SC - JavaPsi

SC – Saccharimetrie
Blockpraktikum Frühjahr 2007
Konstantin Sering, Moritz Stoll, Marcel Schmittfull
25. April 2007
Inhaltsverzeichnis
1 Einführung
2 Theoretische Grundlagen
2.1 Geometrische Optik und Wellenoptik
2.2 Linear polarisiertes Licht . . . . . . .
2.3 Zirkularpolarisation . . . . . . . . .
2.4 Brechung . . . . . . . . . . . . . . .
2.5 Doppelbrechung . . . . . . . . . . . .
2.6 Optische Aktivität . . . . . . . . . .
2.7 Mikroskopische Erklärung . . . . . .
2
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2
2
2
2
3
3
4
4
3 Versuchsdurchführung
5
4 Messergebnisse, Auswertung, Diskussion
4.1 Rotationsdispersion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
4.2 Konzentrationsabhängigkeit des Drehwinkels . . . . .
4.3 Spezifisches Drehvermögen von Fruktose und Glukose
4.4 Bestimmung unbekannter Lösungen . . . . . . . . . .
5
5
6
6
7
2 THEORETISCHE GRUNDLAGEN
1
Einführung
2
Theoretische Grundlagen
2.1
SC 2
Geometrische Optik und Wellenoptik
In erster Näherung und für einfache Berechnungen wie Reflexion, Brechung und Interferenz lässt sich gut mit der geometrischen Näherung
von Lichtstrahlen rechnen. Zu Erklärungszwecken, sowie für Phänomene, wie Beugung, Polarisation und Interferenz ist jedoch eine Betrachtung der Welleneigenschaft des Lichtes unabdingbar.
Eine Lichtwelle hat als elektromagnetische Welle eine Ausbrei~ und einen magnetischen
tungsrichtung k, einen elektrischen Vektor E
~
Vektor B. Gibt man diese abhängig von der Zeit und dem Ort an,
hat man eine Welle vollständig beschrieben.
Licht wird von Elektronen emittiert, wenn diese aus einem höheren
Energieniveau auf ein niedrigeres Niveau herabspringen.
2.2
Linear polarisiertes Licht
Natürliches Licht ist unpolarisiert, womit gemeint ist, dass es ständig
~
chaotisch seine Polarisation, d.h. die Richtung seines E-Vektors
ändert.
Es kann jedoch mit Hilfe eines Polarisators, Absorption, Streuung,
Reflexion oder Doppelbrechung aus natürlichem Licht linear polarisiertes Licht erzeugt werden, d.h. Licht, bei dem die Orientierung des
elektrischen Feldvektors konstant ist, so dass er sich durch
~ t) = (~iE0x + ~jE0y ) cos(kz − ωt)
E(z,
darstellen lässt.
Am einfachsten lässt sich linear polarisiertes Licht mit Hilfe eines
Polarisators messen. Wenn dieser abhängig vom Winkel unterschiedliche Intensitäten durchlässt, so ist das einfallende Licht (teilweise)
linear polarisiert.
2.3
Zirkularpolarisation
Im Gegensatz zur linearen Polarisation, in der die Schwingungsebene
~
des E-Feldes
stets in die gleiche Richtung zeigt, zeichnet sich zirkulare Polarisation dadurch aus, dass sich die Schwingungsebene des
~
E-Feldes
mit der Zeit dreht, wobei die Amplitude der Schwingung
~ konstant ist.
von E
~ z ) lässt sich durch eiRechtsdrehend zirkular polarisiertes Licht (E
~ x, E
~ y ) mit gleine Überlagerung zweier linear polarisierter Wellen (E
chen Amplituden E0 darstellen, die einen relativen Phasenunterschied
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2 THEORETISCHE GRUNDLAGEN
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von −π/2 + m · 2π (m ∈ Z) haben:
~ z (z, t) = E
~ x (z, t) + E
~ y (z, t)
E
= ~i E0 sin(kz − ωt) + ~j E0 cos(kz − ωt + m · 2π)
Zur Erzeugung von zirkular polarisiertem Licht kann ein λ/4Plättchen verwendet werden auf das eine linear polarisierte Welle geschickt wird, wobei die Richtung der Schwingungsebene dieser Welle
um 45 Grad gegenüber der optischen Achse des λ/4-Plättchen verdreht ist. Die Welle hat eine Komponente parallel zur optischen Achse und eine Komponente senkrecht auf die optische Achse des λ/4Plättchens. Da nur die Komponente parallel zur optischen Achse des
Plättchens eine Phasenverschiebung von λ/4 (d.h. π/2) erfährt, haben die beiden Komponenten beim Verlassen des Plättchens einen
Phasenunterschied von π/2, so dass die Zusammensetzung der beiden
Komponenten zirkular polarisiertes Licht ergibt.
Der Nachweis von zirkular polarisiertem Licht erfolgt z.B. dadurch, dass hinter ein λ/4-Plättchen ein Polarisator in den Strahlengang gebracht wird. Beobachtet man bei einer Polarisatorstellung
von ±45 Grad bzgl. der optischen Achse des Plättchens ein Helligkeitsminimum, so liegt zirkular polarisiertes Licht vor.
2.4
Brechung
Unter Brechung von Licht versteht man eine Änderung der Ausbreitungsrichtung auf Grund einer Änderung der Ausbreitungsgeschwindigkeit. Eine derartige Änderung tritt insbesondere bei der Änderung
des Mediums auf, durch welches das Licht sich ausbreitet. Die Ausbreitungsgeschwindigkeit vM in einem Medium wird durch den Brechungsindex nM beschrieben, der durch nM = c/vM definiert ist.
Als Dispersion bezeichnet man die Abhängigkeit des Brechungsindexes eines Mediums von der Wellenlänge des Lichts, die dazu führt,
dass Licht unterschiedlicher Wellenlänge unterschiedlch stark gebrochen wird (vgl. Farbenaufspaltung beim Prisma).
2.5
Doppelbrechung
Viele kristalline Substanzen, d.h. Festkörper, deren Atome in einem
sich wiederholenden Muster angeordnet sind, zeigen sogenanntes optisch anisotropisches Verhalten. Das bedeutet, dass die Substanz in
unterschiedlichen Richtungen unterschiedliche optische Eigenschaften
besitzt. Anschaulich kann man dies durch ein mechanisches Modell erklären, in dem Elektronen durch Federn unterschiedlicher Härte mit
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2 THEORETISCHE GRUNDLAGEN
SC 4
dem Atomkern verbunden sind. Die unterschiedlichen Federhärten,
die einer Anisotropie der Bindungskraft der Elektronen entspricht,
führt zu einer Anisotropie des Brechungsindex, denn die Geschwindigkeit (und somit der korrespondierende Brechungsindex) einer Welle,
~
die ein Elektron nach Anregung durch ein E-Feld
erzeugt, ist durch
die Differenz der Eigenfrequenz des Elektrons und der Frequenz des
~
E-Feldes
bestimmt.
Ein Stoff, der nun für zwei unterschiedliche Polarisationsrichtungen zwei unterschiedliche Brechungsindizes hat, wird als doppelbrechend bezeichnet.
2.6
Optische Aktivität
Unter optischer Aktivität versteht man die Eigenschaft eines Stoffes
den elektrischen Feldvektor von linear polarisiertem Licht um einen
bestimmten Winkel zu drehen. Diese Drehung ist zeitinvariant. Die
Gleichung für den Drehwinkel lautet
α = [α]l
q
,
100
(1)
wobei q die Konzentration, l die Länge, die das Licht in dem Stoff
zurücklegt, und [α] der spezifische Drehwinkel sind. Die Abhängigkeit
des Drehwinkels von den links- und rechtsdrehenden Brechzahlen nl
und nr ergibt sich zu
α =
πl
(nl − nr ) .
λ
(2)
Als Rotationsdispersion bezeichnet man die Eigenschaft, dass der
Drehwinkel auch von der Wellenlänge des Lichtes abhängt. Bei weißem
Licht kommt es damit ähnlich wie bei einem Prisma zu einer Aufspaltung des Lichtes in seine Farbanteile.
2.7
Mikroskopische Erklärung
In asymmetrischen Strukturen kann es vorkommen, dass die Schwingungsdauer der Elektronen, die für die Fortpflanzung des Lichtes mitverantwortlich sind, in verschieden Raumrichtungen unterschiedlich
sind. Da sich linearpolarisiertes Licht immer in zwei linearpolarisierte
Wellen zerlegen lässt, sieht man, dass der eine Teil eine höhere Geschwindigkeit als der andere hat. Addiert man diese daraufhin wieder
kommt es zu einer Überlagerung, die sich in einer Drehung des Lichtes
widerspiegelt (vgl. Doppelbrechung).
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4 MESSERGEBNISSE, AUSWERTUNG, DISKUSSION
3
SC 5
Versuchsdurchführung
Es wurden mehrere Experimente zur optischen Aktivität von Zuckerlösungen (Fruktose und Glukose) durchgeführt. Dabei wurde ein sogenanntes Halbschattenpolarimeter verwendet, das aus einer Anordnung von Lichtquelle, ggf. Filter für eine bestimmte Wellenlänge λ,
einem initialen Polarisator, ggf. einer Zuckerlösung, einem Analysator und einem Fernrohr besteht. Der Analysator ist dabei aus zwei
Polarisatoren gebaut, deren Durchlasswinkel geringfügig zueinander
verschoben sind, damit die Extrema der Helligkeit für das menschliche Auge leichter abzulesen sind (bei einem Extremum müssen beide
Hälften des Analysators gleich hell sein).
ˆ Zur Kalibrierung werden zunächst die Winkel der Helligkeitsextrema ohne Zuckerlösung und ohne Farbfilter gemessen (Nullpunkte). Da sich bei einer Drehung des Analysators um 180
Grad die gleiche Helligkeit ergibt, misst man zwei Minima (dunkel) und zwei Maxima (hell).
ˆ Als erstes wird die Abhängigkeit des Drehwinkels eines Saccharids von verschiedenen Lichtwellenlängen, d.h. die Rotationsdispersion, gemessen, indem eine Fruktose- und eine GlukoseLösung (jeweils hoher Konzentration) in den Strahlengang gebracht und jeweils für vier Farbfilter unterschiedlicher Wellenlänge die relativen Drehwinkel zu den Nullpunkten gemessen
werden.
ˆ Anschließend erfolgt die Messung der Abhängigkeit des Drehwinkels von der Konzentration, indem Lösungen verschiedener
Konzentrationen in den Strahlengang gesetzt werden. Die Wellenlänge des Farbfilters ist dabei konstant (λ = 589 nm).
ˆ Zuletzt wird der Inhalt und die Konzentration von vier unbekannten Proben durch Messung des Drehwinkels bestimmt.
4
4.1
Messergebnisse, Auswertung, Diskussion
Rotationsdispersion
Die Abhängigkeit des Drehwinkels von der Wellenlänge wurde für
eine Glukose-Lösung (Konzentration 14, 98%) und für eine FruktoseLösung (Konzentration 21, 4%) gemessen. In Abb. 1 sind die Beträge
der gemessenen Drehwinkel und die mit ihnen verbundenen (geschätzten) systematischen Fehler und zufälligen Abweichungen eingezeichVersion: 25. April 2007
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4 MESSERGEBNISSE, AUSWERTUNG, DISKUSSION
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net. Die Daten wurden jeweils durch eine Hyperbel der Form 1/λ
gefittet (vgl. Gleichung (2)).
Die unterschiedlichen Fehlerbalken ergeben sich dadurch, dass Helligkeitsminima deutlich genauer bestimmt werden konnten als Helligkeitsmaxima, bei denen über große Winkelbereiche kaum Helligkeitsänderungen beobachtbar waren. Der Fit durch eine Hyperbel
nach Gleichung (2) nähert die Messwerte gut an. Desweiteren lässt
sich eine gute Übereinstimmung der Kurven mit Literaturangaben
über die Abhängigkeit der Brechzahl von der Wellenlänge bei Glas
feststellen (vgl. Abb. 2). Dies kann dadurch erklärt werden, dass der
Drehwinkel wegen Gleichung (2) direkt proportional zur effektiven
Brechzahl nl − nr ist und sich deshalb für n(λ) und α(λ) bis auf
Vorfaktoren gleiche Funktionen ergeben.
4.2
Konzentrationsabhängigkeit des Drehwinkels
Die Messwerte für den Drehwinkel in Abhängigkeit von der Konzentration sind in Abb. 3 eingetragen und jeweils durch eine Ursprungsgerade gefittet (vgl. Gleichung (1)). Die meisten Messwerte liegen im
Rahmen der Messunsicherheit auf der Regressionsgeraden. Zwei Werte für die Fruktose-Lösung zeigen jedoch einen recht großen Fehler,
was vermutlich auf Ablesefehler zurückzuführen ist.
4.3
Spezifisches Drehvermögen von Fruktose und Glukose
Da die Länge, die das Licht durch die Lösung zurücklegt, mit l = 20cm
bekannt ist und wir die Konzentration der Lösungen ebenfalls kennen,
lässt sich nach (1) das spezifische Drehvermögen [α] durch
[α] =
100 α
·
l
q
berechnen, wobei die Einheiten der einzelnen Größen wie folgt sind1
[α]
l
α/q
Grad · ml · g−1 · dm−1
dm
Grad · ml · g−1 : 100
Die Werte von α/q sind die Steigungen der Regressionsgeraden in
Abb. 3, so dass man für die spezifischen Drehwinkel folgende Werte
1
Siehe http://www.jufo-hermannsburg.de/pdfs/2001-optaktiv.pdf.
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4 MESSERGEBNISSE, AUSWERTUNG, DISKUSSION
SC 7
berechnen kann:
Glukose:
Fruktose:
ml
g dm
ml
= (−87 ± 5)°
g dm
[α]G = (63 ± 3)°
[α]F
In der Literatur werden die spezifischen Drehwinkel mit [α]G = 52, 7°
und [α]F = −92° angegeben. Während das gemessene [α]F im Rahmen der Messunsicherheit mit dem Literaturwert etwa übereinstimmt,
ist der gemessene Wert von [α]G auch im Rahmen der Messunsicherheit etwas zu groß. Dies könnte man dadurch erklären, dass die Konzentration der Lösung größer als die auf dem Gefäß angegebene Konzentration ist, da ein Teil des Lösungsmittels verdunstet ist und das
Lösungsgefäß verlassen hat.
4.4
Bestimmung unbekannter Lösungen
Stellt man (1) nach der Konzentration um
q=
100 · α
l · [α]Zucker
und verwendet die gemessenen spezifischen Drehwinkel, so erhält man
für die vier gemessenen unbekannten Lösungen:
Probe Drehwinkel in ° Konzentration in (g/ml)% Zuckerart
X3
7, 7 ± 0, 2
6, 11 ± 0, 315
Glukose
X4
−32 ± 0, 5
18, 37 ± 0, 973
Fruktose
X5
−17, 5 ± 1
10, 95 ± 0, 767
Fruktose
X6
11, 4 ± 0, 3
9, 05 ± 0, 467
Glukose
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4 MESSERGEBNISSE, AUSWERTUNG, DISKUSSION
SC 8
200
Drehwinkel in °
150
100
50
0
400
450
500
550
600
650
Filter in nm
(a)
200
180
160
Drehwinkel in °
140
120
100
80
60
40
20
0
400
450
500
550
600
650
Filter in nm
(b)
Abbildung 1: Abhängigkeit des Drehwinkels von der Wellenlänge λ (Rotationsdispersion): a) Fruktose-Lösung, b) Glukose-Lösung.
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4 MESSERGEBNISSE, AUSWERTUNG, DISKUSSION
SC 9
Abbildung 2: Abhängigkeit der Brechzahl von der Wellenlänge λ (gewöhnliche Dispersion) für verschiedene Arten von Glas (aus Hecht: Optik, S. 65).
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4 MESSERGEBNISSE, AUSWERTUNG, DISKUSSION
SC 10
0
f(x)=-1,74x
-5
Fehler: 0,0889°
Drehwinkel in °
-10
-15
-20
-25
-30
-35
0
2
4
6
8
10
12
14
16
18
20
22
Konzentration in %
(a)
20
18
f(x)=1,26x
Fehler: 0,056
16
Drehwinkel in °
14
12
10
8
6
4
2
0
0
2
4
6
8
10
12
14
16
Konzentration in %
(b)
Abbildung 3: Abhängigkeit des Drehwinkels von der Konzentration und Fit
durch Ursprungsgerade: a) Fruktose-Lösung, b) Glukose-Lösung.
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