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Wiederholung: Ewaldkonstruktion Klaas Kölln, Dissertation, Kiel 2004 Faserbeugung Klaas Kölln, Dissertation, Kiel 2004 Wiederholung/Beispiel: Kristallstruktur nativer Zellulose d200 200 d004 004 c b a einzelne Holzfaser (Pappel) M. Müller, M. Burghammer, J. Sugiyama unveröffentlicht Zur Faser-Streugeometrie (Ewald-Konstruktion) Azimuthale Scans 90.3° 50.3° 20.3° 10.3° 4.9° O. Paris, M. Müller Nucl. Instrum. Meth. B 200, 390-396 (2003) Zellwand ist in Schichten gegliedert: S3 ML: Mittellamelle, reich an Lignin S2 S1 P ML P: primäre Zellwand, schlecht kristalline Zellulose, keine Vorzugsorientierung S1, S2, S3: sekundäre Zellwand, orientierte Zellulose, lignifiziert • helikale Struktur • unterschiedlicher Steigungswinkel in S1-S3 • >80% der Dicke S2 Entstehung der Schichten beim sekundären Dickenwachstum Wachstumszone: Cambium zwischen Rinde (Phloem) und Kern (Xylem, Tracheiden) Zellulose-Orientierung in Holz-Zellwänden 42 µm MFA = 23° Z -Helix H. Lichtenegger, M. Müller, O. Paris, C. Riekel, P. Fratzl J. Appl. Cryst. 32, 1127-1133 (1999) Helikoidaler Übergang zwischen S1 und S2? S2 S1 S2 M. Müller, K. Kölln, J. Keckes, H. Lichtenegger, M. Burghammer 06/2001 (unveröffentlicht) Sekundäres Dickenwachstum: Differenzierung von Holzzellen 20 µm Phloem P S2 S3 S1 Kambium Xylem optische Mikroskopie in normalem und polarisiertem Licht Mikrodiffraktions-Resultate polarisiertes Licht MFA = 70° 200 Bragg– Intensität Kristallgröße S 18 Å S1 S1 200 µm S2 MFA = 30° S2 4 µm M. Müller R. Hori, T. Itoh, J. Sugiyama Biomacromolecules 3, 182-186 (2002) 25 Å Z Mikroskopische in situ Streckexperimente Piezo-Streckzelle für in situ Röntgenstreuung an Einzelfasern Kraftsensor Faser Flachsfasern: hochorientierte Zellulose Dehnungsmeßstreifen Röntgenmikrostrahl Streckexperimente an einzelnen Flachsfasern 0% 0.067 % / s 2 s pro Bild 2% ID13 K. Kölln, Dissertation, Kiel 2004 Die Zellulosefaser als Nanokomposit Rotation der Mikrofibrillen 1. 2. 3. kristalline Mikrofibrillen eingebettet in amorphe Matrix a Dehnung der Mikrofibrillen Hemicellulose (Polysaccharide) evtl. + Lignin = Verholzen MF(k) a Ortsaufgelöste Röntgenstreuung (Mikrofokus) • µm- oder sub-µm-Auflösung ohne die Nachteile (starke Wechselwirkung) von Elektronen • Strahl durch Blenden verkleinern? ⇒ Intensität wird zu schwach • also: Fokussieren! (aber wie sehen optische Elemente für Röntgenstrahlung aus?) Röntgenoptik • Brechungsindex von Materie für Röntgenstrahlung: n = 1 − δ − iβ ⇒ externe Totalreflexion klein, ≈ 10-6 Absorption Beispiel: Mikrofokus Beamline ID13 MASCHINE MASCHINE Undulator Undulator OPTISCHE OPTISCHEHÜTTE HÜTTE Fokus + Kollimation 0.07 < λ < 0.21 nm Si111 Si111 Monochromator Monochromator 0 EXPERIMENTELLE EXPERIMENTELLEHÜTTE HÜTTE 24 26 29.4 Quelle 134*24 µm2 0.21*0.02 mrad2 EllipsoidalEllipsoidalspiegel spiegel 31 Fokus vert. Größe Divergenz 12 30 30µm µm 5∙10 5∙1012ph/s ph/s 11 10 10µm µm 5∙10 5∙1011ph/s ph/s 10 ph/s 22µm 5∙10 µm 5∙1010 ph/s 34.1 42[m] hor. 20*40 µm2 2.1*0.2 mrad2 Ortsaufgelöste Mikrodiffraktion (ID13) Fokussierter Strahl vom Spiegel (∅ 40 µm) Glaskapillare oder Kollimator Probe VideoMikroskop z CCD-Detektor y xy Translationsbühne Am Probenort: • Strahlgröße ∅ 2 µm (10 µm) • Fluß 5∙1010 (5∙1011) ph/s @ 15.8 keV “Scanning” Mikrodiffraktion an ID13 Kapillare Probe Mikroskop Piezo-Streckapparatur Translationbühne
