Web_02_Berger_FTIR - DLR
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DLR Neustadt, Fachbereich Weinbau und Oenologie Beurteilung des Gesundheitszustandes des Leseguts mit FT-MIR Thomas Berger, Ulrich Fischer 3. Anwendertreffen Weinanalytik, 10./11.02.2005 DLR Neustadt, Fachbereich Weinbau und Oenologie Inhaltstoffe die bei der Anlieferung der Trauben mit FT-MIR untersucht werden Mostgewicht pH- Wert Gesamtsäure Weinsäure, Äpfelsäure HVAS = Stickstoffgehalt Verhältnis Glucose / Fructose Glycerin Ethanol Glukonsäure Flüchtige Säure Reife- Indikatoren Nährstoffversorgung Weinberg, Hefen Stoffwechselprodukte von Penicillium, Botrytis, wilde Hefen, Bakterien, Schwarzfäule DLR Neustadt, Fachbereich Weinbau und Oenologie Deutschen Weintor eG, Ilbesheim Vorratsbehälter Ventilsystem Labor DLR Neustadt, Fachbereich Weinbau und Oenologie Maischekreislauf mit Abnahmeventil Filtrationseinheit mit Saftentnahme Siebtrichter zur Mostgewinnung FT-MIR GrapeScan DLR Neustadt, Fachbereich Weinbau und Oenologie Validierung der FT-MIR Gesamtsäurebestimmung 2004 Differenz Referenz - FT-MIR [g/l] Titrierbare Gesamtsäure 1.0 0.8 0.6 0.4 0.2 0.0 -0.2 0 -0.4 -0.6 -0.8 -1.0 -1.2 5 10 15 20 25 30 35 40 Messbereich: 4,4 – 40 g/l Gesamtsäure Referenz [g/l] mittlere Abweichung (alle) 0,17 [g/l], ab KW 39: 0,08 [g/l], n = 867 DLR Neustadt, Fachbereich Weinbau und Oenologie Validierung der FT-MIR pH – Wert Bestimmung 2004 pH- Wert Differenz Referenz - FT-MIR 0.3 0.2 Messbereich: pH 2,45 – 3,54 0.1 0.0 2.4 2.6 2.8 3.0 3.2 3.4 -0.1 -0.2 -0.3 pH Referenz mittlere Abweichung ab KW 35: 0,04 n = 865 3.6 DLR Neustadt, Fachbereich Weinbau und Oenologie Validierung der FT-MIR Bestimmung des hefeverfügbaren Aminostickstoffs (HVAS) Differenz HVAS FT-MIR - Referenz ab KW 39, n = 301 Differenz FT-MIR - Referenz [mg/l] 40 Messbereich: 34 – 282 mg HVAS/l 30 20 10 0 -10 0 50 100 150 200 250 -20 -30 HVAS [mg/l] n = 301, mittlere Abweichung: 8,4 mg/l 300 DLR Neustadt, Fachbereich Weinbau und Oenologie Differenz Referenz - FT-MIR [mg/l] Validierung der FT-MIR Bestimmung des Ammoniumgehaltes 50 Messbereich: 20 – 190 mg/l 40 30 20 10 0 -10 0 50 100 150 200 250 -20 -30 NH4 Referenz (Enzymatik) [mg/l] Zeitraum: ab KW 39, n = 296, mittlere Abweichung: 13 mg/l DLR Neustadt, Fachbereich Weinbau und Oenologie FT-MIR Bestimmung des hefe-verfügbaren Aminostickstoffs (HVAS) bei der Gärkontrolle Validierung N-OPA Gärkontrolle Differenz Referenz - FT-MIR [mg/l] 60 40 20 0 -20 0 50 100 150 -40 -60 -80 N-OPA Referenz [mg/l] n = 33, mittlere Abweichung: 14 mg/l 200 DLR Neustadt, Fachbereich Weinbau und Oenologie Gesundheitszustand der Trauben lässt sich nicht mit einer einzigen Zahl ausdrücken Sanitary Index (2001/2002) Ursprünglich entwickelt mit französ. und spanischem Traubenmaterial Nicht auf deutsche Verhältnisse übertragbar Deshalb: direkte Angabe der Inhaltsstoffe, die von einer Infektion der Traube beeinflusst werden (und mit FT-MIR erfasst werden können) DLR Neustadt, Fachbereich Weinbau und Oenologie Die Zusammensetzung der chemischen Inhaltsstoffe wird durch Befallsstadium und die Art der Infektion (Penicillium, Botrytis, wilde Hefen, Schwarzfäule, Bakterien) beeinflusst DLR Neustadt, Fachbereich Weinbau und Oenologie Die Zusammensetzung der chemischen Inhaltsstoffe wird durch Befallsstadium beeinflusst Vorgehensweise: Trennung befallener Proben von Hand in 3 Partien gesund kurze Befallsperiode Manuelle Selektion Einmaischen lange Befallsperiode Abpressen Zentrifugieren Anschließend: Referenzanalytik wichtiger weinchemischer Parameter DLR Neustadt, Fachbereich Weinbau und Oenologie Der Gehalt an Glukonsäure wird durch das Befallsstadium beeinflusst Glukonsäure [g/l] 12 Glukonsäure 10 8 6 4 2 0 Frühes Befallsstadium Spätes Befallsstadium - identische (theoretische) optische Bonitur beider Partien (100% Botrytis) - analytisch große Unterschiede optische Bonitur ist analytisch nicht nachvollziehbar ! Die optische Bonitur trifft K E I N E A U S S A G E über die tatsächliche Veränderung der Traubeninhaltsstoffe und der damit verbundenen Qualitätsminderung im Most !! DLR Neustadt, Fachbereich Weinbau und Oenologie Hilfestellung für den Anwender: Für ausgewählte Inhaltsstoffe wird ein Mindest- oder Höchstgehalt vorgegeben Mostgewicht pH- Wert Gesamtsäure Verhältnis Weinsäure/ Äpfelsäure Stickstoffgehalt Verhältnis Glucose / Fructose Glycerin Ethanol Glukonsäure Flüchtige Säure Reife- Indikatoren Nährstoffversorgung Stoffwechselprodukte von Botrytis, wilde Hefen, Bakterien, Penicillium, Schwarzfäule Ampelprinzip DLR Neustadt, Fachbereich Weinbau und Oenologie Beispiel für die Beurteilung der Traubengesundheit bei der Traubenannahme 2004 °Oe Weinsäure/ÄS Glucose/Fruc. Glycerin Alkohol Glukonsäure Fl.Säure Riesling 87 0,7 0,95 3,0 3,0 3,6 0,5 SpBg WH 86 0,55 0,95 2,1 2,8 0,1 0,2 WßBg 111 0,75 0,95 0,0 0,5 0,0 0,0 Sensorik der getrennt ausgebauten Partien zeigte sehr deutliche Qualitätsminderung (Pilznote, muffig, keine Frucht) beim Riesling und Spätburgunder Weißherbst DLR Neustadt, Fachbereich Weinbau und Oenologie Daten aus 2004 einer Pfälzer Genossenschaft Verteilung Glukonsäure 2004 Max: 3.1 g/l, n = 1483 900 800 789 Häufigkeit 700 600 480 500 400 300 144 200 50 100 17 4 2.5 - 3 >3 0 <1 1 - 1.5 1.5 - 2 2 - 2.5 Glukonsäure [g/l] Qualitätsminderung durch 71 Partien = 4,8 % mit auffälligem Gesundheitszustand DLR Neustadt, Fachbereich Weinbau und Oenologie Fazit 1 - Genauigkeit aller Parameter abhängig von der Genauigkeit der Referenzmethode FT-MIR = indirekte Messmethode - FT-MIR Analytik ist eine S C H N E L L M E T H O D E - eine Differenzierung nach Art der Infektion (Botrytis, Penicillium, Oidium, Schwarzfäule) ist nicht möglich - Differenzierung von Befall mit Essigsäurebakterien ist möglich - Konzentrationen < 1 g/l in der Regel nur halbquantitativ (mehr – weniger) bestimmbar, nicht nachweisbar: Aromastoffe, Mineralstoffe DLR Neustadt, Fachbereich Weinbau und Oenologie Fazit 2 -Beurteilung des Gesundheitszustandes des Leseguts mit Fourier-TransformMittel-Infrarot (FT-MIR) Analytik auf Basis von: Verhältnis Glucose / Fructose Glycerin Alkohol Glukonsäure Flüchtige Säure Gerechtere Auszahlungspreise durch Schaffung einer objektiveren Grundlage als der optischen Bonitur, kein kg x °Oe = Auszahlungspreis DLR Neustadt, Fachbereich Weinbau und Oenologie Danksagung • Dem rheinland-pfälzischen Ministerium für Wirtschaft, Verkehr, Landwirtschaft und Weinbau für die Finanzierung der Forschung • Der Firma FOSS für vielfältige Unterstützung • Dr. Claus-Dieter Patz, FA Geisenheim, Anette Schormann sowie Kollegen des FB Weinbau und Oenologie • Den kooperierenden Betrieben: Weinkellerei Lorch, WG Edenkoben, WG Mußbach, WG Bad-Dürkheim, WG Leininger Land und WG Kraichgau, Weingut Altes Schlössel, Weingut HolzWeisbrodt, Staatsweingut mit Johannitergut ...und Ihnen für Ihre Aufmerksamkeit DLR Neustadt, Fachbereich Weinbau und Oenologie DLR Neustadt, Fachbereich Weinbau und Oenologie Aktueller Leistungsstand der Kalibration (2003/2004) Mostgewicht °Oe Probenanzahl 652 titrierbare Säure g/L 650 3,5- 26 0,15 ± 0,4 Weinsäure g/L 639 3 - 13,6 0,50 ± 1,5 Apfelsäure g/L 646 0,4- 17,5 0,40 ± 1,2 flüchtige Säure g/L 118 0 - 1,4 0,1 ± 0,2 654 2,4- 4,1 0,06 ± 0,2 2 - 11 0,4 ± 1,5 pH-Wert Meßbereich 32 -120 Mittlere Abweichung 0,8 maximale Abweichung ± 3 Ethanol g/L 60 Glycerin g/L 134 0 - 5,4 0,32 ± 1,0 Gluconsäure g/L 213 0 - 4,9 0,42 ± 1,0 Hefeverwertbarer Stickstoff (N-OPA) mg/L 127 40 -260 8,4 ± 25 800-7600 216 ± 600 1100-2800 175 ± 600 Gesamtphenole (Folin- mg/L Chiocalteau Methode) Kalium 95 mg/L 139 Maximale Abweichung (Ausreisser) zu 90 % bedingt durch Fehler in der Referenzanalytik (z.B. Ablesefehler beim Refraktometer etc.) DLR Neustadt, Fachbereich Weinbau und Oenologie FT-MIR Bestimmung des hefe-verfügbaren Aminostickstoffs (HVAS) bei der Gärkontrolle n = 445, Cross Validation Error: 8 mg/l
