Selektive Weisslicht-Reflexion zur Untersuchung von optischen

Praktikum Spektroskopie
Versuch REF
HS 2010
Selektive Weisslicht-Reflexion zur Untersuchung
von optischen Schichtdicken und
Temperaturabhängigkeit der Farbe von
cholesterischen Flüssigkristallen
Jorge Ferreiro, Studiengang Chemie, 5. Semester, [email protected]
Alex Lauber, Studiengang Chemie, 5. Semester, [email protected]
Assistent: Dr. Erich Meister
Abstract:
Das Emissionsspektrum der Sonne zeigte Absorptionslinien von
atmosphärischen Gasen und Elementen der Sonnenoberfläche als Einschnitte im
Spektrum. Zur Kailbration des Spektrometers wurde das Licht der Leuchtstoffröhren mit einer Ar/Hg-Kalibrationslampe verglichen und sowohl die Positionen als auch die Linienbreiten bestimmt. Durch selektive Weisslicht-Reflexion
wurde die Änderung der Schichdicke nd zwischen zwei Objektträgern analysiert
und zeigte einen linearen Zusammenhang bezüglich einer nichtlinearen Kurvenanpassung. Der Brechungsindex von Acetonitril wurde auf 1.3530 ± 0.0006 ermittelt.
Weiter wurde die Schichtdicke einer handelsüblichen Aluminiumfolie gravimetrisch
und mit Weisslicht-Reflexion untersucht. Die Resultate waren 12.68 µm für die
gravimetrische Bestimmung und 16.88 ± 0.01 µm für die photometrische. Die Temperaturabhängigkeit der Wellenlänge eines cholesterischen Flüssigkristalls wurde
untersucht. Die synthetisierte Mischung zeigte einen kleinen dynamischen Bereich
bei Temperaturen unterhalb von 4.5◦ C; oberhalb davon absorbiert de LC vor allem
im blauen Spektralbereich und erscheint somit rötlich.
Zürich, der 01.12.2010
J. Ferreiro
A. Lauber
1 Einführung [1]
1.1 Selektive Reflexion an zwei Schichten
Weisses Licht besteht im Idealfall aus vielen verschiedenen Wellenlängen mit gleichen Amplituden. Trifft ein Lichtstrahl auf zwei parallel liegenden Schichten, wird
er an jeder Schicht reflektiert. Die Überlagerung der Wellen ergibt
4πnd
I (λ) = 2I 1 + cos
λ
!
(1)
das Weisslicht-Reflexionsspektrum. Bei konstanter optischer Weglänge 2nd und
variabler Wellenlänge ergibt sich eine periodische Modulation des Spektrums. Ein
Intensitätsmaximum ist dann gegeben, wenn die Kosinusfunktion maximal wird.
Mit zunehmender optischer Weglänge nd nimmt der Abstand zwischen den Maximas im Spektrum ab. Somit kann aus der Position zweier benachbarter Maximas,
i.e. der Wellenlänge, die optische Weglänge bestimmt werden:
1
nd =
2
1
λ∆
m+1
1
− ∆
λm
!−1
=
∆
1 λ∆
m λm+1
2 ∆λ∆
(2)
Eine sehr kleine Änderung der Schichtdicke ∆ (nd) führt zu einer Verschiebung des
Spektrums. Dabei wird das Spektrum bei Zunahme der Schichtdicke zu grösseren
Wellenlängen (bathochrom) verschoben und umgekehrt.
1.2 Selektive Reflexion bei chiralen nematischen
Flüssigkristallen
Eine nematische Phase ist die allgemeine Bezeichnung für einen Flüssigkristall,
in welchem die Moleküle keine Positionsorientierung aufweisen, aber bevorzugt in
eine Richtung orientiert sind. Diese mittlere Vorzugsrichtung nennt man Direktor. Chiral nematische Kristalle besitzen einen Direktor, der sich helikal um eine
Achse schraubt, die senkrecht zum Direktor steht. Die Distanz entlang der Helixachse, nach welcher die Moleküle eine ganze Drehung vollzogen haben, nennt man
p (engl. pitch) (Fig.1). Der pitch ist stark temperaturabhängig: Bei höheren Temperaturen steigt die thermische Energie der Moleküle und dadurch die Winkeländerung des Direktors, d.h. die Ganghöhe p nimmt ab. Im LC ist das Gitter um eine
Translationonsvektor von p/2 verschoben, d.h. die aufeinanderfolgenden Wellen
sind gegeneinander um die Wegstrecke p · cosΘ verzögert. Ist diese Verzögerung
gleich λ oder einem Vielfachen mλ (m = 0, 1, 2 · · ·), interferieren die Wellen
2
konstrukutiv und die selektiv reflektierte Weglänge ist damit
λ=
p
cosΘ
m
(3)
proportional zur Gangehöhe der Helix und abhängig vom Einfallswinkel Θ. Liegt
die Wellenlänge im sichtbaren Licht (etwa 400 nm bis 700 nm), dann beobachtet
man einen Farbeffekt des Flüssigkristalls.
Fig. 1 Links: Schematische Anordnung der Moleküle in einer nematischen Phase eines Flüssigkristalls.
Die Moleküle haben eine bevorzugte
Ausrichtung, die man Direktor nennt
(gekennzeichnet durch Pfeil). Rechts:
Schematische Anordnung der Moleküle
in einer chiral nematischen Phase eines
Flüssigkristalls. Der Direktor schraubt
sich helikal um die senkrecht zum Direktor liegende Achse. Der pitch bezeichnet die Distanz entlang der Helixachse, nach welcher die Moleküle eine
ganze Drehung vollzogen haben.
3
2 Experimentelles [2], [4], [5]
2.1 Allgemeines
Für die Messungen wurde eine Lichtleiter-Reflexionssonde t300-rt-uv/vis verwendet, angeschlossen an eine 20 W Halogenlampe. Das verwendete CCD-ArraySpektrometer oceanoptics s2000 wurde über einen Personal Computer mit der
Spektrometer-Software OOIBase32 von oceanoptics bedient. Die Reflexionssonde war an einem xyz -Verschiebetisch angebracht. Für die temperaturabhängigen Messungen wurde ein Thermostatierblock verwendet, der an ein laua m3
Thermostaten angeschlossen ist. Alle Substanzen wurden von arcos organics
und fluka bezogen. Für die Schichtdickemessungen wurden INOX Präzissionsfolien von brütsch-rüegger(12.7 x [0.01, 0.04] mm) verwendet. Also Objektträger wurden thermo scientific Menzel Gläser (ca. 76 x 26 mm) verwendet.
Die Auswertungen wurden mit dem Programm R durchgeführt. Um die optische
Schichtdicke nd zu bestmmen, wurde eine modifizierte Form von (1) benutzt
s = a + b · cos 1000
4π
λ−d
c
(4)
mit der konstanten Untergrundintensität a, der Modulationstiefe b, einer Phase d
und der gesuchte optischen Schichtdicke c.
2.2 Emissions- und Absorptionslinien in Spektren
Mit der Reflexionssonde wurde das Spektrum des Sonnenlichts (direkt und durch
ein Fenster), einer Leuchtstoffröhre und einer Hg/Ar - Kalibrationslampe oceanoptics aufgenommen.
2.3 Reflexionsspektren von farbigen Papieren
Die Reflexionsspektren von farbigem Zeitschriftenpapier (weiss, rot, blau, grün)
wurde aufgenommen.
2.4 Bestimmung der Schichtdicken einer Aluminiumfolie
Zwei Streifen handelsüblicher Aluminiumfolie wurden zwischen zwei planparallelen
Objektträger gelegt und das Reflexionsspektrum aufgenommen. Die Schichtdicke
wurde ausserdem gravimetrisch ermittelt. Die Dichte von Aluminium beträgt ρ =
2.7 cmg 3 .
4
2.5 Bestimmung eines Schichtdickenverlaufs
Zwischen zwei Objektträger wurden zwei unterschiedlich dicke Folien (10 µm und
40 µm) gelegt und Reflexionsspektren an verschiedenen Stellen aufgenommen.
Dabei wurde die Reflexionssonde jeweils um 1 mm horizontal verschoben (Fig.
2).
RS
nd
OT
FG
a
b
x
FK
OT
Fig. 2 Experimenteller Aufbau zur
Bestimmung des Schichtdickenverlaufs.
Die Abkürzungen: Fk = Folie klein, Fg
= Folie gross, RS = Reflexionssonde,
OT = Objektträger, a= Dicke kleine
Folie, b = Dicke grosse Folie d = Distanz zwischen den Folien
d
2.6 Bestimmung des Brechnungsindex von Acetonitril
Zwischen zwei Objektträgern wurden zwei 20 µm Präzissionsfolien gelegt. Es
wurde das Reflexionsspektrum der Luftschicht aufgenommen. Dann wurde Acetonitril (1 Tropfen) in den Spalt gegeben und das Reflexionsspektrum aufgenommen. Nach Verdampfen des Acetonitrils wurde wieder eine Reflexionsspektrum
aufgenommen. Der Brechungsindex von Acetonitril wurde bestimmt durch:
nD =
ndLuft
λMeCN
=
λLuft
ndMeCN
(5)
2.7 Quellung einer Polymerfolie
Ein Stück Polymerfolie wurde zwischen zwei metallischen Ringen gespannt und in
eine Kristallierschale unter die Reflexionssonde gelegt und mit Heptan (1 Tropfen)
versetzt. Die Kristallierschale wurde mit einem Karton mit einem Loch für die
Sonde abgedeckt. Es wurden kontinuierlich alle 10 Sekunden Spektren aufgenommen bis das Heptan vollständig verdampft war.
5
2.8 Interferometrische Waage
Zwischen zwei Objektträgern wurde eine 20 µm dicke Folie gelegt und in eine Halterung eingespannt. Ein metallischer Dichtungsring (m = 0.3107 g) wurde auf das
Ende des Objektträgers gelegt und von unten mit einem Magneten angezogen, der
am xyz -Verschiebetisch angebracht war. Anschliessend wurden bei verschiedenen
Distanzen zwischen Magnet und Metallring Reflexionsspektren aufgenommen.
z
RS
Fig. 3 Experimenteller Aufbau zur die Kraftänderung auf die Objektträger, um die Dicke nd der
Luftschicht zu modifizieren. Die Halterung (H)
für die Objektträger wurde aus drei Metallblöcken
aufgebaut, so dass genug Platz zwischen den Objektträger (OT) mit dem metallischen Gewicht (G) und
dem Magneten (M) auf dem xyz -Verschiebetisch für
die Translation war für die Analyse mit der Sonde
(RS).
G
OT
nd(z)
F
H
M
V
2.9 Herstellung und Charakterisierung eines
LC-Thermometers
Cholesteryl-oleyl-carbonat (300 mg, 60 wt%, 99+%), Cholesteryl-pelargonat (75
mg, 15 wt%, 99+%) und Cholesteryl-benzoat (125 mg, 25 wt%, >97 % HPLC
grade) wurden in ein Pillenglas eingewogen und durch Heizen zu einer homogenen
Flüssigkeit gemischt. Eine Spatelspitze wurde zwischen zwei planparallele Objektträger aufgetragen. Das LC-Thermometer wurde auf einem Thermostatierblock
gelegt, um den Einfluss der Temperatur auf die Wellenlängemodulation zu untersuchen. Es wurde alle 5 Sekunden ein Spektrum aufgenommen.
6
3 Resultate
3.1 Emissions- und Absorptionslinien in Spektren
Das Emissionsspektrum von der Sonne folgt direkt aus der Oberflächentemperatur
und der dadurch erzeugten Strahlung. Es lassen sich vorwiegend eine Auswahl Absorptionslinien ermitteln. Das Fenster schwächt die Intensität der Sonnenstrahlen
ab und filtirert Wellenlängen im UV-Bereich aus (Fig. 4).
Fe
Fig.4
Absorptionsspektrum
des Sonnenlichts beobachtet
durch ein Fenster (rot) und
ohne Fenster (schwarz).
Die
Einschnitte
sind
typische
Absorptionslinien diverser Atmosphärengase und sonnenoberflächennahen
Elementen(in
Figur gekennzeichnet) [2]. Das
Fenster filtriert schädliche UVStrahlung heraus (Rechteck).
4
He
Hβ
I AU
3
He, NaD1,D2
2
Hα
O2
H 2O
O2
Ca+
1
Fe
0
300
400
500
600
700
800
λ nm
Die Leuchtstoffröhren emittieren keine Ar-Linien. Die UV-Strahlen werden durch
die Beschichtung herausgefiltert. Die Berechnungen der spektralen Auflösung ergaben:für den UV-Bereich 2.114 ± 0.0031 nm (blau), für den VIS-Bereich 2.190 ±
0.0057 nm (grün) und für den IR-Bereich 3.240 ± 0.0165 nm (rot). Die berechneten
Positionen sind um ca. 0.5 nm verschoben.
7
Spektralbereich
UV
VIS
IR
λexp /nm
λref /nm ∆λ/nm
313.632 ± 0.002 313.16
0.472
546.590 ± 0.006 564.08
0.510
764.16± 0.01
763.51
0.650
Tab. 1: Vergleich zwischen experimentellen und theoretischen Linienpositionen inklusive Abweichung. Die experimentellen Linienpositionen liegen um ca. 0.5 nm bathochrom verschoben.
4
Ar Hg − Referenzlampe
Fig. 5
Emissionslinien der
Ar/Hg-Kalibrationsquelle und
Leuchtstoffröhre. Wellenlängen
unterhalb von 350 nm und
oberhalb von etwa 650 nm
werden durch die Beschichtung
der
Leuchtstoffröhre
absorbiert. Unten: Gauss’sche
Anpassung zur Bestimmung
der FWMH und Position der
drei ausgewählten Peaks. Die
berechneten Positionen ligen ca.
0.5 nm verschoben.
3
2
0
4
Leuchtstoffröhre
3
2
1
0
300
400
500
600
700
800
λ nm
λ nm
312
λ nm
315
762
765
768
0.6
I AU
0.4
I AU
0.3
0.2
0.2
0.1
λ nm
543
546
549
4
3
2
1
0
I AU
I AU
1
8
3.2 Reflexionsspektren von farbigen Papieren
Die Intensität ist bei dunkleren Farben tiefer. Die sichtbaren Farben absorbieren
jeweils ihre Komplementärfarbe.
4
I AU
3
2
1
0
400
500
600
700
800
λ nm
Fig. 6 Reflexionsspektren von weissem (schwarz), rotem (rot), hellgrünem
(hellgrün), dunkelgrünem (dunkelgrün), hellblauem (hellblau) und dunkelblauem (dunkelblau) Papier aus einer Zeitschrift. Oben: gemessene Intensitäten der Absorptionsspektren; unten: Reflexionsgrad R(λ), bezogen auf weisses Papier. Man erkennt, dass z.B. rotes Papier stark im
blauem/grünem Bereich absorbiert und im roten Bereich reflektiert.
100
80
R %
60
40
20
0
400
500
9
600
λ nm
700
800
3.3 Bestimmung der Schichtdicken von Aluminiumfolie
Die Schichtdicke wurde durch eine nichtlineare Kurvenanpassung auf nd = 16.88
± 0.01 µm bestimmt, gravimetrisch auf nd = 12.68 µm.
λ nm
565
6
570
575
580
5
3
I AU
4
I AU
4
3
2
1
0
400
500
600
700
800
λ nm
Fig. 7
Weisslicht-Interferenzspektrum zur Bestimmung der Schichtdicke einer handelsüblichen
Aluminuimfolie zwischen zwei planparallelen Glasplatten. Grosse Grafik : Je langwelliger der Spektralbereich ist, umso weiter auseinander liegen die Modulationen. Kleine Grafik : Kurvenanpassung
an markiertem Ausschnitt (Rechteck) des Interferenzspektrums, um die optische Schichtdicke aus
Formel (4) zu extrapolieren. Es wurden die Maximas aus den fett markierten Bereichen gewählt.
10
3.4 Bestimmung des Schichtdickenverlaufs
Die optische Schichtdicke nimmt linear zu und ist hier mit der theoretischen Kurve
verglichen. Die Steigungen stimmen gut überein, der Achsenabschnitt der Regression liegt wesentlich höher.
90
80
nd µm
70
60
50
40
30
3
3.5
4
4.5
x mm
Fig. 8
Weisslicht-Interferenzspektrum eines Keilaufbaus (Fig. 2). Messpunkte mit Fitkurve
(ausgezogene Linie) und theoretischer Linienverlauf (gestrichelt). Wie erwartet nimmt die optische
Weglänge zu, wenn man von der dünnen zur dicken Schicht die selektive Reflexion misst.
11
3.5 Bestimmung des Brechnungsindex von Acetonitril
Durch den Quotienten der nichtlinearen Kurvenanpassung mit und ohne MeCN
wurde ein Brechungsindex von 1.3530 ± 0.0006 ermittelt.
λ nm
576
579
582
585
588
591
594
597
600
2
mit MeCN
I AU
2.5
I AU
3.5
ohne MeCN
1.9
4
I AU
3
2
1
560
600
640
680
720
760
800
840
λ nm
Fig. 9
Weisslicht-Interferenzspektrum einer dünnen Luftschicht mit Acetonitril versetzt. Durch
Verdampfen des Lösungsmittels wird die Schichtdicke vergrössert und das Spektrum verschiebt sich
bathochrom.
12
3.6 Quellung einer Polymerfolie
Die Folie (nd = 60 µm) nimmt das Heptan schnell auf und die optische Schichtdicke
vergrössert sich um ca. 0.1µm. Nach der Verdampfung von Heptan verringert sich
die Foliendicke langsam wieder.
Fig. 10
Zeitlich-spektrale Verfolung derr Quellung einer Polymerfolie in einer HeptanAtmosphäre. Das Heptan wurde 5 min nach dem Starten der Messung zugegeben. Die maximale
Quellung wurde nach 6.5 min erreicht. Anschliessend verringerte sich die Foliendicke wieder.
13
3.7 Interferometrische Waage
Mit zunehmender Nähe des Permanentmagneten zum Dichtungsring nimmt die
magnetische Kraft zu. Als Modellfunktion wurde eine nach (4) modifizierte Polynomfunktion sechsten Grades verwendet.
24
nd µm
23.5
23
22.5
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
z mm
Fig. 11
Auftragung der extrapolierten Schichtdicken nd gegen den relativen Abstand MagnetDichtungsring (Annäherung: Kreise; Entfernung; Dreiecke; siehe Pfeile auf Regressionskurven).
Bei weiten Distanzen wird der Ferromagnet nur wenig vom Permanentmagneten angezogen und
dementsprechend ändert sich die Schichtdicke nur gering. Ab einer gewissen Nähe steigt die Kraft
exponentiell wodurch der Objektträger nun indirekt stark gebogen wird. Beim Schrittweisen entfernen des Magneten, nimmt die Anziehung gegenüber des Dichtungsrings wider ab und der Objekträger relaxiert wider zurück in die Ausgangsposition mit einem gleichförmigen aber, gegenüber
dem "Hinweg", verschobenen Verlauf.
14
3.8 Charakterisierung eines LC-Thermometers
Fig. 12
Oben:Rohdaten und
Differenzspektrum
bezüglich
Hochtemperaturlinie.Unten:
Reflexionsspektrum einer dünnen Schicht eines LC. Die
Intenstitäten sind durch Farben
gekennzeichnet.
Im tieferen
Temperaturbereich (> 5◦ C) erfolgt eine starke Absorbtion. Ab
etwa 12.5◦ C absorbiert das LC
nur im blauen Spektralbereich,
was die rote Färbung erklärt.
15
4 Diskussion
4.1 Emissions- und Absorptionslinien in Spektren
Die Sonne ist ein schwarzer Körper und erzeugt ein Emissionsspektrum, das nur
von der Temperatur abhängt. Das Absorptionssmaxium sollte im Idealfall konsistent mit dem Wien’schen Gesetz sein und eine Bestimmung der Oberflächentemperatur erlauben. Stark ausgeprägt sind die H, He und Fe-Linien. Diese stammen
von der Sonnenoberfläche. Allgemein stammen die Einschnitte im Emissionsspektrum von Absorptionslinien atmosphärischer Stoffe (Fig. 4).
Bei den Leuchtstoffröhren kommt klar zum Vorschein, dass die Strahlung unterhalb von 400 nm durch die Röhrenbeschichtung absorbiert wird und keine UVStrahlung gebildet wird, was für die Gesundheit des Verbrauchers wichtig ist. Die
Röhrenbeschichtung besteht meistens aus anorganischen Materialien (TiO2 , seltene Erden) und fluoreszieren, was das weisse Licht erklärt. Die Anregung zur
Fluoreszenz erfolgt durch Kollision mit geladenen Teilchen, die durch die Ionisierung des Hg-Atome entstehen. Die Ar-Absorptionslinien sind nicht im Spektrum sichtbar. Die FHMW in den verschiedenen Spektralbereichen sind doppelt
so gross wie angegeben und die Peakpositionen leicht verschoben.
4.2 Reflexionsspektren von farbigen Papieren
Die Reflexionsspektra der verschiedenen Farben zeigen im erwarteten Spektralbereich Reflexionen, d.h. das rote Papier reflekiert Licht im langwelligen Spektralbereich, während z.B. das blaue Papier Licht im kurzwelligen Spektralbereich
reflektiert. Die sichtbaren Farben kommen dadurch zustande, dass die Farbstoffe
im Spektralbereich der jeweiligen Komplementärfarbe Licht absorbieren. Der Reflexionsgrad verdeutlicht, das rotes Papier den blauen/grünen Spektralteil sehr
stark absorbiert. Dieser Versuch beweist also, dass die sichtbare Farbe jeweils der
Komplementärfarbe der absorbierten Farbe (Wellenlänge) entspricht. Dunklere
Farben weisen eine kleinere Intensität auf, d.h. sie absorbieren mehr Licht als helle
Farben. Den Unterschied erkennt man beim Vergleich der hell- und dunkelgrünen
Farbe: Beide absorbieren in einem ähnlichen Spektralbereich, aber hellgrünes Papier reflektiert Licht viel stärker als dunkelgrünes.
16
4.3 Bestimmung der Schichtdicken von Aluminiumfolie
Die Bestimmung der Schichtdicke über die Weisslichtreflexion und die Berechnung über die Dichte zeigen sehr ähnliche Resultate. Leider sind keine Literaturwerte verfügbar, aber die Dicken handelsüblicher Aluminiumfolien liegen zwischen 10 µm bis 50 µm [3]. Für die gravimetrische Dickenbestimmung wurde eine
Fläche ausgeschnitten, was zu Faltungen im Aluminiumpapiert geführt hat. Die
Schichdickenbestimmung über die selektive Weisslicht-Reflexion ist genauer, da
dort die Schichtdicke anhand von zwei benachbarten Maximas im Reflexionsspektrum bestimmt worden sind.
4.4 Bestimmung eines Schichtdickenverlaufs
Der gemessene Schichtdickenverlauf weicht sehr stark vom tatsächlichen ab. Die
Steigung der gefitteten Messlinie ist fast parallel zur Steigung der theoretischen,
was deutlich aufzeigt, dass bei Anwendung von mehr Druck auf die Objektträger
die Luftschichten die richtige Dicke gehabt hätten. Das Experiment wird also
dadurch begrenzt, dass die Objektträger bei grösseren Kraftaufwand zerspringen.
Durch Einsatz von mechanisch belastbarem Glas würden also durchaus gute Resultate erzielt werden. Da die Objektträger aufeinander geklebt wurden, kann
es durchaus sein, dass der ausgehärtete 2-Komponenten-Kleber die Schichtdicke
leicht verändert hat. Man könnte statt Leim die Objektträger mithilfe von Klammern fixieren, so dass sich zwischen den Objektträgern ausschliesslich die Folien
mit definierten Dicken befinden.
4.5 Bestimmung des Brechnungsindex von Acetonitril
Der berechnete Brechungsindex liegt leicht höher als der Literaturwert. Zu Berücksichtigen ist, dass die Brechungsindizes immer für die Natrium D-Linie (λ = 589
nm) bei 20◦ C angegeben werden. Diese Bedingungen wurden im Experiment nicht
eingehalten.
4.6 Quellung einer Polymerfolie
Fig. 10 zeigt deutlich, wie sich die Foliendicke in der Heptanatmosphäre ändert
und sich langsam wieder verringert. Die Folie nimmt das Heptan sehr schnell
auf, d.h. die Polymer besteht wahrscheinlich auch aus apolaren Monomeren. Die
langsame Verringerung Abgabe des Heptans lässt sich schlecht quantifizieren, da
der experimentelle Aufbau eine Isolation bewirkt.
17
4.7 Interferometrische Waage
Fig. 11 zeigt deutlich, dass abr einer gewissen Kraftausübung die Schichtdicke sehr
schnell verringert wird. Die grösste Herausforderung ist eine Quantifizierungsstragie
für die Kraftausübung auszuarbeiten. Die nichtlineare Kurvenanpassung wurde
mit einer x6 -Funktion modelliert. Die Kurvenanpassung zeigte eine hohe Empfindlichkeit gegenüber dem Parameter d aus Gleichung (4). Eine Möglichkeit das Experiment zu optimieren, wäre der Einsatz eines Elektromagneten. Dadurch könnte
man die magnetische Kraft indirekt über die eingestellte Spannung messen und eine
qualitative Quantifizierung durchführen.
4.8 Herstellung und Charakterisierung eines
LC-Thermometer
Die verwendete Mischung ist vor allem für den tieferen Temperaturbereich geeignet,
da der (temperaturabhängige Farbumschlag) sichtbar wird. Eine mögliche Erklärung für den kleinen dynamische Bereich ist, dass Cholesteryl-oleyl-carbonat den
grössten Massenanteil ausmacht. Die Substanz hat einen sehr grossen aliphatischen Anteil und ist somit apolar. Cholesteryl-pelorgonat und Cholesteryl-benzoat
sind polarer, so dass eine homogene Mischung schwierig zu erreichen ist.
Aus Fig. 12 kann man leicht erkennen, dass für Temperaturen über 8◦ C die absorbierten Wellenlängen im blauen Bereich liegen, sich jedoch nicht mehr gross
verändern, was die rosarote Farbe bei RT erklärt.
5 Literaturverzeichnis
[1] E. Meister, Reflexionsspektroskopie, ETH Zürich, 2010
[2] A.A. Radzig, B.M. Smirnov; Reference Data on Atoms, Molecules, and Ions,
Springer-Verlag, Berlin Heidelberg New York Tokyo, 1985
[3] www.wikipedia.org
[4] Fluka Katalog (CH) Riedel de Haen, Sigma-Aldrich, 2007/2008
[5] ChemBioDraw 11.0, Programm zur Darstellung chemischer Strukturen und
Simulation deren physikalischen und chemischen Eigenschaften, CambridgeSoft,
Cambridge, 2007
[6] R Development Core Team (2010). R: A language and environment for statistical computing. R Foundation for Statistical Computing, Vienna, Austria. ISBN
3-900051-07-0, URL http://www.R-project.org.
18
6 Anhang
6.1 Verwendete Abkürzungen
LC Flüssigkristall; FWMH Full width at medium height; MeCN Acetonitril; RT
Raumtemperatur
6.2 Laborjournal
6.3 R Auswertung Skripts
19