Untersuchung der Eigenschaften von supraleitenden Re

RUPRECHT-KARLS-UNIVERSITÄT HEIDELBERG
Daniel Hengstler
Untersuchung der Eigenschaften von
supraleitenden Re-, Zn- und Zn:Mn-Absorbern
für magnetische Mikrokalorimeter
Diplomarbeit
Februar 2012
KIRCHHOFF-INSTITUT FÜR PHYSIK
Fakultät für Physik und Astronomie
Ruprecht-Karls-Universität Heidelberg
DIPLOMARBEIT
im Studiengang Physik
vorgelegt von
Daniel Hengstler
aus Villingen-Schwenningen
2012
Untersuchung der Eigenschaften von
supraleitenden Re-, Zn- und Zn:Mn-Absorbern
für magnetische Mikrokalorimeter
Die Diplomarbeit wurde von Daniel Hengstler
ausgeführt am
Kirchhoff-Institut für Physik
unter der Betreuung von
Herrn Prof. Dr. C. Enss
In der vorliegenden Arbeit wurden die Eigenschaften von Re, Zn und Zn:Mn als supraleitende Teilchenabsorber für metallische magnetische Kalorimeter untersucht. Magnetische Kalorimeter sind Teilchendetektoren, die bei einer Arbeitstemperatur unter 100 mK
betrieben werden. Die Energie eines absorbierten Teilchens führt zu einer Erwärmung
des Detektors, die mit einer Magnetisierungsänderung eines paramagnetischen Temperatursensors einhergeht und von einem SQUID-Magnetometer nachgewiesen wird. Neben
der potentiellen Bedeutung von supraleitenden Absorbern für Tieftemperaturkalorimeter wegen ihrer geringen spezifischen Wärme, ist Rhenium als Absorbermaterial von
besonderem Interesse, da aus der Endpunktsenergie des β-instabilen Isotops 187 Re die
Bestimmung der Neutrinomasse möglich ist. Dem Einsatz von Re und anderer Supraleiter steht bisher jedoch ein komplexes Thermalisierungverhalten nach der Absorption
ionisierender Strahlung entgegen, dessen Ursache noch nicht vollständig verstanden ist.
In dieser Arbeit wird der Einfluss von Kristalldefekten auf die Thermalisierung in ReEinkristallen untersucht und gezeigt, dass Tempern die längste auftretende Thermalisierungszeit kaum beeinflusst. Um zu untersuchen, ob eine Dotierung mit paramagnetischen Ionen einen beschleunigenden Effekt auf die Thermalisierungszeit hat, wurden
desweiteren Detektoren mit Zn- und Zn:Mn24ppm -Absorber untersucht. Die hier diskutierten Ergebnisse bestätigen deutlich die erwartete Reduktion der Thermalisierungszeit
durch die paramagnetischen Mn-Ionen.
Investigation of properties of superconducting Re, Zn and Zn:Mn
absorbers for magnetic microcalorimeters
This thesis describes the investigation of Re, Zn and Zn:Mn for the use as superconducting absorbers for metallic magnetic calorimeters. Magnetic calorimeters are particle
detectors working at temperatures below 100 mK. The energy of an absorbed particle
leads to an increase of the detector temperature accompanied by a change in magnetisation of a paramagnetic temperature sensor which is detected by a SQUID-magnetometer.
Besides the potential impact of superconducting absorbers for low temperature calorimeters due to their small specific heat, Rhenium is of special interest due to the possibility
to determine the neutrino mass by studying the endpoint energy of the β-decaying isotope 187 Re. To date the use of Re has been prevented by the complex thermalisation
following the absorption of ionising radiation, which is not yet fully understood.
Within this thesis the influence of crystal defects on the thermalisation in Re single crystals is investigated and it is shown that the longest thermalisation time is barely affected
by annealing. To analyse a possible reduction of the thermalisation times due to a doping with paramagnetic ions, detectors with a high purity Zn absorber and Zn:Mn24ppm
absorber, respectively, have been investigated. The presented results clearly confirm
the expected accelerated thermalisation due to paramagnetic Mn-ions.
Inhaltsverzeichnis
1 Einleitung
1
2 Physikalische Grundlagen
3
2.1
Prinzip von Metallischen Magnetischen Kalorimetern . . . . . . . . . .
3
2.2
Detektor-Geometrie . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
5
2.2.1
Zylindrische Geometrie . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
5
2.2.2
Planare Geometrie mit mäanderförmiger Detektionsspule . . . . . .
7
Sensor . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
10
2.3
2.3.1
Sensormaterial Au:Er . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2.3.2
Magnetisierung und Wärmekapazität im Modell wechselwirkungs-
10
freier Dipole . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
11
2.3.3
Modell wechselwirkender Dipole . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
13
2.3.4
Einfluss der Kernspins . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
15
2.3.5
Abhängigkeit der Signalgröße vom magnetischen Feld . . . . . . . .
16
Absorber . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
18
2.4
2.4.1
Thermalisierung in Normalleitern . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
18
2.4.2
Supraleitende Absorber . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
19
2.5
Detektorsignal und Rauschbeiträge
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
27
2.5.1
Pulsantwort . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
27
2.5.2
Rauschbeiträge . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
28
2.5.3
Energieauflösung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
30
i
ii
Inhaltsverzeichnis
3 Experimentelle Methoden
3.1
33
Kryotechnik . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
33
3.1.1
Erzeugung tiefer Temperaturen
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
33
3.1.2
Leitungsführung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
35
3.1.3
Thermometrie . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
35
SQUID-Magnetometer . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
35
3.2
3.2.1
Funktionsweise eines dc-SQUIDs . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
36
3.2.2
Linearisierung des SQUID-Signals . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
37
3.2.3
Zweistufiger SQUID-Aufbau . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
38
3.2.4
Rauschen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
38
Detektoraufbau . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
39
3.3
3.3.1
Präparation der Absorber . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
40
3.4
Aufbau des Experiments . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
42
3.5
Strahlungsquellen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
43
3.5.1
Externe
55
3.5.2
Externe
241
3.5.3
Intrinsische
3.6
Fe-Quelle . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Am-Quelle . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
187
43
Re-Quelle . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
44
Präparation eines Dauerstroms in der Detektionsspule . . . . . . . . . .
44
4 Experimentelle Ergebnisse
4.1
43
Experimente mit Rhenium-Absorber . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
47
47
4.1.1
Getemperter Einkristall . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
47
4.1.2
Vergleich mit einem nicht getemperten Kristall . . . . . . . . . . . .
59
Experimente mit Zn/Zn:Mn-Absorbern . . . . . . . . . . . . . . . . . .
63
4.2
4.2.1
Allgemeine Resultate . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
63
Inhaltsverzeichnis
iii
4.2.2
Zn-Absorber . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
68
4.2.3
Zn:Mn-Absorber . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
74
4.2.4
Einfluss der Dotierung auf die Pulsform . . . . . . . . . . . . . . . .
82
5 Zusammenfassung und Ausblick
85
Literaturverzeichnis
87
Danksagung
93
iv
Inhaltsverzeichnis
1.
Einleitung
Das Neutrino wurde 1930 von W. Pauli postuliert, um die Energieerhaltung des BetaZerfalls zu gewährleisten. Aufgrund ihrer schwachen Wechselwirkung mit Materie
dauerte es bis 1953, bis C. Cowan und F. Reines der erste experimentelle Nachweis
durch den inversen Beta-Zerfall gelang. Für lange Zeit blieb unklar, ob Neutrinos eine
von Null verschiedene Ruhemasse besitzen, oder wie es das Standardmodell der Teilchenphysik nahelegt, masselos sind. Die Beobachtung von Neutrino-Oszillationen im
Jahr 1998 brachte schließlich den Beweis dafür, dass die Masse der Neutrinos endlich
ist. Seitdem werden verstärkt Anstrengungen unternommen, die Masse des Neutrinos
zu bestimmen, da hierdurch neue Erkenntnisse über eine Physik jenseits des Standardmodells erhofft werden. Eingehende Untersuchungen der Endpunktsenergie des
Betaspektrums von Tritium lieferten eine obere Grenze für die Neutrinomasse von
2 eV/c2 und werden im Rahmen des KATRIN-Experiments weiterhin fortgeführt. Eine weitere komplementäre und kompetitive Möglichkeit der Endpunktsbestimmung
ist die Untersuchung des Elektronenspektrums des Betastrahlers 187 Re mit Hilfe von
Tieftemperatur-Mikrokalorimetern, welche von S. Vitale [Vit84] und D. McCammon
[McC85] vorgeschlagen wurde. Der β-Zerfall des Isotops 187 Re zeichnet sich hierbei
besonders durch seine geringe Endpunktsenergie von etwa 2,5 keV aus.
Zur Untersuchung des Beta-Spektrums von Rhenium eignen sich metallische magnetische Kalorimeter, bei denen die kinetische Energie jedes emittierten β-Teilchens zu
einer Temperaturerhöhung des Kalorimeters führt. Als Absorptionsmaterial für die
Elektronen dient hierbei das Rhenium selbst.
Bei den im Rahmen dieser Arbeit verwendeten Detektoren wird die Temperaturerhöhung mit Hilfe einer paramagnetischen Au:Er-Legierung in eine Änderung eines
magnetischen Flusses umgewandelt, welche mit einem sehr empfindlichen SQUIDMagnetometer gemessen wird. Auf diese Weise durchgeführte Untersuchungen zeigten jedoch einige unverstandene Eigenschaften, wie lange Abfallszeiten der Signale
und eine, im Vergleich zu theoretischen Vorhersagen, verringerte Signalhöhe [Por11].
Um die Auswirkung von Kristalldefekten auf die Eigenschaften der Signale zu untersuchen, wurde im Rahmen dieser Arbeit ein metallisches magnetisches Kalorimeter in
Kombination mit einem getemperten Rheniumkristall verwendet und die Ergebnisse
mit einem vergleichbaren Experiment, das jedoch einen nicht getemperten Rheniumkristall benutzt, verglichen. Um weiterhin die Abhängigkeit der Signalform von
der, in den Rhenium-Absorber eingetragenen, Energie zu charakterisieren, wurden
die Experimente unter Verwendung einer 241 Am-Quelle untersucht, welche Röntgenphotonen über einen großen Energiebereich bis zu 60 keV emittiert.
1
2
1. Einleitung
Da metallische magnetische Kalorimeter bei Temperaturen von wenigen Millikelvin
betrieben werden, sind die als Quelle und Absorber dienenden Rheniumkristalle tief
im supraleitenden Zustand, der eine mögliche Ursache für das beobachtete komplexe
Thermalisierungsverhalten ist. Der langsame Signalabfall könnte zum Beispiel durch
die Rekombination von Quasiteilchen, die durch die Absorption eines energiereichen
Teilchens gebildet werden, zu Cooper-Paaren erklärt werden.
Da eine Dotierung von Supraleitern mit magnetischen Verunreinigungen zusätzliche
Zustände in der Energielücke erzeugt, beziehungsweise diese effektiv verringert, stellt
dies eventuell eine Möglichkeit dar, um die Rekombination der Quasiteilchen in Supraleitern zu beschleunigen. Um diesen Effekt zu untersuchen, wurden zwei weitere
Experimente durchgeführt, bei denen reines, ebenfalls supraleitendes Zink und mit
24 ppm Mangan dotiertes Zink als Absorbermaterial verwendet wurde.
Vorangegangene Untersuchungen zeigten, dass unterhalb einer bestimmten Temperatur nicht mehr die gesamte, durch ionisierende Strahlung im Supraleiter deponierte,
Energie zum Messsignal beiträgt [Cos93, Ran09]. Um das Rätsel der Thermalisierung in Supraleitern weiter zu entschlüsseln und um den vielversprechenden Effekt
von magnetischen Verunreinigungen auf die Thermalisierung zu studieren wurden
deshalb magnetische Kalorimeter mit Zn- und Zn:Mn-Absorber untersucht. Der Aufbau dieser Experimente wurde so gestaltet, dass ein Teil der Photonen der Energie
6 keV, die von einer 55 Fe-Quelle stammen, den Absorber durchdringen und in einer
darunterliegenden normalleitenden Goldschicht absorbiert werden. Dies ermöglicht
den Vergleich, der bei beiden Absorptionsereignissen detektierten Energien.
In Kapitel 2 werden die theoretischen Grundlagen der im Rahmen dieser Arbeit verwendeten metallischen magnetischen Kalorimeter beschrieben. Neben den thermodynamischen Eigenschaften des Au:Er-Sensors wird die Thermalisierung der Energie
innerhalb des Detektors nach erfolgter Absorption eines Röntgenphotons beschrieben. Hierbei wird auf die Besonderheiten, die die Verwendung eines supraleitenden
Absorbers mit sich bringen, speziell eingegangen.
Die experimentelle Umsetzung wird in Kapitel 3 erläutert. Dazu gehört sowohl eine
Vorstellung der verwendeten Technik zur Erzeugung tiefer Temperaturen, als auch
die Prinzipien der zur Auslese der Detektoren verwendeten SQUID-Magnetometer.
Weiterhin erfolgt eine Beschreibung des Aufbaus der vier Experimente und der im
Rahmen dieser Arbeit verwendeten radioaktiven Quellen.
In Kapitel 4 werden schließlich die experimentellen Ergebnisse vorgestellt, die mit
den vier Detektoren gewonnen werden konnten. Diskutiert werden sowohl grundlegende Messungen, welche Aufschluss auf wichtige Parameter der Detektoren liefern
als auch Untersuchungen der Spektren, die mit Hilfe der verwendeten Röntgenquellen erlangt wurden. Weiterhin erfolgt eine ausführliche Analyse der Signalform der
Detektoren mit Re-, Zn- und Zn:Mn-Absorber.
2.
Physikalische Grundlagen
2.1
Prinzip von Metallischen Magnetischen Kalorimetern
Metallische magnetische Kalorimeter basieren wie andere kalorimetrische Detektoren auf der Temperaturerhöhung, die ein Teilchen bei der Absorption im Detektor
hervorruft. Die Temperaturänderung ist dabei umso größer, je höher die Energie des
absorbierten Teilchens ist. Durch eine genaue Messung der Temperatur lässt sich
somit die Energie der fraglichen Teilchen bestimmen. Bei diesen kann es sich sowohl
um massive Teilchen wie Elektronen oder α-Teilchen, als auch um einzelne Photonen
handeln.
In Abbildung 2.1 sind die einzelnen Bestandteile eines metallischen magnetischen
Kalorimeters schematisch dargestellt.
Abb. 2.1: Schematische Darstellung eines
metallischen magnetischen Kalorimeters.
Zu Beginn steht die Absorption des Teilchens im Absorber, dessen Eigenschaften
maßgeblich von der speziellen Anwendung abhängen. Zu diesen Eigenschaften gehören die Fläche, die der Detektorfläche entspricht, sowie die Dicke und das Material
des Absorbers. Letztere bestimmen in Kombination die Quantenausbeute1 des Detektors.
Die Temperaturerhöhung ∆T , die auf die Absorption des Teilchens erfolgt, kann
1
Der Anteil der auf den Detektor treffenden Teilchen, die auch ein Signal im Detektor auslösen.
3
4
2. Physikalische Grundlagen
unter Annahme einer temperaturunabhängigen Wärmekapazität gemäß des ersten
Hauptsatzes der Thermodynamik durch
∆T =
∆E
Cges
(2.1)
beschrieben werden. Hierbei beschreibt ∆E die absorbierte Energie und Cges die
Gesamtwärmekapazität des Detektors, zusammengesetzt aus den einzelnen Wärmekapazitäten des Absorbers und des Temperatursensors.
Zur Bestimmung der erfolgten Temperaturänderung benötigt man eine temperaturabhängige Größe, die ihrerseits präzise messbar sein muss. Mögliche Größen sind beispielsweise der Widerstand eines Halbleiters oder der Widerstand eines Supraleiters,
der im Bereich des supraleitenden Übergangs betrieben wird. Im Falle magnetischer
Kalorimeter bedient man sich der Magnetisierung eines paramagnetischen Materials,
dessen Dipole sich in einem externen magnetischen Feld ausrichten können. Dieser
Temperatur-Sensor ist thermisch stark an den Absorber gekoppelt, um zu gewährleisten, dass sich zwischen Sensor und Absorber möglichst schnell ein thermisches
Gleichgewicht einstellt. Die sich ergebende Magnetisierungsänderung ∆M ist durch
∂M
∆M ∼
∆T
=
∂T
(2.2)
gegeben. Diese Magnetisierungsänderung bewirkt ihrerseits eine Änderung
∂M ∆E
∆Φ ∝ ∆M ∼
=
∂T Cges
(2.3)
des magnetischen Flusses in einer Detektionsspule, die proportional zum ursprünglichen Energieeintrag ist und mit Hilfe eines SQUID-Magnetometers ausgelesen werden
kann, worauf wir in Kapitel 3.2 eingehen werden. Um bei gegebenem Energieeintrag
eine möglichst große magnetische Flussänderung im SQUID-Magnetometer zu erreichen, ist es also sinnvoll, eine möglichst kleine Wärmekapazität für den Detektor
zu wählen. Deshalb ist es erstrebenswert, den Gesamtaufbau möglichst klein zu gestalten. Außerdem werden die Detektoren bei sehr tiefen Temperaturen (20 bis 100
mK) betrieben, da die spezifische Wärme bei diesen Temperaturen sehr klein ist.
Desweiteren sollte zur Maximierung des Flusssignals die Magnetisierung des Sensors
eine möglichst starke Temperaturabhängigkeit ∂M/∂T besitzen.
Bei der Wahl des Sensormaterials scheinen paramagnetische Dielektrika wie dotiertes
Yttrium-Aluminium-Granat zunächst besonders attraktiv [Büh88]. Diese besitzen jedoch aufgrund der schwachen Kopplung zwischen den magnetischen Momenten und
den Phononen langsame Signalanstiegs- und Abfallszeiten. Daher sind sie für die
2.2. Detektor-Geometrie
5
meisten Anwendungen nicht geeignet, da die möglichen Zählraten des Detektors dadurch stark eingeschränkt werden. Dieses Problem kann durch metallische Sensoren,
die mit paramagnetischen Ionen dotiert werden, behoben werden [Ban93]. Den Vorteil der schnelleren Thermalisierung erkauft man sich hierbei allerdings mit einer
erhöhten Wärmekapazität durch das System der Leitungselektronen und verstärkter
Wechselwirkung zwischen den magnetischen Momenten.
Im Rahmen dieser Arbeit wurden Sensoren verwendet, die mit einigen hundert ppm
des Seltenerd-Metalls Erbium dotiert wurden. Mit dieser Art Detektoren wurden Anstiegszeiten von 90 ns erreicht [Fle09]. Die Abfallszeit kann hierbei durch die Stärke
der thermischen Kopplung des Sensors an das Wärmebad2 weitgehend frei gewählt
werden und liegt derzeit typischerweise bei etwa 1 ms.
In den folgenden Kapiteln wird auf die einzelnen Bestandteile des Detektors genauer
eingegangen.
2.2
Detektor-Geometrie
Vom im vorigen Kapitel beschriebenen, grundlegenden Aufbau eines metallischen
magnetischen Kalorimeters ausgehend, lassen sich verschiedene Geometrien verwirklichen, die sich nach der Geometrie der Detektionsschleife und der Anzahl und Form
der Sensoren unterscheiden. Einige mögliche Geometrien, von denen zwei in Abbildung 2.2 zu sehen sind, werden in [Fle03] und [Fle05] vorgestellt.
a)
b)
Ls
SQUID
Li
B
δI
Sensor
SQUID
L
I0 + δI'
Sensor
L
Abb. 2.2: Zwei mögliche Detektorgeometrien. Links ein zylindrischer Detektor mit externer Felderzeugung. Rechts ein Detektor
mit Detektionsspule in Form eines
Doppelmäanders und Transformatorkopplung zum SQUID. Nähere
Erläuterungen hierzu im Text.
B
Substrat
2.2.1
Absorber
Substrat
Zylindrische Geometrie
Der zylinderförmige Aufbau, der in [Fle03] ausführlich beschrieben und mit dem
eine Energieauflösung von 2,7 eV erreicht wurde [Lin07], ist in Abbildung 2.2 links
2
An dieses wird die eingetragene Energie abgeführt, wodurch der Detektor wieder in seinen
Ausgangszustand gelangt.
6
2. Physikalische Grundlagen
dargestellt. Der zylinderförmige Sensor ist von der kreisförmigen Leiterschleife eines
SQUID-Magnetometers umgeben, das der Bestimmung der magnetischen Flussänderung dient. Das Magnetfeld, das für die Ausrichtung der Spins im Sensor nötig ist,
wird außerhalb des eigentlichen Detektors von einer drahtgewickelten Spule erzeugt.
Die gemessene Flussänderung im SQUID, die wie in Abschnitt 2.1 dargestellt, durch
eine Magnetisierungsänderung des Sensors erfolgt, beträgt in diesem einfachen Fall
∆Φ = µ0
G
V ∆M .
R
(2.4)
Hierbei bezeichnet µ0 = 4π·10−7 Vs/Am die Vakuumpermeabilität, R den Radius der
SQUID-Schleife und V das Volumen des Sensors. Der dimensionslose Geometriefaktor G beschreibt die Stärke der Kopplung zwischen Sensor und SQUID-Schleife und
hängt hauptsächlich vom Verhältnis aus Durchmesser zu Höhe des Sensors ab. Für
den Fall, dass der Durchmesser des Sensors deutlich kleiner als die SQUID-Schleife
ist, liefern analytische Berechnungen G = 1/2 [Fle05].
Unter Verwendung der Gleichungen 2.1 und 2.2 erhält man
∆Φ
V
G ∂M
µ0
=
,
∆E
Cges R ∂T
(2.5)
wobei Cges sich aus den Wärmekapazitäten des Sensors und des Absorbers zusammensetzt.
Ein großer Vorteil dieser Geometrie ist die gute Kopplung zwischen Sensor und
SQUID-Magnetometer. Allerdings besitzt dieses Design auch einige Nachteile. So
führt die räumliche Nähe von SQUID und Sensor dazu, dass durch die Leistungsdissipation des SQUIDs (siehe Kapitel 3.2) ein zusätzlicher Wärmeeintrag im Detektor
existiert. Dieser sorgt dafür, dass der Detektor und das Wärmebad thermisch entkoppeln und der Detektor typischerweise nicht unter 30 mK gekühlt werden kann.
Weiterhin ist das Magnetfeld, das durch eine Magnetisierungsänderung des Sensors
erzeugt wird ein Dipolfeld und fällt mit dem Abstand zum Sensor nur mit r−1 ab.
Dies würde in einem Detektor-Array zu starkem Übersprechen zwischen den einzelnen Sensoren führen. Desweiteren herrscht wegen des Betriebs in einem ausgedehnten
äußeren Magnetfeld am Ort des Absorbers ein großes „Streu“-Feld, das diese Geometrie für die Untersuchung supraleitender Absorber, wie sie in dieser Arbeit verwendet
wurden, ungeeignet macht, da zum Beispiel das kritische Magnetfeld (siehe Kapitel
2.4.2) des Supraleiters eventuell überschritten wird.
2.2. Detektor-Geometrie
2.2.2
7
Planare Geometrie mit mäanderförmiger Detektionsspule
In einer alternativen Detektor-Geometrie, die den eben genannten Anforderungen
für die Untersuchung supraleitender Absorber Rechnung trägt, wird die kreisförmige
Detektionsspule durch einen Mäander3 ersetzt, der zusätzlich auch der Erzeugung
des Magnetfeldes dient. Dieses Prinzip und die dadurch entstehende Magnetfeldverteilung löst wie unten gezeigt viele der oben genannten Probleme eines zylindrischen
Aufbaus.
Bild 2.2 rechts zeigt ein Schema eines solchen Detektors. Zu sehen sind zwei parallel verschaltete, supraleitende Mäander aus Niob4 , sowie die Einkoppelspule, die
parallel zu den beiden Mäandern liegt und das Signal des Detektors an das SQUIDMagnetometer weiterleitet.
Eine Flussänderung innerhalb einer der beiden Mäander ruft aufgrund der Flusserhaltung in der supraleitenden Schleife einen Abschirmstrom hervor, der diesen Fluss
gerade ausgleicht. Ein Teil dieses Stroms fließt durch die parallel geschaltete Einkoppelspule und erzeugt dort ein magnetisches Feld, das vom SQUID nachgewiesen
werden kann. Die erzeugte Flussänderung im SQUID bei einer Flussänderung ∆Φ in
einem der Mäander beträgt
∆ΦS =
Mis
∆Φ .
Lm + 2(Li + Lb )
(2.6)
Hierbei sind Lm , Li , Ls und Lb die Induktivitäten eines Mäanders, der Einkoppelspule, des SQUIDs und der zusätzlichen Verbindungsdrähte zur Einkoppelspule
(vgl. Kapitel 3.4) und Mis steht für die Gegeninduktivität zwischen Einkoppelspule
und SQUID.
Die indirekte Kopplung über einen Transformator ermöglicht es, das SQUID-Magnetometer auf einen getrennten Chip aufzubringen und dadurch die Erwärmung des
Detektors durch Wärmeeinträge aus dem SQUID zu verringern.
Wenn man beide Mäander mit identischen Sensoren versieht, sorgt das gezeigte Ausleseschema des weiteren dafür, dass das Signal, das durch die Erwärmung eines Sensors entsteht, gerade entgegengesetztes Vorzeichen zu einem Signal hat, das durch die
Erwärmung des anderen Sensors erzeugt wird. Dadurch heben sich gemeinsame Temperaturschwankungen, die von außen auf den Detektor wirken, im Detektorsignal im
Idealfall gerade auf.
Da die beiden Mäander einen geschlossenen supraleitenden Kreis bilden, ist es zusätzlich möglich, einen Dauerstrom in diesem Kreis zu erzeugen. Dieser erzeugt das
3
Der Begriff „Mäander“ bezeichnet hierbei die gewundene Leitungsbahn aus Niob, die die Ausleseschleife bildet.
4
Niob wird unterhalb einer Temperatur von 9,2 K supraleitend.
8
2. Physikalische Grundlagen
Magnetfeld, in dem sich die magnetischen Momente des Sensors ausrichten können.
Wie dieser Dauerstrom erzeugt werden kann, wird in Kapitel 3.6 beschrieben.
Im Bild 2.3 ist ein Querschnitt des Detektors zu sehen. Auf dem Substrat aus Saphir
sind zwei Leitungsbahnen der Niob-Mäander im Querschnitt zu sehen. Durch die
beiden Bahnen der mäanderförmigen Spule fließt der Strom gegenläufig. Durch eine
Isolationsschicht getrennt werden die Sensoren durch Kathodenzerstäubung auf den
Mäander aufgebracht, wodurch sie planar auf diesen aufliegen.
Abb. 2.3: Querschnitt durch den Detektor.
Zu sehen sind zwei der Mäanderstreifen aus
Niob im Querschnitt, der darüber liegende
Sensor, der Abstandshalter aus Gold und darüber der Absorber. Weitere Erklärungen finden sich im Text.
Ebenfalls angedeutet sind die Feldlinien des Magnetfeldes, das durch den eingefrorenen Dauerstrom I0 erzeugt wird. Im Gegensatz zur Zylindergeometrie ist dieses Feld
sehr inhomogen und fällt in vertikaler Richtung annähernd exponentiell ab [Fle05].
Diese Konzentration des Feldes auf das Sensorvolumen führt einerseits zu einem deutlich höheren Füllfaktor5 und damit zu einem größeren Signal. Andererseits - und für
die Untersuchung von supraleitenden Absorbern von besonderer Bedeutung - wird
dadurch die Feldstärke oberhalb des Sensors stark reduziert. Zur weiteren Reduzierung des Feldes am Ort des supraleitenden Absorbers befindet sich zwischen Sensor
und Absorber zusätzlich eine weitere Goldschicht, um den Abstand noch weiter zu
vergrößern. Dadurch liegt das Feld am Ort des Absorbers im Bereich weniger mT
und ermöglicht die Verwendung supraleitender Absorber.
Signalgröße
Analog zu Gleichung 2.4 lässt sich auch für Detektoren mit mäanderförmiger Detektionsspule ein Ausdruck für die Flussänderung in der Detektionsspule herleiten, die
auf eine Magnetisierungsänderung des Sensors folgt [Fle05]. Im Gegensatz zum einfacheren Fall des zylinderförmigen Detektors sind sowohl der Geometriefaktor als auch
die Magnetisierung jetzt allerdings ortsabhängige Größen, sodass jedes Volumenelement dV des Sensors getrennt betrachtet werden muss
d(∆Φ) = µ0
5
G(~r/p)
∆M (~r)dV .
p
Der Anteil der magnetischen Feldenergie, die sich innerhalb des Sensors befindet.
(2.7)
9
2.2. Detektor-Geometrie
Hierbei steht p für den Mitte-zu-Mitte-Abstand (engl. pitch) der Mäanderstreifen.
Der Geometriefaktor verbindet außerdem über eine einfache Beziehung den Dauerstrom I0 , der durch die Mäanderschleifen fließt, mit dem dadurch erzeugten Magnetfeld [Bur04]
B(~r) = µ0
G(~r/p)
I0 .
p
(2.8)
Wie im Falle des zylinderförmigen Sensors lässt sich mit Hilfe der Gleichungen 2.1
und 2.2 die Flussänderung in Abhängigkeit vom Energieeintrag durch das absorbierte Teilchen ausdrücken. Geht man davon aus, dass die Thermalisierung innerhalb
des Sensors hinreichend schnell geschieht, sodass die Temperatur über das gesamte
Sensorvolumen konstant ist, erhält man damit nach Integration über das Sensorvolumen
∆E
R
∆Φ =
Ca + V cs (~r)dV
Z
µ0
G(~r/p) ∂M (B(~r, T ))
dV .
p
∂T
(2.9)
V
Hierbei beschreibt Ca die Wärmekapazität des Absorbers und cs (~r) steht für die
ortsabhängige spezifische Wärme des Sensors.
Das resultierende Volumenintegral ist aufgrund der Ortsabhängigkeit des Geometriefaktors und des Magnetfeldes nur numerisch und mit sehr viel Rechenzeit zu lösen.
Jedoch lässt sich das Integral vereinfachen, indem man von einer Volumenintegration
zu einer Integration über den Geometriefaktor G übergeht.
Mit der Einführung einer Gewichtungsfunktion P (λ) und eines gewichteten Mittelwertes als
Z
hAiλ =
P (λ)A(λ)dλ
(2.10)
erhält man aus Gleichung 2.9 den Zusammenhang
∆Φ
V
=
∆E
Ca + V hcs iG
G ∂M
µ0
,
p ∂T G
(2.11)
der mit reduziertem Aufwand berechnet werden kann. Als Gewichtungsfunktion dient
hierbei die Häufigkeit des Auftretens der Geometriefaktoren im Sensorvolumen, die
gemäß Gleichung 2.8 aus der Magnetfeldverteilung bestimmt werden kann, wobei
letztere aus Finite-Elemente-Simulationen zum Beispiel mit der Software FEMM6
gewonnen werden kann.
6
Finite Element Methods Magnetics. Freeware von David Meeker; http:\\femm.berlios.de
10
2. Physikalische Grundlagen
In Abbildung 2.4 sind beispielhaft zwei solcher Simulationsergebnisse gezeigt. Simuliert wurde eine mäanderförmige Spule mit Niobstreifen der Höhe 400 nm, der Breite 20 µm und einem Mitte-zu-Mitte-Abstand von 25 µm bei einem Feldstrom von
100 mA. Der Sensor ist über eine 1,5 µm dicke Isolationsschicht mit dem Mäander
verbunden und ist selbst 3 µm hoch.
5
4
3
2
1
Au:Er Sensor
<0,1
|B| in mT
Abb. 2.4: Simulation der Magnetfeldverteilung bei einer mäanderförmigen Detektorgeometrie, links ohne supraleitenden Absorber, rechts mit supraleitendem Absorber. Die Werte,
bei denen die Simulationen durchgeführt wurden, finden sich im Text.
Zu sehen sind links die simulierte Magnetfeldverteilung für eine mäanderförmige Detektorgeometrie ohne supraleitenden Absorber und rechts derselbe Detektor, wobei
sich auf dem Sensor zusätzlich die zuvor erwähnte abstandshaltende Schicht aus 5 µm
Gold und ein supraleitender Absorber befinden. Letzterer wird durch eine perfekt
~ = rotA
~ = 0 dargestellt.
diamagnetische Fläche mit der Dirichlet-Randbedingung B
2.3
Sensor
Wie bereits in Abschnitt 2.1 erwähnt, besitzen die verwendeten Detektoren als temperatursensitives Element einen paramagnetischen Sensor, der sich in einem externen
Magnetfeld befindet. Bei Basistemperatur ist ein Großteil der Spins entlang dieses
Magnetfeldes ausgerichtet. Steigt nun die Temperatur beispielsweise durch Absorption eines Teilchens an, so werden einige der Spins thermisch angeregt und richten
sich entgegen dem Magnetfeld aus, was zu einer Reduzierung der Magnetisierung des
Sensors führt.
2.3.1
Sensormaterial Au:Er
Der im Rahmen dieser Arbeit verwendete Sensor besteht aus hochreinem Gold, das
mit dem Seltenerd-Metall Erbium dotiert wurde. Wie in Abbildung 2.5 angedeutet,
nehmen bei der gegebenen geringen Konzentration (typischerweise einige Hundert
2.3. Sensor
11
bis Eintausend ppm) die Erbium-Ionen reguläre Gitterplätze im fcc-Gitter von Gold
ein.
Abb. 2.5: In verdünnten Au:ErLegierungen nehmen die Er-Ionen
im Wirtsgitter reguläre Gitterplätze
ein. In violett und orange sind die 4fbeziehungsweise 5s- und 5d-Orbitale
der Er3+ -Ionen dargestellt.
Dabei gibt das Erbium-Atom drei Elektronen an das Elektronengas des Wirtsmetalls
ab. Das dadurch entstehende Er3+ -Ion mit der Elektronenkonfiguration
[Kr]4d10 4f 11 5s2 5p6 besitzt eine nicht vollständig gefüllte 4f-Schale, die ein magnetisches Moment trägt und für die gewünschten paramagnetischen Eigenschaften verantwortlich ist. Das 4f-Orbital besitzt eine räumliche Ausdehnung von 0,6 Å [Fra76]
und ist damit deutlich kleiner als die fünfte Schale mit 2 Å. Daher werden die 4fElektronen durch die weiter außen liegenden Elektronen vom umgebenden Kristallfeld des Gold-Gitters weitgehend abgeschirmt.
Bei den verwendeten tiefen Temperaturen ist der Einfluss des Kristallfeldes jedoch
nicht mehr zu vernachlässigen. Durch das Kristallfeld wird der entartete Grundzustand der Erbium-Ionen in mehrere Multipletts aufgefächert. Bei den beiden energetisch am tiefsten gelegenen Multipletts, einem Γ7 -Kramers-Duplett, sowie einem
Γ8 -Quartett, existiert eine Energielücke, die auf verschiedene Weise bestimmt wurde.
Der derzeit wohl zuverlässigste Wert stammt aus Neutronenstreuexperimenten und
beträgt ∆E/kB ≈ 17 K [Hah92]. Bei den verwendeten Temperaturen von 20 mK bis
100 mK kann also in guter Näherung davon ausgegangen werden, dass die energetisch
höher gelegenen Multipletts unbesetzt sind und sich das System bei Anlegen eines
äußeren Magnetfeldes wie ein 2-Niveau-System mit einem Quasi-Spin S̃ = 1/2 und
einem effektiven Landé-Faktor g̃ = 34/5 [Abr70] verhält.
2.3.2
Magnetisierung und Wärmekapazität im Modell wechselwirkungsfreier Dipole
Die wichtigsten Eigenschaften des Sensors für metallische magnetische Kalorimeter
sind die Magnetisierung (genauer deren Temperaturabhängigkeit) und die Wärmekapazität, da diese die Signalgröße bestimmen, wie aus Gleichung 2.9 ersichtlich ist.
12
2. Physikalische Grundlagen
Wie in Kapitel 2.3.1 erwähnt, kann bei den Arbeitstemperaturen des Detektors davon
ausgegangen werden, dass die Er3+ -Ionen in einem äußeren Magnetfeld B ein ZweiNiveau-System bilden, sodass sie eine Energieaufspaltung gemäß
∆E = g̃µB B
(2.12)
erfahren. Hierbei steht µB = 9,27 · 10−24 J/T für das Bohr’sche Magneton.
Geht man nun zunächst davon aus, dass die einzelnen Erbium-Ionen aufgrund ihrer geringen Konzentration als voneinander unabhängig angesehen werden können,
so erhält man für die Gesamtheit der Er3+ -Ionen ein kanonisches Ensemble aus N
ungekoppelten Spins, das an ein Wärmebad der Temperatur T gekoppelt und nach
der Boltzmann-Verteilung besetzt ist.
Aus der freien Energie
F = −N kB T ln z
(2.13)
kann unter der Berücksichtigung der Einteilchen-Zustandssumme
X − Ei
∆E
− ∆E
z=
e kB T = e 2kB T + e 2kB T
(2.14)
i
und unter der Verwendung des Erwartungswertes
hAi =
Ei
1X
ai · e k B T
z i
(2.15)
einer thermodynamischen Größe A die Wärmekapazität
∂ 2F
N 2
2
CZ = −T
=
E
−
hEi
= N kB
∂T 2
kB T 2
∆E
kB T
2
e∆E/kB T
(e∆E/kB T + 1)2
(2.16)
der Er3+ -Ionen berechnet werden.
In Abbildung 2.6 ist die Wärmekapazität eines Zwei-Niveau-Systems mit Energieaufspaltung ∆E = g̃µB B gegen die reduzierte Temperatur kB T /∆E aufgetragen.
Auffallend ist das dominierende Maximum bei T = 0,42 ∆E/kB , das eine Höhe von
CZ = 0,44 kB besitzt und als Schottky-Anomalie bekannt ist. Ebenfalls eingezeich− ∆E
net sind das Tieftemperatur-Verhalten CZ ∝ e kB T sowie das Verhalten bei hohen
2
.
Temperaturen CZ ∝ B
T2
Auf ähnliche Weise kann die Magnetisierung berechnet werden und man erhält
1 ∂F
N ∂E
N
M =−
=−
= g̃ S̃µB BS̃ (h)
(2.17)
V ∂B
V ∂B
V
13
2.3. Sensor
0.42
0.5
CZ / kB
0.44
0.4
0.3
2
B
2
T
0.2
0.1
0.0
0.0
e
- E/ kBT
0.5
1.0
Abb. 2.6: Wärmekapazität eines Zwei-NiveauSystems mit Energieaufspaltung ∆E = g̃µB B als
Funktion der reduzierten Temperatur kB T /∆E.
1.5
2.0
2.5
3.0
k BT / E
mit der Brillouin-Funktion BS̃ = tanh(h) für S̃ = 1/2 und h =
S̃g̃µB B
kB T
Für T → ∞ geht dies in die bekannte Curie-Näherung über
M∝
B
.
T
(2.18)
In Abbildung 2.7 ist die Brillouin-Funktion für den Fall S̃ = 1/2 dargestellt.
1.5
Curie
S = 1/2
Abb. 2.7: Brillouin-Funktion BS̃ = tanh(h) für S̃ =
1/2, die die Magnetisierung eines Systems aus N unabhängigen magnetischen Momenten in einem externen
Magnetfeld B beschreibt. Ebenfalls eingezeichnet ist
die Curie-Näherung für kleine h, das heißt hohe Temperaturen bzw. kleine Magnetfelder.
1.0
BS(h)
Brillouin
0.5
0.0
0
1
2
3
4
h
Für große Werte des Parameters h, also für große Feldstärken oder tiefe Temperaturen, erkennt man eine Sättigung, die dadurch entsteht, dass alle Dipole des Systems
entlang des Magnetfeldes ausgerichtet sind. Im Bereich kleiner Werte von h ist zusätzlich die Curie-Näherung eingezeichnet.
2.3.3
Modell wechselwirkender Dipole
Die im vorigen Kapitel hergeleitete Wärmekapazität und Magnetisierung von Au:Er
im Modell wechselwirkungsfreier magnetischer Momente geben das qualitative Verhalten der metallischen magnetischen Kalorimeter gut wieder, können jedoch das
quantitative Verhalten nur unzufriedenstellend beschreiben.
14
2. Physikalische Grundlagen
Grund hierfür sind die nicht zu vernachlässigenden Wechselwirkungen zwischen den
Er3+ -Ionen. Diese basieren hauptsächlich auf zwei verschiedenen Effekten. Einerseits
die magnetische Dipol-Dipol-Wechselwirkung und andererseits die indirekte RKKYWechselwirkung 7 [Rud54][Kas56][Yos57], bei der die Kopplung zwischen den einzelnen Er3+ -Ionen über eine Polarisation der Leitungselektronen des Gold-Wirtsgitters
erfolgt. Eine genauere Beschreibung der beiden Effekte findet sich in [Fle03].
Bezieht man diese beiden Effekte ein, so sind die daraus entstehenden Gleichungen nur noch numerisch lösbar. In [Fle03] wurden Berechnungen auf einem endlichen
Gitterausschnitt und zufällig darin verteilten Dipolen durchgeführt und durch numerische Diagonalisierung des Hamilton-Operators wurde sowohl die Wärmekapazität
als auch die Magnetisierung des Systems bestimmt.
Magnetisierung M [A/m]
500
12,8 mT
400
5,14 mT
300
2,58 mT
200
100
0
0,87 mT
0
20
40
60
80
inv. Temperatur T
-1
100
-1
120
[K ]
Abb. 2.8: Wärmekapazität (links) und Magnetisierung (rechts) eines Au:Er-Sensors mit
einer Konzentration von 300ppm. Die Linien zeigen numerisch berechnete Werte, während
die Punkte experimentelle Messwerte darstellen.
In Abbildung 2.8 links ist die dadurch ermittelte spezifische Wärme gegen die Temperatur aufgetragen. Die als durchgezogene Linien dargestellten Berechnungen wurden für einen Sensor mit einer Erbium-Konzentration von 300 ppm bei verschiedenen
Magnetfeldern durchgeführt. Im Vergleich mit Abbildung 2.6 kann man gut den qualitativ ähnlichen Verlauf erkennen, auch wenn die Schottky-Anomalie hier deutlich
breiter ausfällt. Ebenfalls eingezeichnet sind die Beiträge der Leitungs-Elektronen
und des Wirtsgitters zur Wärmekapazität des Sensors, die jedoch beide untergeordnete Bedeutung haben.
Die Magnetisierung in Abhängigkeit von der inversen Temperatur ist in Abbildung
2.8 rechts dargestellt. Auch hier ist klar die Ähnlichkeit mit der Brillouin-Funktion
aus Abbildung 2.7, die die Magnetisierung im Falle nicht-wechselwirkender Dipole
7
Benannt nach ihren Entdeckern M. A. Rudermann, C. Kittel, T. Kasuya, K. Yosida
2.3. Sensor
15
beschreibt, erkennbar. Allerdings ist unter Berücksichtigung der Wechselwirkungen
der Wert der Magnetisierung im Tieftemperaturbereich um etwa 10% verringert.
Neben den berechneten Daten der Wärmekapazität und der Magnetisierung sind in
Abbildung 2.8 in Form von Symbolen auch experimentelle Messwerte eingezeichnet.
Aufgrund der guten Übereinstimmung der Messergebnisse mit den berechneten Daten, kann davon ausgegangen werden, dass die Eigenschaften eines Au:Er-Sensors
gut verstanden sind.
2.3.4
Einfluss der Kernspins
Die Betrachtungen in den letzten beiden Kapiteln gelten nur für Erbium-Ionen ohne Kernspin. Allerdings besteht natürlich vorkommendes Erbium zu einem Anteil
von 23% aus 167 Er, dessen Kerne einen Spin von I = 7/2 besitzen. Dies hat durch
die Wechselwirkung zwischen den 4f-Elektronen und den Kernspins Auswirkungen
sowohl auf die Wärmekapazität als auch die Magnetisierung des Detektors. Eine
ausführlichere Diskussion findet sich in [Fle03].
Auf Elektronen-Spin-Resonanz-Messungen [Sjö75] basierende Berechnungen des Γ7 Dupletts von 167 Er in Gold sind in Abbildung 2.9 links zu sehen. Befindet sich dieses
System in einem äußeren Magnetfeld, so erfährt das Duplett eine Energieaufspaltung
in zwei verschiedene Gruppen.
Bei Energieaufnahme des Systems ist es deshalb möglich, dass eine Anregung von der
unteren Gruppe (Gesamtdrehimpuls F = 4) in die obere Gruppe (F = 3) stattfindet,
bei der nicht zwingend eine Magnetisierungsänderung erfolgen muss. Dies führt zu
einer Reduzierung der Signalgröße des Detektors.
Die Auswirkungen auf die Wärmekapazität sind in Abbildung 2.9 rechts dargestellt.
Zu erkennen ist ein dominantes Maximum, das auch schon bei Nichtberücksichtigung
des Kernspins zu sehen ist (vgl. Abb. 2.8 links).
Bei etwa 55 mK zeigt sich jedoch noch ein weiteres Maximum, das auf die oben
genannten Übergänge zwischen den Niveaus mit F = 3 und F = 4 des Isotops
167
Er zurückzuführen ist. Da der Arbeitsbereich der Detektoren aber genau in diesen
Temperaturbereich fällt, führt die erhöhte Wärmekapazität zu einer Reduktion des
Detektorsignals.
Die in dieser Arbeit verwendeten Detektoren benutzen deshalb mit 168 Er angereichertes Au:Er, dessen Erbium nur noch einen Anteil von 1,2 %8 an 167 Er besitzt.
8
Nach Angaben des Herstellers Oak Ridge National Laboratory, Oak Ridge, TE 37831, USA.
16
167
3
3
3
3
3
3
3
4
Er
0.1
0.0
-3
-2
-1
0
+1
+2
+3
+4
F mF
4 +3
4 +2
4 +1
4 0
4 -1
4 -2
4 -3
4 -4
-0.1
-0.2
0
200
400
Magnetfeld B [G]
600
20
Au:Er 480ppm
16
10.6 mT
6.6 mT
3.9 mT
2.5 mT
1.9 mT
-4
Energie EF mF / kB [K]
0.2
-1
-1
Spezifische Wärme c [10 J mol K ]
2. Physikalische Grundlagen
12
8
4
0
0
20
40
60
80
100
Temperatur T [mK]
Abb. 2.9: (Links) Hyperfeinstrukturaufspaltung des Γ7 -Dupletts von Au :167 Er in Abhängigkeit vom Magnetfeld. (Rechts) Daraus resultierende spezifische Wärme eines Au:ErSensors mit natürlicher Erbium-Zusammensetzung bei einer Konzentration von 480ppm und
verschiedenen Magnetfeldern [Fle99] [Ens00].
2.3.5
Abhängigkeit der Signalgröße vom magnetischen Feld
In Kapitel 2.2.2 wurde gezeigt, wie eine Magnetisierungsänderung des Sensors zu einer Flussänderung wird, die anschließend von der Detektionsspule ausgelesen wird. In
diesem Abschnitt wird diskutiert, wie diese Magnetisierungsänderung vom externen
Magnetfeld abhängt.
Die Temperaturerhöhung, die durch ein absorbiertes Teilchen erfolgt, hängt nach
Gleichung 2.1 von der Gesamtwärmekapazität des Detektors ab. Da die thermische
Kopplung zwischen den verschiedenen Systemen, die zur Wärmekapazität beitragen,
sehr stark ist, kann davon ausgegangen werden, dass sich diese schon nach kurzer
Zeit im thermischen Gleichgewicht befinden. Damit gilt für die Energie EZ , die bei
einer absorbierten Energie E im Spinsystem der Erbium-Ionen gespeichert wird
EZ =
CZ
CZ
E=
E.
Cges
CZ + Cph + Ce
(2.19)
Hierbei ist CZ die Wärmekapazität des Zeeman-Systems wie in den vorigen Kapiteln
beschrieben, während Cph und Ce für die phononische beziehungsweise elektronische
Wärmekapazität sowohl des Sensors als auch des Absorbers stehen. Diese beiden
Beiträge können als magnetfeldunabhängig angesehen werden.
Durch diese Energie EZ werden magnetische Momente im Au:Er-Sensor in den angeregten Zustand angehoben und tragen zu einer Magnetisierungsänderung bei. Unter
2.3. Sensor
Verwendung von Gleichung 2.12 folgt
1
CZ (B)
E
1 EZ
g̃µB =
.
∆M =
V ∆E
V CZ (B) + Cph + Ce B
17
(2.20)
In Abbildung 2.10 ist die Änderung des magnetischen Moments δm = V ∆M eines
Detektors mit Au:Er600ppm -Sensor und Gold-Absorber für verschiedene Temperaturen und bei einem Energieeintrag von E = 6 keV gegen das externe Magnetfeld
aufgetragen.
Magn. Moment δm [109µB]
50
40
T=30 mK
30
Abb. 2.10: Magnetisches Moment eines
200 × 200 × 5 µm3 großen Au:Er-Sensors mit
einer Konzentration von 600 ppm, auf den ein
Absorber aus Gold mit demselben Volumen
aufgebracht wurde. Die eingebrachte Energie
beträgt 6 keV.
20
T=50 mK
10
0
0
2
4
6
8
Magnetfeld B [mT]
10
12
Für kleine Magnetfelder (B kB T /g̃µB ) steigt die Wärmekapazität der ErbiumIonen gemäß Gleichung 2.16 mit CZ ∝ B 2 an. Zusammen mit Gleichung 2.20 ergibt
sich ein linearer Anstieg der Signalgröße δm ∝ B. Bei größer werdendem Magnetfeld
steigt die Wärmekapazität der Erbium-Ionen immer weiter an, bis CZ Cph + Ce
gilt, was zu einem abfallenden Verhalten δm ∝ 1/B führt. In extrem großen Feldern (B kB T /g̃µB ) fällt die Signalgröße sogar exponentiell ab, da die SchottkyWärmekapazität in diesem Bereich mit wachsendem Magnetfeld exponentiell verschwindet.
Es gibt also ein Magnetfeld, bei dem die Magnetisierungsänderung und somit die
Größe des Detektorsignals für einen gegebenen Energieeintrag in den Detektor maximal wird. Unter der Annahme nicht wechselwirkender Dipole, wie sie in Kapitel
2.3.2 gemacht wurde, wird dieses Maximum erreicht, wenn
CZ (B, T ) = Cph (T ) + Ce (T )
(2.21)
gilt, wenn also die Wärmekapazität der magnetischen Momente gerade so groß ist
wie die restliche Wärmekapazität des Detektors. Wie in Abbildung 2.10 zu erkennen ist, verschiebt sich das Maximum mit zunehmender Temperatur zu höheren
Magnetfeldern. Dies ist auf die Zunahme der phononischen und der elektronischen
Wärmekapazität bei steigender Temperatur zurückzuführen.
18
2. Physikalische Grundlagen
2.4
Absorber
Der Absorber eines magnetischen Kalorimeters befindet sich in engem thermischen
Kontakt mit dem Sensor und dient der Absorption der zu detektierenden Teilchen.
Deren Energie wird im Absorber in Wärme umgewandelt und an den Sensor weitergeleitet, wo die Temperaturänderung, wie im letzten Kapitel beschrieben, als eine
Änderung der Magnetisierung gemessen wird.
Prinzipiell könnte auf einen getrennten Absorber verzichtet und das Teilchen direkt
im Sensor absorbiert werden. Da jedoch die spezifische Wärme von Au:Er verhältnismäßig hoch ist, wären die erzielten Detektorvolumina recht klein. Es ist daher
wünschenswert einen weiteren Detektor-Bestandteil zu besitzen, dessen Eigenschaften aus einem größeren Parameterbereich gewählt werden können. Zu diesen Eigenschaften gehören die spezifische Wärme, die Detektionsfläche und vor allem die Dicke
des Absorbers, die zusammen mit dem Absorber-Material die Quanteneffizienz des
Detektors bestimmt.
Im Folgenden sollen einige Eigenschaften von normal- und supraleitenden Absorbern
kurz zusammengefasst werden.
2.4.1
Thermalisierung in Normalleitern
Die Energieabsorption und anschließende Thermalisierung zu einem Gleichgewichtszustand erfolgt über mehrere Zwischenschritte und wird in [Koz11, Koz00b] beschrieben. Für den Fall, dass das absorbierte Teilchen ein Röntgenquant ist, wird zuerst
über den Photoeffekt ein Elektron aus der Atomhülle eines Absorber-Atoms geschlagen. Die Thermalisierung dieses hochenergetischen Photoelektrons erfolgt dann auf
die selbe Weise wie bei der direkten Absorption eines massiven Teilchens.
Die erste Phase der Thermalisierung beruht hauptsächlich auf Elektron-ElektronWechselwirkung und erfolgt zu etwa gleichen Teilen über Sekundärionisation und
durch kaskadierte Emission von Plasmonen9 . Die entstandenen Plasmonen zerfallen
schnell weiter zu stark wechselwirkenden Elektron-Loch-Paaren, die ihrerseits schnell
rekombinieren.
Während der nun folgenden Thermalisierung der Elektronen und Löcher über Elektron-Elektron-Streuung steigt der Wirkungsquerschnitt für Elektron-Phonon-Prozesse
an, wodurch eine große Anzahl an hochenergetischen Phononen10 erzeugt wird. Da
diese Phononen verhältnismäßig langlebig sind, wird nach kurzer Zeit der Großteil
der absorbierten Energie von dieser athermischen Phononenblase getragen und nur
ein kleiner Teil verbleibt im Elektronensystem.
9
10
Kollektive Schwingungsanregungen im Fermigas.
Die Frequenz der Phononen liegt hierbei in der Nähe der Debye-Frequenz ωD .
2.4. Absorber
19
Bei weiterer Thermalisierung der Phononen und Elektronen entstehen durch Phononenabsorption wiederum viele angeregte Elektronen, die im Folgenden durch Elektron-Elektron-Wechselwirkungen untereinander und mit den Elektronen des Sensors
thermalisieren.
Die gesamte hier beschriebene Prozess-Kette läuft auf Zeitskalen ab, die von metallischen magnetischen Kalorimetern nicht aufgelöst werden können, da deren Signalanstieg durch die Korringa-Relation beschränkt ist.
2.4.2
Supraleitende Absorber
Normalleitende Absorber sind jedoch aufgrund ihrer verhältnismäßig großen spezifischen Wärme Einschränkungen unterworfen was ihre Größe angeht. Mit zunehmendem Volumen steigt auch die Wärmekapazität, was sich nach Gleichung 2.11 nachteilig auf die Signalgröße auswirkt. Daher lohnt die Untersuchung von supraleitenden
Materialien, bei denen im Gegensatz zu normalleitenden Metallen die Elektronen bei
Temperaturen weit unter Tc nicht mehr zur Wärmekapazität beitragen. Da außerdem
die phononische Wärmekapazität bei den verwendeten tiefen Temperaturen vernachlässigbar klein ist, könnte das Volumen des Absorbers bei gleicher Wärmekapazität
deutlich größer gewählt werden. Im Folgenden werden die wichtigsten Eigenschaften von Supraleitern im Hinblick auf ihre Verwendung als Absorber für metallische
magnetische Kalorimeter erläutert.
Grundlegende Eigenschaften
Der Effekt der Supraleitung wurde 1911 von H. K. Onnes entdeckt [Onn11], als er
Quecksilber mit Hilfe von flüssigem Helium abkühlte und dabei feststellte, dass der
Widerstand der Probe bei einer kritischen Temperatur Tc um mehrere Größenordnungen abnahm. Neben dieser Widerstandslosigkeit zeigen Supraleiter auch annähernd
das Verhalten eines perfekten Diamagneten. Externe Magnetfelder werden bis zu einer kritischen Feldstärke Bc aus dem supraleitenden Material verdrängt [Mei33].
Diese beiden Effekte wurden 1935 phänomenologisch durch F. London und H. London durch die sogenannten London-Gleichungen beschrieben [Lon35], bevor 1950 mit
der Ginzburg-Landau-Theorie eine weitere makroskopische Theorie vorgestellt wurde [Gin50]. Erst 1957 gelang J. Bardeen, L. N. Cooper und J. R. Schrieffer eine zufriedenstellende mikroskopische Erklärung der Supraleitung durch die BCS-Theorie
[Bar57]. Nach dieser Theorie koppeln die Leitungselektronen des Metalls über Phononen zu sogenannten Cooper-Paaren, die für den verlustfreien Stromtransport zuständig sind. Diese Cooper-Paare besetzen einen gemeinsamen Grundzustand, der
durch eine Energielücke vom Kontinuum der freien Elektronen getrennt ist.
20
2. Physikalische Grundlagen
Grundsätzlich unterscheidet man zwei Arten von metallischen Supraleitern. Bei den
Supraleitern erster Art gibt es nur eine supraleitende Phase. Wie bereits oben erwähnt, werden in dieser Phase externe Magnetfelder weitestgehend aus dem Supraleiter verdrängt. Dieser Meißner-Ochsenfeld-Effekt erfolgt durch Ausbildung von Abschirmströmen, die entlang der Oberfläche des Supraleiters fließen und ein Gegenfeld
induzieren, wodurch das äußere Feld im Supraleiter auf der Skala der London’schen
Eindringtiefe11 exponentiell abfällt. Ab einer kritischen Feldstärke
Bc (T ) = Bc (0) 1 −
T
Tc
2 !
(2.22)
geht das Metall jedoch in den normalleitenden Zustand über.
Im Gegensatz dazu zeigen Supraleiter zweiter Art zwei unterschiedliche supraleitende
Phasen. Unterhalb einer Feldstärke Bc1 , in der sogenannten Meißner-Phase, unterscheiden sie sich nicht von Supraleitern erster Art. In einem Bereich bis zu einem
höheren Feld Bc2 zeigen Supraleiter zweiter Art jedoch abweichendes Verhalten. In
dieser Shubnikov-Phase wird der Strom zwar weiterhin durch Cooper-Paare getragen, das Magnetfeld kann jedoch in Form von Flussschläuchen in den Supraleiter
eindringen.
11
Typische Größen liegen hier im Bereich von 10 bis 100 nm.
21
2.4. Absorber
Spezifische Wärme
Die Bildung von Cooper-Paaren hat auch einen entscheidenden Einfluss auf die spezifische Wärme eines Supraleiters.
Die spezifische Wärme eines normalleitenden Metalls wird durch
Cnl = γT + βT 3
(2.23)
beschrieben. Sie setzt sich zusammen aus der spezifischen Wärme der Elektronen, die
proportional zu T zunimmt, und der spezifischen Wärme der Phononen Cph ∝ T 3 .
Letztere ist bei tiefen Temperaturen jedoch vernachlässigbar (vgl. Abbildung 2.8).
Im Falle von Supraleitern hingegen folgt die spezifische Wärme der Beziehung
Csl = Ces + βT 3
(2.24)
wobei die spezifische Wärme der Elektronen
Ces = aγTc e−bTc /T
(2.25)
aufgrund der Energielücke ∆0 = bTc für T Tc einen exponentiellen Abfall hin
zu tiefen Temperaturen zeigt. Bei T = Tc selbst besitzt die Wärmekapazität einen
Sprung mit
Ces − γTc = 1,43 .
(2.26)
γTc Tc
In Abbildung 2.11 ist der Beitrag der elektronischen Wärmekapazität für Supraleiter
und normalleitende Metalle skizziert.
Abb. 2.11: Reduzierte elektronische Wärmekapazität
eines Supraleiters (rot) und eines normalleitenden Metalls (schwarz), aufgetragen über der reduzierten Temperatur.
22
2. Physikalische Grundlagen
Energie-Umwandlung
Betrachtet man die Thermalisierung in einem supraleitenden Absorber, so stellt man
einen wichtigen Unterschied zur in Abschnitt 2.4.1 beschriebenen Thermalisierung
in normalleitenden Metallen fest. Auf die Bildung der athermischen Phononenblase
folgt eine Phase, in der die schwach gebundenen Cooper-Paare durch Wechselwirkung
mit den Phononen aufgebrochen werden. Eine ausführliche Beschreibung dieser Prozesse findet sich in [Koz00b, Koz00a].
Zu Beginn werden die hochenergetischen Phononen durch Aufbrechen von CooperPaaren absorbiert. Die dabei entstehenden Quasiteilchen geben ihre Energie in Form
von niederenergetischen Phononen ab. Dies geschieht mit der charakteristischen Zeitkonstante tI .
In der anschließenden Phase (mit der Zeitkonstanten tII ), die dadurch geprägt ist,
dass das Phononensystem seine gespeicherte Energie verliert, werden weitere CooperPaare aufgebrochen. Hierbei entstehen in großer Zahl Quasiteilchen, welche unter Abgabe von niederfrequenten Phononen semistabile Quasiteilchen-Zustände mit relativ
langen Lebensdauern besetzen. Die darauf folgende Rekombination der Quasiteilchen
zu Cooper-Paaren durch Abgabe weiterer Phononen ist entscheidend für die Zeit, die
der Absorber benötigt, um die gespeicherte Energie an den Sensor weiterzugeben und
wieder in den Ausgangszustand zurückzukehren.
Für den Fall eines unendlich großen Supraleiters im thermischen Gleichgewicht werden in [Kap76] charakteristische Zeitkonstanten, sowohl für die Relaxation der
Quasiteilchen zur Energielücke als auch für die nachfolgende Rekombination zu CooperPaaren hergeleitet. Für die Relaxation bei tiefen Temperaturen gilt in erster Näherung
τ0
(T ) ∼
=Γ
τs
s
7/2
7
7
kB Tc
T
ζ
.
2
2
2∆(0) Tc
(2.27)
Hierbei steht ∆(0) für die halbe Energielücke bei T = 0, Tc für die kritische Temperatur und τ0 für eine Zeitkonstante, die nur von Materialeigenschaften abhängt.
Für die Rekombination der Quasiteilchen gilt
√
τ0
(T ) ∼
= π
τr
s
2∆(0)
kB Tc
5 T
Tc
1/2
e
∆(0)
BT
−k
.
(2.28)
In Abbildung 2.12 ist der Temperaturverlauf der beiden Zeitkonstanten für Zink aufgetragen. Die starke Temperaturabhängigkeit besonders der Rekombinationszeiten
über mehrere Größenordnungen ist gut ersichtlich.
23
Relaxations-/ Rekombinationszeit [s]
2.4. Absorber
10
6
10
4
10
2
10
0
Rekombination
Abb. 2.12: Zeitkonstanten der Relaxation der Quasiteilchen zur Energielücke, sowie der Rekombination zu
Cooper-Paaren nach [Kap76].
Relaxation
10
-2
0.00
0.05
0.10
0.15
Temperatur T [mK]
Für einige supraleitenden Materialien sind die verschiedenen Zeitkonstanten, die bei
der Thermalisierung eine Rolle spielen, in Tabelle 2.1 aufgelistet.
Element
Zink
Aluminium
Zinn
Tc (K)
0,875
1,19
3,75
tI (ps) tII (ps)
900
10000
86,1
1300
160
21,8
τ0 (ns)
780
438
2,30
τs [ms]
8,4
14
4,7
τr [s]
2 · 105
2 · 1010
1 · 1062
Tab. 2.1: Sprungtemperatur und Zeitkonstanten der Thermalisierung für einige supraleitende Materialien. Daten entnommen aus [Koz00a] (tI , tII ) und [Kap76] (τ0 ).
Neben den eben erwähnten Konstanten für die Relaxation und die Rekombination
der Quasiteilchen sind auch die Konstanten tI und tII aufgeführt. Wie man sehen
kann, geschehen die dazugehörigen Prozesse, die in Abschnitt 2.4.1 beschrieben werden, auf so kurzen Zeitskalen, dass sie für die Untersuchung mit den verwendeten
Detektoren keine Rolle spielen. Die Relaxationszeiten hingegen sind in etwa so groß,
wie die üblichen Signalabfallszeiten, während die Rekombination um viele Größenordnungen langsamer sein sollte.
Experimentell konnten solch extrem lange Abfallszeiten jedoch bisher nicht nachgewiesen werden. Über einer empirischen Temperatur von 2·10−4 ΘD , die von der DebyeTemperatur ΘD abhängt, unterscheidet sich das Abklingverhalten supraleitender Absorber nicht merklich von Detektoren mit normalleitendem Absorber [Cos93, Ran09].
Unterhalb dieser Temperatur scheint ein Teil der eingebrachten Energie erst auf längeren Zeitskalen den Absorber zu verlassen, jedoch deutlich schneller als von obiger
Theorie vorhergesagt. Dies ist darauf zurückzuführen, dass die Gleichungen 2.27
und 2.28 für einen perfekten Kristall hergeleitet wurden. Die in den Experimenten
verwendeten Absorber weichen davon aufgrund ihrer endlichen Größe und durch die
Anwesenheit von Kristalldefekten und magnetischen Restfeldern, welche zur Bildung
von Flussschläuchen führen können, ab.
24
2. Physikalische Grundlagen
Dotierung mit magnetischen Verunreinigungen
Wie weiter oben gesehen, kann das Aufbrechen von Cooper-Paaren zu Quasiteilchen und deren langsame Rekombination zu sehr langen Thermalisierungszeiten des
Absorbers führen. Dies sorgt dafür, dass die im Absorber gespeicherte Energie nur
sehr langsam an den Sensor weitergegeben wird, was Detektoren mit supraleitenden
Absorbern für hohe Zählraten ungeeignet erscheinen lässt.
Bereits 1961 entdeckten Abrikosov und Gor‘kov den Einfluss von magnetischen Verunreinigungen auf die Eigenschaften von Supraleitern und sagten die Bildung von
zusätzlichen, lokal begrenzten Energiezuständen innerhalb der Energielücke des Supraleiters voraus [Abr61]. Von A.G. Kozorezov et al. wurde in [Koz09b] und [Koz09a]
ausführlich beschrieben, wie solche Zustände die Rekombinationszeit von Quasiteilchen deutlich verkürzen können.
In Abbildung 2.13 ist eine schematische Darstellung der Streuprozesse zu sehen, die
durch die zusätzlichen Energieniveaus ermöglicht werden.
Abb. 2.13: Schematische Darstellung der zusätzlichen Energiezustände durch magnetische
Verunreinigungen und des zusätzlichen Rekombinationsprozesses der Quasiteilchen nach
[Koz09a].
Links Einfangen eines Quasiteilchens in einem lokalen Zustand. Rechts Rekombination zu
einem Cooper-Paar mit Hilfe eines bereits gefangenen Quasiteilchens.
Dargestellt ist der Grundzustand der gebundenen Cooper-Paare, das Kontinuum
der Quasiteilchen und dazwischen ein möglicher zusätzlicher Energiezustand 0 , der
durch die Dotierung entsteht.
Links ist zu sehen, wie ein Quasiteilchen unter Abgabe eines Phonons in einem zusätzlichen Zustand gefangen und dabei lokalisiert wird. Im rechten Schema rekombiniert
ein Quasiteilchen aus dem Energiekontinuum mit einem weiteren Quasiteilchen, das
in einem solchen Zustand gefangen ist, zu einem Cooper-Paar.
25
2.4. Absorber
Die durch die Zwischenzustände deutlich beschleunigte Rekombination wird durch
Rt nt,T (∆)
∝c
RnT
r
2∆
exp
πkB T
∆ − 0 ∆ + 0
kB T
2∆
(2.29)
beschrieben. Hierbei sind RnT und Rt nt,T die Rekombinationsraten für die direkte Rekombination zweier ungebundener Quasiteilchen beziehungsweise die Rekombination zwischen einem ungebundenen und einem gebundenen Quasiteilchen. Die
Konzentration der Verunreinigungen wird durch den dimensionslosen Parameter c
beschrieben, ∆ steht für die Energielücke und 0 für die Energie der zusätzlichen
Zustände.
Durch die exponentielle Abhängigkeit von ∆ − 0 sollten sich bereits kleine Konzentrationen an Verunreinigungen stark auf die Rekombinationsgeschwindigkeit und
damit auf die Abklingzeit des Detektors auswirken.
Neben der beschleunigten Rekombination hat die Dotierung mit magnetischen Atomen auch eine Auswirkung auf die kritische Temperatur von Supraleitern. So wird
durch das Einbringen der zusätzlichen Zustände effektiv die Energielücke verringert
und die Sprungtemperatur gesenkt. Dieser Effekt konnte an mehreren Supraleitern,
die mit verschiedenen magnetischen Übergangsmetallen dotiert wurden, beobachtet
werden [Boa66].
Diese Absenkung wird durch ein theoretisches Modell von Müller-Hartmann et al.
beschrieben [MH71]. Demnach sinkt die Sprungtemperatur zuerst linear mit steigender Konzentration bevor sie dann einen schnellen Abfall erfährt.
Eigenschaften der verwendeten Supraleiter
In Tabelle 2.2 sind einige relevante Parameter der im Rahmen dieser Arbeit verwendeten supraleitenden Materialien aufgelistet.
3
Dichte [g/cm ]
Kristallstruktur
Absorptionslänge für 6 keV-Photonen [µm]
Absorptionslänge für 60 keV-Photonen [µm]
Debye-Temperatur ΘD [K]
Kritische Temperatur Tc [K]
Rhenium
21,0
hcp
1,3
123
430
1,70
Zink
7,14
hcp
10,9
796
327
0,85
Tab. 2.2: Einige Parameter der verwendeten Materialien im Überblick. Daten entnommen
aus [Win07], [Hub96] und [Kit05].
26
2. Physikalische Grundlagen
Rhenium Eine große Attraktivität von Rhenium für die Verwendung als Absorber
für Tieftemperaturkalorimeter liegt in dessen natürlicher Isotopenzusammensetzung
begründet. Diese enthält zu 63 % das instabile Isotop 187 Re, welches durch die niedrige Endpunktsenergie seines β-Spektrums (vgl. Kapitel 3.5) ein idealer Kandidat
zur Bestimmung der Neutrinomasse ist [Por11].
Allerdings zeigen Absorptionsereignisse in Rhenium einige seltsame Auffälligkeiten,
die trotz eingehender Untersuchung noch nicht abschließend geklärt werden konnten
[Por07, Kir10, Por11].
Eine weitere Besonderheit von Rhenium stellen die elektrischen Kern-Quadrupolmomente der beiden Isotope 185 Re und 187 Re dar, welche für zusätzliche Beiträge zur
Gesamtwärmekapazität sorgen.
Nach [GH71] beträgt die gesamte spezifische Wärme von normalleitendem Rhenium
C = 41(T /K)−2 + 0,034(T /K)−1 + 2290(T /K) + 27(T /K)3
µJ
.
mol · K
(2.30)
Die ersten beiden Terme gehen auf die Kern-Quadrupolmomente zurück, die restlichen beiden auf die Leitungselektronen beziehungsweise Phononen. Die Kopplung
der Quadrupole an das Kristallgitter ist nur sehr schwach. Da im supraleitenden
Zustand keine freien Elektronen zur Verfügung stehen, die die Anregung übernehmen könnten, sollten die Kern-Quadrupole im supraleitenden Zustand auf relevanter
Zeitskala von wenigen Millisekunden keinen Beitrag zur Wärmekapazität liefern.
Zink-Mangan Wie in Abschnitt 2.4.2 beschrieben wurde, sollte das Dotieren mit
magnetischen Verunreinigungen zu einer verkürzten Thermalisierungsdauer in supraleitenden Absorbern führen. Jedoch konnte dieser Effekt in Experimenten mit
Mangan-dotiertem Aluminium nicht festgestellt werden [Wel08].
Eine plausible Erklärung wurde in der Abschirmung der Mangan-Atome durch die
Leitungselektronen gegeben [Ran09]. Durch diesen Kondo-Effekt würde der Einfluss
der Dotierung reduziert werden.
Bei dem System Zink-Mangan wurde die Kondo-Temperatur zu TK = 240 mK bestimmt [New71]. Zwar liegt diese Temperatur, unter der die Abschirmung der Verunreinigungen beginnt, noch immer über den typischen Arbeitstemperaturen eines
metallischen magnetischen Kalorimeters, jedoch besteht die Hoffnung, dass die Abschirmung im Gegensatz zum System Aluminium-Mangan, bei dem die Kondotemperatur etwa 500 K beträgt [Smi72], nicht vollständig ausfällt.
Die Absenkung der Sprungtemperatur gemäß dem Modell von Müller-Hartmann et
al. [MH71] wurde durch Messungen an Mangan-dotiertem Zink bis zu einer kriti-
2.5. Detektorsignal und Rauschbeiträge
27
schen Konzentration Cc = 18 ppm bestätigt. Bei stärkeren Konzentrationen konnte
innerhalb des zugänglichen Temperaturbereichs bis 50 mK jedoch kein supraleitender Übergang mehr festgestellt werden [Kae77]. Durch Vaccarone et al. konnte bei
diesem System ebenfalls eine Absenkung von Tc beobachtet werden, jedoch blieben
die supraleitenden Eigenschaften auch bei höheren Konzentrationen noch erhalten,
wenngleich die Breite des Übergangs oberhalb von 17 ppm deutlich zunahm [Vac73].
2.5
Detektorsignal und Rauschbeiträge
Für eine Analyse der Energieauflösung eines magnetischen Kalorimeters ist es notwendig, die grundlegenden Eigenschaften des Detektorsignals zu kennen. Im ersten
Abschnitt wird in einem vereinfachten Modell kurz die grundlegende Signalform hergeleitet. Darauf folgen zwei Abschnitte über die Rauschbeiträge eines metallischen
magnetischen Kalorimeters und die damit theoretisch erreichbare Energieauflösung.
2.5.1
Pulsantwort
Für den Fall eines metallischen magnetischen Kalorimeters mit normalleitendem Absorber, der sich in gutem Kontakt zum Sensor befindet, lässt sich die Signalform in
einem etwas vereinfachten Modell analytisch bestimmen. Wie bereits in Kapitel 2.3.5
erwähnt, setzt sich die Gesamtwärmekapazität des Detektors aus den Wärmekapazitäten des Zeemansystems des Au:Er-Sensors (Cz ), der Leitungselektronen (Ce ) und
der Phononen (Cph ) zusammen, wobei letztere jedoch vernachlässigbar ist.
In Abbildung 2.14 sind die beiden relevanten Systeme Cz und Ce schematisch dargestellt. Sie stehen über eine Wärmeleitfähigkeit Gze in thermischem Kontakt zueinander, während das Elektronensystem zusätzlich über Geb schwach an ein Wärmebad
der Temperatur T0 gekoppelt ist.
Abb. 2.14: Schematische Darstellung der einzelnen
Wärmekapazitäten und deren thermischer Verbindungen in einem metallischen magnetischen Kalorimeter.
Ebenfalls eingezeichnet sind zusätzliche Rauschquellen.
28
2. Physikalische Grundlagen
In [Fle05] wird ausführlich beschrieben, wie solch ein System auf einen Energieeintrag
Eδ(t) reagiert.
Bezeichnet man die Temperaturen der beiden Wärmekapazitäten mit Tz beziehungsweise Te und geht man von folgendem System gekoppelter Differentialgleichungen
für die Energieänderung der einzelnen Komponenten aus,
Ėe = Ce Ṫe = −Gze (Te − Tz ) − Geb (Te − T0 ) + Eδ(t)
(2.31)
Ėz = Cz Ṫz = Gze (Te − Tz )
(2.32)
so erhält man folgende Lösung für die Temperaturerhöhung des Zeeman-Systems
∆Tz (t) = Tz − T0 =
E
E
−e−t/τ0 + e−t/τ1 =
p(t) ,
Cz + Ce
Cz + Ce
(2.33)
die nach Kapitel 2.3 als Magnetisierungsänderung gemessen werden kann.
Die Lösung setzt sich zusammen aus einem schnellen Anstieg mit Zeitkonstante τ0 ,
der den Wärmeübertrag vom System der Leitungselektronen auf das Zeeman-System
der Er3+ -Ionen beschreibt, und einem langsameren exponentiellen Abfall mit Zeitkonstante τ1 . Dieser erfolgt durch das Abfließen der Wärme ins Wärmebad und gibt
die Zeit an, die das System benötigt, bis es sich wieder im Gleichgewicht befindet.
Die beiden charakteristischen Zeitkonstanten τ0 und τ1 sind durch
τ0/1
Ce Gze + Cz (Gze + Geb ) 1
=
∓
2Gze Geb
2
s
4Cz Ce
(Ce Gze + Cz (Gze + Geb ))2
−
2
2
Gze Geb
Gze Geb
(2.34)
gegeben und hängen von den verschiedenen Wärmekapazitäten und Wärmeleitfähigkeiten ab.
2.5.2
Rauschbeiträge
Bevor die Energieauflösung eines Detektors bestimmt werden kann, ist es nötig, einen
Blick auf die intrinsischen Rauschquellen zu werfen, die dem eigentlichen Detektorsignal überlagert sind.
Thermodynamische Fluktuationen
Ein wichtiger Beitrag zum Gesamtrauschen sind thermodynamische Fluktuationen
der Energie zwischen den verschiedenen Untersystemen des Detektors. Dieser lässt
sich ausgehend vom oben beschriebenen thermodynamischen Modell herleiten.
29
2.5. Detektorsignal und Rauschbeiträge
In Abbildung 2.14 werden diese Fluktuationen als zusätzliche Rauschquellen Pze und
Peb dargestellt. Diese repräsentieren ein weißes Rauschen mit der Leistungsdichte
SPze /Peb = 4kB T 2 Gze/eb . Aus den Gleichungen 2.31 und 2.32 wird damit ohne äußeren
Energieeintrag
Ce Ṫe = −Gze (Te − Tz ) − Geb (Te − T0 ) − Pze + Peb
(2.35)
Cz Ṫz = Gze (Te − Tz ) + Pze .
(2.36)
Durch Lösen dieses Gleichungssystems erhält man nach Fouriertransformation das
Leistungsspektrum der Fluktuationen der Energie innerhalb des Zeeman-Systems
[Fle05]. Unter der Annahme, dass Cz ≈ Ce und τ0 τ1 , gilt
SEz (f ) = kB Cz T (1 − β)
2
4τ1
4τ0
+β
2
1 + (2πτ0 f )
1 + (2πτ1 f )2
.
(2.37)
Hierbei ist β = Cz /(Cz + Ce ) der Anteil der Wärmekapazität des Zeeman-Systems
an der Gesamtwärmekapazität.
Magnetisches Johnson-Rauschen
Durch die endliche Temperatur kommt es in den metallischen Detektorbestandteilen zur Brownschen Bewegung der Leitungselektronen, dem sogenannten JohnsonRauschen. Da bewegte Ladungen magnetische Felder erzeugen, führt die thermische
Bewegung der Elektronen in normalleitenden Komponenten des Detektors zu wechselnden magnetischen Feldern in der Umgebung des Detektors. Diese koppeln über
die Detektionsspule oder über das SQUID-Magnetometer in das Detektorsignal ein
und tragen auf diese Weise zum Gesamtrauschen bei.
In [Pie08] wurde das annähernd weiße Johnson-Rauschen eines metallischen Quaders
der Fläche A, Höhe h, sowie der elektrischen Leitfähigkeit σ, der sich in Kontakt mit
einer mäanderförmigen Detektionsschleife mit Mitte-zu-Mitte-Abstand p befindet,
basierend auf [Har68] und [Ens00] simuliert. Für die spektrale Leistungsdichte des
in der Schleife hervorgerufenen magnetischen Flussrauschens gilt demnach
p
SΦ,J =
2,376 2
µ kB T σAp(1 − e−2πh/p ) .
4π 0
(2.38)
Bei hohen Frequenzen nimmt das Johnson-Rauschen jedoch aufgrund des SkinEffekts ab. Die Abschneidefrequenz hängt von Geometrie und elektrischer Leitfä-
30
2. Physikalische Grundlagen
higkeit ab und liegt bei den hier auftretenden Materialkombinationen jedoch typischerweise bei f 10 kHz und ist daher hier nicht von Bedeutung.
1/f-Rauschen
Ein weiterer Rauschbeitrag, der in metallischen magnetischen Kalorimetern beobachtet und erstmals in [Dan05] phänomenologisch beschrieben wurde, scheint seine
Ursache im Sensor zu haben. Für die spektrale Leistungsdichte des magnetischen
Flussrauschens wurde eine Frequenzabhängigkeit SΦ,Er ∝ f −n mit n ∼
= 1 gemessen,
allerdings scheint der Exponent geringfügig von der Art der Sensor-Präparation beziehungsweise von dessen Geometrie abzuhängen. So wurde in [Pab08] eher SΦ,Er ∝
f −0,8 beobachtet. Das Rauschen scheint nicht temperaturabhängig zu sein [Fle03];
aufgrund der Abhängigkeit von der Konzentration der Er3+ -Ionen kann jedoch davon ausgegangen werden, dass diese eine wichtige Rolle bei dessen Erzeugung spielen
[Fle03].
Für das Rauschen findet man empirisch
2
µ0 G
SΦ,Er (f ) =
Sm (f )NEr ,
p
(2.39)
mit dem Geometriefaktor G, dem Mitte-zu-Mitte-Abstand der Mäanderbahnen p
und der spektralen Leistungsdichte Sm (f ) der Fluktuationen der z-Komponente des
magnetischen Moments eines einzelnen Erbium-Ions, wobei Sm (1Hz) ≈ 0,12 µ2B /Hz
gilt.
2.5.3
Energieauflösung
Ausgehend von Abschnitt 2.5.1 und den eben diskutierten Rauschbeiträgen lässt
sich, wie in [Fle03] beschrieben, die erwartete Energieauflösung eines metallischen
magnetischen Kalorimeters bestimmen.
Unter der Annahme, dass τ0 τ1 und Cz ∼
= Ce (also β ∼
= 0,5), folgt aus der
Punktantwortfunktion p(t) aus Gleichung 2.33 durch Fouriertransformation und bei
Beschränkung auf positive Frequenzen
2βτ1
p
|p̃(f )| ∼
.
=p
1 + (2πf τ0 )2 1 + (2πf τ1 )2
(2.40)
Unter Berücksichtigung von Gleichung 2.37 erhält man hieraus das Signal-zu-RauschenVerhältnis
|p̃(f )|2
.
(2.41)
SNR(f ) =
SEz (f )
31
2.5. Detektorsignal und Rauschbeiträge
Die erreichbare Energieauflösung hängt stark vom Algorithmus ab, den man verwendet, um aus der gemessenen Signalform die zugehörige Energie des absorbierten
Teilchens zu bestimmen. Unter Verwendung eines Optimalen Filters, wie er in [Fle03]
beschrieben wird und bei Beschränkung auf die Rauschbeiträge, die durch die Energiefluktuationen des Zeeman-Systems zurückgehen, erhält man
∆EFWHM
∞
−1/2
Z
√
= 2 2 ln 2  (SNR(f ))2 df 
(2.42)
0
p
√
= 2 2 ln 2 4kB Ce T 2
1
β(1 − β)
1/4 τ0
τ1
1/4
.
Einen wichtigen Einfluss auf die Auflösung haben also die Wärmekapazität Ce der
Leitungselektronen, oder allgemein des Absorbers und vor allem die Temperatur T .
Weiterhin lässt sich die Auflösung verbessern, indem der Signalanstieg beschleunigt
oder der Signalabfall verlangsamt wird. Ersteres ist jedoch nur eingeschränkt möglich, da τ0 aufgrund der Korringa-Relation, die die thermische Kopplung zwischen
den Leitungselektronen und den magnetischen Momenten beschreibt, durch die Materialwahl begrenzt ist. Eine Vergrößerung von τ1 kommt nur dann in Betracht, wenn
die mögliche Zählrate des Detektors dadurch nicht zu stark eingeschränkt wird.
32
2. Physikalische Grundlagen
3.
Experimentelle Methoden
3.1
Kryotechnik
In diesem Kapitel wird zuerst die Methode vorgestellt, die im Rahmen dieser Arbeit
verwendet wurde, um die tiefen Temperaturen, die zum Betrieb der untersuchten
Detektoren notwendig sind, zu erreichen. Anschließend wird kurz auf die Leitungsführung und die Thermometrie des verwendeten Kryostaten eingegangen.
3.1.1
Erzeugung tiefer Temperaturen
Im Rahmen dieser Arbeit wurde ein adiabatischer Entmagnetisierungs-Kryostat1 verwendet, um die untersuchten Detektoren abzukühlen. Diese Kühltechnik ist ausführlich in [Pob07] und [Ens05] beschrieben. Im Folgenden werden die Eigenschaften des
verwendeten Entmagnetisierungs-Kryostaten näher beschrieben.
Abb. 3.1: Schematische Darstellung des relevanten Teils des verwendeten adiabatischen
Entmagnetisierungs-Kryostaten.
1
Entmagnetisierungskryostat B04, CSP/Vericold GmbH. Ismaning (heute Oxford Instruments)
33
34
3. Experimentelle Methoden
In Abbildung 3.1 ist ein Schema des Kryostaten zu sehen. Von außen nach innen sind
verschiedene Temperaturstufen zu erkennen, die durch ein gemeinsames Isolationsvakuum thermisch voneinander getrennt sind. Die äußerste Stufe bildet der VakuumTopf, der sich auf Raumtemperatur befindet. Dahinter befindet sich ein Schild, das
durch flüssigen Stickstoff auf einer Temperatur von 77 K gehalten wird. Nach einer
weiteren Zwischenstufe folgt der innerste Topf. Dieser steht in Kontakt mit einem
Bad, das mit flüssigem Helium gefüllt ist. Durch Verringern des Dampfdrucks in diesem Bad lässt sich die Temperatur des Heliums und die des zugehörigen Schildes auf
bis zu 1,5 K verringern. Der Vorteil der ineinander verschachtelten Schilde besteht
darin, dass parasitäre Wärmeeinträge von außen bereits auf möglichst hohen Temperaturen abgefangen werden und damit einen möglichst geringen Einfluss auf die
kälteren Stufen ausüben können.
Das Herzstück des adiabatischen Entmagnetisierungs-Kryostaten bilden zwei paramagnetische Salzpillen. Die erste Pille besteht aus Gadolinium-Gallium-Granat2
(GGG) und ist durch Kevlarfäden3 am Helium-Topf befestigt. Sie dient als thermische Zwischenstufe zwischen Heliumbad und der zweiten Pille. Diese ist durch Kevlarfäden mit der GGG-Pille verbunden und besteht aus Eisen-Ammonium-Alaun4
(FAA). An ihr befindet sich in gutem thermischen Kontakt die eigentliche Experimentierplattform aus Kupfer, an der wiederum die Experimente befestigt werden.
Das Abkühlen der Plattform erfolgt durch adiabatische Entmagnetisierung der beiden Pillen mit Hilfe eines äußeren Magnetfeldes. Durch einen Strom von bis zu 36 A
erzeugt ein supraleitender und von flüssigem Helium umgebener Magnet eine Feldstärke von etwa 6 Tesla. Die magnetischen Momente der Salzpillen richten sich entlang des Feldes aus und setzen dabei Wärme frei. Diese muss aus den Pillen und
der Experimentierplattform abgeführt werden. Dazu kann durch einen mechanischen
Wärmeschalter ein guter thermischer Kontakt zwischen den Pillen und der als Wärmebad fungierenden Helium-Stufe hergestellt werden.
Sobald sich die Temperatur der Pillen an das Helium-Bad angeglichen hat, wird der
thermische Kontakt zum Heliumbad durch Öffnen des Wärmeschalters unterbrochen
und die Stärke des Magnetfeldes langsam verringert. Dabei sinkt die Temperatur der
Pillen und der Experimentier-Plattform bis auf eine Minimaltemperatur von etwa 21
mK.
Da es sich bei der adiabatischen Entmagnetisierung nicht um eine kontinuierliche
Kühlung handelt, erfolgt nach vollständiger Entmagnetisierung eine langsame Erwärmung der Pillen durch äußere Energieeinträge, typischerweise in etwa 30 Stunden auf 30 mK. Um Temperaturen über längere Zeit stabil halten zu können, kann
der Magnet mit Hilfe eines PID-Reglers angesteuert werden. Hierzu wird das Ma2
Gd3 Ga5 O12
Kevlar besitzt bei hoher Stabilität eine geringe Wärmeleitfähigkeit.
4
Fe2 (SO4 )3 (NH4 )2 SO4 · 24H2 O
3
3.2. SQUID-Magnetometer
35
gnetfeld erhöht, bis die gewünschte Temperatur erreicht ist und die Erwärmung der
Experimentierplattform durch entsprechendes Anpassen der Feldstärke, das heißt
Entmagnetisieren der Salzpillen, ausgeglichen.
3.1.2
Leitungsführung
Um eine möglichst niedrige Basistemperatur und eine möglichst lange Standzeit zu
erreichen, muss der Energieeintrag auf die kälteste Stufe des Kryostaten so gering
wie möglich gehalten werden. Daher wurde jede elektrische Leitung, die zum Betrieb des Kryostaten oder der Experimente nötig ist und von Raumtemperatur zu
den kälteren Stufen geführt wird, an allen Zwischenstufen thermisch gut angekoppelt.
Während die Leitungen, die zwischen Raumtemperatur und Heliumbad verlaufen aus
Kupfer bestehen, das sowohl elektrische Ströme, als auch Wärme gut leitet, wurden
zwischen Heliumbad und Experimentierplattform supraleitende Drähte aus Nb:Ti in
einer Cu:Ni-Matrix verwendet, die eine vergleichsweise geringe Wärmeleitfähigkeit
besitzen. Zur Abschirmung von äußeren hochfrequenten elektromagnetischen Störfeldern wurden die SQUID-Leitungen in dünnwandigen Edelstahl-Kapillaren verlegt.
3.1.3
Thermometrie
Um die Temperatur der Experimentierplattform auszulesen wurde ein RutheniumoxidThermometer verwendet, dessen Widerstand zwischen 21 mK und 40 mK mit
d log(R)/d log(T) = −1,5 sehr stark von der Temperatur abhängt. Der Widerstand
des Thermometers wurde über eine Vierdrahtmessung durch eine Widerstandsmessbrücke5 ausgelesen und über eine Kalibrationstabelle in eine Temperatur umgerechnet.
3.2
SQUID-Magnetometer
Das Signal eines metallischen magnetischen Kalorimeters besteht, wie in Kapitel 2.2
beschrieben, aus einer Änderung der Magnetisierung eines paramagnetischen Temperatursensors. Die derzeit empfindlichsten Messgeräte für Änderungen des magnetischen Flusses bei gleichzeitig hoher Bandbreite sind SQUID6 -Magnetometer. Diese
beruhen auf dem Josephson-Effekt [Jos62] und sind entweder als dc(direct current)oder rf(radio frequency)-SQUIDs erhältlich. Im Folgenden werden die Eigenschaften
von dc-SQUIDs, wie sie im Rahmen dieser Arbeit verwendet wurden, kurz vorgestellt.
5
6
AVS-47, Pico Watt Elektronika, Finnland
Superconducting Quantum Interference Device
36
3. Experimentelle Methoden
3.2.1
Funktionsweise eines dc-SQUIDs
In Abbildung 3.2 ist das Prinzip eines dc-SQUIDs zu sehen. Es besteht aus einer
supraleitenden Leiterschleife, die an zwei Stellen durch dünne7 , nichtleitende Bereiche, sogenannte Josephson-Kontakte, unterbrochen ist. Die beiden Kontakte werden
durch Shunt-Widerstände überbrückt, um Hysterese-Effekte zu vermindern [Cla04].
Durch die Kontakte ist es zudem möglich, dass magnetischer Fluss in die Leiterschleife eindringen oder austreten kann.
Abb. 3.2: Schematische Darstellung eines SQUIDMagnetometers.
Wenn wie angezeigt ein Strom Ib durch die Schleife fließt, so können die stromtragenden Cooper-Paare kohärent durch die Josephson-Kontakte tunneln, solange
der Strom eine bestimmte kritische Stromstärke Ic nicht überschreitet. Dieser kritische Strom hängt periodisch vom magnetischen Fluss Φ innerhalb der Leiterschleife
ab. Die Periode beträgt gerade ein Flussquant Φ0 = h/2e. Hierbei steht h für das
Planck’sche Wirkungsquantum und e für die Elementarladung. Steigt der Strom über
Ic an, so tunneln statt der Cooper-Paare Quasiteilchen durch die Kontakte wodurch
eine Spannung US über diesen abfällt.
Abb.
3.3:
StromSpannungs-Charakteristik
(links) und Abhängigkeit
der
SQUID-Spannung
vom magnetischen Fluss
bei konstantem Strom
(rechts). Abbildung nach
[Wei96].
7
Die Dicke beträgt typischerweise wenige Nanometer.
3.2. SQUID-Magnetometer
37
Die Strom-Spannungs-Kennlinie ist für die beiden Extremfälle des durchdringenden
magnetischen Flusses in Abbildung 3.3 links zu sehen. Rechts ist bei festgehaltenem
Betriebsstrom Ib zu sehen, wie die abfallende Spannung ebenfalls periodisch vom
magnetischen Fluss abhängt. Diese Periodizität führt unter anderem dazu, das nur
relative Änderungen des magnetischen Flusses gemessen werden können.
3.2.2
Linearisierung des SQUID-Signals
Die nicht-monotone Fluss-Spannungs-Kennlinie macht es schwierig Flussänderungen
größer als etwa Φ0 /4 richtig zu quantifizieren. Eine Methode um das Messsignal zu
linearisieren, wird zum Beispiel in [Dru04] beschrieben.
tiefe Temperaturen
Raumtemperatur
Verstärker
Integrator
Abb. 3.4: Prinzipieller Aufbau einer SQUIDAuslese mit Flussrückkopplung.
Mfb
Wie in Abbildung 3.4 zu sehen ist, bedient man sich hierbei einer Elektronik, die
den Spannungsabfall über dem SQUID mit einer Referenzspannung Ub vergleicht.
Die verstärkte Differenz der beiden Spannungen wird zeitlich integriert und liegt an
einem Widerstand Rfb an, sodass durch diesen ein Strom fließt, der wiederum über
eine Spule ein magnetisches Feld erzeugt. Dieses koppelt seinerseits in das SQUID
ein und erzeugt einen kompensierenden magnetischen Fluss, der den ursprünglichen
Flusszustand wieder herstellt und somit die Spannungsdifferenz am Verstärker ausgleicht. Dadurch wird das SQUID auf einem festen Arbeitspunkt Ub gehalten, der
an einem möglichst steilen Punkt der Fluss-Spannungs-Kennlinie gewählt wird. Das
linearisierte Messsignal einer Flussänderung ∆Φ kann als Spannung über dem Rückkoppelwiderstand Rfb abgegriffen werden und beträgt
U=
Mfb
∆Φ .
Rfb
(3.1)
Hierbei beschreibt Mfb die Gegeninduktivität zwischen der Rückkoppelspule und der
SQUID-Schleife.
38
3.2.3
3. Experimentelle Methoden
Zweistufiger SQUID-Aufbau
Durch Verwendung eines rauscharmen Zwischenverstärkers bei tiefen Temperaturen
kann der Beitrag des Eingangsspannungsrauschens der, bei Raumtemperatur betriebenen, Elektronik stark verringert werden.
Abb.
3.5:
Zweistufiger SQUID-Aufbau mit
Flussrückkopplung
und
einer zwischengeschalteten,
rauscharmen Serienschaltung aus SQUIDs.
Abbildung 3.5 zeigt einen entsprechenden Aufbau, wie er auch in dieser Arbeit verwendet wurde, in dem eine Serienschaltung aus 16 identischen SQUIDs als rauscharmer Verstärker des SQUID-Signals dient. Diese SQUIDs werden im Folgenden als
Verstärker-SQUIDs und das SQUID, das das Signal des Detektors aufnimmt als
Detektor-SQUID bezeichnet. Eine Flussänderung im Detektor-SQUID erzeugt einen
Spannungsabfall über dem parallel geschalteten Widerstand Rg und dadurch einen
Strom, der durch eine Spule fließt und in den Verstärker-SQUIDs eine Fluss- und damit über diesen eine Spannungsänderung erzeugt. Dieses Spannungssignal wird wie
im Fall des einstufigen Aufbaus benutzt, um durch die Elektronik den magnetischen
Fluss im Detektor-SQUID konstant zu halten.
3.2.4
Rauschen
Zu den in Kapitel 2.5.2 beschriebenen Rauschquellen kommt in der Gesamt-Auslesekette noch das Rauschen der SQUIDs hinzu. Es setzt sich aus zwei Beiträgen zusammen. Einerseits gibt es durch das Johnson-Rauschen in den Shunt-Widerständen R
des SQUIDs ein Beitrag zum weißen Rauschen. Simulationen [Tes77] eines optimierten SQUIDs ergeben für die spektrale Leistungsdichte des magnetischen Flussrauschens
p
p
SΦ,w ∼
= Ls 16kB T /R .
(3.2)
Bei den verwendeten Detektor-SQUIDs
√ liegt die Stärke dieses Rauschbeitrags üblip
cherweise bei etwa SΦ,w ≈ 0,6 µΦ0 / Hz.
3.3. Detektoraufbau
39
Zusätzlich existiert ein Rauschbeitrag mit einer SΦ,1/f ∝ 1/f -Abhängigkeit, der bei
niedrigen Frequenzen dominiert und der wahrscheinlich auf magnetische Verunreinigungen der SQUID-Schleife oder der atomaren Tunnelsysteme in den JosephsonKontakten zurückzuführen
√ ist. Dessen Stärke beträgt für die hier verwendeten SQUIDs
p
etwa SΦ,1/f ≈ 5 µΦ0 / Hz bei 1 Hz.
3.3
Detektoraufbau
Die verwendeten Detektoren wurden, bis auf die Absorber, vollständig auf 2"-SaphirWafern mikrostrukturiert. Die verschiedenen Schritte und Techniken der Herstellung
werden ausführlich in [Pie08] und [Pab08] beschrieben.
Die Detektor-Chips, die für die Experimente benutzt wurden, sind jeweils 3,5 mm ×
3,5 mm groß und sind in Abbildung 3.6 dargestellt. Links sieht man einen Chip, wie
er für die beiden Experimente mit den Absorbern aus Rhenium verwendet wurde.
Dieser wurde bereits ausführlich in [Por11] beschrieben. Rechts ist ein Chip für die
Experimente mit Zink- und Zink-Mangan-Absorber abgebildet.
Abb. 3.6: Mikroskopische Aufnahme der verwendeten Detektorchips. Links für die
Rhenium- und rechts für die Zn/Zn:Mn-Experimente. In rot ist ein Teil der mäanderförmigen Detektionsschleife angedeutet. Die Nummern bezeichnen einen einzelnen Mäander (1), den Dauerstromschalter (2), den Au:Er-Sensor (3), die Goldstämme (4) und die
Thermalisierungsfläche (5).
Bei der Detektionsspule (1) handelt es sich in beiden Fällen um einen gradiometrisch
verschalteten Doppelmäander mit induktiver Kopplung an das Detektor-SQUID, wie
er in Kapitel 2.2.2 beschrieben wurde. Zusätzlich befindet sich in der Detektionsschleife noch ein supraleitender Dauerstromschalter (2), dessen Funktionsweise in
40
3. Experimentelle Methoden
Abschnitt 3.6 erläutert wird. Auf jeweils einer der mäanderförmigen Detektionsspulen befindet sich ein paramagnetischer Au:Er-Sensor (3). Durch den Verzicht auf
einen zweiten Sensor geht zwar die Unempfindlichkeit gegenüber äußeren Temperatureinflüssen verloren, allerdings ermöglicht dies auch die experimentelle Bestimmung der Temperaturabhängigkeit der Sensormagnetisierung und deren Vergleich
mit der Theorie (vgl. Kapitel 2.3.2). Im Falle des Detektor-Chips für die Zn/Zn:MnExperimente befindet sich auf dem Sensor zunächst eine zusätzliche Schicht aus galvanisch abgeschiedenem Gold der Dicke 5 µm. Auf dieser zusätzlichen Goldschicht
(rechts) beziehungsweise dem Sensor (links) sind des weiteren Stämme aus Gold (4)
zu sehen. Über diese Stämme wurde später der jeweilige Absorber mit dem Sensor
verbunden8 . Sie verringern die Kontaktfläche zwischen Absorber und Sensor, wodurch der Verlust an athermischen Phononen an das Substrat verhindert werden soll
[Fle09]. Weiterhin erkennt man mehrere Thermalisierungsflächen (5) aus Gold, die
über Gold-Bonddrähte mit dem Probenhalter verbunden werden können, um den
Sensor an das Wärmebad des Kryostaten zu koppeln.
In Tabelle 3.1 sind einige relevante Parameter der beiden Detektoren gegenübergestellt.
Mitte-zu-Mitte Abstand der Mäanderbahnen
Breite der Mäanderbahnen
Höhe der Mäanderbahnen
Fläche des Sensors
Höhe des Sensors
Erbium-Konzentration
Höhe der Au-Schicht auf dem Sensor
Anzahl der Stämme
Durchmesser der Stämme
Höhe der Stämme
Re-Chip
6 µm
3 µm
400 nm
245 × 245 µm2
1,5 µm
300 ppm
5
30 µm
7 µm
Zn/Zn:Mn-Chip
10 µm
5 µm
400 nm
1 × 1 mm2
3,3 µm
880 ppm
5 µm
16
100 µm
7 µm
Tab. 3.1: Einige Parameter der beiden verwendeten Detektor-Chips.
3.3.1
Präparation der Absorber
Im Folgenden wird beschrieben, wie die verschiedenen supraleitenden Materialien für
die Verwendung als Absorber bearbeitet und auf den zuvor beschriebenen Detektoren
aufgebracht wurden.
8
Zur besseren Übersicht sind die Detektoren hier dargestellt, bevor ein Röntgenabsorber aufgebracht wurde.
3.3. Detektoraufbau
41
Rhenium
Die Rhenium-Einkristalle9 mit der Reinheit 5N wurden mit Hilfe einer Drahtsäge auf
eine Größe von 250 × 250 × 500 µm3 zugesägt. Die dabei verwendete Korngröße des
Sägematerials liegt bei 22 µm. Für eines der beiden Experimente wurde der Kristall
nach dem Zuschneiden für etwa einen Tag bei 1000◦ C getempert, um mögliche Kristalldefekte auszuheilen. Anschließend wurde eine der Stirnflächen (250 × 250 µm2 )
mittels Ionenstrahl-Ätzen gereinigt und durch Kathodenzerstäubung (Sputtern) mit
einer 500 nm-dicken Schicht aus Kupfer versehen. Diese Schicht dient als Haftvermittler zwischen Rhenium und Gold. Zum Schutz vor Oxidation wurde auf das Kupfer
eine 10 nm-dünne Schicht aus Gold aufgebracht. Die restlichen Flächen wurden nicht
weiter bearbeitet.
Das Aufbringen des Kristalls auf den Sensor erfolgte schließlich durch Diffusionsverschweißen. Dabei wird der Kristall mit der beschichteten Seite auf den Goldstämmen
des Detektors platziert. Unter Druck und bei einer Temperatur von 245◦ C diffundiert
das Kupfer in die Stämme, wodurch sich nach 30 Minuten ein guter metallischer Kontakt zwischen Absorber und Sensor bildet. Eine ausführlichere Beschreibung dieses
Vorgangs findet sich in [Kir10].
Zink
Zur Herstellung des Zink-Absorbers wurde das Ausgangsmaterial10 der Reinheit 6N
durch Walzen zu einer Folie mit einer Dicke von ungefähr 50 µm verarbeitet. Anschließend wurde die Folie mit Salpetersäure auf eine Dicke von etwa 22 µm geätzt.
Dadurch werden auch alle Unreinheiten, die sich in den oberflächennahen Schichten
befinden, aus der Probe entfernt. Das Zuschneiden auf die gewünschte Fläche von
1×1 mm2 erfolgte mit einem Keramik-Skalpell, um das Einbringen von magnetischen
Verunreinigungen durch den Kontakt mit Stahl zu verhindern. Das Aufbringen auf
den Sensor erfolgte auch hier durch 30-minütiges Diffusionsverschweißen bei einer
Temperatur von 160◦ C.
Zink-Mangan
Das Ausgangsmaterial des Absorbers bestand aus Zink, das mit einer Konzentration von 24 ppm mit Mangan dotiert worden war. Um eine stochastische Verteilung
der Mangan-Atome zu gewährleisten, wurde die Probe in einem Lichtbogenofen für
9
10
Hergestellt von Goodfellow GmbH, D-61213 Bad Nauheim
Geliefert von MaTecK GmbH, D-52428 Jülich
42
3. Experimentelle Methoden
etwa ein bis zwei Sekunden aufgeschmolzen und danach rasch abgekühlt. Die weitere Verarbeitung auf die benötigte Größe erfolgte auf die selbe Weise wie eben
für den Absorber aus Zink erläutert. Statt den Absorber durch Diffusionsschweißen
auf dem Sensor zu befestigen, wurde er jedoch mit Hilfe eines ZweikomponentenEpoxidharzes11 aufgeklebt. Dadurch wird vermieden, dass die Mangan-Atome durch
die hohen Temperaturen beim Diffusionsverschweißen diffundieren können, was zu
einer Anreicherung zum Beispiel an Korngrenzen und somit zu einer Herabsetzung
der effektiven Konzentration führen könnte.
3.4
Aufbau des Experiments
Im Folgenden wird beschrieben, wie die in den letzten beiden Abschnitten besprochenen Haupt-Bestandteile des Detektors zusammengeführt und im Kryostaten eingebaut wurden. Der gesamte Detektoraufbau ist in Abbildung 3.7 skizziert.
Abb. 3.7: Schematische Darstellung eines Probenhalters mit den darauf angebrachten
Detektor- und SQUID-Chips. Weitere Erläuterungen finden sich im Text.
Das Herzstück bilden die beiden Chips, auf denen sich das metallische magnetische Kalorimeter beziehungsweise die SQUIDs befinden. Sie sind beide auf einen
Messinghalter aufgeklebt12 , der an die Experimentierplattform des Kryostaten angeschraubt wird. Messing eignet sich dafür besonders gut aufgrund seiner mäßigen
elektrischen Leitfähigkeit bei gerade noch ausreichender Wärmeleitfähigkeit. Die geringe elektrische Leitfähigkeit sorgt im Vergleich zu einem Halter aus Kupfer für eine
Verringerung des magnetischen Johnson-Rauschens im Detektor.
Die elektrische Kontaktierung der beiden Chips erfolgt mittels dünner AluminiumDrähte mit einem Durchmesser von 25 µm, die durch Ultraschall-Wedge-Bonden
angebracht wurden. Ebenfalls zu sehen sind die Golddrähte, mit denen der Sen11
12
Stycast 1266 A/B, FT, Emerson & Cuming, Westerlo, Belgien
GE 7031 Varnish, Lake Shore Cryotronics, Westerville, USA
3.5. Strahlungsquellen
43
sor über die Thermalisierungsfläche (siehe Abschnitt 3.3) mit dem Messinghalter in
thermischem Kontakt steht. Die Leitungen zur SQUID-Elektronik und die Feld- und
Heizer-Leitungen, die für die Präparation des Dauerstroms benötigt werden, sind
aus supraleitenden Nb:Ti/Cu:Ni-Drähten gefertigt und jeweils paarweise verdrillt,
um das Einkoppeln von externen Störungen zu minimieren.
Der gesamte Aufbau wird von einer supraleitenden Bleihülle umgeben, die der Abschirmung äußerer Magnetfelder sowie als mechanischer Schutz dient. Durch ein Loch
in der Oberseite der Hülle können Photonen aus den verwendeten radioaktiven Quellen zum Absorber gelangen. Um zu verhindern, dass auch andere Teile des Detektorchips bestrahlt werden, befindet sich über diesem noch ein Kollimator aus Gold
(Zn/ZnMn-Experiment) beziehungsweise Blei (Rhenium-Experimente), in dem für
die Photonen ein Loch mit 100 µm bis 160 µm Durchmesser eingearbeitet war.
3.5
Strahlungsquellen
Zur Charakterisierung der Detektoren wurden zwei Röntgenquellen verwendet, die im
Folgenden kurz beschrieben werden. Bei Verwendung der Rhenium-Absorber kommt
in diesen Fällen eine weitere, intrinsische Quelle hinzu.
3.5.1
Externe
55
Fe-Quelle
Das Isotop 55 Fe zerfällt mit einer Halbwertszeit von 2,7 Jahren über Elektroneneinfang in 55 Mn. Das dabei entstehende Loch in der Elektronenhülle wird aus den höhergelegenen Schalen unter Abgabe eines Röntgenphotons oder eines Auger-Elektrons
aufgefüllt. Die größte Intensität besitzen hierbei die Kα -Linie mit einer Energie von
5,9 keV und die Kβ -Linie bei 6,5 keV. Beide besitzen zusätzlich eine Feinstrukturaufspaltung, die jedoch für diese Arbeit nicht relevant ist. Die Auger-Elektronen und
weitere Emissionslinien bei niedrigeren Energien werden bei der verwendeten Quelle
durch ein 200 µm dickes Beryllium-Fenster absorbiert.
3.5.2
Externe
241
Am-Quelle
Bei 241 Am handelt es sich um einen α-Strahler, der mit einer Halbwertszeit von
433 Jahren in angeregtes 237 Np zerfällt. Die α-Teilchen werden jedoch durch die
Kapselung der Quelle absorbiert und gelangen nicht zum Detektor. Die dominanten
Linien des anschließenden γ-Zerfalls liegen bei 26,3 keV und 59,5 keV. In der Folge
des Zerfalls strahlt das Neptunium-Atom Fluoreszenz-Photonen ab, deren Energien
zwischen 10 keV und 25 keV liegen. Die Energien und Intensitäten der einzelnen
Linien finden sich in [Bea67] und [Lép08].
44
3.5.3
3. Experimentelle Methoden
Intrinsische
187
Re-Quelle
Natürliches Rhenium besteht zu 63% aus dem Isotop 187 Re. Bei diesem handelt
es sich um einen β-Strahler mit einer Halbwertszeit von 4 · 1010 Jahren und einer
Endpunktsenergie des β-Spektrums von 2,5 keV.
3.6
Präparation eines Dauerstroms in der Detektionsspule
Wie in Kapitel 2.2.2 erwähnt wurde, erlaubt es die verwendete Geometrie, dank der
geschlossenen supraleitenden Leiterschleife aus den zwei mäanderförmigen Detektionsspulen, in diese einen Dauerstrom einzuspeisen, der das Magnetfeld erzeugt in
dem sich die Dipole des Sensors ausrichten können.
In Abbildung 3.8 ist dargestellt, wie dieser Dauerstrom oberhalb einer Temperatur
von 1,2 K in die Mäander „eingefroren“ werden kann. Bei dieser Temperatur sind
die Verbindungsdrähte zur Einkoppelspule normalleitend, sodass im entsprechenden
Zweig mit der Induktivität Li der parallelgeschalteten Induktivitäten kein Gleichstrom fließen kann. Die Induktivität LM entspricht dabei der Induktivität jedes der
beiden Mäander und LH bezeichnet die Induktivität des Dauerstromschalters.
Abb. 3.8: Schematische Darstellung der Präparation des Dauerstroms im Detektor oberhalb einer Temperatur von 1,2 K. Einspeisen des Stroms If in die Feldleitungen (links).
Umleiten des Stromflusses in den Mäander durch einen Heizpuls (mitte). Fertig präparierter Dauerstrom in den Mäandern nach Abschluss des Vorgangs (rechts).
Zu Beginn des Vorgangs speist man den gewünschten Strom IF wie gezeigt durch die
Feldstromleitungen (±IF ) ein. Aufgrund der kleineren Induktivität LH des Dauerstromschalters, fließt zunächst kaum Strom durch die Detektionsspule mit der größeren Induktivität 2LM . Im nächsten Schritt wird der Dauerstromschalter durch einen
kurzen Heizpuls erwärmt, sodass lokal die kritische Temperatur der Niobbahn von
9,3 K überschritten wird. Der Heizpuls wird dabei durch einen Strom IH erzeugt,
3.6. Präparation eines Dauerstroms in der Detektionsspule
45
der durch einen AuPd-Dünnschicht-Widerstand fließt, welcher durch eine isolierende
SiO2 -Schicht auf dem Dauerstromschalter mikrostrukturiert wurde. Dadurch, dass
der Dauerstromschalter nun normalleitend ist, ist der supraleitende Kreis unterbrochen, sodass magnetischer Fluss eindringen kann. Dies ermöglicht dem eingespeisten
Feldstrom wie in Abbildung 3.8 (mitte) zu sehen, durch den Doppelmäander zu fließen. Sobald der Schalter wieder abgekühlt und supraleitend ist, bildet sich wieder
ein geschlossener supraleitender Kreis, in dem der magnetische Fluss erhalten ist.
Um die Flusserhaltung zu gewährleisten fließt der Dauerstrom auch nach Abschalten
der äußeren Stromzufuhr weiterhin durch die Detektionsschleife (Abb. 3.8 rechts).
Da die Induktivität des Dauerstromschalters LH ∼
= 100 pH sehr viel kleiner ist als die
∼
Induktivität der Detektionsspule 2LM = 9 nH (Rhenium-Experimente) beziehungsweise 2LM ∼
= 70 nH (Zn/Zn:Mn-Experimente), stimmt der präparierte Dauerstrom
2LM
I0 = 2LM +LH · IF in guter Näherung mit dem eingespeisten Strom IF überein.
46
3. Experimentelle Methoden
4.
Experimentelle Ergebnisse
In diesem Kapitel werden die Messergebnisse, die mit den im Kapitel 3.3 beschriebenen Detektoren gewonnen wurden, vorgestellt und diskutiert. Im ersten Abschnitt
werden die Resultate der Messungen an dem Detektor mit aufgeschweißtem und getempertem Rhenium-Absorber beschrieben und anschließend mit Ergebnissen aus
dem Experiment mit einem nicht getemperten Rhenium-Einkristall verglichen. Im
zweiten Teil dieses Kapitels werden die Ergebnisse der Experimente mit Absorbern
aus reinem Zink beziehungsweise Zink-Mangan diskutiert.
4.1
4.1.1
Experimente mit Rhenium-Absorber
Getemperter Einkristall
Zuerst werden einige grundlegenden Detektoreigenschaften wie das magnetische Flussrauschen im Detektor-SQUID und die Temperaturabhängigkeit der Magnetisierung
des Au:Er-Sensors analysiert und mit Simulationen verglichen. Dadurch können Rückschlüsse auf die Induktivität der Detektionsschleife und die Konzentration des Au:ErSensors gewonnen werden. Anschließend wird die Antwortfunktion des Detektors auf
die Absorption eines Röntgenquants untersucht. Schließlich werden Röntgen- und
Gamma-Spektren der 241 Am-Quelle, die mit den hier diskutierten Detektoren gemessen wurden, analysiert und daraus Rückschlüsse auf die Linearität des Detektors
gezogen.
Detektorrauschen
Für eine Untersuchung des Rauschverhaltens des Detektors werden dessen Ruhesignale1 aufgenommen und durch eine diskrete Fouriertransformation in ein Frequenzspektrum umgerechnet. Hierbei muss das Signal gemäß des Nyquist-Theorems
in verschieden langen Zeitfenstern aufgenommen werden, um eine Überhöhung des
Rauschens zu tiefen Frequenzen hin zu verhindern.
Durch eine Messung des magnetischen Flussrauschens im Detektor-SQUID bei einer
Temperatur T = 4,2 K lassen sich Informationen über die Induktivität der Detektionsschleife gewinnen. Da bei dieser Temperatur die Aluminium-Bonddrähte, die die
mäanderförmigen Detektionsspulen mit der Einkoppelspule des SQUIDs verbinden
1
Dabei handelt es sich um Zeitfenster, in denen kein Absorptions-Ereignis stattfindet.
47
48
4. Experimentelle Ergebnisse
(vgl. Kapitel 3.4), normalleitend sind, erzeugen sie wie alle Widerstände ein weißes
Spannungsrauschen mit der spektralen Leistungsdichte SU = 4kB T R. Dieses bewirkt
in der Einkoppelspule des Detektor-SQUIDs ein frequenzabhängiges Stromrauschen
mit der spektralen Leistungsdichte
SI =
4kB T
1
cot
,
R
1 + (f /fgr )2
(4.1)
wobei fgr = R/(2πLges ) mit Lges = Lm /2 + Li + Lb ist. Hierbei beschreibt R den
Widerstand der Aluminum-Drähte und Li , Lb und Lm stehen für die Induktivitäten
der Einkoppelspule, der Aluminium-Drähte und einer der mäanderförmigen Detektionsspulen.
10
10
mag. Flussrauschen S [0/Hz]
Spektrale Leistungsdichte S [0/ Hz]
D10w3A11S1, EBIT-Design
2
Widerstand 3.84 m
Gesamtinduktivität 4.51 nH
Induktivität der Einkoppelspule 1,8 nH
Mäanderinduktivität 4,42 nH
1
10
2
10
3
10
4
10
Frequenz f [Hz]
5
10
6
Tcorr= 0.030 [K]
E= 4.26 [eV]
TD gesamt
Au:Er 1/f
SQUID
Gesamtrauschen
10
1
Detector SQUID: small PTB SQUID
Li = 1.80 nH
Lw = 0.50 nH
10
Time constants:
0
0 = 2 s
1 = 4 ms
Noise parameters:
Swhite = 1.80 0/Hz
S1/f = 10.0 0/Hz
10
0
10
2
10
4
10
6
Frequenz f [Hz]
Abb. 4.1: Spektrale Leistungsdichte des magnetischen Flussrauschens im Detektor-SQUID
bei einer Temperatur von 4,2 K (links) beziehungsweise 27 mK (rechts). Nähere Erläuterungen finden sich im Text.
In Abbildung 4.1 links ist das gemessene magnetische Flussrauschen im DetektorSQUID bei einer Temperatur von 4,2√K dargestellt. Man erkennt ein weißes Rauschen
mit einer Stärke von etwa 45 µΦ0 / Hz, aus dem nach Gleichung 4.1 bei bekannter Temperatur der Widerstand der Bonddrähte zu R = 3,84 mΩ bestimmt werden
kann. Bei einer Frequenz von etwa 100 kHz ist ein Abschneiden des Rauschplateaus
zu erkennen. Aus der Grenzfrequenz fgr = 135 kHz lässt sich die Induktivität des
Flusstransformators zu Lges = 4,51 nH bestimmen. Bei bekannten Induktivitäten der
Einkoppelspule Li und der Bonddrähte2 Lb kann über Lm = 2 · (Lges − Li − Lb ) die
Induktivität eines Mäanders bestimmt werden. Das Ergebnis aus obiger Anpassung
liefert für einen einzelnen Mäander Lm = 4,42 nH.
Bei dem zweiten Plateau, das bei höheren Frequenzen von etwa 1 MHz zu sehen ist,
2
dPhidE= 40.4487 [m0/keV]
I= 60.00 [mA]
Cabs(0.030) = 0.34 pJ/K+0.00 pJ/K
Csens(0.030) = 4.63 pJ/K
hsens = 1.50 m
ConcEr = 300
Diese kann aus deren Widerstand zusammen mit Erfahrungswerten abgeschätzt werden.
Exponent of SQUID 1/f noise = 0.86
4.1. Experimente mit Rhenium-Absorber
49
handelt es sich um das weiße Rauschen des SQUID-Magnetometers, das in Kapitel
3.2.4 beschrieben wurde. Das Abschneiden bei noch höheren Frequenzen wird durch
die endliche Bandbreite der SQUID-Ausleseelektronik verursacht.
In Abbildung 4.1 rechts ist das Rauschen des selben Detektors bei einer Badtemperatur von 27 mK dargestellt. Bei dieser Temperatur sind die oben erwähnten Aluminiumdrähte supraleitend und tragen daher nicht mehr zum Rauschen bei. Um den
gesamten gezeigten Frequenzbereich abzudecken wurden Zeitfenster mit den Längen
1600 ms, 164 ms und 1,64 ms aufgenommen. Die Diskontinuität bei etwa 10 kHz geht
auf das Zusammenfügen der entsprechenden Frequenzbereiche zurück. Die verschiedenen erwarteten Rauschbeiträge, die in den Kapiteln 2.5.2 und 3.2.4 diskutiert wurden, sind ebenfalls eingezeichnet. Bei hohen Frequenzen wird das Gesamtrauschen
durch das weiße Fluss-Rauschen
√ des Detektor-SQUIDs dominiert, das hier mit einem
p
Wert von SΦ,w ≈ 1,8 µΦ0 / Hz verhältnismäßig hoch ist. Zu tieferen Frequenzen
hin stellen die thermodynamischen Energiefluktuationen zwischen Sensor und Bad
den größten Beitrag und im Bereich unter 10 Hz dominieren das 1/f-Rauschen der
SQUIDs und der Beitrag der Erbium-Ionen. Wie man sehen kann, stimmen Messung und Simulation bei Frequenzen über 100 Hz gut überein. Die Abweichungen
unter 100 Hz lassen sich vermutlich dadurch begründen, dass die Daten aus den Ruhesignalen während der Messung eines Spektrums gewonnen wurden. Falls hierbei
versehentlich auch einige sehr kleine und kaum diskiminierbare Pulse, die das Detektorrauschen nur knapp übersteigen, mit aufgenommen wurden, wird dadurch das niederfrequente Rauschspektrum stark verfälscht. Da bei dem hier diskutierten Detektor
nur eine der mäanderförmigen Detektionsspulen mit einem Sensor bestückt ist, ist
das Detektorsignal zusätzlich deutlich empfindlicher auf Schwankungen der Temperatur des Kryostaten als das Widerstandsthermometer der Experimentierplattform.
Dadurch erfolgte niederfrequente Schwankungen der Badtemperatur könnten ebenfalls zu solch einer Erhöhung des Flussrauschens bei niedrigen Frequenzen führen.
Magnetisierung und Temperaturkorrektur
Zur Bestimmung der Temperaturabhängigkeit der Magnetisierung des Sensors wurde zuerst ein felderzeugender Dauerstrom wie in Abschnitt 3.6 beschrieben in die
Detektionsspule eingespeist. Anschließend wurde die Temperatur des Kryostaten von
etwa 1 K auf 25 mK gesenkt und dabei der Fluss im Detektor-SQUID aufgezeichnet.
In Abbildung 4.2 sind links die entsprechenden Messwerte für zwei verschiedene Dauerströme als durchgezogene Linien eingezeichnet. Die entspechenden theoretischen
Erwartungen sind in Form der gestrichelten Linien dargestellt. Die gute Übereinstimmung bei höheren Temperaturen lässt darauf schließen, dass sowohl die ErbiumKonzentration des Sensors, als auch der Dauerstrom in der Detektionsschleife mit
50
4. Experimentelle Ergebnisse
80
60mA
30 mA
60 mA
30mA
Sensor-Temperatur T [mK]
Magn. Fluss s [0]
50
40
30
20
60
40
20
10
0
0
10
20
30
Inverse Temperatur 1/T [1/K]
40
0
0
20
40
60
80
Kryostat-Temperatur T [mK]
Abb. 4.2: Links: Gemessene Magnetisierung als Funktion der inversen Temperatur des
Au:Er-Sensors in Einheiten von magnetischem Fluss im Detektor-SQUID für zwei verschiedene felderzeugende Dauerströme (durchgezogene Linien) und entsprechende Simulationen
(gestrichelte Linien). Rechts: Anhand der Magnetisierungsmessung durchgeführte Temperaturkorrektur bei tiefen Temperaturen.
den erwarteten Werten übereinstimmen. Zu tiefen Temperaturen hin kann man jedoch eine deutliche Abweichung zwischen Messdaten und Theorie feststellen. Der
Grund dafür liegt erfahrungsgemäß in einer thermischen Abkopplung des Detektors
vom Wärmebad des Kryostaten trotz möglichst guter Anbindung an das Wärmebad
über die in Kapitel 3.4 erwähnten Gold-Bonddrähte. Dadurch stimmt die Temperatur, die mit dem RuO-Thermometer des Kryostaten ausgelesen wird, nicht mehr mit
der Temperatur des Au:Er-Sensors überein. Aus der gemessenen Abweichung kann
jedoch auf die tatsächliche Detektortemperatur geschlossen werden. Diese Temperaturkorrektur ist in Abbildung 4.2 rechts dargestellt.
Pulsform
Die Ergebnisse der letzten beiden Kapitel lassen darauf schließen, dass die thermodynamischen Eigenschaften des Au:Er-Sensors gut verstanden sind und insbesondere
durch die Wärmebehandlung während des Diffusionsschweißens nicht degradiert wurden. Daher ist es anzunehmen, dass jedes von der Theorie abweichende Verhalten, wie
es in diesem Abschnitt beschrieben wird, auf den supraleitenden Rhenium-Absorber
zurückzuführen ist.
Um Aussagen über das Verhalten des Detektors nach der Absorption eines Photons
zu treffen, wurde der Absorber mit Hilfe der in Abschnitt 3.5 beschriebenen 241 AmQuelle bestrahlt. Die dabei entstehenden Temperaturpulse wurden jeweils über einige
51
4.1. Experimente mit Rhenium-Absorber
hundert Absorptionsereignisse der gleichen Art gemittelt, um die Signalform analysieren zu können.
In Abbildung 4.3 ist die Änderung des magnetischen Flusses im Detektor-SQUID
nach der Absorption eines Röntgenquants mit der Energie E = 59,5 keV für verschiedene Temperaturen aufgetragen. Zu höheren Temperaturen hin, nimmt die gemessene Pulshöhe stark ab, wie es nach Gleichung 2.11 erwartet wird. Dies liegt
in erster Linie an der Temperaturabhängigkeit der Magnetisierung ∂M/∂T , die bei
höheren Temperaturen sehr viel kleiner ausfällt. Weiterhin verläuft der beobachtete
Signalabfall bei tieferen Temperaturen auf längeren Zeitskalen, was wegen der sinkenden Wärmeleitfähigkeit und der steigenden Wärmekapazität des Sensors zunächst
plausibel erscheint. Wie in der Vergrößerung in Abbildung 4.3 zu sehen ist, ist das
Signal bei einer Badtemperatur von T = 27 mK auch nach einer Sekunde noch nicht
wieder auf den Ausgangswert gesunken.
10
-1
Am 60keV
Am 26keV
Np L
Magn. Fluss s [0]
Np L1
Np L
10
-2
10
-3
0
20
40
60
80
100 120
Zeit t [ms]
Abb. 4.3: Links: Abhängigkeit der Pulsform von der Temperatur des Detektors bei einem
felderzeugenden Dauerstrom von 60 mA und einem Energieeintrag von 59,5 keV. Im kleinen
Bild ist das Detektorsignal bei 27 mK auf längeren Zeitskalen dargestellt. Rechts: Abhängigkeit der Pulsform von der Energie des absorbierten Photons bei einem felderzeugenden
Dauerstrom von 30 mA und einer Temperatur von 35 mK.
Die Verwendung der 241 Am-Quelle ermöglicht auch die Untersuchung der Abhängigkeit der Pulsform von der eingetragenen Energie über einen weiten Energiebereich.
Wie in Abbildung 4.3 rechts in logarithmischer Darstellung zu sehen ist, zeigt die
Pulsform keinerlei Abhängigkeit von der Energie des absorbierten Photons im hier
betrachteten Energiebereich zwischen 14 keV und 60 keV.
52
4. Experimentelle Ergebnisse
Für die nun folgende quantitative Analyse der Pulsformen wird eine Summe aus
Exponentialfunktionen
n
√
X
∆Φ(t) = a0a e−t/τ0a + a0b e− t/τ0b +
ai e−t/τi
(4.2)
i=1
an die gemittelten Pulse angepasst. Die ersten beiden Summanden beschreiben den
Pulsanstieg und besitzen negative Einzelamplituden a0a und a0b . Um den zweiten Teil
des Anstiegs besser mit den Messdaten in Übereinstimmung zu bringen wurde wie in
[Por11] und [Kir10] der Exponent durch eine Wurzel modifiziert. In den genannten
Arbeiten wurde dies mit einer langsamen Diffusion durch den verhältnismäßig großen
Kristall begründet.
Um den Abfall der Pulse zufriedenstellend zu beschreiben sind, wie schon in [Por11]
beobachtet wurde, bei Verwendung von Rhenium-Absorbern mehrere Exponentialfunktionen nötig, wobei deren Bedeutung noch nicht geklärt ist. In Abbildung 4.4
ist beispielhaft für einen felderzeugenden Dauerstrom von 60 mA und eine Badtemperatur von 27 mK dargestellt, wie sich das Messsignal aus den einzelnen Exponentialfunktionen zusammensetzt.
0.05
0.10
Gemittelter Puls
0.06
0.04
0.03
0.02
0.02
0.01
0.00
0.00
0
20
40
Zeit t [ms]
60
1
2
3
4
0.04
Magn. Fluss s [0]
0.08
Magn. Fluss s [0]
Gemittelter Puls
1
2
3
4
80
100
0
200
400
600
800
1000
Zeit t [ms]
Abb. 4.4: Anpassung des Abfalls eines Pulses durch eine Summe aus vier Exponentialfunktionen bei einem felderzeugenden Dauerstrom von 60 mA und einer Temperatur von
27 mK.
Die Parameter, die sich aus der Anpassung ergeben, sind in den Tabellen 4.1 und 4.2
aufgelistet. Für die Messungen bei 90 mK und 120 mK konnte der langsame Abfall
mit der Zeitkonstanten τ4 durch das schlechte Signal-zu-Rauschen-Verhältnis nicht
mehr beobachtet werden. Die Anstiegszeiten bei höheren Temperaturen sind durch
das Rauschen des Detektorsignals nur schwer zu bestimmen.
53
4.1. Experimente mit Rhenium-Absorber
T [mK]
27
30
45
60
90
τ0a [µs]
2,31
2,29
1,94
1,52
2,67
τ0b [µs]
66,2
62,6
41,0
15,6
3,70
a0a [mΦ0 ]
-42,0
-41,3
-31,5
-20,0
-13,1
a0b [mΦ0 ]
-52,4
-51,9
-41,1
-28,4
-9,50
Tab. 4.1: Parameter der numerischen Anpassung des Pulsanstiegs bei 60 keV Energieeintrag und einem felderzeugenden Dauerstrom von 60 mA.
τ1 [ms]
5,78
4,77
1,92
1,07
0,315
0,370
T [mK]
27
30
45
60
90
120
τ2 [ms]
24,2
21,0
9,37
6,56
3,92
1,81
τ3 [ms] τ4 [ms]
106
467
92,6
418
36,2
153
17,6
68,7
10,9
4,66
-
a1 [mΦ0 ]
30,4
30,0
21,5
13,8
4,25
4,62
a2 [mΦ0 ]
32,4
31,0
20,1
13,1
14,4
8,13
a3 [mΦ0 ]
24,0
24,6
26,8
19,6
2,92
1,46
a4 [mΦ0 ]
9,04
7,72
4,31
1,81
-
Tab. 4.2: Vergleich der Parameter der numerischen Anpassung des Pulsabfalls bei 60 keV
Energieeintrag und einem felderzeugenden Dauerstrom von 60 mA.
Mit Hilfe der ermittelten Parameter der Anpassung lässt sich über
A(t = 0) =
n
X
ai
(4.3)
i=1
die auf t = 0 extrapolierte Pulshöhe bestimmen, was einem Puls mit unendlich
schnellem Anstieg entspräche.
Annealed Re; 0.00 % of Re normal
30 mA
60 mA
Skalierung: x40
S/E (Simulaton) [0/keV]
0.06
0.05
0.0015
0.04
0.0010
0.03
0.02
0.0005
0.01
0.00
0
20
40
60
80
Temperatur T [mK]
100
120
S/E (Messwerte) [0/keV]
0.07
Abb. 4.5: Temperaturabhängigkeit der Pulshöhe für zwei verschiedene Dauerströme. Die
Messwerte sind als Datenpunkte eingezeichnet, die durchgezogenen Linien zeigen Simulationen unter der Annahme eines vollständig supraleitenden Re-Absorbers. Man beachte die unterschiedliche Achsenskalierung für
Messwerte und Simulationsdaten.
0.0000
Ein Vergleich der so gewonnenen Pulshöhen mit der erwarteten Flussänderung im
Detektor-SQUID pro Energieeintrag aus den in Kapitel 2.2.2 und 2.3.3 beschriebenen numerischen Berechnungen ist in Abbildung 4.5 zu sehen. Die Theoriewerte sind
54
4. Experimentelle Ergebnisse
auf der linken Achse aufgetragen, die Messwerte auf der rechten, welche um einen
Faktor 40 gestreckt ist. Eine so stark reduzierte Signalgröße wurde auch in [Por11]
gefunden. Bei einem Dauerstrom von I = 60 mA weicht neben der Signalhöhe auch
der Kurvenverlauf der Temperaturabhängigkeit von der Simulation ab. Um eine annähernde Übereinstimmung der Kurvenform mit den gemessenen Daten bei 60 mA
zu bekommen, müsste zum Beispiel angenommen werden, dass 0,1 % des Kristallvolumens normalleitend ist und somit merklich zur Wärmekapazität des Detektors
beiträgt. Dieses normalleitende Volumen könnte auf Magnetfelder in Bereichen des
Kristalls nahe der stromtragenden Detektionsspule, welche lokal zum Zusammenbruch der Supraleitung führen, zurückgehen. Für die Wärmekapazität des normalleitenden Bereichs wurde hierbei nur die spezifische Wärme der Leitungselektronen
und nicht die der Kern-Quadrupolmomente berücksichtigt, was durch deren allgemein schwache Kopplung an die übrigen Systeme gerechtfertigt erscheint. Jedoch
lässt sich auch bei Annahme dieses normalleitenden Bereichs die insgesamt so stark
reduzierte Signalhöhe nicht erklären. Da die vielen verschiedenen Abklingzeiten, die
für die Beschreibung der Pulse in Rhenium benötigt werden, auf eine Vielzahl innerer
Wärmekapazitäten oder athermischer Freiheitsgrade hindeuten, darf jedoch in einem
solch komplexen System ein einfacher Zusammenhang, wie er durch Gleichung 2.11
gegeben ist, vielleicht auch nicht erwartet werden.
Thermische Leitfähigkeit zum Wärmebad
Das Integral über einen Temperaturpuls steht über
Z
E = G·
∂T
∆T (t)dt ∼
=G ·
∂Φ
Z
∂T
∆Φ(t)dt = G
∂Φ
a0a τ0a + 2a0b τ0b +
n
X
!
ai τ i
(4.4)
i=1
in direktem Zusammenhang mit der in den Detektor eingebrachten Energie. Hierbei
steht G für die thermische Leitfähigkeit zwischen Temperatursensor und Wärmebad.
Dieser Zusammenhang hängt nicht vom genauen Verlauf der Thermalisierung ab und
ist daher gut geeignet, um festzustellen, ob die gesamte absorbierte Energie innerhalb
des betrachteten Zeitfensters3 vom Sensor detektiert wird.
Die über Gleichung 4.4 bestimmten Werte für die thermische Leitfähigkeit G sind in
Abbildung 4.6 dargestellt.
3
Durch die Verwendung der Fläche unter den angepassten Exponentialfunktionen wird genaugenommen bereits über das aufgenommene Zeitfenster hinaus extrapoliert.
4.1. Experimente mit Rhenium-Absorber
Wärmeleitfähigkeit G [nW/K]
50
55
60mA
30mA
g(T)=aT+bT
40
3
30
20
Abb. 4.6: Thermische Leitfähigkeit des Sensors zum Wärmebad. Die Symbole stellen gemessene Werte dar, während die durchgezogene Linie eine numerische Anpassung zeigt.
10
0
0
20
40
60
80
100
120
Temperatur T [mK]
Zusätzlich ist eine numerische Anpassung der Form
g(T ) = aT + bT 3
(4.5)
mit den Parametern a = 16,1 nW/K2 und b = 2,62 · 10−5 W/K4 zu sehen. Der erste Term steht hierbei für die Wärmeleitung durch die metallische Verbindung des
Au:Er-Sensors zum Wärmebad. Der zweite Term beschreibt die Wärmeleitfähigkeit
zwischen Sensor und dem Substrat des Detektorchips. Auf die Kontaktfläche normiert entspricht der Vorfaktor des zweiten Terms
b̃ = 435
W
.
K4 m2
Theoretisch erhält man für den Kapitza-Grenzflächenwiderstand der Materialkombination Gold-Saphir einen Wert von b̃ = 529 KW
4 m2 [Swa89]. Für die metallische
Verbindung zum Bad erwartet man aus dem Detektor-Design zusammen mit typischen Werten für die Dicke und das Restwiderstandsverhältnis der gesputterten
Gold-Bahn a = 22,7 nW/K2 . Die Vorfaktoren der beiden Beiträge fallen etwas niedriger aus als erwartet. Im Falle des Kapitza-Widerstands ist dies plausibel, da sich
zwischen Au:Er-Sensor und Saphir-Substrat noch eine Lage aus SiO2 und auf der
Hälfte der Fläche die Niob-Schicht der Detektionsspule befindet. Der erwartete Vorfaktor des linearen Terms hängt von der tatsächlichen Dicke und der Qualität des
gesputterten Goldfilms ab und Abweichungen der hier zu sehenden Art sind erfahrungsgemäß normal. Unter der Annahme, dass die hier ermittelte Wärmeleitfähigkeit
G(T ) mit den Erwartungen übereinstimmt, könnten wir im Umkehrschluss folgern,
dass die gesamte deponierte Energie auch im Signalverlauf auf der hier betrachteten
Zeitskala wiedergefunden wird. Würde die Diskrepanz zwischen gemessenem und erwartetem G(T ) durch eine Vergleichsmessung an einem baugleichen Detektor ohne
56
4. Experimentelle Ergebnisse
supraleitendem Absorber oder einer Bestimmung des Restwiderstands des gesputterten Goldes bestätigt, so müsste man auf eine im Detektorsignal fehlende Energie
von etwa 8% schließen.
Spektrum und Nichtlinearität
In Abbildung 4.7 ist links ein gemessenes Photonenspektrum der in Abschnitt 3.5
beschriebenen 241 Am-Quelle mit etwa 10000 Ereignissen bei einem felderzeugenden
Dauerstrom von 30mA und einer Badtemperatur von 35mK dargestellt.
Re_annealed 30mA, 30mK
400
Chi2 < 0.100000
80
Anzahl Pulse pro 40eV
Anzahl Pulse pro 100eV
Chi2 > 0.100000
300
200
100
0
187
Re
60
40
20
0
20
40
Energie E [keV]
60
80
0
0
1
2
3
4
Energie E [keV]
Abb. 4.7: Gemessenes Photonenspektrum einer 241 Am-Quelle bei einer Temperatur von
35 mK und einem felderzeugenden Dauerstrom von 30mA (links) und Vergrößerung des
Rhenium-Spektrums (rechts). Überlagert ist das theoretische β-Spektrum von 187 Re.
Bei einer Energie von 60 keV ist die dominante Gamma-Linie, die aus dem α-Zerfall
von 241 Am folgt, zu erkennen. Der Bereich zwischen 10 keV und 30 keV wird hauptsächlich durch Fluoreszenz-Photonen des Tochter-Isotops 237 Np bestimmt. Am linken Rand des Spektrums, bei Energien unterhalb von 5 keV, ist das β-Spektrum des
Rhenium-Isotops 187 Re zu sehen. In Abbildung 4.7 rechts ist eine Vergrößerung dieses Bereichs dargestellt. In rot überlagert ist der Verlauf des β-Spektrums von 187 Re
nach [Hau06]. Die numerische Anpassung erfolgte hierbei an den Energiebereich von
1,5 keV bis 2 keV. Die fehlenden Ereignisse im Energiebereich unter 1 keV sind auf
die Trigger-Schwelle zurückzuführen. Im Hinblick auf eine geplante Bestimmung der
Neutrinomassen ist eine signifikante Bestimmung des Endpunktes des β-Spektrums
aufgrund der geringen Statistik nicht möglich.
In Abbildung 4.8 links ist ein Ausschnitt aus dem mittleren Energiebereich des Spektrums zu sehen. Den Messwerten überlagert ist eine numerische Anpassung der ein-
57
4.1. Experimente mit Rhenium-Absorber
zelnen erwarteten Linien. Diese besteht aus einer Summe von Gauß-Funktionen
X
2
I=
ai e−0,5((x−x0i )/b) .
(4.6)
i
Das Verhältnis der Intensitäten der Neptunium-Linien wurde bei der Anpassung
nicht variiert. Die Energieauflösung des Detektors beträgt ∆EFWHM = 374 eV und
ist damit deutlich größer als die natürliche Linienbreite und rechtfertigt die Annäherung durch Gauß-Funktionen und den Verzicht auf eine Faltung mit der natürlichen
Linienform.
Re_annealed 30mA, 30mK
Re_annealed 30mA, 30mK
80
80
241
Am
60
EFWHM = 1299 eV
Anzahl Pulse pro 25eV
Anzahl Pulse pro 25eV
EFWHM = 374 eV
Np L
Np L
40
Np L
20
241
0
15
20
Energie E [keV]
25
60
40
20
Am
30
0
56
58
60
62
64
66
Energie E [keV]
Abb. 4.8: Vergrößerte Ausschnitte des Spektrums aus Abbildung 4.7. Dargestellt sind
ein Teil der Röntgenfluoreszenz-Linien von 237 Np (links) und die dominante Linie des
α-Zerfalls von 241 Am (rechts). Die überlagerten Gauß-Funktionen zur Bestimmung der
Energieauflösung werden im Text erläutert.
Die Linie des Spektrums mit der größten Intensität liegt bei E = 59,5 keV und ist
in Abbildung 4.8 rechts zu sehen. Die Anpassung einer Gauß-Funktion an den Energiebereich von 58,5 keV bis 60,5 keV führt im Vergleich zu den eben gezeigten Linien
zu einer deutlich größeren Halbwertsbreite von ∆EFWHM ≈ 1300 eV. Weiterhin fällt
eine deutlich erhöhte Intensität bei höheren Energien auf. Die Ursache dafür ist noch
unklar, allerdings könnte eine Positionsabhängigkeit des Absorptionsprozesses eine
Rolle spielen. Dafür spricht, dass die Photonen unterhalb von 30 keV, welche eine
Absorptionslänge von maximal 20 µm besitzen, kein solches Verhalten zeigen. Photonen mit einer Energie von 60 keV können mit 123 µm Absorptionslänge hingegen
auch in tieferen Bereichen des Rhenium-Kristalls absorbiert werden. Davon ausgehend ist für diese Ereignisse eine Ortsabhängigkeit nicht auszuschließen, da sie über
das gesamte Kristallvolumen verteilt auftreten. Um dies näher zu untersuchen wurde das, in Abbildung 4.9 dargestellte, Streudiagramm der verschiedenen Ereignisse
erstellt. Hierzu wurde aus der Np Lβ1 -Linie ein gemittelter Musterpuls erzeugt und
58
4. Experimentelle Ergebnisse
anschließend wurden alle Einzelpulse durch vertikales Verschieben und Strecken an
diesen Musterpuls angepasst. Aus der Streckung ergibt sich für jeden Puls eine Amplitude, die in eine Energie umgerechnet werden kann, sowie ein Wert χ2 für die
mittlere quadratische Abweichung vom gestreckten Musterpuls.
Re_annealed 30mA, 30mK
0.08

2
0.06
0.04
Abb. 4.9: Ausschnitt aus dem Streudiagramm der Ereignisse im Rhenium-Absorber
bei einem felderzeugenden Dauerstrom von
30 mA und einer Temperatur von 35 mK.
0.02
0.00
0
20
40
60
80
Energie E [keV]
Bei einer quadratischen Abweichung von etwa χ2 = 0,01 kann man im Streudiagramm Häufungen von Punkten bei den verschiedenen Linien des in Abbildung 4.7
links gezeigten Spektrums erkennen. Interessanterweise besitzen sowohl die Punktwolke der 60 keV-Linie als auch die des Rhenium-Spektrums eine zusätzliche „angehängte“ Punktwolke, welche sich zu größeren quadratischen Abweichungen hin
erstreckt. Die Pulse, denen eine Energie von etwa 70 keV zugeordnet wird, besitzen
im Vergleich zu den Pulsen der eigentlichen Linie bei 60 keV eine größere Amplitude
und eine leicht abweichende Pulsform im Bereich der ersten 70 ms.
Davon ausgehend, dass es sich bei der zusätzlichen Ereignis-Familie, die an die eigentliche Familie der Rhenium-Pulse anschließt, um Ereignisse handelt, die im inneren
und somit von der Oberfläche entfernten Teil des Kristalls erzeugt werden, kann der
Anteil des „oberflächennahen“ Kristallvolumens zu etwa 70% bestimmt werden. Dies
entspräche einem Bereich entlang der Oberfläche mit 45 µm Dicke. Die Photonen
aus der 241 Am-Quelle mit einer Energie unter 30 keV sind nach dem Durchlaufen
dieser Strecke bereits zu über 85% absorbiert, weshalb diese jeweils nur eine Wolke
im Streudiagramm zeigen.
Die vielen verschiedenen Linien der 241 Am-Quelle geben die Möglichkeit über einen
großen Energiebereich die Linearität des Detektors zu studieren. Hierzu ist in Abbildung 4.10 die gemessene und über die Anpassung einer Gauß-Funktion bestimmte
Energie gegen die tatsächliche Energie der absorbierten Photonen aufgetragen.
Den Messwerten überlagert ist als durchgezogene Linie das Verhalten eines idealen Detektors und eine gestrichelte Parabel der Form Eg = aE + bE 2 . Die beste
4.1. Experimente mit Rhenium-Absorber
59
Gemessene Energie Eg [keV]
60
50
Abb. 4.10: Gemessene Signalamplitude der verschiedenen Linien in Abhängigkeit der tatsächlichen Photonenenergie. Ebenfalls eingezeichnet ist eine Ursprungsgerade mit Steigung 1 (durchgezogene Linie) und eine angepasste Parabel der Form Eg = 0,986 E +
0,000269/keV E2 (gestrichelte Linie).
40
30
20
10
0
0
10
20
30
40
50
60
Energie E [keV]
Übereinstimmung der Parabel mit den Messergebnissen wurde mit den Parametern
a = 0,986 und b = 2,69·10−4 keV−1 erreicht. Die erhöhte Signalamplitude der 60 keVPhotonen geht vermutlich mit der oben bereits diskutierten Positionsabhängigkeit
der Ereignisse im Rheniumabsorber einher.
4.1.2
Vergleich mit einem nicht getemperten Kristall
Um den Einfluss der Kristallqualität auf die Pulsform zu quantifizieren, wurde ein
weiteres Experiment durchgeführt, bei dem der Rhenium-Einkristall nach dem Zuschneiden auf die gewünschte Größe nicht getempert wurde, sodass insbesondere an
der Oberfläche Kristalldefekte zu erwarten sind. Um die Vergleichbarkeit zu gewährleisten, wurde der Absorber auf einem baugleichen Detektor-Chip aufgebracht.
Induktivität und Magnetisierung
Abbildung 4.11 links zeigt die spektrale Dichte des magnetischen Flussrauschens bei
einer Temperatur von 4,2 K. Daraus kann analog zur in Abschnitt 4.1.1 dargestellten Analyse ein Wert für die Gesamtinduktivität des Flusstransformators berechnet
werden, welcher höher als für den Detektor mit getempertem Rhenium-Kristall liegt.
Allerdings lässt sich aufgrund des ebenfalls höheren ermittelten Widerstands auch
auf längere Aluminium-Bonddrähte schließen. Unter Berücksichtigung der dadurch
erhöhten Induktivität dieser Drähte erhält man für die Induktivität eines einzelnen
Mäanders Lm = 4,46 nH und damit einen übereinstimmenden Wert zum Experiment
mit getempertem Kristall.
Die gemessene Temperaturabhängigkeit der Magnetisierung in Abbildung 4.11 rechts
zeigt ebenfalls eine zufriedenstellende Übereinstimmung mit der Theorie, auch wenn
unterhalb von 50 mK ein starkes Abweichen der Detektortemperatur von der Badtemperatur zu beobachten ist.
60
10
10
50
2
Magn. Fluss s [0]
Spektrale Leistungsdichte S [0/ Hz]
4. Experimentelle Ergebnisse
Widerstand 7.39 m
Gesamtinduktivität 4.85 nH
Induktivität der Einkoppelspule 1,9 nH
Mäanderinduktivität 4,46 nH
1
10
2
10
3
10
4
10
5
30 mA
60 mA
40
30
20
10
10
0
6
Frequenz f [Hz]
0
10
20
30
40
Inverse Temperatur 1/T [1/K]
Abb. 4.11: Spektrale Leistungsdichte des magnetischen Flussrauschens im DetektorSQUID bei T = 4,2 K (links) und gemessene Magnetisierung des Au:Er-Sensors in Einheiten von magnetischem Fluss im Detektor-SQUID in Abhängigkeit von der Temperatur
des Wärmebades für zwei verschiedene felderzeugende Dauerströme (durchgezogene Linien)
und entsprechende Simulationen (gestrichelte Linien) (rechts).
Vergleich der Pulsformen
In Abbildung 4.12 sind die ersten 50 ms der Pulsantwort der beiden Detektoren mit
getempertem beziehungsweise ungetempertem Rhenium-Absorber bei einem Energieeintrag von 60 keV dargestellt. Zur besseren Vergleichbarkeit wurde die gemessene
Änderung des magnetischen Flusses im Detektor-SQUID in eine Temperaturänderung ∆T (t) ∼
= ∂T /∂Φexp · ∆Φ(t) umgerechnet.
getempert
Temperatur T [mK]
0.10
nicht getempert
Abb. 4.12: Zeitlicher Verlauf der Sensortemperatur bei der Absorption eines 60 keV
Photons im Detektor mit getempertem beziehungsweise nicht getempertem Rheniumabsorber bei einer Badtemperatur von 30 mK
und einem Dauerstrom von 60 mA.
0.05
0.00
0
10
20
30
40
50
Zeit t [ms]
Bei dem nicht getemperten Absorber zeigt sich sowohl ein schnellerer Anstieg, sowie
ein deutlich schnellerer Abfall in den ersten 20 ms des Pulses. Der schnellere Anstieg,
61
4.1. Experimente mit Rhenium-Absorber
der in Abbildung 4.13 links vergrößert dargestellt ist, wird in beiden Fällen durch zwei
Exponentialfunktionen beschrieben,
von denen die zweite wie in Gleichung 4.2 angep
geben den Exponenten − t/τ0b besitzt, also ein „stretched exponential“-Verhalten
beschreibt. Insbesondere dieser zweite Anstieg erfolgt beim nicht getemperten Absorber mit einer deutlich kürzeren Zeitkonstante. Die im Abschnitt 4.1.1 erwähnte
Diffusion für den langsamen zweiten Anstieg im getemperten Kristall scheint deshalb nicht länger plausibel, da man für einen Kristall mit weniger Defekten auch
eine leichtere Diffusion der Phononen oder Quasiteilchen zum Sensor erwarten würde. Eine alternative Erklärung könnte in den Quasiteilchen zu finden sein, die durch
das Aufbrechen von Cooper-Paaren im Supraleiter entstehen. Sowohl die Relaxation der angeregten Quasiteilchen zur Bandkante, als auch deren Rekombination zu
Cooper-Paaren käme hierbei in Betracht, da beide Prozesse durch die Anwesenheit
von Defekten beschleunigt werden könnten. Dies wäre auf zusätzliche Streuung an
den Defekten oder auf erleichterte Rekombination durch zusätzliche Energiezustände
in der Defektumgebung zurückzuführen. Im Rahmen einer solchen Erklärung könnte
der erste Anstieg des Pulses durch Phononen erzeugt werden, die direkt nach Absorption des Photons entstehen, während der zweite Anstieg durch Phononen entstünde,
die im Rahmen der Relaxation beziehungsweise Rekombination der Quasiteilchen
entstehen.
10
-1
10
-2
10
-3
getempert
nicht getempert
Temperatur T [mK]
Temperatur T [mK]
0.10
getempert
0.05
nicht getempert
0.00
-0.05 0.00
0.05
0.10
Zeit t [ms]
0.15
0.20
0
200
400
600
800
1000
Zeit t [ms]
Abb. 4.13: Vergleich des Anstiegs (links) und des Abfalls (rechts) der in Abbildung 4.12
gezeigten Signale.
Geht man davon aus, dass es sich beim zweiten Anstieg um den Prozess einer schnellen Rekombination in einer Phase handelt, in der die Dichte an Quasiteilchen noch
sehr hoch ist, was zu einer leichteren Bildung von Cooper-Paaren führt, so könnten die Abklingzeiten mit 15 ms/20 ms beziehunsgweise etwa 100 ms die Relaxation
beziehungsweise Rekombination der Quasiteilchen zu einem späteren Zeitpunkt beschreiben. Wechseln wir nun zum Thermalisierungsverhalten bei langen Zeiten zeigt
der getemperte Kristall eine schnellere Thermalisierung, wie in der logarithmischen
62
4. Experimentelle Ergebnisse
Darstellung in Abbildung 4.13 rechts dargestellt wird. Wie in Tabelle 4.3 zu sehen
ist, ist das Produkt aus Zeitkonstante und Amplitude für die letzte Abfallszeit in
beiden Fällen etwa gleich groß, was ein Hinweis darauf ist, dass in beiden Absorbern
derselbe Anteil der Energie in der entsprechenden langlebigen Anregungen, deren
mikroskopische Natur jedoch zunächst unbekannt ist, gespeichert ist. Als Ursache
für dieses System mit sehr langer Relaxationszeit kommen wieder Quasiteilchen an
der Bandkante oder auch die Kernquadrupolmomente des Rhenium in Betracht.
Kurz nach der Absorption eines Photons ist es möglich, dass über die entstehenden
Quasiteilchen Energie in das System der Kernquadrupole übertragen wird. Sobald
die Quasiteilchen daraufhin wieder zu Cooper-Paaren rekombiniert sind, steht dieser
Kanal der Energieübertragung nicht länger zur Verfügung, sodass die Energie im
System der Quadrupole gespeichert bleibt. Nur über die schwache Kopplung an die
Phononen gelangt diese Energie dann langsam zum Au:Er-Sensor, wo sie detektiert
werden kann.
Getempertes Rhenium
Zeitkonstante [ms] Amplitude [µK]
2,29·10−3
-37,3
−3
62,6·10
-46,8
4,77
21,0
92,6
418
27,1
28,0
22,2
6,97
Nicht getempertes Rhenium
Zeitkonstante [ms] Amplitude [µK]
4,33·10−3
-63,2
−3
3,96·10
-51,5
0,778
17,2
3,34
58,8
14,3
27,6
110
10,6
604
4,78
Tab. 4.3: Vergleich der Zeitkonstanten und der Amplituden der Anpassungsrechnung zu
beiden Detektoren bei einer Badtemperatur von 30 mK und einem Dauerstrom von 60 mA.
Die Fläche unter den Pulsen, die nach Gleichung 4.3 bestimmt wurde, ist für den
nicht getemperten Kristall mit A ≈ 4,66 mK · ms deutlich kleiner wie für den getemperten Kristall mit A ≈ 5,69 mK · ms. Nach Gleichung 4.4 hängt die Fläche unter
dem Temperaturpuls nur von der Kopplung an das Wärmebad und der detektierten
Gesamtenergie ab. Mit Hilfe der theoretischen Werte aus Abschnitt 4.1.1 kann die erwartete Wärmeleitfähigkeit des Sensors zum Bad berechnet werden. Geht man davon
aus, dass diese Wärmeleitfähigkeit für beide Detektoren mit diesem Wert übereinstimmt und bestimmt man mit ihr die vom Sensor registrierte Energie, so erhält man
für den nicht getemperten Absorber E ≈ 45,6 keV und für den getemperten Kristall
E ≈ 54,7 keV bei einem tatsächlichen Energieeintrag E = 59,5 keV. Die Tatsache,
dass der so ermittelte Absolutwert der im Temperaturpuls beobachteten Energie beider Detektoren geringfügig kleiner ist, als die deponierte Photonenenergie ist wegen
der Unsicherheit bei der Berechnung der Wärmeleitfähigkeit noch nicht signifikant.
63
4.2. Experimente mit Zn/Zn:Mn-Absorbern
Da die beiden Detektorchips jedoch vom selben Wafer stammen, sollten die beiden
Wärmeleitfähigkeiten von Sensor zum Bad annähernd identisch sein. Unter dieser
Annahme könnte man jedoch immernoch folgern, dass im getemperten Einkristall
ein geringerer Anteil der Energie in Anregungen fließt, die erst auf längeren Zeitskalen, das heißt deutlich länger als die hier gewählte Beobachtungszeit von etwas über
einer Sekunde, mit dem Sensor thermalisieren.
4.2
Experimente mit Zn/Zn:Mn-Absorbern
In diesem Kapitel werden die experimentellen Ergebnisse, die mit magnetischen Kalorimetern mit reinem Zink-Absorber beziehungsweise Zn:Mn24ppm -Absorber erzielt
wurden, vorgestellt und diskutiert.
Zu Beginn erfolgt eine Gegenüberstellung einiger grundlegender Eigenschaften beider Detektoren. Anschließend werden getrennt die Form der Detektorsignale bei der
Absorption von Röntgenphotonen beschrieben und im letzten Abschnitt die Auswirkungen der Dotierung mit Mangan diskutiert.
4.2.1
Allgemeine Resultate
Magnetisches Flussrauschen bei T=4,2 K
10
2
10
1
10
Spektrale Leistungsdichte S [0/ Hz]
Spektrale Leistungsdichte S [0/ Hz]
Wie schon beim Experiment mit Rhenium-Absorber beschrieben wurde, kann über
eine Rauschmessung bei 4,2 K die Induktivität der Detektoren bestimmt werden.
Zn
Widerstand 6.30 m
Gesamtinduktivität 25.00 nH
Induktivität der Einkoppelspule 6,7 nH
Mäanderinduktivität 35,4 nH
0
10
2
10
3
10
4
10
Frequenz f [Hz]
5
10
6
10
2
10
1
10
Zn:Mn
Widerstand 14.50 m
Gesamtinduktivität 21.60 nH
Induktivität der Einkoppelspule 2,1 nH
Mäanderinduktivität 36,1 nH
0
10
2
10
3
10
4
10
5
10
6
Frequenz f [Hz]
Abb. 4.14: Spektrale Leistungsdichte des magnetischen Flussrauschens im DetektorSQUID der Detektoren mit Zn-Absorber (links) beziehungsweise Zn:Mn-Absorber
(rechts) bei einer Temperatur von 4,2 K.
64
4. Experimentelle Ergebnisse
Abbildung 4.14 zeigt das gemessene magnetische Flussrauschen SΦ im DetektorSQUID, links für den Detektor mit Zn- und rechts für den Detektor mit Zn:MnAbsorber. Aus den jeweiligen ermittelten Gesamtinduktivitäten kann die Induktivität einer einzelnen mäanderförmigen Detektionsspule berechnet werden. Für die
beiden Experimente beträgt diese Induktivität 35,4 nH (Zn) beziehungsweise 36,1 nH
(Zn:Mn) und entsprechen damit Werten, wie sie für eine Schleife der gegebenen Geometrie auch in anderen Experimenten gemessen wurden.
Magnetisierung
Die Magnetisierungmessungen, die auch hier während des Abkühlens der Experimentierplattform von 1 K auf etwa 25 mK erfolgten, sind in Abbildung 4.15 dargestellt.
700
400
Magn. Fluss s [0]
80 mA
Magn. Fluss s [0]
80mA; Sept., 22nd
40mA; Oct., 15th
600
Zn
300
30
200
Zn:Mn
40 mA
80 mA
500
400
300
200
100
100
-10
0
0
10
20
0.8
1.6
30
Inverse Temperatur 1/T [1/K]
40
0
0
10
20
30
40
Inverse Temperatur 1/T [1/K]
Abb. 4.15: Gemessener magnetischer Fluss im Detektor-SQUID der beiden Detektoren mit
Absorbern aus Zink (links) beziehungsweise Zink-Mangan (rechts) in Abhängigkeit von
der Temperatur für verschiedene felderzeugende Dauerströme (durchgezogene Linien) und
entsprechende Simulationen (gestrichelte Linien). In der Vergrößerung ist der supraleitende
Übergang des Zinks bei T = 0,85 K zu sehen.
In beiden Fällen ist bei tiefen Temperaturen kein Abknicken der Magnetisierung unter die simulierten Werte zu erkennen. Daher kann davon ausgegangen werden, dass
die Temperatur des Au:Er-Sensors mit der gemessenen Temperatur der Experimentierplattform übereinstimmt.
Für den Detektor mit Absorber aus Zink zeigt sich bis auf eine kleine Abweichung
bei tiefen Temperaturen eine sehr gute Übereinstimmung zwischen experimentellen
Werten und der Theorie. Wie in der Vegrößerung in Abbildung 4.15 links zu sehen
ist, wird bei einer inversen Temperatur von 1/T ≈ 1,25 K−1 , was einer Temperatur
T ≈ 0,8 K entspricht, jedoch ein sehr starker Anstieg des magnetischen Flusses im
Detektor-SQUID beobachtet. In diesem Sprung zeigt sich der supraleitende Übergang
4.2. Experimente mit Zn/Zn:Mn-Absorbern
65
des Zink-Absorbers, der bei T = 0,85 K stattfindet. Durch den Meißner-OchsenfeldEffekt (siehe Kapitel 2.4.2) wird das magnetische Feld aus dem Absorber verdrängt.
Dadurch erhöht sich die magnetische Feldstärke im Sensor (siehe Abbildung 2.4),
was zu dem beobachteten Anstieg des Signals führt.
Für den Detektor mit Zn:Mn-Absorber ist im Gegensatz dazu kein klarer Sprung, der
einen supraleitenden Übergang kennzeichnen würde, erkennbar. Ein Grund hierfür
könnte sein, dass die Mangan-Atome als Pinning-Zentren für magnetische Flussschläuche dienen. Dadurch würde die Magnetfeldverteilung beim Übergang in den
supraleitenden Zustand in seiner ursprünglichen Form eingefroren und eine Verdrängung des Feldes würde nicht stattfinden. Allerdings zeigt sich zu tiefen Temperaturen
eine Abweichung vom erwarteten Magnetisierungsverhalten, die vom felderzeugenden Dauerstrom abhängt und bei 25 mK bis zu 9% beträgt. Da, wie in Abschnitt
2.4.2 erwähnt wurde, die Sprungtemperatur von Zn:Mn im Vergleich zu reinem Zink
stark herabgesetzt sein sollte, wäre es möglich, dass es sich hierbei um einen breiten
Übergang in den supraleitenden Zustand handelt. In [Vac73] wurde auch beobachtet,
dass der supraleitende Übergang ab einer Mangan-Konzentration von 17 ppm über
einen sehr großen Temperaturbereich verläuft.
Streudiagramm
Um das Thermalisierungsverhalten der supraleitenden Absorber zu charakterisieren,
wurde deren Dicke so gewählt, dass etwa 10% der einfallenden Röntgenphotonen mit
einer Energie von 6 keV den Absorber ungehindert durchdringen und in der darunterliegenden Schicht aus normalleitendem Gold absorbiert werden. Neben einem
Vergleich der Pulsformen ermöglicht dies auch einen direkten Vergleich der Integrale
der Temperaturpulse und damit nach Gleichung 4.4 einen Vergleich der Energie, die
durch den Sensor erfasst wird.
Da die Absorptionsereignisse in den beiden Materialien eine unterschiedliche Pulsform besitzen, lässt sich jeder einzelne Puls einer der beiden Pulsgruppen zuordnen.
Hierzu werden von Hand einige Pulse mit der gleichen Form ausgewählt und daraus
durch Mittelung ein Musterpuls generiert, dem die Amplitude 1 zugeordnet wird.
Anschließend wird jeder einzelne Puls durch Verschieben und Strecken in Flussrichtung mit der Methode der kleinsten Abweichungsquadrate an diesen Musterpuls
angepasst. Der gefundene Skalierungsfaktor wird dem entsprechenden Einzelpuls als
Amplitude zugeordnet.
Die dadurch gewonnenen Amplituden und Abweichungsquadrate χ2 der einzelnen
Pulse sind für die beiden verschiedenen Detektoren in Abbildung 4.16 aufgetragen.
Hierbei entspricht jeder Datenpunkt einem gemessenen Einzelereignis.
66
4. Experimentelle Ergebnisse
0.25
Zn
0.20
Ereignisse in Au
K
K

2
0.15
0.10
Ereignisse in Zn
K
K
0.05
0.00
0.9
1.0
1.1
1.2
1.3
1.4
Amplitude
Abb. 4.16: Ausschnitte aus den Streudiagrammen für den Zn-Detektor (links) und den
Zn:Mn-Detektor (rechts). Aufgetragen ist die mittlere quadratische Abweichung χ2 gegen
die Amplitude der einzelnen Pulse realtiv zum Musterpuls, aufgenommen bei einem felderzeugenden Dauerstrom von 80 mA und einer Temperatur von 27 mK (Zn) beziehungsweise
30 mK (Zn:Mn).
In den gezeigten Ausschnitten sind jeweils zwei Gruppen zu sehen, die sich eindeutig durch ihr Abweichungsquadrat vom skalierten Musterpuls unterscheiden. Dieser
Unterschied kommt durch die abweichende Pulsform der Absorptionsereignisse im
Absorber beziehunsgweise in der Goldschicht zustande. Für die rechts gezeigten Daten des Experiments mit Zn:Mn-Absorber ist die Abweichung deutlich größer, da
sich die Pulsformen hier sehr viel stärker unterscheiden.
Da man aufgrund der Dicke der Absorber erwartet, dass etwa 90% der Ereignisse im Zn- beziehungsweise Zn:Mn-Absorber gestoppt werden, können die einzelnen
Gruppen in den Diagrammen eindeutig über die relative Anzahl der Datenpunkte
zugeordnet werden. Wie man sehen kann, ist jede dieser Gruppen nochmals in zwei
Untergruppen unterteilt, die sich in der Amplitude um 10% unterscheiden. Dies ist
auf die verwendete 55 Fe-Quelle zurückzuführen, die wie in Kapitel 3.5 beschrieben,
Photonen der Energie 5,9 keV (90%) und 6,5 keV (10%) emittiert.
Im Falle des Zn:Mn-Detektors konnten zusätzlich mehrere andere (hier nicht gezeigte)
Pulsgruppierungen beobachtet werden, die jedoch auf schlechte Positionierung des
Kollimators zurückzuführen sind und demnach Signalen von Photonen entsprechen,
die in anderen Bereichen wie dem Saphir-Substrat absorbiert wurden.
67
4.2. Experimente mit Zn/Zn:Mn-Absorbern
Pulshöhen
Auf die gleiche Art wie in Abschnitt 4.1.1 für den Detektor mit Rhenium-Absorber
beschrieben, wurden die gemittelten Pulse durch eine Summe aus Exponentialfunktionen angenähert und daraus die Pulshöhe bestimmt.
Die so bestimmten und auf den Zeitpunkt der Absorption zurückextrapolierten Pulshöhen werden in Abbildung 4.17 mit Theoriekurven verglichen. Die Ereignisse in der
Goldschicht sind durch volle Punkte dargestellt, die Ereignisse in den Absorbern
durch offene Kreise. Für den Detektor mit Zn-Absorber sind Messergebnisse bei
einem felderzeugenden Dauerstrom von 80 mA gezeigt, für den Detektor mit Zn:MnAbsorber die Werte für 40 mA und 80 mA.
0.005
0.006
0.005
Zn
0.004
Zn:Mn
S/E [0/keV]
S/E [0/keV]
80 mA
0.003
0.002
40 mA
80 mA
0.004
0.003
0.002
Simulation for:
0.001
0.000
Simulation for:
0.001
0
20
40
60
80
Temperatur T [mK]
100
0.000
0
20
40
60
80
100
120
Temperatur T [mK]
Abb. 4.17: Abhängigkeit der Pulshöhe von der Temperatur. Neben simulierten Daten
(durchgezogene Linien) sind auch die Messwerte für Ereignisse in Gold (volle Kreise) und
im Absorber (offene Kreise) zu sehen.
In beiden Experimenten liegt die beobachtete Pulshöhe der Ereignisse in der Goldschicht geringfügig über der Erwartung. Während die Abweichung bei einem Strom
von 80 mA für den Zn-Detektor etwa 10% beträgt, ist sie beim Zn:Mn-Detektor etwas
größer. Jedoch kann im letzteren Fall ein Teil der Erhöhung mit der, in Abbildung
4.15 dargestellten, deutlich steileren Magnetisierungskurve bei tiefen Temperaturen
erklärt werden. Weiterhin ist es nicht auszuschließen, dass beim Galvanisieren der in
Abschnitt 3.3 beschriebenen Goldschicht auf dem Sensor und der Goldstämme durch
fehlerhafte Parameter4 weniger Material aufgetragen wurde als beabsichtigt. Dies
würde zu einer Verringerung der Wärmekapazität führen und damit nach Gleichung
2.11 einer Vergrößerung des erwarteten Signals insbesondere zu hohen Temperaturen
hin entsprechen.
4
Durch Verwendung einer Stromquelle, die später als fehlerhaft identifiziert wurde.
68
4. Experimentelle Ergebnisse
Die Photonen, die in den aufgebrachten Supraleitern absorbiert wurden, erzeugen
Signale mit einer kleineren Höhe als die Photonen, die in der Goldschicht absorbiert
werden. Eine Ausnahme ist bei hohen Temperaturen im Zink-Detektor erkennbar.
Dies liegt jedoch daran, dass in diesen Fällen die Anstiegszeit vergleichsweise lang
ist. Während dieser Zeit fließt weniger Energie vom Sensor zum Bad ab, wodurch
die Signalamplitude zu späteren Zeiten und damit auch die auf t = 0 extrapolierte
Signalamplitude, größer ist.
4.2.2
Zn-Absorber
Pulsform
In Abbildung 4.18 ist für mehrere Temperaturen ein Vergleich der gemittelten Ereignisse im supraleitenden Zn-Absober (links) und in der normalleitenden Gold-Schicht
(rechts) zu sehen. Man beachte die unterschiedlichen Skalierungen der Fluss-Achse.
0.025
27mK
27mK
0.020
32mK
32mK
40mK
40mK
Magn. Fluss s [0]
Magn. Fluss s [0]
0.010
60mK
80mK
100mK
120mK
0.005
0.000
60mK
80mK
0.015
100mK
120mK
0.010
0.005
0.000
0
10
20
Zeit t [ms]
30
40
0
10
20
30
40
Zeit t [ms]
Abb. 4.18: Vergleich der Pulsform der Ereignisse im Absorber aus Zink (links) und im
Abstandshalter aus Gold (rechts) bei verschiedenen Temperaturen und einem felderzeugenden Dauerstrom von 80 mA.
Auffallend ist der deutlich langsamere Anstieg der Signale im Supraleiter und deren
Höhe, die nur etwa halb so groß ist wie die der Ereignisse in Gold.
Diese Unterschiede werden in Abbildung 4.19 im direkten Vergleich der beiden Pulsformen weiter verdeutlicht. Die gezeigten Pulse wurden bei T = 32 mK und einem
felderzeugenden Dauerstrom If = 80 mA aufgenommen. Der Anstieg der Signale in
Gold ist durch die Bandbreite der Datenaufnahme beschränkt und mit einer Zeitkonstanten τ0 < 4,4 µs sehr viel schneller als der Anstieg der Signale im Supraleiter.
Nach Erreichen des Maximums zeigen die im Gold stattfindenden Ereignisse einen
sehr schnellen ersten Abfall mit τ1 = 430 µs. Dieses Verhalten wird auf das Abfließen
69
4.2. Experimente mit Zn/Zn:Mn-Absorbern
0.020
Ereignisse in Au
10
-2
10
-3
10
-4
10
-5
Ereignisse in Au
Ereignisse in Zn
Summe aus zwei Exp-Funktionen
0.015
Magn. Fluss s [0]
Magn. Fluss s [0]
Ereignisse in Zn
0.010
0.005
0.000
0
2
4
6
8
10
0
50
100
150
200
250
Zeit t [ms]
Zeit t [ms]
Abb. 4.19: Gegenüberstellung der Ereignisse in Zink und in Gold auf kurzer (links) und
langer (rechts) Zeitskala bei einer Badtemperatur von 32 mK und einem felderzeugenden
Dauerstrom von 80 mA.
der Energie aus dem Zeemann-System der Erbium-Ionen in das System der Kernquadrupolmomente des Gold-Wirtsgitters zurückgeführt [Ens00]. Dieser Abfall trat nur
bei Temperaturen unter 40 mK auf, was mit früheren Beobachtungen übereinstimmt
[Kem07, Heu11]. Der weitere Abfall lässt sich sehr gut durch zwei Exponentialfunktionen beschreiben. Dabei beschreibt der erste Abfall das Abfließen der Energie aus
dem Detektor in das Wärmebad. Die zugehörige Zeitkonstante τ2 erfüllt auch in guter Näherung die Beziehung τ2 = Cges /Gsb mit den zugehörigen erwarteten Werten
für die Gesamtwärmekapazität des Detektors und der Wärmeleitfähigkeit Gsb zum
Bad. Die Ursache für die letzte Relaxationszeit τ3 = 60 ms ist bisher nicht eindeutig
identifiziert. Es könnte jedoch sein, dass das in Kapitel 2.4.2 beschriebene komplexe Thermalisierungsverhalten von Quasiteilchen in Supraleitern eine wichtige Rolle
spielt.
T [mK]
32
40
60
80
100
120
τ0 [µs]
4,4
3,8
6,6
1,2
1,7
2,4
a0 [mΦ0 ]
-35,3
-25,5
-15,8
-9,63
-7,30
-5,52
Tab. 4.4: Zeitkonstanten und Amplituden für den exponentiellen Anstieg der Ereignisse
im Au-Abstandshalter bei einem Dauerstrom von 80mA.
Die Ereignisse im Absorber zeigen einen Anstieg, der im Vergleich zu den Ereignissen
in Gold deutlich langsamer ist und bei T = 32 mK durch die Summe von zwei Expo-
70
4. Experimentelle Ergebnisse
T [mK]
32
40
60
80
100
120
τ0a [µs]
77
80
-
τ0b a0a [mΦ0 ]
450
-3,54
321
-2,42
157
116
119
114
-
a0b [mΦ0 ]
-13,1
-12,2
-14,0
-11,9
-10,5
-6,81
Tab. 4.5: Zeitkonstanten und Amplitudenanteile für den exponentiellen Anstieg der Ereignisse im Zn-Absorber bei einem Dauerstrom von 80mA.
nentialfunktionen mit den Zeitkonstanten τ0a = 77 µs und τ0b = 450 µs beschrieben
werden kann. Der im Vergleich zu den Gold-Ereignissen langsame erste Anstieg könnte durch Phononen zustande kommen, die durch die Stämme zum Sensor gelangen
und kann dadurch erklärt werden, dass beim Diffusionsverschweißen kein guter thermischer Kontakt zwischen Absorber und Sensor zustande kam. Der zweite Anstieg
deutet auf im Absorber gespeicherte Energie hin, die den Absorber nur sehr langsam
verlassen kann. Dabei könnte es sich um die Relaxation von Quasiteilchen zur Bandkante oder auch um deren Rekombination zu Cooper-Paaren handeln. Die Tabellen
4.4 und 4.5 listen die entsprechenden Anstiegszeiten der beiden Pulsarten auf.
T [mK]
32
40
60
80
100
120
τ1 [ms]
0,432
0,251
-
τ2 [ms]
3,94
2,35
0,836
0,431
0,230
0,175
τ3 [ms]
60,4
25,0
5,09
1,50
0,666
0,604
a1 [mΦ0 ]
4,01
3,01
-
a2 [mΦ0 ]
15,4
14,7
12,1
8,63
5,32
4,64
a3 [mΦ0 ]
1,12
0,900
0,913
1,04
2,14
1,05
I [Φ0 · ms]
0,130
0,0575
0,0147
0,00527
0,00263
0,00141
Tab. 4.6: Zeitkonstanten und Amplituden der Exponentialfunktionen, deren Summe den
Signalabfall der Ereignisse in der Au-Schicht bei einem Dauerstrom von 80mA beschreibt.
R
Zusätzlich eingetragen ist das Integral I = ∆Φ(t)dt über den gesamten Puls, ermittelt
aus den angepassten Exponentialfunktionen.
Der Abfall wird wie bei der Absorption in Gold gut durch die Summe zweier Exponentialfunktionen beschrieben. Dabei sind die benötigten Zeitkonstanten tendenziell ein wenig größer als bei den Pulsen in der Goldschicht, wie in den Tabellen 4.6 und 4.7
zu sehen ist. Ein Blick auf Abbildung 4.19 rechts, in der die Pulse auf einer Zeitskala bis 250 ms verglichen werden, zeigt deren annähernde Übereinstimmung auf
längeren Zeitskalen. Das unterschiedlich starke Rauschen geht darauf zurück, dass
für das Diagramm mehrere Pulse gemittelt wurden, wobei sich die Zahl der verwendeten Einzelpulse unterschied. Weiterhin wurden die Pulse in zwei verschiedenen
4.2. Experimente mit Zn/Zn:Mn-Absorbern
T [mK]
32
40
60
80
100
120
τ1 [ms]
4,06
2,52
1,02
0,485
0,322
0,276
τ2 [ms]
57,9
28,9
8,47
2,16
1,29
1,20
a1 [mΦ0 ]
15,1
14,6
12,5
10,9
9,86
6,74
a2 [mΦ0 ]
1,12
0,792
0,477
0,658
0,527
0,262
71
I [Φ0 · ms]
0,120
0,0556
0,0146
0,00533
0,00261
0,00140
Tab. 4.7: Zeitkonstanten und Amplituden der Exponentialfunktionen, deren Summe den
Signalabfall der Ereignisse im Zn-Absorber bei einem Dauerstrom von 80mA beschreibt.
R
Zusätzlich eingetragen ist das Integral I = ∆Φ(t)dt über den gesamten Puls, ermittelt
aus den angepassten Exponentialfunktionen.
Zeitfenstern aufgenommen, um eine bessere zeitliche Auflösung im ersten Teil der
Pulse zu erreichen. Da auch hier unterschiedlich viele Pulse zur Mittelung herangezogen wurden, unterscheidet sich die Größe des Rauschens in den ersten 60 ms
von dem zu späteren Zeiten. Die Unterschiede in der Pulsform beschränken sich also
hauptsächlich auf die ersten 2 ms, in denen die im Gold stattfindenden Ereignisse
ein größeres Signal zeigen. Bei späteren Zeiten ist es für das Auge zum Teil schwer
zu entscheiden, ob der Signalverlauf der beiden Ereignisarten identisch ist, oder ob
die Absorber-Ereignisse nicht innerhalb des Rauschens, aber doch systematisch über
denen der Sensor-Ereignisse liegen. Für die Analyse der insgesamt nachgewiesenen
Energie, die bei identischen Betriebsparametern des Detektors proportional zum InR
tegral ∆Φ(t)dt des Detektor-Signals ist, spielt dieses Detail eine große Rolle.
Fehlende Energie
Die bei tiefen Temperaturen beobachtete fehlende Fläche unter den Pulsen der
Absorber-Ereignisse entspricht nach Gleichung 4.4 einer fehlenden, auf der Zeitskala
der Messung nicht durch den Sensor detektierten Energie. In Abbildung 4.20 ist
das Flächenverhältnis der beiden verschiedenen Ereignissorten gegen die Temperatur aufgetragen. Wie man erkennt, ist das aus den hier gezeigten Daten ermittelte
Verhältnis der Flächen bei tiefen Temperaturen etwas kleiner als 1 und nähert sich
diesem Wert mit steigender Temperatur an, bis die Integrale über die Temperaturpulse der verschiedenen Ereignisse bei etwa 60 mK im Rahmen der Messgenauigkeit
den gleichen Wert annehmen.
Diese Beobachtung bestätigt ein empirisches Gesetz, das in [Cos93] aufgestellt wurde. Demnach zeigen Absorptionsereignisse in Supraleitern für T > 2 · 10−4 ΘD die
volle eingetragene Energie. Bei tieferen Temperaturen und Beobachtungszeiten von
etwa einer Sekunde scheint die nachgewiesene Energie kleiner als die in den De-
72
4. Experimentelle Ergebnisse
1.02
Amplitude, 80mA
Area, 80mA
Zn dt / Au dt
1.00
0.98
0.96
0.94
0.92
0.90
Abb. 4.20: Verhältnis der Integrale der Detektorsignale in Zink und Gold.
20
40
60
80
100
120
Temperatur T [mK]
tektor eingetragene Energie zu sein. Hierbei bezeichnet ΘD die Debye-Energie des
entsprechenden Materials. Bei Zink, dessen Debye-Temperatur 327 K beträgt, liegt
diese kritische Temperatur bei 65 mK und damit in guter Übereinstimmung zu den
Messergebnissen.
Energieauflösung
Eine grundlegende Eigenschaft von metallischen magnetischen Kalorimetern ist die,
in Kapitel 2.5.3 diskutierte Energieauflösung, die als Linienbreite des Absorptionsspektrums einer monoenergetischen Linie bestimmt ist. Zwar lag das Hauptaugenmerk in dieser Arbeit auf dem Thermalisierungverhalten, jedoch ist es nicht uninteressant einen kurzen Blick auf die erreichte Energieauflösung zu werfen.
In Abbildung 4.21 ist links die Verteilung der Ruhesignale bei einer Badtemperatur
von 27 mK dargestellt. Um diese zu bestimmen wurde vor jedem fünften aufgezeichneten Puls ein Zeitfenster aufgenommen, in dem die Spannungsschwelle zur Auslösung des Triggers nicht überschritten wurde. Diese Ruhesignale enthalten somit
nur das stationäre Rauschen des Detektorsignals und wurden wie alle Pulse an den
gemittelten Musterpuls angepasst. Aus den dabei bestimmten Amplituden wurde
das in Abbildung 4.21 links zu sehende Histogramm berechnet. Durch die numerische Anpassung einer Gauß-Funktion kann die Halbwertsbreite zu 93 eV bestimmt
werden. Dieser Wert beschreibt die rauschlimitierte Auflösung des Detektors in der
gegebenen Konfiguration ohne externen Energieeintrag.
Um die tatsächliche Linienbreite bei der Absorption von Röntgenquanten endlicher
Energie zu bestimmen, wurde aus den gemessenen Amplituden der Kα - und Kβ -Pulse
von 55 Mn ein Histogramm erstellt. Dieses ist für die Ereignisse im supraleitenden Absorber in Abbildung 4.21 rechts zu sehen. Um hieraus die tatsächliche instrumentelle
73
4.2. Experimente mit Zn/Zn:Mn-Absorbern
Zn 80mA, 27mK
40
20
10
0
150
EFWHM = 132 eV
30
Anzahl Pulse pro 15eV
Anzahl Pulse pro 5eV
EFWHM = 93 eV
-0.15-0.10 -0.05
0.00
0.05
Energie E [keV]
0.10 0.15
100
50
0
5.6
5.8
6.0
6.2
6.4
6.6
Energie E [keV]
Abb. 4.21: Links: Gemessene Energie-Verteilung der Ruhesignale bei einer Temperatur
von 27 mK und einem Dauerstrom von 80 mA. Überlagert ist eine Gauß-Verteilung mit
einer Halbwertsbreite von ∆EFWHM = 93 eV.
Rechts: Histogramme der Kα - und Kβ -Linien von 55 Mn, absorbiert im Zink-Absorber.
Überlagert werden sie von zwei Gaußfunktionen mit der Halbwertsbreite ∆EFWHM =
132 eV.
Linienbreite zu bestimmen müsste im Prinzip eine Faltung der natürlichen Linienform mit einer Gauß-Funktion an das Spektrum angepasst werden. Da die natürliche
Linienbreite mit 2,5 eV und die Feinstrukturaufspaltung der Kα - und Kβ -Linien mit
12 eV jedoch für diesen Detektor weit unter der Auflösungsgrenze liegen, konnte darauf verzichtet werden.
Das Ergebnis der Anpassung jeweils einer einfachen, ungefalteten Gauß-Funktion an
die beiden Linien führt zu einer gemessenen Energieauflösung von 132 eV bei 6 keV.
Eine solche Abweichung von der Auflösung der Ruhesignale wurde schon bei Verwendung von supraleitenden Absorbern aus Aluminium beobachtet [Ran09].
Eine mögliche Ursache könnte in einer geringfügigen Abhängigkeit der Signalform
vom Absorptionsort im Absorber liegen. Sowohl die Ausbreitung von Phononen und
Quasiteilchen, wie auch deren Rekombination hängt im Detail vom Ort des Ereignisses ab.
Eine Bestimmung der Energieauflösung aus den Ereignissen in der normalleitenden
Goldschicht könnte hier eine interessante Vergleichsmöglichkeit bieten, ist jedoch
aufgrund deren geringer Statistik hier nicht sinnvoll durchführbar.
74
4.2.3
4. Experimentelle Ergebnisse
Zn:Mn-Absorber
Pulsform
In Abbildung 4.22 sind die gemittelten Pulsformen für die Absorption eines Kα Röntgenphotons im Zn:Mn-Absorber (links) beziehungsweise im Abstandshalter aus
Gold (rechts) für verschiedene Temperaturen dargestellt. Man beachte hierbei die
unterschiedlichen Skalierungen sowohl der Zeit- als auch der magnetischen FlussAchse.
0.03
0.006
26mK
30mK
30mK
45mK
45mK
Magn. Fluss s [0]
Magn. Fluss s [0]
60mK
75mK
90mK
0.004
105mK
120mK
0.002
60mK
75mK
0.02
90mK
105mK
120mK
0.01
0.00
0.000
0
10
20
30
Zeit t [ms]
40
50
0
5
10
15
20
Zeit t [ms]
Abb. 4.22: Vergleich der Pulsform der Ereignisse im Absorber aus Zink-Mangan (links)
und im Abstandshalter aus Gold (rechts) bei verschiedenen Temperaturen und einem felderzeugenden Dauerstrom von 80 mA.
Wie erwartet nehmen die Pulshöhen mit steigender Temperatur ab und die Thermalisierung des Sensors findet auf kürzeren Zeitskalen statt.
Der wichtigste Unterschied zwischen den beiden Ereignissorten findet sich im sehr
langsamen Anstieg der Ereignisse im Zn:Mn-Absorber, welcher um vier bis fünf Größenordnungen langsamer ist als bei den Ereignissen in Gold. Der Grund hierfür ist
der verhältnismäßig schwache thermische Kontakt zwischen Sensors und Absorber,
da dieser wie in Abschnitt 3.3.1 beschrieben, nur aufgeklebt wurde. Dies führt dazu,
dass der Wärmeübertrag statt direkt über Ladungsträger nur durch die Phononen
stattfinden kann und damit deutlich langsamer verläuft.
In den Tabellen 4.8 und 4.9 sind die Parameter für die Anpassung des Anstieges mit
einer einzelnen Exponentialfunktion zusammengefasst. Aufgrund des Rauschens und
durch den schnellen Anstieg war es bei der Absorption in der Goldschicht für Temperaturen über 60 mK nicht möglich, die Anstiegszeiten zuverlässig zu bestimmen.
75
4.2. Experimente mit Zn/Zn:Mn-Absorbern
T [mK]
23
30
45
60
75
90
τ0 [µs]
9571
5185
1872
876
459
266
a0 [mΦ0 ]
-14,1
-12,2
-8,08
-6,35
-4,80
-3,01
Tab. 4.8: Zeitkonstanten und Amplituden des exponentiellen Anstiegs der Ereignisse im
Zn:Mn-Absorber bei einem Dauerstrom von 80 mA.
T [mK]
23
30
45
60
τ0 [ns]
114
87,5
80,9
91,6
a0 [mΦ0 ]
-36,8
-27,8
-20,3
-16,5
Tab. 4.9: Zeitkonstanten und Amplituden des exponentiellen Anstiegs der Ereignisse im
Au-Abstandshalter bei einem Dauerstrom von 80 mA.
Spektrale Leistungsdichte S [0/ Hz]
Im Gegensatz zu den Ereignissen im Absorber zeigen die Ereignisse in Gold mit
etwa 100 ns einen sehr schnellen Anstieg, der in Abbildung 4.23 für 30 mK gesondert dargestellt ist. Für diese Messung wurde ein 10 MHz-Tiefpass verwendet und
die Abschneidefrequenz der SQUID-Elektronik so hoch wie möglich gewählt, ohne
dass ein Übersteuern auftritt. Das resultierende Frequenzspektrum des gemessenen
Flussrauschens wird in Abbildung 4.23 rechts gezeigt.
Magn. Fluss s [0]
0.03
0.02
30mK, 0 = 87,5 ns
0.01
0.00
0.0
0.2
0.4
Zeit t [s]
0.6
0.8
10
0
10
-1
10
-2
10
5
10
6
3 MHz
10
7
Frequenz f [Hz]
Abb. 4.23: Pulsanstieg der Kα -Ereignisse im Abstandshalter aus Gold bei 80 mA felderzeugendem Dauerstrom und 30 mK Badtemperatur (links). Hochfrequentes Rauschspektrum
des Detektors bei der links gezeigten Messung (rechts).
76
4. Experimentelle Ergebnisse
Die eingezeichnete Grenzfrequenz f0 = 3 MHz ist ein Wert für die Bandbreite des
Messaufbaus. Die zugehörige Zeitkonstante von 54 ns liegt deutlich unter der gemessenen Anstiegszeit der Pulse, sodass davon ausgegangen werden kann, dass der
Pulsanstieg nicht durch die Bandbreite der Messung verfälscht wurde und durch die
Korringa-Relation für Erbium in Gold inklusive der zugehörigen Wärmekapazitäten
gegeben ist. Betrachtet man den direkten Vergleich der beiden Pulstypen in Abbildung 4.24, so werden die Unterschiede im Anstieg besonders deutlich.
Abb. 4.24: Gegenüberstellung der Pulsform
für Ereignisse in Zink-Mangan und in Gold
bei 30 mK und einem felderzeugenden Dauerstrom von 80 mA.
Allerdings scheint das Abklingen des Signale im Absorber langsamer zu sein. Passt
man auch hier eine Summe aus Exponentialfuntionen an, so stellt man fest, dass
sich die Ereignisse im Absorber durch eine einzige Abfallszeit beschreiben lassen,
während für die Gold-Ereignisse drei Exponentialfunktionen benötigt werden (vgl.
Tabellen 4.10 und 4.11).
T [mK]
23
30
45
60
75
90
τ1 [ms]
29,7
18,6
9,15
4,82
3,23
2,23
a1 [mΦ0 ]
14,1
12,3
8,32
6,46
4,66
3,43
I [Φ0 · ms]
0,285
0,166
0,061
0,0256
0,0129
0,00681
Tab. 4.10: Zeitkonstanten und Amplituden des exponentiellen Abfalls der Ereignisse im
Zn:Mn-Absorber bei einem Dauerstrom von 80 mA. Zusätzlich eingetragen ist die Fläche
R
I = ∆Φ(t)dt unter dem gesamten Puls, ermittelt aus den angepassten Exponentialfunktionen.
77
4.2. Experimente mit Zn/Zn:Mn-Absorbern
τ1 [ms]
0,311
0,325
0,250
-
T [mK]
23
30
45
60
75
90
τ2 [ms]
7,72
5,40
1,98
0,769
0,433
0,242
τ3 [ms] a1 [mΦ0 ]
19,0
7,94
13,0
5,10
7,97
3,01
4,32
3,28
1,89
-
a2 [mΦ0 ]
13,3
16,5
14,6
12,9
10,6
8,26
a3 [mΦ0 ]
10,3
5,18
3,85
3,56
2,66
2,51
I [Φ0 · ms]
0,299
0,158
0,0596
0,0252
0,0133
0,00670
Tab. 4.11: Zeitkonstanten und Amplitudenanteile der verschiedenen Abfallzeiten der Ereignisse im Au-Abstandshalter bei einem Dauerstrom von 80 mA. Zusätzlich eingetragen ist
die Fläche unter dem gesamten Puls, ermittelt aus den angepassten Exponentialfunktionen.
Die erste Abklingzeit der Gold-Ereignisse lässt sich wie bei dem Experiment mit ZnAbsorber durch die Kernquadrupolmomente des Gold-Gitters erklären. Auffallend ist
der zweite Abfall, dessen Zeitkonstanten ab 30 mK in relativ guter Übereinstimmung
mit den Anstiegszeiten der Absorber-Ereignisse stehen. Dies lässt sich leicht verstehen, wenn man annimmt, dass durch die schlechte thermische Kopplung zwischen
Goldschicht und Absorber bei einem Ereignis in der Goldschicht zuerst der Sensor
thermalisiert. Dies führt zum oben beschriebenen schnellen Anstieg des Signals, sowie der ersten Relaxation von Energie zu den Kernquadrupolmomenten im Sensor.
Anschließend thermalisieren Sensor und Absorber durch die Klebeschicht hindurch,
wodurch Wärme aus dem Sensor an den Absorber übertragen wird, was wiederum zu
einem Abfall des Signal führt. Die dritte Abklingzeit entspricht zumindest bei Temperaturen über 45 mK etwa der Abklingzeit der Absorber-Ereignisse und beschreibt
das Abfließen der Energie in das Wärmebad.
10
2
Zn:Mn Abfall a11
Zn:Mn Abfall 1
Zeitkonstante [ms]
Au Abfall 1
10
10
10
Au Abfall 2
1
Au Abfall 3
0
Einzelfläche a[m0ms]
Zn:Mn Anstieg 0
10
2
10
1
10
0
Au Abfall a11
Au Abfall a22
Au Abfall a33
-1
0
20
40
60
Temperatur T [mK]
80
100
0
20
40
60
Temperatur T [mK]
80
100
Abb. 4.25: Temperaturabhängigkeit der Zeitkonstanten (links) und der einzelnen Beiträge zur Gesamtfläche (rechts) der Ereignisse in Zink-Mangan (offene Symbole) und der
Ereignisse in Gold (volle Symbole).
78
4. Experimentelle Ergebnisse
Zum einfacheren Vergleich sind die relevanten Zeitkonstanten in Abbildung 4.25 links
dargestellt. Rechts sieht man den Beitrag der einzelnen Abklingprozesse zu den jeweiligen Gesamtflächen der beiden Pulsformen. Die generell kurzen Abklingzeiten
des Detektors, die nicht stark von den erwarteten Werten abweichen (die thermische
Verbindung zum Wärmebad zusammen mit der Wärmekapazität des Au:Er-Sensors
ohne Absorber führt theoretisch zu einer Abfallszeit von 15 ms bei 30 mK) sind ein
Hinweis darauf, dass in Zn:Mn nach der Absorption eines Röntgenquants keine Energie in Freiheitsgraden mit langen Relaxationszeiten gespeichert wird. Ursache hierfür
könnte sein, dass das Material bei Temperaturen über 20 mK noch normalleitend oder
nur knapp unter der kritischen Temperatur ist, oder aber, dass die Dotierung mit
magnetischen Verunreinigungen tatsächlich den erwünschten Effekt auf die Thermalisierung in Supraleitern zeigt. Auch die Fläche unter den Pulsen, die sich für
Supraleiter untypisch nicht von der Fläche unter den Gold-Ereignissen unterscheidet
unterstützt beide möglichen Vermutungen. Eine Ausnahme bildet hierbei die Messung bei 23 mK, bei der die Fläche der Absorber-Ereignisse um 5% kleiner ist als
die Fläche der Ereignisse in Gold. Zusammen mit der in Abschnitt 4.2.1 diskutierten Magnetisierungsmessung ist dies ein Hinweis darauf, dass sich der Absorber bei
dieser Temperatur zumindest teilweise im supraleitenden Übergang befindet.
Energieauflösung
Wie in Abschnitt 4.2.2 beschrieben, wurde auch hier die Energieauflösung bestimmt.
Die Ergebnisse der Anpassungsrechnungen sind in Abbildung 4.26 zu sehen.
Zn 80mA, 30mK
60
EFWHM = 103 eV
25
EFWHM = 223 eV
Anzahl Pulse pro 25eV
Anzahl Pulse pro 5eV
50
40
30
20
15
10
5
10
0
20
-0.15-0.10 -0.05
0.00
0.05
Energie E [keV]
0.10 0.15
0
5.6
5.8
6.0
6.2
6.4
6.6
Energie E [keV]
Abb. 4.26: Links: Gemessene Energie-Verteilung der Ruhesignale bei einer Temperatur
von 30 mK und einem Dauerstrom von 80 mA. Überlagert ist eine Gauß-Verteilung mit
∆EFWHM = 103 eV. Rechts: Histogramme der Kα - und Kβ -Linien von 55 Mn, absorbiert im
Zn:Mn-Absorber. Überlagert werden sie von zwei Gaußfunktionen mit ∆EFWHM = 223 eV.
4.2. Experimente mit Zn/Zn:Mn-Absorbern
79
Die Energieauflösung der Ruhesignale ist mit ∆EFWHM = 103 eV etwas schlechter als
im Zink-Experiment, jedoch lassen sich diese Werte aufgrund der unterschiedlichen
Temperatur nicht direkt vergleichen. Unterschiede in der Auflösung zwischen den
beiden Experimenten lassen sich durch ein hier etwas höheres Rauschen erklären.
Betrachtet man die Energieauflösung bei einer Röntgenenergie von 6 keV, so stellt
man fest, dass diese mit ∆EFWHM = 223 eV deutlich schlechter als die Energieauflösung bei 0 keV ist. Dies kann als Hinweis auf eine Abhängigkeit der Signalamplitude
vom Absorptionsort interpretiert werden.
Bestimmung der Wärmekapazitäten und der thermischen Leitfähigkeiten
Wie im letzten Abschnitt gezeigt wurde, lässt sich die Pulsform der Absorptionsereignisse im Absorber durch eine einfache Summe aus zwei Exponentialfunktionen
beschreiben. Dies erlaubt die Bestimmung der Wärmekapazitäten des Absorbers und
des restlichen Detektors sowie der thermischen Leitfähigkeiten im Gesamtsystem bestehend aus Absorber, Sensor und Wärmebad im Rahmen eines einfachen Modells.
Abb. 4.27: Schematische Darstellung der einzelnen
Wärmekapazitäten und der thermischen Verbindungen
des Detektors mit Zn:Mn-Absorber, wie sie im Text
erläutert werden.
Ein solches Modell des Detektors ist in Abbildung 4.27 dargestellt. Der Energieeintrag erfolgt im Absorber mit der Wärmekapazität Ca . Dieser ist durch eine Kleberschicht mit Wärmeleitfähigkeit Gas an den Sensor mit der Wärmekapazität Cs
gekoppelt. Diese Wärmekapazität beinhaltet hierbei neben der Wärmekapazität des
Au:Er-Sensors auch die der Zwischenschicht und der Stämme aus Gold, die auf dem
Sensor aufgebracht sind. Dieses System ist wiederum über die thermische Leitfähigkeit Gsb an das Wärmebad der Temperatur T0 gekoppelt. Es besteht eine gewisse
Ähnlichkeit zum Modell, das in Kapitel 2.5.1 bei der Bestimmung der Impulsantwort
des Detektors vorgestellt wurde. Dort wurde jedoch von einer starken thermischen
Kopplung zwischen Absorber und Sensor ausgegangen, die hier nicht gegeben ist. Im
hier betrachteten Fall hängt die Anstiegszeit nicht von der Kopplung der Elektronen an die Spins des Zeeman-Systems ab, sondern von der Wärmeleitfähigkeit des
Klebers, mit dem der Absorber aufgebracht ist.
80
4. Experimentelle Ergebnisse
Analog zu Kapitel 2.5.1 ergibt sich ein Gleichungssystem aus zwei gekoppelten Differentialgleichungen für die Temperaturen Ta des Absorbers und Ts des Sensors. In
[Por07] wurde auf die gleiche Weise ein umfangreicheres System betrachtet, dessen
Lösung auf dieses einfachere Problem angewandt werden kann. Demnach ergibt sich
für die Temperaturänderung des Sensor, die für das Messsignal sorgt
Ts (t) − Tb = ∆T −e−t/τ0 + e−t/τ1
(4.7)
mit
∆T =
τ1 τ0 Gas
E.
τ1 − τ0 Ca Cs
(4.8)
Die Zeitkonstanten unterscheiden sich als Lösung des homogenen Gleichungssystems
in ihrer Struktur nicht von denen in Kapitel 2.5.1 und sind durch
τ0/1
Cs Gas + Ca (Gas + Gsb ) 1
=
∓
2Gas Gsb
2
s
(Cs Gas + Ca (Gas + Gsb ))2
4Ca Cs
−
2
2
Gas Gsb
Gas Gsb
(4.9)
gegeben.
Diese Lösung wurde an bei verschiedenen Temperaturen gemittelte Pulse der
Absorber-Ereignisse numerisch angepasst. Da das Signal mit nur drei Parametern
beschrieben werden kann (eine Amplitude und zwei Zeitkonstanten), muss einer der
vier Parameter Cs , Ca , Gas , Gsb vorgegeben werden. Da sich die Sensorwärmekapazität aus der Höhe der Signale in der Goldschicht bestimmen lässt, wurde Cs für eine
gegebene Temperatur als konstant angenommen und die übrigen Parameter variiert.
Prinzipiell lässt sich die Wärmekapazität Cs des Au:Er-Sensors durch Simulationsrechnungen (vgl. Kapitel 2.3.3) und aus der bekannten spezifischen Wärme von Gold
bestimmen. Aufgrund der, in Abbildung 4.17 rechts gezeigten, bekannten Abweichung der gemessenen Signalhöhe von der Simulation muss jedoch ein zusätzlicher,
über alle Temperaturen konstanter, Korrekturfaktor für die Sensor-Wärmekapazität
bestimmt werden. In der so bestimmten Wärmekapazität ist der Anteil der KernQuadrupolmomente der Goldatome im Sensor nicht enthalten. Unterhalb einer Temperatur von etwa 50 mK ist dieser jedoch nicht zu vernachlässigen. Für Absorptionsereignisse im Zn:Mn-Absorber kann, aufgrund der schwachen thermischen
Verbindung zwischen Absorber und Sensor, davon ausgegangen werden, dass die
Goldquadrupole während des gesamten Signalverlaufs im thermischen Gleichgewicht
mit dem Zeemann-System der Erbium-Ionen stehen. Dies wurde durch eine geringe
Vergrößerung der Sensorwärmekapazität bei Temperaturen unter 50 mK berücksichtigt.
81
4.2. Experimente mit Zn/Zn:Mn-Absorbern
Ca: 106.29 pJ/K
Cs: 306.99 pJ/K
Gas: 16.20 nW/K
Gsb: 113.82 nW/K
Temperaturänderung T [K]
0.6
0.4
0.2
Abb. 4.28: Anpassung der Pulsform im
Zn:Mn-Absorber mit Hilfe zweier Exponentialfunktionen bei einer Temperatur von
45 mK.
0.0
0
10
20
30
40
Zeit t [ms]
In Abbildung 4.28 ist die Anpassung des Pulses mit einem exponentiellen Anstieg
und einem exponentiellen Abfall beispielhaft für eine Badtemperatur von 45 mK zu
sehen. Die Ergebnisse der Anpassung sind in Grafik 4.29 aufgetragen. Links ist die
so ermittelte Wärmekapazität der beiden Systeme durch Symbole dargestellt. Die,
nicht als Anpassungsparameter verwendete, Wärmekapazität des Sensors zeigt wie
erwartet einen Anstieg zu tiefen Temperaturen, wie er für den Au:Er-Sensor und die
Goldlage aus den bekannten thermodynamischen Größen berechnet wurde.
350
600
Ca
400
300
200
100
0
Wärmeleitfähigkeit G [nW/K]
Wärmekapazität C [pJ/K]
normalleitendes Zink
500
Gsb
300
Cs
Gas
250
200
150
100
50
0
20
40
60
Temperatur T [mK]
80
0
0
20
40
60
80
Temperatur T [mK]
Abb. 4.29: Ergebnisse der im Text erläuterten Anpassungsrechnung. Wärmekapazitäten des Sensors und des Absorbers (links), sowie die Wärmeleitfähigkeiten des Detektors
(rechts). Zur Bestimmung des Fehlers wurde eine um 5% variierte Sensor-Wärmekapazität
angenommen.
Die Wärmekapazität des Zn:Mn-Absorbers liegt für höhere Temperaturen deutlich
über dem Wert eines normalleitenden Zink-Absorbers desselben Volumens. Zwischen
30 mK und 60 mK zeigt sich jedoch ein starker Abfall der Wärmekapazität mit sinkender Temperatur, was als Hinweis auf einen gerade beginnenden supraleitenden
82
4. Experimentelle Ergebnisse
Übergang des Absorbers gewertet werden kann. Allerdings wird in Abbildung 4.29
links auch klar, dass der Fehler der Anpassung, der durch eine Variation der angenommenen Sensorwärmekapazität um 5% bestimmt wurde, in diesem Temperaturbereich
verhältnismäßig groß ist.
Rechts sind die thermischen Leitfähigkeiten zwischen den Systemen aufgetragen.
Die Kopplung zwischen Bad und Sensor Gsb ist besser als die zwischen Absorber
und Sensor Gas . Die richtige Zuordnung der angepassten Parameter zu den physikalischen Systemen wird durch eine alternative Bestimmung der Wärmeleitfähigkeit
zum Wärmebad Gsb mit Hilfe von Gleichung 4.4 bestätigt und die schlechte Kopplung
zwischen Absorber und Sensor ist durch die Klebeschicht zwischen diesen erklärbar.
Neben den Datenpunkten sind auch Anpassungen der Form
Gas (T ) = (304 ± 18)
µW 3
T
K4
und
µW 3
µW
T
+
(90
±
26)
T
K2
K4
eingezeichnet. Die Wärmeleitfähigkeit zwischen Sensor und Bad Gsb setzt sich dabei zusammen aus einem metallischen Kontakt zum Wärmebad (G ∝ T ) und dem
Kapitza-Grenzflächenwiderstand zwischen Sensor und Substrat (G ∝ T 3 ). Messungen mit einem baugleichen Detektorchip zeigen eine zufriedenstellende Übereinstimmung mit den hier gezeigten Werten von Gsb . Wegen der T 3 -Abhängigkeit der Leitfähigkeit Gas zwischen Absorber und Sensor spricht vieles dafür, dass der KapitzaWiderstand den Wärmefluss zwischen Absorber und Sensor maßgeblich limitiert.
Gsb (T ) = (2,29 ± 0,16)
4.2.4
Einfluss der Dotierung auf die Pulsform
In einem direkten Vergleich der Signalformen der Detektoren mit Zn- und Zn:MnAbsorber, lässt sich der Einfluss der Dotierung von Zink mit 24 ppm Mangan auf das
Thermalisierungsverhalten sehr gut erkennen.
In Abbildung 4.30 sind die ersten 70 ms der Absorber-Ereignisse beider Experimente
im Vergleich dargestellt. Der eingefrorene Dauerstrom betrug in beiden Fällen 80 mA
und die Badtemperatur 30 mK (Zink) beziehungsweise 32 mK (Zink-Mangan). Wie
in Abschnitt 4.2.3 erläutert wurde, ist der sehr viel langsamere Anstieg der Zn:MnEreignisse auf die Art zurückzuführen, wie die jeweiligen Absorber auf die Sensoren
aufgebracht wurden. Während das Aufkleben des Zn:Mn-Absorbes zu einem schlechten thermischen Kontakt führt, wurde der Zn-Absorber diffusionsverschweißt und
besitzt damit eine metallische Verbindung zwischen Absorber und Sensor. Weiterhin
fällt auch der schnellere erste Abfall im Zink-Absorber auf. Dieser Unterschied ist jedoch darauf zurückzuführen, dass die verwendeten Detektorchips eine unterschiedlich
starke Kopplung des Sensors an das Wärmebad besitzen.
83
4.2. Experimente mit Zn/Zn:Mn-Absorbern
0.012
0.010
Zn
Magn. Fluss s [0]
Zn:Mn
0.008
0.006
0.004
Abb. 4.30: Gegenüberstellung der Pulsform
für Ereignisse in Zink und in Zink-Mangan
bei 30 mK beziehunsgweise 32 mK und einem
Dauerstrom von 80 mA.
0.002
0.000
0
20
40
60
Zeit t [ms]
Betrachtet man die Pulse in dem in Abbildung 4.31 rechts dargestellten größeren
Zeitbereich, so stellt man fest, dass der Puls in reinem Zink eindeutig durch zwei
exponentielle Abfälle beschrieben wird und neben der oben genannten Abklingzeit,
welche den Wärmefluss vom Sensor zum Bad beschreibt, eine weitere längere Zeitkonstante von etwa 60 ms besitzt. Wie in Kapitel 2.4.2 beschrieben wurde, treten solch
lange Thermalisierungszeiten in vielen supraleitenden Absorbern bei tiefen Temperaturen auf und sind eventuell auf die Rekombination von Cooper-Paaren zurückzuführen, welche unmittelbar nach der Absorption des Röntgenphotons aufgebrochen
wurden.
10
-2
Zn
Zn:Mn
0.010
Zn:Mn
Magn. Fluss s [0]
Magn. Fluss s [0]
Zn
0.005
0.000
0
2
4
Zeit t [ms]
6
8
10
10
-3
10
-4
0
50
100
Zeit t [ms]
150
200
Abb. 4.31: Vergleich der Ereignisse in Zink und in Zink-Mangan zu Beginn (links) und
am Ende (rechts) des Pulses.
Im Gegensatz dazu zeigt der Puls in Mn-dotiertem Zink dieses Verhalten nicht. Dieser
Unterschied kann verstanden werden, wenn man annimmt, dass der Zn:Mn-Absorber
bei dieser Temperatur durch die Dotierung gerade noch normalleitend ist und das
Verhalten eines Normalleiters zeigt.
84
4. Experimentelle Ergebnisse
5.
Zusammenfassung und Ausblick
Im Rahmen dieser Arbeit wurden supraleitende Absorber aus Re, Zn und Zn:Mn
für magnetische Kalorimeter untersucht. Durch die Absorption eines Röntgenquants
im Absorber erhöht sich die Temperatur des Detektors, was zu einer Magnetisierungsänderung eines paramagnetischen Temperatur-Sensors aus Au:Er führt. Über
eine mäanderförmige Detektionsspule wird diese Magnetisierungsänderung induktiv
an ein empfindliches SQUID-Magnetometer, welches ein messbares Spannungssignal
erzeugt, weitergeleitet. Die thermodynamischen Eigenschaften der für die Experimente verwendeten Au:Er-Sensoren sind gut verstanden, sodass Abweichungen vom
vorhergesagten Verhalten auf Eigenschaften der zusätzlich aufgebrachten Absorber
zurückzuführen sind.
Zwei der durchgeführten Experimente verwendeten supraleitende Rhenium-Einkristalle als Absorber, die über mikrostrukturierte Stämme aus reinem Gold durch Diffusionsverschweißen auf den Au:Er-Sensor aufgebracht wurden. Einer der beiden Kristalle wurde getempert, um die Auswirkung von Kristalldefekten auf das Verhalten
des Absorbers zu untersuchen. Hierzu wurden die Detektoren bei verschiedenen Temperaturen mit einer externen 241 Am-Quelle bestrahlt und die Form der dabei entstehenden Temperaturpulse durch eine Summe aus mehreren Exponentialfunktionen beschrieben. Die im Vergleich zur numerischen Simulation deutlich verringerte
Signalhöhe und die Anzahl der im Signalabfall auftretenden Zeitkonstanten lassen
auf ein komplexes System aus thermischen und athermischen Komponenten schließen. Sowohl aufgebrochene Cooper-Paare als auch die Kern-Quadrupolmomente des
Rheniums können hierbei eine Rolle spielen.
Im Vergleich zum nicht getemperten Kristall zeigte der getemperte Kristall einen
deutlich verlangsamten Signalanstieg, jedoch konnte auch eine Verkürzung der längsten Signalabfallszeit beobachtet werden. Weiterhin wurde festgestellt, dass die Energie, die innerhalb des zugänglichen Zeitfensters durch den Au:Er-Sensor detektiert
wird, im Falle des getemperten Kristall größer ist als für den nicht getemperten Kristall und nur um 10 % unter der Energie der signalerzeugenden Gammaquanten liegt.
Ein Vergleich der Signale für Photonen unterschiedlicher Energie zeigte keine Abhängigkeit der Pulsform von der Energie im Bereich von 10 keV bis 60 keV. Jedoch
deutet eine eingehendere Untersuchung an, dass die Pulsform eine Abhängigkeit vom
Absorptionsort des Photons im Absorber aufweist. Bei der Untersuchung des Detektors konnte im Rahmen der Messgenauigkeit keine Abweichung von einem linearen
Verhalten zwischen Signalamplitude und deponierter Energie festgestellt werden.
In einer zweiten Reihe von Experimenten wurden zwei Detektoren mit Absorbern
85
86
5. Zusammenfassung und Ausblick
aus reinem Zink beziehungsweise mit 24 ppm Mangan dotiertem Zink verglichen.
Aufgrund der gewählten Dicke der Absorber konnte ein Teil der 6 keV-Photonen den
Absorber durchdringen und wurde in einer Schicht aus normalleitendem Gold absorbiert. Die dadurch ermöglichte Bestimmung der „fehlenden Energie“ im Detektor mit
Zink-Absorber bestätigte das empirische Gesetz, wonach unter einer Temperatur von
2 · 10−4 ΘD , die von der Debye-Temperatur ΘD des betreffenden Materials abhängt,
weniger als die deponierte Energie detektiert wird [Cos93].
Die Pulse der im supraleitenden Zn-Absorber absorbierten Photonen lassen sich
durch zwei Exponentialfunktionen beschreiben. Der erste Abfall lässt sich dem thermischen Kontakt zum Wärmebad zuordnen, während der zweite Abfall eine für Supraleiter typische große Zeitkonstante aufweist und möglicherweise durch die langsame Rekombination von Quasiteilchen zu Cooper-Paaren herrührt.
Der Zweck der Dotierung des Zn-Absorbers mit 24 ppm Mangan im zweiten Experiment war es, deren Auswirkung auf diese langsame Rekombination zu untersuchen.
Die Dotierung führte zwangsläufig auch zu einer Verringerung der Sprungtemperatur
und damit dazu, dass der Absorber bei den erreichten Temperaturen das Verhalten
eines Normalleiters zeigte. So ist weder ein klarer Hinweis auf einen supraleitenden
Übergang in der Magnetisierungsmessung zu sehen, noch zeigt sich die für Supraleiter typische fehlende Energie der Absorptionsereignisse bei tiefen Temperaturen.
Die Signale der in Zn:Mn absorbierten Photonen lassen sich durch einen exponentiellen Anstieg und einen exponentiellen Abfall beschreiben. Dieser einfache Signalverlauf erlaubte die Bestimmung der Wärmekapazität des Absorbers und der Wärmeleitfähigkeiten zwischen den einzelnen Untersystemen des Detektors. Somit konnte
gezeigt werden, dass es mit Hilfe von metallischen magnetischen Kalorimetern aufgrund ihrer kleinen Eigenwärmekapazität möglich ist, Wärmekapazitäten im Bereich
einiger pJ/K zu messen.
Diese Arbeit hat gezeigt, dass Kristalldefekte die Eigenschaften der Signale in supraleitenden Rhenium-Absorbern beeinflussen können. Jedoch wurde auch klar, dass
weitere Experimente nötig sind, bevor Rhenium-Absorber zur Messung der Endpunktsenergie des eigenen Betaspektrums und damit zur Bestimmung der Neutrinomasse eingesetzt werden können.
Um die Ursache der komplexen Thermalisierung in Supraleitern besser zu verstehen
wäre beispielsweise die Untersuchung eines Zink-Absorbers mit einer geringeren Konzentration an Mangan-Atomen hilfreich. Da der Kondo-Effekt zu einer Abschirmung
der Verunreinigungen führen kann, scheint es weiterhin sinnvoll, nach anderen Materialkombinationen zu suchen, die im relevanten Temperaturbereich von diesem Effekt
nicht beeinflusst werden. Hinsichtlich der Thermalisierung in Rhenium-Absorbern
wären desweiteren Experimente interessant, die die Untersuchung von Legierungen
aus Rhenium und Aluminium mit kubischer Kristallsymmetrie zum Ziel haben und
Aufschluss über den Einfluss der Quadrupolmomente des Rhenium geben könnten.
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Physical Review,
Danksagung
Ohne die Unterstützung einer Vielzahl von Personen, wäre diese Arbeit nicht möglich
gewesen. Besonders Danken möchte ich:
Prof. Christian Enss für die freundliche Aufnahme in seiner Arbeitsgruppe und
für die Gelegenheit an der interessanten und spannenden Arbeit auf dem Gebiet der
Tieftemperatur-Teilchendetektoren teilhaben zu dürfen.
Loredana Gastaldo für ihre aufmunternde Art und ihr reges Interesse besonders
an ungelösten Fragen zu supraleitenden Absorbern.
Andreas Fleischmann für wichtigen Rat zu allen wissenschaftlichen Fragen und
insbesondere für die Betreuung während des Schreibens und das Korrigieren dieser
Arbeit.
Andreas Reiser und Rudi Eitel für den ständigen Nachschub an flüssigem Helium und Unterstützung bei allen erdenklichen technischen Problemen.
Philipp C.-O. Ranitzsch, JP Porst und Christian Pies für die Unterstützung
in den Laboren und besonders für die Einführung in die Arbeit mit Kryostaten.
Den weiteren „Bolos“ Nadine Foerster, Sönke Schäfer, Alex Kampkötter,
Sebastian Kempf, Sarah Vick, Sebastian Heuser, Emil Pavlov, Simon
Uhl und Giulio Pizzigoni sowohl für hilfreiche Tipps zu Detektoren und Kryostaten, aber auch für Gespräche abseits der Physik, die den Arbeitsalltag sehr angenehm gestalteten.
Den „Gläsern“ Marius Hempel, Daniel Rothfuss, Masoomeh Bazrafshan,
Angela Halfar, Gudrun Fickenscher, Manfred von Schickfuß, Gernot
Kasper, Christian Schötz und David Vogel, sowie Clemens Hassel die zur
Belebung des Gruppenklimas nicht nur am mittäglichen Kaffetisch beitrugen.
Annina Luck, mit der ich während des Jahres einige lustige Abende verbrachte
und die mir während des Schreibens öfters eine moralische Stütze war.
Schließlich möchte ich noch ganz besonders meinen Eltern und meinem Bruder
Christian danken, die mir das Studium überhaupt erst ermöglicht und mich immer
unterstützt haben.
93
Ich versichere, dass ich diese Arbeit selbständig verfasst und keine anderen als die
angegeben Quellen und Hilfsmittel benutzt habe.
Heidelberg, den 14.02.2012
...........................................
(Daniel Hengstler)