Untersuchungen zur Haftkraft von Befestigungssystemen an Faserstiften unter dem Einfluss der Alterung der Medizinischen Fakultät der Friedrich-Alexander-Universität Erlangen-Nürnberg zur Erlangung des Doktorgrades Dr. med. dent. vorgelegt von Veronika Nowroth aus Sorau Als Dissertation genehmigt von der Medizinischen Fakultät der Friedrich-Alexander-Universität Erlangen-Nürnberg Vorsitzender des Promotionsorgans: Prof. Dr. Dr. h.c. J. Schüttler Gutachter: Prof. Dr. Anselm Petschelt Gutachter: Prof. Dr. Ulrich Lohbauer Tag der mündlichen Prüfung: 30. September 2014 Meiner lieben Familie gewidmet. Inhaltsverzeichnis 1. Zusammenfassung ....................................................................................... 1 2. Summary ...................................................................................................... 3 3. Einleitung ...................................................................................................... 5 4. Literaturübersicht .......................................................................................... 6 4.1 Materialien ............................................................................................. 6 4.1.1 Wurzelkanalstifte ........................................................................... 6 4.1.2 Möglichkeiten der Haftkraftverbesserung ...................................... 8 4.1.3 Befestigungsmaterialien .............................................................. 10 4.2 Methoden zur Haftkraftbestimmung ..................................................... 13 4.3 Alterung ............................................................................................... 14 4.3.1 Thermocycling ............................................................................. 15 4.3.2 Kausimulation.............................................................................. 15 5. Zielsetzung ................................................................................................. 16 6. Material und Methode ................................................................................. 17 6.1 Material ................................................................................................ 17 6.1.1 Adhäsive Befestigungsmaterialien .............................................. 17 6.1.2 Wurzelkanalstifte ......................................................................... 19 6.2 Methode ............................................................................................... 19 6.2.1 Versuchsaufbau .......................................................................... 19 6.2.2 Versuchsablauf ........................................................................... 21 6.2.3 Analyse des Versagensmodus .................................................... 24 6.2.4 Statistische Analyse .................................................................... 25 7. Ergebnisse .................................................................................................. 26 7.1 Prüfung auf Normalverteilung............................................................... 26 7.2 Analyse der Einflussfaktoren ................................................................ 26 7.2.1 Einflussfaktor Stift ....................................................................... 26 7.2.2 Einflussfaktor Befestigungsmaterial ............................................ 29 7.2.3 Einflussfaktor Lokalisation ........................................................... 31 7.2.4 Einflussfaktor Thermozyklische Alterung ..................................... 33 7.2.5 Kombination der Einflussfaktoren ................................................ 35 7.3 Analyse der Versagensmodi im Rasterelektronenmikroskop ............... 37 8. Diskussion .................................................................................................. 38 8.1 Diskussion Material und Methode ........................................................ 38 8.1.1 Probenmaterial ............................................................................ 38 8.1.2 Probenherstellung ....................................................................... 41 8.1.3 Thermozyklische Alterung ........................................................... 42 8.1.4 Testverfahren zur Haftkraftbestimmung ...................................... 42 8.2 Diskussion der Ergebnisse ................................................................... 43 8.2.1 Einfluss des Stifttyps ................................................................... 43 8.2.2 Einfluss des Befestigungsmaterials ............................................. 45 8.2.3 Einfluss der Lokalisation.............................................................. 47 8.2.4 Einfluss der Alterung ................................................................... 48 9. Schlussfolgerung ....................................................................................... 49 10. Literaturverzeichnis .................................................................................... 50 11. Anhang ...................................................................................................... 61 11.1 Abkürzungsverzeichnis ...................................................................... 61 11.2 Zemente und Kunststoffe allgemein ................................................... 62 11.3 Verwendete Materialien ..................................................................... 64 11.4 Verarbeitungsprotokolle ..................................................................... 69 11.5 Materialien und Geräte....................................................................... 72 11.6 Statistische Tabellen .......................................................................... 74 11.7 Aufnahmen im Rasterelektronenmikroskop ........................................ 76 11.8 Danksagung ..................................................................................... 79 11.9 Eidesstattliche Erklärung .................................................................. 80 1 1. Zusammenfassung Hintergrund und Ziel Zur Restauration endodontisch behandelter Zähne mit Wurzelkanalstiften stehen eine Vielfalt an Befestigungsmaterialien und Wurzelkanalstiften zur Verfügung. In den letzten Jahren finden verstärkt Faserstifte Anwendung und lösen die Standardversorgung mit Metallstiften ab. Ziel dieser in vitro Studie war es, den Einfluss unterschiedlicher Faserstifte, der Befestigungsmaterialien mit unterschiedlichen Aushärtungsmodi, der thermozyklischen Alterung und der Lokalisation im Wurzelkanal auf die Haftkraft zwischen Stift und Befestigungsmaterial zu untersuchen. Material und Methode In dieser Studie wurden 440 Proben, aufgeteilt auf 22 Testgruppen (n = 20), hergestellt. Drei verschiedene Faserstifte (FRC Postec® Plus, everStick® POST, DT Light® SL) wurden mit zwei chemisch härtenden (Panavia™21, Multilink®) und fünf dualhärtenden Befestigungsmaterialien (MultiCore® Flow, Variolink® II Low, Clearfil™EstheticCement, Rely X™Unicem, LuxaCore® ZDual) in künstlichen Wurzelkanälen befestigt. Als Kontrollgruppe wurde ein individuell hergestellter Titanstift (RPR Prototyp Titanstift) genutzt, der mit Glasionomerzement (Ketac™ Cem) zementiert wurde. Die Proben wurden nach 24-stündiger Lagerung in deionisiertem Wasser bei 37 °C entweder einer initialen Haftkraftuntersuchung (n = 10) oder einer Haftkraftmessung nach thermozyklischer Alterung (n = 10) (40 000 Zyklen, 5/55 °C Wasserbad) mittels Micropush-out-Test unterzogen. Anschließend wurde der Versagensmodus mit Hilfe eines Stereomikroskops ermittelt. Ergebnis Die untersuchten Faktoren wiesen einen signifikanten Einfluss auf die Haftkraft auf (Faserstifttyp, Kruskal-Wallis-Test, p < 0,001; Befestigungsmaterial, KruskalWallis-Test, p < 0,001; Lokalisation, ANOVA, p < 0,001; Alterung, Mann-Whitney-U-Test, p < 0,001). Von den drei getesteten Faserstiften erreichte der everStick® POST mit nahezu allen Befestigungsmaterialien die höchsten Haft- 2 werte. Auch DT Light® SL und FRC Postec® Plus erzielten gute Ergebnisse. Die erzielten Haftwerte lagen signifikant über denen der Kontrollgruppe (RPR Prototyp Titanstift). Eindeutige Haftkraftdifferenzen zwischen chemisch- und dualhärtenden Zementen konnten nicht festgestellt werden. Multilink® schnitt mit den niedrigsten mittleren Haftwerten unter den adhäsiven Befestigungsmaterialien am schlechtesten ab. Panavia™21 erzielte die höchsten medianen Haftkräfte. Alle adhäsiven Befestigungsmaterialien zeigten signifikant höhere Haftwerte als die Kontrollgruppe (Ketac™ Cem). Betrachtet man den Einfluss der Lokalisation, so zeigte sich ein Abfall der Haftkräfte von koronal nach apikal. Die Alterung führte zu einer Reduktion der Haftwerte gegenüber der initialen Gruppen. Schlussfolgerung Die Studie zeigt, dass die Wahl des Befestigungsmaterials und des Stifttyps sowie die Lokalisation im Wurzelkanal und die Alterung einen signifikanten Einfluss auf den Haftverbund von Wurzelkanalstiften zum Befestigungsmaterial haben. Der individuell formbare Glasfaserstift everStick® POST überzeugt mit allen Befestigungskunststoffen. Die initialen Haftwerte aller Stift-BefestigungsmaterialKombinationen liegen über denen der Kontrollgruppe. Nach einer gewissen Nutzungsdauer kann mit einem Abfall der Haftkraft gerechnet werden. Unter Berücksichtigung der Einschränkungen dieser in vitro Studie kann die Verwendung von Faserstiften zur Restauration zerstörter Zähne, bezüglich der Haftung des Befestigungsmaterials am Stift, empfohlen werden. 3 2. Summary Objective For the restoration of endodontically treated teeth with posts, a number of different luting agents and root canal posts are available. In recent years, fiberreinforced composite posts have become increasingly popular and start to replace the established method which uses metal posts. The purpose of this in vitro study was to evaluate the effect of different types of fiber-reinforced composite posts, luting agents with different curing modes, aging and the localization within the root on the bond strength between the post and the luting system. Material and method 440 samples were prepared and divided into 22 test groups (n = 20). Three different fiber-reinforced composite posts (FRC Postec® Plus, everStick® POST, DT Light® SL) were luted in artificial root canals using two chemically curing (Panavia™21, Multilink®) and five dual-curing luting agents (MultiCore® Flow, Variolink® II Low, Clearfil™EstheticCement, Rely X™Unicem, LuxaCore® ZDual). A custom-made titanium post (RPR Prototyp Titaniumpost), cemented with glass ionomer cement (Ketac™ Cem), was defined as control group. The samples were stored in deionised water for 24 hours at 37 °C and then randomly assigned to either an initial bond strength test (n = 10) or subjected to thermocyclic loading (40,000 cycles, 5/55 °C in a water bath), followed by bond strength testing after aging (n = 10). The samples were then sectioned into slices and subjected to a micro-push-out-test. Subsequently, the mode of failure was analysed under a stereo microscope. Result The different factors had a significant influence on the bond strength (type of fiber-reinforced composite post, Kruskal-Wallis-Test, p < 0,001; luting agent, Kruskal-Wallis-Test, p < 0,001; localization within the root, ANOVA, p < 0,001; aging, Mann-Whitney-U-Test, p < 0,001). Comparing the three fiber-reinforced composite posts, the everStick® POST achieved the highest bond strength values with almost all luting agents. Positive results were also achieved when using the DT Light® SL and the FRC Postec® Plus. The bond strength values for all 4 adhesively luted fiber-reinforced composite posts were significantly higher than for the control group (PRP Prototyp Titaniumpost). No district differences in bond strength were found between chemical and dual-curing luting cements. When comparing all adhesive luting resin cements, Multilink® generated the lowest bond strength values, on average. Panavia™21 achieved the highest median bond strength values. All adhesive luting resin cements demonstrated significantly higher bond strength values compared to the control group (Ketac™ Cem). In regards of the localization within the root, bond strength decreased from the coronal to the apical. Aging in general led to reduced bond strength values compared to the initial groups. Conclusion The study shows that the selection of the luting agent and the type of post as well as localization within the root and aging have a significant effect on the bonding properties of posts to the luting agent. The customizable glass fiberreinforced composite post (everStick® POST) achieves superior results in combination with all luting resin cements. The initial bond strength values of all fiberreinforced composite post / adhesive luting agent combinations exceed those achieved by the control group. Bond strength can be expected to decrease after a certain period of use. Within the limits of this in vitro study, the use of fiberreinforced composite posts for restoring endodontically treated teeth can be recommended in terms of the bonding properties between the post and luting agent. 5 3. Einleitung Die Restauration endodontisch behandelter Zähne unterliegt keiner allgemeingültigen Therapienorm (50). Die Bandbreite an Therapiemöglichkeiten ist umfangreich. Laut Stellungnahme der Deutschen Gesellschaft für Zahn-, Mundund Kieferkrankheiten sollte sich die Versorgung mit indirekten Restaurationen, einem Stiftaufbau oder einem adhäsiven Verschluss nach dem Destruktionsgrad der Zahnkrone richten. Es muss eine zuverlässige Verankerung für die definitive Restauration geschaffen werden (33). Der Einsatz von Wurzelkanalstiften ist abhängig vom Zerstörungsgrad der Zahnkrone (99). Bei dekapetierten Zähnen oder bei Zähnen mit geringer Restzahnsubstanz werden Wurzelkanalstifte zur Retention des Aufbaus empfohlen. Eine ausreichende Retentionsfläche für den adhäsiven Aufbau ist bei einer vertikalen Höhe von weniger als 2 mm Restzahnsubstanz im Kronenbereich und einer Dentindicke von weniger als 1 mm nicht mehr gegeben (50, 99). Heutzutage stehen unzählige Stiftdesigns aus unterschiedlichen Materialien zur Verfügung. Die früher verwendeten gegossenen Metallstiftaufbauten werden zunehmend von konfektionierten, metallfreien und ästhetisch günstigeren Stiften aus Keramik und faserverstärkten Kunststoffen abgelöst, die adhäsiv befestigt werden (16, 23). Misserfolge von Stiftrestaurationen beruhen häufig auf Debonding (97). Die konventionelle Befestigung von Metallstiften mit Zementen führt ausschließlich zu einem mechanischen Verbund zwischen Befestigungsmaterial und Stift. Neu entwickelte Faserstifte sollen in Kombination mit einer adhäsiven Befestigung, durch einen mechanischen und chemischen Verbund, zu einer besseren Haftung zwischen Stift und Befestigungsmaterial führen. 6 4. Literaturübersicht 4.1 Material 4.1.1 Wurzelkanalstifte Ist die Indikation für eine Stiftversorgung gegeben, stehen hierfür unterschiedliche Wurzelkanalstifte zur Verfügung. Die konventionelle Versorgung mit gegossenen oder vorgefertigten Metallstiften tritt mit dem verstärkten Wunsch nach besserer Retention, Ästhetik und Biokompatibilität sowie geringeren Misserfolgsraten zunehmend in den Hintergrund. Mit der Einführung zuverlässiger adhäsiver Befestigungssysteme sowie der Optimierung faserverstärkter Komposite und verstärkter Keramik, liegt der Fokus auf einer neuen Generation von zahnfarbenen Stiften (86). Grundsätzlich werden Wurzelkanalstifte in zwei Gruppen kategorisiert: indirekt laborgefertigt oder konfektioniert (86). Die Gestaltung der Stifte kann von konisch bis parallelwandig variieren. Der Vorteil zylindrischer Stifte besteht in einer erhöhten Retention. Demgegenüber steht die Gefahr der Wurzelschwächung und Perforation durch die notwendige Präparation. Konische Wurzelkanalstifte zeichnen sich durch eine gute Passgenauigkeit und geringe apikale Wurzelschwächung aus. Von Schraubensystemen wird aufgrund eines verstärkten Wurzelfrakturrisikos, bedingt durch das Auftreten von Spannungsspitzen beim Eindrehen, abgeraten (103). Bislang steht nur wenig Datenmaterial über das klinische Langzeitverhalten metallfreier Stifte zur Verfügung. Die Ergebnisse dieser Studien sind jedoch vielversprechend (9, 20, 86). Metallstifte Die Mehrzahl klinischer Langzeitstudien untersucht den Einsatz von Wurzelkanalstiften auf Metallbasis (33). Die Versorgung mit gegossenen Metallstiften galt lange als Standardtherapie für die Restauration endodontisch behandelter Zähne. Mittlerweile finden vornehmlich konfektionierte Stifte Verwendung (40). Die Möglichkeit der direkten Versorgung ermöglicht eine zeitsparende und kostengünstige Versorgung. Gegossene Stifte überzeugen durch eine optimale Pas- 7 sung, da sie der Wurzelkanalpräparation angepasst sind. Nachteilig ist die aufwändige und kostenintensive Herstellung (86). Ein kritischer Punkt ist das potentielle Korrosionsrisiko von Metallstiften (87). Korrosionsprodukte können unerwünschte gräuliche Verfärbungen des Gingivasaums verursachen (58). Zudem kann das Metall aufgrund mangelnder Transluzenz im zervikalen Bereich der Gingiva durchscheinen (86). Um die Biokompatibilität sicherzustellen, sollten Stiftaufbausysteme aus elektrochemisch unbedenklichen Legierungen wie Titan, Gold-Platin oder Gold-Iridium hergestellt werden (33). Der hohe Elastizitätsmodul von Metallstiften spielt ebenfalls eine entscheidende Rolle: Wurzelkanalstifte aus Goldlegierungen weisen ein EModul von 90 GPa, aus Stahl von 170 GPa und aus Titan von 115 GPa auf. Im Gegensatz dazu besitzt Dentin einen geringeren Elastizitätsmodul von 18 GPa. Dies bedingt eine ungleichmäßige Spannungsverteilung auf der Dentinoberfläche im Kanal bei okklusaler Belastung. Unkontrollierte Spannungskonzentrationen können Wurzelrisse und -frakturen verursachen (9, 36, 41). Keramikstifte Die vermehrte Nachfrage nach Ästhetik und Biokompatibilität hatte in den späten 80er Jahren die Einführung zahnfarbener, transluzenter Stifte (1) aus Keramik zur Folge. In der Literatur wird der Einsatz von Glaskeramik, glasinfiltrierter Aluminiumoxid-, sowie Zirkonoxidkeramik als Stiftmaterialien beschrieben (86). Bei Keramikstiften findet man gehäuft Stiftfrakturen (93). Insbesondere Glaskeramikstifte weisen durch ihre Sprödigkeit und fehlende Duktilität (5) eine geringe Festigkeit und Frakturresistenz auf. Trotz guter Farbanpassung und Transluzenz ist der klinische Einsatz nicht empfehlenswert. Keramiken auf Zirkonoxidbasis weisen eine exzellente Risszähigkeit, chemische Stabilität und hohe Radioopazität auf (102). Die hohe Biegefestigkeit von 900-1200 MPa kann mit der von Metallstiften verglichen werden (57). Die Möglichkeit der Oberflächenkonditionierung mit speziellen Silanen und die adhäsive Befestigung mit Kunststoff ist gegeben (58). Bedingt durch ein E-Modul von 200 GPa (25) können auch Zirkonoxidkeramikstifte das Risiko von Wurzelfrakturen vervielfachen (9). Die Entfernung der Stifte ist problematisch bis unmöglich (5). 8 Faserverstärkte Kompositstifte Faserverstärkte Kompositstifte (FRC-Stifte) finden seit 1990 in der Zahnmedizin Anwendung. Sie werden aus regelmäßig angeordneten, parallelen Fasern, eingebettet in einer Kunststoffmatrix aus Epoxidharz, Bis-GMA oder Methacrylaten, hergestellt. Man unterscheidet unterschiedliche Fasertypen. Als erste Variante wurden Karbonfaserstifte eingeführt (41). Die durchschnittlich 7-8 µm breiten Fasern sind in eine Epoxidharzmatrix eingebettet und weisen eine hohe Zugfestigkeit auf (56). Aufgrund ihrer grau bis schwarzen Erscheinung (9) und der mangelnden Radioopazität (84) wurden Karbonfasern später durch transluzente, zahnfarbene Fasern aus Quarz oder Glas ersetzt. Quarzfasern bestehen aus purem amorphen Silikat in kristalliner Form, während in Glasfasern zusätzlich andere Alkalimetalloxide enthalten sind. Die Vorbehandlung der Fasern mit Silan gewährleistet eine chemische Haftung zwischen Glasfasern und Polymermatrix (101). Der Hauptvorteil von FRC-Stiften ist der dentinähnliche Elastizitätsmodul von 950 GPa (5), was zu einer besseren Kraftverteilung führt. Es werden günstige Versagensmuster, hauptsächlich Debonding (41) mit sehr guter Reparaturmöglichkeit, sowie eine höhere Frakturresistenz der Zähne gefunden (93). Die parallele Anordnung der gestreckten, longitudinalen Fasern erleichtert die Führung des verwendeten Bohrers entlang der Fasern bei einer Revision und ermöglicht dadurch eine schnelle und sichere Entfernung der Stifte (89). Charakterisiert wird der Verstärkungseffekt der mechanischen Eigenschaften von FRC-Stiften durch Faktoren, wie Faserorientierung, -anzahl und -typ sowie die Beschaffenheit der Matrix und Adhäsion zur Polymermatrix. Der volumenprozentuale Anteil an Fasern beträgt, abhängig vom Hersteller, zwischen 45-65 %. In einer Studie von Mannocci et al. (64) wurden elektronenmikroskopisch jedoch zahlreiche Strukturfehler in allen untersuchten FRC-Stiften festgestellt, wodurch der Verstärkungseffekt durch die Fasern nicht in vollem Ausmaß zum Tragen kommt. 4.1.2 Möglichkeiten der Haftkraftverbesserung Debonding zählt zu den häufigsten Misserfolgen bei Stiftrestaurationen (97, 118). Eine ausreichende Retention zwischen Befestigungsmaterial und Stift wird von Faktoren wie Stiftmaterial, Kunststofftyp und Oberflächenkonditionierung 9 des Stiftes beeinflusst (97). Um an der Grenzfläche zwischen Stift und Zement eine erhöhte Haftung zu erzielen, werden unterschiedliche Oberflächenvorbehandlungen diskutiert (71). Diese können chemischer oder mikromechanischer Natur sein sowie eine Kombination beider darstellen. Rasterelektronenmikroskopische Aufnahmen bestätigen, dass es signifikante Unterschiede zwischen behandelten und unbehandelten Stiftoberflächen gibt (26). Reinigung Eine Entfettung der Stiftoberfläche mit Alkohol oder Chloroform wird von vielen Herstellern empfohlen. Die Reinigung und Befreiung von Anhaftungen und Verschmutzungen ist notwendig, um ein fehlerfreies Anfließen des adhäsiven Befestigungsmaterials an die Stiftoberfläche zu ermöglichen (7). Mikromechanische Vorbehandlung Eine Konditionierung der Stiftoberfläche durch Sandstrahlen bewirkt ein Anrauen der Oberfläche, woraus eine vergrößerte Haftungsfläche resultiert. Die mikromechanische Verzahnung zwischen Stift und Kunststoff wird gefördert (7, 118). Die Stiftform wird nicht gravierend verändert (69). Nach Radovic et al. (87) hingegen stellt die Oberflächenvorbehandlung von Glasfaserstiften auf Methacrylatbasis mittels Sandstrahlen keinen signifikanten Faktor beim Stift-Komposit-Verbund dar. Eine weitere Methode zur Vergrößerung der Stiftoberfläche ist das Ätzen mit Flusssäure (9,5%), Wasserstoffperoxid (10%), Kaliumpermanganat, Natriumethoxid und Methylenchlorid. Durch Auflösen der oberflächlichen Kunststoffmatrix kommt es zu einer Oberflächenvergrößerung und eine mikromechanische Retention zum Komposit wird ermöglicht. Stiftfasern werden zum Teil freigelegt und stellen eine vergrößerte Angriffsfläche zur nachfolgenden Konditionierung mit einem Haftvermittler (Silan) dar, der die chemische Haftung verbessert (71, 116). Vorsicht ist bei der Benutzung von Flusssäure geboten. Aufgrund des stark korrosiven Effekts auf die Glasphase können Glasfasern zerstört werden (26). 10 Chemische Vorbehandlung Die Beschickung mit einem Silan als Haftvermittler gilt als die meist erforschte Vorbehandlungsmethode von Faserstiften (69, 71). Der besondere Aufbau der Silanmoleküle unterstützt eine intermolekulare Bindung zwischen anorganischen Materialien und organischen Polymeren. Silane sind bifunktionelle substituierte Kohlenwasserstoffe, bestehend aus einer abspaltbaren Organogruppe mit Anbindung zu OH-Gruppen in Glas-/Silikatkeramiken bzw. silikatisierten Oberflächen, und einer hydrolysierbaren siliziumfunktionalisierten Gruppe mit Kopolymerisationsfähigkeit zu Monomeren des Komposits. Silane erreichen zudem eine bessere Benetzbarkeit zwischen organischen und anorganischen Materialien. An den Grenzflächen entsteht eine vergrößerte Kontaktfläche, sodass Vander-Waals-Kräfte verstärkt wirken können (3). Chemisch-mechanische Vorbehandlung Bei der tribochemischen Oberflächenbeschichtung wird die Stiftoberfläche mit silikatisierten Alumiumoxidpartikeln bestrahlt. Beim Aufprall werden die silikatbeschichteten Partikel in die Matrix oberflächlich eingebettet und zugleich ein mikroretentives Relief zur physikalischen Haftung geschaffen. Nach anschließender Silanisierung entsteht zugleich eine chemische Adhäsion mit methacrylierten Monomersystemen. In einigen Studien (95, 97, 98) konnten nach tribochemischer Beschichtung verschiedener Stiftmaterialien deutlich verbesserte Haftkraftwerte erzielt werden. 4.1.3. Befestigungsmaterialien Es steht eine Vielzahl an dentalen Befestigungsmaterialien zur Verfügung, die indikationsbezogen zum Einsatz kommen (79). Neben konventionellen wasserbasierten und kunststoffverstärkten Zementen, die hauptsächlich bei der Befestigung von Metallstiften Verwendung finden, treten adhäsive kunststoffbasierte Systeme vermehrt in den Vordergrund (59) (Übersicht Tab. 1a-1b, S. 62-63). 11 Zinkphosphatzement Zinkphosphatzement erfreut sich als ältestes Befestigungsmaterial zum Einsetzen von festsitzenden Restaurationen und gegossenen Stiftaufbauten seit Jahrzehnten großer Beliebtheit (79). Die positive klinische Erfahrung rückt Nachteile, wie erhöhte Löslichkeit und mangelhafte Adhäsion, bedingt durch fehlende chemische Verbindung zur Zahnhartsubstanz, in den Hintergrund (79). Zinkphosphatzement besteht aus einem Pulver und einer Flüssigkeit. Das Mischungsverhältnis beeinflusst die Konsistenz entscheidend. Der Abbindemechanismus ist durch eine mehrstufige Säure-Base-Reaktion gekennzeichnet, die eine Abbindeschrumpfung von 0,03-0,06 % im feuchten Mundmilieu nach sich zieht. Ein bakteriendichter Verschluss ist nicht gegeben (51). Zinkpolycarboxylatzement Zink-Polycarboxylat-Zement ist ein Befestigungszement auf Wasserbasis, der als Pulver und Flüssigkeit geliefert wird. Zinkoxid und Polyacrylsäure reagieren unter Bildung eines Metallionenkomplexes (25). Er unterscheidet sich von Zinkphosphatzement durch die Fähigkeit, über Polyacrylsäuregruppen mit den Kalziumionen der Zahnhartsubstanz chemisch zu interagieren. Negativ ist die geringe Haftung an Goldlegierungen und Keramik zu bewerten. Aufgrund des pseudoelastischen Verhaltens mit Deformationsrisiko (59) können Zink-Polycarboxylat-Zemente hohen Kaubelastungen nicht Stand halten. Glasionomerzement (GIZ) Konventioneller GIZ: Glasionomerzement setzt sich aus Polyacrylsäuren oder Kopolymerisaten der Acrylsäure, Itakon- oder Maleinsäure und einem Kalzium-Aluminium-Silikat-Glas mit Kalzium-Fluorid-reichen kristallisierten Tropfen zusammen (51). Durch einen Säureangriff auf das Silikatglas werden Kalzium- (Ca) und Aluminiumionen (Al) herausgelöst. Diese bilden nach Stunden ein wasserunlösliches Ca-Al-Carboxylatgel. Carboxylatgruppen der Säure ermöglichen über kovalente Bindungen einen adhäsiven Verbund zum Dentin. Den Vorteilen, wie chemische Haftung, geringer Wärmeausdehnungskoeffizient (WAK) und Druckfestigkeit bis zu 200 12 MPa, steht eine initiale Sensitivität gegenüber Wasser und Austrocknung gegenüber (92). Kunststoffmodifizierter GIZ: Um 1990 versuchte man die positiven Eigenschaften von konventionellem GIZ (chemischer Material-Zahnsubstanz-Verbund) mit denen von Kunststoff (hohe Festigkeit, geringe Löslichkeit) zu verbinden (59), indem man polymerisierbare funktionelle Gruppen an Polyacrylsäuremoleküle anhängte. Der Abbindemechanismus läuft in einer parallelen Säure-Base-Reaktion und Polymerisation ab. Komposite Befestigungskomposite sind zusammengesetzte zahnfarbene Materialien aus einer Kunststoffmatrix, basierend auf verschiedenen Monomeren (organischer Teil), Füllstoffen (anorganischer Teil) und einer Verbundphase (Silan) (120) (Tab. 1b, S. 63). Zur Aushärtung von Kompositen stehen drei Möglichkeiten zur Auswahl: Autopolymerisation, Licht- und Dualhärtung. Die Polymerisation wird durch Anregung eines Initiators durch Lichteinwirkung oder einen chemischen Aktivator eingeleitet. Lichthärtende Komposite weisen einen höheren Polymerisationsgrad mit weniger Restmonomergehalt als Autopolymerisate auf (51). Um eine vollständige Härtung zu garantieren, ist die Verwendung auf Durchdringungstiefen von ≤ 2 mm beschränkt (52, 79). Dualhärtende Komposite vereinen sowohl Auto- als auch Lichtpolymerisation und gewährleisten eine Aushärtung in lichtunzugänglichen Bereichen. Diese Komposite eigenen sich daher gut zur Stiftinsertion. Befestigungskomposite unterscheiden sich je nach Füllkörpergehalt in ihrer Konsistenz und ihren werkstofflichen Eigenschaften (10). Zur Befestigung von Wurzelkanalstiften werden niedrigvisköse Komposite gewählt, um eine maximale Benetzung im Wurzelkanal zu erreichen. 13 4.2 Methoden zur Haftkraftbestimmung Mechanische in vitro Testmethoden zur Haftkraftbestimmung von intraradikulär befestigten Stiften werden als Abzugsversuche (Microtensile-Test) oder Abscherversuche (Micro-push-out- oder Pull-out-Tests) durchgeführt. Microtensile-bond-strength-test Die Microtensile-Technik ermöglicht die Messung von kleinen Haftflächen. Im Gegensatz zum konventionellen Tensile-bond-strength-test können aus einem Zahn mehrere Proben gewonnen und getestet werden. Zudem erfolgt eine einheitlichere Stressverteilung bei Belastung. Die Beurteilung von lokalen Haftkraftunterschieden im Wurzelkanal ist eine weitere positive Eigenschaft. Gehäuftes vorzeitiges Versagen während der Probenvorbereitung sowie hohe Standardabweichungen stellen die Zuverlässigkeit dieser Methode zur Testung von Wurzelkanalstiften in Frage (46, 47). Die Durchführung dieser Testmethode kann in getrimmter (Sanduhrform) und ungetrimmter Variante (Balkenform) erfolgen (Abb. 1). A) B) Abb. 1: Schematische Darstellung des Microtensile-bond-strength-Tests in getrimmter (A) und ungetrimmter (B) Version. Push-out-test Akzeptable Datenvariabilität, Darstellung des Einflusses verschiedener Parameter auf die Retention (Stiftmaterial, Polymerisationsmodus, Eigenschaften der 14 Befestigungssysteme, Zementschichtdicke, Lokalisation im Wurzelkanal) werden als Vorteile dieser Methode aufgeführt (46). Mit Hilfe von ≤ 1 mm dicken Probescheiben im Thin-slice-push-out-test wird eine homogene Kraftübertragung erreicht (100). Ein Stößel nähert sich senkrecht der Probe und drückt auf den Stift, bis ein Versagen auftritt (Abb. 6, S. 24). Dabei werden sowohl der Zement/Dentin- als auch der Stift/Zement-Verbund belastet. Dieser Test ist stark von den Auswirkungen der Polymerisationsschrumpfung auf die Haftkraft abhängig, was sich entscheidend auf die tatsächlichen Werte auswirkt (113). Die Verbundscherfestigkeit ergibt sich als Quotient von Druckkraft und Verbundfläche (MPa). Pull-out-test Bei diesem Versuchsaufbau wird der Stift mit einer Auszugsvorrichtung im Ganzen entfernt (Abb. 2). Dabei wird primär die Stift-Zement-Fläche belastet (46). Es kommt hierbei zu unterschiedlich starken Stressbelastungen, die das Ergebnis negativ beeinflussen können. Zudem kann es zu unerwünschten Stiftbrüchen außerhalb der Testfläche kommen. Die Verbundscherfestigkeit ergibt sich als Quotient von Zugkraft und Verbundfläche (MPa). Haltevorrichtung Kunststoffblock Befestigungszement Stift Abb. 2: Schematische Darstellung des Pull-out-Tests. 4.3 Alterung In der Mundhöhle treten stetig Belastungsprozesse in Form von Kauen, Schlucken, Temperaturwechsel oder möglichen Parafunktionen auf, die nachhaltig zur 15 Ermüdung und Schwächung von Zähnen und Restaurationen führen (106). Zur Illustration der Auswirkung von natürlichen Alterungsprozessen auf Zahnhartsubstanz und dentale Materialien stehen in vitro Belastungstests zur Verfügung. Anhand dynamischer Kausimulation und zyklischer Thermowechselbelastung werden intraorale Bedingungen simuliert, was Aufschluss über die Langzeitstabilität von Materialien geben kann (2). 4.3.1 Thermocycling Temperaturwechsel durch Atmen, Trinken oder Essen sowie Feuchtigkeitseinfluss auf die Zahnoberfläche können in vitro mit einem Thermocycler nachgeahmt werden. Hierbei werden die Proben jeweils in zwei getrennten Wasserbädern unterschiedlicher Temperatur abwechselnd für eine bestimmte Dauer gelagert. In verschiedenen Studien werden Variationen hinsichtlich Zyklenanzahl, Temperaturwahl und Verweildauer angegeben. Temperaturen von 5 °C und 55 °C werden bevorzugt eingestellt, da diese thermischen Schwankungen auch intraoral beobachtet werden können. Strukturen unterliegen, je nach thermischem Wärmeausdehnungskoeffizient, einem unterschiedlichen Ausdehnungsverhalten. Bestehen große Diskrepanzen zwischen den Wärmeausdehnungskoeffizienten der einzelnen Materialien, kommt es zu Spannungen an den Grenzflächen (117). Bei extremer Temperaturwechsellast können Mikrodefekte an den Verbundflächen entstehen, die die Festigkeit reduzieren oder einen vollständigen Haftverlust verursachen (29, 72). 4.3.2 Kausimulation Zur Prüfung von Kronen-Stift-Aufbauten kann ein Kausimulator eingesetzt werden. Die Prüfkörper werden mit einem Stempel mit festgelegter Kraft und Frequenz axial mechanisch belastet. Okklusale Kaukräfte bewegen sich in einem Bereich zwischen 50 N beim Schlucken bis hin zu 1000 N bei parafunktioneller Belastung (88). Eine Zyklenanzahl von 1,2 Mio. entspricht einer künstlichen Alterung von ca. 5 Jahren (109). Somit können in vitro innerhalb kurzer Zeit Vorhersagen bezüglich klinisch zu erwartenden Überlebensraten von dentalen Materialien gemacht werden. 16 5. Zielsetzung Ziel dieser in vitro Studie war es, den Einfluss verschiedener Befestigungsmaterialien und unterschiedlicher Stifttypen auf die Haftkraft von Befestigungsmaterial zum Stift zu untersuchen. Es sollten die initialen Haftkräfte mit den Haftkräften nach Alterung verglichen werden. Zudem sollte der Einfluss der Lokalisation im künstlichen Wurzelkanal auf den Verbund analysiert werden. 17 6. Material und Methode 6.1 Material 6.1.1 Adhäsive Befestigungsmaterialien Zur Insertion der Stifte in künstliche Zahnwurzeln wurden sieben verschiedene Adhäsivzemente genutzt (Tab. 2a-2c, S. 64-66). Es wurden zwei rein chemisch härtende Befestigungsmaterialien (Panavia™21 und Multilink®) sowie fünf dualhärtende Varianten (MultiCore® Flow, Variolink® II Low, Clearfil™EstheticCement, Rely X™Unicem, LuxaCore® Z-Dual) verwendet. Die Stifte der Kontrollgruppe wurden mit KetacTM Cem, einem konventionellen Glasionomerzement eingesetzt (Tab. 2c, S. 66). Alle Materialien wurden nach Herstellerangaben verarbeitet. Panavia™21 (Kuraray Medical inc., Tokyo, Japan) Dieses chemisch härtende Befestigungskomposit wird zum Einsetzen indirekter Restaurationen und zum Befestigen von Wurzelkanalstiften genutzt. Panavia™21 enthält ein adhäsives Monomer (10-MDP: 10-Methacryloyloxydecyldihydrogenphosphat), welches eine chemische Bindung zu Zahn-, Keramik- und Metallflächen ermöglicht. Es wird in Form eines Paste-Paste-Systems, bestehend aus Universal- und Katalysatorpaste geliefert. Die Aushärtung findet unter anaeroben Bedingungen statt, weshalb für ein optimales Ergebnis die Bedeckung freiliegender Bereiche mit Oxyguard II erforderlich ist. Multilink® (IvoclarVivadent, Schaan, Liechtenstein) Multilink® Automix ist ein selbsthärtendes Befestigungskomposit mit optionaler Lichthärtung. Es findet als adhäsives Befestigungsmaterial von indirekten Restaurationen aus Metall, Metallkeramik, Keramik und Komposit Verwendung. Mittels Automischspritze wird ein optimales Mischverhältnis geschaffen. 18 MultiCore® Flow (IvoclarVivadent, Schaan, Liechtenstein) Bei dieser Art von Befestigungskomposit handelt es sich um eine fließfähige, dualhärtende Variante, die als Stumpfaufbau- und Befestigungsmaterial von glasfaserverstärkten Wurzelkanalstiften dient. Eine zielgenaue Applikation erfolgt mit Hilfe einer Kartusche mit Automischkanüle und Micro-Tip. Variolink® II Low (IvoclarVivadent, Schaan, Liechtenstein) Variolink® II Low ist ein dünnfließendes, kompositbasiertes Befestigungsmaterial für nichtmetallische Restaurationen. Der Aushärtungsmodus ist dualhärtend. Die Verarbeitung erfolgt durch Anmischen der getrennten Base- und Katalysatorpaste. Clearfil™EstheticCement (Kuraray Medical inc., Tokyo, Japan) Dieses dualhärtende Kunststoffbefestigungsmaterial dient der universellen Zementierung indirekt angefertigter Restaurationen. Es wird in einer Mischspritze geliefert, sodass ein genaues Mischverhältnis von 1:1 erzielt wird. Rely X™Unicem (3M Espe, Seefeld, Deutschland) Rely X™Unicem ist ein selbstadhäsives, dualhärtendes Kompositbefestigungsmaterial. Vor der Applikation wird es in einer Aplicap™ Kapsel, bestehend aus Pulver und Flüssigkeit, zunächst aktiviert und anschließend in einem Kapselmischgerät angemischt. LuxaCore® Z-Dual (DMG, Hamburg, Deutschland) Dieses dualhärtende Kompositbefestigungsmaterial kann bei allen Arten von Stumpfaufbauten sowie bei der Wurzelkanalstiftbefestigung Anwendung finden. Das Material zeichnet sich durch die Beimischung von Zirkonoxid- und Nanopartikeln aus. Das Applikationssystem Smartmix erlaubt eine automatische Mischung und Dosierung. 19 KetacTM Cem (3M Espe, Seefeld, Deutschland) KetacTM Cem ist ein Befestigungszement auf Glasionomerbasis in Pulver/Flüssigkeitsform, der für die vorliegende Studie in aktivierbaren Kapseln (KetacTM Cem Maxicap) verwendet wurde. 6.1.2 Wurzelkanalstifte In dieser Untersuchung wurden drei verschiedene faserverstärkte Wurzelkanalstifte und ein individuell hergestellter Titanstift genutzt (Tab. 3-4, S. 67-68): - Glasfaserstifte FRC Postec® Plus (IvoclarVivadent, Schaan, Liechtenstein) und everStick® POST (Stick Tech, Turku, Finnland), - Quarzfaserstift DT Light® SL (VDW GmbH, München, Deutschland) und - RPR Prototyp Titanstift (NTIKahla GmbH, Kahla, Deutschland). 6.2 Methode 6.2.1 Versuchsaufbau In der vorliegenden Studie wurden drei unterschiedliche Stifte mit sieben verschiedenen Befestigungsmaterialien kombiniert (Abb. 3, S. 20). Somit ergaben sich 21 Testgruppen. Als Kontrollgruppe dienten Titanstifte, die mit Glasionomerzement eingesetzt wurden. Für jede Versuchsgruppe wurden mithilfe von einkanaligen künstlichen Zahnwurzeln 20 Stift-Befestigungsmaterial-Proben hergestellt, was in einer Gesamtprobenanzahl von 440 resultierte. Jeweils zehn Proben einer Gruppe wurden einer initialen Haftkraftmessung unterzogen; die anderen 10 Proben wurden nach thermozyklischer Alterung getestet. Nach dem Aushärten und Entfernen der Stift-Befestigungsmaterial-Probe aus der künstlichen Zahnwurzel erfolgte die Einbettung in Acrylkunststoff zur besseren Handhabung. Anschließend wurden die Proben in 1 mm dicke Scheiben gesägt. Nach Vermessung von Stiftdurchmesser und Scheibendicke sowie der Beurteilung der Zementqualität (Blasen, Fehlstellen) wurde zur Haftkraftmessung ein Push-outTest durchgeführt. Im Licht- und Rasterelektronenmikroskop wurde eine Analyse der Versagensmodi durchgeführt. 20 440 Künstliche Wurzelkanäle Befestigungszemente MCF n=60 VL n=60 P21 n=60 ML n=60 CEC n=60 RXU n=60 LCZ n=60 FRC EP DTL FRC EP DTL FRC EP DTL FRC EP DTL FRC EP DTL FRC EP DTL FRC EP DTL KC n=20 TiP Stiftinsertion - 3 Faserstifte 21 Versuchsgruppen - 1 Titanstift 1 Kontrollgruppe - 20 Proben pro Gruppe Analyse Versagensmodus: - Lichtmikroskop - REM Push-OutTest Jeweils 10 Proben pro Gruppe: - Initial - Aging Einbetten der Proben - Vermessen des Stiftdurchmessers - Beurteilung von Blasen Sägen der Proben in 5 1mm Scheiben Abb. 3: Übersicht des Versuchsaufbaus (MCF MultiCore® Flow, VL Variolink® II Low, P21 Panavia™21, ML Multilink®, CEC Clearfil™EstheticCement, RXU Rely X™Unicem, LCZ LuxaCore® Z-Dual, KC KetacTM Cem, FRC FRC Postec® Plus, EP everStick® POST, DTL DT Light® SL, TiP Titanpost, REM Rasterelektronenmikroskop). 21 6.2.2 Versuchsablauf Zur Herstellung der Stift-Befestigungsmaterial-Einheit wurde die Anatomie eines natürlichen Zahnwurzelkanals in Form einer konischen Polypropylenhülle imitiert. Die individuell hergestellten künstlichen Wurzelkanäle wiesen eine standardisierte Länge von 12 mm auf und zeichneten sich durch eine weite koronale Öffnung und eine enge apikale Öffnung - ähnlich dem Foramen apicale - aus. Herstellung der Stift-Befestigungsmaterial-Proben Die Stiftinsertion und Materialverarbeitung erfolgten streng nach Herstellerangaben. Notwendige Vorbehandlungen der Stifte wurden jeweils vor dem Einsetzen durchgeführt. Die kunststoffbasierten Befestigungsmaterialien wurden mit einem Plastikspatel auf einem Anmischblock angerührt, sofern es sich bei diesen nicht um Automischsysteme handelte. Der Großteil des Materials wurde auf den inneren Rand der künstlichen Wurzel appliziert, während eine kleine Menge zur Benetzung des Stiftes belassen wurde. Um ein kontrolliertes, langsames Befüllen der künstlichen Zahnwurzeln zu ermöglichen und Lufteinschlüsse zu vermeiden, wurde mit einem apikal angesetzten modifizierten Speichelzieher ein Unterdruck erzeugt. Der Stift wurde in dem entsprechenden Befestigungsmaterial gewälzt und anschließend mit leichtem Druck in zentrischer Position in die Hülle inseriert. Die Aushärtung erfolgte nach Herstellerangaben. Die dualhärtenden Versuchsgruppen wurden in einem lichtundurchlässigen alveolenförmigen Silikonbehälter platziert, bevor die Lichtpolymerisation von koronal erfolgte (UVPolymerisationslampe Polylux2®; Leistung 600 kW, Wellenlänge 400-500 nm). Vor der Lagerung in destilliertem Wasser wurden die freiliegenden Grenzflächen der Proben mit Nagellack (Quick dry Nr. 74; Manhattan, Stuttgart, Deutschland) überzogen. Vor der Testung wurden die Proben für 24 Stunden in demineralisiertem Wasser im Inkubator gelagert (Verarbeitungsprotokolle, Tab. 5-13, S. 69-71) Imitation der Alterung durch Thermocycling Jeweils 10 Proben jeder Gruppe wurden einer Alterung durch Thermocycling unterzogen (40 000 Zyklen, 5/55 °C, 30 s, 15 s Transferzeit). 22 Oberflächenbeschichtung vor dem Einbetten Zur besseren Handhabung mussten die Proben vor dem Sägen in Acrylkunststoff eingebettet werden. Die Proben wurden aus der Polypropylenhülle gelöst und nach Trocknung einer tribochemischen Oberflächenbeschichtung mittels Rocatec™-Verfahren unterzogen. Die Stift-Zement-Einheiten wurden hierfür einzeln in einem einsprechenden Beschichtungsgerät nacheinander mit zwei Medien (Rocatec™ Pre und Rocatec™ Plus; 3M Espe, Seefeld, Deutschland) bestrahlt. Die Beschichtung erfolgte mit einem Strahldruck von 2,8 bar senkrecht zur Oberfläche, in einem Abstand von 1 cm. Abschließend wurden die beschichteten Proben mit ESPE Sil (3M Espe, Seefeld, Deutschland) silanisiert und für 5 min getrocknet. Einbetten und Scheibenherstellung Die Stift-Zement-Proben wurden mit einer individuell hergestellten Vorrichtung parallel zur Stiftachse eingebettet. Als Einbettmasse diente das Kaltpolymerisat Technovit 4071 (Haraeus Kulzer, Wehrheim, Deutschland). Es wurde mittels Spritze blasenfrei in die Einbettform gefüllt (Abb. 4). Die eingebetteten Proben wurden dann im rechten Winkel zum Sägeblatt einer Präzisionssäge (IsoMet 5000; Buehler, Düsseldorf, Deutschland) eingespannt. Die Kunststoffblöcke wurden mit einer Diamanttrennscheibe (187 x 0,8 x 12,7 mm) (Serie 30HC; Buehler, Düsseldorf, Deutschland) in fünf 1 mm dicke Scheiben gesägt und von koronal nach apikal (1-5) durchnummeriert (Abb. 5, S. 23). Abb. 4: Schematische Darstellung der Einbettung in Kunststoff. 23 1 1 1 1 1 Einbettmasse Befestigungszement Rocatec / Silan Stift Abb. 5: Schematische Darstellung der Scheibenherstellung. Messung Die Dicke jeder einzelnen Probenscheibe wurde mit einem digitalen Messschieber überprüft. Die Bestimmung der Stiftdurchmesser erfolgte an einem Lichtmikroskop mit fünfzigfacher Vergrößerung von koronal und apikal. Es wurden dazu zwei Messungen jeweils senkrecht zueinander durchgeführt. Gleichzeitig wurde der Blasenanteil mit Kontakt zum Stift ermittelt. Die Angabe erfolgte in Prozent. Um eine Nachpolymerisation durch blaues Licht zu vermeiden, wurde ein Lichtfilter verwendet. Die Scheiben wurden danach für 24 h in demineralisiertem Wasser im Inkubator (37 °C) gelagert. Push-out-Test Der Push-out-Versuch erfolgte an einer Universalprüfmaschine (Zwick Z2.5; Zwick Roell, Ulm, Deutschland). Auf der unteren Auflagefläche wurde eine Metallscheibe mit einem zentralen Loch fixiert. Alle Probescheiben wurden mit der koronalen Seite nach unten zwischen Stößel und Lochscheibe positioniert. Ein kreisförmiger Stößel mit Anschluss an eine Kraftmessdose bewegte sich zentral nach unten auf die Lochscheibe zu (Abb. 6, S. 24). Der Vorschub betrug 0,5 mm/min. Der Versuch wurde nach Auftreten des Versagens beendet. Die Kraftwerte konnten dem angeschlossenen Rechner entnommen werden. 24 A A Testmaschine B B Stößel C Stift D Lochscheibe C D Abb. 6: Schematische Darstellung der Haftkraftmessung. 6.2.3 Analyse des Versagensmodus Zur Analyse des Versagensmodus (in Prozent) wurde jede Scheibe von ihrer apikalen und koronalen Seite mittels eines Stereomikroskops untersucht. Aus den Werten wurde der Mittelwert für die gesamte Scheibe gebildet. Es konnten folgende Versagensmuster unterschieden werden: a) Versagen zwischen Einbettkunststoff und Befestigungsmaterial b) Versagen im Befestigungsmaterial c) Versagen zwischen Befestigungsmaterial und Stift d) Versagen im Stift Eine Kombination der verschiedenen Bruchmuster war möglich. Alle aufgetretenen Frakturmodi ergaben in der Summe 100 %. Zur Illustration typischer Frakturmuster wurden ausgewählte Proben einer Analyse im Rasterelektronenmikroskop (ISI-SR-50; Leitz, Akashi Seisakusho, Tokio, Japan) unterzogen. Die Proben wurden auf einem Probenteller befestigt und mit einer dünnen Metallschicht aus Gold besputtert. Es wurde mit einer Hochspannung von 20 kV und einem Abstand zur Oberfläche von 4 cm gearbeitet. Zusätzlich erfolgte eine farbliche Darstellung im Stereo-Lichtmikroskop (Stemi SV6/ SV11; Carl Zeiss AG, Oberkochen, Deutschland) mit Hilfe einer Farbvideokamera (3CCD; Sony, Tokio, Japan). 25 6.2.4 Statistische Analyse Die statistische Analyse der ermittelten Werte wurde mit dem Statistikprogramm SPSS 17.0 für Windows durchgeführt. Zur Prüfung auf Normalverteilung wurde der Kolmogorov-Smirnov-Test (KSTest) verwendet. Mit Hilfe dieses Tests kann geprüft werden, ob eine gegebene Verteilung mit hoher Wahrscheinlichkeit von der Normalverteilung abweicht. Mit dem Signifikanztest nach Levene wurde getestet, ob die Varianz einer Variablen in der Grundgesamtheit in allen Gruppen homogen ist. Bei NichtHomogenität der Varianzen wurde zum paarweisen Vergleich der Dunnett-T3Test herangezogen. Der Mann-Whitney-U-Test ist ein Homogenitätstest zur Darstellung eines Zusammenhanges zwischen zwei unabhängigen Stichprobenverteilungen. Beim statistischen Kruskal-Wallis-Test können mehr als zwei Gruppen miteinander verglichen werden. Der Test ähnelt dem Mann-Whitney-Test und basiert ebenfalls auf Rangplatzsummen. Die Varianzanalyse ANOVA ist ein statistisches Verfahren zur Analyse des Einflusses einer unabhängigen Variable (Faktor) auf eine abhängige Variable, welche die Messwerte enthält. Eine Normalverteilung und Varianzhomogenität der Stichprobenvariablen ist hier Voraussetzung. Das allgemeine Signifikanzniveau wurde für alle Vergleichtests mit α = 0,05 festgelegt. Wurden multiple paarweise Tests durchgeführt, so musste das lokale Signifikanzlevel mittels Bonferroni-Korrektur (α` = α / Anzahl der Tests) angepasst werden. 26 7. Ergebnisse 7.1 Prüfung auf Normalverteilung Es wurden insgesamt 2200 Probenscheiben untersucht und die Datenmenge für den jeweiligen Einflussfaktor mittels Kolmogorov-Smirnov-Test auf Normalverteilung überprüft. Für die Ergebnisse der Einflussfaktoren Stift, Befestigungsmaterial und Alterung konnte keine Normalverteilung bestätigt werden. Aus diesem Grund kamen nichtparametrische Tests zur Anwendung. Zur Analyse des Einflussfaktors Lokalisation wurde ein parametrisches Testverfahren (ANOVA) gewählt, da eine Normalverteilung vorlag. 7.2 Analyse der Einflussfaktoren Es wurde angenommen, dass bestimmte Faktoren, wie Stifttyp, Auswahl des Befestigungsmaterials, Lokalisation im Kanal und Alterung durch thermische Wechselbelastung Einfluss auf die Haftung des Stiftes haben. Folgende Feststellungen konnten gemacht werden: - Die Wahl des Stiftes hatte signifikanten Einfluss auf die Haftkraft (Kruskal-Wallis-Test; p < 0,001) und den Blasenanteil im Befestigungsmaterial (Kruskal-Wallis-Test; p < 0,001). - Die Wahl des Befestigungsmaterials beeinflusste die Haftkraft (KruskalWallis-Test; p < 0,001) und den Blasenanteil (Kruskal-Wallis-Test; p < 0,001) signifikant. - Die Lokalisation im Kanal beeinflusste die Haftkraft signifikant (ANOVA; p < 0,001). Kein signifikanter Einfluss wurde bezüglich des Blasenanteils in der Klebefuge gefunden (Kruskal-Wallis-Test; p = 0,877). - Die thermozyklische Alterung beeinflusste die Haftkraft signifikant (MannWhitney-U-Test; p < 0,001). 7.2.1 Einflussfaktor Stift Haftkraft Der paarweise Vergleich der Stifte bezüglich der Haftkraft erfolgte mittels MannWhitney-U-Test und Bonferroni-Korrektur (α` = 0,008) (Tabelle 18, Anhang S. 74). Mit Ausnahme des Vergleichs zwischen FRC Postec® Plus und DT 27 Light® SL (p ≥ 0,008) lag für alle anderen Stifte ein signifikanter Unterschied vor (p < 0,008). Hinsichtlich der Haftkraft wurden bei der Kontrollgruppe die geringsten Werte gemessen. EverStick® POST erreichte die höchsten Werte. DT Light® SL und FRC Postec® Plus unterschieden sich kaum voneinander. FRC Postec® Plus erzielte im Mittel den niedrigsten Haftwert im Vergleich der drei getesteten FRCStifte (Abb. 7). Abb. 7: Boxplot zur Darstellung der Haftkraft in MPa in Abhängigkeit vom Stift (FRCP+ FRC Postec® Plus, EP everStick® POST, DTL DT Light® SL, TiP Titanpost). Versagensmodus Der Versagensmodus im Vergleich der verschiedenen Stifttypen ließ deutliche Unterschiede erkennen (Abb. 8, S. 28). Das häufigste Versagen war mit einem prozentualen Anteil von 50 % - 98 % zwischen Stift und Befestigungsmaterial zu erkennen. Ein Versagen im Stift trat bei dem Titanstift und DT Light® SL am seltensten auf (< 2 %). Ähnliche Versagensmuster wurden bei everStick® POST und FRC Postec® Plus beobachtet. Diese wiesen verglichen zum DT Light® SL ein erhöhtes Versagen innerhalb des Stiftes auf (> 35 %). 28 Abb. 8: Analyse des Versagensmodus in Prozent in Abhängigkeit vom Stift (FRCP+ FRC Postec® Plus, EP everStick® POST, DTL DT Light® SL, TiP Titanpost). Blasenanteil Der Anteil an Blasen in der Klebefuge war gering (0,2 – 0,9 %) und von der Wahl des Stiftes abhängig. DT Light® SL wies den geringsten Blasenanteil auf (0,2 %) (Abb. 9). Abb. 9: Darstellung des Blasenanteils in der Klebefuge in Prozent in Abhängigkeit vom Stift (FRCP+ FRC Postec® Plus, EP everStick® POST, DTL DT Light® SL, TiP Titanpost). 29 7.2.2 Einflussfaktor Befestigungsmaterial Haftkraft Die Befestigungsmaterialien wurden bezüglich der Haftkraft mit dem MannWhitney-U-Test paarweise verglichen. Die Bonferroni-Korrektur wurde zur Korrektur des α-Fehlers bei multiplen Tests durchgeführt und das lokale Signifikanzlevel (α` = 0,05/28 = 0,002) angepasst (Tab. 19, Anhang S. 75). Die Haftwerte aller Befestigungsmaterialien unterschieden sich signifikant von der Kontrollgruppe Ketac™ Cem (p < 0,002). Die Haftwerte differierten am stärksten zwischen Ketac™ Cem und Panavia™21 (Abb. 10, S. 30). Panavia™21 erreichte die höchsten Haftwerte (17,5 MPa). Multilink® wies die geringsten Haftwerte (14 MPa) unter den adhäsiven Befestigungsmaterialien auf. Multilink® unterschied sich signifikant (p < 0,002) von allen anderen Befestigungsmaterialien, ausgenommen von Variolink® II Low. Zwischen Panavia™21, Clearfil™EstheticCement, Rely X™Unicem und LuxaCore® Z-Dual traten keine signifikanten Unterschiede bezüglich des Haftverbundes auf. Die Werte von MultiCore® Flow und Variolink® II Low waren ebenso nicht statistisch signifikant unterschiedlich. Versagensmodus Ein Versagen wurde mit > 50 % hauptsächlich zwischen den Verbundkomponenten Stift und Befestigungsmaterial gefunden. Innerhalb der sieben adhäsiven Befestigungsmaterialien wurden im Gegensatz zur Kontrollgruppe kaum kohäsive Zementfrakturen festgestellt. Ketac™ Cem frakturierte mit einem Anteil von 80 % zwischen Stift und Zement. Es konnte ein vermehrtes kohäsives Versagen im Zement (20 %) beobachtet werden. Bei der Verwendung von Rely X™Unicem trat mit 48 % vermehrt ein Versagen innerhalb des Stiftes auf. Nahezu identische Versagensmodi fanden sich bei LuxaCore® Z-Dual, Clearfil™EstheticCement und Panavia™21 sowie Multilink® und Variolink® II Low (Abb. 11, S. 30). 30 Abb. 10: Boxplot zur Darstellung der Haftkraft in MPa in Abhängigkeit vom Befestigungsmaterial (MCF MultiCore® Flow, VL Variolink® II Low, P21 Panavia™21, ML Multilink®, CEC Clearfil™EstheticCement, RXU Rely X™Unicem, LCZ LuxaCore® Z-Dual, KC KetacTM Cem). Abb. 11: Analyse des Versagensmodus in Prozent in Abhängigkeit vom Befestigungsmaterial (MCF MultiCore® Flow, VL Variolink® II Low, P21 Panavia™21, ML Multilink®, CEC Clearfil™EstheticCement, RXU Rely X™Unicem, LCZ LuxaCore® Z-Dual, KC KetacTM Cem). 31 Blasenanteil Mit der Wahl des Befestigungsmaterials variierte auch der Blasenanteil in der Klebefuge. Der prozentuale Anteil war für alle Befestigungsmaterialien mit weniger als 1,5 % gering. LuxaCore® Z-Dual erreichte mit 0,05 % den geringsten Prozentsatz an Blasen. Der höchste Blasenanteil wurde bei Variolink® II Low mit etwas weniger als 1,5 Vol% gefunden (Abb. 12). Abb. 12: Darstellung des Blasenanteils in der Klebefuge in Prozent in Abhängigkeit vom Befestigungsmaterial (MCF MultiCore® Flow, VL Variolink® II Low, P21 Panavia™21, ML Multilink®, CEC Clearfil™EstheticCement, RXU Rely X™Unicem, LCZ LuxaCore® Z-Dual, KC KetacTM Cem). 7.2.3 Einflussfaktor Lokalisation Haftkraft Die Haftkräfte, aufgeteilt nach der Lokalisation, wurden mittels Levene-Statistik auf Homogenität der Varianzen überprüft (p = 0,023). Zum paarweisen Vergleich wurde der Dunnett-T3-Test herangezogen. Es bestanden signifikante Unterschiede bezüglich der Haftkraft zwischen den einzelnen Lokalisationen im künstlichen Wurzelkanal (p < 0,005) (Tab. 20, S. 75). Es zeigten sich deutliche Unterschiede zwischen koronalen und apikalen Abschnitten (Abb. 13, S. 32). 32 Die höchsten mittleren Haftkraftwerte wurden in der ersten koronalen Scheibe (18 MPa), die niedrigsten Werte in der letzten apikalen Scheibe (14 MPa) gefunden. Die Scheiben 3 und 4 variierten hinsichtlich der Haftkraft kaum. Abb. 13: Boxplot zur Darstellung der Haftkraft in MPa in Abhängigkeit von der Lokalisation im Kanal (5 Probenscheiben; Scheibe 1 = koronal bis Scheibe 5 = apikal). Versagensmodus In den einzelnen Sektionen ließen sich Veränderungen im Versagensmuster erkennen. Der Anteil des Versagens innerhalb des Stiftes nahm von koronal nach apikal von ca. 37 % (Scheibe 1) auf weniger als 20 % (Scheibe 5) ab. Im Gegenzug stieg die Häufigkeit des Versagens zwischen Stift und Befestigungsmaterial von 60 % auf 80 % von koronal nach apikal. Der geringe Anteil an Versagen innerhalb des Befestigungsmaterials war über alle Sektionen hinweg nahezu identisch (Abb. 14, S. 33). Blasenanteil Die unterschiedlichen Kanalabschnitte zeigten in Bezug zur Lokalisation keine relevanten Änderungen der Blasenbildung im Bereich der Klebefuge. Der prozentuale Blasenanteil lag bei etwa 0,6 % (Abb. 15, S. 33). 33 Abb. 14: Analyse des Versagensmodus in Prozent in Abhängigkeit von der Lokalisation im Kanal (5 Probenscheiben; Scheibe 1 = koronal bis Scheibe 5 = apikal). Abb. 15: Darstellung des Blasenanteils in der Klebefuge in Prozent in Abhängigkeit von der Lokalisation im Kanal (5 Probenscheiben; Scheibe 1 = koronal bis Scheibe 5 = apikal). 7.2.4 Einflussfaktor Thermozyklische Alterung Haftkraft Der Einfluss der thermozyklischen Alterung auf die Haftkraft war statistisch signifikant (Mann-Whitney-U-Test; p < 0,001). Nach thermozyklischer Wechsellast sank die initiale mediale Haftkraft von 18 auf 13 MPa (Abb. 16, S. 34). 34 Abb. 16: Boxplot zur Darstellung der Haftkraft in MPa in Abhängigkeit von der Alterung (TC 40000 Thermocycling 40 000 Zyklen; 5/55° C). Versagensmodus Nach Thermocycling traten keine deutlichen Änderungen der Versagensmuster auf (Abb. 17). Abb. 17: Analyse des Versagensmodus in Prozent in Abhängigkeit von der Alterung (TC 40000 Thermocycling 40 000 Zyklen; 5/55° C). 35 7.2.5 Kombination der Einflussfaktoren Haftkraft Bei gleichzeitiger Betrachtung der drei Einflussfaktoren Stift, Befestigungsmaterial und Alterung ließen sich Unterschiede hinsichtlich der Haftkraft feststellen (Abb. 18, S. 36). Die höchsten medialen Haftkräfte in den Initial- und Aging-Gruppen wurden für everStick® POST gefunden. EverStick® POST erreichte mit Clearfil™EstheticCement als Befestigungsmaterial die höchsten Haftkraftwerte (30 MPa). Ähnliche Werte wurden für LuxaCore® Z-Dual, Rely X™Unicem, Panavia™21 und Variolink® II Low gefunden. Die Stifte FRC Postec® Plus und DT Light® SL bewegten sich für nahezu alle Befestigungsmaterialkombinationen in einem ähnlichen Haftkraftbereich (10 - 20 MPa). Die Haftwerte von DT Light® SL wichen für alle Befestigungsmaterialkombinationen nur geringfügig voneinander ab. Multilink® erzielte für alle drei Stiftkombinationen das niedrigste initiale Haftvermögen. Alle adhäsiven Befestigungsmaterialien erreichten ihre höchsten Haftkraftwerte in Verbindung mit everStick® POST. Der niedrigste Haftverbund für die sieben Befestigungsmaterialien variierte zwischen den Stiften DT Light® SL (LuxaCore® Z-Dual, Rely X™Unicem, Variolink® II Low) und FRC Postec® Plus (Clearfil™EstheticCement, Multilink®, Panavia™21, MultiCore® Flow). Nach thermozyklischer Alterung kam es je nach Stifttyp und Befestigungsmaterial zu unterschiedlichen Veränderungen der Haftkraftwerte. Es wurde nach Alterung für alle drei Stifte ein Abfall der Werte beobachtet. Insbesondere bei everStick® POST kam es in Verbindung mit Clearfil™EstheticCement, Variolink® II Low und MultiCore® Flow zu einer deutlichen Verschlechterung der Haftwerte. Die Befestigungsmaterialien MultiCore® Flow, Variolink® II Low und Multilink® wiesen nach Alterung im Mittel die niedrigsten Haftwerte auf. Bei der Verwendung von DT Light® SL in Kombination mit Rely X™Unicem sowie everStick® POST mit Multilink® wurde ein Anstieg der Haftwerte festgestellt. In der Kontrollgruppe fiel keine Veränderung der Werte auf. 36 Abb. 18: Darstellung der Haftkraft in MPa in Abhängigkeit von Stifttyp, Befestigungsmaterial und Alterung (MCF MultiCore® Flow, VL Variolink® II Low, P21 Panavia™21, ML Multilink®, CEC Clearfil™EstheticCement, RXU Rely X™Unicem, LCZ LuxaCore® Z-Dual, KC KetacTM Cem, FRCP+ FRC Postec® Plus, EP everStick® POST, DTL DT Light® SL, TiP Titanpost, TC 40000 Thermocycling 40 000 Zyklen). Versagensmodus Abhängig von Stifttyp, Befestigungsmaterial und Alterung, konnten im Frakturmodus deutliche Unterschiede festgestellt werden (Abb. 19, S. 37). Während für sämtliche Befestigungsmaterialien in Kombination mit DT Light® SL ein Versagen zwischen Stift und Befestigungsmaterial überwog, wurden für FRC Postec® Plus und everStick® POST zusätzlich Frakturen im Stift gefunden. Multilink® versagte initial unter allen Befestigungsmaterialien am häufigsten zwischen Stift und Befestigungsmaterial. Bei Betrachtung von everStick® POST fiel nach thermozyklischer Wechselbelastung überwiegend eine prozentuale Steigerung der Stiftfrakturen auf. Das Versagensmuster von DT Light® SL wurde durch die thermozyklische Belastung unwesentlich beeinflusst; es kam zu einer geringen Zunahme von Stiftfrakturen. MultiCore® Flow wies nach Alterung den geringsten 37 Anteil an Stiftfrakturen auf. Die Aging-Proben von Variolink II Low in Verbindung mit everStick® POST versagten vollständig zwischen Stift und Befestigungsmaterial. In der Kontrollgruppe dominierte mit > 80 % der Versagensmodus zwischen Stift und Zement. Nach Aging kam es gehäuft zu Frakturen innerhalb des Zementes (30 %). Abb. 19: Darstellung des Versagensmodus in Prozent in Abhängigkeit von Stifttyp, Befestigungsmaterial und Alterung (MCF MultiCore® Flow, VL Variolink® II Low, P21 Panavia™21, ML Multilink®, CEC Clearfil™EstheticCement, RXU Rely X™Unicem, LCZ LuxaCore® Z-Dual, KC KetacTM Cem, FRCP+ FRC Postec® Plus, EP everStick® POST, DTL DT Light® SL, TiP Titanpost, TC 40000 Thermocycling 40 000 Zyklen). 7.3 Analyse der Versagensmodi im Rasterelektronenmikroskop Zur Illustration der charakteristischen Frakturverläufe jeder Stift-Befestigungsmaterial-Kombination wurde pro Gruppe jeweils eine charakteristische Probe, nach initialer Haftkraftmessung sowie Testung nach Alterung, im Rasterelektronenmikroskop untersucht (Abb. 20a-22b, S. 76-78). 38 8. Diskussion 8.1 Diskussion Material und Methode 8.1.1 Probenmaterial In der vorliegenden Studie wurden zur Probenherstellung artifizielle Zahnwurzeln herangezogen. Diese Studie diente ausschließlich der Adhäsionsuntersuchung zwischen den Verbundflächen Wurzelkanalstift und Befestigungsmaterial. Eine Stiftverankerung in der Zahnwurzel hätte - bedingt durch einen zusätzlichen Verbund zwischen Dentin und Befestigungsmaterial - die Haftkraftmessung beeinflusst. Zur Simulation des Wurzelkanals wurden konische, nicht gekrümmte Probenformen mit einer einheitlichen Länge von 12 mm verwendet, die ein reibungsloses und zentrales Platzieren des Stiftes ermöglichten. Mit dieser Methode konnten standardisierte Proben gleicher Qualität geschaffen werden. Lagerung der Proben Die Zwischenlagerung der Proben bis zur Weiterverarbeitung erfolgte in destilliertem Wasser bei 37 °C für 24 h und folgte der Vorgehensweise in vielen Studien (15, 74). Nach Stiftinsertion wurde die koronale Öffnung des Probenkörpers mit Lack überzogen. Dies sollte eine Wassereinlagerung in die Materialien vermeiden (90). Studien zufolge wurde nach einer 24-stündigen Lagerung eine Verbesserung des Verbundes erreicht (46, 94). Als Grund wurde die Nachpolymerisation der kunststoffbasierten Befestigungsmaterialien diskutiert. Verwendete Befestigungsmaterialien In der vorliegenden Versuchsreihe wurden zur Befestigung dünnfließende adhäsive Komposite ausgewählt. Untersuchungen von Naumann et al. (76) ergaben, dass der Verwendung von adhäsiven kunststoffbasierten Befestigungssystemen gegenüber konventionellen Zementen, aufgrund besserer Retentionswerte, der Vorzug gegeben werden kann. In einer Studie von Monticelli et al. (70) konnte nachgewiesen werden, dass niedrigvisköses Komposit am besten die Stiftoberfläche benetzte und die geringsten Fehlstellen aufwies. 39 Zur adhäsiven Stiftzementierung können Befestigungsmaterialien mit verschiedenen Aushärtungsmodi verwendet werden. Je nach Initiatorsystem kann die Polymerisation rein chemisch, lichtaktiviert oder dual eingeleitet werden. Grundsätzlich werden bei der Stiftzementierung chemisch oder dual härtende Systeme empfohlen (35). Bedingt durch die geringere Lichtintensität im apikalen Abschnitt des Wurzelkanals kann bei Verwendung rein lichthärtender Systeme eine vollständige Aushärtung und Festigkeit des Befestigungsmaterials in diesem Bereich nicht garantiert werden (37). Auf Grund dessen wurde in der vorliegenden Studie auf ein lichthärtendes Befestigungsmaterial verzichtet. In vitro zeigte ein dualhärtendes System in der apikalen Region bessere Ergebnisse, verglichen zu einem lichthärtenden Material (43). Bei der dualhärtenden Variante soll die initiale Lichtpolymerisation im koronalen Bereich eine apikale Aushärtung durch Aktivierung der chemischen Polymerisation nach sich ziehen (37). Es wird jedoch diskutiert, dass dualhärtende Systeme einer gegenseitigen Inhibition der chemischen und lichthärtenden Prozesse im mittleren Wurzelkanaldrittel unterliegen und damit die Haftung negativ beeinflussen können (53). Bei faserverstärkten Kunststoffstiften besteht die Möglichkeit, neben der mechanischen Retention, durch adhäsive Befestigung einen zusätzlichen chemischen Verbund herzustellen, während Stifte aus Metall mit konventionellen Zementen nur eine passive Retention aufweisen (35). Durch freie Radikale in der Matrix faserverstärkter Wurzelkanalstifte soll ein chemischer Verbund mit adhäsiven Bis-GMA-haltigen Befestigungsmaterialien geschaffen werden können (35). Die in dieser Studie verwendeten Komposite Panavia™21 und Clearfil™EstheticCement besaßen im Gegensatz zu den anderen Bis-GMA-basierten Kunststoffzementen ein funktionelles MDP-Monomer. In einer Untersuchung von Bitter et al. (12) wurden bei dieser Art von Kompositen höhere Haftkraftwerte erzielt. Das Anmischen und die Verarbeitung der Materialien erfolgten nach den Herstellerangaben. Um möglichst realitätsnahe Verhältnisse herzustellen, wurde bei der Polymerisation darauf geachtet, nur die koronale Öffnung des künstlichen Wurzelkanals der Lichtquelle zuzuführen. Dafür setzte man die Proben während der Lichtpolymerisation in eine lichtundurchlässige Silikonform und achtete auch während der Lagerung auf Dunkelheit. 40 Verwendete Stifte Faserverstärkte Kunststoffstifte haben sich sowohl in klinischen, als auch in Laboruntersuchungen hinsichtlich ihrer physikalischen und mechanischen Eigenschaften bewährt und finden häufige Anwendung in der Versorgung endodontisch behandelter Zähne (6, 11, 36). Die in dieser Studie untersuchten Stifte variierten bezüglich Materialzusammensetzung, Materialeigenschaften, Größe, Form, Konizität sowie Oberflächenkonditionierung. Die Fasern des Quarzfaserstiftes DT Light® SL sind in eine Epoxidharzmatrix eingebettet. Im Herstellungsprozess wurde der Stift mit einer Silikat- und Silanschicht überzogen. Eine äußere Polymerschicht verhindert eine Deaktivierung der Silikat-/Silanschicht. Diese herstellerseitige Konditionierung soll den Behandlungsablauf vereinfachen und zu einem besseren Verbund zwischen Stiftoberfläche und Befestigungsmaterial führen (65). Die Glasfaserstifte everStick® POST und FRC Postec® Plus bestehen aus silanisierten Glasfasern, umhüllt von einer Matrix auf Methacrylatbasis. Durch die Fasersilanisierung vor der Einbettung soll die Benetzbarkeit der Fasern erleichtert werden und eine chemische Bindung zur Matrix entstehen (67, 100). FRC Postec® Plus wurde vor Stiftinsertion mit Monobond S silanisiert, mit dem Ziel einen verbesserten Verbund zwischen den Fasern und dem adhäsiven Befestigungsmaterial herzustellen (65, 116). Auf eine Vorbehandlung durch Sandstrahlen oder tribochemische Oberflächenbeschichtung wurde verzichtet. Diese Methoden sind aggressiv und können durch Volumenverlust des Stiftes zu einer Beeinflussung der mechanischen Eigenschaften führen (12, 96). Der individuell formbare FRC-Stift everStick® POST liegt in nicht auspolymerisierter Form vor und soll durch chemische Anbindung eine Verbesserung des Haftverbundes zwischen Stift und Kunststoff ermöglichen (65). EverStick® POST enthält ein “semi-interpenetrating polymernetwork“ (IPN), bestehend aus einer linearen Polymethylmethacrylatphase und einer quervernetzten Poly-Bis-GMA-Phase. Die lineare Phase soll eine Penetration von Monomeren der Befestigungsmaterialien in die Stiftmatrix erlauben und auf diese Weise eine chemische Interaktion ermöglichen (61). Aufgrund der nicht auspolymerisierten Matrixanteile bedurfte es vor der Stiftinsertion einer Konditionierung mit einem ungefüllten lichthärtenden Adhäsiv (Stick® Resin; Stick Tech, Turku, Finnland), der durch Anlösen der linearen Phase im Stift zu 41 einer chemischen Reaktion über freie Radikale der Matrix und des Befestigungsmaterials führen soll (35). Die endgültige Stiftgeometrie der beiden präfabrizierten Wurzelstifte FRC Postec® Plus und DT Light® SL wird durch Fräsen hergestellt. Es werden unterschiedliche Oberflächenqualitäten geschaffen, die eine mikromechanische Verzahnung mit dem Befestigungsmaterial ermöglichen sollen. Gleichzeitig wird durch den Fräsvorgang die Sauerstoffinhibitionsschicht entfernt. Diese äußerste Dispersionsschicht ist für die chemische Anbindung eines kunststoffbasierten Befestigungsmaterials an die Stiftoberfläche notwendig (60). Vorgefertigte, auspolymerisierte faserverstärkte Wurzelkanalstifte enthalten in der Regel eine stark quervernetzte Polymermatrix zwischen den Fasern, sodass durch die hohe Konversionsrate eine Penetration von Monomeren der adhäsiven Befestigungsmaterialien verhindert und eine chemische Polymerisationsreaktion blockiert wird (62). 8.1.2 Probenherstellung Beim Befüllen der künstlichen Wurzelkanäle mit den jeweiligen Kompositen wurde streng auf die Vermeidung von Lufteinschlüssen geachtet, da Blasen an den Kontaktflächen die Haftung reduzieren können (112). Dies wurde erreicht, indem man mit einem Speichelsauger, aufgesetzt an die apikale Öffnung der künstlichen Zahnwurzel, einen Unterdruck im Wurzelkanal generierte. Weiterhin wurde die Stiftoberfläche vor Insertion mit dem dünnfließenden Befestigungsmaterial benetzt. Die Zementschichtstärke kann ebenfalls Einfluss auf die Retention haben (49). Zur Schaffung einer einheitlichen Schichtstärke des Befestigungsmaterials, musste bei der Insertion auf eine zentrale Positionierung der Stifte geachtet werden. Zwischen Stiftinsertion und weiterer Verarbeitung erfolgte eine Lagerung (24 h, dunkel, 37 °C, deionisiertes Wasser). Vor Einbettung der Proben in Kaltpolymerisat, wurden diese mittels Rocatec-Verfahren und Silanisierung konditioniert, um eine sichere mechano-chemische Verbindung zwischen dem Kaltpolymerisat und dem Befestigungsmaterial zu erreichen (95, 97, 98). 42 8.1.3 Thermozyklische Alterung In der Mundhöhle treten, neben Kaukräften, ständig thermische Wechselbelastungen auf. Um diesen Prozess in in vitro Versuchen zu simulieren, wurde in dieser Studie eine thermozyklische Wechselbelastung zur Alterung angewendet (19). In dieser Versuchsreihe wurde die Zyklenzahl auf 40 000 festgesetzt und die Proben im Wasserbad zwischen 5 °C und 55 °C mit einer Abtropfzeit von 15 s jeweils für 30 s wechselbelastet (42). Die Anzahl der Zyklen von 40 000 entspricht einer klinischen Belastung von ungefähr 4 Jahren (42) und wurde, verglichen zu anderen Studien, hoch angesetzt, um signifikante Unterschiede zu den initialen Gruppen zu erreichen (78). Ein stabiler Verbund an den Grenzflächen zweier Materialien ist abhängig von den jeweiligen Wärmeausdehnungskoeffizienten (113). Eine hohe Diskrepanz zwischen den Koeffizienten bedingt große Spannungen im Verbundbereich. Diese können an den Kontaktflächen zu einer Spaltbildung führen (18). Es wird weiterhin von Änderungen der Materialeigenschaften durch Quellung nach Wasserlagerung berichtet (77). Diese Feststellung kann jedoch nicht immer bestätigt werden (115). 8.1.4 Testverfahren zur Haftkraftbestimmung Möglichkeiten zur Haftkraftmessung von befestigten Faserstiften werden in Abzugs-, Abscher- und Ausstoßversuche unterteilt. Je nach Versuchsdesign und Probenform werden unterschiedliche Haftkraftwerte und Spannungsverteilungen erzielt (100). Bislang gibt es keine Testmethode, die in der Lage ist, direkte Vorhersagen bezüglich des Materialerfolges in vivo zu geben (104). Zur Bestimmung des Haftverbundes wurde in dieser Studie ein Push-out-Test gewählt. Dieses Verfahren wird neben dem Abzugsversuch zur Prüfung von Wurzelkanalstiften oft verwendet (21). Durch Scherbelastung entlang der Grenzfläche Stift-Zement treten beim Ausstoß Kräfte auf, die am ehesten der klinischen Situation entsprechen (104). Die 1 mm dicken Probenscheiben weisen, verglichen zu anderen Messmethoden, eine gleichmäßigere Stressverteilung (100) auf; auftretende Kerbspannungen und Biegemomente können weitestgehend vernachlässigt werden. Zugleich können im Gegensatz zum Pull-out-Test, durch die Herstellung mehrerer Scheiben aus einer Zahnprobe, Haftkräfte in verschiedenen Kanalabschnitten verglichen werden (47) und somit Aussagen 43 über regionale Unterschiede getroffen werden. Durch die konische Form der Stift-Befestigungsmaterial-Proben, wird beim Ausstoßen des Stiftes der Entstehung von Reibungs- und Verkeilungseffekten zusätzlich vorgebeugt. Es konnte festgestellt werden, dass die Messwerte bei diesem Verfahren im Vergleich zu anderen Testmethoden um das 3- bis 8fache höher sind, da weder Biegemomente noch Kerbspannungen auftreten (39). Während beim MicrotensileVerfahren viele Proben schon bei der Herstellung zerstört werden, können in der Regel beim Micro-push-out-Verfahren alle Probenscheiben genutzt werden, was zu einer präzisen statistischen Auswertung führt. Als schwierig wird beim Pushout-Versuch die richtige Positionierung von Stempel, Probe und Ausstoßring bewertet. In einer Untersuchung von Drummond et al. (28) konnten je nach Ausrichtung des Stahlstempels unterschiedliche Spannungsverläufe beobachtet werden. Wird der Stempel nicht zentral über dem Stift positioniert, kann dies zu extraaxialen Druckkräften führen, welche die Messergebnisse verfälschen können. 8.2 Diskussion der Ergebnisse 8.2.1 Einfluss des Stifttyps In der vorliegenden Studie konnte die Annahme, dass der Stifttyp keinen signifikanten Einfluss auf die Haftkraft hat, nicht bestätigt werden. Im paarweisen Vergleich der Faserstifte zeigten sich signifikante Unterschiede (p < 0,008), mit Ausnahme des Vergleichs zwischen FRC Postec® Plus und DT Light® SL. EverStick® POST zeigte die höchsten Haftwerte. Wesentliche Unterschiede zwischen den verwendeten Stiften waren die Materialzusammensetzung, mechanischen Eigenschaften, äußere Form und die Konditionierung. EverStick® POST erzielte in dieser Studie deutlich bessere Haftwerte als FRC Postec® Plus und DT Light® SL. Der Glasfasertstift everStick® POST zeichnet sich durch eine nicht auspolymerisierte und individuell formbare Stiftgeometrie aus. Nach Anhärten des Stiftes vor der Zementierung kommt es zur Bildung einer oberflächlichen Sauerstoffinhibitionsschicht. Diese äußerste Schicht ermöglicht ein chemisches Anbinden adhäsiver Befestigungsmaterialien über freie Radikale auf der Oberfläche und verstärkt somit die Haftung zum Stift 44 (35). Ein weiterer Punkt, der für das gute Ergebnis von everStick® POST verantwortlich gewesen sein könnte, ist die Multiphasen-Polymermatrix. Monomere aus Kunststoffen sollen in die lineare PMMA-Phase eindringen können und somit die Haftung erhöhen (54, 61). Diese Annahme wird durch die vorliegende Studie untermauert. Es wird spekuliert, ob die Friktion zu erhöhten Haftkraftwerten von Stiften beim Push-out-Test beiträgt (44). EverStick® POST wies im Gegensatz zu den anderen verwendeten Stiften eine zylindrische, leicht nierenförmige Stiftgeometrie auf und führte damit möglicherweise zu einer erhöhten Retention. Betrachtete man den Versagensmodus von everStick® POST mit einem Frakturanteil von 40% im Stift, ließ sich vermuten, dass der Verbund zwischen Stift und Befestigungsmaterial höher war als die mechanische Stabilität des Stiftes. Daher sind noch höhere Haftwerte zwischen Stift und Befestigungsmaterial zu erwarten. Das kohäsive Versagen im Stift könnte an einer unzureichenden Stabilität der Verbindung zwischen den Glasfasern und der Matrix liegen (110). Weitere Faktoren sind der Fasergehalt, der für die Festigkeit des Stiftes verantwortlich ist sowie physikalische Eigenschaften und Strukturfehler (108). Einer Studie zufolge sollen die Plastizität des Stiftes und die geringe Quervernetzung der Polymermatrix negative Auswirkungen auf die Festigkeit der Matrix haben (111). Der Quarzfaserstift DT Light® SL und der Glasfaserstift FRC Postec® Plus zeigten hinsichtlich der Haftwerte keine signifikanten Unterschiede, lagen aber deutlich unter denen von everStick® POST. Zu einem ähnlichen Ergebnis kamen zwei weitere Studien (81, 109). FRC Postec® Plus und DT Light® SL sind beide präfabriziert und besitzen eine vollständig auspolymerisierte, stark quervernetzte Matrix, sodass eine chemische Verbindung von Stift zu Befestigungsmaterial vermutlich, aufgrund fehlender freier Radikale, reduziert oder nicht vorhanden ist (60, 62). Nach dem Polymerisationsvorgang wird die Oberfläche beider Wurzelkanalstifte mit Fräsmaschinen bearbeitet. Die Sauerstoffinhibitionsschicht wird hierdurch entfernt und eine Anpolymerisation von adhäsiven Befestigungskompositen kann nicht stattfinden (60). Ein weiterer Einflussfaktor könnte die konische Stiftform gewesen sein. In einer Studie von Qualtrough verringerte sich die Retention von Stiften mit einem vergrößerten Taper (85). FRC Postec® Plus und DT Light® SL erreichten generell gute Haftwerte, die deutlich über denen der Kontrollgruppe lagen. Dies könnte an einer ausgeprägten mikromechanischen Verzahnung zwischen Stift und Befestigungsmaterial gelegen haben, die durch 45 die maschinelle Oberflächenbearbeitung entstand. Desweiteren könnten die Silanisierung von FRC Postec® Plus mit Monobond S und die herstellerseitige Präsilanisierung von DT Light® SL einen positiven Effekt auf die Haftkraft ausgeübt haben (14). Andere Studien hingegen widerlegten einen signifikanten Einfluss der Silanisierung auf die Haftkraft (81, 90). Die Haftkräfte von FRC Postec® Plus und DT Light® SL ähnelten sich, jedoch war der Versagensmodus unterschiedlich. FRC Postec® Plus versagte vermehrt im Stift, ähnlich dem Versagensmuster von everStick® POST. Ungünstige Materialeigenschaften des Stiftes sowie ein reduzierter Verbund zwischen den Glasfasern und der Matrix könnten eine Rolle gespielt haben. Es wird diskutiert, dass ein Silan die Haftkraft zu Quarzfasern und nicht zu Glasfasern verbessern soll (105). Aufgrund des Versagensmusters können höhere Haftwerte für FRC Postec® Plus nicht ausgeschlossen werden. DT Light® SL frakturierte zu 100% zwischen Stift und Befestigungsmaterial. Auch eine Untersuchung von Monticelli et al. (73) ergab für DT Light® ein 100prozentiges Versagen zwischen Stift und Befestigungsmaterial. Die Schwachstelle ist in der Verbundzone Stift/Befestigungsmaterial zu suchen. Der Quarzfaserstift wird vom Hersteller bezüglich seiner fabrikfertigen Silikat-Silan-Beschichtung mit äußerer Polymerschicht beworben. DT Light® SL besteht aus einer Matrix auf Epoxidharzbasis. Zwischen Methacrylat-basierten Kunststoffen und der Epoxidharzmatrix in Stiften ist aufgrund einer unterschiedlichen chemischen Zusammensetzung kein kraftschlüssiger Verbund zu erwarten (7, 11). Die äußerste Schutzschicht soll durch chemische Interaktion mit Monomeren der Befestigungsmaterialien die Retention erhöhen. Voraussetzung hierfür sind allerdings identische oder ähnliche Monomere der Befestigungsmaterialien (66). Zu große Diskrepanzen könnten diese chemische Verbindung verhindert haben. 8.2.2 Einfluss des Befestigungsmaterials Die Annahme, dass die Wahl des Befestigungsmaterials keinen signifikanten Einfluss auf die Haftkraft hat, konnte nicht bestätigt werden. In der vorliegenden Studie erzielten alle adhäsiven Befestigungsmaterialien, die in Kombination mit den Faserstiften getestet wurden, einen stärkeren Verbund als Glasionomerzement in Kombination mit dem Titanstift (Kontrollgruppe). Das 46 Versagensmuster von Ketac™ Cem zeigte Frakturen zwischen Stift und Zement sowie ein erhöhtes Versagen im Zement. Glasionomerzemente weisen im Vergleich zu Kompositen eine geringere Bruchfestigkeit auf (79), womit das verstärkte Versagen im Zement erklärt werden könnte. Zudem ist der Verbund zwischen Ketac™ Cem und dem Titanstift rein mechanischer Natur, eine chemische Adhäsion fehlt vollständig. Das könnte ein Grund für die niedrigen Haftwerte sein. Multilink® erzielte unter den adhäsiven Befestigungsmaterialien den niedrigsten Haftkraftwert in Kombination mit allen Faserstiften. Als Frakturmuster überwiegte ein Versagen zwischen Stift und Befestigungsmaterial und korrelierte mit dem Ergebnis. In einer Studie von Toman et al. (107) schnitt Multilink® in Verbindung mit Glasfaserstiften schlechter ab als dualhärtende Kunststoffe. Multilink® wurde in unserer Studie im chemischen Härtungsmodus angewandt. Offensichtlich ist die Photopolymerisation bei dualhärtenden Systemen effektiver als die alleinige chemische Polymerisation und verstärkt durch einen erhöhten Konversationsgrad die Haftkraft zum Stift (51). In dieser und einer weiteren Studie (63) wurden zwischen Multilink® und Variolink® II Low bzw. Variolink® II Low und MultiCore® Flow keine signifikanten Unterschiede im Haftkraftwert sowie Frakturmuster festgestellt. Multilink®, Variolink® II Low und MultiCore® Flow sind vom gleichen Hersteller und bestehen aus konventionellen Bis-GMA-Kunststoffen. Da MultiCore® Flow und Variolink® II Low beide dualhärtend und ähnlich zusammengesetzt sind, könnte dies ein möglicher Grund für die ähnlichen Ergebnisse beider Befestigungsmaterialien in dieser Studie sein. Desweiteren belegten in vitro Studien, dass das chemische Aushärtungspotenzial von Variolink® II unter dem anderer dualhärtender Befestigungsmaterialien liegt (17, 22), was sich schlecht auf die Haftung im unteren Wurzelbereich auswirken könnte. Dieses Ergebnis könnte auch auf MultiCore® Flow übertragen werden und für die schlechten Haftwerte im Vergleich zu den restlichen Befestigungsmaterialien verantwortlich sein. Das Befestigungsmaterial Panavia™21 erreichte den höchsten medialen Haftkraftwert, gefolgt von Clearfil™EstheticCement, Rely X™Unicem und LuxaCore® Z-Dual, die sich untereinander nicht signifikant unterschieden. Die hohen Werte von Panavia™21 und Clearfil™EstheticCement stimmen mit den Ergebnissen von Zicari et al. (119) überein. Die beiden Befestigungsmaterialien besitzen sogenannte funktionelle Monomere (10-MDP: 10Methacryloyloxydecyldihydrogenphosphate), die eine chemische Bindung mit 47 Metalloxiden auf Zirkoniumdioxid-/Aluminiumoxidkeramiken (55) ermöglichen sollen. Durch die Verbindung der Phosphatester-Gruppe der Monomere zu Metalloxiden (114), kann eine Bindung zum Siliziumdioxid auf der Oberfläche von Glasfasern angenommen und die guten Haftwerte in dieser Studie damit erklärt werden. Das gute Abschneiden von Rely X™Unicem konnte auch in anderen Studien beobachtet werden (4, 9). Eine mögliche Erklärung könnten die mehrfach funktionellen phosphorsauren Monomere in Rely X™Unicem sein. Diese Monomere versprechen eine hohe Reaktivität und Vernetzung der Matrix, was zu guten mechanischen Festigkeiten führen soll. Das Versagen von Rely X™Unicem lag zu einem großen Teil im Stift, was für einen guten Verbund zum Stift spricht und höhere Haftwerte vermuten lässt. LuxaCore® Z-Dual setzt sich aus hydrophilen und hydrophoben Dimethacrylaten zusammen, die möglicherweise für eine verbesserte Adhäsion an den Wurzelkanalstiften verantwortlich sind. Es lässt sich vermuten, dass die unterschiedlichen Haftwerte der Befestigungsmaterialien durch Differenzen in der chemischen Zusammensetzung und im Härtungsmodus bedingt sind (63). 8.2.3 Einfluss der Lokalisation Die Annahme, dass die Lokalisation in Bezug auf die Haftkraft keinen Einfluss hat, wurde nicht bestätigt. Im Vergleich der Lokalisationen wurden statistisch signifikante Unterschiede zwischen der koronalen Scheibe und der letzten apikalen Scheibe gefunden (p < 0,005). Die höchsten Haftwerte wurden an der ersten Scheibe gemessen und sanken apikalwärts kontinuierlich. Diese Beobachtung konnte auch in anderen Studien bestätigt werden (27, 30). Nach dem quadratischen Abstandsgesetz folgt bei einer Verdoppelung des Abstands zur Lichtquelle eine Abnahme der Lichtintensität auf ein Viertel der Ausgangsintensität. Durch die Reduktion der Lichtenergie kommt es zu einer verringerten Konversionsrate (91) und folglich einer schlechteren Haftung im apikalen Bereich. Offensichtlich wird der Verbund vom Aushärtungsmodus beeinflusst. Die Lichtpolymerisation (koronale Abschnitte) scheint besser als die chemische Härtung (apikale Abschnitte) bei dualhärtenden Befestigungskompositen zu sein. In Studien wird zur Erhöhung des Verbundes eine Transluzenz und Lichtleitung von FRC-Stiften gefordert (34, 38). Die Lichttransmission von Faserstiften hatte in dieser Studie auf die Haftung anscheinend keinen Einfluss. Die Lichtenergie 48 wird durch die Wurzelkanalstifte hindurch nur an vereinzelten, angeschnittenen Fasern an der Austrittstelle zum Befestigungsmaterial ausgestrahlt und scheint für eine vollständige Polymerisation des Befestigungskomposits nicht ausreichend zu sein. Bei Betrachtung des Frakturmodus in Bezug auf die Lokalisation wurde der Einfluss auf die Haftkraft deutlich: Die erste zervikale Scheibe wies vermehrt kohäsive Stiftfrakturen auf. Die Frakturen im Stift sprechen für die gute Anbindung zum Stift. Zur apikalen Probenspitze hin nahm dieses Frakturmuster kontinuierlich ab. 8.2.4 Einfluss der Alterung Die thermische Alterung hatte in der vorliegenden Studie einen signifikanten Einfluss auf die Haftkraftwerte (p < 0,001). Diese sanken im Allgemeinen von initial 18 MPa auf 13 MPa nach der Alterung ab. Eine Reduktion der Haftwerte nach Thermocycling konnte auch in vielen anderen Studien festgestellt werden (14, 68, 72, 82). Wechselnde Temperaturen erzeugen, bedingt durch unterschiedliche Wärmeausdehnungskoeffizienten der Materialien, Stressbelastungen, die zu einem Haftverlust führen können (42). Kombinierte man die Einflussfaktoren, wurden kontroverse Ergebnisse (13, 72) sichtbar. Dominierte für die meisten Stift/Befestigungsmaterialkombinationen ein Abfall der Haftwerte, stiegen diese bei der Verwendung von Rely X™Unicem mit DT Light® SL und Multilink® mit everStick® POST nach Alterung an. Auch in einer Studie von Bitter et al. (13) konnte nach Thermocycling eine Zunahme der Haftwerte bei der Befestigung von Faserstiften mit adhäsiven Zementen beobachtet werden. Eine mögliche Erklärung dafür könnte die thermische Dauerbelastung sein, die eine Nachpolymerisation der Stifte und Befestigungsmaterialien verursachet haben könnte (68). In der Kontrollgruppe wurde eine Zunahme der kohäsiven Zementfrakturen deutlich. Dies spricht für eine negative Beeinflussung des Zementgefüges durch thermische Wechselbelastung. 49 9. Schlussfolgerung Unter Berücksichtigung der Einschränkungen einer in vitro Studie konnte gezeigt werden, dass die vier getesteten Einflussfaktoren - die Wahl des Stiftfasertyps, die Wahl des Befestigungsmaterials, die Lokalisation des Stiftes im Wurzelkanal und die thermische Alterung - einen Einfluss auf die Haftkraft von Faserstiften im Wurzelkanal haben. Alle untersuchten Kombinationen aus faserverstärkten Kunststoffstiften und adhäsiven Befestigungsmaterialien wiesen höhere Haftwerte als der als Kontrolle mitgeführte, konventionell befestigte Titanstift auf. Hinsichtlich des Haftverbundes kann zur Verwendung des Glasfaserstiftes everStick® POST geraten werden. Der vorsilanisierte Quarzfaserstift DT Light® SL und der Glasfaserstift FRC Postec® Plus erreichten ähnliche Haftkräfte, die jedoch unter denen von everStick® POST lagen. Das chemisch härtende Panavia™21 erzielte im Mittel die höchsten Werte, wohingegen der chemisch härtende Kunststoff Multilink® am schlechtesten abschnitt. Zur abschließenden Bewertung verschiedener Stift- und Befestigungsmaterialkombinationen, sind weitere in vitro Studien notwendig, die den Verbund zwischen Stift, Befestigungsmaterial und Zahnhartsubstanz analysieren, sowie klinische Testungen der Kombinationen unter in vivo Bedingungen. 50 10. Literaturverzeichnis 1. Akkayan B, Gülmez T: Resistance to fracture of endodontically treated teeth restored with different post systems. J Prosthet Dent 87, 431-437 (2002) 2. Albaladejo A, Osorio R, Aguilera FS, Toledano M: Effect of cyclic loading on bonding of fiber posts to root canal dentin. J Biomed Mater Res Part B Appl Biomater 86, 264-269 (2008) 3. Albaladejo A, Osorio R, Papacchini F, Goracci C, Toledano M: Post silanization improves bond strength of translucent posts to flowable composite resins. 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Anhang 11.1 Abkürzungsverzeichnis CEC Clearfil™EstheticCement DTL DT Light® SL EP everStick® POST FRC FRC Postec® Plus KC Ketac™ Cem LCZ LuxaCore® Z-Dual MCF MultiCore® Flow ML Multilink® P21 Panavia™21 RXU Rely X™Unicem TiP Titanpost VL Variolink® II Low ° Grad °C Grad Celsius % Prozent GPa GigaPascal h Stunde kV KiloVolt kW KiloWatt min Minute mm Millimeter µm Mikrometer MPa MegaPascal N Newton s Sekunde Vol% Volumenprozent 62 11.2 Zemente und Kunststoffe allgemein Befestigungszement Bestandteile Anwendung Zinkphosphatzement Pulver: Befestigung Unterfüllung Zinkoxid (80-90 Gew%) Magnesiumoxid (10 Gew%) andere Füllstoffe (Siliziumoxid, Alumiumoxid, Calciumfluorid) Flüssigkeit: Orthophosphorsäure (55 Gew%) Aluminiumpuffer Zinkpuffer Wasser Zinkpolycarboxylatzement Pulver: Zinkoxid Magnesiumoxid Befestigung Unterfüllung Flüssigkeit: Polyacrylsäure Stablilisatoren Wasser Glassionomerzement: Pulver: Calcium-Aluminium-Silikatgläser Röntgenkontrastmittel Farbpigmente Konventionell Flüssigkeit: Befestigung (Typ I, „-cem“) Füllung (Typ II, „-fill“) Unterfüllung (Typ III, „-bond“) Polyacrylsäure Kopolymere aus Acrylsäure, Itakonsäure oder Maleinsäure Weinsäure/Wasser Kunststoffmodifiziert Flüssigkeit: Methacrylierte Polyacrylsäure Wasser Hydrophiles Monomer (HEMA) Bis-GMA Photoakzeleratoren Stabilisatoren Tab. 1a: Hauptbestandteile der verschiedenen Befestigungsmaterialien. 63 Komposit Kunststoffmatrix: Monomer: Bis-GMA, UDMA Comonomer: TEDMA, EDMA Initiator: - Füllung Befestigung von Kronen, Inlays und Wurzelstiften Autopolymerisat: Peroxide (Benzoylperoxid) Photoinitator: Kampherchinon Akzelerator: z.B. Dihydroxyethyl-pToluidin Inhibitor: z.B. Eugenol Haftvermittler: Silan (Methacryloxypropyltrimethoxysilan) Füllstoffe: Quarz, Glas, Keramik (LithiumAluminium-Silikat) Feinstteiliges Siliziumdioxid (pyrogenes Siliziumoxid) Tab. 1b: Hauptbestandteile der verschiedenen Befestigungsmaterialien. 64 11.3 Verwendete Materialien Befestigungsmaterial Bestandteile Anwendung Härtungsmodus MultiCore® Flow Base- und Katalysatorpaste: Befestigungskomposit dualhärtend Dünnfließendes Befestigungskomposit dualhärtend Befestigungskomposit auf Kunstharzbasis chemisch (Ivoclar Vivadent) Variolink® II Low (Ivoclar Vivadent) Bis-GMA Urethandimethacrylat Triethylenglycoldimethacrylat Bariumglas Ytterbiumtrifluorid Ba-Al-Fluorosilikatglas Hochdisperse Siliziumdioxid Katalysator (Benzoylperoxid) Stabilisator Pigmente Base- und Katalysatorpaste: Bis-GMA Urethandiimethacrylat Triethylenglycoldimethacrylat Bariumglas Ytterbiumtrifluorid Ba-Al-Fluorosilikatglas Sphäroides Mischoxid Katalysator (Benzoylperoxid) Stabilisator Pigmente Panavia™ 21 Universalpaste: (Kuraray) Hydrophobes aromatisches Dimethacrylat Hydrophobes aliphatisches Dimethacrylat Hydrophiles aliphatisches Dimethacrylat Silanisiertes Titanoxid Barium-Glasfüllsoff Initiatoren Beschleuniger Pigmente Tab. 2a: Materialdaten der verwendeten Befestigungsmaterialien nach Herstellerangaben. 65 Panavia™ 21 Catalystpaste: (Kuraray) 10-Methacryloyloxydecyldihydrogenphosphat Hydrophobes aromatisches & aliphatisches Dimethacrylat Quarzfüllstoff Kolloidale Kieselerde Initiatoren Oxyguard II: Polyethylene Glycol Glycerine Multilink® Base- und Katalysatorpaste: (Ivoclar Vivadent) Dimethacrylat Hydroxyethylmethacrylat Bariumglas Ytterbiumtrifluorid Sphäroides Mischoxid Katalysator Stabilisator Pigmente Clearfil™ Esthetic Cement Paste A: (Kuraray) Bis-GMA Triethylenglycoldimethacrylat Andere Methacrylate Silanisiertes Glaspulver Kolloidales Siliziumoxid Befestigungskomposit auf Kunstharzbasis chemisch Sauerstoffinhibitor Befestigungskomposit chemisch Befestigungskomposit auf Kunstharzbasis dualhärtend Paste B: Bis-GMA Triethylenglycoldimethacrylat Andere Methacrylate Silanisiertes Glaspulver Silanisiertes Siliziumoxid Kolloidales Siliziumoxid Benzoylperoxid Kampherchinon Pigmente Tab 2b: Materialdaten der verwendeten Befestigungsmaterialien nach Herstellerangaben. 66 Rely X™ Unicem (3M Espe) Aplicap Pulver: Kalziumhydroxid Glaspulver,silanisiert Kieselsäure,silanisiert Pyrimidin, substituiert Natriumperoxodisulfat Initiator Pigmente Befestigungskomposit dualhärtend Befestigungskomposit auf Acrylharzbasis dualhärtend Befestigungszement chemisch Aplicap Flüssigkeit: Methacrylierte Phosphorsäureester Triethylenglycoldimethacrylat Acetat Stabilisator Initiator LuxaCore® Z-Dual (DMG) Paste (gelb): Urethandimethacrylat Aliphatisches Dimethacrylat Aromatisches Dimethacrylat Bariumglas Pyrogene Kieselsäure Nanofüllstoffe Zirkondioxid Katalysator Stabilisator Pigmente Ketac™ Cem Aplicap Pulver: (3M Espe) Glaspulver Pigmente Aplicap Flüssigkeit: Polycarbonsäure Weinsäure Wasser Konservierungsmittel Tab. 2c: Materialdaten der verwendeten Befestigungsmaterialien nach Herstellerangaben. 67 Stift FRC Postec® Plus everStick® POST DT Light® SL Bestandteile Glasfaser 70%, Dimethacrylat 21%, Ytterbiumtrifluorid 9%, fein verteiltes Siliziumdioxid, Katalysatoren, Stabilisatoren Glasfaser, Polymethacrylate, 2,2-Bis-[4-(2hydroxy-3methacryloyloxypropoxy)phenyl]propane, Kampherchinon, 2-(Dimethylamino)ethylmethacrylate, Hydrochinon Quarzfaser (60 Vol%), Epoxidharzmatrix, Silan & Silikatschicht, Polymerschicht Konditionierung Silanisierung: Konditionierung Monobond S (50-52 % Ethanol, 3Methacryloyloxypr opyl trimethoxisilan 1%) Vorkonditionierung vom Hersteller Stick®Resin (2,2-Bis[4-(2(Silikat- & hydroxy-3Silanschicht, Methacryloyloxypro- Polymerschicht) poxyphenyl]propan, Triethylenglycoldimethacrylat, Kampherchinon, 2-(Dimethylamino)ethylmethacrylat Größe #3 # 1,5 #2 Länge 20 mm 20 mm 20 mm Farbe Transluzent Transluzent Transluzent Durchmesser Schaft 2,0 mm Spitze 1,0 mm Schaft 1,5 mm Schaft 1,8 mm Spitze 1,0 mm Röntgenopazität + - + Form Konisch - zylindrisch Zylindrisch Konisch .02 - .08 (double Taper) E- Modul 48 +/- 2 GPa kA 15 GPa Biegefestigkeit 1050 +/- 50 MPa 900 – 1280 MPa 1600 MPa Sonstiges Lichtleitend Flexibel Nicht polymerisiert Lichtleitend SL (Safety Lock®) Tab. 3: Materialdaten der untersuchten faserverstärkten Stifte nach Herstellerangaben. 68 Stift RPR Prototyp Titanstift (NTI-Kahla) Bestandteile Reintitan Konditionierung Sandstrahlung vom Hersteller Reinigung mit Alkohol Größe #3 Länge 25 mm Farbe Titan Durchmesser Taper 0.4 Spitze 1,1 mm Röntgenopazität - Form Konisch E- Modul 105 GPa Biegefestigkeit - Sonstiges - Tab. 4: Materialdaten des Titanstifts (Kontrollgruppe) nach Herstellerangaben. 69 11.4 Verarbeitungsprotokolle Stift Vorbehandlung FRC EP Monobond S Einprobe in Kanal 60 s Wirkzeit Anhärten 20 s Verblasen Lichthärten extern 40 s DTL Stick Resin & 5 min warten Verblasen Lichthärten 10 s Tab. 5: Verarbeitungsprotokoll zu den faserverstärkten Wurzelkanalstiften. Gruppe 1_A 1_B 1_C Stift FRC EP DTL Befestigungsmaterial MCF Zementierung Mischen Paste A & B Gebrauch innerhalb von 90 – 120 s Applikation auf Stift und in künstliche Zahnwurzel Stiftinsertion Lichthärten für 60 s Tab. 6: Verarbeitungsprotokoll zu MultiCore® Flow. Gruppe 2_A 2_B 2_C Stift FRC EP DTL Befestigungsmaterial VL Mischen von Paste A & B für 10 s Gebrauch innerhalb von 3 min Zementierung Applikation auf Stift und in künstliche Zahnwurzel Stiftinsertion Lichthärten für 60 s Tab. 7: Verarbeitungsprotokoll zu Variolink® II Low. 70 Gruppe 3_A 3_B 3_C Stift FRC EP DTL Befestigungsmaterial Zementierung P21 Mischen von Paste A & B für 20 – 30 s Gebrauch innerhalb von 4 min Applikation auf Stift und in künstliche Zahnwurzel Stiftinsertion Oxyguard applizieren, 3 min Wartezeit, absprühen Tab. 8: Verarbeitungsprotokoll zu PanaviaTM 21. Gruppe 4_A 4_B 4_C Stift FRC EP DTL Befestigungsmaterial ML Zementierung Mischen von Paste A & B für 20 s Gebrauch innerhalb von 3 min Applikation auf Stift und in künstliche Zahnwurzel Stiftinsertion 6 min Wartezeit Tab. 9: Verarbeitungsprotokoll zu Multilink®. Gruppe 5_A 5_B 5_C Stift FRC EP DTL Befestigungsmaterial Zementierung CEC Mischen von Paste A & B Applikation auf Stift und in künstliche Zahnwurzel Stiftinsertion Lichthärten für 20 s Tab. 10: Verarbeitungsprotokoll zu Clearfil™EstheticCement. 71 Gruppe 6_A 6_B 6_C Stift FRC EP DTL Befestigungsmaterial Zementierung RXU Mischen der Aplicap im Rotomix für 10 s Gebrauch innerhalb von 2 min Applikation auf Stift und in künstliche Zahnwurzel Stiftinsertion Lichthärten für 20 s Tab. 11: Verarbeitungsprotokoll zu Rely X™Unicem. Gruppe 7_A 7_B 7_C Stift FRC EP DTL Befestigungsmaterial Zementierung LCZ Mischen von Paste A & B Gebrauch innerhalb von 90 s Applikation auf Stift und in künstliche Zahnwurzel Stiftinsertion Lichthärten für 40 s Selbsthärtungszeit von 5 min Tab. 12: Verarbeitungsprotokoll zu LuxaCore® Z-Dual. Gruppe Stift Vorbehandlung Befestigungsmaterial Zementierung Co_11 TiP Reinigung mit Alkohol KC Aktivierung der Kapsel für 2 s Mischen im Rotomix für 10 s Applikation auf Stift und in künstliche Zahnwurzel Stiftinsertion & 7 min Aushärtung Mit Heliobond bepinseln & Lichthärten für 20 s Tab. 13: Verarbeitungsprotokoll zu Ketac™ Cem und dem Titanstift. 72 11.5 Materialien und Geräte Befestigungsmaterial Hersteller Firmensitz LOT-Nummer MultiCore® Flow IvoclarVivadent Schaan, Lichtenstein 48449 Variolink® II Low IvoclarVivadent Schaan, Lichtenstein 45711 / 49351 Panavia™21 Oxyguard II Kuraray Osaka, Japan 00650B 00573A Multilink® IvoclarVivadent Schaan, Lichtenstein M04082 Clearfil™ EstheticCement Kuraray Osaka, Japan 0013AC Rely X™Unicem 3M Espe Seefeld, Deutschland 353553 LuxaCore® Z-Dual DMG Hamburg, Deutschland 615140 Ketac™ Cem 3M Espe Seefeld, Deutschland 417443 (Catalyst/Base) Tab. 14: Aufstellung der verwendeten Befestigungsmaterialien. Stifte Hersteller Firmensitz LOT-Nummer FRC Postec® Plus IvoclarVivadent Schaan, Lichtenstein 47590 Monobond S IvoclarVivadent Schaan, Lichtenstein K41829 everStick® POST Stick Tech Turku, Finnland 2080530-P3-042 Stick® Resin Stick Tech Turku, Finnland 5709295 DT Light® SL VDW München, Deutschland 097930812 RPR Prototyp Titanstift NTI Kahla GmbH Kahla, Deutschland FP 7059.16 Tab. 15: Aufstellung der verwendeten Stifte. 73 Material Hersteller Firmensitz LOT - Nummer ESPE Sil 3M Espe Seefeld, Deutschland 353949 Rocatec™ Pre 3M Espe Seefeld, Deutschland 347302 Rocatec™ Plus 3M Espe Seefeld, 352243 Deutschland Technovit 4071 Flüssigkeit Heraeus Kulzer Wehrheim, Deutschland Technovit 4071 Pulver Heraeus Kulzer Wehrheim, Nagellack Quick dry Nr. 74 Manhattan Stuttgart, Deutschland 731112 Mixing Tipshort IvoclarVivadent Schaan, Lichtenstein M22138 Deionisiertes Wasser Universitätsapotheke Erlangen, der Universitätsklinik Deutschland Deutschland Tab. 16: Aufstellung der verwendeten Hilfsmittel. Gerät Hersteller Firmensitz IsoMet® 5000 Buehler Düsseldorf, Deutschland Diamanttrennscheibe Buehler Düsseldorf, Deutschland UV-Polymerisationslampe KaVo Biberach, Deutschland Polylux2® Rocatector® delta 3M Espe Seefeld, Deutschland 965060000075 Stereomikroskop Carl Zeiss AG Oberkochen, Deutschland SIP 78481/ Serie 30HC Stemi SV6/ SV11 Tab. 17a: Aufstellung der verwendeten Geräte. Seriennummer/ LOT - Nummer SIP 78480 74 Messokular Carl Zeiss AG Deutschland 455042 Farb Video Kamera 3CCD Sony Tokio, Japan 402392 Universalprüfmaschine Zwick Z2.5 Zwick Roell Ulm, Deutschland 148465/2000 Rasterelektronenmikroskop Leitz Tokio, Japan ISI-SR-50 Willeytec, Thermocycler Haake® Vreden, Deutschland V 2.8; Thermostat DL10 Inkubator Memmert Schwabach, Deutschland 100 - 800 Trimmer Wassermann Dentalmaschinen Hamburg, Deutschland HSS 88 Tab. 17b: Aufstellung der verwendeten Geräte. 11.6 Statistische Tabellen FRC EP DTL TiP < 0,008 0,054 < 0,008 FRC < 0,008 < 0,008 EP < 0,008 DTL TiP Tabelle 18: P-Werte zum paarweisen Vergleich der Stifte in Bezug auf die Haftkraft (Mann-Whitney-U-Test); Gelb unterlegten Werte zeigen statistisch signifikante Unterschiede an; Bonferroni-Korrektur zur Adjustierung des Signifikanzlevels bei multiplen Tests α`= 0,008 (FRCP+ FRC Postec® Plus, EP everStick® POST, DTL DT Light® SL, TiP Titanpost). 75 MCF VL P21 ML CEC RXU LCZ KC 0,294 < 0,002 < 0,002 < 0,002 0,002 < 0,002 < 0,002 MCF < 0,002 0,004 < 0,002 0,003 0,003 < 0,002 VL < 0,002 0,247 0,252 0,287 < 0,002 P21 < 0,002 < 0,002 < 0,002 < 0,002 ML 0,035 0,030 < 0,002 CEC 0,859 < 0,002 RXU < 0,002 LCZ KC Tabelle 19: P-Werte zum paarweisen Vergleich der Befestigungsmaterialien untereinander in Bezug auf die Haftkraft (Mann-Whitney-U-Test); Die gelb unterlegten Werte zeigen statistisch signifikante Unterschiede; Bonferroni-Korrektur zur Adjustierung des Signifikanzlevels bei multiplen Tests α`= 0,002 (MCF MultiCore® Flow, VL Variolink® II Low, P21 Panavia™21, ML Multilink®, CEC Clearfil™EstheticCement, RXU Rely X™Unicem, LCZ LuxaCore® Z-Dual, KC KetacTM Cem). 1 2 3 4 5 0,587 0,006 < 0,005 < 0,005 1 0,585 0,025 < 0,005 2 0,854 0,350 3 0,998 4 5 Tabelle 20: P-Werte zum paarweisen Vergleich der Lokalisation im Kanal (5 Probenscheiben; Scheibe 1 = koronal bis Scheibe 5 = apikal) in Bezug auf die Haftkraft (Dunnett-T3-Test); Die gelb unterlegten Werte zeigen statistisch signifikante Unterschiede an; Bonferroni-Korrektur zur Adjustierung des Signifikanzlevels bei multiplen Tests α`= 0,005. 76 11.7 Aufnahmen im Rasterelektronenmikroskop Bilderserie zu DT Light Post® SL/ Clearfil™EstheticCement: B E BM S BM S Abb. 20a: Rasterelektronenmikroskopische Aufnahme des initialen Frakturmusters von DT Light Post® SL mit Clearfil™EstheticCement in Detail- und Übersichtsaufnahme; Frakturverlauf zu 100% zwischen Stift und Befestigungsmaterial; S = Stift, BM = Befestigungsmaterial, E = Einbettmasse, B = Blase. BM E S S BM Abb. 20b: Rasterelektronenmikroskopische Aufnahme des initialen Frakturmusters von DT Light Post® SL mit Clearfil™EstheticCement nach Aging in Detail- und Übersichtsaufnahme; Frakturlinienverlauf zu 100% zwischen Stift und Befestigungsmaterial; S = Stift, BM = Befestigungsmaterial, E = Einbettmasse. 77 Bilderserie zu everStick® POST/ Rely X™Unicem: BM BM E S S B Abb. 21a: Rasterelektronenmikroskopische Aufnahme des initalen Frakturmusters von everStick® POST mit Rely X™Unicem in Detail- und Übersichtsaufnahme; Mischfraktur (39% im Stift, 61% zwischen Stift und Befestigungsmaterial); S = Stift, BM = Befestigungsmaterial, E = Einbettmasse, B = Blase. BM E S BM S Abb. 21b: Rasterelektronenmikroskopische Aufnahme des Frakturmusters von everStick® POST mit Rely X™Unicem nach Aging in Detail- und Übersichtsaufnahme; Mischfrakur (80% im Stift, 20% zwischen Stift und Befestigungsmaterial); S = Stift, BM = Befestigungsmaterial, E = Einbettmasse. 78 Bilderserie zu FRC Postec® Plus/ MultiCore® Flow: BM E S BM S Abb. 22a: Rasterelektronenmikroskopische Aufnahme des initialen Frakturmusters von FRC Postec® Plus mit MultiCore® Flow in Detail- und Übersichtsaufnahme; Mischfraktur (75% im Stift, 25% zwischen Stift und Befestigungsmaterial); S = Stift, BM = Befestigungsmaterial, E = Einbettmasse. E BM BM S S Abb. 22b: Rasterelektronenmikroskopische Aufnahme des Frakturmusters von FRC Postec® Plus mit MultiCore® Flow nach Aging in Detail- und Übersichtsaufnahme; Mischfraktur (25% im Stift, 75% zwischen Stift und Befestigungsmaterial); S = Stift, BM = Befestigungsmaterial, E = Einbettmasse. 79 11. 8 Danksagung Ich möchte mich ganz besonders bei Herrn Professor Dr. Anselm Petschelt für die Möglichkeit bedanken, an der Zahnklinik 1, Zahnerhaltung und Parodontologie der Universität Erlangen, diese Dissertation durchzuführen. Ein ganz besonderer Dank geht an PD Dr. Christine Berthold, für die Anregungen zu dieser Arbeit, ihre freundliche Unterstützung in jeglicher Hinsicht und fürsorgliche Betreuung. Dr. Barbara Holzschuh möchte ich ganz herzlich für die Unterstützung beim Korrekturlesen der Dissertation danken. Ferner bin ich meinen Promotionskollegen Sarah Schmidt und Daniel Farhoumand zu großem Dank verpflichtet. Die gemeinsam verbrachten Laborstunden und die enge Zusammenarbeit erleichterten die Arbeit in der Klinik ungemein und ließen sie zu einer unvergesslichen Zeit werden. Bedanken möchte ich mich ebenfalls bei den Mitarbeitern der Zahnklinik 1 der Universität Erlangen, vor allen Dingen bei den Mitarbeitern des werkstoffwissenschaftlichen Labors, die mir die praktische Ausführung meiner Promotion in den Laborräumen ermöglichten und mich jederzeit unterstützten. Abschließend gilt mein herzlichster Dank meinen lieben Eltern für ihre fortwährende Motivation und Stütze während meines Studiums und Lebenswegs. 80 11.9 Eidesstattliche Erklärung Ich erkläre hiermit eidesstattlich, dass mir über die Betreuung der Dissertation mit dem Titel: Untersuchungen zur Haftkraft von Befestigungssystemen an Faserstiften unter dem Einfluss der Alterung hinaus keine weitere Hilfe zuteil geworden ist, und ich bei der Erstellung der Arbeit keine anderen als die in der Dissertation angeführten Hilfsmittel verwendet habe. Ich versichere, die Dissertation nicht vorher oder gleichzeitig an einer anderen Fakultät eingereicht zu haben. Ich habe bis dato an keiner anderen medizinischen Fakultät ein Gesuch um Zulassung zur Promotion eingereicht. Regensburg, den 11.12.2013 Veronika Nowroth