Einsatz photothermischer Strahlablenkung zur

Einsatz photothermischer Strahlablenkung zur
Charakterisierung dünner optischer Schichten
und Bestimmung der Temperaturleitfähigkeit
von Gradientenwerkstoﬀen
Vom Fachbereich Physik
der Technischen Universität Darmstadt
zur Erlangung des Grades
eines Doktors der Naturwissenschaften
(Dr. rer. nat.)
genehmigte Dissertation von
Dipl.-Ing. Hans Willy Becker
aus Aschaﬀenburg
Referent:
Korreferent:
Prof. Dr. T. Tschudi
Prof. Dr. W. Elsäßer
Tag der Einreichung:
Tag der Prüfung:
Darmstadt 2000
D17
26.05.2000
10.07.2000
Inhaltsverzeichnis
1 Einleitung
1
2 Theorie
7
2.1
2.2
2.3
2.4
2.5
Temperaturverteilung in Luft und Probe . . . . . . . . . . . .
8
2.1.1
Lösen der Wärmeleitungsgleichung . . . . . . . . . . .
9
2.1.2
Numerisch berechnete Temperaturproﬁle . . . . . . . .
13
Photothermische Strahlablenkung in der Luft . . . . . . . . .
13
2.2.1
Die mathematische Beschreibung . . . . . . . . . . . .
17
2.2.2
Berechnung der transversalen Komponente . . . . . .
19
2.2.3
Berechnung der normalen Komponente . . . . . . . . .
20
2.2.4
Numerisch berechnete Ablenkungen . . . . . . . . . .
22
Photothermische Strahlablenkung in der Probe . . . . . . . .
25
2.3.1
Berechnung der transversalen Komponente . . . . . .
26
2.3.2
Berechnung der normalen Komponente . . . . . . . . .
26
2.3.3
Numerisch berechnete Ablenkungen . . . . . . . . . .
27
Thermoelastische Deformation der Probenoberﬂäche . . . . .
29
2.4.1
Die mathematische Beschreibung . . . . . . . . . . . .
30
2.4.2
Numerisch berechneter Gradient . . . . . . . . . . . .
31
Strahlablenkung an der Oberﬂächenbeule . . . . . . . . . . .
35
2.5.1
Berechnung der transversalen Komponente . . . . . .
37
2.5.2
Berechnung der normalen Komponente . . . . . . . . .
37
iii
Inhaltsverzeichnis
2.5.3
2.6
Numerisch berechnete Ablenkungen . . . . . . . . . .
38
Weitere Einﬂüsse auf den Messwert . . . . . . . . . . . . . . .
38
2.6.1
Einﬂuss der Breite des Messlasers . . . . . . . . . . . .
39
2.6.2
Transmission durch Oberﬂächenbeule . . . . . . . . .
41
2.6.3
Einﬂuss der Substratrückseite in Transmission . . . .
41
3 Experimenteller Aufbau und Computersteuerung
3.1
Der experimentelle Aufbau . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
43
3.2
Modulation und Detektion der Laser . . . . . . . . . . . . . .
45
3.2.1
Modulation des Heizlasers mit AOM . . . . . . . . . .
46
3.2.2
Positionsoptimierung der Quadrantendiode . . . . . .
47
3.2.3
Aufbau des Messverstärkers der Quadrantendiode . .
51
3.2.4
Quadrantendiode mit Interferenzﬁlter . . . . . . . . .
54
Entwicklung der Computersteuerung . . . . . . . . . . . . . .
55
3.3.1
Der Aufbau des Messprogramms . . . . . . . . . . . .
57
3.3.2
Die graphische Benutzeroberﬂäche . . . . . . . . . . .
59
3.3
4 Untersuchungen an optischen Schichten
4.1
4.2
4.3
4.4
iv
43
63
Herstellung optischer Schichten mit BEN . . . . . . . . . . .
64
4.1.1
Aufbau der Ionenquelle . . . . . . . . . . . . . . . . .
64
4.1.2
Bipolare-Extraktion-Neutralisation BEN . . . . . . . .
66
4.1.3
Die optische Beschichtungsanlage . . . . . . . . . . . .
67
4.1.4
Durchführung der Beschichtungen . . . . . . . . . . .
67
Messung der Absorption mit PTD . . . . . . . . . . . . . . .
69
4.2.1
Orts- und Zeitaufgelöste Absorptionsmessungen . . . .
69
4.2.2
Ergebnisse der Messungen . . . . . . . . . . . . . . . .
72
Messung der Verunreinigung mit SIMS . . . . . . . . . . . . .
79
4.3.1
Aufbau des Geräts . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
79
4.3.2
Ergebnisse der Messungen . . . . . . . . . . . . . . . .
86
Zusammenfassung der Ergebnisse . . . . . . . . . . . . . . . .
89
Inhaltsverzeichnis
5 Messung des Temperaturleitwerts
5.1
5.2
5.3
5.4
5.5
5.6
91
Bestimmung der Temperaturleitfähigkeit . . . . . . . . . . . .
92
5.1.1
Thermische Wellen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
93
5.1.2
Frequenzabhängigkeit des Messwerts . . . . . . . . . .
94
5.1.3
Bestimmung des Messfehlers . . . . . . . . . . . . . .
96
Reﬂexionsvermögen der Proben . . . . . . . . . . . . . . . . .
98
5.2.1
Verwendete Messgeräte . . . . . . . . . . . . . . . . .
98
5.2.2
Struktur, Streulicht und Speckles . . . . . . . . . . . . 100
5.2.3
Verbesserung der Reﬂexion . . . . . . . . . . . . . . . 103
Messungen an homogenen Proben . . . . . . . . . . . . . . . . 104
5.3.1
Messung mit Laser Flash . . . . . . . . . . . . . . . . 104
5.3.2
Vergleich mit PTD . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 106
Messungen an Verbundwerkstoﬀen . . . . . . . . . . . . . . . 107
5.4.1
Herstellung der Proben . . . . . . . . . . . . . . . . . 108
5.4.2
Temperaturleitwert . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 109
Messungen an gradierten Werkstoﬀen . . . . . . . . . . . . . 109
5.5.1
Herstellung gradierter Werkstoﬀe . . . . . . . . . . . . 110
5.5.2
Wolfram/Kupfer . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 111
5.5.3
Aluminiumoxid/Aluminium . . . . . . . . . . . . . . . 112
5.5.4
Aluminium/Kupfer . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 114
Zusammenfassung der Ergebnisse . . . . . . . . . . . . . . . . 114
6 Zusammenfassung
119
Literaturverzeichnis
125
v
Inhaltsverzeichnis
vi
1 Einleitung
Die Beschichtung optischer Komponenten mit dünnen Schichten wurde in
den letzten Jahren zu einer Schlüsseltechnologie insbesondere auf dem Gebiet
der Laser. Moderne Entwurfsmethoden dieser Interferenz-Systeme ermöglichen die Realisierung beinahe beliebiger spektraler Verläufe der Reﬂexion
und Transmission [1]. In letzter Zeit wurden sogar dispersionskorrigierende Spiegel zur Erzeugung von Femtosekunden-Laserpulsen direkt aus dem
Laser-Resonator hergestellt [2].
Viele Anwendungen erfordern Beschichtungen mit möglichst geringer Absorption. Genaue Absorptionsmessungen sind daher zur Optimierung der Beschichtungsverfahren unumgänglich. Insbesondere das Verfahren des Ionenstrahlsputterns ermöglicht die Herstellung von Schichten mit sehr geringer
Absorption im Bereich weniger part-per-million (ppm) [3]. Bei solch niedrigen Absorptionen versagen herkömmliche Verfahren der Absorptionsmessung, wie z.B. die Bestimmung aus Messungen der Transmission und Reﬂexion. Hier hat sich der Einsatz photothermischer Verfahren bewährt.
Das Grundprinzip aller photothermischen Verfahren beruht darauf, der
zu untersuchenden Probe lokal mit einem Heizlaser zeitlich moduliert Energie zuzuführen. Der Strahl des Heizlasers fällt dabei in der Regel senkrecht
auf die Probenoberﬂäche. Die thermische Absorption der Probe führt zu einer Erwärmung, welche sich durch Diﬀusion sowohl im Körper, als auch im
umgebenden Medium ausbreitet. Die Geschwindigkeit dieser Wärmediﬀusion
wird bestimmt durch die Temperaturleitfähigkeit der Medien. Die photothermischen Verfahren können daher neben der Absorption auch den Temperaturleitwert bestimmen. In dieser Arbeit wird ein Aufbau vorgestellt, der beide
Möglichkeiten vereinigt.
Photothermische Verfahren nutzen die Temperaturabhängigkeit der Materialeigenschaften der Probe. Dies erlaubt eine Vielzahl möglicher Messmethoden:
1
1
Einleitung
• Temperaturmessung: Die Erwärmung der Probe kann entweder berührungslos durch Messung der Temperaturstrahlung [4] oder durch Kontakt mit einem Sensor bestimmt werden [5, 6, 7, 8, 9]. Der Vorteil ist
die absolute Bestimmung der Absorption aus der Temperaturmessung,
welche nur die Kenntnis der Wärmekapazität voraussetzt. Im Falle sehr
kleiner Absorption und Erwärmung versagt das Verfahren der Wärmestrahlung. Temperaturmessungen mit einem Sensor erfordern nun eine
sehr stabile Hintergrund-Temperatur.
• Mirage Eﬀekt: Dieses indirekte Verfahren nutzt die Temperaturabhängigkeit des Brechungsindex aus. Der Strahl eines Messlasers, welcher
durch ein inhomogenes Brechungsindexproﬁl propagiert, erfährt eine
Ablenkung aus seiner ursprünglichen Richtung. Der Messlaser wird
üblicherweise entweder parallel zum Heizlaser geführt (collinear PTD,
[10, 11]) oder parallel zur Probenoberﬂäche (transversal PTD, skimming PTD, [12, 13, 14]) geführt. Die transversalen Aufbauten tasten
ausschließlich das Brechungsindexproﬁl in der Luft ab. Der Abstand
der Strahltaille von der Probenoberﬂäche ist hier jedoch nur schwer
experimentell zu bestimmen. Auch darf die Probe wegen der Strahldivergenz nicht zu groß sein. Um diese Nachteile zu vermeiden kann man
den Messlaser unter sehr ﬂachem Winkel an der Probenoberﬂäche reﬂektieren (transversal, bouncing PTD, [15, 16, 17]). Störend macht sich
hier der Einﬂuss der thermischen Verformung der Probenoberﬂäche bemerkbar.
• Verformung der Oberﬂäche: Infolge der Erwärmung verformt sich die
Oberﬂäche der Probe am Ort des Heizlasers. Es bildet sich eine Beule
mit sehr kleiner Amplitude (< 1 nm). Diese Beule kann mit einem Interferometer vermessen [18] oder mit einem Messlaser abgetastet werden.
Dies entweder auf der vollen Breite, wo die Beule das Proﬁl des Messlasers wie eine thermische Linse verändert [19], oder durch Detektion der
zeitlich veränderlichen Steigung mit einem fokussierten Messlaser [20].
Letzteres Verfahren ermöglicht auch die Bestimmung der Temperaturleitfähigkeit.
• Thermische Mikroskopie: Dieses Verfahren nutzt die Temperaturabhängigkeit der Reﬂexion an der Probenoberﬂäche. Bei manchen Proben
kann die Änderung der reﬂektierten Laserleistung gemessen werden.
Dieses Verfahren ermöglicht sehr lokale Messungen durch sehr hohe
Fokussierung der Laser [21, 22, 23, 24, 25].
2
In unserem Institut werden dünne optische Schichten mit dem Verfahren
des Ionenstrahlsputterns hergestellt [26]. Zur Bestimmung der Absorption
wurde in der Vergangenheit ein Aufbau erstellt, welcher auf dem MirageVerfahren basiert [27]. Er ermöglicht schnelle und genaue Bestimmungen
der Schichtabsorption, aufgelöst nach Ort und Zeit. Sein Nachteil besteht
in der Notwendigkeit, die Absorption einer unbekannten Schicht durch Vergleich mit einer Probe bekannter Absorption zu bestimmen. Die Absorption einer solchen Referenz kann durch Messung der Erwärmung absolut bestimmt werden. Wie oben erwähnt, ist für kleinste Erwärmungen jedoch eine
sehr stabile Hintergrund-Temperatur erforderlich. Zu diesem Zweck wurde
von mir in einer früheren Arbeit ein Vakuum-Laser-Kalorimeter aufgebaut,
welches Erwärmungen kleiner als 1 µK/s vermessen kann [28]. Es stabilisiert die Temperatur rein passiv durch Minimierung aller drei Wärmetransport-Mechanismen und nutzt die thermische Trägheit von Massen mit hoher
Wärmekapazität (thermischer Tiefpass). Kleinste Schicht-Absorption bis hinunter zu 1 ppm auch auf Substraten hoher Wärmekapazität (Quarzglas von
25 mm Durchmesser und 5 mm Dicke) kann noch gemessen werden.
Im Rahmen dieser Arbeit wurde der vorhandene photothermische Aufbau
weiterentwickelt. Seine Funktion und die dazu entwickelte Theorie werden
vorgestellt. Angewendet wurde das Verfahren sowohl zur Charakterisierung
dünner optischer Schichten, als auch zur Bestimmung des Temperaturleitwerts gradierter Werkstoﬀe. Der Inhalt dieser Arbeit gliedert sich wie folgt:
Theorie Das erste Kapitel beschreibt die den Messungen zu Grunde liegenden physikalischen Eﬀekte. Zunächst wird die zeitlich veränderliche Temperaturverteilung berechnet. Hierzu wird oft ein Ansatz in Zylinderkoordinaten
gewählt, welcher mit Hilfe der Hankel-Transformation auf eine Lösung in
Bessel-Funktionen führt [29, 30, 31]. Ein solcher Ansatz in Zylinderkoordinaten ist der Geometrie des Heizlasers angepasst, nicht jedoch dem Verlauf
des Messlasers in diesem Aufbau. Daher wird hier eine Lösung in kartesischen Koordinaten unter Verwendung der Fouriertransformation berechnet.
Mit dieser Lösung wird anschließend die Mirage-Ablenkung des Messlasers
für die Geometrie dieses Aufbaus bestimmt, welches die Grundlage der vorgestellten Absorptionsmessungen in Transmission ist. Ein weiterer Eﬀekt ist
die thermoelastische Deformation der Probenoberﬂäche, deren Gradient den
Messlaser ablenkt. Dies bestimmt die in Reﬂexion durchgeführten Messungen der Temperaturleitfähigkeit. Eine Betrachtung weiterer Einﬂüsse, wie
z.B. Breite des Messlasers, runden das Kapitel ab.
3
1
Einleitung
Experimenteller Aufbau und Computersteuerung Dieses Kapitel beschreibt den verwendeten Aufbau. Da der thermische Ablenkwinkel des Messlasers sehr klein ist, erfordert seine Bestimmung einigen Aufwand. Als Sensor wird eine Quadrantendiode eingesetzt. Ihre optimale Positionierung, der
aufgebaute Messverstärker und der notwendige Schutz vor Fremdlicht werden diskutiert. Ein wesentlicher Teil dieser Arbeit war die Entwicklung des
Verfahrens von einem experimentellen Aufbau, dessen Bedienung viel Erfahrung erforderte, hin zu einem leicht bedienbaren Gerät zur routinemäßigen
Durchführung von Messungen. Hierzu wurde ein Messprogramm geschrieben, welches von der Steuerung der Messgeräte und Motoren bis zur graphischen Visualisierung den gesamten Ablauf steuert. Sein modularer Aufbau
macht Erweiterungen leicht möglich und die intuitive Bedienbarkeit erlaubt
die Bedienung durch weniger erfahrenes Personal. Die graphische Benutzeroberﬂäche wird am Ablauf einer Beispiel-Messung vorgestellt.
Untersuchungen an optischen Schichten Dieses Kapitel beschreibt den
Einsatz des Aufbaus zur Charakterisierung dünner optischer Schichten. Die
vorgestellten Untersuchungen wurden im Rahmen des DFG-Projekts Erzeu”
gung hochreiner optischer SiO2 -Schichten unter Verwendung eines gepulst
neutralisierten Ionenstrahls“ durchgeführt [32]. Diese Arbeit beschränkt sich
auf die Analytik der hergestellten Schichten. Nachfolgend eine kurze Beschreibung der Motivation dieses Projekts.
Zum Sputtern von Silizium-Targets werden wegen ihrer Kontaminationsarmut in unserer Beschichtungsanlage zwei Elektron-Zyklotron-Resonanz(ECR)-Quellen eingesetzt. Eine große, zur Erzeugung der Ionen, und eine
zweite, kleinere zur Erzeugung der neutralisierenden Elektronen. Die Magnetfelder dieser Quellen besitzen jedoch eine große Reichweite und beeinﬂussen
sich gegenseitig. Der gemeinsame Betrieb erfordert eine umfangreiche Anpassung und eine bestimmte gegenseitige Position [33]. Alle Probleme entfallen,
wenn man bei der Beschichtung mit nur einer Quelle auskommen kann.
Am Forschungszentrum für Mikrostrukturtechnik in Wuppertal wurde
ein Gerät entwickelt, welches die Potentiale der Extraktionsgitter mit hoher
Frequenz umschaltet und so einen quasi-neutralen Ionenstrahl erzeugt (bipolare Extraktion). Dieses Gerät war noch nie an einer großen ECR Quelle
betrieben worden. Ziel des Projekts war, die Brauchbarkeit zur Herstellung
optischer Schichten zu untersuchen.
Ein wesentlicher Teil des Projekts bestand darin, den Einﬂuss der bipolaren Extraktion auf die Absorption der Schichten zu bestimmen. Hierzu
4
wurde das Messgerät um die Möglichkeit erweitert, topographische Bestimmungen der Absorption durchführen zu können. Es stehen damit nun zeitund ortsaufgelöste Messungen der Absorption zur Verfügung, welche eine umfassende Charakterisierung der optischen Schichten erlauben. Ergänzt werden
diese Messungen durch eine Analyse der in den Schichten enthaltenen Verunreinigungen mit Sekundärionen-Massenspektrometrie (SIMS). Das Kapitel
schließt mit einer Zusammenfassung der Ergebnisse.
Messung des Temperaturleitwerts Messungen der Temperaturleitfähigkeit
wurden im Rahmen des DFG-Projekts Zerstörungsfreie Messung des Tem”
peraturleitwerts in strukturierten Werkstoﬀen durch photothermische Laserstrahlablenkung mit hoher Ortsauﬂösung“ durchgeführt [34]. Auch dieses
Kapitel beschränkt sich auf die Durchführung der Messungen und Darstellung der Ergebnisse.
Verbundwerkstoﬀe setzen sich aus wenigstens zwei Phasen mit unterschiedlichen Eigenschaften zusammen. Solche Werkstoﬀe weisen besondere
Eigenschaften auf, die sie technologisch sehr interessant machen. Sie sind
auch als Gradientenwerkstoﬀe herstellbar, wo die Eigenschaften der Phasen
allmählich ineinander übergehen. Ziel dieses Projekts war die ortsaufgelöste
Messung der Temperaturleitfähigkeit solcher Gradientenwerkstoﬀe. Konventionelle Verfahren zerstören die Probe und bieten nur eine geringe Ortsauﬂösung. Der Einsatz photothermischer Verfahren vermeidet diese Nachteile.
Mikroskopische Messungen der Temperaturleitfähigkeit an Verbundwerkstoﬀen mit dem Verfahren der thermischen Mikroskopie (s.o.) wurden veröffentlicht [35, 36, 37, 38, 39, 40]. Diese Messungen an einzelnen Bestandteilen
sind von hohem wissenschaftlichen Interesse. Jedoch sind keine Bestimmungen der makroskopischen Temperaturleitfähigkeit von Gradientenwerkstoﬀen
bekannt. Die Ortsauﬂösung wurde hierzu so gewählt, dass über einen ausreichend großen Bereich der Probe gemittelt wird.
Eine etablierte Methode zur Bestimmung der Temperaturleitfähigkeit ist
das Laser-Flash-Verfahren [41]. Durch Vergleichsmessungen wird die Brauchbarkeit der photothermischen Strahlablenkung gezeigt. Die Struktur von Verbundwerkstoﬀen kann den Reﬂex des Messlasers bis zur Undurchführbarkeit
der Messung stören. Diese Probleme werden diskutiert. Erste Messungen an
gradierten Werkstoﬀen werden präsentiert. Das Kapitel schließt mit einer
Zusammenfassung der Ergebnisse.
5
1
6
Einleitung
2 Theorie
Das Verfahren der photothermischen Strahlablenkung verwendet zwei Laser.
Der Strahl des Heizlasers fällt mit zeitlich modulierter Intensität senkrecht auf die Oberﬂäche der Probe. Aufgrund der Absorption erwärmt er die
Probe und mit ihr die sie umgebende Luft. Aufgrund der thermischen Ausdehnung verformt sich zusätzlich die Oberﬂäche der Probe. In Abbildung
2.1 fällt der Strahl des Heizlasers entlang der Z-Achse ein, ist aber nicht
dargestellt.
Der Messlaser tastet das entstehende zeitlich modulierte Temperaturproﬁl
ab. Sein Verlauf in Reﬂexion und Transmission (bei transparenten Proben)
ist dargestellt. Auf diesem Weg erfährt er eine periodische Ablenkung aus
seiner ursprünglichen Richtung.
Luft
Z
Reflexion
X-Y
Probe
Transmission
Abbildung 2.1: Skizze der verschiedenen Einﬂüsse auf die Ablenkung des Laserstrahls in Luft und Probe.
In diesem Kapitel werden die physikalischen Grundlagen der Messung
beschrieben. Es sind hier vier Eﬀekte wichtig: Wärmeleitung, Thermoelasti-
7
2
Theorie
sche Deformation, Strahlablenkung in einem Brechungsindexproﬁl, sowie das
Reﬂexions- und Brechungsgesetz.
Im Abschnitt 2.1 wird das durch den Heizlaser erzeugte zeitlich oszillierende Temperaturproﬁl berechnet. Hierzu wird die Wärmeleitungsgleichung
mit Quellterm und den entsprechenden Randbedingungen gelöst [42].
Mit diesem Ergebnis wird in Abschnitt 2.2 die photothermische Strahlablenkung des Messlasers im Brechungsindexproﬁl der Luft berechnet [43].
In Abschnitt 2.3 wird das gleiche für die Strahlablenkung in der Probe
durchgeführt. Dies ist bei Absorptionsmessungen dünner optischer Schichten
von Bedeutung.
In Abschnitt 2.4 wird die thermoelastische Deformation der Probe behandelt [44]. In unmittelbarer Umgebung des Heizlasers entsteht eine zeitlich
variierende Oberﬂächenbeule mit sehr kleiner Amplitude.
In Abschnitt 2.5 wird die durch die Oberﬂächenbeule verursachte Strahlablenkung in Reﬂexion berechnet. Bei Messungen der Temperaturleitfähigkeit
ist dies der dominierende Eﬀekt.
In Abschnitt 2.6 werden schließlich weitere Einﬂüsse auf den Messwert
betrachtet. Hier ist zunächst die endliche Breite des Messlasers zu beachten,
welche sich bei allen behandelten Ablenkungen bemerkbar macht. Bei Absorptionsmessungen in Transmission existieren noch der Einﬂuss der Oberﬂächenbeule und der Substratrückseite.
2.1
Temperaturverteilung in Luft und Probe
Zur Berechnung der Temperaturverteilung ist die Wärmeleitungsgleichung in
den Medien Luft und Probe zu lösen. Da es sich um ein Problem mit Radialsymmetrie handelt, erscheint eine Lösung in Zylinderkoordinaten zunächst
sinnvoll. Eine solche Lösung ist jedoch für die spätere Berechnung der Strahlablenkung nicht brauchbar. Daher werden kartesische Koordinaten gewählt.
Abbildung 2.2 verdeutlicht die gewählte Geometrie.
Die Oberﬂäche der Probe liegt in der X-Y-Ebene. Die Probe wird durch
einen auf die Probenoberﬂäche fokussierten Heizlaser mit zeitlich modulierter
Leistung erwärmt. Die Luft ist der Halbraum z > 0, die Probe der Halbraum
z < 0 und z = 0 deﬁniert die Oberﬂäche. Beide Halbräume können in guter Näherung als unendlich ausgedehnt betrachtet werden, da das erzeugte
Temperaturproﬁl nur geringe Ausdehnung besitzt und schnell abfällt.
8
2.1 Temperaturverteilung in Luft und Probe
Z
Laser mit
Radius a
Luft (z > 0)
X-Y-Ebene
Probe (z < 0)
Abbildung 2.2: Deﬁnition der Geometrie zur Lösung der Wärmeleitungsgleichung
2.1.1
Lösen der Wärmeleitungsgleichung
Gleichung (2.1) ist der Quellterm der Wärmeleitungsgleichung, der den einfallenden Heizlaser beschreibt. Er hat eine mit ω zeitlich modulierte Leistung
P, eine radiale Intensitätsverteilung mit e12 Radius a und nimmt mit Absorptionskoeﬃzient α in der Probe ab. Die Konstanten normieren das VolumenIntegral zu P.
2αP
x2 + y 2
Q(x, y, z, t) =
exp −2
exp (αz) exp (iωt)
(2.1)
πa2
a2
Für alle Berechnungen ist hier nur der eingeschwungene Zustand von
Interesse, in dem die zeitliche Änderung der Temperatur mit der Modulationsfrequenz des Lasers übereinstimmt. Die eingesetzte Lock-In Technik ﬁltert nur diese Frequenz heraus. Für die Temperatur wird daher der Ansatz
T (x, y, z, t) = T (x, y, z) · exp(iωt) gemacht. Die komplexe Schreibweise erleichtert die Rechnung. Als Messwert ist nur der Realteil von Bedeutung.
Die Zeitabhängigkeit aller Ergebnisse ergibt sich durch Multiplikation mit
exp(iωt). Mit diesem Ansatz geht es in die Diﬀerentialgleichung (2.2) der
Wärmeleitung.
∆T −
Q
1
Ṫ = −
k
λ
k=
λ
ρCp
(2.2)
λ ist die Wärmeleitfähigkeit des jeweiligen Mediums, k ist die Temperaturleitfähigkeit, ρ die Dichte und Cp die speziﬁsche Wärmekapazität bei
konstantem Druck. Der Quellterm (2.1) wird in (2.2) eingesetzt und liefert
die Diﬀerentialgleichung (2.3) für die Temperaturverteilung in der Probe.
9
2
Theorie
iω
2αP
x2 + y 2
∆TP (x, y, z) −
TP (x, y, z) = − 2
exp −2
+ αz
kP
πa λP
a2
(2.3)
Die Diﬀerentialgleichung (2.4) für die Wärmeleitung in der Luft besitzt
keinen Quellterm.
∆TL (x, y, z) −
iω
TL (x, y, z) = 0
kL
(2.4)
Die Diﬀerentialgleichungen (2.3) und (2.4) sind mit den Randbedingungen
(2.5) zu lösen. Die Temperatur und der Wärmeﬂuss an der Grenzﬂäche sind
stetig und im Unendlichen verschwindet die Modulation der Temperatur.
TP (x, y, z = 0) = TL (x, y, z = 0)
∂TP ∂TL =
λ
L
∂z z=0
∂z z=0
λP
(2.5)
lim TP = lim TL = 0
z→−∞
z→∞
Zur Lösung des Systems wird eine räumliche Fourier-Transformation der
Koordinaten x und y durchgeführt. Gleichung (2.6) zeigt die verwendete Hinund Rücktransformation.
τ (δx , δy , z) =
∞
−∞
1
T (x, y, z) =
4π 2
∞
−∞
∞
−∞
T (x, y, z) exp[−i(δx x + δy y)] dxdy
(2.6)
∞
−∞
τ (δx , δy , z) exp[i(δx x + δy y)] dδx dδy
Die Anwendung der Fouriertransformation aus (2.6) auf die Diﬀerentialgleichungen (2.3) und (2.4) liefert das neue Diﬀerentialgleichungssystem
(2.7). Die Randbedingungen (2.5) bleiben durch die Transformation unverändert. Es ist dort lediglich T durch τ zu ersetzen.
10
2.1 Temperaturverteilung in Luft und Probe
d2 τP
−
dz 2
2
d τL
−
dz 2
δ 2 + δy2
iω
αP
2
2
2 x
+ αz
+ δx + δy τP = −
exp −a
kP
λP
8
(2.7)
iω
+ δx2 + δy2 τL = 0
kL
Es liegt eine gewöhnliche Diﬀerentialgleichung für z vor. Ihre allgemeine
Lösung ist:
τP = AP exp(−βP z) + BP exp(βP z)
δ 2 + δy2
αP
2 x
exp −a
+ αz
+
λP (βP2 − α2 )
8
(2.8)
τL = AL exp(−βL z) + BL exp(βL z)
βP,L =
δx2 + δy2 +
iω
kP,L
Aus der Forderung, dass die Modulation der Temperatur im Unendlichen
verschwindet, folgt für die Integrationskonstanten AP = 0 und BL = 0. Das
Einsetzen der Bedingungen an der Grenzﬂäche Luft-Probe liefert die anderen
Konstanten:
δ 2 + δy2
αP
(λL βL + λP α)
2 x
BP = −
exp −a
(λL βL + λP βP ) λP (βP2 − α2 )
8
δ 2 + δy2
αP
2 x
AL =
exp −a
(λL βL + λP βP )(βP + α)
8
(2.9)
Die nun erforderliche inverse Fouriertransformation lässt sich nicht mehr
analytisch durchführen. Als Ergebnis lassen sich lediglich Integralausdrücke
angeben. Die Temperaturverteilung in der Luft kann numerisch aus (2.10)
berechnet werden, die in der Probe aus (2.11).
11
2
Theorie
TL (x, y, z) =
1
4π 2
1
=
4π 2
αP
=
4π 2
∞
−∞
−∞
AL exp(−βL z) exp[i(δx x + δy y)] dδx dδy
−∞
∞ −∞
(2.10)
exp(−βL z) exp[i(δx x + δy y)]
(λL βL + λP βP )(βP + α)
× exp −a
1
=
4π 2
τL (δx , δy , z) exp[i(δx x + δy y)] dδx dδy
∞
1
TP (x, y, z) =
4π 2
∞
∞
−∞
δ2
2 x
+ δy2
8
dδx dδy
∞
−∞
τP (δx , δy , z) exp[i(δx x + δy y)] dδx dδy
∞ BP exp(βP z) +
−∞
δx2 + δy2
+ αz
× exp −a2
8
αP
=
4π 2
∞
−∞
αP
λP (βP2 − α2 )
exp[i(δx x + δy y)] dδx dδy
(2.11)
δ 2 + δy2
exp[i(δx x + δy y)]
2 x
exp −a
×
λP (βP2 − α2 )
8
(λL βL + λP α)
exp(βP z) dδx dδy
exp(αz) −
(λL βL + λP βP )
Wie eingangs erwähnt, erhält man die volle Zeitabhängigkeit durch Multiplikation des Ergebnisses mit exp(iωt). Eine numerische Auswertung der Integrale liefert ein komplexes Ergebnis. Die Temperatur ist der Realteil dieser
Größe. Der Phasenwinkel der komplexen Zahl gibt die Phasenverschiebung
der Temperatur in Bezug auf das Zeitverhalten des Heizlasers wieder. Die
12
2.2 Photothermische Strahlablenkung in der Luft
Laserleistung P steht bei beiden Temperaturverteilungen vor dem Integral.
Die hier berechnete, mit der Frequenz des Heizlasers oszillierende Temperaturverteilung ist somit der Laserleistung direkt proportional.
2.1.2
Numerisch berechnete Temperaturproﬁle
In diesem Abschnitt werden die Integralgleichungen für die Temperaturverteilung in der Luft (2.10) und in der Probe (2.11) numerisch ausgewertet.
Da die Gleichungen in x und y symmetrisch sind, wird das Ergebnis als
Funktion des Radius r aufgetragen. Es ergibt sich somit die Möglichkeit den
gesamten Raum zweidimensional darzustellen. In den Abbildungen 2.3 bis
2.5 ist jeweils die linke Hälfte der Halbraum der Probe (z < 0) und die rechte Hälfte der Halbraum der Luft (z > 0). Es werden die Gleichungen für die
Kombination von drei Materialien dargestellt. Quarzglas wurde wegen seiner
sehr niedrigen-, Kupfer wegen seiner sehr hohen Temperaturleitfähigkeit und
Luft als umgebendes Medium gewählt. Der besseren Übersicht wegen wird
die Temperaturverteilung in Form von Linien gleicher Phase und gleicher
Amplitude mit äquidistantem Abstand dargestellt.
Abbildung 2.3 zeigt die Berechnung für die Kombination Quarzglas und
Luft. Das Temperaturproﬁl im Glas weist einen konzentrischen Verlauf um
den Heizlaser auf. Nur in unmittelbarer Nähe ist seine räumliche Ausdehnung
erkennbar. Deutlich erkennbar ist die Deformation der Verteilung in der Luft.
Luft hat einen deutlich höheren Temperaturleitwert als Quarzglas. Somit
haben die Linien einen größeren Abstand voneinander.
Abbildung 2.4 zeigt die Berechnung für die Kombination Kupfer und Luft.
Die Temperaturverteilung in der Probe ändert sich praktisch nicht. Die Luft
hat nun jedoch eine deutlich geringere Temperaturleitfähigkeit als die Probe.
Somit sind die Linien hier, im Gegensatz zu Quarzglas, dichter zusammen.
Abbildung 2.5 zeigt einen homogenen Raum bezüglich der Temperaturleitfähigkeit. Es wurde hier der Wert von Quarzglas gewählt. Wie zu erwarten, sind die Linien gleicher Phase und Betrags in ausreichender Entfernung
vom Heizlaser konzentrische Kreise.
2.2
Photothermische Strahlablenkung in der Luft
Nachdem nun das Temperaturproﬁl bekannt ist, kann die Strahlablenkung
im entstehenden Brechungsindexproﬁl der Luft berechnet werden. Abbildung
2.6 zeigt die Deﬁnition des Koordinatensystems. Der Messlaser triﬀt mit
13
2
Theorie
Phase mit Abstand von −0,2 rad
300
200
Radius [um]
100
0
−100
−200
−300
−300
−200
−100
0
100
200
300
Quarzglas − Luft − 31 Hz
−0,5
Magnitude mit Abstand von e
300
200
Radius [um]
100
0
−100
−200
−300
−300
−200
−100
0
100
Z−Achse [um]
200
300
Abbildung 2.3: Numerische Berechnung des Verlaufs von Betrag und Phase
in den Materialien Quarzglas und Luft bei 31 Hz Modulationsfrequenz
14
2.2 Photothermische Strahlablenkung in der Luft
Phase mit Abstand von −0,03 rad
300
200
Radius [um]
100
0
−100
−200
−300
−300
−200
−100
0
100
200
300
Kupfer − Luft − 31 Hz
−0,5
Magnitude mit Abstand von e
300
200
Radius [um]
100
0
−100
−200
−300
−300
−200
−100
0
100
Z−Achse [um]
200
300
Abbildung 2.4: Numerische Berechnung des Verlaufs von Betrag und Phase
in den Materialien Kupfer und Luft bei 31 Hz Modulationsfrequenz
15
2
Theorie
Phase mit Abstand von −0,2 rad
300
200
Radius [um]
100
0
−100
−200
−300
−300
−200
−100
0
100
200
300
Quarzglas − Quarzglas − 31 Hz
−0,5
Magnitude mit Abstand von e
300
200
Radius [um]
100
0
−100
−200
−300
−300
−200
−100
0
100
Z−Achse [um]
200
300
Abbildung 2.5: Numerische Berechnung des Verlaufs von Betrag und Phase
im homogenen Material Quarzglas bei 31 Hz Modulationsfrequenz
16
2.2 Photothermische Strahlablenkung in der Luft
Einfallswinkel ϕ auf die Probenoberﬂäche im Punkt (x0 , y0 ) und breitet sich
entlang der X-Achse aus. Der Ursprung des Koordinatensystems beﬁndet
sich im Zentrum des Heizlasers.
Messlaser
Heizlaser
Y
(0,0)
(X0,Y0)
X
Abbildung 2.6: Deﬁnition der Geometrie zur Berechnung der Ablenkung des
Laserstrahls im Temperaturproﬁl der Luft
2.2.1
Die mathematische Beschreibung
Die Ablenkung eines Laserstrahls in einem Temperaturproﬁl ist durch (2.12)
gegeben [45].
1 dn
φ=−
∇T × ds
(2.12)
n dT OptischerWeg
dn
Hier ist n der Brechungsindex der Luft und dT
die Änderung des Brechungsindexes mit der Temperatur. Integriert wird über den Gradienten der
Temperatur senkrecht zum optischen Wegelement.
Der optische Weg wird nach Höhe z und Weglänge s als Funktion der
Variablen x und des Einfallswinkels ϕ ausgedrückt.
z=
|x − x0 |
tan ϕ
s=
x − x0
sin ϕ
(2.13)
Das Wegelement s besteht aus den beiden Abschnitten einfallender Strahl
und reﬂektierter Strahl. In kartesischen Koordinaten geschrieben ist es:
17
2
Theorie

dsein

sin ϕ
= 0 
− cos ϕ

dsaus

sin ϕ
= 0 
cos ϕ
(2.14)
Abbildung 2.7 zeigt die Deﬁnition der vektoriellen Größen der Strahlablenkung im Detail.
ne
t
na
Saus
Sein
t
Z
Y
X
f
a
(X0,Y0)
Probe
Abbildung 2.7: Deﬁnition der vektoriellen Größen der Ablenkung des Laserstrahls im Temperaturproﬁl der Luft
Zunächst wird das Kreuzprodukt aus Gradient der Temperatur und Wegelement berechnet. Für den Einfall ergibt sich:

 
  
sin ϕ
−Ty cos ϕ
Tx
Ty  ×  0  = Tz sin ϕ + Tx cos ϕ
(2.15)
−Ty sin ϕ
Tz
− cos ϕ
Tx ist die Ableitung der Temperatur nach x. Entsprechendes gilt für y
und z. Für den Ausfall ergibt sich:

  
 
Tx
sin ϕ
Ty cos ϕ
Ty  ×  0  = Tz sin ϕ − Tx cos ϕ
(2.16)
−Ty sin ϕ
Tz
cos ϕ
Entsprechend der Skizze 2.7 wird die Ablenkung in ihre Komponenten φt
in der skizzierten Ebene und φn senkrecht dazu aufgeteilt. Die Komponente
18
2.2 Photothermische Strahlablenkung in der Luft
φt wird durch die Reﬂektion an der Probenoberﬂäche nicht beeinﬂusst. Die
während des Einfalls erzeugte Ablenkung φne wird bei der Reﬂektion gespiegelt. Bei der Addition der Ablenkungen von einfallendem- und ausfallendem
Strahl ist dies durch ein Minuszeichen zu berücksichtigen:
1 dn
φt =
n dT
2.2.2
∞
−∞
φn = −φne + φna = +
1 dn
n dT
−
1 dn
n dT
Ty ds
0
−∞
∞
(Tz sin ϕ + Tx cos ϕ)ds
(2.17)
(Tz sin ϕ − Tx cos ϕ)ds
0
Berechnung der transversalen Komponente
Das Ergebnis der Temperaturverteilung in der Luft (2.10) wird in (2.17) für
die transversale Komponente φt der Strahlablenkung eingesetzt:
1 dn 1
φt =
n dT 4π 2
∞
−∞
∂
|x − x0 |
AL exp −βL
∂y
tan ϕ
(2.18)
× exp[i(δx x + δy y)]
dx
dδx dδy
sin ϕ
Zunächst wird die Diﬀerentiation nach y durchgeführt:
φt =
1 dn 1
n dT 4π 2
∞
−∞
iδy
|x − x0 |
AL exp −βL
sin ϕ
tan ϕ
(2.19)
× exp[i(δx x + δy y)]dxdδx dδy
Die Integration über x lässt sich analytisch durchführen:
19
2
Theorie
1 dn tan ϕ
φt =
n dT 2π 2 sin ϕ
∞
AL
−∞
iδy βL
βL2 + δx2 tan2 ϕ
(2.20)
× exp[i(δx x0 + δy y)]dδx dδy
Nach Einsetzen von (2.9) für die Integrationskonstante AL ergibt sich das
endgültige Ergebnis:
1 dn
αP
φt =
2
n dT 2π cos ϕ
∞ exp −a
δ2
2 x
−∞
+ δy2
8
exp[i(δx x0 + δy y)]
×
(βL2
+
δx2 tan2
(2.21)
iδy βL
dδx dδy
ϕ)(λL βL + λP βP )(βP + α)
Dieses Integral besitzt keine bekannte analytische Lösung. Zu seiner Auswertung müssen numerische Methoden herangezogen werden.
2.2.3
Berechnung der normalen Komponente
Diese Berechnung verläuft analog zur transversalen Komponente. Doch treten hier mehrere Terme auf. Zunächst werden die Terme zusammengefasst:
1 dn
φn = +
n dT
+
−
1 dn
n dT
1 dn
n dT
∞
−∞
0
−∞
Tx cos ϕ ds
Tz sin ϕ ds
(2.22)
∞
Tz sin ϕ ds
0
Das Ergebnis der Temperaturverteilung in der Luft (2.10) wird in die
Gleichung (2.22) für die normale Komponente φn der Strahlablenkung eingesetzt. Das Integral der ersten Zeile verschwindet. Es bleiben die Integrale
über Tz :
20
2.2 Photothermische Strahlablenkung in der Luft
∞ 1 dn 1
φn = +
n dT 4π 2
x0
−∞
−∞
∞ 1 dn 1
−
n dT 4π 2
∞
x0
−∞
∂
AL exp(−βL z) exp[i(δx x + δy y)] dxdδx dδy
∂z
∂
AL exp(−βL z) exp[i(δx x + δy y)] dxdδx dδy
∂z
(2.23)
Zunächst wird in (2.23) die Diﬀerentiation nach z durchgeführt und der
Ausdruck (2.13) für z eingesetzt:
1 dn 1
φn = +
n dT 4π 2
∞
+
x0
∞
AL βL −
x0
−∞
−∞
exp(−βL
x0 − x
) exp(iδx x) dx
tan ϕ
x − x0
) exp(iδx x) dx exp(iδy y) dδx dδy
exp(−βL
tan ϕ
(2.24)
Die Integration über x lässt sich analytisch durchführen:
1 dn tan2 ϕ
φn =
n dT 2π 2
∞
AL
−∞
iδx βL
exp[i(δx x0 + δy y)] dδx dδy
βL2 + δx2 tan2 ϕ
(2.25)
Nach Einsetzen von (2.9) für die Integrationskonstante AL ergibt sich
das endgültige Ergebnis. Wie bei der transversalen Komponente, so hat auch
dieses Integral keine bekannte analytische Lösung.
1 dn αP tan2 ϕ
φn =
n dT
2π 2
∞ 2
2
δ
+
δ
x
y
exp[i(δx x0 + δy y)]
exp −a2
8
−∞
×
(2.26)
iδx βL
dδx dδy
(βL2 + δx2 tan2 ϕ)(λL βL + λP βP )(βP + α)
21
2
Theorie
2.2.4
Numerisch berechnete Ablenkungen
Die Gleichung (2.26) wird numerisch für Quarzglas und Kupfer ausgewertet.
Diese beiden Materialien stellen praktisch das obere und untere Ende auf der
Skala möglicher Temperaturleitwerte dar. Hierbei werden, ebenso wie in allen
späteren Berechnungen, die in Tabelle 2.1 aufgelisteten Werte verwendet.
Absorptionskoeﬃzient α [m−1 ]
Fokusradius a [µm]
Einfallswinkel gegen Normale [◦ ]
Temperaturleitfähigkeit k [cm2 s−1 ]
Wärmeleitfähigkeit λ [W m−1 K−1 ]
Therm. Ausdehnungskoeﬀ. αth [10−6 K−1 ]
dn
Brechungsindex Gradient n1 dT
[10−6 ]
Poisson-Zahl v
Quarz
1 · 106
30
13, 64
0, 0085
1, 36
0, 45
8, 77
0, 17
Kupfer
1 · 106
30
0, 939
224
16, 8
Luft
20
0, 215
0, 026
−9, 5
0, 35
Tabelle 2.1: Verwendete Zahlenwerte für Material, Laser und Geometrie [46].
Den Absorptionskoeﬃzienten von Quarz bestimmt die optische
Schicht.
Abbildung 2.8 zeigt das Ergebnis für Quarzglas. Es wurde eine Berechnung entlang der X-Achse ausgeführt. Der Betrag der Strahlablenkung verschwindet im Zentrum des Brechungsindexproﬁls und der Verlauf ist symmetrisch um den Ursprung. Mit zunehmender Frequenz nimmt die Höhe der
Maxima der Strahlablenkung ab.
Die Phase springt im Ursprung um π weil der Realteil hier das Vorzeichen
wechselt. Die Phase weist im Bereich niedriger Frequenzen einen linearen Verlauf auf. Mit zunehmender Frequenz wird dieser Bereich konstanter Steigung
zunehmend kleiner, bis er praktisch nicht mehr erkennbar ist. Auch nimmt
die Steigung der Phase mit zunehmender Frequenz zu.
Abbildung 2.9 zeigt das Ergebnis für Kupfer. Hier wurde die gleiche Berechnung entlang der X-Achse ausgeführt wie zuvor bei Quarz. Die Symmetrie der Kurven ist die Gleiche wie bei Quarzglas. Da Kupfer eine deutlich
höhere Temperaturleitfähigkeit besitzt, sind hier entsprechend höhere Frequenzen notwendig.
Auch die Phase weist den gleichen Verlauf auf. Hier wird die Abhängigkeit
der Phasensteigung von der Modulationsfrequenz besonders deutlich.
Abbildung 2.10 zeigt die Abhängigkeit der maximalen Ablenkung von
der Modulationsfrequenz. Im Bereich niedriger Frequenzen ist die Ablen-
22
2.2 Photothermische Strahlablenkung in der Luft
Betrag [rad]
8
−3
x 10 Luftablenkung bei Quarz für 10, 20, 50, 100, 200, 500 Hz
6
4
2
0
−200
−150
−100
−150
−100
−50
0
50
100
150
200
100
150
200
Phase [rad]
4
2
0
−2
−200
−50
0
50
Abstand der Laser [µm]
Abbildung 2.8: Betrag und Phase der Strahlablenkung im Temperaturproﬁl der Luft vor Quarzglas als Funktion des Laser-Abstands.
Werte für 10, 20, 50, 100, 200 und 500 Hz Modulationsfrequenz.
kung praktisch konstant um dann zu hohen Frequenzen hin stark abzunehmen. Dieser Abfall beginnt oberhalb einer Frequenz, die von der Temperaturleitfähigkeit des Materials abhängt. Dies hat seine Ursache in dem unterschiedlichen Proﬁl der Temperatur in der Luft. Vergleiche hierzu Abbildung
2.3 für das Proﬁl vor Quarz und Abbildung 2.4 für das Temperaturproﬁl vor
Kupfer.
Gleichung (2.21) für die transversale Komponente der Ablenkung wurde
hier nicht graphisch dargestellt. Dies beruht auf der Tatsache, dass diese
Ablenkung auf der gesamten X-Achse verschwindet. Ebenso verschwindet die
23
2
Theorie
−5
Betrag [rad]
5
x 10
Luftablenkung bei Kupfer für 100, 500, 1k, 5k, 10kHz
4
3
2
1
0
−150
−100
−50
0
50
100
150
−100
−50
0
50
Abstand der Laser [µm]
100
150
Phase [rad]
4
2
0
−2
−150
Abbildung 2.9: Betrag und Phase der Strahlablenkung im Temperaturproﬁl
der Luft vor Kupfer als Funktion des Laser-Abstands. Werte
für 100, 500, 1000, 5000 und 10000 Hz Modulationsfrequenz.
normale Komponente nicht nur im Ursprung, sondern auch auf der gesamten
Y-Achse.
Es ist sinnvoll, die Scans durch das Zentrum des Lasers laufen zu lassen. Die beiden Achsen bieten sich hierzu an. Bei einem Scan entlang der
Y-Achse muss die transversale Komponente verwendet werden. Die daraus
resultierenden Bilder sind praktisch die gleichen, wie die für die X-Achse gezeigten. Dies zeigt bereits die Tatsache, dass sich (2.21) und (2.26) nur an
einer Stelle in der Integrations-Variablen δx bzw. δy unterscheiden.
24
2.3 Photothermische Strahlablenkung in der Probe
−3
8
x 10
Höhe der Maxima als Fktn der Frequenz
Betrag [rad]
Quarz
7
6
5
4
1
10
2
3
10
10
−5
6
x 10
Betrag [rad]
Kupfer
5
4
3
2
1
10
2
10
3
10
Frequenz [Hz]
4
10
5
10
Abbildung 2.10: Betrag der maximalen Strahlablenkung in der Luft als Funktion der Frequenz. Werte für Quarzglas und Kupfer.
2.3
Photothermische Strahlablenkung in der
Probe
Bei transparenten Proben kann auch in Transmission gemessen werden. Hier
ist die Strahlablenkung im Temperaturproﬁl der Probe wichtig. Beim Übergang von Luft zum Substrat, ändert sich der Einfallswinkel ϕ des Messlasers
gemäß dem Brechungsgesetz zum Ausfallswinkel θ.
θ = arcsin
sin ϕ
n
(2.27)
25
2
Theorie
In den bisherigen Gleichungen für Wegelement s, Höhe z und Weglänge
s als Funktion der Variablen x ist der Winkel entsprechend zu ersetzen. Für
die Integration entlang des optischen Wegs in der Probe ergibt sich:
1 dn
φt =
n dT
1 dn
φn = −
n dT
2.3.1
∞
Ty ds
0
(2.28)
∞
(Tz sin θ + Tx cos θ)ds
0
Berechnung der transversalen Komponente
Das Ergebnis der Temperaturverteilung in der Probe (2.11) wird in (2.28)
für die transversale Komponente φt der Strahlablenkung eingesetzt:
1 dn 1
φt =
n dT 4π 2
∞ ∞
−∞ x0
dx
∂
τP (δx , δy , z) exp[i(δx x + δy y)]
dδx dδy
∂y
sin θ
(2.29)
Analog zur Berechnung der Strahlablenkung in Luft wird zunächst die
Diﬀerentiation nach y durchgeführt und danach über x integriert. Gleichung
(2.30) ist das Ergebnis.
1 dn αP
φt =
n dT 4π 2
2.3.2
∞
−∞
δ 2 + δy2
δy
exp[i(δx x0 + δy y)]
2 x
exp −a
×
2
2
λP (βP − α )
8
cos θ
1
(λL βL + λP α)
−
(λL βL + λP βP )(δx tan θ + iβP ) δx tan θ + iα
(2.30)
dδx dδy
Berechnung der normalen Komponente
Das Ergebnis der Temperaturverteilung in der Probe (2.11) wird in (2.28)
für die normale Komponente φn der Strahlablenkung eingesetzt:
26
2.3 Photothermische Strahlablenkung in der Probe
1 dn 1
φn = −
n dT 4π 2
1 dn 1
−
n dT 4π 2
∞ ∞
−∞ x0
∞ ∞
−∞ x0
∂
τP (δx , δy , z) exp[i(δx x + δy y)] dxdδx dδy
∂z
∂
dx
τP (δx , δy , z) exp[i(δx x + δy y)]
dδx dδy
∂x
tan θ
(2.31)
Auch hier wird zunächst abgeleitet und anschließend integriert. Das Ergebnis (2.32) besteht aus der Summe der beiden Integrale.
1 dn αP
φn =
n dT 4π 2
∞
−∞
δ 2 + δy2
iδx + α tan θ
exp[i(δx x0 + δy y)]
2 x
exp −a
2
2
λP (βP − α )
8
iδx tan θ − α
(λL βL + λP α) iδx + βP tan θ
−
(λL βL + λP βP ) iδx tan θ − βP
dδx dδy
(2.32)
2.3.3
Numerisch berechnete Ablenkungen
Die Berechnung der Strahlablenkung in Transmission macht nur bei optisch
transparenten Materialien Sinn. In dieser Arbeit ist nur Quarzglas von Interesse, da die später betrachteten optischen Schichten auf diesem Material
aufgebracht sind. Da Quarzglas in erster Näherung als absorptionsfrei angenommen werden kann, wird der Laser praktisch nur in der dünnen aufgebrachten Schicht absorbiert. Daher wird, wie bei Kupfer, auch hier mit einer
sehr geringen Eindringtiefe gerechnet.
Abbildung 2.11 zeigt die numerische Lösung von (2.30) und (2.32) für
die normale und transversale Komponente der Ablenkung im Substrat. Da
die Transversalkomponente auf der X-Achse verschwindet, wurde der Scan
entlang der Linie y = 30µm ausgeführt.
In Transmission zeigt die Normalkomponente eine Asymmetrie der beiden Maxima. Dies entsteht durch den schrägen Einfall des Lasers und die
Tatsache, dass der Strahl das Temperaturproﬁl nur einmal durchläuft. Bei
27
2
Theorie
Normal− und Transversalkomponente der Ablenkung im Substrat
Betrag [rad]
0,03
0,02
0,01
0
−200
−150
−100
−50
0
50
100
150
200
−150
−100
−50
0
50
100
150
Abstand der Laser in x−Richtung mit y = 30 µm [µm]
200
Phase [rad]
4
2
0
−2
−200
Abbildung 2.11: Normal- und Transversalkomponente der Strahlablenkung
im Substrat. Berechnung entlang der X-Achse für Y=30µm.
Reﬂexion in der Luft gibt es dagegen eine einfallende und eine reﬂektierte
Komponente. Die Phase springt auch hier im Zentrum um π.
Die Transversalkomponente durchläuft in Betrag und Phase ein Maximum im Ursprung. Die Phasen beider Komponenten weisen in einiger Entfernung vom Ursprung einen linearen Verlauf mit gleicher Steigung auf.
Abbildung 2.12 zeigt Berechnungen der Normalkomponente für verschiedene Frequenzen. Der Betrag nimmt mit steigender Frequenz ab. Die lineare
Steigung der Phase nimmt mit wachsender Modulationsfrequenz zu.
Die Ablenkung des Lasers im Quarzglas ist etwa eine Größenordnung
stärker als die Ablenkung in der Luft. Der Anteil der Luft kann somit in
erster Näherung vernachlässigt werden. Für transparente Proben bietet sich
daher eine Messung in Transmission wegen des höheren Signal-zu-RauschVerhältnisses an.
28
2.4 Thermoelastische Deformation der Probenoberﬂäche
Substratablenkung bei Quarz für 10, 20, 50, 100, 200, 500, 1kHz
Betrag [rad]
0,04
0,03
0,02
0,01
0
−200
−150
−100
−150
−100
−50
0
50
100
150
200
100
150
200
Phase [rad]
4
2
0
−2
−4
−200
−50
0
50
Abstand der Laser [µm]
Abbildung 2.12: Betrag und Phase der Strahlablenkung in Quarzglas bei
Transmission als Funktion des Laser-Abstands. Werte für
10, 20, 50, 100, 200, 500 und 1000 Hz Modulationsfrequenz.
Abbildung 2.13 zeigt die Abhängigkeit der maximalen Strahlablenkung in
der Probe als Funktion der Modulationsfrequenz. Der Betrag ist für niedrige
Frequenzen praktisch konstant, um zu hohen Frequenzen hin stark abzunehmen.
2.4
Thermoelastische Deformation der
Probenoberﬂäche
Die Oberﬂäche der Probe verformt sich infolge der thermischen Ausdehnung
der Probe. Es entsteht eine Oberﬂächenbeule, die den Laser in Reﬂexion aus
29
2
Theorie
Höhe der Maxima als Fktn der Frequenz
0,04
Betrag [rad]
0,035
0,03
Quarzglas
0,025
0,02
0,015
1
10
2
10
Frequenz [Hz]
3
10
Abbildung 2.13: Betrag der maximalen Strahlablenkung in Quarzglas bei
Transmission als Funktion der Frequenz.
seiner ursprünglichen Richtung ablenkt. Die Berechnung dieser thermischen
Verformung ist recht kompliziert. Ein numerisches Standardverfahren ist die
Finite-Elemente-Methode (FEM), welche Verformungen bei beliebigen Geometrien berechnen kann. In einer Veröﬀentlichung fand ich eine analytische
Lösung für die Steigung der Oberﬂächenbeule als Funktion des Radius [47].
Diese wurde in Zylinderkoordinaten gelöst. Das Ergebnis kann aber hier zur
Berechnung der gesuchten Strahlablenkung verwendet werden.
2.4.1
Die mathematische Beschreibung
Die analytische Lösung geht von der Grundgleichung der Elastodynamik homogener isotroper Medien (2.33) aus.
(1 − 2ν)∇2 u + ∇(∇ · u) = 2(1 + ν)αth ∇T
(2.33)
Hier neu auftretende Konstanten sind der thermische Ausdehnungskoeﬃzient αth und die Poissonzahl ν, welche das Verhältnis von relativer Dickenänderung zu relativer Längenänderung angibt. Der Vektor u ist die zu berechnende Verschiebung der Probenoberﬂäche.
Abbildung 2.14 zeigt eine Skizze der Geometrie der Oberﬂächenbeule.
Für die Strahlablenkung in Reﬂexion ist die Kenntnis des Gradienten m der
Oberﬂächenbeule ausreichend. Es interessiert also nur die Komponente uz
der Verschiebung u an der Stelle z = 0. Gelöst wird die Gleichung mit der
30
2.4 Thermoelastische Deformation der Probenoberﬂäche
z
Luft
m = d uz / d r
uz
r
Probe
Abbildung 2.14: Skizze zur thermischen Verformung der Probenoberﬂäche
durch das Temperaturproﬁl.
Randbedingung, wonach die Verschiebung im Unendlichen verschwindet und
die Grenzﬂäche z = 0 frei von Spannungen ist. Die Herleitung ist in [47]
nachzulesen. Hier wird nur das Ergebnis angegeben.
m=
duz −(1 + ν)αth αP
=
dr z=0
πλP
0
∞
δ
2
×
2
J1 (δr) exp(− (δa)
8 )[λP (α
(2.34)
+ δ + βP ) + λL βL ]
dδ
(λP βP + λL βL )(βP + δ)(α + δ)(βP + α)
In Gleichung (2.34) ist β wie folgt deﬁniert:
iω
βprobe,luft = δ 2 +
kprobe,luft
(2.35)
Dieses analytische Ergebnis muss ebenfalls numerisch ausgewertet werden. Jedoch kann man hier ein paar wichtige Beobachtungen machen:
• Die Steigung der Oberﬂächenbeule ist der Laserleistung direkt proportional.
• Die Materialkonstanten αth und ν stehen ebenfalls vor dem Integral.
Damit hängt nur der Betrag, nicht aber die Phase von ihnen ab.
2.4.2
Numerisch berechneter Gradient
Gleichung (2.34) wird numerisch für die Materialien Quarzglas und Kupfer
bei verschiedenen Frequenzen ausgewertet. Quarzglas ist hier nicht nur wegen
31
2
Theorie
seines niedrigen Temperaturleitwerts interessant, sondern auch wegen seines
außerordentlich geringen thermischen Ausdehnungskoeﬃzienten.
Oberflächenbeule Quarz für 10, 20, 50, 100 ,200, 500, 1000 Hz
Steigung [rad]
0,012
0,01
0,008
0,006
0,004
0,002
0
0
50
0
50
100
150
100
150
Phase [rad]
4
3
2
1
0
Radius [µm]
Abbildung 2.15: Betrag und Phase der Oberﬂächenbeule von Quarzglas als
Funktion des Radius. Werte für 10, 20, 50, 100, 200, 500 und
1000 Hz Modulationsfrequenz.
Abbildung 2.15 zeigt die Berechnungen für Quarzglas. Der Betrag des
Gradienten nimmt für steigende Frequenzen stark ab, während sich die Lage
des Maximums nur unwesentlich in Richtung Zentrum verschiebt.
Für kleine Frequenzen weist die Phase einen linearen Verlauf auf, dessen
Steigung mit zunehmender Frequenz größer wird. Zu sehr hohen Frequenzen
hin wird dieser lineare Bereich immer kleiner. Schließlich geht die Phase in
ausreichender Entfernung in einen konstanten Wert über.
Abbildung 2.16 zeigt die entsprechenden Berechnungen für Kupfer. Das
bei Quarzglas über Betrag und Phase gesagte gilt auch hier. Dies ist auch
32
2.4 Thermoelastische Deformation der Probenoberﬂäche
−3
Steigung [rad]
1,5
x 10
Oberflächenbeule Kupfer für 0.1, 1, 10, 20, 50 kHz
1
0,5
0
0
50
0
50
100
150
100
150
Phase [rad]
4
3
2
1
0
Radius [µm]
Abbildung 2.16: Betrag und Phase der Oberﬂächenbeule von Kupfer als
Funktion des Radius. Werte für 100, 1000, 10000, 20000 und
50000 Hz Modulationsfrequenz.
verständlich, da die elastischen Materialeigenschaften vor dem Integral stehen.
Abbildung 2.17 zeigt die Größe des Gradienten als Funktion der Frequenz im direkten Vergleich von Quarzglas und Kupfer. Im Bereich niedriger
Frequenzen bleibt der Gradient praktisch konstant und wird zu hohen Frequenzen hin deutlich kleiner. Auﬀallend ist der deutlich größere Gradient bei
Quarzglas. Bei gleicher absorbierter Laserleistung ist die maximale Steigung
der Oberﬂächenbeule größer, da die Temperaturleitfähigkeit sehr klein ist und
somit die deponierte Wärme nur schlecht abﬂießen kann. Die Oberﬂächenbeule spiegelt somit den vorhandenen höheren Gradienten der Temperatur
33
2
Theorie
wieder. Zu Bemerken ist, dass die Bilder für 1 Watt Laserleistung berechnet wurden. Dünne optische Schichten auf Quarzglas absorbieren meist nur
im ppm (part-per-million) Bereich, während Kupfer weit im Prozentbereich
liegt. In der Praxis sind demnach die Verhältnisse gerade umgekehrt.
−3
Steigung [rad]
12
x 10
Maximale Steigung als Funktion der Frequenz
10
8
Quarzglas
6
4
1
10
2
3
10
10
−3
Steigung [rad]
1,4
x 10
1,2
1
0,8
1
10
Kupfer
2
10
3
10
Frequenz [Hz]
4
10
5
10
Abbildung 2.17: Maximale Steigung der Oberﬂächenbeule von Quarzglas und
Kupfer als Funktion der Frequenz.
Abbildung 2.18 zeigt den Versuch einer Rekonstruktion der Oberﬂächenbeule durch Integration der Steigung. Es handelt sich nicht um die tatsächliche Beule, da hier nur die Steigungen berechnet wurden, welche mit der
Modulationsfrequenz schwingen. Das entfernte Ende der berechneten Amplitude wurde dabei als in der Oberﬂäche (z = 0) liegend angenommen. Wie
erwartet fällt die Amplitude der AC-Oberﬂächenbeule“ von Quarzglas im
”
Zentrum wegen des größeren Gradienten höher aus. Die berechneten Werte
34
2.5
Strahlablenkung an der Oberﬂächenbeule
AC−Oberflächenbeule aus Integration der Steigung
Amplitude [nm]
1000
800
Quarz
600
400
200
0
Kupfer
0
50
100
Radius [um]
150
200
Abbildung 2.18: Näherungsweise Konstruktion einer AC-Oberﬂächenbeule“
”
für Quarzglas und Kupfer durch Integration des Gradienten.
liegen im Nanometer-Bereich. Auch hier ist die den Berechnungen zu Grunde
liegende hohe Laserleistung zu bedenken. Insbesondere bei Quarzglas ist die
absorbierte Leistung viele Größenordnungen (etwa 4) niedriger.
2.5
Strahlablenkung an der Oberﬂächenbeule
Im letzten Abschnitt wurde (2.34) für die Steigung der Oberﬂächenbeule angegeben. Im folgenden werden aus dieser, in Zylinderkoordinaten angegebenen, Steigung die transversalen und normalen Komponenten der LaserstrahlAblenkung berechnet. Zunächst wird hierzu der senkrecht auf der Oberﬂäche
stehende Vektor n berechnet. Die Skizze in Abbildung 2.19 verdeutlicht die
Geometrie.
z
nr
nz
n
m = d uz / d r
r
Abbildung 2.19: Skizze zur Deﬁnition des senkrecht auf der Oberﬂäche stehenden Vektors n.
35
2
Theorie
Setzt man die Komponente nz zu eins, so ist die Komponente nr gleich
der negierten Steigung −m. Der Einheitsvektor n in der R-Z-Ebene ist somit
gegeben durch:
1
r
−m
n =
=√
(2.36)
z
1
1 + m2
Der Radius r ist nun durch x und y auszudrücken. Dies geschieht durch
Einführung eines Azimutwinkels, der ebenfalls in kartesischen Koordinaten
ausgedrückt wird:
 √−mx 
 
x
x2 +y 2
1
 √−my 


n = y = √
 2 2
x +y
1 + m2
z
1
(2.37)
Der Richtungsvektor des reﬂektierten Lasers wird nun aus dem Richtungsvektor des einfallenden Lasers geometrisch berechnet. Hierzu wird die
Projektion des einfallenden Vektors auf die Normale der Oberﬂäche zweimal
von diesem subtrahiert. Es ergibt sich:
saus = sein − 2 · n · (n · sein )
(2.38)

sein

sin α
= 0 
− cos α
(2.39)
In Gleichung (2.38) wird nun der Ausdruck (2.37) für die OberﬂächenNormale sowie der Vektor des einfallenden Laserstrahls (2.39) eingesetzt:
 −mx
r


saus =  −my
 r
2 cos α+2mx sin α/r
1+m2
2 cos α+2mx sin α/r
1+m2
2 cos α+2mx sin α/r
1+m2
+ sin α





(2.40)
− cos α
Für den Fall m = 0 ergibt sich, wie erwartet, die ungestörte geometrische
Reﬂexion an der Oberﬂäche:


sin α
saus(m=0) =  0 
(2.41)
cos α
36
2.5
Strahlablenkung an der Oberﬂächenbeule
Im folgenden wird die transversale und normale Komponente der Strahlablenkung berechnet. Die Deﬁnition der Geometrie ist die gleiche wie die in
Abbildung 2.7 zur Berechnung der Ablenkung in der Luft verwendete.
2.5.1
Berechnung der transversalen Komponente
Zur Berechnung der transversalen Komponente der Ablenkung wird das Skalarprodukt des ausfallenden Lasers (2.40) mit der Y-Achse (0,1,0) gebildet.
Das Ergebnis ist der Cosinus des Winkels zwischen den beiden Vektoren:
−my 2 cos α + 2mx sin α/r
(2.42)
r
1 + m2
Da die Steigung m eine sehr kleine Größe ist, werden quadratische Terme
vernachlässigt:
cos(π/2 + φt ) =
−2my cos α
(2.43)
r
Schließlich gilt: cos(π/2+φt ) = − sin φt . Da es sich um sehr kleine Winkel
handelt darf der Sinus durch sein Argument ersetzt werden. Als transversale
Komponente der Ablenkung ergibt sich damit:
cos(π/2 + φt ) =
2my cos α
(2.44)
r
Die transversale Komponente der Ablenkung hängt vom Einfallswinkel
α ab. Sie ist bei senkrechtem Einfall maximal und verschwindet mit zunehmendem Einfallswinkel.
φt =
2.5.2
Berechnung der normalen Komponente
Die Berechnung der normalen Komponente der Ablenkung erfolgt ganz analog. Zunächst wird das Skalarprodukt des ausfallenden Vektors (2.40) mit
dem Vektor (− cos α, 0, sin α) gebildet. Das Ergebnis ist wieder der Cosinus
des Winkels zwischen den beiden Vektoren:
cos(π/2 + φn ) =
mx
2
2 sin α cos α(1 + ( mx
r ) )+2 r
− 2 sin α cos α
1 + m2
(2.45)
Wiederum werden quadratische Terme in m vernachlässigt:
37
2
Theorie
cos(π/2 + φn ) =
2mx
r
(2.46)
Aus dem Cosinus wird auf gleiche Weise wie oben das Argument des
Sinus. Als normale Komponente der Ablenkung ergibt sich damit:
φn = −
2mx
r
(2.47)
Im Gegensatz zur transversalen Komponente ist die normale Komponente
der Ablenkung vom Einfallswinkel α unabhängig.
2.5.3
Numerisch berechnete Ablenkungen
Die Gleichung (2.44) für die transversale- und Gleichung (2.47) für die normale Komponente der Ablenkung wurden numerisch ausgewertet. Wegen des
höheren Gradienten wurde Quarzglas als Beispiel genommen. Berechnet wurde ein Scan entlang der X-Richtung mit Y gleich 30 µm. Abbildung 2.20 zeigt
den Verlauf von Betrag und Phase für beide Komponenten.
Die normale Komponente ist symmetrisch in x und verschwindet für x = 0
für alle Werte von y. Die Phase springt im Ursprung um π, weil hier der
Realteil das Vorzeichen wechselt.
Die transversale Komponente hat ihr Maximum für x = 0. Der Oﬀset von
y = 30µm in der Berechnung ist erforderlich, da diese Komponente für y = 0
für alle Werte von x verschwindet. Die Phase durchläuft hier im Ursprung
ein Maximum.
Beide Komponenten weisen in einiger Entfernung vom Ursprung eine lineare Steigung der Phase auf.
2.6
Weitere Einﬂüsse auf den Messwert
In diesem Abschnitt wird zunächst der Einﬂuss der endlichen Breite des
Messlasers untersucht. Dieser Eﬀekt tritt bei allen bisher betrachteten Ablenkungen auf.
Speziell bei Messungen in Transmission existieren noch die Einﬂüsse der
Oberﬂächenbeule und der Substratrückseite. Diese Eﬀekte werden der Vollständigkeit halber aufgeführt. Sie bewirken eine weitere Verstärkung der Ablenkung im Substrat.
38
2.6 Weitere Einﬂüsse auf den Messwert
Ablenk Beule Transversal
0,02
0,015
0,015
Betrag [rad]
Betrag [rad]
Ablenk Beule Normal
0,02
0,01
0,005
0
−100
0
0,01
0,005
0
100
2
1
0
−1
0
100
−100
0
Ort [µm]
100
3
Phase [rad]
Phase [rad]
3
−100
2
1
0
−100
0
Ort [µm]
100
−1
Abbildung 2.20: Normale- und transversale Komponente der Strahlablenkung an der Oberﬂächenbeule. Numerisch berechnet für
Quarzglas bei 31 Hz Modulationsfrequenz und y = 30µm.
2.6.1
Einﬂuss der Breite des Messlasers
In allen bisherigen Berechnungen wurde der Messlaser als unendlich dünn
angenommen. Die jeweiligen Ablenkungen wurden als Integral entlang einer
mathematischen Geraden berechnet. Der im Aufbau verwendete HeNe-Laser
besitzt jedoch eine endliche Breite w0 .
Um die Breite des HeNe-Lasers zu berücksichtigen wird dieser als ein
Bündel von vielen einzelnen Strahlen betrachtet. Die Ablenkung jeder dieser
Strahlen wird einzeln berechnet. Anschließend werden die Ergebnisse entsprechend aufaddiert. Hierbei wird die Gaußsche Verteilung der Intensität
als Gewichtungsfaktor berücksichtigt. Formel (2.48) zeigt diese Summation.
39
2
Theorie
0
Vx exp −2 rxw−r
0
= x
0
exp −2 rxw−r
0
VHeNe
(2.48)
x
Der Einﬂuss dieser endlichen Breite ist bei allen Ablenkungen derselbe.
Daher zeigt Abbildung 2.21 an einem Beispiel den Einﬂuss auf Betrag und
Phase des Messwerts.
−3
8
x 10
0
1: Einzelner Strahl
2: Strahlenbündel
7
1
−0,1
2
6
−0,2
5
Phase [rad]
Betrag [rad]
1
4
2
3
−0,4
−0,5
2
−0,6
1
0
−0,3
0
50
100
Ort [µm]
150
0
50
100
Ort [µm]
150
Abbildung 2.21: Einﬂuss der endlichen Breite des Messlasers auf Betrag und
Phase des Messwerts.
Der Einﬂuss auf den Betrag ist signiﬁkant. Das Maximum der Ablenkung
verliert deutlich an Höhe. Auch verschiebt es sich etwas weg vom Ursprung,
so dass die Figur breiter wird. In zunehmender Entfernung nähert der Betrag
sich wieder asymptotisch dem Wert des zentralen Strahls an. Bei Messungen
40
2.6 Weitere Einﬂüsse auf den Messwert
der Absorption ist dies zu berücksichtigen und auf gleiche Strahldurchmesser
bei Vergleichsmessungen zu achten.
Die Phase wird ebenfalls am stärksten in der Nähe des Ursprungs beeinﬂusst. Der Beginn des linearen Verlaufs verschiebt sich zu größeren Abständen hin. Die Y-Werte der Phase verschieben sich etwas, die Steigung bleibt
jedoch unverändert. Diese Tatsache ist für die Bestimmung der Temperaturleitfähigkeit wichtig.
2.6.2
Transmission durch Oberﬂächenbeule
Auch bei Messung in Transmission erfährt der Laser beim Durchgang durch
die Oberﬂächenbeule eine Ablenkung aus seiner ursprünglichen Richtung.
Der Laser fällt mit Winkel ϕ aus der Luft auf die Oberﬂäche ein. Dieser
Einfallswinkel verkleinert sich um die Steigung m der Oberﬂächenbeule an
diesem Ort. Das Brechungsgesetz lautet damit:
θ = arcsin
sin(ϕ − m)
n
(2.49)
In dieser Gleichung ist n der Brechungsindex des Substrats und θ der
Winkel des Lasers im Substrat. Diese Gleichung wird nun nach m in eine
Taylor-Reihe um m = 0 bis zum ersten Glied entwickelt:
θ ≈ arcsin
sin ϕ
n
cos ϕ
−m n 1 − ( sinn ϕ )2
(2.50)
cos ϕ
= θ0 − m n2 − sin2 ϕ
Für 20◦ Einfallswinkel beträgt der Koeﬃzient von m etwa 0,67. Der Eﬀekt
der Oberﬂächenbeule in Transmission ist damit etwa dreimal kleiner als in
Reﬂexion. In Anbetracht der starken Ablenkung im Substrat kann dieser
Eﬀekt vernachlässigt werden.
2.6.3
Einﬂuss der Substratrückseite in Transmission
Der Laser wird in Transmission an der rückseitigen Grenzﬂäche des Substrats
ein zweites Mal gebrochen. Der Laser fällt mit Winkel θ aus dem Substrat
41
2
Theorie
auf die Grenzﬂäche ein. Diesem Winkel ist die Ablenkung η überlagert. Mit
diesem Ansatz geht es in das Brechungsgesetz:
ϕ = arcsin (n · sin(θ + η))
(2.51)
Diese Gleichung wird nun nach m in eine Taylor-Reihe um m = 0 bis zum
ersten Glied entwickelt:
n cos θ
ϕ ≈ arcsin (n · sin θ) + η 1 − (n · sin θ)2
n2 − sin2 ϕ0
= ϕ0 + η
cos ϕ0
(2.52)
Für 20◦ Einfallswinkel beträgt der Koeﬃzient von η etwa 1,5. Die Ablenkung im Substrat wird um diesen Faktor verstärkt.
Das Produkt der Koeﬃzienten von m und η in (2.50) und (2.52) ist 1. Die
Ablenkung des Lasers im Brechungsindexproﬁl der Luft vor Eintritt in das
Substrat bleibt also bei der Transmission durch das Substrat unverändert
erhalten.
Insgesamt wird durch die Grenzﬂächen die ohnehin stärkere Ablenkung
im Substrat noch weiter verstärkt. Sie dominiert damit in der Praxis die
Messung in Transmission.
42
3 Experimenteller Aufbau und
Computersteuerung
Dieses Kapitel beschreibt den zur Messung von Absorption und Temperaturleitwert mit dem Verfahren der photothermischen Strahlablenkung erforderlichen experimentellen Aufbau.
In Abschnitt 3.1 wird zunächst der experimentelle Aufbau mit den verwendeten elektronischen und mechanischen Komponenten vorgestellt.
In Abschnitt 3.2 wird die Intensitätsmodulation des Heizlasers mit Hilfe eines Akusto-optischen-Modulators (AOM) beschrieben. Die Strahlablenkung des Probenlasers wird mit Hilfe einer Quadrantendiode detektiert. Für
ein gutes Signal-zu-Rausch-Verhältnis ist ihre richtige Positionierung und der
Schutz vor Fremdlicht wichtig. Ein selbstgebauter Messverstärker liefert das
erforderliche Summen- und Diﬀerenzsignal.
Da das Messverfahren sehr justierintensiv ist, ist eine Computersteuerung
unumgänglich. Hierzu habe ich ein eigenes Messprogramm entwickelt, welches
sowohl die einzelnen Geräte steuern, als auch die Messung auswerten kann.
Abschnitt 3.3 stellt dieses Programm vor. Es besitzt eine benutzerfreundliche
graphische Oberﬂäche, die weitgehend intuitiv zu bedienen ist.
3.1
Der experimentelle Aufbau
Abbildung 3.1 zeigt eine schematische Skizze des gesamten Aufbaus. Es sind
fast alle wesentlichen mechanischen, optischen und elektronischen Komponenten dargestellt. Der ganze Aufbau beﬁndet sich auf einem optischen Tisch
zur Reduktion von Schwingungen und Erschütterungen, welcher nicht abgebildet ist. Die einzelnen Komponenten werden im folgenden beschrieben.
Da ist zunächst der Argon-Ionen-Laser, welcher als Heizlaser eingesetzt
wird. Er arbeitet bei 514,5 nm und liefert bis zu 1 W Ausgangsleistung. Ein
AOM [48] moduliert seine Intensität zeitlich. Eine akustische Welle in einem
43
3
Experimenteller Aufbau und Computersteuerung
PC
IEEE-Bus
Lock-In
Lock-In
COM-Port
DC-Mikes
DMM
Generator
M
Ar-Laser
<<
M
M
AOM
He
IO-Port
<<
Strahlfalle
Linsen
Powerm.
QuadrantenDioden mit
Verstärker
M Mikroskoptisch
mit Probe
Ne
Schrittm.
Abbildung 3.1: Schematische Darstellung der wesentlichen Komponenten des
Messgeräts.
Kristall arbeitet dort als Beugungsgitter. Beim Passieren wird der Laser in
zwei Teilstrahlen zerlegt. Der ungebeugte Strahl gelangt in das Powermeter, welches zur Kontrolle der Laserleistung dient [49]. Die erste Beugungsordnung wird zum periodischen Heizen der Probe verwendet. Dies hat den
Vorteil, dass der Laser voll durchmoduliert wird. Ein programmierbarer Frequenzgenerator dient zur Ansteuerung des AOM [50]. Normalerweise wird ein
Rechtecksignal zur Modulation verwendet. Weitere Details zur Modulation
werden im Abschnitt 3.2 diskutiert. Eine Linse fokussiert den Heizlaser auf
die Probenoberﬂäche. Die Strahltaille des Fokus hat etwa 60 µm Durchmesser. Diese Linse ist in X- und Y-Richtung motorisch verschiebbar [51]. Mit
ihrer Hilfe wird der Heizlaser über die Probenoberﬂäche bewegt.
Als Messlaser ﬁndet ein HeNe-Laser Verwendung. Er wird mit Hilfe einer
feststehenden Linse auf die Probenoberﬂäche fokussiert. Die Strahltaille des
Fokus hat etwa 80 µm Durchmesser. Je nach Probe und Messart fällt nun
der an der Probe reﬂektierte oder durch die Probe transmittierte Strahl auf
die entsprechende Quadrantendiode. Diese detektieren die im Brechungsind-
44
3.2 Modulation und Detektion der Laser
exproﬁl der Probe entstandene Ablenkung des Lasers. Eine detaillierte Beschreibung dieser Eﬀekte ﬁndet sich im Kapitel Theorie“. Eine detaillierte
”
Diskussion der Detektion der Ablenkung ﬁndet sich im Abschnitt 3.2. Die
Quadrantendioden sind in X- und Y-Richtung motorisch unter Computerkontrolle verstellbar [52].
Die Ströme der Quadrantendioden werden mit Hilfe spezieller Verstärker
aufbereitet. Siehe hierzu auch Abschnitt 3.2. Die Diﬀerenzsignale werden
mit Hilfe von Lock-In Verstärkern [53, 54] ausgewertet. Dies ist erforderlich,
da das Messsignal ein geringes Signal-zu-Rausch-Verhältnis hat. Ein DigitalMultimeter (DMM) bestimmt den Betrag des Summensignals und liefert die
zur Zentrierung des Lasers auf der Quadrantendiode benötigten Signale.
Die zu vermessenden Proben beﬁnden sich auf einem in X- und Y-Richtung verschiebbaren Mikroskoptisch [55]. Dieser hat zum einen nur eine sehr
kleine Änderung der Z-Position beim Verschieben. Dies ist wichtig, da die
schräg einfallenden Laser auf wenige µm genau relativ zueinander positioniert werden müssen. Zum anderen ermöglicht seine hohe Genauigkeit das
reproduzierbare Anfahren einer bestimmten Position. Damit sind RasterMessungen über die Oberﬂäche möglich. Auch der Mikroskoptisch ist unter
Kontrolle des Computers motorisch verschiebbar.
Alle beschriebenen Geräte werden von einem PC aus gesteuert. Die Beschreibung der Mess-Software und der Benutzeroberﬂäche ﬁndet sich in Abschnitt 3.3.
3.2
Modulation und Detektion der Laser
In diesem Abschnitt wird zunächst die Modulation des Heizlasers mit dem
AOM beschrieben. Der Einsatz eines AOM bietet gegenüber einem mechanischen Chopper den Vorteil schneller und genauer Einstellung der Modulationsfrequenz. Ebenso vermeidet er mechanische Schwingungen auf dem
optischen Tisch.
Die zu bestimmenden Ablenkungen des Messlasers liegen im µrad Bereich.
Derart kleine Signale stellen erhöhte Anforderungen an den Positionsdetektor. Es wird eine Quadrantendiode verwendet. Ihr Abstand von der Probe
bestimmt die Empﬁndlichkeit der Detektion. Aus den Photoströmen der einzelnen Quadranten sind mit Hilfe eines speziellen Verstärkers die Diﬀerenzsignale und das Summensignal zu bilden. Schließlich stellt auch das Streulicht
des Heizlasers ein Problem dar, welches mit Hilfe spezieller optischer Filter
vor der Diode beseitigt wird.
45
3
Experimenteller Aufbau und Computersteuerung
3.2.1
Modulation des Heizlasers mit AOM
Verwendet wird ein Akusto-optischer Modulator aus Quarz mit 85 MHz Treiberfrequenz bei 6 Watt [48,56]. Die Eingangsspannung des analogen Treibermoduls beträgt 0 bis 1 Volt. Eine spezielle mechanische Halterung ermöglicht
die Einstellung des Bragg-Winkels über Feinverstellschrauben. Der Winkel
zwischen nullter und erster Beugungsordnung beträgt nur etwa 0,4 Grad.
Das reicht jedoch aus, um die beiden Ordnungen in einiger Entfernung mit
Hilfe eines Prismas zu trennen.
Der Anteil des in die erste Beugungsordnung gelenkten Lichts geht nicht
linear mit der Eingangsspannung des Treibermoduls. Abbildung 3.2 zeigt
den gemessenen Beugungswirkungsgrad des AOM als Funktion der Eingangsspannung. Es zeigt sich, dass unterhalb von 0,2 Volt der Beugungswirkungsgrad praktisch Null bleibt und sich oberhalb von 0,8 Volt nur noch unwesentlich erhöht. Ein Betrieb des AOM in diesem Spannungsbereich nutzt den
näherungsweise linearen Bereich der Kennlinie. Bei Modulation mit einem
Rechtecksignal ist das ohne Bedeutung, bei Sinus oder Sägezahn jedoch mit
signiﬁkanter Auswirkung.
AOM−Beugungswirkungsgrad als Fktn der Eingangsspannung
Beugungswirkungsgrad
1
0,8
0,6
0,4
0,2
0
0
0,2
0,4
0,6
Eingangsspannung [ V ]
0,8
1
Abbildung 3.2: Der Beugungswirkungsgrad des AOM als Funktion der Eingangsspannung.
Die Eingangsspannung des AOM und das modulierte Licht sind nicht
Phasengleich. Bedingt durch die Laufzeit der akustischen Welle vom Emitter
46
3.2 Modulation und Detektion der Laser
bis zum Ort des Laserstrahls entsteht eine zeitliche Verzögerung. Abbildung
3.3 zeigt die Bestimmung dieser Laufzeit aus einem gemessenen Verlauf. Sie
beträgt gut 2 µs. Dieser Oﬀset bewirkt eine frequenzabhängige Phasenverschiebung der beiden Signale. In Abbildung 3.8 ist eine solche Phasenverschiebung zu sehen. Bei der gezeigten hohen Frequenz von 500 kHz sind die
beiden Signale um mehr als eine ganze Periode gegeneinander verschoben.
Bestimmung der Schall−Laufzeit von Emitter zu Strahl
Spannung [ V ]
0,08
0,06
0,04
0,02
Extrapoliert zu : 2,115 us
0
2
2,05
2,1
2,15
Zeit [ s ]
2,2
2,25
2,3
−6
x 10
Abbildung 3.3: Bestimmung der Schall-Laufzeit vom Emitter zum Laser im
AOM.
Die Laufzeit der Schallwelle im Kristall hat noch eine zweite Auswirkung.
Der zeitliche Anstieg und Abfall des modulierten Lasers wird durch die zum
Passieren des Laserstrahls nötige Zeit beeinﬂusst. Aus einem Rechtecksignal
entsteht damit ein Trapez. Abbildung 3.4 zeigt die Bestimmung dieser Anstiegszeit am Beispiel eines 1 MHz Signals. Die Schallwelle benötigt fast 100
ns zum Durchqueren des Laser-Durchmessers.
3.2.2
Positionsoptimierung der Quadrantendiode
Ziel dieses Abschnitts ist es, den Abstand der Quadrantendiode von der Probe zu ﬁnden, welcher die größte Empﬁndlichkeit für eine kleine Verschiebung
des Lasers ergibt. Hierzu werden die Maße der Quadrantendiode in einem
Koordinatensystem angegeben [57]. Abbildung 3.5 zeigt die gewählte Geometrie.
47
3
Experimenteller Aufbau und Computersteuerung
Bestimmung der Anstiegszeit (1 MHz − Signal)
0,08
Spannung [ V ]
90 %
0,06
ta = 94,7 ns
0,04
0,02
10 %
0
−3
−2
−1
0
1
Zeit [ s ]
2
3
4
5
−7
x 10
Abbildung 3.4: Bestimmung der Anstiegszeit des AOM bei 1 MHz Modulationsfrequenz.
A
C
D
s
d
B
Abbildung 3.5: Skizze zum geometrischen Aufbau der Quadrantendiode.
Nun wird zunächst der einfallende Laser deﬁniert. Der Radius der Strahltaille ist w0 und beﬁndet sich am Ort z = 0. Sein Radius w nimmt bei
Ausbreitung entlang der Z-Achse zu:
48
3.2 Modulation und Detektion der Laser
w = w0
1+
z
Zr
2
Zr =
πw02
λ
(3.1)
Hier ist Zr die Rayleigh-Länge und λ die Wellenlänge des Lasers. Er hat
eine Gaußsche Intensitätsverteilung und sein Zentrum triﬀt die Oberﬂäche
der Quadrantendiode im Ort (x, y) = (x0 , 0):
(x − x0 )2
2P
y2
exp −2
I=
exp −2 2
πw2
w2
w
(3.2)
Die Breite der Quadrantendiode ist s, die Breite des Spalts ist d. Die
Laserleistung, welche auf die vier Quadranten (A bis D) der Diode fällt,
wird durch Integration berechnet. Daraus kann das Summensignal gebildet
werden:
d
s
ISum
Erf √
− Erf √
×
2w
2w
(3.3)
s − 2x0
d + 2x0
s + 2x0
d − 2x0
− Erf √
+ Erf √
− Erf √
Erf √
2w
2w
2w
2w
P
= (A + B + C + D) =
2
Auf gleiche Weise wird das horizontale Diﬀerenzsignal gebildet:
d
s
Erf √
− Erf √
×
IDiﬀ
2w
2w
(3.4)
s − 2x0
d + 2x0
s + 2x0
d − 2x0
− Erf √
− Erf √
+ Erf √
Erf √
2w
2w
2w
2w
P
= (A + D) − (B + C) =
2
Beide Signale sind der Laserleistung P direkt proportional. Insbesondere
ist dies beim Diﬀerenzsignal zu beachten. Es ist stets durch die gemessene
Summe zu dividieren.
Nun wird die Verschiebung x0 auf der Quadrantendiode durch den Ablenkwinkel α, den der Laser im Ursprung erfährt, durch x0 = α · z ersetzt.
Mit den Werten aus Tabelle 3.1 errechnet sich dann das Summen- und Diﬀerenzsignal als Funktion des Abstands z der Diode von der Probe. Abbildung
3.6 zeigt das Ergebnis für Laser-Strahl-Taillen von 10, 20, 30, 40 und 50 µm.
49
3
Experimenteller Aufbau und Computersteuerung
Dioden-Breite s
Dioden-Spalt-Breite d
Ablenkwinkel α
3 mm
0,1 mm
1 · 10−6 rad
Tabelle 3.1: Daten der Quadrantendiode und des Lasers
4
1
3,5
0,8
3
2,5
0,6
2
0,4
1,5
1
0,2
0,5
0
0,05
0,1
0,15
0,2
0,25
0,3
0
0,05
0,1
0,15
0,2
0,25
0,3
Abbildung 3.6: Links das Diﬀerenzsignal (willkürliche Einheit) und rechts
das Summensignal (Teil der gesamten Laserleistung) auf der
Quadrantendiode als Funktion des Abstands (in Meter) von
der Probe. Berechnungen für Laser-Strahl-Taillen von 10, 20,
30, 40 und 50 µm.
Für einen Fokus-Durchmesser von 50 µm auf der Probenoberﬂäche wird
das Diﬀerenzsignal also in einem Abstand von etwa 24 cm maximal. Der Abfall zu größeren Abständen hin erklärt sich dadurch, dass der Laser nun größer
als die Diode wird. Der Verlust an Empﬁndlichkeit zu kleineren Abständen
hin wird durch die damit verbundene kleinere Verschiebung x0 verursacht.
Für stärker fokussierte Messlaser muss die Diode entsprechend näher platziert werden. Jedoch ist damit eine Abnahme der Empﬁndlichkeit verbunden.
Abbildung 3.6 zeigt deutlich die Abnahme der Maxima-Amplitude mit zunehmender Strahl-Fokussierung.
In der rechten Hälfte von Abbildung 3.6 ist das Summensignal der Quadrantendiode dargestellt. Es erreicht sein Maximum etwa am gleichen Ort wie
das Diﬀerenzsignal. Seine Höhe ist vom gewählten Fokusradius unabhängig.
Auf die lichtempﬁndlichen Flächen der Quadrantendiode fallen maximal etwa 85% der einfallenden Intensität. Diese Diﬀerenz wird durch den Spalt
zwischen den Quadranten verursacht.
50
3.2 Modulation und Detektion der Laser
3.2.3
Aufbau des Messverstärkers der Quadrantendiode
Die lichtempﬁndlichen Flächen der Quadrantendiode liefern bei Lichteinfall
einen Photostrom. Zur weiteren Verarbeitung muss dieser in eine Spannung
gewandelt werden. Dies kann am einfachsten durch einen Widerstand geschehen. Zur besseren Entkopplung kann auch ein Operationsverstärker als
Strom-Spannungswandler eingesetzt werden.
Aus diesen Spannungen sind nun zur Positionsbestimmung des Lasers auf
der Diode die Diﬀerenzsignale zu bilden. Dies sowohl in horizontaler als auch
in vertikaler Richtung. Mit ihrer Hilfe ist der Laser auf einfache Weise auf
der Diode zu zentrieren. Da der Betrag der Diﬀerenzsignale der Laserleistung
proportional ist, muss es durch die einfallende Laserleistung normiert werden.
Zu diesem Zweck ist zusätzlich das Summensignal erforderlich.
Für einen diskreten Aufbau sind hierzu 11 Operationsverstärker nötig.
Vier als Strom-Spannungswandler; vier, die jeweils zwei benachbarte Quadranten addieren; zwei, die daraus die Diﬀerenzsignale bilden und schließlich
ein weiterer für die Summe. Auf diese Weise erhält man eine absolut rückwirkungsfreie Schaltung.
Nimmt man jedoch einen kleinen Fehler im Summensignal in Kauf, so
kann der gesamte Aufwand auf nur drei Operationsverstärker reduziert werden. Dies ist hier von Vorteil, da jedes weitere elektronische Bauelement
dem Signal zusätzliches Rauschen hinzufügt. Auch wird die Schaltung damit
schneller. Abbildung 3.7 zeigt den Schaltplan des aufgebauten Messverstärkers, welcher sich unmittelbar am Ort der Quadrantendiode beﬁndet. Die
Übertragung der verstärkten Spannung ist viel günstiger als die des kleinen Photostroms. Die vier Widerstände unten links bewirken die StromSpannungswandlung und haben je 300 Ω. Alle anderen Widerstände haben
10 kΩ.
Der erwähnte Fehler im Summensignal entsteht durch die Tatsache, dass
der nichtinvertierende Eingang der Operationsverstärker für die Diﬀerenzsignale nicht auf Masse liegt. Ihre Eingangsschaltung arbeitet damit nicht
rückwirkungsfrei. Zur Berechnung dieses Fehlers wurde die gesamte Schaltung mit den Kirchhoﬀschen Regeln berechnet. Hier wird nur das Ergebnis
dieser Berechnung angegeben.
51
3
Experimenteller Aufbau und Computersteuerung
B
A
C
D
C
B
D
+5V
+ 12 V
- 12 V
A
H - Differenz
V - Differenz
Summe
Abbildung 3.7: Schaltplan des Verstärkers der Quadrantendiode zur Bildung
der Summe, sowie der horizontalen und vertikalen Diﬀerenz.
52
3.2 Modulation und Detektion der Laser
Signalamplitude ohne Einheiten
Steuerspannung am AOM und Signal der Quadrantendiode
−0,5
0
0,5
1
1,5
Frequenz = 500 kHz − Zeit [s]
2
2,5
−6
x 10
Abbildung 3.8: Signalqualität des Messverstärkers der Quadrantendiode im
Vergleich mit der AOM Eingangsspannung.
UHdiﬀ =
UVdiﬀ
RRV
(−IA + IB + IC − ID )
R + 3RV
(3.5)
RRV
=
(−IA − IB + IC + ID )
R + 3RV
Der Verstärkungsfaktor beträgt etwa 275 Volt pro Ampere. Nur im Summensignal (3.6) treten störende Terme auf.
USumme
RRV
=
R + 3RV
3R + 9RV
3R + 13RV
(IB + ID ) +
IC
IA +
(3.6)
3R + 5RV
3R + 5RV
Bei den Messungen ist der Laser auf der Diode zentriert und die vier
Ströme etwa gleich stark. Mit den gegebenen Widerstandswerten ist das Summensignal etwa 3,8% zu groß. Dieser Fehler ist bei der Normierung der Diﬀerenzsignale konstant und daher ohne Einﬂuss. Auch kann er leicht korrigiert
werden.
Abbildung 3.8 zeigt das Summensignal dieses Verstärkers mit dem Heizlaser als Lichtquelle. Ebenfalls abgebildet ist die Eingangsspannung des AOM.
53
3
Experimenteller Aufbau und Computersteuerung
Die Signale sind entsprechend der Laufzeit der Schallwelle von etwa 2,2 µs um
mehr als eine Periode phasenverschoben. Die schräge Flanke des Summensignals ist ebenfalls durch die Laufzeit der Schallwelle im AOM verursacht.
Die gewählte hohe Modulationsfrequenz demonstriert die Bandbreite dieses
Messverstärkers.
3.2.4
Quadrantendiode mit Interferenzﬁlter
Fällt außer dem Messlaser weiteres Fremdlicht auf die Quadrantendiode, so
beeinﬂusst es das Messsignal nur wenig, da der Messlaser eine vergleichsweise
hohe Intensität besitzt. Auch ﬁltert die eingesetzte Lock-In Technologie nur
die gewählte Modulationsfrequenz heraus.
Hiervon ausgenommen ist jedoch das Streulicht des Heizlasers, welches an
der Probe entsteht. Insbesondere bei rauen Oberﬂächen kann es sehr stark
werden, da der Heizlaser sehr viel stärker als der Messlaser ist. Auch der
Lock-In hilft nicht, da das Streulicht die richtige Frequenz besitzt. Hier muss
deshalb ein hochwirksamer Filter eingesetzt werden.
Dieser Filter sollte eine Barriere für den Heizlaser darstellen. Der Messlaser sollte jedoch ungehindert passieren, da jeder Verlust an Intensität sofort
auch die Messsignale schwächt. Die Lösung ist ein Interferenzﬁlter. Ein Design wurde entwickelt, welches genau diese Anforderungen erfüllt. In unserer
Beschichtungsanlage wurde es auf einem Quarzglas-Substrat realisiert. Auf
der Vorderseite ist ein 24-Schicht Spiegel für 514nm aufgebracht mit einem
Fenster für 633nm. Auf der Rückseite eine Antireﬂex-Beschichtung für 633nm
mit 4 Schichten. Abbildung 3.9 zeigt das gemessene Transmissions-Spektrum
dieses Filters.
Die Transmission für den Messlaser beträgt 0, 996, die für den Heizlaser
nur 5 · 10−5 . Dieser Filter schwächt den Heizlaser gegenüber dem Messlaser
um einen Faktor 20.000.
Abbildung 3.10 zeigt einen Querschnitt durch den Halter der Quadrantendiode. Die Diode selber ist das schwarze Quadrat. Der Messverstärker ist
im schraﬃerten Bereich mit dem Anschlusskabel auf der linken Seite untergebracht. Vor der Diode sind zwei der oben vorgestellten Filter angebracht.
Damit der von der nicht entspiegelten Diode kommende Reﬂex diese nicht ein
zweites Mal triﬀt, stehen die Filter schräg. Dies jeweils entgegengesetzt damit der entstehende Strahlversatz kompensiert wird. Aus dem gleichen Grund
musste das Schutzglas vor der Diode entfernt werden. Beide Filter zusammen
erhöhen die Unterdrückung des Heizlasers auf einen Faktor 4 · 108 . Auf der
rechten Seite begrenzt eine Apertur zusätzlich den Einfallswinkel.
54
3.3 Entwicklung der Computersteuerung
Transmission eines Interferenzfilters
Heizlaser
Transmission
0,8
0,6
Messlaser
1
0,4
0,2
0
400
450
500
550
600
650
Wellenlänge [nm]
700
750
800
Abbildung 3.9: Transmissionsmessung eines Filters vor der Quadrantendiode. Eingetragen ist die Wellenlänge des Mess- und Heizlasers.
Abbildung 3.10: Halter der Quadrantendiode mit zwei Filtern und Lochblende.
3.3
Entwicklung der Computersteuerung
Das Messsystem besteht aus einer Vielzahl von zu bedienenden Geräten.
Auch erfordert die Messung eine genaue Justierung und Verschiebung der
Laser. Hierzu ist eine Computersteuerung unumgänglich. Ebenso zur Auswertung der anfallenden Datenmengen.
Übernommen wurde ein erster Aufbau zur Messung der Absorption von
dünnen optischen Schichten in Transmission [27]. Auch eine DOS-Software
55
3
Experimenteller Aufbau und Computersteuerung
zur Durchführung dieser Messungen war vorhanden. Diese war jedoch je
nach Anforderung gewachsen und hatte einen Stand erreicht, bei dem weitere
Änderungen wegen fehlender Modularität kaum noch möglich waren. Auch
war die Ansteuerung der Messgeräte nicht besonders stabil, was öfter zum
Absturz führte. Aus diesem Grunde wurde das Messprogramm völlig neu
entwickelt. Dabei wurde von Anfang an auf einen modularen Aufbau geachtet. Abbildung 3.11 zeigt die einzelnen Schichten der endgültigen Version von
den hardwarenahen Routinen bis hin zur Visualisierung.
An dieser Stelle ist zu erwähnen, dass damals nur ein 286er PC zur
Verfügung stand. Wegen der geringen Geschwindigkeit war auf hohe Eﬃzienz des Codes zu achten. Wesentliche Komponenten der Hardwareprogrammierung wurden daher in Assembler geschrieben. Der Rest in Turbo-Pascal
als DOS-Programm. Diese Programmversion diente nur der Datenerfassung.
Ausgewertet wurden die Messungen anschließend mit der damaligen Matlab
Version 3 auf einem zweiten PC.
Mit dem Erscheinen von Matlab 4 und der Verfügbarkeit eines 486er
PCs entstand die Idee, Datenerfassung und Auswertung direkt aus Matlab
heraus durchzuführen. Hierzu wurden die bereits vorhandenen Units mit dem
neuen Borland-Pascal in DLLs umgewandelt. In C geschriebene Import-DLLs
ermöglichten die Steuerung der Geräte direkt aus Matlab heraus. Eine erste
graphische Benutzeroberﬂäche entstand. Bis zu diesem Zeitpunkt waren es
16-Bit Segment-Oﬀset Windows 3.1 Programme.
Die neue Version 5 von Matlab brachte völlig neue und sehr eﬃziente
Möglichkeiten und Datenstrukturen hervor. Diese nutzen zu können, erforderte jedoch eine völlige Überarbeitung und Portierung des bisherigen 16-Bit
Codes nach 32-Bit. Große Teile des alten Codes konnten mit dem BorlandPascal Nachfolger Delphi nach 32-Bit portiert werden. Schwierigkeiten bereitete der Assembler-Code. Jedoch stand mittlerweile ein ausreichend schneller
Pentium PC zur Verfügung, so dass hohe Eﬃzienz des Codes nicht mehr im
Zentrum stand. Die heutige Version des Programms enthält nur noch wenige
Assembler-Sequenzen. Es läuft derzeit unter Windows 95.
Dieser kurze historische Überblick über die Entstehung des Programms
wurde zum besseren Verständnis gegeben. Aus ihm erklärt sich die heutige
Mischung von vier Programmiersprachen, welche allerdings reibungslos zusammenarbeiten. Diese sind Assembler, Delphi-Pascal, C und Matlab. Der
folgende Abschnitt beschreibt die einzelnen Routinen näher.
56
3.3 Entwicklung der Computersteuerung
3.3.1
Der Aufbau des Messprogramms
Abbildung 3.11 zeigt eine schematische Darstellung aller Module des Messprogramms. Die Darstellung ist nach Schichten geordnet. Von der Hardware
ganz unten schrittweise aufbauend bis zur graphischen Visualisierung oben.
Zunächst zur Ebene der Hardware- und Gerätesteuerung. Diese ist in
Assembler und Delphi-Pascal programmiert. Hier werden drei Tore zur Außenwelt benutzt:
Das erste und wichtigste Tor ist die IEEE-Schnittstelle. Sie ist auch unter der Bezeichnung IEC-Bus bekannt. Verwendet wird eine Interfacekarte
der Firma Ines [58]. Die Programmierung der IEEE-Schnittstelle ist sehr
aufwendig. Eine Beschreibung ﬁndet sich in [59]. Es handelt sich um einen
parallelen, adressierbaren Bus an dem bis zu 16 Geräte gleichzeitig betrieben
werden können. Ein Mehrdraht-Hardware-Handshake erlaubt die Geschwindigkeit der Kommunikation an das langsamste beteiligte Gerät anzupassen.
Das zweite Tor ist die serielle Schnittstelle [60]. Ihre Programmierung
ist vergleichsweise trivial, da die hier eingesetzten Geräte kein HardwareHandshake beherrschen.
Das dritte Tor sind schließlich Karten, welche im PC eingebaut sind und
über IO-Ports angesprochen werden. Auf sie kann auf Assembler-Ebene sehr
einfach zugegriﬀen werden.
Nachdem die Ansteuerung der Hardware erledigt ist, erfolgt der Übergang nach Matlab. Diese Import- und Exportroutinen sind in C geschrieben. Sie stellen die Schnittstelle zwischen Matlab und den darunter liegenden
Hardware-DLLs dar.
Die gerätespeziﬁschen Steuerroutinen waren ursprünglich in Borland-Pascal programmiert. Sie wurden in die Matlab-Programmiersprache übersetzt.
Auf diese Weise sind Anpassungen schnell und einfach durchzuführen. Auch
neue Geräte können dem Messprogramm schnell hinzugefügt werden. Die
Routinen umfassen im einzelnen:
Den Lock-In für Messungen in Transmission [61, 54] und den Lock-In für
die Reﬂexion [62, 53]. Ihre Programmierung ist wegen der vielen Funktionen
und Möglichkeiten dieser Geräte recht aufwendig.
Das Powermeter [49] dient zur Kontrolle der Laserleistung. Das Gerät
bietet auch weitere Möglichkeiten wie z.B. die Messung der Position des
Lasers auf dem Sensor. Diese werden aber nicht benötigt und daher nicht
unterstützt.
Der Frequenzgenerator [50] dient zur Ansteuerung des AOM [48, 56]. Da
diese Routinen aufeinander aufbauen, sind sie in zwei Ebenen dargestellt. Die
57
3
Experimenteller Aufbau und Computersteuerung
Graphische Bediener Oberfläche
Fenster 1: Gerätesteuerung
Komplexe
Geräte
Fenster 2: Messroutinen
AOM
4Q-Diode
XY-Tisch
Einzelne
Geräte
LIA 5210
LIA 5302
Powermeter
Generator
DMM 199
Mikes
Isel 4.0
PCL 839
Matlab Import- &
Exportroutinen
Mex - IEEE
Mex - Mike
Mex - Isel
Mex - PCL
Hardware- und
Gerätesteuerung
INES - IEEE
Mike - IO
Isel - IO
PCL - IO
Hardware
IEEE-Karte
COM 1
COM 2
IO - PORT
Abbildung 3.11: Schema der einzelnen Module des Messprogramms mit der
jeweiligen Abhängigkeit.
Einstellung und Überwachung der Modulationsfrequenz ist einer der wichtigsten Parameter der Messungen.
Das Digital-Multimeter (DMM) [63] wird zur Justierung der Quadrantendioden verwendet. Es bestimmt den Nulldurchgang der Diﬀerenzsignale
sowie das Summensignal. Hierzu besitzt es einen mechanischen Umschalter
für acht Messstellen.
Die Programm-Module zur mechanischen Bewegung von Linsen, Quadrantendioden und Mikroskoptisch sind DC-Motormikes [52,51] und Schrittmotoren [64, 65]. Auf diesen Modulen setzen auf höherer Ebene die Module
für den Mikroskoptisch [55] und für die Quadrantendiode [57] auf. Insbesondere um Letztere kümmern sich gleich mehrere Geräte.
Ganz oben in Abbildung 3.11 ist die graphische Bediener Oberﬂäche angeordnet. Sie gestattet eine weitgehend intuitive Bedienung des Messgeräts
und besteht aus nur zwei Fenstern. Eines für die Gerätesteuerung und ein
Zweites für die Messroutinen. Im folgenden Abschnitt wird ein Teil dieser
Oberﬂäche näher vorgestellt.
58
3.3 Entwicklung der Computersteuerung
3.3.2
Die graphische Benutzeroberﬂäche
In diesem Abschnitt wird die graphische Benutzeroberﬂäche des Messprogramms anhand des Ablaufs einer Beispielmessung vorgestellt. Begonnen
wird im Fenster der Gerätesteuerung. Hier sind zunächst bei Beginn der
Messung alle verwendeten Geräte zu initialisieren. Abbildung 3.12 zeigt dies
am Beispiel des ersten Lock-In.
Lock-In 5210
Lock-In 5302
DMM / PM / LM
Lock-In 5210
INIT
Sensitivity
10 mV
Ref Frequency
31
Time Constant
1s
ADC 1 [V]
-0.001
Filter Frequency
31
Rolloff Rate
12 dB
ADC 2 [V]
0
Filter Function
Band-Pass
Oscillator Frequency
1000
Dyn Reserve
NORM
ADC 3 [V]
-0.002
Filter Mode
Track
Oscillator Amplitude
1
Betrag [V]
0.003907
ADC 4 [V]
-0.003
Line Filter
Reference Source
External
Phase [ ° ]
OFF
DAC 1 [V]
0.001
Trigger Mode
Asynchronous
Reference Harmonic
1F
LOT-Mikes
165.2
Schrittmotoren
Uhl-Probenhalter
Frei
Frei
Abbildung 3.12: Graphische Benutzeroberﬂäche für die Ansteuerung des
Lock-In.
Es folgen der zweite Lock-In, das Digital-Multimeter, der Frequenzgenerator, das Powermeter, die DC-Mikes und die Schrittmotoren. All diese
Oberﬂächen werden hier nicht gezeigt. Das letzte anwählbare Fenster im
Fenster der Gerätesteuerung ist der Mikroskoptisch. Seine Oberﬂäche ist in
Abbildung 3.13 zu sehen. Die einzelnen Unterfenster sind in der oberen Zeile
wählbar. Das jeweils aktuelle wird durch eine Farbänderung des Buttons als
aktiv markiert. In diesem Fenster ist zunächst der verwendete Probenhalter zu wählen. Anschließend können beliebige Orte auf der Probenoberﬂäche
angefahren werden. Die aktuelle Position wird dabei graphisch dargestellt.
Ist der gewünschte Ort auf der Probe erreicht, so kann die Messung beginnen. Hierzu wird in das Fenster für die Messroutinen gewechselt. Auch
hier sind Unterfenster auf gleiche Weise wählbar. Zunächst ist der Messlaser
59
3
Experimenteller Aufbau und Computersteuerung
Lock-In 5210
Lock-In 5302
DMM / PM / LM
Move Up
Move Left
0.1
Move Down
LOT-Mikes
Schrittmotoren
Uhl-Probenhalter
INIT Uhl
Probenpos 1
Ref-Bohrung
Probenpos 2
Frei
Frei
0
Move Right
0
Set Graphical
Probenpos 3
Probenpos 4
2
0
-2
Halter: Langloch
Halter: 1 Zoll
-22-20-18-16-14-12-10 -8 -6 -4 -2
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22
Halter: Gradient
Abbildung 3.13: Graphische Benutzeroberﬂäche für die Mikroskoptisch Ansteuerung und Proben-Positionierung.
auf der Quadrantendiode zu zentrieren. Abbildung 3.14 zeigt die zugehörige Oberﬂäche. Summe und Diﬀerenzsignal sind hier als Funktion des Orts
darstellbar und können auch automatisch auf Null justiert werden.
Anschließend müssen die beiden Laser relativ zueinander so justiert werden, dass das Messsignal maximal wird. Abbildung 3.15 zeigt die hierzu gestaltete Oberﬂäche. Zu sehen ist der aus dem Kapitel Theorie“ bekannte
”
Verlauf des Betrags und der Phase. Hier werden die Laser auf das rechte der
beiden sichtbaren Maxima justiert.
Nachdem alles richtig justiert ist kann die eigentliche Messung beginnen.
Abbildung 3.16 zeigt das Beispiel einer Bestimmung der Temperaturleitfähigkeit. Zu sehen ist im unteren Graphen der Verlauf der Phase zusammen mit
einem Fit über den linearen Bereich. Hieraus wird der gesuchte Temperaturleitwert berechnet.
Dieser Ablauf einer Beispielmessung zeigt die leichte Bedienung des Messsystems. Infolge der weitgehenden Automatisierung kann das Messsystem
auch von weniger erfahrenem Personal bedient werden.
60
3.3 Entwicklung der Computersteuerung
4Q-Diode
Max-Find
Absorption Scans
Free
Free
Free
Free
Null-Position = 580.2 um | Steigung = 8.05e-004 V / um
0.05
0.04
Reflexions-4QD
0.03
Summe [ V ]
0.52445
0.02
H-Nullstellen
V-Differenz [ V ]
-0.000901
Spannung [V]
H-Differenz [ V ]
0.000217
Temperaturleitwert
0.01
0
-0.01
-0.02
Rücklauf [um]
50
Scan Summe
Scanlänge [um]
100
Scan H-Diff
-0.04
Scan-V [um / s]
5
Scan V-Diff
-0.05
530
-0.03
540
550
560
570
580
590
600
Relativ-Position der Diode [um]
610
620
630
Abbildung 3.14: Graphische Benutzeroberﬂäche für die Positionierung der
Quadrantendiode auf das Zentrum des Lasers.
4Q-Diode
Max-Find
Absorption Scans
8
x 10
Temperaturleitwert
Free
Free
Free
Free
LIA-Betrag [ V ]
-3
X-Scan
Y-Scan
Stop
Set Max Pos
6
4
2
0
-150
-100
-50
0
50
100
150
50
100
150
LIA-Phase [ ° ]
200
150
Rücklauf [um]
200
100
50
Scanlänge [um]
250
0
Mike-Rel-Pos [um]
82.1
-50
-150
-100
-50
0
Abbildung 3.15: Graphische Benutzeroberﬂäche für Justierung der Laser auf
Maximale Strahlablenkung.
61
3
Experimenteller Aufbau und Computersteuerung
4Q-Diode
Max-Find
Absorption Scans
Temperaturleitwert
6
X-Scan
Fit All
5
Y-Scan
Fit Select
4
Stop
Store Values
3
x 10
Free
Free
Free
Free
LIA-Betrag [ V ]
-3
2
1
80
100
120
140
160
180
200
220
240
180
200
220
240
LIA-Phase [ ° ]
175
170
165
Proben-Name
160
Al_O1
Frequenz [Hz]
580
Steigung [°/um]
Steigung-Error [%]
2.26e-001
0.55
Scanlänge [um]
150
T-Leitwert [cm^2/s]
5.85e-001
T-Leitwert-Error [%]
1.09
Mike-Rel-Pos [um]
82.1
Diff-Länge [um]
Diff-Länge-Error [%]
0.55
253.5
155
150
145
140
80
100
120
140
160
Abbildung 3.16: Graphische Benutzeroberﬂäche für die Messung und Bestimmung des Temperaturleitwerts.
62
4 Untersuchungen an optischen
Schichten
In diesem Kapitel wird die Anwendung des Verfahrens der photothermischen
Strahlablenkung zur Bestimmung der Absorption dünner optischer Schichten
beschrieben.
Dies wird am Beispiel von Untersuchungen demonstriert, welche im Rahmen eines gemeinsamen Projekts mit dem Forschungszentrum für Mikro”
strukturtechnik“ fmt“ der Bergischen Universität Gesamthochschule Wup”
pertal durchgeführt wurden. Es ging um die Erzeugung hochreiner optischer
”
SiO2 -Schichten unter Verwendung eines gepulst neutralisierten Ionenstrahls“.
Am fmt“ wurde eine hochfrequente Umschalteinheit (BEN) zur alternie”
renden Extraktion von Ionen und Elektronen entwickelt. Eine solch gepulste
Neutralisation wurde noch nie an einer Elektron-Zyklotron-Resonanz-(ECR)Quelle erprobt. Neben dem Einsatz zum Ionenstrahlätzen sollte insbesondere
die Eignung zur Herstellung optischer Schichten untersucht werden.
Im Rahmen dieser Arbeit wird nicht im Detail auf die einzelnen Probleme
der Anpassung von BEN an die ECR-Quelle und die Herstellung der optischen Schichten eingegangen. Detaillierte Informationen hierzu enthält der
Abschlussbericht dieses Projekts [32].
Im ersten Abschnitt werden daher der Aufbau der Ionenquelle, die Funktion des BEN und unsere Beschichtungsanlage nur kurz vorgestellt. Dies jeweils
soweit, dass die Motivation der analytischen Untersuchungen deutlich wird.
Es folgt eine ausführliche Beschreibung der Möglichkeiten des PTD-Messsystems zur Durchführung von orts- und zeitaufgelösten Messungen der Absorption dünner optischer Schichten. Insbesondere wurde ein Verfahren zur
Generierung von Rasterbildern aufgebaut, welches die Absorption der Schicht
topographisch darstellt.
Wesentlicher Teil der analytischen Untersuchung war die Bestimmung der
in den Schichten enthaltenen Verunreinigungen mit SIMS. Da es sich bei den
63
4
Untersuchungen an optischen Schichten
Silizium-Schichten um sehr gute Isolatoren handelt, war hier zunächst das
Problem der Ladungsneutralisierung zu lösen. Eine an der SIMS-Anlage vorhandene Elektronenquelle war noch nie eingesetzt worden, so dass eine Reihe
von Voruntersuchungen erforderlich war. Schließlich konnten die Schichten im
direkten Vergleich auf ihren Gehalt an Verunreinigungen untersucht werden.
Mit einer Zusammenfassung der Ergebnisse dieses Projekts, in der auch
die hier nicht diskutierten Untersuchungen kurz angesprochen werden, endet
dieses Kapitel.
4.1
Herstellung optischer Schichten mit BEN
In der Arbeitsgruppe Dünne optische Schichten“ am Institut für Ange”
”
wandte Physik“ der TU-Darmstadt werden Schichten mit dem Verfahren
des Ionenstrahlsputterns hergestellt. Diese Beschichtungsanlage wurde konstruiert unter der Maßgabe, möglichst verunreinigungsfreie und damit verlustarme optische Schichten herzustellen [26]. Wesentliches Element dabei ist
die eingesetzte Ionenquelle. Zur Erzeugung eines möglichst sauberen Ionenstrahls wurde der Einsatz einer ECR-Quelle gewählt [66]. Diese wird zunächst
kurz vorgestellt.
Da die zu beschichtenden Substrate sehr gute Isolatoren sind, muss der
Ionenstrahl elektrisch neutralisiert werden, um Auﬂadungen zu vermeiden.
Wegen der langen Reichweite des Magnetfelds der Quelle ist der Betrieb
einer Elektronenquelle zur Neutralisation nur an bestimmten Orten möglich.
Der bipolare Betrieb mit alternierender Extraktion von Ionen und Elektronen
versprach hier eine Lösung. Der eingesetzte hochfrequente Umschalter (BEN)
für die Extraktionsspannungen wird kurz vorgestellt.
Eine Beschreibung der Geometrie der Beschichtungsanlage und die Herstellung der untersuchten Schichten beenden diesen Abschnitt.
4.1.1
Aufbau der Ionenquelle
Abbildung 4.1 zeigt den schematischen Aufbau der eingesetzten ECR-Quelle.
In einem Plasma-Gefäß, welches auf der einen Seite mit einem Quarzglasdom
und auf der anderen Seite mit einem Gittersystem abgeschlossen ist, beﬁnden
sich Gasmoleküle. Das Volumen des Gefäßes wird von Mikrowellenstrahlung
(2,45 GHz) und einem Magnetfeld (875 Gauss) durchsetzt. Freien Elektronen
wird so Energie zugeführt und sie bewegen sich auf Spiralbahnen um die
magnetischen Feldlinien. Dabei stoßen sie mit Gasmolekülen zusammen und
64
4.1 Herstellung optischer Schichten mit BEN
Spulenmagnet
VakuumdichterQuarzglasdom
Extraktionsgitter
Plasma
Mikrowelle
Screen
Gaszufuhr
Accelerator
B-Feld
Spulenmagnet
Abbildung 4.1: Schematische Darstellung der in der Beschichtungsanlage eingesetzten Plasmaquelle mit Zweigitter-Extraktionssystem.
ionisieren sie. Dabei freigesetzte Elektronen werden wiederum beschleunigt
und können weitere Teilchen ionisieren. Eine Gaszufuhr kompensiert den
ständigen Verlust an Teilchen durch ausströmen durch das Extraktionsgitter.
Die Extraktionsgitter bestehen aus Graphit, welches wegen seiner geringen
thermischen Ausdehnung mechanische Spannungen und Verbiegungen der
Gitter vermeidet. Das Screen-Gitter liegt zur Ionenextraktion typischerweise
auf 100 bis 2000 Volt, das Accelerator-Gitter auf -10 bis -120 Volt. Auch ein
Betrieb mit drei Gittern ist möglich. Das dritte Decelerator-Gitter auf der
Vakuumseite liegt, falls vorhanden, auf Masse.
65
Untersuchungen an optischen Schichten
Bipolare-Extraktion-Neutralisation BEN
S3
BEN-Betrieb:
Screen
A
Accelerator
4.1.2
S1-S4 geschlossen, S5 und S6 offen
Gitter
S4
4
R
SIII
Optokoppler
Funktionsgenerator
TTL
R = 220 Ohm
S2
S1
10 - 100kHz
18% - 80%
SII
SI
S5
S6
R
R
R
LOOP-Betrieb: S1-S4 offen, S5 und S6 geschlossen
(Ionenextraktion)
S1-S6: Hochspannungsrelais
Screen
Funktionsgenerator
R
S II
SI
R
Schalter für Optokoppler
1. BEN
2. LOOP Ionen
3. LOOP Elektronen
Optokoppler
TTL
103 uF
S I und S II: Hochfrequenz-Hochspannungsschalter
von Funktionsgenerator getaktet.
103 uF
100 uH
R = 220 Ohm
100 uH
18% - 80%
Gitter
40uH
B
10 - 100kHz
Netzteile
U-
U+
Accelerator
SI - SIII: Hochfrequenz-Hochspannungsschalter,
von Funktionsgenerator getaktet.
Netzteile U+
U-
U Accel
Abbildung 4.2: Prinzipschaltbild der hochfrequenten Umschalteinheit BEN.
Oben (A) vor und unten (B) nach der Modiﬁkation.
66
4.1 Herstellung optischer Schichten mit BEN
Abbildung 4.2 zeigt das Prinzipschaltbild der Umschalteinheit BEN. Die
wesentlichen Bestandteile dieses Geräts sind Hochfrequenz-Hochspannungsschalter, welche mit einem Funktionsgenerator geschaltet werden können.
Die Taktfrequenz kann von 10 bis 100 kHz variiert werden, das Tastverhältnis von 18 bis 80% zeitlicher Elektronen-Extraktion. Der originale Auslieferungszustand des BEN, oben im Bild, erwies sich aus mehreren Gründen
als ungeeignet. Die große Kapazität der Gitter erfordert hohe Ströme beim
Umladen und es treten Strom- und Spannungsspitzen auf. Dies erfordert eine
gute Kühlung, spezielle Netzteile und weitere Maßnahmen. Das Ergebnis des
zeitaufwendigen Umbaus ist unten im Bild zu sehen. Es werden drei Netzteile
eingesetzt, welche das Screen-Gitter umschalten und das Accelerator-Gitter
auf konstantem Potential belassen.
4.1.3
Die optische Beschichtungsanlage
Abbildung 4.3 zeigt den Aufbau der Beschichtungsanlage. Links im Bild ist
die ECR-Quelle zu sehen. Der Ionenstrahl triﬀt auf ein Target, aus dem er
durch Stoß-Kaskaden Atome auslöst. Diese Atome schlagen sich als dünne
Schicht auf den Substraten rechts oben im Bild nieder. Zugeführtes Reaktivgas bewirkt eine Oxydation dieser Atome. Unten in der Mitte ist die zusätzliche Elektronenquelle zu sehen, welche zur Kompensation der entstehenden
Auﬂadungen erforderlich ist. Wegen der langreichweitigen Magnetfelder ist
dies die einzig mögliche Position dieser Quelle.
4.1.4
Durchführung der Beschichtungen
Nach langen Versuchsreihen konnten Parameter für einen ausreichend stabilen Betrieb des BEN an der ECR-Quelle gefunden werden. Nun war es
möglich Test-Beschichtungen mit und ohne Einsatz von BEN durchzuführen.
Größe
U Extraktion [V]
I Ionen [mA]
I Elektronen [mA]
Beschichtungsrate [Å/ s]
Standard
1200
70
78
1,1
BEN
1000
37
37
0,217
Tabelle 4.1: Vergleich Standard- und BEN-Beschichtung.
67
4
Untersuchungen an optischen Schichten
410
Transportsystem
Abschirmungen
Ionenquelle
Substrate
Magnet
Mikrowelle
Abschirmung
P Gitter
L
A
Ionenstrahl
S
M
Elektronen
A
Target
Abschirmung
Magnet
Sauerstoffeinlaß
Plasma
Magnet
Mikrowelle
Neutralisierer
Abbildung 4.3: Schematischer Aufbau der Beschichtungsanlage mit Ionenquelle, Neutralisierer, Target und Substraten.
Tabelle 4.1 vergleicht die relevanten Daten der Beschichtung von Siliziumdioxidschichten im Standardbetrieb mit denen unter Verwendung von
BEN.
Aus der Tatsache, dass mit BEN etwa nur die Hälfte des Ionenstroms
möglich war und auch die Ionen-Energie um knapp 20 Prozent niedriger war
als bei der Standardbeschichtung, war eine Reduktion der Beschichtungsrate deutlich unter 50 Prozent der Standardrate zu erwarten. Die Rate sank
jedoch noch weiter ab, auf etwa nur 20 Prozent der Standardrate. Als Ursache hiervon sind zwei Eﬀekte denkbar, die diese weitere Reduktion versuchen
können:
1. In den Umschaltzeiten ist die Strahldivergenz gestört, so dass ein Teil
der extrahierten Ionen andere Stellen des Targets triﬀt oder sogar nur
die Abschirmungen. Das dort abgetragene Material steht für die Beschichtung nicht zur Verfügung.
68
4.2 Messung der Absorption mit PTD
2. In den Extraktionszeiten der Elektronen wird das Target nicht abgetragen. Da der Oxidationszustand des Targets (das Target ist metallisch,
Sauerstoﬀ wird in die Kammer eingelassen) eine dynamische Funktion von Oxidation und Abtrag ist, kann sich in diesen Zeiträumen die
Oxidation verstärken, was zu einer Reduktion der Sputterrate führt.
Eine weitere Untersuchung der Ursachen scheint nicht sinnvoll, solange
die Leistungsfähigkeit von BEN ein beschränkendes Element darstellt. Wäre
diese Beschränkung nicht vorhanden, ist es dennoch fraglich, ob ein Einsatz
von BEN beim Einsatz von Ionenstrahlen zu Beschichtungszwecken sinnvoll
ist. Alleine ein Verlust von 30 Prozent Beschichtungsrate verlängert den ohnehin langsamen Ionenstrahlsputterprozess signiﬁkant, so dass der Einsatz
von BEN hier technologisch uninteressant erscheint.
4.2
Messung der Absorption mit PTD
Schichten, die mit dem Verfahren des Ionenstrahlsputterns hergestellt werden, haben Absorptionswerte von nur wenigen part per million (ppm) im
sichtbaren Bereich. Um diese geringen Werte messen zu können wurde in
der Vergangenheit ein Verfahren aufgebaut, welches die Absorption durch
photothermische Strahlablenkung (PTD) bestimmt [67, 68, 69, 70, 27]. Dieser
Aufbau wurde in der Projektarbeit ergänzt und für die hier dargestellten
Messungen verwendet.
4.2.1
Orts- und Zeitaufgelöste Absorptionsmessungen
Zur Bestimmung der Absorption eines dünnen optischen Filmes wird der
Betrag der Ablenkung des Messlasers ausgewertet. Wie im Kapitel Theorie“
”
gezeigt wurde, ist dieser der absorbierten Laserleistung direkt proportional.
Der Betrag dieser Ablenkung ist eine Funktion der Position der beiden Laser
relativ zueinander. Abbildung 4.4 zeigt, dass es dabei zwei lokale Maxima
gibt.
Bei Messung in Transmission ist eines dieser Maxima höher. Zur Nutzung des damit verbundenen besseren Signal-zu-Rausch-Verhältnisses werden die beiden Laser µm-genau auf dieses Maxima justiert. Diese MaximaAmplitude wird zuerst an einer Referenzprobe bekannter Absorption bestimmt. Die Absorption einer unbekannten Probe wird nun durch Vergleich
der beiden Maxima-Amplituden errechnet. Da die Höhe des Maxima noch
69
4
Untersuchungen an optischen Schichten
Ablenkung als Funktion des Ortes
Betrag
0,015
0,01
0,005
0
200
0
−200
Y−Achse [um]
−300
−200
−100
0
100
200
300
X−Achse [um]
Abbildung 4.4: Ablenkung des Messlasers als Funktion seiner Position auf
der Probenoberﬂäche relativ zum Heizlaser.
von der Intensität des Messlasers auf der Quadrantendiode abhängt, und die
Proben unterschiedliche Transmission aufweisen können, muss auf die gemessene Transmission normiert werden. Damit ist die Absorption eines Orts der
Probe bestimmt.
Für aussagefähige Messungen der Absorption ist die Kenntnis nur eines Orts auf der Probe zu wenig. Daher wurde ein präziser Mikroskop-XY-Verschiebetisch besorgt. Mit seiner Hilfe können die beiden Laser auf der
Probenoberﬂäche bewegt werden, ohne dass sich dabei ihre relative Position zueinander verändert. Wegen des Winkels der Laser zueinander ist dabei
insbesondere eine störende Bewegung in Z-Richtung minimal zu halten. Der
Mikroskoptisch erfüllt diese Anforderungen.
Abbildung 4.5 zeigt einen Scan entlang einer Linie auf der Probenoberﬂäche. Deutlich sind Orte erhöhter Absorption auf der Oberﬂäche zu sehen.
Diese können echte Defekte in der Schicht darstellen oder einfach Staub auf
der Oberﬂäche sein. Aus diesem Grund ist auf Sauberkeit der Probe zu achten. Der Aufbau beﬁndet sich deshalb unter einer Flowbox.
Abbildung 4.6 zeigt die Weiterentwicklung des einfachen Scans zu einer
Raster-Messung der Oberﬂäche. Auf diese Weise entsteht ein topographisches
Bild der Absorption der Probenoberﬂäche. Der eingesetzte Mikroskoptisch
bietet die erforderliche hohe Reproduzierbarkeit beim Anfahren der Orte.
Diese Bilder liefern gute Aussagen über die Qualität einer dünnen optischen
Schicht, insbesondere die Größe und Zahl von Defekten.
70
4.2 Messung der Absorption mit PTD
Ortscan
125
Absorption [ppm]
120
115
110
105
100
95
90
0
0,5
1
Ort [mm]
1,5
2
Abbildung 4.5: Beispiel einer Absorptionsmessung entlang einer Linie auf der
Probenoberﬂäche.
Raster
Absorption [ppm]
300
200
100
0
1
0,5
Ort Y [mm]
0
0
0,2
0,4
0,6
0,8
1
Ort X [mm]
Abbildung 4.6: Beispiel einer Absorptions-Topographie der Probenoberﬂäche
durch Raster-Messung.
Neben ortsaufgelösten Messungen ist auch das zeitliche Verhalten einer
optischen Schicht von Interesse. Durch thermische Erwärmung kann sich die
Absorption einer Schicht verändern. Abbildung 4.7 zeigt eine Messung der
Absorption am gleichen Ort über längere Zeit. Der starke Abfall der Absorp-
71
4
Untersuchungen an optischen Schichten
Zeitscan
Absorption [ppm]
90
80
70
60
50
0
100
200
300
Zeit [s]
400
500
600
Abbildung 4.7: Beispiel für zeitlich veränderliche Absorption eines Orts auf
der Probenoberﬂäche.
tion mit der Zeit ist ein Hinweis auf eine fehlerhafte Anordnung der Atome
in der Schicht. Durch Ausheizen kann die Absorption und Stabilität einer
solchen Schicht deutlich verbessert werden.
Insgesamt ergeben die verschiedenen Messungen der Absorption eine Aussage über die Qualität einer optischen Schicht. Bei Routinemessungen wird
sowohl das örtliche, als auch das zeitliche Verhalten untersucht. Das folgende Kapitel zeigt dies am Beispiel der Schichten, welche mit und ohne BEN
hergestellt wurden.
4.2.2
Ergebnisse der Messungen
Im folgenden wird die Absorption von Schichten verglichen, welche in unserer
Beschichtungsanlage unter jeweils möglichst gleichen Bedingungen hergestellt
wurden. Die Serie Q141 bis Q144 wurde auf herkömmliche Weise ohne Einsatz von BEN mit einem zusätzlichen Neutralisierer beschichtet. Die Serie
Q161 bis Q164 wurde mit der Technik der Bipolaren Extraktion beschichtet.
Die linken Hälften der Abbildungen 4.8 und 4.9 zeigen Absorptions-Scans
der Schicht unmittelbar nach der Beschichtung. Die Schichtabsorption der
Probe Q141 liegt bei 230 ppm, die der Probe Q142 bei 300 ppm.
Beide Proben wurden auch auf ihr Zeitverhalten hin untersucht. Die Ergebnisse sind in den rechten Hälften der Abbildungen 4.8 und 4.9 zu sehen.
72
4.2 Messung der Absorption mit PTD
Zeit−Scan Probe Q141 vor Heizen
300
250
250
Absorption in ppm
Absorption in ppm
Ort−Scan Probe Q141 vor Heizen
300
200
150
100
200
150
0
0,5
1
1,5
100
2
0
100
200
300
400
500
600
Abbildung 4.8: Ort- und Zeitscan der Schicht Q141 ohne BEN vor dem Ausheizen
Zeit−Scan Probe Q142 vor Heizen
400
350
350
Absorption in ppm
Absorption in ppm
Ort−Scan Probe Q142 vor Heizen
400
300
250
200
300
250
0
0,5
1
1,5
2
200
0
100
200
300
400
500
600
Abbildung 4.9: Ort- und Zeitscan der Schicht Q142 ohne BEN vor dem Ausheizen
Beide Schichten zeigen einen exponentiellen Abfall der Absorption mit der
Zeit. Innerhalb von 10 Minuten fällt die Absorption der Schichten um etwa
30%. Dies deutet auf Strukturfehler im Aufbau der Schichten hin, welche
durch eine thermische Nachbehandlung reduziert werden [71].
Die linken Hälften der Abbildungen 4.10 und 4.11 zeigen die entsprechenden Linien-Absorptions-Scans der mit Einsatz von BEN hergestellten
Schichten unmittelbar nach der Beschichtung. Die Absorptionen der Schich-
73
4
Untersuchungen an optischen Schichten
Zeit−Scan Probe Q161 vor Heizen
300
250
250
Absorption in ppm
Absorption in ppm
Ort−Scan Probe Q161 vor Heizen
300
200
150
100
200
150
0
0,5
1
1,5
100
2
0
100
200
300
400
500
600
Abbildung 4.10: Ort- und Zeitscan der Schicht Q161 mit BEN vor dem Ausheizen
ten betragen jeweils etwa 220 ppm. Damit weisen sie die gleiche Absorption
auf wie die ohne Einsatz von BEN hergestellten Schichten.
Zeit−Scan Probe Q162 vor Heizen
300
250
250
Absorption in ppm
Absorption in ppm
Ort−Scan Probe Q162 vor Heizen
300
200
150
100
200
150
0
0,5
1
1,5
2
100
0
100
200
300
400
500
600
Abbildung 4.11: Ort- und Zeitscan der Schicht Q162 mit BEN vor dem Ausheizen
Betrachtet man die in den rechten Hälften der Abbildungen 4.10 und
4.11 gezeigten zeitlichen Veränderungen der Absorption, so stellt man fest,
dass auch hier ein exponentieller Abfall der Schichtabsorption mit der Zeit
stattﬁndet. Auch hier fällt die Absorption innerhalb von 10 Minuten um etwa
30%. Dies ist ein erster Hinweis darauf, dass die Schichten mit und ohne BEN
74
4.2 Messung der Absorption mit PTD
die gleichen Strukturschädigungen aufweisen. Im folgenden werden daher die
Ergebnisse nach einer thermischen Nachbehandlung gezeigt.
Zeit−Scan Probe Q141 nach Heizen
160
140
140
120
120
Absorption in ppm
Absorption in ppm
Ort−Scan Probe Q141 nach Heizen
160
100
80
60
40
80
60
40
20
0
100
20
0
0,5
1
1,5
2
0
0
100
200
300
400
500
600
Abbildung 4.12: Ort- und Zeitscan der Schicht Q141 ohne BEN nach dem
Ausheizen
Diese thermische Nachbehandlung geschieht durch Heizen der Schichten
in einem speziellen Ofen. Dieser erlaubt eine genaue Temperaturkontrolle,
das Fahren bestimmter Rampen beim Aufheizen und Abkühlen sowie die
Programmierung des ganzen Vorgangs. Insbesondere die Restabsorption nach
dem Ausheizen der Schicht ist von Interesse. Diese ist nämlich nach dem
Abklingen von Strukturfehlern ein Maß für die Reinheit der Schichten in
Bezug auf ihren Gehalt an eingebauten Verunreinigungen.
Die linken Hälften der Abbildungen 4.12 und 4.13 zeigen die Messung der
Absorption nach dem Ausheizen der Schicht. Durch die thermische Nachbehandlung wurde die Schichtabsorption deutlich auf etwa 20% ihres ursprünglichen Werts reduziert. Die Schicht Q141 weist nun einen Absorptionswert
von etwa 45 ppm auf, die Schicht Q142 einen von etwa 50 ppm. Obwohl
die Schicht Q142 unmittelbar nach dem Beschichten einen höheren Absorptionswert als Schicht Q141 hatte, sind die Werte nach dem Ausheizen in
etwa gleich groß. Schicht Q142 hatte demnach die größeren Strukturfehler
aufzuweisen.
Die rechten Hälften der Abbildungen 4.12 und 4.13 zeigen die zugehörigen
Zeit-Scans. In beiden Fällen verläuft dieser absolut horizontal. Die Schichten sind nun thermisch stabil und der Ausheizvorgang, zumindest in diesem
Temperaturbereich, abgeschlossen.
75
4
Untersuchungen an optischen Schichten
Zeit−Scan Probe Q142 nach Heizen
160
140
140
120
120
Absorption in ppm
Absorption in ppm
Ort−Scan Probe Q142 nach Heizen
160
100
80
60
40
80
60
40
20
0
100
20
0
0,5
1
1,5
0
2
0
100
200
300
400
500
600
Abbildung 4.13: Ort- und Zeitscan der Schicht Q142 ohne BEN nach dem
Ausheizen
Zeit−Scan Probe Q161 nach Heizen
160
140
140
120
120
Absorption in ppm
Absorption in ppm
Ort−Scan Probe Q161 nach Heizen
160
100
80
60
40
80
60
40
20
0
100
20
0
0,5
1
1,5
2
0
0
100
200
300
400
500
600
Abbildung 4.14: Ort- und Zeitscan der Schicht Q161 mit BEN nach dem
Ausheizen
Die linken Hälften der Abbildungen 4.14 und 4.15 zeigen die AbsorptionsOrtscans der BEN-Schichten nach dem Ausheizen. Ihre Absorptionen betragen etwa 45 ppm und 50 ppm. Sie liegen damit auf dem gleichen Niveau
wie die beiden ohne BEN hergestellten Schichten. Im Betrag der Absorption
zeigt sich also kein Unterschied zwischen den beiden Herstellungsverfahren.
Ein möglicher Unterschied im Gehalt an Verunreinigungen hat keine Auswirkung auf die Schichtabsorption.
76
4.2 Messung der Absorption mit PTD
Zeit−Scan Probe Q162 nach Heizen
160
140
140
120
120
Absorption in ppm
Absorption in ppm
Ort−Scan Probe Q162 nach Heizen
160
100
80
60
40
80
60
40
20
0
100
20
0
0,5
1
1,5
2
0
0
100
200
300
400
500
600
Abbildung 4.15: Ort- und Zeitscan der Schicht Q162 mit BEN nach dem
Ausheizen
Die rechten Hälften der Abbildungen 4.14 und 4.15 zeigen die zugehörigen Zeit-Scans. Wie zu erwarten sind auch die BEN-Schichten - in diesem
Temperaturbereich - nun zeitlich stabil.
Interessant war auch die Frage, ob sich Unterschiede in der Oberﬂächenstruktur der Schichten zeigen. Hierzu wurde eine Reihe von AbsorptionsRaster-Bildern aufgenommen. Abbildung 4.16 zeigt einen Vergleich der Oberﬂächenstruktur der in den oben genannten Absorptionsmessungen verwendeten Schichten. In diesen Messungen scheint die mit BEN hergestellte Schicht
(rechts) die etwas ruhigere Oberﬂäche zu haben.
Zur weiteren Klärung wurden vier weitere Proben herangezogen, welche
in den obigen Messungen noch nicht verwendet wurden. Es sind dies die ohne
BEN hergestellten Schichten Q143 und Q144. Schichten mit Einsatz von BEN
sind Q163 und Q164. Die linke Hälfte von Abbildung 4.17 zeigt einen zufällig
gefundenen Ort mit einem Politur-Kratzer auf der Oberﬂäche des Substrats.
Sehr schön sind die beiden parallel verlaufenden Riefen zu sehen. Die rechte
Hälfte von Abbildung 4.17 und Abbildung 4.18 zeigen den direkten Vergleich
der Schichten mit und ohne BEN. Es zeigt sich kein signiﬁkanter Unterschied
in der Oberﬂächengüte der Schichten. Die Schichtabsorption ist in beiden
Fällen ziemlich eben und die Zahl der Absorptionspeaks in etwa gleich.
77
4
Untersuchungen an optischen Schichten
Probe: Q14
Probe: Q16
200
400
Absorption in ppm
Absorption in ppm
500
300
200
100
0
1
150
100
50
0
1
0,5
Y−Achse in mm
0
0
0,2
0,4
0,6
0,8
1
0,5
Y−Achse in mm
X−Achse in mm
0
0
0,2
0,4
0,6
0,8
1
X−Achse in mm
Abbildung 4.16: Raster-Scans: Q14 ohne BEN (li) und Q16 mit BEN (re)
Probe : Q144
400
600
350
500
Absorption in ppm
Absorption in ppm
Probe : Q143
300
250
200
150
100
1
400
300
200
100
1
0,5
Y−Achse in mm
0
0
0,2
0,4
0,6
0,8
1
0,5
Y−Achse in mm
X−Achse in mm
0
0
0,2
0,4
0,6
0,8
1
X−Achse in mm
Abbildung 4.17: Raster-Scans: Q143 (links) und Q144 (rechts) ohne BEN
Probe : Q164
600
600
500
500
Absorption in ppm
Absorption in ppm
Probe : Q163
400
300
200
100
1
400
300
200
100
1
0,5
Y−Achse in mm
0
0
0,2
0,4
0,6
0,8
X−Achse in mm
1
0,5
Y−Achse in mm
0
0
0,2
0,4
0,6
0,8
X−Achse in mm
Abbildung 4.18: Raster-Scans: Q163 (links) und Q164 (rechts) mit BEN
78
1
4.3 Messung der Verunreinigung mit SIMS
4.3
Messung der Verunreinigung mit SIMS
Die Sekundär-Ionen-Massen-Spektrometrie (SIMS) wird verwendet um Verunreinigungen in den dielektrischen Schichten zu detektieren. Diese Untersuchungen wurden möglich durch Zusammenarbeit mit dem Fachbereich Materialwissenschaften der TU-Darmstadt. Dort ist eine CAMECA IMS 5F SIMS
vorhanden, welche im Rahmen hochschulinterner Zusammenarbeit für Messungen genutzt werden konnte. Weil Schichten aus Metalloxyd sehr gute Isolatoren sind, entstehen Auﬂadungen während der SIMS-Untersuchung und
eine zusätzliche Ladungskompensation ist erforderlich. Da die SIMS zuvor
noch nicht zur Untersuchung von Isolatoren eingesetzt wurde, waren die Untersuchungen von beiderseitigem Interesse. Einige der speziellen Probleme
des CAMECA IMS 5F Instruments konnten gelöst werden und brauchbare
Resultate erzielt werden [72].
4.3.1
Aufbau des Geräts
Die SIMS-Technologie verwendet einen Ionenstrahl, den Primär-Ionenstrahl
um Atome aus der Oberﬂäche der zu untersuchenden Probe zu sputtern. Diese Atome, der Sekundär-Ionenstrahl werden dann mit einem Massenspektrometer analysiert.
Die Primär-Ionenstrahl-Optik des CAMECA IMS 5F Instruments wird
in der linken Hälfte der Abbildung 4.19 gezeigt. Es stehen zwei Ionenquellen
zur Verfügung, ein Duoplasmatron und eine Cäsium Ionenquelle. Ein magnetisches Prisma in Verbindung mit einer Massen-Selektion-Apertur ﬁltert
die gewünschten Primärionen für den Sputterprozess aus. Mit dem Duoplasmatron werden meistens O+
2 und O− verwendet. Die elektrischen Linsen
formen das Strahlproﬁl, die Intensität und den Strahldurchmesser auf der
Oberﬂäche der Probe. Während der SIMS-Untersuchung triﬀt ein PrimärIonenstrahl mit einer Energie von 12,5 keV und einer Intensität von 1 nA
oder weniger auf die Oberﬂäche der zu untersuchenden Probe. Dort erzeugt
er Kaskaden von atomaren Kollisionen. Dies bewirkt die Emission eines oder
mehrerer Atome aus dem oberﬂächennahen Bereich der Probe. Diese erodiert und ein Sputter-Krater von zunehmender Tiefe entsteht während der
Bombardierung.
Die gesputterten Sekundäratome werden mit einer Wahrscheinlichkeit von
etwa 1% zu einem positiven oder negativen Ion. Diese Ionen werden nun
durch ein elektrisches Feld, welches zwischen der Probe und der Immersionslinse anliegt, gesammelt und beschleunigt. Die Sekundärionen werden dann
79
4
Untersuchungen an optischen Schichten
Cesium Microbeam Source
Deflector 1
las
ma
tr
on
Lens 1
Deflector 2
Du
op
Cs Source
Isolation Valve
1. 1800 um
2. 750 um
3. 400 um
4. 100 um
Field Aperture
Electrostatic
Prism
Energy Slit
Spectrometer
Lens
Deflector 1
Magnetic Prism
Deflector 3A
Deflector 2
Magnetic Prism
Isolation Valve
Lens 2
Mass Selection Aperture
Deflector 3B
Lens 3
Primary Beam Aperture
Stigmator
Deflector for
Centering, Rastering
F.C. Measurement
Faraday Cup
Lens 4
Entrance Slit
Contrast Aperure
Transfer Lenses
Dynamic Transfer Plates
Main Isolation Valve
Deflector 3
Electrostatic
Prism
Immersion Lens
Sample
Deflector 2
Stigmator
Exit Slit
Projector Lenses
Channel Plate
Detection
Deflector
E.M.
Faraday
Cup
Fluorescent Screen
Abbildung 4.19: Primärionen-Optik (links) und Sekundärionen-Optik
(rechts) der CAMECA-SIMS [72].
mit einem magnetischen Sektor Massenspektrometer analysiert, welches in
der rechten Hälfte von Abbildung 4.19 gezeigt wird. Seine Hauptbestandteile sind die Transfer-Linsen, das elektrostatische und magnetische Prisma
und schließlich drei verschiedene Detektoren. Das Instrument kann in zwei
verschiedenen Betriebsarten arbeiten. Im Ionen-Mikroskop-Modus wird eine
Abbildung der Sekundärionen-Verteilung auf der Probenoberﬂäche mit Hilfe eines Channelplate sichtbar gemacht. Hier kann eine örtliche Auﬂösung
von 1 µm auf einem Gesichtsfeld von 150 µm erreicht werden. Im IonenMikroprobe-Modus wird der Primärionenstrahl über die Probenoberﬂäche
gerastert und ein schneller Elektronen-Multiplier liefert die Zählraten. Das
Ionen-Bild wird aus den zeitabhängigen Daten computergeneriert. Die örtliche Auﬂösung ist hier durch den Durchmesser des Primärionenstrahls gegeben. Der dritte Detektor, ein Faradaycup, wird immer dann verwendet,
80
4.3 Messung der Verunreinigung mit SIMS
wenn die Zählrate 106 pro Sekunde übersteigt. Der Cup ist zu langsam um
Bilddaten zu erzeugen oder um elektronisches Gateing zur Vermeidung von
Krater-Rand-Eﬀekten zu ermöglichen. Das Instrument erreicht eine theoretische Massenauﬂösung m/∆m von 20000, das praktische Limit liegt aber bei
10000.
Während einer Messung treﬀen entweder positive oder negative Primärionen auf die Probenoberﬂäche und positive oder negative Sekundärionen werden emittiert. Da das Sputter-Verhältnis von Sekundärionen zu Primärionen
ungleich eins ist, entsteht ein Ladungsüberschuss auf der Probe.
Ist die Probe ein guter Leiter, so ﬂießt die überschüssige Ladung über den
Probenhalter ab und das Potential bleibt konstant. Wenn aber die Probe ein
Isolator ist, so sammeln sich die Ladungen auf der Probe an und das Potential
wird erheblich verformt. Weil das Energiefenster des Massenspektrometers
eine maximale Breite von 100eV hat, verschwindet das Signal sehr schnell.
Aus diesem Grund muss eine zusätzliche Elektronenquelle verwendet werden,
welche die auftretenden elektrischen Ladungen kompensiert.
SCHEMATIC DIAGRAM
Filament
Anode
Wehnelt
Repelier
Secondary electrons
detector
Immersion Primary
Beam
lens
Sample
Dynamic
transfer
plates
Secondary
Ion beam
Cross-over
plane
Bx
ELECTRON BEAM
IN POSITIVE MODE
ELECTRON BEAM
IN NEGATIVE MODE
Quadrupole 1 + Deflector
Immersion
Lens
Quadrupole 2
Bya
Electromagnet
for electron beam
deflection
Byb
Extraction
Plate
Sample
Holder
-4.5 kV
Immersion
Lens
Extraction
Plate
Sample
Holder
+4.5 kV
Bya
Electromagnets for
secondary ion beam
trajectory correction
External electromagnet located underneeth the sample chamber
+4.5 kV
-4.5 kV
Abbildung 4.20: Elektronen-Quelle mit senkrechtem Einfall (links);
Elektronen-Strahl und Immersionslinse (rechts) [72].
Die linke Seite von Abbildung 4.20 zeigt eine schematische Skizze der
Elektronenquelle, welche in der CAMECA SIMS eingebaut ist. Die Elektronenquelle ist ein geheiztes Wolfram Filament, dessen Potential zwischen 0
und -4,5 kV eingestellt werden kann. Weitere Komponenten sind ein WehneltZylinder und zwei Quadrupol-Linsen, von denen die erste auch als Ablenkeinheit arbeitet. Ein magnetischer Sektor (Bya) lenkt die Elektronen in Richtung Probenhalter. Die Abweichung der Flugbahn der Sekundärionen, welche
durch dieses Feld entsteht, wird mit Hilfe zweier weiterer magnetischer Felder
81
4
Untersuchungen an optischen Schichten
(Byb und wiederum Bya) kompensiert. Mit einer externen Magnetfeldspule
(Bx) wird der Elektronenstrahl senkrecht zur Zeichenebene der Abbildung
4.20 auf der Probenoberﬂäche zentriert. Das optische System erzeugt einen
Cross-Over der Elektronen in der Cross-Over-Ebene der Sekundärionen. Nun
erreichen die Elektronen die Probenoberﬂäche mit einem Fokus-Durchmesser,
welcher von der Polarität der Immersionslinse abhängt. Diesen Eﬀekt zeigt
die rechte Seite von Abbildung 4.20. Im positiven Modus, wo positive Sekundärionen beschleunigt werden, liegt die Probe auf einem Potential von
+4,5 kV und die Elektronen erreichen die Oberﬂäche mit mindestens dieser
Energie. Weil die Immersionslinse im beschleunigenden Modus für die Elektronen arbeitet, formen diese einen defokussierten Strahl auf der Oberﬂäche
mit einem Durchmesser von etwa 800 µm. Im negativen Modus beträgt das
Proben-Potential -4,5 kV. Nun stellt die Probenoberﬂäche praktisch einen
Spiegel für die Elektronen dar, und die Elektronenquelle muss mindestens
eine Energie von 4,5 keV liefern damit die Elektronen die Oberﬂäche erreichen können. Diese Energie wird nun so eingestellt, dass der Umkehrpunkt
der Elektronen unmittelbar vor der Oberﬂäche liegt und sich praktisch eine
Elektronenwolke vor der Probe bildet. Auftretende Ladungen können jetzt
ihr Kompensations-Elektron aus dieser Wolke einfangen.
Unsere optischen Filme werden auf Substrate aus synthetisch hergestellten Silizium mit einem Durchmesser von 25 mm und einer Dicke von 5 mm
beschichtet. Dieses Material ist ein sehr guter Isolator. Es ist unmöglich irgendein Sekundärionensignal mit einer nichtleitenden Probe dieser Größe zu
erhalten, weil die gesamte Probenoberﬂäche auf dem gleichen Potential liegen
muss. Da aber der Primärionenstrahl eine anderer Fläche als der Elektronenstrahl auf der Oberﬂäche bedeckt, entstehen immer Auﬂadungen. Als Lösung
dieses Problems wird das Substrat mit einer zusätzlichen, dünnen, leitfähigen
Goldschicht beschichtet, welche die Oberﬂäche zu einer Equipotentialﬂäche
macht. Als weiteren Vorteil kann man so die optischen Systeme justieren,
während der Sputterprozess noch in der Goldschicht stattﬁndet.
Wie oben beschrieben, können entweder positive oder negative Sekundärionen detektiert werden. Im negativen Modus bilden die Elektronen eine Wolke unmittelbar vor der Probenoberﬂäche und auftretende Ladungen fangen
ihr Kompensations-Elektron aus dieser Wolke. Dieser Modus ist relativ einfach zu justieren, weil die Intensität des Elektronenstrahls weniger wichtig ist.
Unglücklicherweise können die hier interessierenden Verunreinigungen nicht
als negative Sekundärionen nachgewiesen werden und der positive Modus
muss verwendet werden. Aber hier treﬀen die Elektronen hochenergetisch
auf die Oberﬂäche und erzeugen ihre eigenen Oberﬂächenladungen.
82
4.3 Messung der Verunreinigung mit SIMS
7
10
6
28Si
10
5
Zählrate [cps]
10
18O
4
46Ti 16O
10
28Si 16O
3
10
2
46Ti
10
1
10
0
2000
4000
6000
Sputterzeit [s]
8000
10000
Abbildung 4.21: Tiefenproﬁl eines TiO2 /SiO2 Multilayer.
Wenn die Primärionen ein kleines Loch in die Goldschicht gesputtert haben, entstehen Ladungen, welche auf diese Region beschränkt sind. Nun
muss der Elektronenstrahl so justiert werden, dass das Signal gerade wieder erscheint. Hierzu hat es sich als hilfreich erwiesen, das Energiefenster
des Massendetektors bis auf wenige eV zu schließen. Die Energieverteilung
der Sekundärionen vor der Beschleunigung hat ihr Maximum nahe bei Null.
Unter Verwendung des engen Energiefensters wird die Intensität des Elektronenstrahls so variiert, dass dieses Maximum in das Energiefenster fällt.
Dies ist einfach an der Sekundärionen-Zählrate abzulesen. Bei Erreichen des
Maximums ist sichergestellt, dass Ladungen, welche das eﬀektive Beschleunigungsfeld verändern, nahe zu Null kompensiert sind.
Die zur Neutralisation erforderliche Elektronenstrahl-Intensität hängt jedoch von der chemischen Zusammensetzung des Materials ab, in welchem
der Sputterprozess stattﬁndet. Unterschiedliche Materialien haben verschiedene Sputterraten, Sekundärionen-Ionisations-Wahrscheinlichkeiten und Sekundärelektronen-Emissionsraten. Besonders in Multilayer-Systemen, wo die
Schichten verschiedenen Materials direkt übereinander liegen, sind die auftre-
83
4
Untersuchungen an optischen Schichten
8
10
48Ti
6
Zählrate [cps]
10
46Ti / 47Ti
28Si
4
10
50Ti / 49Ti
29Si
30Si
2
10
0
1
2
3
Sputterzeit [s]
4
5
6
4
x 10
Abbildung 4.22: Tiefenproﬁl eines TiO2 -Film auf einem SiO2 -Substrat
tenden Ladungseﬀekte in den einzelnen Schichten unterschiedlich. Abbildung
4.21 zeigt diesen Eﬀekt. Zu sehen ist ein Tiefenproﬁl eines TiO2 / SiO2 dielektrischen optischen Spiegels. Auf den ersten Blick zeigt das Tiefenproﬁl
sehr gut die verschiedenen Schichten mit ihren unterschiedlichen Dicken. Bei
näherem Hinsehen sieht man aber, dass das Titan und das Silizium Signal
immer in Phase sind und nicht, wie erwartet, gegenphasig sind. Ein weiterer
möglicher Grund hierfür ist eine Masseninterferenz von 46 Ti mit 30 Si16 O.
Oberhalb einer Zählrate von 106 pro Sekunde wird der Faradaycup anstelle des Elektronen-Multipliers verwendet. Dies führt zu höheren Zählraten.
In Abbildung 4.21 wechselt eines der Signale mehrmals den Detektor. Der
Hauptgrund ist, dass der Cup kein elektronisches Gateing erlaubt. Deshalb
ist das Signal des Krater-Rands enthalten, welches den Sprung in der Zählrate verursacht.
Viele Versuche waren erforderlich, um Betriebsbedingungen zu ﬁnden, in
denen die Isotope von benachbarten Silizium- und Titan-Schichten in ihren
natürlichen Verhältnissen gemessen werden. Das Ergebnis zeigt Abbildung
84
4.3 Messung der Verunreinigung mit SIMS
Massenspektrum
4
10
V(100%)
[50TiH]
3
Fe(92%)
Zählrate [cps]
10
Cr(84%)
Cr(2%)
Fe(5%)
Mn(100%)
Cr(10%)
2
10
Ni(68%)
Ni(26%)
Fe(2%)
Ni(1%)
1
10
Co(100%)
0
10
50
52
54
56
Masse [a.m.u]
58
60
62
Abbildung 4.23: Massenspektrum von Verunreinigungen
4.22. Der wesentliche Unterschied in den Betriebsparametern ist die Reduktion der Primärionen-Intensität, welche sich in einer deutlich reduzierten
Sputterrate zeigt. Alle fünf Titan-Isotope verschwinden wenn die Grenzﬂäche
erreicht wird, und die drei Isotope des Silizium erscheinen wie erwartet einige
Zeit vorher. Mit diesen Parametern wurde es möglich, nach Verunreinigungen
in den Schichten zu suchen.
Abbildung 4.23 zeigt das Massenspektrum von Verunreinigungen in einer
Titandioxydschicht. Eine Oﬀset-Spannung wurde angelegt um Masseninterferenzen zu reduzieren. Dies ist möglich, weil die Energieverteilung von gesputterten atomaren Clustern in Richtung hoher Energien viel schneller abklingt,
als jene einzelner Atome. Die Abbildung zeigt deutlich, dass die Bestandteile
von Edelstahl, dem Material aus dem die Vakuumkammer besteht, in der
Schicht zu ﬁnden sind. Das Massenspektrum zeigt Eisen, Chrom, Nickel und
Mangan. Vanadium ist ebenfalls präsent, aber ein Teil dieses Signals kann
auch eine Interferenz von 50 Ti mit Wasserstoﬀ sein. Die Abbildung zeigt
ebenfalls das sehr niedrige Rauschen des Elektronen-Multipliers. Die Zählrate, welche durch Rauschen verursacht wird, beträgt nur etwa 1 Count pro
Sekunde, was ein sehr gutes Signal-zu-Rausch-Verhältnis ergibt.
85
4
Untersuchungen an optischen Schichten
4.3.2
Ergebnisse der Messungen
In unserer Ionenstrahl-Sputter-Anlage wurden zwei Substrate mit einer Siliziumdioxid-Schicht beschichtet. Das erste wurde ohne BEN unter Zuhilfenahme der zusätzlichen Elektronenquelle beschichtet. Das zweite wurde mit der
bipolaren Extraktion hergestellt. Dabei wurden die sonstigen Beschichtungsparameter, soweit das mit der veränderten Ansteuerung vereinbar war, gleich
gehalten. Beide Schichten wurden mit einer zusätzlichen dünnen Goldschicht
überzogen, um die Verunreinigungsanalyse mit SIMS zu ermöglichen. Im Folgenden werden die Ergebnisse im direkten Vergleich vorgestellt.
Vergleich der Silizium − Signale
8
Vergleich der 58−Nickel und 60−Nickel − Signale
3
10
10
Zählrate pro Sekunde
Zählrate pro Sekunde
28Si
7
10
29Si
30Si
6
10
58−Nickel
2
10
mit BEN
1
10
60−Nickel
ohne BEN
5
10
0
0
500
1000
1500
2000
2500
Abbildung 4.24: Silizium-Signale.
10
0
500
1000
1500
2000
2500
Abbildung 4.25: Nickel-Signale.
Abbildung 4.24 zeigt zunächst die Zählraten der drei Silizium-Isotope.
Die Zählrate von 30 Si weist einen Sprung auf. Dieser erklärt sich durch den
Wechsel des Detektors von Elektronen-Multiplier zu Faraday-Cup. Man sieht
sehr schön, dass die Zählraten bei beiden Proben gleich hoch sind. Dies ist
die Voraussetzung für einen direkten Vergleich der nun folgenden Verunreinigungen. Auch ist, wie zu erwarten, kein Übergang von der Schicht in das
Substrat zu sehen.
Abbildung 4.25 zeigt den Vergleich der Nickel-Isotope 58 Ni und 60 Ni. Im
Falle des 60 Ni zeigt sich eine leichte Erhöhung in der BEN-Schicht. Da bei
beiden Isotopen eine wahrscheinliche Masseninterferenz mit 29 Si2 und 30 Si2
vorliegt, ist diese Aussage mit etwas Vorsicht zu interpretieren. Da das 30 SiIsotop seltener ist, als das 29 Si-Isotop, zeigt sich der erhöhte Nickelgehalt hier
deutlicher. Es kann von einem erhöhten Nickelgehalt in der Schicht ausgegangen werden.
86
4.3 Messung der Verunreinigung mit SIMS
Vergleich der Aluminium − Signale
4
10
3
Zählrate pro Sekunde
Zählrate pro Sekunde
Vergleich der Kohlenstoff − Signale
4
10
10
ohne BEN
2
10
1
10
3
10
ohne BEN
2
10
mit BEN
mit BEN
0
10
1
0
500
1000
1500
2000
2500
10
0
500
1000
1500
2000
2500
Abbildung 4.26: Aluminium-Signale. Abbildung 4.27: Kohlenstoﬀ-Signale.
Abbildung 4.26 zeigt den Vergleich der Aluminium Zählraten. Hier ist
deutlich der um einen Faktor von etwa drei höhere Aluminiumgehalt in der
BEN-Probe zu erkennen. Man sieht hier ebenfalls sehr gut den Übergang
von der Schicht zum Substrat nach einer Sputterzeit von etwa 11 Minuten.
Die Erhöhung der Verunreinigungssignale an einer Grenzﬂäche ist typisch
bei SIMS-Untersuchungen. Ebenso sieht man sehr schön das Abklingen der
Verunreinigungssignale nach Übergang in das Substrat.
Abbildung 4.27 zeigt das Kohlenstoﬀ-Signal. Dieses Signal ist von Interesse, da das Extraktionsgitter der Quelle aus Kohlenstoﬀ besteht. Leider hat
das SIMS-Gerät speziell bei Kohlenstoﬀ einen erhöhten Untergrund, welcher
durch die ölhaltigen Vakuumvorpumpen erzeugt wird. Dies stellt praktisch
einen Konstruktionsfehler des Geräts dar. Dennoch sind die Bedingungen bei
beiden Proben die gleichen und ein Vergleich daher möglich. Zunächst sieht
man eine Erhöhung des Signals am Anfang auf der Oberﬂäche der Probe. Dies
entsteht durch den Abtrag des dünnen Ölﬁlms, der alle Oberﬂächen mit einer dünnen Schicht bedeckt. Nach Abklingen dieses Oberﬂächen-Eﬀekts zeigt
sich in der Schicht kein erhöhter Kohlenstoﬀgehalt der BEN-Probe gegenüber
der anderen. Es liegt somit kein Anzeichen für eine erhöhte Gitter-Erosion
durch den BEN-Betrieb vor.
Abbildung 4.28 und 4.29 zeigen die Chrom-Isotope 52 Cr und 53 Cr. Beide
Isotope sind um den gleichen Faktor von etwa drei erhöht. Auch verschwinden
beide Signale nach dem Übergang in das Substrat. Dies ist ein Zeichen dafür,
dass keine Masseninterferenz mit dem Matrix-Signal Silizium vorliegt.
87
4
Untersuchungen an optischen Schichten
Vergleich der 52−Chrom − Signale
3
10
Zählrate pro Sekunde
Zählrate pro Sekunde
Vergleich der 53−Chrom − Signale
2
10
mit BEN
2
10
ohne BEN
1
10
mit BEN
1
10
ohne BEN
0
10
0
0
500
1000
1500
2000
10
2500
Abbildung 4.28: Chrom-52-Signale.
0
500
1000
1500
2000
2500
Abbildung 4.29: Chrom-53-Signale.
Abbildung 4.30 und 4.31 zeigen die drei Eisen-Isotope 54 Fe, 56 Fe und
Fe. Im Falle des 54 Fe-Isotops liegt keine Masseninterferenz mit Silizium
vor. Auch hier ﬁndet sich eine Erhöhung in der BEN-Schicht um den gleichen
Faktor von etwa drei. Die beiden anderen Isotope, 56 Fe und 57 Fe, sind mit
großer Sicherheit Masseninterferenzen mit Silizium-Signalen. Dies zeigt sich
bereits deutlich an dem fehlenden Abklingen der Zählrate bei Übergang in
das Substrat.
57
Vergleich der 54−Eisen − Signale
2
Vergleich der 56−Eisen und 57−Eisen − Signale
4
10
10
Zählrate pro Sekunde
Zählrate pro Sekunde
mit BEN
1
10
ohne BEN
0
10
3
10
57−Eisen
2
0
500
1000
1500
2000
2500
Abbildung 4.30: Eisen-54-Signale.
88
56−Eisen
10
0
500
1000
1500
2000
2500
Abbildung 4.31: Eisen-56/57-Signale.
4.4 Zusammenfassung der Ergebnisse
4.4
Zusammenfassung der Ergebnisse
Die Projektarbeit begann mit der Aufgabe, die am Forschungszentrum für
Mikrostrukturtechnik fmt“ der Bergischen Universität Gesamthochschule
”
Wuppertal entwickelte hochfrequente Umschalteinheit BEN an unserer Breitstrahl ECR Ionenquelle in Betrieb zu nehmen. Diese, von Anfang an als
problematisch erwartete, Anpassung erforderte eine lange Zeit von Versuchen und Umbauten. Der Auslieferungszustand von BEN sah einen Betrieb
mit drei Hochfrequenzschaltern und zwei Netzteilen vor. Insbesondere traten
Instabilitäten mit der Regelungselektronik unserer Netzteile auf. Auch die
hohe kapazitive Last der großen Extraktionsgitter stellte ein Problem dar.
Das Endstadium unserer modiﬁzierten Version benötigt nun drei Netzteile
und kommt mit zwei Hochfrequenzschaltern aus.
Nachdem ein stabiler Betrieb von BEN gewährleistet war, wurde die
Strahlqualität der Ionen- und Elektronenextraktion untersucht. Es kamen
dabei sowohl Zweigitter- als auch Dreigitter-Systeme zum Einsatz. Bei reiner Ionenextraktion wurden Betriebsparameter gefunden, welche eine radiale Ionen-Intensitätsverteilung mit ausreichend ebenem Plateau ergeben. Bei
der Elektronenextraktion macht sich das langreichweitige magnetische Feld
der ECR-Quelle bemerkbar. Die Elektronen ﬂiegen bevorzugt entlang der
magnetischen Feldlinien. Dabei bildet sich eine hexagonförmige Intensitätsverteilung aus. Im bipolaren Betrieb der Quelle konnte die angestrebte zeitliche Ladungsneutralität auf dem Target erreicht werden. Mit diesen Betriebsparametern waren nun sowohl Ätzungen als auch optische Beschichtungen
möglich.
Mit dem Verfahren des Ionen-Strahl-Sputterns wurden dann optische
Silizium-Dioxyd-Schichten hergestellt. Um einen direkten Vergleich zu ermöglichen, wurden zwei Serien beschichtet. Eine auf die herkömmliche Art, mit
der ECR-Quelle im Ionen-Dauerbetrieb und dem Einsatz des Neutralisators
der Anlage und eine zweite Serie mit Einsatz von BEN im bipolaren Betrieb
der ECR-Quelle. Ein langsameres Aufwachsen der Schicht auf dem Substrat
im Tastverhältnis der Zeiten von Ionen zu Elektronen Extraktion wurde erwartet. Die tatsächlichen Beschichtungszeiten bei Betrieb mit BEN waren
dabei jedoch deutlich höher als aufgrund des Tastverhältnis erwartet.
Die hergestellten optischen Schichten wurden dann einer eingehenden
Analytik unterzogen. Zunächst wurden Absorptionsmessungen mit dem Verfahren der Photothermischen Strahlablenkung durchgeführt. Der Aufbau des
Geräts wurde hierzu mit einem hochgenauen Mikroskopverschiebetisch erweitert, welcher auch ortsaufgelöste Messungen ermöglichte. Die Absorptions-
89
4
Untersuchungen an optischen Schichten
messungen ergaben keinen signiﬁkanten Unterschied zwischen den Schichten
mit und ohne BEN. Dies sowohl in der Höhe der Absorption, als auch der
Qualität der Oberﬂäche der Proben. Anschließendes Ausheizen der Schichten
lieferte die gleichen Werte. Daraufhin wurden Messungen, der in die Schichten eingebauten Verunreinigungen, mit dem Verfahren der Sekundär-IonenMassenspektrometrie SIMS durchgeführt. Dies hat folgende Ergebnisse erbracht: zunächst wurde eine Erhöhung der Verunreinigungen Eisen, Chrom
und Nickel um jeweils etwa einen Faktor drei gemessen. Dies sind allesamt
die Bestandteile von Edelstahl, dem Material aus dem die Vakuumkammer
der Beschichtungsanlage hergestellt ist. Ebenfalls wurde eine Erhöhung des
Aluminium-Signals um den gleichen Faktor gemessen. Aluminium ist ebenfalls in Form von inneren Aufbauten in der Vakuumkammer gegenwärtig.
Dies legt den Schluss nahe, dass der Ionenstrahl bei BEN-Betrieb eine erhöhte
Divergenz aufweist, und so eine verstärkte Erosion von Abschirmungen und
Aufbauten in der Vakuumkammer bewirkt. In die Schicht wird letztlich alles
eingebaut, was an abgesputterten Atomen in der Vakuumkammer verfügbar
ist. Erstaunlicherweise ist jedoch das Kohlenstoﬀ-Signal nicht erhöht. Daraus ist zu schließen, dass der gepulste Betrieb der Ionenquelle keine höhere
Erosion des Extraktionsgitters der Ionenquelle bewirkt, als der DC-Betrieb.
Die mit bipolarer Extraktion hergestellten optischen Silizium-DioxydSchichten sind nach unseren Ergebnissen nicht sauberer als die auf herkömmliche Weise beschichteten. Jedoch hat der höhere Gehalt an Verunreinigungen
keine Auswirkung auf die Absorption der Schichten und damit auf die optische Qualität der Schichten. Als signiﬁkanter Nachteil bleibt die erheblich
längere Zeit, welche zur Herstellung einer Schicht bestimmter Dicke erforderlich ist. Das Verfahren des Ionenstrahl-Sputterns hat ohnehin den Nachteil sehr langer Beschichtungszeiten und damit auch hoher Kosten. Der Einsatz von BEN bewirkt keine weitere Verbesserung der optischen Qualität der
Schichten, erhöht aber die Beschichtungszeit auf ein Vielfaches. Damit rückt
er das Verfahren vollends in den unwirtschaftlichen Bereich. Nach unseren
Ergebnissen ist daher der Einsatz der bipolaren Extraktion bei IonenstrahlSputter-Beschichtungen nicht sinnvoll.
Deutlich positiver sieht die Bilanz beim Ionenstrahlätzen aus. Ursache
hiervon ist, dass bei Ionenstrahlätzen deutlich niedrigere Ionenströme für
einen optimalen Prozess notwendig sind als beim Ionenstrahlbeschichten.
In unserem Teststand konnten mit Hilfe der bipolaren Extraktionstechnik
Strukturen in Glasplatten geätzt werden, welche die Herstellung berechneter diﬀraktiver optischer Elemente ermöglichten. Das Haupteinsatzgebiet des
BEN dürfte daher auf dem Gebiet des Ionenstrahlätzens liegen.
90
5 Messung des
Temperaturleitwerts
In diesem Kapitel wird das Verfahren der photothermischen Strahlablenkung zur Bestimmung der Temperaturleitfähigkeit gradierter Werkstoﬀe eingesetzt. Diese Untersuchungen wurden im Rahmen eines gemeinsamen Projekts mit dem Institut Nichtmetallisch Anorganische Werkstoﬀe“ im Fach”
bereich Materialwissenschaft der TU-Darmstadt ausgeführt.
Bis heute gibt es nur sehr wenige Arbeiten, bei denen die Temperaturleitfähigkeit von Gradientenwerkstoﬀen gemessen wurde. Prinzipiell wurden
dabei zwei Verfahren eingesetzt, welche beide entscheidende Nachteile aufweisen:
Die Leitfähigkeit wird an einzelnen homogenen Proben der gleichen chemischen Zusammensetzung gemessen. Hierbei kam vor allem die Laser-FlashMethode zum Einsatz [41]. Dies hat aber eine Reihe grundsätzlicher Nachteile. Der wichtigste ist, dass die Temperaturleitfähigkeit stark vom Gefüge
abhängt. Das Gefüge der homogenen Probe muss also ein genaues Abbild
des Gefüges des Gradientenwerkstoﬀs sein. Bei manchen Proben ist dies nur
schwer oder gar nicht realisierbar. Eine weitere Möglichkeit ist das Zerschneiden der Probe in dünne, als homogen zu betrachtende, Scheiben. Dies zerstört
jedoch die Probe und der Schnittverlust ist erheblich. Auch ist die Auswertung der Messung wegen der restlichen Inhomogenität problematisch [73].
Außerdem ist dieses Verfahren nur für eindimensionale Gradienten geeignet.
Ferner kann die Temperaturleitfähigkeit durch IR-Radiometrie gemessen
werden. Hierzu wird eine zylindrische Probe entlang der Zylinderachse mit
einem schmalen Schlitz versehen und die Probe am oberen Ende beheizt.
Das sich im Schlitz einstellende Temperaturproﬁl kann mit einer InfrarotKamera vermessen werden. Aus dem gemessenen Verlauf der Temperatur
kann die gesuchte Temperaturleitfähigkeit bestimmt werden [74]. Diese Methode erfordert jedoch eine Symmetrie des Gradienten und bietet nur geringe
91
5
Messung des Temperaturleitwerts
Ortsauﬂösung. Auch sie zerstört die Probe wegen des erforderlichen Schlitzes.
Das Verfahren der photothermischen Strahlablenkung vermeidet diese
Nachteile. Es bietet eine hohe Ortsauﬂösung und zerstört die Probe nicht.
In dieser Arbeit werden die Proben in Reﬂexion vermessen, wobei die Ablenkung des Messlasers hauptsächlich an der thermischen Verformung der
Probenoberﬂäche erfolgt.
Aus der Phase des Messwerts, als Funktion des Orts, kann der gesuchte Wert der Temperaturleitfähigkeit bestimmt werden. Im ersten Abschnitt
werden die Grundlagen dieser Bestimmung vorgestellt. Hierbei ist besonders
auf die Abhängigkeit des Messwerts von der Modulationsfrequenz zu achten.
Verbundwerkstoﬀe setzen sich aus zwei Phasen mit optisch stark unterschiedlichen Eigenschaften zusammen. Diese Struktur stört die Reﬂexion des
Messlasers an der Probenoberﬂäche. Außerdem treten Speckles auf. Diese
Eﬀekte werden näher beschrieben. Bei bestimmten Proben sind Maßnahmen
zur Verbesserung der Reﬂexion unumgänglich. Hier bewährte sich eine dünne
Beschichtung mit Aluminium.
Erste Messungen wurden zunächst an homogenen Proben durchgeführt.
Die weit verbreitete Methode zur Bestimmung der Temperaturleitfähigkeit ist
die Laser-Flash Methode, deren Funktionsprinzip kurz vorgestellt wird. Das
Verfahren des PTD muss sich an dieser etablierten Methode messen lassen.
Mit Proben, deren Temperaturleitfähigkeiten einen weiten Bereich abdecken,
konnte eine sehr gute Übereinstimmung der Messwerte gezeigt werden.
Nun konnte das Verfahren des PTD auf Verbundwerkstoﬀe angewendet
werden. Auf ihre Herstellung und Verwendung wird zunächst kurz eingegangen. Die Struktur dieser Proben erfordert eine nicht zu hoch gewählte
Ortsauﬂösung der Messung, da andernfalls nur noch der Temperaturleitwert
einzelner Körner gemessen wird. Schließlich gelangen erste Messungen an
Gradientenwerkstoﬀen. Mit der hohen Ortsauﬂösung des Messgeräts kann
der Temperaturleitwert im Übergangsbereich zwischen zwei Materialien bestimmt werden.
5.1
Bestimmung der Temperaturleitfähigkeit
Physikalisch betrachtet ist Wärmeleitung ein Energie-Diﬀusionsprozess. In
der photothermischen Messtechnik wird oft der Begriﬀ der thermischen Welle gebraucht [75]. Dies geschieht, indem die Wärmeleitungsgleichung analog
zur Wellengleichung behandelt wird. Da in der Wärmeleitungsgleichung der
zweiten Ableitung nach dem Ort nur die erste Ableitung nach der Zeit ge-
92
5.1 Bestimmung der Temperaturleitfähigkeit
genübersteht existiert keine rücktreibende Kraft und das Ergebnis sind stark
gedämpfte Wellen.
5.1.1
Thermische Wellen
Hier wird dieser Ansatz nur dazu benutzt, die Kodierung der Temperaturleitfähigkeit k in der Phase des Messwerts anschaulich darzustellen. Ausgegangen wird von der homogenen Wärmeleitungsgleichung:
T (r, t) −
1
Ṫ (r, t) = 0
k
k=
λ
ρCp
(5.1)
Für die thermische Welle wird eine ebene Welle mit Wellenvektor q und
Kreisfrequenz ω angesetzt:
T (r, t) = T0 exp[i(
q · r − ωt)]
(5.2)
Das Einsetzen von Ansatz (5.2) in Gleichung (5.1) liefert sofort die Dispersionsrelation thermischer Wellen (5.3):
ω
ω
2
=⇒
q = q(ω) = (1 + i)
(5.3)
q = i
k
2k
q0 ist der Einheitsvektor in Ausbreitungsrichtung. Damit kann der Wellenvektor wie folgt geschrieben werden:
ω
1
q = (1 + i)
· q0 = (1 + i) · q0
(5.4)
2k
µ
Hier wurde als Abkürzung die thermische Diﬀusionslänge µ eingeführt.
Dies wird in den Ansatz (5.2) der thermischen Welle eingesetzt:
T (r, t) = T0 exp[i(
q0 · r
q0 · r
− ωt)] exp[−
]
µ
µ
(5.5)
In dieser Form ist die stark gedämpfte thermische Welle gut erkennbar.
Auf der Strecke µ fällt die Amplitude auf 1e und die Phase ändert sich um
1 rad. Die Steigung m der Phase ist aus dem Messwert bestimmbar. Damit ergibt sich folgende Formel zur Bestimmung der gesuchten Temperaturleitfähigkeit:
ω
πf
1
=
(5.6)
m= =
µ
2k
k
93
5
Messung des Temperaturleitwerts
Gleichung (5.6) wurde für die Wärmeleitungsgleichung ohne Quellterm
hergeleitet. In der Praxis sind die Verhältnisse jedoch komplizierter. Dennoch
kann diese Formel zur Auswertung benutzt werden. Für praktische Messungen ist hierzu nur noch ein Korrekturfaktor γ einzuführen:
1
m= =
µ
πf
γk
(5.7)
In seinen Wert gehen die Eigenschaften des gesamten Aufbaus ein. So
hängt sein Wert von den Eigenschaften der Probe, den Radien der beiden
Laser und der Geometrie des verwendeten Messaufbaus ab. In der Literatur
werden Werte zwischen eins und zwei genannt [76]. Zu seiner Bestimmung
wurden hier die Formeln aus dem Kapitel Theorie“ numerisch ausgewertet.
”
Dazu wird ein Scan aus vielen Punkten numerisch berechnet. Aus diesen
komplexen Zahlen wird die Phase bestimmt und über den Ort aufgetragen.
Aus diesen berechneten Verläufen der Phase wird wiederum numerisch die
Steigung der Phase bestimmt. Da die zur numerischen Simulation verwendete
Temperaturleitfähigkeit k bekannt ist, kann durch Anpassen der Gleichung
(5.7) der Faktor γ bestimmt werden. Für diesen Aufbau ergibt sich ein Wert
von γ ∼
= 1, 97 ≈ 2.
5.1.2
Frequenzabhängigkeit des Messwerts
Die hier untersuchten Proben sind optisch nicht transparent und müssen
in Reﬂexion vermessen werden. Dabei ist der Einﬂuss der Oberﬂächenbeule
dominierend. Aus (5.7) erwartet man eine lineare Abhängigkeit der Phasensteigung m von der Wurzel der Frequenz f . Diese Gleichung wurde jedoch
nur anhand der einfachen Wärmeleitungsgleichung ohne Wärmequelle hergeleitet. Die Grundgleichung der Elastodynamik homogener isotroper Medien,
welche die thermoelastische Verformung der Probenoberﬂäche beschreibt, ist
jedoch wesentlich komplizierter.
Abbildung 5.1 zeigt die Frequenzabhängigkeit, der aus der Phasensteigung bestimmten Temperaturleitfähigkeit. Die durchgezogene Linie ist das
Ergebnis einer numerischen Auswertung der Strahlablenkung an der Oberﬂächenbeule. Die Temperaturleitfähigkeit weist bei einer bestimmten Frequenz ein Minimum auf. Da in der Gleichung nur der Quotient ωk auftritt,
ist der relative Verlauf ist für alle Werte der Temperaturleitfähigkeit gleich
und die Lage dieses Minimum kann normiert angegeben werden. Zu niedrigen
94
0
Normierter Temperaturleitwert [k / k ]
5.1 Bestimmung der Temperaturleitfähigkeit
Temperaturleitwert als Fktn der Frequenz. Gemessen (+) und Berechnet
2
1.8
1.6
1.4
1.2
1
0.8
−2
10
−1
0
10
10
Normierte Modulationsfrequenz [ω / ω ]
1
10
0
Abbildung 5.1: Temperaturleitwert aus der Phasensteigung der Oberﬂächenbeule als Funktion der Frequenz. Berechnete Kurve mit eingetragenen Messwerten.
und hohen Frequenzen hin steigt der Wert der Temperaturleitfähigkeit an.
Dieser Verlauf wird experimentell gut bestätigt.
Abbildung 5.2 verdeutlicht diesen Eﬀekt. Er entsteht durch Anwendung
von (5.7) auf die Oberﬂächenbeule. Diese lineare Abhängigkeit der Steigung
von der Wurzel der Modulationsfrequenz tangiert die tatsächliche Abhängigkeit nur. Im Bereich kleiner und größerer Frequenzen ist die Steigung kleiner,
und damit die mit (5.7) errechnete Temperaturleitfähigkeit größer. Dies wird
durch die quadratische Abhängigkeit weiter verstärkt. In der Abbildung wurde der besseren Lesbarkeit wegen der reziproke Wert der Phasensteigung, die
thermische Diﬀusionslänge, angegeben.
Die Wahl der Modulationsfrequenz f ist der freie Parameter der Messung. Der frequenzabhängige Verlauf der Reﬂektion an der Oberﬂächenbeule
schränkt die Wahl der Modulationsfrequenz stark ein, wenn man mit (5.7)
richtige Resultate erhalten will. Dieser theoretische und experimentelle Befund scheint zunächst die Brauchbarkeit in Frage zu stellen. Doch die richtige
Wahl der Frequenz lässt sich sehr leicht bei der Messung überprüfen. Es ist
lediglich darauf zu achten, dass die Steigung der Phase einen bestimmten
Wert besitzt. Der reziproke Wert der thermischen Diﬀusionslänge liefert an-
95
5
Messung des Temperaturleitwerts
Lineare und berechnete Phasensteigung als Funktion der Frequenz
Phasensteigung [mrad / µm]
10
8
6
4
2
0
0
10
20
30
40
50
Wurzel der Modulationsfrequenz
60
70
Abbildung 5.2: Berechneter Verlauf der Phasensteigung als Funktion der Frequenz für Kupfer. Die Kurve mit linearer Abhängigkeit von
der Wurzel der Frequenz tangiert diesen Verlauf.
schaulichere Werte. Für diesen Aufbau ist die Modulationsfrequenz so zu
wählen, dass die thermische Diﬀusionslänge etwa 250 µm beträgt. Eine Abweichung um einen Faktor zwei nach oben oder unten liefert noch brauchbare
Ergebnisse. Abbildung 5.1 zeigt, dass in diesen Grenzen der Fehler innerhalb
weniger Prozent bleibt.
Messungen bei kleineren Frequenzen sind nicht sinnvoll, da hier die Steigung der Phase sehr klein und damit der Messfehler groß ist. Bei hohen
Frequenzen wird der Bereich mit linearer Steigung immer kleiner und damit nur schwer bestimmbar. Sinnvolle Messungen sind damit nur im oben
beschriebenen Bereich möglich. Eine denkbare Auswertung mit einer komplizierteren, an den tatsächlichen Verlauf angepassten, Formel erübrigt sich
damit.
5.1.3
Bestimmung des Messfehlers
Nach Gleichung (5.7) hat die Phase eine lineare Steigung m. Der lineare Bereich einer gemessenen Phase ist jedoch keine mathematische Gerade, sondern hat eine, durch die Summe aller Messfehler verursachte, endliche Breite.
96
5.1 Bestimmung der Temperaturleitfähigkeit
Mit dem Verfahren der kleinsten Fehlerquadrate wird zur Bestimmung der
Steigung m die optimale Ausgleichs-Gerade bestimmt. Die obere Hälfte von
Abbildung 5.3 zeigt den Verlauf einer gemessenen Phase mit dem linearen
Fit.
Bestimmung der Steigung m eines gemessenen Phasenverlaufs
Phase [°]
200
150
100
Phase [°]
50
100
150
200
250
Bestimmung des Fehlers ∆m aus Standardabweichung durch Scanlänge
4
2
0
−2
−4
100
150
200
250
Position [µm]
Abbildung 5.3: Deﬁnition des Messfehlers der Phasensteigung am Beispiel
einer Messung
Der Fehler einer solchen Ausgleichs-Geraden kann z.B. graphisch durch
weitere Geraden mit maximaler oder minimaler Steigung abgeschätzt werden.
Hier wird eine Deﬁnition gewählt, die an diese Methode angelehnt ist. Nach
dem Fitten wird die Standardabweichung der Diﬀerenz von Messsignal und
Fit gebildet. Dies ist ein Maß für die Breite der Linie. Die untere Hälfte
von Abbildung 5.3 verdeutlicht dies. Der Fehler der Steigung m wird nun als
Quotient der Standardabweichung und der Länge des Scans L deﬁniert:
∆m =
Std(y − yf )
L
(5.8)
Dies ist sinnvoll, da der Fehler mit zunehmender Länge des Scans kleiner
wird und bei idealem Verlauf (Standardabweichung ist Null) ganz verschwindet. Der Fehler ∆m/m der gemessenen Steigung liegt meist um ein Prozent.
97
5
Messung des Temperaturleitwerts
Der Fehler der gesuchten Temperaturleitfähigkeit ist jedoch wegen der quadratischen Abhängigkeit von der Steigung doppelt so groß und liegt in der
Regel bei 1 bis 3 Prozent.
5.2
Reﬂexionsvermögen der Proben
Die Bestimmung des Temperaturleitwerts in Reﬂexion stellt Mindestanforderungen an die Oberﬂächenqualität der Probe. Eine gute optische Oberﬂäche reﬂektiert den Messlaser ohne sein Strahlproﬁl merklich zu stören. Die
zu vermessenden Werkstoﬀe weisen jedoch eine Struktur auf, die den Laser
empﬁndlich stören kann. Streulicht und Speckles sind die Folge.
In diesem Abschnitt wird das Reﬂexionsvermögen der Proben näher untersucht. Die hierzu eingesetzten Aufbauten werden kurz vorgestellt. Streulicht und Reﬂexion werden quantitativ, die Speckles qualitativ untersucht.
5.2.1
Verwendete Messgeräte
Die Struktur der Proben wurde mit Hilfe eines Diﬀerential-Interferenz-Kontrast-(DIC)-Mikroskops sichtbar gemacht. Abbildung 5.4 zeigt schematisch
die Funktion eines solchen Mikroskops.
Zw
isc
h
b
en
ild
An
aly
s
r
ato
ll
Wo
as
p
ton
ris
ma
2
tiv
jek
Ob
Ob
jek
t
Ko
nd
en
r
so
ll
Wo
as
p
ton
ris
ma
1
Po
lar
isa
tor
Abbildung 5.4: Funktions-Prinzip des Diﬀerential-InterferenzKontrast-(DIC)-Mikroskops.
Das Licht wird zunächst linear polarisiert und anschließend durch ein spezielles Prisma in zwei Teilstrahlen mit orthogonaler Polarisation aufgespalten.
Die beiden Strahlen treﬀen dicht benachbart auf die Probe. Ihr Abstand voneinander ist kleiner als die optische Auﬂösung des Mikroskops. Die beiden
Bilder werden anschließend wieder vereinigt und zur Interferenz gebracht.
Durch den Kontrast entsteht ein Relief. Auf diese Weise werden geringste
98
5.2 Reﬂexionsvermögen der Proben
Höhen- oder Phasenunterschiede kontrastreich dargestellt. In der Abbildung
ist das Verfahren der besseren Übersicht wegen in Transmission dargestellt,
das Mikroskop arbeitet jedoch in Reﬂexion mit dem durch das Objektiv einfallende Licht.
Zur qualitativen Untersuchung der Speckles wurde der einfache Aufbau
aus Abbildung 5.5 verwendet. Die zu untersuchende Probe beﬁndet sich vor
einem weißen Blatt Papier auf einem Halter. Der Laser fällt von hinten durch
das linke Loch im Papier auf die Probe. Der geometrische Reﬂex der Probe
kann durch das rechte Loch im Papier entweichen. Auf dem Blatt werden
somit nur das Streulicht und die Speckles sichtbar. Mit einer Digitalkamera
wurden die Bilder dokumentiert.
Abbildung 5.5: Experimenteller Aufbau zur Aufnahme der Speckles-Bilder.
Das Streulicht und die Reﬂexion der Proben können mit Hilfe einer Ulbrichtkugel quantitativ bestimmt werden [77]. Abbildung 5.6 zeigt eine Skizze des verwendeten Aufbaus. Die Kugel besitzt vier Öﬀnungen. Durch eine
Öﬀnung tritt der Laser in die Kugel ein und triﬀt auf die vor der gegenüberliegenden Öﬀnung platzierten Probe. Der geometrische Reﬂex kann durch
eine weitere Öﬀnung wieder entweichen. Diese ist jedoch verschließbar, so
dass dieser Anteil in die Messung einbezogen werden kann. Die Beschichtung
auf der Innenseite der Kugel sorgt für eine gleichmäßige Verteilung des von
der Probe ausgehenden Lichts, welches mit einer Fotodiode in der letzten
Öﬀnung gemessen wird. Aus zwei Messungen mit oﬀener (S) und geschlossener (S+R) Austrittsöﬀnung kann Streulicht (S) und Reﬂexion (R) der Probe
bestimmt werden.
99
5
Messung des Temperaturleitwerts
Verschließbare
Austrittsöffnung
Laser
Probe
Streulicht
Photodiode
Abbildung 5.6: Messung des Streulichts und der Reﬂexion einer Probe mit
der Ulbrichtkugel.
5.2.2
Struktur, Streulicht und Speckles
Streulicht, Reﬂexion und Absorption verschiedener Proben wurden mit Hilfe
der Ulbrichtkugel bestimmt. Tabelle 5.1 fasst die Ergebnisse zusammen.
Al2 O3
Al2 O3 /Al
Al2 O3 /N i3 Al (15 %)
Al2 O3 /N i3 Al (23 %)
Al2 O3 /N i3 Al (30 %)
W/Cu
Cu
S [%]
76,0
29,4
11,5
17,4
14,9
7,1
1,4
R [%]
2,8
1,5
6,8
3,6
10,7
56,7
93,3
A [%]
21,2
69,1
81,7
79,0
74,4
36,2
5,3
Tabelle 5.1: Messungen des Streulichts (S), der Reﬂektivität (R) und der
Absorption (A=1-S-R) mit der Ulbrichtkugel.
Das Streulicht von reinem Aluminiumoxid ist besonders hoch. Diese Probe ist teilweise transparent und der Laser dringt tief in das Material ein.
100
5.2 Reﬂexionsvermögen der Proben
Das Streulicht kommt nicht nur von der Oberﬂäche, sondern auch aus tieferen Schichten. Der optische Eindruck des Speckles-Bilds in Abbildung 5.7
bestätigt diese Messung.
Die zweite Probe ist ein Verbundwerkstoﬀ aus Aluminiumoxid mit Aluminium. Der Metallgehalt reduziert das Streulicht signiﬁkant. Der hohe Wert
der Absorption erklärt sich durch das Eindringen von Licht in tiefere Schichten, aus denen es nicht mehr entweichen kann. Dies gilt auch für alle anderen auf Aluminiumoxid basierenden Verbundwerkstoﬀe. Eine Aufnahme der
Struktur und das Speckles-Bild ﬁnden sich in Abbildung 5.8.
Abbildung 5.7: Material: Al2 O3 . DIC-Mikroskop Aufnahme (125 x 84 µm)
der Oberﬂäche links und Speckles-Bild rechts.
Abbildung 5.8: Material: Al2 O3 /Al. DIC-Mikroskop Aufnahme (125 x 84
µm) der Oberﬂäche links und Speckles-Bild rechts.
Das Streulicht der Proben Al2 O3 /N i3 Al ist wegen des höheren Metallgehalts weiter reduziert (siehe Abbildung 5.9). Das Mikroskop-Foto zeigt sehr
101
5
Messung des Temperaturleitwerts
schön die im Aluminiumoxid eingeschlossene metallische Phase. Diese Probe reﬂektiert den Laser ausreichend gut und kann ohne eine die Reﬂexion
verbessernde Beschichtung vermessen werden.
Abbildung 5.9: Material: Al2 O3 /Ni3 Al. DIC-Mikroskop Aufnahme (125 x 84
µm) der Oberﬂäche links und Speckles-Bild rechts.
Abbildung 5.10: Material: Wolfram-Kupfer (W/Cu). DIC-Mikroskop Aufnahme (125 x 84 µm) der Oberﬂäche links und Speckles-Bild
rechts.
Die metallischen Proben haben schließlich, wie erwartet, eine sehr hohe
Reﬂexion und nur wenig Streulicht. In Abbildung 5.10 ist sehr deutlich die
Struktur von Wolfram-Kupfer zu erkennen. Trotz guter Politur erzeugen die
unterschiedlichen Phasen ein deutliches Speckles-Bild. Abbildung 5.11 zeigt
die Aufnahme von reinem Kupfer. Hier sind die Spuren der Politur zu sehen,
welche für den Laser wie ein Reﬂexionsgitter wirken.
102
5.2 Reﬂexionsvermögen der Proben
Abbildung 5.11: Material: Kupfer (Cu). DIC-Mikroskop Aufnahme (125 x 84
µm) der Oberﬂäche links und Speckles-Bild rechts.
Die Messungen zeigen, dass eine Probe umso besser reﬂektiert, je höher
ihr Gehalt an Metall ist. Jedoch streuen insbesondere teilweise transparente Proben das Licht des Messlasers so stark, dass Messungen ohne weitere
Maßnahmen nicht möglich sind.
5.2.3
Verbesserung der Reﬂexion
In Rahmen des Projekts war die Messung von Aluminiumoxid-Aluminium
von Bedeutung. Wie bei reinem Aluminiumoxid ist das Reﬂexionsvermögen
dieser Probe jedoch nicht ausreichend. Der deformierte Reﬂex lässt sich nicht
so auf der Quadrantendiode zentrieren, dass die Diﬀerenzsignale verschwinden.
Hier wurde mit einer dünnen Beschichtung der Proben experimentiert.
Da die thermische Diﬀusionslänge der Messung bei 250 µm liegt, sollte eine
dünne Schicht von weniger als 1 µm die Messung nur unwesentlich beeinﬂussen. Zunächst wurde Gold als Beschichtungsmaterial verwendet. Es haftet
jedoch auf diesen Proben nur sehr schlecht. Schon nach kurzer Zeit bilden
sich Risse in der Goldschicht, was auch zu einem schlechten Wärmekontakt
zwischen Schicht und Probe führt.
Besser eignet sich Aluminium. Es haftet gut und seine glänzende Oberﬂäche verbessert die Reﬂexion stark. Aluminium hat einen hohen Temperaturleitwert. Der Einﬂuss auf die Messung sollte daher insbesondere bei
Proben mit kleiner Temperaturleitfähigkeit am größten sein. Experimentell
wurde dieser Einﬂuss an metallischen Proben untersucht, welche mit und
ohne Beschichtung messbar sind. Insbesondere Edelstahl war wegen seiner
103
5
Messung des Temperaturleitwerts
sehr niedrigen Temperaturleitfähigkeit zum Vergleich interessant. Im Rahmen der Messgenauigkeit von wenigen Prozent konnte keine Veränderung der
gemessenen Temperaturleitfähigkeit von 0,04 cm2 /s durch die Beschichtung
festgestellt werden.
5.3
Messungen an homogenen Proben
Die Standardmethode zur Bestimmung der Temperaturleitfähigkeit in der
Materialwissenschaft ist die Messung mit der Laser-Flash-Methode. Von besonderem Interesse war daher zunächst der Nachweis, dass die Methode der
photothermischen Strahlablenkung vergleichbare Resultate liefert.
Zu diesem Zweck wurden mit Hilfe einer Tabelle metallische Proben ausgewählt, deren Temperaturleitfähigkeit einen großen Bereich abdecken [78].
Die Temperaturleitfähigkeit der meisten Materialien liegt zwischen 0,01 und
1 cm2 /s. Darunter liegen poröse Materialien, welche hier jedoch nicht von
Interesse sind [79]. Alle verwendeten Proben wurden aus den Vorräten unserer Werkstatt entnommen. Dabei handelt es sich nicht um reine Metalle,
sondern um Legierungen.
Die Legierungen Kupfer (ca. 0,94 cm2 /s) und Edelstahl (ca. 0,04 cm2 /s)
markieren ungefähr das obere und untere Ende der Temperaturleitfähigkeiten, welche in dieser Arbeit vermessenen wurden.
5.3.1
Messung mit Laser Flash
Abbildung 5.12 zeigt schematisch Aufbau und Funktion des Laser-Flash
Messgeräts zur Bestimmung der Temperaturleitfähigkeit. Laser-Flash ist in
der Materialwissenschaft als Standardmethode etabliert. Das Gerät besteht
aus vier Komponenten. Diese sind Laser, Ofen, IR-Detektor und der PC,
mit den Programmen zur Aufnahme und Auswertung der Messungen. Das
Messprinzip beruht auf der Bestimmung der thermischen Laufzeit einer absorbierten Wärmemenge durch die Probe.
Die zu vermessende Probe muss als runde Scheibe mit etwa 12 mm Durchmesser und 2 bis 3 mm Dicke vorliegen. Die Dicke muss bekannt sein und
auf der ganzen Probe den gleichen Wert besitzen. Die Probe wird mit Hilfe
eines keramischen Halters in einen heizbaren Probenraum eingebracht. Für
Messungen bei höheren Temperaturen kann dieser zum Schutz der Probe
entweder evakuiert oder mit einer Schutzgasatmosphäre geﬂutet werden. Zur
besseren Absorption des Heizlasers auf der einen und zur Erhöhung der Emis-
104
5.3 Messungen an homogenen Proben
IR-Detektor,
Stickstoffgekühlt mit
Linse und Blende
Verstärker
Ofen-Steuerung
Heizbarer Probenraum
evakuierbar oder mit
Schutzgas-Atmosphäre
bbb
aaa
aaa
bbb
aaa
bbb
aaa
bbb
aaa
bbb
aaa
bbb
Puls-Heizlaser
aaa
bbb
aaa
bbb
Daten-Erfassung
Daten-Auswertung
Temperatur
Laser-Steuerung
Zeit
Abbildung 5.12: Funktions-Prinzip der Laser-Flash Standard Messmethode.
sion von Temperaturstrahlung auf der anderen Seite, werden beide Seiten der
Probe dünn mit Graphit beschichtet.
Zur Messung erwärmt ein Heizlaser die untere Seite der Probe mit einem
kurzen Puls. Seine Wellenlänge beträgt 1064 nm, die Dauer des Pulses in
der Regel 1 ms und die Energie etwa 20 J pro Puls. Der Durchmesser auf
der Probe beträgt etwa 7 mm. Da der Laser auf der Probe nicht verschoben
werden kann, bietet das Verfahren praktisch keine Ortsauﬂösung. Eine Linse
bildet die obere Probenoberﬂäche auf einen mit ﬂüssigem Stickstoﬀ gekühlten
IR-Detektor ab. Ein spezieller Verstärker liefert ein der Erwärmung proportionales Signal.
Auf dem PC stehen zwei Programme zur Verfügung. Das Erste steuert die
Messung und zeichnet den zeitlichen Verlauf der Temperatur auf. Abbildung
5.13 zeigt eine solche Messung. Zur Zeit t=0 erzeugt der Laser einen Puls.
Trotz Abschirmung gelangt etwas Streulicht des Pulses in den Detektor und
ist als Peak in der Messung zu sehen.
Das zweite Programm wertet die Daten aus. Hier kommen eine Reihe von
Verfahren zum Einsatz. Das Einfachste bestimmt die Zeit T1/2 des Tempe-
105
5
Messung des Temperaturleitwerts
Beispiel eines Laser−Flash Messsignals
Signal des Detektors
8
6
4
2
0
−20
−10
0
10
20
30
Zeit [ms]
40
50
60
70
Abbildung 5.13: Beispiel eines Laser-Flash Messsignals.
raturanstiegs und ermittelt daraus die Temperaturleitfähigkeit. Verfeinerte
Verfahren beziehen viele Parameter wie etwa Form und Dauer des LaserPulses sowie Wärmeverluste mit ein. Verwendet wurde das sogenannte kombinierte Modell nach Dusza, welches einen guten Wert der gesuchten Temperaturleitfähigkeit liefert.
Das Verfahren funktioniert umso besser, je höher die Temperatur der
Probe ist. Linearisiert man das T 4 Stephan-Boltzmann-Gesetz der Temperaturstrahlung, so sieht man an der T 3 · ∆T Abhängigkeit, dass das Signal
der Erwärmung ∆T mit der dritten Potenz der Temperatur T wächst. Bei
Raumtemperatur sind mit dem vorhandenen IR-Detektor keine sinnvollen
Messungen durchführbar. Jedoch ermöglicht bereits eine geringe Erwärmung
der Probe auf 30 Grad eine Bestimmung der Temperaturleitfähigkeit. Es werden hierzu viele Einzelmessungen durchgeführt und der Mittelwert gebildet.
Der aus der Standardabweichung dieser Messreihen bestimmte Fehler liegt
bei 5 Prozent.
5.3.2
Vergleich mit PTD
Die oben vorgestellten metallischen Proben wurden nun sowohl mit der LaserFlash-Methode, als auch mit dem photothermischen Verfahren vermessen.
106
5.4 Messungen an Verbundwerkstoﬀen
Tabelle 5.2 zeigt eine Gegenüberstellung der Messwerte. Im Rahmen der
Messgenauigkeit von etwa 5% bei Laser-Flash und etwa 3% bei PTD zeigen
sich über den gesamten Bereich der Temperaturleitfähigkeiten keine Abweichungen.
Kupfer
Aluminium
Messing
Eisen
Edelstahl
Laser-Flash
0,939
0,567
0,342
0,174
0,039
Photothermisch
0,935
0,570
0,330
0,164
0,040
Tabelle 5.2: Vergleichs-Messungen der Temperaturleitfähigkeit an legierten
Metallen mit der Laser-Flash-Methode und photothermischer
Ablenkung. Werte in cm2 /s.
5.4
Messungen an Verbundwerkstoﬀen
Mikroskopaufnahmen der Struktur von Verbundwerkstoﬀen wurden bereits
in den Abbildungen 5.8 bis 5.10 gezeigt. Als Verbundwerkstoﬀ werden Materialien bezeichnet, die aus zwei nicht miteinander mischbaren Phasen bestehen. Sie sind mit und ohne Gradient herstellbar. In diesem Abschnitt wird
zunächst eine Möglichkeit der Herstellung von Verbundwerkstoﬀen ohne Gradient beschrieben.
Die Bestimmung der Temperaturleitfähigkeit dieser Werkstoﬀe erfordert
eine angepasste Ortsauﬂösung. Wird die Auﬂösung zu hoch gewählt, so wird
nur die Temperaturleitfähigkeit einzelner Körner bestimmt. Solche mikroskopischen Messungen sind durchaus von Interesse [35,36,37,38,39,40] aber nicht
Gegenstand dieser Arbeit. Die Auﬂösung dieses Geräts wurde durch Wahl
der Strahldurchmesser auf etwa 60 µm eingestellt. Die Größe der Körner in
der Probe liegen typischerweise im Bereich weniger µm. So wird über einen
ausreichenden Bereich gemittelt und die gesuchte makroskopische Temperaturleitfähigkeit bestimmt. Eine weitere Reduzierung der Ortsauﬂösung würde
zwar das Mitteln verbessern, gleichzeitig aber die Möglichkeit Gradienten zu
vermessen beeinträchtigen. Diese Messungen sind Gegenstand des nächsten
Abschnitts. Die gewählte Ortsauﬂösung ist ein an die untersuchten Proben
angepasster Kompromiss.
107
5
Messung des Temperaturleitwerts
5.4.1
Herstellung der Proben
Diese Beschreibung beschränkt sich auf die Herstellungsverfahren der in dieser Arbeit untersuchten Proben. Es waren drei Werkstoﬀe von materialwissenschaftlichem Interesse:
• W/Cu: Dieser Werkstoﬀ kombiniert die Eigenschaften von Wolfram
und Kupfer. Als Wärmesenke ist dieser Werkstoﬀ interessant zur Kühlung von Hochleistungselektronik. Er hat eine hohe Temperaturleitfähigkeit bei gleichzeitig niedrigem Ausdehnungskoeﬃzienten, welcher an
das Basismaterial der Schaltung angepasst werden kann.
• Al2 O3 /Al: Dieser Werkstoﬀ kann in der Zukunft für den Automobilbau
interessant werden. Wegen seiner hohen Verschleißfestigkeit eignet er
sich als Belag für Kupplungen; seine guten Hochtemperatureigenschaften prädestiniert ihn für Bremsscheiben und Zylinder-Laufbuchsen.
• Al2 O3 /Ni3 Al: Dieser Werkstoﬀ ist bei hohen Temperaturen um 800 ◦ C
annähernd so fest wie bei Raumtemperatur. Er kann z.B. TurbinenSchaufeln bei hohen Temperaturen die nötige mechanische Belastbarkeit geben.
Alle drei genannten Werkstoﬀe werden aus einer porösen Vorform hergestellt. Diese besteht aus gepresstem Pulver der höher schmelzenden Phase. Nach dem Pressen hat das Material eine Porosität von etwa 40 bis 50%.
Durch Heizen (Sintern) verdichtet sich das Material. Durch Fahren bestimmter Temperatur-Verläufe kann die gewünschte Porosität eingestellt werden.
Je höher die Temperatur, desto kleiner die Porosität der Probe.
Die zweite Phase mit dem niedrigeren Schmelzpunkt wird anschließend
durch Druckinﬁltration in die Zwischenräume eingebracht. Hierzu wird die
Probe zunächst evakuiert und die Schmelze dann mit hohem Druck (etwa 100
bar) inﬁltriert. Dieses Verfahren ist unter dem Namen Schmelz-Inﬁltration
bekannt.
Zwei Faktoren bestimmen die Temperaturleitfähigkeit des entstehenden
Verbundwerkstoﬀs. Zum einen die prozentuale Zusammensetzung des Verbundwerkstoﬀs; zum anderen das Gefüge des Materials. Gefüge-Einﬂüsse sind
jedoch schwierig zu quantiﬁzieren und nur näherungsweise beschreibbar. Eine
Vorhersage der Temperaturleitfähigkeit ist somit sehr schwierig.
108
5.5
5.4.2
Messungen an gradierten Werkstoﬀen
Temperaturleitwert
Die Temperaturleitfähigkeit der vorgestellten Verbundwerkstoﬀe wurde gemessen. Tabelle 5.3 fasst die Messwerte zusammen. Jede Probe wurde an
mehreren Orten vermessen. Die Proben waren ohne Gradient hergestellt, jedoch sind Fluktuationen des Gefüges der Probe bei der Herstellung nicht
auszuschließen.
Temperaturleitfähigkeit an
verschiedenen
Orten
Mittelwert
Standardabweichung
Fehler
W/Cu
Al2 O3
/Al
0,475
0,495
0,484
0,490
0,478
0,458
0,516
0,485
0,018
3,7
0,208
0,203
0,216
0,208
0,204
0,210
0,220
0,210
0,006
3,0
Al2 O3
/Ni3 Al
(15%)
0,096
0,094
0,098
0,098
0,099
0,101
0,099
0,098
0,002
2,3
Al2 O3
/Ni3 Al
(23%)
0,092
0,090
0,094
0,090
0,096
0,089
0,095
0,092
0,003
2,9
Al2 O3
/Ni3 Al
(30%)
0,085
0,087
0,089
0,086
0,085
0,087
0,091
0,087
0,002
2,4
Tabelle 5.3: Messungen an Verbundwerkstoﬀen mit photothermischer Strahlablenkung. Werte der Temperaturleitfähigkeit in cm2 /s.
Der Wert für Wolfram/Kupfer ist niedriger als erwartet. Dies deutet auf
eine unvollständige Inﬁltration mit kleinen Rissen zwischen den Körnern
und eine mögliche Rest-Porosität hin, welche die Temperaturleitfähigkeit
herabsetzen. Auch lassen stärkere Fluktuationen des Messwerts auf ein ungleichmäßiges Gefüge schließen. Die Werte der anderen Proben liegen im erwarteten Bereich. Der über alle Messungen berechnete Fehler liegt bei etwa
3%.
5.5
Messungen an gradierten Werkstoﬀen
Gradientenwerkstoﬀe weisen einen makroskopischen Gradienten einer oder
mehrerer physikalischer oder chemischer Eigenschaften auf, welcher sich über
alle Raumrichtungen erstrecken kann. Änderungen in Zusammensetzung und
109
5
Messung des Temperaturleitwerts
Struktur der Probe wirken sich auf den Temperaturleitwert aus. Diesen gelang es ortsabhängig zu messen.
Das ist von besonderem Interesse, da mit dem Verfahren des Laser-Flash
solche ortsaufgelöste Messungen an der gradierten Probe selber nicht möglich
sind. Es erübrigt sich damit die zeitaufwendige Herstellung vieler einzelner
Proben mit variierender Zusammensetzung oder aber das Zerschneiden der
Probe in dünne, näherungsweise homogene Scheiben mit erheblichen Schnittverlusten.
5.5.1
Herstellung gradierter Werkstoﬀe
Es existieren mehrere Verfahren einen Gradientenwerkstoﬀ herzustellen. Hier
werden lediglich kurz die Herstellungsverfahren der drei vermessenen Werkstoﬀe beschrieben.
Bei Wolfram/Kupfer und Aluminiumoxid/Aluminium handelt es sich um
Verbundwerkstoﬀe aus nicht mischbaren Phasen. Ihre Herstellung ohne Gradient wurde bereits beschrieben. Das Verfahren zur Herstellung einer porösen
Vorform mit ortsabhängiger Porosität ist jedoch unterschiedlich.
Bei Wolfram/Kupfer wird die poröse Wolfram-Vorform durch eine ortsabhängige elektrochemische Reaktion weiter abgetragen [80, 81]. Experimentelle Parameter wie z.B. Stromstärke und Anordnung der Elektroden bestimmen die Form des entstehenden Gradienten. Wie zuvor wird die so behandelte
Vorform mit ﬂüssigem Kupfer inﬁltriert.
Mit Hilfe von Weichschaum wird die ortsabhängige Zusammensetzung
von Aluminiumoxid/Aluminium erzeugt [82]. Abbildung 5.14 verdeutlicht
dieses Verfahren.
Profil aus Weichschaum
durch Druck verdichtet
Abbildung 5.14: Skizze zur Herstellung einer Probe mit ortsabhängiger Porosität aus Weichschaum.
Aus unterschiedlich dickem porösen Weichschaum wird das gewünschte
Proﬁl ausgeschnitten. Dieser wird dann durch Druck verdichtet und somit
eine ortsabhängige Porosität erzeugt. Die höher schmelzende Phase wird nun
110
5.5
Messungen an gradierten Werkstoﬀen
als Pulver in die Poren eingeschwemmt. Beim anschließenden Sintern verbrennt der Weichschaum und es bleibt die gradierte poröse Vorform übrig.
Die zweite Phase wird wiederum ﬂüssig mit Vakuum und Druck inﬁltriert
[83, 84].
Aluminium/Kupfer ist kein Verbundwerkstoﬀ, sondern ein Mischkristall.
Die Bestandteile eines solchen Gradientenwerkstoﬀs lösen sich zumindest teilweise ineinander. Der Temperaturverlauf beim Abkühlen der Probe erzeugt
durch gerichtete Erstarrung den Gradienten in der Zusammensetzung der
Probe.
Die Gradierung eines Mischkristalls ist mikroskopisch nicht erkennbar.
Die in der Optik sehr verbreiteten Glasfasern und Linsen mit ortsabhängigem Brechungsindex gehören ebenfalls zu dieser Kategorie von Gradientenwerkstoﬀen.
5.5.2
Wolfram/Kupfer
Abbildung 5.15 zeigt eine Aufnahme von gradiertem Wolfram/Kupfer. Deutlich ist die recht grobe Struktur dieser Probe zu erkennen. Die Kupfer-Phase
in der Abbildung ist hell, Wolfram dunkel. Diese Aufnahme stammt nicht
von der gleichen Probe, deren ortsabhängige Temperaturleitfähigkeit hier
gemessen wurde.
Abbildung 5.15: Mikroskopaufnahme (Länge = 3 mm) der Struktur einer
gradierten Wolfram/Kupfer Probe.
Abbildung 5.16 zeigt den gemessenen Verlauf der Temperaturleitfähigkeit.
Die großen Körner der Probe bewirken eine starke Streuung des Messwerts
111
5
Messung des Temperaturleitwerts
2
Temperaturleitwert [cm / s]
Wolfram/Kupfer − Gradientenwerkstoff
1,1
1
0,9
0,8
0,7
−1,5
−1
−0,5
0
0,5
Ort auf Probe [mm]
1
1,5
2
−1
−0,5
0
0,5
Ort auf Probe [mm]
1
1,5
2
HeNe [mV]
300
200
100
0
−1,5
Abbildung 5.16: Temperaturleitwert-Gradient in Wolfram/Kupfer. Die untere Abbildung zeigt die zugehörige Reﬂektivität der Oberﬂäche.
und markieren praktisch die Obergrenze der mit vorhandenem Aufbau gerade noch messbaren Struktur. Der Bereich über den gemittelt wird müsste bei
dieser Probe größer sein. Dennoch ist ein Gradient der Temperaturleitfähigkeit erkennbar. Die gemessene Erhöhung über den Kupfer-Wert hinaus kann
nicht erklärt werden. In der unteren Hälfte der Abbildung ist das Summensignal der Quadrantendiode an den gleichen Orten aufgezeichnet. Es zeigt
deutlich die unterschiedliche Reﬂektivität der beiden Phasen.
5.5.3
Aluminiumoxid/Aluminium
Abbildung 5.17 zeigt eine Mikroskopaufnahme von gradiertem Aluminiumoxid/ Aluminium. Da es sich um eine recht lange Probe handelt, wurden
einzelne Bilder zusammengesetzt. Die Aluminium-Phase erscheint wie einzelne eingebettete Splitter; in drei Dimensionen hängen diese jedoch zusammen.
112
5.5
Messungen an gradierten Werkstoﬀen
Abbildung 5.17: Mikroskopaufnahme der Struktur einer gradierten
Aluminiumoxid/Aluminium Probe.
Al O / Al − Gradient
0,35
0,24
0,3
0,22
0,25
0,2
0,2
0,18
0,15
0,16
0,1
0,14
0,05
0,12
0
5
10
15
20
25
30
Ort auf der Probe [mm]
35
40
Aluminium−Gehalt der Probe
2
Temperaturleitfähigkeit [cm / s]
2 3
0,26
0
45
Abbildung 5.18: Temperaturleitwert-Gradient in Al2 O3 /Al. Die Kurve mit
Kreisen ist der gemessene Gradient mit Werten auf der linken Achse. Die durchgezogene Kurve ist der Verlauf des Aluminiumgehalts der Probe mit Werten auf der rechten Achse.
113
5
Messung des Temperaturleitwerts
Abbildung 5.18 zeigt den gemessenen Verlauf der Temperaturleitfähigkeit.
Dies ist die Kurve mit den durch Kreisen markierten Messwerten. Die zugehörigen Werte sind auf der linken Seite des Koordinatensystems aufgetragen. Die durchgezogene Kurve zeigt den zugehörigen Verlauf des AluminiumGehalts der Probe. Mit der Weichschaum-Methode wurde ein linearer Anstieg des Gehalts an Aluminium von anfänglich 3% auf 28% realisiert. Die
gemessene Temperaturleitfähigkeit steigt jedoch nicht linear an. Sie hängt
außer von der prozentualen Zusammensetzung auch von der Struktur der
Probe ab. Lokale Fluktuationen der Struktur spiegeln sich in Schwankungen
des Messwerts wieder.
5.5.4
Aluminium/Kupfer
Abbildung 5.19 zeigt den gemessenen Verlauf der Temperaturleitfähigkeit
in einer Aluminium/Kupfer Probe. Diese Probe ist ein Mischkristall ohne
sichtbare Struktur. Entsprechend klein sind daher die örtlichen Schwankungen des Messwerts. Der Gradient hat seine Ursache in der ortsabhängigen
Zusammensetzung der Legierung.
Abbildung 5.20 zeigt den gemessenen Verlauf der Temperaturleitfähigkeit einer weiteren Al/Cu-Probe. Dies ist die Kurve mit den durch Kreisen
markierten Messwerten. Die zugehörigen Werte sind auf der linken Seite des
Koordinatensystems aufgetragen. Die zweite Kurve zeigt den zugehörigen
Verlauf des Kupfer-Gehalts der Probe. Dieser ist in der linken Hälfte der Probe etwa konstant, fällt dann linear ab, um anschließend wieder exponentiell
anzusteigen. Die gemessene Temperaturleitfähigkeit spiegelt diesen Verlauf
nur ungefähr wieder. Dies zeigt deutlich, dass die Temperaturleitfähigkeit
dieser Probe nicht nur eine Funktion der prozentualen Zusammensetzung
ist, sondern auch von der Struktur der Probe abhängt.
5.6
Zusammenfassung der Ergebnisse
Das Projekt begann mit der Erweiterung des vorhandenen Messaufbaus, um
Messungen in Reﬂexion durchführen zu können. Eine Änderung des Einfallswinkels des Messlasers auf die Probenoberﬂäche lenkt diesen um den doppelten Winkel ab. Bei Scans über die Probenoberﬂäche ist daher der Einsatz
eines Mikroskop-Verschiebetischs erforderlich. Das Messprogramm wurde um
die erforderlichen Routinen zur Steuerung erweitert.
114
5.6 Zusammenfassung der Ergebnisse
Gradient einer Aluminium/Kupfer Legierung
0,84
0,8
2
Temperaturleitfähigkeit [cm / s]
0,82
0,78
0,76
0,74
0,72
0,7
0,68
0,66
−10
−5
0
Ort [mm]
5
10
Abbildung 5.19: Gradient einer Aluminium/Kupfer Probe.
Die Oberﬂäche der vermessenen Proben ist jedoch nicht völlig eben. Somit ändert sich die Richtung des reﬂektierten Messlasers bei Scans über die
Oberﬂäche trotz Mikroskoptisch ständig. Die Zentrierung des Lasers auf der
Quadrantendiode ist daher ständig zu kontrollieren und gegebenenfalls zu
korrigieren. An jedem Messort auf der Probenoberﬂäche wird die Steigung
der Phase durch einen Scan der Laser relativ zueinander bestimmt. All diese
Bewegungen werden motorisch gesteuert, brauchen aber Zeit. Im gegenwärtigen Zustand des Messgeräts sind die gezeigten Scans noch sehr zeitaufwendig.
Zweidimensionale, topographische Messungen wie bei der Absorption dünner
Schichten wären wünschenswert. Zu diesem Zweck ist eine Beschleunigung
der Messungen durch Optimierung der Fahrgeschwindigkeiten, sowie Automation der Abläufe für unbeaufsichtigte Messungen wünschenswert.
In den Ingenieurwissenschaften haben sich Messungen der Temperaturleitfähigkeit mit der Laser-Flash Methode etabliert. Anhand von Messungen mit homogenen Proben, welche den gesamten hier interessanten Bereich
von Temperaturleitfähigkeiten abdecken, konnte die Brauchbarkeit des PTD-
115
5
Messung des Temperaturleitwerts
Aluminium/Kupfer − Gradient
1
6
0,8
4
0,6
2
Kupferkonzentration [Gew. %]
Temperaturleitfähigkeit [cm2 / s]
Temperaturleitfähigkeit
Kupferkonzentration
0,4
−30
−20
−10
0
10
Ort auf der Probe [mm]
20
0
30
Abbildung 5.20: Temperaturleitwert-Gradient in Al/Cu. Die Kurve mit Kreisen ist der gemessene Gradient mit Werten auf der linken
Achse. Die Kurve mit Rauten ist der Verlauf des KupferGehalts der Probe mit Werten auf der rechten Achse.
Verfahrens gezeigt werden. Insbesondere bei Raumtemperatur ist die Genauigkeit der PTD-Messungen höher als bei Laser-Flash.
Die Struktur von Verbundwerkstoﬀen stört die Reﬂexion des Messlasers.
Es treten Streulicht und Speckles auf. Solange der Reﬂex so auf der Quadrantendiode zentriert werden kann, dass die Diﬀerenzsignale verschwinden,
sind Messungen dennoch möglich. Dies kommt den Anforderungen der Materialwissenschaft sehr entgegen, denn eine hochwertige Politur der Proben
ist wegen der unterschiedlichen Eigenschaften der beiden Phasen nur schwer
möglich. Bei teilweise transparenten Proben mit hoher Eindringtiefe des Messlasers sind jedoch Maßnahmen zur Verbesserung der Reﬂexion unvermeidlich. Eine dünne Schicht Aluminium auf der Probe wurde als geeignet befunden. Diese haftet ausreichend gut und verbessert die Reﬂexion enorm. Da
ihre Dicke sehr klein gegen die thermische Diﬀusionslänge ist, stört sie die
Messung nicht.
116
5.6 Zusammenfassung der Ergebnisse
Schließlich wurden Gradientenwerkstoﬀe vermessen. Die hohe Ortsauﬂösung des PTD bietet die Möglichkeit den Temperaturleitwert ortsabhängig zu
messen. Diese Messungen sind von besonderem Interesse, da das Verfahren
des Laser-Flash hierzu nicht verwendbar ist. Auf diese Weise erübrigt sich
das aufwendige Herstellen einer Vielzahl von Proben mit jeweils homogener Zusammensetzung. Auch sind manche Proben ohne Gradient gar nicht
herstellbar.
Der Einsatz von PTD zur Bestimmung der Temperaturleitfähigkeit bringt
eine Reihe interessanter Vorteile:
• Die Messgenauigkeit ist bei Raumtemperatur höher als bei Laser-Flash,
welches an der Temperaturstrahlung und ihrem Sensor liegt.
• Messungen an gekühlten Proben sind daher denkbar. In diesem Bereich ist kein hinreichend empﬁndlicher Sensor für Temperaturstrahlung verfügbar.
• Die Abmessungen der Proben können sehr klein sein. Dies erleichtert
die Herstellung der Proben und erweitert den Einsatzbereich.
• Das Messverfahren zerstört die Proben nicht.
• Die Temperaturleitfähigkeit kann ortsaufgelöst bestimmt werden. Das
erlaubt auch die Messung zweidimensionaler Gradienten.
• Topographische Messungen der Temperaturleitfähigkeit einer Probenoberﬂäche sind in Zukunft durchführbar.
Das Verfahren der photothermischen Strahlablenkung ist somit von hohem wissenschaftlichem Interesse. Sein Nachteil ist eine Mindestanforderung
an die optische Qualität der Probenoberﬂäche. Diese kann jedoch nötigenfalls
mit Hilfe einer dünnen Beschichtung erreicht werden. Eine Beschichtung der
Probe ist jedoch auch für die Laser-Flash-Methode erforderlich.
117
5
Messung des Temperaturleitwerts
118
6 Zusammenfassung
In dieser Arbeit wurde das Verfahren der photothermischen Strahlablenkung
zur Charakterisierung dünner optischer Schichten durch Absorptionsmessungen und zur Bestimmung der Temperaturleitfähigkeit von Gradientenwerkstoﬀen vorgestellt.
Eine mathematische Beschreibung der physikalischen Vorgänge wurde
durchgeführt. Den Symmetrien des Detektionsverfahrens mit einer Quadrantendiode angepasst, wurden kartesische Koordinaten verwendet. Die berechneten orthogonalen Komponenten der Strahlablenkung sind den Diﬀerenzsignalen der Quadrantendiode proportional. Hier die wichtigsten Ergebnisse:
• Der Betrag der Temperaturverteilung und aller Messlaser-Ablenkungen
ist der absorbierten Laserleistung direkt proportional und ermöglicht
daher die Bestimmung der Absorption der Probe.
• Die zeitliche Phase des Gradienten der Oberﬂächenbeule ist von der
thermischen Ausdehnung und der Poissonzahl der Probe unabhängig.
Alle Phasen-Scans weisen einen Bereich mit linearer Steigung auf, deren
Wert nur von der Modulationsfrequenz und den Temperaturleitfähigkeiten abhängt.
• Auf der X-Achse verschwinden die transversalen-, auf der Y-Achse die
normalen Komponenten der Strahlablenkung. Diese setzten sich aus
Mirage-Ablenkung in Luft, bzw. Reﬂexion an der Oberﬂächenbeule zusammen und hängen in unterschiedlicher Weise vom Einfallswinkel ab.
Im Bereich kleiner Einfallswinkel und Scan in X-Richtung dominiert
damit die Ablenkung an der Oberﬂächenbeule. Im Bereich großer Einfallswinkel und Scan in Y-Richtung dominiert die Mirage-Ablenkung
der Luft.
• Die Strahlablenkung in Transmission ist nicht symmetrisch zum Zentrum des Heizlasers. Der Messlaser wird im Substrat etwa eine Größenordnung stärker abgelenkt als in der Luft. Bei der Transmission durch
119
6
Zusammenfassung
die beiden Grenzﬂächen des Substrats wird die Substrat-Ablenkung
weiter verstärkt. Messungen in Transmission bei transparenten Proben
bieten somit ein besseres Signal-zu-Rausch-Verhältnis.
• Die Breite des Messlasers verändert die Amplitude und Lage des Maximums der Strahlablenkung, was bei Messungen der Absorption zu
beachten ist. Die Steigung der Phase wird dadurch nicht verändert,
was die Bestimmung der Temperaturleitfähigkeit vereinfacht.
Das Messgerät wurde systematisch verbessert und erweitert. Motorisch
verstellbare mechanische Komponenten ermöglichen die erforderliche µmgenaue Positionierung der Laser und der Probe unter PC-Kontrolle. Ein
AOM moduliert die Intensität des Heizlasers über große Frequenzbereiche
ohne störende Vibrationen. Die Detektion der Messlaser-Ablenkung im µradBereich mit einer Quadrantendiode wurde optimiert. Eine Berechnung zeigte,
dass die maximale Empﬁndlichkeit am Ort des maximalen Summensignals
erreicht wird. Dies erleichtert die Justierung sehr. Zur Bildung der Summenund Diﬀerenzsignale wurde ein schneller, rauscharmer Verstärker aus nur
drei Operationsverstärkern direkt am Ort des Detektors aufgebaut. Speziell hergestellte Filter vor dem Detektor unterdrücken das störende Licht des
Heizlasers um einen Faktor größer 108 . Messungen sind nun sowohl in Reﬂexion als auch in Transmission möglich.
Ein umfangreiches Messprogramm zur Steuerung und Auswertung wurde entwickelt. Sein Aufbau ist streng hierarchisch und modular, was eine
leichte Erweiterung garantiert. Das Spektrum reicht von sehr hardwarenaher
Schnittstellen-Programmierung bis hin zur graphischen Visualisierung. Es erweitert die leistungsfähige Mathematik-Software Matlab“ um die Möglich”
keit alle vorhandenen Messgeräte und Motorsteuerungen zu kontrollieren. In
der Praxis erworbenes Know-how zur Durchführung zeit- und ortsabhängiger Messungen wurde in das Programm integriert. Eine intuitiv bedienbare, graphische Benutzeroberﬂäche ermöglicht die Durchführung komplexer
Vorgänge per Mausklick. Aus einem Laboraufbau wurde somit ein RoutineMessgerät zur laufenden Qualitätskontrolle der optischen Beschichtungen,
auch durch weniger qualiﬁziertes Personal.
Im Rahmen der Untersuchung von mit bipolarer Extraktion hergestellten
Schichten wurden die Möglichkeiten des Messgeräts erweitert. Drei Messmethoden stehen nun zur Charakterisierung dünner optischer Schichten zur
Verfügung:
120
• Linien-Scans bestimmen die Absorption der Schicht an mehreren Orten. Sie benötigen nur wenig Zeit und eignen sich daher für RoutineMessungen.
• Zeit-Scans liefern Informationen über die Stabilität der Schicht. Durch
die Erwärmung kann sich die Absorption verändern, was auf Veränderungen in der Struktur der Schicht schließen lässt. Ein zeitlich fallendes Absorptionsverhalten zeigt, dass eine thermische Nachbehandlung
sinnvoll ist.
• Raster-Scans generieren topographische Bilder der Schicht-Absorption.
Defekte, Einschlüsse, sowie Kratzer werden sichtbar. Sie visualisieren
die Homogenität einer Schicht. Ein Mikroskoptisch bietet die erforderliche hohe Reproduzierbarkeit beim Anfahren der Orte auf der Probenoberﬂäche.
Für einen direkten Vergleich wurden nun zwei Serien optischer Siliziumdioxid-Schichten hergestellt. Eine mit Ionenquelle und zusätzlicher Elektronenquelle im Dauerbetrieb und eine zweite mit bipolarer Extraktion aus nur
einer Quelle. Beide Serien wurden dann sowohl auf ihre Absorption, als auch
mit SIMS auf ihren Gehalt an Verunreinigungen untersucht. Dies erbrachte
folgende Ergebnisse:
• Mit SIMS wurden in den BEN-Schichten um einen Faktor drei erhöhte
Signale der Bestandteile von Edelstahl gefunden. Dies legt den Schluss
nahe, dass der Ionenstrahl bei BEN-Betrieb in den Umschaltzeiten eine
erhöhte Divergenz aufweist, und so eine verstärkte Erosion von Abschirmungen und Aufbauten in der Vakuumkammer bewirkt.
• Die Absorptionsmessungen zeigten keinen signiﬁkanten Unterschied in
Betrag, Zeitverhalten und Homogenität der Absorption der beiden Beschichtungen. Dies erstaunlicherweise trotz des höheren Gehalts an Verunreinigungen in den BEN-Schichten.
• Das SIMS-Kohlenstoﬀ-Signal der BEN-Schicht ist nicht erhöht. Daraus
ist zu schließen, dass der gepulste Betrieb der Ionenquelle keine höhere
Erosion des Extraktionsgitters der Ionenquelle bewirkt.
• Bedingt durch geringere Ionenströme und Energien, sowie das Tastverhältnis sank die Beschichtungsrate um einen Faktor fünf auf lediglich
0,02 nm/s.
121
6
Zusammenfassung
Der Einsatz von BEN bewirkt somit keine weitere Verbesserung der optischen Qualität der Schichten, erhöht aber die Beschichtungszeit auf ein Vielfaches. Damit rückt BEN das Verfahren des Ionenstrahl-Sputtern vollends in
den unwirtschaftlichen Bereich. Kurz angemerkt sei, dass BEN zum Ionenstrahlätzen, wo deutlich niedrigere Ionenströme erforderlich sind, erfolgreich
eingesetzt wurde.
Im zweiten Projekt wurde die Temperaturleitfähigkeit von Gradientenwerkstoﬀen ortsaufgelöst bestimmt. Diese Messungen schließen eine Lücke
in der Ortsauflösung zwischen den konventionellen Verfahren mit sehr geringer Auﬂösung einerseits und der thermischen Mikroskopie zur Untersuchung
einzelner Bestandteile des Gefüges andererseits. Die gesuchte Temperaturleitfähigkeit wird bestimmt, indem über einen ausreichend großen Bereich
(hier etwa 60 µm) des Gefüges gemittelt wird. Hierzu wird der Phasenverlauf
des am Gradienten der Oberﬂächenbeule reﬂektierten Messlasers aufgezeichnet.
Aus der Dispersionsrelation thermischer Wellen folgt eine Formel, die
eine Proportionalität der gemessenen Phasensteigung mit der Wurzel der
Modulationsfrequenz erwarten lässt. Es wurde numerisch gezeigt, dass die
Phasensteigung der Oberﬂächenbeule nur in einem bestimmten Frequenzbereich diese Proportionalität aufweist. Außerhalb dieses Frequenzbereichs
liefert diese Formel zu hohe Werte der Temperaturleitfähigkeit. Dies wird
experimentell gut bestätigt.
Um den richtigen Messwert zu erhalten, ist die Modulationsfrequenz der
Temperaturleitfähigkeit der Probe entsprechend zu wählen. Experimentell ist
dies einfach zu kontrollieren, da lediglich ein bestimmter Wert der gemessenen Phasensteigung eingestellt werden muss. Da Messungen außerhalb dieses
Frequenzbereichs nicht sinnvoll sind, erübrigt sich die Verwendung einer an
den tatsächlichen Verlauf angepassten Formel.
Mit homogenen Proben wurde die Übereinstimmung der Messwerte mit
dem Standardverfahren der Laser-Flash-Methode über den gesamten Bereich
der Temperaturleitfähigkeiten gezeigt. Hier zeigen sich klare Vorteile der photothermischen Strahlablenkung:
• Die Messgenauigkeit ist bei Raumtemperatur höher als bei der LaserFlash-Methode.
• Es sind auch Messungen an gekühlten Proben denkbar. In diesem Bereich ist kein hinreichend empﬁndlicher Sensor für Temperaturstrahlung verfügbar.
122
• Die Abmessungen der Proben können sehr klein sein. Dies erleichtert
die Herstellung der Proben und erweitert den Einsatzbereich.
• Die Temperaturleitfähigkeit kann ortsaufgelöst bestimmt werden.
Der Einﬂuss der Struktur von Verbundwerkstoﬀen auf die Reﬂexion des
Messlasers wurde untersucht. Um Messungen durchführen zu können, muss
der geometrische Reﬂex der Probenoberﬂäche ausreichend stark sein. Insbesondere bei teilweise transparenten Proben verbessert eine dünne Beschichtung mit Aluminium die Reﬂexion ohne den Messwert zu verändern.
Schließlich wurden Gradientenwerkstoﬀe vermessen. Es handelt sich z.B.
bei Aluminiumoxid/Aluminium um die ersten Messungen des Gradienten
überhaupt. Je feiner die Struktur der Probe ist, desto besser funktioniert die
Mittelung und die Streuung der Messwerte fällt kleiner aus. Die Messkurven zeigen, dass die Temperaturleitfähigkeit nicht nur von der prozentualen
Zusammensetzung, sondern auch von der Struktur der Probe abhängt. Die
wichtigsten Vorteile dieser Methode gegenüber den herkömmlichen Methoden sind:
• Die zeitaufwendige Herstellung einer Vielzahl von homogenen Proben
mit veränderlicher Zusammensetzung erübrigt sich; es genügt die Herstellung einer gradierten Probe.
• Eine hinreichend genaue Nachbildung der Struktur eines Gradientenwerkstoﬀs ist oft nicht möglich. Messungen des Gradienten sind daher
besonders interessant.
• Das Verfahren zerstört die Probe nicht.
In Zukunft sind mit diesem Verfahren topographische Messungen der
Temperaturleitfähigkeit durchführbar. Mit solchen Raster-Scans können auch
zweidimensionale Gradienten vermessen werden.
123
6
Zusammenfassung
124
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130
Danksagung
Nachstehenden Personen und Institutionen möchte ich für die Unterstützung
meiner Arbeit herzlich danken:
• Herrn Prof. Dr. Tschudi für die Betreuung dieser Arbeit. Dank
seines Einsatzes verfügen seine Arbeitsgruppen über gut ausgerüstete
Labors. Trotz der ﬁnanziell schwierigen Zeiten ist es ihm gelungen,
anspruchsvolle Projekte zu akquirieren und erfolgreich durchzuführen.
• Herrn Dr. Volker Scheuer, der mich im Rahmen der Betreuung
meiner Diplomarbeit in das Feld der Analytik dünner optischer Schichten einführte. In ihm hatte ich immer einen guten Diskussionspartner.
Ich wünsche ihm vor allem für seine neue Firma viel Erfolg.
• Herrn Dr. Markus Tilsch für die gute Zusammenarbeit. Er hat mir
in Diskussionen bei der Lösung vieler physikalischer Probleme geholfen.
Besonders konnte ich von seiner Erfahrung auf dem Gebiet der RechnerProgrammierung proﬁtieren.
• Herrn Dr. Franco Laeri, in dessen Optik-Labor das Messgerät steht.
Er hat mir in vielen Diskussionen bei der Lösung optischer Probleme geholfen und mich besonders in der Endphase meiner Arbeit unterstützt.
• Herrn Dr. Achim Neubrand, meinem Ansprechpartner in der Materialwissenschaft, für die gute Zusammenarbeit. Alle auf ihre Temperaturleitfähigkeit untersuchten Gradientenwerkstoﬀe wurden in seinem
Institut hergestellt.
• Herrn Dr. Gregor Angelow für die hilfreichen Diskussionen bei
mathematischen Fragen.
• Herrn Prof. Dr. Elsäßer für die Übernahme des Korreferats dieser
Arbeit.
• Den Arbeitsgruppen von Herrn Prof. Dr. Tschudi für die freundliche
Unterstützung bei vielen kleinen und größeren Problemen.
• Frau Happel für die Unterstützung in allen Verwaltungsangelegenheiten.
• Den mechanischen Werkstätten von Herrn Bernhard, Herrn Karl,
Herrn Kalbfleisch und Herrn Schmitt für die Zusammenarbeit bei
allen mechanischen Konstruktionen und deren Fertigung.
• Den elektronischen Werkstätten von Herrn Röck und Herrn Gräfe
für die Unterstützung bei der Planung und Herstellung der eingesetzten
elektronischen Komponenten.
• Der DFG für die freundliche Finanzierung der Projekte, für die ich die
Projektleitung übernommen habe.
• Der Bibliothekarin Frau Laeri für ihre Hilfe bei der Beschaﬀung von
Literatur.
• Unserer technischen Zeichnerin Frau Zilch für die freundliche Hilfe bei
der Erstellung normgerechter Zeichnungen.
• Zuletzt möchte ich meiner Frau Simone danken für ihr Verständnis
an längeren Arbeitstagen. Danke auch für das Korrektur lesen dieser
Arbeit.
Lebenslauf
Name:
Hans Willy Becker
Adresse:
Bornheimer Landwehr 33
60385 Frankfurt am Main
Geburtsdatum:
27. Mai 1963
Geburtsort:
Aschaﬀenburg
Schulische Ausbildung
1969 - 1973
Linneschule, Frankfurt
1973 - 1975
Helmholtz-Gymnasium, Frankfurt
1975 - 1979
Landschulheim Burg Nordeck, Nordeck
Schulabschluss:
mittlere Reife
Kaufmännische Ausbildung
1979 - 1982
Ausbildung in der Lebensmittelabteilung im
Kaufhaus Hertie in Frankfurt
Berufsabschluss:
Einzelhandelskaufmann
Kaufmännische Berufserfahrung
1982 - 1992
Mitarbeit im elterlichen Betrieb Käse Becker“ in
”
Frankfurt. Praktische Kenntnisse in Betriebs- und
Mitarbeiterführung im Einzelhandel
Schulische Weiterbildung
1982 - 1985
Abendgymnasium II in Frankfurt
Schulabschluss:
Abitur
Bundeswehr
1986 - 1987
Fernmeldebataillon 2 in Rothwesten. Ausbildung
zum Fernschreiber und Kraftfahrer BCE
Wissenschaftliche Ausbildung
1987 - 1992
Berufsbegleitendes Physikstudium an der
Technischen Hochschule Darmstadt.
1992 - 1995
Diplomthema:
Mitarbeit im Institut für Angewandte Physik in
der Arbeitsgruppe Dünne optische Schichten“.
”
Aufbau eines Vakuum-Laserkalorimeters zur
Absoluten Messung kleiner Absorptionen mit
geringer Laserleistung.
Berufsabschluss:
Dipl.-Ing. Physik.
Wissenschaftliche Weiterbildung
Seit 1995
Wissenschaftlicher Mitarbeiter am Institut für
Angewandte Physik der TU-Darmstadt.
Aufgabenbereich:
Leitung der optischen Messtechnik und Analytik
dünner optischer Schichten. Administration der
NT-Domäne der Arbeitsgruppe.
Projektleitung:
Erzeugung hochreiner optischer Siliziumdioxidschichten unter Verwendung eines gepulst neutralisierten Ionenstrahls.
Zerstörungsfreie Messung des Temperaturleitwerts
strukturierter Werkstoﬀe durch photothermische
Laserstrahlablenkung mit hoher Ortsauﬂösung.

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