stabförmige vierkernige Li-Komplexe verknüpft durch

[(TM ED A)2Li4Cl4(H20)2]*2 TMEDA: stabförmige vierkernige
Li-Komplexe verknüpft durch TMEDA
[(TM EDA)2Li4Cl4(H20)2]-2 TMEDA: Stick-Like Tetranuclear
Li Complexes Connected by TM EDA
Bert Werner, Bernhard Neumüller*
Fachbereich Chemie der Universität Marburg, Hans-Meerwein-Straße,
D-35032 Marburg/Lahn
Z. Naturforsch. 50b, 1348-1352 (1995); eingegangen am 27. Februar 1995
Lithium Complex, T M ED A Adduct, Adduct of H 20 , Crystal Structure
The title compound 1 was synthesized by the reaction of LiCl with T M ED A (N ,N,N ',N 'tetramethylethylendiamine) and water at 120 °C in boiling TM EDA. 1 was crystallized at
- 3 0 °C as colorless crystals and characterized by NM R and IR spectroscopy as well as by an
X-ray structure determination. 1 is a polymer in the solid state, built up by an alternating
arrangement of stick-like tetranuclear Li complexes and two T M ED A molecules. The com ­
plexes and the T M ED A molecules are connected by hydrogen bridges in infinite chains.
Einleitung
Organolithium verbindungen gehören zu den
meist verwendeten metallorganischen Reagenzien
in der Chemie. Oft werden während den entspre­
chenden Reaktionen Lithiumhalogenide freige­
setzt, eine der entscheidenden Triebkräfte im R e­
aktionsverlauf. D aher ist das Interesse am Ver­
ständnis von Reaktionen und Strukturen von
Edukten und Produkten sehr ausgeprägt [1,2].
Dazu kommt die Anwendung von Lithium-Ionen
in Medizin und Technologie [3]. In vielen Fällen
ist die Kenntnis des Aufbaus des Festkörpers eine
der entscheidenden Voraussetzungen zum Ver­
ständnis der Eigenschaften der jeweiligen Lithi­
umverbindung, so z. B. bei der schnellen Ionen­
leitung [4]. D aher sind auch die umfangreichen
Untersuchungen von Lithiumhalogenid-Donorsolvens-Komplexen nicht verwunderlich [5-10].
Hier soll über die kom binierte Einwirkung von
Wasser und TM EDA auf Lithiumchlorid und die
Bildung der Titelverbindung berichtet werden.
Darstellung und Eigenschaften von
[(TM EDA)2Li4Cl4(H20 ) 2] -2 TMEDA (1)
W ährend LiBr und Lil mit TM EDA unter Aus­
bildung der Komplexe [(TM EDA)LiX]2 (X = Br,
* Sonderdruckanforderungen an Priv.-Doz. Dr. B. N eu­
müller.
0 9 3 2 -0 7 7 6 /9 5 /0 9 0 0 -1 3 4 8 $ 06.00
I) und [Li(TM EDA)2]I reagieren, kann bei der
Umsetzung von LiCl mit TM EDA
[(TM EDA)4Li6Cl6]„ isoliert werden, das eine
komplexe Festkörperstruktur besitzt [8], Neueste
Ergebnisse zeigen, daß das Reaktionssystem LiCl/
TM EDA abhängig von der gewählten D arstel­
lungsvariante und den Kristallisationsbedingungen
unterschiedliche Produkte liefern kann [11]. So
wird bei der Einwirkung von Lithium in TM EDA
auf Cyclopentylchlorid der Komplex
[(TM EDA)3 5(LiCl)4]2 gebildet. U nter Variation
der Reaktionsbedingungen kann auch das trimere
[(TM EDA)LiCl]3 isoliert werden.
Theoretische Untersuchungen ergaben, daß sich
die verschiedenen Lithiumchloridaggregate [LiCl]n
energetisch nur wenig unterscheiden, unabhängig
davon, ob ein koordinierendes Donorsolvens mit
einbezogen wurde oder nicht [11].
Wir konnten die Titelverbindung durch R eak­
tion von LiCl mit Wasser in TM EDA nach Gl. (1)
erhalten.
v-i + n2 T
^ -----------TM EDA,1—
A>
4„ tLiCl
H_r20
[(TM EDA)2Li4Cl4(H 20 ) 2] •2 TM EDA
1
(1)
1 fällt in Form farbloser äußerst hygroskopi­
scher Kristalle nach A bkühlen auf -3 0 °C aus.
Im 'H -N M R-Spektrum (CD 3CN) wird bei
R aum tem peratur für die Protonen der TM EDAMoleküle nur ein Signalsatz (NCH?: 2,27; N C H 3:
© 1995 V erlag d e r Z e itsc h rift fü r N a tu rfo rs c h u n g . A ll rig h ts re se rv e d .
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D
B. W e r n e r - B . N e u m ü lle r • [ (T M E D A )2L i4C l4( H 20 ) 2] -2 T M E D A
2,14 ppm) beobachtet. Die Protonen der koordi­
nierten Wassermoleküle verursachen eine Reso­
nanz bei 3,48 ppm. Charakteristisch für koordi­
niertes Wasser sind dazu die Absorptionen bei
3389, 3259 und 1627 c m '1 im IR-Spektrum . Den
Li20 2- und Li2Cl2-Ringschwingungen ordnen wir
die wenig strukturierte breite Bande bei 396 cm -1
zu [12,13].
Kristallstrukturanalyse von
[(TM EDA)2Li4Cl4(H20 ) 2]-2 TMEDA (1)
Tab. I enthält die kristallographischen Daten
und Angaben zur Strukturlösung, Tab. II die
Atom koordinaten und isotropen Auslenkungsparam eter. In Tab. III werden die Bindungslängen
und -winkel aufgeführt. In Tab. IV ist ein Ver­
gleich von Strukturparam etern von LiCl-Donorsolvens-Komplexen zusammengestellt.
Abb. 1 zeigt einen Ausschnitt aus der polymeren
Struktur von 1. Die K ette von 1 ist aus stabförmi­
gen, vierkernigen Komplexen
[(TM EDA)2Li4Cl4(H 20 ) 2] und zwei parallel an­
geordneten Molekülen TM EDA aufgebaut. Diese
alternierend zusammengefügten Baugruppen sind
Tab. I. Kristalldaten, Angaben zur M essung der R eflex­
intensitäten und zur Strukturbestimmung von 1.
Formel
Formelmasse (g/mol)
Kristallabmessungen (mm)
Gitterkonstanten
Zellvolum en (pm3)
Raumgruppe
Z
dföm. (g/cm3)
M eßtemperatur (K)
empirische Absorptionskorrektur
M eßbereich (°)
gem essener Bereich des
reziproken Raumes
Scanmodus; Scanbreite (°)
Symmetrieunabhängige R eflexe
Meßwerte mit F0> 4 a (F 0) für R 1
Strukturlösung
Strukturverfeinerung
Ri
wR2a
Maximale Restelektronendichte
(e/pm 3- 106)
c24H68ci4Li4N8o2
670,43
0 ,2 x 0 ,2 8 x 0 ,4
a = 2013,1(5) pm
b = 1218,3(3) pm
c = 889,7(2) pm
ß = 103,26(2)°
2123,9(9)-10*
m onoklin, C2/m
(Nr. 12 [23])
2
1,049
203
/^cuKra = 27,5 c m '1
8,6<20<11O
-2 1 < /z < 2 0
0 < Ä :< 1 2
0</<9
cj-2 0; 0,72 + 0,33tgö
1402
1166
D irekte M ethoden
(SH ELXTL-Plus [21])
SHELXL-93 [24]
0,0608
0,1693
0,56
a w = l/[a 2(F02) + (0,0757 -P )2 + 4,98 P] und
P = [Max(Fc2, 0) + 2F c2]/3.
1349
Tab. II. Atomkoordinaten und isotrope äquivalente
Auslenkungsparameter (IO-22 m2) der Nichtwasserstoffatome (*) von 1.
A tom
X
L il
0,0678(4)
Li 2
0,2138(4)
0,13989(4)
C ll
Ol
0,0207(2)
NI
0,2822(2)
N2
0,3012(2)
CI
0,2744(3)
0,3482(4)
C 2a
0,3566(4)
C 3a
C4
0,3067(3)
N3
0,0518(2)
C5
0,1248(3)
C6
0,0338(3)
C 71a 0,0335(4)
C 72a -0,0010(8)
y
z
0,5
0,5
0,35162(7)
0,5
0,5
0,5
0,4017(4)
0,4708(7)
0,5329(6)
0,4034(5)
0,3220(4)
0,3273(6)
0,2307(5)
0,3253(6)
0,266(2)
-0,0121(9)
-0,0056(9)
-0,0268(1)
0,1633(4)
-0 ,1489(5)
0,1817(5)
-0 ,2443(7)
-0 ,0 4 6 (1 )
0,103(1)
0,2760(7)
0,3510(5)
0,3975(7)
0,2524(8)
0,513(1)
0,427(2)
u eq
3,1(3)
3,3(3)
4,08(4)
3,1(2)
4,3(2)
3,8(2)
7,8(2)
5,2(4)
4,6(3)
9,2(3)
7,2(2)
10,4(3)
8,9(3)
7,5(3)
7,1(8)
a Besetzungsfaktoren: C2, C 3 0,5; C71 0,7; C72 0,3.
* Weiteren Einzelheiten zur Röntgenstrukturanalyse
von 1 können beim Fachinformationszentrum Karlsruhe,
D-76344 Eggenstein-Leopoldshafen, unter Angabe der
Hinterlegungsnummer CSD-58947, angefordert werden.
Tab. III. Ausgewählte Atom abstände (pm) und Bin­
dungswinkel (°) in 1.
L il-C ll
L i2 - C ll
L il-O l
L il-O la
L i2 - N 1
L i2 - N 2
N l-C l
N 1 -C 2
N 2 -C 3
N 2 -C 4
C 2 -C 3
N 3 -C 5
N 3 -C 6
N 3 -C 7 1
N 3 -C 7 2
C 7 1 -C 7 1 a
C 7 2 -C 7 2 a
L il- L ila
L il-L i2
234,1(5)
232,1(5)
200,3(9)
197,1(9)
208,0(9)
212,8(9)
145,5(6)
147,4(9)
150,1(9)
143,5(7)
150(1)
143,4(7)
141,1(8)
157(1)
154(2)
132(1)
129(2)
279(1)
293(1)
L il-C ll- L i2
L il-O l-L ila
CI 1 -L i l - O l
C ll-L il-O la
C ll-L il-C lla
0 1 - L i 1 - 0 la
C ll-L i2 -N 1
C ll-L i2 -N 2
C ll-L i2 -C lla
N l-L i2 - N 2
C 1 -N 1 -C 2
C l - N 1 -L i2
C 2 -N l-L i2
C 3 -N 2 -C 4
C 3 -N 2 -L i2
C 4 -N 2 -L i2
N 1 -C 2 -C 3
N 2 -C 3 -C 2
C 5 -N 3 -C 6
C 5 -N 3 -C 7 1
C 6 -N 3 -C 7 1
77,8(2)
89,1(4)
117,0(2)
115,9(2)
101,1(3)
90,9(4)
116,9(2)
117,6(2)
102,3(3)
86,3(3)
97,2(4)
111,1(3)
104,4(5)
121,7(5)
101,8(4)
113,4(3)
109,2(6)
109,4(6)
108,4(5)
100,1(5)
120,7(5)
durch W asserstoffbrückenbindungen verknüpft.
Das stabförmige Komplexmolekül wird dabei aus
einer Abfolge nahezu senkrecht aufeinander
stehender Fünf- und Vierringe gebildet. Die bei­
den unterschiedliche Funktionen erfüllenden
TM EDA-Einheiten sind auf ähnliche Weise fehl­
geordnet. Der mit Li 2 und dem ersten TM EDA-
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1350
B. W e rn e r- B . N e u m ü lle r ■ [( T M E D A ) 2L i4C l4(H 20 ) 2 l -2 T M E D A
Tab. IV. Atomabstände (pm) in ausgewählten Li-C l-D onorsolovens-K om plexen (pm).
Verbindung
L i-C I
1
232.1(5);
234,1(5)
230.8(3);
234.2(3)
237,8(8);
238.3(9)
228(3)
-2 4 3 (2 )
228,3(4)
-244,8(4)
236(1)
-2 4 4 (1 )
234(2)
-2 3 6 (2 )
239(1)
-2 3 5 (1 )
[(TH F)2LiCl]2
[(2-Me - Py)2LiCl]2
[(T M E D A )4Li6Cl6]„
[(T M E D A )3 5(LiCl)4]2
{[(Me2N )3PO]LiCl)4
[(D M F)L iC l(H 2O )0.5]„
[(N C 12H 8N H )L i2Cl(THF)4]
L i-O
197,1(9);
200.3(9)
193,7(3);
195,6(3)
L i- N
L i-L i
Lit.
208,0(9);
212,8(9)
279(1);
293(1)
290a
[9]
300,4(9)
[6]
320(5)
[8]
296ab
[11]
306(2)
-3 1 2 (2 )
277
[25]
273(2)
[26]
209(1);
210(1)
206(4)
-2 1 8 (5 )
210,7(4)
-2 1 9 ,3 (5 )
186(1)
-1 8 7 (1 )
190(2)
-1 9 8 (2 )
191(1)
-1 9 7 (1 )
206(1);
209(1)
[16]
Aus den publizierten Daten errechnet; b nur Li2Cl2-Vierring.
C2
CI
c1ao *° 3 f
N l\
C3
a)
b)
N2Ü
"Uj 2
C l la d / J b C ll
Abb. 1. Darstellung eines Ausschnittes der polymeren
Struktur von 1 (Schwingungsellipsoide 50%; die CA tom e wurden aus Gründen der Übersichtlichkeit nur
als Kugeln dargestellt; es wurden nur das H-Atom H 1
und seine symmetrieäquivalenten H -A tom e abgebildet;
von den beiden Fehlordnungspositionen der TM EDAMoleküle ist jeweils nur eine gezeichnet).
Molekül aufgebaute fünfgliedrige Chelatring liegt
in zwei gleich besetzten rw/^z-Konformationen vor
(Abb. 2 a), eine für Chelatliganden wie TMEDA
oder DM E typische Anordnung [1, 2, 14], Das
zweite, zur Kettenbildung herangezogene Solvensmolekül, zeigt ebenfalls zwei Stellungen der
N -C -C -N -S e q u e n z (Besetzung 70:30; Abb. 2b).
D er m ittlere Li20 2-Vierring wird durch einen
Punkt mit 2/m-Symmetrie zentriert, ist also planar.
Abb. 2. 2 a und 2 b. Darstellung der fvmr-Stellungen der
beiden unabhängigen T M ED A -M oleküle (Besetzungs­
faktoren siehe Tab. II).
während die darauf senkrecht stehenden Li2Cl2Vierringe gefaltet sind, wobei die Abweichung von
der Planarität (Faltungsachse C ll —C lla ) 9° aus­
macht.
Li-N -Bindungslängen von 208,0(9) ( L i2 - N l)
und 212,8(9) (L i2 -N 2 ) sind typisch für TMEDALiganden, wenn die Koordinationszahl am M etall­
atom vier beträgt [1, 2, 8, 11, 15] (vgl. Tab. IV).
Die beobachteten L i-C I-A bstände von 232,1(5)
(Li 1 —Cl 1) und 234,1(5) pm ( L i2 - C ll) liegen in
dem Bereich, der in anderen Li2Cl2-Vierringsystemen gefunden wurde [1, 2, 6, 9, 11]. C harakteri­
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1351
B. W erner-B . Neumüller • [(T M E D A ) 2 Li4 Cl4 (H 2 Q ) 2 ]-2T M E D A
stisch ist dabei auch der kleine Winkel L i l - C l l Li2 von 77,8(2)°. D er planare Li20 2-Vierring be­
sitzt Li-O -Bindungslängen von 197,1(9) (Li 1—
O la ) und 200,3(9) pm (Li 1 - 0 1 ) . Im [(DMF)LiC l ( H 2 O ) 0 .5 ]n
wurden Werte zwischen 190(2)198(2) pm beobachtet [16]. D er Winkel Li 1 - 0 1 Li la in 1 wurde zu 89,1(4)° bestimmt. Durch diese
Vierringgeometrien werden die Metall-MetallKontakte bestimmt. D er Abstand Li 1 —L ila ist,
verursacht durch die H 20-L iganden, mit 279(1)
pm deutlich kleiner als der Abstand L il •••Li2 mit
293(1) pm. Die H 20-verbrückten Li-Atom e im
[ ( D M F ) L i C l ( H 2 O ) 0 ,5]n
besitzen einen Abstand
von 277 pm [16]; im Vierringgerüst von
[(THF)2LiCl]2 liegt ein M etall-M etall-Abstand
von 290 pm vor [9].
Die durch H-Brückenbindungen aufgebaute
polymere Kette ist entlang der kristallographischen c-Achse ausgerichtet (Abb. 3). D er Kontakt
N 3 ••• 0 1 ist mit 272,1(5) pm [N 3••• H 1 176(4) pm]
ca. 35 pm kürzer als die Summe der van-derWaals-Radien. Zusam m en mit dem Winkel O l H 1 ••• N3 von 172(5)° kann die H-Brücke als linear
[17] und durchschnittlich stark betrachtet werden
[18, 19],
weils TMS mit d - 0,0 ppm. Die IR-Spektren wur­
den mit einem Gerät Bruker IFS-88 (Csl- und Po­
lyethylenscheiben) angefertigt. D er Schmelzpunkt
wurde mit einem Schmelzpunktbestimmungsgerät
nach Dr. Tottoli (Fa. Büchi) bestimmt (geschlosse­
nes Rohr, unter Ar, ohne Korrektur). Alle A rbei­
ten wurden unter Argon ausgeführt.
Darstellung von 1: Eine Mischung von 2,0 g
(47,18 mmol) LiCl und 0,43 g (23,9 mmol) H 20 in
20 ml TM EDA wird 6 h unter Rückfluß erhitzt
und anschließend 12 h bei RT gerührt. Es werden
15 ml n-Pentan zugesetzt. D er entstandene farb­
lose äußerst hygroskopische Niederschlag wird ab­
filtriert, zweimal mit 10 ml n-Pentan gewaschen
und im Argonstrom getrocknet (Kristalle die für
die Röntgenstrukturanalyse geeignet sind, können
durch Abkühlen der Reaktionslösung auf -3 0 °C
erhalten werden). Ausbeute: 6,42 g (81% d.
Th.). - Schmp. 72-74 °C (geschl. Rohr). - ’HNM R (CD 3CN): 2,14 ppm (s, 48 H, NCH-,); 2,27
ppm (s, 16 H, NCLL); 3,48 ppm (s, 4 H, OH?). l3C-NMR (CD3CN): 46,2 ppm (s, N C H 3); 57,6
ppm (s, NCH2). - IR (Nujol): 3389 m - s ( v0 h );
3259 m - s ( vQh ); 1627 m (<50 h ); 1295 m -s ; 1260
m; 1160 m; 1136 m -w ; 1103 m -w ; 1066 m; 1036
vs; 951 s; 869 m -w ; 821 m; 793 m -s; 587 m -w ; 539
m -w ; 457, 433, 396, 365, 328 [m, br, vRing (Li2Cl2,
Li20 2)]; 266 vw; 224 w; 204 w; 170 w (<5Li0)-
Experimenteller Teil
Ber. C 43,00 H 10,23 N 16,71 C121,15 Li4,14%,
Gef. C 43,15 H 10,41 N 16,07 CI21,34 Li3,43%.
Für die 'H-NM R- und 13C-NMR-Messungen
stand ein G erät B ruker AC-300 ('H : 300,134 MHz,
13C: 75,469 MHz) zur Verfügung. Standard ist je ­
C ,4H68Cl4L i4N80 2 (670,43)
Angaben zur Röntgenstrukturanalyse von 1
Ein für die Röntgenstrukturanalyse geeigneter
Kristall wurde bei -7 0 °C mittels Öl auf einer
Glaskapillare befestigt und die Zelldaten sowie
Reflexintensitäten mittels eines CAD4-Vierkreisdiffraktometers der Firma Enraf-Nonius ermittelt
(CuKa-Strahlung, G raphitm onochrom ator). Zur
Darstellung von Bindungswinkeln und -abständen,
Berechnung von U eq und Zeichnung der Molekülund Kristallstruktur wurden die Programme
PLATON [20], SHELXTL-Plus [21] und ORTEP
[22] verwendet. Die Lagen der H-A tom e außer
H l wurden für eine ideale Geom etrie berechnet
und mit einem gemeinsamen Auslenkungsparameter verfeinert. Die Lage von H 1 wurde Differenz­
Fouriersynthesen entnom men und mit einem fest­
gehaltenem Abstand von 97 pm verfeinert.
Dank
Abb. 3. Stereoskopische Darstellung der Elementarzelle
von 1 (ORTEP).
Dem Fonds der Chemischen Industrie und der
Deutschen Forschungsgemeinschaft danken wir
für die großzügige finanzielle Unterstützung.
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1352
B. W erner-B . Neumüller • [(T M E D A ) 2 Li4 Cl4 (H 2 0 ) 2 ] -2 TM ED A
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