Entwicklung eines faseroptischen Temperatursensors auf der Basis

Entwicklung eines faseroptischen Temperatursensors
auf der Basis von Whispering Gallery Modes
Dissertation zur
Erlangung des Grades
Doktor-Ingenieur
der
Fakultät für Maschinenbau
der Ruhr-Universität Bochum
von
Bilal Özel
aus Hattingen
Bochum 2017
Dissertation eingereicht am:
30.03.2017
Tag der mündlichen Prüfung:
30.05.2017
Erstgutachter:
Prof. em. Dr. techn. Gustav Schweiger
Zweitgutachter:
Prof. Dr.-Ing. Cemal Esen
Vorwort
Die vorliegende Dissertation entstand während meiner Tätigkeit als wissenschaftlicher
Mitarbeiter des Lehrstuhls für Laseranwendungstechnik und Messysteme an der RuhrUniversität Bochum.
Mein Dank gilt Herrn Prof. Dr. techn. Gustav Schweiger für die fachliche Betreuung,
stete Unterstützung und wohlwollende Förderung und Geduld.
Herrn Prof. Dr.-Ing. Cemal Esen danke ich für die fachlichen und persönlichen Diskussionen und die freundliche Übernahme des Korreferats.
Herrn Prof. Dr.-Ing. Andreas Ostendorf danke ich für die freundliche Aufnahme am
nachfolgenden Lehrstuhl für Laseranwendungstechnik nach der Emeritierung von Herrn
Prof. Dr. techn. Gustav Schweiger.
Meinen Kollegen des Lehrstuhls für Laseranwendungstechnik danke ich für die anregenden Diskussionen und das angenehme Arbeitsklima. Mein besonderer Dank gilt dabei
Herrn Dr.-Ing Thomas Weigel und Herrn Dipl.-Ing. Ralf Nett für die fachliche Unterstützung.
Nicht zuletzt gilt mein besonderer Dank meiner Familie, die mich in dieser langen Zeit
unterstützt und viel Geduld gezeigt hat.
Witten, im März 2017
Bilal Özel
i
Inhaltsverzeichnis
Nomenklatur
v
1 Einleitung
1.1 Gliederung der Arbeit . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
1
2
2 Grundlagen der Whispering Gallery Modes
2.1 Einleitung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2.2 Whispering Gallery Modes im Bild der geometrischen Optik . . . . . . . .
2.3 Whispering Gallery Modes im Bild der Wellenoptik . . . . . . . . . . . . .
2.4 Resonanzcharakterisierung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2.4.1 Modenordnung, Modennummer und Polarisation . . . . . . . . . .
2.4.2 Gütefaktor . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2.5 Anregung von Resonanzen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2.5.1 Evaneszentes Feld . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2.5.2 Anregung von Resonanzen durch Totalreflektion . . . . . . . . . . .
2.5.3 Anregung von Resonanzen durch Freilegung des Faserkerns . . . .
2.5.4 Anregung von Resonanzen mit einer gezogenen optischen Faser . .
2.5.5 Anregung von Resonanzen mit einer optischen Hohlfaser . . . . . .
2.6 Resonanzverschiebung durch Änderung des Resonatordurchmessers und
der Brechungsindizes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
3
3
4
6
10
10
13
14
15
16
17
18
20
3 Anwendungen von Sensoren auf Basis von Whispering Gallery Modes
3.1 Einleitung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
3.2 Mikroresonatoren als Sensorelemente . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
23
23
23
4 Mikroresonatoren
31
5 Modifikation der Faserspitzen
5.1 Nasschemisches Ätzen von Quarzglas . . . .
5.2 Herstellung der konusförmigen Faserspitze
5.2.1 Ergebnisse . . . . . . . . . . . . . . .
5.2.2 Variation des Ätzversuchs . . . . . .
5.3 Herstellung der stufenförmigen Faserspitze
5.3.1 Ergebnisse . . . . . . . . . . . . . . .
5.4 Abstrahlcharakteristik der Faserspitzen . .
35
37
39
41
43
43
47
49
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20
iii
Inhaltsverzeichnis
5.5 Nahfelduntersuchungen an Hohlstrahlen von Multimoden-Vollfasern . . .
52
6 Experimenteller Aufbau
6.1 Prismenkoppler . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
6.2 Faserkoppler . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
6.2.1 Optimierung der Resonanzaufzeichnung . . . . . . . . . . . . . . . .
55
56
56
59
7 Resonanzuntersuchungen
7.1 Prismenkoppler . . . . . . .
7.2 Faserkoppler . . . . . . . . .
7.2.1 Konusförmige Faser
7.2.2 Stufenförmige Faser
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65
65
67
67
74
8 Temperatursensor
8.1 Messkammer . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
8.2 Temperaturuntersuchungen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
8.2.1 Reproduzierbarkeit der Temperaturuntersuchungen . . . . . . . . .
77
77
78
83
9 Zusammenfassung und Ausblick
85
iv
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Nomenklatur
Lateinische Buchstaben
Symbol
Bezeichnung
a
al
bl
cl
corr{τ }
d
da
di
dl
e
∣E 2 ∣
Ð
→
E inc
Ð
→
E sca
Ð
→
Et
f
f
F
F (x, y)
FPI
g
(2)
hl (ρ)
HF
HPLC
H2 SO4
Ð
→
E inc
i
jl (ρ)
Resonatordurchmesser
Entwicklungskoeffizient des äußeren Feldes
Entwicklungskoeffizient des äußeren Feldes
Entwicklungskoeffizient des inneren Feldes
Kreuz-Korrelations-Funktion
Durchmesser
Aussendurchmesser
Innendurchmesser
Entwicklungskoeffizient des inneren Feldes
even = gerade
Energiedichte
einfallendes elektrisches Feld
gestreutes elektrisches Feld
transmittiertes elektrisches Feld
Frequenz
Brennweite
Kraft
Hilfsfunktion
Fabry-Perot-Interferometer
Erdbeschleunigung
sphärische Hankelfunktion 2. Art des Grades l
Flusssäure
high performance liquid chromatography
Schwefelsäure
einfallendes elektrisches
Feld
√
imaginäre Einheit −1
sphärische Besselfunktion des Grades l
v
Nomenklatur
k0
ki
l
l
m
m
M
n
N
nk
nrel
nu
o
Plm (cos θ)
PMMA
PS
Q
Qext
Qf orm
QM abs
QOabs
Qsca
Qstr
Qtun
r
r0
rci
s
SiO2
SNOM
t
T
T
T0
TE
TE
TM
W
WGM
x
x
vi
Wellenzahl im Vakuum
Wellenzahl im Medium i
Funktionsgrad
Modennummer
Funktionsordnung
Modenordnung
Kugelflächenfunktion
Brechungsindex
Kugelflächenfunktion
Brechungsindex Kugel
Brechungsindex relativ zur Umgebung
Brechungsindex Umgebung
odd = ungerade
Legendre Funktion
Polymethylmethacrylat
Polystyrol
Gütefaktor
Güteverslust durch externe Kopplung
Güteverslust durch Formabweichung des Resonators
Güteverslust durch Materialabsorption
Güteverslust durch Oberflächenabsorption
normierter Streuquerschnitt
Güteverslust durch Streuung
Güteverslust durch optisches Tunneln
Radius
Anfangsradius
Radius innere Kaustik
Wandstärke
Quarzglas
scanning nearfield optical microscope
Eintauchtiefe
Temperatur
Ätzzeit
Ausgangstemperatur
Erweichungstemperatur
transversalelektrisch
transversalmagnetisch
gespeicherte Energie
Whispering Gallery Mode
Mie-Parameter
Koordinate
y
yl (ρ)
z
Koordinate
sphärische Neumannfunktion des Grades l
Koordinate
vii
Nomenklatur
Griechische Buchstaben
Symbol
Bezeichnung
α
α
α
βi
δref l
δp
ǫ
ζn (z)
θ
ν
λ
λ0
Λ
∆λf sb
ρ
σ
σ
τ
φ
φ
∆φ
ψn (z)
ω
ω0
Wärmeausdehnungskoeffizient
Polarisierbarkeit
Konuswinkel
Brechungsindex in Abhängigkeit von der Temperatur im Medium i
Phasensprung Reflektion
Dipolmoment
Permittivität
Ricatti-Besselfunktion
Winkel
Frequenz
Wellenlänge
Vakuumwellenlänge
Abklinglänge
freier Spektralbereich
Dichte
Oberflächenspannung
Standardabweichung
mittlere Verweilzeit
Winkel
Hilfsfunktion
Phasenfortschritt
Ricatti-Besselfunktion
Kreisfrequenz
Kreisfrequenz bei Resonanz
viii
Tabellenverzeichnis
4.1 Materialeigenschaften von PMMA ([69],[71]), PS ([69],[71]) und SiO2
([70],[71]) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
4.2 Temperaturabhängige Koeffizienten von PMMA, PS und SiO2 : Differentialquotient des Brechungsindex n nach der Temperatur T , linearer therda
mischer Ausdehnungskoeffizient a1 dT
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
31
32
5.1 Reaktionsmechanismen zwischen Siliziumdioxid und Flusssäure . . . . . . 38
5.2 Der mittlere Öffnungsdurchmesser d und der Konuswinkel α in Abhängigkeit von der Eintauchtiefe t; Standardabweichung σ . . . . . . . . . . . . . 41
5.3 Aussendurchmesser da , Innendurchmesser di und Wandstärke s in Abhängigkeit von der Ätzzeit T bei einer Eintauchtiefe von t = 1mm . . . . . . . . . 47
8.1 Massenzunahme von PMMA durch Wasserabsorption bei Normalklima
(Temperatur 23 ○ C, Luftfeuchtigkeit 50 %) und bei Lagerung in Wasser [92] 83
ix
Abbildungsverzeichnis
2.1 a) St. Paul‘s Cathedral; b) Flüstergallerie unter der Kuppel der St. Paul‘s
Cathedral [5] . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
3
2.2 a)Prinzip einer WGM im Bild der geometrischen Optik; b) Sonderfall:
Konstruktive Interferenz nach einem Umlauf . . . . . . . . . . . . . . . . .
4
2.3 Resonanzbedingung für einen im Resonator umlaufenden Strahl . . . . . .
6
2.4 Streuung einer ebenen, elektromagnetischen Welle an einer homogenen
Kugel . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
7
2.5 Streuquerschnitt Qsca als Funktion des Mieparameters im Intervall 0 ≤
x ≤ 20 für einen Brechungsindex von n = 1, 5 . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10
2.6 Elektrische Energiedichteverteilung in der Äquatorialebene der b380 Mode
für einen Resonator mit n = 1,5 bei x=66,1218333; Anregung durch eine
homogene, ebene Welle . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11
2.7 Elektrische Energiedichteverteilung dreier Kugeln mit n = 1,5 bei x=37,4511669
(oben), x=58,2167408 (mitte) und x=66,1218333 (unten) . . . . . . . . . . 12
2.8 Resonanzspektrum eines mit einer Hohlfaser angeregten Resonators mit
dem Durchmesser d=126µm . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13
2.9 Prinzipskizze einer evaneszenten Welle bei einer Totalreflektion . . . . . . 16
2.10 Schematischer Aufbau der Anregung durch Totalreflektion: a) Prismenkoppler, b) Schräg polierte Faser . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17
2.11 Schematischer Aufbau der Anregung von WGM durch Freilegung des Faserkerns . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18
2.12 Schema einer gezogenen optischen Faser . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18
2.13 Schematischer Aufbau der Anregung von WGM mit einer gezogenen optischen Faser . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19
2.14 Anregung mit einem Inputkoppler und Detektion der WGM mit einem
Outputkoppler. Das transmittierte Signal ist eine Überlagerung der Fasermode und dem ausgekoppelten Anteil der Resonatormode . . . . . . . 19
2.15 Foto einer konusförmigen Faserspitze mit einem Resonator: a) ohne Laser,
b) resonante Einkopplung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20
3.1 a) Schema des Kraftsensors; b) Formänderung des Resonators nach Einwirken einer Kraft; c) Resultierende Resonanzwellenlängenverschiebung
im Transmissionsspektrum . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
24
xi
Abbildungsverzeichnis
3.2 Finite Elemente Modell zur Berechnung der mechanischen Spannungen
im Resonator [43] . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
3.3 Versuchsaufbau zur Detektion der Konzentration einer Kochsalzlösung
mit einem WGM-Sensor [44] . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
3.4 Schema der Versuchsanordnung von [57] . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
3.5 REM-Aufnahme der Faser-Sensor-Anordnung von Janetta [60] . . . . . .
3.6 Array aus optischen Mikroresonatoren auf einem Prisma [42] . . . . . . .
25
26
27
28
29
4.1 Mikroskopaufnahme eines SiO2 -Mikropartikels am Ende einer aufgeschmolzenen optischen Faser . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 33
4.2 Aus einer optischen Faser aufgeschmolzener Silika-Mikropartikel auf a)
einem Prismenkoppler und b) in einem Kapillarfaserkoppler . . . . . . . . 33
5.1
5.2
5.3
5.4
5.5
5.6
5.7
5.8
5.9
5.10
5.11
5.12
5.13
5.14
5.15
5.16
5.17
5.18
5.19
xii
Aufbau der optischen Hohlfaser (Angaben in µm) . . . . . . . . . . . . . .
Prinzipieller Aufbau des konusförmigen Kopplers . . . . . . . . . . . . . . .
Prinzipieller Aufbau des stufenförmigen Kopplers . . . . . . . . . . . . . .
Fasergestell mit drei Fasern . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Konusförmige Faserspitze; links REM-Aufnahme; rechts Aufnahme mit
einem Durchlichtmikroskop . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Der Meniskus an einem in eine Lösung eingetauchten Zylinder . . . . . .
Ausbildung der konusförmigen Faserspitze . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
REM-Aufnahmen der konusförmigen Faserspitze . . . . . . . . . . . . . . .
Faserspitze 180 min in HF-Dampfphase geätzt; Abstand der Faserspitze
zum Säurespiegel ca. 1 mm . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
REM-Aufnahmen einer Stufenförmig geätzten Faserspitze . . . . . . . . .
Faser mit deutlicher Verjüngung an der Luft-Säure-Grenzfläche . . . . .
grob geschliffene (oben) und fein geschliffene (unten) Faser . . . . . . . . .
Stufenförmige Faserspitzen mit zunehmender Ätzzeit von oben nach unten
(siehe Maßskala) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Abbildung einer stufenförmigen Faser (Wandstärke s = 25µm) . . . . . .
Modenverlauf in der Faserspitze . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Abbildung einer stufenförmigen Faser (Wandstärke s ≈ 10µm) . . . . . . .
Abbildung (links) und Aufnahme mit dem CCD-Chip (rechts) einer stufenförmigen Faserspitze (s = 25 m) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Gegenüberstellung der Intensitätsverteilungen einer a) unbearbeiteten Faserspitze und einer b) konusförmigen Faserspitze mit zunehmender Entfernung vom CCD-Chip von oben nach unten . . . . . . . . . . . . . . . .
Experimenteller Aufbau zur Untersuchung des Hohlstrahls einer MultimodeVollfaser [93] . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
36
36
37
39
39
40
41
42
43
44
45
46
48
49
50
50
51
51
52
Abbildungsverzeichnis
5.20 Projektionen vom PMMA-Stab auf die Leinwand bei verschiedenen Abständen
entlang der z-Achse (Faserachse) unter einem Eintrittswinkel von 10○
(links) und 15○ (rechts). Der Ort der Einkopplung ist jeweils unten dargestellt. [93] . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 53
6.1
6.2
6.3
6.4
6.5
6.6
6.7
6.8
6.9
6.10
6.11
7.1
7.2
7.3
7.4
7.5
7.6
7.7
7.8
Experimenteller Aufbau des Gesamtsystems . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Versuchsaufbau Prismenkoppler . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Versuchsaufbau Faserkoppler . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Aufnahme des Faserendes ohne Polfilter (oben) und mit Polfilter (unten)
Veruchsaufbau zur Aufzeichnung der Faserresonanzen (vorher) . . . . . .
Resonanzspektren eines fasergekoppelten Resonators bei unterschiedlichen Faserpositionen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Abbildung des Faserendes mit verschiedenen Einkoppelpunkten . . . . . .
Resonanzspektren eines fasergekoppelten Resonators bei unterschiedlichen Fokuspositionen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Abbildung des Faserendes ohne Modenmischer (links) und mit Modenmischer (rechts) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Der optimierte Veruchsaufbau zur Aufzeichnung der Faserresonanzen . .
Resonanzspektren nach Veränderung des optischen Aufbaus . . . . . . . .
55
57
57
58
59
Resonanzspektren von PMMA-Partikeln verschiedener Durchmesser . . .
Resonanzspektren von PS-Partikeln mit d = 100 µm . . . . . . . . . . . .
PMMA-Partikel mit d = 97 µm . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Resonanzspektren von Quarzglas-Partikeln (mit einem Stiel) aus angeschmolzenen Fasern . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Resonanzspektrum eines PMMA-Partikels mit d = 126 µm auf dem Prismenkoppler (oben) und im Faserkoppler (unten) . . . . . . . . . . . . . . .
Gegenüberstellung zweier Resonatorsignale eines PMMA-Partikels mit d
= 126 µm auf dem Prismen- und in dem Faserkoppler . . . . . . . . . . .
PMMA-Partikel mit d=165µm in einer stufenförmigen Faserspitze mit
einer Wandstärke von 10 µm . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Resonanzspektrum eines PMMA-Mikroresonators mit d=165 µm in einer
stufenförmigen Faserspitze mit einer Wandstärke von 10 µm . . . . . . . .
66
68
69
8.1 Messkammer aus Messing zur Temperaturuntersuchung . . . . . . . . . . .
8.2 Wellenlängenverschiebung eines PMMA-Resonators im Faserkoppler mit
d=110µm bei einer Temperaturänderung von 21, 6 ○ C auf 18, 9 ○ C . . . .
8.3 Wellenlängenverschiebung des Fasersensors (d=110 µm) und Temperaturänderung des Referenzthermometers in Abhängigkeit von der Zeit . .
8.4 Dynamische Untersuchung der Wellenlängenverschiebung eines Fasersensors (d=135 µm) und der Temperaturänderung des Referenzthermometers in Abhängigkeit von der Zeit . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
60
60
61
62
62
63
70
72
73
74
75
77
79
80
81
xiii
Abbildungsverzeichnis
8.5 Verkapselung der Faserspitze (oben); Blick durch das Mikroskopobjektiv
(unten) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
8.6 Abdriften der Wellenlängenverschiebung eines PMMA-Resonators bei konstanter Temperatur . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
xiv
82
84
1 Einleitung
In den 60er Jahren des vergangenen Jahrhunderts wurden die Grundlagen für die modernen faseroptischen Sensoren geschaffen: Die Entwicklung des Lasers (1960) und die der
modernen optischen, low-loss Faser (1966). Die letzten Jahrzehnte zeigten einen rasanten
Fortschritt in der Entwicklung von faseroptischen Sensoren, weil diese einen weiten Bereich an Anwendungsmöglichkeiten bieten. Die Vorteile von faseroptischen Sensoren liegen insbesondere darin, daß sie in schwierigen Messumgebungen Einsatz finden, in denen
der Gebrauch von konventionellen Sensoren nicht wirklich geeignet ist. Solche schwierigen Messumgebungen können z.B. explosionsgefährdete Räume oder Umgebungen mit
einer hohen elektromagnetischen Interferenz (EMI) (wie z.B. Computertomographen)
sein. Im Messfühler eines faseroptischen Sensors fließt weder Strom, noch ist er metallisch. Stattdessen arbeitet er rein optisch und ist so in den beschriebenen Umgebungen
einsatzfähig. Durch die faseroptische Bauweise bieten sich noch weitere Vorteile. Die
optische Faser ist leicht und durch den Lichtwellenleiter ist der Sensor auch an schwer
zugänglichen Orten einsetzbar. Desweiteren gestattet die geringe Größe eine hohe örtliche Auflösung.
Faseroptische Sensoren bestehen in der Regel aus einer optischen Faser, einer optischen
Quelle (inklusive Einkoppelungsoptiken) und einem Modulationselement. Das Modulationselement ist der eigentliche Messfühler. Die zu messende Größe beeinflusst das Modualtionselement und verändert das optische Signal im Sensor. In der Literatur werden
Modulationselemente, die auf verschiedenen physikalischen Effekten beruhen erwähnt.
So gibt es interferometrische Fasersensoren [1], Fasersensoren, die die Lichttstreuung
(Raman-Effekt [2], Brillouin Streuung [3]) nutzen und Fasersensoren mit einem BraggGitter [4].
In der vorliegenden Promotionsarbeit wird ein Fasersensor entwickelt, der auf Whispering Gallery Modes (WGM) basiert. WGM werden in der wissenschaftlichen Literatur
hohes Interesse, aufgrund der weitreichenden Anwendungsfelder, gezeigt. Als WGM werden optische Resonanzen in dielektrischen, sphärischen Mikroresonatoren bezeichnet. Bei
bestimmten Verhältnissen von Resonatordurchmesser zur Wellenlänge des Lichts, erzeugen umlaufende, oberflächennahe Moden ein sich nach jedem Umlauf reproduzierendes
Interferenzmuster, wobei die Intensität der inneren Energiedichte im Resonator um mehrere Größenordnungen erhöht wird. Wird die Wellenlänge des Lichts in einem bestimmten Wellenlängenbereich variiert und das Streulicht des Resonators aufgezeichnet (auch
das vom Resonator gestreute Energiefeld nimmt um mehrere Größenordnungen zu), so
erhält man ein Resonanzspektrum, das vom Resonatordurchmesser und -brechungsindex
abhängig ist. Äussere Einflüsse, wie Temperatur, Druck o.ä., verschieben das Resonanz-
1
1 Einleitung
spektrum, was wiederum Rückschlüsse auf jene äusseren Einflüsse gibt. Diese Verschiebung des Resonanzspektrums lässt sich für einen Sensor nutzen. Bisherige Forschungsergebnisse aus der Literatur zeigen zwar die Realisierbarkeit eines fasersoptischen Sensors, der auf Basis der optischen Resonanz die Erfassung einer Messgrößenänderung
ermöglicht. Jedoch ist keines dieser Verfahren für den praktischen Einsatz geeignet.
Entweder ist die Fixierung des Resonators nicht ausreichend, d.h. die Faser-ResonatorAnordnung ist zu instabil, oder die Ein- und Auskopplung des Lichts in den bzw. aus
dem Resonator ist zu umständlich.
Das Ziel dieser Promotionsarbeit ist die Konfektionierung der Spitze einer kapillarförmigen, optischen Faser zur Anregung und Detektion von WGM und die Entwicklung eines
Labormodells eines faseroptischen Temperatursensors, der den Effekt der optischen Resonanzen nutzt. Die Konfektionierung erfolgt durch nasschemisches Ätzen. Die Faserspitze soll derart ausgeformt werden, dass ein sphärischer Mikroresonator ohne Hilfsmittel
wie Kleber, mechanisch fixiert werden kann. Sowohl die Einkopplung des Lichts in den
Resonator, als auch deren Auskopplung soll durch ein und dieselbe Faser erfolgen. Desweiteren soll die Funktionsfähigkeit für den Einsatz als Temperatursensor im Feld in
einem Labormodell gezeigt werden.
1.1 Gliederung der Arbeit
Im Verlauf der vorliegenden Arbeit werden zunächst in Kapitel 2 die Grundlagen der
WGM erläutert. Wichtige physikalische Größen zur Resonanzcharakterisierung werden
aufgeführt und einige Methoden zur Anregung von WGM werden vorgestellt. Das Kapitel 3 verschafft einen Überblick über den Stand der Technik und gibt Beispiele von
WGM basierten Sensoren aus der Literatur. Kapitel 4 behandelt die in der Arbeit eingesetzten Mikroresonatoren. Hier werden die Resonatormaterialien vorgestellt und ihre
physikalischen Eigenschaften besprochen. Die im Rahmen dieser Arbeit hergestellten Faserspitzen zur Anregung von WGM werden in Kapitel 5 beschrieben. Der erste Teil des
Kapitels behandelt die Grundlagen des nasschemischen Ätzens von Quarzglas. Im zweiten Teil wird die Konfektionierung von zwei verschiedenen Faserspitzentypen vorgestellt.
Der experimentelle Aufbau zum Testen von Resonatoren und anschließender Anregung
und Detektion von Resonanzen mit einer optischen Faser wird in Kapitel 6 dargestellt.
Kapitel 7 gibt die Ergebnisse der Resonanzuntersuchungen wieder. Schließlich wird der
Einsatz als Temperatursensor in Kapitel 8 vorgestellt. Das Kapitel beschreibt die Messkammer für die Untersuchungen und gibt die Ergebnisse wieder. Schließlich wird die
Arbeit am Ende mit einer Zusammenfassung abgeschlossen.
2
2 Grundlagen der Whispering Gallery
Modes
2.1 Einleitung
Anfang des 20. Jahrhunderts wurde unter der Kuppel der St. Paul‘s Cathedral in London
(s. Abbildung 2.1) das Phänomen der sogenannten Flüstergalerie-Moden (engl. Whispering Gallery Modes) beobachtet. Dabei stellte man fest, dass leises Flüstern in der
Galerie unterhalb der Kuppel entlang des gesamten Umfanges, auch auf der gegenüberliegenden Seite, gut zu hören war. Die Galerie hat immerhin einen Durchmesser von
34 Metern. Namhafte Physiker wie Lord Rayleigh ([6]; [7]) oder C.V. Raman [8] untersuchten diesen Effekt. Die Untersuchungen wurden mit Ultraschallwellen durchgeführt.
Im dazugehörigen Modell breiteten sich die Ultraschallwellen reflektierend entlang der
Innenwand der Galerie aus. Lord Rayleigh schrieb in seinen ersten Forschungen The
”
whisper seems to creep around the gallery“ [6]. Die Grundlage dieser Arbeit ist das
optische Gegenstück zu den Flüstergalerie-Moden der St. Pauls Cathedral. Unter bestimmten Voraussetzungen treten in dielektrischen Mikropartikeln optische Resonanzen
auf, die analog zu dem obigen Phänomen betrachtet werden können. In dieser Arbeit
wird dieses Phänomen untersucht und der Einsatz als Temperatursensor vorgestellt.
Abbildung 2.1: a) St. Paul‘s Cathedral; b) Flüstergallerie unter der Kuppel der St. Paul‘s
Cathedral [5]
3
2 Grundlagen der Whispering Gallery Modes
Das vorliegende Kapitel erläutert die Grundlagen der Whispering Gallery Modes (WGM).
Die grundlegenden Begriffe zum Verständnis von Mikroresonatoren sowie die verschiedenen Möglichkeiten zur Anregung von Resonanzen werden vorgestellt. Es wird besprochen, wieso sich insbesondere Mikroresonatoren als Mikrosensoren eignen. Abschließend wird ein Überblick aus der Literatur über verschiedene Fasersensoren basierend auf
WGMs gegeben.
2.2 Whispering Gallery Modes im Bild der
geometrischen Optik
In optischen Resonatoren wird Licht (d.h. elektromagnetische Wellen) in einem begrenzten Raum durch Mehrfachreflexion an den reflektierenden Grenzflächen geführt. Bei
phasenrichtiger Überlagerung der Wellenzüge (konstruktive Interferenz) an den Kreuzungspunkten kommt es zu einer Erhöhung des elektromagnetischen Feldes innerhalb
des Resonators und man spricht von einer optischen Resonanz (s. Abbildung 2.2a)).
Mithilfe der geometrischen Optik [9] lässt sich die optische Resonanz in einer dielektrischen Mikrokugel, bzw. Mikroresonator, anschaulich erklären.
Abbildung 2.2: a)Prinzip einer WGM im Bild der geometrischen Optik; b) Sonderfall:
Konstruktive Interferenz nach einem Umlauf
Unter günstigen Bedingungen wird das Licht an der Innenseite der Grenzfläche zur Umgebung totalreflektiert. Dies passiert nur, wenn der Brechungsindex der Kugel nk größer
als der Brechungsindex des umgebenden Mediums nu ist und der Einfallswinkel größer
gleich dem kritischen Winkel ist. Da das Licht totalreflektierend geführt wird, weist es
besonders geringe Verluste auf und kann so die Mikrokugel mehrfach umrunden. Wenn
der Lichtstrahl einen kompletten Umlauf entlang der Grenzfläche der Kugel macht und
es zu eine konstruktiven Interferenz mit sich selber kommt ((s. Abbildung 2.2a)), führt
4
2.2 Whispering Gallery Modes im Bild der geometrischen Optik
das zu einem signifikanten Anstieg des Energiefeldes im Inneren des Resonators. In diesem Fall spricht man von einer optischen Resonanz oder WGM. Stellt man sich den
Sonderfall vor, dass der Lichtstrahl einen kompletten Umlauf entlang der Grenzfläche
der Kugel macht und wieder zurück zum Anfangspunkt kommt, so entsteht eine stehende Welle, falls der Lichtstrahl in Phase mit dem anfänglichen Lichtstrahl ist und sich
konstruktiv überlagert (s. Abbildung 2.2b)). Bei einer großen Anzahl von Reflektionen
trifft der Strahl nahezu tangential auf seinen Schwanz“, dabei entspricht ein Umlauf
”
des Lichtstrahls nahezu dem Umfang der Kugel. D.h. entspricht der optische Weg entlang des Resonatorumfangs dem ganzzahligen positiven Vielfachen der Wellenlänge (s.
Gleichung 2.1), so kann das umlaufende Licht sich konstruktiv phasenrichtig überlagern.
(2.1)
πdn ≈ lλ
Hierbei bedeutet d der Durchmesser der Kugel, n der Brechnungsindex, λ die Wellenlänge des Lichts und l ist die sogenannte Modennummer. Diese vereinfachte Betrachtung bildet den Sonderfall in Abbildung 2.2b ab.
Eine genauere Betrachtung der Resonanzbedingung erfolgt durch die Verfolgung des
Pfades, des in der Kugel umlaufenden Strahles. In Abbildung 2.3 erkennt man, dass sich
der Strahl in einem ringförmigen Orbit ausbreitet, der außen von der Kugelgrenzfläche
und innen von einer kreisförmigen Kaustik (gestrichelte Linie) mit dem Radius rci begrenzt wird. Damit eine Resonanz auftritt, muss bei einem Umlauf die phasenrichtige
Überlagerung gewährleistet sein. Dies tritt nur unter zwei Bedingungen auf:
1. Wenn der Phasenfortschritt entlang der Strecke ABC (siehe Abbildung 2.3) sich
nur um ein ganzzahliges Vielfaches von 2π vom Phasenfortschritt entlang des KreisÎ auf der Kaustik unterscheidet. Der Phasenfortschritt entlang der Strebogens AC
cke ABC setzt sich aus der optischen Weglänge mit k0 als Wellenzahl im Vakuum,
dem Phasensprung δref l bei der Reflektion an der Kugelgrenzfläche sowie dem
Phasensprung von π/2 durch den Fokussiereffekt [23] an der inneren Kaustik zusammen:
∆φABC = n k0 2
√
2
− δref l −
r 2 − rci
π
2
(2.2)
Î hat folgende Form:
Der Phasenfortschritt des Kreisbogens AC
∆φAC
Î = n k0 2 rci arccos
rci
r
(2.3)
Für die Resonanzbedingung, d.h. für eine konstruktive, phasenrichtige Überlagerung des Strahls mit sich selbst, gilt also:
∆φ = ∆φABC − ∆φAC
Î = ( m − 1 ) 2π
(2.4)
5
2 Grundlagen der Whispering Gallery Modes
B
A
C
Abbildung 2.3: Resonanzbedingung für einen im Resonator umlaufenden Strahl
,wobei m = 1, 2, . . . eine ganze Zahl ist und die Modenordnung (siehe Kapitel 2.4.1)
darstellt.
2. Für die zweite Resonanzbedingung, wird der Phasenfortschritt entlang der Kaustik
für jede vollständige Umrundung betrachtet:
∆φ = kp 2πrci
(2.5)
Die Resonanzbedingung lautet nun:
π
1
= 2π (l + )
(2.6)
2
2
, wobei l = m − 1 = 1, 2, 3... die Modenummer ist. Der erste Teil der Bedingung m 2π“ steht für die ganzzahligen vollständigen Umrundungen entlang der
”
Kaustik. Von diesem Wert wird zweimal der Phasensprung von π/2 [10], für den
Fokussiereffekt bei der Kreuzung mit der optischen Achse bei jedem Umlauf, abgezogen.
∆φ = n2π − 2
2.3 Whispering Gallery Modes im Bild der Wellenoptik
Die Lorenz-Mie-Theorie ([11], [12]) beschreibt die Streuung einer elektromagnetischen,
ebenen Welle an sphärischen Objekten. Der Streuvorgang an einer homogenen Kugel ist
in Abbildung 2.4 dargestellt. Eine ebene, elektromagnetische Welle mit dem elektrischen
Ð
→
Feldvektor E inc fällt auf eine homogene Kugel mit dem Radius r und dem Brechungsindex relativ zum Umgebungsmedium nrel . Im inneren der Kugel wird das transmittierte
Ð
→
Feld durch E t beschrieben. Das gestreute Feld ist im Fernfeld eine Kugelwelle und wird
Ð
→
mit E sca bezeichnet. Außerhalb der Kugel hat man also eine überlagerung des einfalÐ
→
lenden und des gestreuten Feldes, während in der Kugel das Feld durch E t beschrieben
wird. Das Ziel der Lorenz-Mie-Theorie ist die Berechnung dieser Felder, aus denen man
weitere Informationen wie zum Beispiel über die Eigenschaften der Streustrahlung oder
6
2.3 Whispering Gallery Modes im Bild der Wellenoptik
des Absorptionsquerschnitts (Verhältniss der absorbierten Strahlung zur Gesamtstrahlung) erhalten kann.
Abbildung 2.4: Streuung einer ebenen, elektromagnetischen Welle an einer homogenen
Kugel
Für eine grundlegendere Auseinandersetzung mit der Lorenz-Mie-Theorie wird an dieser
Stelle auf weiterführende Literatur verwiesen ([13], [14]). Hier werden nur die Funktionen und Gleichungen vorgestellt, die für die Beschreibung von WGMs notwendig sind:
Die sogenannten Vektorkugelfunktionen M und N sind die Lösungen der Wellengleichung in Kugelkoordinaten (r, θ, φ) ([15], [16]):
Meml = −
Moml =
m
sin(mφ) Plm (cos θ) zl (ρ) eθ
sin θ
dP m cos(θ)
zl (ρ) eφ
− cos(mφ) l
dθ
m
cos(mφ) Plm (cos θ) zl (ρ) eθ
sin θ
dP m cos(θ)
zl (ρ) eφ
− sin(mφ) l
dθ
zl (ρ)
cos(mφ) l (l + 1) Plm (cos θ) er
ρ
dP m cos(θ) 1 d
[ρ zl (ρ)] eθ
+ cos(mφ) l
dθ
ρ dρ
dP m cos(θ) 1 d
−m sin(mφ) l
[ρ zl (ρ)] eφ
sin θ
ρ dρ
(2.7)
(2.8)
Neml =
(2.9)
7
2 Grundlagen der Whispering Gallery Modes
zl (ρ)
sin(mφ) l (l + 1) Plm (cos θ) er
ρ
dP m cos(θ) 1 d
[ρ zl (ρ)] eθ
+ sin(mφ) l
dθ
ρ dρ
dP m cos(θ) 1 d
+m cos(mφ) l
[ρ zl (ρ)] eφ
sin θ
ρ dρ
Noml =
(2.10)
In den Gleichungen steht Plm (cos θ) für die zugeordnete Legendre Funktion (der Index
m=1,2,... gibt die Ordnung und der Index l=1,2,... den Grad der Funktion an), zl (ρ) ist
entweder die sphärische Besselfunktion jl (ρ) oder die sphärische Hankelfunktion 2.Art
(2)
hl (ρ) = jl (ρ) − iyl (ρ), wobei yl (ρ) die sphärische Neumannfunktion ist. Die Indizes e
und o stehen für even und odd, also gerade und ungerade.
Desweiteren können die Ricatti-Besselfunktionen eingeführt werden ([14], [16]):
ψn (z) = z jn (z)
ζn (z) = z hn (z)
(2)
(2.11)
Es wird stets eine harmonische Zeitabhängigkeit eiωt angenommen.
WGMs entsprechen den Lösungen der charakteristischen Gleichungen eines elektromagnetischen Feldes, die auf eine Kugel trifft. Die charakteristischen Gleichungen erhält
man durch eine unendliche Reihenentwicklung der sphärischen Vektorfunktionen und
anschließend aus den Randbedingungen an der Oberfläche der Kugel ([14], [16]). Moden
ohne Radialkomponente des Magnetfeldes (transversalmagnetische oder TM-Moden) haben folgende charakteristische Gleichung:
ζ ′ (x)
ψ ′ (nx)
−n
= 0,
ψ(nx)
ζ(x)
(2.12)
wobei x der Mie-Parameter (2πr/λ), r der Radius, λ die Wellenlänge und n = nr − ini der
komplexe Brechungsindex sind. Der Strich bedeutet die Ableitung nach dem Argument
der Besselfunktion. Die charakteristische Gleichung für Moden ohne Radialkomponente
des elektrischen Feldes (transversalelektrische oder TE-Moden) sieht wie folgt aus:
n
ψ ′ (nx) ζ ′ (x)
−
=0
ψ(nx)
ζ(x)
(2.13)
Wenn das einfallende Feld eine ebene Welle ist, und das gestreute Feld wie in Gleichung
2.14 aussieht [14]
∞
2l + 1
(4)
(4)
(ial Nel − bl Mol ),
(2.14)
E = ∑ il
l (l + 1)
l=1
wobei die hochgestellte (4) bedeutet, dass die sphärische Hankelfunktion 2.Art hn benutzt wird, dann können die Entwicklungskoeffizienten al und bl nach ([14], [15]) für das
(2)
8
2.3 Whispering Gallery Modes im Bild der Wellenoptik
gestreute Feld so dargestellt werden:
al =
für TM-Moden, und
bl =
ψl′ (nx)ψl (x) − n ψl (nx)ψl′ (x)
ψl′ (nx)ζl (x) − n ψl (nx)ζl′ (x)
n ψl′ (nx)ψl (x) − ψl (nx)ψl′ (x)
n ψl′ (nx)ζl (x) − ψl (nx)ζl′ (x)
(2.15)
(2.16)
für TE-Moden. Für die Koeffizienten des inneren Feldes cl und dl erhält man [14]:
−in
− n ψl (nx)ζl′ (x)
cl =
ψl′ (nx)ζl (x)
dl =
n ψl′ (nx)ζl (x)
für TM-Moden, und
−in
− ψl (nx)ζl′ (x)
(2.17)
(2.18)
für TE-Moden. Die Resonanzfrequenzen entsprechen den Polen dieser Feldkoeffizienten.
Die Nenner der Koeffizienten sind unabhängig vom einfallenden Feld, egal, ob eine evaneszente Welle [17] oder ein Gauss’scher Strahl [18] vorliegt, vorausgesetzt das Objekt
bzw. die Kugel (Größe, Form und Brechungsindex) ist keine Funktion des einfallenden
Feldes.
Im Fall einer Resonanz nimmt nicht nur das innere Feld der Kugel um mehrere Größenordnungen zu, sondern auch die von der Kugel gestreute Lichtintensität erfährt einen
Anstieg. Um die gestreute Lichtintensität zu charakterisieren kann der normierte Streuquerschnitt Qsca eingeführt werden. Dieser ist der Quotient aus der gestreuten Strahlungsleistung der Kugel zu der Strahlungsflussdichte der einfallenden Welle, normiert auf
die geometrische Querschnittsfläche der Kugel, und kann wie folgt dargestellt werden:
Qsca =
2 ∞
∑ (2l + 1) (∣al ∣2 + ∣bl ∣2 )
x2 l=1
(2.19)
In Abbildung 2.5 ist der Streuquerschnitt einer Kugel mit einem Brechungsindex von
n = 1, 5 als Funktion des Mieparameters aufgetragen. Man erkennt einen grob Oszillierenden Hintergrund, der das Ergebnis von Interferenzen von direkt transmittierten Strahlen
und durch die Kugel phasenverschobenen Strahlen ist. Aus dieser Hintergrundmodulation treten mit zunehmenden Mieparameter immer häufiger, aber schmaler werdende
Spitzen hervor. Diese, bei bestimmten Mieparametern auftretende Zunahme des Streuquerschnitts, sind die Resonanzpeaks der WGM.
9
2 Grundlagen der Whispering Gallery Modes
r
r
Abbildung 2.5: Streuquerschnitt Qsca als Funktion des Mieparameters im Intervall 0 ≤
x ≤ 20 für einen Brechungsindex von n = 1, 5
2.4 Resonanzcharakterisierung
Jede resonante Eigenmode entspricht einem Entwicklungskoeffizienten al oder bl beim
gestreuten Feld und cl oder dl beim inneren Feld. Die Kennzeichnung der resonanten
Eigenmoden erfolgt durch die Angabe ihrer Polarisation (TE oder TM) und zweier ganzer
Kennzahlen. Die erste Kennzahl beschreibt die Modennummer und die zweite Kennzahl
die Modenordnung. Desweiteren kann die Güte jeder Resonanz durch den sogenanten
Gütefaktor beschrieben werden.
2.4.1 Modenordnung, Modennummer und Polarisation
Aufgrund der Übereinstimmung der Nenner der Entwicklungskoeffizienten, stimmen die
Resonanzpositionen der gestreuten und inneren Felder überein. Deshalb reicht es, sich
ausschließlich mit den Koeffizienten des gestreuten Feldes zu befassen. Der Entwicklungskoeffizient a wird bei TM-Moden und der Koeffizient b bei TE-Moden verwendet.
Die Kennzahl l kennzeichnet die Modennummer, d.h. die Anzahl der Energiemaxima
des Resonators in azimutaler Richtung im Winkelbereich von 0○ bis 180○ . Die Modenordnung m hingegen stellt die Anzahl der Maxima in radialer Richtung dar.
Eine Resonanz im sphärischen Resonator lässt sich also eindeutig mithlife der Koeffizienten a und b, der Modennummer l und der Modenordnung m beschreiben. So steht
z.B. die Bezeichnung b380 für eine TE-Mode dritter Ordnung mit der Modennumer 80.
Zur besseren Verständlichkeit der Begriffe Modenordnung und Modennummer zeigt Ab-
10
2.4 Resonanzcharakterisierung
bildung 2.6 die Energiedichteverteilung in der Äquatorialebene eines Resonators der mit
einer homogenen, ebenen Welle ([23],[60]] angeregt wurde.
Abbildung 2.6: Elektrische Energiedichteverteilung in der Äquatorialebene der b380 Mode
für einen Resonator mit n = 1,5 bei x=66,1218333; Anregung durch eine
homogene, ebene Welle
In Abbildung 2.7 sind drei Beispiele für die Elektrische Energiedichteverteilung von verschiedenen Eigenmoden graphisch dargestellt. Mit steigender Modenordnung, dringt die
Energiedichte ∣E 2 ∣ weiter in den Resonator hinein. Eine Mode 1. Ordnung konzentriert
sich auf eine schmale Zone am äußeren Rand des Resonators. Eine Resonanz erster Ordnung ist allerdings nicht nur schmaler als Resonanzen höherer Ordnung, sondern auch
von viel höherer Intensität, was in Abbildung 2.7 am Beispiel b180 und b380 zu erkennen
ist. Bei Resonanzen gleicher Ordnung, werden mit steigender Modennummer, d.h. mit
steigendem Mieparameter, die Resonanzen schmaler und energieintensiver (siehe b150 und
b180 ). Zusammenfassend gilt also, dass je kleiner die Modenordnung und je größer die Modennummer (und damit auch der Mieparameter und der Resonatordurchmesser), desto
schärfer und von besserer Güte die Resonanz.
11
2 Grundlagen der Whispering Gallery Modes
Abbildung 2.7: Elektrische Energiedichteverteilung dreier Kugeln mit n = 1,5 bei
x=37,4511669 (oben), x=58,2167408 (mitte) und x=66,1218333 (unten)
Im Experiment wird das Resonanzverhalten eines Mikroresonators durch Spektren wie
in Abbildung 2.8 ausgewertet. Das dargestellte Spektrum zeigt das Resonanzspektrum
eines mit einer Hohlfaser angeregten Mikroresonators. Weitere Details zur Ein- und Auskopplung der Resonanz sind in Kapitel 7 beschrieben. In dem Spektrum sind periodisch
auftretende nahezu äquidistante Resonanzspitzen zu erkennen. Diese sind Resonanzen
gleicher Ordnung m zweier aufeinanderfolgender Modennumern l. Der Abstand der Resonanzspitzen kann unter Zuhilfenahme folgender Näherungsformel berechnet werden
[21]:
√
arctan n2 − 1
∣x1 − x2 ∣ =
√
(2.20)
n2 − 1
Meist wird im Experiment die Intensität über die Wellenlänge aufgezeichnet. Deswegen
ist es nützlich Gleichung 2.20 nach der Wellenlänge umzustellen [22]:
12
2.4 Resonanzcharakterisierung
√
λ1 λ2 arctan n2 − 1
√
∣λ1 − λ2 ∣ =
(2.21)
π d n2 − 1
Dabei repräsentieren d den Partikeldurchmesser und λ1 und λ2 die Wellenlängen zweier
aufeinanderfolgender Resonanzen gleicher Ordnung. Dieser Abstand wird auch als der
sog. freie Spektralbereich bezeichnet.
Aus dem Resonanzabstand kann mit Gleichung 2.21 auch die Größe des Mikroresonators
durch Umstellen der Formel nach d bestimmt werden.
Abbildung 2.8: Resonanzspektrum eines mit einer Hohlfaser angeregten Resonators mit
dem Durchmesser d=126µm
2.4.2 Gütefaktor
Der Gütefaktor Q einer Resonanz ist definiert als ([19], [20])
Q = 2π
gespeicherte Energie
−ω0 W
= dW ,
Energieverlust pro Schwingungsperiode
dt
(2.22)
wobei W die gespeicherte Energie im Resonator, ω0 die Resonanzfrequenz mal 2π und
dW /dt den Energieverlust pro Schwingung 1/f darstellen. Löst man Gleichung 2.22 nach
der gespeicherten Energie als Funktion der Zeit auf, so ergibt sich:
W (t) = W0 exp(
−ω0 t
)
Q
(2.23)
13
2 Grundlagen der Whispering Gallery Modes
Dies entspricht einer gedämpften Schwingung mit der Zeitkonstante τ , die als mittlere
Verweilzeit bzw. Lebensdauer eines Photons im Resonator aufgefasst werden kann:
τ =
Q
ω0
(2.24)
Der Gütefaktor eines Resonators wird durch verschiedene Verlustmechanismen bestimmt.
Bei einer WGM in einer Mikrokugel kommen als Verlustmechanismen Materialabsorption QM abs , Streuverluste in Abhängigkeit von der Kugeloberfläche oder innere Einschlüsse
Qstr , Formabweichung des Resonators Qf orm , Oberflächenabsorption (z.B. durch die Anwesenheit von adsorbiertem Wasser an der Kugeloberfläche) QOabs , optisches Tunneln
Qtun und externe Kopplungsverluste an geeignete externe Moden (wie Prismen oder
optische Fasern) Qext in Frage. Für den Gütefaktor ergibt sich damit:
−1
−1
−1
−1
−1
Q−1 = Q−1
M abs + Qstr + Qf orm + QOabs + Qtun + Qext
(2.25)
Das elektrische Feld im Resonator hat die Form [15]:
E(t) = E0 exp((iω0 −
ω0
)t)
2Q
(2.26)
An einer Resonanzposition ist die Energie im Resonator ∣E(ω)∣2 proportional zu [15]:
W (ω) ∼
1
(ω − ω0 )2 + ( 2ωQ0 )2
bzw.
∆f =
(2.27)
Die Resonanz hat ein Lorentzprofil. Die Breite des Lorentzprofils, bei der die Energie
auf die Hälfte des Maximums zurückgegangen ist, beträgt [15]:
∆ω =
ω0
Q
f0
Q
bzw.
∆x =
x0
Q
(2.28)
Die Linienbreite einer Resonanz ist also umgekehrt proportional zu ihrer Güte, d.h. je
höher die Resonanzgüte, desto schmaler ist die Resonanz.
2.5 Anregung von Resonanzen
Eine effiziente und weitverbreitete Möglichkeit Resonanzen in Mikrokugeln anzuregen,
ist der Energietransfer von einem Lichtleiter zu der Mikrokugel. Zur Anregung von WGM
müssen dann folgende Bedingungen erfüllt sein:
1. Es besteht eine räumliche Überlappung der evaneszenten Felder von Resonatorund Lichtleitermoden.
2. Die Wellenlängen der Lichtleitermoden des anregenden Lichtleiters und der Resonatormoden stimmen überein.
14
2.5 Anregung von Resonanzen
Bei dieser Art von Anregung wird das evaneszente Feld des anregenden Lichtleiters genutzt. Am einfachsten ist die Erzeugung eines evaneszenten Feldes auf der Rückseite der
Basisfläche eines Prismas. Dabei wird das Laserlicht so in ein Prisma eingekoppelt, dass
es an der Basisfläche totalreflektiert wird. Auf der Rückseite der Basisfläche entsteht
dann ein evaneszentes Feld, in welches der Resonator platziert und so zur Resonanz angeregt wird. Besteht ein Kontakt zwischen dem Resonator und der Prismenbasisfläche,
so wird zusätzlich zu dem evaneszenten Feld das Licht durch die Kontaktstelle direkt
in den Resonator gebrochen. Dadurch leidet allerdings die Resonanzgüte, weil durch die
Kontaktstelle auch die umlaufenden Moden ausbrechen können.
Bei dem in dieser Arbeit genutzten Konzept, herrscht aufgrung der Lichtleiter-Mikrokugel
Anordnung ebenfalls ein Kontakt zwischen beiden.
In diesem Kapitel soll zunächst das evaneszente Feld vorgestellt werden. Anschließend
werden verschiedene Konzepte zur Anregung von Resonanzen erläutert.
2.5.1 Evaneszentes Feld
Trifft ein Strahl unter einem Winkel θ1 auf einen Grenzübergang zweier dielektrischer
Medien mit den Brechungsindizes n1 und n2 , wobei n1 > n2 gilt, so verhält sich der Strahl
nach dem Snelliusschen [24] Brechungsgesetz:
n1 sin θ1 = n2 sin θ2
(2.29)
Am Grenzübergang wird ein Teil des einfallenden Strahls reflektiert, während der restliche Teil in das Medium n2 mit dem Winkel θ2 gebrochen wird. Für θ2 = 90○ erhält man
den kritischen Winkel θ1 = θc :
θc = arcsin(n2 /n1 )
(2.30)
In diesem Fall dringt kein Licht in das Medium n2 . Der Strahl verläuft tangential entlang
der Grenzfläche. Bei einem Winkel θ1 > θc kommt es schließlich zur Totalreflektion (s.
Abbildung 2.9).
Obwohl es für den Fall θc < θ1 < 90○ reel keinen Brechungswinkel θ2 gibt, kann θ2 trotzdem
mathematisch hergeleitet werden, indem in Gleichung 2.29 sin2 θ2 + cos2 θ2 = 1 eingesetzt
wird. Dies führt zu:
√
n2 2
cos θ2 = ±i ( ) sin2 θ1 − 1
(2.31)
n1
Also dringt Licht in das Medium n2 ein (s. Abbildung 2.9) und hat folgendes elektrische
Feld [25]:
E(x, z) = I0 exp [−iωt + ik2 (xsinθ2 + zcosθ2 )] ,
(2.32)
mit der Kreisfrequenz ω = 2πν und dem Wellenvektor k2 = 2π/λ2 im Medium n2 . Durch
Einsetzen von Gleichung 2.29 und 2.31 in Gleichung 2.32 erhält man:
√
⎛
⎞
n2 2
n1
E(x, z) = I0 exp (−iωt + ik2 x sin θ1 ) exp −k2 z ( ) sin2 θ1 − 1
(2.33)
n2
n1
⎝
⎠
15
2 Grundlagen der Whispering Gallery Modes
Abbildung 2.9: Prinzipskizze einer evaneszenten Welle bei einer Totalreflektion
Aus Gleichung
√ 2.33 erkennt man, dass der Betrag ∣E(x, z)∣ mit steigendem z abfällt, und
für z = 1/k2 ( nn21 ) sin2 θ1 − 1 man das 1/e-fache von ∣E(x, 0)∣ erhält. Dieser Wert wird
als Abklinglänge Λ (engl. decay length) definiert:
2
Λ=
1
√
2
k2 ( nn12 ) sin2 θ1 − 1
(2.34)
Die Abklinglänge liegt in der Größenordnung der Wellenlänge im Medium n2 . Aus Gleichung 2.33 ist zu erkennen, dass eine Oberflächenwelle an der Grenzfläche zwischen
beiden Medien existiert. Der erste Exponentialterm gibt die Wellenlänge, der sich in
x-Richtung ausbreitenden Welle an:
λx =
n2 λ2
.
n1 sin θ1
(2.35)
So eine Welle wird als evaneszente Welle bezeichnet. Die evaneszente Welle breitet sich
in x-Richtung aus (siehe Abbildung 2.9) und koppelt keine Energie in z-Richtung aus.
Der Bereich, in dem das evaneszente Feld existiert, wird auch als optisches Nahfeld
bezeichnet.
2.5.2 Anregung von Resonanzen durch Totalreflektion
Eine der Ältesten und am meisten erforschten Methoden zur Anregung von Resonanzen
sind die sogenannten Prismenkoppler ([26];[27]). Dabei wird ein Laserstrahl unter dem
Winkel der Totalreflektion auf die Basisfläche eines Prismas fokussiert. Der Resonator
wird in das evaneszente Feld der Totalreflektion platziert, wodurch es zur Modenüberlappung der evaneszenten Welle und der WGM im Resonator kommt. Um kritisches
16
2.5 Anregung von Resonanzen
Koppeln und damit Resonanzen hoher Güte zu erhalten, gibt es zusätzlich die Möglichkeit den Abstand zwischen Resonator und Prisma zu optimieren. Bei einem Nullabstand
liegt Kontakt zwischen Resonator und Prisma vor, was die Resonanz beeinträchtigt. Der
maximale Abstand wird durch die Abklinglänge Λ vorgegeben, da durch das evaneszente Feld noch genügend Energie in den Resonator übertragen werden muss. Abbildung
2.10 a zeigt den schematischen Aufbau eines Prismenkopplers. Die Detektion der Resonanz kann auf zwei Weisen erfolgen: Zum Einen kann das Streulicht des Resonators
aufgezeichnet werden. Zum Anderen kann der Strahl, der vom Prisma totalreflektiert
wurde, detektiert werden.
Abbildung 2.10: Schematischer Aufbau der Anregung durch Totalreflektion: a) Prismenkoppler, b) Schräg polierte Faser
Desweiteren kann die Totalreflektion an der Spitze einer schräg polierten Faser (engl. angle polished fiber) zur Anregung einer WGM genutzt werden [28]. Abbildung 2.10 b zeigt
eine Prinzipskizze der Faser-Resonator Anordnung. Einer Faser wird an der Spitze ein
schräger Winkel poliert. An dieser Schrägen wird schließlich die von der Faser geführte
Mode totalreflektiert. Der Resonator wird auf den Faserkern in der Schräge positioniert.
2.5.3 Anregung von Resonanzen durch Freilegung des Faserkerns
Die Freilegung des Faserkerns einer optischen Faser ermöglicht eine weitere Methode
zur Anregung von WGM ([29],[30],[31],[32]). In der englischsprachigen Literatur werden
diese Arten von Faserkopplern side-polished fiber coupler“ oder eroded half-block fiber
”
”
coupler“ genannt. Dazu wird eine optische Faser (meist eine Monomodenfaser) in Glas
oder einen Metallblock eingebettet. Anschließend wird die Faser so weit aufpoliert bis der
Faserkern freigelegt wird (siehe Abbildung 2.11). Hierhin wird der Resonator platziert.
Ein Teil, der in der Faser geführten Mode dringt als evaneszente Welle in den Raum
ausserhalb des Kerns und wird in den Resonator gekoppelt. Sowohl die Anregung als auch
die Detektion der WGM kann mit der selben Faser erfolgen, in dem das transmittierte
Licht der Faser hinter dem Resonator aufgezeichnet wird. Die Resoanzpositionen machen
sich dann durch einen Abfall im Transmissionsspektrum sichtbar. Meistens wird jedoch
eine zweite Faser zur Auskopplung der WGM eingesetzt.
17
2 Grundlagen der Whispering Gallery Modes
Abbildung 2.11: Schematischer Aufbau der Anregung von WGM durch Freilegung des
Faserkerns
2.5.4 Anregung von Resonanzen mit einer gezogenen optischen
Faser
Die häufigste Methode zur Anregung von WGM ist der Einsatz einer gezogenen optischen Faser ([33],[34]). Bei diesem Verfahren wird eine Glasfaser durch simultanes erhitzen und ziehen bis auf einen Durchmesser von wenigen µm verdünnt. Beim ausdünnen ist
es wichtig, dass die Faser in der ausgedünnten Zone immer noch eine hohe Transmission
aufweist und in dem Bereich monomodig ist. Die Faser wird dabei in dem auszudünnenden Bereich mit einem Gasbrenner o.ä. erhitzt und gleichzeitig an den beiden Enden mit
Lineartischen in entgegengesetzter Richtung gezogen. Durch das Verdünnen der Faser,
wird die optische Mode nicht mehr zwischen Faserkern und -mantel geführt, sondern
zwischen Fasermantel und der umgebenden Luft ( siehe Abbildung 2.12). Die Grenzfläche zwischen Kern und Mantel hebt sich auf. Das heißt es dringt Energie aus dem
Kern an die äußere Kante der Faser.
Abbildung 2.12: Schema einer gezogenen optischen Faser
In diese ausgedünnte Zone (engl. fiber taper) wird der Resonator platziert, so daß die
an den äusseren Rand dringende Mode in den Resonator einkoppeln kann. In Abbildung
2.13 ist eine Prinzipskizze der Anordnung zu sehen.
Die Signifikanz dieser Methode resultiert daraus, dass durch das Ziehen die Geometrie
der Faser so modifiziert bzw. verdünnt werden kann, dass nur eine gewünschte Mode in
der Faser (Monomode), passend zur WGM des Resonators, geführt wird und so die dazu
passende WGM angeregt wird. In der Faser werden keine höheren Moden mehr geführt,
18
2.5 Anregung von Resonanzen
Abbildung 2.13: Schematischer Aufbau der Anregung von WGM mit einer gezogenen
optischen Faser
sodass auch nur eine Mode niedriger Modenordnung im Resonator angeregt wird. Dieser
Vorgang wird im englischen als phase matching bezeichnet, d.h. die Ausbreitungskoeffizienten der ausgedünnten optischen Faser und der Resonatormoden sind angepasst
(matching) [33]. Die Anpassung des Ausbreitungskoeffizienten hängt dabei von der Dicke der optischen Faser im ausgedünnten Bereich ab.
Anregung der WGM und die Detektion geschieht wie im obigen Kapitel beschrieben
meist über zwei separate Fasern (siehe Abbildung 2.14).
Abbildung 2.14: Anregung mit einem Inputkoppler und Detektion der WGM mit einem
Outputkoppler. Das transmittierte Signal ist eine Überlagerung der Fasermode und dem ausgekoppelten Anteil der Resonatormode
Mit gezogenen optischen Fasern sind sehr hohe Kopplungsgrade möglich. In der Literatur
wird von einer extrem effizienten Kopplung von 99,8% [34] berichtet. Effiziente Kopplung
bedeutet hier, dass 99,8% der Energie in der Faser in den Resonator eingekoppelt wird.
Allerdings ist das Handling mit so einem Koppler außerordentlich schwierig, da die
verdünnte Zone sehr zerbrechlich ist und deswegen auch die Fixierung des Resonators
auf der Faser sehr problematisch ist.
19
2 Grundlagen der Whispering Gallery Modes
2.5.5 Anregung von Resonanzen mit einer optischen Hohlfaser
Die vorliegende Arbeit behandelt eine völlig neuartige und unkonventionelle, am Lehrstuhl für Laseranwendungstechnik (LAT) entwickelte Methode zur Anregung von Resonanzen: Die Anregung mit einer optischen Hohlfaser ([35],[36]). Die Vorbereitung der
Faser und der Aufbau der Resonator-Faser Anordnung wird in den späteren Kapiteln
ausführlich erläutert. Hier soll nur der Vollständigkeit halber eine kurze Einführung gegeben werden.
Der Resonator wird in eine konusförmige Faserspitze einer kapillarartigen optischen Faser (auch Hohlfaser genannt) platziert. Die Adhäsionskräfte sorgen für eine mechanische
Fixierung des Resonators, weshalb diese Anordnung auch effektiv als Sensor eingesetzt
werden kann (siehe Kapitel 8). Aufgrund der speziellen Form der Faser, fungiert diese
sowohl als Input-, als auch als Outputkoppler (siehe Abbildung 2.15b). Der ringförmige
Kern der Faser leitet das Licht zum Partikel in der Faserspitze und koppelt gleichzeitig
das Licht aus dem Partikel zurück in die Faser.
Abbildung 2.15: Foto einer konusförmigen Faserspitze mit einem Resonator: a) ohne
Laser, b) resonante Einkopplung
2.6 Resonanzverschiebung durch Änderung des
Resonatordurchmessers und der Brechungsindizes
In der Literatur gibt es eine Reihe von theoretischen und experimentellen Untersuchungen zu den Eigenschaften von optischen Resonanzen. Schweiger et al. [37] untersuchten
den Einfluss von Änderungen des Resonatordurchmessers und der Brechungsindizes des
Mikroresonators und des umgebenden Mediums:
Definiert man eine Funktion φ(n1 , n2 , a, λ0 ), wobei n1 den Brechungsindex des Resonators darstellt, n2 den Brechungsindex der Umgebung, a den Resonatordurchmesser und
λ0 die Vakuumwellenlänge, so kann die Resonanzbedingung in der allgemeinen Form
φR (n1R , n2R , aR , λR ) = 0
20
(2.36)
2.6 Resonanzverschiebung durch Änderung des Resonatordurchmessers und der Brechungsindizes
dargestellt werden. Der Index R bedeutet, dass alle Werte für den Resonanzfall eingesetzt
werden müssen. Für kleine Veränderungen kann φR in eine Taylorreihe entwickelt werden:
dφ(n1 , n2 , a, λ0 ) =
mit
δφ δy
δx
δx
δy
δy
δφ δx
dn2 ) +
dn1 ) = 0
( da +
dλ +
( da +
dλ +
δx δa
δλ
δn2
δy δa
δλ
δn1
(2.37)
x=
n2 2 π a
,
λ0
y =
n1 2 π a
λ0
(2.38)
Die Ableitungen aus Gleichung 2.37 müssen bei den Resonanzpositionen berechnet werden. Mit den Definitionen für x und y aus Gleichung 2.38 erhält man:
(yR
δφ
dλ
δφ d n1
δφ d n2
δφ d a
−
) + yR
+ xR
=0
+ xR ) (
δy
δx aR
λ0R
δy n1R
δx n2R
(2.39)
Das weglassen des Index R, der Einfachheit halber, und Umstellen der Gleichung führt
zu:
⎞ d n2
x δφ
x δφ
dλ da dn1 ⎛
δx
δx
=
+
1 − δφ
+
δφ
λ
a
n1 ⎝
n
⎠
+
x δφ
y δy + x δφ
y
2
δx
δy
δx
(2.40)
Gleichung 2.40 kann nach Einführung der Funktion
vereinfacht werden zu:
F (x, y) =
x δφ
δx
δφ
y δφ
δy + x δx
dλ
d n2
da dn1
(1 − F (x, y)) +
F (x, y)
=
+
λ
a
n1
n2
(2.41)
(2.42)
Die Funktion F (x, y) ist eine Phasensprungfunktion [37], die die Reflektion an der Kugelgrenzfläche beschreibt. Desweiteren gelten für da/a, dn1 /n1 und dn2 /n2 :
da
= α (T − T0 ),
(2.43)
a
wobei α den Wärmeausdehnungskoeffizienten darstellt und T0 die Temperatur im Ausgangszustand.
und
dn1
= β1 (T − T0 )
n1
(2.44)
21
2 Grundlagen der Whispering Gallery Modes
dn2
= β2 (T − T0 ),
(2.45)
n2
dabei geben β1 und β2 die Koeffizienten für die Abhängigkeit des Brechungsindex von
der Temperatur für den Resonator und für die Umgebung wieder. Wenn man die Phasensprungfunktion F (x, y) vernachlässigt, da sie in den meisten Fällen sehr klein ist
(siehe [37]), und die Gleichungen 2.43, 2.44 und 2.45 in Gleichung 2.42 einsetzt, erhält
man:
1 da
1 dn1
1 dn2
∆λ
= [(
)+(
)+(
)] ∆T
(2.46)
λ
a dT
n1 dT
n2 dT
Gleichung 2.46 zeigt den Zusammenhang zwischen Resonanzwellenlänge, Resonatordurchmesser und den Brechungsindizes des Resonators und der Umgebung. Sie bildet
die Grundlage für das WGM-Sensorprinzip. Die Gleichung zeigt, dass ein Zusammenhang zwischen der Veränderung einer resonanten Wellenlänge (∆λ), der Änderung des
Resonatordurchmessers (da) und der Änderung der Brechungindizes (dn1 , dn2 ) herrscht.
Beispiele für die Anwendung dieser Gleichung befinden sich in Kapitel 3.
22
3 Anwendungen von Sensoren auf
Basis von Whispering Gallery Modes
3.1 Einleitung
WGM sind abhängig von der Geometrie und den optischen Eigenschaften des Mikroresonators. Deshalb verursacht jede Veränderung der Form bzw. des Durchmessers der Mikrokugel, sowie eine Veränderung der Brechungsindizes der Mikrokugel bzw. der Umgebung,
eine Verschiebung der Resonanzpositionen der WGM. Zeichnet man die Resonanzverschiebungen auf, so können Rückschlüsse auf die Veränderungen der Umgebungseinflüsse
gezogen werden. Deshalb eignen sich Sensoren, die auf der Basis von WGM funktionieren, zur Messung von verschiedenen physikalischen Größen.
Solche auf WGM basierte Mikroresonator-Sensoren liegen in der Größenordung im Submillimeterbereich, wodurch sich eine sehr kompakte Bauweise mit nur wenig Platzbedarf
ergibt. Deshalb ist eine hohe örtliche Auflösung beim Einsatz des Sensors garantiert. Eine weitere Eigenschaft, die für den Einsatz von WGM basierten Mikrosensoren spricht,
ist deren hoher Gütefaktor Q (siehe Kapitel 2.4.2), wodurch der Sensor hoch empfindlich
für die zu messende physikalische Größe wird.
Im folgenden werden verschiedene WGM-Sensoranwendungen aus der Literatur vorgestellt. Dabei fungiert der Sensor, d.h. der WGM-Mikroresonator als passives Element.
Die Veränderung einer spezifischen Umgebungsbedingung verändert entweder die Morphologie des Resonators oder seine dielektrischen Eigenschaften, was durch die Resonanzverschiebungen beobachtet wird.
3.2 Mikroresonatoren als Sensorelemente
Im englischsprachigen Raum werden WGM auch als morphology dependent resonances
(MDR) bezeichnet, weil die Resonanzpositionen sehr stark von der Morphologie, d.h.
Form und Durchmesser, des Mikroresonators abhängen. Wirken physikalische Kräfte
auf den Mikroresonator, so kommt es zu einer Deformation, die die Resonanzpositionen
beeinflusst. Die verursachte Resonanzverschiebung steht in direktem Zusammenhang
zur wirkenden Kraft (Abbildung 3.1). Dieser Effekt wurde experimentell in [38] mit
Quarzglasresonatoren im Bereich von 200µm < d < 350µm untersucht. Dabei wurde eine
Auflösung von besser als ∆F = 10−2 N nachgewiesen. Um die Auflösung noch weiter zu
23
3 Anwendungen von Sensoren auf Basis von Whispering Gallery Modes
erhöhen werden in [39] hohle PDMS-Partikel verwendet. Hier wurde sogar eine Auflösung
von ∆F = 10−12 N erreicht.
Abbildung 3.1: a) Schema des Kraftsensors; b) Formänderung des Resonators nach Einwirken einer Kraft; c) Resultierende Resonanzwellenlängenverschiebung
im Transmissionsspektrum
Ioppolo und Ötügen [40] beschreiben unter Nutzung desselben Effekts den Einsatz eines Drucksensors. In einer Hochdruckgaskammer wurde ein PMMA-Mikroresonator mit
einem Durchmesser von d = 500µm mithilfe einer gezogenen Faser zur Resonanz angeregt und die Resonanzverschiebung in Abhängigkeit von der Druckänderung beobachtet. Allerdings berichten die Autoren, dass der Einsatz eines Mikroresonators aus vollem
Material wenig erfolgversprechend war, weil sich atmosphärische Druckveränderungen
kaum auf den Resonatordurchmesser auswirkten. Erst hohle Mikroresonatoren aus PMMA zeigten den gewünschten Effekt.
Einen theoretischen Ansatz und auch experimentelle Ergebnisse zur Detektion von Mechanischen Spannungen in Mikroresonatoren bietet [43]. Wirken Kräfte auf den Mikroresonator, so treten auch mechanische Spannungen im inneren des Mikroresonators auf.
Diese Spannungen wirken sich auf den Brechungsindex des Materials aus, wodurch es
wiederum zu Veränderungen im Resonanzspektrum kommt (Abbildung 3.2).
Eine weitere Anwendungsmöglichkeit ist die Anwendung als Konzentrationssensor. Im
24
3.2 Mikroresonatoren als Sensorelemente
Abbildung 3.2: Finite Elemente Modell zur Berechnung der mechanischen Spannungen
im Resonator [43]
Resonator erfährt die Lichtmode bei jeder Totalreflektion an der inneren Grenzfläche
einen Phasensprung. Dieser Phasensprung ist eine Funktion der Wellenlänge, des Einfallswinkels und auch der Differenz der Brechungsindices zwischen Mikroresonator und
umgebendem Medium. Deshalb beeinflussen Veränderungen des Brechungsindexes des
Umgebungsmediums die im inneren des Resonators umlaufenden Moden, so dass es zur
Verschiebung der Resonanzpositionen kommt. Der Brechungsindex des Umgebungsmediums wird zum Beispiel durch dessen Konzentration mit einem jeweiligen Gas bestimmt,
wodurch der Einsatz als Konzentrationssensor möglich wird. Dieses Phänomen wurde
von N. Das ([44];[45]) und A.T. Rosenberger [46] untersucht. N. Das [44] leitet mit Hilfe
der geometrischen Optik Gleichung 3.1 her, wobei n2 der Brechungsindex des Umgebungsmediums ist, und bestimmt aus der Verschiebung der Resonanzwellenlänge den
Brechungsindex einer Kochsalzlösung (Abbildung 3.3):
λ
∆λ
n2 ∆n2
=
1/2
λ
(n21 − n22 ) 2πR
(3.1)
In den letzten Jahren wird der Forschung von WGM-basierten Biosensoren sehr viel
Aufmerksamkeit gewidmet ([47]; [49]; [50]; [51]). In [48] geben F. Vollmer und L. Yang
einen detaillierten Überblick über die Anwendungsmöglichkeiten und Funktionsmechanismen von Biosensoren, die den physikalischen Effekt der optischen Resonanzen nutzen. WGM-basierte Biosensoren bieten nicht nur die Vorteile, die faseroptische Sensoren
im Allgemeinen besitzen. Insbesondere die Möglichkeit der markerfreien (engl. labelfree) Detektion von Molekülen hat die Aufmerksamkeit von Biotechnologen auf sich
gezogen. Frühere Biosensormechanismen beruhten auf Fluoreszenzexperimenten an z.B.
markierten Molekülen. Die Anbringung von Fluoreszenz-Markierungen erfordern jedoch
zeitlichen Aufwand und die unmittelbare Beobachtung von biologischen Vorgängen in
Echtzeit ist nicht möglich [51]. Außerdem könnte die Markierung zu strukturellen und
25
3 Anwendungen von Sensoren auf Basis von Whispering Gallery Modes
Abbildung 3.3: Versuchsaufbau zur Detektion der Konzentration einer Kochsalzlösung
mit einem WGM-Sensor [44]
funktionellen Veränderungen der Moleküle führen. Deshalb ziehen Biotechnologen markerfreie Detektionsmechanismen vor. In der Forschung gibt es verschiedene Ansätze zur
markerfreien Moleküldetektion, wie die Nutzung von Oberflächenplasmonen ([52];[53]),
Interferometern ([54];[55]) oder photonischen Kristallen ([56]).
Neben den aufgeführten Detektionsprinzipien können auch WGM-basierte Sensoren zur
markerfreien Detektion von Proteinen, DNA-Sequenzen, Einzelmolekülen, Zellen, Viren
und Bakterien verwendet werden [49]. Ein an der Resonatoroberfläche haftendes polariesierbares Molekül kann aufgrund dessen Interaktion mit dem evaneszenten Feld, der, in
dem Resonator, umlaufenden Moden detektiert werden. Aus der Interaktion resultiert
eine Verschiebung der resonanten Wellenlänge. Der evaneszente Teil des elektrischen Feldes des Resonators E0 (r) eiωt erzeugt in dem sich anlagernden Molekül ein Dipolmoment
δpeiωt . Dieses kann mit Hilfe der Polarisierbarkeit α des Moleküls am Ort ri ausgedrückt
werden: δp = αE0 (ri ). Die relative Wellenlängenverschiebung (∆λ/λ) ergibt sich aus
dem Verhältnis der Polarisierbarkeit und der integrierten Energiedichte im inneren des
Resonators [48]:
(
∆λ
α∣E0 (ri ) ∣2
) =
λ i
2 ∫ ǫ∣E0 (ri ) ∣2 dV
(3.2)
Hier steht ǫ für die Permittivität. Durch Summieren über die Beiträge aller Moleküle an
der Resonatoroberfläche mit einer Dichte ρ lässt sich die relative Wellenlängenänderung
einer WGM mit dem Brechungsindex nu des umgebenden Mediums in folgender Form
schreiben [49]:
26
3.2 Mikroresonatoren als Sensorelemente
αρ
∆λ
=
2
λ
ǫ0 (nk − n2u ) R
(3.3)
Ein Mikroresonator ist schließlich auch für die Anwendung als Temperatursensor geeignet. Eine Temperaturveränderung der Umgebung hat sowohl einen Einfluss auf den
Durchmesser des Mikroresonators, als auch auf dessen Brechungsindex (siehe Kapitel
2.6). In ([57],[58]) werden Temperaursensoren, die dieses Prinzip nutzen, vorgestellt. Jedoch wird in beiden Arbeiten der Mikroresonator durch eine ausgedünnte optische Faser
angeregt. Für eine praktische Anwendung im Feldeinsatz ist diese Anordnung allerdings
kaum geeignet. Der Mikroresonator ist nicht auf der Faser fixiert und der sensitive Bereich des Sensorsystems, d.h. der Resonator, liegt zentral im optischen Aufbau und ist
somit nicht lokal von der Resonanzanregung und Detektion getrennt (Abbildung 3.4).
Abbildung 3.4: Schema der Versuchsanordnung von [57]
Die Arbeit von Y.-Z. Yan [59] nutzt dieselbe Methode zur Resonanzanregung und fixiert
den Resonator mit einem Tropfen UV-härtenden Polymer, allerdings ist hier der Resonator zwar fixiert, aber der sensitive Bereich ist weiterhin ungünstig lokalisiert.
Eine frühe Arbeit von Frank Janetta [60] vom Lehrstuhl für Laseranwendungstechnik beschreibt einen weiteren Ansatz zur Nutzung von Mikroresonatoren als Temperatursensor.
Dabei wird der Mikroresonator ebenfalls aus einem UV-härtenden Polymerwerkstoff hergestellt. Dabei wird zunächst das fluide Ausgangsmaterial zu feinen Tröpfchen zerstäubt.
Durch UV-Bestrahlung wird eine schnelle Polymerisationsreaktion initiiert, wodurch die
Tröpfchen innerhalb kürzester Zeit zu den gewünschten Photopolymer-Mikropartikeln
aushärten. Die Mikropartikel haben eine sphärische Form mit einem Durchmesser im
Bereich von ca. 30 µm. Zur Ein- und Auskopplung des Lichts werden zwei separate
optische Fasern verwendet, deren Faserenden durch thermisches Ziehen zu Spitzen ausgeformt werden. Der Mikroresonator wird mittels eines UV-härtenden Klebstoffs auf den
27
3 Anwendungen von Sensoren auf Basis von Whispering Gallery Modes
Faserspitzen fixiert. In Abbildung 3.5 ist die Anordnung dargestellt.
Abbildung 3.5: REM-Aufnahme der Faser-Sensor-Anordnung von Janetta [60]
Bei dieser Kopplungsanordnung müssen beide Spitzen in der gleichen, den Mittelpunkt
des Resonators enthaltenden Ebene liegen. Daher ist das Konzept empfindlich gegen
Justagefehler. Zudem wird die Resonanzgüte durch den UV-härtenden Klebstoff reduziert.
In einer weiteren Arbeit am Lehrstuhl für Laseranwendungstechnik nutzt T. Weigel ein
Array aus optischen Mikroresonatoren sowohl als Drucksensor [41], als auch als Temperatursensor [42]. Der experimentelle Aufbau ist in Abbildung 3.6 dargestellt. Ein Array aus
einigen Glas-Mikroresonatoren mit leicht unterschiedlichen Durchmessern 100 − 120µm,
werden auf einem Prisma fixiert und per Toralreflektion zur Resonanz angeregt. Eine
Kamera nimmt Bilder des Arrays auf. Aufgrund unterschiedlicher Durchmesser der Resonatoren, entsteht ein typisches Resonanzmuster, dass Temperatur abhängig ist. Der
Vorteil des Mikroresoantor-Arrays liegt darin, dass keine besonders hohe Anforderung an
die Resonatorgüte besteht, weil lediglich die Lichtverteilung auf dem Array von Interesse
ist.
Mit der Anwendung als Temperatursensor beschäftigt sich auch die vorliegende Arbeit.
Im Gegensatz zu den erwähnten Arbeiten wird hier der Mikroresonator mit einer optischen Hohlfaser angeregt [36]. Er ist mechanisch in der Faserspitze fixiert und räumlich
von der Resonanzanregung und Detektion getrennt. Zudem dient ein- und dieselbe Faser sowohl zur Anregung von Resonanzen, als auch zur Auskopplung und anschließender Detektion. Dies sind entscheidende Faktoren, die für den praktischen Einsatz eines
WGM-basierten Sensors notwendig sind. In den nächsten Kapiteln wird noch im Detail
auf dieses Konzept eingegangen.
Eine ausführliche Zusammenfassung des Themas WGM-basierte Sensoren findet man in
F. Vollmer [66].
28
3.2 Mikroresonatoren als Sensorelemente
Abbildung 3.6: Array aus optischen Mikroresonatoren auf einem Prisma [42]
Neben den, in diesem Kapitel aufgeführten Sensoranwendungen, gibt es in der Literatur
viele weitere Anwendungen, wie z.B. der Einsatz als Spektroskop [61], Channel Dropping Filter [62] oder Elektro-optischer Modulator [63]. Auch der Einsatz von WGMResonatoren als Mikrolaser wurde erfolgreich demonstriert [64],[65]. Einen Überblick
zu verschiedenen opto-elektronischen Anwendungen und Resonator Herstellungsverfahren geben Yang et al. [67]. In ihrer Arbeit beschränken Sie sich nicht nur auf sphärische Mikroresonatoren, sondern stellen auch Microring-, Microdisk- und MicrotoroidResonatoren vor.
29
4 Mikroresonatoren
Damit eine Mikrokugel sehr gute Resonanzeigenschaften aufweist, muss sie verschiedene
Bedingungen erfüllen. Sie muss eine perfekte Kugelform besitzen, eine glatte Oberfläche
haben und möglichst wenig Energie der umlaufenden Moden absorbieren.
Als Mikroresonatormaterialien kommen Gläser und transparente Polymere in Frage. In
der vorliegenden Arbeit wurden drei Materialien für den Einsatz als Mikroresonator
in einem faseroptischen Temperatursensor getestet. Zwei der Materialien gehören zur
Gruppe der Polymere und bestehen aus Polymethylmethacrylat (PMMA) bzw. Polystyrol (PS). Das dritte Material ist Quarzglas (SiO2 ).
Tabelle 4.1 gibt einen Überblick über einige Materialeigenschaften (Dichte ρ, Erweichungstemperatur TE und Brechungsindex n) der drei getesteten Materialien:
Tabelle 4.1: Materialeigenschaften von PMMA ([69],[71]), PS ([69],[71]) und SiO2
([70],[71])
ρ[kg/m3 ]
TE [○ C]
n(685nm) [−]
P MMA
1170
87
1,487
PS
1050
87,8
1,583
SiO2
2650
1683
1,456
Die in Tabelle 4.1 angegebenen Temperaturen zeigen gleichzeitig die maximalen Einsatztemperaturen der Materialien, falls diese als Temperatursensor verwendet werden
sollten. Das Quarzglas hat hinsichtlich des Erweichungspunktes den vielfach höheren
Wert als die Polymere und würde als Mikroresonator in einem Temperatursensor einen
weiten Temperaturbereich abdecken.
Um die Einflüsse, die eine Temperaturänderung am Resonator hervorrufen, besser beurteilen zu können, sind nach Kapitel 2.6 weitere Materialparameter in Abhängigkeit
der Messgrößenänderung ∆T notwendig. In der Literatur variieren die Angaben zu den
temperaturabhängigen Koeffizienten, deswegen sind die Werte in Tabelle 4.2 nur als
Richtwerte zu verstehen.
Der temperaturabhängige Brechungsindex n, sowie der temperaturabhängige Radius
a sorgen für die nötige Resonanzverschiebung. Zunächst fällt in Tabelle 4.2 auf, dass
der Differentialquotient des Brechungsindex β und der thermische Ausdehnungskoeffizient α der Polymere unterschiedliche Vorzeichen haben, während die Koeffizienten von
31
4 Mikroresonatoren
Tabelle 4.2: Temperaturabhängige Koeffizienten von PMMA, PS und SiO2 : Differentialquotient des Brechungsindex n nach der Temperatur T , linearer thermischer
da
Ausdehnungskoeffizient a1 dT
β =
dn
dT
⋅ 10−6 [1/K] α =
1 da
a dT
⋅ 10−6 [1/K]
P MMA
-123 ; -110 ; -93
84 ; 80 ; 75
PS
-120
90
SiO2
10,7; 6,8
0,42 ; 0,1
Quarzglas beide positiv sind. Für die Resonanzverschiebung bedeutet das, dass bei einer Temperatuveränderung die beiden Koeffizienten bei den Polymeren gegeneinander
wirken und bei Quarzglas sich der Effekt summiert. Allerdings ist der Betrag von β
für die Polymere größer als der Betrag für α, so dass bei einer Resonanzverschiebung
der temperaturabhängige Brechungsindex β entscheidend ist und sich bei den Polymeren eine negative“Resonanzverschiebung einstellt. Für Quarzglas bedeutet das, dass die
”
Resonanzverschiebung in die andere Richtung läuft, d.h. mit steigender Temperatur zur
grösseren Wellenlänge hin. Vergleicht man die absoluten Beträge, so fällt auf, dass sich
eine Temperaturänderung viel stärker auf die Polymere auswirkt, weswegen bei Temperaturen unterhalb des Erweichungspunktes der Polymere diese sich gegenüber dem
Quarzglas auszeichnen, weil diese temperatursensitiver sind.
Die PMMA- sowie die PS-Mikropartikel stammen von der Firma microParticles GmbH
[72] und zeigten gute Resonanzeigenschaften (siehe Kapitel 7.1).
Die zum Zeitpunkt der Arbeit kommerziell erhältlichen SiO2 -Mikropartikel wiesen hingegen keine Resonanzeigenschaften auf, d.h. diese waren nur von ungenügender Qualität
hinsichtlich der Oberflächenstruktur, Morphologie und homogener Beschaffenheit. Aus
diesem Grund wurden die Silikapartikel am Lehrstuhl für Laseranwendungstechnik selbst
hergestellt. Als Ausgangsmaterial diente eine handelsübliche optische Glasfaser der Firma Polymicro [73]. Die Faser wurde zunächst von ihrem Coating aus Polyimid mittels
heißer 97%-iger Schwefelsäure (H2 SO4 ) befreit. Danach folgte eine Reinigung mit hochreinem HPLC-Wasser und anschließend mit Aceton. Als nächstes wurde das Ende der
Faser in eine Haltevorrichtung geklemmt und mit dem fokussierten Strahl eines CO2 Lasers (Synrad Firestar V30, 30 W Maximalleistung) kurzzeitig aufgeschmolzen, sodass
sich durch die Oberflächenspannung eine Kugel formt. Jedoch hängt diese Kugel immer
noch am Stiel der Faser (siehe Abbildung 4.1).
Dieser Stiel hat erheblichen Einfluss auf die Resonanzeigenschaften des Silikapartikels.
Auf dem Prismenkoppler (siehe Kapitel 7.1) können in den selbsthergestellten Silikapartikeln senkrecht zum Stiel, d.h. in der gestrichelten Äquatorialebene (siehe Abbildung
4.2 a), Resonanzen angeregt werden. Da die resonanten Moden nur in einer Ebene angeregt werden, hat der Stiel keinen Einfluss auf die umlaufenden Moden.
32
Abbildung 4.1: Mikroskopaufnahme eines SiO2 -Mikropartikels am Ende einer aufgeschmolzenen optischen Faser
In dem Kapillarfaserkoppler hingegen (siehe Abbildung 4.2 b) wird über die gesamte
Kontaktfläche zwischen Faser und Partikel Licht eingekoppelt, so dass in allen Ebenen
dass Licht durch den Stiel wieder ausgekoppelt wird. Aus diesem Grund eignet sich
der am Lehrstuhl hergestellte Silika-Mikroresonator schlecht für die Anregung mit einer
Hohlfaser.
Abbildung 4.2: Aus einer optischen Faser aufgeschmolzener Silika-Mikropartikel auf a)
einem Prismenkoppler und b) in einem Kapillarfaserkoppler
33
5 Modifikation der Faserspitzen
Für den technischen Einsatz des optischen Resonators als Sensorelement ist es erforderlich das Laserlicht in den Resonator ein- sowie auszukopplen und den Resonator unabhängig von der Laserquelle und der Detektion frei im Raum positionieren zu können.
Als geeignete Möglichkeit erweist sich die Einkopplung über eine optische Hohlfaser, an
deren Ende der Resonator platziert wird und in das andere Ende das Laserlicht eingekoppelt wird. Die optische Hohlfaser bietet den Vorteil, dass die selbe Faser sowohl zur
Anregung von Resonanzen, als auch zur Auskopplung der resonanten Moden eingesetzt
werden kann (siehe Kapitel 3). Durch eine geeignete Ausformung der Faserspitze kann
diese so modifiziert werden, dass der Resonator ohne Hilfsmittel in der hohlen Faserspitze
mechanisch fixiert werden kann. D.h. in dieser Arbeit wird der Einsatz einer Hohlfaser
zur gleichzeitigen mechanischen Fixierung und optischen Anregung eines sphärischen
Mikroresonators untersucht.
Abbildung 5.1 zeigt den Aufbau der verwendeten Fasern des Typs Polymicro LTSP
050375. Die optischen Fasern sind kapillarförmig, wobei das Licht im ringförmigen Core
der Faser geführt wird. Der Innendurchmesser beträgt 50µm. Das Core ist aus Quarzglas (SiO2 ), hat einen Außendurchmesser von 305µm und einen Brechungsindex von n =
1,46. Das Cladding ist etwa 9µm dick und besteht aus dotiertem SiO2 . Als Schutzmantel hat die Faser ein 20µm dickes Coating aus Polyimid. Der Außendurchmesser beträgt
somit 363µm.
Bei der Gestaltung der Faserspitze ist auf zwei Punkte zu achten:
1. Um überhaupt Resonanzen anregen zu können, müssen sich die Resonatormoden
und die Moden der Faser hinreichend räumlich überlappen. Der lichtführende Teil
der Spitze muss also dementsprechend dünn sein, um möglichst viel des Lichts
bzw. der Energie in den Resonator einzukoppeln.
2. Die Form der Faserspitze muss eine mechanische Fixierung des Resonators ermöglichen.
In dieser Arbeit werden zwei Faserspitzentypen untersucht. Der erste Typ ist die konusförmige Faserspitze. In Abbildung 5.2 ist der schematische Aufbau dargestellt.
35
5 Modifikation der Faserspitzen
Abbildung 5.1: Aufbau der optischen Hohlfaser (Angaben in µm)
Abbildung 5.2: Prinzipieller Aufbau des konusförmigen Kopplers
Die Faserspitze wird konisch ausgeformt. Zum Einen sorgt die Konusform dafür, dass
Resonatoren mit unterschiedlichen Durchmessern ins Faserende aufgesteckt und automatisch mechanisch fixiert werden können. Zum Anderen können die in der Faser geführten
Moden entweder durch Brechung in den Resonator gelangen, oder die Moden ragen an
36
5.1 Nasschemisches Ätzen von Quarzglas
der unmittelbaren Faserspitze aus der Faser heraus und überlappen mit den Resonatormoden.
Der zweite Faserspitzentyp ist die stufenförmige Faserspitze. Abbildung 5.3 veranschaulicht das Funktionsprinzip. Der Resonator wird an die Kante einer stufenförmigen Faser
gesetzt. Die in der Faser geführten Moden treten an der Stirnfläche der Faser aus und
koppeln im Freistrahl durch optisches Tunneln in den Resonator. Über die FaserspitzeResonator-Anordnung soll eine Schutzhülle gezogen werden. Da die Anregung im Freistrahl erfolgt, d.h. die Moden nicht wie im Konuskoppler in den Resonator reingebrochen
werden, sollten schmalere Resonanzen angeregt werden können, als in der konusförmigen
Faserspitze.
Abbildung 5.3: Prinzipieller Aufbau des stufenförmigen Kopplers
Als eine bewährte Möglichkeit zur Ausformung der Spitzen von optischen Fasern hat sich
das nasschemische Ätzen erwiesen. Im Folgenden wird der Ätzprozess im Detail erläutert.
Anschließend wird auf die Herstellung der beiden Faserspitzentypen eingegangen.
5.1 Nasschemisches Ätzen von Quarzglas
Es existieren eine Reihe von Veröffentlichungen über das Ätzen von Quarzglas mit
Flusssäure und die dazugehörigen Reaktionsmechanismen. Tabelle 5.1 gibt einen Überblick.
Im Allgemeinen wird die Reaktion allerdings vereinfacht wie folgt angegeben [81]:
SiO2 + 6HF → H2 SiF6 + 2H2 O
(5.1)
In der vorliegenden Arbeit wird die Faserspitze nach der konventionellen Methode zur
Formung von Faserspitzen für die Nahfeld-Mikroskopie (SNOM) ([79],[80]) nasschemisch
37
5 Modifikation der Faserspitzen
Tabelle 5.1: Reaktionsmechanismen zwischen Siliziumdioxid und Flusssäure
Reaktionsmechanismus
Autor
SiO2 + 2H2 O → Si(OH)4
Tso und Pask [74]
Si(OH)4 + 4HF → SiF4 + 4H2 O
SiO2 + 4HF → SiF4 + 2H2 O
2−
SiO2(solid) + 6HF(solution) → SiF6(solution)
+ 2H2 O(solution)
SiOH + HF → SiF + H2 O
4SiOH
+ HF2−
→ SiF + HF
+ OH −
SiO2 + 4HF → SiF4(adsorbed) + 2H2 O
Liang und Readey [75]
Asare [76]
Palmer [77]
SiF4(adsorbed) + 2F − → SiF62−
SiF4(adsorbed) + HF2− → HSiF62−
SiO2(solid) + 6HFliquid → H2 SiF6(aqueous) + 2H2 Oliquid
Monk et al. [78]
mit 40%-iger Flusssäure (HF) geätzt. Bevor die eigentliche konische Ausbildung des Faserendes beginnen kann, wird zunächst ein ca. 1cm langes Stück des Coatings an der
Faserspitze in heißer 97%-iger Schwefelsäure (H2 SO4 ) gelöst. Das nun freie“ Ende
”
der Faser wird mit HPLC-Wasser(d.h. hochreines Wasser für die Anwendung in der
high performance liquid chromatography) gereinigt und anschließend in ein AcetonUltraschallbad gelegt. Abschließend wird die Faserspitze in Flussäure bei Umgebungstemperatur eingetaucht.
Der detaillierte Ätzaufbau sieht wie folgt aus: Es werden jeweils drei Fasern von ungefähr 1,5m Länge in dafür angefertigte Faserhalter eingeführt. Anschließend werden die
Faserhalter auf einem Gestell platziert (siehe Abbildung 5.4).
Über eine Schiene können die Fasern in Polystyrol (PS) Behälter, die mit Flusssäure
gefüllt sind, eingetaucht werden. Ein Mikropositionierer sorgt zusätzlich dafür, dass die
Eintauchtiefe genau kontrolliert werden kann. Um den Ätzvorgang abzubrechen, werden
die Fasern aus der Ätzlösung genommen und in hochreines HPLC-Wasser eingetaucht.
Da die Fasern kapillarförmig sind, dringen aufgrund von Kapillarkräften Säurereste in
die Kapillare ein, die die Fasern nach dem eigentlichen Ätzvorgang noch nachätzen. Dieses Nachätzen zerstört die sich ausbildende Faserspitze. Um dies zu vermeiden, wird die
fertiggeätzte Faser in HPLC-Wasser eingetaucht und mit gasförmigem Stickstoff durchgeblasen. Wichtig ist hier, dass das HPLC-Wasser ständig gerührt wird, da sonst die aus
der Faser geblasenen Säurereste sich an der Faserspitze sammeln und diese angreifen.
Die Ätzrate ist abhängig von der Temperatur, Säurekonzentration und der Ätzzeit. Die
nachfolgenden Versuche werden bei Umgebungstemperatur und mit einer Säurekonzentration von 40% durchgeführt. Die Ätzrate wird also lediglich durch Variation der Ätzzeit
verändert. Dabei ändert sich die Ätzzeit je nach gewünschter Faserspitze.
38
5.2 Herstellung der konusförmigen Faserspitze
Abbildung 5.4: Fasergestell mit drei Fasern
Die beiden folgenden Kapitel gehen auf die zwei in dieser Arbeit untersuchten Faserspitzenformen ein: Die konusförmige und die stufenförmige Faserspitze.
5.2 Herstellung der konusförmigen Faserspitze
Abbildung 5.5 zeigt die konusförmige Faserspitze jeweils als REM-Aufnahme und unter
einem Durchlichtmikroskop.
Abbildung 5.5: Konusförmige Faserspitze; links REM-Aufnahme; rechts Aufnahme mit
einem Durchlichtmikroskop
Zur Ausbildung der konusförmigen Faserspitze tragen im Wesentlichen zwei physikalische
39
5 Modifikation der Faserspitzen
Prozesse bei:
1. Beim Eintauchen der Faser in die Ätzlösung entsteht ein Meniskus aufgrund der
Oberflächenspannungsdifferenz an der fest-flüssig-Grenzfläche, dessen Höhe vom
Faserdurchmesser abhängt, d.h. sich mit abnehmendem Faserdurchmesser absenkt
und so die Konus-Form bildet ([83]). Die Oberflächenspannung bewirkt eine Zugkraft nach unten, die mit kleinerem Radius abnimmt. Mithilfe der achsensymmetrischen Young-Laplace-Gleichung (siehe Gleichung 5.2 und Abbildung 5.6, [84],
[85]) kann die Form der konusförmigen Spitze berechnet werden.
1/2
⎫
⎧
d2 y
dy 2 ⎪
dy 2
1 dy ⎪
⎪
⎪ ρg
= [1 + ( ) ] ⎨ y [1 + ( ) ] −
⎬
2
⎪
dx
dx
σ
dx
x dx ⎪
⎪
⎪
⎭
⎩
(5.2)
Abbildung 5.6: Der Meniskus an einem in eine Lösung eingetauchten Zylinder
Die dazugehörigen Randbedingungen sehen so aus:
dy
= −tanφ , f ürx = r0
dx
x → ∞, y → 0
(5.3)
(5.4)
Hier bedeuten x und y die Koordinaten, ρ ist die Dichte der Säure, g die Erdbeschleunigung, σ die Oberflächenspannung, φ der Winkel zwischen Meniskus und
x-Achse und r0 der Faserradius.
2. Mit laufender Ätzzeit senkt sich wegen Verdunstung der Säurespiegel, was ebenfalls
die Ausbildung der Konusform zur Folge hat (siehe Abbildung 5.7).
Desweiteren hat auch die Dampfphase der Flusssäure, die einen Konzentrationsgradienten aufweist, einen, wenn auch geringen, Einfluss auf die Konusform oberhalb des
Säurespiegels.
40
5.2 Herstellung der konusförmigen Faserspitze
Faser
HF
Faser
Faser
HF
PS-Becher
HF
PS-Becher
PS-Becher
Abbildung 5.7: Ausbildung der konusförmigen Faserspitze
Wird die Faserspitze in Flusssäure eingetaucht, so ist ab einer Ätzzeit von etwa t=120
min die Faser unterhalb des Säurespiegels komplett weggeätzt. Für konusförmige Fasern wurde generell eine Ätzzeit von t=180 min veranschlagt. So entsteht durch die
Flusssäure-Dampfphase ein weicherer Übergang zwischen dem zylinderförmigen und dem
konusförmigen Teil der Faser.
5.2.1 Ergebnisse
Aus den Ätzuntersuchungen lassen sich zwei Aussagen herleiten. Zum Einen war es nicht
möglich vorgegebene Öffnungsdurchmesser an der Faserspitze exakt zu ätzen. Stattdessen werden bestimmte Durchmesser-Intervalle geätzt (siehe Tabelle 5.2). Zum Anderen
ergab sich eindeutig eine Abhängigkeit des Öffnungsdurchmessers von der Eintauchtiefe.
Das heisst, mit zunehmender Eintauchtiefe nimmt der Öffnungsdurchmesser der Faserspitze ab (Tabelle 5.2).
Tabelle 5.2: Der mittlere Öffnungsdurchmesser d und der Konuswinkel α in Abhängigkeit
von der Eintauchtiefe t; Standardabweichung σ
t [mm]
d [µm]
σ [µm]
α [○ ]
σ [○ ]
0,2
151
6
10,6
0,7
0,5
138
6,3
8,6
2,1
1
118
5,2
10,2
1
Der Öffnungsdurchmesser variiert zwischen 110 µm und 160 µm. Bei einer minimalen
Eintauchtiefe von 0,2 mm beträgt der mittlere Öffnungsdurchmesser 151 µm. Die maximale Eintauchtiefe von 1 mm führt zu einem mittleren Durchmesser von 118 µm.
41
5 Modifikation der Faserspitzen
Wurden die Fasern noch tiefer eingetaucht, hatte das eine grössere Verweilzeit in der
Säure zur Folge. Hinsichtlich des Konuswinkels ist keine konkrete Abhängigkeit von der
Eintauchtiefe zu erkennen.
Etwa 67% der geätzten Fasern waren brauchbar. Die restlichen 33% können als Ausschuss bezeichnet werden. Entweder war deren Faserspitze zerbrochen oder schmutzig.
Die bei den Untersuchungen beobachtete Standardabweichung von σ = 6µm ist vergleichbar mit der Standardabweichung von Ätzversuchen bei der Herstellung von Faserspitzen für die optische Nahfeldmikroskopie. Die dort geätzten konusförmigen Faserspitzen
bestehen zwar aus einem Vollmaterial, weisen aber ebenfalls eine relativ hohe Standardabweichung von bis zu 30% auf ([82]).
Die Materialstärke an der Faserspitze ist im Bereich von 100-200 nm. In Abbildung 5.8
(oben) sieht man die Faserspitze und nochmal vergrössert die Kante von zwei Fasern in
Abbildung 5.8 (unten).
Abbildung 5.8: REM-Aufnahmen der konusförmigen Faserspitze
42
5.3 Herstellung der stufenförmigen Faserspitze
5.2.2 Variation des Ätzversuchs
Findet der Ätzprozess nur in der Dampfphase statt, d.h. die Faser wird nicht in die
Säure eingetaucht, sondern knapp oberhalb des Säurespiegels gehalten, so bildet sich
an der Innenwand eine Konusform aus, weil die Dampfphase nur an der Spitze die
höchste Konzentration hat und je weiter sie in das Faserinnere dringt, die Konzentration
abnimmt. An der Aussenwand jedoch wird die Faser dünner geätzt, ohne dass wirklich
eine Konusform ersichtlich ist. Dieser Ätzprozess erfolgt allerdings nur sehr langsam
(abhängig vom Abstand der Faser zum Säurespiegel). Abbildung 5.9 zeigt eine in der
Dampfphase geätzte Faserspitze.
Abbildung 5.9: Faserspitze 180 min in HF-Dampfphase geätzt; Abstand der Faserspitze
zum Säurespiegel ca. 1 mm
Die in der Dampfphase geätzten Fasern eignen sich nur sehr schlecht für die Anregung
von Resonanzen, da die Lichtführende Schicht zu dick ist und somit der Abstand der
geführten Mode zum Partikel zu groß (vgl. Kapitel 7) wird. Eine längere Ätzzeit würde
die Faserspitze verdünnen, aber weil der zeitliche Aufwand zu groß wäre, wurde von
diesem Verfahren Abstand genommen. Somit werden in dieser Arbeit alle Faserspitzen
ausschließlich nasschemisch geätzt.
5.3 Herstellung der stufenförmigen Faserspitze
Wird die Ätzzeit so gewählt, dass nicht die komplette Faser unterhalb des Säurespiegels
geätzt wird (T < 120min), so bildet sich die in Abbildung 5.10 dargestellte Faserspitze.
43
5 Modifikation der Faserspitzen
Abbildung 5.10: REM-Aufnahmen einer Stufenförmig geätzten Faserspitze
44
5.3 Herstellung der stufenförmigen Faserspitze
Die Faser unterhalb des Säurespiegels wird also verjüngt. Die konusförmige Ausprägung
an der Aussenseite der Faser erfolgt nur an der Luft-Säure-Grenzfläche. Aus diesem
Grund hat die auf diese Weise hergestellte Faserspitze einen konusförmigen Übergang
vom kleinen zum großen Durchmesser auf Höhe des Säurespiegels. In Abbildung 5.11 ist
dieser Übergang deutlich zu erkennen.
Abbildung 5.11: Faser mit deutlicher Verjüngung an der Luft-Säure-Grenzfläche
Vor dem Ätzen der stufenförmigen Faserspitze muss diese noch zusätzlich geschliffen bzw.
poliert werden. Beim Schneiden der Fasern auf die gewünschte Länge entsteht eine Kerbe auf der mit dem Faserschneider bearbeiteten Seite. Durch das nasschemische Ätzen
vergrößert sich diese Kerbe zu einer Aussparung in der Faserwand. Diese Aussparung
wird durch das Schleifen vor dem Ätzen vermieden. Das Schleifen wird in zwei Schritten vollzogen. Zuerst mit einer Körnung von 1200 und anschließnd mit einem 4000er
Schleifpapier. Da sich das abgeschliffene Material in der Innenwand der kapillarartigen
Faser ansammelt, muss während des Schleifens die Faser mit Stickstoff durchgeblasen
werden. Abbildung 5.12 stellt eine grob geschliffene und eine in zwei Stufen geschliffene
Faser gegenüber. In der unteren Abbildung ist auf der rechten Seite an der Faserspitze
der Ansatz der Kerbe vom Faserschneider zu erkennen.
45
5 Modifikation der Faserspitzen
Abbildung 5.12: grob geschliffene (oben) und fein geschliffene (unten) Faser
46
5.3 Herstellung der stufenförmigen Faserspitze
5.3.1 Ergebnisse
Durch Variation der Ätzzeit konnte bei den Ätzuntersuchungen der Innendurchmesser
und die Wandstärke der Fasern beeinflusst werden. Tabelle 5.3 stellt die Ergebnisse für
die stufenförmige Faserspitze zusammen. Mit zunehmender Ätzzeit wird der Aussendurchmesser kleiner, der Innendurchmesser jedoch größer. Dies hat zur Folge, dass die
Wandstärke ebenfalls mit steigender Ätzzeit abnimmt.
Tabelle 5.3: Aussendurchmesser da , Innendurchmesser di und Wandstärke s in
Abhängigkeit von der Ätzzeit T bei einer Eintauchtiefe von t = 1mm
T [min]
da [µm]
di [µm]
s [µm]
60
190
140
25
70
181
158
11,5
80
175
165
5
90
≈ 160
≈ 160
≤1
Abbildung 5.13 zeigt stufenförmige Faserspitzen verschiedener Durchmesser und Wandstärken.
Die oberste Faser weist die geringste Ätzzeit von 60 Minuten auf. Die mittlere Faser wurde 70 Minuten geätzt und die unterste 80 Minuten.
In Kapitel 7.2.2 werden die geätzten Fasern näher betrachtet und deren Eignung zur
Resonanzanregung untersucht.
47
5 Modifikation der Faserspitzen
Abbildung 5.13: Stufenförmige Faserspitzen mit zunehmender Ätzzeit von oben nach
unten (siehe Maßskala)
48
5.4 Abstrahlcharakteristik der Faserspitzen
5.4 Abstrahlcharakteristik der Faserspitzen
Die Abstrahlung an einer unbehandelten zylinderförmigen Faserspitze ist anders als an
einer nasschemisch geätzten Faserspitze. Um eine Beurteilung der Faserspitzen durchzuführen, muss die Abstrahlcharakteristik der einzelnen Faserspitzen untersucht werden.
Insbesondere die Modenstruktur beim Austritt aus der Faser ist hier von besonderem
Interesse. Zur Untersuchung der Abstrahlcharakteristik wurden zwei Methoden angewendet. Bei der ersten Methode wurde die Faserspitze über ein Mikroskop-Objektiv
direkt auf eine Leinwand abgebildet. Abbildung 5.14 zeigt eine typische Abbildung einer
stufenförmigen Faserspitze mit einer Wandstärke von s = 25µm.
Abbildung 5.14: Abbildung einer stufenförmigen Faser (Wandstärke s = 25µm)
Deutlich ist zu erkennen, dass die Faserspitze über den kompletten Umfang erleuchtet
ist. Die Faserkanten sind scharf abgebildet. Nach innen zum Faserzentrum und nach
außen hin, ist ebenfalls eine Lichtverteilung zu erkennen, was darauf zu führen ist, dass
in dem konischen Teil der Faser viele Moden aufgrund des Neigungswinkels nicht mehr
in der Faser geführt werden können und somit aus der Faser herausgebrochen werden
(siehe Abbildung 5.15). Insbesondere an der Stelle, wo die Faser deutlich verjüngt wird
(Abbildung 5.11), tritt dieses Phänomen verstärkt auf.
Je dünner die Faserspitze wird, desto größer ist der Anteil dieser Moden (Abbildung
5.16).
Um einen ersten Eindruck von der Abstrahlcharakteristik der Faserspitzen zu bekommen, ist deren Abbildung ausreichend. Allerdings sieht man aufgrund der Rauheit der
Leinwand nur eine Speckle-Verteilung und nicht die gewünschte Modenverteilung an
der Faserspitze. Deshalb wurde die Abstrahlcharakteristik mit einer weiteren Metho-
49
5 Modifikation der Faserspitzen
Abbildung 5.15: Modenverlauf in der Faserspitze
Abbildung 5.16: Abbildung einer stufenförmigen Faser (Wandstärke s ≈ 10µm)
de untersucht. Hierzu wurde ein CCD-Chip direkt von der Faserspitze angestrahlt. Da
beim CCD-Chip keine Speckles auftreten, kann man sich auf diese Weise elektronisch
am Rechner die Modenverteilung ansehen. Abbildung 5.17 stellt die Aufnahmen beider
Verfahren gegenüber.
Die Aufnahmen mit dem CCD-Chip bestätigen die Vermutung, dass einige Moden im
Faserzentrum, also im Hohlraum, geführt werden bzw. aus der lichtleitenden Schicht der
Faser austreten. Zur Beurteilung der Faserspitzen, wurden die Modenverteilungen einer
unbearbeiteten Faser mit denen der konusförmigen Faser verglichen (siehe Abbildung
5.18). Es wurden jeweils drei Aufnahmen der Faserspitzen gemacht. Dabei wurde jeweils
der Abstand der Faserspitze zum CCD-Chip variiert.
Während bei der unbearbeiteten Faser das Zentrum dunkel ist, ist bei den bearbeiteten Fasern eine Modenverteilung im Zentrum der Faser zu erkennen. Aufgrund dieses
Ergebnisses kann man für die späteren Resonanzuntersuchungen schon einige Schlussfolgerungen schließen. Viele der in die Faser eingekoppelten Moden werden gar nicht erst
bis zum Resonator geführt und die Moden im Faserzentrum werden wahrscheinlich vom
Resonator reflektiert und zurück zum Faseranfang verlaufen. Das heißt, es ist mit einer
hohen Untergrundstrahlung zu rechnen. Zudem werden dem Resonator aufgrund dieser
Streumoden an der Faserspitze ein breites Spektrum an Moden zur Resonanzanregung
angeboten.
50
5.4 Abstrahlcharakteristik der Faserspitzen
Abbildung 5.17: Abbildung (links) und Aufnahme mit dem CCD-Chip (rechts) einer
stufenförmigen Faserspitze (s = 25 m)
Abbildung 5.18: Gegenüberstellung der Intensitätsverteilungen einer a) unbearbeiteten
Faserspitze und einer b) konusförmigen Faserspitze mit zunehmender
Entfernung vom CCD-Chip von oben nach unten
51
5 Modifikation der Faserspitzen
5.5 Nahfelduntersuchungen an Hohlstrahlen von
Multimoden-Vollfasern
Um die Einflüsse der Einkopplung auf die Abstrahlcharakteristik der Faserspitzen zu untersuchen, wurden Nahfelduntersuchungen an Hohlstrahlen von Multimoden-Vollfasern
durchgeführt ([93]). Zur Erzeugung von Hohlstrahlen (im Englischen auch als Dark
”
Hollow Beams“bezeichnet) werden Multimodefasern eingesetzt, in die ein Laserstrahl
versetzt zur Faserachse unter einem Winkel eingekoppelt wird ([94], [95]). Für die auf
die geometrische Optik basierende weitere theoretische Ausarbeitung wird auf [93] verwiesen. Hier sollen nur die Ergebnisse der experimentellen Untersuchungen vorgestellt
werden. Abbildung 5.19 stellt den Versuchsaufbau dar.
Abbildung 5.19: Experimenteller Aufbau zur Untersuchung des Hohlstrahls einer
Multimode-Vollfaser [93]
Bei den experimentellen Untersuchungen wurde ein Stab aus PMMA verwendet (d =
10mm, l = 620mm), weil der Versuchsaufbau so erheblich vereinfacht wurde, da keine
Biegeeffekte an der Lichtleiterführung aufgrund einer dünnen Faser berücksichtigt werden müssen. Der Lichtleiter hat kein Cladding, so dass ein großer Brechungsindexsprung
an der Stabwand zur umgebenden Luft herrscht. Der Stab wird auf einen motorisierten
Goniometer befestigt, so dass verschiedene Einkoppelwinkel exakt angefahren werden
können. Zusätzlich kann der Goniometer in alle drei Koordinatenrichtungen per Mikrotische gefahren werden. Das Licht eines He-Ne-lasers wird über zwei Spiegel in die Stirnfläche des PMMA-Stabes eingekoppelt. Hinter dem Stab ist eine transparente Leinwand
angebracht, die als Projektionsfläche dient. Die Leinwand kann entlang der Stabachse
verschoben werden. Eine Kamera hinter der Leinwand nimmt die von dem Stab auf die
Leinwand projizierten Bilder auf. Am Computer werden anschließend die aufgenommenen Bilder ausgewertet. Abbildung 5.20 zeigt eine Auswahl der Bilder. Um eine bessere
Bildqualität zu erhalten, wurde bei einigen Bildern eine Gammakorrektur durchgeführt.
Im linken Bilderpaar hatte der Strahl des He-Ne-Lasers einen Durchmesser von d ≈ 4 mm.
52
5.5 Nahfelduntersuchungen an Hohlstrahlen von Multimoden-Vollfasern
Abbildung 5.20: Projektionen vom PMMA-Stab auf die Leinwand bei verschiedenen
Abständen entlang der z-Achse (Faserachse) unter einem Eintrittswinkel von 10○ (links) und 15○ (rechts). Der Ort der Einkopplung ist jeweils
unten dargestellt. [93]
Das Bilderpaar auf der rechten Seite wurde bei einem Laserstrahl Durchmesser von
d ≈ 2 mm aufgenommen. Weil der Stab nur eine Länge von l = 620 mm aufweist, reicht
die Anzahl der Reflexionen im PMMA-Stab beim kleineren Strahldurchmesser nicht aus,
um den gesamten Querschnitt mit Licht auszufüllen. Deshalb wurde für den kleineren
Strahldurchmesser der Einkopplungswinkel auf ϑ = 15○ erhöht.
Das linke Bilderpaar zeigt, dass bei axialer Einkopplung die Ringfläche sich ab 20 −
30 mm ausbildet. Im Fall einer off-axis“Einkopplung (rechtes Bilderpaar) bildet sich
”
der dunkle Kern des Hohlstrahls schon innerhalb des Lichtleiters und bleibt auch im
Fernfeld des Stabs bestehen. Interessant ist auch, dass die Dicke“des Rings sich mit
”
größerem Abstand nicht verändert. Desweiteren sieht man, dass je mehr sich der Ort
der Einkopplung dem Lichtleiterrand nähert, desto größer ist auch der Durchmesser des
dunklen Kerns.
Die Versuche zeigen deutlich, dass die Art der Einkopplung die Lichtleiterabstahlung
in großem Maße beeinflusst. Die Faser in der vorliegenden Arbeit hat schon von sich
aus einen Hohlstrahl, weil sie kapillarförmig ist. Dennoch sind diese Untersuchungen
aufschlussreich, weil sie zeigen, dass die dem Resonator an der Faserspitze angebotenen
Moden auch durch die Einkopplung bestimmt werden.
53
6 Experimenteller Aufbau
Zur Durchführung der Versuche war eine Anordnung nötig, die es erlaubt die Kopplung
von optischen Hohlfasern und Mikroresonatoren systematisch zu untersuchen. Der Versuchsaufbau musste sowohl die Anregung und Detektion von WGM mit einer Hohlfaser
ermöglichen, als auch die Bestimmung der Güte der eingesetzten Mikroresonatoren vor
der Einbringung in die Faserspitze, um einen Referenzwert zu haben. Als Methode zur
Bestimmung der Resonatorgüte wurde die Anregung mit einem Prisma gewählt.
In Abbildung 6.1 ist der gesamte experimentelle Aufbau zur Anregung von WGM mithilfe von optischen Hohlfasern dargestellt. Der Aufbau unterteilt sich in einen Prismen- und
einen Faserkoppler. Mit dem Prismenkoppler wird die Qualität der Resonatoren untersucht. Dazu werden diese auf ein Prisma in das evaneszente Feld eines totalreflektierten
Strahls platziert und dort zur Resonanz angeregt. Danach werden die untersuchten Resonatoren mit einem Mikromanipulator in die ausgeformte Faserspitze hineingeschoben
und mit der Faser zur Resonanz angeregt. Anschließend werden die Messungen miteinander verglichen.
Abbildung 6.1: Experimenteller Aufbau des Gesamtsystems
Zur einfacheren Beschreibung des Versuchsaufbaus sollen die beiden Teilbereiche in den
55
6 Experimenteller Aufbau
nächsten beiden Kapiteln einzeln betrachtet werden. In Kapitel 6.1 werden die Komponenten zur Einkopplung in die Faser ausgeblendet und der Prismenkoppler detailliert
beschrieben. Anschließend geht Kapitel 6.2 auf den Faserkoppler ein.
6.1 Prismenkoppler
Abbildung 6.2 stellt die Anordnung für den Prismenkoppler dar. Als schmalbandige,
wellenlängenvariable Laserquelle diente in den früheren Versuchen ein FarbstoffstrahlRinglaser (Coherent CR 699). Der Arbeitsbereich des Lasers liegt zwischen 565nm 620nm. Ein Großteil der Resonanzuntersuchungen in diesem Kapitel wurde mit dem
Ringlaser durchgeführt. In den späteren Versuchen (siehe Kapitel 8) kam ein durchstimmbarer Diodenlaser der Firma New Focus (30mW, 680nm - 690nm) zum Einsatz.
Der Laserstrahl wird über einen Strahlteiler in einen Kontrollstrahl“ und einen Haupt”
”
strahl“ geteilt. Der Kontrollstrahl“ ist nötig, weil die Startwellenlänge des Lasers um
”
± 0,5 nm variiert. Da hier Reonanzverschiebungen von unterhalb eines Nanometers gemessen werden sollen, wird ein Kontrollstrahl“ durch einen Fabry-Perot-Interferometer
”
(kurz: FPI) mit einem freien Spektralbereich von 0,2 nm (@ 690 nm) geführt. Hinter dem
FPI ist eine Photodiode angebracht, die über einen Messverstärker (FEMTO, DLPCA200) mit einem PC verbunden ist und das vom FPI transmittierte Licht aufzeichnet. Auf
diese Weise wird die Startwellenlänge exakt definiert. Der Hauptstrahl“ wird zunächst
”
durch eine Strahlaufweitungsoptik (3-fache Vergrößerung) geführt. Hinter der Aufweitungsoptik ist eine Fokussierlinse (f=30mm) angebracht, durch die der Strahl auf die
Grundseite des Prismas fokussiert und von dort totalreflektiert wird. Das Prisma kann
in alle drei Koordinatenrichtungen per Mikrotische (Fa. Qioptik/LINOS) gefahren werden, so dass die Position des Fokuspunktes relativ zur Prismagrundfläche verschoben
werden kann. Auf das Prisma werden einige Mikroresonatoren aufgebracht. Mit Hilfe
der Mikrotische am Prisma und einem Mikromanipulator, können anschliessend die Resonatoren genau über dem Fokuspunkt positioniert werden. Mit einer Beobachtungs- und
Detektionseinheit (bestehend aus einem Mikroskopobjektiv, einer Linse, einem Klappspiegel, einer Photodiode und einem Messverstärker) über dem Prisma kann schließlich
das Streulicht des Resonators aufgenommen und an einem PC verarbeitet werden.
6.2 Faserkoppler
Abbildung 6.3 gibt den Versuchsaufbau des Faserkopplers wieder: Hat man das Resonanzspektrum der Resonatoren auf dem Prismenkoppler aufgenommen, können diese
mit dem Mikromanipulator aufgenommen und in die Faserspitze gesteckt werden. Zur
Anregung von optischen Resonanzen mit der Hohlfaser, wird das Laserlicht mit einem
Klappspiegel und einem weiteren Spiegel in eine Einkoppeloptik (Newport, Model F915) geleitet und von dort in das Faserende fokussiert. In der Faser wird das Licht zum
56
6.2 Faserkoppler
Abbildung 6.2: Versuchsaufbau Prismenkoppler
Resonator geleitet und in diesen eingekoppelt. Das von dem Resonator ausgekoppelte Licht wird wieder zurück durch die Faser geführt und fällt nach Umlenkung durch
einen Membranstrahlteiler auf eine Photodiode, die mit einem Messverstärker (Femto,
DLPCA-200) und einem PC verbunden ist.
Abbildung 6.3: Versuchsaufbau Faserkoppler
57
6 Experimenteller Aufbau
Zwischen dem Strahlteiler und der Photodiode befindet sich noch ein Polfilter (Qioptik/LINOS, VIS 4 K), der das direkt vom Faserende beim Einkopplen reflektierte Licht
filtert: Die Einkoppeloptik fokussiert den Strahl auf das Faserende. Ein Teil des Strahls
wird in die Faser eingekoppelt und zur Faserspitze geführt, jedoch wird auch ein gewisser
Anteil zurückreflektiert und ebenfalls mit dem aus dem Resonator zurückgeführten Licht
von der Photodiode detektiert. Die Abbildung 6.4 zeigt ein Foto vom Faserende einer
Hohlfaser mit einem aufgesetzten Mikroresonator an der Faserspitze. Die Stirnfläche des
Faserendes leuchtet rot auf, weil das vom Resonator ausgekoppelte Licht zurück zum
Faserende geführt wird. Das Zentrum ist schwarz, weil eine Hohlfaser vorliegt und im
hohlen Faserkern kein Licht geführt wird. Auf der Kreisfläche sieht man die Position, auf
den die Einkoppeloptik fokussiert, mit einer weit höheren Intensität als die Umgebung
leuchten. Die Photodiode integriert über das gesamte Feld, sodass der Einkoppelfokus
die mittlere“ Intensität nach oben hin verschiebt. Mithilfe des Polfilters wird das Licht
”
mit der Polarisation des Lasers und damit der Einkoppelfokus grösstenteils ausgefiltert.
Zwar werden auch einige aus dem Resonator ausgekoppelte Moden gefiltert, aber die
Untergrundstrahlung ist deutlich niedriger.
Abbildung 6.4: Aufnahme des Faserendes ohne Polfilter (oben) und mit Polfilter (unten)
58
6.2 Faserkoppler
6.2.1 Optimierung der Resonanzaufzeichnung
Nachdem der optische Aufbau zur Anregung der Resonanzen mit einer optischen Faser
fertig gestellt war, wiesen die Resonanzuntersuchungen eine zu geringe Reproduzierbarkeit auf. Die Resonanzen aus dem fasergekoppelten Resonator waren vom Ort der
Einkopplung, d.h. Fokussierposition, und von der Krümmung und Position der Faser
abhängig.
Der vorherige Aufbau ist in Abbildung 6.5 dargestellt. Die Abbildung stellt lediglich
den Bereich zur Aufnahme der Resonanzspektren dar. Der Laserstrahl passiert den
Membran-Strahlteiler, trifft auf die Einkoppeloptik (Lochblende, Objektiv) und wird
anschließend auf das Ende der Faser fokussiert. In der Faser wird das Licht zum Resonator geleitet und regt dort die Resonanz an. Über die Faser wird das Licht wieder
ausgekoppelt und zurückgeführt. Der Lichtstrahl tritt aus dem Objektiv heraus, fällt auf
den Strahlteiler und wird dort umgelenkt. Ein Polfilter filtert eventuelle Hintergrundstrahlung bzw. Reflektionen heraus. Hinter dem Polfilter befindet sich eine Sammellinse,
die das aus dem Resonator ausgekoppelte Licht auf die Photodiode fokussiert.
Abbildung 6.5: Veruchsaufbau zur Aufzeichnung der Faserresonanzen (vorher)
Aus diesem Aufbau ergaben sich die in Abbildung 6.6 dargestellten Resonanzspektren.
Die Abbildung zeigt deutlich, dass das Resonanzspektrum beim alten Aufbau von der
Faserposition abhängt. Je nachdem wie die Faser geführt und in welche Richtung die
Faserspitze zeigte, ergab sich ein unterscheidliches Resonanzspektrum.
59
6 Experimenteller Aufbau
Abbildung 6.6: Resonanzspektren eines fasergekoppelten Resonators bei unterschiedlichen Faserpositionen
Eine Veränderung des Fokussierpunktes auf der Stirnfläche der Einkoppelseite der Faser
(siehe Abbildung 6.7) hatte ebenfalls eine Veränderung des Resonanzspektrums zur Folge. In Abbildung 6.8 ist so ein Fall dargestellt. Zwar ähneln sich beiden Spektren, aber
ein Unterschied ist doch erkennbar. Der Grund hierfür liegt darin, dass dem Resonator
verschiedene Moden zur Anregung angeboten werden, wie in Kapitel 5.5 gezeigt wurde.
Abbildung 6.7: Abbildung des Faserendes mit verschiedenen Einkoppelpunkten
60
6.2 Faserkoppler
Abbildung 6.8: Resonanzspektren eines fasergekoppelten Resonators bei unterschiedlichen Fokuspositionen
Als erste Gegenmaßnahme wurde zunächst ein Modenmischer in Form eines Faserrüttlers
in den Aufbau integriert. Dieser hatte die Funktion eine gleichmäßige Modenverteilung
in der Faser zu erzeugen, dass sich unabhängig von den Einkoppelbedingungen in der
Faser einstellt. Abbildung 6.9 zeigt eine Aufnahme der Faserstirnfläche nach Einbau des
Modenmischers.
Auch der Einsatz des Modenmischers brachte nicht den gewünschten Erfolg. Aufgrund
dieser Ergebnisse wurde der optische Aufbau hinsichtlich der Detektion der Resonanzen
verändert. Wie in Abbildung 6.10 zu sehen ist, wurde die Sammellinse zwischen Polfilter
und Photodiode entfernt. Zusätzlich wurde die Photodiode so nah wie möglich an den
Austritt aus der Einkoppeloptik herangeführt, sodass alle aus der Faser austretenden
Moden von der Photodiode aufgenommen werden und es so zu einer Mittelung der
Resonanzmoden in der Photodiode kommt. Außerdem wird die Faser um einen Stab
gewunden, was als zusätzlicher Modenmischer dient.
Nach Veränderung des Aufbaus waren die Resonanzspektren reproduzierbar. Sie waren sowohl unabhängig von der Faserposition als auch vom Ort der Einkopplung in die
Faser. Abbildung 6.11 zeigt zwei Resonanzspektren eines Faser-Partikel-Systems bei unterschiedlichen Positionen und unterschiedlichem Fokussierpunkt bei der Einkoppelung.
Hier sind eindeutig die freien Spektralbereiche und Resonanzposition in beiden Spektren
wiederzuerkennen.
61
6 Experimenteller Aufbau
Abbildung 6.9: Abbildung des Faserendes ohne Modenmischer (links) und mit Modenmischer (rechts)
Abbildung 6.10: Der optimierte Veruchsaufbau zur Aufzeichnung der Faserresonanzen
62
6.2 Faserkoppler
Abbildung 6.11: Resonanzspektren nach Veränderung des optischen Aufbaus
63
7 Resonanzuntersuchungen
Das folgende Kapitel gibt die Messungen und Ergebnisse der Prismenkoppler- und Faserkopplerversuche wieder.
7.1 Prismenkoppler
Mit dem Prismenkoppler wurden Untersuchungen zu Mikroresonatoren verschiedener
Größe und verschiedener Materialien durchgeführt, um Referenzmessungen zu den Resonanzuntersuchungen in der optischen Hohlfaser zu erhalten. Außerdem sollte untersucht
werden, ob die ausgewählten Resonatormaterialien PMMA, PS und Quarzglas für den
Einsatz in einer optischen Hohlfaser geeignet sind. Zunächst werden die Ergebnisse für
PMMA-Partikel verschiedener Größe betrachtet, um den Einfluss des Resonatordurchmessers auf die Resonanzgüte aufzuzeigen. Anschließend werden die Resonanzspektren
der untersuchten Materialien miteinander verglichen.
Mikroresonatoren aus PMMA verschiedener Größe
Exemplarisch sollen in Abbildung 7.1 drei Spektren von Partikeln verschiedener Durchmesser dargestellt werden. Das erste Partikel hat einen Durchmesser von 92 µm, das
Zweite 112 µm und das dritte Partikel 143 µm. Deutlich ist zu erkennen, wie mit steigendem Durchmesser die Resonanzen schmaler werden (siehe Kapitel 2.4.1). Während
die breiteste Resonanz beim Partikel mit dem Durchmesser 92 µm eine Resonanzbreite
von ∆λ ≈ 0, 23 nm hat, so beträgt die Resonanzbreite für das Partikel mit d = 143µm
∆λ ≈ 0, 09 nm . In Abbildung 7.1 sind zusätzlich die Resonanzgüten Q angegeben. Auch
dort ist ein Anstieg der Resonanzgüte von Q ≈ 22000 für d = 92µm auf Q ≈ 57000 für
d = 143µm abzulesen. Somit bestätigen die Untersuchungen die theoretisch zu erwartenden Ergebnisse. Weiterhin stimmt der freie Spektralbereich aus der Messung sehr gut mit
dem theoretischen Wert nach Gleichung 2.21 überein. Für ein PMMA Partikel (n = 1,49)
mit einem Durchmesser von d = 92µm ist z.B. der zu erwartende Wert ∆λf sb = 1, 04 nm.
In der Messung ergab sich ein freier Spektralbereich von ∆λf sb = 1, 1 nm.
65
7 Resonanzuntersuchungen
Abbildung 7.1: Resonanzspektren von PMMA-Partikeln verschiedener Durchmesser
66
7.2 Faserkoppler
Mikroresonatoren unterschiedlicher Materialien
Polystyrol (n = 1,59 ; d = 100µm), Polymethylmethacrylat (n = 1,49, d =
97 µm) und Quarzglaspartikel (n = 1,46 ; eigene Herstellung):
Abbildung 7.2 zeigt zwei PS-Partikel mit einem Durchmesser von d = 100µm. Die Resonanzgüte ist erwartungsgemäß aufgrund des größeren Brechungsindex mit Q = 66000
bzw. Q = 49000 höher als beim PMMA-Partikel (s. Abb. 7.3) mit Q = 28000. Auch der
freie Spektralbereich stimmt bei beiden Graphen mit dem theoretischen Wert sehr gut
überein.
In Abbildung 7.4 sind die Graphen zweier selbsthergestellte Quarzglaspartikel unterschiedlicher Durchmesser dargestellt. Der freie Spektralbereich stimmt auch hier mit
dem theoretischen Wert überein. Die Resonanzgüte ist allerdings sehr gering, was wahrscheinlich mit der Resonatorqualität zu tun hat. Die selbst hergestellten Partikel wurden
aus einer Faser aufgeschmolzen, sodass an dem Partikel noch ein Schwänzchen“ von
”
der Restfaser anhing (siehe Abbildung 4.2). In Kapitel 4 wurde schon darauf hingewiesen, dass die Quarzglaspartikel aufgrund des Stiels als fasergekoppelter Resonator
ungeeignet sind. Die Ergebnisse hier zeigen, dass auch deren Resonanzeigenschaften von
zu schlechter Qualität sind.
7.2 Faserkoppler
Wie in Kapitel 4 ausgeführt wurde, weisen die Silikapartikel herstellungsbedingt einen
Stiel auf. Aus diesem Grund sind diese Partikel zwar zur Resonanzanregung mit einem
Prismenkoppler geeignet, aber nicht für den in dieser Arbeit vorgestellten Faserkoppler.
Der Stiel hat zur Folge, dass sich keine Resonanzen in dem Partikel bei Anregung mit
der Hohlfaser ausbilden können. Deswegen werden Quarzglaspartikel hier nicht mehr
weiter verfolgt.
Nach Kapitel 5.2 weisen die Öffnungsdurchmesser der Fasern herstelllungsbedingt eine
gewisse Streuung auf. Die dazugehörigen Mikroresonatoren müssen dem entsprechend
ebenfalls eine polydisperse Größenverteilung aufweisen. Auf dem Markt waren allerdings
nur polydisperse PMMA-Partikel zu finden. Deshalb kamen auch die PS-Partikel für die
Faseruntersuchungen nicht in Frage, weil man für ein entsprechendes PS-Partikel eine
Faser mit einem exakt vorgegebenen Öffnungsdurchmesser ätzen müsste, was zur Zeit
nicht möglich ist.
Aus diesem Grund werden die Faserkopplerversuche ausschließlich mit den PMMAPartikeln durchgeführt, weil diese die nötige Streuung in der Größenverteilung aufweisen.
7.2.1 Konusförmige Faser
Zunächst sollen die Ergebnisse der konusförmigen Faserspitze betrachtet werden. Vor jedem Versuch mit dem Faserkoppler, wird anfangs der Resonator auf dem Prismenkoppler
67
7 Resonanzuntersuchungen
Abbildung 7.2: Resonanzspektren von PS-Partikeln mit d = 100 µm
68
7.2 Faserkoppler
Abbildung 7.3: PMMA-Partikel mit d = 97 µm
getestet und das Resonanzspektrum aufgenommen. Anschließend wird der Resonator in
die Faserspitze aufgesteckt und das Resonanzspektrum erneut aufgezeichnet.
Die Abbildung 7.5 zeigt die Resonanzspektren desselben Resonators jeweils auf dem Prismenkoppler (oben) und in dem konusförmigen Faserkoppler (unten). Auf beiden Graphen sind äquidistante stark ausgeprägte Resonanz-Doppelspitzen zu erkennen. Weitere
Ähnlichkeiten sind auf den ersten Blick nicht zuerkennen. Die Resonanzen des Prismenkopplers sind mit Q=15400 schmaler als die des Faserkopplers mit Q=10500. Der Resonator hat eine Kontaktlinie über den gesamten Umfang mit der Faserspitze. Dies führt
zu erheblichen Verlusten und beeinträchtigt so die Resonanzgüte. Desweiteren ist der
höhere Signaluntergrund des Faserkopplers auffällig. Die Intensität des PrismenkopplerSpektrums liegt fast um den Faktor 2 unterhalb des Faserkopplers, d.h. trotz des Polfilters wird das Untergrundsignal durch den Einkoppelfokus (siehe Abbildung 6.4) auf der
Detektionsseite nicht völlig unterdrückt.
Die Kammstruktur unterhalb der Spektren ist das Referenzsignal des Fabry-Perot Interferometers. Erst durch diese Referenzsignale ist der genaue Vergleich beider Spektren
möglich. Durch Verschieben der Referenzsignale beider Spektren, sodass die Peaks sich
überdecken, können die Spektren auf denselben Startpunkt verschoben werden.
Abbildung 7.6 zeigt diesen Fall. Die Referenzsignale sind hier bereits gegeneinander
verschoben worden, damit die beiden Spektren verglichen werden können. Zur besseren
69
7 Resonanzuntersuchungen
Abbildung 7.4: Resonanzspektren von Quarzglas-Partikeln (mit einem Stiel) aus angeschmolzenen Fasern
70
7.2 Faserkoppler
Übersicht sind die Referenzsignale in Abbildung 7.6 nicht mehr dargestellt. Ein Vergleich
der beiden Spektren im Bereich von 685nm bis 686nm zeigt eine Übereinstimmung mehrerer Resonanzpeaks. Die ersten beiden ausgeprägten Peaks sowie drei kleinere Peaks
liegen in dem Wellenbereich genau übereinander. Das Spektrum des Faserkopplers weist
noch zwei weitere Peaks auf. Im weiteren Verlauf der Spektren zwischen 686nm und
688nm erkennt man, dass der freie Spektralbereich des Faserkopplers kürzer ist als der
des Prismenkopplers. Das Spektrum des Prismenkopplers hat einen freien Spektralbereich von 0,9nm, während der Resonator im Faserkoppler einen freien Spektralbereich
von 0,98nm aufweist. An den gestrichelten Linien im Diagramm ist deutlich zu erkennen,
wie die beiden Graphen mit fortschreitender Wellenlänge auseinanderlaufen.
Der Vergleich beider Spektren lässt auf folgende Punkte schließen. Im Resonator werden
durch die beiden unterschiedlichen Kopplungsverfahren unterschiedlich viele Resonanzmoden angeregt. Der Faserkoppler bietet dem Resoantor andere Moden an als der Prismenkoppler. Allerdings können auch die gleichen Moden angeregt werden. Ein weiterer
Punkt ist, dass der freie Spektralbereich im Faserkoppler verkürzt wird. Die Ursachen
dafür können zum Einen die Störung des Nahfeldes des Resonators durch die Faserspitze sein. Zum Anderen erzeugen die zwei Kontaktpunkte, die eine umlaufende Mode mit
der Faserspitze hat, einen Phasensprung. Es könnte auch eine eventuelle Deformation
des Resonators beim hineindrücken in die Faserspitze zu einer Veränderung des freien Spektralbereiches führen. Allerdings würde das bedeuten, dass der Durchmesser des
Resonators größer wird, und damit auch der freie Spektralbereich des fasergekoppelten
Resonators größer werden sollte. Somit kann eine Deformation ausgeschlossen werden.
Desweiteren könnte eine Feuchtigkeitsaufnahme des PMMA-Partikels aus der Umgebungsluft den freien Spektralbereich beeinflusst haben, weil der PMMA-Resonator zwischen beiden Versuchen eine gewisse Zeit der Umgebungsluft ausgesetzt wird. Hierzu
wird in Kapitel 8.2.1 näher eingegangen.
71
7 Resonanzuntersuchungen
Abbildung 7.5: Resonanzspektrum eines PMMA-Partikels mit d = 126 µm auf dem
Prismenkoppler (oben) und im Faserkoppler (unten)
72
7.2 Faserkoppler
Abbildung 7.6: Gegenüberstellung zweier Resonatorsignale eines PMMA-Partikels mit
d = 126 µm auf dem Prismen- und in dem Faserkoppler
73
7 Resonanzuntersuchungen
7.2.2 Stufenförmige Faser
In Abbildung 7.7 ist ein stufenförmiger Faserkoppler dargestellt. Der Hauptunterschied
zum konusförmigen Faserkoppler ist die dickere Wandstärke in der Faserspitze. Aus
dieser sollen freie Moden austreten und im Freistrahl durch optisches Tunneln in den
Resonator einkoppeln (siehe Abbildung 5.3).
Abbildung 7.7: PMMA-Partikel mit d=165µm in einer stufenförmigen Faserspitze mit
einer Wandstärke von 10 µm
Im Resonanzspektrum des Stufenkopplers (Abbildung 7.8) sind allerdings die charakteristischen Merkmale einer Resonanz nicht zu erkennen. Zwar gibt es über die Wellenlänge
verteilt Resonanzspitzen, aber ein periodisches Auftreten von resonanten Moden, was typisch für ein Resonanzspektrum wäre, ist nicht zu sehen. Zudem ist der Untergrund sehr
hoch und die Signaltiefe sehr gering. Deswegen ist eine Auswertung des Spektrums wenig sinnvoll. Alle Stufenfaserexperimente zeigten ähnliche Ergebnisse. Das Spektrum ist
auch kein zufälliges Rauschen, weil es reproduzierbar war. Ohne aufgesteckten Resonator
wurde auch nur ein Rauschsignal ohne Resonanzpeaks aufgezeichnet, sodass das Signal
nicht von der Faser, sondern von dem Resonator stammen muss.
Es sind mehrere Faktoren für das qualitativ schlechte Resonanzspektrum des Stufenfaserkopplers verantwortlich. Die Wandstärke der Spitze ist im Vergleich zur konusförmigen
Faser relativ groß. Dies hat zur Folge, dass die in der Faser geführten Moden, sich in
der Faserspitze auf einen größeren Bereich aufteilen und somit teilweise außerhalb der
Tunnelreichweite des Resonators liegen. Darüber hinaus dient die dicke“ Faserspit”
74
7.2 Faserkoppler
Abbildung 7.8: Resonanzspektrum eines PMMA-Mikroresonators mit d=165 µm in einer stufenförmigen Faserspitze mit einer Wandstärke von 10 µm
zenstirnfläche als Reflektionfläche für die Moden, wodurch einige Moden wieder zurück
reflektiert werden und so das Untergrundsignal bei der Resonanzdetektion erhöhen.
75
8 Temperatursensor
In Kapitel 8 werden die Ergebnisse der Temperaturuntersuchungen dargestellt. Zunächst
wird die Versuchsanordnung mit der Messkammer, in der die Temperierung der Faserspitze erfolgt, vorgestellt. Anschließend werden die Temperaturuntersuchung erläutert
und der Einsatz als Temperatursensor im Labor vorgestellt.
8.1 Messkammer
Um den Faserkoppler als Temperatursensor zu kalibrieren und zu testen, wurde ein wasserdurchströmter Messingblock mit zwei Bohrungen eingesetzt. Der Aufbau ist in Abbildung 8.1 dargestellt. In eine Bohrung wird die Faserspitze mit dem Resonator eingesteckt
und in die andere Bohrung ein Pt100 Widerstandsthermometer als Referenzmessgerät.
Die Bohrlochtiefe ist jeweils gleich. Die Temperatur des Messingblockes wird durch einen
Thermostat eingestellt, der temperiertes Wasser durch den Messingblock befördert.
Abbildung 8.1: Messkammer aus Messing zur Temperaturuntersuchung
77
8 Temperatursensor
8.2 Temperaturuntersuchungen
Abbildung 8.2 zeigt zwei Resonanzspektren eines PMMA-Resonators im Faserkoppler bei
unterschiedlichen Temperaturen. Wie in Kapitel 2.6 erläutert wurde, verschieben sich die
resonanten Wellenlängen mit der Temperatur. Das Spektrum verschiebt sich mit absinkender Temperatur zur größeren Wellenlänge hin. Ein Vergleich der beiden Spektren
zeigt auch, dass sich auch deren Form leicht verändert hat. Eine Ursache hierfür ist die
Deformation des Resonators in der Faserspitze. Die Faserspitze aus Quarzglas hat einen
sehr geringen Ausdehnungskoeffizienten und dehnt sich kaum unter Temperatureinfluss
aus, während der Resonator aus PMMA sich weit stärker ausdehnt. Die Temperaturuntersuchungen der vorliegenden Arbeit weichen nicht sehr von der Umgebungstemperatur
ab, deshalb ist auch keine starke Deformation der Resonatoren zu erwarten. Aber ein
größerer Temperaturbereich, hätte einen erheblichen Einfluss auf die Resonazspektren.
In Abbildung 8.2 verursacht ein Senken der Temperatur von 21, 6 ○ C auf 18, 9 ○ C eine Wellenlängenverschiebung von 0,3 nm; d.h. in diesem Fall liegt eine Verschiebung
von 0, 11 nm/○ C vor. In Abbildung 8.4 hingegen ist eine Wellenlängenverschiebung von
0, 03 nm/○ C abzulesen. Theoretisch ist mit den Materialeigenschaften von PMMA nach
Kapitel 4 eine Verschiebung von 0, 002 nm/○ C zu erwarten. Das heißt, die im Experiment
erhalten Werte weichen untereinander ab und sind auch anders als theoretisch erwartet
wurde.
Eine Wellenlängenverschiebung von 0, 002 nm/○ C berechnet sich unter Vernachlässigung
der Änderund der Brechungsindizes der umgebenden Medien mit der Temperatur. Im
vorliegenden Fall ist der Resonator sowohl von Luft als auch partiell von Quarzglas umgeben. Deren Vernachlässigung ist zwar zulässig, weil die Änderung des Brechungsindex
im Vergleich zum PMMA sehr gering ist, aber dennoch können diese zum vorliegenden
Ergebnis beitragen. Ein weiterer Punkt ist die Deformation des Resonators in der Faserspitze, die auch für die stärkere Wellenlängenverschiebung sorgen könnte. Auch eine
Wasseraufnahme der PMMA-Partikel durch die Luftfeuchtigkeit ist nicht auszuschließen,
was sowohl eine Veränderung der Materialeigenschaften als auch eine Größenänderung
nach sich ziehen würde.
Abbildung 8.3 zeigt die Wellenlängenverschiebung eines Fasersensors mit einem PMMAResonator (d=110 µm) im Vergleich mit einem Referenzthermometer über die Zeit. Die
Wellenlängenverschiebung wurde mit einem Algorithmus berechnet: Jede Minute wird
ein Spektrum aufgezeichnet. Es werden immer jeweils zwei aufeinander folgende Spektren
miteinander verglichen. Zuerst werden die beiden Spektren mithilfe des Referenzsignals
vom Fabry-Perot-Interferometer auf dieselbe Startwellenlänge verschoben. Um die Verschiebung der beiden Spektren durch Temperatureinfluss zu berechnen, wird anschließend das Maximum der Kreuz-Korrelations-Funktion (Gleichung 8.1) beider Spektren
bestimmt. Dieser gibt die Verschiebung beider Spektren zueinander an. Dieser Vorgang
wird mit allen aufgezeichnet Spektren durchgeführt.
78
8.2 Temperaturuntersuchungen
Abbildung 8.2: Wellenlängenverschiebung eines PMMA-Resonators im Faserkoppler mit
d=110µm bei einer Temperaturänderung von 21, 6 ○ C auf 18, 9 ○ C
corr{τ } = ∑ x [i] ⋅ y [i + τ ]
N
(8.1)
i=1
In Abbildung 8.3 stellen die ersten 60 Minuten dynamisch einen Wechsel von fünf Heizbzw. Kühlperioden (ca. 18 ○ C-23 ○ C ) über jeweils zehn Minuten dar. In den restlichen 60
Minuten wurde die Temperatur statisch auf zwei verschiedenen Temperaturen konstant
jeweils über 30 Minuten gehalten. Der Fasersensor zeigt eine gute Übereinstimmung mit
dem Verleuf des Referenzthermometers. Im dynamischen Teil des Temperaturverlaufs
erkennt man eine Trägheit des Fasersensors. Der Fasersensor reagiert zwar immer sofort
auf eine Temperaturveränderung, aber er hat immer fünf bis zehn Minuten Verzug zum
Referenzthermometer. Im statischen Temperaturverlauf, wenn die Temperatur konstant
gehalten wird, erreicht der Fasersensor ca. fünf Minuten später die gleiche Temperatur
wie der Referenzthermometer und bleibt konstant auf dessen Temperatur.
Die Trägheit des Fasersensors kann von der Verkapselung der Faserspitze stammen. Abbildung 8.5 zeigt die verkapselte Faserspitze. Diese Verkapselung kann zur thermischen
Isolierung der Resonatorspitze führen. Jedoch ist eine Verkapselung notwendig, da für
die Anwendung in der Praxis noch Nebeneffekte in Betracht gezogen werden müssen,
79
8 Temperatursensor
Abbildung 8.3: Wellenlängenverschiebung des Fasersensors (d=110 µm) und Temperaturänderung des Referenzthermometers in Abhängigkeit von der Zeit
die zusätzlich zur Temperaturveränderung eine weitere Resonanzverschiebung verursachen können. So darf zum Beispiel der Einfluss von Luftfeuchtiggkeit auf den Resonator
nicht vernachlässigt werden. Aus diesem Grund wird der Fasersensor mit einer einseitig geöffneten Kapillare umschlossen. Dabei wird die Faserspitze mikrometergenau mit
dem abgebildeten Aufbau (Abbildung 8.5 (oben)) in die Kapillare geführt. Anschließend
wird auf das offene Ende ein Tropfen Photopolymer aufgebracht und mit ultraviolettem
Licht ausgehärtet um die Kapillare abzudichten. Der Photopolymer wurde deswegen
ausgewählt, weil keine Gase (Lösungsmittel und dergleichen) ausdampfen, wie bei einem Kleber, und so der Resonator beeinflusst werden kann.
Abbildung 8.4 zeigt einen rein dynamischen Temperaturverlauf in einem Temperaturbereich von ca. 31 ○ C bis 38 ○ C. Diesesmal liegt ein größerer Resonator vor. Auch hier
ist eine gute Übereinstimmung zwischen beiden Verläufen zu erkennen. Der Fasersensor
läuft auch hier etwa fünf Minuten nach und zeigt somit Trägheitserscheinungen. Um in
Zukunft das Problem der thermischen Isolierung zu umgehen, könnte die Kapsel mit
Wasser gefüllt werden, dass eine bessere Wärmeleitfähigkeit hat als Luft. Wasser hat
einen Brechungsindex von 1,33. Somit wäre immer noch ein hinreichender Brechungsindexsprung zum Resonator gegeben. Allerdings ist in diesem Fall ein PMMA-Resonator
80
8.2 Temperaturuntersuchungen
ungeeignet, da PMMA Wasser absorbiert. Auf diesen Sachverhalt wird im nächsten Kapitel weiter eingegangen.
Abbildung 8.4: Dynamische Untersuchung der Wellenlängenverschiebung eines Fasersensors (d=135 µm) und der Temperaturänderung des Referenzthermometers in Abhängigkeit von der Zeit
81
8 Temperatursensor
Abbildung 8.5: Verkapselung der Faserspitze (oben); Blick durch das Mikroskopobjektiv
(unten)
82
8.2 Temperaturuntersuchungen
8.2.1 Reproduzierbarkeit der Temperaturuntersuchungen
PMMA hat die Eigenschaft Wasser in einem langsamen Prozess zu absorbieren [91].
Wassermoleküle lagern sich an die Oberflächen von Polymeren an und dringen langsam
in die Polymere ein. Aufgrund der Wasseraufnahme quillt das Polymer auf und es kommt
zur Massenzunahme. Tabelle 8.1 gibt die prozentuale Zunahme der Masse von PMMA
bei Normalklima und bei Lagerung in Wasser wieder.
Tabelle 8.1: Massenzunahme von PMMA durch Wasserabsorption bei Normalklima
(Temperatur 23 ○ C, Luftfeuchtigkeit 50 %) und bei Lagerung in Wasser
[92]
Massenzunahme [%]
Bei Normalklima
Bei Wasserlagerung
0,6
2,0
Durch diese Massenzunahme ändern sich sowohl der Durchmesser als auch der thermische Ausdehnungskoeffizient. Dies hat ebenso einen Einfluss auf die Wellenlängenverschiebung der Resonatoren. Das führt dazu, dass manche Resonatoren nach einer
gewissen Zeit wegdriften. Abbildung 8.6 zeigt, wie das Resonanzspektrum eines PMMAResonators in diesem Fall nach 200 Minuten wegdriftet obwohl die Temperatur konstant
gehalten wird.
Zusammenfassend lässt sich sagen, dass die Kurven des Fasersensors und die des Referenzthermometers sich sehr gut decken. Der Fasersensor reagiert sehr schnell auf Temperaturveränderungen, aber braucht eine gewisse Zeit um die Temperatur des Referenzthermometers zu erreichen. Allerdings variiert die Wellenlängenverschiebung zwischen
den Resonatoren. Aufgrund der unterschiedlichen Temperaturausdehnungskoeffiezenten
verformen sich die Resonatoren aus PMMA, da sie sich zu stark ausdehnen. Im Temperaturbereich in der Größenordnung der Umgebungstemperatur zeigen die Untersuchungen
jedoch eine gute Reproduzierbarkeit und Stabilität. Resonatoren jedoch, die während
der Versuchsdurchführung zuviel Luftfeuchtigkeit aufgenommen haben, zeigen nach einer gewissen Zeit keine reproduzierbaren Ergebnisse mehr.
83
8 Temperatursensor
Abbildung 8.6: Abdriften der Wellenlängenverschiebung eines PMMA-Resonators bei
konstanter Temperatur
84
9 Zusammenfassung und Ausblick
Im Fokus der vorliegenden Promotionsarbeit stand die Entwicklung eines faseroptischen
Temperatursensors, der auf dem physikalischen Effekt der Whispering Gallery Modes
(WGM) beruht. Eine WGM ist eine optische Resonanz in einem kreis- oder kugelförmigen Resonator. Optische Resonanzen treten bei bestimmten Verhältnissen der Größe des
Resonators zur Wellenlänge auf. Sie hängen ausserdem vom Brechungsindex des Resonators ab.
In den ersten Kapiteln dieser Arbeit werden die theoretischen Grundlagen der WGM
erläutert. Es wird zum Einen ein anschauliches Modell im Bild der geometrischen Optik
gezeigt, das am Lehrstuhl für Laseranwendungstechnik entwickelt wurde, und zum Anderen eine theoretische Betrachtung mithilfe der Wellenoptik durchgeführt.
WGM-Resonatoren können auf vielfältige Weise eingesetzt werden. In Kapitel 3 wird
die Anwendung von optischen Mikroresonatoren als Sensorelement beschrieben. Mithilfe von WGM können verschiedene Messgrössen detektiert werden. WGM-Resonatoren
eignen sich zur Bestimmung aller Größen, die eine Änderung des Resonatordurchmessers oder dessen Brechungsindexes bzw. des Brechungsindexes des umgebenden Mediums hervorrufen. In dieser Arbeit wurde der Einsatz als Temperatursensor vorgestellt.
Temperaturveränderungen verursachen eine Verschiebung der resonanten Wellenlängen.
Durch Betrachtung der Wellenlängenverschiebung kann wiederum ein Rückschluss auf
die Temperatur gemacht werden.
Kapitel 4 stellt die drei Materialien Polystyrol (PS), Polymethylmethacrylat (PMMA)
und Quarzglas (SiO2 ) vor. Diese drei Materialien wurden auf Ihre Eignung für, das in
der Arbeit beschriebene, neuartige Konzept der Anregung eines Mikroresonators mit
einer kapillarförmigen, optischen Faser geprüft.
Für die in der Arbeit untersuchte Form der Anregung mussten die Faserspitzen nasschemisch bearbeitet werden. Kapitel 5 beschreibt, detailliert die Herstellung zweier
verschiedener Faserspitzentypen: Die konusförmige und die stufenförmige Faserspitze.
Der experimentelle Aufbau wird in Kapitel 6 dargestellt. Ein Prismenkoppler dient zum
Testen der Resonatoren auf ihre Resonanzgüte. Den Kern des Versuchsaufbaus, bildet
der Faserkoppler. In die Spitze der Faser wird der Mikroresonator aufgesteckt und zur
Resonanz angeregt. Gleichzeitig werden die Resonanzen über die Faser ausgekoppelt und
zur Detektionseinheit geführt.
Kapitel 7 fasst die Resonanzuntersuchungen am Prismenkoppler und im Faserkoppler
zusammen. Die auf dem Prismenkoppler getesteten Resonatoren hatten einen Durchmesser von 100µm − 200µm. Hierbei wurden Resonanzgüten von bis zu Q = 6, 6 ⋅ 103
gemessen. Die höchste Resonanzgüte hatten die PS-Mikrokugeln. Jedoch kamen sie für
85
9 Zusammenfassung und Ausblick
den Faserkoppler nicht in Frage, weil sie keine polydisperse Größenverteilung aufwiesen.
Auch die Quarzglasresonatoren aus eigener Herstellung mussten ausgeschlossen werden,
weil deren Resonanzgüte zu niedrig war. So wurden für den weiteren Verlauf der Arbeit
die PMMA Partikel verfolgt.
Die kapillarförmigen, optischen Fasern konnten erfolgreich mit dem vorgestellten neuartigen Konzept zur Anregung der PMMA-Mikropartikel eingesetzt werden. Allerdings
eignete sich nur die konusförmige Faserspitze zur Kopplung mit einem Mikroresonator.
Zwar wurden auch mit den stufenförmigen Faserspitzen Resonanzspektren aufgezeichnet, aber diese waren für eine weitere Auswertung ungeeignet.
Die Resonanzgüte der Mikroresonatoren, die mit der Faser angeregt wurden, lag etwas
unterhalb der Prismenkopplerversuche.
Das Kapitel 8 stellt schliesslich die Versuche mit dem Faserkoppler als Temperatursensor dar. Hierzu wurde eine temperierbare Messkammer mit einem Referenzthermometer
angefertigt. Die Faserspitze wurde mit dem gekoppelten Mikroresonator in die Messkammer gesteckt. Anschließend wurden verschiedene Temperaturen angefahren und die
Ergebnisse mit dem Referenzthermometer verglichen. Hier zeigte der Faserkoppler eine
gute Übereinstimmung mit dem Temperaturverlauf des Referenzthermometers.
Zusammenfassend wurde in der vorliegenden Promotionsarbeit gezeigt, dass kapillarförmige, optische Fasern zur Anregung von dielektrischen, sphärischen Mikroresonatoren geeignet sind. Mit dem vorgestellten Konzept sorgte dieselbe Lichtleitfaser sowohl für die
Anregung der Resonanzen als auch für deren Auskopplung. Gleichzeitig ist der Mikroresonator in der nasschemisch geätzten Faserspitze fixiert und räumlich vom Ort der Anregung und Detektion getrennt. Aus diesem Grund ist der hier vorgestellte Faserkoppler
besser für den Einsatz als faseroptischer Sensor geeignet, als andere in der Literatur
beschriebenen Konzepte von Sensoren auf Basis von WGMs, wie z.B. die Freilegung des
Faserkern des lichtführenden Leiters oder der Einsatz einer gezogenen optischen Faser.
Diese sind entweder zu empfindlich für den Feldeinsatz, d.h. mechanisch nicht stabil
genug oder zu unflexibel für den Feldeinsatz. Im Labormodell wurde auch der Einsatz
als Tempertaursensor gezeigt. Die Genauigkeit des vorgestellten Fasersensors hängt in
großem Maße von der Größe des Resonators bzw. von der Resonanzgüte ab. Je größer der
Resonator, desto höher die Resonanzgüte. Mit einer hohen Resonanzgüte sind die Resonanzen schärfer und die Kreuzkorrelation, mit der Resonanzverschiebungen bestimmt
werden, um so genauer. Mithilfe der Resonanzverschiebungen werden schliesslich die
Temperaturveränderungen bestimmt.
Als Resonatoren wurden Mikrokugeln aus PMMA im Durchmesserbereich von 100 µm
bis 200 µm eingesetzt. Für den Laborversuch sind diese besonders geeignet, weil sie von
hoher Qualität und deswegen mit sehr guten Resonanzeigenschaften ausgestattet sind.
Ausserdem konnten die PMMA-Partikel in einem weiten Größenbereich gekauft werden.
Die Schmelztemperatur ist mit < 100 ○ C allerdings niedrig. Für ein in der Praxis einsatzfähiges System wären Resonatoren aus Quarzglas wünschenswert. Mit diesen wäre
ein Sensoreinsatz bis 1000 ○ C vorstellbar. Zum Zeitpunkt des Projektes konnten aller-
86
dings keine Quarzglaspartikel in ausreichender Qualität auf dem Markt gefunden werden. Auch die eigene Herstellung von Quarzglaspartikeln erwies sich als wenig hilfreich.
Für die Zukunft muss eine weitere, größere Marktanalyse durchgeführt, oder die eigene
Herstellung von Quarzglaspartikeln verfeinert werden. Neben der Schmelztemperatur ist
noch der Temperaturausdehnungskoeffizient eine wichtige Größe. PMMA hat einen weit
höheren Ausdehnungskoeffizienten als Quarzglas aus der die optische Hohlfaser besteht.
Im Fall einer Temperaturausdehnung führt das zu einer Verformung des in der Faser
eingespannten“ Resonators. Dies hat eine zusätzliche Wellenlängenverschiebung, neben
”
der temperaturinduzierten, zur Folge. Hier müssen noch weiter quantitative Untersuchungen zur Auswirkung des eingegrenzten PMMA-Resonators durchgeführt werden.
Auch die Luftfeuchtigkeit bzw. die Wasseraufnahme des PMMA sorgt für eine Volumenzunahme. Mit Quarzglas wären alle aufgezählten Probleme eliminiert, doch konnten, wie
bereits erwähnt, zum Zeitpunkt der Arbeit keine Quarzglaspartikel mit ausreichender
Resonanzgüte gefunden werden.
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LEBENSLAUF
..........
Persönliche Daten
Name
Geburtsdatum
Geburtsort
Familienstand
Bilal Özel
05. Juni 1981
Hattingen
verheiratet
..........
Schulausbildung
1991 – 2000
Studium
Gymnasium Waldstraße, Hattingen
Abitur in den Fächern Mathematik,
Physik, Deutsch und Philosophie
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10/2000 – 07/2005
Studium des Allgemeinen
Maschinenbaus an der RuhrUniversität Bochum
10/2000 – 09/2002 Grundstudium
10/2002 – 07/2005 Hauptstudium
Vertiefungsrichtung: Energie- und
Verfahrenstechnik
Abschluss: Diplom-Ingenieur
Praktika
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06 bis 09/2000
07 bis 11/2002
Härterei VTN, Witten
AKS GmbH, Sprockhövel
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Beruflicher Werdegang
08/2005 – 08/2011
08/2011 – dato
Witten im März 2017
Bilal Özel
Wissenschaftlicher Mitarbeiter
Institut für Automatisierungstechnik
Lehrstuhl für Laseranwendungstechnik
Prof. Dr. techn. Gustav Schweiger
Ruhr-Universität Bochum
Process Engineer
thyssenkrupp Uhde Chlorine
Engineers
Mitarbeit in Engineering und
Inbetriebnahme für Chlor-Alkali
Elektrolyse Anlagen

Entwicklung eines faseroptischen Temperatursensors auf der Basis

Produkte

Unterstützung

Entwicklung eines faseroptischen Temperatursensors auf der Basis

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