Leere Seite Masterarbeit: Erste ortsauflösende Positronen Lebensdauerspektroskopie am Scanning-Positron-Microscope Interface Johannes Mitteneder Mikro - Nanotechnik Master (MNM) 2. September 2015 Masterarbeit: Erste ortsauflösende Positronen Lebensdauerspektroskopie am Scanning-Positron-Microscope Interface Johannes Mitteneder Mikro - Nanotechnik Master (MNM) 2. September 2015 Betreuung an der Hochschule München: Erstkorrektor: Prof. Dr. Christoph Gerz Zweitkorrektor: Prof. Dr. Alfred Kersch Betreuung an der Universität der Bundeswehr: Dr. Werner Egger & Marcel Dickmann M.Sc. Arbeit angenommen: Ort, Datum Unterschrift Inhaltsverzeichnis Zusammenfassung IX Summary XIII 1 Einführung 2 Positronenphysik und Positronenquellen 2.1 2.2 2.3 3 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5 7 8 8 9 10 13 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13 14 15 16 18 19 21 Wechselwirkung von Positronen mit Festkörpern 3.1.1 Thermalisation und Positronen-Drift . . . 3.1.2 Zwei-Photonen-Annihilation . . . . . . . . 3.1.3 Lebensdauer von Positronen in Materie . 3.1.4 Sensitivität der Positronen für Fehlstellen Trappingmodell und Lebensdauer-Spektroskopie 3.2.1 Auswertung der Lebensdauerspektren . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Geladene Teilchen in elektromagnetischen Feldern . . . . . . . . 4.1.1 Strahlführung in homogenen magnetischen Feldern . . . Bauteile der Teilchenoptik . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4.2.1 Elektrische Linse . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4.2.2 Magnetische Linsen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Phasenraum eines Teilchenstrahls . . . . . . . . . . . . . . . . . Brillanz und minimaler Strahldurchmesser eines Teilchenstrahls . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25 26 28 29 30 31 31 Aufbau des Scanning - Positron - Microscope an der Positronenquelle NEPOMUC 35 5.1 5.2 36 38 Positronenstrahlen und Strahlführung 4.1 4.2 4.3 4.4 6 . . . . . . . . . . . . . 3.2 5 5 Das Positron . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Positronium . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Positronenquellen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.3.1 Radioaktive Quellen, β + - Strahler . . . . . . . . . . . 2.3.2 Hochintensive Positronenquellen durch Paarbildung 2.3.3 Die Reaktor Positronenquelle NEPOMUC . . . . . . Das Positron als Sonde in der Defektanalyse 3.1 4 1 25 Das Scanning - Positron - Microscope . . . . . . . . . . . . . . . . . . Das SPM - Interface . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Die neue Probenkammer des SPM-Interfaces 6.1 6.2 Bau der Probenkammer . . . 6.1.1 Die Potenzialführung . 6.1.2 Die Potenzialflasche . 6.1.3 Die magnetische Linse 6.1.4 Die Scanning-Spulen . Der Umpoler . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 41 . . . . . . . . . . . . J.Mitteneder . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 44 45 46 47 49 50 Seite: III Masterarbeit 6.3 7 Pulsung eines kontinuierlichen Positronenstrahls 7.1 7.2 7.3 8 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 56 56 59 61 63 Szintillatoren zum Positronen-Annihilations-Nachweis . . . . Photomultiplier . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Verwendeter Detektor am SPM-Interface . . . . . . . . . . . . Energiespektrum eines BaF2 -Szintillators am Positronenstrahl Bestimmung der totalen Zeitauflösung des SPM-Detektors . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 65 66 67 68 69 65 Mess- und Pulsungselektronik 9.1 9.2 73 Messprinzip der Positronen Lebensdauer Pulsungs- und Messelektronik . . . . . . 9.2.1 Pulsungs-Elektronik . . . . . . . 9.2.2 Mess-Elektronik . . . . . . . . . Bestimmung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 73 75 75 75 Messaufbau der Micro-Channel-Plate-Messungen . . . . . . . . . . . Strahlprofil des Positronenstrahls am Abschluss des SPM-Interfaces . Einfluss der Pulsung auf das Strahlprofil . . . . . . . . . . . . . . . . Abschätzung des transversalen Impulses . . . . . . . . . . . . . . . . Zusammenfassung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 81 82 83 84 85 10 Strahlprofil-Messung mit Micro-Channel-Plate 10.1 10.2 10.3 10.4 10.5 52 55 Grundlage der Pulsformung . . . . . . . . . . Energiemodulation am Buncherspalt . . . . . 7.2.1 Sägezahn-Buncher des SPM-Interfaces 7.2.2 Sinus-Buncher . . . . . . . . . . . . . Choppen des gepulsten Positronenstrahls . . Szintillatoren und Detektor für schnelle Timingmessungen 8.1 8.2 8.3 8.4 8.5 9 Simulation der Strahlführung in der Probenkammer . . . . . . . . . 81 11 Bestimmung der Pulsbreite am SPM-Interface 87 11.1 Messung der Zeitauflösung und Bestimmung der Pulsbreite . . . . . 11.2 Zusammenfassung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12 Ortsauflösende Messungen zur Bestimmung des Strahldurchmessers 12.1 Proben zur Bestimmung der Ortsauflösung . . . . . . . . 12.2 2D-Scan der Kreuz-Probe . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12.2.1 Line-Scans der Kreuz-Probe . . . . . . . . . . . . . 12.2.2 Positronen-Lebensdauer-Spektren auf Kreuz-Probe 12.3 2D-Scan der Gitter-Probe . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12.4 Zusammenfassung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13 Anhang/Verzeichnisse 87 90 91 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 92 . 93 . 95 . 97 . 99 . 100 103 13.1 Tabellen- und Abbildungsverzeichnis . . . . . . . . . . . . . . . . . . 103 13.2 Quellenverzeichnis . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 106 13.3 Erklärung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 109 Seite: IV J.Mitteneder J.Mitteneder Seite: V Weisheit ist schliesslich kein Bahnhof, an dem man ankommt, sondern eine Art zu Reisen. Reist man zu schnell, übersieht man die Landschaft. Genau zu wissen, wohin man will, kann der beste Weg sein, sich zu verirren. Nicht alle die bummeln verlaufen sich. Anthony de Mello Zusammenfassung Erste ortsauflösende Positronen Lebendauerspektroskopie am Scanning-Positron-Microscope Interface Das Scanning-Positron-Microscope (SPM) ist ein Instrument zur zerstörungsfreien Materialuntersuchung mittels der Positronen Lebensdauerspektroskopie. Positronen sind sensitiv für Materialdefekte wie Leerstellen, Versetzungen oder Korngrenzen. An Defekten variiert die lokale Elektronendichte und damit die mittlere Lebensdauer der Positronen im Probenmaterial. An der Universität der Bundeswehr wurde das SPM an einer Labor-Positronenquelle betrieben. Für einen höheren Positronenfluss wird das SPM zukünftig durch das SPM-Interface an die Reaktor Positronenquelle NEPOMUC gekoppelt. Durch den höheren Fluss des Positronenstrahls sollen kürzere Messzeiten erreicht werden. Das SPM-Interface verbessert die Strahleigenschaften, indem es die Divergenz und den Strahldurchmesser des Positronenstrahls verkleinert. Zusätzlich formt das SPMInterface die Positronenpulse aus dem kontinuierlichen Positronenstrahl von NEPOMUC. Die Pulsung des Strahls wird als Startsignal für die Lebensdauermessungen benötigt. Damit passt das SPM-Interface den Positronenstrahl von NEPOMUC an die Bedürfnisse des SPM an. Am SPM sollen ortsauflösende Positronen Lebensdauerspektroskopie Messungen mit einer Ortsauflösung von unter 1 µm und einer Pulsbreite von weniger als 150 ps erreicht werden. Dazu sind mehrere Stufen der Pulsformung und Fokussierung nötig. Um die projektierten Ziele des SPM zu erreichen, muss am Abschluss des SPMInterfaces ein Strahldurchmesser kleiner 200 µm und eine Pulsbreite von unter 250 ps (FWHM) erreicht werden. Die hohen Ansprüche an die Strahleigenschaften am Abschluss des SPM-Interfaces dienen außerdem dem effizienten Einkoppeln des Positronenstrahls in das SPM. Um die Strahleigenschaften am Abschluss des SPM-Interfaces zu bestimmen, wurden mehrere Messungen durchgeführt. Die Messungen liefern die Grundlage für die Planung des weiteren Aufbaus des SPM an der Quelle NEPOMUC. Für die Vermessungen des Strahlprofils des SPM-Interfaces wurde der Strahl mit einer Micro-Channel-Plate (MCP) direkt beobachtet. Der Bereich der höchsten Intensität des Positronenstrahls ist kreisförmig mit einem Durchmesser von 4 mm FWHM. Das Intensitätsprofil ist gaußförmig. Durch eine Abbildung des Strahls mit einer elektrostatischen Linse auf die MCP konnte ein Strahldurchmesser von 2 mm FWHM bei einer Brennweite von mm erreicht werden. Mit dieser Messung kann die kinetische Energie der transversalen Bewegung der Positronen auf 70 meV abgeschätzt werden. J.Mitteneder Seite: IX Masterarbeit Ein rundes Strahlprofil mit gaußförmiger Intensität ist die Voraussetzung für die weiteren Messungen. In dieser Arbeit wurde eine Probenkammer zur ortsauflösenden Lebensdauerspektroskopie für das SPM-Interface gebaut. Die Probenkammer fokussiert den gepulsten Strahl mit Hilfe einer magnetischen Linse. Der magnetisch fokussierte Strahl kann durch Scannig-Spulen über eine Probe gerastert werden. Mit Hilfe der Probenkammer sind so ortsauflösende Messungen zur Bestimmung des minimal erreichbaren Strahldurchmessers möglich. Als Grundlage für die ortsaufgelösten Messungen muss die erreichbare Zeitauflösung bekannt sein. Die Zeitauflösung ergibt sich durch die totale Zeitauflösung des Detektors und der Pulsbreite der erzeugten Positronenpulse. Für Pulsbreiten von unter 250 ps muss der kontinuierliche Positronenstrahl der Quelle NEPOMUC in mehreren Schritten zu Pulsen geformt werden. Dazu werden am SPM-Interface ein Sägezahn-Vorbuncher und zwei Sinus-Buncher sowie ein Chopper genutzt. Zur Bestimmung der Pulsbreite sind alle Pulsungkomponenten einzeln eingestellt und optimiert worden. Der Zeitfokus kann durch geeignete Einstellungen der BuncherAmplitude und der Driftgeschwindigkeiten auf den Probenort in der Kammer gelegt werden. Durch die 50 MHz Frequenz der Pulsung erreichen die Positronen alle vielfache von 20 ns die Probenposition tn = n 20 ns (n ∈ N). Liegt der Zeitfokus auf der Probe, ist die zeitliche Verteilung der ankommenden Positronen um tn minimal. Die FWHM der gemessenen zeitlichen Verteilung (für viele Positronen aus mehreren Pulsen), der im SPM-Interface gepulsten Positronen entspricht der Pulsbreite. Die Pulsbreite TPuls wurde auf gute (257±3) ps bestimmt. Aus dem Vergleich der Zählrate mit und ohne Pulsung an der Probenposition ergibt sich ein Wirkungsgrad der Pulsung von 70%. Am späteren Aufbau des SPM werden die im SPM-Interface erzeugten Pulse noch einmal gebuncht. Damit können aus den im SPM-Interface vorgeformten Pulsen schärfere Pulse im Bereich von 150 ps erzeugt werden. Mit der erreichten Pulsbreite sind die Positronen Lebensdauermessungen mit der für das SPM-Interface gebauten Probenkammer möglich. Die Probenkammer erlaubt durch die im Laufe der Arbeit gebaute Hardware und in LabView programmierte Software vollautomatisierte ortsaufgelöste Positronen Lebensdauermessungen. Um mögliche Einstellungen der elektrischen Potenziale in der Kammer sowie für den Strom der fokussierenden magnetischen Linse für die Messungen zu finden, ist der Strahlverlauf in der Probenkammer mit COMSOL Multiphysics simuliert worden. Vor den Messungen am SPM-Interface ist die Probenkammer auf Vakuumdichtigkeit und Hochspannungsfestigkeit bis 10 kV getestet worden. Die Tests verliefen problemlos, nach einem längeren Abpumpen wurde ein Druck von 1 10−6 mbar erreicht. Aus den Messungen mit der Probenkammer des SPM-Interfaces soll der minimal erreichbare Strahldurchmesser bestimmt werden. Dazu wurden ortsaufgelöste Messungen durchgeführt. Die Probenkammer des SPM-Interfaces erlaubt einen ScanBereich von 1,5 x 1,5 mm. Der Scan-Bereich ist dabei weitestgehend frei von Verzeichnungen. Durch die Geometrie der Probenkammer und die Abschirmung des Detek- ® Seite: X J.Mitteneder tors sind Messungen mit geringem Untergrund möglich. Als Untergrund zählen alle 511 keV γ-Quanten, die nicht von einer Annihilation im Probenmaterial stammen. Das Peak zu Untergrund Verhältnis beträgt 1 000. Damit ist die Aufnahme guter Einzelspektren ausgewählter Orte der Probe möglich. Mit Hilfe von Line-Scans ist die Ortsauflösung in der Probenkammer zu (180±10) µm bestimmt. Um diesen Strahldurchmesser zu erreichen, wurde der Positronenstrahl in der Probenkammer mit der magnetischen Linse des zweiten Remoderators des SPM fokussiert. Durch die Verwendung dieser Linse ist am weiteren Aufbau des SPM ein vergleichbar kleiner Strahldurchmesser auf dem zweiten Remoderator möglich. Der Remoderator wirkt als gepulste Positronenquelle für die Positronen Lebensdauermessungen in der Probenkammer des SPM. Mit einem Quellendurchmesser von ca. 200 µm und der schmalen Energieverteilung des remoderierten Strahls sind Strahldurchmesser um 1 µm beim finalen Aufbau des SPM möglich. Der Aufbau der Probenkammer des SPM-Interfaces sowie die durchgeführten Messungen waren sehr erfolgreich. Die in dieser Arbeit erreichten Ergebnisse erlauben den finalen Aufbau des SPM. Durch die Kenntnis des Strahldurchmessers kann die Positronen-Strahloptik zum Ankoppeln des SPM an das SPM-Interface effektiv ausgelegt werden. Schon mit dem Aufbau der Probenkammer des SPM-Interfaces sind Positronen Lebensdauerspektroskopie Messungen mit guter Orts- und sehr guter Zeitauflösung möglich. Positronen Lebensdauermessungen mit einer Pulsbreite von 260 ps, einem Strahldurchmesser von 180 µm und mit einr hoher Intensität von 2000 Counts pro Sekunde sind weltweit einzigartig. Sie sind nur am Scanning-Positron-Microscope Interface mit der in dieser Arbeit gebauten Probenkammer des SPM-Interafces der Universität der Bundeswehr an der Positronenquelle NEPOMUC möglich. J.Mitteneder Seite: XI Masterarbeit Seite: XII J.Mitteneder Summary First space-resolved Positron Lifetime Spectroscopy measurements at the Scanning-Positron-Microscope Interface The Scannig-Positron-Microscope (SPM) is an instrument for non-destructive material studies by using Positron-Annihilation-Lifetime-Spectroscopy (PALS). Positrons are sensitive to open volume defects like vacancies, dislocations and grain boundaries. At such defects, the local electron density differs, which results a change of the mean positron lifetime in the sample material. At the Universität der Bundeswehr, the SPM was operated with a laboratory positron source. For a higher positron flux the SPM will move to the reactor-based positron source NEPOMUC. For this purpose, the SPM-Interface is developed in order to connect the SPM to NEPOMUC. The higher flux of positrons reduces the time for measurements. The SPM-Interface improves the beam quality by reducing the divergence and the diameter of the beam. Furthermore, the SPM-Interface shapes pulses of positrons out of the continuously beam of NEPOMUC. The pulsing is needed as start trigger for the positron lifetime measurements. Thus the SPMInterface shapes the positron beam of NEPOMUC to the needs of the SPM. At the final set-up of the SPM, positron lifetime measurements will be possible with less than 1 µm beam-size and a pulse width of 150 ps. For reaching this goal, various steps of pulse shaping and focussing are needed. To reach this aims a beam diameter less then 200 µm and a puls width of 250 ps at the end-stage of the SPM-Interface are necessary. This enormous requirements for the beam quality at the end-stage of the SPM-Interface are also needed to link the beam to the SPM efficiently. In this work, space- and time-resolved measurements at the end-stage of the SPMInterface have been made to investigate the beam parameters. The investigated figures are needed for the further development of the SPM. In order to observe the beam profile directly at the end of the interface, a Micro Channel Plate (MCP) was mounted. Most of the beam intensity (FWHM) was found in a circular domain with a diameter of 4 mm. The intensity profile of the beam is gaussian shaped. By focussing the beam electrostatically onto the MCP a spot size of 2 mm FWHM with a focal length of 130 mm was reached. With these measurements an upper limit of the kinetic energy of the transversal movement could be estimated to be 70 meV. A circular beam spot with a gaussian intensity is the condition for the further measurements. In this work, a sample chamber for the space-resolved positron lifetime spectroscopy at the SPM-Interface was built. In these chamber, a magnetic lense focus the pulsed beam. The magnetically focused beam could be scanned over the sample by scanning colis. By position-resolved measurements with the sample chamber the investigation of the minimal beam diameter is possible. J.Mitteneder Seite: XIII Masterarbeit A good time resolution is crucial for the position-resolved positron lifetime measurements. The time resolution depends on the total time resolution of the detector and the pulsewidth of the shaped positron pulses. For pulse width of less than 250 ps the DC positron beam of NEPOMUC has to be shaped in various steps. For this reason a sawtooth-prebuncher, two sinus-buncher and a chopper are used at the SPM-Interface. In order to investigate the time resolution, all components of the pulse shaping were adjusted and optimized. The time focus could be shifted to the sample position in the chamber by adjusting the amplitude of the buncher and the drift velocity. Due to the 50 Mhz frequency of the pulsing system, the positrons reach the sample by a commune multiple of 20 ns, tn = n 20 ns (n ∈ N). If the time focus is at the sample position, the time variation of the incoming positrons is minimised around tn . The FWHM of the measured time distribution (for many positrons out of various pulses) defines the pulse width TPulse . The investigated pulse width at the sample position is TPulse = (257 ± 3) ps (FWHM). Out of the comparison of the count rates of the epulsed and DC beam the pulsing efficiency could be calculated to 70%. With the pre-shaped pulses of the SPM-Interface pulse width of 150 ps could be reached at the final SPM set-up with an additional pulsing stage. With the measured pulse width the positron lifetime measurements in the new assembled sample chamber are possible. The new chamber and the developed hardware allow fully automated position-resolved positron lifetime measurements controlled by a LabView software. In order to find a suitable set-up for the electrical potentials and the current in the focussing magnetic lense the positron trajectories in the sample chamber were simulated with COMSOL Multiphysics . Before the beam time, the specimen chamber was tested for vacuum leak tightness and high voltage stability up to 10 kV. These tests were accomplished without any problems. After a longer period of pumping the chamber a pressure of 1 10−6 was reached. Out of the measurements with the chamber at the SPM-Interface the minimal diameter of the positron beam should be investigated. For this purpose, position resolved measurements were made. The chamber at the SPM-Interface provides a scan area of 1,5 x 1,5 mm. This area was found to be widely free of aberrations. Due to the geometry of the chamber and the shielding of the detector, measurements could be done with low background of γ-radiation. Each γ-quantum which does not originate from a annihilation process in the sample will be counted as background. The peak-to-background ratio is 1 000. Thus, high quality measurements of the positron lifetime at single points of interest are possible. By evaluating line-scans, the position-resolution were investigated. A position resolution of (180±10) µm was found after focusing the beam with an additional magnetic lense. In the finale set-up of the SPM using the same magnetic lense a diameter of the same order could be reached on the second remoderator of the SPM. The remoderator will behave like a pulsed positron source with a very narrow energy distribution. With this kind of source, a beam spot diameter in the order of 1 µm is possible. ® Seite: XIV J.Mitteneder The assembling of the sample chamber and the measurements at the SPM-Interface were very successful. The time-resolution and beam diameter measured in this work allow the final installation of the SPM. Due to the detailed knowledge of the beam characteristics, the new positron beam optics can be developed for mounting the SPM at the SPM-Interface effectively. Even with the current sample chamber of the SPM-Interface, positron lifetime measurements with a excellent lateral positionresolution and a very good time resolution became feasible. Positron lifetime measurements with a pulse width of 260 ps, a beam diameter of 180 µm and a high intensity of 2000 counts per second are unique world wide. They are only possible at the Scannig-Positron-Microscope Interface and the, in this thesis assembled, sample chamber of the SPM-Interface which are operated by the Universität der Bundeswehr at the positron source NEPOMUC. J.Mitteneder Seite: XV Masterarbeit Seite: XVI J.Mitteneder 1 Einführung Positronen sind sensitiv für Materialdefekte wie Leerstellen, Versetzungen oder Korngrenzen. Deshalb können Positronen für die zerstörungsfreie Defektanalyse in Materialien eingesetzt werden. Eine Methode zur Defektanalyse mit Positronen ist die Positronen-Lebensdauerspektroskopie. An leerstellenartigen Defekten variiert die lokale Elektronendichte. Durch die Änderung der lokalen Elektronendichte verändert sich die mittlere Positronen Lebensdauer material- und defektspezifisch. Das Scanning-Positron-Microscope (SPM) ist ein Instrument zur zerstörungsfreien Materialuntersuchung mittels der Positronen Lebensdauerspektroskopie. Das Alleinstellungsmerkmal des SPM ist, dass die Positronen Lebensdauermessungen ortsauflgelöst mit einem Strahldurchmesser von unter 1 µm durchgeführt werden können. Mit einem Scan des Positronenstrahls über die Probe kann so eine 2D-Defektanalyse betrieben werden. Der Labor-Aufbau des SPM ist in Abbildung 1 dargestellt. Das SPM wurde mit diesem Aufbau an einer Labor-Positronenquelle betrieben. Abbildung 1: Abbildung des SPM-Laboraufbaus. Die Positronenquelle und Pulsungkomponenten (rechts) sollen durch die Positronenquelle NEPOMUC bzw. das SPM-Interface ersetzt werden. J.Mitteneder Seite: 1 Masterarbeit Das Problem beim Betrieb des SPM mit einer Labor-Positronenquelle ist der niedrige Positronenfluss und die damit verbundenen langen Messzeiten. Deswegen wird das SPM zukünftig an der hoch intensiven Neutronen-induzierten Positronenquelle München (NEPOMUC ) betrieben. Die Reaktor-Positronenquelle NEPOMUC an der Forschungs-Neutronenquelle Heinz-Maier-Leibnitz liefert durch Paarbildung einen hoch intensiven Positronenstrahl. Die optische Säule des SPM-Laboraufbaus (grauer Bildabschnitt in Abb. 1) soll zukünftig an der Positronenquelle NEPOMUC betrieben werden. Durch den hoch intensiven Positronenstrahl kann die benötigte Messzeit erheblich reduziert werden. Für die Lebensdauer-Messungen wird ein gepulster Positronenstrahl mit einer Pulsbreite von 150 ps (FWHM) benötigt. Die Pulse wurden beim SPM-Laboraufbau in den Komponenten auf der rechten Seite in Abbildung 1 erzeugt. Diese Komponenten werden an der Quelle NEPOMUC durch das sogenannte SPM-Interface ersetzt. Das SPM-Interface passt den Positronenstrahl der Quelle NEPOMUC an die Bedürfnisse der optischen Säule des SPM an. Die kritische Stelle mit den höchsten Ansprüchen an die Strahlqualität ist der Abschluss des SPM-Interfaces bzw. der Anschluss der optischen Säule des SPM (roter Kreis, Abb. 1). Hier muss für eine effiziente Einkopplung des Strahls die Pulsbreite kleiner als 250 ps (FWHM) sein. Für das Erreichen einer Ortsauflösung von unter 1 µm muss der Strahl am Abschluss des SPM-Interfaces bereits auf ca. 200 µm fokussiert werden können. Von diesen Werten hängt die spätere Pulsbreite und Ortsauflösung des SPM an der Quelle NEPOMUC entscheidend ab. Das SPM-Interface wurde in den letzten Jahren von Dr. Christian Piochacz und Marcel Dickmann M.Sc. aufgebaut. Für den weiteren Aufbau des SPM muss die Funktion des SPM-Interfaces validiert werden. Um die Strahleigenschaften am Ausgang des SPM-Interfaces zu bestimmen wurde in dieser Arbeit eine Probenkammer für das SPM-Interface gebaut. Als Grundlage für die Messungen mit der Probenkammer ist das Strahlprofil mit einer MultiChannel-Plate vermessen worden. Mit der Probenkammer ist die erreichbare Pulsbreite gemessen worden. Mit Hilfe der Probenkammer kann der Strahl mit der magnetischen Linse des Remoderators (siehe Abb. 1) fokussiert werden. Damit kann der minimal erreichbare Strahldurchmesser gemessen werden. Dieser Strahldurchmesser kann näherungsweise auch am Remoderator des fertigen SPM Aufbaus erreicht werden. Die in dieser Arbeit durchgeführten Messungen bilden die Grundlage für den weiteren Aufbau des SPM an NEPOMUC. Die vorliegende Arbeit umfasst einen weiten Bogen von der Entdeckung und Erzeugung von Positronen, den Grundlagen der Positronenphysik und der Wechselwirkung von Positronen mit Materie. Diese physikalischen Grundlagen werden in Kapitel zwei und drei ausgeführt. Damit kann das, der Defektanalyse mit Positronen zugrundeliegende, physikalische Prinzip verstanden werden. Für die Defektanalyse mit Hilfe der Positronen Lebensdauerspektroskopie wird ein gepulster monoenergetischer Positronenstrahl benötigt. Um aus der Positronenquelle einen Strahl hoher Intensität zu formen, ist ein großer instrumenteller Aufwand Seite: 2 J.Mitteneder nötig. Kapitel vier erläutert mit Hilfe der Grundlagen der Teilchenoptik die Führung eines geladenen Teilchenstrahls. Die Grundlagen der Strahlführung sowie der Funktion von elektromagnetischen Linsen ist grundlegend für das Verständnis der Funktion des SPM bzw. des SPM-Interfaces. Kapitel fünf beschreibt die Aufbauten des SPMs an der Labor- bzw. ReaktorPositronenquelle sowie das SPM-Interface. Das sechste Kapitel dokumentiert den Aufbau der für die Vermessung des Strahldurchmessers verwendete Probenkammer des SPM-Interfaces. Das siebte Kapitel geht explizit auf die Pulsung des kontinuierlichen Positronenstrahls im SPM-Interface ein. Damit ist der instrumentelle Teil für die Erzeugung des gepulsten monoenergetischen Positronenstrahls zur Positronen Lebensdauerspektroskopie abgeschlossen. Die verwendete Detektortechnik zur zeitaufgelösten Positronen Lebensdauermessung mittels Photomultiplier und Szintillator ist in Kapitel acht beschrieben. In Kapitel neun ist die verwendete Mess- und Pulsungselektronik erläutert. Die bis in Kapitel neun beschriebenen Grundlagen und Aufbauten sind essenziell für das Verständnis der durchgeführten Messungen. Mit der Vermessung des Strahlprofils in Kapitel 10 beginnt der experimentelle Teil der Arbeit zur Validierung der Funktion des SPM-Interfaces. Ein rundes Strahlprofil ist Voraussetzung für gute Abbildungseigenschaften des SPM bzw. der Probenkammer des SPM-Interafces. In Kapitel 11 ist die Einstellung der Pulsung sowie die Bestimmung der Pulsbreite beschrieben. Die Pulsbreite geht direkt in die erreichbare Zeitauflösung ein. Eine Pulsbreite in der Größenordnung von 250 ps ist Voraussetzung für die ortsaufgelösten Positronen Lebensdauerspektroskopie Messungen in Kapitel 12. Mit Hilfe der Probenkammer des SPM-Interface kann durch magnetische Fokussierung der minimale erreichbare Strahldurchmesser bestimmt werden. Ein Schwerpunkt im experimentellen Teil der Arbeit liegt auf der Durchführung der Messungen und der eigenständigen Auswertung der erzielten Messergebnisse. J.Mitteneder Seite: 3 Masterarbeit Seite: 4 J.Mitteneder 2 Positronenphysik und Positronenquellen Kapitel zwei und drei sollen eine Einführung in die Positronenerzeugung und den Bereich der Positronenphysik zur Defektanalyse geben. Sie fassen die wichtigsten Grundlagen zusammen. Von der Entdeckung des Positrons, über dessen physikalische Eigenschaften bis zur Verwendung von Positronen als Sonde in der Defektanalyse. 2.1 Das Positron Paul A. M. Dirac postulierte 1928 die nach ihm benannte Dirac-Gleichung für relativistische Teilchen mit Spin 1/2. Durch Lösen der Dirac-Gleichung erhält man für jeden Eigenzustand des Impulses p die relativistisch korrekte Energie-ImpulsRelation. E = ± p p2 c2 + m2 c4 (2.1) Dabei ist E die Energie, m die Masse des Teilchens und c die Lichtgeschwindigkeit. Um einen vollständigen Satz an Lösungen zu erhalten, betrachtete Dirac auch die negative Lösung von (2.1). [1] Diese Betrachtung führte ihn 1930 zum Postulat eines Anti-Teilchens des Elektrons. [2] Für ein ruhendes Elektron in einem großen Potenzialtopf mit p = 0 ist nach (2.1) die Energie E = ± me c2 . Ist der Betrag von p größer Null, liegt E außerhalb einer Energielücke von ∆ E = 2me c2 . E E Elektron me c2 me c2 E = ~ ω > 2me c2 0 − me c2 ∆E − me c2 Positron Abbildung 2: Schematische Abbildung der stationären Zustände von relativistischen Elektronen nach Dirac. Auf der linken Seite sind alle negativen Zustände nach dem Pauli-Prinzip mit 2 Elektronen besetzt. Durch die Absorption eines γ-Quants wird auf der rechten Seite ein Elektron in das positive Energieband angehoben. Der verbleibende Lochzustand entspricht einem Positron. J.Mitteneder Seite: 5 Masterarbeit Nach Dirac sind im Vakuumzustand alle Energiezustände negativer Energie voll besetzt. Wegen des Pauli-Prinzips kann jeder Zustand von zwei Elektronen mit gegengleichem Spin besetzt werden. Wird dem System durch ein γ-Quant Energie zugeführt, kann ein Elektron im negativen Energiezustand das γ-Quant absorbieren. Das Elektron wird dadurch in einen positiven Energiezustand angehoben. Dazu muss die Energie des γ-Quants größer sein als ∆ E. Dabei entsteht ein “Loch“Zustand, der relativ zum Vakuum eine positive Elementarladung + e trägt. Dirac interpretierte diesen positiv geladenen Lochzustand als Anti-Elektron, das heute als Positron bekannt ist. Abbildung 2 zeigt eine schematische Darstellung der Absorption. Durch die Absorption eines hoch energetischen γ-Quants entsteht ein Elektron-Positron-Paar. Dieser Vorgang heißt Paarbildung. [3] γ −→ e+ + e− (2.2) Experimentell wurde das Positron von Carl D. Anderson 1932 nachgewiesen. Der von ihm vergebene Name des Positrons setzt sich zusammen aus Posi tiv und Elektron. Vor seiner Entdeckung war das einzige bekannte positiv geladene Teilchen das Proton, welches die gleiche Ladung trägt, jedoch rund 1836 mal schwerer ist als das Positron. Abbildung 3: Ionisationsspur eines Positrons in einer Wilson-Nebelkammer. In der Mitte der Kammer befindet sich eine Bleiplatte. Durch ein Magnetfeld bekannter Größe und die messbaren Radien der Spuren kann die Ladung und der Energieverlust beim Durchtritt des Teilchens durch die Platte berechnet werden. Der Energieverlust eines Protons beim Durchqueren der Platte ist deutlich größer als der eines Positrons. Damit kann die Spur eindeutig einem Positron zugeordnet werden. [4] Seite: 6 J.Mitteneder 2.2 Positronium Anderson entdeckte das Positron in der kosmischen Strahlung. Dazu wertete er Bilder einer Nebelkammer aus. Ionisierende Teilchen hinterlassen in einer Nebelkammer charakteristische Spuren, die sich aus dem Energieverlust durch Ionisation und der Bahnkrümmungen durch äußere Magnetfelder ergeben. [4] Abbildung 3 zeigt die Spur eines Positrons bei dem Durchlaufen einer Bleiplatte in einer WilsonNebelkammer. Damit ist Anderson der experimentelle Nachweis eines Positrons gelungen. Im Vakuum ist das Positron stabil, das heißt es zerfällt nicht. Findet ein Positron ein Elektron, zerstrahlt es in zwei γ-Quanten mit je 511 keV Energie im Schwerpunktsystem. Dieser Vorgang heißt Paar-Vernichtung oder Annihilation. Bei der Annihilation wird nach E = m c2 die Masse des Elektron-Positron-Paares in Energie umgewandelt. In einem Festkörper annihilieren die Positronen mit Elektronen des Festkörpers mit einer für das material - bzw. defekttypischen Lebensdauer. 2.2 Positronium Ein Positron kann nicht nur direkt mit einem Elektron annihilieren. Es kann auch einen gebundenen Zustand, ähnlich dem Wasserstoffatom, eingehen. Dabei ist der Kern des Atoms durch ein Positron ersetzt. Dieser gebundene Zustand eines Positrons mit einem Elektron heißt Positronium (Ps). Positronium entsteht vor allem in Ionenkristallen, Oxiden, Isolatoren und Polymeren. Bei Festkörpern mit freien Elektronen wie Metallen und Halbleitern tritt keine nennenswerte Positronium-Bildung auf. Bei der Bildung von Positronium können die Spins der beiden beteiligten Fermionen Se+ bzw. e− = ±1/2 antiparallel (Parapositronium, p - Ps) oder parallel (Orthopositronium, o - Ps) sein. Bei der Annihilation muss nicht nur Energie bzw. Masse und Impuls, sondern auch der Drehimpuls erhalten werden. Beim Parapositronium ist der Gesamtspin S = 0 und damit ein Singulett-Zustand. Es zerstrahlt im Vakuum mit einer mittleren Lebensdauer von 0,125 ns in zwei antiparallele Photonen (Bosonen) mit einem Spin von 1. Das Orthopositronium entspricht einem Triplett-Zustand mit dem Gesamtspin von 1. Es muss, wegen der Drehimpuls - Erhaltung, in eine ungerade Anzahl an Photonen zerstrahlen. Meist entstehen dabei drei Photonen. Für diesen Prozess ist jedoch die Wahrscheinlichkeit deutlich geringer, dadurch begründet sich auch die lange mittlere Lebensdauer des Orthopositroniums von 142 ns im Vakuum (siehe Tabelle 1). Für die Entstehung von Positronium gibt es unterschiedliche Modelle. 1949 ging A. Ore erstmals davon aus, dass am Ende der Thermalisation ein Positron auf ein Atom stößt, dieses ionisiert und mit dem dabei freigesetzten Elektron Positronium bildet. [5] Ein wichtiger Zerstrahlungsprozess des Positroniums in kondensierter Materie ist die Pick-Off-Annihilation des o - Ps. Die Lebenszeit des o - Ps in Materie ist von der Elektronendichte der Umgebung beeinflusst. Bei der Pick-Off-Annihilation annihiliert das Positron mit einem Elektron der Umgebung, dessen Spin antiparallel ist zu J.Mitteneder Seite: 7 Masterarbeit dem des gebundenen Elektrons. Typische mittlere Lebensdauern liegen im Bereich von 1 bis 5 Nanosekunden. [6] Tabelle 1: Grundlegende Eigenschaften von Positronium Parapositronium, p-Ps Orthopositronium, o-Ps Ausrichtung antiparallel S = Se+ + Se− = 0 mS = 0, Singulett antiparallel S = Se+ + Se− = 1 mS = −1, 0, 1, Triplett Zerfall p - Ps → 2 γ o - Ps → 3 γ Lebensdauer τ2 γ = 1,25 10−10 s Zustände τ3 γ = 1,42 10−7 s |Ψ00 i = √12 (|↑e+ ↓e− i − |↓e+ ↑e− i) |Ψ10 i = √12 (|↑e+ ↓e− i + |↓e+ ↑e− i) |Ψ11 i = |↑e+ ↑e− i |Ψ1,−1 i = |↓e+ ↓e− i 2.3 Positronenquellen Für experimentell genutzte Positronen gibt es unterschiedliche Positronenquellen. Im Labor können β + -Strahler benutzt werden. Für einen hohen Positronenfluss sind jedoch Quellen mit hoher Aktivität nötig. Ein weiterer Weg Positronen zu erzeugen ist die Paarbildung. Die Positronenquelle NEPOMUC (Neutronen-induzierte-Positronenquelle München) nutzt einen Teil der im Forschungsreaktor München II (FRMII) des Heinz Maier-Leibnitz Zentrums erzeugten Neutronen zur Paarbildung. 2.3.1 Radioaktive Quellen, β + - Strahler Ein häufig verwendeter β + - Strahler ist das Natrium-Isotop 22 Na. Bei einem β + Zerfall zerfällt ein Proton zu einem Neutron, einem Positron und einem Neutrino. Dabei verteilt sich die freigewordene Energie als kinetische Energie auf alle Produkte. Dadurch ist das Energiespektrum der Positronen kontinuierlich. Abbildung 4 zeigt das Zerfallsschema von 22 Na. Die allgemeine Zerfallsgleichung lautet XA Z −→ A YZ−1 + e+ + νe (2.3) wobei X für den Mutter - und Y für den Tochterkern, e+ für ein Positron und νe für ein Elektron-Neutrino steht. Von besonderer Bedeutung ist der Zerfallsweg über den angeregten Zustand von Neon, 22 Ne∗ . Dieser geschieht mit einer Wahrscheinlichkeit von 90%. Dabei wird 22 ∗ beim Zerfall von 22 11 Na zu 10 Ne ein Positron mit bis zu 546 keV emittiert. Der angeregte Zustand des Neons ist sehr kurzlebig mit einer Halbwertszeit τ = 3,7 ps. Seite: 8 J.Mitteneder 2.3 Positronenquellen 22 Na τ1/2 = 2, 4 a β + 0,05 % β + 90 % EC 10 % 22 Ne∗ τ1/2 = 3,7 ps γ 1275 keV 22 Ne Abbildung 4: Zerfallsschema des 22 Na-Isotops. Zu 90% findet der β + -Übergang des Natriums in einen angeregten Zustand von Neon 22 Ne∗ statt. Dabei wird durch den β + -Zerfall ein schnelles Positron emittiert. Er regt sich ab unter der Emission eines γ-Quants von 1275 keV in den Grundzustand. Das dabei emittierte Photon wird bei der Lebensdauermessung mit Natriumquellen oft als Start-Trigger genutzt. 2.3.2 Hochintensive Positronenquellen durch Paarbildung Ab einer Energie von 10 MeV ist die Paarbildung der dominierende Prozess bei der Wechselwirkung von Photonen (γ-Quanten) und Materie. Für diese Wechselwirkung wird ein Stoßpartner benötigt, meist ist dies ein Atomkern. Der Stoßpartner wird zur Erhaltung des Impulses benötigt. Im Schwerpunktsystem des erzeugten PositronElektron-Paares ist der Gesamtimpuls gleich null, das γ-Quant vor der Paarbildung trägt nach (2.1) jedoch einen Impuls, der vom Stoßpartner aufgenommen werden muss. Begünstigt wird die Paarbildung von Materialien mit hoher Dichte, das heißt von Kernen mit einer hohen Ordnungszahl Z. Die Wahrscheinlichkeit für die Paarbildung PPaar steigt proportional mit der Energie des γ-Quants Eγ und mit dem Quadrat der Ordnungszahl des Kerns. PPaar (Z, Eγ ) ∼ Eγ Z 2 (2.4) Um ein Positron-Elektron-Paar zu erzeugen, muss das wechselwirkende Photon mindestens die Energie der Ruhemassen der entstehenden Teilchen besitzen. Also für ein Positron-Elektron-Paar Eγ ≥ (me− + me+ ) c2 = 2 · 511 keV (2.5) Ist die Energie des γ-Quants Eγ größer als die Ruhemassen der beiden entstehenden Teilchen, geht die überschüssige Energie als kinetische Energie auf das PositronElektron-Paar und den beteiligten Atomkern über. Dabei gilt, dass sowohl der Gesamtimpuls, als auch die Gesamtenergie erhalten bleibt. J.Mitteneder Seite: 9 Masterarbeit 2.3.3 Die Reaktor Positronenquelle NEPOMUC Die Instrumente zur Positronen Lebensdauerspektroskopie Scanning Positron Mikroskop (SPM) und Pulsed Low-Energy Positron System (PLEPS) wurden an der Universität der Bundeswehr in den 90er Jahren entwickelt und am Campus der Universität mit Labor-Positronenquellen betrieben. Um die Effizienz der Instrumente weiter zu steigern, die hauptsächlich durch die geringe Intensität der Laborquellen beschränkt waren, sind die Instrumente an die Reaktor-Positronenquelle NEPOMUC an der Forschungs-Neutronenquelle Heinz-Maier-Leibnitz verlegt worden. Das Instrument PLEPS ist seit 2008 an der Positronenquelle NEPOMUC in Betrieb, das SPM wird derzeit noch aufgebaut. Die Positronenquelle NEPOMUC liefert einen monoenergetischen Positronenstrahl hoher Intensität. Abbildung 5: Schematischer Aufbau der Strahlrohr-Kappe SR-11 der Positronenquelle NEPOMUC. Die Positronen werden durch Paarbildung in der Platin-Struktur erzeugt. Dazu werden thermische Neutronen von einer Cadmium-Kappe über dem Strahlrohr in harte γ-Strahlung konvertiert. Im Inneren des Strahlrohrs werden durch die γ-Quanten in einem Platineinbau Elektron-Positron-Paare erzeugt. Die Positronen werden durch elektrische Felder beschleunigt und in magnetischen Feldern geführt. [7] Am FRM II wird hauptsächlich Forschung mit Neutronen betrieben. Die freien Neutronen werden durch die Spaltung von Uran erzeugt und im Schwerwassertank des Seite: 10 J.Mitteneder 2.3 Positronenquellen Reaktors moderiert. Pro gespaltenem Uran-Atom entstehen dabei statistisch 2,4 schnelle Neutronen. 235 U + nth → 139 Ba +95 Kr + 2.4 nfast + 200 MeV (2.6) Ein Teil der erzeugten Neutronen wird von einer Cadmium-Kappe (113 Cd, 80% angereichert) über dem Strahlrohr mit der Bezeichnung SR-11 eingefangen. Das Cadmium wirkt als Konverter und erzeugt die für die Paarerzeugung nötige harte γ-Strahlung. 113 Cd(n, γ)114 Cd (2.7) Cadmium eignet sich besonders gut als Konverter, wegen seinem hohen Einfangsquerschnitt σ = 20 600 barn für thermische Neutronen. Durch den Einfang werden γ-Quanten mit bis zu 9 Mev erzeugt. [7] Abbildung 5 zeigt den schematischen Aufbau der Strahlrohr-Kappe. Im Inneren des Strahlsrohres befindet sich ein Platineinbau (Z = 78) in dem durch Paarbildung Elektron-Positron-Paare entstehen. Im Platin werden die Positronen thermalisiert und diffundieren an die Oberfläche. Die Austrittsarbeit für Positronen in Platin ist negativ Φ+ P t = −1, 95 eV. Dadurch können Positronen ins Vakuum gelangen. Die monochromatischen Positronen werden durch elektrische Linsen zu einem Strahl geformt und beschleunigt. In der Beamline, die die Positronen zu den einzelnen Instrumenten führt, wird der Strahl durch magnetische Führungsfelder (siehe Kap. 4) geleitet. Der kontinuierliche Positronenstrahl wird aus dem Reaktorbecken in die Experimentierhalle des FRM II geführt und dort remoderiert um die Energieverteilung der Positronen im Strahl zu verringern. Der remoderierte Positronenstrahl hat eine Intensität von 5 107 e+/s, einen Durchmesser von ca. 4 mm (FWHM) bei einem Führungsfeld von 7 mT und eine kinetische Energie der longitudinalen Bewegung von 20 eV. J.Mitteneder Seite: 11 Masterarbeit Seite: 12 J.Mitteneder 3 Das Positron als Sonde in der Defektanalyse In diesem Kapitel sollen die wichtigsten Wechselwirkungen von Positronen in Materie beschrieben werden. Mit diesen Grundlagen ist es möglich die physikalischen Vorgänge zu verstehen, die der Defektanalyse mit Positronen zu Grunde liegen. Über die letzten 50 Jahre haben sich unterschiedliche Methoden zur Defektspektroskopie mit Positronen entwickelt, eine davon ist die Positronen-LebensdauerSpektroskopie. Positronen werden aufgrund ihrer Sensitivität für Fehlstellen zur Charakterisierung unterschiedlicher Defekttypen wie Leerstellen, Leerstellen Cluster, Versetzungen, Korngrenzen und Ausscheidungen benutzt. Dabei können Positronen Informationen liefern, die von einzelnen fehlenden Atomen in Kristallgittern im ppm Bereich bis hin zur Porengröße in Polymeren reichen. Die Anwendung der Defektanalyse in den Materialwissenschaften sind beispielsweise Ermüdungsrisse in Metallen, Ausscheidungen in Aluminium-Legierungen über Schädigungen von Halbleitern bei der Ionenimplantation bis hin zur Bestimmung der Porösizität von Polymeren, die zur Gas Separierung genutzt werden. Die Positronen Lebensdauerspektroskopie ist dabei eine zerstörungsfreie oberflächennahe Methode mit herausragender Selektivität zum Nachweis von unterschiedlichen Defekttypen und deren Konzentration. [8] 3.1 Wechselwirkung von Positronen mit Festkörpern Die langsamen monoenergetischen Positronen (Ekin ≈ 20 eV) werden bei einer Messung auf die Probenoberfläche hin beschleunigt (Ekin , 1..30 keV), um tiefenaufgelöste Messungen zu ermöglichen. Die mittlere Eindringtiefe z̄ ergibt sich aus der kinetischen Energie Ekin der Positronen und der Dichte ρ des Materials. Berechnet werden kann die mittlere Implantationstiefe näherungsweise durch: z̄ A (Ekin/[keV])n nm ρ [cm3/g] (3.1) mit den materialspezifischen Parametern A und n. [9] Mit Implantationsenergien von 10 keV wird in Silizium beispielsweise eine mittlere Eindringtiefe im einstelligen µ-Bereich erzielt. Positronen, die nicht in das Material eindringen, können an der Oberfläche zurückgestreut werden. Im Material verlieren die Positronen durch inelastische Stöße kinetische Energie und werden bis auf thermische Energien abgebremst. Einige Positronen können während dieser Bewegung als thermische oder als epithermische Positronen die Oberfläche des Festkörpers verlassen. Sind die Positronen abgebremst, diffundieren sie durch den Festkörper. Abbildung 6 zeigt die wichtigsten Wechselwirkungen der Positronen an der Oberfläche und im Festkörper. Besondere Bedeutung für den Nutzen von Positronen als Sonde hat der Defekteinfang. Der Defekteinfang verändert die Lebenszeit des Positrons im Festkörper. Dadurch können defekttypische mittlere Lebensdauern gemessen werden. Die Annihilation eines Positrons ohne Einfang an einem Defekt ent- J.Mitteneder Seite: 13 Masterarbeit Festkörper Vakuum Inelastische Streung schnelles e+ Positronen Rückstreung Defekteinfang mit 2γ Zerfall schnelles P s Einfallender Strahl 2γ Zerfall im Bulk-Material thermisches e+ thermisches P s Diffusionsbewegung Abbildung 6: Darstellung der wichtigsten Wechselwirkungen von Positronen an Oberflächen und im Festkörper. Die Positronen können an der Oberfläche gebeugt werden oder in den Festkörper eindringen. Im Festkörper werden die Positronen durch inelastische Stöße bis auf thermische Energien abgebremst. Für die Verwendung der Positronen als Sonde sind besonders der Defekteinfang und die Annihilation im BulkMaterial von Bedeutung. spricht der Bulk-Lebensdauer im defektfreien Festkörper. Bei der Annihilation im Festkörper mit und ohne Defekteinfang entstehen bei Festkörpern mit freien Elektronen bei der Annihilation meist zwei γ-Quanten. Eine weitere Besonderheit bei Positronen ist die in einigen Materialien negative Austrittsarbeit. So wird in Platin, abhängig von der Implantationstiefe, ein Großteil der Positronen thermalisiert. Ein Teil der Positronen kann an die Oberfläche zurück diffundieren. Durch die negative Austrittsarbeit Φ+ Pt = −1, 95 eV besitzen die reemittierten Positronen eine kinetische Energie entsprechend der Austrittsarbeit und eine sehr schmale Energieverteilung, die der thermischen Energie entspricht. Dieser Effekt wird bei der Remoderation der Positronen ausgenutzt. 3.1.1 Thermalisation und Positronen-Drift Das Positron wird nach der Implantation durch eine Reihe von Prozessen abgebremst. Das Abbremsen bis zum thermischen Gleichgewicht wird Thermalisation genannt und dauert wenige Pikosekunden. Nach der Thermalisierung diffundiert das Positron frei durch den Festkörper. Typische Diffusionslängen liegen im 100 Nanometer-Bereich im defektfreien Festkörper. Seite: 14 J.Mitteneder 3.1 Wechselwirkung von Positronen mit Festkörpern Anders als die kinetische Energie der Elektronen, die der Fermi-Dirac-Statistik entspricht, können Positronen den niedrigsten möglichen Zustand einnehmen, da selbst bei starken Positronenquellen sich meist nur ein Positron zur gleichen Zeit im Festkörper befindet. Daher können Positronen im Festkörper vollständig thermalisiert werden. Zur Thermalisation der Positronen tragen unterschiedliche Effekte bei. Welcher Prozess dabei dominiert, ist abhängig vom Material und der Energie der Positronen. Bei Energien oberhalb der Fermi Energie EFermi ist das Abbremsen hauptsächlich durch Ionisation und Anregung von Kern- und Valenzelektronen zu erklären. Diese Prozesse sind dabei näherungsweise materialunabhängig. Im Energiebereich von EFermi unterscheiden sich die weiteren Prozesse bei Materialien mit und ohne Bandlücke. In Metallen können die Positronen inelastisch an Leitungselektronen gestreut werden. Bei kleineren Energien von unter 10 eV ist die Anregung von quantisierten Schwingungen der Ladungsträgerdichte (Plasmonen) dominant. Ab Energie von 1 eV wird die Anregung von Phononen zum dominierenden Streuprozess. Bei Materialien mit Bandlücke, bei Halbleitern und Isolatoren, ist aufgrund der Bandlücke und den damit “verbotenen“ Zuständen für die Elektronen die Phononstreuung schon früher, ab einer Energie im Bereich der Bandlücke, für den weiteren Energieverlust der Positronen verantwortlich. [10][11] Die Diffusion der Positronen im Festkörper ist eine ungerichtete Bewegung. Die Driftlänge L+ der Positronen beträgt typischerweise 0,1 bis 0,4 µm und berechnet sich durch p L+ = De+ τe+ (3.2) dabei ist De+ die Diffusionskonstante De+ = (0, 1..1) cm2/s und τe+ eine mittlere Lebensdauer von (100.. 300) ps. 3.1.2 Zwei-Photonen-Annihilation Die Annihilation eines Elektron-Positron-Paares entspricht der Umkehrung der PaarErzeugung. Positronen können delokalisiert im defektfreien Bulkmaterial oder lokalisiert an einem Defekt annihilieren. Bei der Annihilation ist der Abstand eines Positrons und eines Elektrons so klein, dass sich ihre Wellenfunktionen teilweise überlagern. Abbildung 7 zeigt eine schematische Abbildung eines Annihilationsvorgangs. Dabei zerstrahlt das Positron-Elektron Paar unter der Emission von zwei Photonen. Im Schwerpunktsystem entspricht der Winkel zwischen den zwei γ-Quanten (Photonen) exakt 180 und die Energie beider γ-Quanten beträgt EPh = 511 keV. Das Positron (Grün, Abb. 7) ist vollständig thermalisiert, das heißt sein Impuls ist gegenüber dem Impuls des Elektrons sehr klein. Das Positron wird deshalb als ruhend angenommen. Das Elektron (Blau, Abb. 7) besitzt einen Impuls entsprechend seines Zustandes nach der Fermi-Dirac-Statistik. Dieser Impuls kann zur Annihilationsachse im Schwerpunktsystem in einen longitudinalen (waagrechte Linie Abb. 7) und transversalen Anteil aufgeteilt werden. Der Impuls des Elektrons kann ° J.Mitteneder Seite: 15 Masterarbeit EP h − ∆ E p~e+ ≈ 0 θ EP h + ∆ E p~e− p~⊥ p~k Abbildung 7: Schematische Darstellung einer Annihilation im Laborsystem. Das Positron wird als vollständig thermalisiert angenommen. Durch den Impuls des Elektrons kommt es zu einer Doppler-Verschiebung der Energie abweichend von EPh = 511 keV der beiden γ-Quanten und einer Winkelabweichung in Bezug auf die gerade Annihilationsachse im Laborsystem in Form einer Doppler-Verbreiterung der zwei γ-Quanten sowie einer kleinen Winkelabweichung θ zur Annihilationsachse beobachtet werden. Durch einen Energie - Impuls - Ansatz ergibt sich die Energieverschiebung ∆E und die Winkelabweichung θ zu pk c p⊥ θ = ∆E = (3.3) me c 2 wobei me die Ruhemasse des Elektrons ist. Messungen von ∆E und θ ermöglichen weitere Defektanalyse - Methoden, bei denen der Impuls der Annihilations - Elektronen bestimmt werden kann. [12] 3.1.3 Lebensdauer von Positronen in Materie Die mittlere Lebensdauer der Positronen in Materie ist die Zeit zwischen der Implantation und Annihilation. Einen Beitrag zur Lebensdauer liefert dementsprechend auch die Thermalisation. Die Thermalisationszeit in Metallen liegt im Bereich von 2 − 3 ps. In Halbleitern und Isolatoren ist die Thermalisationszeit länger, da die Wirkungsquerschnitte für elektrische Streuprozesse, die in Metallen dominieren, größer sind als der Wirkungsquerschnitt für die Phononenstreuung. Die Lebensdauer der Positronen ist stark abhängig von der lokalen Elektronendichte n− (~r) am Ort des Positrons. Was bei der Positronen Lebensdauerspektroskopie gemessen wird, ist die Annihilationsrate λ, welche reziprok zur mittleren Lebensdauer τ ist. Seite: 16 J.Mitteneder 3.1 Wechselwirkung von Positronen mit Festkörpern In die Annihilationsrate geht der Wirkungsquerschnitt σ2 der 2-Photonen - Annihilation ein. Der Wirkungsquerschnitt wurde von Dirac für ein freies Positron und ein freies Elektron mit relativistischer Geschwindigkeit v beschrieben durch [13]: ! p γ 2 + 4γ + 1 π r02 γ + 3 σ2 = ln γ + γ 2 − 1 − p (3.4) γ+1 γ2 − 1 γ2 − 1 Wobei r0 der klassische Elektronenradius mit der elektrischen Feldkonstanten ε0 ist und γ dem Lorentzfaktor entspricht. r0 = e2 4 π ε0 me c2 1 γ = q 1 − (v/c)2 Für nicht relativistische Geschwindigkeiten v (v c) gilt die Näherung für langsame Positronen: σ2 = π r02 c v (3.5) Die lokale Elektronendichte n− (~r) kann in Materie durch die mittlere Elektronendichte n− genähert werden. n− = ρ Z A (3.6) Dabei ist ρ die Dichte, Z die Ordnungszahl und A die Atommasse. Damit ergibt sich die Annihilationsrate der 2 - Photonen - Annihilation λ2 zu λ2 = 1 τ2 = σ2 v n− = π r02 c n− (3.7) Formel (3.7) gilt für die Annahme vollständig freier Elektronen, außerdem wird die Wechselwirkung der Kerne mit den Positronen vernachlässigt. Selbst bei hoch intensiven Positronenquellen ist meist nur ein Positron im Probenmaterial. Die Positronendichte n+ (~r) kann deshalb als 2 n+ (~r) = ψ + (~r) (3.8) geschrieben werden, wobei ψ + (~r) die Wellenfunktion des Positrons ist. Mit einer quantenphysikalisch richtigen Beschreibung der lokalen Elektronendichte n− (~r) und der Berücksichtigung der Coulomb - Wechselwirkung ergibt sich die Annihilationsrate λ durch das Überlappungsintegral der Wellenfunktionen und mit Hilfe Fermis goldener Regel zu: Z 1 √ 2 2 λ = (3.9) = π r0 c ψ + (~r) n− (~r) γE d3 r τ Dabei ist γE der Enhancementfaktor. Der Enhancementfaktor beschreibt die lokale Überhöhung der Elektronendichte durch die Coulomb - Anziehung zwischen dem Positron und den Elektronen des Festkörpers. [14] J.Mitteneder Seite: 17 Masterarbeit 3.1.4 Sensitivität der Positronen für Fehlstellen Positronen sind sensitiv für verschiedene Arten von Fehlstellen in unterschiedlichen Materialien. Ende der 60er Jahre wurde erkannt, dass die mittlere Positronen Lebensdauer in Metallen temperaturabhängig ist und sich durch mechanische Beanspruchung verändert. Dies wurde erklärt durch den Einfang von Positronen in Versetzungen oder thermisch erzeugten Leerstellen. [15] Aber auch Ausscheidungen in Legierungen oder Korngrenzen können die Positronen-Lebensdauer beeinflussen. In Halbleitern kann mit Positronen die Defektkonzentration und der Defekttyp bestimmt werden, da geladene Fremdatome unterschiedlich tiefe Potenzialtöpfe bilden. Implantation V(r) Thermalisation Diffusion r Trapping ∆E ∼ 1 eV Abbildung 8: Ablauf einer Annihilation mit Einfang an einer Leerstelle. Das Positron ist nach dem Einfang stark lokalisiert. Die Lebensdauer ist bestimmt durch die lokale Elektronendichte und die unmittelbaren NachbarAtome. Ein einfacher Fall ist eine Leerstelle an einem Gitterplatz. Das Positron erfährt an jedem positiv geladenen Atomrumpf eine abstoßende Kraft. Ein fehlender Atomrumpf bildet eine Leerstelle an der die abstoßende Kraft fehlt. Aus der Sicht des Positrons hat die Leerstelle durch die Absenkung der potentiellen Energie ein attraktives Potenzial. Bei dem Einfang geht das Positron über in einen gebundenen Zustand. Die Tiefe solcher “Fallen“ liegt im Bereich von 0,5 bis einige eV. Das heißt, für ein einmal eingefangenes Positron ist es durch thermische Prozesse bis zu seiner Anihillation weitestgehend nicht möglich, aus dem Potenzialtopf zu entkommen. In diesem lokalisierten Zustand ist die Annihilation des Positrons hauptsächlich durch seine direkten Nachbarn bzw. die lokale Elektronendichte beeinflusst. [16] Abbildung 8 zeigt den Ablauf einer Annihilation von der Implantation bis zum Einfang des Positrons sowie das Potenzial V(r) im Festkörper mit einem Punktdefekt. Seite: 18 J.Mitteneder 3.2 Trappingmodell und Lebensdauer-Spektroskopie 3.2 Trappingmodell und Lebensdauer-Spektroskopie Nach der Thermalisation diffundieren die Positronen durch den Festkörper. Dabei können sie von lokalen Potenzialänderungen verursacht von Defekten eingefangen werden. Dieser Vorgang heißt Einfang oder Trapping. Mit dem Trappingmodell können die gemessenen Lebensdauerspektren erklärt werden. Im einfachsten Modell geht man von einem Probenmaterial mit nur einer mittleren Lebensdauer aus. Diese mittlere Lebensdauer wird Bulk-Lebensdauer τBulk genannt. Zusätzlich wird nur ein Defekttyp mit der mittleren Lebensdauer τDef angenommen. Bei diesem Modell kann ein einmal eingefangenes Positron nicht mehr aus dem lokalisierten Zustand entweichen und annihiliert am lokalen Defekt mit der mittleren Lebensdauer τDef . Unter einigen vereinfachenden Voraussetzungen kann die quantenmechanische Beschreibung des Positroneneinfangs vernachlässigt werden. So dürfen zum Beispiel die Positronen untereinander im Festkörper nicht wechselwirken. Das Trappingmodell leitet sich aus einer Ratengleichung ab, die die Wahrscheinlichkeit für einen Einfang bzw. für die Annihilation angibt. Abbildung 9 zeigt ein Blockbild des Modells. Positronenstrahl Defektfreie Probe (Thermalisierung) κ Def τ Bulk Defekt Einfang τ Def Annihilationsrate λ = 1/τ Abbildung 9: Blockbild des Trappingmodells. Dabei thermalisieren die Positronen im defektfreien Bulkmaterial und Annihilieren mit der Lebensdauer τBulk . Einige Positronen werden mit der Trappingrate κDef von Defekten eingefangen. Durch die gestörte Elektronendichte am Defekt verändert sich die mittlere Lebensdauer der Positronen zu τDef . Mit der Annihilationsrate λ und der defektspezifischen Trappingrate κDef ergibt sich die Anzahl an Positronen in defektfreien Bereichen nBulk (t) zu dnBulk (t) dt = − (λBulk + κDef ) nBulk (t) J.Mitteneder (3.10) Seite: 19 Masterarbeit Die Anzahl an Positronen, die in einem Defekt gebunden sind nDef (t), ergibt sich zu dnDef (t) = κDef nBulk (t) − λDef nDef (t) (3.11) dt Die Anfangsbedingungen ergeben sich durch eine weitere Annahme des Modells, dass die Positronen nur während der Diffusion eingefangen werden. Damit sind alle Positronen zu t = 0 in defektfreien Bereichen. Da selbst bei starken Positronenquellen meist nur ein Positron im Festkörper ist, spricht man auch von der Wahrscheinlichkeit des Einfangs in einen Zustand und normiert die Anfangsbedingungen auf eins. nBulk (t = 0) = 1 und nDef (t = 0) = 0 (3.12) Das Zerfallsspektrum ist dabei die Summe der Wahrscheinlichkeiten. n(t) = nBulk (t) + nDef (t) (3.13) Die einzelnen mittleren Lebensdauern τBulk, Def mit der Intensität IBulk, Def stammen aus der Lösung der gekoppelten Gleichungen (3.10) und (3.11). Das PositronenLebensdauer-Spektrum Z(t) ist letztlich die zeitliche Veränderung des Zerfallsspektrums. dn(t) IBulk IDef t t Z(t) = = − exp − − exp − (3.14) dt τBulk τBulk τDef τDef Dieses einfache Modell ist auf mehrere Defekttypen erweiterbar. Für jeden zusätzlichen Defekttyp in der Probe wird eine weitere mittlere Lebensdauer angenommen. Damit ergeben sich aus (3.13) für N Defekte N +1 mittlere Lebensdauern im Spektrum und damit N +1 gekoppelte Differentialgleichungen. N N +1 X X t (3.15) nj (t) = nBulk (t) + nDef, j (t) = Ij exp − τj j=1 j=1 Die einzelnen mittleren Lebensdauern τj mit der Intensität Ij stammen aus der Lösung der erweiterten N +1 gekoppelten Gleichungen. Damit ergibt sich Z(t) zu N +1 X dnj (t) Ij t Z(t) = = − exp − (3.16) dt τj τj j=1 Aus der Auswertung eines Lebensdauerspektrums lässt sich eine Aussage über die Anzahl der Defektzustände und die entsprechenden mittleren Lebensdauern der Positronen im Festkörper treffen. Damit können vorkommende Defekttypen bestimmt werden und über die Intensität der Lebensdauer das Verhältnis der Defektkonzentrationen. Über eine weitere Auswertung des spezifischen Trappingkoeffizienten µi ist es auch möglich, die Defektkonzentration Ci zu berechnen. κi = Ci µi (3.17) Dabei können mit der Positronen Lebensdauerspektroskopie Defektkonzentrationen im Bereich von einigen ppm gemessen werden. Die Defektkonzentration ist zum Beispiel bei Halbleitern ein wesentliches Qualitätskriterium. Seite: 20 J.Mitteneder 3.2 Trappingmodell und Lebensdauer-Spektroskopie 3.2.1 Auswertung der Lebensdauerspektren Das in Kapitel 3.2 besprochene Lebensdauerspektrum Z(t) ist das physikalische Modell, das hinter der Lebensdauerspektroskopie steckt. Für die Messung werden Detektoren und Messelektronik mit endlicher Zeitauflösung benutzt, deren Charakteristik zum gemessenen Spektrum beiträgt. Bei gepulsten Positronenstrahlen zur Positronen Lebensdauerspektroskopie spielt die Pulsbreite eine wichtige Rolle. Die Pulsbreite liefert ebenfalls einen Beitrag zum gemessenen Spektrum. Typische Pulsbreiten liegen im Bereich von (150 - 300) ps (siehe Kap. 11). Ein experimentell gemessenes Spektrum Z ∗ (t) entspricht einer Faltung mit der Auflösungsfunktion R(t). In die Auflösungsfunktion fließen alle Komponenten des Spektrums ein, die nicht aus dem Trappingmodell stammen. Ein gemessenes Spektrum entspricht damit Z ∗ (t) = R(t) ∗ Z(t) + B (3.18) wobei B den Untergrund der Messung beschreibt. Als Untergrund werden alle 511 keV γ-Quanten bezeichnet, die nicht im Probenmaterial zerstrahlen. Die Auflösungsfunktion wird meist mit einer Summe von Gaußkurven angenähert. Experimentell bestimmt man die Auflösungsfunktion durch die Lebensdauermessung einer Standardprobe mit genau bekannten mittleren Lebensdauern. Damit ist R(t) bestimmbar und kann für eine Auswertung unbekannter Proben verwendet werden. Abbildung 10 zeigt ein mit MATLAB simuliertes Spektrum nach (3.18). C o u n ts / C h a n n e l (6 ,5 p s ) 1 0 0 0 0 1 0 0 0 1 0 0 1 0 1 -2 0 2 4 6 8 1 0 1 2 1 4 1 6 1 8 Z e it [n s ] Abbildung 10: Abbildung eines mit MATLAB simulierten Lebensdauerspektrums. Im Spektrum sind zwei stark unterschiedliche mittlere Lebensdauern unterschiedlicher Intensität enthalten. ( I1 70% τ1 277 ps, I2 30% τ2 1300 ps) J.Mitteneder Seite: 21 Masterarbeit Die Auswertung der Lebensdauerspektren erfordert einiges an Wissen über die Probe. Metalle und Halbleiter weisen oft zwei bis drei mittlere Lebensdauern auf. Diese stammen aus der Annihilation von Positronen im defektfreien Probenmaterial und von ein oder zwei unterschiedlichen Defekttypen und liegen im Bereich von 100 bis 300 Pioksekunden. Lange mittlere Lebensdauern im Spektrum, im Bereich von 2 bis 5 Nanosekunden, können von der Bildung von Orthopositronium bzw. der Pick-OffAnnihilation im Probenmaterial stammen (siehe Kap. 2.2). Die Lebensdauerspektren in dieser Arbeit wurden mit der Software LT 10 von J. Kansy, D. Giebel ausgewertet. [17] Bei dieser Software kann die Auflösungsfunktion vorgegeben werden. LT 10 entfaltet damit die gemessenen Lebensdauerspektren nummerisch und bestimmt die einzelnen mittleren Lebensdauern nach (3.16). Zusätzlich zur Auflösungsfunktion müssen die Anzahl der Defekttypen und ungefähre mittlere Lebensdauern vorgegeben werden. Abbildung 11 zeigt das Ergebnis einer Auswertung eines simulierten Lebensdauerspektrums (Abb. 10) mit der Software LT 10. In Tabelle 2 sind die Ergebnisse der Auswertung mit LT 10 und die vorgegebenen Startwerte zusammengefasst. C o u n ts / C h a n n e l (6 ,5 p s ) 1 0 0 0 0 M e s s u n g τ1 2 7 6 p s , 6 9 , 7 % τ2 1 2 8 2 p s , 3 0 , 3 % 1 0 0 0 T h . S p e k tru m 1 0 0 1 0 -1 2 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 1 0 1 1 1 2 1 0 1 1 1 2 0 -2 -1 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Z e it [n s ] Abbildung 11: Auswertung eines simulierten Lebensdauerspektrums mit LT 10. Die 2 Kurven (blau und grün) entsprechen dem Beitrag der einzelnen mittleren Lebensdauern zum Lebensdauerspektrum (rot). Der untere Graph (grau) entspricht dem Residuum. Für die Auswertung der Lebensdauerspektren, die am SPM während des ScanBetriebs aufgenommen werden, ist die Zerlegung des Spektrums in einzelne mittlere Lebensdauern mit LT 10 nicht nötig. Für die Darstellung eines Materialkontrastes müssen die einzelnen mittleren Lebensdauern nicht bestimmt werden. Es reicht eine Seite: 22 J.Mitteneder 3.2 Trappingmodell und Lebensdauer-Spektroskopie gemittelte Lebensdauer τav zu bestimmen. Dazu wird der Peak des Spektrums auf den Zeitpunkt t = 0 geschoben. Eine gemittelte Lebensdauer kann über das nullte und erste Moment als Schwerpunkt der Verteilung errechnet werden, τav, Ph = R∞ Z(t) t dt R0∞ 0 Z(t) dt PN +1 j=1 Ij τj PN +1 j=1 Ij = (3.19) P +1 wobei sich die Summe N j=1 Ij zu eins ergibt. Für eine Auswertung der Lebensdauern ohne Entfaltung von Z ∗ (t) wird das gemessene Zeitspektrum in Intervalle unterteilt. Damit entspricht Z ∗ (t) der Anzahl von gemessenen Zerfallssignalen N (Counts) in einem Zeitintervall d. Damit ergibt sich die nummerisch bestimmte gemittelte Lebensdauer zu Pi=i∗ τav = i=0 i d Ni P i=i∗ i=0 Ni (3.20) Wobei i∗ d dem Zeitpunkt entspricht, zu dem das gemessene Spektrum vom Untergrund nicht mehr unterscheidbar ist. Die Auswertung von τav ist einfach in Software umzusetzen, da keine Zerlegung in einzelne mittlere Lebensdauern erforderlich ist. Eine Auswertung kann damit direkt in der laufenden Messsoftware automatisch erfolgen. Tabelle 2: Vergleich der Startwerte mit den Fit-Ergebnissen Num Werte Startwert Fit LT 10 I1 in % τ1 [ps] I2 in % τ2 [ps] 70 69,7 277 100 276 ±6 30 30,3±0,7 1300 1000 1282 ± 2 J.Mitteneder Seite: 23 Masterarbeit Seite: 24 J.Mitteneder 4 Positronenstrahlen und Strahlführung Um die Positronen der Quelle NEPOMUC nutzen zu können, müssen die Positronen zu einem Strahl geformt und beschleunigt werden. Dazu werden die Bauteile der Teilchenoptik benutzt. Dieses Kapitel beschreibt die grundlegenden Prinzipien der Strahlführung sowie Fokussierung geladener Teilchenstrahlen. Die Erzeugung der Positronen geschieht an der Strahlrohrspitze der Positronenquelle im Schwerwassertank des Reaktors. Von dort müssen die Positronen aus dem Reaktorbecken zu den Instrumenten in der Experimentierhalle geführt werden. Prinzipiell muss zwischen der Stahlführung mit und ohne führendes Magnetfeld unterschieden werden. In einem homogenen Magnetfeld parallel zur Ausbreitungsrichtung fliegen die Positronen in Schraubenlinien um die Magnetfeldlinien, wie in Kap. 4.1.1 beschrieben. Der Positronenstrahl wird von der Strahlrohrspitze der Reaktor-Positronenquelle NEPOMUC bis zum Magnetfeldabschluss (siehe Abb. 18) des SPM-Interfaces magnetisch geführt. Ohne stützendes Magnetfeld wird der Strahl durch elektrostatische Linsen geführt. Die Linsen erzeugen Zwischenbilder des einfallenden Strahls. Ohne diese Zwischenbilder würde der nicht magnetisch geführte Strahl durch den transversalen Impuls der Positronen auseinander laufen. Der Strahl wird im SPM-Interface elektrostatisch geführt, da es die Auslegung der Pulsungkomponenten und der Strahlweiche am Remoderator ermöglicht. Die Grundlagen der Teilchenoptik liegen in den Bewegungsgleichungen geladener Teilchen in elektromagnetischen Feldern. Aus den Bewegungsgleichungen können die Eigenschaften von elektromagnetischen Linsen abgeleitet werden. So werden die Positronen zum Beispiel innerhalb der Strahlrohre von homogenen magnetischen Feldern langer Spulen geführt. Zur Fokussierung des Strahls können inhomogene magnetische Felder verwendet werden. 4.1 Geladene Teilchen in elektromagnetischen Feldern Auf geladene Teilchen wirken in elektromagnetischen Feldern Kräfte. Die wirkende Kraft F~ besteht aus der elektrischen F~E und der magnetischen F~B Komponente. Sie ergibt sich zu ~ + ~v × B ~ F~ = F~E + F~B = q E (4.1) ~ der elektrischen Feldstärke, q und ~v der Ladung bzw. der Geschwindigkeit wobei E ~ die magnetische Flussdichte ist. des geladenen Teilchens entspricht und B Der prinzipielle Unterschied der beiden Komponenten liegt in der Richtung der wirkenden Kräfte. Während die Kraft der elektrischen Komponente (Coulombkraft) in Feldrichtung wirkt, wirkt die magnetische Komponente (Lorentzkraft) senkrecht ~ Mit einem Potenzialunterschied (Beschleunigungsspannung) können ruzu ~v und B. hende geladene Teilchen beschleunigt werden. Das elektrische Feld kann an den Teilchen Arbeit verrichten und sie beschleunigen. Bei der Ablenkung geladener Teilchen J.Mitteneder Seite: 25 Masterarbeit durch inhomogene magnetische Felder wird keine Arbeit (Beschleunigung) verrichtet, die kinetische Energie ändert sich nicht. dWkin d~v me d~v 2 ~ + ~v × B ~ = = ~v me = ~v F~ = q ~v · E dt 2 dt dt d~ r ~ ~v = q E ~ = qE (4.2) dt Z r2 1 ~ d~r = q U vc E = Wkin |rr21 = q me v 2 (4.3) 2 r1 4.1.1 Strahlführung in homogenen magnetischen Feldern Die Positronen werden in weitestgehend nicht magnetischen gewalzten Edelstahlrohren im Vakuum geführt. Um den Strahl zu führen werden auf die Rohre lange Spulen gewickelt. Wird der Draht mit Gleichstrom durchflossen, entsteht ein zeitlich konstantes homogenes Magnetfeld in Rohrrichtung, ähnlich dem einer langen Spule. Die magnetische Flussdichte B ergibt sich in einer langen Spule zu B = µ0 NW I l (4.4) mit NW der Windungszahl, I der Stromstärke und l der Länge der Spule. Für ein ~ Die Geschwindigkeit ~v ist die Summe der Positron gilt nach (4.1) FB = e (~v × B). longitudinalen ~vk und transversalen ~v⊥ Geschwindigkeiten. ~v = ~v⊥ + ~vk (4.5) Definiert man die Ausbreitungsrichtung des Teilchenstrahlsqals z-Richtung, entspricht ~vk = vz ~ez und ~v⊥ = vx ~ex + vy ~ey . Damit ist |~v⊥ | = v⊥ = vx2 + vy2 . Das homogene magnetische Feld im Inneren der langen Spule zeigt ausschließlich in z-Richtung. vx 0 ~ = 0 (4.6) ~v = vy B vz Bz Die Bewegungsgleichung ergibt sich durch vy Bz ~ = q −Bz vx m ~r¨ = q (~v × B) 0 (4.7) und damit m ẍ = q ẏ Bz (4.8) m ÿ = −q vx Bz = −q ẋ Bz (4.9) m z̈ = Seite: 26 q vy Bz = 0 = J.Mitteneder 0 (4.10) 4.1 Geladene Teilchen in elektromagnetischen Feldern Aus (4.10) geht hervor, dass die Geschwindigkeit vz in z-Richtung konstant sein muss, damit ist |~vk | = vz . Die gekoppelten Differentialgleichungen (4.8) und (4.9) werden beide integriert. q y Bz + Cx m q ẏ = − x Bz + Cy m ẋ = (4.11) (4.12) Die Integrationskonstanten Cx und Cy ergeben sich aus den Anfangsbedingungen y(0) = x(0) = 0 sowie ẋ(0) = 0 und ẏ(0) = vy, 0 zu Cx = 0 und Cy = vy, 0 . Mit (4.11) und (4.12) können (4.8) und (4.9) entkoppelt werden. Es ergibt sich q Bz q − x Bz + vy, 0 m m q 2 Bz2 ÿ = − 2 y m ẍ = (4.13) (4.14) Gleichung (4.14) ist eine lineare homogene Differentialgleichung zweiter Ordnung. Eine mögliche Lösung ist y(t) = C1 cos(ω t) + C2 sin(ω t) mit ω = q Bz m (4.15) Aus der Anfangsbedingung y(0) = 0 bestimmen sich C1 zu C1 = 0 wegen ẏ = vy, 0 ist C2 = vy, 0/ω. Damit ist y(t) = vy, 0 sin(ω t) ω (4.16) Durch Einsetzen und Integrieren von (4.16) in (4.11) ergibt sich x(t) = − vy, 0 cos(ω t) + C ω (4.17) Die Konstante C wird durch x(0) = 0 bestimmt zu C = vy, 0/ω, daraus folgt x(t) = vy, 0 (1 − cos(ω t)) ω (4.18) Zusammengesetzt ergibt sich für ein Teilchen der Ladung q und der Masse m im homogenen magnetischen Feld die Bewegungsgleichung vy, 0 x(t) ω (1 − cos(ω t)) vy, 0 ~r (t) = y(t) = (4.19) ω sin(ω t) |vk | t z(t) Die Wahl der Anfangsbedingungen ist in dieser Rechnung für eine möglichst einfache Lösung gewählt. Sie beschränkt jedoch nicht die Allgemeinheit, da die Lage der xyEbene frei wählbar ist und nur senkrecht zur z-Richtung sein muss. J.Mitteneder Seite: 27 Masterarbeit Ist eine transversale Geschwindigkeitskomponente vx oder vy ungleich Null ist v⊥ ungleich Null. Aus der Bewegungsgleichung kann der Gyrationsradius rG abgeleitet werden. rG = v⊥ m v⊥ = ω q Bz (4.20) Für eine vollständige Gyration wird die Zeit TG = 2 π rG/v⊥ benötigt. Die Gyrationsfrequenz ωG ergibt sich durch ωG = 2π TG q Bz m = (4.21) Die Steigung der Schraubenbewegung entspricht der Gyrationslänge lG lG = vk T = 2 π v⊥ ωG (4.22) Dabei gilt im allgemeinen, dass wegen der kleinen transversalen Geschwindigkeiten der Strahldurchmesser am Instrument deutlich größer ist als der Gyrationsradius. Die Teilchen folgen in schraubenförmiger Bewegung einer gedachten Magnetfeldlinie im Abstand rG . Ändert sich der magnetische Fluss innerhalb einer Gyrationslänge nur geringfügig, folgen die Positronen in schraubenförmigen Bewegungen der Feldlinie, dies entspricht der adiabatischen Strahlführung. Gilt die Adiabasiebedingung lG ∂B 1 B(z) ∂z (4.23) kann dieser Effekt zum Beispiel zur Strahlführung in gekrümmten Rohren benutzt werden. [18] 4.2 Bauteile der Teilchenoptik Über die in Kapitel 4.1 beschriebenen Kräfte, kann ein Strahl geladener Teilchen manipuliert werden. Zu den Bauteilen der Teilchenoptik zählen unter anderem die magnetischen Ablenkspulen, Beschleunigungs- und Driftstrecken und elektrische sowie magnetische Linsen. Am SPM werden elektrische Linsen zur Strahlführung durch Zwischenabbildungen auf der optischen Achse benutzt. Rund um die Vakuumbauteile des SPM befinden sich großflächige magnetische Ablenkspulen, um den Strahl durch das Instrument zu führen. Die magnetischen Linsen werden zur starken Fokussierung, zum Beispiel auf den Remoderator, benutzt. Der große Vorteil dieser Linsen ist, dass sie nicht im Vakuum verbaut werden müssen. In diesem Unterkapitel soll kurz die Funktion der elektrischen und magnetischen Linsen besprochen werden. Seite: 28 J.Mitteneder 4.2 Bauteile der Teilchenoptik 4.2.1 Elektrische Linse Im einfachsten Fall besteht eine elektrische Linse aus zwei Rohren, die mit unterschiedlichem Potenzial belegt sind. Dieser Linsentyp wird Immersionslinse genannt. Zwischen den Rohren bilden sich gekrümmte Äquipotenzialflächen aus. Der elek~ steht senkrecht auf den Flächen und zeigt auf einer Seite der trische Feldvektor E Linse in Richtung der optischen Achse. Durch den Potenzialunterschied durchlaufen die geladenen Teilchen immer einen fokussierenden und einen streuenden Feldbereich. Durch die positive bzw. negative Beschleunigung der geladenen Teilchen überwiegt jedoch der fokussierende Bereich. Damit sind sowohl Beschleunigungsals auch Verzögerungslinsen fokussierend. Die Berechnung der Brennweite f erfolgt über die Kenntnis des Potenzials auf der optischen Achse φ(z) und der wirkenden Kräfte mit Hilfe der Bewegungsgleichung ähnlich Kapitel 4.1.1. Für die Näherung einer einfachen rotationssymmetrischen schwachen Rohrlinse ergibt sich der rechtsseitige Fokus fr (Strahlrichtung von links nach rechts) [19] Z 1 1 φ’(z)2 e2 √ dz (4.24) = fr 8 E − q φr (E − q φ(z))3/2 wobei q die Ladung, E die Gesamtenergie (beim Eintritt in die Linse, linke Seite), φr das Potenzial des rechten Rohrteils (hier φl = 0) ist. Außerdem entspricht φ’z der Ableitung des Potenzials auf der optischen Achse in z-Richtung, also dφz/dz . Die Integrationsgrenzen werden dabei so gewählt, dass auf der rechten und linken Seite φz = const. gilt. Abbildung 12 zeigt die Simulation einer einfachen Rohrlinse. Abbildung 12: Simulation einer einfachen Immersionslinse wie durch Formel (4.24) beschrieben. Die Teilchen nahe der Mittelachse durchfliegen die Äquipotenziallinien (weiß) senkrecht und werden nicht abgelenkt. J.Mitteneder Seite: 29 Masterarbeit Der von links einfallende Strahl wird auf der rechten Seite fokussiert. Die Äquipotenziallinien sind in weiß dargestellt, die Teilchen-Trajektorien in blau. Als Faustregel gilt, je kleiner der Potenzial-Unterschied (Beschleunigung) der beiden Seiten φl/φr 7→ 1 desto länger ist die Brennweite. 4.2.2 Magnetische Linsen Magnetische Linsen können geladene Teilchen ablenken und so einen Teilchenstrahl fokussieren. Bei magnetischen Linsen wirkt dabei die Lorentzkraft auf die Teilchen. Das rotationssymmetrische Magnetfeld kurzer magnetischer Linsen erzeugt ein inhomogenes Magnetfeld, das auf den Teilchenstrahl eine fokussierende Wirkung hat. Dabei werden die geladenen Teilchen schraubenförmig abgelenkt, es wird ein verdrehtes Bild des Objekts erzeugt. Die Brennweite lässt sich für die Näherung einer schwachen, kurzen magnetischen Linse ausdrücken durch [19] Z 1 1 e 2 = Bz2 (z) dz (4.25) f 4 mv wobei f die Brennweite, m und v der Masse bzw. der Geschwindigkeit der geladenen Teilchen entspricht. Der Vorteil von magnetischen Linsen liegt, vor allem bei der Verwendung zur Fokussierung des Strahls auf die Probe (Objektivlinse) darin, dass sie außerhalb des Vakuums betrieben werden können. Um Linsen mit kurzen Brennweiten zu realisieren werden hohe magnetische Flussdichten benötigt. Dazu werden Spulen mit vielen Windungen, hohe Ströme und sehr enge weichmagnetische Polschuhformen genutzt. Abbildung 13 zeigt eine Simulation der für die Probenkammer verwendeten magnetischen Linse. Der Durchmesser des Strahls beträgt 10 mm bei einer kinetischen Energie von 5 keV (ohne transversalen Impuls). Abbildung 13: Simulierte Trajektorien des Positronenstrahls im Feld der magnetischen Linse des zweiten SPM-Remoderators. Der Strahldurchmesser beträgt 10 mm, die kinetische Energie des Strahls 5 keV. Seite: 30 J.Mitteneder 4.3 Phasenraum eines Teilchenstrahls Die Bilddrehung einer magnetischen Linse ergibt sich zu [19] Z r qB dz θGes = l 2mv (4.26) Die zur Fokussierung des Positronenstrahls verwendete magnetische Linse hat einen in z-Richtung stark unsymmetrischen Aufbau. Dadurch liegen die Kardinalelemente vor der Polschuh-Spitze. Die Positronen durchlaufen den Spulenkörper nicht, sondern erreichen den minimalen Fokus bereits vor der Linse. (siehe Abbildung ??) Liegt der erste Fokus vor der Probenebene, divergiert der Strahl wieder. Die Positronen laufen jedoch in Bereiche höherer magnetischer Flussdichten, so dass ein weiterer Fokus geformt wird. [20] 4.3 Phasenraum eines Teilchenstrahls Um Teilchen, die sich parallel zur optischen Achse bewegen, abzulenken, muss ihnen ein zusätzlicher Impuls zugeführt werden. Für eine Fokussierung muss der Impuls in Richtung der optischen Achse, also radial sein. Im Phasenraum besitzt jedes der ~ n = (~xn , p~n ) mit der Koordinate ~xn und dem n Teilchen einen Phasenraumvektor X kanonisch konjugierten Impuls p~n . Daraus ergibt sich das besetzte Phasenraumvolumen ΩX . Das Liouville Theorem besagt: Unter Einwirkung einer konservativen Kraft bleibt die Teilchendichte im Phasenraum konstant. Das heißt für eine Fokussierung wird die Koordinate aller Teilchen eines Teilchenensembles enger begrenzt. Dadurch erhöht sich jedoch der radiale Impuls p~⊥ . Im rotationssymmetrischen Fall ergibt sich für Ωr = (∆~rn , ∆~ p⊥n ) eine Ellipse, deren Fläche bei jeder Manipulation des Strahls gleich groß bleibt. [21] Um kleinere Strahldurchmesser mit höherer Brillanz zu erreichen, muss am SPM der Positronenstrahl remoderiert werden. Das heißt, die Positronen werden auf einen Remoderator fokussiert, mit dem Ziel, einen möglichst kleinen Strahldurchmesser zu erreichen. Durch die Thermalisation (siehe Kap 3.1) wird der Impuls der Positronen bis zum thermischen Gleichgewicht im Moderator abgegeben. Die Energieverteilung der Positronen beim Austritt aus dem Remoderator beträgt wenige meV, der kleine Strahlradius bleibt auf Grund der kleinen Diffusionslängen näherungsweise erhalten. Durch die Remoderation kann sowohl der Impuls als auch der Strahlradius verringert werden. 4.4 Brillanz und minimaler Strahldurchmesser eines Teilchenstrahls Die Brillanz BStrahl eines Teilchenstrahls ist definiert durch [22]: BStrahl = I d2s θ2 Ek J.Mitteneder (4.27) Seite: 31 Masterarbeit wobei I die Strahlintensität, ds der Strahldurchmesser, θ die Divergenz und Ek die kinetische Energie der Bewegung in longitudinaler Richtung ist. Die Divergenz p θ entspricht dem Verhältnis des transversalen und longitudinalen Impulses oder E⊥/Ek . Durch die Remoderation kann die Brillanz des Strahls verbessert werden. Das Problem dabei ist die Effizienz der Remoderation, die im Bereich von 10 bis 20 % liegt, wodurch die Intensität verringert wird. Aus der Konstanz des Phasenraumvolumens ergibt sich auch ein minimaler Durchmesser des Positronenstrahls. Abbildung 14 zeigt ein System zum Strahltransport mit den entscheidenden Strahlparametern. Positronenquelle ∆E⊥, o Ek, o + ∆Ek, o SPM-Interface αi Beschleunigung & Fokussierung αo Ek, i + ∆Ek, i ∆E⊥, i Linse: Cs , Cc ds = 2 ro MinimalerStrahlfleck dmin = 2 ri Abbildung 14: Strahleigenschaften eines Teilchenstrahls vor und nach einem Strahltransport System. Der minimal erreichbare Strahldurchmesser dmin ist abhängig vom Durchmesser des einfallenden Strahls ds und seiner Divergenz. Dabei ist ∆E⊥, k die Energieverteilung der Teilchenbewegung in longitudinaler bzw. transversaler Richtung und Ek die kinetische Energie der longitudinalen Bewegung des Strahls. Außerdem entspricht αo, i dem halben Öffnungswinkel auf der Objektbzw. Bildseite. Weiterhin ist Cs die sphärische Aberrations Konstante und Cc die chromatische Aberrations Konstante. Beide Konstanten sind Eigenschaften der entsprechenden Linse. Außerdem ist ds der Strahldurchmesser der Quelle bzw. dmin der minimale Durchmesser auf der Objektseite. Durch Fokussierung kann ein minimaler geometrischer Strahlradius ri abhängig von den Strahlparametern des einfallenden Strahls erreicht werden. Betrachtet man einen 2-D Phasenraum Ωr = (∆~r, ∆~ p⊥ ) ergibt sich für ihn aus dem Liouville Theorem Ωr = const, ~ro · p~⊥, o = ~ri · p~⊥, i ri = p⊥o p⊥i ro (4.28) Über eine Kleinwinkelnäherung kann der Winkel αo, i ausgedrückt werden durch tan(αo, i ) Seite: 32 = p⊥i, o pki, o J.Mitteneder ∼ αi, o (4.29) 4.4 Brillanz und minimaler Strahldurchmesser eines Teilchenstrahls Damit kann (4.28, rechts) geschrieben werden als ri = αo pk, o ro αi pk, i (4.30) Der Winkel αo entspricht am pEingang des SPM-Interface der Strahldivergenz θ der Positronenquelle und damit E⊥/Ek . Damit lässt sich (4.30) für viele Positronen mit der Impuls- bzw. Energieverteilung ∆E⊥ schreiben als s ∆E⊥ pk, o ri = ro (4.31) Ek αi pk, i Die Linsen der Teilchenoptik sind wie in der Strahlenoptik nicht frei von Abbildungsfehlern. Durch die sphärische Aberration und die chromatische Aberration der Linse wird der geometrische Strahlradius ri zusätzlich durch die Abbildungsfehler rs und rc vergrößert. Der minimale Strahlradius ergibt sich zu [23] [24]: 2 rmin = ri2 + rs2 + rc2 3 2 αi ∆Ek 2 αi ∆E⊥ ro pk, o 2 2 2 = + Cc + Cs Ek αi pk, i 2 Ek J.Mitteneder (4.32) Seite: 33 Masterarbeit Seite: 34 J.Mitteneder 5 Aufbau des Scanning - Positron - Microscope an der Positronenquelle NEPOMUC Mit dem Scanning - Positron - Microscope (SPM) soll ortsaufgelöste Positronen Lebensdauerspektroskopie betrieben werden. Dazu muss das Instrument den kontinuierlichen Positronenstrahl der Quelle NEPOMUC pulsen, um Lebensdauer-Messungen zu ermöglichen. Der gepulste Strahl muss für eine gute laterale Auflösung des Instruments fokussiert werden. Ziel des fertigen Aufbaus des SPM an NEPOMUC ist es, Positronenpulse mit weniger als 150 ps Pulsbreite (FWHM) zu formen bei einem Strahldurchmesser von unter 1 µm. Dazu ist ein mehrstufiger Prozess der Pulsformung, Fokussierung und Remoderation des einfallenden Positronenstrahls nötig. In diesem Kapitel soll der Aufbau des SPM an der Reaktor Positronenquelle NEPOMUC erläutert werden. Dazu wird der SPM-Laboraufbau an der LaborPositronenquelle der Universität der Bundeswehr in Kapitel 5.1 beschrieben. Die optische Säule des SPM - Laboraufbaus soll für den Aufbau an NEPOMUC wieder verwendet werden. Um die Strahleigenschaften der Quelle NEPOMUC an die Anforderungen der optischen Säule des SPM anzupassen sind weitreichende Umbaumaßnahmen nötig. Diese sind unter dem Namen SPM-Interface zusammengefasst und in Kapitel 5.2 beschrieben. Abbildung 15 zeigt das bereits fertig Aufgebaute SPM-Interface (farbig) sowie den finalen Aufbau des SPMs mit der optischen Säule des SPM-Laboraufbaus (grau). Abbildung 15: SPM - Interface (farbig) mit optischer Säule (grau) des SPMLaboraufbaus. Die optische Säule des SPM-Laboraufbaus wird vom SPM-Interface an die Positronenquelle gekoppelt. Dieser Aufbau entspricht dem geplanten SPM an der Positronenquelle NEPOMUC. J.Mitteneder Seite: 35 Masterarbeit Durch den hohen Positronenfluss wird die Effizienz des SPM gesteigert und Messzeiten verkürzt. Das SPM-Interface koppelt die optische Säule des SPM-Laboraufbaus an die Quelle NEPOMUC. Die optische Säule bestehend aus einem Remoderator, dem 100-MHz Sinus-Buncher und der SPM-Probenkammer (siehe Abb. 17). Um die projektierte Ortsauflösung und Pulsbreite zu erreichen, müssen die Pulse im SPM-Interface vorgeformt werden und der durch Fokussierung erreichbare minimale Strahldurchmesser muss bereits am Abschluss des SPM-Interfaces im µmBereich liegen. In Abbildung 16 ist der momentane Messaufbau für die Messungen mit der Probenkammer des SPM-Interfaces zu sehen. Mit Hilfe der Probenkammer des SPM-Interfaces können die Strahleigenschaften am Abschluss des SPMInterfaces vermessen werden. Abbildung 16: Abbildung des SPM-Interfaces (farbig) mit der SPM-Interface Probenkammer. Das SPM-Interface ist fertig aufgebaut. Um die Strahleigenschaften am Abschluss des SPM-Interfaces zu messen, ist die in dieser Arbeit aufgebaute Probenkammer montiert. Mit der in dieser Arbeit aufgebauten Probenkammer des SPM-Interfaces sollen die Strahleigenschaften am Abschluss des SPM-Interfaces bestimmt werden, um die weitere Planung des Aufbaus zu ermöglichen. Für den weiteren Aufbau muss ein Strahldurchmesser von weniger als 200 µm und eine Pulsbreite von 250 ps am Abschluss des SPM-Interfaces erreicht werden. Dies ist auch wichtig, um den gepulsten Positronenstrahl effizient in die optische Säule des SPM einkoppeln zu können. 5.1 Das Scanning - Positron - Microscope Die Auslegung der Optischen- und der Pulsungkomponenten beruht auf den Anforderungen der ortsaufgelösten Positronen Lebensdauerspektroskopie. Mit dem La- Seite: 36 J.Mitteneder 5.1 Das Scanning - Positron - Microscope boraufbau ist ein Scan-Bereich von 1 x 1 mm bei einem Strahldurchmesser von maximal 1 µm und eine Pulsbreite von 150 ps FWHM bei variabler Imlantationsenergie erreicht worden. Die kinetische Energie der Positronen bestimmt die Eindringtiefe. Durch einen Energiebereich von 0,5 bis 25 keV sind tiefenaufgelöste Messungen möglich. Durch die hohe Sensitivität der Positronen für Defekte und der außerordentlichen Strahleigenschaften des SPM ermöglicht es Messungen, bei denen lokale Defektdichtenunterschiede gemessen werden können. So können zum Beispiel Ermüdungsrisse in Metallen zerstörungsfrei nachgewiesen werden. [25] [26] Das SPM wurde am Campus der Universität der Bundeswehr mit einer 22 NaQuelle betrieben. Abbildung 17 zeigt den damaligen Laboraufbau des SPM mit der Labor-Positronenquelle. Dieser Aufbau erlaubt es die Quelle (rechts unten Abb. 17) auf positive Hochspannung zu setzen. Dadurch steht für die Beschleunigung der Positronen die doppelte Potenzialdifferenz zur Verfügung, wenn die Probe auf negativer Hochspannung liegt. Aufgrund der niedrigen Intensität der Positronenquelle dauerte eine Messung mehrere Wochen. Dies war der Hauptgrund für die Entscheidung das SPM zukünftig an der Positronenquelle NEPOMUC zu betreiben. Um den Positronenstrahl der Positronenquelle für das SPM nutzbar zu machen, sind weitgehende Umbauten nötig gewesen, die unter dem Namen SPM-Interface zusammengefasst sind. Abbildung 17: Schematischer Aufbau des SPM. Die optische Säule bestehend aus dem Remoderator, dem 100 - MHz Buncher und der Probenkammer. Die iptische Säule wird für den Aufbau an der Positronenquelle NEPOMUC wiederverwendet. [26] A.C. Korrekturspulen, T.C. Umlenkspulen, P Pumpe J.Mitteneder Seite: 37 Masterarbeit 5.2 Das SPM - Interface Das SPM - Interface wurde gebaut, um die optische Säule des SPM - Laboraufbaus an die Reaktor-Positronenquelle NEPOMUC zu koppeln. Das SPM - Interface verbessert die Strahleigenschaften, das heißt es verkleinert die Divergenz und den Strahldurchmesser sowie die Energieverteilung der Positronen. Außerdem werden die zur Positronen Lebensdauerspektroskopie nötigen Pulse geformt. Die Strahlqualität am Abschluss des SPM-Interfaces ist ein entscheidendes Kriterium für die Einkoppeleffizienz und die Funktion des finalen Aufbau des SPM. Ziel der Dissertation von Dr. Christian Piochacz war das SPM-Interface zwischen SPM und Positronenquelle zu bauen und im Betrieb zu testen. Im Interface integriert ist sowohl ein Remoderator für die Erhöhung der Brillanz, als auch eine mehrstufige Buncher- und Choppereinheit, welche den Positronenstrahl pulst, um die Positronen Lebensdauermessungen zu ermöglichen. In Abbildung 18 sind die Hauptkomponenten des SPM - Interfaces sowie die wiederverwendeten Komponenten des SPM-Aufbaus gezeigt. In Tabelle 3 wird die Funktion der einzelnen Komponenten des Aufbaus (von oben beginnend) beschrieben. [27] Abbildung 18: Aufbau des SPM-Interface (farbig). Das SPM-Interface erhöht die Strahlqualität der Positronenquelle NEPOMUC und pulst den Strahl für die Positronen-Lebensdauermessungen. [27] Seite: 38 J.Mitteneder 5.2 Das SPM - Interface Tabelle 3: Komponenten und Funktion des SPM - Interfaces Farbe & Bezeichnung Vor- Sinus-Buncher, Gelb & Lila Beschleuniger, Blau Strahlweiche, Grün Remoderator, Türkis Koppelkammer, Rot Chopper & 2. Sinusbuncher, Hellblau Positronen-Aufzug, Rosa Funktion - Erstes Formen von Pulsen mit 50 MHz. - Der Vor- oder Sägezahn-Buncher verdichtet den kontinuierlichen Strahl der Quelle zu Pulsen. - Abschluss des magnetischen Führungsfeldes. - Die Positronen aus der Beamline haben eine kinetische Energie von 20 eV. Um eine gute Effizienz des ersten Moderators zu erreichen werden die Positronen auf 5 keV beschleunigt. - Die schnellen Positronen durchlaufen die Strahlweiche gerade. Die aus dem Remoderator kommenden Positronen sind langsamer und werden durch elektromagnetische Felder weiter in die Koppelkammer geführt. - Im Remoderator werden die Positronen durch eine mag. Linse fokussiert und mit einem WolframEinkristall moderiert. Durch die Verringerung der Energieunschärfe ist dies eine entscheidende Komponente für den erreichbaren minimalem Strahldurchmesser. - Lenkt den Strahl auf den Chopper-Eingang. - Mit dem Chopper wird der Untergrund zwischen den Positronenpulsen herausgeschnitten. - Der zweite Sinus-Buncher verarbeitet die vorgeformten Pulse. Dadurch werden die Pulse deutlich schärfer. - Der Positronen-Aufzug soll die Positronen bei gleicher kinetischer Energie auf ein positives Umgebungspotenzial heben. Das ist nötig, da die Positronen vor dem Aufzug ca. 200 eV kinetische Energie haben, aber das umgebende Potenzial schon bei -5 kV liegt. Damit müsste der geplante zweite Remoderator bereits bei -10 kV liegen. Das Potenzial der Probenkammer müsste noch geringer sein, um die Positronen auf die Probe zu beschleunigen. J.Mitteneder Seite: 39 Masterarbeit Opt. Säule des SPM, Grau - Der zweite Remoderator und der weitere Aufbau sollen nach Inbetriebnahme des Positronenaufzugs an das SPM-Interface angeschlossen werden. Der Positronen - Aufzug ist das eigentliche Bindeglied zwischen dem SPM-Interface und der optischen Säule des SPM. Er befindet sich gerade in Planung. Für die Planung werden die Messungen dieser Arbeit benötigt. Der Aufzug soll das Umgebungspotenzial der Positronen von − 5 kV auf 5 kV erhöhen, ohne die kinetische Energie zu verändern. Dazu muss die Elektrode des Aufzugs mit 10 kVPP und 50 MHz schwingen. Das ist mit ein Grund, weshalb bereits am Abschluss des SPM-Interfaces die hohen Anforderung an den Positronenstrahl bestehen. Nur wenn die im SPM-Interface erzeugten Positronenpulse zeitlich scharf genug sind, (≤ 250 ps, FWHM) können die Pulse effizient in den Aufzug eingekoppelt werden. Seite: 40 J.Mitteneder 6 Die neue Probenkammer des SPM-Interfaces Der Aufbau der Probenkammer des SPM-Interface und die Messungen mit der Kammer sind ein wesentlicher Bestandteil dieser Arbeit. Mit der neuen Probenkammer des SPM-Interfaces sollen die Strahleigenschaften am Abschluss des SPM-Interface bestimmt werden. Dazu sollen ortsauflösende Messungen mit dem magnetisch Fokussierten Positronenstrahl durchgeführt werden und so der minimal erreichbare Strahldurchmesser bestimmt werden. Die Strahleigenschaften beim einkoppeln des Positronenstrahls vom SPM-Interface in das SPM sind entscheidend für die spätere Funktion des SPM und sollen durch die Messungen mit der Probenkammer validiert werden. Abbildung 19: Schematischer Aufbau der Probenkammer des SPM-Interfaces. Der Positronenstrahl fällt auf der linken Seite in die Kammer ein, durchläuft die Potenzialführung, die Scanning-Spulen und wird von der magnetischen Linse auf die Probe fokussiert. Die einzelnen Komponenten sind in Tabelle 4 beschrieben. Abbildung 19 zeigt die Komponenten der Probenkammer. Die Kammer besteht aus dem äußeren Edelstahl Vakuumgehäuse und der inneren Potenzialflasche (Grün, Abb. 19). Die Bauteile im Inneren liegen auf Hochspannung und sind gegen das Vakuumgehäuse isoliert. J.Mitteneder Seite: 41 Masterarbeit Die Probenkammer muss für einen Probenwechsel mit einem Vakuumschieber vom SPM-Interface abtrennbar sein, um bei einem Probenwechsel nicht das gesamte Instrument belüften zu müssen. Über die Länge des Vakuumschiebers muss das elektrische Potenzial auf der optischen Achse konstant gehalten werden, um keine unerwünschten Linseneinflüsse zu erhalten. Dazu wurde die Potenzialführung (Gelb, Abb. 19) konstruiert und gebaut. Die Potenzialflasche innerhalb der Probenkammer wurde mit möglichst großem Durchmesser ausgelegt. Damit können unelastisch gestreute Positronen im homogenen elektrischen Feld der Flasche zurück in die Probenkammer gelangen und dort hinter dem Wolframschirm annihilieren. Das Wolfram schirmt den Detektor gegen γ-Quanten aus der Probenkammer ab. Damit kann der Untergrund der Messungen verringert werden. Als Untergrund werden alle 511 keV Detektor-Ereignisse bezeichnet, die nicht aus einer Annihilation im Probenmaterial stammen. Die Probe wird mit dem Probenhalter (Rot, Abb. 19) verschraubt. Die Verjüngung der Potenzialflasche erlaubt eine seitliche Positionierung des Detektors hinter dem Wolfram-Schirm. Die Probe liegt möglichst nah am Polschuh der magnetischen Linse (Lila, Abb. 19), um die benötigten Ströme zur Fokussierung in der Linse klein zu halten. Um das Vakuumgehäuse befinden sich die Scan-Spulen der Probenkammer. Durch magnetische Felder kann der Positronenstrahl ausgelenkt werden. Mit der entwickelten Software und dem Umpoler sind damit vollautomatische Messungen möglich. In Tabelle 4 wird die Funktion der einzelnen Komponenten aufgeführt. Tabelle 4: Komponenten und Funktion der Probenkammer Farbe 2. Sinus-Buncher, Braun Vakuumschieber, Grau Potenzialführung, Gelb Kammergehäuse, Türkis Seite: 42 Bezeichnung & Funktion - Abschluss des bisherigen SPM-Interfaces - Anbau der Potenzialführung des Vakuumschiebers - Ermöglicht den Probenwechsel ohne das gesamte Instrument zu belüften - Die Positronen an dieser Stelle haben eine kinetische Energie von 200 eV. Die Potenzialführung soll das elektrische Potenzial auf der optischen Achse konstant halten. - Vakuumdichtes Gehäuse - Anbau einer Turbopumpe und Druckmessröhre über ein Kreuzstück am Rohrstutzen - Elektrische Durchführungen für das Potenzial der Potenzialführung, der Flasche und Probe ebenfalls über Kreuzstück - Außerhalb der Kammer: Trägerringe der Scanning-Einheit J.Mitteneder Potenzialflasche, Grün Scan-Spulen, Grau - Bietet homogenes elektrisches Potenzial im Inneren - Rückgestreute Positronen können im Inneren an der Wand annihilieren und sind damit weit entfernt von der Detektorposition - Führt das Potenzial über den verjüngten Flaschenhals bis zum Probendeckel - Zwei deflector Magnetfeld-Ebenen um Abbildungseigenschaften zu verbessern - Pro Ebene erzeugen 2 Paare von Sattelspulen ein Feld in x- bzw. y-Richtung - Eine Sattelspule umschließt 90 mit 9 Windungen bei max. 10 A ° Probenhalter, Rot Abschirmung, Hellgrau Magnetische Linse, Blau - Trägt die Probe und liegt auf dem gleichen Potenzial wie die Potenzialflasche - Proben können auf Kupferträger vormontiert werden. Andere Probenträger sind möglich - Szintillator des Detektors befindet sich hinter der Wolfram Abschirmung. Der Detektor “sieht“ direkt auf den Probenhalter. - Abschirmung der γ-Quanten von in die Probenkammer zurück gestreuten Positronen. - Mit 20 mm Stärke werden rund 95% der γ-Quanten absorbiert. - Rotationssymmetrischer Halter für gute Positionierung - Die Linse soll möglichst nahe an der Probe sein. Damit sind niedrigere Ströme im Betrieb möglich - Die Halterung muss den Anbau des Detektors in verschiedenen Winkelpositionen ermöglichen - Es muss der Anbau einer Wasserkühlung möglich sein In Abbildung 19 ist auch die Detektorposition während der Messungen gekennzeichnet. Die Funktion des als Detektor verwendeten Photomultipliers wird durch das Magnetfeld der magnetischen Linse gestört. Durch die Störung werden die Signale des Photomultipliers kleiner, da die Verstärkung geringer ist. Um den Photomultiplier vor dem Magnetfeld zu schützen, wurde eine doppelwandige Mu-Metall Abschirmung gebaut, die den gesamten Photomultiplier umschließt. Durch die hohe Permeabilität des Mu - Metalls (Eisen - Nickel Legierung) werden die statischen magnetischen Feldlinien im Material gebündelt. Dadurch können magnetische Felder abgeschirmt werden. J.Mitteneder Seite: 43 Masterarbeit Mit Hilfe der Abschirmung konnte der Detektor auf Höhe der Probenposition in einem radialen Abstand von 7,5 cm zur Mittelachse montiert werden. Der geringe Abstand zum Probenort ist von Vorteil, da so mehr Annihilations Ereignisse detektiert werden können. An dieser Position ist der, für die γ-Quanten Messung benötigte, Szintillator Kristall des Detektors von der Wolfram Abschirmung vor γ-Quanten aus dem Inneren der Probenkammer geschützt. 6.1 Bau der Probenkammer Der Bau der Probenkammer erfolgt nach vorhandenen Zeichnungen und Simulationen aus der Projektstudie: Simulation und Entwurf einer Probenkammer zur Positronen-Emissions-Spektroskopie. Die Probenkammer sollte einen Scan-Bereich von mindestens 1 x 1 mm erlauben. Die Spannungsfestigkeit ist auf 10 kV projektiert. Außerdem soll eine seitliche Detektorposition getestet werden, um die Detektion rückgestreuter Positronen zu vermeiden. Somit können Einzelspektren mit gutem Peak-zu-Untergrund-Verhältnis gemessen werden. Bei den Werkstoffen muss auf Ultra-Hoch-Vakuum-Werkstoffe zurückgegriffen werden, die wegen der verwendeten Magnetfelder noch nicht magnetisch sein müssen. Abbildung 20: Aufbau der Probenkammer des SPM-Interfaces. An der Kammer sind ein Kreuzstück für die Spannungs-Durchführungen, die Turbomolekularpumpe sowie eine Vakuum-Messröhre angebracht. Seite: 44 J.Mitteneder 6.1 Bau der Probenkammer Ziel der Messungen mit der Probenkammer des SPM-Interfaces ist es, den minimal erreichbaren Strahldurchmesser zu bestimmen. Zur Fokussierung des Positronenstrahls auf die Probe wird die magnetische Linse des Remoderators der optischen Säule des SPM verwendet. So können Rückschlüsse gezogen werden, welcher Strahldurchmesser beim finalen Aufbau am zweiten Remoderator erreicht werden kann. Der Strahldurchmesser auf dem zweiten Remoderator bestimmt den erreichbaren Strahldurchmesser des SPM. Abbildung 20 zeigt den Aufbau der Probenkammer vor dem Einbau am SPMInterface. Am Flansch der Kammer ist ein Kreuzstück angeschraubt. Am Kreuzstück sind die benötigten Durchführungen sowie eine Turbomolekularpumpe und eine Vakuum-Messröhre (Rückseite) angebracht. 6.1.1 Die Potenzialführung Die Potenzialführung hält das elektrische Potenzial auf der optischen Achse über dem Vakuumschieber (35 mm) konstant. Durch das Vakuumgehäuse, das auf Erdpotenzial liegt, entsteht ein Feldeinbruch im Strahlverlauf. Da die Positronen an dieser Stelle des Instruments nur eine kinetische Energie von ca. 200 eV haben, würden sie ohne die Potenzialführung durch das einbrechende elektrische Potenzial gespiegelt. e+ Optische Achse Abbildung 21: Schnittzeichnung der Potenzialführung (Gelb). Die Potenzialführung hält das elektrische Potenzial auf der optischen Achse über den Vakuumschieber (Grau, Bild mitte) konstant. Abbildung 21 zeigt eine Schnittzeichnung der Potenzialführung (Gelb). Die linke Seite der Potenzialführung ist am Abschluss des SPM-Interface montiert. Auf der J.Mitteneder Seite: 45 Masterarbeit Seite der Probenkammer (rechts) ist die Potenzialführung von einem Isolator gehalten. An dem inneren und äußeren Ring wird ein unterschiedliches Potenzial angelegt. Der innere Ring der Potenzialführung liegt auf dem Potenzial des Drift-Rohres des zweiten Bunchers (ca. -5,5 kV). Der äußere Ring wird auf ein niedrigeres Potenzial gelegt, um den Feldeinbruch im Bereich des Vakuumschiebers auszugleichen. Abbildung 22 zeigt die fertige Potenzialführung. Abbildung 22: Potenzialführung des Positronenstrahls zwischen dem SPM-Interface und der Probenkammer. Durch ein niedrigeres Potenzial auf dem äußeren Ring kann das Potenzial auf der optischen Achse konstant gehalten werden. Simulationen haben gezeigt, dass mit einem Potenzial von -7,5 kV auf den äußeren Ringen die Potenzialvariation auf der Achse im Promillebereich liegt. 6.1.2 Die Potenzialflasche Die Potenzialflasche erzeugt im Inneren ein homogenes elektrisches Feld. Inelastisch rückgestreute Positronen haben so die Möglichkeit, sich von der Probe zu entfernen und hinter der Wolfram-Abschirmung des Detektors zu annihilieren. Dadurch wird bei den gemessenen Spektren der Untergrund verringert. Abbildung 23 zeigt den Aufbau der inneren Potenzialflasche. Die auf negativer Hochspannung liegende Potenzialflasche ist mit Polyetheretherketon (PEEK) Ringen gegen das Vakuumgehäuse isoliert. PEEK ist ein thermoplastischer Kunststoff, der Ultra-Hoch-Vakuum tauglich ist, sehr gute mechanische Eigenschaften aufweist und leicht zu bearbeiten ist. Die PEEK-Ringe isolieren die auf Hochspannung liegende Potenzialflasche gegenüber dem Vakuumgehäuse. Auf die Verjüngung der Flasche wird der Probenhalter gesteckt. Die Proben können vor der Messung auf geeignete Probenträger montiert werden. Seite: 46 J.Mitteneder 6.1 Bau der Probenkammer Abbildung 23: Aufbau der Potenzialflasche innerhalb des Vakuumgehäuses. Durch die große Abmessung und das homogene elektrische Feld im Inneren wird der gemessene Untergrund an rückgestreuten Positronen verringert. 6.1.3 Die magnetische Linse Die magnetische Linse wird auf der Wolfram-Abschirmung befestigt. Damit kann der Detektor seitlich angebracht werden. Durch das Magnetfeld der Linse ist eine zusätzliche magnetische Abschirmung des Photomultipliers notwendig. Bei der Konstruktion des Linsenhalters ist auf einen rotationssymmetrischen Aufbau geachtet worden. So sind die Teile relativ einfach und mit guter Präzision zu fertigen. Abbildung 24 zeigt den hinteren Flanschdeckel der Kammer. Der hintere Flanschdeckel besteht aus dem Vakuum-Blindflansch, der Wolfram-Abschirmung und der magnetischen Linse. In Abbildung 24 ist das Feinausrichten der Linse zu sehen. Dabei wurde eine Genauigkeit von 50 µm erreicht. Für die Messungen ist eine Wasserkühlung der Linse vorgesehen. J.Mitteneder Seite: 47 Masterarbeit Abbildung 24: Ausrichten der magnetischen Linse auf dem hinteren VakuumFlanschdeckel mit Wolfram - Abschirmung. Die magnetische Linse sitzt rotationssymmetrisch auf dem Vakuum-Flansch 1 2 400 300 3 0 0 1 0 0 2 5 0 3 5 0 5 0 0 1 1 6 [A ] 8 [A ] 1 0 [A ] 1 2 [A ] 350 1 0 9 8 e V 0 e V 0 e V 0 e V 0 e v 250 m 6 B f [m z [m ] T ] 7 200 5 150 4 100 3 2 50 1 0 0 0 25 50 75 100 z [m m ] 6 8 1 0 1 2 1 4 I [A ] Abbildung 25: Simulierter Verlauf von Bz (z) auf der optischen Achse und aus (4.25) berechnete Brennweite f der magnetischen Linse für unterschiedliche Strahlenergien. Seite: 48 J.Mitteneder 6.1 Bau der Probenkammer Durch die Form des Polschuhes entsteht der größte magnetische Fluss in z-Richtung Bz auf der optischen Achse vor dem Polschuh. Dadurch liegen auch die Haupt- und Fokusebene vor dem Polschuh. Abbildung 25 zeigt den Verlauf von Bz (z), der zur Berechnung der Fokuslänge der magnetischen Linse nach (4.25) benötigt wird. 6.1.4 Die Scanning-Spulen Aufgabe der Scanning-Spulen ist es den Positronenstrahl definiert über die Probe zu rastern. Dazu werden vier Sattelspulen verwendet, die jeweils 90 der Außenseite der Probenkammer umschließen. Die vier Spulen bilden eine Magnetfeld-“Ebene“, die rechtwinklig zum einfallenden Positronenstrahl steht. Je zwei gegenüberliegende Spulen erzeugen ein Feld in x- bzw. y-Richtung und werden mit einer Stromquelle betrieben. Werden die zwei Spulenpaare einer Ebene bei gleicher Stromstärke ~ zeigt in Richtung der Winkelhalbetrieben, überlagern sich die Magnetfelder und B bierenden. Jede Spule ist mit 9 Wicklungen ausgeführt und kann mit maximal 10 A betrieben werden. Für eine Abbildung mit möglichst geringen Verzeichnungen ist ein Verhältnis von Radius zu Spulenhöhe (z-Richtung) von zwei und ein Umschlingungswinkel pro Spule von 120 empfohlen. [28] Für eine weitere Verbesserung der Abbildung wird eine zusätzliche Magnetfeld-Ebene eingeführt. Mit der ersten Ebene wird der zentrische einfallende Strahl ausgelenkt und mit der zweiten Ebene zurückgebogen. Dabei soll der Strahl die Hauptebene der magnetischen Linse (fokussierende Linse) auf der optischen Achse durchlaufen, um Linsenfehler zu verringern. Abbildung 26 zeigt den Strahlenverlauf innerhalb der Kammer. ° ° 1. Ebene 2. Ebene H F Mag. Linse α N ~1 B J ~2 B Abbildung 26: Strahlengang innerhalb der Probenkammer. Die zwei MagnetfeldEbenen lenken den Strahl unter dem Winkel α auf der optischen Achse durch die Hauptebene H. Der Probenort befindet sich in der Fokusebene F . J.Mitteneder Seite: 49 Masterarbeit Mit einer richtigen Dimensionierung der Scanning-Spulen können Abbildungsfehler wie Kissenverzeichnungen minimiert werden. Außerdem wird durch diesen Strahlenverlauf der Öffnungswinkel reduziert. Damit reduziert sich die sphärische Aberration und die chromatische Aberration. Diese Größen gehen beide nach (4.32) in den minimal erreichbaren Strahldurchmesser und damit in die erreichbare Auflösung ein. Der Strahl wird durch die erste Ebene um den Winkel α zur optischen Achse ausgelenkt. Ist der Abstand zwischen der ersten und zweiten Ebene gleich dem Abstand zwischen der zweiten Ebene und der Hauptebene, beträgt der Winkel zum Zurückbiegen gerade 2α. Damit wird in der zweiten Magnetfeld-Ebene der doppelte Strom in den Spulen benötigt. Abbildung 27: Vakuumgehäuse der Kammer beim Wickeln der 8 Sattelspulen. Abbildung 27 zeigt das Vakuumgehäuse der Kammer beim Wickeln der 8 Sattelspulen. Die weißen Spulenkörper sind mit einem 3D-Drucker gedruckt worden. 6.2 Der Umpoler Der Umpoler wird benutzt um die Stromrichtung in den Scanning-Spulen umzudrehen. Beim Scannen muss in jeder Zeile beim Nulldurchgang die Stromrichtung und damit das entstehende Magnetfeld umgepolt werden. Das Umpolen muss für längere Messungen automatisiert ablaufen. Dazu ist im Rahmen der Arbeit ein LabView SubVI für das Scanningprogramm entstanden. Abbildung 28 zeigt den aufgebauten Umpoler am SPM-Interface. Seite: 50 J.Mitteneder 6.2 Der Umpoler Abbildung 28: Aufbau des Umpolers im SPM-Messschrank. Auf der rechten Seite ist der Eingang des Umpolers mit den Toellner-Netzteilen verbunden. Der Ausgang des Umpolers führt zu den Scanning-Spulen. Umpoler Toellner Netzteil Imax = 10 A Netzteil Netz L N PE 24 V/ 6 A CH 1 CH 2 CH 1 IN Leistungsrelais 1 Relais-Karte Power (12..24)V off on Pc Relais 1 RS 485 GND TxD RxD NO (on) NC (off) Scan Spule GND Rxa Txa CH 1 OUT Pc Relais 8 NO (on) NC (off) Abbildung 29: Schaltplan des 8-Kanal-Umpolers. Als Stromquelle dienen ToellnerNetzteile. Die Relais-Karte ist über eine PC Schnittstelle ansteuerbar. J.Mitteneder Seite: 51 Masterarbeit Der Umpoler wird über einen Kaltgeräte-Stecker mit Strom versorgt. Der Strom für die Scanning-Spulen wird über die per PC ansteuerbaren Toellner-Netzteile zugeführt. Die Relais-Karte ist über eine RS 485 (Null Modemkabel) Schnittstelle über den Messrechner steuerbar. Auf der Relais-Karte befinden sich 8 Relais, mit denen die Leistungsrelais geschalten werden. Das Leistungsrelais stellt selbst eine induktive Last dar, die mit einer Schutzdiode kurzgeschlossen wird. Abbildung 29 zeigt den Schaltplan des Umpolers. Je nach Stellung des Leistungsrelais kann die Stromrichtung in den Scannig-Spulen geschalten werden. 6.3 Simulation der Strahlführung in der Probenkammer Um mögliche Einstellungen zum Betrieb der Probenkammer zu finden, wurde der Strahlengang ohne die Scannig-Spulen simuliert. Die Simulation wurde mit COMSOL Multiphysics erstellt. Für kürzere Rechenzeiten ist ein 2D rotationssymmetrisches Modell entstanden. Um die Physik abzubilden werden die Pakete Electrostatics und Magnetic Fields verwendet. Um den Strahlengang zu simulieren, wurde das Paket Particle Tracing with Mass verwendet. Das Modell kann zukünftig verwendet werden, um erste mögliche Einstellungen zum Betrieb der Probenkammer zu finden, wenn höhere Implantationsenergien verwendet werden sollen. Die kritische Stelle am jetzigen Aufbau der Kammer ist der Übergang zwischen der Potenzialführung und der Potenzialflasche. Hier werden die Positronen beim Verlassen der Potenzialführung auf die Implantationsenergie beschleunigt. Diese Beschleunigung wirkt als Linse (siehe Kap. 4.2.1), die den Strahl so stark aufweiten kann, dass die Positronen im Randbereich der magnetischen Linse reflektiert werden können. Der Vorteil dieses Aufbaus ist die Vermeidung der Messung von rückgestreuten Positronen und die konstante Geschwindigkeit der Positronen in der Kammer. Dadurch ist die Lorentzkraft an der ersten und zweiten Scanningebene gleich groß. Für die ersten Messungen wurde ein geringes Kammer-Potenzial verwendet. Dadurch ist die Linsenwirkung an der Potenzialführung geringer. Ein weiterer Vorteil ist, dass der Linsenstrom an der fokussierenden magnetischen Linse gering gehalten werden kann. Die Simulationen haben gezeigt, dass die Potenzialführung auch zum idealen Ausleuchten der magnetischen Linse benutzt werden kann (dStrahl = 6..7 mm [27]). Dazu werden die inneren Ringe der Potenzialführung auf der Buncher- und der Kammerseite auf unterschiedliches Potenzial gelegt (siehe Abb. 21). Die so entstehende Linse erzeugt in der Kammer einen Zwischenfokus, der die Ausleuchtung beeinflusst. Außerdem kann so die Potenzialdifferenz zwischen Buncher und Kammer auf zwei Spalte aufgeteilt werden. Für eine geringe Implantationsenergie (∼1,5 keV) konnten zwei Einstellungen gefunden werden, die für die ersten Messungen als mögliche Einstellungen getestet wurden. Die Werte sind in Tabelle 5 aufgeführt. Für eine gute Einstellung darf der Strahldurchmesser in der Kammer, wegen der Ausleuchtung der magnetischen Linse, nicht zu groß werden und der Fokus (minimaler Strahldurchmesser) muss auf der Probenebene (z = 18,5 mm) liegen. Seite: 52 J.Mitteneder 6.3 Simulation der Strahlführung in der Probenkammer 5 0 0 4 5 0 4 0 0 3 5 0 3 0 0 z [m m ] 2 5 0 2 0 0 1 5 0 1 0 0 5 0 0 0 ,0 0 ,5 1 ,0 1 ,5 2 ,0 r [m m ] Abbildung 30: Simulationsmodell der Probenkammer mit elektrischem Potenzial und magnetischer Linse. Die Falschfarbendarstellung entspricht dem angelegten elektrischen Potenzial ϕ, die gezeigten Feldlinien entsprechen der magnetischen Flussdichte. Auf der linken Seite sind die Trajektorien der Positronen im elektromagnetischen Feld (für Einstellung 1, Tab. 5) dargestellt. J.Mitteneder Seite: 53 Masterarbeit Abbildung 30 zeigt das Simulationsmodell und die Trajektorien der Positronen. Aus der Simulation ergibt sich für einen Strahldurchmesser von 4 mm am Eingang der Kammer ein minimaler Strahldurchmesser von rund 75 µm. Abbildung 31 zeigt nochmals die simulierten Trajektorien aus Abbildung 30 im Bereich der Probenebene. 2 3 2 2 2 1 z [m m ] 2 0 1 9 P ro b e n e b e n e 1 8 1 7 1 6 0 ,0 0 ,1 0 ,2 0 ,3 r [m m ] Abbildung 31: Abbildung der simulierten Trajektorien aus Abbildung 30 im Bereich der Probenebene. (Ohne transversalen Impuls) Ergänzt man den in Kapitel 10.4 bestimmten transversalen Impuls der Positronen, ergibt sich ein minimaler Strahldurchmesser von knapp 200 µm. Dies steht in sehr guter Übereinkunft mit den experimentellen Ergebnissen in Kapitel 12.2.1. Tabelle 5: Kammer Einstellung für erste Messungen, bei Bauteil Einstellung 1 Einstellung 2 Drift & Pot. Führung innen (Buncher) Buncher Linse Pot. Führung innen (Kammer) Pot. Führung außen (Beidseitig) Kammer Potenzial Mag Linse Seite: 54 J.Mitteneder -5067 V -5067 V -5500 V -7500 V -6000 V 8A -5067 V -5067 V -6000 V -7500 V -6580 V 9,5A 7 Pulsung eines kontinuierlichen Positronenstrahls Die Pulsung des SPM-Interfaces prägt dem kontinuierlichen Positronenstrahl eine zeitliche Struktur auf. Damit sind Lebensdauermessungen möglich, da die Pulsung einen definierten Startzeitpunkt der Zeitmessung liefert. Die Abweichung einzelner Positronen um diesen definierten Zeitpunkt entspricht der Pulsbreite. Die Pulsbreite ist das wesentliche Kriterium für hochauflösende Positronen-Lebensdauermessungen. Die einzelnen Komponenten des SPM bzw. SPM-Interfaces sind in Kapitel 5 erläutert. Dieses Kapitel geht näher auf die Pulsungs-Komponenten des SPM-Interfaces ein. DC−Strahl Vorbuncher Sägezahn 1. Buncher Chopper I(t) 2. Buncher 20 ns 40 ns t Abbildung 32: Schematische Abbildung der Pulsform nach den jeweiligen PulsungsKomponenten des SPM-Interfaces. Alle Komponenten arbeiten mit 50 MHz-Signalen. So können Pulse mit einem zeitlichen Abstand von 20 ns erzeugt werden. Für eine geringe Pulsbreite liegt der Zeitfokus des zweiten Bunchers am Ort der Probe. J.Mitteneder Seite: 55 Masterarbeit 7.1 Grundlage der Pulsformung Das wichtigste Kriterium zum Messen von Lebensdauern ist eine gute Zeitauflösung. Die Zeitauflösung TGes setzt sich zusammen aus der Pulsbreite des gepulsten Positronenstrahls TPuls und der totalen Zeitauflösung des Detektors TDet . 2 2 2 TGes = TPuls + TDet (7.1) Durch die 50 MHz Frequenz der Pulsung erreichen die Positronen alle Vielfache von 20 ns das Probenmaterial tn = n 20 ns (n ∈ N). Die Pulsbreite ist die FWHM der Zeitverteilung um den durch die Pulsung wohl definierten Zeitpunkt tn . Die Pulsungkomponenten dienen dazu, einen möglichst kurzen und intensiven Positronen-Puls (< 150 ps FWHM) zu formen. Würden die Pulse nur durch ein Herausschneiden (Choppen) entstehen, würden die meisten Positronen ungenutzt im Chopper annihilieren. Um möglichst viele Positronen zu nutzen, wird der kontinuierliche Positronenstrahl vor dem Choppen zu einzelnen Pulsen komprimiert oder gebuncht. Um ein definiertes Startsignal für die Lebensdauer-Messung zu erhalten, wird der kontinuierliche Positronenstrahl der Quelle NEPOMUC zu Pulsen geformt. Die Formung der Pulse geschieht weitestgehend im SPM-Interface. Die Pulsungskomponenten vor dem ersten Remoderator sind so eingestellt, dass der Zeitfokus auf dem Remoderator liegt. Als Zeitfokus ist der Punkt definiert, an dem der Positronenstrahl maximal komprimiert ist. Damit verhält sich der Remoderator wie eine gepulste Positronenquelle mit kleinem Strahldurchmesser. Abbildung 32 zeigt eine schematische Abbildung der Pulsform nach den jeweiligen Pulsungs-Komponenten des SPM-Interfaces. Der kontinuierliche Strahl gelangt über die Beam-Line in das Instrument. Der Vorbuncher arbeitet mit einem 50 MHz Sägezahn-Signal und formt erste Pulse, die im ersten Sinus-Buncher zu schärferen Pulsen geformt werden. Der große Vorteil des Sägezahn-Signals ist der lineare Abfall der Signal-Flanke. So kann die Energie aller Positionen moduliert werden, die während der abfallenden Flanke in den Buncherspalt eintreten. Der Zeitfokus des ersten Sinus-Bunchers liegt auf dem ersten Remoderator. Der Chopper blendet Positronen zwischen den einzelnen Pulsen aus. Der Zeitfokus des zweiten Sinus-Bunchers liegt am fertigen SPM-Aufbau im Positronenaufzug. Zur Messung mit der Probenkammer kann der Zeitfokus auf die Probenposition verschoben werden. [29] Ein ideales System arbeitet dabei ohne Verluste, das heißt alle Positronen werden zu Pulsen geformt. Vergleicht man die Zahlrate am Probenort mit und ohne Pulsung ergibt sich ein Wirkungsgrad von 70%. Jedoch ist die Vorstellung einen kontinuierlichen Strahl in Pulse zu bunchen falsch. Selbst bei einer sehr hohen Zählrate von 20 000 Counts pro Sekunde enthält nur circa jeder 2 500 Puls ein Positron. 7.2 Energiemodulation am Buncherspalt Beim Bunchen wird die kinetische Energie der Teilchen verändert, um durch relative Laufzeitunterschiede der Teilchen am Ort des Zeitfokus den kotinuierlichen Seite: 56 J.Mitteneder 7.2 Energiemodulation am Buncherspalt Positronenstrahl zu verdichten. Dazu wird das elektrische Feld in einem Spalt zwischen zwei Bauteilen genutzt. Ein Bauteil trägt das statische Potenzial U0 , das zweite wird mit einem zusätzlichen periodischen Potenzial U (t) beaufschlagt. Die Idee beim Bunchen eines kontinuierlichen Strahls besteht darin, Teilchen abzubremsen, die vor einem gedachten Referenz-Teilchen den Buncherspalt durchlaufen. Teilchen, die hinter dem Referenz-Teilchen den Buncher durchlaufen, werden beschleunigt. So haben die Teilchen unterschiedliche Geschwindigkeiten in longitudinaler Richtung. Nach einer Drift-Strecke L = l0 , LF (siehe Abb. 34) ist ∆l, der räumliche Abstand zwischen den Teilchen, minimal und die Teilchen sind zu einem Zeitpunkt näherungsweise am selben Ort. An diesem Ort LF liegt der Zeitfokus. Für eine einfache Betrachtung wird angenommen, dass sich die Teilchen-Geschwindigkeit ohne Beschleunigungsstrecke in der Mitte des Buncherspaltes ändert. Weiterhin soll das elektrische Feld nur in z-Richtung wirken und sich nicht über den Buncher-Spalt ausdehnen. Das Referenz-Teilchen durchläuft den Spalt an der Position l0 zum Zeitpunkt tref für den gilt U (tref ) = 0. Damit wird die Eintrittsgeschwindigkeit v0 des Referenz-Teilchens nicht verändert und es erreicht den Zeit-Fokus LF zum Zeitpunkt tLF , ref = tref + t∗ = tref + L v0 (7.2) wobei t∗ die Flugzeit ist, die das Referenz-Teilchen für die Strecke L benötigt. Über die Beschleunigungsspannung U0 kann t∗ berechnet werden t∗ = L q 2e me (7.3) U0 Ein Teilchen, das zum Zeitpunkt t den Spalt durchläuft, soll den Zeitfokus zur gleichen Zeit erreichen wie das Referenz-Teilchen, tLF , t = t + L (7.4) vmod wobei vmod die Geschwindigkeit nach der Energiemodulation ist. Die Energiemodulation Emod für ein Teilchen, das zum Zeitpunkt t den Bucherspalt passiert, ergibt sich durch Emod = e (U0 + U (t)) (7.5) Es ist zum Referenz-Teilchen an der Stelle l0 um ∆t l0 = t − tref um die Strecke l l0 = |v0 ∆t| in longitudinaler Richtung verschoben. Die relative GeschwindigkeitsImpulsänderung ergibt sich zu Ekin (v0 + ∆v) − Ekin, 0 (v0 ) ∆v v0 = ∆Ekin p v0 = und ∆Ekin ∆p p J.Mitteneder = = dEkin ∆v dv ∆Ekin p v0 (7.6) Seite: 57 Masterarbeit Auf der Driftstrecke hinter dem Buncherspalt und vor dem Zeitfokus laufen die Teilchen durch die Geschwindigkeitsmodulation zusammen. Die modulierte Geschwindigkeit ergibt sich durch r 2e (U0 + U (t)) (7.7) vmod = me Für einen idealen Puls wird am Ort des Zeitfokus LF der räumliche ∆lLF bzw. der zeitliche Abstand ∆tLF gleich Null. Das heißt für diesen Ort gilt tLF , ref = tLF , t und damit tref + t∗ = t + L (7.8) vmod t∗ = ∆tl0 + q L 2e me (7.9) (U0 + U (t)) Von Interesse ist die Funktion U (t) mit der der Buncher betrieben wird. (7.9) Umgestellt nach U (t) ergibt mit (7.3) !2 2 L me 1 U (t) = − U0 = U0 − 1 (7.10) ∆tl0 ∗ 2 e t − ∆tl0 1 − t∗ Ist das Verhältnis vom Zeitintervall ∆tl0 zur Flugzeit des Referenz-Teilchens bis zum Zeitfokus t klein d.h. ∆tl0/t∗ → 0, kann (7.10) in linearer Ordnung entwickelt werden. Dabei kann ohne Beschränkung der Allgemeinheit tref = 0 gesetzt werden. U (t) ≈ ∆t 2 U0 ∗ t r 3/2 e U0 = 8 t me L (7.11) U (t) ist eine lineare Funktion die das Eingangspotenzial U0 , die Driftlänge L und den zeitlichen Abstand der Pulse ∆t verbindet. Das Zeitintervall, aus dem die Positronen zu einem Puls zusammengefasst werden, und damit die Periodendauer T von U (t) ergibt sich aus T = 2 ∆tl0 (7.12) wenn U (t) punktsymmetrisch um U (tref ) = 0 ist. Dieses Prinzip funktioniert in unterschiedlichen Buncher-Bauarten und mit unterschiedlichen Funktionen U (t), die in Teilbereichen linear sind. Die Betrachtung in diesem Kapitel ist nicht relativistisch korrekt. Das heißt sie gilt nur solange die Masse me näherungsweise nicht von der Geschwindigkeit abhängt. Im Phasenraum wirkt das Bunchen wie eine Scherung auf das Phasenvolumen. Das Phasenraumvolumen bleibt (siehe Kap. 4.3) konstant, der Impuls und die räumliche bzw. zeitliche Ausdehnung des Strahls wird wie in Abbildung 33 dargestellt moduliert. Seite: 58 J.Mitteneder 7.2 Energiemodulation am Buncherspalt E Emod E E (+T/2) E0 Emod, −T/2 t tref − T/2 tref + T/2 t tref − T/2 tref + T/2 t tLf , ref − T/2 tLf , ref + T/2 Abbildung 33: Darstellung der Änderung des Phasenraums beim Bunchen eines kontinuierlichen Teilchen-Strahls. Der schwarze Rahmen im grauen Balken in Abbildung 33 (links) symbolisiert das Phasenraumvolumen aller Positronen, die während einer Periode T von U (t) zu einem Puls geformt werden. Links ist das Phasenvolumen vor dem Eintritt in den Buncher dargestellt. Die Energieverteilung im konstanten Strahl ist klein, die zeitliche Ausdehnung t ist unendlich“ groß. Die mittlere Darstellung zeigt das Phasenraum” volumen direkt nach dem Buncher Spalt. Für Positronen, die den Buncher-Spalt vor dem Referenz-Positron im Intervall [tref , −T/2] durchlaufen haben, ist Emod, −T/2 < E0 . Sie sind auf der Driftstrecke langsamer als das Referenz-Positron. Im Intervall [tref , +T/2] wird die kinetische Energie der Positronen erhöht. Die rechte Darstellung zeigt das Phasenraumvolumen am Ort des Zeitfokus. Die Energieverteilung bleibt über die Driftstrecke konstant, die zeitliche Ausdehnung ist minimal. Hinter dem Zeitfokus verbreitert sich der Puls durch die unterschiedlichen Geschwindigkeiten der Positronen. Soll der gepulste Strahl weiter geführt werden, liegt der Zeitfokus auf einem Remoderator, der die Energiemodulation durch die Remoderation aufhebt und so als monoenergetische gepulste Quelle wirkt. Eine weitere Möglichkeit ist es, den gepulsten Strahl am Zeitfokus stark zu beschleunigen (mehrere kV), so ist die Geschwindigkeitsmodulation durch das Bunchen klein gegenüber der mittleren Geschwindigkeit des Strahls und die Pulse bleiben erhalten. [27] [30] 7.2.1 Sägezahn-Buncher des SPM-Interfaces Ein Sägezahn-Buncher wird am SPM-Interface als Vorbuncher verwendet. Dabei wird ein periodisches Sägezahn-Signal U (t) mit 50 MHz und einer maximalen Amplitude von ± 5V genutzt. Abbildung 34 zeigt schematisch den Aufbau und die Funktionsweise. Das Referenz-Positron (mittleres) durchquert den Buncherspalt zum Zeitpunkt tref für den U (tref ) = 0 ist. Damit ist der Buncherspalt frei von elektrischen Feldern. Das Positron hinter dem Referenz-Positron durchquert den Spalt zum Zeitpunkt t1 . ~ 1 ) in Strahlrichtung U (t1 ) ist kleiner Null. Damit bildet sich ein elektrisches Feld E(t im Spalt aus, dieses Feld wirkt auf das Positron beschleunigend. Zum Zeitpunkt t2 J.Mitteneder Seite: 59 Masterarbeit ~ 2 ) entgegen der Strahlrichtung und wirkt verzögernd auf Positronen, die vor ist E(t dem Referenz-Positron den Spalt durchlaufen. tref t2 t1 U (t) t U0 ~ 1) E(t U0 + U (t) ~ 2) E(t ∆l(l) l l0 LF Abbildung 34: Schematischer Aufbau und Funktion eines Sägezahn-Bunchers. Durch die Funktion U (t) wird ein schwingendes elektrisches Feld erzeugt, dass die kinetische Energie der Positronen moduliert. Der Vorteil einer Sägezahn-Funktion als U (t) liegt im langen linearen Teil der Funktion. Theoretisch können alle Positronen aus einer abfallenden Flanke der Funktion zu einem Puls geformt werden. Das ist auch der Grund, weshalb Sägezahn-Buncher als Vorbuncher genutzt werden, da der Verlust an Positronen gering ist. Der Nachteil der Sägezahn-Funktion ist, dass sie für möglichst steil ansteigende Flanken hohe Frequenzen enthält. Die Signalerzeugung mit einem Funktionsgenerator und die Übertragung bzw. Einkopplung der Signale ist jedoch bandbreitenbegrenzt. Dadurch ist der echte Signalverlauf an der Elektrode nicht ideal. Dies Verursacht eine Reduktion der Strahlintensität auch bei der Verwendung einer SägezahnFunktion. Ein zweiter Nachteil ist, dass sich am Ende des zweiten Rohres ebenfalls ein Spalt ausbildet, der als weiterer Buncherspalt wirkt. Um diese defokussierende Wirkung abzumildern, wird hinter dem Buncherspalt eine Reihe von Elektroden geschaltet, die über einen Spannungsteiler mit einem abgeschwächten Signal von U (t) beaufschlagt werden. Abbildung 35 zeigt den Aufbau des Vorbunchers des SPMInterfaces. Seite: 60 J.Mitteneder 7.2 Energiemodulation am Buncherspalt 1k 2k 4k 5k 3k Abbildung 35: Schnitt durch den Vorbuncher des SPM-Interfaces. Die Positronen fallen auf der linken Seite in den Buncher ein. Sie durchlaufen den Buncherspalt 1k und die Ausgleichselektroden 2k. Am Ende der Driftstrecke 3k liegt der Zeitfokus. Die Elektroden 4k beschleunigen den geformten Puls. Der gesamte Buncher ist in ein EdelstahlVakuumgehäuse mit magnetischer Abschirmung 5keingebaut. 7.2.2 Sinus-Buncher Der Sinus-Buncher nutzt den Nachteil des zweiten Buncherspaltes aus, um die kinetische Energie der Positronen zweifach zu modulieren. Dabei ist die Länge der mittleren Elektrode lEl genau auf die mittlere Eintrittsgeschwindigkeit v̄ der Positronen und die Periodendauer T von U (t) abgestimmt. lEl = v̄ T 2 (7.13) Das Referenz-Positron durchquert dabei beide Spalte zu einem Zeitpunkt, an dem die Spalten feldfrei sind. Ein Positron, das zum Zeitpunkt t1 den ersten Spalt und zum Zeitpunkt t1 − T/2 den zweiten Spalt durchquert, wird, wie in Abbildung 36 dargestellt, an beiden Spalten beschleunigt. Ein weiterer Vorteil ist, dass keine höheren Frequenz als 50 MHz in den Buncher eingekoppelt werden muss, da höhere Frequenzen als die eigentliche Sinusschwingung nicht im Signal enthalten sind. Jedoch nutzt der Sinus-Buncher nur den näherungsweise linearen Teil des Sinus-Signals. Sinus-Buncher werden deshalb als Buncher nach einem Vorbuncher verwendet. So können die vorgeformten Pulse des Vorbunchers zeitlich so abgestimmt werden, dass sie in einem kleinen Zeitintervall um tref den Sinus-Buncher erreichen. Am SPM-Interface wird das Sinus-Signal von einem Master-Frequenzgenerator erzeugt und über ein Nanosekunden-Delay auf einen Hochfrequenz-Verstärker gegeben. Das Delay wird benötigt, um die einzelnen Komponenten zeitlich abzustimmen. Das Signal des Masters beträgt ca. 5 VPP und kann durch den Verstärker maximal um den Faktor 6 verstärkt werden. J.Mitteneder Seite: 61 Masterarbeit tref t2 t1 tref − T/ 2 t2 − T/ 2 t1 − T/ 2 U (t) t U0 ~ 1 ) U0 + U (t) E(t ~ 1 − T/ 2) U0 E(t ~ 2) E(t ~ 2 − T/ 2) E(t ∆l(l) l LF l0 Abbildung 36: Schematischer Aufbau und Funktion eines Sinus-Bunchers. Das Referenz-Positron durchquert beide Buncherspalten, wenn U (t) einen Nulldurchgang hat. Positronen, die zeitversetzt zum ReferenzPositron die Spalten durchqueren, werden an beiden Spalten beschleunigt bzw. abgebremst. Dazu muss die mittlere Elektrode des Bunchers auf die Eintrittsgeschwindigkeit und die Periodendauer von U (t) angepasst sein. Um eine möglichst hohe Energiemodulation zu erreichen, wird das verstärkte Signal nicht direkt auf die mittlere Elektrode des Sinus-Bunchers gelegt, sondern induktiv auf eine Resonatorspule eingekoppelt. Die Resonatorspule wirkt als Induktivität und die Elektrode wirkt als Kapazität. Der gesamte Einbau wirkt damit als LRCSchwingkreis, der bei 50 MHz in Resonanz betrieben wird. Dadurch wird das eingekoppelte Signal zusätzlich verstärkt. Abbildung 37 zeigt einen Schnitt durch den ersten Sinus-Buncher des SPM-Interfaces. Seite: 62 J.Mitteneder 7.3 Choppen des gepulsten Positronenstrahls 4k 5k 1k 3k 2k Abbildung 37: Schnitt durch den ersten Sinus-Buncher des SPM-Interfaces. Die Positronen durchlaufen den ersten Buncherspalt 1k, die mittlere Elektrode 2kund den 2 Buncherspalt 3k. An beiden Spalten wird die Energie der Positronen moduliert. Über die Einkoppelspule 4k und die Resonatorspule 5k wird das Sinus-Signal des Verstärkers eingekoppelt. 7.3 Choppen des gepulsten Positronenstrahls Das Choppen des gepulsten Strahls dient zur Reduktion des Untergrundes an Positronen, die nicht zu Pulsen geformt sind. Abbildung 38 zeigt den schematischen Aufbau des Choppers. An zwei Platten wird ein zusätzliches positives bzw. negatives Potenzial in Bezug auf U0 angelegt. Dadurch bildet sich im Zeitintervall tzu ein transversales elektrisches Feld aus. Dieses Feld lenkt den Positronenstrahl aus, so dass er auf eine Wolfram-Blende auftrifft. An beide Platten wird zusätzlich ein zeitperiodisches Rechtecksignal U1, 2 (t) angelegt. Für die Signale gilt U1 (t) + U2 (t) = 0, das heißt U2 (t) ist das invertierte Signal von U1 (t). Im Zeitintervall tauf ergibt sich b1 | + U1 (t) bzw. |U b2 | + U2 (t) gerade zu Null, so dass der Strahl ohne Ablenkung |U den Chopper passieren kann. Die Chopper-Kassette des SPM-Interfaces befindet sich zwischen der Koppelkammer und dem zweiten Sinus-Buncher. Abbildung 39 zeigt einen Schnitt durch den Aufbau. Die Chopper-Platten werden durch die Chopper-Kassette gehalten. Der Abstand der Platten beträgt 2 mm. Der Positronenstrahl muss zwischen den Platten hindurch verlaufen. Dazu wird der Strahl in der Koppelkammer fokussiert und mit Korrekturspulen gelenkt. J.Mitteneder Seite: 63 Masterarbeit U1 (t) t tzu tauf tzu tauf tzu tauf tzu b1 U − U0 b1 | + U1 (t) − U0 + | U − U0 ~ zu ) E(t b2 | + U2 (t) − U0 − | U b2 U U2 (t) t Abbildung 38: Schematische Abbildung der Funktion des Choppers am SPMInterface. Ein Positron, das den Chopper im Zeitintervall tzu durch~ zu ) eine queren will, erfährt durch das transversale elektrische Feld E(t Ablenkung auf eine Blende. 5k 1k 2k 6k 3k 4k 1k Abbildung 39: Schnitt durch den zweiten Sinus-Buncher mit Chopper-Kassette des SPM-Interfaces. Die Chopper-Platten 1k werden von der ChopperKassette 2k gehalten. Der Chopper befindet sich unmittelbar vor dem zweiten Sinus-Buncher 3kund der Driftstrecke 4k. Die Blende des Choppers 5kbefindet sich aufgrund der kleinen Auslenkung weit hinter dem Chopper. Mit der Rohrlinse 6kkann der Strahl räumlich fokussiert werden. Seite: 64 J.Mitteneder 8 Szintillatoren und Detektor für schnelle Timingmessungen In diesem Kapitel soll der für die Messungen am SPM-Interface verwendete Detektor bzw. seine Funktion erläutert werden. Um die Annihilations γ-Quanten zu messen, werden für schnelle Timing-Signale üblicherweise Photomultiplier mit Szintillatoren verwendet. Da der Detektor ein grundlegendes Element der Messkette ist, soll in diesem Kapitel auf diese Grundlagen eingegangen werden. 8.1 Szintillatoren zum Positronen-Annihilations-Nachweis Szintillatoren konvertieren die Annihilationsstrahlung mit 511 keV in einen Wellenlängenbereich (einige eV), mit dem sich durch den Photoeffekt aus metallischen Schichten leicht Elektronen herauslösen lassen. Dabei ist die im Szintillator erzeugte Lichtmenge im sichtbaren und UV-Bereich proportional zur Energie des absorbierten γ-Quants. Die Lichtausbeute oder Light Yield (YL ) wird in Photonen pro MeV angegeben. [31] Szintillatoren werden in organische und anorganische Szintillatoren unterteilt. Für die Timing-Messungen der Annihilationsquanten werden zwei sich widersprechende Eigenschaften gewünscht. Zum einen eine kurze Abklingzeit der angeregten Zustände und damit schnelle Anstiegszeiten für die Timing-Signale und zum zweiten eine gute Nachweiswahrscheinlichkeit für eine gute Energieauflösung. Der zur Messung verwendete Bariumflurid-Szintillator (BaF2 ) zählt zu den anorganischen Szintillatoren und gehört mit einer Bandlücke von 9,1 eV zur Materialgruppe der Isolatoren. E Leitungsband Aktivatorzentrum angregter Zustand E Gap Szintillations-Photonen Aktivatorzentrum Grundzustand Valenzband Abbildung 40: Bändermodel eines anorganischen Szintillators mit Aktivatorzentren. Durch die eingefügten Zustände innerhalb der Bandlücke ist eine Rekombination im sichtbaren Wellenlängenbereich möglich. J.Mitteneder Seite: 65 Masterarbeit Der Szintillations-Mechanismus kann mit Hilfe des Bändermodels verstanden werden. Abbildung 40 zeigt das Bändermodel eines anorganischen Szintillators mit Aktivatorzentren. Diese sind nötig, da der Übergang von Elektronen vom Leitungsband (LB) zum Valenzband (VB) nicht direkt möglich ist und kein sichtbares Licht emittiert würde. Durch die einfallenden γ-Quanten werden im Szintillator durch den ComptonEffekt bewegte Ladungsträger (Elektronen) erzeugt. Diese können über die CoulombKraft mit Elektronen des Kristalls wechselwirken und Elektronen des Valenzbandes in das Leitungsband heben. Dabei verbleiben Loch-Zustände im Valenzband. Um Übergänge nahe dem sichtbaren Bereich zu ermöglichen, werden dem Kristall kleine Mengen an Fremdatomen beigefügt. Dadurch werden Energie-Zustände innerhalb der Bandlücke geschaffen. Die Löcher im Valenzband können die Aktivatoratome ionisieren, so dass Elektronen eingefangen werden können. Dadurch werden elektrisch neutrale, angeregte Aktivator-Zustände erreicht. Die angeregten Aktivatorzentren können unter Aussenden von Licht in den Aktivator-Grundzustand übergehen. Ein Vorteil dieses Rekombinationsprozesses ist, dass der BaF2 Kristall für die emittierte Wellenlänge transparent ist. [31] BaF2 verfügt über zwei Zerfallskomponenten. Eine sehr schnelle mit einer Zerfallszeit (Decaytime, tD ) von 0,6 ns und einer Lichtausbeute von 1400 Photonen pro MeV mit einer maximalen Intensität bei λmax = 220 nm. Sie ist verantwortlich für die gute Zeitauflösung T , da für die Zeitauflösung gilt [32]: r tD T ∼ (8.1) YL Schnelle Photomultiplier mit BaF2 -Szintillatoren können Zeitauflösungen im Bereich von 100 ps (FWHM) für 511 keV erreichen. Die zweite Zerfallskomponente von BaF2 ist mit 620 ns deutlich langsamer, bietet jedoch die höhere Lichtausbeute mit 10 000 Photonen pro MeV, mit einem Intensitätsmaximum bei λmax = 310 nm. Dieser Mechanismus ist für die gute Energieauflösung verantwortlich, da für die relative Energieauflösung ∆E/E gilt [32]: ∆E E ∼ 1 √ YL (8.2) Weiterhin geht auch die Abmessung und Montage des Szintillators in die totale Zeitauflösung des Detektors ein. Ein großer Kristall erhöht die Nachweiswahrscheinlichkeit, verschlechtert jedoch durch unterschiedlich lange Laufwege des Lichts die Zeitauflösung. 8.2 Photomultiplier Photomultiplier (PMT) werden benutzt um schwache Lichtsignale zu verstärken. Das Ausgangssignal ist dabei eine, der Anzahl an Primär-Photonen proportionale, Spannung. Die durch das Eintrittsfenster einfallenden Photonen erzeugen in der Photokathode die Primär-Elektronen. Seite: 66 J.Mitteneder 8.3 Verwendeter Detektor am SPM-Interface Die Primärelektronen werden durch ein elektrisches Feld auf die erste Dynode fokussiert und beschleunigt. Durch die Fokussierung kann eine vom Eintrittsort weitgehend unabhängige Form des Zeitsignals erreicht werden. Die Form des Signals, insbesondere die Anstiegszeit, ist entscheidend für exakte Timing-Signale. Durch die Beschleunigung zwischen den Dynoden können die Elektronen auf jeder weiteren Dynode über den äußeren Photoeffekt weitere Sekundärelektronen herausschlagen. Dabei wird eine Verstärkung im Bereich von 106 − 107 erreicht. An der Anode werden die erzeugten Elektronen gesammelt und laufen über einen Widerstand gegen Masse ab. Die so erzeugte Spannung ist das verstärkte Signal des Photomultipliers. [33] 8.3 Verwendeter Detektor am SPM-Interface Der zu den Messungen verwendete Detektor besteht aus einem BaF2 -Szintillator mit einem Photonis XP 2020 URQ Photomultiplier. Der Aufbau des Detektors ist in Abbildung 41 dargestellt. Die Photokathode aus einem bialkali (K, Cs) Schichtaufbau ist auf die Emissionswellenlänge des Szintillators abgestimmt. Die Photokathode besitzt eine hohe Nachweiswahrscheinlichkeit im Wellenlängenbereich von 300 bis 500 nm. [34] γ-Quant Photonen Photoelektron Dyn. Signal Sekundär Elektronen Dynoden Anoden Signal Szinti llator Photo kathode Fokus elektrode Beschleunigungs spannung Abbildung 41: Schematischer Aufbau eines Photomultipliers mit Szintillator. Die Primär-Elektronen werden durch die Photokathode im Photomultiplier erzeugt. Durch die Beschleunigung zwischen den Dynoden können die Elektronen an jeder Dynode weitere Sekundär-Elektronen erzeugen. [35] Außerdem muss der Brechungsindex des Eintrittsfensters des PMTs näherungsweise dem Brechungsindex des BaF2 entsprechen. Um eine Totalreflexion der Photonen und Verluste durch Streuung an den Grenzflächen zu minimieren, wird der Szintillator am Eintrittsfenster des PMTs mit Silikonöl angekoppelt. Die nicht an das J.Mitteneder Seite: 67 Masterarbeit Fenster gekoppelten Flächen des Kristalls werden mit weißem Teflonband umwickelt um im Kristall erzeugtes Licht zurück zu streuen. Der verwendete XP2020 URQ Photomultiplier verfügt über 12 Dynoden. Über eine am Institut eigens entwickelte Basis können Signale auch an unterschiedlichen Dynoden abgegriffen werden. Das Energiesignal wird an Dynode 6 abgegriffen, da für eine gute Energieauflösung eine möglichst hohe Linearität der Verstärkung wichtig ist. An Dynode 9 werden die schnellen Zeitsignale abgegriffen. Die Zeitsignale werden, um eine Veränderung des Signals zu vermeiden, nicht zusätzlich verstärkt und werden deshalb an der neunten Dynode abgegriffen. [36] 8.4 Energiespektrum eines BaF2 -Szintillators am Positronenstrahl Zu Beginn der Messzeit wird ein Energiespektrum des SPM-Detektors aufgenommen. Die Energieauflösung des Detektors muss gut genug sein, um den Photopeak deutlich zu erkennen. Der Photopeak liegt bei 511 keV, damit haben die γ-Quanten der Annihilation ihre vollständige Energie im Szintillator deponiert. So kann der Photopeak während der Timing-Messungen verwendet werden, um Detektor-Ereignisse im richtigen Energiebereich zu selektieren. Abbildung 42 zeigt ein Energiespektrum des in Kapitel 8.3 beschriebenen Detektors. Auf der linken Bildseite, bei niedrigen Energien, befindet sich das elektronische Rauschen. Bei EPh = 511 keV befindet sich der Photopeak. 2 5 0 0 C o u n ts 2 0 0 0 1 5 0 0 1 0 0 0 5 0 0 0 1 0 0 2 0 0 3 0 0 4 0 0 5 0 0 6 0 0 E n e r g ie [k e V ] Abbildung 42: Energiespektrum eines XP2020 URQ Photomultipliers mit einem 12 mm dicken BaF2 Szintillator. In Rot ist das elektronische Rauschen in Blau der Photopeak markiert. Die Compton-Kante liegt bei 340 keV. Zwischen dem elektronischen Rauschen (Rot) und dem Photopeak (Blau) befindet sich das Compton-Kontinuum und die Compton-Kante. Das Compton-Kontinuum wird von 511 keV γ-Quanten verursacht, die unter einem Winkel von kleiner 180 ° Seite: 68 J.Mitteneder 8.5 Bestimmung der totalen Zeitauflösung des SPM-Detektors gestreut werden. Die Energie der gestreuten Compton-Elektronen ist dabei kontinuierlich bis zur Compton-Kante. Die kinetische Energie eines Compton-Elektrons EC entspricht der Differenz der Energien des einfallenden und des gestreuten γ-Quants, EC = Eγ − Eγ 0 . Über die Compton-Wellenlänge ∆λγ = h/(me c) (1 − cos Θ) ergibt sich ! 1 EC (Θ) = Eγ 1 − (8.3) E 1 + meγc2 (1 − cos(Θ)) ° Für den maximalen Winkel von Θ = 180 spricht man von der Compton-Kante, der höchsten vorkommenden kinetischen Energie der Compton-Elektronen im Energiespektrum. Für ein γ-Quant von 511 keV errechnet sich aus (8.3) eine Energie der Compton-Kante von 340 keV. Der Photopeak stammt von γ-Quanten, die ihre Energie vollständig im Szintillator deponiert haben. Dies kann zum Beispiel über mehrfache Compton-Streuung und den Photoeffekt passieren. Der Peak im Compton-Kontinuum stammt von γ-Quanten, die außerhalb des Szintillators unter einem Winkel von 180 Compton gestreut wurden und die restliche Energie im Szintillator deponiert haben. Die Energie des Back-Scatter-Peaks ESc liegt bei ESc = EPh − EC = 171 keV. ° 8.5 Bestimmung der totalen Zeitauflösung des SPM-Detektors Um während der Messzeit am SPM-Interface die Pulsbreite der erzeugten Positronenpulse zu bestimmen, muss die totale Zeitauflösung des Detektors bekannt sein. Dafür wurde vor der Messzeit die totale Zeitauflösung des am SPM-Interface verwendeten Detektors im Labor bestimmt. Abbildung 43 zeigt den Aufbau der Detektoren zur Bestimmung der Zeitauflösung. p Die totale Zeitauflösung TDet = 2 2 ln(2) σDet ist als FWHM einer Gauß-Verteilung definiert. Um TDet des SPM-Detektors zu bestimmen, werden 3 Detektoren (A, B, Det) benötigt. Zur Bestimmung wird die Gesamtzeitauflösung T1,2,3 von je zwei Detektoren gemessen, die sich aus den einzelnen totalen Zeitauflösungen TA, B, Det der Detektoren A, B, und Det ergibt. Für 3 Detektoren sind somit 3 Messungen nötig, um das Gleichungssystem mit 3 Unbekannten zu lösen. [37] q q q 2 2 T1 = TA2 + TB2 T2 = TA2 + TDet T3 = TB2 + TDet (8.4) Die messbare Gesamtzeitauflösungen T1,2,3 ist als FWHM einer Gaußverteilung definiert. p T1,2,3 = 2 2 ln(2) σT1,2,3 (8.5) Durch Einsetzen ergibt sich die totale Zeitauflösung TDet für den SPM-Detektor: r −T12 + T22 + T32 TDet = (8.6) 2 J.Mitteneder Seite: 69 Masterarbeit PMTA 22 Na-Quelle PMTDet Abbildung 43: Aufbau zur Vermessung der Gesamtzeitauflösung T2 der Detektoren A und Det. Zwischen den beiden Detektoren ist eine 22 Na-Quelle für die koinzidente Messung der zwei 511 keV γ-Quanten. Für die Messung von T1,2,3 werden Ereignisse benötigt, die zeitgleich in beiden Detektoren gemessen werden können. Dazu wird eine 22 Na-Quelle zwischen die Detektoren gelegt und mit beiden Detektoren koinzident je ein γ-Quant nachgewiesen. Durch die Verwendung der 22 Na-Quelle wird außerdem die Zeitauflösung der Detektoren bei einer Energie von 511 keV ermittelt. In Abbildung 44 ist der schematische Messaufbau zur Bestimmung der Zeitauflösung eins Detektors gezeigt. Auf die einzelnen Elektronik - Module wird in Kap. 9.2.2 näher eingegangen. Über ein zusätzliches Kabel in einem Messkreis wird das Signal eines Detektors verzögert (Delay). Der Detektor ohne Delay liefert das Startsignal für die Zeitmessung, der Detektor mit Delay liefert das Stopsignal. Bei zwei idealen Detektoren bzw. Messkreisen würde das Start- und Stop-Signal immer mit dem gleichen zeitlichen Abstand gemessen und die Zeitauflösung wäre unendlich klein. Im realen Messaufbau ergibt sich eine Gauß-Verteilung der gemessenen Zeiten. Abbildung 45 zeigt exemplarisch die gemessene Gesamtzeitauflösung T2 . An die Messdaten wird eine Gauß-Funktion gefittet und mit der Standardabweichung der Verteilung T2 nach (8.5) berechnet. Analog dazu wird T1 und T3 bestimmt. Betrachtet man T1,2,3 als unabhängige Größen ergibt sich die Unsicherheit von TDet durch s 2 2 2 ∂TDet ∂TDet ∂TDet ∆ TDet = ∆T1 + ∆T2 + ∆T3 (8.7) ∂T1 ∂T2 ∂T3 Seite: 70 J.Mitteneder 8.5 Bestimmung der totalen Zeitauflösung des SPM-Detektors Mit Hilfe der Zeiteichung wurde die totale Zeitauflösung TDet des SPM-Detektors, der für die Timing-Messungen am SPM-Interface genutzt wird, bestimmt zu TDet = (250 ± 2) ps (8.8) Abbildung 44: Schematischer Messaufbau zur Bestimmung der totalen Zeitauflösung eines Detektors mit einer 22 Na-Quelle. [37] (Elektronik, siehe Kap. 9.2.2) 350 T2 300 Gauss Fit Counts 250 200 150 FWHM 100 50 0 -50 -500 0 500 Zeit [ps] Abbildung 45: Gaußverteilung der gemessenen Delay-Zeiten zur Bestimmung der Gesamtzeitauflösung T2 der Detektoren A und Det. J.Mitteneder Seite: 71 Masterarbeit Seite: 72 J.Mitteneder 9 Mess- und Pulsungselektronik Für die Messung der Positronen Lebensdauer muss die Signalerzeugung zur Bestimmung der Lebensdauer und die Elektronik zur Pulserzeugung exakt aufeinander abgestimmt sein. Die grundlegende Funktion der Mess- und Pulsungelektronik sowie das Zusammenspiel für die Bestimmung der Positronen Lebensdauer soll in diesem Kapitel erläutert werden. 9.1 Messprinzip der Positronen Lebensdauer Bestimmung Die gesamte Messelektronik ist darauf ausgelegt präzise Zeiten im PikosekundenBereich zu messen. Um eine Zeit zu messen, bedarf es eines Start- und eines StoppSignals. In Abbildung 46 ist ein vereinfachter Signalverlauf der Detektorsignale dargestellt. Abbildung 46: Vereinfachter Signalverlauf der Detektorsignale zur Bestimmung der Positronen Lebensdauer. Der kontinuierliche Positronenstrahl der Quelle NEPOMUC wird gepulst (siehe Kap. 7). Die Pulsung wird vom Master Oszillator getaktet und liefert einen Positronenpuls zu einem definierten Zeitpunkt innerhalb des 20 ns Fensters (rechte Seite des Zeitstrahls Abb. 46). Die blauen senkrechten Striche über dem Zeitstrahl entsprechen den Zeitfenstern tf = 20 ns. Die grünen waagrechten Striche entsprechen dem Positronenpuls bzw. der Pulsweite. Die gelben Zeitintervalle entsprechen der Positronen-Lebensdauer τ . Am Ende der Lebensdauer annihilieren die Positronen, dargestellt durch den roten senkrechten Strich. Zu diesem Zeitpunkt wird das Start-Signal (Timing-Signal des Detektors) erzeugt und der Time-to-Amplitude-Converter (TAC) gestartet. Die Fast-Gate-Logic (FGL) J.Mitteneder Seite: 73 Masterarbeit verzögert das Stopp-Signal zum TAC bis zum Beginn des nächsten 20 ns Fensters. Die gemessene Zeit entspricht dem blauen Zeitintervall tmess . Liegt der Peak des Lebensdauer-Spektrums bei t = 0, entspricht τ τ = tf − tmess (9.1) Das Energiesignal des Detektors (Rot) wird genutzt, um Detektor-Ereignisse zu verwerfen, die nicht von 511 keV γ-Quanten stammen. Der Single-Channel-Analyser (SCA) öffnet das Gate am Multi-Channel-Analyser (MCA) nur bei Energien in einem schmalen Energiebereich um den Photopeak (siehe Kap. 8.4). Wie in Kapitel 7.1 erklärt, enthält selbst mit sehr hohen Zählraten (> 106 e+/s) nicht jeder Puls ein Positron. Das Wort ”Pulsbreite” beschreibt daher nicht die Zeitverteilung der Positronen in einem Puls, sondern die zeitliche Verteilung der einzelnen Positronen in Bezug auf das Master Oszillator Signal. Die bestimmbare Pulsbreite ist damit die Eigenschaft vieler Pulse mit je einem Positron. Damit spielen Mehrfachmessungen oder die Totzeit des Detektors nach einem Signal keine Rolle. In Abbildung 47 sind alle elektronischen Komponenten des SPM-Interafces schematisch dargestellt. Die Detektor-Signale sind in rot und grün, die PulsungsKomponenten in blau und orange dargestellt. Die detaillierte Funktion der Komponenten wird im nächsten Unterkapiteln beschrieben. Abbildung 47: Schematische Darstellung der verwendeten Mess- und PulsungsElektronik am SPM-Interface. [38] Seite: 74 J.Mitteneder 9.2 Pulsungs- und Messelektronik 9.2 Pulsungs- und Messelektronik Die verwendete Elektronik am SPM-Interface lässt sich in zwei Gruppen einteilen. Zum einen die Signale zur Pulsformung (Kap. 9.2.1) und zum anderen die Messsignale zur Bestimmung der Positronen Lebensdauer (Kap. 9.2.2). 9.2.1 Pulsungs-Elektronik Die Pulsungs-Elektronik hat die Aufgabe, die Pulsungs-Komponenten (siehe Kap. 7) mit den erforderlichen Signalen zu versorgen. Die Pulsungs-Elektronik ist in Abbildung 47 in blau und orange dargestellt. Die Hauptkomponente ist dabei der 50 MHz Master Oszillator (Blau). Über ihn werden die Hochfrequenz-Verstärker (HF Amp) des ersten und zweiten Bunchers, sowie der Funktionsgenerator (FG) angesteuert. Der Funktionsgenerator (Agilent, 81150-A, Orange) erzeugt das SägezahnSignal für den Vorbuncher und das Rechteck-Signal für die Chopper-Platten. Für einen geringen Verlust an Positronen durch die Pulsung und möglichst scharfe Pulse müssen die einzelnen Komponenten zeitlich exakt abgestimmt sein. 9.2.2 Mess-Elektronik Die Kette der Mess-Elektronik (Rot und Grün in Abbildung 47) beginnt am Detektor (Photonis, XP2020 URQ). Das Energiesignal (Rot) wird mit Hilfe eines Spektroskopie-Verstärkers (Spec Amp, Ortec 855) verstärkt und geshaped. Es wird weiter in den Timing-Single-Channel-Analyser (Timing SCA, Ortec 551) geführt. Der SCA kann auf ein schmales Energieband des Spektrums auf die Position des Photopeaks eingestellt werden (Fenster). Das Ausgangssignal des SCA ist ein logischer Puls und wird als Gate-Signal am Analog-Digital-Konverter (ADC) benutzt. Das Energiesignal des Detektors ist in Abbildung 48 dargestellt. Das Timing-Signal (Grün) des Detektors läuft in den Constant-Fraction-Discriminator (CFD, Fast 2128). Der CFD wird benötigt, da die gemessenen Signale immer die gleiche Form und Anstiegszeit haben, die Signalhöhe jedoch unterschiedlich ist. Bei einem einfachen Schwellen-Diskriminator führen die unterschiedlichen Amplitudenhöhen der Signale, bei physikalisch gleichzeitigen Ereignissen, zu unterschiedlichen Zeitpunkten, zu denen die Schwelle überschritten wird (Time-Walk Effekt). Das Zeitsignal des Detektors ist in Abbildung 49 dargestellt. Der positive Ausgang des CFD geht direkt auf einen Zähler, um die Zählrate anzuzeigen. Der negative Ausgang wird geteilt und in eine Fast-Gate-Logik (FGL) eingekoppelt. Der zweite Ausgang des CFD geht auf den Time-to-Amplitude-Converter (TAC, Ortec 566). Er erzeugt einen, zum gemessenen Zeitintervall proportionalen, Spannungspuls. In Abbildung 50 ist das TAC-Signal dargestellt. Für die eigentliche Lebensdauermessung werden der 50 MHz-Master-Oszillator, der CFD, die FGL und der TAC benötigt. Über den Takt des Oszillators wird das Zeitfenster von 20 ns definiert. Die Pulsung wird so eingestellt, dass die PositronenPulse am Rand des Fensters auf der Probe annihilieren. Nicht jeder “Positronen- J.Mitteneder Seite: 75 Masterarbeit Puls“ enthält auch ein Positron, deshalb erhält der TAC nur ein Start-Signal bei der Messung einer Annihilation. Das Stopp-Signal des TAC wird in der FGL durch eine UND-Verknüpfung des CFD-Signals und dem Beginn eines neuen 20 ns-Fensters erzeugt. Das analoge Signal des TAC wird in den ADC geführt. Der ADC lässt durch das Gate-Signal des SCA nur Signale von 511 keV γ-Quanten zum MultiChannel-Analyser (MCA, Ortec Easy-MCA). Der MCA kann über USB und eine Software-Schnittstelle ausgelesen werden. Seite: 76 J.Mitteneder 1 0 0 m V / D iv . 9.2 Pulsungs- und Messelektronik 2 0 n s / D iv . Energiesignal eines XP2020 URQ PMT mit einem BaF2 Szintillator. (Dynode 6) Die langsame Zerfallskomponente (620 ns) ist nach dem schnellen Signal noch zu erkennen. Dieses Signal geht in den Spec Amp. Verstärktes und mit 2 µs geshaptes Energiesignal des Detektors. Die Information der Energie des detektierten γ-Quants liegt in der Höhe der positiven Amplitude. Durch die lange Shapingzeit werden mehr Photonen der langsamen Zerfallskomponente des BaF2 gesammelt und so die Energieauflösung verbessert. Dieses Signal geht in den SCA. Abbildung 48: Abbildung des Energiesignals des Detektors bzw. Spec Amp. J.Mitteneder Seite: 77 2 0 0 m V / D iv . Masterarbeit 2 0 n s / D iv . 5 0 0 m V / D iv . Zeitsignal eines XP2020 URQ PMT mit einem BaF2 Szintillator (Dynode 9). Das Signal wird an einer späteren Dynode abgegriffen und ist dadurch größer als das Energiesignal. Dieses Signal geht in den CFD. 1 0 n s / D iv . Abbildung des CFD-Signals. Der CFD erhält das Zeitsignal des Detektors. Durch den CFD wird aus den unterschiedlich hohen Zeitsignalen ein definierter Zeitpunkt zum Starten des TAC gewonnen. Im CFD wird das Signal geteilt, eines der Teilsignale wird verzögert, das zweite wird invertiert und abgeschwächt. Dann werden beide Signale addiert und der Nulldurchgang von − nach + als Startzeitpunkt verwendet. Das Signal geht in den TAC, der bei einer Signalhöhe von 200 mV die Zeitmessung startet. Abbildung 49: Abbildung der Zeitsignale des Detektors bzw. CFD. Seite: 78 J.Mitteneder 9.2 Pulsungs- und Messelektronik Der TAC wandelt das gemessene Zeitintervall in eine zur Zeit proportionale Spannung um. Den Startzeitpunkt erhält der TAC vom CFD, den Stoppzeitpunkt aus der FGL. Mit dem CFD als Start-Signal und der FGL als Stopp-Signal wird der TAC nur gestartet wenn ein γ-Quant ein Detektorsignal erzeugt hat. Abbildung 50: Abbildung mehrerer TAC Signale. Die Information über die Länge das gemessenen Zeitintervalls liegt in der Amplitudenhöhe. J.Mitteneder Seite: 79 Masterarbeit Seite: 80 J.Mitteneder 10 Strahlprofil-Messung mit Micro-Channel-Plate Die Messungen in dieser Arbeit sind mit zwei unterschiedlichen Aufbauten am SPMInterface durchgeführt worden. Die Messungen mit Hilfe der Micro-Channel-Plate (MCP) sind durchgeführt worden, um das Strahlprofil am Abschluss des SPMInterface direkt zu beobachten. Ein rundes Strahlprofil mit eng begrenzter Intensitätsverteilung ist Voraussetzung für die Funktion der Probenkammer des SPMInterface sowie für das spätere Einkoppeln des Positronenstrahls in die optische Säule des SPM. Ziel der Messung mit Hilfe der MCP ist es, das Strahlprofil am Abschluss des SPM-Interfaces zu vermessen. Außerdem kann zum ersten Mal der Einfluss der Pulsungskomponenten auf das Strahlprofil beurteilt werden. Aus dem Durchmesser des elektrostatischen fokussierten Positronenstrahls kann außerdem eine Abschätzung des transversalen Impulses getroffen werden. 10.1 Messaufbau der Micro-Channel-Plate-Messungen Um die Strahlcharakteristik am Abschluss des SPM-Interfaces bzw. zum Eintritt in die Probenkammer zu bestimmen, ist der Strahl direkt mit einer MCP vermessen worden. Die einfallenden Positronen wechselwirken an der Oberfläche der MCP mit Elektronen und erzeugen die Primär-Elektronen. Durch Beschleunigungsspannungen in der MCP werden die Elektronen beschleunigt und stoßen an die Innenwände der Micro-Kanäle der MCP. Durch mehrere Stöße wird die Anzahl der Elektronen erhöht. Am Ausgang der MCP werden die Elektronen auf einen Phosphor-Schirm beschleunigt, um durch Phosphoreszenz Lichtsignale zu erzeugen. Das Licht kann durch ein Vakuumfenster mit einer Kamera beobachtet werden. [39] 2k 3k 1k 4k Abbildung 51: Aufbau des Beammonitors zur Vermessung des Strahlprofils mit einem MCP-Detektor. Der Positronenstrahl kann mit der Linse des Bunchers 1k auf die MCP 2k fokusiert werden. Auf der Rückseite kann die Abbildung des Strahls mit Hilfe eines Phosphorschirms durch ein Fenster 3kmit einer Kamera 4kbeobachtet werden. [40] J.Mitteneder Seite: 81 Masterarbeit Die MCP ist mit Hilfe eines Vakuumgehäuses direkt auf den Abschluss des Vakuumgehäuses des zweiten Sinus-Bunchers montiert. Die elektrostatische Linse am Ende der Driftstrecke des Bunchers kann benutzt werden, um auf der MCP einen möglichst kleinen Strahldurchmesser abzubilden. Der für diese Messung benutzte Beammonitor stammt aus der Diplomarbeit von Thomas Gigel und ist in Abbildung 51 dargestellt. [40] Die Abbildung zeigt den Ausgang des zweiten Bunchers mit dem angeflanschten Beammonitor sowie die für die Aufnahmen verwendete Kamera. Die Auflösungsgrenze dieser Messungen ist durch die Mikro-Löcher der MCP bestimmt, diese liegen im Bereich von 2 bis 4 µm und sind deutlich kleiner als die gemessenen Strahldurchmesser. 10.2 Strahlprofil des Positronenstrahls am Abschluss des SPM-Interfaces Um am späteren Mikroskop keine Abbildungsfehler durch ein elliptisches Strahlprofil zu erhalten, ist das Strahlprofil von Interesse. Zur Messung des Strahlprofils sind mehrere Aufnahmen des Phosphor-Schirms der MCP aufgenommen worden. Abbildung 52 zeigt den Vergleich der Strahlprofile vor und nach dem Optimieren mit Hilfe der Korrekturspulen. Über die magnetischen Korrekturspulen (KP), die über die Vakuumgehäuse verlaufen, kann der Strahlengang im Instrument beeinflusst werden. KP 4 ist über der Koppelkammer und KP 5 über dem zweiten Sinus-Buncher verbaut. 5 mm 5 mm Abbildung 52: Vergleich der Strahldurchmesser vor und nach dem Optimieren. Links : Strahlprofil nach dem ersten Fädeln des Strahls optimiert auf die maximale Zählrate auf der MCP. Rechts : Strahlprofil nach Optimierung mit Hilfe der Korrekturspulen und der Beobachtung des Strahlprofils. Das Strahlprofil wird durch die Korrekturspulen 4 und 5 beeinflusst. Seite: 82 J.Mitteneder 10.3 Einfluss der Pulsung auf das Strahlprofil Auf der linken Seite der Abbildung 52 ist das Strahlprofil nach dem Durchlaufen des SPM-Interfaces zu sehen. Bei dieser Abbildung wurde der Strahl auf eine maximale Zählrate auf der MCP optimiert. Auf der rechten Seite in Abbildung 52 ist durch Nachregeln der KPs von Hand das Strahlprofil verbessert. Das Strahlprofil ist noch leicht elliptisch. Die Hauptintensität ist auf einen kreisförmigen Bereich mit einem Durchmesser von ca. 4 mm (FWHM), beschränkt. Abbildung 53 zeigt das Intensitätsprofil des per Hand optimierten Strahls, der durch die elektrische Linse des zweiten Sinus-Bunchers auf die MCP fokussiert ist. X R ic h tu n g Y R ic h tu n g 2 5 0 G r a u w e r t 2 0 0 1 5 0 1 0 0 5 0 0 5 mm 0 4 8 1 2 r e l. X b z w . Y P o s itio n [m m ] Abbildung 53: Strahlprofil des optimierten Strahls mit Fokus auf der MCP, bei kürzerer Belichtungszeit. (Brennweite 130 mm) Links : Abbildung des Strahlprofils fokussiert mit der elektrischen Rohrlinse am Ende des zweiten Bunchers. Rechts : Intensitätsverlauf (Grauwerte) entlang der Schnittlinien in x- und y-Richtung. Aus Abbildung 53 (rechts) kann die FWHM-Breite des Strahlprofils mit Hilfe eines Gauß-Fits bestimmt werden. Dieser Wert entspricht dem minimal erreichbaren Strahldurchmesser im Abstand von 130 mm hinter der elektrischen Linse. dFWHM, X = 2, 15 mm dFWHM, Y = 2, 41 mm 10.3 Einfluss der Pulsung auf das Strahlprofil Um den Einfluss der Pulsung auf den Strahl zu untersuchen, sind Aufnahmen mit und ohne Pulsung entstanden. Dabei hat sich gezeigt, dass die Pulsungs-Komponenten vor der ersten Remoderator-Einheit näherungsweise keinen Einfluss auf Position und Größe des Strahlflecks haben. Die Erklärung dafür ist die starke magnetische Linse an der ersten Remoderator-Einheit. Der Strahl wird nach dem Sägezahn- und erstem J.Mitteneder Seite: 83 Masterarbeit Sinus-Buncher stark auf den Moderator Kristall fokussiert. Diese Zwischenabbildung ändert sich durch die Pulsung nicht. 5 mm 5 mm Abbildung 54: Strahlprofil des optimierten und fokussierten Strahls ohne (links) und mit Pulsung (rechts). In Abbildung 54 ist das Strahlprofil mit und ohne Pulsung dargestellt. Die StrahlIntensität ist durch den Verlust an Zählrate durch die Pulsung auf der rechten Abbildungsseite geringer. Außerdem ist das Strahlprofil leicht in y-Richtung verzogen. Diese Richtung entspricht der Ausrichtung des elektrischen Feldes zwischen den Chopperplatten. Durch den Einfluss des elektrischen Feldes beim Choppen wird der Strahl leicht in y-Richtung gestreckt. 10.4 Abschätzung des transversalen Impulses Das Strahlprofil aus Abbildung 53 ermöglicht eine Abschätzung des transversalen Impulses des Strahls. Der Strahl durchläuft eine Blende und eine Linse bis zur MCP. Unter der Annahme, dass die Rohrlinse am Ende des zweiten Sinus-Bunchers (siehe Abb. 39) einen Strahl ohne transversalen Impuls auf einen Punkt fokussieren kann, kann der transversale Impuls des Strahls, wie in Abbildung 55 dargestellt, aus der Strecke zwischen der Linse und der MCP, aus dem halben Strahlfleck-Durchmesser und dem bekannten longitudinalen Impuls abgeschätzt werden. Für die Abschätzung des transversalen Impulses gilt: ∆x = v k t = pk t mp bzw. ∆y = p⊥ t mp ∆y p~ = p~⊥ ∆x k (10.1) Der longitudinale Impuls p~ k ergibt sich aus dem Potenzialunterschied zwischen Remoderator und MCP-Oberfläche U k = 217 V durch (4.3). Die Strecke ∆x bestimmt sich aus den Bauteilzeichnungen zu 130 mm und ∆y entspricht der halben FWHM des fokussierten Strahlprofils. Seite: 84 J.Mitteneder 10.5 Zusammenfassung Linse Blende MCP p~ k ∆y p~ ⊥ H ∆x Abbildung 55: Vergrößerung des Abbilds einer idealen Linse durch den transversalen Impuls der Positronen. Mit den ermittelten Werten in 10.1 eingesetzt ergibt sich: 2, 15 + 2, 41 79, 50 10−25 Ns = 1, 39 10−25 Ns 2 · 130 Dies entspricht einer kinetischen Energie der transversalen Bewegung von 66,75 meV. Die Abschätzung des transversalen Impulses vernachlässigt die Linsenfehler der Linse. Sie werden dem transversalen Impuls mit aufgeschlagen. Die Abschätzung kann als obere Grenze gesehen werden, da die Strahlfleck-Vergrößerung durch die Linsenfehler klein ist gegen die Aufweitung durch den transversalen Impuls. 10.5 Zusammenfassung Ziel der Messungen mit Hilfe des MCP-Aufbaus ist es, das Strahlprofil zu vermessen. Die Intensitätsverteilung soll möglichst kreisförmig sein, um Abbildungsfehler auf der Probe zu vermeiden. Die gemessenen Werte dienen auch als Anfangswerte für die Simulation des Strahlverlaufs in der Probenkammer (Kap. 6.3). Der Strahl ist am Ende des SPM-Interfaces leicht elliptisch (siehe Abb. 52). Die Hauptintensität liegt jedoch in einem kreisförmigen Bereich. Der Strahldurchmesser des nicht fokussierten Strahls beträgt ca. 4 mm FWHM. Die Pulsungkomponenten vor dem ersten Remoderator haben keinen Einfluss auf das Strahlprofil. Durch das Choppen wird der Strahl leicht in die Richtung des elektrischen Feldes des Choppers verformt. Durch die elektrische Linse am Ende des zweiten Sinus-Bunchers kann der Strahl fokussiert werden. Dabei wurde mit einer Brennweite von 130 mm ein minimaler Strahldurchmesser (FWHM) in x- bzw. in y-Richtung von 2,15 mm bzw. 2,41 mm erreicht. Aus dem Strahldurchmesser kann eine Obergrenze des transversalen Impulses abgeschätzt werden. Die kinetische Energie der transversalen Bewegung kann mit rund 70 meV abgeschätzt werden. J.Mitteneder Seite: 85 Masterarbeit Seite: 86 J.Mitteneder 11 Bestimmung der Pulsbreite am SPM-Interface Für die Bestimmung der Pulsbreite sind Messungen mit dem gepulsten Strahl am Abschluss des SPM-Interface mit der Probenkammer durchgeführt worden. Durch die 50 MHz Frequenz der Pulsung erreichen die Positronen alle Vielfache von 20 ns die Probe tn = n 20 ns (n ∈ N). Die FWHM der gemessenen zeitlichen Verteilung um tn entspricht für viele Positronen aus mehreren Pulsen der Pulsbreite. Mit der Kenntnis der totalen Zeitauflösung des Detektors kann die erreichte Pulsbreite aus der gemessenen Zeitauflösung bestimmt werden. Dazu müssen alle Pulsungs-Komponenten aufeinander abgestimmt sein, um scharfe Pulse mit geringem Untergrund und hoher Intensität zu formen. Die gemessenen Spektren wurden mit der Probenkammer gemessen. Die Positronen annihilieren auf einem Target in der Probenebene. 11.1 Messung der Zeitauflösung und Bestimmung der Pulsbreite Der Positronenstrahl wird durch das SPM-Interface gepulst und nach dem zweiten Sinus-Buncher in die Probenkammer weitergeleitet. Der Weg in die Probenkammer verhält sich wie eine zusätzliche Driftstrecke. Der Zeitfokus des zweiten Sinus-Bunchers wird durch das Einstellen der Amplitude von U (t) und der Driftgeschwindigkeit auf die Probenebene gelegt. Dazu werden alle Pulsungs-Komponenten optimiert und zeitlich abgestimmt. Zum Optimieren der einzelnen Pulsungskomponenten wird die sich ergebende Zeitauflösung beobachtet. An den Sinus-Bunchern kann die eingekoppelte Signalhöhe der Verstärker geändert werden. Ist die Einstellung zu hoch kommt, es zum Over-Bunchen, bei dem der Zeitfokus vor der Probe liegt und der Puls nach dem Zeitfokus wieder auseinander läuft. Bei den Signalen des Vorbunchers und der Chopper-Platten kann zusätzlich die Signalform am Frequenzgenerator verändert werden. Um die einzelnen Komponenten aufeinander abzustimmen, wird auf eine maximale Zählrate optimiert. Die Zählrate ist am höchsten, wenn die geformten Pulse des Vorbunchers zur Phasenlage des ersten und zweiten Sinus-Bunchers sowie zum Öffnungsintervall des Choppers passen. Abbildung 58 (am Ende des Kapitels) zeigt die Zeitspektren der einzeln betriebenen Pulsungskomponenten des SPM-Interfaces. Der Vorbuncher formt breite Pulse, die Spektren der Sinus-Buncher sind deutlich schärfer. Der Chopper schneidet ein Zeitintervall von ca. 2 ns aus dem 20 ns Zeitfenster heraus. Dadurch wird die Zählrate beim alleinigen Betrieb des Choppers um 90% verringert. Alle Spektren in Abbildung 58 sind mit gleicher Messzeit aufgenommen. Abbildung 56 zeigt ein Zeitspektrum beim Betrieb aller Pulsungskomponenten des SPM-Interfaces. Die einzelnen Komponenten sind zeitlich aufeinander abgestimmt. Der Puls ist scharf definiert und der Untergrund ist gering. Der Untergrund entspricht der Anzahl der Counts, die nicht im Zeitbereich des Positronenpulses liegen. Das Zeitfenster von 20 ns ergibt sich durch den Betrieb der Pulsungskomponenten mit 50 MHz. Die Asymmetrie des Pulses begründet sich durch das Probenmaterial mit langen Positronen-Lebensdauern. J.Mitteneder Seite: 87 Masterarbeit 8 0 0 0 0 7 0 0 0 0 C o u n ts 6 0 0 0 0 5 0 0 0 0 4 0 0 0 0 3 0 0 0 0 2 0 0 0 0 1 0 0 0 0 0 0 2 4 6 8 1 0 1 2 1 4 1 6 1 8 2 0 Z e it [n s ] Abbildung 56: Gemessenes Zeitspektrum der im SPM-Interface geformten Positronenpulse an der Probenposition der Probenkammer. In Abbildung 57 ist ein Zeitintervall um den Positronenpuls aus Abbildung 56 dargestellt. Über einen Gauß-Fit auf der linken Seite des Pulses kann die erreichte Zeitauflösung TGes als FWHM -Wert bestimmt werden. Die rechte Seite des Pulses ist durch die Positronen Lebensdauer im Probenmaterial verbreitert und würde die Bestimmung der eigentlichen Breite des Positronenpulses verfälschen. 8 0 0 0 0 M e s s d a te n G a u ß - F it C o u n ts 6 0 0 0 0 4 0 0 0 0 K o r . R - Q u a d r a t: 0 ,9 9 9 5 2 0 0 0 0 S ig m a 0 ,1 5 2 7 4 9 ,2 1 6 8 1 E - 4 H a lb w e r ts b 0 ,3 5 9 6 8 0 ,0 0 2 1 7 0 1 1 1 2 1 3 1 4 1 5 1 6 1 7 Z e it [n s ] Abbildung 57: Gaußfit der linken Flanke des Zeitspektrums zur Bestimmung der Zeitauflösung. Seite: 88 J.Mitteneder 11.1 Messung der Zeitauflösung und Bestimmung der Pulsbreite In die gemessene Zeitauflösung geht jedoch auch die totale Zeitauflösung des Detektors TDet ein, daher gilt q 2 2 TGes = TPuls + TDet (11.1) Aus dem Fit in Abbildung 57 ergibt sich TGes zu √ TGes = 2 2 ln 2 σGes = (359 ± 2) ps (11.2) Damit ergibt die Pulsbreite TPuls mit (11.1) und der in (8.8) bestimmten totalen Zeitauflösung des Detektors zu TPuls = (257 ± 3) ps (11.3) 2 0 0 5 0 0 1 8 0 1 6 0 4 0 0 1 2 0 C o u n ts C o u n ts 1 4 0 1 0 0 8 0 3 0 0 2 0 0 6 0 4 0 1 0 0 2 0 0 0 0 2 4 6 8 1 0 1 2 1 4 1 6 1 8 0 2 2 0 4 6 8 1 0 1 2 1 4 1 6 1 8 2 0 1 6 1 8 2 0 Z e it [n s ] Z e it [n s ] Vorbuncher Erster Sinus-Buncher 5 0 0 1 5 1 0 C o u n ts C o u n ts 4 0 0 3 0 0 2 0 0 5 1 0 0 0 0 0 2 4 6 8 1 0 1 2 1 4 1 6 1 8 2 0 0 2 4 6 8 1 0 1 2 1 4 Z e it [n s ] Z e it [n s ] Chopper Zweiter Sinus-Buncher Abbildung 58: Zeitspektren der einzelnen Pulsungkomponeten des SPM-Interfaces. J.Mitteneder Seite: 89 Masterarbeit 11.2 Zusammenfassung Ziel dieser Messungen ist es, einen möglichst kurz begrenzten Positronenpuls am Ort der Probenposition zu erzeugen. Die Pulsbreite bestimmt die erreichbare Zeitauflösung des Instruments. Eine gute Pulsbreite bzw. Zeitauflösung ist die Voraussetzung für die weiteren Positronen Lebensdauer Messungen mit der Probenkammer des SPM-Interfaces. Zu Beginn der Messungen wurden alle Pulsungkomponenten einzeln getestet und die Einstellungen optimiert. Die Funktion der einzelnen Komponenten ist in Abbildung 58 dargestellt. Der Zeitfokus des zweiten Sinus-Bunchers wird mit Hilfe der Signalhöhe des Hochfrequenzverstärkers und der Geschwindigkeit der Positronen durch das Potenzial am Driftrohr auf die Probenposition gelegt. Nach dem Optimieren werden alle Komponenten zeitlich angepasst, dazu wird die Zeitauflösung und die Zählrate beobachtet. Die Pulsung lief während der Messzeit von 4 Tagen stabil. Nach einer Messzeit von einigen Stunden wurden die Pulsungkomponenten nochmals aufeinander abgestimmt, wodurch die leicht gesunkene Zählrate wieder auf den Anfangswert erhöht werden konnte. Der Verlust an Zählrate in den ersten Stunden der Messung kann durch die Erwärmung von stromführenden Teilen des Resonators erklärt werden. Aus dem Vergleich der Zählrate an der Probenposition mit und ohne Pulsung ergibt sich ein guter Wirkungsgrad der Pulsung von 70%. Mit der vorab bestimmten totalen Zeitauflösung des Detektors kann die Pulsbreite aus den Messungen der Lebensdauer-Spektren bestimmt werden. Es wurde eine sehr gute Pulsbreite von TPuls = (257 ± 3) ps erreicht. In der optischen Säule des SPM werden die Pulse nochmals mit einem 100-MHz Sinus-Buncher gebuncht. Damit ist eine Pulsbreite von unter 150 ps am finalen Aufbau des SPM erreichbar. Seite: 90 J.Mitteneder 12 Ortsauflösende Messungen zur Bestimmung des Strahldurchmessers Da am Scanning-Positron-Microscope mit dem Positronenstrahl über die Probe gescannt werden soll, bestimmt der Durchmesser des Strahls auf der Probe die laterale Auflösung des Instruments. Der Strahldurchmesser ist ein wichtiger Parameter, da eine Messung der Lebensdauer immer einer Mittelung über den Strahldurchmesser entspricht. Ziel der ortsauflösenden Messungen mit dem magnetisch fokussierten Strahl ist es, durch geeignete Proben den minimal erreichbaren Strahldurchmesser zu bestimmen. Die magnetische Linse der Probenkammer fokussiert dafür den Strahl auf die Probe. Die Linse wird beim finalen Aufbau am zweiten Remoderator verwendet. So kann aus den Messungen der minimale Strahlfleck auf dem Remoderator und damit der erreichbare Strahldurchmesser in der Probenkammer des SPM abgeschätzt werden. Die ortsauflösenden Messungen sind mit der für diese Messungen gebauten Probenkammer des SPM-Interfaces durchgeführt worden. Nach dem Reinigen der Teile wurde die Probenkammer zusammengebaut und auf Vakuum- sowie Hochspannungsfestigkeit getestet. Nach diesen Tests wurde die Probenkammer an das SPM-Interface montiert. Abbildung 59 zeigt die an das SPM-Interface angebaute Probenkammer. Abbildung 59: Probenkammer des SPM-Interfaces. Mit der Probenkammer soll der minimale erreichbare Strahldurchmesser vermessen werden. J.Mitteneder Seite: 91 Masterarbeit Für die vollautomatischen Messungen muss die Ansteuerung der Scan-Spulen (siehe Kap. 6.1.4) mit Hilfe des Umpolers und der TOELLNER-Netzteile (siehe Kap 6.2) über eine Software erfolgen. Die Software errechnet nach (3.20) die gemittelte Lebensdauer τav aus den gemessenen Lebensdauerspektren. Dazu muss die Software zusätzlich zu den Netzteilen und dem Umpoler auch den MCA (siehe Kap. 9.2.2) steuern und auslesen. Die Software wurde neben dem mechanischen Aufbau der Kammer zusammen mit Hr. Dickmann entwickelt. Abbildung 60 zeigt die Benutzeroberfläche der Scan-Software zur vollautomatisierten Messung. Abbildung 60: Benutzeroberfläche der Scan-Software zur vollautomatisierten Messung. Die Software steuert die Scan-Spulen und liest die Datenaufnahme aus. 12.1 Proben zur Bestimmung der Ortsauflösung An die Proben zur Bestimmung der Ortsauflösung werden zwei Ansprüche gestellt. Zum einen sollen die Proben einen möglichst großen Kontrast liefern: Das heißt, die mittleren Lebensdauern in den Probematerialien müssen besonders lang bzw. kurz sein. Zum zweiten müssen die Proben Strukturen bekannter Größe enthalten, um die Stromstärke der Scanning-Spulen in Millimeter auf der Probenoberfläche zurückzurechnen. Für einen großen Lebensdauerunterschied bestehen die Proben aus unterschiedlichen Material-Kombinationen. Träger ist in beiden Fällen ein Kohlenstoff-Klebeband aus Polycarbonat. Durch die Beimischung von Kohlenstoff wird das Klebeband leitfähig und verhindert so Aufladungseffekte. Durch die Polymerketten wird Seite: 92 J.Mitteneder 12.2 2D-Scan der Kreuz-Probe die Bildung von o -Ps (siehe Kap. 2.2) begünstigt, was die gemessenen mittleren Lebensdauern verlängert. Die Materialien der Probe mit kürzeren Positronen Lebensdauern bestehen aus Kupfer bei der Netz-Probe und aus metallischem Glas bei der Kreuzprobe. Abbildung 61 zeigt die beiden vermessenen Proben. Die Kreuz-Probe besteht aus per Hand geschnittenen Met-Glas Streifen. MetGläser sind meist Legierungen aus metallischen und nicht metallischen Komponenten, die auf atomarer Ebene keine kristallinen Strukturen aufweisen. Die amorphe Struktur entsteht durch ein schnelles Abkühlen bei der Produktion der Gläser. Das Met-Glas besitzt dennoch leitende Eigenschaften. Das zur Messung verwendete MetGlas besteht aus Co57,5 Fe5 Ni10 Si11 B16,5 in Atom-%. Die Strukturgröße der Kreuzprobe beträgt ca. 500 µm. Die Netz-Probe besteht aus Kupfer. Das Kupfer-Netz wird normalerweise als Probenträger im Transmission-Elektronen-Mikroskop verwendet. Es besitzt Strukturen im Bereich des erwarteten Strahldurchmessers. Die Stegbreite der Netze entspricht 50 µm, die Lochweite beträgt 204 µm. Der Außendurchmesser der runden Netze beträgt 3,05 mm. Abbildung 61: Vermessene Proben zur Bestimmung des Stahldurchmessers. Links die Kreuz-Probe und rechts die Netz-Probe. Über den rot gekennzeichneten Bereich wurde mit dem Positronenstrahl gescannt. 12.2 2D-Scan der Kreuz-Probe Die Kreuz-Probe weist eine hohe Symmetrie auf. Dadurch sollten Strukturen sichtbar sein, auch wenn der Strahl nicht die Probenmitte trifft. Durch die Vielzahl an Kanten kann die Ortsauflösung bestimmt werden. Abbildung 62 zeigt die Kreuz-Probe dargestellt durch die gemittelte PositronenLebensdauer τav . Der 2D-Scan der Probe besteht aus 440 (22 x 20) Einzelspektren mit einer Messzeit von je 8 Sekunden. Die gesamte Messzeit beträgt ca. 70 Minuten. J.Mitteneder Seite: 93 Masterarbeit Die Zählrate beim gepulsten Scan-Betrieb liegt im Abstand von 7,5 cm zwischen 1500 und 2000 Counts/s. Im Mittel sind damit 13 000 Counts in einem Spektrum. Die kurze Messzeit ist aufgrund des großen Lebensdauerunterschiedes der Probenmaterialien möglich. Die Abbildung der Struktur ist bis auf einen Randbereich von wenigen µm frei von Abbildungsfehlern wie kissenförmigen Verzeichnungen. Dies spricht für eine gute Dimensionierung der Scanning-Spulen. Der mittlere Steg der Probe wurde senkrecht auf dem Probenträger in der Probenkammer montiert. Die Bilddrehung entsteht durch den Einfluss der magnetischen Linse. Der erste Scan mit sichtbaren Konturen ist mit Hilfe der in Kap. 6.3 simulierten Einstellungen gelungen. Abbildung 62: 2D-Scan der Kreuz-Struktur der Probe in gemittelter PositronenLebensdauer. Die roten Bereiche entsprechen den langen mittleren Lebensdauern des Kohlenstoff-Bands. Die Line-Scans wurden entlang der weißen Linie gemessen. Abbildung 63 zeigt zwei gemessene Spektren an den Punkten PMet und PTape auf den unterschiedlichen Materialien im Vergleich. Die Statistik bei der kurzen Messzeit ist zu gering, um einzelne mittlere Lebensdauern aus den Spektren zu gewinnen. Seite: 94 J.Mitteneder Counts / Channel (6,5 ps) 12.2 2D-Scan der Kreuz-Probe Abbildung 63: Spektren zweier Messpunkte auf dem Kohlenstoff-Band PTape und Met-Glas PMet . Die Messzeit beträgt 8 Sekunden, das Spektrum beinhaltet 13 000 Counts. 12.2.1 Line-Scans der Kreuz-Probe Um die Ortsauflösung zu bestimmen, sind hochauflösende Line-Scans entlang der weißen Linie in Abbildung 62 gemessen worden. Dabei ist der Strom in der magnetischen Linse variiert worden, um eine möglichst scharfe Abbildung zu erhalten. Zusätzlich ist das Verhältnis der Stöme in den beiden Scanning-Ebenen variiert worden, um eine möglichst scharfe Abbildung der Probe zu erhalten.(siehe Abb. 26) Im weiteren gilt I2 = F I1 (12.1) für das Verhältnis der Ströme I1, 2 in den Scanning-Ebenen. Abbildung 64 zeigt die Messergebnisse einiger Line-Scans. Der Vergleich unterschiedlicher Spulenströme (schwarzer Graph) bei 8,8 A und dem grünen bzw. blauen bei 9,0 A zeigt, dass die Flanke für 9,0 A etwas steiler ist. Eine steile Flanke entspricht einer besseren Ortsauflösung. Der Vergleich unterschiedlicher Faktoren F zeigt, dass der Scan-Bereich unterschiedlich groß ist. Der Abstand der Flanken auf halber Höhe in Abbildung 64 entspricht immer 500 µm. Bei einem Faktor von F = 2, 5 ergibt sich ein Scan-Bereich von 1,1 mm für F = 2, 5 ergibt sich ein Bereich von 0,9 mm. J.Mitteneder Seite: 95 Masterarbeit 8 ,8 A , F = 2 ,5 9 ,0 A , F = 3 ,5 9 ,0 A , F = 3 ,0 1 2 0 0 τa v [ p s ] 1 0 0 0 8 0 0 6 0 0 -4 0 0 -2 0 0 0 2 0 0 4 0 0 6 0 0 8 0 0 d [µ m ] Abbildung 64: Vergleich mehrerer Line-Scans bei unterschiedlichen Strömen der magnetischen Linse und unterschiedlichen Faktoren F zwischen den Scan-Spulen-Ebenen nach (12.1). Für einen Linsenstrom von 8,8 bis 9 A ergibt sich die beste Ortsauflösung. Die unterschiedlichen Faktoren wirken wie eine Vergrößerung, da bei höheren Strömen in der zweiten Scan-Ebene der Strahl vor der Hauptebene die optische Achse schneidet und so weiter ausgelenkt wird. Die Abbildungseigenschaften sind dafür in den Randbereichen schlechter. Geht man von einem gaußförmigen Strahlprofil und einer unendlich scharfen Kante aus, kann das gemessene Profil als Error-Funktion beschrieben werden. Dafür wird ein Fit der Form P (x) = τMet + τTape τMet − τTape + erf 2 2 x−µ ∆ (12.2) an die Messdaten angepasst. Die FWHM ist als Ortsauflösung definiert. Sie ergibt sich aus dem Fit-Parameter ∆. dFWHM = 2 p ln(2) ∆ (12.3) Abbildung 65 zeigt einen an die Flanke angepassten Fit von P (x). Die Ortsauflösung für einen Linsenstrom von 8,8 A und einem Faktor von 2,5 ergibt sich bei einer Implantationsenergie von 1,5 keV zu dFWHM = (180 ± 10) µm Seite: 96 J.Mitteneder (12.4) 12.2 2D-Scan der Kreuz-Probe τT a p e 1 2 0 0 τ[p s ] 1 0 0 0 τ Id e a l E rro r F k t. 8 0 0 τM 6 0 0 E rro r_ 2 (U s e r) M o d e ll 0 ,9 9 4 8 K o r. R -Q u a e t W e rt D -2 0 0 0 2 0 0 4 0 0 6 0 0 S ta n d a rd fe 1 0 8 ,2 7 3 6 ,5 8 6 1 3 8 0 0 d [µ m ] Abbildung 65: Fit der Error-Funktion an die Flanke des Line-Scans bei 8,8 A, F = 2, 5 und einer Implantationsenergie von 1,5 keV. Es ergibt sich eine Ortsauflösung von dFWHM = (180 ± 10) µm. 12.2.2 Positronen-Lebensdauer-Spektren auf Kreuz-Probe Ziel der Messungen mit der Probenkammer ist es neben dem Scannen auch gute Einzelspektren an definierten Punkten zu messen. Dazu sind zwei Punkte (PMet, Tape in Abbildung 62) auf der Probe mit einer Messzeit von 50 Minuten aufgenommen worden, im Spektrum sind mit dieser Messzeit pro Punkt rund 5,5 Millionen Counts. Mit dieser Statistik ist es möglich, einzelne mittlere Lebensdauern des Probenmaterials zu bestimmen. Dazu werden die Spektren mit LT 10 wie in Kap. 3.2.1 beschrieben ausgewertet. Abbildung 66 zeigt das Ergebnis der Auswertung für die beiden Punkte PMet und PTape , die einzelnen bestimmten mittleren Lebensdauern sind in Tabelle 6 zusammengefasst. In Tabelle 6 entspricht die gemittelte Lebensdauer τav LT der mit den Intensitäten gewichteten mittleren Lebensdauern. τav LT = 3 X Ii τi (12.5) i=1 Die in der Scan-Software bestimmte gemittelte Lebensdauer τav nach (3.20) liegt im Rahmen der mit LT 10 ausgewerteten gewichteten Summe der mittleren Lebensdauern. Die Unterschiede stammen aus den unterschiedlichen Verfahren zu Berechnung der gemittelten bzw. mittleren Lebensdauern. J.Mitteneder Seite: 97 Masterarbeit C o u n ts / C h a n n e l (6 ,5 p s ) M e s s u n g τ1 2 5 p s , 2 5 ,7 % 1 0 0 0 0 τ2 3 6 0 p s , 4 0 ,4 % τ3 2 9 6 2 p s , 3 3 , 9 % T h . S p e k tru m 1 0 0 0 1 0 0 -2 4 0 2 4 6 8 1 0 1 2 1 4 1 6 1 8 1 0 1 2 1 4 1 6 1 8 0 -4 -2 0 2 4 6 8 Z e it [n s ] C o u n ts / C h a n n e l (6 ,5 p s ) M e s s u n g τ1 9 1 p s , 3 8 ,5 % 1 0 0 0 0 τ2 3 6 5 p s , 5 7 ,0 % τ3 2 7 2 0 p s , 4 ,5 % T h S p e k tru m 1 0 0 0 1 0 0 -2 4 0 2 4 6 8 1 0 1 2 1 4 1 0 1 2 1 4 0 -4 -2 0 2 4 6 8 Z e it [n s ] Abbildung 66: Auswertung der mittleren Lebensdauern der Messpunkte PTape (oben) und PMet (unten) mit LT 10. Tabelle 6: Bestimmung der Lebensdauern mit LT 10 I1 % Met-Glas 38,5 C-Tape 25,7 Seite: 98 τ1 [ps] I2 % τ2 [ps] I3 % 91 25 57,0 40,4 365 360 4,5 33,9 J.Mitteneder τ3 [ps] τav LT [ps] 2720 2962 365 1155 12.3 2D-Scan der Gitter-Probe Die einzelnen mittleren Lebensdauern der Probe entsprechen den Erwartungen. Im Met-Glas (Abb 66, unten) können zwei mittlere Lebensdauern mit hohen Intensitäten im Piko-Sekunden-Bereich gefunden werden. Die dritte mittlere Lebensdauer mit 2,7 ns entspricht einer Annihilation an der Oberfläche der Probe. Die Abweichung im Residuum bei 4 ns (Abb. 66, unten) wird von rückgestreuten Positronen verursacht. Bei 1,5 keV kinetischer Energie legen elastische gestreute Positronen in 4 ns einen Weg von ca. 7 cm zurück. Positronen, die in diesem Abstand von der Probe annihilieren, können noch vom Detektor nachgewiesen werden. Die Anzahl der rückgestreuten Positronen ist vom Material der Probe abhängig. Im Kohlenstoff-Band sind ebenfalls zwei kurze mittlere Lebensdauern gemessen worden. Dominiert wird das Spektrum von der langen mittleren Lebensdauer τ3 . Das Kohlenstoff-Band begünstigt die Bildung von o-Ps. Das o-PS annihiliert durch eine Pick-off-Annihilation wie in Kap. 2.2 beschrieben. Typische mittlere Lebensdauern sind dabei 1 bis 5 ns. Die mittleren Lebensdauern τ1 in beiden Proben sind untypisch kurz. Eventuell gehören sie noch zur Auflösungsfunktion. Das würde bedeuten, dass die Auflösungsfunktion ortsabhängig ist. Dies kann mit einer Messung mehrerer Punkte auf der Probe in der nächsten Messzeit getestet werden. Aus den Spektren mit guter Statistik kann auch das Peak-zu-Untergrund-Verhältnis (PNR) bestimmt werden. Die Höhe des Peaks in Abbildung 66 (rechts) liegt bei 40 000 Counts pro Kanal, der Untergrund ist durch den Lebensdauer-Fit zu 40 Counts pro Kanal bestimmt. Daraus ergibt sich ein gutes PNR von PNR = 40 000 40 = 1 000 12.3 2D-Scan der Gitter-Probe Die Gitter-Probe besteht aus Kupferstruktur und liegt auf einem Kohlenstoff-Band. Die Gitter werden normalerweise als Objektträger für Transmissions-ElektronenMikroskope verwendet. Die Strukturgröße der Stege entspricht 50 µm, die Stegweite entspricht 204 µm. Die Ortsauflösung ist durch den Line-Scan zu 180 µm bestimmt. Damit lassen sich die Zwischenräume des Gitters auflösen, die Stege jedoch nicht vollständig. Abbildung 67 zeigt den 2D-Scan des Gitters aufgetragen durch die gemittelte Lebensdauer. Die Abbildung besteht aus 2597 (53x49) Einzelspektren mit einer Gesamtmesszeit von 8 Stunden. Das Gitter liegt nicht exakt in der Mitte des Probenträgers, dadurch ergeben sich in den Ecken größere Verzeichnungen des Bildes. Eine Messung der Lebensdauer entspricht immer einer Mitteilung über den Strahlfleck. Die Kupferstege des Gitters werden deshalb mit gemittelten Lebensdauern von rund 875 ps angetragen, die für Metalle deutlich zu lange sind. Die gemittelte Positronen Lebensdauer der 204 µm großen Zwischenräume ist homogen. Hier wurde vom Strahl ausschließlich das Kohlenstoff-Band getroffen. Damit wird die Bestimmung der Ortsauflösung bestätigt. J.Mitteneder Seite: 99 Masterarbeit 460,0 1000 501,5 543,0 584,5 626,0 667,5 Y - Pos. [µm] 709,0 750,5 500 792,0 833,5 875,0 916,5 958,0 999,5 1041 1083 0 1124 1166 1207 1249 1290 -500 0 500 X - Pos. [µm] 1000 τav [ps] Abbildung 67: 2D-Scan der Gitterstruktur in gemittelter Positronen Lebensdauer. Die Stegweite beträgt 204 µm und kann mit dem Positronen-Strahl sehr gut aufgelöst werden. 12.4 Zusammenfassung Mit den ortsauflösenden Messungen der Probenkammer am SPM-Interface soll der Strahldurchmesser bzw. die Ortsauflösung bestimmt werden. Durch die Verwendung der magnetischen Linse der zweiten Remoderatorstufe des SPM-Aufbaus als Objektivlinse kann eine Abschätzung des erreichbaren Strahldurchmessers auf dem zukünftigen zweiten Remoderator getroffen werden. Durch den eigens für die Messungen gebauten Umpoler und die entsprechende Software sind die Messungen vollautomatisch möglich. Die in LabView programmierte Messsoftware läuft ohne Probleme. Die durch die Simulation des Strahlengangs in der Probenkammer ermittelte Einstellung der Potenziale und Ströme lieferten einen guten Startwert für die Fokussierung des Strahls auf die Probe. Auch der simulierte Strahldurchmesser von unter 200 µm wurde durch die Messungen bestätigt. Die neu aufgebaute Probenkammer erfüllt die gesetzten Ziele. Es sind ortsauflösende Messungen mit einem Scan-Bereich von 1,5 x 1,5 mm möglich. Die 2D-Scans Seite: 100 J.Mitteneder 12.4 Zusammenfassung der Proben sind in weiten Bereichen frei von Verzeichnungen, was für eine gute Dimensionierung der Scan-Spulen spricht. Durch eine zusätzliche Mu-Metall Abschirmung des Photomultipliers ist die Platzierung des Detektors nahe der magnetischen Linse möglich. Der Detektor detektiert rückgestreute Positronen damit nur in geringem Umfang. Die gemessenen Lebensdauer-Spektren haben ein gutes Peak-zuUntergrund-Verhältnis von 1 000. Damit ist bei entsprechender Statistik eine Auswertung der Spektren mit nummerischer Entfaltung möglich. Durch die Line-Scans auf der Kreuzprobe konnte die beste Einstellung der magnetischen Linse gefunden werden. Mit einem Fit an eine Flanke der gemessenen gemittelten Lebensdauern konnte die Ortsauflösung auf (180 ± 10) µm bei einer Implantationsenergie von 1,5 keV bestimmt werden. Der Strahldurchmesser liegt im Bereich der Ortsauflösung. Bei höheren kinetischen Energien, wie sie am zweiten Remoderator geplant sind (∼5 kV), kann damit ein Strahldurchmesser im Bereich von 60 µm erreicht werden (siehe (4.32)). Dieser Werte kann eine Auflösung im Bereich von unter 1 µm am zukünftigen SPM ermöglichen. J.Mitteneder Seite: 101 Masterarbeit Seite: 102 J.Mitteneder 13 Anhang/Verzeichnisse 13.1 Tabellen- und Abbildungsverzeichnis Soweit nicht anders gekennzeichnet stammt das photographische Bildmaterial aus den Dokumentationen der Arbeitsgruppe. Die schematischen Zeichnungen sind im Rahmen der Arbeit mit Tikz entstanden. Alle Simulationen sind im Rahmen der Masterarbeit mit COMSOL Multiphysics entstanden. Die Graphen stammen aus Messdaten, die im Rahmen der Arbeit entstanden sind und wurden mit Origin 9.1 erstellt bzw. mit LT 10 ausgewertet. ® Abbildungsverzeichnis 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 Abbildung des SPM-Laboraufbaus. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Schematische Abbildung der stationären Zustände von relativistischen Elektronen nach Dirac. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Ionisationsspur eines Positrons in einer Wilson-Nebelkammer. [4] . . Abbildung des Zerfallsschemas von 22 N a . . . . . . . . . . . . . . . . Schematischer Aufbau der Strahlrohr-Kappe SR-11 der Positronenquelle NEPOMUC. [7] . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Darstellung der wichtigsten Wechselwirkungen von Positronen an Oberflächen und im Festkörper. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Schematische Darstellung einer Annihilation im Laborsystem . . . . Ablauf einer Annihilation mit Einfang an einer Leerstelle. . . . . . . Blockbild des Trappingmodells. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Abbildung eines mit MATLAB simulierten Lebensdauerspektrums . Lebensdauer Fit eines mit MATLAB simulierten Spektrums. . . . . Simulation einer einfachen Immersionslinse wie durch Formel (4.24) beschrieben. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Simulierte Trajektorien des Positronenstrahls im Feld der magnetischen Linse des zweiten SPM-Remoderators. . . . . . . . . . . . . . . Strahleigenschaften eines Teilchenstrahls vor und nach einem Strahltransport System. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Abbildung des SPM - Interfaces und der optischen Säule des SPMAufbaus. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Abbildung des SPM-Interfaces mit der SPM-Interface Probenkammer. Schematischer Aufbau des SPM. [26] . . . . . . . . . . . . . . . . . . SPM-Interface an der Positronenquelle NEPOMUC mit SPM-Aufbau [27] . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Schematischer Aufbau der Probenkammer des SPM-Interfaces. . . . Aufbau der Probenkammer des SPM-Interfaces. . . . . . . . . . . . . Schnittzeichnung der Potenzialführung . . . . . . . . . . . . . . . . . J.Mitteneder 1 5 6 9 10 14 16 18 19 21 22 29 30 32 35 36 37 38 41 44 45 Seite: 103 Masterarbeit 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 Potenzialführung des Positronenstrahls zwischen dem SPM-Interface und der Probenkammer. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Aufbau der Potenzialflasche innerhalb des Vakuumgehäuses . . . . . Hinterer Flanschdeckel mit magnetischer Linse und Wolfram-Abschirmung. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Simulierter Verlauf von Bz (z) auf der optischen Achse und aus (4.25) berechnete Brennweite f der magnetischen Linse. . . . . . . . . . . . Strahlengang innerhalb der Probenkammer. . . . . . . . . . . . . . . Vakuumgehäuse der Kammer beim Wickeln der 8 Sattelspulen. . . . Aufbau des Umpolers im SPM-Messschrank. . . . . . . . . . . . . . . Schaltplan des 8-Kanal-Umpolers. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Simulationsmodell der Probenkammer mit elektrischem Potenzial und magnetischer Linse. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Abbildung der simulierten Trajektorien im Bereich der Probenebene Schematische Abbildung der Pulsform nach den jeweiligen PulsungsKomponenten des SPM-Interfaces . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Darstellung der Änderung des Phasenraums beim Bunchen eines kontinuierlichen Teilchen-Strahls. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Schematischer Aufbau und Funktion eines Sägezahn-Bunchers. . . . Schnitt durch den Vorbuncher des SPM-Interfaces. . . . . . . . . . . Schematischer Aufbau und Funktion eines Sinus-Bunchers. . . . . . . Schnitt durch den ersten Sinus-Buncher des SPM-Interfaces. . . . . . Schematische Abbildung der Funktion des Choppers am SPM-Interface. Schnitt durch den zweiten Sinus-Buncher mit Chopper-Kassette des SPM-Interfaces. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Bändermodel eines anorganischen Szintillators mit Aktivatorzentren. Schematischer Aufbau eines Photomultipliers mit Szintillator. [35] . Energiespektrum eines XP2020 URQ Photomultipliers mit einem BaF2 Szintillator. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Aufbau zur Vermessung der Gesamtzeitauflösung. . . . . . . . . . . . Schematischer Messaufbau zur Bestimmung der totalen Zeitauflösung eines Detektors. [37] . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Gaußverteilung der gemessenen Delay-Zeiten der Detektoren A und Det. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Vereinfachter Signalverlauf der Detektorsignale zur Bestimmung der Positronen Lebensdauer. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Schematische Darstellung der verwendeten Mess- und Pulsungsel-Elektronik am SPM-Interface. [38] . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Abbildung der Energiesignale des Detektors bzw. Spec Amp. . . . . Abbildung der Zeitsignale des Detektors bzw. CFD. . . . . . . . . . Abbildung mehrerer TAC Signale. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Aufbau des Beammonitors zur Vermessung des Strahlprofils mit einem MCP-Detektor . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Seite: 104 J.Mitteneder 46 47 48 48 49 50 51 51 53 54 55 59 60 61 62 63 64 64 65 67 68 70 71 71 73 74 77 78 79 81 Tabellenverzeichnis 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 Vergleich der Strahldurchmesser vor und nach dem Optimieren. . . . 82 Strahlprofil des optimierten Strahls mit Fokus auf der MCP, bei kürzerer Belichtungszeit. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 83 Strahlprofil des optimierten und fokussierten Strahls mit und ohne Pulsung. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 84 Vergrößerung des Abbilds einer idealen Linse durch den transversalen Impuls der Positronen. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 85 Gemessenes Zeitspektrum der im SPM-Interface geformten Positronenpulse. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 88 Gaußfit der linken Flanke des Zeitspektrums zur Bestimmung der Zeitauflösung. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 88 Zeitspektren der einzelnen Pulsungkomponeten des SPM-Interfaces . 89 Probenkammer des SPM-Interfaces. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 91 Benutzeroberfläche der Scan-Software zur vollautomatisierten Messung. 92 Vermessene Proben zur Bestimmung des Stahldurchmessers. . . . . . 93 2D-Scan der Kreuz-Struktur der Probe in gemittelter PositronenLebensdauer. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 94 Spektren der Messpunkte auf dem Kohlenstoff-Band und Met-Glas. . 95 Vergleich mehrerer Line-Scans bei unterschiedlichen Strömen der magnetischen Linse. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 96 Fit der Error-Funktion an die Flanke des Line-Scans bei 8,8 A und F = 2, 5. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 97 Auswertung der mittleren Lebensdauern der Messpunkte PTape und PMet . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 98 2D-Scan der Gitterstruktur in gemittelter Positronen-Lebensdauer. . 100 Tabellenverzeichnis 1 2 3 4 5 6 Grundlegende Eigenschaften von Positronium . . Vergleich der Startwerte mit den Fit-Ergebnissen Komponenten und Funktion des SPM - Interfaces Komponenten und Funktion der Probenkammer . Kammer Einstellung für erste Messungen, bei . Bestimmung der Lebensdauern mit LT 10 . . . . J.Mitteneder . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8 23 39 42 54 98 Seite: 105 Masterarbeit 13.2 Quellenverzeichnis Literatur [1] Paul A. M. Dirac: Theory of electron and positron, Nobel Lecture, Dezember 1933. [2] Paul A. M. Dirac: A Theory of Electrons and Protons, Proc. R. Soc. Lond. A 1930 126 360-365, January 1930 [3] Hans J. Leisi Quantenphysik, Eine Einführung anhand elementarer Experimente, Springer-Verlag, 2006. [4] Carl D. Anderson: The Positive Electron, Physical Review (Vol 43), 1933. [5] L. Simons: Positronium, HANDBUCH DER PHYSIK: Korpuskeln und Strahlung in Materie II, Springer-Verlag, 1958 [6] I. A. Ivanov, J. Mitroy: Pick-off annihilation in positronium scattering from alkali-metal ions, Phys. Rev. A 65, 2002 [7] Christoph Hugenschmidt, Christian Piochacz, Markus Reiner, Klaus Schreckenbach: The NEPOMUC upgrade and advanced positron beam experiments, New Journal of Physics 14, 2012 [8] W. Egger, P. Sperr, G. Kögel, H-J Gudladt: Pulsed low-energy positron beams: A useful tool to investigate defect structures in deformed metals and alloys, 15th International Conference on the Strength of Materials (ICSMA-15), 2010 [9] J. Algers, P. Sperr, W. Egger, G. Kögel, F. Maurer: Median implantation depth and implantation profile of 3–18 keV positrons in amorphous polymers, PHYSICAL REVIEW B 67, 2003 [10] P.J. Schultz, K.G. Lynn: Interaction of positron beams with surfaces, thin films, and interfaces, Rev. Mod. Phys., 1988 [11] P. G. Coleman: Positron Beams an their applications, World Scientific Publishing Co. Pte. Ltd., 2000 [12] O.E. Mogensen: Positron Annihilation in Chemistry, Springer, Berlin 1995 [13] Paul A. M. Dirac: On the Annihilation of Electron and Protons, Mathematical Proceedings of the Cambridge Philosophical Society, Volume 26, 1930 [14] R. N. West: Positron studies of condensed matter, Advances in Physics 22, 263 — 383, 1973 [15] I. K. MacKenzie, T. L. Khoo, A. B. McDonald, B. T. A. McKee: Temperature Dependence of Positron Mean Lives in Metals, Phys. Rev. Lett. 19, 1967 Seite: 106 J.Mitteneder Literatur [16] T. Stab: Identifikation atomarer Fehlstellen in Halbleitern und Metallen, Habilitation Friedrich-Wilhelms-Universität Bonn, 2005 [17] J. Kansy, D. Giebel: LT10 Program for Solving Basic Problems Connected with Defect Detection, Physics Procedia, Volume 35, 2012 [18] M. Reiser: Theory and Design of Charged Partical Beams, WILEY-VCH Verlag, 2004 [19] J. Großer: Einführung in die Teilchenoptik, Taubner Studienbücher Physik, 1983 [20] D.T. Britton, K. Uhlmann, G. Kögel: Magnetic positron optics, Applied Surface Science 85, 1995 [21] Humphries J. Stanley: Principles of Charged Particle Acceleration, John Wiley and Sons Inc., 1999. [22] C. Hugenschmidt, K. Schreckenbach, D. Habs, P. Thirolf: High-intensity and high-brightness source of moderated positrons using a brillant γ beam, Applied Physics B, 2011 [23] G. Kögel: Physics with many positrons: positron sources and positron beams, Seminar Talk, International School of Physics “Enrico Fermi“ Physics with many positrons, 2009 [24] P. W. Hawkes, E. Kasper: Principles of Electron Optics, Academic Press, 1996 [25] W.Egger: Pulsed low-energy positron beams in materials sciences, Proceedings of the International School of Physics “Enrico Fermi“ Volume 174: Physics with Many Positrons [26] G. Kögel, SPM-Group: The München scanning positron microscope, Applied Surface Science 116, 1997 [27] Christian Piochacz: Generation of a high-brightness pulsed positron beam for the Munich scanning positron microscope, PhD thesis, Technische Universität München, 2009 [28] E. Munro und H.C. Chu: Numerical Analysis of Electron Beam Lithography, Wissenschaftliche Verlagsgesellschaft, 1981 [29] P. Sperr, G. Kögel, P. Willutzki, W. Triftshäuser: Pulsing of low energy positron beams, Applied Surface Science 116, 1997 [30] Frank Hinterberger: Physik der Teilchenbeschleuniger und Ionenoptik, Springer-Verlag, 1997. J.Mitteneder Seite: 107 Masterarbeit [31] G. Knoll: Radiation Detection and Measurment, John Wiley & Sons. Inc, 3te Auflage, 2000. [32] P. Lecoq, A. Annenkov, A. Gektin, M. Korzhik, C. Pedrini: Inorganic Scintillators for Detector Systems, Physical Principles and Crystal Engineering, Springer Verlag, 2006 [33] C. Grupen: Teilchendetektoren, BI-Wissenschafts-Verlag, 1993 [34] S. O. Flyckt, C. Marmonier: PHOTOMULTIPLIER TUBES, principles & applications, Photonis, 2002 [35] Wikipedia Foundation Inc.: Photomultiplier, https://de.wikipedia.org/ w/index.php?title=Photomultiplier&oldid=142122890, Stand 7. August 2015 [36] P.Sperr: TIMING MEASUREMENTS WITH BARIUM FLUORIDE SCINTILLATORS, Nuclear Instruments and Methods in Physics Research A254, 1987 [37] U. Ackermann, W. Egger, P. Sperr, G. Dollinger; Time- and energy-resolution measurements of BaF2 , BC-418, LYSO and CeBr3 scintillators, Nuclear Instruments and Methods in Physics Research A, 2015 [38] M.Dickmann: Implementing the Munich Scanning Positron Microscope at NEPOMUC, Seminar Talk DPG 2014 [39] J. Wiza:MICROCHANNEL PLATE DETECTORS, NUCLEAR INSTRUMENTS AND METHODS 162, 1979 [40] T. Gigel: Temperaturfeldanalyse an einem NEPOMUC-Testaufbau und Messung der Positronenstrahlparameter, Diplomarbeit TUM, 2012 [41] R.N. West: Positron studies of condensed matter, Advances in Physics, 1973 Seite: 108 J.Mitteneder 13.3 Erklärung 13.3 Erklärung § Hiermit erkläre ich gemäß 35 Abs. 7 der Rahmenprüfungsordnung für Fachhochschulen in Bayern, dass ich die vorliegende Arbeit mit dem Titel Erste ortsauflösende Positronen Lebensdauerspektroskopie am Scanning-Positron-Microscope Interface selbständig verfasst, noch nicht anderweitig für Prüfungszwecke vorgelegt, keine anderen als die angegebenen Quellen oder Hilfsmittel benutzt, sowie wörtliche und sinngemäße Zitate als solche gekennzeichnet habe. Ort, Datum Unterschrift J.Mitteneder Seite: 109