Zeitschrift für Naturforschung / B / 51 (1996)

605
Notizen
Z. Naturforsch. 51b, 605-606 (1996);
eingegangen am 18. Januar 1995
hombisch im a/?r/-PbCl2-Typ kristallisierende
Cs2Te (a = 913,9, ft = 595,1 und c= 1138,6 pm)
wurden selbst präpariert und röntgenographisch
charakterisiert. Dieses Gemenge wurde in ver­
schlossenen Silbertiegeln 7 Tage bei 625 K getem ­
pert. Die Silbertiegel befanden sich, um insbeson­
dere die Diffusion von Sauerstoff zu verhindern,
in einer unter Argon abgeschmolzenen Quarzgla­
sampulle. Außerdem war bei der Präparation dar­
auf zu achten, daß die in Ampullen abgeschmolze­
nen Tiegel senkrecht im Röhrenofen gelagert und
schnell aufgeheizt wurden. So sollte nach unseren
Erfahrungen der Probe das Sintern zu einem Stab
ermöglicht und Reaktionen mit den Tiegelwan­
dungen weitestgehend ausgeschlossen werden.
X-Ray, Cesium Sodium Telluride
Ergebnisse und Diskussion
The dark green compound CsNaTe has been
prepared. The characterization by X-ray powder
methods leads to a tetragonal lattice (P4/nmm)
with a = 530.8 (4 ), c = 853.2 (1) pm and Z = 2. The
structure ist related to the PbFCl structure type.
Die dunkelgrüne Verbindung CsNaTe stellt das
erste Interalkalimetalltellurid mit Cäsium dar.
Guinier-Aufnahmen der neuen Phase lassen sich
vollständig tetragonal mit a = 530,8 (4), c = 853,2
(1) pm (Z = 2) indizieren (Tab. I). Das daraus be­
rechnete Molvolumen VM = 72,42 cm3 stimmt gut
mit dem für CsNaTe aus den Biltzschen Volume­
ninkrem enten zu V B = 72,5 cm3 abgeschätzten und
dem aus der Summe der Molvolumina der binären
Komponenten VK = 76,16 cm3 gemittelten über­
ein.
CsNaTe - D arstellung und
Charakterisierung von
Cäsium natrium tellurid
CsNaTe - Preparation and
Characterization of
Cesium Sodium Telluride
Karsten Fischer, Elisabeth Feldbaum-M öller,
Petra Vogt, Volker Winter,
Horst Sabrowsky*
Ruhr-Universität Bochum, Lehrstuhl für
Anorganische Chemie I, Festkörperchemie,
Universitätsstraße 150, D-44801 Bochum
Einleitung
Bei unseren Untersuchungen zur Existenz und
Struktursystematik ternärer Interalkalimetallchalkogenide der Zusammensetzung MM’X ( M, M ’ =
verschiedene Alkalimetalle und X = Chalkogen)
konnten wir bislang Verbindungen mit M, M ’= Li,
Na, K und Rb [1-3] darstellen und strukturell
charakterisieren. Die Verbindungen treten mit
Ausnahme von KLiO, dessen K ristallstruktur bis­
her einzigartig ist [4,5] , im PbFCl- oder PbCl2Strukturtyp auf. In Weiterführung dieser A rbeiten
war die Kenntnis der ternären Cäsium verbindun­
gen von Interesse. Neben CsNaS [6] und CsNaSe [7] erhielten wir nun auch CsNaTe, über des­
sen Darstellung und röntgenographische Charak­
terisierung wir hier berichten.
Experimenteller Teil
Z ur Darstellung von CsNaTe wurden die binä­
ren Alkalimetalltelluride Na2Te und Cs2Te im
äquimolaren Verhältnis m iteinander vermengt.
Sowohl das kubisch im anti-C aF2-Typ kristallisie­
rende Na2Te (a = 732,1 pm) als auch das orthor­
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Tab. I. Tetragonale Indizierung {a = 530,8(4) und c =
853,2(1) pm} und beobachtete Reflexintensitäten (IQ)
einer repräsentativen Guinier-Aufnahme (CuK,;1) von
CsNaTe. Für die Intensitätsrechnung (Ic) wurden in der
Raumgruppe P4/nmm (Nr. 129) [8] die Punktlagen
folgendermaßen belegt: 2 N a+ in (2 a); 2 Cs+ in (2 c) mit
z = 0,64; 2 Te2~ in (2 c) mit z = 0,19.
Nr. h
k
/
sin20o-105
sin20c-105
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
0
1
0
1
0
0
1
0
2
1
1
1
2
1
2
2
0
2
2
0
3
2
4
0
0
4
2
2
2
4
3308
4237
5398
7500
8470
9421
13683
15160
16803
21114
23607
24367
30616
39092
40399
3260
4210
5365
7470
8421
9440
13786
15145
16842
21052
23566
24312
30628
39049
40408
0
1
1
1
2
1
2
1
2
3
2
3
3
4
3
© 1996 Verlag der Zeitschrift für Naturforschung. All rights reserved.
Io
1
9
10
4
6
1
4
2
1
2
2
1
2
1
1
Ic
0,8
7,9
10
2,8
4,7
1,4
5,6
1,6
1,8
1,8
1.7
1,1
1,9
1,6
1,0
D
Dieses Werk wurde im Jahr 2013 vom Verlag Zeitschrift für Naturforschung
in Zusammenarbeit mit der Max-Planck-Gesellschaft zur Förderung der
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to allow reuse in the area of future scientific usage.
606
Notizen
In Homologie zu den bereits dargestellten Ver­
bindungen CsNaS [6] und CsNaSe [7] wurden In­
tensitätsrechnungen im PbFCl-Strukturtyp in der
Raum gruppe P4/nmm (Nr. 129) [8] durchgeführt.
Die mit den in Tabelle 1 angegebenen Punktlagen
und Param etern errechneten Intensitäten stimmen
gut mit den aus Pulveraufnahmen ermittelten R e­
flexintensitäten überein. Somit ist CsNaTe iso­
strukturell zu CsNaS und CsNaSe [6,7]. Mit der
Präparation von Einkristallen und mit der Darstel­
lung weiterer Cäsiumverbindungen sind wir be­
schäftigt.
[1] H. Sabrowsky, A. Thimm. P. Mertens. Z. N atur­
forsch. 40b, 733 (1985).
[2] R. D. Hitzbleck. P. Vogt. H. Sabrowsky, Z. N atur­
forsch. 44b, 1602 (1989).
[3] H. Sabrowsky, P. Vogt, Z. Anorg. Allg. Chem. 553,
226 (1987).
[4] H. Sabrowsky, P. Mertens, F.O. Dönhoff. Z. N atur­
forsch. 40b, 122 (1985).
[5] H. Sabrowsky, P. Mertens, A. Thimm, Zeitschrift für
Kristallographie 171, 1 (1985).
[6] H. Sabrowsky, E. Feldbaum-Möller. V. Winter. P.
Vogt, Z. Naturforsch. 48b, 1839 (1993).
[7] H. Sabrowsky, V. Winter, E. Feldbaum-Möller, P.
Vogt, Z. Naturforsch. 48b, 1837 (1993).
[8] International Tables for X-ray Cristallography, sym­
metry groups. The Kynoch Press, Birmingham 3,
Vol. I (1969).
Dank
Wir danken der Deutschen Forschungsgemeinschaft
und dem Fonds der Chemischen Industrie für die U nter­
stützung mit Sach- und Personalmitteln.