Echelle-Spektrenanalysator
Werbung
OPTISCHE SPEKTROSKOPIE UND BILDVERARBEITUNG Photonik Seiten 6-7 Echelle-Spektrenanalysator Hartmut Lucht, Klaus Löbe, LLA,. Berlin 001 Zur Erzeugung der spektralen Dispersion werden in Spektrographen überwiegend Beugungsgitter eingesetzt. Zur Anwendung kommen dabei Reflexionsgitter in unterschiedlichen Aufstellungen, die in der ersten oder zweiten Ordnung betrieben werden. Benötigen die ebenen Reflexionsgitter noch Sammellinsen und Hohlspiegel, so führte der Wunsch nach Verringerung und Vereinfachung der optischen Anordnung sehr schnell zur Einführung von Konkavgittern. Nimmt man ein Konkavgitter, so müssen der Eintrittsspalt und der Austrittsspalt auf einem das Gitter tangentierenden Kreis, dem Rowland-Kreis, liegen, dessen Durchmesser gleich dem Krümmungsradius des Gitters ist. Es gibt eine Reihe von Gitteraufstellungen, die diese Bedingungen erfüllen. Die Paschen-Runge-Gitteraufstellung ist eine derartige Anordnung, die bis heute große Verbreitung hat. Der Eintrittsspalt und das Gitter sind fest montiert. Das gekrümmte Spektrenbild wurde zunächst mit einem gekrümmten Photofilm aufgenommen. Spätere Anordnungen entnahmen über exakt positionierte Austrittsspalte ausgesuchte Spektrallinien aus dem Spektrum, die für analytische Aufgaben mit einer Vielzahl von Fotomultipliern vermessen wurden. Mit der Entwicklung von leistungsfähigen Solid-StateFotodetektoren, insbe-sondere von Zeilenkameras, entstand der Wunsch, den unbequemen Fotofilm bzw. die komplizierten Detektoranordnungen zu ersetzen. Es zeigte sich sehr schnell, daß die außerordentlich großen und unhandlichen Paschen-Runge-Geräte auf Grund der gekrümmten Bildfeldebene (Rowland-Kreis), ebenso wegen der großen räumlichen Ausdehnung der Spektren, für die kleinen Zeilenkameras ungeeignet sind. Bild 1: Schematische Darstellung eines Echelle-Spektrographen einem holographischen Konkavgitter und der in einem definierten Winkel zum Eintrittsspalt liegenden Bildfeldebene, in der die Zeilenkamera angeordnet wird. Für viele Aufgabenstellungen konnten so kompakte und leistungsfähige Spektrographen hergestellt werden. In der Atomemissionsspektroskopie haben einige sehr häufig auftretende Elemente wie Eisen und Nickel außerordentlich linienreiche Spektren. Zur Vermeidung von Linienüberlagerungen wird eine Auflösung von wenigen pm benötigt. Die Folge ist, daß mit dem oben genannten Spektrographen nur Wellenlängenbereiche der Größenordnung von einigen 10 nm simultan gemessen werden können. Der Wunsch den gesamten ultravioletten und sichtbaren Spektral-bereich mit einer Auflösung von Ein neuer Ansatz für die Entwicklung der wenigen pm gleichzeitig zu erfassen, eine wichtige Spektrographen war notwendig. Hier waren die Voraussetzung für eine schnelle und umfassende Möglichkeiten der Holographie hilfreich. Ausgehend von Spektralanalyse, blieb ein Wunsch. der Forderung nach einer ebenen Bildfeldebene für einen definierten Spektralbereich, von der benötigten Ein wesentlicher Schritt zur Verwirklichung dieser spektralen Auflösung und den Parametern des Detektors Zielstellung wurde duch die Arbeiten von H. Beckerwird eine Gitterstruktur errechnet und holographisch Roß und S. Florek [1, 2] zur Entwicklung eines Echellehergestellt, die diesen Forderungen möglichst nahe Spektrographen getan. kommt. Es entstehen sehr kompakte Spektrographen, bestehend aus einem Eintrittsspalt, Echelle-Spektrograph Die optische Anordnung des Echellespektrographen ist schematisch in Bild 1 dargestellt. Bild 2: Spektrum einer Stahlprobe Über zwei gekreuzte Eintrittsspalten gelangt das Licht auf einen ersten Konkavspiegel, wird kollimiert, unter kleinem Winkel auf ein Stufengitter (Echellegitter) gelenkt und in eine Vielzahl von Ordnungen mit hoher Beugungszahl (60-129) und folglich hoher Winkeldispersion gebeugt. Das Licht dieser Ordnungen wird über einen zweiten Konkavspiegel auf die Bildfeldebene abgebildet. Alle Ordnungen liegen dort übereinander. Durch Einsetzen eines Quarzprismas, mit der Dispersionsrichtung senkrecht zur Dispersionsrichtung des Stufengitters, werden die sich überlagernden Ordnungen auseinandergezogen. OPTISCHE SPEKTROSKOPIE UND BILDVERARBEITUNG Photonik Seiten 6-7 Es entsteht ein Stapel von Teilspektren mit hoher Applikationsbeispiele Ordnungszahl und hoher Auflösung, die den gesamten ultravioletten und sichtbaren Spektralbereich über- Atomemissionsspektroskopie decken. Für die analytische Bewertung von Stahl oder anderen Bei geringer Baugröße des Spektrographen (250 mm festen Stoffen können interessante Spektralbereiche Brennweite) wird in einer ebenen Fokalfläche von ausgewählt und mit einer Auflösung von wenigen pm wenigen Quadratzentimetern Ausdehnung ein zwei- ausgewertet werden. Beispielgebend zeigt das Bild 3 dimensionales Spektrenbild mit einer resultierenden die Eisenlinien bei 259,940 und 259,837 nm von einer Gesamtlänge des Spektrums von über einem Meter Plasmaentladung, die durch einen Laserimpuls auf erzeugt, das in idealer Weise an die simultane Stahl erzeugt wurde [3]. Registrierung mittels Bilddetektoren angepaßt ist. Die bisher für Spektrographen eingesetzten spektroskopischen Zeilenkameras können durch Bildkameras ersetzt werden, deren Fotodetektoren extrem großen Dynamikbereich und extreme Empfindlichkeit besitzen. Beispielgebend für derartige CCD-Chips wurde der CCD-Sensor KAF-1000 von Kodak erprobt. CCD-Spektrenkamera Absorptionsspektroskopie Durch Kopplung des Echelle-Spektrenanalysators mit einem geeigneten Kontinuumstrahler besteht die Möglichkeit, Weitbereichs-Absorptionsspektren mit hoher spektraler Auflösung innerhalb kurzer Meßzeiten simultan zu registrieren. Die Bilder 4 und 5 zeigen Absorptionsspektren von NO in Luft, die aus einer Arbeit von H. Becker-Roß, S.V. Florek und M. Okruss entnommen sind [4]. Spektrographen angeordnet. Sie enthält den mit Peltierelementen temperierten CCD-Photodetektor KAF 1000 mit 1024×1024 Bildpunkten der Größe 24×24 µm. Der Detektor hat einen sehr geringen Dunkelstrom (<25 pA/cm² oder <900 e-/sec•Pixel bei 20° C) und eine hohe Sättigungsladung (>500.000 e-/Pixel). Das Bild 2 zeigt das komplette Spektrum einer Stahlprobe bei Anregung mit einem Laserfunken. Für die schnelle analytische Auswertung können schon in einem möglichst frühen Stadium der Datenverarbeitungskette uninteressante Spektrenbereiche zusammengefaßt und verworfen werden. Erfolgt dieser Prozeß noch in der analogen Bildbearbeitung spricht man von einem Hardware-Binning. Ein in einem RAM abgelegtes Bitmuster gibt eine Orientierung zur Zusammenfassung ausgesuchter Zeilen auf dem Detektorarray (Zeilen-Binning). Ferner werden beim Auslesen der Zeilen ausgesuchte Bereiche in der Zeile zusammengefaßt (Spalten-Binning). Mit dieser Methode gelingt es, die Spektrenbearbeitung um etwa eine Größenordnung zu beschleunigen. Die CCD-Spektrenkamera kann zur Messung von sehr lichtschwachen Signalen oder für zeitlich aufgelöste Messungen von dynamischen Prozessen mit einem MCP-Bildverstärker ausgerüstet werden. Zum Betrieb des Bildverstärkers wird eine Treiberstufe und die FastPuls-Generatorkarte benötigt. Die Fast-Puls-Generatorkarte übernimmt bei Bedarf die komplette zeitliche Steuerung eines Experimentes, kann aber auch extern synchronisiert werden. Das ist für Impuls-lichtquellen interessant, die sich nur mit großem zeitlichen Jitter triggern lassen. In diesen Fällen wird ein geringer Strahlungsanteil der Lichtquelle ausgekoppelt und über einen schnellen, jitterfreien Photodetektor zur Synchronisation der Messung benutzt. Bild 3: Laserplasmaspektrum einer Stahlprobe Ausschnitt von 240 bis 280 nm. (Nd:YAG-Laser, 1064 nm, 6 ns-Impulslänge, beleuchtete Detektorfläche: 350 Pixel horizontal und 200 Pixel vertikal, Belichtungszeit: 10 µs pro Laserimpuls bei einer Verzögerung von 3 µs zur Plasmaanregung; Akkumulation von 10 Laserimpulsen) (Lichtquelle: D2-Lampe, beleuchtete Bildfläche: 1024 Pixel horizontal und 680 Pixel vertikal, Be-lichtungszeit: 6 s, Dunkelstrom korrigiert) Bild 4: Ordnungsbild eines NOAbsorptions-spektrums (Mittelwert von 100 Messungen mit jeweils 6 s Meßzeit, Konzentration 3 20 mg/m , Küvettenlänge 150 mm) Bild 5: Ausschnitt aus dem Absorptions-spektrum von NO /1/ S. Florek, H. Becker-Roß, Echelle-Polychromator, Europ. Pat. Nr. 0442 596A2 (1991) /2/ H. Becker-Roß, S. Florek, Echelle spectrometers and charge coupled devices, Spectrochim. acta, B 52 (1997) S. 1367 - 1376 /3/ K. Löbe, H. Lucht, Laserinduzierte Plasmaspektralanalyse zur unmittelbaren Messung fester Proben, GIT LaborFachzeutschrift 2/98, S. 105 - 110 /4/ H. Becker-Roß, S.V. Florek, M. Okruss, Echelle-spectrograph for time-resolved differential optical absorptions spectroscopy, 2'nd PREACH, Espoo, Finnland 6/98
