Absorption - Lehrstuhl für Fluidverfahrenstechnik - Ruhr

RUHR-UNIVERSITÄT BOCHUM
Lehrstuhl für Fluidverfahrenstechnik
Prof. Dr.-Ing. M. Grünewald
Abgasreinigung durch Absorption in einer
Füllkörperkolonne
Fachlabor UTRM
SS 2009
Dipl.-Ing. Yvonne Algayer
Raum: IB 5/46
Tel.: 0234/32-26422
Beginn: 9.00 Uhr, Treffpunkt: IB 5/46
Inhaltsverzeichnis
Inhaltsverzeichnis
Formelzeichen
II
1
Einleitung und Zielsetzung
1
2
Grundlagen
4
2.1
Druckverlust
4
2.2
Flüssigkeitsinhalt (Hold-Up)
6
2.3
Das Beladungsdiagramm
7
3
Versuchsaufbau
9
4
Versuchsdurchführung
10
4.1
Hydrodynamische Untersuchung
10
4.2
Stoffaustauschuntersuchung
10
5
Versuchsauswertung
11
5.1
Hydrodynamische Untersuchung
11
5.2
Stoffaustauschuntersuchung
11
6
Literatur
12
7
Anhang
13
I
Formelzeichen
Formelzeichen
Querschnittsfläche
Durchmesser
Molenstrom Trägergas
Höhe
Hold-Up
Molenstrom Waschflüssigkeit
Molmasse
Steigung der Gleichgewichtslinie
Brechungsindex
Druck
°
Temperatur
Geschwindigkeit
spez. Flüssigkeitsbelastung
Volumen
Volumenstrom
Steigung der Arbeitslinie
Beladung der Flüssigkeit mit Komponente i
Konzentration der Komponente i in der Flüssigkeit
Beladung des Gases mit Komponente i
Gleichgewichtsbeladung des Gases
Konzentration der Komponente i im Gas
∆
Druckverlust
∆
Differenz der Gasbeladung
Dichte
II
Formelzeichen
tiefgestellt
0
Schüttung
1
Strecke Gasrotameter - Kolonneneintritt
2
Strecke Kolonnenaustritt – Umgebung
GasGasaustritt
Gaseintritt
Flüssigkeitsmittlere
Kolonnenkopf
Leersäule
Kolonnensumpf
Umgebungs-
III
Einleitung und Zielsetzung
1
Einleitung und Zielsetzung
Das Hauptanwendungsgebiet der Absorption ist die Reinigung von Gasen und die
Trennung von Gasgemischen. Dabei wird die zu lösende Gaskomponente
(Absorbend) in einer Waschflüssigkeit (Absorbens) gebunden. Die beladene
Waschflüssigkeit wird thermisch regeneriert und so für die Absorption wieder
verwendbar gemacht. Die Regeneration ist ein der Absorption entgegengesetzter
Vorgang und wird als Desorption oder Stripping bezeichnet.
Hierbei werden u.a. folgende Anforderungen an die Waschflüssigkeit gestellt:

möglichst hohes und selektives Lösungsvermögen für eine bestimmte
Gaskomponente

geringer Dampfdruck

niedrige Viskosität

keine korrosive Wirkung auf die Anlagenteile

keine Toxizität
Die Selektivität ist ein entscheidendes Kriterium für die Wahl der Waschflüssigkeit. Je
mehr Komponenten von dieser gelöst werden können desto höher ist der
Trennaufwand bei der Desorption. Da die Desorption bevorzugt bei hohen
Temperaturen und niedrigen Drücken stattfindet, muss der Dampfdruck der
Waschflüssigkeit möglichst gering sein, um das Verdampfen und somit den Verlust
des Absorbens zu verhindern. Eine gute Rieselfähigkeit der Waschflüssigkeit wird
durch eine niedrige Viskosität gewährleistet. Die letzten beiden Punkte sind
erforderlich für eine hohe Lebensdauer der Anlage und der Gefahrminderung bei
Leckagen und Betriebsunfällen.
Für einen intensiven Stoffaustausch zwischen Gasphase und Waschflüssigkeit, der
für eine hohe Reinheit des zu reinigenden Gases nötig wird, werden in der Praxis
Kolonnen eingesetzt, die eine große Berührungsfläche für die beiden Phasen
bereitstellen. Zur Vergrößerung der Kontaktfläche dienen Kolonneneinbauten wie
Packungen oder Füllkörper. Letztere sind künstlich erzeugte Körper regelmäßiger
Form, die sich in regelloser Schüttung in der Kolonne befinden.
1
Einleitung und Zielsetzung
Die wichtigsten Forderungen an Füllkörper sind:

großes Verhältnis von Oberfläche zu Volumen

gute Benetzbarkeit

geringer Reibungswiderstand für die Flüssigkeit

ausreichende Festigkeit gegen Bruch bei geringem Materialaufwand

einfache und kostengünstige Herstellung
Die ersten drei dieser Forderungen sind wesentlich, da die Füllkörperoberfläche
Rieselfläche für die Flüssigkeit ist. Eine große Rieselfläche in der Kolonne führt zu
einer großen Phasengrenzfläche zwischen den beiden Fluiden. Bei schlechter
Benetzung
und
einem
hohen
Reibungswiderstand
verschlechtert
sich
der
Stoffaustausch und der Druckverlust des Gases über die Kolonnenhöhe wird größer.
Ausreichende mechanische Festigkeit ist von Bedeutung, weil der Bruch von
Füllkörpern während des Betriebs das strömungstechnische Verhalten der Fluide in
der Kolonne wesentlich beeinflusst.
Füllkörper werden für einen optimalen Einsatz in großen Mengen und in den
verschiedensten Formen, Größen und Werkstoffen benötigt. Hier sind eine einfache
Herstellung und ein niedriger Preis aus wirtschaftlichen Gründen unerlässlich.
Füllkörperkolonnen
werden
nicht
nur
im
Labormaßstab
sondern
auch
in
großtechnischen Prozessen, z.B. zur Rauchgasentschwefelung, eingesetzt und
müssen mit großen Gas- und Flüssigkeitsdurchsätzen betrieben werden können. Der
Druckverlust ∆
des strömenden Gases nimmt mit steigendem Gasvolumenstrom
über die Höhe
der Kolonne zu, da das strömende Gas die Gravitationskraft und
den Reibungswiderstand, der zum einen an der Füllkörperoberfläche und zum
anderen durch den Kontakt der Fluide an der Phasengrenzfläche entsteht,
überwinden muss.
Für die Vorausberechnung des Druckverlustes (Gasdruckverlust) bei gleichzeitiger
Flüssigkeitsströmung erweisen sich der Lückengrad
Flüssigkeitsinhalt

(Porosität) und der
(HoId-Up) als kennzeichnende Größen. Der Flüssigkeitsinhalt
hat außerdem Einfluss auf den Stoff- und Wärmeaustausch in der Füllkörperkolonne.
2
Einleitung und Zielsetzung
Zielsetzung
Das Ziel des Laborversuches ist die experimentelle Untersuchung der Abtrennung
von Aceton aus einem Aceton/Wasser-Gemisch in einer Füllkörperkolonne. Da die
Gesetzmäßigkeiten der Desorption denen der Absorption entsprechen, wird im
Rahmen des Fachlabors wegen des einfacheren und schnelleren Versuchsablaufs
die Desorption durchgeführt.
Im ersten Teil des Fachlaborversuches soll im Rahmen der hydrodynamischen
Untersuchung
für
metallische
Raschig
Super-Ringe
die
Abhängigkeit
des
Druckverlustes und des Flüssigkeitsinhaltes von der Gasgeschwindigkeit uG mit der
Berieselungsdichte
uL
*
als Parameter ermittelt werden. Dabei werden die
Temperatur und der Druck am Kolonnenein- und -austritt gemessen, sowie der HoldUp in der Kolonne.
Im zweiten Teil, der Stoffaustauschuntersuchung, wird zusätzlich die Ein- und
Austrittskonzentration des Flüssigkeitsgemisches gemessen.
Aus den aufgezeichneten Daten lassen sich Stau- und Flutgrenze und die
Arbeitslinie der Kolonne ermitteln. Zu beachten ist hierbei, dass die Arbeitslinie der
Kolonne unterhalb der Gleichgewichtslinie verläuft (s. auch Abb. 3). Die Ergebnisse
sind graphisch und tabellarisch darzustellen und zu diskutieren.
3
Grundlagen
2
Grundlagen
2.1
Druckverlust
Die Beschreibung der Strömungsdruckverluste in einer von Gas und Flüssigkeit im
Gegenstrom durchströmten Füllkörperkolonne soll in einem doppeltlogarithmischen
Diagramm veranschaulicht werden. In Abbildung 1 ist exemplarisch die Abhängigkeit
bezogenen Druckverlustes ∆
des auf die Füllkörperschüttungshöhe
*
von der
Gasgeschwindigkeit uG und der spezifischen Flüssigkeitsbelastung uL dargestellt.
Abbildung 1: Abhängigkeit des Druckverlustes
∆
von uG und
AA
Grenze der unbeeinflussten Strömung
BB
untere Belastungsgrenze; ~ 50-55 % der Flutgrenze
CC
obere Belastungsgrenze; ~ 80 % der Flutgrenze
DD
Flutgrenze
EE
Flüssigkeitsaustragsgrenze
Arbeitsbereich der Kolonne
4
uL
*
Grundlagen
Die auf der Abszisse aufgetragene Geschwindigkeit uG
ist die druck- und
temperaturkorrigierte Gasgeschwindigkeit, die sich mit Hilfe von Gleichung (1)
berechnen lässt.
·
·
∆
∆
∆
,
·
,
mit
,
(1)
*
Unter der spezifischen Flüssigkeitsbelastung u L wird der auf den Querschnitt
leeren Füllkörpersäule bezogene Flüssigkeitsstrom
der
verstanden:
(2)
In Abbildung 1 stellt die Kurve 0 den Druckverlust für eine unberieselte Schüttung,
die Kurven 1 bis 4 den Druckverlust für eine berieselte Schüttung bei
unterschiedlicher spezifischer Flüssigkeitsbelastung uL
*
dar. Während sich der
Druckverlust ohne Berieselung nahezu linear ändert, weist jede Druckverlustkurve für
eine konstante Berieselung mit Erhöhung der Gasgeschwindigkeit vier Knickpunkte
auf, die im Folgenden erläutert werden.
Bis zur Grenze
verlaufen die Kurven 1 bis 4 mit steigender Gasgeschwindigkeit
parallel zu Kurve 0. Ab dieser Grenze laufen die Kurven für die berieselte Strömung
noch parallel zueinander, doch ist ihre Steigung etwas größer als die der
Druckverlustkurve 0. Nach Überschreiten der unteren Belastungsgrenze
werden
die Wechselwirkungen zwischen Gas und Flüssigkeit sichtbar: Die Flüssigkeit
beginnt sich in der Kolonne aufzustauen. Die untere Belastungsgrenze wird auch als
Staupunkt bezeichnet.
Durch weitere Steigerung der Gasgeschwindigkeit staut sich die Flüssigkeit in der
ganzen Füllkörperschicht an: Die Kolonne wird geflutet. Das Einsetzen des Flutens
ist im Druckverlustdiagramm durch die Flutgrenze
gekennzeichnet. Oberhalb
dieses Punktes ist der Gegenstrombetrieb der Kolonne für die Absorption nicht mehr
möglich. Die Druckverlustkurven steigen fast senkrecht nach oben an und verlaufen
erst ab der Austragsgrenze
wieder parallel zur Kurve 0.
5
Grundlagen
In der Praxis liegt der Arbeitsbereich für Füllkörperkolonnen zwischen der unteren
und der oberen Belastungsgrenze. Die Gasgeschwindigkeit im Arbeitsbereich liegt
zwischen 50 und 80 % der am Flutpunkt (
) erreichten Gasgeschwindigkeit.
Zudem kann im Diagramm die Erhöhung des Druckverlustes bei konstanter
Gasgeschwindigkeit uG abgelesen werden. Diese wird durch den kleiner werdenden
Strömungsquerschnitt bei höheren Flüssigkeitsbelastungen verursacht.
2.2
Flüssigkeitsinhalt (Hold-Up)
Mit dem Rieseln der Waschflüssigkeit durch die Füllkörperschüttung ergibt sich eine
zusätzliche
Volumenverringerung
Flüssigkeitsmenge
ist
die
für
das
Ursache
entgegenströmende
für
die
Verengung
Gas.
des
Die
freien
Strömungsquerschnitts und somit eine wichtige Größe zur Beschreibung der
Strömungsvorgänge in der Füllkörperkolonne. Sie ist das Flüssigkeitsvolumen, das
sich im stationären Betriebszustand innerhalb der Schüttung befindet.
Abbildung 2: Abhängigkeit des Flüssigkeitsinhalts
von
uG und u L
*
Abbildung 2 zeigt beispielhaft die Abhängigkeit des Flüssigkeitsinhalts
*
Gasgeschwindigkeit uG und der spezifischen Flüssigkeitsbelastung uL .
6
von der
Grundlagen
Der Flüssigkeitsinhalt
(Grenze
)
ist bei niedrigen Gasgeschwindigkeiten bis zum Staupunkt
konstant.
Er
nimmt
ab
dem
Staupunkt
mit
wachsender
Gasgeschwindigkeit uG zu und steigt bei Erreichen des Flutpunktes (Grenze
senkrecht an. Der stationäre Kolonnenbetrieb findet zwischen den Grenzen
)
und
statt.
2.3
Das Beladungsdiagramm
Für die Berechnung ist es vorteilhaft, die Konzentration des gelösten Stoffes in der
Flüssigkeits- und der Gasphase durch die Molbeladungen
und
auszudrücken.
Zwischen Konzentration und Beladung gelten die Beziehungen:
und
(3)
Abbildung 3: Beladungsdiagramm
Unter
der
Voraussetzung,
Waschflüssigkeitsmolenstrom
dass
sich
der
Gasmolenstrom
nicht
im
löst und die Waschflüssigkeit einen vernachlässigbar
geringen Dampfdruck hat, ergibt sich aus der Komponentenbilanz um die Kolonne
die Gleichung der Arbeitslinie (Abb. 3).
(4)
7
Grundlagen
Das Verhältnis von Waschflüssigkeit zu Gas ist die Steigung der Arbeitslinie.
(5)
Die Gasbeladungen lassen sich aus den Flüssigkeitsbeladungen am Kolonnenkopf
(
) bzw. am Kolonnensumpf (
Gleichgewichtskurve und
) bei den bekannten Steigungen
der
der Bilanzkurve mit Hilfe folgender Gleichungen
berechnen
·
(6)
·
(7)
·
(8)
0.
Die Molenströme
(9)
und
lassen sich aus den Volumenströmen
und
berechnen.
·
(10)
·
(11)
Für ∆ gilt bei der Desorption
∆
für
;2
(12)
∆
für
;2 .
(13)
8
Versuchsaufbau
3
Versuchsaufbau
Der Versuchsaufbau ist in Abbildung 4 skizziert.
Mit dem Gebläse 4 wird Luft aus der Umgebung gefördert. Der Luft-Volumenstrom
wird über das Rotameter 3 eingestellt, im Anfeuchter 2 befeuchtet und in die
Füllkörperkolonne 1 geleitet. Nach Durchströmen der Füllkörperschicht verlässt die
Luft am Kopf der Kolonne die Anlage und strömt in eine Abluftleitung.
Die Waschflüssigkeit wird aus dem Vorratsbehälter 8 über die Zulaufpumpe 6 zum
Kopf der Kolonne gepumpt. Über das Rotameter 5 wird der Volumenstrom an
Waschflüssigkeit eingestellt. Die Flüssigkeit wird oberhalb der Füllkörperschüttung
gleichmäßig aufgegeben. Am Sumpf der Kolonne wird die Flüssigkeit mit Hilfe der
Rücklaufpumpe 7 abgezogen und über das Rotameter 13 in den Sammelbehälter 9
gepumpt.
Temperatur wird an den Stellen 10 gemessen und über das Programm IMPView an
einem PC aufgezeichnet. Am U-Rohr-Manometer 12 kann der Druckverlust ∆
abgelesen werden.
Abbildung 4: Versuchsaufbau
9
Versuchsdurchführung
4
Versuchsdurchführung
4.1
Hydrodynamische Untersuchung
1. Gebläse 4 einschalten
einstellen
2. Am Rotameter 3 den gewünschten Gasdurchsatz
3. Wasserzufuhr für den Luftbefeuchter 2 aufdrehen und im Ablauf ein
konstantes Flüssigkeitsniveau einstellen
4. Zulaufpumpe 6 einschalten
5. Am Rotameter 5 den Flüssigkeitsstrom
einstellen
6. Ablaufpumpe 7 einschalten und mit Hilfe des Ventils am Rotameter 13 den
Flüssigkeitsstand im Sumpf auf eine konstante Höhe einstellen
7. Überprüfung aller eingestellten Werte
8. Flüssigkeitsstand des Sumpfes markieren
9. Flüssigkeitszu- und -ablauf gleichzeitig schließen und beide Pumpen
ausschalten
10. Messen der Flüssigkeitsmenge
, die sich oberhalb der Markierung
befindet
11. Folgende
Werte
für
die
Messprotokoll eintragen:
4.2
,
hydrodynamische
,
,
Untersuchung
,∆ ,∆ ,∆ ,
in
das
,
Stoffaustauschuntersuchung
1. Flüssigkeitsprobe zur Bestimmung der Eingangskonzentration
dem
Vorratsbehälter 8 entnehmen
2. Die Schritte 1. – 7. der hydrodynamischen Untersuchung durchführen
3. Am
Kolonnenfuß
Konzentration
eine
Flüssigkeitsprobe
zur
Bestimmung
der
entnehmen
4. Zusätzlich folgende Werte für die Stoffaustauschuntersuchung in das
Messprotokoll eintragen:
,
,
10
,
,∆ ,∆ ,∆ ,
,
,
,
Versuchsauswertung
5
Versuchsauswertung
Tabelle 1: Daten für die Versuchsauswertung
1,34
54
58,08
28,76
18,02
789,9
998
1,2
2,0 ü
5.1
0; 1,8% , 3,05 ü
1,8%; 3%
Hydrodynamische Untersuchung
Berechnen Sie den Druckverlust
korrigierten Gasgeschwindigkeit
∆
über die Kolonne in Abhängigkeit von der
*
mit der spezifischen Flüssigkeitsbelastung u L als
Parameter und stellen Sie die Druckverlustkurven in einem doppeltlogarithmischen
Diagramm dar.
Tragen Sie ebenfalls den Hold-Up
für
verschiedene
in Abhängigkeit von der Gasgeschwindigkeit
spezifische
Flüssigkeitsbelastungen
uL
*
in
einem
doppeltlogarithmischen Diagramm ein.
Kennzeichnen Sie die Stau- und Flutgrenze der Kolonne in beiden Diagrammen.
Diskutieren Sie die Ergebnisse.
5.2
Stoffaustauschuntersuchung
Berechnen Sie die Gleichgewichtslinie und die Arbeitslinien der Kolonne für die
verschiedenen
Gasgeschwindigkeiten
und
Beladungsdiagramm ein.
Diskutieren Sie die Ergebnisse.
11
tragen
Sie
diese
in
ein
Literatur
6
Literatur
M. Baerns, A. Behr, A. Brehm, J. Gmehling, H. Hofmann, U. Onken
Technische Chemie
Wiley VCH, 2006
R. B. Bird, W. E. Stewart, E. N. Lightfoot
Transport Phenomena
John Wiley & Sons, 2007, 2. Auflage
W. Reichelt
Strömung und Stoffaustausch in Füllköperapparaturen bei Gegenstrom einer
flüssigen und einer gasförmigen Phase
Verlag Chemie, Weinheim, 1974
R. Billet, J. Mackowiak
Flüssigkeitsseitiger Stoffübergang bei der Absorption in Füllkörperkolonnen und ihr
verfahrenstechnischer Vergleich
Chemie-Technik, Sonderdruck 6, 1977
J. Mackowiak
Fluiddynamik von Füllkörpern und Packungen
Springer Verlag Berlin, 2003, 2. Auflage
12
Anhang
7
Anhang
13
Messprotokoll
Nr.
Uhrzeit
[hh:mm]
Pu
[mmHG]
745.5
745.5
[Nm³/h]
5.5
8
[m³/h]
0.04
0.04
hL
[ml]
0
0
ΔP0
[mmWS]
10
29
ΔP1
[mmWS]
1
3
ΔP2
[mmWS]
6
11
1
2
3*
4*
5*
6
746.5
5.5
0
0
9
1
7
7*
8*
9*
10*
11*
12*
13*
14*
15*
16*
17*
18
748.1
5.5
0.08
0
14
1
8
19
748.1
8
0.08
0
31
2
15
20
748.1
11.5
0.08
0
60
3
27
21
748.1
13
0.08
0
80
4
30
22
748.1
15
0.08
0
150
5
40
23
749.1
5.5
0.12
0
16
1
8
24
749.1
6.2
0.12
0
20
2
10
25
749.1
7
0.12
0
26
2
14
26
749.1
8
0.12
0
35
3
16
27
749.1
10.5
0.12
0
62
4
22
28
749.1
13
0.12
0
130
2
27
* Im Rahmen des Fachlabors zu messende Betriebspunkte. Die Auswertung erfolgt mit ALLEN 28 Messwerten!
14
TGE
[°C]
19.1
18.7
TGA
[°C]
20.8
20.8
nO
[-]
1.3369
1.3370
nU
[-]
1.3360
1.3359
18.3
18.3
19.3
18.9
17.3
17.2
18
17.5
17.5
17.5
17.5
17.4
17.4
20.1
20
20
20
19.9
19.9
19.9
19.8
19.8
19.8
19.8
-
-