Supraleiter, Experimentierkit zur Herstellung

Physik
Chemie ⋅ Biologie
Technik
LEYBOLD DIDACTIC GMBH
5/96-Se-
Gebrauchsanweisung
Instruction Sheet
667 550
Supraleiter, Experimentierkit zur Herstellung
Experiment Kit for Producing a Superconductor
Fig. 1
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Sicherheitshinweis
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Beim Arbeiten mit flüssigem Stickstoff Schutzbrille und
Schutzhandschuhe tragen.
Im übrigen sind die Anordnungen der jeweils gültigen Gefahrstoffverordnung zu berücksichtigen.
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Inhalt
Safety notes
Always wear goggles and protective gloves when working
with liquid nitrogen.
Also, be sure to observe all other applicable regulations
regarding the handling of hazardous materials at all times.
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Scope of supply
1 1 Schale für flüssigen Stickstoff
2 1 gebrauchsfertige Mischung aus Y O , BaCO , CuO*)
3 1 Spezialmagnet, Ø 8 mm
4 1 Sintergefäß (Keramiktiegel)
5 1 Kunststoffpinzette, l = 145 mm
6 1 4-teiliges Preßwerkzeug
1 1 dish for liquid nitrogen
2 1 ready-to-use mixture consisting of Y O , BaCO , CuO*)
3 1 special magnet, dia. 8 mm
4 1 sintering vessel (ceramic crucible)
5 1 plastic forceps, l = 145 mm
6 1 4-piece pressing tool
*) Die gebrauchsfertige Mischung ist unter der Katalognummer 661 108 auch einzeln erhältlich.
*) The ready-mixed superconductor material is also available
separately under catalog number 661 108.
Mit Hilfe dieses Kits und eines Muffelofens (666 781) oder Tiegelofens (666 786) in Verbindung mit dem Temperatur-Meßund Regelgerät (666 198) lassen sich gebrauchsfertige Supraleiter-Pellets selbst herstellen. Die notwendige Mischung ist bereits im richtigen Verhältnis hergestellt und homogenisiert.
Using this kit and a muffle furnace (666 781) or crucible furnace
(666 786) together with the digital temperature controller and
indicator (666 198), you can produce finished superconductor
pellets yourself. The ingredients are pre-mixed in the correct
proportions, and homogenized.
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Herstellung eines Supraleiter-Pellets
Für ein Supraleiter-Pellet mit einem Durchmesser von 1,5 cm
benötigt man ca. 3 g der gebrauchsfertigen Mischung. Die Mischung füllt man in einen hitzefesten Keramiktigel und erhitzt
für mindestens 12 Stunden auf 950°. Die Dauer des Erhitzens
kann nach Bedarf verlängert werden. Dagegen sollte man die
angegebene Temperatur unbedingt einhalten. Nach Ablauf der
12 Stunden senkt man die Temperatur mit etwa 100 °C pro
Stunde auf 600 bis 650 °C ab und leitet dabei permanent einen
leichten Sauerstoffstrom in den Ofen ein.
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Making a superconductor pellet
To make a superconductor pellet with a diameter of 1.5 cm, we,
we need about 3 g of the ready-to-use mixture. Put the material
in a heat-proof ceramic crucible and heat it to 950° for at least
12 hours. This time may be extended if necessary; however,
the temperature must be observed precisely. After 12 hours,
reduce the temperature by about 100 °C per hour to 600 to
650 °C and feed a slight, constant oxygen flow into the furnace.
Im Temperaturbereich um 600 °C findet unter Aufnahme von
Sauerstoff die Umwandlung des Probematerials in die supraleitende Struktur statt. Unter Zufuhr von Sauerstoff wird der
Ofen für weitere 4 Stunden zwischen 600 und 650 °C gehalten.
Wird kein Sauerstoff eingeleitet, erhält man durch die Aufnahme von atmosphärischem Sauerstoff meist auch brauchbare
Resultate, wenn man diese Phase auf mindestens 10 Stunden
ausdehnt. Danach kühlt man vorsichtig (100 °C/h) weiter ab bis
auf 400 °C. Sobald diese Temperatur unterschritten wird,
schaltet man die Heizung aus und läßt die Probe im Ofen ungeregelt abkühlen.
Man erhält eine grobkörnige verbackene Probe, die im Mörser
zerstoßen und erneut fein ausgemahlen wird. Dieses Pulver
muß nun unter hohem Druck zu einer Scheibe gepreßt werden.
Die Teile des Preßwerkzeuges werden zuerst entfettet. Anschließend werden sie wie folgt zusammengesetzt:
a) Den kleinen Zylinder von oben (flache Seite) in die
Preßform einsetzen.
b) Von oben das Gemisch einfüllen.
c) Den großen Zylinder von oben einsetzen. Er ragt dabei ca.
1,8 cm aus der Preßform heraus.
d) Das Werkzeug in die Presse einspannen. Anschließend
ca. 10 min pressen.
e) Den Ring von unten an die Preßform anpassen. Unter leichtem Druck auf den großen Zylinder den kleinen Zylinder
aus der Form vorsichtig herausdrücken.
f) Preßling vorsichtig abnehmen.
In the temperature range around 600 °C, the sample material
takes up oxygen and assumes its superconducting structure.
Maintain the furnace at a temperature between 600 and 650 °C
for a further four hours, while continuously supplying oxygen. If
no oxygen is supplied, the uptake of atmospheric oxygen still
produces acceptable results, provided this phase is extended
to at least 10 hours. Following this phase, carefully cool the
product (100 °C/h) further, down to 400 °C. As soon as the
temperature falls below this threshold, switch off the heating
and allow the sample to cool uncontrolled in the furnace.
Die meisten Arbeitsvorschriften fordern einen Preßdruck von 5
bis 8 kbar. In der Regel wird man dies nicht erreichen, wenn
man nicht gerade über eine hydraulische Presse verfügt. Mit
einigen Abstrichen bezüglich der mechanischen Festigkeit bekommt man aber auch mit Hilfe eines Schraubstocks Pellets
heraus, mit denen der Schwebeversuch gelingt. Nach dem
Pressen wird der Preßling vorsichtig aus der Form gedrückt
und dann wie oben beschrieben ein zweites Mal im Ofen gesintert. Der Ablauf ist hierbei völlig analog dem ersten Sinterprozeß.
Sollte man nach diesem Verfahren im ersten Anlauf nicht erfolgreich sein, kann man das Pellet erneut zermahlen und sintern. Dieser Cyclus läßt sich beliebig häufig wiederholen.
Most process specifications call for a pressure of 5 to 8 kbar.
You generally will not be able to reach this value, unless you
happen to have a hydraulic press handy. However, if we are
willing to accept some compromises with regard to mechanical
stability, even a vice can be used to produce pellets which enable successful levitation experiments. After pressing, carefully
remove the pellet from the mold and sinter it in the furnace
again exactly as described for the first sintering process.
Hinweis:
Keramische Supraleiter dieses Typus sind hygroskopisch, d.h.
sie ziehen Wasser an. Durch die Aufnahme von Wasser verändert sich ihre Struktur und sie verlieren ihre supraleitende Eigenschaft. Man bewahrt sie deshalb am besten in einem geschlossenem Beutel auf, dem man etwas Trockenmittel, zum
Beispiel Silika-Gel, zusetzt.
Note:
Ceramic superconductors of this type are hygroscopic, i.e. they
attract water. The uptake of water changes the structure, and
the materials lose their superconducting capability. Therefore,
these superconductors are best stored in a sealed bag to which
a desiccant, for instance silica gel, has been added.
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The result is a coarse-grained baked sample, which is crushed
and ground fine again in a mortar. This powder is then pressed
into disk form at a high pressure. First, degrease the parts of the
pressing tool, and then assemble this tool as follows:
a) Insert the small cylinder in the press mold from above (flat
side).
b) Fill the powder from the top.
c) Insert the large cylinder from above. It will extend approx.
1.8 cm from the press mold.
d) Clamp the tool in the press, and press the sample for approx. 10 minutes.
e) Slide the ring over the press mold from below. Carefully
push the small cylinder out of the mold by lightly pressing
on the large cylinder.
f) Carefully removed the pressed piece.
If this process does not produce a successful result the first
time, you can grind and sinter the pellet again. This process can
be repeated indefinitely.
Beweis der Supraleitung
Demonstrating superconductivity
Der Meißner-Ochsenfeld-Effekt
The Meissner-Ochsenfeld effect
Der Meißner Ochsenfeld-Effekt ist das klassische Phänomen
zum Nachweis der Supraleitung.
Der Effekt wird dadurch verursacht, daß ein Magnetfeld nicht in
einen Supraleiter eindringen kann. Ein Permanentmagnet und
ein Supraleiter stoßen sich somit gegenseitig ab. Bringt man
nun einen Permanentmagneten über den Supraleiter, so
schwebt er aufgrund der Abstoßung in einem Gleichgewichtsabstand über der Oberfläche des Magneten - ein hinreichend
niedriges Eigengewicht des Magneten bei hoher Feldstärke
vorausgesetzt.
The Meissner-Ochsenfeld effect is the classic phenomenon for
demonstrating superconductivity.
The effect is due to the fact that a magnetic flux cannot penetrate a superconductor. Thus, a permanent magnet and a superconductor repel each other. When a permanent magnet is
placed on top of the superconductor, the repulsive force causes
the magnet to levitate in an equilibrium state above the surface
of the magnet - provided that the weight of the magnet is low
and the field strength is sufficiently great.
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Versuchsdurchführung
Das Supraleiterpellet wird in die Mitte der Schale gelegt. Anschließend wird die Schale so weit mit flüssigem Stickstoff gefüllt, daß das Pellet gerade bedeckt ist.
Der Stickstoff siedet zunächst heftig. Wenn das Sieden nachgelassen hat, wird der Spezialmagnet (Permanentmag-net) mit
Hilfe der Kunststoffpinzette über das Supraleiter-Pellet gebracht. Er schwebt im Abstand von ca. 7 mm über dem Supraleiter.
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Experiment procedure
Place the superconductor pellet in the middle of the dish. Then
fill the disk with liquid nitrogen so that it just covers the pellet.
The nitrogen initially boils vigorously. Once the boiling subsides,
use the forceps to put the special magnet (permanent magnet)
on top of the superconductor pellet. The magnet will levitate
around 7 mm above the superconductor.
Flüssiger Stickstoff - ein Problem?
Flüssiger Stickstoff ist in vielen technischen Prozessen heute
ein alltägliches Kühlmedium. Dies vor allem, weil er preiswert
und einfach zu handhaben ist. Bei Abnahme großer Mengen
kostet 1 l Stickstoff ca. 0,50 DM. Kleine Mengen kann man über
Servicewagen der Hersteller beziehen, allerdings ist dieser
Service teuer. Bis zu 50 l werden unabhängig von der Liefermenge mit etwa 100 DM berechnet.
Für eine Serie von Experimenten in einer Schulstunde benötigt
man 1 bis 2 l Stickstoff. Häufig sind Großabnehmer bereit, diese Menge kostenlos zur Verfügung zu stellen.
Flüssiger Stickstoff wird in vielen verschiedenen Branchen verwendet, so daß er immer mit geringem Aufwand beschafft werden kann. Die folgende, keinesfalls vollständige Aufzählung
von Anwendern soll das verdeutlichen: Labors an Universitäten
und in Krankenhäusern; landwirtschaftliche Kühlhäuser und
Besamungsanstalten; Kunststoffhersteller und -verarbeiter;
gummiverarbeitende Betriebe; Folienhersteller und Oberflächenbeschichter; Reifenindustrie; Blutbanken, Hersteller von
Seren, Plasma- oder Pharmaprodukten; Tiefkühlkosthersteller;
Transportfirmen, die verderbliche Produkte befördern; Hersteller von Pulver - gleich ob Beschichtungspulver oder Fertigsuppen.
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