Herstellung einer Legierung ( Bronze ) und Aufnahme eines

Anorganisches Praktikum
3. Semester
FB Chemieingenieurwesen
Labor für Anorg. Chemie
Angew. Materialwiss.
Versuch V2
Version 12/2012
Legierungsbildung
und
Differential-Thermo-Analyse
Herstellung von Bronze
Allgemein
Vor ca. 4000 Jahren trat der Werkstoff Bronze erstmals in Erscheinung, das Bronzezeitalter
war angebrochen. Mit einfachen Mitteln wurden Arbeitsgeräte, Kultgegenstände, Schmuck
und Waffen aus einer Legierung mit 90% Cu und 10% Sn hergestellt.
Heute ist Bronze ein wichtiger Werkstoff, der durch seine guten Gleiteigenschaften
vorwiegend im Maschinenbau eingesetzt wird. Die bekannteste Bronze ist die Zinnbronze mit
bis zu 20% Zinn in der Technik.
Die Herstellung der Legierungen erfolgt z.B. durch Zusammenschmelzen der Komponenten,
durch Sintern pulverförmiger Bestandteile oder durch Tempern (Diffusion eines Elements in
die Oberfläche eines Werkstoffes). Der häufigste Typ ist die Metall - Metall Legierung.(z.B.
Messing, Bronze, Lötzinn). Als Beispiel einer Metall - Nichtmetall Legierung sollte noch der
Grauguß (Fe + C) erwähnt werden.
Herstellung der Legierung
Jede Arbeitsgruppe erhält eine andere Cu-Sn Zusammensetzung.
Es werden ca. 1 g Cu-Sn Mischung in den Schmelztiegel eingewogen und vermischt. Danach
wird mit einigen kleinen Stücken Holzkohle überschichtet, um eine reduzierende COAtmosphäre im Ofen zu erzeugen.. Mit Hilfe des Gas - O2 Brenners wird langsam die
Temperatur bis auf milde Weißglut erhöht. (Kontrolle mit Spiegel, da bei zu hohen Temp. der
Tiegel schmilzt!). Die Verweilzeit im Schmelzofen beträgt ca. 30 Minuten. Nach einer
Abkühlzeit von ca. 15 Min. kann der Tiegel aus dem Schmelzofen entfernt werden.
Analytik
Die erhaltene Legierung wird mit Hilfe des Auflicht- Mikroskops und der DTA
charakterisiert.
Der Bronzeklumpen wird unter dem Mikroskop auf Homogenität geprüft. Dazu wird zuvor
mit 400er Schmirgelpapier ein Querschliff angefertigt.
Mit Hilfe einer Zange werden kleine Teile der Metalllegierung abgetrennt und in den DTA
Tiegel überführt (Tiegel sollte zu 75% gefüllt sein). Die DTA wird im Bereich 0 °C – 1000 °C
(Schreiberempfindlichkeit = 200mV) gefahren.
Für die Auswertung wird die Temperatur der Phasenübergänge ermittelt und zugeordnet. Aus
den Einzelmessungen mehrerer Praktikumsgruppen ergeben sich Teile des Phasendiagramms
Cu - Sn!
Phasendiagramm Cu - Sn (Bronze)
Differential-Thermo-Analyse (DTA)
Aufgabe ist die Untersuchung und Charakterisierung der Bronzelegierung mit
der DTA.
Messprotokoll
Versuchsbedingungen
Apparatur:
Messsystem:
Probe:
Inertsubstanz:
Atmosphäre:
Messbereich T:
Messbereich T:
Papiervorschub:
Starttemperatur:
Endtemperatur:
Heizrate:
Haltezeit:
Auswertung:
Anfangsauslenkung / o C
Peak 1 :
Peak 2 :
Peak 3 :
Peak 4 :
Peak 5 :
Deutung der Peaks und Vergleich mit den Literaturwerten!
Prinzip der DTA
Bei der Untersuchung temperaturabhängiger Stoffeigenschaften besitzt die DTA ein weites
Anwendungsgebiet. Die DTA ist hervorragend geeignet, den Wärmeumsatz bei
physikalischen Umwandlungen und chemischen Reaktionen zu bestimmen:
Modifikationsumwandlungen
Phasenumwandlungen
Schmelzen
Verdampfen
Sublimation
Absorption
Desorption
Kristallisation
Chemisorption
Desolvation
Zersetzung
Oxidation
Festkörperreaktionen
Reaktion in Schmelzen
Reaktion mit der Gasphase
Bei der DTA wird eine Probe neben einer Vergleichsprobe einem Aufheiz-/Abkühlvorgang
unterworfen. Der Temperaturanstieg im Ofen erfolgt dabei möglichst linear. Innerhalb der
Probe und der Inertsubstanz befinden sich Thermoelemente. Diese Thermoelemente sind so
gegeneinander geschaltet, daß die Differenz ihrer Spannungen, und damit die Temperaturdifferenz T von Probe- und Inertsubstanz gemessen wird und gleichzeitig mit der
Temperatur T aufgezeichnet werden kann.
Solange in der Probensubstanz keine wärmeverbrauchende oder erzeugende Reaktion abläuft,
haben Probe und Inertsubstanz die gleiche Temperatur. Wenn in der Probe eine endotherme
Reaktion abläuft, bleibt die Temperatur der Probe hinter der Inertsubstanz zurück und das
Meßinstrument zeigt eine Temperaturdifferenz entsprechend der Thermospannung an.
Umgekehrt ist bei einer exothermen Reaktion die Temperatur der Probe höher. Durch die
Richtung der Auslenkung sind also endotherme und exotherme Vorgänge auf dem Diagramm
zu unterscheiden.
Beispiel
Als Beispiel wurde BaCl22H2O gewählt. Die endothermen Effekte sind Wasserabspaltung
und Phasenumwandlung. Im Temperaturbereich 30oC bis 1000oC treten 5 Peaks auf:
a) 121oC
b) 188oC
c) 574oC
d) 933oC
e) 963oC
Wasserabspaltung: BaCl2H2O + H2O
Wasserabspaltung: BaCl2 + H2O
Kristallumwandlung: SiO2()SiO2()
Kristallumwandlung: BaCl2(rhombisch) BaCl2(kubisch)
Schmelzen: BaCl2(fest) BaCl2(flüssig)
Als Vergleichsprobe wurde die aktive Vergleichsubstanz Quarz auf der Inertseite eingesetzt.
Sie zeigt eine endotherme Reaktion, die exotherm bei 574oC angezeigt wird.
Die folgende Tabelle zeigt die Thermospannung der verwendeten Nickelchrom-Nickel
Thermoelemente: