Betreuer: Prof. Dr. Edwin Batke Supraleitung Tilman Birnstiel und Sebastian Lange Universität Würzburg Physikalisches Institut (Datum: 24. März 2006) Dieser Versuch dient der Untersuchung des supraleitenden Zustands einer Zinnprobe. Hierbei wird die kritische Temperatur sowie das kritische Magnetfeld im Bereich der kritischen Temperatur untersucht. Hierbei wurde die kritische Temperatur von (3.765 ± 0.015) K und ein kritisches Magnetfeld bei T = 0 K von (34.35 ± 0.034) mV bestimmt. Desweiteren konnte festgestellt werden, dass die Berechnung des Magnetfelds der verwendeten Spule nach [1] fehlerhaft ist. Originaldaten und numerische Berechnung des Magnetfeldes kann unter [2] eingesehen werden. Versuchsdatum: 14. März 2006 Protokollabgabe: 21. März 2006 I. EINLEITUNG Bc(T) 1.4 II. THEORIE Die BCS-Theorie, die die Eigenschaften der Tieftemperatursupraleiter gut beschreiben kann, beruht auf den so genannten Cooper-Paaren. Hierbei handelt es sich um Elektronenpaare, die durch den Austausch virtueller Phononen aneinander gebunden werden. Da ein CooperPaar aus zwei Fermionen zusammengesetzt ist, stellt es selbst ein Boson dar und ist somit nicht durch das Pauliprinzip bezüglich der Besetzung der Energieniveaus eingeschränkt (vgl. [1]). Es ist somit möglich, dass sich alle Cooper-Paare im Grundzustand befinden und somit (vergleichbar mit einem Bose-Einstein-Kondensat) eine makroskopische Materiewelle bilden. Eine solche Welle ist unter spezifischen Randbedingungen - stabil und somit ist ein konstanter Suprastromfluss möglich. Bewirken jedoch äußere Parameter eine Energieänderung, die größer ist, als die durch die virtuellen Phononen entstehende Bindungsenergie der Cooper-Paare ∆E, so 1.2 1 Bc(T) / Bc(0) Seit ihrer Entdeckung im Jahre 1911 durch Heike Kamerlingh Onnes stand die Superleitung im Mittelpunkt vieler Experimente und theoretischer Überlegungen. Die Theorie der Supraleitung (insbesondere der Hochtemperatursupraleitung) ist bis heute nicht vollständig verstanden, auch wenn die BCS-Theorie (siehe [1, 3]) einige grundlegende Effekte durch sog. Cooper-Paare erklären kann. In diesem Praktikumsversuch wurde untersucht, unter welchen Bedingungen eine Zinnprobe - als Beispiel eines klassischen Tieftemperatur-Supraleiters erster Art supraleitend wird. Hierbei wurde das Verhalten des kritischen Magnetfeldes im Bereich der kritischen Temperatur und anschließend die kritische Temperatur ohne äußeres Magnetfeld untersucht. Hierbei wurde die kritische Temperatur von (3.765 ± 0.015) K und ein kritisches Magnetfeld bei T = 0 K von (34.35 ± 0.034) mV bestimmt. Ein weiteres Ziel stellte hierbei das Erlernen des Umgangs mit flüssigem Stickstoff und dem Kryostaten dar. normalleitend 0.8 0.6 supraleitend 0.4 0.2 0 0 0.2 0.4 0.6 0.8 T/Tc 1 1.2 1.4 Abb. 1: Abhängigkeit des kritischen Magnetfeldes von der Temperatur. Oberhalb von Tc kann keine Supraleitung existieren, das kritische Magnetfeld zeigt bei Tc einen Phasenübergang. werden die Paare wieder in einzelne Elektronen getrennt, die Supraleitung bricht somit zusammen. Die äußeren Parameter sind vielfältig (Druck, Luftfeuchte), am wichtigsten sind jedoch die Temperatur sowie die Strom- und Magnetfeldstärke. Steigt die Temperatur über einen kritischen Wert Tc = ∆E/(x · kB ), genannt kritische Temperatur, so bricht die Supraleitung zusammen. Hierbei ist x ein materialspezifischer Faktor. Ebenso existiert ein kritisches Magnetfeld, oberhalb dessen keine Supraleitung in der Probe existieren kann. Das kritische Magnetfeld hängt nach [1] vom Verhältnis der Temperatur zur kritischen Temperatur der Probe ab: 2 ! T (1) Bc (T ) = B0 · 1 − Tc Das B-Feld zeigt also einen parabolisch abfallenden Verlauf, bis zu einem Phasenübergang bei Tc (siehe Abb. 1). Hierbei kann das Magnetfeld entweder ein äußeres sein 2 oder durch den supraleitenden Kreisstrom selbst induziert werden. Diesen Grenzwert des möglichen Stromes, bei dem die Supraleitung abbricht nennt man die kritische Stromstärke Ic . Bei einem langen, zylindrischen Draht vom Radius r gilt für den kritischen Strom nach [1]: Ic = 2 π r Hc (2) Im Gegensatz zu einem klassischen idealen Leiter fällt im Supraleiter das B-Feld exponentiell ab. Ein Supraleiter verdrängt somit die Feldlinien eines äußeren Magnetfeldes aus seinem Inneren. Im Jahre 1933 konnte dieses, als Meissner-Ochsenfeld-Effekt bezeichnete Verhalten erstmals nachgewiesen werden. Beschrieben wird dieses Verhalten durch die beiden Londonschen Gleichungen (vgl. [3]): 1 d~js ~ = ·E dt µ0 · λ2 ~ × ~js (~r) = − 1 · B, ~ ∇ µ0 · λ2 (3) (4) wobei λ= r m µ0 · n · e2 Bombe Flansch 00 11 001111111 11 1111111 0000000 00000000 11111111 00 11 000000000 11 0000000 1111111 00000000 11111111 0000000 0000000 1111111 1111111 000000011111111 1111111 00000000 0000000 1111111 0000000 1111111 00000000 10 11111111 0000000 1111111 00000000 11111111 0 1 0000000 1111111 00000000 11111111 Spieß 1 0 0000000 1111111 00000000 111 000 10 11111111 0000000 000 1111111 00000000 111 10 11111111 1010 111111111 000000000 111111111 000000000 000000000 10 111111111 111111111 000000000 000000000 10 111111111 111111111 000000000 000000000 111111111 000000000 000000000 1010 111111111 111111111 000000000 111111111 000000000 111111111 000000000 0 1 000000000 10 111111111 111111111 000000000 111111111 000000000 10 111111 111111111 000000000 111111111 000000 Spule 000000 111111 11 000000 111111 Vakuum 00 10 111111 000000 00 11 00 11 00000000 11111111 00 11 00000000 11111111 00000000 Probe 11111111 00 11 00 11 4 3 2 1 Vakuum Abb. 2: Schematischer Aufbau des Kryostaten. Der Kryostat besteht aus vier Kammern: 1 Vakuum, 2 Stickstoff, 3 Vakuum, 4 Helium. Die Probe befindet sich in der Phase des flüssigen Heliums und ist von der Magnetspule umgeben. (5) die Londonsche Eindringtiefe ist, mit n als Anzahldichte und m als Masse der Elektronen. wobei 2l die Länge der Spule, n die Anzahl der Windungen, ra Außen- und ri der Innendurchmesser ist. Nach Einsetzen der bekannten Daten erhält man B = 48.15 mT · I III. (7) EXPERIMENTELLER AUFBAU Herzstück der Messung am supraleitenden Zinn ist der Kryostat, der benötigt wird, um die Probe unter die kritische Temperatur Tc zu kühlen. Eine schematische Abb. des Kryostaten ist in Abb. 2 dargestellt. Die erste und dritte Kammer ist aus Isolationsgründen evakuiert, in der zweiten Kammer befindet der flüssige Stickstoff. Da dieser im Versuchsverlauf stetig verdunstete, musste er immer wieder nachgefüllt werden. Nachdem der Stickstoff aufgefüllt wurde, konnte das flüssige Helium in die innerste Kammer überhebert werden. In dieser Kammer befand sich auch die Probe, welche am Spieß befestigt ist und somit vom Kryostatenkopf gehalten wird. Die Zinnspule ist auf einem Trovidurzylinder (Hart-PVC) aufgewickelt. Die Probenspule selbst befindet sich wiederum in einem Spulenkörper, der zur Erzeugung des äußeren Magnetfeldes genutzt wird. Die Daten der Spule wurden [4] entnommen. Der Versuchsaufbau ist in Abb. 3 abgebildet. Die Spannungen an den Widerständen und der Probenspule werden mit HP-Multimetern gemessen (Genauigkeit im µVBereich). Das Magnetfeld in der Mitte der verwendeten Spule berechnet sich nach [1] zu ! p ra + ra2 + l2 2πnI p B = µ0 ln , (6) 10(ra − ri ) ri + ra2 + l2 Das Magnetfeld wurde hierbei mit einer Dreiecksspannung mit Maximalspannung von etwa 670 mV und einer Periode von rund 6 Minuten verwendet. Der zeitliche Verlauf der Spulenspannung ist im unteren Teil von Abb. 6 dargestellt. Die verwendete Spannung wurde an einem 1-Ω-Widerstand abgegriffen. Aus der gemessenen Spannung erhält man den Strom und somit nach Gl. 6 das Magnetfeld. Gl. 6 wurde mit mathematica numerisch überprüft. Hierzu wurden die Daten der Spule (Innen- und Außendurchmesser, Drahtdicke und Länge) aus [1, 4] entnommen. Aus diesen Daten lässt sich (unter Annahme dichtester Packung der Wicklungen) berechnen, aus wievielen Windungen die Spule besteht. Anschließend wurde jede Wicklung als Kreisstrom genhähert, welcher nach dem Biot-Savart-Gesetz ein Magnetfeld erzeugt [5]. Das Gesamtmagnetfeld auf der Spulenachse erhält man anschließend, indem man numerisch alle, duch die einzelnen Winungen erzeugten Felder, überlagert. Das Ergebnis der numerischen Rechnung ist in Abb. 4 dargestellt. Für das B-Feld in der Spulenmitte berechneten wir somit B = 49.16 mT · I (8) Die Abweichung der beiden Methoden liegt unter 2.2% sofern der Abstand von der Spulenmitte unter 4.7 cm liegt. Gl. 7 scheint somit zur Auswertung der Messung ausreichend genau. 3 I−Rampengenerator Mess− widerstand A Magnetfeldspule Konstant− strom− quelle 100 mA V Kohle wider stand Zinn probe Konstant− strom− quelle 10 µA V Kryostat ausschließlich parallel zum Magnetfeld der Spule angeordnet sind. Durch die zylinderförmige Geometrie der Probe hat sie einen sehr geringen Entmagnetisierungsfaktor, somit sollte der Übergang vom normalleitenden in den supraleitenden Zustand nahezu instantan geschehen. Die Länge der Magnetfeldspule beträgt nach [4] 15.6 cm, die Länge der Probenspule nur 5 cm. Die Probe liegt somit nach [1] im homogenen Bereich des Magnetfeldes, was durch obige Rechnung bestätigt werden kann. Ein weiteres Problem bei so tiefen Temperaturen stellt die Temperaturmessung selbst dar. Die Messung über den Druck allein ist hierbei zu ungenau, daher wurde ein Kohlewiderstand verwendet, über dessen Widerstand die Temperatur ermittelt werden kann. Hierzu musste dieser zunächst geeicht werden. Während des ersten Abkühlens wird hierzu der Druck und die zugehörige Spannung am Widerstand protokolliert. Der Kohlewiderstand zeigt ein ähnliches Verhalten wie ein Halbleiter, also bei konstantem Strom b R(T ) ∝ U (T ) ∝ a · e T . Abb. 3: Skizze des Versuchsaufbaus. Die an den Widerständen und der Probe abfallenden Spannungen werden mit HPMultimetern gemessen, und mit einer DAQ-Karte an den Computer übertragen. Zur Datenaufnahme wird LabView verwendet. 0.06 numerische Rechnung Wert nach Betz 0.055 0.05 B [T] 0.045 0.04 0.035 0.03 0.025 0.02 0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1 0.12 0.14 0.16 x [m] Abb. 4: Vergleich des numerisch berechneten Feldes mit dem nach 7 berechneten. Die x-Koordinate entspricht hierbei der Position längs der Spulenachse, wobei der Ursprung an den Rand der Spule gelegt wurde. Während der numerischen Überprüfung stellten wir jedoch fest, dass sich die Windungszahl unter Annahme der dichtesten Packung und unter Verwendung der Daten aus [1] zu 6240 berechnet und damit deutlich von der Windungsanzahl von 4865 aus [1] abweicht. Da Gl. 7 aber nur geringe Abweichungen aufweist, bleibt zu vermuten, dass die Windungszahl von 4865 an das tatsächliche Feld angepasst wurde. Als Probenstrom wurden konstante 100 mA gewählt. Die Probenspule ist so gewickelt, dass die Zinndrähte fast (9) Mit der Dampfdrucktabelle des 4 He aus [4] kann man somit die Eichung durchführen. Eine weitere Möglichkeit stellt die Eichung über den Siedepunkt Ts und den λPunkt dar. Die Kühlung erfolgte durch die an den Kryostatenkopf angeschlossene Vakuumpumpe, welche den Dampfdruck in der innersten Kammer des Kryostaten verringert. Hierdurch können Temperaturen unter 4.2 K erzeugt werden. Nach dem Abkühlen erfolgt die Messung mit Magnetfeld (also mit angeschalteter Dreiecksspannung an der Magnetspule). Die Pumpe wurde hierzu ausgeschaltet, durch den gedrosselten Rücklauf steigt somit die Temperatur langsam an. Es wird somit das Verhalten der Supraleitung bei steigender Temperatur in Abhängigkeit vom Magnetfeld beobachtet. Da anschließend der Stickstofftank neu befüllt werden musste, verdampfte das Helium ebenfalls und musste durch den Betreuer erneut überhebert werden. Anschließend wurde durch Einschalten der Pumpe das System erneut abgekühlt und die Messung - diesmal ohne Magnetfeld - wiederholt. Hierbei wurde erneut die kritische Temperatur gemessen. Die Sprungstelle in den supraleitenden Zustand wurde sowohl beim Abkühlen, als auch beim Aufwärmen aufgezeichnet. IV. AUSWERTUNG Zur Eichung des Kohlewiderstands stehen zwei Methoden zur Auswahl: zum einen kann das Widerstandsverhalten wie oben beschrieben (vgl. Gl. 9) angenommen werden und an Siedetemperatur Tc und λ-Punkt Tλ gefittet werden. Die zweite Möglichkeit stellt die Eichung Mittels der Dampfdrucktabelle dar. Aufgrund des sprudelnden Stickstoffes konnte der λ-Punkt jedoch nicht sehr genau beobachtet werden, im Bereich um etwa 36.5 Torr 4 14 Messwerte Fit 0.1 λ-Punkt 12 0.08 U [mV] 0.06 U [mV] 10 8 0.04 0.02 900 450 0 -450 -900 12 8 4 6 4 2 2.5 3 3.5 4 4.5 500 1000 T [K] Abb. 5: Eichung des Kohlewiderstandes. Als Fit-Funktion diente Gl. 9. Als Best-Fit-Parameter wurden a = 0.9619 K und b = 5.4784 mV bestimmt. Hierbei wurde die Spannung und nicht der Widerstand gegen die Temperatur aufgetragen, da zur Auswertung gemessene Spannungen in Temperaturen umgerechnet werden. 1500 t [s] 2000 Abb. 6: Messdaten zum Experiment mit eingeschaltetem Magnetfeld. Im unteren Bereich ist der Verlauf der Temperatur dargestellt, im mittleren die Spannung, mit der das Magnetfeld variiert wird. Der oberste Bereich stellt die Spannung dar, die an der Probe abgegriffen wird. 35 Tλ = (2.164 ± 0.007) K . Aus der anschließenden Messung mit eingeschaltetem Magnetfeld wurden die Sprungstellen im Widerstandsverlauf abgelesen. Zu diesen Stellen wurde die Temperatur und das Magnetfeld ermittelt. Man erhält somit Werte für das kritische Magnetfeld in Abhängigkeit der Temperatur. Der theoretisch erwartete Verlauf wurde bereits oben besprochen (siehe Gl. 1 und Abb. 1). Die experimentellen Ergebnisse sind in Abb. 7 dargestellt. Aus einem Fit nach Gl. 1 erhält man die kritische Temperatur von Tc = (3.765 ± 0.015) K und B0 = (34.35 ± 0.34) mT. Bei der zweiten Messung ohne Magnetfeld wurden erneut die Temperaturen an den Sprungstellen ermittelt . Hierbei erhalten wir jeweils für das Abkühlen und für Fit Messwerte 30 25 B [mT] war jedoch zu erkennen, dass sich die Obefläche des flüssigen Heliums deutlich beruhigte und auch das Sieden nicht mehr zu erkennen war. Der Dampfdrucktabelle aus [4] kann man entnehmen, dass dies einer Temperatur von etwa 2.15 bis 2.16 K entspricht. Aufgrund der Unsicherheit des Druckmesswertes bei Tλ und der Tatsache, dass nur zwei Werte zum fitten genutzt werden können, wählten wir zur Eichung des Kohlewiderstandes die zweite Methode. Bei einem gemesseneen Spannungswert kann somit per Interpolation aus der Eichkurve direkt die zugehörige Temperatur abgelesen werden. Die Eichkurve ist in Abb. 5 dargestellt. Zum Vergleich ist auch die Eichkurve eingezeichnet, die man mittels der ersten Methode erhält. Aus dem charakteristischen Knick in der gemessenen Temperaturkurve der zweiten Messung lässt sich erneut die Lage des λ-Punktes abschätzen. Aus dem abgelesenen Spannungswert (12.00 ± 0.10) mV errechnet sich der λPunkt zu 2500 20 15 10 5 0 0 0.5 1 1.5 2 T [K] 2.5 3 3.5 4 Abb. 7: Experimentell bestimmte kritische Magnetfelder in Abhängigkeit der Temperatur. Als Fitfunktion wurde Gl. 1 verwendet, als Best-Fit-Parameter wurden B0 = (34.35 ± 0.34) mT und Tc = (3.765 ± 0.015) K ermittelt. das Aufwärmen einen Wert. Der Mittelwert dieser Daten lautet Tc = (3.79 ± 0.04) K V. DISKUSSION Die Temperatur beim λ-Punkt wurde mit 2.16 K gemessen und weicht vom Literaturwert (2.17 K) um 0.01 K ab. Die Fehler liegen dabei stark in der Subjektivität des genauen Erkennens des λ-Punktes, was zusätzlich durch das Sprudeln des Stickstoffes erschwert wurde. Des Weiteren ist ein zeitgleiches Ablesen des Druckwertes sehr schwierig. Folglich ist eine Abweichung vom Literaturwert mit 0.46% durchaus in dem Rahmen der Messgüte. 5 Die Eichung des Kohlewiderstands wird sehr gut durch den Expontentialfit beschrieben. Dazu wurde im auswertenden Teil der λ - Punkt anhand der Temperaturkurve erneut bestimmt. Dieser Wert weicht nur 0.28 % vom theoretischen ab und erfasst diesen mit den Fehlergrenzen. Es ist also anzunehmen, dass die verwendete Eichmethode die Messung besser beschreibt als die Fixpunkt ” - Eichung“ es machen würde. Die Fehler bei der Umrech” nung“ von Torr in K anhand der Dampfdrucktabelle des Heliums liegen bei ± 0.01 K. Bei der Bestimmung des kritischen Magnetfelds (34.35 mT) liegt die Abweichung bei 12% vom erwarteten Wert (30.6 mT). Diese starke Abweichung liegt daran, dass beim Ermitteln des Wertes mehrere Fehler durch Ablesungs und Eichungenauigkeit gemacht wurden. Es wurde zur Berechnung des B-Feldes Formel 6 benutzt, welche nach numerischer Überprüfung bereits eine Fehlerbehaftung von 2% mit sich bringt. Des Weiteren wird die Temperatur durch Interpolation aus den Spannungswerten bestimmt. Bei dieser Regression werden wieder Fehler durch die Interpolation und die Umeichung mittels der Eichtabelle in das Ergebnis eingebracht. Ebenso sieht man bei der kritischen Temperatur (3.765 K) eine Abweichung von 1.1% zum Literaturwert (3.722K). Dies liegt eventuell daran, dass die Entmagnetisierung nicht genau Null ist. Die Windungen der Probenspule sind zwar großteils parallel zum Magnetfeld angeordnet, Teile der Spule jedoch verlaufen auch senkrecht dazu. Folglich ist der Entmagnetisierungsfaktor nicht null und somit ist der Übergang in den supraleitenden Zustand nicht instantan. Da das Magnetfeld mit der Temperatur korreliert ist, wirkt sich dieses Problem auch auf das B-Feld aus. Es ist also sehr schwierig einen korrekten Fehler anzugeben, jedoch ist eine Abweichung von 12% unter diesen Umständen durchaus denkbar zumal die tatsächliche Anzahl der Windungen der Magnetfeldspule nicht überprüft werden konnte und damit die Umrechnung von Stromstärke zu Magnetfeld fraglich ist. Der im letzten Versuchsteil ermittelte Wert der kritischen Temperatur weicht mit 1.8% stärker ab als der vorherige Wert. Dies könnte man damit begründen, dass das Helium erneut aufgefüllt werden musste und somit erneut ein Kühlvorgang gestartet wurde. Dabei müsste nach [1] der Kohlewiderstand wiederholt geeicht werden, was jedoch versäumt wurde. [1] Betz, Hermann: Zulassungsarbeit. 1973 [2] Lange, Sebastian ; Birnstiel, Tilman: Messergebnisse Supraleitung. http://cip.physik.uni-wuerzburg.de/ ∼tbirnstiel/supra [3] Buckel, W.: Supraleitung. 5. überarbeitete und ergänzte Auflage. VCH, 1994 [4] Batke, E. ; Reinert, F.: Fortgeschrittenenpraktikum SS 2006. 2006 [5] Tipler, Paul A.: Physik. Spektrum Verlag, 2000