Umwelttechnik Labor Bestimmung der Konzentration von gelösten

Ausschließlich für den Gebrauch in Vorlesungen und Übungen! Für sonstigen Gebrauch sind die angegebenen Quellen heranzuziehen. Bestimmung der Konzentration von gelösten Metallen in einer Flüssigkeit 1 Einleitung Metalle können in Luft, Wasser und Boden in verschiedenen Erscheinungsformen vorkommen: ele‐
mentar, als Ionen, als anorganische und organische Komplexe in Lösung oder an Kolloiden adsorbiert. Grundsätzlich können Metalle für einen Organismus in bestimmten Konzentrationen essentiell und damit lebensnotwendig sein oder aber den normalen Ablauf der Stoffwechselvorgänge stören und damit durchaus toxische Eigenschaften entfalten. Ein empfindliches Verfahren zur quantitativen Bestimmung von Metallen in flüssigen Proben im Spuren‐ (mg/l) und Ultraspurenbereich (µg/l) ist die in der Mitte der fünfziger Jahre des letzten Jahr‐
hunderts für eine Vielzahl von verschiedenen Atomen entwickelte Atom‐Absorptions‐Spektroskopie (AAS). 2 Grundlagen der Atomspektroskopie 2.1 Allgemeines Freie Atome sind in der Lage, ganz bestimmte Energiebeträge aufzunehmen und nach einer sehr kur‐
zen Anregungszeit (ca. 10‐9 bis 10‐5 Sekunden) wieder abzugeben. Die Energieabgabe erfolgt in Form von Strahlung. Elektronen der äußeren Schale werden durch die Zufuhr von Energie (in Form von Wärme‐ bzw. Strahlungsenergie) in einen energetisch höheren Zustand (dem sogenannten angeregter Zustand) gebracht, der für jede Atomart charakteristisch ist. Die Differenz zwischen dem angeregten Energie‐
zustand und dem Grundzustand eines Elektrons der äußeren Schale entspricht dem aufgenommenen bzw. abgegebenen Energiebetrag. Dieser Energiebetrag kann mit einer für das Atom charakteristi‐
schen Spektrallinie in Zusammenhang gebracht werden. Bei Atomen lassen sich verschiedene Arten der Energieaufnahme bzw. Energieabgabe unterscheiden, die mit Strahlung verbunden sind. 2.2 Emissionspektren Emissionsspektren entstehen durch thermische Anregung von Atomen (Flamme, Glimmentladung, Lichtbogen). Dabei wird die Energie von den Elektronen aufgenommen und zeitverzögert in Form von Licht (im sichtbaren oder nicht‐sichtbaren Bereich) wieder abgegeben. Die Energie, die über eine Flamme oder einen Graphitrohrofen übertragen wird, reicht bei vielen Elementen aus, um sie zu atomisieren (die einzelnen Atome liegen weiterhin im Grundzustand vor!), aber nicht um sie anzuregen. Nur leicht anregbare Elemente können bei relativ niedriger Temperatur angeregt werden (z.B. Alkali‐ und Erdalkaliatome). Um bei schwerer anregbaren Atomen Elektronen aus dem Grundzustand in den angeregten Zustand durch thermische Energie "anzuheben", muss man Energiequellen mit sehr hohen Temperaturen einsetzen (ICP‐Brenner, Beschreibung: siehe un‐
ter 3.4.3). 2.3 Absorptionsspektren Liegen genügend Atome im Grundzustand vor (was bei Einsatz einer Acetylen/Luft Flamme oder ei‐
nes Graphitrohrofens der Fall ist), die sich aber durch die thermische Energie nicht anregen lassen, so Hochschule Hannover Fachbereich Maschinenbau Prof. Dr. M. Sakuth Umwelttechnik Labor Seite 1 Quantitative Bestimmung von gelösten Metallen 18.09.2012 Ausschließlich für den Gebrauch in Vorlesungen und Übungen! Für sonstigen Gebrauch sind die angegebenen Quellen heranzuziehen. kann die Anregung durch eingestrahltes Licht erfolgen. Hierbei sind die Atome im Grundzustand in der Lage, Lichtenergie genau definierter Frequenzen zu absorbieren und dabei in den angeregten Zustand überzugehen. Als Lichtquelle verwendet man Linienstrahler‐Hohlkathodenlampen, die das Element enthalten, welches bestimmt werden soll. 2.4 Fluoreszenzspektren Bei der Fluoreszenzspektroskopie werden Atome optisch (z.B. durch Photonen) angeregt. Sie emittie‐
ren die aufgenommene Energie bei der Anregungsfrequenz oder bei niedriger Frequenz, wenn sie die Energie stufenweise abgeben. Angewendet werden kann die Fluoreszenzspektroskopie bei Elemen‐
ten, die bei der Atomisierung nicht angeregt werden. 3 Flammen‐Atomabsorptionsspektroskopie 3.1 Prinzip Bei diesem Verfahren wird die Probe mit Hilfe eines pneumatischen Zerstäubers in ein Aerosol (Trop‐
fendurchmesser: ca. 1µm) überführt und in eine Acetylen/Luft‐Flamme (Flammentemperatur: ca. 2550 K) geleitet. Die Flamme erzeugt gasförmige Atome des zu analysierenden Elementes im Atom‐
grundzustand. Das von einer speziellen Lichtquelle erzeugte Emissionsspektrum des zu bestimmenden Elementes mit der zeitlich konstanten Intensität I0 wird durch die Flamme geführt. Die gasförmigen Atome des Analyten in der Flamme absorbieren entsprechend ihrer Teilchendichte (= Konzentration c), ihres Extinktionskoeffizienten  und der Schichtdicke d der Flamme einen Teil des Emissionsspektrums der Lichtquelle bei spezifischen Wellenlängen des Analyten. Die Intensität I der nach teilweiser Absorption durch die Flamme hindurchtretenden Strahlung wird mit Hilfe eines Fotodetektors gemessen. Den Zusammenhang zwischen Extinktion E und Konzentration c des Analyten beschreibt das Lam‐
bert‐Beer'sche Gesetz (siehe Gleichung 1): I = I0  exp (‐   c  d) (Gleichung 1) E = ‐ ln I/I0 =   c  d (Gleichung 2) Die Extinktion E (siehe Gleichung 2) als Maß für die Strahlungsabsorption eines Gases ist somit von den stoffspezifischen Eigenschaften des Gases (Extinktionskoeffizient ), von der Konzentration c und von der Weglänge, die der Lichtstrahl durchläuft, abhängig. Bei konstanten Umgebungsbedingungen ist  für ein Gas konstant, so dass bei konstanter Weglänge d die Extinktion direkt von der zu be‐
stimmenden Analytkonzentration im Gas abhängig ist. Die AAS ist eine Relativmethode. Daher ist zur Durchführung einer quantitativen Analyse für jedes Element im interessierenden Konzentrationsbereich eine Kalibrierungskurve durch Messung der Ex‐
tinktionen von Lösungen bekannten Gehaltes zu erstellen. Hochschule Hannover Fachbereich Maschinenbau Prof. Dr. M. Sakuth Umwelttechnik Labor Seite 2 Quantitative Bestimmung von gelösten Metallen 18.09.2012 Ausschließlich für den Gebrauch in Vorlesungen und Übungen! Für sonstigen Gebrauch sind die angegebenen Quellen heranzuziehen. 3.2 Aufbau und Funktionsweise eines Atomabsorptionsspektrometers Der prinzipielle Aufbau eines AAS‐Gerätes ist relativ einfach. Es besteht aus den Komponenten  Strahlungsquelle (Hohlraumkathodenlampe HKL)  Atomisierungseinrichtung (Zerstäuber & Flamme)  Monochromator  (Licht‐)Detektor Abbildung 1: Schematischer Aufbau eines AAS‐Geräte (aus: /5/) Die Strahlungsquelle (Hohlkathodenlampe mit einer Kathode des zu bestimmenden Elements) sendet das Spektrum des zu bestimmenden Elements aus. In der Atomisierungseinheit (Flamme) wird ein der Konzentration des betreffenden Elements entsprechender Anteil der Strahlung aus den Reso‐
nanzlinien absorbiert. Nach der spektralen Zerlegung im Monochromator wird durch den Austritts‐
spalt eine Resonanzlinie ausgesondert und alle anderen Linien ausgeblendet. Der Detektor erfasst somit nur die eine Resonanzlinie, deren Schwächung durch die Probe ein Maß für die Konzentration des Elements in der Probe ist. Abbildung 2: Wirkungsweise des Monochromators Hochschule Hannover Fachbereich Maschinenbau Prof. Dr. M. Sakuth Umwelttechnik Labor Seite 3 Quantitative Bestimmung von gelösten Metallen 18.09.2012 Ausschließlich für den Gebrauch in Vorlesungen und Übungen! Für sonstigen Gebrauch sind die angegebenen Quellen heranzuziehen. Allerdings stört bei dieser Anordnung die Flammenemission (das „Flammenlicht“), die zusätzlich zum Lampenlicht gemessen würde. Um diese beiden Signale voneinander unterscheiden zu können, wird das Lampenlicht getaktet (z.B. mit 150 Hz), was mechanisch mit Hilfe eines Chopper‐Rades oder auf elektronischem Wege geschehen kann. Der Detektor wird so geschaltet, dass er lediglich das getakte‐
te Signal der Lampe, aber nicht das „ungetaktete Licht“ der Flammenemission erfasst. Abbildung 3: Getaktetes Signals zur Eliminierung der Flammenemission bei der Messung Diese Signaltrennung erfolgt noch weitaus besser bei Anwendung der sogenannten Zweistrahltech‐
nik. Hierbei wird der Strahl von einem Sektorenspiegel abwechselnd durch die Flamme und um sie herum geleitet. Nach der Strahlenvereinigung mit Hilfe eines halbdurchlässigen Spiegels oder Gitters wird der Unterschied der beiden Strahlen als Wechselspannung gemessen, die der Absorption ent‐
spricht. r
Abbildung 4: Signaltrennung mit der Zweistrahltechnik Hochschule Hannover Fachbereich Maschinenbau Prof. Dr. M. Sakuth Umwelttechnik Labor Seite 4 Quantitative Bestimmung von gelösten Metallen 18.09.2012 Ausschließlich für den Gebrauch in Vorlesungen und Übungen! Für sonstigen Gebrauch sind die angegebenen Quellen heranzuziehen. 3.3 Strahlungsquellen Aus einem kontinuierlichen Spektrum absorbieren die Atome des zu bestimmenden Elements nur sehr enge Frequenzbereiche (die sogenannten Spektrallinien). Die Intensität des Lichtes in diesen schmalen Bereichen ist sehr gering, ebenso die Gesamtschwächung des Lichtes. Aus diesem Grund verwendet man Lampen, die das Spektrum des zu bestimmenden Elements aus‐
strahlen. Dies sind z.B. sogenannte Hohlkathodenlampen, bei denen eine hohe Spannung zwischen der mit dem zu bestimmenden Element belegten Kathode und der Anode angelegt wird. Durch die Spannung werden geladene Gasteilchen beschleunigt; diese schlagen aus der Kathode Atome heraus, die als Gas im Kathodenraum durch die elektrische Spannung zur Emission angeregt werden. Quarzfenster Glaszylinder Anode Abschirmung Kathode Abbildung 5: Aufbau der Hohlraumkathodenlampe (HKL) Von der Hohlkathodenlampe wird damit nur eine Emissionslinie ausgestrahlt, die wegen des Dopp‐
ler‐Effektes der sich schnell bewegenden Atome wesentlich breiter ist als die Absorptionslinie. 3.4 Atomisierungseinrichtungen Um die Atome der zu untersuchenden Probe gasförmig in den Strahlengang der Lampe zu bekom‐
men, gibt es verschiedene Möglichkeiten, z.B.:  das pneumatisches Zerstäuben der Probe direkt in eine Flamme (Flammen‐Technik)  das Verdampfen der Probe in einem Graphitrohrofen (Graphitrohr‐Technik) Die robusteste und einfachste Möglichkeit ist die Flammen‐Technik. 3.4.1 Flammen‐Technik Die Flammen‐AAS‐Technik nutzt zur Atomisierung der Probe eine Luft‐Acetylen‐Flamme, in die die Probe eingebracht wird. Für bestimmte Elemente, die bei den Temperaturen von bis zu 2550 K nicht vollständig atomisiert werden (Bildung schwer verdampfbarer Oxide), kann auch eine Lachgas‐
Hochschule Hannover Fachbereich Maschinenbau Prof. Dr. M. Sakuth Umwelttechnik Labor Seite 5 Quantitative Bestimmung von gelösten Metallen 18.09.2012 Ausschließlich für den Gebrauch in Vorlesungen und Übungen! Für sonstigen Gebrauch sind die angegebenen Quellen heranzuziehen. Acetylen‐Flamme (Temperaturen bis zu 3250 K) eingesetzt werden, wobei allerdings spezielle Bren‐
nerkonstruktionen benötigt werden. Für die Messung besonders wichtig ist die gleichmäßige und reproduzierbare Ansaugung und Durch‐
mischung der Probe mit dem Brenngas. Diesem Zweck dient eine 'Mischkammer'. Die Probe wird mit Hilfe des Brenngasstromes angesaugt und in einer Mischkammer mit Prallkugel oder an Prallflächen zerstäubt und gründlich durchmischt, bevor es durch den schmalen Schlitz des Brenners austritt. Nach Zündung brennt die Flamme laminar (nicht turbulent). Zur Optimierung der Zerstäubung kann die Oxidanszufuhr geregelt werden; eine zweite Oxidanszufuhr lässt das Brenngasgemisch und die Ansauggeschwindigkeit auf unabhängigem Wege einstellen. Abbildung 5: Aufbau der Einspritzsystems bei der Flammen‐AAS‐Technik 3.4.2 Graphitrohr‐Technik Bei der Graphitrohrtechnik wird die Probe auf einer elektrisch‐beheizten Graphitplatte atomisiert. Das Graphitrohr wird in der so genannten Graphitrohrküvette zwischen zwei Graphitkontakten ein‐
gespannt und kann durch Anlegen einer Spannung von einigen Volt bei hohen Stromstärken von bis zu 500 A auf Temperaturen von maximal 3350 K aufgeheizt werden. Damit das Rohr bei den hohen Temperaturen nicht mit verbrennt, wird einer Schutzgasatmosphäre (Argon) darüber geleitet. Da die Verweilzeit der Atome im Strahlengang bei der Graphitrohrtechnik wesentlich länger ist als bei der Flammentechnik, ist die Graphitrohrtechnik im Vergleich deutlich empfindlicher. Es ergeben sich Nachweisgrenzen von einigen µg/l bis zu einigen ng/l. Neben der hohen Nachweisempfindlichkeit ist die Graphitrohrtechnik von Vorteil, wenn nur minimale Probenmengen zur Verfügung stehen. Aller‐
dings ist die Graphitrohrtechnik im Vergleich mit der Flamme wesentlich störungsanfälliger und schwieriger zu bedienen. 3.4.3 ICP‐Technik Die ICP‐Technik (induktiv‐gekoppeltes Plasma) beruht auf der Verwendung eines sehr heißen Argon‐
Plasmas (ca. 10.000 K) zur Anregung der Emission der zu analysierenden Elemente. Interessanter‐
weise können gleichzeitig mehrere Elemente parallel bestimmt werden (Multielementanalyse). Hochschule Hannover Fachbereich Maschinenbau Prof. Dr. M. Sakuth Umwelttechnik Labor Seite 6 Quantitative Bestimmung von gelösten Metallen 18.09.2012 Ausschließlich für den Gebrauch in Vorlesungen und Übungen! Für sonstigen Gebrauch sind die angegebenen Quellen heranzuziehen. 3.5 Monochromator Zur Messung muss man aus den möglichen Linien die am besten geeignete herausgreifen. Außerdem sind die Emissionslinien (bspw. der Flamme) wesentlich breiter als die Absorptionslinien. Es ist daher erforderlich, aus dem gesamten Spektrum einen nur sehr schmalen Bereich herauszugreifen. Dazu dient der Monochromator. Prinzipiell besteht er aus einem Eintrittsspalt, dem dispergierenden Me‐
dium (Prisma oder Gitter) und dem Austrittspalt. Je kleiner die Spalte sind, desto besser ist einerseits die Auflösung, desto geringer ist aber auch die Intensität des zu messenden Signals. 3.6 Detektor Als Detektoren werden meist sogenannte Photomultiplier (Sekundärelektronenvervielfacher) einge‐
setzt. In ihnen setzten die auf eine Emissionskathode (Dynode) auftreffenden Photonen Elektronen frei, die durch eine angelegte Hochspannung kaskadenartig von Dynode zu Dynode beschleunigt werden und dabei immer mehr Elektronen freisetzen, die schließlich als Strom gemessen werden. Abbildung 6: Schematische Darstellung des Detektor (aus: /5/) 3.7 Vorgänge in der Flamme In dem Brenner und in der Flamme laufen folgende Vorgänge nacheinander ab:  Die Probe wird angesaugt, zerstäubt und mit dem Brenngas durchmischt.  Nach Austritt aus dem Brenner wird in der Flamme das Lösemittel verdampft, anschließend schmilzt das zurückgebliebene Salz, es verdampft und wird schließlich atomisiert.  Ein Teil der Atome wird thermisch angeregt und sendet ein Emissionsspektrum aus; ein weiterer Teil wird ionisiert. Neben dem zu bestimmenden Element durchlaufen auch alle anderen Probeninhaltsstoffe (Matrix) diese Prozesse. Die Vorgänge müssen, um ein der Konzentration in der Probe entsprechendes Absorptionssignal zu erhalten, reproduzierbar sein, das heißt, sie müssen bei Standards und Probe gleich sein. Oft ist dies jedoch nicht der Fall. Dann kann man entweder versuchen, die Störungen durch Veränderungen am Gerät, durch Verändern der Matrix der Probe oder durch Angleichen der Standards an die Proben‐
matrix zu eliminieren. Hochschule Hannover Fachbereich Maschinenbau Prof. Dr. M. Sakuth Umwelttechnik Labor Seite 7 Quantitative Bestimmung von gelösten Metallen 18.09.2012 Ausschließlich für den Gebrauch in Vorlesungen und Übungen! Für sonstigen Gebrauch sind die angegebenen Quellen heranzuziehen. Bestimmte Elemente neigen bei den üblichen Flammentemperaturen zur Ionisation. Ionen sind der Messung nicht zugänglich, da sie andere Resonanzlinien haben als die Atome. Hier kann man beson‐
ders leicht ionisierbare Elemente hinzufügen, die die Elektronendichte in der Flamme erhöhen, so dass weniger Atome des zu bestimmenden Elements ionisiert werden. Diese sogenannten Ionisati‐
onspuffer sind z.B. Kalium und Caesium. 3.8 Ausschaltung der spektralen Interferenzen durch Untergrundkompensation Spektrale Interferenzen entstehen durch unspezifische Absorption des Lichtes durch Probenbestand‐
teile (Untergrundabsorption) sowie durch überlappende Absorptionslinien von Begleitelementen. Letzteres ist bei geeigneter Wahl der Resonanzlinie leicht zu vermeiden. Die Untergrundabsorption jedoch stellt häufig eine große Störung dar. Der Unterschied zwischen Elementabsorption und Untergrundabsorption besteht darin, dass erstge‐
nannte auf schmalen Linien auftritt, während letztgenannte über einen breiten Wellenlängenbereich erfolgt. Abbildung 7: Schematisches Prinzip zur Ausschaltung der Untergrundabsorption Man kann nun die beiden Absorptionsformen trennen, indem man abwechselnd das Licht der Hohl‐
katodenlampe und das einer Deuteriumlampe (Kontinuumsstrahler) durch die Flamme schickt. Wäh‐
rend der Untergrund beide in gleichem Maße schwächt, wird das Deuteriumlicht von der Elemen‐
tabsorption nur gering abgeschwächt, das HKL‐Licht jedoch ungleich stärker. Bildet man die Differenz der Schwächungen, so erhält man die reine Atomabsorption. Die Grenzen dieser Methode liegen vor allem in dem begrenzten Spektralbereich der Deuteriumlam‐
pe (Wellenlängen > 200 nm). Hochschule Hannover Fachbereich Maschinenbau Prof. Dr. M. Sakuth Umwelttechnik Labor Seite 8 Quantitative Bestimmung von gelösten Metallen 18.09.2012 Ausschließlich für den Gebrauch in Vorlesungen und Übungen! Für sonstigen Gebrauch sind die angegebenen Quellen heranzuziehen. Abbildung 8: Funktionsweise der Deuterium‐Untergrundkompensation 3.9 Beseitigung chemischer Interferenzen durch Matrixmodifikation Wenn die Gefahr besteht, dass das zu bestimmende Element mit anderen Probeninhaltsstoffen schwer verdampfbare Verbindungen eingeht, kann man Stoffe zusetzen, die mit den störenden Be‐
gleitsubstanzen schneller reagieren, wodurch diese "maskiert" werden. Häufigstes zugesetztes Element ist das Lanthan, das Störungen von Aluminium und Phosphaten auf Erdalkalimetalle beseitigt. Eine andere Möglichkeit besteht darin, das zu bestimmende Element zu komplexieren, um es vor Angriffen von Begleitsubstanzen zu schützen. In der Flamme wird der Kom‐
plex dann zerstört (Beispiel: EDTA). 3.10 Elimination der Transportinterferenzen durch Standardaddition Transportinterferenzen treten dann auf, wenn die Viskosität und/oder die Dichte der Probe von den entsprechenden Größen der Standardlösungen stark abweichen. Man muss dann die Standards durch entsprechende Zusätze so verändern, dass die Werte ähnlich denen der Probe sind. Da dies Hochschule Hannover Fachbereich Maschinenbau Prof. Dr. M. Sakuth Umwelttechnik Labor Seite 9 Quantitative Bestimmung von gelösten Metallen 18.09.2012 Ausschließlich für den Gebrauch in Vorlesungen und Übungen! Für sonstigen Gebrauch sind die angegebenen Quellen heranzuziehen. häufig zu aufwendig ist, geht man einen anderen Weg: man gibt die Standards direkt in die Probe hinein (Standardaddition). Die Standardaddition kennt keine Nulllösung. Es wird vielmehr zunächst die Extinktion der reinen Probe gemessen, anschließend gibt man zu der Probe eine bestimmte Menge des Standards zu und misst erneut. Dieses wiederholt man mit größeren Standardmengen. Trägt man die Extinktionen über der zugegebenen Standardmenge auf, kann man durch die Punkte eine Kurve ziehen. Diese schneidet die Extinktionsachse bei dem Wert, der für die reine Probe gemessen wurde. Verlängert man nun die Kurve nach links bis zum (theoretischen) Wert Extinktion E = 0, so kann man an der Kon‐
zentrationsachse die Konzentration der Probe ablesen. Standardaddition
0,18
0,16
Extinktion
0,14
0,12
0,1
0,08
0,06
0,04
Extinktion = -4,45E-04c 2 + 1,75E-02c + 3,66E-02
R2 = 1,00E+00
0,02
0
-3,0 -2,0 -1,0 0,0
1,0
2,0
3,0
4,0
5,0
6,0
7,0
8,0
9,0 10,0
Zugegebene Konzentration c [m g/l]
Liegt man bei der Standardaddition im linearen Bereich, können die Extinktionen durch eine Gerade angepasst werden. Falls dies nicht der Fall ist sind die Messwerte mit einem Polynom 2. Grades an‐
zupassen. Die Konzentration ergibt sich durch Berechnung der Nullstellen mit den bekannten, ma‐
thematischen Formeln (binomische Formel zum Lösen quadratischer Gleichungen). 4 Aufgabenstellung Zu bestimmen ist der Eisengehalt in einem Rotwein. Es ist folgendermaßen vorzugehen: 1. Erstellen einer Kalibrierkurve für Eisen mit Standards von 1,0 mg/l bis 10mg/l. Dazu steht ein Standard der Konzentration 1 g/l Fe als Eisen(II)‐salz zur Verfügung. Berechnen Sie die notwendi‐
gen Konzentrationen für die Kalibrierkurve. Die Lösungen werden mit Pipetten angesaugt. Um im Umgang mit Pipetten Übung zu erlangen, werden die Volumina zusätzlich mit einer Analysenwaage (nach)bestimmt. 2. Bestimmung des Eisengehaltes der verschiedenen Rotweine 3. Überprüfung des Ergebnisses aus Punkt 1 mit der Methode der Standard‐Addition. Es wird einer von Ihnen zu bestimmenden Weinsorte jeweils Fe Standard wie unter Pkt. 1 zugegeben. Hochschule Hannover Fachbereich Maschinenbau Prof. Dr. M. Sakuth Umwelttechnik Labor Seite 10 Quantitative Bestimmung von gelösten Metallen 18.09.2012 Ausschließlich für den Gebrauch in Vorlesungen und Übungen! Für sonstigen Gebrauch sind die angegebenen Quellen heranzuziehen. 5 Allgemeine (bekannte) Hinweise Je Gruppe ist ein gemeinsamer Bericht abzugeben. Die „Interpretation der Ergebnisse“ ist jedoch von jedem Gruppenmitglied einzeln und selbständig anzufertigen sowie unterschrieben dem Bericht bei‐
zufügen. Bei Unstimmigkeiten innerhalb der Gruppen kann von jedem Gruppenmitglied ein separater Bericht angefordert. Vor diesem Versuch findet eine Versuchsvorbesprechung statt. Dabei stellt die Gruppe gemeinsam die geplante Vorgehensweise vor, d. h. die Vorbereitung der theoretischen Grundlagen und des Ver‐
suchsablaufs sind zwingend erforderlich. Für eine erfolgreiche Versuchsvorbesprechung erhält jeder Teilnehmer ein Testat (bestanden/nicht bestanden), welches jedoch bei der Notenvergabe nicht berücksichtigt wird. Teilnehmer ohne Testat (Nichtteilnahme an der Vorbesprechung oder ungenügende Vorbereitung) werden von der weiteren Teilnahme an dem Versuch ausgeschlossen. Die Notenvergabe erfolgt auf Basis des Berichtes, wobei eine Differenzierung anhand des individuell verfassten Teils erfolgt. 6 Literatur /1/ Welz, Bernhard; Sperling, Michael: „Atomabsorptionsspektroskopie“ Wiley‐VCH‐Verlag, 4. Auflage, Januar 1997. /2/ Massmann, Hans: „Atomabsorptionsspektroskopie” in: Ullmanns Enzyklopädie der technischen Chemie, 4. Auflage, Bd. 5 (S. 423 ‐ 440), Analysen‐ und Messverfahren, Verlag Chemie, Weinheim, 1980. /3/ Hollas, Michael; : „Moderne Methoden in der Spektroskopie“ Vieweg‐Verlagsgesellschaft, Braunschweig/Wiesbaden, 1995. /4/ Naumer, Hans; Heller, Wolfgang: „Untersuchungsmethoden in der Chemie: Einführung in die moderne Analytik“, Wiley‐VCH‐Verlag, 3. Auflage, Januar 2003. /5/ http://de.wikipedia.org/wiki/Atomspektroskopie Hochschule Hannover Fachbereich Maschinenbau Prof. Dr. M. Sakuth Umwelttechnik Labor Seite 11 Quantitative Bestimmung von gelösten Metallen 18.09.2012