AnC I – Protokoll: 6.2 Extraktionsphotometrische Bestimmung von
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AnC I – Protokoll: 6.2 Extraktionsphotometrische Bestimmung von Nickel mit Dado! SS 2011 Analytische Chemie I Versuchsprotokoll 6.2 Extraktionsphotometrische Bestimmung von Mikromengen an Nickel mit Dimethylglyoxim 1.! Theoretischer Hintergrund Bei der Photometrie werden optische Eigenschaften zur Bestimmung der Konzentration genutzt. Es wird die durch Lichtabsorption eines Stoffes hervorgerufene Lichtschwächung gemessen (Extinktion E), diese wird durch das LambertBeersche-Gesetz beschrieben: E = lg 0 =✏·c·l Da ε (logarithmischer Extinktionskoeffizient) und l (Dicke der Küvette) in unserem Fall Konstanten sind, kann man sagen, dass der Extinktionswert proportional zur Konzentration c des zu bestimmenden Stoffes ist. φ0 bzw. φ ist die Intensität des eingestrahlten Lichts bzw. die des transmittierten Lichts. Um vergleichen zu können, wie stark das Licht absorbiert wird, wird eine Blindprobe genutzt, die den zu bestimmenden Stoff nicht enthält, aber alle sonstigen Bestandteile. 2.! Reaktionsgleichungen Ni2+ + 2 H+ Dado +2 OH ! Ni(Dado)2 2H2 O formelbrause.wordpress.com – TU Dresden, Chemie – 2. Semester! 1 AnC I – Protokoll: 6.2 Extraktionsphotometrische Bestimmung von Nickel mit Dado! SS 2011 3.! Versuchsdurchführung 3.1! Eingesetzte Chemikalien Substanz Ni-Stamm- Konzen- Sym- tration bole H-/P-Sätze 80 μg/ml Entsor- Substanz- gung menge spez. lösung – – 23,5 ml Sammelbehälter Analysenlösung Ammoni- – ω = 50 % – Xi umcitrat – schwerme- 100 ml tallhaltig H: 315-319- spez. 335 Sammelbe- P: 261-305+ hälter 28 ml 351+338 Dado ω = 0,2 % spez. – – 56 ml Sammelbehälter CHCl3 Xn – H: 302-315- spez. 351-373 Sammelbe- P: 302+352- hälter 42 ml 314 3.2! Durchführung und Beobachtungen • 6 verschiedene Volumina der Stammlösung in 100 ml Maßkolben geben und auf 100 ml auffüllen • Ni-Gehalt soll gleich verteilt zwischen 250-500 μg liegen • von diesen Lösungen jeweils 40 ml abnehmen, zusammen mit 4 ml Ammoniumcitrat, 8 ml Diacetyldioxim und 6 ml CHCl3 in einen Scheidetrichter geben • 3 Minuten gleichmäßig schütteln • nach Phasentrennung organische Phase in Messküvette geben • Messung der Extinktion gegen Blindprobe bei einer Wellenlänge von 336 nm, jeweils 5 Messungen formelbrause.wordpress.com – TU Dresden, Chemie – 2. Semester! 2 AnC I – Protokoll: 6.2 Extraktionsphotometrische Bestimmung von Nickel mit Dado! SS 2011 • Blindprobe: analog durch Schütteln von 40 ml Wasser, 4 ml Ammoniumcitrat, 8 ml Diacetyldioxim und 6 ml CHCl3 • zur Bestimmung der Analysenlösung Kolben auf 10 ml auffüllen und umschütteln • 20 ml Analysenlösung, 20 ml H2O, 4 ml Ammoniumcitrat, 8 ml Diacetyldioxim und 6 ml Chloroform in Scheidetrichter geben und analog verfahren • das ganze 2 mal machen, Lösungen werden jeweils 10 mal gemessen Beobachtungen: • Lösung färbt sich nach Zugabe von Dado pink • nach Ausschütteln ist die organische Phase gelb und die pinke Farbe der anderen Phase ist viel schwächer geworden • Blindprobe ist farblos 4.! Ergebnisse und Berechnungen 4.1! Kalibrierkurve Messwerte: V(Ni2+- m(Schei- Stammlö- detrichter) sung) in ml in μg 1 3,6 2 E1 E2 E3 E4 E5 E 115,2 0,829 0,845 0,851 0,860 0,862 0,8494 4,1 131,2 1,079 1,066 1,062 1,061 1,060 1,0656 3 4,6 147,2 1,270 1,268 1,271 1,271 1,273 1,2706 4 5,1 163,2 1,356 1,361 1,361 1,360 1,359 1,3594 5 5,6 179,2 1,615 1,618 1,622 1,627 1,628 1,622 6 6,1 195,2 1,607 1,602 1,602 1,604 1,605 1,604 • die fünfte Messreihe wurde ausgelassen, da die gemessene Extinktion dort zu groß ausgefallen ist formelbrause.wordpress.com – TU Dresden, Chemie – 2. Semester! 3 AnC I – Protokoll: 6.2 Extraktionsphotometrische Bestimmung von Nickel mit Dado! SS 2011 Ausgleichsgerade: y = 9,1942 · 10 ! 3 x 0,1530162 4.2! Bestimmung E1 E2 E3 E4 E5 E6 E7 E8 E9 E10 1 1,299 1,302 1,302 1,307 1,303 1,250 1,250 1,253 1,250 1,253 2 1,290 1,290 1,286 1,262 1,260 1,259 1,259 1,256 1,256 1,254 Mittelwert der Extinktionswerte der Analysenlösung: E = 1,27205 Ergebnis: x = 154,996 µg m = x · 5 = 774,981 µg formelbrause.wordpress.com – TU Dresden, Chemie – 2. Semester! 4 AnC I – Protokoll: 6.2 Extraktionsphotometrische Bestimmung von Nickel mit Dado! SS 2011 Standardabweichung: sm v uP u n u (mi m)2 t = i=1 = 12,154 µg n 1 Vertrauensbereich: t · sm µ=m± p n für P = 95%: 5. 770,98 µg µ 782,05 µg Auswertung und Fehlerbetrachtung • Kalkablagerungen in der Küvette • Schütteln des Scheidetrichters ist nie gleich • Bläschen in der Küvette formelbrause.wordpress.com – TU Dresden, Chemie – 2. Semester! 5
