R. Schubert, I. Henke - WWW-Docs for TU

Messsystem für magnetische Eigenschaften
R. Schubert, I. Henke
Lehrstuhl für Experimentalphysik/Festkörperphysik
Kurzfassung
Es wird ein System zur Messung von magnetischen Eigenschaften
von Proben bei tiefen Temperaturen bis 1 K und bei hohen magnetischen Feldern bis 7 T vorgestellt. Dieses Messsystem wurde konzipiert und aufgebaut um sowohl Messungen der Gleichfeldmagnetisierung als auch der komplexen magnetischen Wechselfeldsuszeptibilität simultan durchzuführen. Insbesondere werden mit diesem
System magnetische und metamagnetische Übergänge in Festkörpern als auch Umwandlungen des Kristallgitters untersucht. Bei
Supraleitern können, neben deren Verhalten in Magnetfeldern, außerdem Eigenschaften des Flussliniengitters und seiner Phasenumwandlungen studiert werden.
Abstract
A system for measurements of magnetic properties of specimens in
magnetic fields up to 7 T and at temperatures down to 1 K are presented. This measurement system was designed and realized to
perform measurements both of the d.c. magnetization and of the
complex magnetic alternating field suszeptibility simultaneously.
Especially investigations on the magnetic and the metamagnetic
transitions in solids as well as transitions of the crystal lattice can be
carried out. Besides the behaviour of superconductors in magnetic
fields, the properties and transitions of the flux line lattice can be
investigated.
Fluss in Form von so genannten Flussschläuchen ins Innere des
Supraleiters eindringen. Die für technische Anwendungen relevanten
Parameter, wie z.B. die Stromtragfähigkeit, hängen ganz entscheidend mit dem Pinning, d.h. dem Vermögen der einzelnen Flussschläuche, sich im Supraleiter zu verankern, zusammen. Jede Veränderung der geometrischen Anordnung oder der Anzahl der Flusslinien führt zu Änderungen der Magnetisierung und ist mit Energieaufnahme aus dem äußeren Magnetfeld, d.h. mit „Verlusten“, verbunden. Diese können mit Messungen der Magnetisierung, letztere
bevorzugt in sich periodisch ändernden Magnetfeldern, untersucht
werden.
Für Magnetisierungsmessungen existiert eine Vielzahl von etablierten Messverfahren. Eine große Gruppe von Messverfahren ermöglicht die Bestimmung der magnetischen Wechselfeldsuszeptibilität.
Dazu wird die Probe in ein äußeres statisches Magnetfeld beliebiger
Stärke gebracht. Gleichzeitig befindet sich die Probe im Prinzip im
Kern einer Messspule. Wird nun dem äußeren statischen Feld ein
sehr kleines magnetisches Wechselfeld2 einer bestimmten Frequenz
überlagert, wird abhängig von den magnetischen Eigenschaften der
Probe eine elektrische Wechselspannung in der Messspule induziert,
welche bezüglich ihrer Amplitude und ihrer Phasenlage ausgewertet
wird. Eine ausführliche Beschreibung des von uns realisierten Aufbaus für Messungen der magnetischen Wechselfeldsuszeptibilität ist
in (SCHUBERT, 1995) zu finden.
Für empfindliche Messungen der Gleichfeld-Magnetisierung werden
heute vor allem SQUID-Magnetometer3 verwendet, welche kommerziell verfügbar sind.
Das von uns realisierte Messsystem für magnetische Eigenschaften
ist konventionell, d.h. mit normalleitenden Messspulen aufgebaut. Es
ermöglicht die simultane Messung sowohl der Wechselfeld- wie
auch der Gleichfeld-Magnetisierung bzw. Suszeptibilität von Proben.
1 Einleitung
2 Funktionsweise
Die magnetischen Eigenschaften von Materialien sind makroskopische Erscheinungen, deren mikroskopische Ursachen im Spin der
Atomkerne und Elektronen der Probe und in den, mit der Bewegung
der Elektronen verbundenen magnetischen Momente, zu finden sind.
Bei elektrisch leitenden Stoffen und erst recht bei Supraleitern spielen die von äußeren Magnetfeldern induzierten Abschirmströme eine
wichtige Rolle. Die Untersuchung der magnetischen Eigenschaften
von Supraleitern ist von zentraler Bedeutung bei der Erforschung
dieser Materialien. Besonders interessante Eigenschaften zeigen die
für Anwendungen besonders geeigneten harten Supraleiter 2. Art. Im
Gegensatz zu den Supraleitern 1. Art 1 kann bei ihnen magnetischer
Um magnetische Eigenschaften von Proben messen zu können, muss
die Probe entweder selbst eine permanente Magnetisierung aufweisen oder sich in einem äußeren magnetischen Feld B0 befinden, so
dass in der Probe eine Magnetisierung µ0M hervorgerufen wird. Sie
wird als linear abhängig vom an der Probe wirkenden Feld Bext
angenommen.
m 0 M = c B ext = (m - 1)B ext
(1)
1
Supraleiter 1. Art verdrängen beim Übergang in den supraleitenden Zustand
ein in ihnen bestehendes Magnetfeld vollständig bzw. lassen ein solches nicht
eindringen. Beim Überschreiten eines von der Temperatur abhängigen und
für den betreffenden Supraleiter typischen kritischen Feldes wird die Supraleitung unterdrückt.
2
Typisch sind einige µT, das entspricht Bruchteilen der Stärke des Erdmagnetfeldes.
3
Superconducting QUantum Interference Devices beruhen auf der Flussquantisierung und den Josephson-Effekten.
c und m sind die magnetische Suszeptibilität bzw. Permeabilität des
Materials der Probe. Bext unterscheidet sich im Regelfall von B0, da
die Magnetisierung nicht nur das Feld innerhalb der Probe ändert,
sondern auch das Magnetfeld in der Umgebung der Probe.
Die Berechnung des magnetischen Flusses durch die Leiterschleife
liefert (SCHUBERT, 1991)
B ext = B 0 - n × m 0 M .
æ
m -1 3
f = B 0 pR S2 × çç1 + 2
R P × (x - x i )2 + R S2
m+2
è
(2)
Dieser als Entmagnetisierung bezeichnete Effekt kann bei einfacher
Probengeometrie1 mit dem Entmagnetisierungsfaktor n erfasst werden. Im Probeninneren stellt sich das mittlere Feld
B = B ext + m 0 M
(3)
(
f = ò B(r ) × d A 
(4)
-3 2
ö
÷÷ .
ø
(5)
Verändert man den Ort x der Probe entlang dem äußeren Feld mit
der Geschwindigkeit v, wird entsprechend dem Induktionsgesetz in
der Leiterschleife i eine Spannung
Ui ( x ) = - v
ein.
Zur experimentellen Bestimmung der Magnetisierung, bzw. der
Permeabilität einer Probe wird der magnetische Fluss
)
df
dx
(6)
induziert. Bildet man die Induktionsspule wie in der Abbildung 2
gezeigt, als Zylinderspule der Länge L von a bis b mit N dicht liegenden Windungen aus, kann die gesamte, in der Spule induzierte
Spannung mit
b
gemessen, welcher vom ortsabhängigen Feld B(r) in einer kreisförmigen Leiterschleife (Radius RS) mit der Fläche A erzeugt wird. Sie
befinde sich an der Stelle xi, x-xi in Richtung des äußeren Feldes B0
von der kugelförmigen Probe ( VP = 4 3 pR 3P ) entfernt und ist senkrecht zum Feld B0 ausgerichtet, welches in großer Entfernung von
der Probe unverändert bleibt (siehe Abbildung 1).
B0
U( x ) = -
N
df
v
dx i
L ò dx
(7)
a
bestimmt werden.
Bei der praktischen Umsetzung des Magnetometers werden zwei
identische Induktionsspulen mit umgekehrtem Wickelsinn verwendet, welche in einigem Abstand (2a) angeordnet und elektrisch in
Reihe geschaltet sind.
Induktionsspulen
Probe
RS
2.RS
i-te
Windung
-b
-c
xi -a
0
a
c
b
x
Abbildung 2
Anordnung der Induktionsspulen
x-xi
x
RP
Abbildung 1
Verlauf der magnetischen Feldlinien in der Umgebung einer ideal
diamagnetischen (µ = 0) Kugel und durch eine vor ihr angeordnete
Leiterschleife. Die Länge der Feldlinien gibt die Feldstärke an. Sie
ist am Äquator der Kugel um den Faktor 3/2 größer als das Feld B 0
in großer Entfernung. Im Inneren ist die Kugel feldfrei.
Die Probe befindet sich anfänglich vollständig im Inneren der einen
Spule an der Stelle c. Zur Messung wird die Probe mit der Geschwindigkeit v in die andere Spule bis zu -c und danach zurück in
die erste Spule bewegt. Der dabei jeweils2 erzeugte Induktionsspannungsstoß M' folgt aus der Integration
M ' = ò U × dt =
1
v
c
ò U(x) × dx = -
-c
N
L
m -1
×G
= -VP × B 0 × 3
m+2
b
ò (f(c) - f(-c)) dx i
a
.
(8)
1
Dieser Effekt kann nur bei Rotationsellipsoiden mit einer einzigen Zahl
beschrieben werden. Für eine Kugel beträgt n = 1/3. Im Folgenden wird von
dieser Größe kein Gebrauch gemacht, da der Magnetfeldverlauf innerhalb
und außerhalb der Probe explizit angegeben werden kann.
2
Bei der Messung wird M' = (Mab'-Mauf')/2 aus dem Spannungsstoß bei der
Auf- und Abwärtsbewegung berechnet. Wegen dem umgekehrten Wickelsinn
der Spulen werden so Nullpunktsfehler eliminiert.
Der Gerätefaktor G hängt vom Aufbau des Magnetometers ab. Er
beträgt
N
L
æ
ç
×ç
ç
è
a+c
(a + c )2 + R S2
+
-
b-c
(b - c )2 + R S2
a -c
0.8
(a - c )2 + R S2
-
ö
÷
b+c
÷
2
2 ÷
(b + c ) + R S ø
.
(9)
0.6
m
G=
1.0
0.4
0.2
Da mit zunehmender Probengröße aufgrund von konstruktiven Einschränkungen der ausnutzbare Hub 2c kleiner wird, hängt der Gerätefaktor zusätzlich indirekt von der Probengröße ab. Für die nachfolgend dargestellte Messung (Abbildung 3) des Induktionsspannungsstoßes M'(B0) für eine Bleikugel bei 4,2 K ist sein numerischer Wert
G = 250727 m-1.
-20
10
20
30
40
50
60
B0 (mT)
Um das von der Probenform unabhängige Magnetisierungsverhalten
untersuchen zu können, muss die Magnetisierung µ0M über dem
Feld Bext dargestellt werden. Es gilt (SCHUBERT, 1991)
-40
M' (mVs)
0
Abbildung 4
Verlauf der Permeabilität in Abhängigkeit des äußeren Feldes B 0
(aus den in der Abbildung 3 dargestellten Messwerten mittels (8)
berechnet)
0
-60
-80
BextC=53 mT
-100
-120
0
10
20
B ext = B 0
3
.
2+m
(10)
Die Magnetisierung kann man aus der Differenz zwischen diesem
Feld und dem Feld im Probeninneren
B0C=34mT
-140
30
40
50
60
B0 (mT)
Abbildung 3
Induktionsspannungsstoß bei Messungen an einer Bleikugel in Abhängigkeit des äußeren Feldes B0 (Durchmesser der Probe 2,65 mm)
Aus dem anfänglichen Anstieg der Kurve kann mit (8) die Permeabilität zu m = 0,012 bestimmt werden. Die Probe ist demzufolge nahezu ideal diamagnetisch, wie das bei einer supraleitenden Probe zu
erwarten ist. Bei dem Feld B0C hat Bext (Bext >B0C) den Wert für das
kritische Magnetfeld von Blei1 erreicht, bei welchem die Supraleitung zusammenbrechen müsste. Jedoch kann die Probe nicht sofort
normalleitend mit m ≈ 1 werden, da in diesem Fall B ext den kleineren
Wert B0 annehmen würde und damit das kritische Magnetfeld nicht
mehr überschritten wäre, die Probe also wieder supraleitend würde.
Im Bereich von B0C bis BextC bildet sich der so genannte Zwischenzustand aus, bei welchem neben supraleitenden auch normalleitende
Bereiche in der Probe vorhanden sind. Wie in der Abbildung 4 gezeigt, steigt die Permeabilität in diesem Feldbereich linear auf den
Wert 1.
1
0.0
Das kritische Magnetfeld bei 4,2 K beträgt 53 mT.
B = m × B ext
(11)
erhalten:
m 0 M = 3 B0
m -1
M'
.
=
m + 2 VP G
(12)
Die Darstellung der Magnetisierung der Bleikugel über dem Feld
Bext ist in der Abbildung 5 gezeigt.
0
-10
m0M (mT)
-20
-30
-40
-50
0
10
20
30
40
50
60
Bext (mT)
Abbildung 5
Magnetisierung von Blei bei T = 4,2 K
Im Feldbereich bis zum kritischen Magnetfeld ist die Magnetisierung
exakt gleich dem äußeren Feld, jedoch diesem entgegengerichtet, so
dass das Innere der Probe feldfrei bleibt, bevor sie bei größeren
Feldern im normalleitenden Zustand vollständig vom Magnetfeld
durchdrungen wird.
3 Aufbau
In den Abbildungen 6 und 7 sind ein Querschnitt durch das Magnetometer und ein Photo des zerlegten Magnetometers gezeigt.
Heizwicklung
Probe
Feldspule
Induktionsspulen
Temperatursensor
Abbildung 6
Querschnitt durch das Magnetometer. Die Probe befindet sich,
durch eine Schraube fixiert, in dem beweglichen Probenhalter.
Abbildung 7
Ansicht des zerlegten Magnetometers. Von oben nach unten sind zu
sehen: die Heizspule, die Feldspule und die Induktionsspulen. Im
Innern des Induktionsspulenträgers ist der Probenhalter zu erkennen, welcher über ein Gestänge, das sich im nach rechts verlaufenden Edelstahlröhrchen befindet, bewegt werden kann. Als Größenvergleich können die beiden M2 Schräubchen herangezogen werden.
Bei Messungen befindet sich das gesamte Magnetometer in einem
dünnwandigen (250µm) Edelstahlrohr im Inneren eines Kryostaten.
Wie bereits vorhergehend beschrieben, haben die Induktionsspulen
umgekehrten Wickelsinn. Neben der erwähnten Unterdrückung von
Nullpunktsfehlern werden auch magnetische Wechselfelder nicht
wirksam, da sie in den sonst identischen Spulen Spannungen entgegengesetzter Polarität induzieren. Das ermöglicht außerdem den
Einsatz zur Messung der komplexen magnetischen Wechselfeldsuszeptibilität, wofür mit der konzentrisch angeordneten Feldspule ein
magnetisches Wechselfeld erzeugt werden kann. Bei der Messung
der Magnetisierung kann diese Spule zur Erzeugung des Feldes B0
bis zu einigen mT dienen. Für größere Feldstärken bis zu 7 T wird
ein mit flüssigem Helium gekühlter supraleitender Magnet in einem
Tieftemperaturkryostaten benutzt, in dessen Innere das Magnetometer zu Messungen eingebracht wird. Im Bereich des Verfahrweges
der Probe muss das Magnetfeld äußerst homogen sein, da jede Inhomogenität die Magnetisierung der Probe entlang ihrer Bewegung
verändert und somit ein fehlerhaftes Messsignal liefern würde. Die
Homogenität des Feldes der speziellen Magnetspulen ist im Bereich
von 10-3. Durch die Verwendung von flüssigem Helium als Kühlmittel sind Temperaturen bis zu 4,2 K bzw., durch Druckerniedrigung über dem Kältebad, bis zu 1,2 K erreichbar. Für Messungen bei
höheren Temperaturen wird das Magnetometer thermisch durch eine
Vakuumisolation vom Kältebad entkoppelt. Mit einer Heizwicklung
aus Manganindraht kann dann die gewünschte Temperatur eingeregelt werden oder Temperaturrampen erzeugt werden. Um keine
zusätzlichen Magnetfelder durch den Heizstrom zu erzeugen, ist die
Heizspule bifilar auf einem Kupferzylinder gewickelt, der der
gleichmäßigen Temperaturverteilung dient. Die sonstigen sich im
Kältebereich befindlichen Teile sind aus einer speziellen Keramik
mit relativ hoher Wärmeleitfähigkeit gefertigt. Das Verschieben der
Probe geschieht über ein Gestänge mittels eines Schrittmotors, der
sich außerhalb des Kryostaten befindet. Die einzelnen Schritte des
Motors werden synchron mit dem Triggerimpuls eines hochauflö-
senden Digitizers1 ausgelöst. Nur während der Motorbewegung,
welche je Schritt 4ms dauert, wird eine Spannung induziert. Die
Integrationszeit des Digitizers entspricht der Dauer der Motorbewegung, so dass die vom Digitizer ermittelte Spannung multipliziert
mit der Integrationszeit gerade den Induktionsspannungsstoß je
Schritt liefert. In der Abbildung 8 sind der so gemessene sowie der
mittels (7) berechnete Spannungsverlauf dargestellt, wie er sich
ergibt, wenn eine ferromagnetische Kugel (m >> 1) im äußeren Feld
B0 = 1 mT im Magnetometer bewegt wird.
Verschiebung x (mm)
0.0
12.8
25.6
38.4
51.2
150
Dr. rer. nat. Rainer Schubert (geb. 1962) beendete sein Studium der
Physik 1986 an der TH Chemnitz. In seiner Promotion, welche er
1991 an der Hochschule für Architektur und Bauwesen Weimar
erlangte, beschäftigte er sich mit Themen des Wärmetransports in
dispersen Stoffen. Sein jetziges Forschungsgebiet beinhaltet die
experimentelle Untersuchung von Festkörpern, insbesondere von
Supraleitern mit Methoden des Ultraschalls und mit magnetischen
Messungen.
100
U (mV)
50
0
-50
-100
-150
0
67
133
200
267
x (Schritte)
Abbildung 8
Berechneter (durchgehende Linie) und gemessener (Kreise) Verlauf
der induzierten Spannung bei der Bewegung einer Kugel mit hoher
Permeabilität (RP = 2,5mm) im Magnetometer bei B 0 = 1 mT.
Die anschließende Integration reduziert sich auf die rechnerische
Summation der einzelnen Spannungsstöße im Computer und liefert
unmittelbar die Größe M'.
4 Literatur
SCHUBERT, R., 1991: Untersuchungen zum stationären Wärmetransport in dispersen Stoffen, Dissertation, Hochschule für Architektur und Bauwesen Weimar
SCHUBERT, R., 1995: Messung des oberen kritischen Magnetfeldes von YNi2B2C mittels AC-Suszeptibilität, Forum der Forschung,
1 (Heft 2) 27
1
HP3458A mit 21 bit (6½ Stellen) Auflösung bei den hier benötigten Integrationszeiten im ms-Bereich
Dipl.-Lehrer Ingo Henke (geb. 1961) studierte von 1982 bis 1987 an
der Pädagogischen Hochschule Dresden in der Fachrichtung Physik
und Mathematik. In seiner Diplomarbeit befasste er sich mit Gefügeuntersuchungen an NiSi- und NiAl-Legierungen. Sein jetziger
Aufgabenbereich am Lehrstuhl für Experimentalphysik (Prof. S.
Ewert) beinhaltet u.a. die Präparation dünner Schichten und ihre
Charakterisierung bei tiefen Temperaturen.