1100 series spectrophotometer - Fisher UK Extranet
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SPEKTRALPHOTOMETER SERIE 1100 BEDIENUNGSANLEITUNG 75924225 Fisher Scientific Bioblock page -1- Inhalt Allgemeine Informationen ……………………………………………….…………… 3 Einleitung………………………………………………………......................................... 4 Funktionsprinzip…………………………………………………………........................ 4 Technische Daten........................………………………………………………………. 5 Anweisungen zum Auspacken……………………………………………............... 6 Installation………………………………………………………………………………….. 6 Bedienfeld des Spektralphotometers 1100………………………………….… 7 Bedienfeld des Spektralphotometers 1100RS……………………………….. 8 Austausch der Probenhalterung…………………………………………………... 9 Betrieb…..................................................................................................................... 10 Probenvorbereitung und Analyse………………….……….………………. 10 Zusätzliche Funktionen des 1100RS…………………………………................. 11 Konzentrationsmodus…….……….…………………………………….….… 11 Faktor-Modus………………………………...……………………………….. 12 Signalausgang und Datenverarbeitung………………………….……………… 12 Analogausgang……………………………………………………………….. 12 Drucker………………………………………………………………………… 12 ® UNICO -Anwendungssoftware……………………………………………… 12 Wartung…………………………………………………………………………………...... 13 Austausch der Lampe………………………………………………………... 13 Überprüfung der Wellenlängenkalibrierung………………..………………. 13 Überprüfung der Absorptionsgenauigkeit………………………….………. 15 Überprüfung des Streulichts……………….…………………….…………... 15 Ersatzteile und Zubehör für das 1100 und das 1100RS…………………... 16 Fehlersuche……………………………………………………………………………….. 17 75924225 Fisher Scientific Bioblock page -2- Allgemeine Informationen Das in dieser Bedienungsanleitung beschriebene Spektralphotometer sollte von geschultem Personal in angemessen eingerichteten Laboratorien benutzt werden. Für die korrekte und sichere Benutzung dieses Spektralphotometers ist es wesentlich, dass das Laborpersonal die allgemein geltenden Sicherheitsvorschriften sowie die hier beschriebenen Sicherheitshinweise befolgt. Das Innere der Stromversorgungseinheit ist gefährlich; die Abdeckung sollte unter keinen Umständen entfernt werden. JEGLICHE Kundendienstmaßnahmen müssen von einer von UNICO autorisierten Person durchgeführt werden. Die im Spektralphotometer benutzten Chemikalien können ätzend, entflammbar, radioaktiv, toxisch und/oder potentiell infektiös sein. Die normalen Laborsicherheitsanweisungen zur Handhabung von Chemikalien und Proben sollten sorgfältig befolgt werden. Bitte lesen Sie aufmerksam die Sicherheitshinweise, die Hinweise zum Elektrischen Anschluss, die Vorsichtshinweise sowie die Hinweise zur Funktionsprüfung und zur Funkstörung, die Sie im Folgenden finden. Sicherheitshinweise Dieses Spektralphotometer wurde in Übereinstimmung mit der Europäischen Norm EN 61326-1: 1997 Sicherheitsanforderungen für Elektrische Betriebsmittel für Leittechnik und Laboreinsatz (EMV-Anforderungen) entwickelt und getestet. Das Spektralphotometer wurde überprüft und in einwandfreiem Zustand geliefert. Die Sicherheitshinweise entsprechen den Anforderungen der amerikanischen Gesetzgebung für Sicherheit und Gesundheitsschutz am Arbeitsplatz ("HEALTH AND SAFETY AT WORK ACT" von 1974). Lesen Sie die folgenden Abschnitte, bevor Sie das Gerät und das Zubehör installieren und benutzen. Elektrischer Anschluss Bevor Sie das Spektralphotometer einschalten, stellen Sie sicher, dass es auf die Ihrer örtlichen Stromversorgung entsprechende Spannung eingestellt ist (vgl. Abschnitt Installation). Der Netzstecker darf nur in eine Steckdose mit geerdetem Schutzkontakt gesteckt werden. Die Schutzfunktion darf nicht durch die Benutzung eines Verlängerungskabels ohne Schutzkontakt zunichte gemacht werden. Vorsicht Jegliche Unterbrechung des Schutzleiters innerhalb oder außerhalb des Spektralphotometers oder das Trennen des Gerätes vom Anschluss an den geerdeten Schutzkontakt kann das Spektralphotometer zu einer Gefährdung machen. Die vorsätzliche Unterbrechung ist verboten. In Fällen, in denen die Schutzfunktion wahrscheinlich beeinträchtigt worden ist, muss das Spektralphotometer funktionsunfähig gemacht und vor jeglichem unbeabsichtigten Betrieb gesichert werden. Die Schutzfunktion ist wahrscheinlich beeinträchtigt, wenn z. B. das Spektralphotometer • sichtbare Schäden aufweist, • die beabsichtigten Messungen nicht durchführt, • für längere Zeit bei schlechten Bedingungen gelagert wurde oder • starken Transportbelastungen unterworfen war. 75924225 Fisher Scientific Bioblock page -3- Funktionsprüfung Führen Sie eine Funktionsprüfung mit besonderer Berücksichtigung der Wellenlängengenauigkeit und der Extinktionsgenauigkeit durch, um sicherzustellen, dass das Spektralphotometer innerhalb der angegebenen Daten arbeitet, insbesondere, wenn Sie wichtige Messungen durchführen. Die Funktionsprüfung wird in dieser Bedienungsanleitung genau beschrieben. Funkstörung Zur Einhaltung der Normen zur elektromagnetischen Verträglichkeit (EMV), die in der EU-Konformitätserklärung (EC Declaration of Conformity) genannt werden, ist es uner® lässlich, dass nur abgeschirmte Kabel von UNICO benutzt werden, wenn Sie das Gerät an Computer oder Zubehör anschließen. Einleitung ® Bei den Spektralphotometern 1100 und 1100RS von UNICO handelt es sich um Einstrahlphotometer für den allgemeinen Gebrauch in konventionellen Laboratorien. Die ® Geräte 1100 und 1100RS von UNICO sind ideal geeignet für Anwendungen in verschiedenen Bereichen, wie Klinischer Chemie, Biochemie, Petrochemie, Umweltschutz, Lebensmittel- und Getränkelabors, Wasser- und Abwasserlabors und anderen Bereichen der Qualitätskontrolle. Mit einer digitalen Anzeige des photometrischen Ergebnisses, einfacher Bedienung und einem Wellenlängenbereich von 335 nm - 1000 nm sind die Spektralphotometer 1100 ® und 1100RS von UNICO ideal für Messungen im sichtbaren Wellenlängenbereich des elektromagnetischen Spektrums geeignet. Funktionsprinzip Das Spektralphotometer besteht aus fünf Teilen: 1) Die Lichtquelle (Halogenlampe) sorgt für das Licht. 2) Der Monochromator isoliert die interessante Wellenlänge und eliminiert das unerwünschte Streulicht. 3) Der Probenraum enthält die Probenlösung. 4) Der Detektor empfängt das durchtretende Licht und wandelt es in ein elektrisches Signal um. 5) Die Digitale Anzeige gibt die Extinktion oder Transmission an. Abbildung 1 veranschaulicht die Beziehung zwischen diesen Teilen. Lichtquelle Monochromator Probenraum Detektor Digitale Anzeige Abbildung 1: Blockdiagramm des Spektralphotometers Im Spektralphotometer wird das Licht der Halogenlampe auf den Eingangsspalt des Monochromators fokussiert, wo der parallelrichtende Spiegel den Strahl auf das Gitter 75924225 Fisher Scientific Bioblock page -4- richtet. Das Gitter beugt den Lichtstrahl und erzeugt so das Spektrum; ein Teil des Spektrums wird durch einen parallelrichtenden Spiegel auf den Ausgangsspalt des Monochromators fokussiert. Von hier wird der Strahl durch einen Filter, der dazu beiträgt, unerwünschtes Streulicht des Beugungsgitters zu eliminieren, in den Probenraum geleitet. Nachdem der Strahl den Probenraum verlässt, wird er auf den Detektor (Silikonphotodiode) geleitet, der wiederum ein elektrisches Signal erzeugt, das auf der digitalen Anzeige erscheint. ® Das UNICO 1100 verfügt über einen speziellen Analogausgang, der dazu benutzt werden kann, das Spektralphotometer mit einem Schreiber oder mit einem Computer zu verbinden, der seinerseits für Signale von 0 bis 1,0 V DC ausgelegt ist. TECHNISCHE DATEN Tabelle 1 fasst die Technischen Daten der Modelle 1100 und 1100RS zusammen. Tabelle 1: Technische Daten Modell 1100 Wellenlängenbereich Spektrale Bandbreite Wellenlängengenauigkeit Wellenlängenreproduzierbarkeit Streulicht Photometrischer Bereich Photometrische Genauigkeit Versorgung Abmessungen Nettogewicht Modell 1100RS 335 - 1000 nm 20 nm 10 nm ± 2 nm ± 1 nm < 0,5 %T bei 340 und 400 nm 0 - 125 %T 0 - 2,0 Abs ± 2,0 %T 0 - 125 %T 0 - 2,0 Abs 0 - 1999 C (Faktor 0 - 1999) ± 1,0 %T 115/230 V ±10%, 60/50 Hz B x T x H: 408 x 308 x 185 mm 6 kg Anweisungen zum Auspacken Packen Sie den Inhalt vorsichtig aus und überprüfen Sie, ob das auf der Packliste angegebene Material vollständig und in gutem Zustand vorhanden ist: Packliste Beschreibung Spektralphotometer...........……................................................................................................. Netzkabel…………………………………………………………………………………………………. Küvetten (rund)................…….................................................................................................... Adapter für Rechteckküvetten……………………………………………................................... Abdeckhaube……………………………………………………………………………………………. Bedienungsanleitung................................................…….......................................................... 75924225 Fisher Scientific Bioblock page Anzahl 1 1 12 St. 1 1 1 -5- Installation 1. Wählen Sie als Standort für das Gerät einen Ort ohne direkte Sonneneinstrahlung. Um die optimale Funktion des Gerätes zu erhalten, halten Sie es so weit wie möglich von Quellen starker magnetischer oder elektrischer Felder oder von elektrischen Geräten fern, die hochfrequente Felder erzeugen könnten. Stellen Sie das Gerät in einem staubfreien Raum auf, der ebenso frei ist von korrosiven Gasen und starken Vibrationen. 2. Entfernen Sie alle Hindernisse oder Material, das den Luftzug unter und um das Gerät herum behindern könnte. 3. Wählen Sie am Spannungswahlschalter auf der Rückseite des 1100/1100RS entweder 230 V oder 115 V, wie in Abbildung 2 gezeigt, um das Gerät auf die bei Ihnen vorliegende Spannung einzustellen. ® 4. Schalten Sie das 1100/1100RS von UNICO ein und lassen Sie es 15 Minuten aufwärmen, bevor Sie Messungen durchführen. ® Abbildung 2: Rückseite des UNICO 1100/1100RS 75924225 Fisher Scientific Bioblock page -6- Abbildung 3: Spektralphotometer 1100 von UNICO ® Bedienfeld des Spektralphotometers 1100 Modusanzeige: Zeigt den aktuellen Messmodus an (T--%Transmission, A--Extinktion) (vgl. Abbildung 3). MODE-Taste: Schaltet zwischen den Betriebsarten (Messung der Transmission T oder der Extinktion A) um. 0A/100%T-Taste: Stellt den Wert der digitalen Anzeige auf 100 %T oder 0,000 A, wenn sich die Referenzprobe im Probenraum befindet. Probenraum: Für runde Küvetten mit 10 mm Durchmesser oder 10 mm-Rechteckküvetten (der Adapter für Rechteckküvetten ist erforderlich). WAVELENGTH-Knopf (zur Einstellung der Wellenlänge): Stellt die gewünschte Wellenlänge in Nanometer (nm) ein. Wellenlängenanzeige: Zeigt die gewünschte Wellenlänge an. 75924225 Fisher Scientific Bioblock page -7- Abbildung 4: Spektralphotometer 1100RS von UNICO ® Bedienfeld des Spektralphotometers 1100RS Modusanzeige: Zeigt den aktuellen Messmodus an (T--%Transmission, A--Extinktion, C--Konzentration und F--Faktor) (vgl. Abbildung 4). MODE-Taste: Es gibt vier Betriebsarten (Modi). T ist der Transmissionsmodus; A ist der Extinktionsmodus; C ist der Modus zur Messung einer unbekannten Probenkonzentration mit Hilfe einer Standardlösung; F ist der Modus zur Messung eines unbekannten Wertes mit Hilfe eines zuvor bestimmten Faktors. ∧ (0A/100%T)-Taste: Stellt den Wert der digitalen Anzeige auf 100 %T oder 0,000 A, wenn sich die Referenzprobe im Probenraum befindet. ∨ (0%T)-Taste: Befindet sich das Gerät im T-Modus und ist der Probenraum leer, blockiert eine Blende den Strahl. Drücken Sie die ∨-Taste, um den Wert der digitalen Anzeige auf 00,0 %T zu stellen. ENT (PRINT)-Taste: Beim Druck dieser Taste wird das angezeigte Ergebnis an den Drucker gesandt, wenn sich das Gerät im A- oder T-Modus befindet; im C-Modus wird der Wert für die Konzentration eingestellt (vgl. Konzentrationsmodus im Abschnitt 75924225 Fisher Scientific Bioblock page -8- Zusätzliche Funktionen des Modells 1100RS); im F-Modus wird der Wert für den Faktor eingegeben, dann Wechsel in den C-Modus (vgl. Abschnitt Faktor-Modus im Kapitel Zusätzliche Funktionen des Modells 1100RS); Wollen Sie die Testergebnisse im C-Modus ausdrucken, drücken Sie die MODE-Taste bis die Kontrollleuchte nicht mehr aufleuchtet; drücken Sie dann die ENT-Taste; ist das Gerät an einen PC mit der ® UNICO -Anwendungssoftware unter Windows angeschlossen, wird hierdurch die Kommunikation mit dem PC gestartet (zu Einzelheiten vgl. Software-Handbuch für ® UNICO Spektralphotometer der Serie 1100, Version SS-1.11). Probenraum: Für runde Küvetten mit 10 mm Durchmesser oder 10 mm-Rechteckküvetten (der Adapter für Rechteckküvetten ist erforderlich). WAVELENGTH-Knopf (zur Einstellung der Wellenlänge): Stellt die gewünschte Wellenlänge in Nanometer (nm) ein. Wellenlängenanzeige: Zeigt die gewünschte Wellenlänge an. Austausch der Probenhalterung Die Modelle 1100 und 1100RS werden mit der Probenhalterung S-1100-102 geliefert. UNICO bietet drei weitere Halterungen als optionales Zubehör an; vgl. Tabelle 2 “Ersatzteile und Zubehör für das 1100 und das 1100RS” in Ersatzteile und Zubehör für das 1100 und das 1100RS in dieser Bedienungsanleitung. Folgen Sie den im Weiteren beschriebenen Schritten, um die Probenhalterung auszutauschen: • Öffnen Sie den Deckel der Probenhalterung und suchen Sie die Befestigungsschraube für die Probenhalterung; vgl. Abbildung 5. • Lockern Sie die Schraube (gegen den Uhrzeigersinn drehen) mit Hilfe des Innensechskantschlüssels (S-1100-521). • Entfernen Sie die Probenhalterung, die Sie austauschen wollen, setzen Sie diejenige ein, die Sie installieren wollen, richten Sie sie richtig aus und befestigen Sie sie mit der Schraube. Abbildung 5: Austausch der Probenhalterung Betrieb ® Auf der Vorderseite des UNICO 1100/1100RS sind einfache BEDIENUNGSANWEISUNGEN aufgedruckt. Probenvorbereitung und Analyse A. Aufwärmen des Spektralphotometers 75924225 Fisher Scientific Bioblock page -9- 1. Schalten Sie das Spektralphotometer ein, indem Sie den Hauptschalter (IO) bedienen. Warten Sie 15 Minuten, damit sich das Gerät aufwärmt. 2. Wählen Sie T (Modus für Transmissionsmessungen) oder A (Modus für Extinktionsmessungen) aus, indem Sie die MODE-Taste drücken, bis das rote Kontrolllicht für T oder A aufleuchtet. 3. Stellen Sie die gewünschte Wellenlänge ein, indem Sie den Drehknopf "WAVELENGTH" drehen. B. 4. Probenvorbereitung Stellen Sie eine Referenz (Blindprobe) her, indem Sie eine saubere Rechteckküvette (oder eine runde Küvette) halb mit distilliertem/deionisiertem Wasser oder mit dem verwendeten Lösungsmittel füllen. Wischen Sie die Küvette mit einem Tuch ab, um alle Fingerabdrücke und Flüssigkeitstropfen zu entfernen. Führen Sie die Rechteckküvette mit der Blindprobe in den Adapter für Rechteckküvetten ein und stellen Sie den Adapter in den Probenraum (wenn Sie runde Küvetten benutzen, stellen Sie diese direkt in den Probenraum, richten Sie dabei die Markierung (falls vorhanden) auf die Markierung auf der Vorderseite des Probenraums aus). Schließen Sie den Deckel. Stellen Sie mit Hilfe der 0A/100%T (∧)-Taste auf 0,000 A oder 100 %T. 5. 6. HINWEIS: Dieser Schritt entspricht der Anweisung auf der Vorderseite des Spektralphotometers „Set Full Scale“. 7. Nehmen Sie die Blindprobe wieder heraus. Stellen Sie sie beiseite für den Fall, dass Sie sie noch einmal brauchen, um den Abgleich für 0A/100%T mit Hilfe der 0A/100%T (∧)-Taste später noch einmal durchzuführen (d.h. bei einem Wechsel der Wellenlänge). C. 8. Probenanalyse Spülen Sie eine zweite Rechteckküvette mit etwas Probenlösung aus. Füllen Sie die Recheckküvette halb voll und wischen Sie die Küvette außen ab. Stellen Sie die Probenküvette in den Probenraum. Schließen Sie den Deckel. Lesen Sie T oder A von der digitalen Anzeige ab. Nehmen Sie die Probenküvette oder die runde Küvette wieder heraus. Wollen Sie die gleiche Probe bei anderen Wellenlängen messen, wiederholen Sie die Schritte 3 bis 10 für jede Wellenlänge. Für jede neue Probe, die Sie messen wollen, wiederholen Sie die Schritte 2 bis 11. 9. 10. 11. 12. Zusätzliche Funktionen des Modells 1100RS Das Modell 1100RS bietet zwei weitere Funktionen -- den Konzentrationsmodus - C und den Faktor-Modus - F, während der Grundbetrieb gleich abläuft wie bei Modell 1100. Konzentrationsmodus Der Modus C wird zur Bestimmung der Konzentration unbekannter Proben benutzt. 75924225 Fisher Scientific Bioblock page - 10 - HINWEIS: Diese Methode sollte nur verwendet werden, wenn sicher ist, dass es eine lineare Beziehung zwischen Extinktion und Konzentration gibt. Die Konzentration der Standardlösung zur Kalibrierung des Gerätes sollte größer sein als diejenige der Probe mit der höchsten Konzentration. 1. Stellen Sie die gewünschte Wellenlänge ein, indem Sie den Drehknopf "WAVELENGTH" drehen. 2. Wählen Sie mit Hilfe der MODE-Taste den Modus A aus. 3. Stellen Sie die Küvette mit der Blindprobe in den Probenraum. 4. Stellen Sie mit Hilfe der ∧-Taste 0,000 A ein. 5. Wählen Sie mit Hilfe der MODE-Taste den Modus C aus. 6. Stellen Sie eine Küvette mit einer Standardlösung mit bekannter Konzentration in den Probenraum und stellen Sie den Wert auf der digitalen Anzeige mit Hilfe der Pfeiltasten (∧ und ∨) auf den Wert des Standards ein. 7. Drücken Sie die ENT-Taste. HINWEIS: Ist der angezeigte Wert nicht stabil, ist der erforderliche Faktor zu groß (d. h. > 1999), um angezeigt zu werden. Teilen Sie in diesem Fall die Konzentration durch 10; wählen Sie wieder den Modus C aus, indem Sie mehrfach die MODE-Taste drücken; das Gerät schaltet nacheinander durch die Modi F, T, und A, und beginnen Sie wieder bei Schritt 2 (siehe oben), um die Konzentration des Standards auf den kleineren Wert einzustellen. 8. Nachdem Sie die Konzentration des Standards eingestellt haben, bestimmen Sie die Konzentration der Proben mit unbekannter Konzentration, indem Sie die Küvette mit der jeweiligen Probe in den Probenraum stellen und den Wert direkt von der digitalen Anzeige ablesen. 9. Um den Wert des Multiplikators (Faktor) abzulesen, der verwendet wurde, um die Extinktion in die Konzentration umzurechnen, schalten Sie , nachdem Sie alle Proben gemessen haben, in den Modus F und lesen den Multiplikator von der Anzeige ab. Schreiben Sie sich diesen Wert auf, für den Fall, dass Sie ihn später noch einmal benötigen. Hinweis zum Betrieb: Wird das Gerät in einen anderen Modus geschaltet, um F oder A abzulesen, wird der Wert für die Konzentration C “eingefroren"; beginnen Sie wieder bei Schritt 1. Faktor-Modus Dies ist eine spezielle Betriebsart zur Messung von Konzentrationen unbekannter Proben unter Verwendung eines zuvor bestimmten Faktors zur Umrechnung von Extinktionswerten in Konzentrationen. 1. Stellen Sie die Wellenlänge ein und führen Sie mit der Blindprobe einen Nullabgleich für die Extinktion durch; schalten Sie dann mit Hilfe der MODE-Taste in den Modus F. 2. Stellen Sie eine Probe in den Probenraum. 3. Stellen Sie mit Hilfe der Pfeiltasten (∧und ∨) den Wert der digitalen Anzeige auf den gewünschten Wert für den Faktor ein. 4. Drücken Sie die ENT-Taste. Das Spektralphotometer schaltet in den Modus C. 75924225 Fisher Scientific Bioblock page - 11 - Hinweis zum Betrieb: Ist die Konzentration der Probe zu hoch, um angezeigt zu werden, schaltet das Gerät nicht in den Modus C, wenn die ENT-Taste gedrückt wird. Verdünnen Sie die Probe und multiplizieren Sie den Konzentrationswert mit dem Verdünnungsfaktor, um die Konzentration der Probe zu erhalten. Ist eine Verdünnung nicht möglich oder führt sie zu anderen Problemen, können Sie den Faktor durch “10” oder “100” teilen und die Schritte 1 bis 4 noch einmal durchführen, um den “neuen” Faktor einzugeben. Sie müssen dann die Konzentration der Probe berechnen, indem Sie den abgelesenen Wert mit “10” oder “100” multiplizieren. 5. Lesen Sie den Wert für die Konzentration der Probe direkt von der digitalen Anzeige ab. 6. Stellen Sie eine Küvette mit der nächsten Probe in den Probenraum und lesen Sie das Ergebnis ab. Wiederholen Sie dies, bis alle Proben gemessen sind. Hinweis zum Betrieb: Wird das Gerät in den Modus A oder T geschaltet, und ist der Wert für die Konzentration “eingefroren”, beginnen Sie wieder bei Schritt 1. Signalausgang und Datenverarbeitung Analogausgang Das Modell 1100 hat einen Analogausgang — zwei Anschlüsse auf der Rückseite des Gerätes. Die Ausgangsspannung liegt im Bereich von 0 - 1 V für Transmissionen von 0 100%. Die meisten analogen Geräte sind für eine Eingangsspannung von 0 - 1 V ausgelegt (vgl. Abbildung 2). Drucker Das Modell 1100RS hat einen RS232C-Schnittstellenanschluss, der an jeden RS232® Drucker angeschlossen werden kann (UNICO bietet einen RS232-Drucker, Artikelnummer S-1100-206, als optionales Zubehör an). Er erfordert ein 9-Pin-Anschlusskabel (Nullmodem) (vgl. Abbildung 2). Die Einstellung des RS232-Druckers sollte folgendermaßen sein: • Baudrate: 9600 bps • Parität: Ohne • Datenbits: 8 • Stoppbit: 1 ® UNICO -Anwendungssoftware ® Die UNICO -Anwendungssoftware VIS1100RS ist eine unter Windows laufende Software ® für die UNICO 1100RS-Geräte. Das 1100RS wird über die RS232C-Schnittstelle an einen ® PC angeschlossen. Die Software läuft auf einem PC mit Windows 95/98/Me/NT/2000/XP als installiertem Betriebssystem. Die Software bietet zwei zusätzliche analytische Funktionen: Standardkurve und Extinktion gegen die Zeit aufgetragen (Kinetik). Es können folgende Funktionen zur Analyse durchgeführt werden: • Extinktion/%Transmission/Konzentration: Messung von Extinktion, %Transmission, Konzentration/Standard oder Konzentration/FaKtor bei einer einzelnen Wellenlänge im Bereich von 335 - 1000 nm 75924225 Fisher Scientific Bioblock page - 12 - • • Standardkurve: Erstellen einer Kalibrierkurve (Auswahl zwischen 4 Kurvenfits) mit bis zu 8 Standardlösungen bei einer einzelnen Wellenlänge zur Bestimmung von Konzentrationen unbekannter Proben Extinktion gegen die Zeit aufgetragen (Kinetik): Messung der Änderung der Extinktion der Probe während einer bestimmten Zeitdauer, Speicherung der Ergebnisse in einem Datenblatt und graphische Anzeige der Ergebnisse ® Zu Einzelheiten vgl. Software-Handbuch für UNICO Spektralphotometer der Serie 1100, Version SS-1.11. WARTUNG Austausch der Lampe 1. Schalten Sie das Gerät aus und trennen Sie es von der Stromversorgung. Stellen Sie sicher, dass sich keine Küvette (und keine Chemikalien) in der Probenhalterung befindet; drehen Sie das Gerät dann vorsichtig um. 2. Entfernen Sie das Bodengitter des Gerätes; entfernen Sie dazu die Befestigungsschrauben. 3. Ziehen Sie die Lampe aus dem weißen Anschluss. Setzen Sie die neue Lampe ein; drücken Sie sie so weit es geht hinein. Ersatzlampe: Artikelnummer: S-1100-505 (6 V, 10 W, Typ G4) ACHTUNG: FASSEN SIE DIE LAMPE NICHT DIREKT AN. FASSEN SIE DIE LAMPE MIT EINEM STÜCK STOFF ODER ZELLSTOFF AN, WENN SIE SIE EINSETZEN. 4. Schalten Sie das Gerät ein. Stellen Sie die Wellenlänge auf 340 nm, stellen Sie eine runde Küvette oder eine leere Küvette mit Küvettenadapter in den Probenraum und führen Sie einen Nullabgleich für das Gerät durch. Ist die Energie gering, justieren Sie die Lampe durch “hin und her drücken”, so dass der Lichtstrahl auf den Eingangsspalt des Monochromators fokussiert ist. Da der Lampenfuß vorjustiert ist, ist wenig Justierung, wenn überhaupt, nötig. 5. Schrauben Sie das Bodengitter wieder an. Überprüfung der Wellenlängenkalibrierung Normalerweise ist eine Rekalibrierung der Wellenlänge für die Spektralphotometer der ® Serie 1100 von UNICO nicht erforderlich. Sollte das Gerät jedoch einen Stoß erleiden oder unsachgemäß verwendet werden, können Sie mit den im Folgenden beschriebenen Methoden die Wellenlängenkalibrierung überprüfen. Beachten Sie bitte dabei, dass ® für die Überprüfung der Didymium-Filter von UNICO , Artikelnummer S-2100-116, oder der Holmiumoxid-Filter, Artikelnummer S-2100-115, benötigt wird. Der Didymium-Filter hat zwei scharfe Extinktionspeaks bei 529 nm und 807 nm. Der Holmium-Filter hat einen scharfen Peak bei 361 nm. Ist das Gerät gut kalibriert, finden Sie im Bereich von ± 2 nm von diesen Peaks eine minimale Transmission (maximale Extinktion). Beachten Sie dabei, dass die genauen Werte für die Transmission nicht von Bedeutung sind, da Sie nur überprüfen, bei welcher Wellenlänge das Minimum der Transmission (Maximum der Extinktion) auftritt. Hinweis: Verfügt Ihr Kalibrierfilter über eine zertifizierte Absorptionskurve, benutzen Sie bitte die Peaks der Kurve zur Überprüfung des Gerätes. 75924225 Fisher Scientific Bioblock page - 13 - Holmiumoxid-Filter-Methode 1. Schalten Sie das Gerät ein und lassen Sie es 15 Minuten aufwärmen. 2. Wählen Sie den Modus A. 3. Stellen Sie für die Wellenlänge 350 nm ein. 4. Stellen Sie sicher, dass der Küvettenadapter leer ist und setzen Sie ihn in den Probenraum ein. Schließen Sie den Deckel. 5. Stellen Sie die Extinktion auf Null, indem Sie die 0A/100%T (∧)-Taste drücken. Warten Sie ein paar Sekunden; die Anzeige blinkt solange. Der Wert sollte 0,000 A betragen. Ist dies nicht der Fall, wiederholen Sie Schritt 5. 6. Nehmen Sie die Küvettenhalterung heraus und führen Sie den Holmium-Filter ein. Setzen Sie die Halterung wieder in den Probenraum ein und schließen Sie den Deckel. 7. Zeichnen Sie den auf der digitalen Anzeige angegebenen Wert für die Extinktion auf. 8. Vergrößern Sie die Wellenlänge um 1 nm und wiederholen Sie die Schritte 4 bis 7. 9. Wiederholen Sie Schritt 8, bis die Wellenlängeneinstellung 370 nm erreicht hat. 10. Prüfen Sie, wo Sie das Maximum für den Extinktionswert erhalten haben; es sollte im Bereich von 359-363 nm liegen. Die Wellenlängengenauigkeit des 1100/1100RS beträgt ± 2 nm. Didymium-Filter-Methode 1. Stellen Sie die Wellenlänge auf 800 nm ein. 2. Stellen Sie sicher, dass der Küvettenadapter leer ist und setzen Sie ihn in den Probenraum ein. Schließen Sie den Deckel. 3. Stellen Sie die Extinktion auf Null, indem Sie die 0A/100%T (∧)-Taste drücken. Warten Sie ein paar Sekunden; die Anzeige blinkt solange. Der Wert sollte 0,000 A betragen. Ist dies nicht der Fall, wiederholen Sie Schritt 3. 4. Nehmen Sie die Küvettenhalterung heraus und führen Sie den Didymium-Filter ein. Setzen Sie die Halterung wieder in den Probenraum ein und schließen Sie den Deckel. 5. Zeichnen Sie den auf der digitalen Anzeige angegebenen Wert für die Extinktion auf. 6. Vergrößern Sie die Wellenlänge um 1 nm und wiederholen Sie die Schritte 2 bis 5. 7. Wiederholen Sie Schritt 6, bis die Wellenlängeneinstellung 815 nm erreicht hat. 8. Prüfen Sie, wo Sie das Maximum für den Extinktionswert erhalten haben; es sollte im Bereich von 805-809 nm liegen. Die Wellenlängengenauigkeit des 1100/1100RS beträgt ± 2 nm. 9. Wollen Sie die Wellenlänge in einem “mittleren” Bereich überprüfen, stellen Sie die Wellenlänge auf 522 nm ein (optional). 10. Stellen Sie sicher, dass der Küvettenadapter leer ist und setzen Sie ihn in den Probenraum ein. Schließen Sie den Deckel. 11. Stellen Sie die Extinktion auf Null, indem Sie die 0A/100%T (∧)-Taste drücken. Warten Sie ein paar Sekunden; die Anzeige blinkt solange. Der Wert sollte 0,000 A betragen. Ist dies nicht der Fall, wiederholen Sie Schritt 11. 12. Nehmen Sie den Küvettenadapter heraus und führen Sie den Didymium-Filter ein. Setzen Sie die Halterung wieder in den Probenraum ein und schließen Sie den Deckel. 13. Zeichnen Sie den auf der digitalen Anzeige angegebenen Wert für die Extinktion auf. 75924225 Fisher Scientific Bioblock page - 14 - 14. Vergrößern Sie die Wellenlänge um 1 nm und wiederholen Sie die Schritte 10 bis 13. 15. Wiederholen Sie Schritt 14, bis die Wellenlängeneinstellung 536 nm erreicht hat. Prüfen Sie wieder, wo Sie das Maximum für den Extinktionswert erhalten haben. Es sollte im Bereich von 527-531 nm liegen. Überprüfung der Extinktionsgenauigkeit Spezifikation: ± 2% bei 1 A (Modell 1100), ± 1% bei 1 A und 2 A (Modell 1100RS). Die Extinktionsgenauigkeit sollte gegen einen Satz neutraler Dichtefilter, die genau auf NIST-Standards kalibriert sind, überprüft werden. Nehmen Sie Kontakt zur Ihrem ® UNICO -Vertriebspartner auf, um mehr Informationen zu erhalten (+1 800-588-9776 oder +1 732-274-1155). Eine alternative Methode unter Verwendung von Kaliumdichromat wird im Folgenden beschrieben. Aufgrund mehrerer Faktoren, die das Ergebnis beeinflussen können (z.B. Temperatur, Bandbreite, Wäge- und Verdünnungsfehler), ist diese Methode weniger genau und sollte nur als Richtschnur benutzt werden. Literatur: E. A. Johnson Potassium Dichromate as an absorbance standard (Kaliumdichromat als Extinktionsstandard) PSG Bulletin 1967, Nr. 17, Seite 505 1. Stellen Sie eine 0,01 N Schwefelsäure als Lösungsmittel her und benutzen Sie einen Teil davon, um eine Lösung von 120 + 0,5 mg/l Kaliumdichromat herzustellen. 2. Spülen Sie eine Rechteckküvette mit Lösungsmittel und füllen Sie sie dann mit Lösungsmittel. 3. Setzen Sie die Küvette in den Küvettenadapter ein, stellen Sie ihn in den Probenraum und schließen Sie den Deckel. 4. Stellen Sie für die Wellenlänge 350 nm ein. 5. Stellen Sie das Gerät mit Hilfe der MODE-Taste auf A ein. 6. Stellen Sie den Wert mit Hilfe der 0A/100%T (∧)-Taste auf 0,000 A. 7. Leeren Sie die Küvette aus. Spülen Sie die Küvette mit Dichromat-Lösung und füllen Sie sie dann mit Dichromat-Lösung. 8. Setzen Sie die Küvette in die Küvettenhalterung ein, stellen Sie sie in den Probenraum und schließen Sie den Deckel. 9. Lesen Sie den Extinktionswert für den Standard von der digitalen Anzeige ab. Der Wert sollte bei 1,288 ± 0,04 A liegen. Beachten Sie bei der Interpretation des Ergebnisses die oben genannten Hinweise. Überprüfung des Streulichts Spezifikation: Weniger als 0,5 %T bei 340 nm für ASTM E 387 Ein guter Anhaltspunkt dafür, ob das Streulichtniveau sich im Bereich der Spezifikation befindet, erhalten Sie, indem Sie folgende Schritte durchführen: 1. Stellen Sie die Wellenlänge auf 340 nm ein. 2. Stellen Sie das Gerät mit Hilfe der MODE-Taste auf T ein. 75924225 Fisher Scientific Bioblock page - 15 - 3. Setzen Sie den Adapter für Rechteckküvetten in den Probenraum ein, jedoch ohne Küvette, schließen Sie den Deckel und drücken Sie die 0A/100%T (∧)-Taste, um die Anzeige auf 100,0%T einzustellen. 4. Nehmen Sie den Küvettenadapter wieder aus dem Probenraum heraus und schließen Sie den Deckel. Schreiben Sie sich den Wert auf, der 0,00 oder ungefähr 0,00 betragen sollte. 5. Stellen Sie eine Lösung her, die 50 mg/l Natriumnitrit (NaNO2) in destilliertem Wasser enthält, und füllen Sie eine Rechteckküvette mit dieser Lösung. 6. Setzen Sie die Küvette in den Küvettenadapter ein, stellen Sie ihn in den Probenraum und schließen Sie den Deckel. Die Anzeige sollte einen Wert von < 0.5 %T anzeigen. Ist der in Schritt 4 erhaltene Wert größer als 0,00, muss er vom angezeigten Wert abgezogen werden, um den korrekten Wert für das Streulicht zu erhalten. Ersatzteile und Zubehör für das 1100 und das 1100RS Tabelle 2: Ersatzteile und Zubehör für das 1100 und das 1100RS Artikelnummer S-1100 S-1100-E S-1100RS S-1100RS-E Software S-1100-401 Zubehör S-1100-101 Beschreibung ® UNICO Spektralphotometer Modell 1100, 20 nm Bandbreite Wellenlängenbereich 335 - 1000 nm, Spannung voreingestellt auf 110 V Komplett mit runden Küvetten, 10 mm Durchmesser (12 St.) 10 mm Küvettenadapter, Abdeckhaube, Bedienungsanleitung Gleich wie Modell 1100, aber voreingestellt auf 220 V ® UNICO Spektralphotometer Modell 1100RS, 10 nm Bandbreite Wellenlängenbereich 335 - 1000 nm, Spannung voreingestellt auf 110 V Komplett mit runden Küvetten, 10 mm Durchmesser (12 St.) 10 mm Küvettenadapter, RS-232C-Anschluss, Abdeckhaube, Bedienungsanleitung Gleich wie Modell 1100RS, aber voreingestellt auf 220 V ® ® ® UNICO -Anwendungssoftware für PCs, Windows 95 /98 oder höher erforderlich. Programme einschließlich Standardkurve, Abs./%T/Konz. und Abs. gegen Zeit. Einschließlich serielles Kabel S-2100-226. Nur für 1100RS Praxishandbuch, enthält Sicherheitshinweise für das Labor, 10 Experimente, Hinweise für Ausbilder Probenhalterung für runde Küvetten mit 10 mm Durchmesser Adapter für 10 mm-Rechteckküvetten Probenhalterung für runde Küvetten mit ¾ inch Durchmesser Probenhalterung für runde Küvetten mit 1 inch Durchmesser Probenhalterung für COD Vials Holmiumoxid-Filter 10 mm x 10 mm x 45 mm (S-1100-103 erforderlich) Didymium-Filter 10 mm x 10 mm x 45 mm (S-1100-103 erforderlich) S-1100-102 S-1100-103 S-1100-113 S-1100-114 S-1100-115 S-2100-115 S-2100-116 Signalausgang S-1100-206 Drucker (Kabel S-1100-207 erforderlich) S-1100-207 Druckerkabel (männlich 25 Pin auf weiblich/weiblich, Nullmodem) S-2100-226 RS-232C-Kabel 75924225 Fisher Scientific Bioblock page - 16 - (9-Pin auf 9 Pin, weiblich/weiblich, Nullmodem) Verbrauchsmaterial S-90-301 Runde Küvetten, 10 mm Durchmesser, 12 St. S-90-302P-100 Einwegküvetten, Polystyrol, 10 mm Schichtdicke, 100 St. S-90-302P-500 Einwegküvetten, Polystyrol, 10 mm Schichtdicke, 500 St. S-90-304G Rechteckküvetten, optisches Glas, 2 St. S-90-305P Einweg-Halb-Mikro-Küvetten, Polystyrol, 10 mm Schichtdicke, 500 St. Verschiedenes und Ersatzteile S-1100-505 Wolfram-Halogen-Lampen, 2 St. (6 V, 10 W, Typ G4) S-1100-508 Druckerpapier, 3 St.-Packung S-1100-511 Bedienungsanleitung S-1100-512 Abdeckhaube S-1100-513 Sicherung, 3 A, 1 St. (Größe: 5 x 20) S1100-520 Wartungshandbuch S-1100-521 Innensechskantschlüssel Fehlersuche Tabelle 3: Fehlersuche PROBLEM Mögliche Ursache Lösung Gerät ist nicht betriebsbereit (Kontrollleuchte leuchtet nicht auf) Netzkabel ist nicht an die Stromversorgung angeschlossen Gerät anschließen Stromversorgung defekt Falsche Spannungseinstellung Interne Sicherung durchgebrannt oder elektronische Komponente defekt Kein Küvettenadapter im Probenraum Andere Stromversorgung benutzen Lichtstrahl blockiert: • Halterung falsch ausgerichtet • Blende Probenhalterung überprüfen Lampe ist zu alt oder defekt Lampe ist nicht richtig ausgerichtet Lampe austauschen Vgl. Anweisungen zum Lampenaustausch in dieser Bedienungsanleitung Autorisierten Kundendienstmitarbeiter rufen Gerät kann den Nullabgleich nicht durchführen: 100 %T (0,000 A) Elektronische Komponente defekt 75924225 Fisher Scientific Bioblock page Autorisierten Kundendienstmitarbeiter rufen Küvettenadapter muss sich im Probenraum befinden, damit sich die Blende öffnet - 17 - %T kann nicht auf 00,0 %T eingestellt werden Probenhalterung Blende der Probenhalterung Falsche Korrelation zwischen Transmission und Extinktion Digitale Anzeige ändert sich nicht ungeachtet der Probenkonzentration Elektronische Komponente defekt Bläschen oder Partikel in der Lösung Elektronische Komponente defekt Konzentrationswert “eingefroren” Autorisierten Kundendienstmitarbeiter rufen MODUS von C nach F, T oder A umschalten und zurück nach C; Messung erneut durchführen Falsche Wellenlängeneinstellung Probenvorbereitung und Wellenlängeneinstellung überprüfen Küvette mit mehr Probe füllen Probe nicht neben dem Gerät vorbereiten. Für Belüftung sorgen Unzureichendes Probenvolumen Streuende Dämpfe der Probenvorbereitung Bläschen oder Partikel in der Lösung Drift und Rauschen tritt auf Elektronische Komponente defekt oder Wackelkontakt Unzureichende Aufwärm-Zeit Signifikante Temperaturänderung Lampe nicht richtig justiert Lampe ist zu alt oder defekt Probenhalterung falsch ausgerichtet Schwankende Stromversorgung Defekter oder schmutziger Detektor oder defekte elektronische Komponente 75924225 Adapter für Küvette oder runde Küvette entfernen Klemmt möglicherweise, Blende schließen Autorisierten Kundendienstmitarbeiter rufen Arbeitsabläufe bei der Probenvorbereitung und -analyse überprüfen Fisher Scientific Bioblock page Arbeitsabläufe bei der Probenvorbereitung und -analyse überprüfen Autorisierten Kundendienstmitarbeiter rufen Justierung der Lampe überprüfen (Lampe ist evtl. beim Transport verrutscht) Vgl. Anweisungen zum Lampenaustausch in dieser Bedienungsanleitung Lampe austauschen Vgl. Anweisungen zum Lampenaustausch in dieser Bedienungsanleitung Autorisierten Kundendienstmitarbeiter rufen - 18 - Falsche Messwerte erhalten Unzureichendes Probenvolumen Falsche Wellenlängeneinstellung Nullabgleich nicht erfolgt (0A/100%T) Einstellung für 0 %T nicht erfolgt Streuende Dämpfe der Probenvorbereitung Bläschen oder Partikel in der Lösung Elektronische Kalibrierung des Gerätes stimmt nicht Küvette mit mehr Probe füllen Arbeitsschritte der Analyse und Wellenlängeneinstellung überprüfen. Wellenlängengenauigkeit wie in der Bedienungsanleitung beschrieben überprüfen. Probe nicht neben dem Gerät vorbereiten. Für Belüftung sorgen Arbeitsabläufe bei der Probenvorbereitung und -analyse überprüfen Autorisierten Kundendienstmitarbeiter rufen UNICO Autorisierte Kundendienstkontaktinformation 75924225 Fisher Scientific Bioblock page - 19 -
