Ausbildungskurs in Computerunterstützter

Versuchsnr.: ……………………………
Filière de chimie
« REAKTOR R02 und
WASCHKOLONNE K006/K007»
Reaktion mit
manuell gesteuertem
Universalreaktor und
Gasabsorption
Laboratoire de chimie industrielle
2015 - 2016
Laboratoire de chimie industrielle
1. Inhaltsverzeichnis
Ausbildungskurs in Computerunterstützter- und Industrieller ChemieError! Bookmark not defined.
(CI – Praktikum – 2007) .................................................................................................................... 1
1. Inhaltsverzeichnis .......................................................................................................................... 2
2. Thema............................................................................................................................................ 3
3. Ziel ................................................................................................................................................ 3
4. Aufgabenstellung .......................................................................................................................... 4
4.1. Allgemeines ......................................................................................................................... 4
4.2. Heizung / Kühlung R02 ....................................................................................................... 4
4.3. Zustandskontrolle, Vorbereitung, Dichtigkeitsprüfung und
Inertierung des Reaktors
und der Waschkolonne .................................................................................................................. 4
4.4. Laden, Rühren ...................................................................................................................... 4
4.5. Reaktion und Dosierung ...................................................................................................... 4
4.6. Entleerung, Reinigung und Abschaltung (Reaktor und Kolonne) ....................................... 4
4.7. Herstellung einer Lösung von Ammoniak in Wasser ........ Error! Bookmark not defined.
5. Durchführung ................................................................................................................................ 5
5.1. Allgemeines ......................................................................................................................... 5
5.2. Reaktionsschema ................................................................................................................. 5
5.3. Eingesetzte Edukte und Produkte ........................................................................................ 6
5.4. Wahl der Heizung : Heizung / Kühlung R02 ....................................................................... 7
5.5. Zustandskontrolle, Vorbereitung, Dichtigkeitsprüfung und
Inertierung des Reaktors8
5.6. Laden, Rühren ...................................................................................................................... 9
5.7. Vorbereiten der Gaswaschkolonnen K006 et K007............................................................. 9
5.8. Reaktionen und Dosierung................................................................................................... 9
5.9. Entleerung, Reinigung und Abschaltung des Reaktors...................................................... 10
5.10. Herstellung einer Ammoniaklösung in Wasser ................. Error! Bookmark not defined.
6. Resultate ...................................................................................................................................... 11
6.1. Diagramme des zeitlichen Druckverlaufes ........................................................................ 11
6.2. Berechnung der Leckagerate .............................................................................................. 11
6.3. Arbeitsprotokoll ................................................................................................................. 11
6.4. Analysen und Konzentrationsberechnungen...................................................................... 11
7. Anhang ........................................................................................................................................ 12
7.1. Technische Spezifikationen von R02 ................................................................................ 12
7.2. Schema R&I von R02 ........................................................................................................ 13
7.3. Heizung /Kühlung von Reaktoren R03, R04 et R02 ......................................................... 14
7.4. Schema des Hilfsenergie-Verteilers der Speisebehälter .................................................... 15
7.5. Schema R&I der Gaswäscher K006 et K007 ..................................................................... 16
7.6. Sicherheit ........................................................................................................................... 17
7.7. pH-Messung in den Reaktoren R03 et R04 ....................................................................... 18
7.8. Protokoll der Synthese-Reaktion ....................................................................................... 19
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Laboratoire de chimie industrielle
2. Thema
Die manuellen Universalreaktoren R02, R03 und R04 der Hochschule für Technik und Architektur
sind typische Beispiele industrieller Anlagen zur Durchführung (und damit auch zur Instruktion
und zum Training) von chemischen Reaktionen und Absorption in grösserem Massstab.
Die Durchführung chemischer Reaktionen im Pilot- und Produktionsmassstab verlangt während der
Abwicklung der Arbeit eine Abfolge von Arbeitsschritten, die unter optimalen Bedingungen bezüglich Sicherheit, Hygiene und Kontrolle des Reaktionsablaufes auszuführen sind. Das Erlernen der
verschiedenen Arbeitsschritte ist von grösster Wichtigkeit, und dies lässt sich mit einer manuell
gesteuerten Anlage besonders gut trainieren (z.B. das Öffnen eines Ventils oder das Eindosieren
eines Reaktionspartners).
Jeder Fabrikationsprozess (sowohl die Dokumentation als auch die Arbeitsabfolge) lässt sich in
Grundeinheiten unterteilen: R&I-Schema1, BVO2, HAZOP3, Heizung/Kühlung, Zustand der Anlage
(visuelle Inspektion), Vakuumdichtigkeit, Inertierung, Laden eines Produktes, Dosierung eines
Reaktanten, Absorption von Gas, Dosieren ein Gas, Entleeren, Reinigen.
In einem ersten Teil der Laborsession ist eine Reaktion mit Gasentwicklung einzuüben. Der zweite
Teil ist, ausgehend von flüssigem Ammoniak, der Durchführung einer Ammoniakgasabsorption
gewidmet.
3. Ziel

Planung der auszuführenden Arbeit

Ein R&I-Schema lesen zu lernen und die Funktionsweise der Anlage kennen lernen

Kenntnisnahme der Arbeitsbeschränkungen und –Auflagen in einer EX-Zone

Strukturieren der Elementaroperationen zwecks Beherrschung einer chemischen Reaktion
(BVO, HAZOP) und Erstellung einer Checkliste

Interpretation und Darstellung der Resultate
1
R&I :
Rohrleitungen und Instrumentierung
2
BVO :
Betriebsvorschrift
3
HAZOP :
Hazard and operability
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4. Aufgabenstellung
- Chemische Reaktion mit Gasentwicklung (Aufgabenpunkte 4.1 bis und mit 4.6).
- Arbeiten mit verflüssigtem Gas unter Druck (Arbeitspunkt 4.7).
4.1. Allgemeines
Der Unterricht beginnt mit einer Diskussion der Dokumente im Anhang sowie des Arbeitsablaufes.
4.2. Heizung / Kühlung R02
Erläuterung und Funktionstest des Heiz-/Kühlsystemes
4.3. Zustandskontrolle, Vorbereitung, Dichtigkeitsprüfung und
Inertierung des Reaktors und der Waschkolonne
Visuelle Inspektion der Anlage in Bezug auf Sauberkeit, Energieversorgung, …,
Vorbereitung des Reaktors (Trocken des Reaktors, Schliessen des Bodenauslassventils,
Inbetriebsetzung des Kühlers, …) Messung der Leckagerate unter Vakuum und Inertierung des
Produkteraumes der Anlage mit Stickstoff.
Kontrolle der Durchlässigkeit der Verbindungsbrücke für Reaktionsabgase zwischen dem
Gasauslass des Reaktors R02 und dem Gaseintritt in die Waschkolonnen K006 und K007.
Vorbereitung der Gaswäscher K006 und K007 (Leckagetest, Befüllung mit Waschflüssigkeit).
4.4. Laden, Rühren
Einfüllen eines festen Produktes und eines flüssigen Produktes (Gefahrenpotential) in den Reaktor,
Einstellen einer adäquaten Rührerdrehzahl und Öffnung der Gasbrücke zur Waschkolonne.
4.5. Reaktion und Dosierung
Mit Thionylchlorid als Reagens kann eine Carboxylsäure in ein entsprechendes Säurechlorid
transformiert werden. Wegen der Entwicklung toxischer und korrosiver Reaktionsgase muss diese
Umsetzungsreaktion sehr sorgfältig überwacht werden.
Wir simulieren eine derartige Reaktion, indem wir aus Kostengründen Wasser anstelle einer
organischen Säure einsetzen ( Hydrolyse von Thionylchlorid).
4.6. Entleerung, Reinigung und Abschaltung (Reaktor und Kolonne)
Am Ende des Prozesses sind die Produkte aus der Anlage zu entladen. Anschliessend wird eine
Reinigungsprozedur durchgeführt und erst dann wird die Anlage ausser Betrieb gesetzt.
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Laboratoire de chimie industrielle
5. Durchführung
5.1. Allgemeines







Der Reaktor R02 ist ein so genannter Flachdeckelsichtapparat der Firma BELATEC AG (siehe
Technische Spezifikationen im Anhang 1)
Vorstellung des R&I-Schemas sowie der andern Schemata (Anhang 2 bis 5)
Kurze Erläuterung der BVO (Reaktionsschema, Materialfluss, Prozedur)
Kurze Einführung in die Risikoanalyse HAZOP (Toxikologie der Produkte, thermische Analyse,
Restrisiko)
Die Anlage befindet sich in einer EX-Zone II T3. Diskussion über das Arbeiten in einer EXZone (Zonentyp, Ventilation, Erdung, Hilfsapparate, Böden, Kleidung, …)
Arbeitsplanung durch Erstellen eines Netzplanes für drei Tage.
Während den drei Tagen sind die Punkte 5.4 bis und mit 5.9 auszuführen
5.2. Reaktionsschema
Im Reaktor :
O
H2O
+
2 HCl + SO2
S
Cl
Wasser
H 2O
MG = 18.02
Cl
Thionylchlorid
SOCl2
MG = 118.97
Chlorwasserstoff
HCl
MG = 36.46
Schwefeldioxid
SO2
MG =102.97
In der Waschkolonne:
K006 (Absorption von Chlorwasserstoff) : HCl(g)
K007 (Absorption von Schwefeldioxid) :
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+
SO2 (g) +
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H2O
HCl(aq) + H2O
2 NaOH
Na2SO3(aq) + H2O
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5.3. Eingesetzte Edukte und Produkte
Reagens
Dichte Rohmasse
(kg)
(kg/m3)
Molmasse
Menge
Molarer
(kg/kmol)
(mol)
Anteil
Herkunft
Im Reaktor
Wasser
ionenfrei
25.00
18.02
Bau H / WBU
810
3.000
46.07
Prochimie
1’640
3.748
118.97
20.0
18.02
Bau H / WBU
Eis
10.00
18.00
Bau H
Wasser
ionenfrei
10.00
18.00
Bau H / WBU
Natriumhydroxid
2.70
40.00
Ethanol
Thionylchlorid
31.5
1.05
Fluka N° 88952
In der Waschkolonne
K006
Wasser
ionenfrei
K007
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67.5
~2.2
Prochimie No 57280
Lot No 603051
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5.4. Wahl der Heizung : Heizung / Kühlung R02
Bau / Operationen
Stock
H00
H01
H01
H01
H01
H01
H01
H01
H01
H01
H01
H01
H01
H01
H00
H01
H01
H01
H01
Arbeitsschritt
Starten des Heizaggregates H06 des Reaktors R02
Druckluftventil öffnen
(Arbeitsdruckluft des Regelventils der Heizleitung zum R02)
Öffnen des Wasserhahnes hinter dem Heizaggregat H06 (etwa 1½ Umdrehungen)
ACHTUNG! Das Heizaggregat H06 enthält Wärmeträgeröl vom Typ
Marlotherm LH (-30°C à 200°C), das Öl ist korrosiv!
Kontrolle der Ölflussführung durch die Ölverteilerbatterie zwischen Heizung H06
(Vorlauf/Rücklauf) und dem Reaktor R02 (Vorlauf/Rücklauf)
Kontrolle der Ventilstellungen am Ölverteiler (4 Ventile müssen offen sein)
Wichtig ! Die Ventile hinter dem Heizaggregat H06 dürfen nicht vertellt
werden!!!
Kontrolle : Schalter « Regelung Wärmeträger » muss auf Position 1 sein
Schaltknopf « Rampe » drücken (grüne Kontrolllampe leuchtet auf)
Schaltknopf «Heizung» drücken (grüne und rote Lampe leuchten)
(die rote Lampe «Sperrung» brennt wegen fehlendem Stickstoffdruck.
« Sperrung » quittieren (sonst stoppt die Heizung wieder)
Gewünschte Temperatur einstellen :
Drehknopf « Temperatur-Regler-Wärmeträger)
Öldruck am H06 kontrollieren (Zielwert: 3 bis 3.5 bar)
Ölfluss kontrollieren (Manometer P(T01.P01)  0.26 bar bei 150°C)
Abstellen des Heizaggregates H06
Temperatursollwert am Drehknopf « Temperatur-Regler-Wärmeträger)
auf 25°C einstellen
Abwarten, bis der Reaktorinhalt im R02 auf IT  25°C abgekühlt ist
Ausschalten des Heizaggregats H06
Schliessen des Kühlwasserhahnes hinter dem Heizaggregat
Wichtig ! Die Ventile hinter dem Heizaggregat H06 dürfen nicht vertellt
werden!!!
Schliessen der 4 offenen Ventile der Ölverteilerbatterie
(nicht notwendig wenn die Heizung H06 oft gebraucht wird)
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5.5. Zustandskontrolle, Vorbereitung, Dichtigkeitsprüfung und
Inertierung des Reaktors
Bau / Operationen
Stock
H00
H00
H00
H00
H00
H00
H00
H00
H00
H00
H00
Arbeitsschritt
Montage einer N2-Einleitkanüle mit Dosierventil am R02 und mit dem
Hilfsenergien-Verteilerkasten der Speisebehälter verbinden.
Visuelle Inspektion des Zustandes des Reaktors und der Zulaufgefässe
(sauber, trocken, Energieanschlüsse, …)
Erstellung einer Checkliste des Zustandes des leeren Reaktors
Schliessen der Bodenauslaufventile :
am Reaktor, an den Vorlagen, am Destillatbehälter.
Schliessen der Hauptventile :
der Energien, der Druckentlastungsleitung und der Druckausgleichsleitung.
Kühlwasser für Wärmeaustauscher (Kühler und Kondensoren) einschalten
Kühlwasser für Gleitringdichtung einstellen,
Einschalten des Rührers (Steuerschrank : Rührer I/0)
Einstellen des Rührers auf minimale Drehzahl (am Rührermotor)
Dichtigkeitstest der kompletten Installation (Rührerdrehzahl 100 Upm):
Evakuierung der Anlage auf ca. 200 mbar, dann Abtrennung (Isolierung) der
Anlage vom Vakuumerzeuger (Vakuum-Hauptventil schliessen)
Messen des Systemdruckes in Funktion der Zeit t während (beispielsweise)
einer Stunde. Simultan Zeichnen des Diagrammes p( t ).
Falls der Test eine zeitliche Druckänderung zeigt, sind die Lecks zu suchen und
zu vermindern.
Langsam das Vakuum mit Stickstoff brechen (Gefahr des Kühlerbruches!).
Inertierung der Anlage :
Evakuieren der Anlage und Halten des Unterdruckes während 5 min.
Vakuumventil schliessen
Langsam das Vakuum mit Stickstoff brechen (Gefahr des Kühlerbruches!).
Evakuieren und Brechen des Vakuums noch 2x wiederholen
Vorsicht, falls das Vakuumnetz gleichzeitig durch andere Arbeiten benutzt
wird ! ! !
Druckausgleichsventil öffnen. Die Anlage ist nun betriebsbereit.
Visuelle Kontrolle der Gaswaschkolonnen K006 et K007
(nach R&I- Schema  siehe 7.7)
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5.6. Laden, Rühren
Bau / Operationen
Stock
H00
H00
H00
H00
Arbeitsschritt
Den inerten Reaktor R02 bei IT = 20°C mit
25.000 kg Wasser ionenfrei beschicken
Langsam nochmals den Reaktor inertieren (Vakuum / N2)
Beladen der Vorlage bei IT = 20°C mit
3.000 kg Ethanol
(Evakuieren der Vorlage, Einsaugen lassen, Brechen des Vakuums mit N2, dann
den Vorlageninhalt in den Reaktor einlaufen lassen)
Vorsicht Vorlagegefäss nicht überfüllen. Produkt nicht ins Vakuumnetz saugen!
Vorsicht beim Arbeiten mit flüchtigen Lösungsmitteln !
Aufheizen des Reaktorinhaltes auf ITO = 50°C (Regelmodus beachten!)
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5.7. Vorbereiten der Gaswaschkolonnen K006 et K007
H00
H00
H00
H00
Kontrolle : Gaswäscher in Serieschaltung
Kontrolle : Entleerungsventile müssen geschlossen sein
Gaswäscher in Betrieb setzen (siehe „cahier de bord“)
Beladen der Kolonne K006 mit
20 kg Wasser ionenfrei
Bereitstellung der NaOH-Lösung
32
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35
Das Tragen des Schutzhelmes mit Spritzschutz, der Schutzbrille,
der Sicherheitsstiefel, der Schutzschürze und der
Gummihandschuhe ist obligatorisch!
H10
H10
H00
H00
H00
Kenntnisnahme der Sicherheitsdaten (Sicherheitsdatenblätter siehe 7.8)
In einem Fass mit Rührer
10 kg Eis und
10 kg Wasser ionenfrei eintragen
Unter ständigem Rühren und unter Kontrolle der Temperatur ist langsam
2.700 kg Natriumhydroxid ins Eiswasser einzurühren.
Die so hergestellte NaOH-Lösung in die Kolonne K007 einfüllen
Kontrolle der Serieschaltung (Reaktor K 006  K007  Abluft)
Kontrolle der Abgasbrücke zwischen Reaktor R02 und Wäscher K006
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5.8. Reaktionen und Dosierung
H00
Schutzmaske mit Filter ABEK Hg-P3, Schutzhelm mit
Spritzschutz, Schutzbrille, Sicherheitsstiefel, Schutzschürze und
Gummihandschuhe anziehen (obligatorisch!!)
42
H00
H00
Mitarbeiter im Bau H über die Arbeiten mit toxischen Gasen informieren.
Kenntnisnahme der Sicherheitsdaten (Sicherheitsdatenblätter siehe 7.8)
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H00
H00
H00
H00
H00
H00
H00
H00
Vorbereiten einer Waage neben dem Reaktor
Einsaugen in die trockene Vorlage
3.748 kg Thionylchlorid
Einen leichten Stickstoff-Strom durch den Reaktorinhalt leiten
Diesen Stickstoffstrom ist in den Wäschern K006 und K007 zu kontrollieren
Inhalt der Vorlage während 60 min unter Wahrung der Temperatur IT = 50°C in
den Reaktor einlaufen lassen
Regulierung des Gasflusses durch die Wäscher mit dem N2-Spülstrom
Am Ende der Dosierung das Reaktionsgemisch bei IT = 50°C während 1 Stunde
nachreagieren lassen
Kühlen des Reaktionsgemisches auf IT0 = 20°C unter N2
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48
49
50
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52
5.9. Entleerung, Reinigung und Abschaltung des Reaktors
Bau / Operationen
Stock
H01
H00
H00
H01
H00
H00
H00
H01
H01
H00
H00
H00
Arbeitsschritt
Reaktor
Vorbereitung eines tarierten Fasses mit genügendem Volumen
Am Bodenauslassventil des Reaktors einen Chemieschlauch montieren und ins
Fass hängen (Achtung : das Fass muss säure- und lösungsmittelresistent
sein)
Langsames Öffnen des Bodenauslassventils (Vorsicht!):
Entleerung des Reaktorinhaltes unter N2 durch den Schlauch ins Fass
Wägen und Etikettieren de Fasses
Diskussion und Durchführung einer Reinigungsprozedur für die Anlage
(zB. Kärcher / Lösungsmittel ….)
Abschalten der Anlage (Energien und Steuerschrank)
Abstellen der Heizung (Luft, Wasser, Strom )
Waschkolonne
Entladung der Kolonnen K006 und K007 in separate Fässer
Wägen der Fassinhalte
Vom Fassinhalt je eine Probe ziehen und analysieren (Titration nach Instruktion)
Neutralwaschen der Kolonnen (die Waschwässer sind nach erfolgter Kontrolle
und evt. Korrektur des pH’s ins WAI-Abwassernetz zu eliminieren)
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6. Resultate
6.1. Diagramme des zeitlichen Druckverlaufes
Konstruktion der Diagramme « Absoluter Druck p (bara) in Funktion der Zeit t » und
« Überdruck p(barü) in Funktion der Zeit t »
(Nota bene : Überdruck := Differenzdruck im Reaktor gegen Aussen :
p (barü) := Absoluter Druck im Reaktor p (bara) – atmosphärischer Druck pATM (bara)
6.2. Berechnung der Leckagerate
Absolute Leckagerate LR (mbar/min) :
LR( t ) :
RLR( t ) :
Relative Leckagerate RLR (1/min) :
( p)
t t
1
( p)

p( t )
t t
Numerisches Beispiel einer ähnlichen Apparatur (hier im Stundentakt gemessen) :
p(baro) (mbar) =
947
p
(p) LR = (p)/t RLR = LR/p
t
p(P06)
(min)
(mbara) (mbar) (mbar) (mbar/min)
(1/min)
0
84.7 -862.3
60
131.1 -815.9 46.40
0.77
-0.00095
120
165.9 -781.1 34.80
0.58
-0.00074
180
201.1 -745.9 35.20
0.59
-0.00079
240
232.2 -714.8 31.10
0.52
-0.00073
300
263.9 -683.1 31.70
0.53
-0.00077
6.3. Arbeitsprotokoll
Protokollierung der durchgeführten Arbeit (Materialfluss, durchgeführte Prozessschritte)
6.4. Analysen und Konzentrationsberechnungen
Bestimmung der Konzentrationen der folgenden Lösungen:
a) Konzentration der wässerigen HCl (Waschwasser aus K006, siehe 5.9.):
Säure-Basen-Titration mit 0.1 M NaOH-Lösung und Phenolphthaleïn als Farbindikator
Berechnung der Konzentration an HCl im Waschwasser
b) Konzentration der wässerigen NH3 (Waschwasser aus K006, siehe 5.9.):
Säure-Basen-Titration mit 0.1 M HCl-Lösung und Phenolphthaleïn als Farbindikator
Berechnung der Konzentration an NH3 im Waschwasser
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7. Anhang
7.1.
Technische Spezifikationen von R02
Technischen Daten
R 02
Reaktor R02
Typ
Belatec Stahl emailliert/Glas
Nennvolumen
63 lt
15 – 80 lt
Arbeitsvolumen
1 – 1´200 mbar
Betriebsdruck
Betriebstemperatur
Temperaturfühler
-20°C bis + 200°C
1 x Thermoelement
2 x Pt 100 (nicht benutzt)
Stromstörer
Bodenventil
Doppelmantel
--------
Doppelmantel
(Halbrohrvolumen)
7.8 lt
---------------------
Heiz-/Kühlflache
1 x 1 m2
Glaskühler
Rührer
Typ
Anker
Drehzahlbereich
0 – 280 Upm
Antriebsleitung
Motor Ex / 0.55 kW / 400 V / 3PE
Wärmeübertragungsanlage (H06)
Typ
HTT / CPS 07-3-24-1.CH
Arbeitstemperatur
-20°C bis + 200°C
Wärmeträger
Thermalöl (Marlotherm LH)
Heizleistung
24 kW
Austauscher
Indirekt mit Frischwasser (2 m2)
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B02.V01
B02
H03
LA
B02
H04
VP
B02
H05
VA
G/N2
TI
R02
H01
G/N2
TI
R02
H03
R02
H18
R02
H17
R02
B02
R02
H15
R02
H16
R02
H13
R02
M02
R02
H12
R02
H11
WF
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eau industrielle
eau résiduaire propre
vide général
air d'evacuation
WF
WAR-K
VA
LA
VP
G/N2
GA
LSO
B02.H10
B03
air d'asservissement
azote
air polué
vide de procédé
B02.H02
B02
H07
B02
H06
MHK
MHK
R02.H19
R02.T01
TI
R02.V01
R02.Q01
PH
R02
H02
PI
0.35 baru
R02
X01
GA
R02
M01
R04.V02
80 l
R02
M
M
R02.M01
TI
R02.T02
TI
R02.T03
R02.V03
R02.H06
R02.H04
R02.H05
R02
H14
R02.H07
R02.H09
R02.H08
10 l
R02-B01
R02.H10
LA
7.2.
M
VA
LA
VA
WAR-K
WF
WAR-K
LSO
LSO
Laboratoire de chimie industrielle
Schema R&I von R02
Laboratoire de chimie industrielle
7.3.
Heizung /Kühlung von Reaktoren R03, R04 et R02
Geschlossene Zirkulation von Wärmeträgeröl « MARLOTHERM L ». Das Öl wird im Thermostat
von 4 Elektroheizkörpern erwärmt und, nach Bedarf, in einem Wärmetauscher (2m2) indirekt.
Das am Reaktor R02 angeschlossene Heizaggregat H06 funktioniert gemäss dem folgenden
Schema (Achtung! Schema mit alter Nomenklatur):
Heizfunktion :
LSH
T 0 1 .L 0 1
LS L
H u iel
T 0 1 .L 0 2
T 01
H 03
T 01 H
. 04
R 03
R 0 3 .V 0 1
R 04
T I
R 0 3 .T 0 1
T 0 1 .X 0 1
R 0 4 .V 0 1
T I
PD I
T 0 1 .P 0 1
R 0 4 .T 0 1
T I
T 0 1 .T 0 1
W AR
TSH
TI
T 0 1 .T 0 2
WF
T 0 1 .T 0 3
T 0 1 .X 0 2
M
F
T 01 M
. 01
T 01
T 0 1 .F 0 1
MS
Y
T 0 1 .Y 0 1
T 01 M
. 01
P I
T 01 R
. 01
M
T 01 M
. 02
T 01 H
. 01
T hem
r os ta t
T 01 H
. 02
Kühlfunktion :
LSH
T 0 1 .L 0 1
LS L
H u iel
T 0 1 .L 0 2
T 01
H 03
E au
T 01 H
. 04
R 03
R 0 3 .V 0 1
R 04
T I
R 0 3 .T 0 1
T 0 1 .X 0 1
R 0 4 .V 0 1
T I
PD I
T 0 1 .P 0 1
R 0 4 .T 0 1
T I
T 0 1 .T 0 1
W AR
TSH
TI
T 0 1 .T 0 2
WF
T 0 1 .T 0 3
T 0 1 .X 0 2
M
F
T 01 M
. 01
T 01
T 0 1 .F 0 1
MS
P I
Y
T 0 1 .Y 0 1
T 01 M
. 01
T 01 R
. 01
M
T 01 M
. 02
T 01 H
. 01
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T hem
r os ta t
T 01 H
. 02
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Laboratoire de chimie industrielle
7.4.
Schema des Hilfsenergie-Verteilers der Speisebehälter
Vorlage R02-B02 5 lt
Vorlage R02-B01 30 lt
Das Schema gilt für die Vorlagen 5 lt und 30 lt des Reaktors R02
LSO :
Druckluft 6 bar für den pneumatischen Rührer R02-M02 (30 lt)
WBU :
(Umkehrosmose-Wasser (Wasser Behandelt Umkehrosmose)
VA :
Vakuum (Hausnetz)
LA :
Abluft
N2 :
Stickstoff (für Inertierung oder Druckausgleich)
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7.5.
Schema R&I der Gaswäscher K006 et K007
Colonne K007
Lavage des gaz
Olivier Naef
24.05.2000
Schéma RI
Introduction
CIC : Chimie industrielle et computationnelle
V01
es SO
Hau te Eco le Spéc ialisée
de S uisse Occ identale
K007 - Schéma RI
Ecole d'ingénieurs de Fribourg
Hochschule für Technik Freiburg
Designer 7.0
(2x)
VAC
V02
GA
V11
-B01
K006
V12
V03
WAI
WAR
WFK
V13
FI
F03
V07
FI
F02
-B02
FI
F01
V06
V09
TI
T01
Gaz
V04
-M01
V08
WAR
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K006
V10
V05
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7.6.
Sicherheit
A ) Ex-Zone
Erste Massnahmen zum Schutz vor Explosionen
 Ersetzen : Lösungsmittel / Gas / Staub (leicht entzündlich)
 Inertieren
 Geschlossenes System
 Lüftung / Ventilation
 Überwachung der Konzentration (ausserhalb des Apparates)
 Begrenzung der Konzentration (innerhalb des Apparates)
Zweite Massnahmen zum Schutz vor Explosionen
 Ex-Zone (Zone 0 / Zone I / Zone II)
 Vermeidung von Zündquellen
(Elektrische Geräte : T1 …….T6)
(Statische Elektrizität)
Beispiel : Elektrischer Motor : Ex II T3
B ) Sicherheitsblätter
Die Sicherheitsdatenblätter sind aus der Datensammlung IGS-Check 4.2
Betreffend Detailinformationen konsultiere man den Ordner „Sicherheitsdatenblätter“, er enthält die
Dosiers der folgenden Produkte:
 Benzoesäure







Toluol
Dimethylformamid
Thionylchlorid
Chlorwasserstoff
Salzsäure
Schwefeldioxid
Natriumhydroxid (fest, wässrige Lösung)
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7.7. pH-Messung in den Reaktoren R03 et R04
Die Azidität des Reaktorinhaltes (R03 oder R04) wird mit einer klassischen pH-Elektrode gemessen. Sie wird in ein mit PTFE überzogenen Stahlschutzrohr im Reaktor montiert und gehalten. Die
notwendige Elektrodenlänge ist für die Reaktoren R03 und R04 verschieden ; man muss daher
vorbereitend eine Elektrode geeigneter Länge auswählen. Zudem ist natürlich darauf zu achten, dass
während des Messens genügend Reaktorinhalt vorhanden ist, sodass die zu messende Flüssigkeit
den Messkopf berührt.
Via Elektrodenkabel ist eine der pH-Elektroden mit dem Anzeige- und Regelgerät « KNICK » im
Hauptsteuerschrank zu verbinden.
Bevor die Elektroden in die Schutzrohre der Reaktoren montiert werden, muss das Anzeigeinstrument zuerst abgeglichen werden. Dabei wird wie folgt vorgegangen :
Die wichtigsten Funktionen sind : :
 meas aktiviert Messung
 cal aktiviert die Kalibrierung
 par aktiviert die Progrmmierung
 dia aktiviert die Diagnose
Vor dem Abgleichen sind zwei Pufferlösungen (z.B. pH 7 und pH 4) vorzubereiten.
Abgleich-Vorgang einer pH-Sonde :
- CAL aktivieren am Anzeigegerät « KNICK »
Eingabe der folgenden Pragrammiersequenz :
Anzeige
Operation
Input
Quittung
-PASS-ZAHL
Zutrittscode eingeben
1147
ENTER drücken
-Kalibrierung
parallel
-Manuele Vorgabe
Pufferweten
A+B
ENTER drücken
von pH :+ 7.00 und pH : + 4.00
- Eingabe Cal Temp. 20°c
Mit Pfeiltasten wechseln
ENTER drücken
ENTER drücken
- Erstkalibrierung immer
durchführen
ENTER drücken
-Erster Puffer pH 7.00, Sonde in 1. Puffer tauchen
Kal. weiter
ENTER drücken
-Kal. starten
ENTER drücken
Kal. läuft mit einem Zeitaufwand
- Zweiter Puffer pH 4.00 Sonde in 2. Puffer tauchen
Kal. weiter
ENTER drücken
- Kal. Starten
Kal. Läuft mit einem Zeitaufwand
ENTER drücken
- Warn: Gleicher Puffer
Ignorieren, Beenden
ENTER drücken + meas
Wird eine Elektrode längere Zeit benutzt, so ist die Anpassung periodisch zu wiederholen. Nach
jedem Elektrodenwechsel ist das Anzeigegerät an die neu montierte Elektrode neu anzupassen.
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7.8. Protokoll der Synthese-Reaktion
Seite :…………….
Synthese :
N° batch :
Schritt
Zeit
Datum :
T ext.
T int.
[°C]
[°C]
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T
Kopf
[°C]
Charge :
Druck
Visum
(mbar)
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Bemerkungen
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Synthese :
N° batch :
Schritt
Zeit
Datum :
T ext.
T int.
[°C]
[°C]
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T
Kopf
[°C]
Charge :
Druck
Visum
(mbar)
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