Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) und EDX Analyse

Institut für Gesteinshüttenkunde
Lehrstuhl für Keramik und Feuerfeste Werkstoffe
Univ.-Prof. Dr. rer. nat. R. Telle
Ausstattung
Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) und EDX Analyse
TEM ist ein Verfahren zur Abbildung der Struktur sehr dünner Probenschnitte, das Informationen über
Kristalldefekte, Gefüge und Grenzflächenverläufe bei Werkstoffen liefert. Im TEM werden Ausscheidungen, Stapelfehler, Versetzungen oder Texturen mit extrem hoher Ortsauflösung sichtbar. Durch die sehr
kurze Wellenlänge des Elektronenstrahls von 0,00197 nm bei 300 kV (zum Vergleich: sichtbares Licht
400 – 800 nm) können Kristallstrukturen mit atomarer Auflösung abgebildet werden. Das Institut für Gesteinshüttenkunde (GHI) verfügt über ein Mikroskop der Firma Philips (Typ CM30) mit energiedispersiver Röntgenspektroskopie (EDX).
Beim TEM wird das Probenmaterial mit hochenergetischen Elektronen (in unserem Fall
300 kV) durchstrahlt. Zur Elektronentransparenz
muss die Probe auf eine sehr geringe Dicke im
Bereich einiger 1/10 µm gedünnt werden. Beim
Durchdringen der Probe verliert der Elektronenstrahl durch Streuung an Atomkernen an Intensität, wobei die Elektronen um kleine Winkel vom
geraden Strahlengang abgelenkt werden. Einfluss auf die Streuung haben z.B. die chemische
Zusammensetzung, Dichte, Dicke, Kristallorientierung sowie Defektstrukturen. Diese Streuung
und die daraus resultierenden Intensitätsverluste
sind für den Bildkontrast verantwortlich. Die
Erzeugung des Elektronenstrahls erfolgt in der
Regel durch thermische Emission, bei der ein
Wolframdraht oder ein LaB6-Kristall auf Temperaturen zwischen 1500°C – 2300°C aufgeheizt
werden. Daneben gibt es noch das Verfahren der
Feldemission, bei der durch das Anlegen einer
sehr hohen Spannung bei gleichzeitiger Verwendung einer Kathode mit kleinem Krümmungsradius der Spitze eine sehr hohe elektrische Feldstärke entsteht, die ein Austreten der Elektronen
ermöglicht. Um die so erzeugte Elektronenwolke
für die Elektronenmikroskopie nutzen zu können, muss sie nun noch mit Hilfe elektromagnetischer Linsen und Blenden zu einem Elektronenstrahl geformt werden. Sichtbar wird das Bild
für den Anwender auf einem fluoreszierender
Leuchtschirm. Die Aufnahme erfolgt nun durch
Projektion auf elektronenempfindlichen Filmplatten oder digital mit Hilfe einer CCD-Kamera.
(Aufbau s. Abb. 1).
Abb. 1: Schematischer Aufbau des TEM.
An die Qualität der TEM-Proben werden hohe
Anforderungen gestellt. Einerseits müssen mögliche Veränderungen der chemischen Zusammensetzung oder der atomaren Struktur während
der Präparation ausgeschlossen werden, anderer-
seits sind die Proben aber nur bis zu einer Dicke
von einigen zehn Nanometern elektronentransparent. Nach dem Trennen und Verkleben der
Oberflächen „Face to Face“ wird eine Scheibe
von 3 mm Durchmesser und ca. 400 µm Dicke
aus dem Probenpaar herauspräpariert (Abb. 2).
Abb. 3: Beugungsbild einer Quarzprobe.
Um die erhaltenen Daten während der Untersuchung deuten zu können, ist es wichtig ein Basisverständnis der Bildsignale zu haben die aus
der Kombination von TEM und EDX gewonnen
werden.
Abb. 2: Querschnittspräparation der TEM- Proben.
Die Dünnung der Probe bis ca. 120 µm Dicke
erfolgt auf Diamantfolie, wobei die Probe abschließend poliert wird. Mit Hilfe eines Muldenschleifgerätes wird eine Mulde in die Probe eingebracht (Probendicke in der Muldenmitte ca.
35 µm). Die Ionendünnung der Probe erfolgt
durch Ionenstrahlätzen bis zur Elektronentransparenz. Auf diese Weise präparierte Proben können sowohl konventionell (optisch) als auch
durch Beugungsbilder (Abb. 3) ausgewertet
werden. Bei letztgenannter Methode werden die
Kristallstrukturen abgebildet, wodurch sich u.a.
Grenzflächenverläufe, Stapelfehler oder Versetzungen bestimmen lassen.
Abb. 4: EDX Linescan zur quantitativen Analyse.
Darüber hinaus sind über die energiedispersive
Röntgenspektroskopie (EDX) qualitative Aussagen für Elemente mit einer Ordnungszahl ≥ 5
(Bor) möglich. Quantitative Analysen (Abb. 4)
können ab der Ordnungszahl 8 (Sauerstoff)
durchgeführt werden.
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