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Kovacs
Aschauer
2007/08
Physikalisch chemisches Laboratorium
Betreuer: Mag. Dr. Per G. Federspiel
Whitekalorimeter
Wärmekapazitätsbestimmung
verschiedener Materialien
Durchgeführt am:
10. Sept. 2007
1. Abgabe am:
12. Nov. 2007
Note:
______________
Datum:
______________
Unterschrift:
______________
Kommentar zur Beurteilung:
PCL Protokoll - Aschauer, Kovacs
1.INHALTSVERZEICHNIS
2.Zielsetzung
3.Allgemeiner Überblick
3.1. Innere Energie
3.2. Anisotherme Kalorimetrie / Adiabatische Kaloriemetrie
3.3. Spezifische Wärmekapazität von Feststoffen
4 Geräte und Reagenzien:
4.1. Geräte:
4.2. Reagenzien
5 Durchführung:
5.1. Aufbau der Apparatur
5.2. Kalibrierung
5.3. Probenmessung
6.Auswertung
7.Ergebnis
8.Literatur
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PCL Protokoll - Aschauer, Kovacs
2.ZIELSETZUNG
Identifizierung fünf verschiedener Metalle und PP durch Bestimmung ihrer Wärmekapazität
cP, mittels eines White-Kalorimeters.
3.ALLGEMEINER ÜBERBLICK
3.1. Innere Energie
Die innere Energie ist die Summe aller kinetischen und potentiellen Energieanteile der
Atome, Moleküle oder Ionen in einem System. Die Änderung der Inneren Energie kann
bestimmt werden, indem die vom System als Wärme oder Arbeit aufgenommene oder
abgegebene Energie gemessen wird. Alle Betrachtungen der Inneren Energie U beziehen
sich daher auf die Änderung �U und nicht auf die Gesamtenergie.
Dabei versteht man unter Arbeit eine Energieübertragung, die eine gleichgerichtete, sowie
geordnete Bewegung in der Umgebung nutzt oder erzeugt. Und unter Wärme eine
Energieübertragung, welche eine ungeordnete Bewegung in der Umgebung nutzt oder
erzeugt.
Dabei ist es unerheblich, ob ein System eine bestimmte Menge an Energie durch Arbeit oder
durch Wärme, oder durch eine Kombination von beiden, erhält. Die Änderung der Inneren
Energie ist immer die gleiche. Ein isoliertes (abgeschlossenes) System kann weder Arbeit
noch Wärme mit der Umgebung austauschen. Dies fasst der erste Hauptsatz der
Thermodynamik zusammen:
In einem isolierten System bleibt die Summe aller Energien (Innere Energie) konstant.
Er ist in einem gewissen Sinne eine Erweiterung des Energieerhaltungssatzes, welcher
besagt:
Energie kann weder erzeugt, noch vernichtet werden.
3.2. Anisotherme Kalorimetrie / Adiabatische Kaloriemetrie:
Die Messung von Wärmemengen wird in der Kalorimetrie durchgeführt, wobei die
Temperatur in einem abgeschlossenen Reaktionsgefäß gemessen werden muss. Weiters
muss auch der Wärmeaustausch mit der Umgebung (= genormte Bedingungen im Gefäß)
kontrolliert werden.
Das Prinzip ist eigentlich sehr einfach zu verstehen. Es wird ein Temperaturunterschied
durch Zuführen von Energie erzwungen und gemessen.
Das Kalorimeter besteht grundsätzlich aus einem Reaktionsgefäß, welches mit einer
Kalorimetersubstanz (z. B. Wasser) gefüllt ist. Die Kalorimetersubstanz nimmt die.
entstehende Wärmemenge auf, und der Temperaturunterschied wird gemessen. Zuvor muss
mittels einer Kalibrierung jedoch die Wärmekapazität dieser Kalorimetersubstanz bestimmt
werden.
Anhand der Kalibrierung ist der nötige Wasserwert errechenbar (bei Verwendung von
Wasser als Kalorimetersubstanz). Es werden hauptsächlich zwei Verfahren angewandt,
wobei in diesem Fall ersteres verwendet wurde:
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PCL Protokoll - Aschauer, Kovacs
Das elektrische Verfahren:
Bei diesem Verfahren wird mittels einer Heizspindel eine gewisse Energiemenge bei
bekannter Spannung, Stromstärke und Zeit freigesetzt. Die Kalorimetersubstanz wird dabei
erhitzt und der Temperaturunterschied gemessen.
U  I t
Ww 
T
Ww Wasserwert [J/K]
U Spannung [V]
I Stromstärke [A]
t Zeit [s]
T Temperaturdifferenz [°C bzw. K]
Das chemische Verfahren:
Bei diesem Verfahren wird eine bestimmte Menge Salz (z. B. _CI), von der die molare
Löseenthalpie bekannt ist, in ein bestimmtes Volumen Kalorimetersubstanz eingewogen.
Ebenfalls wird auch nun die Temperaturdifferenz ermittelt.
Ww Wasserwert [J/K]
Hlösl. molare Löseenthalpie [J]
T Temperaturdifferenz [°C bzw. KJ]
mWasser Masse des Wassers [kg]
3.3. Spezifische Wärmekapazität von Feststoffen:
Allgemein betrachtet ist die spezifische Wärmekapazität jene Energie, welche nötig ist um
1kg eines Stoffes um 1 K zu erwärmen. (Einheit: J/K*kg)
Q abgegebene Wärme[J]
Ww Wasserwert [J/K]
cP spezifische Wärmekapazität. [J*K-1*g-1]
m Masse des Feststoffes [kg]
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4 GERÄTE UND REAGENZIEN:
4.1. Geräte:










Dewaregefäß mit Isolierdeckel; Isotherm
2 Multimeter; VOLTCRAFT GDM 705
PC + Drucker HP Deskjet 870 Cxi (PS)
Magnetrührer mit Magnetrührstäbchen; IKA Labortechnik - RTC basic
Thermometer; Beckmann (Messbereich -100 - +400 °C)
Thermostat; Haake D8 Fusons
Tauchsiedespindel
Messzelle; teste 950 (Anschluss an COM 3)
Becherglas 2 I
Analysenwaage
4.2. Reagenzien:







Kupferblock
Edelstahlblock
Bleiblock
Aluminiumblock
Magnesiumblock
Zinkblock
Polypropylenblock
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5 DURCHFÜHRUNG:
5.1. Aufbau der Apparatur
Das Dewargefaß wird mit 500 g Wasser gefüllt, Tauchsieder und Thermostat in Position
gebracht (dürfen die
Reaktionsgefäßwand nicht berühren!) und der Magnetrührer in Betrieb genommen.
Das Dewargefäß wird gut verschlossen und Amperemeter, sowie Voltmeter an den
Transformator
angeschlossen.
Der Computer wird in Betrieb genommen und anschließend die testo comfort-Software "light"
gestartet.
In diesem Programm werden nun folgende Einstellungen vorgenommen:
 [Einstellungen]
 [Geräteauswahl]
 "testo 950"
 [Gerätesteuerung]
 [Messprogramme]
 Startbedingungen: "PC-Start-(manuell)"
 Stopkriterien: "bis Speicher voll"
 Messrate: ,,1 sec"
 mit [OK] bestätigen.
 [Messdaten]
 [Messgerät]
 [Start]
 [Typ]
 "Diagramm"
 mit [OK] bestätigen
 [Arbeitsspeicherplatz auswählen]
 [(K: 1°C) Hinzufügen]
... wenn bereit zum Messen:
 [Start der Messung]
... wenn man Messung stoppen will:
 [Stop]
... um die vorherigen Messungen zu speichern, vor der nächsten
Messung:
 [Start]
 "ASCII-Format"
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5.2. Kalibrierung:
500 g destilliertes Wasser genau abwägen und in das Dewargefaß füllen. (Die Menge kann
variieren, jedoch muss der Wert genau notiert werden, da die Messung ja von der
Wassermenge abhängig ist! _ für jede Wassermenge muss d.h. neu kalibriert werden!)
Vorperiode aufnehmen (Messung vor dem Aufheizen).
Tauchsieder für 15 Sekunden einschalten und die Werte auf dem Ampere-, sowie Voltmeter
ablesen.
Nachperiode aufnehmen (Messung nach dem Aufheizen).
5.3. Probenmessung:
Metallblöcke mittels Wasserbad auf rund 95°C erhitzen.
500 g Wasser in das Dewargefäß einwägen.
Vorperiode aufnehmen
Notieren der Temperatur des Wasserbades.
Mit maximaler Geschwindigkeit den Metallblock in das Dewargefäß einbringen. Dabei
sollte er jedoch nicht an die Gefäßinnenwand anstoßen!
 Temperaturanstieg messen.
 Die Messung für jede Probe dreimal durchführen





6. Auswertung:
Kalibrierung mit 500g Wasser
T Vorpr
T Nachpr
Probe
[°C]
[°C]
H2O
H2O
Kalibrierung 1
22,23
26,90
Kalibrierung 2
26,90
31,60
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T Wasser
[°C]
4,67
4,70
t Kal
[s]
49,8
50,1
I Kal
[A]
1,60
1,56
U Kal
[V]
226
220
Mittelwert
WW
[J.K-1]
3659,82
3658,37
3659,09
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Probe
Al 1
Al 2
Al 3
Pb 1
Pb 2
Pb 3
Kupfer 1
Kupfer 2
Kupfer 3
Zn 1 *)
Zn 2 *)
Zn 3 *)
T Vorpr
T Nachpr
[°C]
[°C]
H2O
14,02
17,1
20,12
18,26
19,86
21,5
13
16,71
18,71
17,14
19,98
25,62
H2O
17,1
20,12
23,02
19,86
21,5
23,11
16,66
20,26
22,14
19,98
22,84
28,25
cp
T
Wasser T Probe
[°C]
3,08
3,02
2,9
1,6
1,64
1,61
3,66
3,55
3,43
2,84
2,86
2,63
[°C]
96
96
96
93
93
93
95
95
95
92
92
92
Q [J]
= �T
*Ww
9422,00
9238,45
8871,36
4894,54
5016,91
4925,13
11196,27
10859,77
10492,68
8687,82
8749,00
8045,41
m [g]
M
[g/mol]
Probe
135,4
135,4
135,4
539,4
539,4
539,4
375,8
375,8
375,8
329,1
329,1
329,1
Probe
26,98
26,98
26,98
207,2
207,2
207,2
63,55
63,55
63,55
65,39
65,39
65,39
cp [J/gK]
[J/gK]
0,88195678
0,89919361
0,89777546
0,12406416
0,13008257
0,13064481
0,38030584
0,38664352
0,38321317
0,36654694
0,38439296
0,38347754
Mittelwert
0,89297528
[J/gK]
0,9
%
0,78052426
0,12807644
0,129
0,71594166
0,38338751
0,385
0,41882781
0,37813914
0,388
2,54145772
7. ERGEBNIS
Material
cp
cp-Literatur
Abweichung
Aluminium
0,893
0,9
0,78%
Blei
0,128
0,129
0,72%
Kupfer
0,383
0,385
0,42%
Zink
0,378
0,388
2,54%
Mittelwert:
1,12%
8. Literatur
Unterlagen PCH
Physikalische Chemie: Peter W. Atkins – 2. Auflage
cp
Literatur Abweichung
cP