Fragen und Aufgaben zur Röntgenstrukturanalyse - chem.uni

Fragen und Aufgaben zur Röntgenstrukturanalyse (Vorlesung)
1.
Was versteht man unter dem Strukturfaktor, wie kommt er zustande ?
Was kann lediglich gemessen werden ? (Lit. 1, 2, 4)
2.
Was versteht man unter dem Phasenproblem der Röntgenstrukturanalyse ? (Lit. 1, 2, 4)
3.
Wie lautet das Friedel-Gesetz ? Gehen Sie in diesem Zusammenhang auch auf
Kristallklassen (Punktgruppen) und Laue-Gruppen ein ! (Lit. 1, 2, 4)
4.
Warum sind zentrosymmetrische Strukturen leichter lösbar ?
Antwort die Strukturfaktorgleichung ! (Lit. 2)
5.
Mit welcher Gleichung kann die Elektronendichte berechnet werden ? (Lit. 1, 2, 4)
6.
Ein Kristall wird mit Mo-Kα-Strahlung bis zu einem Beugungswinkel 2θ von 60°
gemessen. Welche maximale Auflösung ergibt sich daraus ? (Lit. 1, 4)
7.
An einem Barium-Kristall wird mit Röntgenstrahlung der Wellenlänge 71,073 pm ein
gebeugter Strahl bei θ = 8,13° gemessen. Wie groß ist der Abstand zwischen den
betreffenden Netzebenen ? (Lit. 3)
8.
Für einen SiS2-Kristall (orthorhombisch-innenzentriert; a=560 pm, b=553 pm, c=955
pm) sollen jeweils die Abstände für die Netzebenen 1 0 0, 0 1 0, 0 0 1, 2 0 0, 4 0 0, 1 1 0
und 1 2 1 berechnet werden?
Wie groß müssen die Beugungswinkel bei Verwendung von Mo--K α-Strahlung sein,
damit die entsprechenden Netzzebenen in Reflexionsstellung sind ? (Lit. 4)
9.
In der kubischen Elementarzelle von Cäsiumchlorid betragen die Atomkoordinaten für
das Cäsium-Ion 0,5; 0,5; 0,5 und für das Chlorid-Ion 0; 0; 0.
a) Berechnen Sie die Strukturfaktoren für die Reflexe 0 0 1 und 1 1 0, wenn für die
Atomformfaktoren (Atomstreufaktoren) näherungsweise die Ordnungszahlen
eingesetzt werden !
b) Die Cäsiumchlorid-Struktur wird häufig als kubisch innenzentriert bezeichnet.
Warum ist diese Festsstellung nicht exakt ?
c) Welcher von beiden Reflexen wäre ausgelöscht, wenn sich auf beiden Positionen
anstelle von Cs und Cl gleiche Metallatome befinden würden (Begründung
angeben) ?
Hinweis: Die Kristallstruktur ist zentrosymmetrisch. (Lit. 3)
Verwenden Sie zur
10. Harnstoff kristallisiert im tetragonalen Kristallsystem mit den Gitterparametern a = b =
566,1 pm und c = 471,2 pm. Die Dichte wurde experimentell zu ρ = 1.21 g·cm-3
ermittelt. Berechnen Sie die Anzahl der Moleküle in der Elementarzelle an. Berechnen
Sie die sich aus den Röntgenmessungen ergebende Dichte!
Literatur:
(1) W. Clegg et al.: Crystal Structure Analysis. Principles and Practice, S. 4-8.
(2) W. Massa: Kristallstrukturbestimmung, S.77 ff, 168 ff.
(3) C. E. Mortimer / U. Müller: Chemie. Das Basiswissen der Chemie, 193 und 195 f.
(4) U. Schilde und St. Sawusch: Kristallstrukturanalyse mittels Röntgenbeugung (PdN-Ch. 48
(1999) S. 6, 9 f.