Comparison of different testing methods used for bond
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Aus der Zahnklinik 1 – Zahnerhaltung und Parodontologie Friedrich-Alexander-Universität Erlangen-Nürnberg Direktor: Professor Dr. A. Petschelt _____________________________________________________________ Vergleich verschiedener Methoden zur Haftkraftmessung von Dentinadhäsiven Inaugural-Dissertation zur Erlangung der Doktorwürde der Medizinischen Fakultät der Friedrich-Alexander-Universität Erlangen-Nürnberg vorgelegt von Katharina Schwertner aus Frankfurt am Main Gedruckt mit der Erlaubnis der Medizinischen Fakultät der Friedrich-Alexander-Universität Erlangen-Nürnberg Dekan: Prof. Dr. J. Schüttler Referent: Prof. Dr. A. Petschelt Korreferent: Priv.-Doz. Dr. U. Lohbauer Tag der mündlichen Prüfung: 24. Februar 2010 Meiner Familie gewidmet. Inhaltsverzeichnis Seite 1. Zusammenfassung 1 1.1 Hintergrund und Ziele 1 1.2 Material und Methode 1 1.3 Ergebnisse und Beobachtungen 2 1.4 Schlussfolgerungen 2 2. Summary 3 2.1 Introduction 3 2.2 Materials and methods 3 2.3 Results 3 2.4 Conclusion 4 3. Einleitung 5 4. Literaturübersicht 7 4.1 Materialien 7 4.1.1 Zahnärztliche Komposite 7 4.1.1.1 Einteilung der Komposite 8 4.1.2 Haftvermittler zwischen Zahnhartsubstanz und Komposit 15 4.1.2.1 Adhäsivsysteme 15 4.1.2.2 Einteilung der Dentinhaftsysteme 16 4.2 Substrat 20 4.2.1 Zahnhartsubstanzen 20 4.2.2 Dentin 21 4.2.2.1 Dentin tierischer Herkunft 21 4.2.2.2 Humanes Dentin 22 4.2.2.3 Vergleich von tierischem und humanem Dentin als Substrat 24 4.2.3 Lagerungsmedium 25 4.3. Methoden zur Testung von Adhäsivsystemen 26 4.3.1 In vivo 27 4.3.2 In vitro 30 4.3.2.1 Dentin als Substrat unter Laborbedingungen 30 4.3.2.2 Testmethoden zur Haftkraftbestimmung 31 5. Ziel der Arbeit und Hypothesen 35 6. Material und Methode 36 6.1 Vorbereitung der Probenzähne 36 6.1.1 Vorbereitung der Probenzähne für den Tensile Bond Strength Test 6.1.2 39 Vorbereitung der Probenzähne für den Shear Bond Strength Test 39 6.1.3 Vorbereitung der Probenzähne für den Microtensile Bond Strength Test 6.1.4 40 Vorbereitung der Probenzähne für den Push-out Bond Strength Test 41 6.2 Testmethoden 42 6.2.1 Tensile Bond Strength Test – Untersuchung 42 6.2.2 Shear Bond Strength Test – Untersuchung 43 6.2.3 Microtensile Bond Strength Test – Untersuchung 44 6.2.4 Push-out Bond Strength Test – Untersuchung 45 6.3 Frakturanalyse 45 6.4 Statistische Analyse 46 7. Ergebnisse 48 7.1 Vergleich der Testmethoden nach Haftvermittler 51 7.2 Vergleich der Haftvermittler nach Testmethode 63 7.3 Regressionsmodell 68 8. Diskussion 70 8.1 Diskussion der Methoden 70 8.1.1 Substrat 70 8.1.2 Lagerungsmedium 71 8.1.3 Materialien 72 8.1.4 Testmethoden 75 8.1.5 Statistische Analyse 78 8.2 Diskussion der eigenen Ergebnisse 79 8.2.1 Haftwerte 79 8.2.2 Frakturmechanismen 82 8.3 Schlussfolgerungen 84 9. Literaturverzeichnis 86 10. Anhang 96 10.1 Abkürzungen 96 10.2 Materialien 97 Danksagung 104 Lebenslauf 105 1 1. Zusammenfassung 1.1 Hintergrund und Ziele Um einen dauerhaften Verbund von Komposit mit den Zahnhartsubstanzen zu erzielen, werden Adhäsive eingesetzt. Zur Bestimmung der Haftkraft dieser Adhäsive stehen verschiedene Methoden zur Verfügung. Ziel dieser Studie war es, vier gebräuchliche in vitro Haftkraftmessmethoden an drei unterschiedlichen Adhäsivsystemen zu testen und die Ergebnisse zu vergleichen. 1.2 Material und Methode 150 karies- und restaurationsfreie, extrahierte dritte Molaren wurden in zwölf Gruppen mit jeweils 20 Proben unterteilt. Entsprechend der Testmethoden [Tensile Bond Strength Test (inverted cone style), Shear Bond Strength Test (knife style), Microtensile Bond Strength Test (beam style) und Push-out Bond Strength Test] erfolgte die Probenherstellung. Die drei verwendeten Adhäsivsysteme waren Syntac, Clearfil SE Bond und Adper Scotchbond Multi Purpose. Nach der Adhäsivapplikation wurde Komposit (Clearfil APX) aufgetragen und polymerisiert. Die Proben wurden nach Wasserlagerung den entsprechenden Haftkrafttests unterzogen. Die statistische Auswertung erfolgte mittels SPSS unter Nutzung deskriptiver Statistiken. Für den Vergleich der Adhäsive und der Testmethoden wurden der Kruskal-Wallis-Test und der Mann-Whitney U-Test verwendet (p≤0,05). Zur Erstellung einer Formel, mit welcher die Ergebnisse einer Testmethode in eine andere Testmethode umgerechnet werden können, wurde ein lineares Regressionsmodell verwendet. Dabei wurde die Beziehung zwischen der spezifischen Faktorkombination (zwei Testmethoden) und den Haftkräften statistisch getestet. 2 1.3 Ergebnisse und Beobachtungen Es zeigte sich, dass zwischen allen vier zu untersuchenden Testmethoden die gemessene Haftkraft pro untersuchten Dentinadhäsiv statistisch signifikante Unterschiede aufwies. Die Werte für den Microtensile Bond Strength Test waren jeweils, gefolgt von den Werten des Push-out Bond Strength Test, am höchsten. Die niedrigsten Werte wurden beim Tensile Bond Strength Test gemessen. Ferner wurden im Vergleich der Haftvermittler statistisch signifikant unterschiedliche Haftkräfte für den Shear Bond Strength Test und den Pushout Bond Strength Test gefunden. Es war hier jeweils das Adhäsivsystem Syntac, welches von den anderen Haftvermittlergruppen abweichende Werte aufwies. Für den Tensile Bond Strength Test und den Microtensile Bond Strength Test wurden jedoch keine statistisch signifikanten Unterschiede bezüglich der Haftkräfte zwischen den drei getesteten Dentinadhäsiven gefunden. Basierend auf den Ergebnissen der Regressionsanalyse können die ermittelten Haftwerte von einer Haftmessmethode in die zu erwartenden Haftwerte einer anderen Testmethode umgerechnet werden. 1.4 Schlussfolgerungen Die Haftkräfte sind abhängig von der verwendeten Messmethode. Viele Parameter beeinflussen die Haftkraftmessung. Daher ist es nicht möglich, die Werte unterschiedlicher Studien miteinander zu vergleichen. Durch die Wahl der Testmethode können die Haftkräfte positiv wie auch negativ beeinflusst werden. Es ist möglich, die Haftwerte, die durch eine Messmethode erzeugt werden, in die Haftwerte, einer anderen Messmethode umzurechnen. Die drei getesteten Dentinadhäsivsysteme erzielten klinisch ausreichende Haftkräfte. 3 2. Summary 2.1 Introduction Adhesive systems are used for generating a durable bonding of composite to dental substance. There are different methods for evaluating the bond strength of these adhesive systems. The purpose of this study was to compare four commonly used bond strength measurement methods and to analyse the results. 2.2 Materials and methods 150 caries and restoration free, extracted third molars were divided into twelve groups of 20 samples each. The samples were prepared according to the testing methods (tensile bond strength test [inverted cone style], shear bond strength test [knife style], microtensile bond strength test [beam style] and push-out bond strength test). The three used adhesive systems were Syntac, Clearfil SE Bond and Adapter Scotchbond Multi Purpose. After adhesive application the composite Clearfil APX was applied and polymerized. The bond strength tests were performed after 24 hours water storage. SPSS with usage of descriptive statistics was carried out for statistical analysis. The Kruskal-Wallis-Test and the Mann-Whitney U-Test were used for comparing the adhesives and the testing methods (p≤0,05). To investigate whether an association between two testing methods and bond strength does exist, a linear regression model was utilized. 2.3 Results Statistic significant different bond strengths were detected for the four evaluated testing methods within each adhesive system. The bond strengths of the microtensile test were found to be the highest for each adhesive 4 system, followed by the results of the push-out bond strength test. The tensile bond strength test showed the lowest bond strengths. Statistical significant differences were found by comparing the adhesive systems if tested with shear bond strength test and push-out bond strength test. The adhesive Syntac showed lower bond strength in comparison to the other adhesives. No statistic significant bond strengths were detected in tensile bond strength test and microtensile bond strength test between the three evaluated dentin adhesives. It is possible to convert the evaluated bond strength values from different testing methods under the condition of using similar study parameters. 2.4 Conclusion The bond strength depends on the used testing method. Many parameters affect the bond strength measurement. Therefore, only the results of studies using the same parameters can be compared. The selection of the testing method can affect the bond strength positive as well as negative. Conversion of the bond strengths from one testing method into another testing method is possible using the general formula of the linear regression with the coefficient of regression and a constant. The three evaluated dentin adhesives achieved high results. 5 3. Einleitung In der ersten Hälfte des 19. Jahrhunderts wurde Amalgam zum ersten Mal in den USA zum Füllen von kariösen Defekten verwendet und war somit länger als 100 Jahre das Material der Wahl für die Restauration von Zähnen. In letzter Zeit wird Amalgam immer mehr durch Komposite verdrängt [94]. Die umstrittene Verurteilung des dentalen Amalgams durch die Wissenschaft und die Medien, die daraus resultierende Verunsicherung und die steigenden ästhetischen Ansprüche der Patienten haben dazu geführt, dass sowohl die Forschung als auch die Hersteller dazu übergegangen sind, sich vermehrt den natürlich erscheinenden Füllungsmaterialien zu widmen [13, 19, 65, 71]. Die Ära der zahnfarbenen plastischen Füllungsmaterialien begann in Deutschland Anfang der 40er Jahre des letzten Jahrhunderts mit der Einführung der selbsthärtenden Acrylate. Diese neuen Kunststoffe wiesen große werkstoffkundliche Schwächen auf. Der hohe Restmonomergehalt führte zu Pulpaschädigungen, die hohe Polymerisationsschrumpfung mit Randspaltbildung brachte die Gefahr der Sekundärkaries mit sich, und nicht zuletzt war auch die Anbindung an die Zahnhartsubstanz problematisch [46]. Die ersten klinisch verwendeten Kunststoffe, die sogenannten Komposite, erschienen 1962 auf dem dentalen Markt. Obwohl es zahlreiche Weiterentwicklungen gab, waren der ungünstige Wärmeausdehnungskoeffizient und die Polymerisationsschrumpfung die Hauptprobleme bei der Adaptation von Komposit an den Zahnhartsubstanzen. Ein klebender Verbund ist somit für die Gewährleistung einer dauerhaften Restauration als Kompensationsmechanismus zur Polymerisationsschrumpfung unbedingt notwendig [6, 18, 22, 69]. In den letzten Jahren konnte, durch intensive Forschung auf dem Gebiet der Adhäsive, neben dem Schmelz auch das Dentin als zusätzliches Adhäsionsareal gewonnen werden [27, 39, 59]. 6 Bezüglich ihrer klinischen Eignung stellt die Haftung am Schmelz heutzutage kein Problem mehr dar. Die klebende Verankerung von vielen Dentinadhäsiven schätzt man aber noch kritisch ein [28, 79, 82]. Der dauerhafte Verbund zwischen Füllung und Zahn wird durch die hydrophilen Eigenschaften des Dentins in seiner Zusammensetzung und Struktur, im Vergleich zum Schmelz, erschwert [21, 52, 58, 80]. Die enormen Fortschritte auf dem Gebiet der Adhäsiv- und Komposittechnologie ermöglichen es, Läsionen auch im Seitenzahnbereich adhäsiv zahnfarben zu versorgen [10, 34, 41, 46]. Dentin-Bonding-Agents (DBA) dienen als Haftvermittler zwischen dem hydrophilen Dentin und den hydrophoben Kompositen und sollen eine Randspaltbildung verhindern [68]. Ein wichtiges Bewertungskriterium zur Eignung von DBA ist die zu erzielende Haftkraft. Die Dentinadhäsive werden dem Dentalmarkt in einem rasanten Tempo vorgestellt. Diese Tatsache macht es unmöglich, Daten ihrer Leistung aus klinischen Langzeitstudien zu erhalten. Laboruntersuchungen spielen daher eine wichtige Rolle, um Informationen, wie zum Beispiel zur Haftkraft, innerhalb kurzer Zeit, verbunden mit niedrigen Kosten, zu erhalten [12]. Zur präklinischen Bewertung von Dentinadhäsiven sind verschiedene gängige in vitro Testmethoden im Labor bekannt. Es bestehen aber große Unterschiede in den zu erzielenden Haftkräften, welche von verschiedenen Faktoren, wie zum Beispiel der Testapparatur, abhängig sind [30, 77]. Ziel dieser in vitro Studie war es, vier häufig genutzte Methoden zur Haftkraftmessung, den Tensile Bond Strength Test (inverted cone style), Shear Bond Strength Test (knife style), Microtensile Bond Strength Test (beam style) und Push-out Bond Strength Test, unter Einbeziehung drei verschiedener Dentinadhäsive an menschlichen Zähnen, zu vergleichen. 7 4. Literaturübersicht 4.1 Materialien 4.1.1 Zahnärztliche Komposite In der zahnärztlichen Prothetik wurden Acrylate seit den frühen 40er Jahren des 19. Jahrhunderts eingesetzt. Besonders im Frontzahnbereich war der Wunsch nach zahnfarbenen Materialien vorhanden. Acrylate wurden daher auch für direkte Füllungen verwendet. Anfangs verwendete man für die Restaurationen Polymethylmethacrylate. Diese sind durch eine hohe Polymerisationsschrumpfung und einen großen Restmonomergehalt, gekennzeichnet. aufgrund Die hohe des geringen Polymerisierungsgrades, Polymerisationsschrumpfung führte zur Randspaltbildung. Diese brachte wiederum die Gefahr der Sekundärkaries mit sich. Der große Restmonomergehalt schädigte die Pulpa. Im Jahre 1962 wurde von Bowen das so genannte „Bowen-Molekül“, Dimethacrylat Bis-GMA (2,2-bis-[4(2-hydroxy-3-methacryloxy-propylpxy)- phenyl]-propan), synthetisiert. Die Grundlage für klinisch brauchbare dentale Kunststoffe war somit geschaffen. Ein zahnärztlicher Komposit - Füllungskunststoff besteht, wie die Bezeichnung „Komposit“ (lat. Componere = zusammenfügen) andeutet, aus mehreren Komponenten. Dies sind eine organische Matrix, anorganische Füllstoffe und eine Verbundphase. Barium, Strontium, Zink oder Zirkonium werden in geringen Mengen beigefügt, um eine Röntgenopazität zu erreichen [19, 56]. In der organischen Matrix sind Monomere, Initiatoren, Stabilisatoren, Farbstoffe, Pigmente, Akzeleratoren und Inhibitoren vorhanden. Als Monomere finden meistens Bisphenolglycidylmethacrylat (Bis-GMA) und Urethandimethacrylat (UDMA) Verwendung. Wegen seiner hohen Viskosität müssen dem Bis-GMA verdünnende Triethylglycoldimethacrylat (TEGDMA), Moleküle, wie beigemengt zum werden. Beispiel Eine Veränderung der Materialeigenschaften ist auch über den Füllstoffgehalt 8 einstellbar. UDMA findet man beinahe immer in Kombination mit dem niedrig viskösen Bis-GMA, da sonst die Polymerisationsschrumpfung zu hoch wäre. Initiatoren starten die Aushärtung der Komposite. Es gibt Photoinititatoren und chemische Initiatoren. Für die Autopolymerisation liefern Benzoylperoxid und aromatische tertiäre Amine die zur Aushärtung benötigten freien Radikale. Bei der später entwickelten UV-Licht-aktivierbaren Photopolymerisation spaltet UV-Licht bei einer Wellenlänge von 365nm Methylethermoleküle. Bei den heute verwendeten lichthärtenden Kompositen wird Kampherchinon bei einer Wellenlänge von 468nm gespalten. Diese Spaltprodukte bilden mit einem aliphatischen tertiären Amin wiederum freie Radikale [2, 3, 56]. Die Verbundphase besteht aus dem Kopplungsagens Silan. Silane sind amphiphile Moleküle, die eine Verbindung zwischen den organischen und den anorganischen Füllkörpern herstellen. Die anorganischen Füllstoffe sind kristallines Quarz und/oder Gläser, poröse Füllkörper, Fasern und ionenfreisetzende Füllkörper. Sie verändern die Farbe, Druck-, Zug-, und Biegefestigkeit, Abrasionsresistenz, Dimensionsstabilität und die Volumenkontraktion während der Polymerisation. Ionenfreisetzende Füllkörper setzen pH-abhängig Ionen frei. Diese sollen das Fortschreiten einer möglicherweise im Randspalt vorhandenen Karies hemmen [2, 64]. Während der Härtung entsteht eine von der Matrix ausgehende Polymerisationsschrumpfung. Durch die Füllstoffe konnte diese von circa 25% auf etwa 3% reduziert werden. Es zeigte sich, dass die Füllkörpermenge umgekehrt proportional zur Schrumpfung ist, jedoch erhöht ein grösserer Füllkörperanteil die Viskosität des Komposits und verschlechtert somit die marginale Adaption [2]. 4.1.1.1 Einteilung der Komposite Im Folgenden werden die verschiedenen Einteilungsmöglichkeiten der Komposite erläutert (Tab. 1a-d, Seite 11-14). 9 Einteilung nach Füllern Komposite können anhand des Füllkörpertyps eingeteilt werden. Je nach Füllkörpergrösse (0,01 µm bis >10 µm) erfolgt die Einteilung in Mikrofüller-, Makrofüller- und Hybridkomposite [64]. Einteilung nach Konsistenz 1992 wurde von Willems et al. der Füllgrad der Komposite in der Einteilung berücksichtigt. Die Viskosität von Kompositen kann durch kleine Variationen der Füllkörpermenge oder Füllkörpergrösse beeinflusst werden. Fliessfähige oder stopfbare Komposite sind herstellbar [70, 99]. Einteilung nach Einsatzgebiet Verschiedene Füllkörper, verschiedene Konsistenzen und Aushärtemodi der Komposite haben dazu geführt, dass sie für einige Bereiche der Zahnheilkunde besonders gut geeignet sind, beispielsweise als Füllungsmaterial oder als Einsetzzement. Einteilung nach Aushärtungsmodus Es gibt drei verschiedene Aushärtungsmodi von Kompositen. Bei der Autopolymeristation erfolgt die Aushärtung chemisch über freie Radikale. Benzoylperoxid ist der Initiator, in der Basispaste finden sich tertiäre Amine, welche als Coinitiatoren fungieren. Wenn diese beiden Pasten miteinander vermischt werden, werden freie Radikale freigesetzt und die Polymerisation wird gestartet [2]. Die ersten lichthärtenden Komposite polymerisierten unter UV Licht. Aktuelle lichthärtende Komposite polymerisieren bei sichtbarem, „blauem Licht“. Als Initiator wird häufig Kampherchinon eingesetzt. Die Spaltprodukte reagieren mit einem aliphatischen tertiären Amin, wobei freie Radikale entstehen [2]. 10 Bei dual härtenden Kompositen findet sowohl eine chemische Initiation als auch eine Photoinitiation statt. Diese Komposite können die Einschränkungen von rein chemisch- oder lichthärtenden Materialien, wie zum Beispiel die Beschränkungen der Aushärtungstiefe, überwinden. Dennoch ist durch die Polymerisation möglich [2]. Lichthärtung eine gesteuerte Initiation der Füllkörpergröße Füllkörperart Makrofüller 1 -10µm Quarz, Gläser, Keramik Mikrofüller 0,01 – 0,1µm Präpolymerisate aus feinstteiligem SiO2 Hybridkomposite 10µm – nm Bereich Feinpartikelhybrid Feinstpartikelhybrid Füllkörpergehalt Konsistenz Vorteile Nachteile Einsatzgebiet Literatur Schlechte Polierbarkeit, ungenügende Abrasionsfestigkeit Heute nicht mehr verwendet [64] 70 bis 80 Gew% Sehr gute Polierbarkeit, erhöhte Druckfestigkeit, geringeres Elastizitätsmodul Reduzierte physikalische Belastbarkeit, starke Matrixabrasion, größere Polymerisationsschrumpfung, erhöhte Wasseraufnahme, erhöhter thermischer Expansionskoeffizient Frontzahnbereich, Klasse V Kavitäten, erweiterte Fissurenversiegelung [66] Glas, Siliziumoxid, Makro-, Mikrofüller ca. 85 Gew% Positive Handlingeigenschaften, geringe Abrasion, weniger Schrumpfung, höhere Festigkeit, Polierbarkeit Ungünstige Oberflächenbeschaffenheit, durch aus der Matrix herausgerissene Füller Universal einsetzbar [66] < 5 µm Glas, Siliziumoxid ca. 85 Gew% Geringe Abrasion, gute Polierbarkeit Universal einsetzbar [66] < 3 µm Glas, Siliziumoxid ca. 85 Gew% Sehr gute Polierbarkeit Universal einsetzbar [66] Tab. 1a: Einteilung der Komposite nach Füllkörper. 11 Gute physikalische Werte, hohe Biegefestigkeit 12 Füllkörpergröße Füllkörperart Füllkörpergehalt Konsistenz Vorteile Submikrometer -hybrid < 1 µm Glas, Siliziumoxid ca. 85 Gew% Bessere Polierbarkeit Nanopartikelhybrid ≤ 1 µm Nanocluster, Nanomere aus SiO2 Partikeln ca. 87 Gew% Hohe Transluzenz, gute Polierbarkeit, hervorragende physikalische Eigenschaften Schlechtere mechanische Eigenschaften Einsatzgebiet Literatur Universal einsetzbar, meist Frontzahnbereich [66] Universal einsetzbar, meist Seitenzahnbereich [66] 12 Tab. 1b: Einteilung der Komposite nach Füllkörper. Nachteile 13 Füllkörpergröße Füllkörperart Füllkörpergehalt Konsistenz Vorteile Nachteile Einsatzgebiet Literatur Um 2 – 3 % reduziert Fliessfähig Geringeres Elastizitätsmodul, gute Benetzbarkeit des Dentins, einfache Verarbeitung Werkstoffkundliche Eigenschaften schlecht, hohe Abrasion, höhere Polymerisationsschrumpfung, hoher Matrixanteil mit erhöhter Wasseraufnahme Klasse V, Minimalinvasive Kavitäten, Fissurenversiegelung, Zwischenschicht, kieferorthopädischer Bracketkleber [74] Packables Erhöht Stopfbar, hochviskos Bessere Herstellung des Approximalkontaktes, reduzierte Polymerisationsschrumpfung Schlechteres Anfliessen an die Kavitätenwände Grosse Kavitäten im Seitenzahnbereich [74] Tabelle 1c: Einteilung der Komposite nach Konsistenz. 13 Flowables 14 Füllkörpergröße Füllkörperart Füllkörpergehalt Konsistenz Vorteile Nachteile Einsatzgebiet Literatur Hoher Restmonomergehalt Lufteinschlüsse schwächen Struktur und hemmen Polymerisation, Arbeitszeit nicht bestimmbar Restaurationen und grosse Basisstrukturen, Zementieren von Zahnersatz [6] Lichthärtend Gesteuerte Aushärtung, reduzierte Porositäten, lange Verarbeitungszeit, höherer Polymerisierungsgrad Beschränkung der Aushärtungstiefe, Gefahr der vorzeitigen Polymerisation unter Tageslicht Restaurationen in der Mundhöhle [6] Dualhärtend Gesteigerte Aushärtungstiefe Maximale Aushärtung bei ungenügender Lichtzufuhr nicht erreichbar Zementierung von Restaurationen, Endodontie [6] Tabelle 1d: Einteilung der Komposite nach Aushärtungsmodus. 14 Autopolymerisierend (chemische Härtung) 15 4.1.2 Haftvermittler zwischen Zahnhartsubstanz und Komposit 4.1.2.1 Adhäsivsysteme Allgemeines Der ungünstige Wärmeausdehnungskoeffizient, und vor allem die Polymerisationsschrumpfung des Komposits, erfordern eine klebende Verankerung des Komposits am Zahn. Die Adhäsivtechnologie führte zu dieser gewünschten klebenden Verankerung. Dieses Prädikat erhielt es vor allem in Bezug auf die Retention und die Randschlussqualität [76, 96]. Buonocore legte 1955 mit der Einführung der Schmelz-Ätz-Technik die Basis jeglicher Adhäsion an Zahnhartsubstanzen [10]. Der Zahnschmelz wird mit 30 - 40%iger Phosphorsäure geätzt. Die Schmelzprismen im Zentrum und in der Peripherie besitzen eine unterschiedliche Säurelöslichkeit, wodurch eine Oberflächenvergrößerung und die Schaffung eines Mikroreliefs erreicht werden. Dies führt zu einer besseren Benetzbarkeit. Den gefüllten und ungefüllten Adhäsiven wird das Einfließen in das Mikrorelief ermöglicht. Durch die Lichtpolymerisation kommt es zu einer innigen Verzahnung mit dem Zahnschmelz, mit dem Ergebnis einer mikromechanischen Verankerung [96]. In der Literatur lagen die bisher beschriebenen Haftwerte am Schmelz zwischen 16 und 24 MPa. Durch die Volumenkontraktion des Füllungsmaterials entstehen Kontraktionskräfte von bis zu 17 MPa. Demzufolge kann die konventionelle Säureätztechnik einen stabilen Verbund am Schmelz erreichen [29, 97]. Bei den frühen Dentinadhäsiven wurden freiliegende Dentinareale der Kavität mit einem säurebeständigen Unterfüllungsmaterial zum Schutz der Pulpa und zur Prävention postoperativer Hypersensibilitäten bedeckt [46]. Die Schmelzränder wurden mit Phosphorsäure konditioniert, um das Einfließen eines ungefüllten Haftvermittlers zu ermöglichen. Dieses Procedere bedeutete, dass die mikroretentive Verankerung nur auf die Schmelzränder begrenzt war. Im Vergleich zur Gesamtkontaktfläche zwischen Füllung und Zahn, stellt dies jedoch nur einen geringen Flächenanteil dar [17, 18]. 16 Um eine Vergrößerung des Adhäsionsareals und die Schaffung einer effektiven Retentionsfläche zu erzielen, ist die Nutzung der gesamten, nach der Präparation freiliegenden, Zahnhartsubstanz wünschenswert. Das Problem der Anbindung von hydrophoben Kompositen an das hydrophile Dentin wird durch die im Adhäsiv enthaltenen amphiphile Monomere gelöst. 4.1.2.2 Einteilung Dentinadhäsivsysteme In der Literatur werden Dentinhaftsysteme anhand unterschiedlicher Einteilungskriterien bewertet. Während manche Autoren eine Klassifizierung vornehmen, die sich mit der Vorbehandlung der Schmierschicht beschäftigt [40, 95], und hierbei einteilen nach Schmierschichterhaltung oder –auflösung bzw. Modifizierung der Schmierschicht, wählen andere Autoren eine Einteilung nach klinischen Applikationsschritten und klassifizieren in Ein-, Zwei- oder Drei-Schritt-Systeme [95]. Einteilung nach Generationen Die geläufigste Klassifikation stellt die Einteilung an Hand unterschiedlicher, zeitlich aufeinander folgender Entwicklungsstufen dar, die als Generationen bezeichnet werden [23, 26, 31-33, 46] (Tab. 2, S. 17). Ätzung 1. Generation 2. Generation Vorteile Ätzung mit 7%iger Salzsäure Heute nicht mehr Keine Dentinkonditionierung verwendet Nachteile Charakteristika Literatur kein Gegenspieler der Polymerisationsschrumpfung, Randspaltbildung, Entfernen der Schmierschicht [21, 76] Haftwerte 2 – 6 MPa, hydrolytische Zersetzungsprozesse durch Schmierschicht Infiltration der Schmierschicht [21, 76, 78] Selektive Schmelzätzung mit 37%iger Phosphorsäure Bildung einer Hybridschicht, mechanische Retention, hohe Haftwerte Selektives Ätzen Modifizierung der Schmierschicht mit leicht sauren Primern, Einsatz mehrerer Komponenten zur Hydrophobisierung des Dentins, Ätzung des darunterliegenden Dentins [27, 32, 57, 81, 89] 4. Generation Total etching Erhöhte Haftwerte, kein selektives Ätzen Kollabiertes Kollagengeflecht, Überätzung Entfernung aller anorganischer Bestandteile des demineralisierten Dentins und der Schmierschicht [36, 89] 5. Generation Total etching Weniger Arbeitsschritte durch Primer-Adhäsiv-Kombination Verringerung der Haftkräfte Minimierung der Arbeitsschritte, Schonung des Kollagenfasergeflechts, One-Bottle-Bonding [2, 31] 6. Generation Total etching mit selbstätzendem Primer Weniger Arbeitsschritte durch weglassen des Ätzens Ergebnisse nicht optimal, keine Aufbewahrung in einer Flasche wegen Instabilität der Stoffe Single-step Bonding [2, 21, 31, 44] 7. Generation Selbstkonditionierend Vereinfachung der Arbeitsschritte durch ein EinflaschenKombinationsprodukt Ergebnisse nicht optimal, keine Aufbewahrung in einer Flasche wegen Instabilität der Stoffe All in one, 1-Schritt-Self EtchingAdhäsive [82] Tab. 2: Übersicht der Adhäsivsysteme. 17 3. Generation 18 Einteilung nach “Flaschensystemen” Da selbstätzende Systeme nicht in die Klassifizierung nach Generationen einbezogen werden können, wird seit einiger Zeit eine neue Klassifizierung verwendet. Es wird auf die Anzahl der klinischen Arbeitsschritte und die Art der Interaktion des Adhäsivs mit dem Dentin Bezug genommen. Nahezu alle modernen Adhäsive können mittels dieses Systems klassifiziert werden. Die Einteilung erfolgt praktisch nach Flaschensystemen (Tab. 3, Seite 19) [45]. Anwendung Typ 1 Etchant Primer Vorteile Etchant Primer/Bond Typ 3 Bond Typ 4 Selbstätzendes Adhäsiv Literatur Verwirrung und Verwechslungen durch mehrere Flaschen 3 klinische Arbeitsschritte, Total etching, Entfernung der Schmierschicht [45] Weniger Verwirrungen und Verwechslungen, Verminderung der klinischen Arbeitschritte Adhäsiv soll mehrmals aufgetragen werden 2 klinische Arbeitsschritte, Total etching, Entfernung der Schmierschicht [45] Keine separate Phosphorsäureätzung, Verminderung der klinischen Arbeitsschritte Adhäsiv soll mehrmals aufgetragen werden 2 klinische Arbeitsschritte, Schmierschicht wird aufgelöst [45] Alle Komponenten in einer Flasche, simultane Vorbehandlung von Schmelz und Dentin Instabilität der Inhaltsstoffe bei gemeinsamer Lagerung 1 klinischer Arbeitsschritt, Schmierschicht wird aufgelöst [45] Tab. 3: Übersicht über die Flaschensysteme der Adhäsivsysteme. 19 Etchant/Primer Charakteristika Gute Haftwerte Bond Typ 2 Nachteile 20 Einteilung nach Aushärtungsmodus Eine weitere Klassifikation der Bondingsysteme betrachtet den Aushärtungsmodus. Bei lichthärtenden Adhäsiven erfolgt die Aushärtung, wie bei Kompositen auch, durch einen Photoinitiator, häufig Kampferchinon. Autopolymerisierende Adhäsive härten chemisch initiiert aus. Sie finden bei autopolymerisierenden Aufbaukompositen oder bei Befestigungskompositen Verwendung. Dualhärtende Adhäsive können sowohl chemisch als auch durch Licht initiiert polymerisieren. Sie werden zur Befestigung von Metallrestaurationen, zum Einsetzen von zahnfarbenen Restaurationen oder im Bereich der Endodontie verwendet. Den beiden letztgenannten Adhäsivsystemen wird zum Primer eine Sulfinsäuresalzlösung zugesetzt, welche die Vernetzung der Primer-Moleküle begünstigt [53]. 4.2. Substrat 4.2.1 Zahnhartsubstanzen Allgemeines Zähne bestehen aus drei Zahnhartsubstanzen, welche die Pulpa umgeben. Die äußere Schicht der klinischen Krone besteht aus Schmelz. Dies ist das härteste Zellprodukt des Organismus mit einer Vickers-Härte von 300 – 400HV und ist zusammengesetzt aus 96 Gew% anorganischer Substanz, 1 Gew% organischer Substanz und 3 Gew% Wasser. Das Hauptmineral ist Hydroxylapatit. Die Pulpa wird von Dentin umgeben. Es ist eine knochenähnliche Substanz. Dentin besteht zu 69 Gew% aus anorganischer Substanz, zu 21 Gew% aus organischer Substanz und zu 10 Gew% aus Wasser. Die anorganische Grundsubstanz ist Kalziumphosphat. Zement umgibt das Dentin im Bereich der Zahnwurzel und ähnelt dem Faserknochen. Die Zusammensetzung von Zement in Gew% beträgt 57% 21 anorganische Substanz, 30% organische Substanz und 12% Wasser. Es wird lebenslang von Zellen des Parodontalligaments auf- und umgebaut [37]. 4.2.2 Dentin 4.2.2.1 Dentin tierischer Herkunft Da menschliches Dentin nur begrenzt zur Verfügung steht und ein potentielles Infektionsrisiko darstellt, intensiviert sich die Suche nach passenden Alternativen. Aufgrund der Verfügbarkeit und der Grösse wird Dentin tierischer Herkunft häufig als Ersatz verwendet [86]. Rind Frisch extrahierte bovine Zähne können anstelle menschlicher Zähne für Adhäsionstests verwendet werden, denn sie ähneln sich in Struktur und Zusammensetzung [98]. Das bovine, koronale Dentin besitzt grössere Tubuli als das menschliche Dentin. Jedoch können an superfiziellen Dentinarealen ähnliche Haftwerte, wie an menschlichem Dentin gemessen werden. An Wurzeldentin und pulpennahem Dentin werden jedoch unterschiedliche Haftwerte gemessen [86]. Schwein In Bezug auf Form, Größe, Morphologie, Zusammensetzung und Entwicklungszeitraum sind porcine Zähne, im Vergleich zu denen anderer Säuger, den menschlichen Zähnen am ähnlichsten. Die Säureätzung zeigt unter dem Rasterelektronenmikroskop bei porcinem Dentin ein ähnliches Ätzmuster wie beim humanen [62]. Pferd Auch das Dentin von Pferden ist dem menschlichen Dentin, bezüglich der Morphologie, recht ähnlich [67]. 22 4.2.2.2 Humanes Dentin Allgemeines Dentin kann aufgrund seiner Heterogenität als dynamisches Substrat bezeichnet werden, was eine Herausforderung für Adhäsive darstellt. Regionale Unterschiede und die Veränderungen, bedingt durch physiologische und pathologische Stimuli, können die Qualität und die Stärke der Bondschicht beeinflussen. Auch die Restdentindicke zur Pulpa kann ein beeinflussender Faktor sein. Je pulpennaher das Dentin ist, desto höher sind die in vitro gemessenen Haftkräfte [50]. Beim Gebrauch menschlicher, präeruptiver Weisheitszähne für Haftkraftmessungen muss beachtet werden, dass sie permeabler und feuchter sind als posteruptive Zähne. Das Sammeln dieser Zähne zu Versuchs- und Vergleichszwecken ist jedoch praktisch, da sie ähnliche Ausgangsbedingungen vorweisen und in ausreichender Menge zur Verfügung stehen [75]. Aufbau Humanes Dentin ist zu etwa 69 Gew% aus anorganischen, zu etwa 21 Gew% aus organischen Substanzen und zu etwa 10 Gew% aus Wasser aufgebaut. Im Gegensatz dazu besteht Schmelz zu etwa 96 Gew% aus anorganischen Bestandteilen. Der hohe organische Matrixanteil im Dentin besteht vornehmlich aus Kollagen. Dentin kann nicht als alleinige Substanz gesehen werden, sondern wird immer in Kombination mit dem Pulpagewebe betrachtet. Man bezeichnet dies auch als Pulpa-Dentin-Einheit. Es wird von unzähligen flüssigkeitsgefüllten Kanälchen, den Dentintubuli, durchzogen. In dieser tubulären Mikrostruktur liegen, umgeben von Flüssigkeit, die Odontoblastenfortsätze. Bei vitalen Zähnen steht die Flüssigkeit in den Tubuli unter einem ständigen, leicht nach außen gerichteten Druck, von etwa 25- 30 mm Hg [93]. Diese intrinsische Flüssigkeit (Dentinliquor), welche für die hydrophile Eigenschaft des Zahnbeins verantwortlich ist, stellt ein Problem bezüglich der Anbindung hydrophober Komposite dar [21, 80, 81]. 23 Alle Dentintubuli sind von einer Schicht hypermineralisierten Dentins umgeben, dem sogenannten peritubulären Dentin. Zwischen den Dentintubuli befindet sich das hypomineralisierte, intertubuläre Dentin [83]. Nach rotierender Präparation oder Kariesexkavation entsteht eine Schmierschicht, welche sich aus zermahlenen Dentinresten, Bakterien und Wasser zusammensetzt. Sie bedeckt das Dentin und verlegt die Öffnungen der Tubuli [21, 76]. Superfizielles versus pulpennahes Dentin Die Odontoblasten formen das Dentin, während sie zentral Richtung Pulpa „wandern“. Daher liegen sie pulpennah enger beieinander. Je weiter man sich im Dentinbereich von der Pulpa entfernt, umso weniger Dentintubuli werden gefunden. Die Anzahl der Tubuli beträgt 15.000/mm² bis 20.000/mm² an der Schmelz-Dentin Grenze. Nahe der Pulpa findet man 45.000/mm² bis 65.000/mm². Ebenso verändert sich das Lumen der Tubuli. Im koronalen Anteil beträgt der Durchmesser 0,5 bis 0,9 µm, pulpenwärts erweitert er sich auf 2 bis 3 µm [85]. Desweiteren unterscheidet sich das Dentin an verschiedenen Stellen des Zahnes in seiner Permeabilität. So ist das okklusale Dentin über den Pulpahörnern durchlässiger, als das zentral gelegene okklusale Dentin [73]. Pashley zeigte, dass approximal gelegenes Dentin eine grössere Permeabilität besitzt als okklusales Dentin, und Wurzeldentin weniger gut penetrierbar ist als koronales Dentin [74]. Kariös verändertes versus kariesfreies Dentin Dentin ist ständigen physiologischen und pathologischen Veränderungen ausgesetzt, was Auswirkungen auf seine Zusammensetzung, Mikrostruktur und Permeabilität hat. Kariös verändertes tubuläres Dentin ist, verglichen mit gesundem Dentin, sklerotisch und undurchlässig. Auch Säureätzung erhöht 24 die Durchlässigkeit nicht signifikant. In gesundem Dentin wird durch TotalEtching die Permeabilität erhöht. Sklerotisches Dentin ist sowohl intertubulär als auch intratubulär hypermineralisiert, da Kalziumphosphat-Whitlockit-Kristalle die Tubuli füllen. Diese Kristalle sind sehr säurebeständig und können selbst durch säurehaltige Conditioner nur minimal demineralisiert werden. Die Bildung von Kunststoffzapfen in sklerotischem Dentin weist eine stärkere Variabilität auf und beinhaltet kurze, stumpfe, trichterförmige Zapfen, die zudem einen Kern von Mineralkristallen enthalten. Die resultierenden Haftkräfte sind niedriger als an gesundem Dentin [45, 75]. Auch das Alter des Patientens hat Einfluss auf die Dentindicke und –struktur. Die Pulpa bildet zeitlebens Sekundärdentin, welches sich im Aufbau von normalem Dentin unterscheidet. Dessen Struktur ist ungleichmäßiger, es ist weniger permeabel und kann sogar sklerotisch sein. 4.2.2.3 Vergleich von tierischem und humanem Dentin als Substrat Das beste Substrat, um Haftkrafttests durchzuführen, ist menschliches Dentin in vivo. Da jedoch die Möglichkeiten für derartige Studien aus verschiedenen Gründen limitiert sind, werden Untersuchungen häufig an extrahierten Zähnen in vitro durchgeführt. Menschliche Zähne stehen nur begrenzt zur Verfügung und besitzen ein potentielles Infektionsrisiko. Zähne von Tieren können aufgrund ihrer Verfügbarkeit und ihrer Grösse als Ersatz verwendet werden, jedoch geht auch von diesen Zähnen eine Infektionsgefahr aus. Scher- und Zugversuche haben signifikant niedrigere Haftwerte bei Zähnen tierischen Ursprungs ergeben. Als Ursache dafür wird diskutiert, dass koronales Dentin boviner Zähne grössere Tubuli besitzt als das Dentin menschlicher Zähne [61]. Wurde jedoch ausschließlich superfizielles Dentin verwendet, wurden gleiche Haftkräfte erzeugt [86]. Andere Studien haben ergeben, dass die Haftwerte bei bovinem Dentin über denen menschlichen Dentins liegen. Im bovinen Dentin finden sich, bei einer höheren Karbonat- 25 Konzentration, weniger Mineralien in der Matrix. Das Dentin kann in der gleichen Zeit besser geätzt werden als menschliches Dentin. Mehr Dentintubuli und deren grösserer Durchmesser führen zu längeren und dickeren Tags, was unter Umständen die Haftkräfte positiv beeinflussen kann [24, 63]. Gesundes, feuchtes, humanes Dentin ist die Standardvariante der präklinischen Untersuchungen und wird vornehmlich an unveränderten, frisch extrahierten Weisheitszähnen durchgeführt. Hierbei werden die höchsten Haftwerte erzielt [45]. 4.2.3 Lagerungsmedium Das Lagerungsmedium kann die Haftkräfte der Adhäsive signifikant beeinflussen [60]. Natriumazid Natriumazid ist das Natriumsalz der Stickstoffwassersäure. Es gehört zur Stoffklasse der Azide. Diese Chemikalie wird in Bereichen eingesetzt, in denen das Wachstum von Mikroorganismen verhindert werden soll. Es wirkt toxisch, indem es spezifische Enzyme hemmt, die Schwermetalle enthalten. Außerdem ist es ein starkes Protoplasmagift. Chloramin – T 0,5% Chloramin – T wird aus der Umsetzung von ρ-Toluolsulfonamid mit Natriumhypochlorit hergestellt. In Lösung mit Wasser wirkt es wie Hypochlorid, also bleichend und desinfizierend. Es ist jedoch länger haltbar und weniger aggressiv gegenüber organischen Materialien. Es scheint, dass Chlor einen negativen Effekt auf die Haftkraft von Adhäsiven haben kann. Im Vergleich zur Lagerung in destilliertem Wasser ist die Haftkraft reduziert [60, 98]. 26 Formaldehyd Formaldehyd (Methanal) kommt natürlicherweise in Säugetierzellen als Zwischenprodukt vor. Auch in der Atmosphäre, bei Verbrennungen und in Pflanzen entsteht Formaldehyd. Es kann durch eine katalytische Oxidation aus Methanol hergestellt werden. Als ein starkes Reduktionsmittel verwendet man es zur Keimabtötung, und es findet als Konservierungsmittel Gebrauch. Die Chemikalie ist gut in Wasser löslich, bildet darin ein Aldehydhydrat und ist dann unter dem Namen „Formalin“ bekannt. Organische Komponenten des Dentins, wie Kollagen und nicht - kollagene Peptide, verändern mit der Zeit ihre Struktur in Formalin. An menschlichem Dentin, welches 6 Monate lang in 10%igem Formalin aufbewahrt wurde, erhöhte sich die Haftkraft des Adhäsives, im Vergleich zur Aufbewahrung in physiologischem Speichel, um das Doppelte [86, 98]. Destilliertes Wasser Die chemische Verbindung aus Sauerstoff und Wasserstoff ist Wasser. Destilliertes Wasser ist weitgehend frei von Salzen, organischen Stoffen und Mikroorganismen. In diesem Medium findet keine Keimabtötung statt. Die Haftwerte von Adhäsiven werden am wenigsten beeinflusst, wenn als Lagerungsmedium destilliertes Wasser gewählt wird [60]. 4.3 Methoden zur Testung von Adhäsivsystemen Viele Studien zur Haftkraft von Dentinbondings sind in vitro Studien. Diese sind relativ einfach und kostengünstig durchzuführen. Sie können jedoch meist nur bedingt auf in vivo Situationen übertragen werden, da vor allem die Simulation physiologischer Testbedingungen Schwierigkeiten bereitet [61, 72, 91]. Andere Autoren fanden keinen Unterschied zwischen in vitro und in vivo Untersuchungen und zeigten, dass diese physiologischen Bedingungen simuliert werden können [72]. Klinisch prospektive Studien sind zwar der “Goldstandard” zur Untersuchung von Adhäsivsystemen, doch oftmals sind 27 wegen der rasanten Entwicklung viele der getesteten Adhäsive nicht mehr auf dem Markt, wenn diese Studien abgeschlossen sind [92]. Es scheint fast unmöglich durch klinische Untersuchungen das Adhäsionspotential eines Dentin-Bonding Systems zu erkennen. Zu viele Parameter beeinflussen entweder die Qualität oder die Langlebigkeit einer Restauration [61]. Die spezifischen Parameter, die zu einem Scheitern des adhäsiven Verbunds führen, können in einer in vivo Studie schlecht bestimmt werden. Diese Möglichkeit besteht jedoch bei in vitro Studien. Somit kann sich die Forschung auf diese spezifischen Faktoren konzentrieren und das Material verbessern [15]. Bevor an humanen Probanden getestet werden kann, sind präklinische in vitro Untersuchungen aus ethischen Gründen unerlässlich. 4.3.1 In vivo Allgemeines Die beste Möglichkeit die Effektivität eines Biomaterials zu testen sind klinisch-experimentelle in vivo Studien mit kontrollierten Untersuchungen [61]. Klinische Studien an Patienten müssen von der Ethikkommission geprüft und genehmigt werden. Außerdem sollen die Probanden über einen längeren Zeitraum an Recall Untersuchungen teilnehmen. Die klinische Beurteilung wird anhand der USPHS Kriterien, im Jahre 1971 von Ryge in dem US Public Health Service veröffentlicht, gemessen. Es werden die Farbübereinstimmung, die Füllungsoberfläche, marginale Farbveränderungen, die anatomische Form und mögliche Karies beurteilt. Modifizierte USPHS Kriterien mit ergänzenden Faktoren, wie postoperative Sensibilitäten, Randschlußverhalten, Fraktur, Retention, der interaproximale Kontakt und der okklusale Kontakt, wurden in den letzten Jahren nachträglich hinzugefügt [5, 87]. Die Restaurationen sollen in bestimmten Zeitabständen von unabhängigen Untersuchern mit Hilfe von Sonde und Spiegel begutachtet werden. Die klinische Beurteilung wird in akzeptabel und nicht-akzeptabel unterteilt. 28 Jedem Urteil liegen zwei Qualitätsstufen zugrunde (Alpha – Bravo und Charlie – Delta). Einfache ja/nein Entscheidungen erleichtern die Evaluation in den einzelnen Kategorien. Röntgenbilder, Fotos und Modelle sollten zur Kontrolle angefertigt werden [9, 55]. Die Ergebnisse einer klinischen in vivo Studie werden durch verschiedene Faktoren beeinflusst, die es erschweren den genauen Grund des Versagens einer Restauration zu bestimmen. Ein Faktor ist das verwendete Material selbst. Externe Faktoren, wie zum Beispiel die Fähigkeiten des Behandlers, die Polymerisationslampe oder die Instrumente zum Ausarbeiten der Füllung verändern die Ergebnisse. Das Ergebnis wird auch vom Patienten beeinflusst. Zu nennende Faktoren sind das Alter, die Mundhygiene, die okklusale Belastung und sklerotisiertes Dentin. Intraorale Temperaturschwankungen beim Genuss von kalten und warmen Speisen induzieren Kontraktion und Expansion der Adhäsivschicht. Wasser, sowie menschliche und bakterielle Enzyme aus dem Speichel können kovalente Bindungen zwischen den Kollagenfibrillen und den Kompositpolymeren aufbrechen. Okklusale Kaukräfte beanspruchen die Bondschicht. Risse, die zum Versagen des Adhäsivs führen, können entstehen [15, 47]. Studien an Klasse V – Kavitäten Obwohl klinische Studien an nicht kariösen Klasse V - Kavitäten teuer, zeitund arbeitsintensiv sind und nur wenige Informationen über den wahren Grund des klinischen Misserfolges liefern, sind sie die ultimative Testmethode, um die Leistung des Adhäsivs zu beurteilen. Diese Läsionen bieten, im Gegensatz zu allen anderen, keine makro-mechanische Retention. Adhäsive, die keine ausreichenden Haftkräfte besitzen, werden daher einem baldigen Restaurationsverlust unterliegen. Ein weiterer Vorteil von Klasse V Kavitäten ist, dass die Begrenzung der Restauration sowohl im Schmelz als auch im Dentin liegt. Die Läsionen sind meist vestibulär, an Frontzähnen oder Prämolaren lokalisiert. Somit ist ein einfacher Zugang zur Restauration 29 und zur Auswertung gewährleistet. Die Restaurationen können sowohl intraoral visuell, als auch mit dem Rasterelektronenmikroskop nach Replikaherstellung beurteilt werden. Präparation und Restauration von zervikalen Kavitäten sind minimalinvasiv und relativ einfach, wodurch der Einfluss von Variabilitäten in der Behandlerfähigkeit reduziert wird. Da zervikale Läsionen weit verbreitet sind, fallen die Patientenselektion und die Ausführung abgestimmter Studien leichter. Aufgrund des C-Faktors und der daraus resultierenden Belastung für die adhäsive Zwischenschicht sind die mechanischen Eigenschaften des verwendeten Komposits bei diesen Kavitäten relativ unwichtig. Bei Studien an nicht kariösen Klasse V - Kavitäten ist zu bedenken, dass häufig sklerotisches Dentin vorhanden ist, was die Ausbildung einer Hybridschicht erschwert. Dies könnte die Haftkraft negativ beeinflussen. Ein weiterer Grund für das Versagen eines Adhäsivs bei zervikalen Läsionen ist die exzentrische okklusale Belastung („Barreling“), eine Belastung, die auch zum Verlust von Zahnhartsubstanz an dieser Stelle führen kann [15]. Studien an Klasse II - Kavitäten Bei Studien an Klasse II – Kavitäten werden der approximale Kontakt, die anatomische Form, der Farbübereinstimmungen Randspalt, und die die marginale Sekundärkaries Verfärbung, nach den die USPHS Richtlinien bewertet [55]. Die Größe der Restauration, die Kavitätenform, der ungünstigere C-Faktor und ein mögliches „Pooling“ des Adhäsivs beeinflussen die Überlebensdauer erheblich [84]. Ferner entstehen bei Klasse II – Restaurationen Abzugskräfte und Intrusionskräfte beim Kauen, jedoch treten auch Friktion und Retention, bedingt durch das Kavitätendesign, auf. Diese Faktoren beeinflussen die Haftkraft des Adhäsivs. 30 4.3.2 In vitro Allgemeines Grundsätzlich unterschieden können funktionale werden. Im Kavitätentests Rahmen der und Trennverfahren Kavitätentests steht die Randspaltanalyse an vorderster Stelle. Eine gefüllte Kavität wird abgeformt und repliziert. Der Randspalt zwischen Füllungsmaterial und Zahn wird im Rasterelektronenmikroskop (REM) quantitativ untersucht. Dies ist eine 1:1 Simulation der klinischen Verhältnisse, der relative C – Faktor (definiert als Verhältnis zwischen gebundener zu ungebundener Kompositfläche [22]) wird berücksichtigt, und eine Ermüdungsprüfung der Verbindung durch Thermocycling oder Kausimulation ist möglich. Eine Kombination der Randspaltanalyse mit der Bestimmung der internen Adaption und einer Dichtigkeitsprüfung ist ideal. Die Evaluation der internen Adaption erfolgt an der quergeschnittenen Kavität wiederum durch Abformung und Replikation. Der Randspalt innerhalb der Kavität wird dabei begutachtet. Bei der Dichtigkeitsprüfung wird die Farbstoffpenetrationstiefe als Parameter herangezogen. Die Trennverfahren können hingegen im Wesentlichen in Scherversuche, wie Shear Bond und Push-out Tests, und Zugversuche, wie Tensile und Microtensile Tests, eingeteilt werden [40]. 4.3.2.1 Dentin als Substrat unter Laborbedingungen Viele eingebettete Dentinproben haben eine relativ trockene Pulpa. Auch bei Wasserlagerung kann es sein, dass im Dentin ein Feuchtigkeitsgradient auftritt, was zu unterschiedlichen Haftwerten führen kann. Nicht perfundiertes Dentin Dies ist die Standardvariante der präklinischen Untersuchungen. Es wird gesundes, feuchtes Dentin an unveränderten, frisch extrahierten Zähnen verwendet [45]. 31 Perfundiertes Dentin Um die in vivo Situation des nach außen gerichteten Dentinliquorflusses zu simulieren, kann man die Pulpenkammer oder nur Dentinanteile der Prüfkörper mit einem geeigneten Medium perfundieren. Als Perfusionsmedium eignen sich Wasser, physiologischen Kochsalzlösung oder eine 1:3 verdünnte Lösung von Plasma mit physiologischer Kochsalzlösung. Die Lösung kann ohne hydrostatischen Druck oder mit positivem Druck während der Adhäsivapplikation und/oder der Lagerung angebracht werden. Der zu simulierende pulpale Druck beim Menschen beträgt etwa 14 cm Wassersäule [45, 75]. 4.3.2.2 Testmethoden zur Haftkraftbestimmung In Tabelle 4a-c auf Seite 32-34 werden gängige Testmethoden zur Haftkraftbestimmung vorgestellt und miteinander verglichen. Schema Tensile Bond Strength inverted cone Beschreibung - Kompositkegel wird auf planer, mit Adhäsiv vorbehandelter Oberfläche aufpolymerisiert Zugkraft Kompositkegel Adhäsiv Dentin Einbettmasse - Verbundfestigkeit wird durch Abziehen des Kompositzylinders bestimmt - Kompositzylinder wird auf planer, mit Adhäsiv vorbehandelter Oberfläche aufpolymerisiert knife style Scherkraft Dentin Kompositzylinder Einbettmasse - Verbundfestigkeit wird durch Abscheren des Kompositzylinders bestimmt (ähnlich einer Guillotine) Adhäsiv - Vorbereitung wie knife style Shear Bond Strength Scherkraft Dentin - Drahtschlinge wird um den Kompositzylinder, möglichst nahe an Zahnfläche, gelegt Einbettmasse Literatur - relativ einfache Durchführung - maximal 2 Proben pro Zahn [11, - viele Vergleichsstudien - niedriger C-Faktor 45, 54] - Komposit schrumpft ungehindert auf Dentin - nur Ableitung des Potentials des Dentinadhäsives möglich 40, - Dentin-Komposit-Verbindung frei von allen Einflüssen des Kavitätendesigns testbar - realtiv einfache Durchführung - maximal 2 Proben pro Zahn [11, - viele Vergleichsstudien - niedriger C-Faktor 40, 45] - Komposit schrupft ungehindert auf Dentin - nur Ableitung des Potentials des Dentinadhäsives möglich - lineare Belastung des Kompositzylinders im 90° Winkel - überhöhte Belastungsschwerpunkte - Dentin-Komposit-Verbindung frei von allen Einflüssen des Kavitätendesigns testbar - früherer Frakturbeginn mit Dentindefekten - Scherkraft parallel zur gebondeten Zahnoberfläche - maximal 2 Proben pro Zahn - Kraftapplikation weniger punktförmig als knife style Drahtschlinge Kompositzylinder wire loop style Nachteile Adhäsiv - niedriger C-Faktor - nur Ableitung des Potentials des Dentinadhäsives möglich - früherer Frakturbeginn mit Dentindefekten - grössere Verschiebungen der Kraftapplikation als knife style - Dicke der Schlinge beachten Tab. 4a: Übersicht über die verschiedenen Haftkraftmessmethoden in vitro. 16, 32 Shear Bond Strength Vorteile [16] 33 Schema - ein Block Füllungsmaterial wird auf eine plane, mit Adhäsiv vorbehandelter Oberfläche polymerisiert Zugkraft K om posit Microtensile Bond Strength A dhäsiv D entin - Herstellung von Stäbchen mit quadratischer oder rechteckiger Grundfläche - Abzug mit linear ansteigender Kraft beam style Vorteile Beschreibung - geringe Größe der untersuchten Verbundzone - höchste Belastbarkeit in der verkleinerten Bondschicht - Zuverlässigkeit der Evaluation durch Verringerung der Fehler in der Verbundzone und geringerer Standardabweichung Nachteile - Sektionsprozedur sehr sensitiv Literatur [75] - da Proben sehr klein sind besteht schnell Austrocknungsgefahr - Adhäsive mit Haftwerten <5Mpa versagen bei der Herstellung - bestimmte Dentinareale können untersucht werden - bis zu 40 Proben pro Zahn 33 - Vorbereitung wie Stäbchenform - Zersägen in Scheiben Z ugkraft K om posit Microtensile Bond Strength hour glass shape A dhäsiv D entin - sanduhrförmige Präparation an Bondzwischenschicht mit ultrafeiner Diamantfräse - Abzug wie Stäbchenform - geringe Größe der untersuchten Verbundzone - Herstellung schwierig, Erfahrung nötig - höchste Belastbarkeit in der verkleinerten Bondschicht - da Proben sehr klein sind besteht schnell Austrocknungsgefahr - Zuverlässigkeit der Evaluation durch Verringerung der Fehler in der Verbundzone und geringerer Standardabweichung - Adhäsive mit Haftwerten <5Mpa versagen bei der Herstellung - bestimmte Dentinareale können untersucht werden - bis zu 10 Proben pro Zahn Tab. 4b: Übersicht über die verschiedenen Haftkraftmessmethoden in vitro. [75] 34 Schema - modifizierter Scherversuch Druckkraft Push-out Bond Strength Kompositkegel Adhäsiv Dentin Dentin Vorteile Beschreibung - Herausdrücken zylindrischer oder konischer Kompositformen mit einem Stößel aus einer Dentinscheibe - Simulation der 3-dimensionalen Situation wie bei Kavitätenpräparation - Nachbildung der Polymerisationskräfte und dem dabei entstehenden Stress innerhalb der Verbundzone Nachteile - Techniksensitiv - Ergebnissverfälschungen bei Reibungs- und Verkeilungseffekten Literatur [31, 33, 40, 45] - nur eine Probe pro Zahn - Reduktion von Biegemomenten, Kerbspannungen, Friktion - homogenere Spannungsverteilung in der Verbundfläche - hoher C-Faktor - Analyse des Randspaltverhaltens möglich 34 Tab. 4c: Übersicht über die verschiedenen Haftkraftmessmethoden in vitro. 35 5. Ziel der Arbeit und Hypothesen Da es verschiedene Testmethoden gibt, mit denen man die Haftkraft von Dentinadhäsiven bestimmen kann, stellt sich die Frage, ob die dabei ermittelten Werte vergleichbar sind und ob die Möglichkeit besteht, die Ergebnisse der Haftkrafttestung durch die Wahl des Testverfahrens zu „steuern“? Ziel der Arbeit war es, anhand dreier verschiedener Adhäsivsysteme zu prüfen, ob vier häufig eingesetzte Methoden zur Haftkraftmessung (Tensile Bond Strength Test (inverted cone style), Shear Bond Strength Test (knife style), Microtensile Bond Strength Test (beam style) und Push-out Bond Strength Test) vergleichbare Ergebnisse liefern und ob es Unterschiede bezüglich der Haftkraft zwischen den Adhäsivsystemen gibt. Folgende Nullhypothesen wurden formuliert: 1. Es werden keine Unterschiede bezüglich der gemessenen Haftkraft pro untersuchten Dentinadhäsiv für die vier zu untersuchenden Testmethoden erwartet. 2. Es werden keine Unterschiede bezüglich der gemessenen Haftkräfte zwischen den drei getesteten Dentinadhäsiven pro Testmethode erwartet. 36 6. Material und Methode 6.1 Vorbereitung der Probenzähne Einhundertfünfzig kürzlich extrahierte, karies- und füllungsfreie, unbeschädigte menschliche Molaren wurden in einer 0,25%igen wässrigen Natriumazidlösung aufbewahrt. Vor ihrer Verwendung wurden grobe Ablagerungen mit Hilfe eines Scalers (SH3/46, Hu-Friedy, Leimen, Deutschland) entfernt. Den Testgruppen entsprechend, wurden die Probenzähne nach dem Zufallsprinzip in 4 Gruppen aufgeteilt. Die „Inverted Cone Tensile Testgruppe“ (TBST), die „Shear Bond Testmethode“ (SBST) und die „Microtensile Testgruppe (µTBST) bestanden aus jeweils 30 Zähnen. Die „Push-out Testgruppen (POBST) bestanden aus 60 Zähnen. Die Lagerung der Zähne vor und nach den Vorbereitungen für die einzelnen Testmethoden erfolgte bei Raumtemperatur in destilliertem Wasser. Als Dentinadhäsive kam jeweils ein System der dritten, welches jedoch als vierte Generation mit Total Etching verwendet wurde, sowie ein System der fünften und sechsten Generation zum Einsatz. Als Präparat der dritten Generation wurde Syntac (SC) (Ivoclar Vivadent, Schaan, Liechtenstein) verwendet. Aus der fünften Generation stammt Adper Scotchbond MultiPurpose (SBMP) (3M ESPE, Seefeld, Deutschland). Als Vertreter der sechsten Generation wurde Clearfil SE Bond (CSEB) (Kuraray Medical Products, Frankfurt, Deutschland) gewählt. Als Komposit wurde, unabhängig vom verwendeten Adhäsivsystem, das Mikrohybridkomposit Clearfil APX (CAPX) in der Farbe A2 (Kuraray Medical Products, Frankfurt, Deutschland) verwendet. Abbildung 1 auf Seite 37 zeigt eine graphische Gesamtübersicht zur Probenherstellung. Die Anwendung der Dentinadhäsive ist in Abbildung 2 auf Seite 38 schematisch dargestellt. 37 TBS-T SBS-T µTBS-T POBS-T 150 Weisheitszähne 30 Zähne 30 Zähne Mesio-distale Halbierung Mesio-distale Halbierung Darstellung des Dentins bukkal/ lingual Darstellung des Dentins bukkal/ lingual 30 Zähne 60 Zähne Präparation 2 mm Dentinscheibe Darstellung des okklusalen Dentins Präparation der zentralen Dentinkavität Lagerung in Aqua dest. (24 h; 37°C) 60 Proben 60 Proben SC 30 Proben SMPP 60 Proben CSEB Je 20 Proben pro Adhäsiv und Testmethode Applikation CAPX 3 Schichten Applikation CAPX 3 Schichten Applikation CAPX 3 Schichten Applikation CAPX 2 Schichten Sägen der Stäbchen (2 pro Probe) 20 Proben pro Adhäsiv 20 Proben pro Adhäsiv 20 Proben pro Adhäsiv Lagerung in Aqua dest. (24 h; 37°C) Testung der Haftkraft in der Zwick Universal-Testmaschine Abb. 1: Übersicht über die Probenherstellung. 20 Proben pro Adhäsiv 38 SC SBMP Etchant Etchant 15 s ätzen, Abspülen, trocknen 15 s ätzen, Abspülen, leicht trocknen CSEB Primer I 15 s applizieren, verblasen Primer II Primer Primer 10 s applizieren, verblasen 5 s applizieren, verblasen 20 s applizieren, sanft verblasen Bond Bond Bond Applikation, verblasen Applikation Applikation, sanft verblasen Lichtpolymerisation (20 s) Kompositapplikation 3 Schichten, je 40 s Lichtpolymerisation Abb. 2: Flow chart zur Anwendung der getesteten Dentiadhäsive. 39 6.1.1 Vorbereitung der Probenzähne für den Tensile Bond Strength Test Für den TBST wurden die Zähne longitudinal in mesio-distaler Richtung halbiert, in Sample Kwik fast cure acrylic (Buehler, Ltd, Lake Bluff, Il, USA) eingebettet und das superfizielle Dentin mit Nassschleifpapier Buehler-Met II, Silicon carbide grinding paper, wet or dry (Buehler, Ltd, Lake Bluff, Il, USA) der Körnung 60, 320 und 600 grit, in aufsteigender Reihenfolge, mit Hilfe der Schleifmaschine Phoenix Beta (Grinder/Polisher, Buehler, Ltd, Lake Bluff Il, USA) dargestellt. Nach der Präparation wurden die Dentinproben bei 37°C in einem Inkubator (100-800, Memmert, Schwabach, Deutschland) für 24 h in destilliertem Wasser gelagert. Die Dentinproben wurden wiederum in 3 Gruppen, mit jeweils 20 Zahnhälften, aufgeteilt. Die Dentinflächen der ersten Gruppe (TBST-SC) wurden mit Syntac nach Herstellerangaben konditioniert. Mittels einer individuell hergestellten PTFE Form wurde Clearfil APX der Farbe A2 in drei Inkrementen eingebracht. Die gebondete Fläche betrug 3 cm. Jedes Inkrement wurde mit einem Kugelstopfer verdichtet und mit der KavoPOLYlux2 (KaVo Dental GmbH) Polymerisationslampe mit einer Leistung von 600 mW/cm² jeweils 40 s ausgehärtet (Abb. 1, S. 37) Die zweite Testgruppe (TBST-CSEB) wurde mit Clearfil SE Bond und die dritte Gruppe mit Scotchbond Multi Purpose (TBS-SBMP) nach Herstellerangaben behandelt und das Komposit, wie bei TBST-SC, aufgebracht. 6.1.2 Vorbereitung der Probenzähne für den Shear Bond Strength Test Wie beim TBST wurden auch beim SBST die Zähne longitudinal in mesiodistaler Richtung halbiert, eingebettet, das Dentin dargestellt und danach bei 37°C für 24 h in destilliertem Wasser zur Wiederbefeuchtung gelagert. Beim SBST wurden die Zähne ebenfalls nach dem Zufallsprinzip in 3 Gruppen, mit jeweils 20 Zahnhälften, nach den jeweiligen Dentinadhäsiven 40 unterteilt. Die Dentinflächen der ersten Gruppe (SBST-SC) wurden mit SC nach Herstellerangaben konditioniert. Mittels einer PTFE Form in zylindrischer Form von 3 mm Durchmesser wurde CAPX der Farbe A2 in drei gleich großen Inkrementen nach Herstellerangaben eingebracht. Jedes Inkrement wurde verdichtet und 40 s ausgehärtet. Die zweite (SBST-CSEB) und die dritte Gruppe (SBST-SBMP) wurden mit entsprechenden Dentinbondings nach Herstellerangaben behandelt und das Komposit, wie bei SBST-SC, aufgebracht. 6.1.3 Vorbereitung der Probenzähne für den Microtensile Bond Strength Test Für den µTBST wurden die Wurzeln der Zähne entfernt und das okklusale, superfizielle Dentin freigelegt. Nach der Präparation wurden die Zahnreste bei 37°C 24 h in destilliertem Wasser zur Wiederbefeuchtung gelagert. Jeweils 10 Zähne bildeten eine Testgruppe. Die okklusale Dentinfläche der ersten Testgruppe (µTBST-SC) wurde mit SC nach Herstellerangaben konditioniert und CAPX wurde in drei Inkrementen etwa 5 mm hoch als Block aufgetragen. Die Inkremente wurden jeweils mit einem Kugelstopfer verdichtet und 40 s ausgehärtet. Die okklusale Dentinfläche der zweiten Testgruppe (µTBST-CSEB) wurde mit CSEB nach Herstellerangaben konditioniert und CAPX, wie bei µTBSTSC, aufgebracht. Die okklusale Dentinfläche der dritten Testgruppe (µTBSTSBMP) wurde mit SBMP, ebenfalls nach Herstellerangaben, behandelt und CAPX auch wie bei der ersten µTBS Testgruppe aufgetragen. Die mit Komposit vorbereiteten Zähne wurden im 90°-Winkel zur plangeschliffenen Dentinfläche mit einer wassergekühlten Diamantsäge (Isomet Low Speed Saw, Buehler, Ltd, Lake Bluff, Il, USA) in 1mm dicke Scheiben gesägt, welche wiederum in 1mm mal 1mm dicke Stäbchen gesägt wurden. Die Dicke der Stäbchen wurde mit einem digitalem Messschieber (Type Garant, Garant Hoffmann Gruppe, München, Deutschland), nachgeprüft. Jeweils zwei zufällig ausgewählte Stäbchen ohne Schmelz 41 fanden pro Zahn als Proben Verwendung. Die Stäbchen, die während der Herstellung zerstört wurden, sollten dokumentiert werden und in die Bewertung eingehen, jedoch kam es in keiner Gruppe zu einem Verlust während der Probenherstellung. Somit wurden 20 Stäbchen jeder Gruppe dem µTBST unterzogen (Abb. 1, S. 37). 6.1.4 Vorbereitung der Probenzähne für den Push-out Bond Strength Test Die 60 Zähne der POBST Testgruppe wurden in drei Gruppen unterteilt. Die Wurzeln der Molaren und der okklusale Schmelz wurden entfernt. Danach wurde das Dentin des koronalen Anteils der Zähne in 2 mm dicke Scheiben gesägt. Mit einem standardisierten, konischen Diamantbohrer (Diamantinstrument 847H, Hager & Meisinger, Neuss, Deutschland) wurde eine zentrale, konische Kavität präpariert. Nach der Präparation wurden die Dentinscheiben in destilliertem Wasser zur Wiederbefeuchtung gelagert. Jeweils 20 Dentinscheiben bildeten eine Testgruppe: POBST-SC mit SC, POBST-CSEB mit CSEB, POBST-SBMP mit SBMP. Die Flächen der Kavität wurden nach Herstellerangaben mit den unterschiedlichen Dentinadhäsiven behandelt. Das Komposit wurde in zwei Inkrementen eingebracht, welche jeweils mit einem Stopfer verdichtet und 40 s lichtgehärtet wurden (Abb.1, S. 37). Alle Proben wurden dann 24 h in destilliertem Wasser gelagert. 42 6.2 Testmethode Nachdem alle Proben 24 h in destilliertem Wasser im Inkubator bei 37°C gelagert wurden, wurden die Haftkräfte in einer Universalprüfmaschine (Zwick Corp, Modell 21120, Ulm, Deutschland) bestimmt. Für alle Testmethoden wurde ein Vorschub von 0,5 mm/min gewählt. Die Versuche wurden bis zum Versagen des Verbundes durchgeführt. Als Versagen wurde eine Reduktion der Kraft um 30% definiert. Die maximale Haftkraft wurde in N gemessen. Mittels SPSS wurden die Haftwerte in MPa berechnet. Dafür wurde der Quotient aus der maximalen Haftkraft in N und der Adhäsionsfläche gebildet. 6.2.1 Tensile Bond Strength Test - Untersuchung Beim TBST wurde jeweils eine Probe waagrecht in die Universal Materialprüfmaschine eingespannt (Abb. 3). Eine standardisierte, frei bewegliche Zughalterung wurde an eine Zugmessdose angebracht. Diese entfernte sich von der Probe. Zugkraft Adhäsiv Kompositkegel Dentin Einbettmasse Abb. 3: Tensile Bond Strength Test - Schema. 43 6.2.2 Shear Bond Strength Test - Untersuchung Beim SBST wurde jeweils eine Probe senkrecht in die Universalprüfmaschine eingespannt (Abb. 4). Ein Scherblatt bewegte sich auf den Kompositzylinder zu, bis der Kompositzylinder vom Dentin abbrach. Scherkraft Dentin Kompositzylinder Einbettmasse Adhäsiv Abb. 4: Shear Bond Strength Test - Schema. 44 6.2.3 Microtensile Bond Strength Test - Untersuchung Für den µTBST wurde jeweils ein Stäbchen, welches als eigenständige Probe galt, unabhängig von welchem Zahn es stammt, mit der Dentinseite in einen Metallblock der Universal Materialprüfmaschine eingespannt (Abb. 5). Die Kompositseite wurde an eine Testvorrichtung, die mit einer Zugmessdose verbunden war, mit Klebewachs befestigt. Die Testvorrichtung entfernte sich von der Dentinseite, bis ein Defekt auftrat. Zugkraft Komposit Adhäsiv Dentin Abb. 5: Microtensile Bond Strength Test - Schema. 45 6.2.4 Push-out Bond Strength Test - Untersuchung Beim POBST wurde jeweils eine Dentinscheibe, mit dem größeren Durchmesser nach zylinderförmiger unten, Stempel in die Prüfmaschine eingespannt. (1,7 mm Durchmesser) wurde an Ein eine Druckmessdose angebracht (Abb. 6). Diese bewegte sich auf die Füllung zu, bis ein Defekt auftrat. Druckkraft Kompositkegel Adhäsiv Dentin Dentin Abb. 6: Push-out Bond Strength Test - Schema. 6.3 Frakturanalyse Alle Proben wurden nach der Haftkraftmessung mit 37%iger Phosphorsäure für 10 s geätzt und danach mit einer Toluidinblau–Lösung behandelt, um das Kollagen des Dentins anzufärben. Anschließend wurde mit einem roten Farbstift (Faber – Castell, 117500 Color Farbstift rot/blau, Stein, Deutschland) leicht über die Bruchstelle gefahren, um die Füllkörper im Komposit darzustellen. Im Stereo-Lichtmikroskop (Stemi SV 6, Zeiss AG, Jena, Deutschland) wurden diese behandelten Dentinproben untersucht, um die Frakturart zu bestimmen. Es wurden jeweils fünf Proben je Gruppe zusätzlich zur Überprüfung der Richtigkeit im Rasterelektronenmikroskop (50 und 1000fache Vergrößerung (ISI-SR-50, Leitz, Akashi Seisakusho, Tokio, Japan) untersucht. Die Fraktur kann in vier Frakturmodi unterteilt werden. Bei einem kohäsiven Dentin Frakturtyp konnte man Ausrisse des Dentins unter dem Mikroskop 46 erkennen. Ein adhäsiver Dentin – Bond Frakturtyp war ein glatter Abriss des Adhäsives auf der Dentinoberfläche. Ein glatter Abriss des Komposites von der Bondschicht auf dem Dentin wurde als adhäsiver Bond – Komposit Frakturtyp diskutiert. Bei einem kohäsiven Komposit Frakturtyp fand man noch Kompositreste auf der gebondeten Dentinoberfläche vor. 6.4 Statistische Analyse Die ermittelten Werte wurden zur statistischen Analyse in das Softwareprogramm SPSS 16.0 for Windows XP (SPSS Inc., Chicago, IL, USA) eingegeben. Die folgenden Variablen wurden festgelegt: Variable Haftvermittler: Variable Testmethode: SC = Syntac CSEB = Clearfil SE Bond SBMP = Scotchbond Multi Purpose TBST = Tensile Bond Strength Test SBST = Shear Bond Strength Test µTBST = Microtensile Bond Strength Test POBST = Push-out Bond Strength Test Folgende statistische Testverfahren fanden Verwendung: 1. Der Kolmogorov-Smirnov-Test überprüft die Normalverteilung. Das Signifikanzlevel wurde mit p ≤ 0,05 festgelegt. 2. Der ANOVA-Test untersucht, ob sich die Werte verschiedener Gruppen unterscheiden. Das Signifikanzlevel wurde mit p ≤ 0,05 festgelegt. 47 3. Der Kruskal-Wallis-Test prüft mehrere unabhängige Stichproben auf statistische Unterschiede zwischen den Gruppen. Das Signifikanzlevel wurde mit p ≤ 0,05 festgelegt. 4. Der Mann-Whitney U-Test prüft auf der Basis der Rangordnungen, ob zwei unabhängige Stichproben derselben Grundgesamtheit angehören. Das Signifikanzlevel wurde mit p ≤ 0,05 festgelegt. 5. Das Regressionsmodell überprüft, ob Beziehungen zwischen einer abhängigen und einer oder mehreren unabhängigen Variablen bestehen. Das Signifikanzlevel wurde mit p ≤ 0,05 festgelegt. 48 7. Ergebnisse Die Gesamtdaten wurden mittels Kolmogorov-Smirnov-Test auf Normalverteilung (p ≤ 0,05) überprüft. Die asymptotische Signifikanz zeigte einen Wert von p = 0,016. Somit unterliegen die Daten keiner Normalverteilung. Zur Darstellung der statistischen Verteilung wurden Histogramme mit einer Normalverteilungskurve zum Vergleich erstellt (Abb. 7). Abb. 7: Histogramm zum statistischen Vergleich der Gesamtdaten mit der Normalverteilungskurve. Wie man in der Abbildung erkennen kann, liegen die ermittelten Daten nicht unter der Normalverteilungskurve. Da die Gesamtdaten keine Normalverteilung aufwiesen, fanden für die folgenden Analysen nicht parametrische Tests Anwendung (Abb. 8, Seite 49). 49 Abb. 8: Histogramme zur statistischen Verteilung der Daten der Haftvermittler und der Testmethoden mit der Normalverteilungskurve. Man erkennt aus den Daten, dass die Daten auch innerhalb der Gruppe keiner Normalverteilung unterliegen. Tabelle 5 auf Seite 50 zeigt die Mittelwerte und die Standardabweichung (SD) der Haftkräfte (MPa), sowie die Ergebnisse der Frakturanalyse, aufgegliedert nach dem Frakturtyp. 50 POBST µTBST SBST TBST Kraft pro Fläche in (MPa) Frakturtyp kohäsiv Dentin (%) adhäsiv DentinBond (%) adhäsiv KompositBond (%) kohäsiv Komposit (%) SC 11,8 (3,2) 0,0 (0,0) 19,0 (21,4) 56,5 (35,3) 24,5 (34,1) CSEB 11,1 (3,3) 0,0 (0,0) 37,8 (31,1) 23,0 (19,8) 39,3 (38,0) SBMP 11,0 (3,4) 0,0 (0,0) 40,5 (34,3) 21,3 (18,6) 38,3 (37,5) SC 11,9 (3,7) 6,0 (20,9) 18,0 (24,7) 65,3 (35,4) 10,8 (18,4) CSEB 17,7 (5,2) 10,3 (20,0) 25,8 (28,7) 45,3 (25,8) 18,8 (15,6) SBMP 17,5 (4,8) 12,5 (24,0) 49,3 (34,5) 30,8 (28,9) 7,5 (11,5) SC 31,9 (8,0) 3,8 (9,6) 24,8 (39,4) 14,0 (26,1) 57,5 (43,0) CSEB 31,7 (7,7) 3,0 (8,0) 45,8 (41,1) 0,0 (0,0) 51,3 (40,0) SBMP 30,4 (7,9) 25,8 (44,1) 30,3 (34,7) 17,3 (27,6) 26,8 (34,0) SC 18,8 (5,0) 4,3 (4,9) 59,8 (26,5) 32,0 (22,1) 4,0 (5,3) CSEB 23,8 (6,2) 2,0 (4,4) 81,3 (22,1) 5,0 (7,4) 11,8 (21,8) SBMP 22,0 (6,0) 8,0 (13,2) 82,8 (13,8) 6,0 (6,0) 2,3 (4,1) Tab. 5: Mittelwerte und Standardabweichung (SD) der ermittelten Haftwerte (MPa) sowie der Frakturmodi (%). 51 Es gibt Unterschiede bezüglich der Haftwerte für die verschiedenen Testmethoden. Die höchsten Haftkräfte, von bis zu 31,9 MPa, wurden beim µTBST erreich. Die niedrigsten Haftungswerte, mit etwa 11 MPa, wurden beim TBST gefunden. Sowohl beim SBST als auch beim POBST erreichen CSEB und SBMP höhere Haftwerte als SC. Dagegen erreichte SC bei µTBST und TBST höhere Haftwerte als CSEB gefolgt von SBMP. Der Einfluss der Faktoren Adhäsiv und Testmethode, sowie deren Kombinaton wurden mittels Varianzanalyse (ANOVA) geprüft (Tab. 6). Einflussfaktoren Kraft pro Fläche in (MPa) Adhäsiv Testmethode Frakturtyp kohäsiv Dentin (%) adhäsiv DentinBond (%) adhäsiv KompositBond (%) kohäsiv Komposit (%) P=0,02 p=0,01 p<0,01 p<0,01 P=0,04 P<0,01 p<0,01 p<0,01 p<0,01 P<0,01 P=0,02 p=0,04 p=0,18 p<0,01 P=0,06 Adhäsiv + Testmethode Tab. 6: Ergebnisse der Varianzanalyse (ANOVA) für die Einflussfaktoren Adhäsiv und Testmethode der ermittelten Haftwerte (MPa) sowie der Frakturmodi (%). Aus der generellen Übersicht wird erkenntlich, dass sowohl der Faktor Adhäsiv, wie auch der Faktor Testmethode einen signifikanten Einfluss auf die Ergebnisse der Haftkraftmessungen sowie die Frakturanalyse haben. Die Kombination der Faktoren hatte nur auf die Haftkraft sowie das kohäsive Versagen im Dentin und das adhäsive Versagen zwischen Bond und Komposit einen statistisch signifikanten Einfluss. Zum Nachweis signifikanter Unterschiede zwischen den Gruppen wurden der Kruskal-Wallis-Test und der Mann-Whitney U-Test durchgeführt. Nach der Haftkraftmessung wurden die Proben zur Bestimmung des Frakturtyps mikroskopisch ausgewertet. 52 Beim TBST wurde für keinen Haftvermittler ein kohäsiver Dentin Frakturtyp gefunden. Beim Haftvermittler SC überwiegt die adhäsive Fraktur zwischen Bond – Komposit (Abb. 9). In der CSEB-Gruppe wurden hauptsächlich kohäsive Frakturen im Komposit (Abb. 10) und in der SBMP-Gruppe adhäsive Frakturen zwischen Dentin und Bond beobachtet (Abb. 11). Dentin Komposit Dentin Dentin Adhäsiv Adhäsiv Adhäsiv Komposit Abb. 9: SC mit TBST getestet. Es überwiegt das adhäsive Versagen zwischen Bond und Komposit. Abb. 10: CSEB mit TBST getestet. Es überwiegt das kohäsive Versagen im Komposit. Abb. 11: SBMP mit TBST getestet. Es überwiegt das adhäsive Versagen zwischen Dentin und Bond. Beim SBST überwiegt bei SC und bei CSEB das adhäsive Versagen zwischen Bond und Komposit (Abb. 12 und 13). Der Frakturtyp adhäsiv Dentin – Bond überwiegt hingegen bei SBMP (Abb. 14). Adhäsiv Adhäsiv Komposit Abb. 12: SC mit SBST getestet. Es überwiegt das adhäsive Versagen zwischen Bond und Komposit. Komposit Abb. 13: CSEB mit SBST getestet. Es überwiegt das adhäsive Versagen zwischen Bond und Komposit. Adhäsiv Dentin Abb. 14: SBMP mit SBST getestet. Es überwiegt das adhäsive Versagen zwischen Dentin und Bond. 53 SC und CSEB wiesen nach µTBST großteils kohäsive Frakturen im Komposit (Abb. 15 und 16) auf. SBMP weicht davon ab, da in dieser Gruppe hauptsächlich das Versagen zwischen Dentin und Bond auftrat (Abb. 17). Komposit Komposit Abb. 15: SC mit µTBST getestet. Es überwiegt das kohäsive Versagen im Komposit. Adhäsiv Abb. 16: CSEB mit µTBST getestet. Es überwiegt das kohäsive Versagen im Komposit. Abb. 17: SBMP mit µTBST getestet. Es überwiegt das adhäsive Versagen zwischen Dentin und Bond. Beim POBST findet man bei alle drei Haftvermittlern den Frakturtyp adhäsiv Dentin – Bond am häufigsten (Abb. 18 bis 20). Adhäsiv Dentin Dentin Adhäsiv Adhäsiv Dentin Abb. 18: SC mit POBST getestet. Es überwiegt das adhäsive Versagen zwischen Dentin und Bond. Abb. 19: CSEB mit POBST getestet. Es überwiegt das adhäsive Versagen zwischen Dentin und Bond. Abb. 20: SBMP mit POBST getestet. Es überwiegt das adhäsive Versagen zwischen Dentin und Bond. 54 7.1 Vergleich der Testmethoden nach Haftvermittler Für den Vergleich der Testmethoden, bezüglich der getesteten Haftvermittler, wurden die ermittelten Werte zur Verdeutlichung als Boxplot graphisch dargestellt (Abb.21). Abb. 21: Ermittelte Haftwerte (MPa) der Adhäsivsysteme bei Anwendung unterschiedlicher Testmethoden. Für die Untersuchung auf statistisch signifikante Unterschiede zwischen den Testmethoden innerhalb der einzelnen Haftvermittlergruppen, wurde der Kruskal-Wallis-Test (p ≤ 0,05) eingesetzt. Für alle drei Haftvermittlergruppen wurden p-Werte kleiner als 0,05 gefunden (Tab. 7, S. 55). Dies bedeutet, dass statistisch signifikante Unterschiede für die Haftkraftmessmethoden innerhalb der getesteten Adhäsivgruppe auftraten. 55 P – Wert SC CSEB SBMP 0,000 0,000 0,000 Tab. 7: Ergebnisse (p-Wert) des Kruskal-Wallis-Tests auf generelle statistische Unterschiede zwischen den Testmethoden innerhalb der Haftvermittlergruppen. Da der Kruskal-Wallis-Test keine Aussage trifft, welche Testmethoden innerhalb der Haftvermittlergruppe Unterschiede aufweisen, wurde zum paarweisen Vergleich der Testmethoden der Mann-Whitney U-Test (p ≤ 0,05) herangezogen. In den Tabellen 8 – 10 auf den Seiten 55 und 56 wurden die ermittelten p-Werte für den paarweisen Vergleich der Testmethoden pro Haftvermittlergruppe dargestellt. Alle ermittelten Haftwerte weisen statistisch signifikante Unterschiede im Vergleich der Testmethoden auf. Lediglich für Syntac konnten keine statistisch signifikanten Unterschiede in den Haftwerten, die mittels SBST und TBST ermittelt wurden, festgestellt werden. Alle Werte p ≤ 0,05 wurden in den folgenden Kreuztabellen grau unterlegt. TBST SBST µTBST POBST 0,607 0,000 0,000 TBST 0,000 0,000 SBST 0,000 µTBST POBST Tab. 8: p-Werte im Vergleich der Testmethoden mittels Mann-Whitney U-Test für Syntac. 56 TBST SBST µTBST POBST 0,000 0,000 0,000 TBST 0,000 0,008 SBST 0,001 µTBST POBST Tab. 9: p-Werte im Vergleich der Testmethoden mittels Mann-Whitney U-Test für Clearfil SE Bond. TBST SBST µTBST POBST 0,000 0,000 0,000 TBST 0,000 0,028 SBST 0,002 µTBST POBST Tab. 10: p-Werte im Vergleich der Testmethoden mittels Mann-Whitney U-Test für Scotchbond Multipurpose. Um die Frakturmodi besser darstellen zu können wurde folgendes gestapeltes Balkendiagramm erstellt (Abb. 22, S. 57). Im direkten Vergleich sind dabei die vier Testmethoden für die drei getesteten Haftvermittler gezeigt. Anhand der graphischen Darstellung ist zu erkennen, dass Unterschiede in den Frakturmodi bei verschiedenen Testmethoden innerhalb einer Haftvermittlergruppe auftraten. Der TBST und der SBST führten zu relativ ähnlichen Frakturverteilungsmustern bei allen drei Haftvermittlern. Die Frakturmodi des µTBST und des POBST wichen sowohl im Vergleich der drei Haftvermittler, als auch im Vergleich zu den anderen Testmethoden deutlich ab. 57 Abb 22: Frakturverteilungsmuster für die verwendeten Testmethoden innerhalb der Haftvermittlergruppen. # = Fraktur, D = Dentin, B = Bond, K = Komposit Um diese Beobachtungen statistisch zu prüfen, wurde wiederum der KruskalWallis-Test (p ≤0,05) zur Detektion genereller Unterschiede innerhalb der Haftvermittlergruppen angewendet (Tab. 11, S. 58). 58 Frakturtyp Haftvermittler Kohäsiv Dentin Adhäsiv Dentin – Bond Adhäsiv Bond – Komposit Kohäsiv Komposit SC 0,002 0,000 0,000 0,000 CSEB 0,030 0,000 0,000 0,000 SBMP 0,023 0,000 0,006 0,000 Tab. 11: Kruskal-Wallis H-Test für alle Haftvermittlergruppen nach Frakturtyp. Alle ermittelten p-Werte waren kleiner als 0,05, was bedeutet, dass statistisch signifikante Unterschiede bezüglich der Frakturverteilungsmuster zwischen den Testmethoden innerhalb der Haftvermittlergruppen vorhanden sind. Um nun die Unterschiede genauer zu detektieren, wurde wiederum der Mann-Whitney U-Test (p ≤ 0,05) angewandt. Es wurden jeweils die verschiedenen Haftkrafttestmethoden nach Haftvermittler und Frakturtyp miteinander verglichen. Alle p-Werte größer als 0,05 bedeuten, dass es keine statistisch signifikanten Unterschiede zwischen den verglichenen Testmethoden bezüglich des Frakturverteilungsmusters gibt. Alle p-Werte kleiner als 0,05 weisen darauf hin, dass es statistisch signifikante Unterschiede zwischen den verglichenen Testmethoden bezüglich der Frakturmodi gibt. Diese Werte sind grau hervorgehoben (Tab. 12 – 23, S. 59 – 62). 59 TBST SBST µTBST POBST 0,152 0,76 0,00 TBST 0,706 0,19 SBST 0,71 µTBST POBST Tab. 12: p-Werte im Vergleich der Testmethoden mittels Mann-Whitney U-Test für den Frakturtyp kohäsiv Dentin für den Haftvermittler Syntac. TBST SBST µTBST POBST 0,563 0,273 0,00 TBST 0,639 0,00 SBST 0,005 µTBST POBST Tab. 13: p-Werte im Vergleich der Testmethoden mittels Mann-Whitney U-Test für den Frakturtyp adhäsiv Dentin + Bond für den Haftvermittler Syntac. TBST SBST µTBST POBST 0,362 0,000 0,026 TBST 0,000 0,003 SBST 0,002 µTBST POBST Tab. 14: p-Werte im Vergleich der Testmethoden mittels Mann-Whitney U-Test für den Frakturtyp adhäsiv Bond + Komposit für den Haftvermittler Syntac. 60 TBST SBST µTBST POBST 0,067 0,77 0,005 TBST 0,002 0,332 SBST 0,000 µTBST POBST Tab. 15: p-Werte im Vergleich der Testmethoden mittels Mann-Whitney U-Test für den Frakturtyp kohäsiv Komposit für den Haftvermittler Syntac. Das Adhäsivsystem Syntac weist in jedem der vier Frakturtypen, vor allem aber im Vergleich der Testmethoden mit dem POBST, p-Werte kleiner als 0,05 auf. TBST SBST µTBST POBST 0,004 0,076 0,038 TBST 0,149 0,174 SBST 0,806 µTBST POBST Tab. 16: p-Werte im Vergleich der Testmethoden mittels Mann-Whitney U-Test für den Frakturtyp kohäsiv Dentin für den Haftvermittler Clearfil. TBST SBST µTBST POBST 0,252 0,553 0,000 TBST 0,394 0,000 SBST 0,004 µTBST POBST Tab. 17: p-Werte im Vergleich der Testmethoden mittels Mann-Whitney U-Test für den Frakturtyp adhäsiv Dentin + Bond für den Haftvermittler Clearfil. 61 TBST SBST µTBST POBST 0,004 0,000 0,002 TBST 0,000 0,000 SBST 0,002 µTBST POBST Tab. 18: p-Werte im Vergleich der Testmethoden mittels Mann-Whitney U-Test für den Frakturtyp adhäsiv Bond + Komposit für den Haftvermittler Clearfil. TBST SBST µTBST POBST 0,121 0,380 0,001 TBST 0,016 0,011 SBST 0,000 µTBST POBST Tab. 19: p-Werte im Vergleich der Testmethoden mittels Mann-Whitney U-Test für den Frakturtyp kohäsiv Komposit für den Haftvermittler Clearfil. Auch der Haftvermittler Clearfil SE Bond wies in jeden Frakturtyp, vor allem im Vergleich der Testmethoden zum POBST, statistisch signifikante Unterschiede auf (p≤0,05). TBST SBST µTBST POBST 0,019 0,009 0,001 TBST 0,491 0,515 SBST 0,815 µTBST POBST Tab. 20: p-Werte im Vergleich der Testmethoden mittels Mann-Whitney U-Test für den Frakturtyp kohäsiv Dentin für den Haftvermittler Scotchbond Multi Purpose. 62 TBST SBST µTBST POBST 0,399 0,335 0,000 TBST 0,082 0,002 SBST 0,000 µTBST POBST Tab. 21: p-Werte im Vergleich der Testmethoden mittels Mann-Whitney U-Test für den Frakturtyp adhäsiv Dentin + Bond für den Haftvermittler Scotchbond Multi Purpose. TBST SBST µTBST POBST 0,488 0,067 0,002 TBST 0,051 0,003 SBST 0,955 µTBST POBST Tab. 22: p-Werte im Vergleich der Testmethoden mittels Mann-Whitney U-Test für den Frakturtyp adhäsiv Bond + Komposit für den Haftvermittler Scotchbond Multi Purpose. TBST SBST µTBST POBST 0,005 0,144 0,000 TBST 0,378 0,035 SBST 0,023 µTBST POBST Tab. 23: p-Werte im Vergleich der Testmethoden mittels Mann-Whitney U-Test für den Frakturtyp kohäsiv Komposit für den Haftvermittler Scotchbond Multi Purpose. Wie auch bei den beiden vorausgegangenen Dentinadhäsiven zeigt Scotchbond Multi Purpose bei jedem der vier Frakturtypen p-Werte kleiner 0,05. Und wie auch schon bei Syntac und Clearfil SE Bond sind die statistisch signifikanten Unterschiede meist im Vergleich zum POBST zu finden. 63 7.2 Vergleich der Haftvermittler nach Testmethoden Zum Vergleich der ermittelten Haftwerte zwischen den Haftvermittlern bezüglich der Testmethoden, wurde zur Visualisierung ein Boxplot erstellt (Abb. 23). Abb. 23: Haftwerte (MPa) der Testmethoden bei Anwendung unterschiedlicher Haftvermittlern. Für die Untersuchung auf statistisch signifikante Unterschiede zwischen den Haftvermittlern bei den einzelnen Testmethoden, wurde der Kruskal-WallisTest (p ≤ 0,05) eingesetzt. Nur für SBST und POBST wurden p-Werte kleiner als 0,05 gefunden (Tab. 24, S. 64). Dies bedeutet, dass statistisch signifikante Unterschiede für die Adhäsive innerhalb dieser beiden Gruppen auftraten. 64 p - Wert TBST SBST µTBST POBST 0,934 0,000 0,916 0,041 Tab. 24: Kruskal-Wallis H Test für die vier Haftkraftmessmethoden nach Haftwerten. Um herauszufinden welche Haftvermittler pro Haftkraftmessmethode Unterschiede aufweisen, fand der Mann-Whitney U-Test (p ≤ 0,05) Verwendung (Tab. 25 - 28, S. 64 – 65). Statistisch signifikante Unterschiede wurden beim SBST, wie auch beim POBST, für Syntac im Vergleich zum Clearfil SE Bond und zum Scotchbond Multi Purpose ermittelt. In den anderen Testmethoden wurden keine statistisch signifikanten Unterschiede zwischen den Haftvermittlern gefunden. Die Werte mit signifikantem Unterschied (p ≤ 0,05) wurden in den folgenen Kreuztabellen markiert. SC CSEB SBMP 0,705 0,797 SC 0,935 CSEB SBMP Tab. 25: p-Werte im Vergleich der Haftvermittler mittels Mann-Whitney U-Test für TBST. SC CSEB SBMP 0,001 0,001 SC 0,808 CSEB SBMP Tab. 26: p-Werte im Vergleich der Haftvermittler mittels Mann-Whitney U-Test für SBST. 65 SC CSEB SBMP 0,935 0,685 SC 0,766 CSEB SBMP Tab. 27: p-Werte im Vergleich der Haftvermittler mittels Mann-Whitney U-Test für μTBST. SC CSEB SBMP 0,010 0,026 SC 0,705 CSEB SBMP Tab. 28: p-Werte im Vergleich der Haftvermittler mittels Mann-Whitney U-Test für POBST. Um die Verteilung des Frakturtyps für die unterschiedlichen Testmethoden darzustellen, wurde ein gestapeltes Balkendiagramm erstellt. Im direkten Vergleich sind dabei die drei Haftvermittler für die vier getesteten Testmethoden gezeigt (Abb. 24, S. 66). Anhand der graphischen Darstellung ist zu erkennen, dass Unterschiede in den Frakturmodi bei verschiedenen Haftvermittlern innerhalb einer Testmethodengruppe auftraten. CSEB und SBMP führten zu relativ ähnlichen Frakturverteilungsmuster, die Frakturmodi von SC wichen dagegen ab. 66 Abb 24: Frakturverteilungsmuster für die verwendeten Haftvermittler innerhalb der Testmethodengruppen. Um diese Beobachtungen statistisch zu prüfen, wurde wiederum der KruskalWallis-Test (p ≤ 0,05) zur Detektion genereller Unterschiede innerhalb der Testmethodengruppen angewendet (Tab. 29). P - Wert # kohäsiv # adhäsiv # adhäsiv Bond # kohäsiv Dentin Dentin - Bond - Komposit Komposit TBST 1,000 0,126 0,004 0,250 SBST 0,259 0,010 0,005 0,012 µTBST 0,256 0,384 0,005 0,032 POBST 0,138 0,003 0,000 0,537 Tab. 29: Kruskal-Wallis H Test für alle Testmethoden nach Frakturtyp. 67 Alle ermittelten p-Werte des Frakturtyps kohäsiv Dentin waren größer als 0,05, was bedeutet, dass keine signifikanten Unterschiede bezüglich der Adhäsivsysteme vorhanden sind. Beim Frakturtyp adhäsiv Bond - Komposit sind hingegen alle ermittelten p-Werte kleiner als 0,05, was bedeutet, dass es statistisch signifikante Unterschiede bezüglich der Adhäsive gibt. Das adhäsive Versagen zwischen Dentin+Bond für SBST und POBST, das kohäsive Versagen im Komposit für SBST und µTBST unterscheiden sich signifikant (p ≤ 0,05). Um die Unterschiede genauer zu ermitteln, wurde zum paarweisen Vergleich der Mann-Whitney U-Test (p ≤ 0,05) durchgeführt (siehe Anhang, Tab. 30–45, S. 97–100). Es wurden die verschiedenen Haftvermittler pro Testmethode bezüglich der Frakturtypen miteinander verglichen. P-Werte kleiner als 0,05, die statistisch signifikanten Unterschied aufzeigten, sind grau hinterlegt. Die p-Werte im Vergleich der Haftvermittler mittels Mann-Whitney U-Test sind für die Testmethode TBST in allen Frakturtypen, außer der kohäsiven Fraktur im Dentin, mit statistisch signifikanten Unterschieden. Der adhäsive Frakturtyp zwischen Dentin + Bond und Bond + Komposit und der kohäsive Frakturtyp im Komposit für SC und den anderen Haftvermittlern weisen statistisch signifikante Unterschiede auf (p-Wert ≤0,05). Für SBST werden bei allen vier Frakturtypen statistisch signifikante Unterschiede gefunden. Der Frakturtyp kohäsiv im Dentin für die Haftvermittler CSEB und SC, der Frakturtyp adhäsiv Dentin+Bond für SBMP, der Frakturtyp adhäsiv Bond+Komposit für alle Haftvermittler und der Frakurtyp kohäsiv Komposit für CSEB unterscheiden sich signifikant (p ≤ 0,05). Der Frakturtyp kohäsiv Dentin weist keinen statistisch signifikanten Unterschied für den µTBST auf. Die drei anderen Frakturtypen unterscheiden sich für den Haftvermittler SC und SBMP im Frakturmodus adhäsiv zwischen Dentin und Bond, für den Haftvermittler CSEB und SBMP im Frakturmodus adhäsiv zwischen Bond und Komposit und für den Haftvermittler SBMP im 68 Frakturmodus kohäsiv Komposit und den anderen Adhäsiven signifikant (p-Werte ≤ 0,05). Der POBST zeigt im Vergleich der Haftvermittler für die Fraktur kohäsiv Dentin keine p-Werte kleiner 0,05 und somit keine statistisch signifikanten Unterschiede. Aber die adhäsiven Frakturen zwischen Dentin und Bond und zwischen Bond und Komposit weisen beide für das Adhäsiv SC p-Werte kleiner als 0,05 auf. Die kohäsive Fraktur im Komposit für SC und SBMP unterscheidet sich signifikant (p ≤ 0,05). 7.3 Regressionsmodell Für das Regressionsmodell wurden die Testmethoden paarweise miteinander verglichen. Basierend auf einem linearen Regressionsmodell [8] wurden Zusammenhänge zwischen zwei Testmethoden und der mittleren Haftkraft der Adhäsivsysteme statistisch überprüft. Es wurden paarweise Vergleiche für jede getestete Haftkraftmessmethode vorgenommen. Der Wert des Regressionskoeffizientens kennzeichnet den Unterschied der Haftkraft bei Vorhandensein einer spezifischen Faktorkombination. Tabelle 46 zeigt die Ergebnisse der linearen Regression zur Vorhersage der Haftkraft (MPa) mit Regressionskoeffizienten, Konstante und Faktorkodierung, die für die Berechnung auf der Grundlage der allgemeinen Formel y = mx + t notwendig sind. Es wurde getestet, ob die Testmethoden grundsätzlich ineinander umrechenbar sind (p ≤ 0,05). Alle paarweise Vergleiche ergaben, dass eine Umrechnung möglich ist. Die modifizierte Formel lautet Haftkraft=Regressionskoeffizient * x + Konstante, wobei x den Wert 0 oder 1, entsprechend der in Tabelle 46 (S. 69) gezeigten Kodierung für die Haftkraftmesswerte, annimmt. Beispielsweise sollen die Haftkräfte der TBST Methode in Haftkräfte nach SBST umgerechnet werden (Werte siehe S. 74, Tab. 46, Zeile 1). Haftkraft = -4,4 * 1 + 15,7 69 Dies bedeutet im Falle der gewählten Kombination, dass der Wechsel vom TBST zum SBST in 4,4 MPa höheren Haftwerte resultiert. Haftkraft (MPa) paarweiser Vergleich durchschnittliche Haftkraft durchschnittliche Haftkraft (=1) (=0) 0,00 11,3 15,7 31,3 0,00 11,3 31,3 - 10,2 21,5 0,00 11,3 21,5 - 15,6 31,3 0,00 15,7 31,3 - 5,8 21,5 0,00 15,7 21,5 9,8 21,5 0,00 31,3 21,5 Regressionskoeffizient Konstante - 4,4 15,7 - 20,0 p-Wert TBST (=1) vs. SBST (=0) TBST (=1) vs. µTBST (=0) TBST (=1) vs. POBST (=0) SBST (=1) vs. µTBST (=0) SBST (=1) vs. POBST (=0) µTBST (=1) vs. POBST (=0) Tab. 46: Werte für das lineare Regressionsmodell (siehe auch Text S. 72). 70 8. Diskussion Komposite und Zahnhartsubstanzen haben unterschiedliche chemische und physikalische Eigenschaften. Aufgrund dessen ist es für einen dauerhaften Verbund notwendig, diese Füllungsmaterialien mit Hilfe von Adhäsiven klebend an Schmelz und Dentin zu verankern [14]. In der vorliegenden Studie wurden, mittels vier gebräuchlicher in vitro Haftkraftmessmethoden, drei unterschiedliche Adhäsivsysteme getestet. Ziel war es, die Haftkraftmessmethoden zu vergleichen sowie die Vor- und Nachteile abzuwägen. 8.1 Diskussion der Methoden 8.1.1 Substrat In der vorliegenden Studie erfolgte die Evaluation an unbeschädigten, kariesund füllungsfreien, frisch extrahierten Weisheitszähnen, da dies die Standardvariante der präklinischen Untersuchung ist. An diesen Zähnen können relativ einheitliche Haftwerte gemessen werden und es gibt Vergleichsstudien. Jedoch würde unter klinischen Bedingungen keine Füllungstherapie an kariesfreien Zähnen durchgeführt werden [11, 12, 33]. Das Sammeln extrahierter Weisheitszähne und die ähnlichen Ausgangsbedingungen sind praktisch für Versuche und Vergleiche. Sie sind gut verfügbar, meist kariesfrei und haben etwa das gleiche Alter. Daraus ergibt sich ein relativ homogenes Ausgangs- und Testmaterial. Es muss aber beachtet werden, dass präeruptive Weisheitszähne permeabler und feuchter sind als posteruptive Zähne. Die Dentinschicht ist dünner, die Dentinkanälchen haben einen größeren Durchmesser und im Dentin haben noch keine sklerotischen Veränderungen stattgefunden. Höhere Haftwerte können das Resultat sein [75]. Da bei einer gesunden Pulpa ein nach außen gerichteter Liquorstrom zu verzeichnen ist, findet man nach Kavitätenpräparation, abhängig von der Tiefe, eine mehr oder weniger feuchte Kavität. Um dieses Phänomen in vitro 71 zu simulieren, kann das Dentin mit verschiedenen Lösungen perfundiert werden. Allerdings ist die Standardvariante präklinischer Untersuchungen stets nicht perfundiertes, feuchtes Dentin [45, 75]. Dentin ist ein heterogenes, dynamisches Substrat, welches zeitlebens physiologischen und pathologischen Veränderungen unterliegt. Zur Heterogenität des Dentins tragen die Anzahl und der Durchmesser der Dentinkanälchen und der nach außen gerichtete Liquorfluss bei. Auch die Dentindicke zur Pulpa hin kann einen Einfluss auf Haftkräfte haben [50, 75, 76]. Dentin tierischer Herkunft kann als Alternative zu menschlichem Dentin verwendet werden. Aufgrund von Struktur und Beschaffenheit können andere Haftwerte als bei menschlichen Dentin gemessen werden, da beispielsweise grössere Tubuli oder weniger Mineralien im tierischen Dentin vorhanden sind [24, 61, 63, 86]. Um möglichst ähnliche Ausgangsbedingungen und Vergleichsmöglichkeiten des Substrates zu erhalten, wurde in dieser Studie menschliches, nicht perfundiertes Dentin von feucht gelagerten, karies- und restaurationsfreien, extrahierten dritten Molaren verwendet. Zur Vereinheitlichung wurde generell superfizielles Dentin verwendet. 8.1.2 Lagerungsmedium Die verwendeten Molaren wurden ständig in einem feuchten Milieu aufbewahrt, um ein Austrocknen des Dentins zu verhindern. Das Lagerungsmedium kann signifikanten Einfluss auf die späteren Haftkräfte haben [60]. Chloramin – T scheint die Haftkraft von Adhäsiven zu reduzieren. Formaldehyd erhöht hingegen die Haftkraft. Destilliertes Wasser beeinflusst das Substrat bezüglich der Haftkraft desinfizierende Wirkung [60]. am wenigsten, hat aber keine 72 In dieser Studie wurde destilliertes Wasser mit einem Zusatz von Natriumazid als Lagerungsmedium verwendet, um das Wachstum von Mikroorganismen zu verhindern. 8.1.3 Materialien Der entscheidende Parameter für die Verbundfestigkeit von Komposit an Dentin scheint eine suffiziente Hybridisierung der Dentinoberfläche zu sein [78]. Die Festigkeit des Dentin – Komposit - Verbundes kann stark variieren. Werte von über 20 MPa sind bei Mehrflaschensystemen nicht selten. Vertreter der fünften und sechsten Generation erzeugen häufig niedrigere Werte, es werden aber bei einigen Systemen auch höhere Haftwerte erzielt [2, 25, 75]. Durch die Dentinbondingagents der dritten Generation wurde erstmals Dentin als zuverlässige Verankerungsfläche, zusätzlich zum Schmelz, gewonnen. Dentinadhäsive der vierten Generation auf der Basis des „total etching“ und „wet bonding“ fanden schnell Zuspruch, da bei Kombination dieser Techniken beste Haftwerte erziehlt werden. Um eine Zeitersparnis zu erlangen, kam es zur Einführung von schneller zu handhabenden Haftvermittlern, den selbstätzenden und selbstprimenden Haftvermittlern mit integrierten Phosphorsäureestern (Self-Etch-Adhesive) [31, 81]. Für die vorliegende Studie wurden die Dentinadhäsive Syntac (Ivoclar, Vivadent, Schaan, Liechtenstein), ein System der dritten Generation, welches jedoch mit Total-Etch Technik als vierte Generation verwendet wird, Adapter Scotchbond Multi Purpose (3M ESPE, Seefeld, Deutschland), ein System der fünften Generation (Total-Etch) und Clearfil SE Bond (Kuraray Medical Ing, Frankfurt, Deutschland), ein System der sechsten Generation (Self-Etch), ausgewählt. Diese drei Haftvermittler zeichnen sind durch gute Haftwerte aus und haben sich im klinischen Gebrauch bewährt [27, 48, 50]. Da in dieser Studie die Testmethoden zur Haftkraftmessung evaluiert werden sollten, wurden Adhäsive gewählt, von denen bereits viele Vergleichsstudien vorhanden sind und die häufig als „Goldstandard“ herangezogen werden. 73 In der vierten Generation wird nach dem Prinzip des Total-Etchings die gesamte Kavität mit 30-40%iger Phosphorsäure geätzt. Die nach der rotierenden Behandlung dem Dentin aufliegende Schmierschicht wird komplett aufgelöst und anschließend entfernt. Schmelz und Dentin sind demineralisiert. Der Primer, in dem 1-4%ige Maleinsäure enthalten ist, wird auf die Zahnhartsubstanz aufgetragen. Die darin enthaltenen amphiphilen Moleküle wie z.B. TEGDMA dringen in das Kollagenfasergeflecht ein und wirken als Kopplungsagens zwischen dem hydrophilen Dentin und dem hydrophoben Komposit. Als nächste Substanz wird das Adhäsiv aufgetragen. Es dient zur Stabilisation des Kollagenfasergeflechtes und bereitet so die Penetration der im Bond enthaltenen Monomere vor. Das ungefüllte Bondingharz verankert sich an den Kollagenfasern, wodurch es nach der Polymerisation zur Ausbildung der Hybridschicht kommt, die als mikromechanische Verankerung zwischen dem tiefen kunststoffinfiltrierten Dentin und dem Komposit dient. Sie stellt den entscheidenden Faktor für eine erfolgreiche Anbindung von Komposit an Dentin dar [43]. Gegenüber neueren Adhäsiven erscheint Syntac als aufwändiger und zeitintensiver. Daher wurde als „benutzerfreundlicheres“ Material, das aus der fünften Generation stammende Scotchbond Multi Purpose verwendet. Es besteht aus nur drei Arbeitsschritten, nämlich Ätzen, Primer, Bond. Clearfil SE Bond, bestehend aus selbstätzendem Primer und Adhäsiv, diente als Repräsentant der 2-Schritt-Self-Etching-Systeme. In der Literatur werden Self-Etch-Adhäsive vor allem an präpariertem Schmelz und Dentin als Alternative zur unpräpariertem konventionellen Schmelz muss Phosphorsäureätzung eine zusätzliche gesehen. selektive An Ätzung vorgenommen werden [42]. Hohe Haftwerte sind bei den Adhäsiven der vierten Generation zu erwarten [36, 89]. Häufig weisen Adhäsive der fünften Generation geringere Haftwerte auf als die der vierten Generation, jedoch ist aus der Literatur bekannt, dass das in der Studie verwendete Clearfil SE Bond vergleichbar hohe Haftwerte am Dentin erzielt [2, 25, 50]. 74 Die korrekte Durchführung des Ätzens und die richtige Applikation des Adhäsivsystems sind wichtig und entscheidend für die Ausbildung einer stabilen Hybridschicht [78]. Die Systeme der sechsten Generation können weniger techniksensitiv sein, da der Ätzschritt, welcher bei der vierten Generation obligat ist, wegfällt. Ein weiterer Faktor, der für das Gelingen einer klebenden Verbindung eine Rolle spielt, ist die Zusammensetzung des Lösungsmittels. Bei einem acetonbasiertem Adhäsivsystem soll nach dem Ätzen ein „wet bonding“ auf einem restfeuchten Dentin stattfinden. Der acetonhaltige Primer kann, wenn dem Kollagengeflecht des Dentins zu viel Feuchtigkeit entzogen wird, nicht mehr wirksam in das demineralisierte Dentin eindringen [51, 52]. Wet Bonding ist sehr techniksensitiv und zu feucht belassenes Dentin kann wiederum zu einer reduzierten Haftung der Restauration führen. Wie viel Feuchtigkeit noch vorhanden ist, kann vom Behandler schwer beurteilt werden. Ein weiterer Nachteil von Aceton als Lösungsmittel ist seine Flüchtigkeit. Die Folge ist eine Änderung der Konzentration des Primers in der Flasche, was die Wirksamkeit beeinflussen kann. Syntac ist ein wasseracetonbasiertes Adhäsivsystem, welches dennoch hervorragende Haftwerte liefert. Das Aceton im Primer kann Wasser aus dem demineralisierten Kollagen verdrängen und die Monomerinfiltration verbessern. Das Wasser und die hydrophilen Eigenschaft von HEMA können in das kollabierte Fasergeflecht dringen und es wieder aufrichten. Clearfil SE Bond und Scotchbond Multi Purpose sind Adhäsivsysteme auf Wasser-, und Wasser-Ethanolbasis; sie sind nicht so techniksensitiv. Aufgrund des Wasseranteils im Primer erfolgt ein Wiederbefeuchten („rewetting“) des Dentins. Trotzdem besteht bei diesen Systemen die Gefahr von trockenen Stellen im Dentin, die eine Ausbildung der Dentin-Komposit Hybridschicht verhindern können und dadurch zu verminderten Dentinhaftwerten führen [25]. Bei der Probenherstellung wurde Clearfil APX (Kuraray Medical Ing., Frankfurt, Deutschland), ein Mikrohybridkomposit mit 86 Gew% Füllkörper, 75 verwendet. Die mechanischen Materialeigenschaften sind sehr gut. Durch den hohen Füllkörperanteil resultiert eine Polymerisationsschrumpfung von 1,9 Vol%. Außerdem hat das Material im Vergleich zu anderen Kompositen eine ausgezeichnete Biege- und Druckfestigkeit. Es ist universell, sowohl für den Frontzahnbereich als auch für den Seitenzahnbereich, einsetzbar und lichthärtend. Clearfil APX ist seit über 10 Jahren auf dem Markt und hat sich klinisch bewährt. Es wurde in Kombination mit allen drei Haftvermittlern verwendet, um gleiche Ausgangsbedingungen zum Vergleich der getesteten Gruppen zu gewährleisten [35, 49]. Um optimale Ergebnisse zu erzielen, erfolgte die Verarbeitung aller Materialien nach Herstellerangaben. 8.1.4 Testmethoden Da für die Evaluation klinischer Studien eine lange Laufzeit notwendig ist, werden vor der Markteinführung eines neuen Bondingsystems in vitro Studien durchgeführt. Während bei in vivo Untersuchungen direkt nach der Restauration (Baseline) und später in festgelegten Recallintervallen Replika hergestellt werden, die mit Hilfe des Rasterelektronenmikoskops auf Randspalten oder Defekte untersucht werden, bieten sich für in vitro Untersuchungen verschiedene werkstoffwissenschaftliche Testverfahren an. Diese sind relativ einfach und kostengünstig durchzuführen. Präklinische in vitro Untersuchungen sind aus ethischen Gründen unerlässlich, um vor der klinischen Testung Informationen und Daten zum Materialverhalten zu sammeln und bei möglichen Fehlschlägen eine Schädigung von Patienten zu vermeiden [61, 72, 91]. In vitro Tests können in funktionelle Kavitätentests und Trennverfahren unterschieden werden. Für die funktionellen Kavitätentests wird ein restaurierter Zahn abgeformt und repliziert. Ein eventuell Rasterelektronenmikroskop vorhandener untersucht Randspalt und kann vermessen unter dem werden. Zur Bestimmung der internen Adaption und Dichtigkeit wird der restaurierte Zahn geteilt und die somit gewonnenen Hälften ebenfalls abgeformt und repliziert. Die Adaption der Kompositfüllung an das Dentin kann unter dem Mikroskop 76 beurteilt werden, zur Feststellung der Dichtigkeit kann ein Farbstoffpenetrationstest erfolgen, um die Eindringtiefe des Farbstoffes entlang der Dentin/Füllungsgrenze zu messen. Trennverfahren sind Scherversuche und Zugversuche im Makro- und Mikrodesign. Beim Scherversuch wird ein Zylinder aus Füllungsmaterial auf eine plan geschliffene Zahnfläche aufpolymerisiert. Anschließend wird die Kraft gemessen, die zum Abscheren des Zylinders von der Zahnoberfläche nötig ist. Der C-Faktor ist niedrig, das Komposit kann ungehindert auf das Dentin schrumpfen. Da es bereits viele Vergleichstudien gibt [11, 16, 40, 45], wurde in dieser Studie der Scherversuch im „knife style“ durchgeführt. Andere Möglichkeiten den Scherversuch durchzuführen sind der „wire loop style“ und der „half moon style“ [16]. Diese sind komplizierter in der Durchführung. Optimalerweise liegen hier die Testapparaturen flächig dem Probenkörper an. Es ist aber problematisch die Schlinge genau parallel zur gebondeten Zahnoberfläche zu platzieren. Die Kraftapplikation ist sowohl bei der Schlinge als auch beim Halbmond größeren Verschiebungen ausgesetzt als beim „knife style“. Beim „half moon style“ können, wenn der Prüfkörper und die Schervorrichtung nicht optimal zusammenpassen, Verkeilungen zwischen der Testapparatur und dem Kompositzylinder auftreten. Obwohl beim „knife style“ eine eher punktförmige Anlage besteht und dies wiederum zu Spannungsspitzen im Prüfkörper führen kann, ist es hier am besten möglich das Abscheren gleichmäßig zu gestalten. Daher wurde als Schertest der „knife style“ ausgewählt. Eine andere Möglichkeit eines Trennverfahrens ist der Push-out Versuch. Unter Push-out Versuch ist das Füllen einer „Kavität“ in einer Dentinscheibe und das Ausstoßen des Kompositkegels zu verstehen. Die dazu benötigte Kraft wird gemessen. Obwohl der Push-out Test techniksensitiv ist, wurde und wird er in vielen Studien verwendet. Idealerweise kann die dreidimensionale Situation einer Füllung nach Kavitätenpräparation simuliert werden und der C - Faktor der klinischen Situation angenähert werden. Da durch die Form der Probe im Dentin Friktionskräfte auftreten und eine 77 mechanische Retention vorhanden ist, können bei dieser Testmethode häufig höhere Haftwerte gemessen werden. Ähnlich wie beim Scherversuch, wird beim Zugversuch ein Zylinder oder ein umgekehrter Kegel aus Füllungsmaterial auf die plan geschliffene Dentinfläche aufpolymerisiert. Es wird die Kraft gemessen, die nötig ist, um das Füllungsmaterial senkrecht von der Zahnoberfläche abzuziehen. Die Zugapparatur muss frei beweglich aufgehängt sein, da sonst die Gefahr der Verkeilung besteht. Der Komposit schrumpft ungehindert auf das Dentin, mit einem resultierenden niedrigeren C-Faktor [11, 16, 40, 45]. Sowohl beim Abzugs- als auch beim Scherversuch ist die Haftfläche des Probenkörpers relativ groß. Bei diesen Haftkraftmessmethoden breiten sich Risse leicht und schnell aus und ein Versagen ist bereits bei geringen Haftwerten möglich. Beim Miniaturzugversuch (microtensile test) wird auf eine plan geschliffene Zahnfläche ein Aufbau aus Komposit aufpolymerisiert. Die Zähne werden in Scheiben gesägt, welche dann entweder sanduhrförmig präpariert (hourglass shape) oder weiter in schmale Stäbchen (beam style) gesägt werden. Vorteil der sanduhrförmigen Präparation ist die größere Fläche, die man zum Einspannen in eine Testapparatur hat. Durch diese größere Fläche kommt es bei größeren Haftwerten zu weniger Ausrissen in Dentin oder Komposit. Eine weitere Variante der Sanduhrform ist das zirkuläre Ausdünnen eines gesägten Stäbchens (dumbbell shape) [75]. Bei der dumbbell Variante ist die Kraftverteilung beim Abzug homogener um die gebondete Fläche als bei den beiden anderen Varianten. Die Kraftverteilung kann Einfluss auf den Frakturtyp haben [90]. Die Kraft, die benötigt wird um die beiden unterschiedlichen Komponenten, Füllung und Zahn, auseinander zu ziehen, kann gemessen werden. Der Miniaturzugversuch führt zu hohen Haftwerten. Die Form der drei verschiedenen Prüfkörper scheint keinen Einfluss auf die gemessene Haftkraft zu haben. Lediglich beim hourglass shape können etwas niedrigere Haftwerte gemessen werden [7, 38]. Die untersuchte Fläche ist klein und der 78 Einfluss von Rissausbreitungen, die die Fraktur beschleunigen ist geringer. Da die Herstellung der Sanduhrform relativ schwierig ist und Erfahrung benötigt, gibt es weniger Vergleichsstudien. In dieser Studie wurde daher die Stäbchenform gewählt. Im Rahmen dieser Studie sollten jeweils ein Vertreter dieser in vitro Haftkrafttests miteinander verglichen werden, um herauszufinden, ob die verschiedenen Testmethoden vergleichbare Ergebnisse liefern. Wenn es mehrere Varianten der Testmethode gab, wurde die Testvariante gewählt, die am häufigsten in der Literatur gefunden wurde, um möglichst viele Vergleichstudien zu haben. 8.1.5 Statistische Analyse Zur statistischen Analyse wurden die ermittelten Daten in SPSS 16.0 for Windows XP eingegeben. Die Daten wurden mit dem Kolmogorov-SmirnovTest auf Normalverteilung geprüft. Da keine Normalverteilung vorlag werden in der Regel nicht parametrische Tests durchgeführt. Eine Ausnahme stellt die Anwendung der Varianzanalyse (multifaktorielle ANOVA) dar, die jedoch lediglich verwendet wurde, um vor der detaillierten Prüfung und Verifizierung mittels nicht parametrischen Tests einen Eindruck zum Einfluss der Faktoren Adhäsiv und Testmethode zu erhalten. Um auf generelle, signifikante Unterschiede zwischen mehreren Gruppen (mehrere unabhängige Stichproben) zu prüfen, fand der Kruskal-Wallis-Test Verwendung. Wenn bei diesem Test keine statistisch signifikanten Unterschiede auftraten, wurde auf einen paarweisen Vergleich der Gruppe verzichtet. Wenn statistisch signifikante Unterschiede detektierbar waren, wurde grundsätzlich der MannWhitney U-Test zum Vergleich zweier unabhängiger Stichproben angewandt. Das Signifikanzlevel wurde für alle statistischen Analysen mit p ≤ 0,05 festgelegt. Um festzustellen, ob Beziehungen zwischen den getesteten Haftkraftmessmethoden vorhanden sind, wurde eine lineare Regressionsanalyse durchgeführt. Da eine lineare Beziehung laut Regressionsanalyse für alle 79 Testmethoden vorhanden ist (p ≤ 0,05) können die Haftwerte der Testmethoden bei bekanntem Regressionskoeffizienten und der Konstanten berechnet werden. Voraussetzung hierfür ist jedoch, dass die Testbedingungen, wie Haftfläche, Substrat, Adhäsiv, etc. einheitlich sind. 8.2 Diskussion der eigenen Ergebnisse 8.2.1 Haftwerte Im Rahmen dieser Arbeit wurden zwei Nullhypothesen formuliert. Es wurde davon ausgegangen, dass keine Unterschiede bezüglich der gemessenen Haftkraft pro untersuchten Dentinadhäsiv für die vier zu untersuchenden Testmethoden zu erwarten sind. Die Ergebnisse zeigen jedoch, dass für alle drei untersuchten Dentinadhäsive im Kruskal-Wallis-Test zwischen den vier Testmethoden p-Werte kleiner als 0,05 auftraten. Das bedeutet, dass innerhalb der Haftvermittlergruppe im Vergleich der Testmethoden statistisch signifikante Unterschiede gefunden wurden. Aufgrund dieser Ergebnisse kann die erste Nullhypothese zurückgewiesen werden. Die niedrigsten Haftwerte werden beim TBST gemessen, gefolgt vom SBST und dem POBST. Die höchsten Haftwerte wurden beim µTBST gemessen. Diese Rangfolge ist bei allen drei Haftvermittlern gleich. Die beiden Haftkrafttestmethoden mit den größten Prüfkörpern erreichen in dieser Studie die niedrigsten Haftwerte. Wie bereits erwähnt, breiten sich Risse bei relativ großen Prüfkörpern leichter aus. Wenn die Prüfkörper des TBST nicht akkurat eingespannt werden, können Verkeilungen zwischen Testapparatur und dem Kompositkegel entstehen. Die Klinge des SBST übt die größte Kraft am Dentin/Komposit Verbund aus. Aufgrund des initialen Kontakts der Klinge an einem Punkt des Prüfkörpers ist die Scherkraft auf eine kleine Fläche reduziert. Schon bei niedrigen Haftwerten tritt ein Versagen des Verbundes auf [77]. Beim POBST sorgen Retention und Friktion des Prüfkörpers für erhöhte Haftwerte. Beim µTBST ist die zu untersuchende Fläche des Prüfkörpers klein. Eine vorzeitige Rissausbreitung, wie sie bei größeren 80 Flächen vorkommt, findet nicht statt. Höchste Haftwerte können gemessen werden [11, 16, 31, 33, 40, 45, 54, 75]. Die zweite Nullhypothese besagt, dass keine Unterschiede bezüglich der gemessenen Haftkräfte zwischen den drei getesteten Dentinadhäsiven pro Testmethode erwartet werden. Bei der Untersuchung auf statistisch signifikante Unterschiede zwischen den Haftvermittlern bei den einzelnen Testmethoden wurde deutlich, dass bei dem SBST und den POBST für das Adhäsivsystem SC statistisch signifikant niedrigere Haftwerte ermittelt wurden als für SBMP und CSEB. Bei dem TBST und dem µTBST wurden keine signifikant unterschiedlichen Haftwerte innerhalb der Haftvermittlergruppen gefunden. Somit kann die Nullhypothese in Bezug auf den SBST und den POBST zurückgewiesen werden, da statistisch signifikante Unterschiede zwischen den Haftwerten gefunden wurden. Die Nullhypothese hat sich aber in Bezug auf den TBST und den µTBST bestätigt, da hier keine statistisch signifikanten Unterschiede zwischen den Haftwerten gefunden werden konnten. Der SBST und der POBST sind Scherversuche. Der TBST und der µTBST sind Abzugsversuche. Bei den Scherversuchen können Spannungsspitzen und Techniksensitivitäten zu unterschiedlichen Haftwerten innerhalb der Haftvermittlergruppe führen. Bei den Abzugsversuchen wird das Komposit senkrecht in einer frei beweglichen Apparatur vom Dentin abgezogen. Zwar ist die Herstellung der Prüfkörper techniksensitiver als bei den Scherprüfkörpern, jedoch birgt der Versuch an sich weniger Fehlerquellen. Die Haftwerte bei den Abzugsversuchen waren bei CSEB durchschnittlich 11,1 MPa für den TBST und 31,7 MPa für den µTBST. In der Studie von Abdalla et al. waren die Haftwerte etwa doppelt so hoch [1]. Das Dentin wurde mittels eines Klebestreifens so abgedeckt, dass eine 1 mm² großen Dentinfläche freilag. Diese Fläche wurde mit dem Adhäsiv behandelt. Das Komposit wurde mithilfe einer Teflon Form mit einem Durchmesser von 3,9 mm und einer Höhe von 2,5 mm auf das Dentin aufgetragen. Die Sägeprozedur beim µTBST entfiel. Das Adhäsiv wurde nur 2 s ausgehärtet. 81 Es wird keine nähere Angabe zum verwendeten Lagerungsmedium und zu dem verwendeten Dentin gemacht. Diese Parameter können die Adhäsion stark beeinflussen [1]. Obwohl bei Atash et al. Rinderdentin verwendet wurde, waren die Haftwerte für CSEB im SBST ähnlich im Vergleich zu unseren Untersuchungen [4]. Der Probekörper war 1 mm² schmaler als in dieser Studie und längere KompositTags, die bei Rinderdentin gebildet werden können, können eine Erklärung für die ähnlichen Haftwerte sein [4]. In einer Studie von Dunn et al. wurden unter anderen CSEB und SBMP mit dem SBST, im wire loop style, verglichen [20]. CSEB erreichte durchschnittliche Haftwerte von 24,6 MPa und SBMP 21,2 MPa. Diese Werte sind etwas höher als in unseren Versuchen, was mit dem differierendem Versuchsaufbau zusammenhängen könnte. Beim wire loop style ist die Kraftapplikation weniger punktförmig und es entstehen weniger Spannungsspitzen als beim knife style [20]. Pecora et al. messen bei gleichem Versuchsaufbau und geringerem Probendurchmesser höhere Haftwerte von 16 MPa für SC und 26 MPa für SBMP beim SBST [77]. SBMP erzeugte bei Cardoso et al. im µTBST die gleichen Haftwerte wie in unserer Studie [11]. Beim SBST und beim TBST liegen die gemessenen Werte jedoch bei ihm nur bei 50% verglichen zu unseren Ergebnissen. Beide Testmethoden unterschieden sich im Versuchsaufbau von der bei uns verwendeten. Beim TBST wurde der Kompositkegel mit einer Klammer fixiert vom Prüfkörper abgezogen. Die punktförmige, starre Kontaktfläche kann zu Spannungsspitzen und vorzeitigen Rissentstehungen führen. Beim SBST wurde der Kompositkegel mit einem Scherblatt, welches passend zur longitudinalen Achse des Kompositkegels auf dem ganzen Kegel auflag, abgeschert. Die Kraftverteilung ist anders als in unserer Studie [11]. In unserer µTBST Untersuchung wurden für SBMP Haftwerte von etwa 30 MPa evaluiert. Sano et al. erreichte 38 MPa [88]. Die Prüfkörper waren in hourglas shape präpariert und die Verbundfläche wurde mit 0,4 mm² 82 Durchmesser sehr klein gestaltet. Höhere Haftwerte können dadurch erzielt werden [88]. Im POBST fanden wir für SC Haftwerte um 19 MPa. Dieser Haftwert ist etwas höher als beim gleichen Versuch bei Frankenberger et al. [27, 33]. Anstatt des CAPX wird Vivalux oder Tetric verwendet, was zu unterschiedlichen Haftwerten führen kann [27, 33]. Für SBMP sind Haftwerte um 22 MPa in unserer Studie evaluiert worden. Frankenberger et al. ermittelte etwas niedrigere Haftwerte, was wiederum an dem verwendeten Komposit liegen könnte [27]. In unseren Untersuchungen wurden bei den Abzugsversuchen niedrigere Haftwerte für SC im Vergleich zu den anderen Haftvermittlersystemen gefunden. Möglicherweise sind der Haftvermittler SC und das Komposit Clearfil APX nicht optimal kompatibel und der Verbund Bond/Komposit versagt bei geringeren Werten. 8.2.2 Frakturmechanismen Wie bereits in der Diskussion zu den Haftwerten erwähnt, scheint der Haftvermittler SC nicht optimal auf das Komposit CAPX abgestimmt zu sein. Dies zeigt sich auch bei dem gehäuft auftretenden adhäsiven Frakturtyp zwischen Bond und Komposit. Hingegen findet man bei allen drei Adhäsiven im POBST überwiegend den adhäsiven Frakturtyp zwischen Dentin und Bond. Aufgrund des ungünstigen C-Faktors bei den Push-out Proben könnte die Polymerisationsschrumpfung eine Ablösung des Adhäsives von der Dentinwand verursachen [27, 31, 33, 40, 45]. Durch die gute Druck- und Biegefestigkeit von CAPX entsteht die Fraktur beim POBST an der Stelle des geringsten Widerstandes. Bei den Haftvermittlern CSEB und SBMP ist dies zu ca. 80% adhäsiv zwischen Dentin und Bond. Bei dem Haftvermittler SC ist auffällig, dass der Frakturtyp adhäsiv zwischen Dentin und Bond etwa 60%, der adhäsive Frakturtyp zwischen Komposit und Bond etwa 30% betrug. Aus dem Ergebnis kann angenommen werden, dass der Verbund von CSEB und SBMP zu CAPX besser ist als von SC zu CAPX. 83 Bei dem SBST überwiegt für alle Haftvermittler die adhäsive Fraktur zwischen Dentin und Bond oder Bond und Komposit. Dunn et al. fanden in ihrer Studie beim SBST vornehmlich eine adhäsive Fraktur zwischen Bond und Dentin [20]. Dieses Ergebnis gleicht dem unseren. Durch den Versuchsaufbau kann es zu einer höheren Krafteinwirkung am Interface Bond/Komposit kommen und zu einer rascheren Rissausbreitung und Fraktur an dieser Stelle führen [20]. Der kohäsive Frakturtyp im Komposit findet sich häufig beim TBST und beim µTBST. Die Haftwerte für Komposit/Komposit sind meist höher als für Dentin/Komposit. Clearfil APX zeigt bei den Abzugsversuchen geringere Haftwerte, da die Zugkraft des Materials niedriger ist [35, 49]. Bei Abdalla et al. führte der TBST für CSEB in den meisten Fällen zu einer kohäsiven Fraktur im Dentin [1]. In vorliegender Studie wurde jedoch für dieses Adhäsiv keine Fraktur im Dentin gefunden. Beim µTBST fand Abdalla et al. die meisten Frakturen adhäsiv und keine kohäsiv im Komposit [1]. Auch dies stimmt mit den hier gewonnen Werte nicht überein. Der am häufigsten vorkommende Frakturtyp ist kohäsiv im Komposit. Die Testvorrichtung für den TBST hatte einen anderen Aufbau im Prüfkörper und in der Halterung. Es kann zu unterschiedlichen Kräfteverteilungen kommen und daher andere Frakturmechanismen erzeugen. Zur Herstellung der µTBST Proben wurde bei Abdalla das Dentin freigelegt und ein 1 mm² großes Dentinareal mit dem Dentinadhäsiv behandelt. Ein Kompositzylinder mit einem Durchmesser von 3,9 mm und einer Höhe von 2,5 mm wurde aufpolymerisiert. Veränderte Frakturmechanismen sind die Folge [1]. In dieser Studie ist der überwiegende Frakturtyp von CSEB bei der Testmethode TBST kohäsiv im Komposit. In der Studie von Kaaden et al. war bei dieser Testgruppe die adhäsive Fraktur am häufigsten [50]. Kaaden et al. unterscheidet aber nicht zwischen den adhäsiven Frakturtypen Dentin/Bond und Bond/Komposit, sodass in seiner Studie der adhäsive Frakturtyp überwiegt [50]. Wenn in vorliegender Studie die beiden adhäsiven 84 Frakturmöglichkeiten addiert werden, so stimmen die Ergebnisse überein [50]. 8.3 Schlussfolgerungen Die vier getesteten Haftkraftmessmethoden werden häufig verwendet, um die Haftkraft von Dentinadhäsiven in vitro zu bestimmen. Die Haftkräfte sind abhängig von der verwendeten Testapparatur. Der Vergleich mit anderen Studien zeigt jedoch, dass neben der Wahl der Testmethode weitere Parameter die Haftkraftmessung entscheidend beeinflussen. Es ist nicht möglich die ermittelten Werte, ohne identische Parameter, miteinander zu vergleichen. Durch die Wahl des Testverfahrens können die Ergebnisse der Haftkrafttestung gesteuert werden. Je nach Testmethode ist es möglich, mit dem gleichen Dentinadhäsiv, unter den gleichen Bedingungen, verschiedene Haftwerte zu evaluieren. Mit dem Microtensile Bond Strength Test können die höchsten Haftkräfte ermittelt werden. Mit Hilfe der allgemeinen Formel y = mx + t, basierend auf einer linearen Regression ist es möglich, die Haftwerte der einzelnen Testmethoden in die Haftwerte einer anderen Testmethode umzurechnen. Die modifizierte Formel lautet Haftkraft = Regressionskoeffizienzt * x + Konstante. Bedingung dafür ist jedoch, dass die Testparameter gleich der vorliegenden Studie gewählt werden. Die drei Adhäsivsysteme, welche in dieser Studie getestet wurden, erzielten gleiche, verhältnismäßig Haftkraftmessmethoden hohe und Haftwerte können als in den vier „Goldstandard“ getesteten unter den Haftvermittlern bezeichnet werden. Zur weiteren Untersuchung der Methoden zur Haftkraftmessung von Dentinadhäsiven sollte auch an Adhäsivsystemen mit geringeren Haftkräften getestet werden. Bereits bei der Probenherstellung könnte es zu frühzeitigen 85 Frakturen kommen. Auch ist eine andere Verteilung der Frakturtypen denkbar. 86 9. Literaturverzeichnis 1. 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SC CSEB SBMP 0,047 0,268 SC 0,744 CSEB SBMP Tab. 33: p-Werte im Vergleich der Haftvermittler mittels Mann-Whitney U-Test für den Frakturtyp kohäsiv Komposit für die Testmethode TBST. 98 SC CSEB SBMP 0,048 0,220 SC 0,739 CSEB SBMP Tab. 34: p-Werte im Vergleich der Haftvermittler mittels Mann-Whitney U-Test für den Frakturtyp kohäsiv Dentin für die Testmethode SBST. SC CSEB SBMP 0,371 0,004 SC 0,032 CSEB SBMP Tab. 35: p-Werte im Vergleich der Haftvermittler mittels Mann-Whitney U-Test für den Frakturtyp adhäsiv Dentin+Bond für die Testmethode SBST. SC CSEB SBMP 0,037 0,004 SC 0,035 CSEB SBMP Tab. 36: p-Werte im Vergleich der Haftvermittler mittels Mann-Whitney U-Test für den Frakturtyp adhäsiv Bond+Komposit für die Testmethode SBST. SC CSEB SBMP 0,018 1,000 SC 0,006 CSEB SBMP Tab. 37: p-Werte im Vergleich der Haftvermittler mittels Mann-Whitney U-Test für den Frakturtyp kohäsiv Komposit für die Testmethode SBST. 99 SC CSEB SBMP 0,948 0,176 SC 0,170 CSEB SBMP Tab. 38: p-Werte im Vergleich der Haftvermittler mittels Mann-Whitney U-Test für den Frakturtyp kohäsiv Dentin für die Testmethode µTBST. SC CSEB SBMP 0,287 0,031 SC 0,268 CSEB SBMP Tab. 39: p-Werte im Vergleich der Haftvermittler mittels Mann-Whitney U-Test für den Frakturtyp adhäsiv Dentin+Bond für die Testmethode µTBST. SC CSEB SBMP 0,195 0,593 SC 0,001 CSEB SBMP Tab. 40: p-Werte im Vergleich der Haftvermittler mittels Mann-Whitney U-Test für den Frakturtyp adhäsiv Bond+Komposit für die Testmethode µTBST. SC CSEB SBMP 0,858 0,018 SC 0,028 CSEB SBMP Tab. 41: p-Werte im Vergleich der Haftvermittler mittels Mann-Whitney U-Test für den Frakturtyp kohäsiv Komposit für die Testmethode µTBST. 100 SC CSEB SBMP 0,077 0,837 SC 0,074 CSEB SBMP Tab. 42: p-Werte im Vergleich der Haftvermittler mittels Mann-Whitney U-Test für den Frakturtyp kohäsiv Dentin für die Testmethode POBST. SC CSEB SBMP 0,004 0,002 SC 0,651 CSEB SBMP Tab. 43: p-Werte im Vergleich der Haftvermittler mittels Mann-Whitney U-Test für den Frakturtyp adhäsiv Dentin+Bond für die Testmethode POBST. SC CSEB SBMP 0,000 0,000 SC 0,182 CSEB SBMP Tab. 44: p-Werte im Vergleich der Haftvermittler mittels Mann-Whitney U-Test für den Frakturtyp adhäsiv Bond+Komposit für die Testmethode POBST. SC CSEB SBMP 0,899 0,002 SC 0,390 CSEB SBMP Tab. 45: p-Werte im Vergleich der Haftvermittler mittels Mann-Whitney U-Test für den Frakturtyp kohäsiv Komposit für die Testmethode POBST. 101 10.3 Materialien Testmaterialien Material Lot Nummer Ätzgel 37% auf Phosphorsäurebasis A1925 Syntac Classic, Primer H29247 Syntac Classic, Adhesive H29246 Syntac Classic, Heliobaond H29583 Clearfil SE Bond, Primer 00536A Clearfil SE Bond, Bond 00755A Scotchbond Multi Purpose, Primer 5AT Scotchbond Multi Purpose, Adhesive 5NY Clearfil AP-X, A2 00864A Hersteller Omni Dent Rodgau Nieder-Roden, Deutschland Ivoclar Vivadent Schaan, Liechtenstein Ivoclar Vivadent Schaan, Liechtenstein Ivoclar Vivadent Inhaltsstoffe Phosphorsäure 37%, Siliziumoxid, Wasser Maleinsäure, TEGDEMA, Wasser, Aceton PEGDMA, Glutaraldehyd, Wasser Bis-GMA, UDMA Schaan, Liechtenstein Kuraray Medical Ing. Frankfurt, Deutschland Kuraray Medical Ing. Frnakfurt, Deutschland 3M Espe Seefeld, Deutschland 3M Espe Seefeld, Deutschland Kuraray Medical Ing. Frankfurt, Deutschland MDP, HEMA, hydrophiles DMA, Wasser, Kampferchinon, N,NDiethanol-p-toluidin, Wasser MDP, Bis-GMA, HEMA, hydrophiles DMA, Kampferchinon, N,NDiethanol-p-toluidin, Mikrofüller HEMA, PolyalkensäureKopolymer, Wasser Bis-GMA, HEMA; Photoinitiator Silanisiertes Bariumglas, silanisiertes, kolloidales Silika, silanisiertes Silika, Bis-GMA, TEGDMA; Kampferchinon 102 Hilfsmittel Material LOT Nummer 0,1%-ige Natriumazidlösung Sampl-Kwick Liquid Hersteller Apotheke der Universitätskliniken Erlangen, Deutschland 20-3768 Buehler USA Sampl-Kwick Powder Silicon carbide grinding paper wet or dry Toluidinblau-Lösung 20-3566 Buehler USA Buehler USA Apotheke der Universitätskliniken Erlangen, Deutschland Farbstift rot/blau Faber-Castell 9608 Document Stein, Deutschland 103 Geräte Gerät Artikelnummer Hersteller Scaler SH3/46 Hu-Friedy; Leimen, Deutschland Heidemann-Spatel PF HIS 2 Hu-Friedy; Leimen, Deutschland Kugelstoper BB 18, CE Hu-Friedy; Leimen, Deutschland Phoenix Beta, Grinder/Polisher Buehler; USA Isomet, Low speed saw Buehler; USA Diamond wafering blade Buehler; USA Trimmer HSS 88 Wassermann Dentalmaschienen; Hamburg, Deutschland Stereo-Lichtmikroskop Stemi SV 11 Zeiss AG; Jena, Deutschland Farb Video Kamera 3CCD Sony; Tokio, Japan UniversalMaterialprüfmaschine 21120 Zwick Corp; Ulm, Deutschland Diamantinstrument 847 H 806104172524033 Hager & Meisinger; Neuss, Deutschland Tischbohrmaschine BFW 36 Proxxon; Niersbach, Deutschland Rasterelektronenmikroskop ISI-SR-50 Leitz, Akashi Seisakusho, Tokio, Japan Inkubator 100-800 Memmert, Schwabach, Deutschland 104 Danksagung Ich möchte mich bei Herrn Prof. Dr. Anselm Petschelt für die Möglichkeit, diese Dissertation an der Poliklinik für Zahnerhaltung und Parodontologie durchführen zu können, bedanken. Meiner Mentorin, Frau Dr. Christine Berthold, danke ich für die freundliche Überlassung des Themas dieser Arbeit und für die herzliche Betreuung meiner Arbeit. 105 Lebenslauf 22.08.1982 geboren in Frankfurt am Main als erstes Kind des Ehepaares Gustav Schwertner und Ellen Schwertner, geb. Tsai 1988-1993 Friedrich-Rückert Grund- und Teilhauptschule Erlangen 1993-2002 Marie-Therese Gymnasium Erlangen Abschluss: Allgemeine Hochschulreife 2002-2007 Studium der Zahnmedizin an der Friedrich-AlexanderUniversität Erlangen-Nürnberg 2007 Zahnärztliche Prüfung und Approbation seit 01.12.2008 Assistenzzahnärztin in der Zahnarztpraxis Daniela Hoerr Nürnberg
