In situ Abbildung magnetischer Domänen in dünnen Filmen mit

In situ Abbildung
magnetischer Domänen
in dünnen Filmen
mit magnetooptischer
Rasternahfeldmikroskopie
von
Gereon Meyer
am Fachbereich Physik
der Freien Universität Berlin
eingereichte Dissertation
Oktober 2003
1. Gutachter: Prof. Dr. Dr. h.c. G. Kaindl
2. Gutachter: Prof. Dr. M. Dähne (TU Berlin)
Tag der Disputation: 26. November 2003
Kurzfassung
In dieser Arbeit berichte ich von der Untersuchung der Domänenstrukturen und
Ummagnetisierungsprozesse ultradünner Filme von Fe/Cu(100) mit einem magnetooptischen Rasternahfeldmikroskop (magnetooptisches SNOM), das im Ultrahochvakuum (UHV) betrieben wird. Die Filme wurden bei einer Substrattemperatur
von 80 K präpariert und dann in situ bei variabler Temperatur und in äußeren Magnetfeldern untersucht. Es zeigte sich, dass die Ummagnetisierung in der Nähe des
Spinreorientierungsübergangs über die Bildung eines Musters aus Streifendomänen
mit Breiten unterhalb eines Mikrometers verläuft. Magnetooptisches SNOM gehört
zu den wenigen hochauflösenden magnetischen Abbildungsmethoden, mit denen das
Wachstum solch kleiner Domänen direkt beobachtet werden kann, da es auch in
Gegenwart äußerer Magnetfelder funktioniert. In dieser Arbeit wurde erstmals ein
SNOM im UHV verwendet, und der magnetooptische Kerr-Effekt wurde mit einem Sagnac-Interferometer gemessen. Dieses Interferometer detektiert ausschließlich
nicht-reziproke Phasenverschiebungen zwischen rechts- und links zirkular polarisierten Lichtstrahlen. Damit ignoriert es andere Sorten von Polarisationsänderungen,
die bei herkömmlicher Detektion der magnetooptischen Effekte zu Artefakten führen
würden. Es liefert zudem ein Gesamtintensitätssignal, das ein geeignetes Maß für die
Kontrolle des Spitze-Probe-Abstandes darstellt. In dieser Arbeit konnte eine laterale
Auflösung von 300 nm (bei einer Lichtwellenlänge von 670 nm) und eine magnetooptische Empfindlichkeit von 350 µrad erreicht werden - genug zur Domänenabbildung in Filmen mit einer Schichtdicke von wenigen Monolagen. Die gemessenen
Streifenbreiten stimmen gut mit theoretischen Vorhersagen überein, die die Streifenbreite mit der Höhe des Sättigungsmagnetfeldes verknüpfen. Die Transformation
des Streifendomänenmusters verläuft in einem diskontinuierlichen Wachstumsprozess, der durch das Pinning von Domänenwänden an lokalen Inhomogenitäten von
Film und Substrat (z.B. Polierkratzern) bestimmt wird. Ausgehend von diesen Beobachtungen entwerfe ich im Rahmen dieser Arbeit das Modell eines Ummagnetisierungsprozesses, der über die Nukleation und das Wachstum von Streifendomänen
verläuft. Es erklärt die Form der zu den Filmen gehörigen Magnetisierungskurven
sowie vorliegende Kerr-Mikroskopiedaten.
iii
Kurzfassung
iv
Abstract
In this thesis I report on studies of the magnetization reversal process in ultrathin
films of Fe/Cu(100) grown at 80 K. In the vicinity of the spin-reorientation transition, magnetization reversal was found to take place via formation of stripe domains
with submicron stripe width. Imaging of such stripe-domain patterns requires highresolution magnetic microscopy that can be operated in external magnetic fields. The
present studies were performed by a scanning near-field optical microscope (SNOM)
operated in situ at variable temperature, and in the presence of external magnetic
fields. The SNOM is the first to be operated in ultrahigh vacuum. Magnetic domain
contrast arises from the magneto-optical Kerr effect, which is measured by a Sagnac
interferometer. Such interferometer is exclusively sensitive to non-reciprocal phase
shifts between right and left circularly polarized light beams. It ignores all other
kinds of polarization changes that often lead to artifacts in magneto-optical SNOM.
The Sagnac interferometer also provides a total-intensity signal which can be used
for the tip-to-sample distance control. The lateral resolution of the instrument is
≈ 300 nm (at a wavelength of 670 nm), and the magneto-optical sensitivity amounts
to 350 µrad, which is sufficient to image domain stripes of a few monolayers thick
films. The observed stripe widths are in good agreement with theoretical predictions
connecting stripe width and saturation field. By applying external magnetic fields,
the transformation of the stripe-domain pattern could be studied. It occurs in a
non-continuous growth process, governed by pinning of domain walls to local inhomogeneities of film and substrate, e.g. polishing scratches. Based on the experimental
results, I propose a model of the magnetization-reveral process via nucleation and
growth of stripe domains. It explains the shape of the corresponding magnetization
curves measured by the magneto-optical Kerr effect (MOKE) as well as previous
Kerr-microscopy results.
v
Abstract
vi
Inhaltsverzeichnis
Kurzfassung
iii
Abstract
v
1 Einleitung
1
2 Magnetismus dünner Filme
2.1 Magnetische Domänen . . .
2.2 Magnetische Anisotropie . .
2.3 Spinreorientierungsübergang
2.4 Streifendomänenzustand . .
2.5 Ummagnetisierungsprozess .
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3 Magnetooptische Mikroskopie
3.1 Kerr- und Faraday-Effekt . . . . . . . . . . . .
3.1.1 Makroskopische Beschreibung . . . . .
3.1.2 Mikroskopische Beschreibung . . . . .
3.2 Messmethoden . . . . . . . . . . . . . . . . .
3.2.1 Magnetooptischer Kerr-Effekt (MOKE)
3.2.2 Sagnac-Interferometer . . . . . . . . .
3.3 Kerr-Mikroskopie . . . . . . . . . . . . . . . .
3.4 Magnetooptische Rasternahfeldmikroskopie . .
3.4.1 Optische Rasternahfeldmikroskopie . .
3.4.2 Abstandskontrolle . . . . . . . . . . . .
3.4.3 Nahfeldsonden . . . . . . . . . . . . . .
3.4.4 Magnetooptisches SNOM . . . . . . . .
3.4.5 Magnetooptik im Nahfeld . . . . . . .
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4 Experimenteller Aufbau
4.1 Ultrahochvakuum-System . . .
4.2 Präparation von Substraten und
4.3 MOKE-Aufbau . . . . . . . . .
4.4 Kerr-Mikroskop . . . . . . . . .
4.5 Sagnac-SNOM . . . . . . . . . .
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Filmen
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Inhaltsverzeichnis
4.5.1 UHV-SNOM-Aufbau . . . . . . . . . . . . . . . . .
4.5.2 Sagnac-Interferometer . . . . . . . . . . . . . . . .
4.5.3 Elektronische Ansteuerung . . . . . . . . . . . . . .
4.6 Performance-Tests . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
4.6.1 Scherkraft-Abstandskontrolle im UHV . . . . . . .
4.6.2 Optischer Kontrast unbedampfter Glasfaserspitzen
4.6.3 Magnetooptischer Kontrast . . . . . . . . . . . . .
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5 Magnetische Domänen in Fe/Cu(100)
5.1 Dünne Eisenfilme auf Cu(100) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
5.2 Charakterisierung von Substraten und Filmen . . . . . . . . . . . . .
5.3 Spinreorientierungsübergang in Fe/Cu(100) . . . . . . . . . . . . . . .
5.4 Domänen und Ummagnetisierung in Fe/Cu(100) mit senkrechter Anisotropie . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
5.5 Streifendomänen in Fe/Cu(100) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
5.6 Ummagnetisierungsprozess bei der Spinreorientierung . . . . . . . . .
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104
6 Zusammenfassung und Ausblick
111
Literaturverzeichnis
115
Publikationen
125
Vorträge und Poster
127
Dank
129
Lebenslauf
131
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1 Einleitung
Das Auftreten von Domänenmustern ist ein generelles Phänomen in der Natur, das
immer dann beobachtet werden kann, wenn es eine kurzreichweitige und eine langreichweitige Wechselwirkung mit entgegengesetztem Vorzeichen gibt, so dass die
mikroskopischen Bestandteile eines Systems auf kurzer Distanz eine andere Ordnung bevorzugen als auf langer. In Abhängigkeit von der Energie, die zum Aufbau von Domänenwänden aufgebracht werden muss, treten dabei eine Vielzahl von
Formen auf, deren Extremfälle Blasen- und Streifendomänen darstellen. Charakteristische Ausprägungen wie mäanderförmige Domänenmuster kommen dabei in den
verschiedensten Systemen und auf allen Längenskalen vor. Sie wurden in der Vergangenheit in supraleitenden Folien genauso beobachtet wie in chemischen ReaktionsDiffusionssystemen oder organischen Langmuirfilmen [Seu 95]. Eine besondere Stellung nehmen magnetische Granatfilme ein, bei denen sich Domänen mit senkrechter
Magnetisierungsrichtung aus der Konkurrenz von Austausch- und Dipolwechselwirkung und in Anwesenheit der kristallinen Anisotropie ergeben. Die dort auftretenden
Blasendomänen waren sogar eine Zeit lang als Datenspeicher im Gespräch, erlangten
aber nie die Marktreife [Hub 98].
Streifenförmige Domänen werden auch in sehr dünnen magnetischen Filmen erwartet, bei denen die Oberflächenanisotropie die leichte Magnetisierungsrichtung
senkrecht zur Ebene einstellt [Yaf 88]. Die charakteristische Form von Magnetisierungskurven dieser Filme wurde mit den Transformationsprozessen solcher Domänenmuster erklärt [Ber 97], kann aber auch mit der Drehung eines verkippten Magnetisierungsvektors im äußeren Magnetfeld verstanden werden [Men 97a]. Mehr Aufschluss über das tatsächliche Verhalten sollte der Versuch geben, einen möglichen
Streifendomänenzustand direkt abzubilden und im Feld zu beobachten. Dies stellt
jedoch eine Herausforderung an die magnetische Mikroskopie dar, denn die Streifendomänen sind sehr schmal (typ. wenige 100 nm) und liefern den geringen magnetischen Kontrast eines nur wenige nm dicken Films. Sie konnten daher in der
Vergangenheit ausschließlich mit elektronenmikroskopischen Methoden abgebildet
werden. Dabei zeigte sich, dass die Veränderung von Schichtdicke und Probentemperatur Variationen der Domänenform hervorruft.
Die Auswirkung eines variablen Magnetfelds wird erstmalig im Rahmen dieser
Arbeit untersucht. Dies wurde durch die Verwendung magnetooptischer Mikroskopie ermöglicht, bei der - anders als bei Elektronenmikroskopie - der Kontrast durch
äußere Magnetfelder nicht gestört wird. Zum Erreichen der nötigen Ortsauflösung
1
1 Einleitung
unterhalb des Beugungslimits wurde ein optisches Rasternahfeldmikroskop (SNOM)
entwickelt, das zur empfindlichen Messung des Kerr-Effektes mit einem SagnacInterferometer [Kap 94] ausgestattet ist. Um die Untersuchung ultradünner epitaktisch auf Einkristalloberflächen gewachsener Filme zu ermöglichen, wird dieses
Mikroskop erstmalig in einer Ultrahochvakuum-(UHV-)Kammer betrieben, die zudem mit einem Aufbau zur ortsintegrierenden Messung des Magnetooptischen KerrEffektes (MOKE) und mit einem konventionellen (Fernfeld-) Kerr-Mikroskop ausgestattet ist.
Das in dieser Arbeit vorrangig untersuchte System waren wenige Monolagen Eisen auf der (100)-Oberfläche eines Kupfer-Einkristalls - ein System, dessen magnetische Eigenschaften in der Vergangenheit umfassend studiert wurden [Pap 90].
Fe/Cu(100) hat die spektakuläre Eigenschaft, dass die leichte Magnetisierungsrichtung bei sehr dünnen Filmen aus der Ebene in die Senkrechte klappt, einen Spinreorientierungsübergang. In dessen Nähe wird das Auftreten des Streifendomänenmusters
erwartet.
Die Arbeit gliedert sich wie folgt: Zunächst wird ein Abriss der magnetischen
Charakteristika ultradünner Filme gegeben, wobei insbesondere auf den Spinreorientierungsübergang und auf Domänenbildungsprozesse eingegangen wird (Kap. 2).
Dann wird kurz die Magnetooptik eingeführt, die in den hier vorgestellten Experimenten den Kontrast liefert, wobei insbesondere die mikroskopischen Messmethoden
vorgestellt werden (Kap. 3). Es folgt eine detaillierte Beschreibung des verwendeten
Versuchsaufbaus. Insbesondere wird das UHV-Sagnac-SNOM, das im Rahmen dieser Arbeit entwickelt wurde, erläutert und charakterisiert (Kap. 4). Dann werden die
Ergebnisse der Messungen an ultradünnen Filmen von Fe/Cu(100) präsentiert, die
bei tiefen Temperaturen aufgewachsen wurden. Die mit MOKE, Kerr-Mikroskopie
und Sagnac-SNOM erlangten Messdaten erlauben schließlich erstmalig den Entwurf
eines Gesamtbildes der bei der Ummagnetisierung ultradünner Filme maßgeblich
ablaufenden Prozesse (Kap. 5).
2
2 Magnetismus dünner Filme
In diesem Kapitel erläutere ich die Bedingungen für das Auftreten magnetischer
Domänen in ferromagnetischen dünnen Filmen. Dazu beschreibe ich zunächst die
Wechselwirkungen der magnetischen Momente. Die zugehörigen Energien hängen
von der Magnetisierungsrichtung ab und bestimmen daher die Anisotropien, also die leichten und schweren Magnetisierungsrichtungen des Films. Sie legen auch
das Domänenmuster fest und beeinflussen dessen Transformation im äußeren Magnetfeld. Insbesondere gehe ich auf Spinreorientierungsübergänge ein, bei denen die
leichte Magnetisierungsrichtung durch die Konkurrenz verschiedener Anisotropiebeiträge in Abhängigkeit von Temperatur und Schichtdicke wechselt. Und ich beschreibe den thermodynamischen Grundzustand des Domänenmusters ultradünner
Filme in der Nähe der Spinreorientierung, einen Streifendomänenzustand, und thematisiere dessen Verhalten im äußeren Magnetfeld. Schließlich wende ich mich der
Frage zu, welche Rolle die Streifendomänen beim Ummagnetisierungsvorgang des
Films spielen.
2.1 Magnetische Domänen
Der thermodynamische Grundzustand der magnetischen Momente in einem Ferromagneten ist im Allgemeinen ein Domänenzustand [Hub 98]. Zwar richtet die ferromagnetische Austauschwechselwirkung benachbarte Momente parallel aus, sie ist
aber nur kurzreichweitig. Große homogen magnetisierte Bereiche erzeugen Streufelder, die infolge der langreichweitigen Dipol-Dipol Wechselwirkung energetisch
ungünstig sind. In einem Domänenzustand hingegen ist die Streufeldenergie reduziert. Es muß aber Energie für den Aufbau von Domänenwänden aufgebracht werden,
da die magnetischen Momente darin kontinuierlich ihre Richtung ändern und auch
energetisch ungünstige Einstellungen einnehmen.
Die freie Energiedichte einer Domänenkonfiguration setzt sich zusammen aus den
Beiträgen der Austauschenergie, der Streufeldenergie, der magnetokristallinen Anisotropieenergie, der magneto-elastischen Energie und der Zeemanenergie (Abb. 2.1).
Nur im thermodynamischen Gleichgewicht ist der tatsächliche Domänenzustand
auch der mit dem Minimum an freier Energie. Bei dünnen Filmen liegt häufig ein
metastabiler Zustand vor, der theoretisch schwer vorhergesagt werden kann.
3
2 Magnetismus dünner Filme
Hext
(b)
(a)
(c)
Abbildung 2.1: Magnetische Domänen eines 240nm dicken Elements aus Permalloy
(Ni81 Fe90 ) nach [Hub 98]. Die leichte Achse der Magnetisierung liegt bei (a) und (c)
in der Horizontalen und bei (b) in der Vertikalen. Bei (c) liegt zudem ein äußeres
Magnetfeld Hext an.
In den Domänenwänden drehen die magnetischen Momente aus der Magnetisierungsrichtung der einen Domäne in die Magnetisierungsrichtung der anderen. Steht
die Rotationsachse senkrecht auf der Domänenwand, so spricht man von einer Blochwand, sonst von einer Néelwand. Blochwände treten im Volumen und an senkrecht
magnetisierten Oberflächen auf, während Néelwände für in der Ebene magnetisierte
Oberflächen typisch sind.
Die Breite der Domänenwand wird bestimmt durch ein Gleichwicht von Austauschenergie Eexch und Anisotropieenergie Eaniso , für die gilt
Eexch = A
Z
(∇M )2 dV
(2.1)
und
Eaniso = K cos2 θ + Terme höherer Ordnung.
(2.2)
Hier bezeichnet M die Magnetisierung, A die Austauschsteifigkeit, θ den Winkel
relativ zur Oberflächennormale und K die effektive Anisotropiekonstante. Während
Eexch bei breiten Wänden klein ist, in denen die magnetischen Momente geringfügiger gegeneinander verkippt sind, ist Eaniso in schmalen Wänden minimal, denn darin
sind nur wenige Momente in schweren Richtungen eingestellt. Die Domänenwandenergie einer Blochwand ist
√
Ebloch = 4 AK.
(2.3)
Magnetische Domänen sind von großer technologischer Bedeutung, denn sie stellen
in Festplatten und magnetooptischen Disketten die Träger der Bitinformation dar
[Man 95, Jor 96, Ric 99]. Zudem treten sie in den Elektroden magnetischer Tunnelelemente auf, die bei künftigen nichtflüchtigen Datenspeichern zum Einsatz kommen
sollen, und beeinflussen das Schaltverhalten des zum Auslesen der Daten gemessenen
Tunnelmagnetowiderstandes [Len 01].
4
2.2 Magnetische Anisotropie
Abbildung 2.2:
Magnetokristalline Anisotropie: Aufgrund der Spin-BahnKopplung hängen der Überlapp der Wellenfunktionen
und die Kristallfeldenergie
von der Magnetisierungsrichtung ab. Das ist hier schematisch gezeigt.
2.2 Magnetische Anisotropie
Die magnetische Anisotropie bezeichnet den Beitrag zur Energie des Ferromagneten, der von der Richtung der Magnetisierung abhängt. Dazu gehören die Formanisotropie und die magnetokristalline Anisotropie, zu der Oberflächen infolge der
Symmetriebrechung in anderem Maße beitragen als das Volumen. Diese Oberflächenanisotropie spielt insbesondere bei ultradünnen Filmen eine wichtige Rolle [Jon 94].
Die Formanisotropie ist eine Folge der langreichweitigen Dipol-Dipol-Wechselwirkung. Sie bezeichnet die Streufeldenergie, die durch die Geometrie des Magneten
bestimmt wird. In einem dünnen Film ist das Streufeld bei Magnetisierung in der
Filmebene minimal, während es bei senkrechter Magnetisierung maximal ist. Die
Formanisotropie zwingt die Magnetisierung dünner Filme daher in die Ebene.
Die Ursache der magnetokristallinen Anisotropie ist die Spin-Bahn-Kopplung, die
das magnetische Moment eines Elektrons mit dem effektiven Magnetfeld koppelt,
das aus der Bahnbewegung des Elektrons um den Atomkern resultiert. Diese Bahnbewegung findet an den Ionenrümpfen des Kristallgitters statt. Daher entsteht eine
Kopplung des Spins an das Kristallgitter (Abb. 2.2). Magnetische Kristallanisotropien sind im Volumen jedoch häufig recht klein, weil die sphärische Symmetrie der
Elektronenbewegung gebrochen ist. Die atomaren Wellenfunktionen bilden Hybridorbitale, die invariant unter Transformationen der Symmetriegruppe des Kristalls
sind und von Zuständen entgegengesetzter Drehimpulsquantenzahl gleichberechtigt
besetzt werden können. Der Gesamtdrehimpuls ist dadurch weitgehend unterdrückt
(sog. Quenching). Die Spin-Bahn-Wechselwirkung überträgt jedoch einen kleinen
Teil des Spinmoments auf das Bahnmoment, so dass die Unterdrückung geringfügig
wieder aufgehoben wird [Blu 99].
Die magnetokristalline Anisotropie spiegelt die Symmetrie des Kristallgitters wider. Entwickelt man die Anisotropie in Potenzen der Richtungskomponenten der
Magnetisierung, so ist in kubischer Symmetrie (z.B. bei Fe und Ni) der erste von
Null verschiedene Term von 4. Ordnung (K4 , vgl. Abb. 2.3), während in hexagonaler Symmetrie (z.B. Co) ebenso wie in verzerrt aufgewachsenen Filmen und an
Oberflächen auch Terme 2. Ordnung auftreten.
5
2 Magnetismus dünner Filme
(a)
(b)
Abbildung 2.3: Anisotropieenergieoberflächen für kubische Systeme. (a) Typisch
für bcc Fe (Kb,4 > 0) und (b) typisch für fcc Ni (Kb,4 < 0) nach [Prz 94].
An Oberflächen und Grenzflächen sind die Beiträge zur magnetokristallinen Anisotropie wesentlich größer als im Volumen, denn Atome, die sich nahe einer Grenzfläche befinden, sehen sich einer reduzierten Symmetrie und einer veränderten lokalen Umgebung ausgesetzt [Nee 51]. In dünnen Filmen ist der Beitrag der Oberflächenanisotropie umgekehrt proportional zur Schichtdicke d. Der orientierungsabhängige Teil der freien Energie1 G = Eaniso (vgl. Gl. 2.2) eines dünnen magnetischen Films kann daher in erster Näherung wie folgt geschrieben werden [Jon 94]:
G = K cos2 θ = Kf orm + Kb,2 +
Ks,2
cos2 θ.
d
(2.4)
Dabei bezeichnet der erste Summand die Formanisotropie (Kf orm = − 12 µ0 Ms2 , Ms
ist die Sättigungsmagnetisierung), Kb,2 ist der Volumenanteil 2. Ordnung der magnetokristallinen Anisotropie (Kb,2 = 0 bei Fe und Ni) und der letzte Summand ist der
Oberflächenanteil. Ein Vergleich der Anisotropiekonstanten (vgl. Tabelle 2.1) zeigt,
dass Kf orm und Ks,2 bei kubischen 3d-Übergangsmetallen wesentlich größer sind
als die magneto-kristalline Volumenanisotropie Kb,4 , daher ist die obige Näherung
gerechtfertigt.
Der Vergleich zeigt auch, dass |Kf orm | < |Ks,2 | ist. Die Richtung der leichten
Magnetisierungsachsen von Fe und Ni wird also bei sehr dünnen Filmen von der
Oberflächenanisotropie bestimmt: Fe-Filme haben senkrechte Anisotropie, während
Ni in der Ebene magnetisiert ist. Bei dicken Filmen dagegen ist die Formanisotropie
ausschlaggebend; sie zwingt die Magnetisierung in beiden Systemen in die Ebene.
1
6
Energie bezeichnet hier genau genommen eine Energiedichte mit der Einheit
J
m3 .
2.3 Spinreorientierungsübergang
Kf orm
Kb,4
Ks,2
meV
Atom
meV
Atom
meV
Atom
Fe (bcc)
Ni (fcc)
1, 41 · 10−1
1, 28 · 10−2
4, 02 · 10−3
−8, 63 · 10−3
−5 · 10−1
3, 2 · 10−1
Tabelle 2.1: Werte der Anisotropiekonstanten von Volumen und dünnen Filmen der
Übergangsmetalle Fe und Ni nach [Blu 99] und [Bru 93] (Ks,2 ). Man beachte, dass
Ks,2 für eine freitragende (100)-orientierte Monolage berechnet wurde und daher den
Einfluss des Substrats noch nicht berücksichtigt.
Materialien mit senkrechter Anisotropie sind von besonderem technologischen Interesse. Von ihrem Einsatz als Datenspeichermedien erhofft man sich höhere Speicherdichten als von in der Ebene magnetisierten [Ric 99]. Senkrecht magnetisierte
magnetische Domänen (magnetische Bits) sind durch dünnere Wände voneinander
getrennt als in der Ebene magnetisierte, bei denen die Domänenwände in ausgefranste Strukturen zerfallen, um die magnetostatische Energie zu reduzieren. Zudem sind
die Bits in senkrecht magnetisierten Medien stabiler, da die entgegengesetzt magnetisierten Domänen sie in einem Zustand mit geschlossenen Flusslinien eingestellt
halten [Man 95]. Speichermedien mit senkrechter Anisotropie (z.B. Magnetooptische
Disketten) sind entweder RE-TM Filme2 , also amorphe Legierungen von Seltenen
Erden (RE) und Übergangsmetallen (TM) wie (Tby Gd1−y )x (Fez Co1−z )1−x , oder es
sind Co/Pt-Vielfachschichten3 .
2.3 Spinreorientierungsübergang
Favorisieren Oberflächen- und Volumenbeiträge zur Anisotropie unterschiedliche
leichte Magnetisierungsrichtungen (man vergleiche z.B. Kf orm und Ks,2 von Fe in
Tab. 2.1), so stehen sie nach Gleichung 2.4 bei dünnen Filmen zueinander in Konkurrenz. Bei der kritischen Filmdicke und -temperatur ist K = 0. Dort findet ein
Spinreorientierungsübergang statt, bei dem die leichte Magnetisierungsrichtung von
2
Die Ursache der senkrechten Anisotropie in der vor 30 Jahren entdeckten RE-TM Materialklasse war bis vor kurzem unklar, denn die Materialien zeigen keine erkennbare Kristall- oder
Mikrostruktur, die für die senkrechte Ausrichtung der magnetischen Momente verantwortlich
sein könnte. Es wurde angenommen, dass kurzreichweitige, durch den Wachstumsprozess hervorgerufene atomare Ordnungen für die Anisotropie verantwortlich seien, indem sich Paare
gleicher Atome in der Filmebene und Paare ungleicher Atome senkrecht dazu anordnen und so
lokal eine anisotrope Struktur bilden. Dies konnte jetzt experimentell bestätigt werden [Har 01].
3
Der Grund für die senkrechte leichte Richtung bei den Co/Pt-Vielfachschichten ist die Oberflächen- bzw. Grenzflächenanisotropie von Co. Zudem spielt die Zwischenschichtaustauschkopplung eine Rolle [Man 95].
7
2 Magnetismus dünner Filme
T=300K
(a)
d=6ML
(b)
Abbildung 2.4: (a) Schichtdickenabhängigkeit und (b) Temperaturabhängigkeit
des Spinreorientierungsübergangs von Fe/Ag(100) nach [Qiu 93]. Dargestellt sind
jeweils die Remanenz der senkrechten und die der parallelen Magnetisierungskomponente, M⊥ bzw. Mk , die mittels polarem bzw. longitudinalem MOKE bestimmt
wurden. ∆T und ∆d sind asymmetrische Pseudo Gaps“, in denen offensichtlich
”
eine kompliziertere magnetische Struktur vorliegt.
der Senkrechten in die Filmebene klappt (Abb. 2.4 und 2.5(a))4 [Jon 94].
Die Anisotropiekonstanten selbst sind von der Temperatur abhängig. Bei CoEinkristallen beispielsweise wechselt bei T = 500 K die Anisotropiekonstante 2.
Ordnung Kb,2 ihr Vorzeichen. Bei niedrigeren Temperaturen ist die leichte Richtung die c-Achse des hexagonalen Kristalls, während sie bei höheren Temperaturen
in der Grundebene des Kristall liegt [Kne 62]. Der temperaturabhängige Spinreorientierungsübergang wird bei einigen Konzepten zum Erreichen von Magnetic Super
Resolution(MSR) ausgenutzt [Hir 96]. MSR wird seit kurzem zum Auslesen der Bitinformation von magnetooptischen Speichermedien sehr hoher Kapazität verwendet.
In der Nähe der Spinreorientierung (K = 0) können Anisotropien höherer Ordnung eine wichtige Rolle spielen. Bei den Übergangsmetallen mit kubischer Kristallstruktur (Fe, Ni) kommt nun Kb,4 , der Volumenbeitrag der magnetokristallinen
Anisotropie, zum Tragen. Nimmt man solche Terme vierter Ordnung (K4 ) hinzu, so
ist die freie Energie
G = K cos2 θ + K4 sin2 θ cos2 θ.
(2.5)
Die Minimierung von G bezüglich des Winkels θ ergibt je nach Verhältnis von K
und K4 vier verschiedene Lösungen [Elm 99], die in Abb. 2.5(b) dargestellt sind. Je
4
8
Bei Ni/Cu(100) gibt es zwei Spinreorientierungsübergänge: Aufgrund magneto-elastischer Verspannungen ist die Volumenanisotropie 2. Ordnung Kb,2 < 0. Sie überwindet die Formanisotropie und zwingt bei genügend dicken Filmen die Magnetisierung aus der Ebene. Dickere Filme
relaxieren, so dass die leichte Magnetisierungsrichtung durch die Formanisotropie bestimmt
wird und wie bei ganz dünnen Filmen wieder in der Filmebene liegt [Bab 97].
2.3 Spinreorientierungsübergang
K4
dR
Fe/Cu(100)
Kd
KV
0
K
Ni/Cu(100)
Ks
Schichtdicke d
(a)
(b)
Abbildung 2.5: (a) Schichtdickenabhängigkeit der effektiven Anisotropiekonstante
K gemäß Gl. 2.4 für den Fall Ks,2 < 0 und Kf orm + Kb,2 > 0 (z.B. Fe). Bei der
kritischen Schichtdicke dR findet ein Spinreorientierungsübergang statt. (b) Leichte
Magnetisierungsrichtungen im Anisotropieraum von K und K4 .
nach dem Vorzeichen von K4 ist der Phasenübergang (Nulldurchgang von K) entweder diskontinuierlich (K4 > 0) oder die leichte Richtung der Magnetisierung dreht
kontinuierlich (K4 < 0). Bei den Übergangsmetallen verläuft die Spinreorientierung
bei Fe daher in einem Sprung, während bei Ni über einen geneigten Zustand ein
kontinuierlicher Übergang stattfindet.
Äußere magnetische Felder beeinflussen die Energiebalance der Anisotropiebeiträge, da sie auf den Magnetisierungsvektor ein Drehmoment ausüben. Wird das
Feld in Richtung einer leichten Achse angelegt, so wird diese Magnetisierungsrichtung stabilisiert. Bei der Spinreorientierung verschiebt sich dadurch die kritische
Schichtdicke bzw. die kritische Temperatur 5 . Die freie Energie in Anwesenheit eines
äußeren Magnetfeldes H ist:
~ ·M
~.
G = K cos2 θ + K4 sin2 θ cos2 θ − H
(2.6)
Millev et al. haben für K4 > 0 und K4 < 0 Phasendiagramme berechnet, die die
optimalen Magnetisierungseinstellungen eines ferromagnetischen dünnen Films mit
uniaxialer Anisotropie im äußeren Magnetfeld beschreiben [Mil 98], also die Einstellungen der Magnetisierung, die nach Gl. 2.6 energetisch günstig sind (Abb. 2.6). Aus
dem Phasendiagramm lässt sich ablesen, welche Form Magnetisierungskurven in der
Nähe der Spinreorientierung annehmen: In Abb. 2.6(b) ist gezeigt, dass die Magnetisierung beim Anlegen eines Feldes Hk in schwerer Richtung zunächst eine Phase mit
5
In ac-Suszeptibilitätsmessungen konnte die Verschiebung der Spinreorientierungsschichtdicke von
ultradünnen Filmen Co/Au(100) im äußeren Feld nachgewiesen werden [Put 01].
9
2 Magnetismus dünner Filme
K4>0
M||/M
H||
A
A
B
Ko
(K/K4)-1
ex
ist
e
(b)
M||/M
nz
(a)
H^
(c)
H||
B
H||
Abbildung 2.6: (a) Phasendiagramm der Magnetisierungseinstellungen im äußeren
Magnetfeld für K4 > 0, (b) und (c) Magnetisierungskurven entlang A und B nach
[Mil 98].
verkippter leichter Richtung durchläuft, in der der Magnetisierungsvektor kohärent
in Feldrichtung dreht. Dabei steigt die Komponente Mk kontinuierlich an, auch in
der bei höheren Magnetfeldern anschließenden Phase der Koexistenz von verkippter
Richtung und leichter Richtung parallel zum Feld. Erst beim Erreichen des Feldes
der Stärke XN springt der Magnetisierungsvektor in eine Einstellung parallel zum
Feld und die Magnetisierungskurve verläuft auf dem Sättigungsniveau Mk = M . Bei
Reduktion des äußeren Magnetfeldes wird diese Einstellung bis an die untere Grenze der Koexistenzphase (XL ) beibehalten. Dann springt der Magnetisierungsvektor
in den gekippten Zustand und bei weiterer Verringerung der Feldes wird die Kurve des kontinuierlichen Anstiegs von Mk in umgekehrter Richtung durchlaufen. Bei
der Umkehr des äußeren Magnetfeldes schließlich verhält sich der Magnetisierungsvektor analog, dann ist Mk (−Hk ) = −Mk (Hk ). Damit ist die Magnetisierungskurve
vollständig beschrieben. Abb. 2.6(c) zeigt entsprechend die Formen der Kurven direkt bei der Spinreorientierung, die mittlere Kurve beschreibt den Fall K = 0.
Da die Domänenwandenergie bei abnehmendem K ebenfalls kleiner wird, kann
die Streufeldenergie auch durch Domänenbildung verringert werden. Dieser Aspekt
wurde bei den gezeigten Phasendiagrammen vernachlässigt. Tatsächlich ist er zur
Interpretation von Magnetisierungskurven dünner Filme bei der Spinreorientierung
aber unabdingbar [Oep 00].
10
2.4 Streifendomänenzustand
2.4 Streifendomänenzustand
Die eindomänige, senkrecht magnetisierte Phase eines ferromagnetischen dünnen
Films wird in der Nähe des Spinreorientierungsübergangs instabil, da dort der Oberflächenanteil der Kristallanisotropie gegenüber der langreichweitigen Dipol-DipolWechselwirkung an Einfluss verliert. Die Dipolenergie wäre bei in der Ebene liegender Magnetisierung am geringsten. Ist die kristalline Anisotropie, insbesondere die
Oberflächenanisotropie Ks,2 , noch stark genug, so dreht die leichte Richtung aber
nicht in die Ebene, sondern die homogene Magnetisierung bricht in einen Domänenzustand auf, bei dem die einzelnen Domänen senkrecht zum Film magnetisiert sind.
Die Streufeldenergie wird dabei durch die entgegengerichtete Einstellung der Magnetisierungsvektoren benachbarter Domänen verringert. Die Verringerung der Streufeldenergie steht aber mit der Erhöhung der Domänenwandenergie in Konkurrenz.
Daher tritt in der Nähe der Spinreorientierung eine räumlich modulierte magnetische
Struktur auf, die im einfachsten Fall aus Streifendomänen besteht [Jen 94].
Die Periodizität der Grundzustands-Domänenstruktur ist typisch für eine System
von Dipolen zweier Phasen A und B, deren kurzreichweitige Wechselwirkung mit
einer langreichweitigen konkurriert [Seu 95]. Bezeichnet man mit φ die Anzahldichte
von Dipolen der Phase A6 , so setzt sich die Energie des Domänenmusters wie folgt
zusammen [NgV 95]:
1
E= b
2
Z
µ2
d r|∇φ(~r)| −
2
2
2
Z Z
d2 rd2 r
φ(~r)φ(r~0 )
|~r − r~0 |3
(2.7)
Dabei beschreibt der erste Term die Domänenwandenergie (b ist hier die Austauschsteifigkeit) und der zweite Term ist der Beitrag der Dipolwechselwirkung (µ
ist das Dipolmoment). Im Fourierraum kann das Doppelintegral in ein einfaches
verwandelt werden, die Fouriertransformierte der Energie ist dann [Seu 95]
F (q) =
1 2
−µ G(q) + bq 2
2
(2.8)
Hier bezeichnet G(q) die 2D-Fouriertransformierte von g(~r − r~0 ) = |~r−1r~0 |3 . G(q) ist
positiv und proportional zu |q| für kleine q. Daher gibt es ein Minimum von F (q)
bei einer bestimmten Wellenzahl q. Dies entspricht einem periodisch variierenden
Domänenmuster.
Auf ferromagnetische dünne Filme übertragen sind A und B die entgegengesetzten Magnetisierungseinstellungen und µ das magnetische Moment. Das periodische
Domänenmuster ist z.B. von den Yttrium-Eisen-Granatfilmen (YIG) mit starker
senkrechter Anisotropie bekannt. Aus Gl.2.8 erkennt man, dass eine Erhöhung von
6
φ(~r) = 1 bedeutet, dass sich das System am Ort ~r nur aus Bestandteilen der Phase A zusammensetzt, φ(~r) = 0 bedeutet, dass es nur aus B besteht.
11
2 Magnetismus dünner Filme
M(x)
a
d
M^
x
Abbildung 2.7: Profil
der Magnetisierung im
Streifendomänenzustand.
w
b mit einer Erniedrigung von q einhergeht. Das entspricht dem an YIG-Filmen beobachteten Verhalten, dass die Streifenbreite bei Erhöhung der uniaxialen (senkrechten) Anisotropie zunimmt, da Domänenwände infolge erhöhter Steifigkeit mehr
Energie kosten [Zve 97].
An ultradünnen magnetischen Filmen sollten in der Nähe eines Spinreorientierungsübergangs aus denselben Gründen wie bei den Granatfilmen Streifendomänen
beobachtet werden können. Dabei ist jedoch mit einer höheren Empfindlichkeit der
Streifenbreite auf die Parameter Schichtdicke, Temperatur und äußeres Magnetfeld
zu rechnen, weil diese die effektive Anisotropie der Filme hier relativ stark beeinflussen (Nulldurchgang von K). Im Experiment wird am Spinreorientierungsübergang
dünner Filme eine reduzierte Magnetisierung beobachtet (vgl. Pseudo Gaps in Abb.
2.4). Dies könnte anstelle einer gekippten leichten Magnetisierungsrichtung also auch
das Vorliegen eines Domänenzustandes anzeigen, dessen Strukturgröße unterhalb
des Integrationsbereichs der verwendeten Technik (hier: MOKE) liegt und deshalb
die im Mittel verschwindende Magnetisierung anzeigt. Streifendomänen mit sub-µm
Breite wurden an magnetischen dünnen Filmen zudem bereits in einigen wenigen
Studien mit Elektronenmikroskopie beobachtet [All 92, Vat 00, Pha 03, Ram 03].
Eine konkrete Berechnung der bei T = 0 in ultradünnen magnetischen Filmen zu
erwartenden Streifenbreiten wird von Yafet und Gyorgy vorgenommen [Yaf 88]. Sie
betrachten die Domänenstruktur eines in der x, y-Ebene liegenden Films, deren Magnetisierungsprofil in x-Richtung mit der Periode 2a variiert und in y-Richtung konstant ist, also ein Streifenmuster. Zwischen den Streifen treten Domänenwände der
Breite w auf, wo der Magnetisierungsvektor in der y, z-Ebene rotiert (Blochwände).
Das Profil hat die in Abb. 2.7 gezeigte Form: In Bereichen der Breite d = a − w ist
die senkrechte Komponente der Magnetisierung
Mz (x) = ±M0 (M0 : Sättigungsmagnetisierung)
und in den Domänenwänden
πx
.
Mz (x) = ±M0 cos
w
(2.9)
(2.10)
Dort tritt zudem eine y-Komponente der Magnetisierung auf:
q
My (x) = ± 1 − Mz2 .
12
(2.11)
Domänenbreite a/a0
2.4 Streifendomänenzustand
Bindungsenergie eb
16
12
(a)
8
4
1.00 1.01 1.02
1.04
Anisotropieparameter f
10
10
10
4
3
2
1.00
(b)
1.01 1.02
1.04
Anisotropieparameter f
Abbildung 2.8: (a) Bindungsenergie eb und (b) Streifen- und Domänenwandbreiten
(a bzw. w, a0 Gitterkonstante) der Streifendomänenstruktur einer Monolage Gd
[Yaf 88].
Die Gesamtenergie dieser Struktur setzt sich aus Austauschenergie, Anisotropie
und Dipolenergie (=Streufeldenergie) zusammen, wobei zur letzteren die Selbstenergie innerhalb eines Streifens und die Wechselwirkung zwischen den Streifen beiträgt.
Minimierung bezüglich a und w führt schließlich zu den Energien und Formen von
Domänen einer Monolage.
Abb. 2.8(a) zeigt die auf die Dipolenergie normierte Bindungsenergie eb eines
solchen Domänenzustandes einer Monolage Gadolinium, aufgetragen über dem Anisotropieparameter f , der das Verhältnis der (Oberflächen-)Anisotropieenergie zur
Dipolenergie angibt:
f =−
Ks,2 /a0
.
c µ20 M02
(2.12)
Hier bedeutet a0 die Gitterkonstante und c = 1, 0782 eine das quadratische Kristallgitter repräsentierende Konstante, die bei der Ermittlung des lokalen Dipolfeldes
auftritt. Bindungsenergien eb > 0 bedeuten, dass die Domänenenstruktur den energetisch günstigsten Zustand darstellt. Das ist für f > 1 immer der Fall, allerdings
nimmt die Bindungsenergie mit zunehmender Anisotropie rasch ab. Bei großen f
dürfte eine einmal eingestellte homogene Magnetisierung daher über lange Zeit stabil bleiben und ein Domänenzustand kann schon in sehr kleinen äußeren Feldern
in den homogenen Zustand überführt werden. Selbst die maximale Bindungsenergie
(bei f = 1) entspricht bei Gd nur einem Feld von etwa 20 Oe.
In Abb. 2.8(b) sind Streifen- und Wandbreiten über f aufgetragen. Auffällig ist,
dass die Streifenbreite mit ansteigender Anisotropie beinahe exponentiell anwächst,
wobei schnell makroskopische Dimensionen erreicht werden und der Domänenzustand eines Films endlicher Ausdehnung nicht von homogener Magnetisierungs-
13
External magnetic field H/M
2 Magnetismus dünner Filme
0.01
Uniform
Perpendicular
State
Uniform
Canted
State
0.005
Domain State
0
SRT
1.01
1.00
0.99
0.98
Anisotropy parameter f
Abbildung 2.9:
Phasendiagramm für 4 ML Fe.
Für Werte des Anisotropieparameters f unterhalb der Spinreorientierung (SRT) ist ein Streifendomänenzustand stabil, der
im äußeren Feld in einen eindomänig senkrecht bzw. geneigt
magnetisierten Zustand übergeht
[Ber 97].
einstellung zu unterscheiden ist. Das Minimum der Werte von f , bei denen ein
Domänenzustand auftritt, liegt unterhalb von 1:
fmin = 1 −
1
.
16cR
(2.13)
Dabei ist R das Verhältnis von Austausch- und Dipolenergie. Der Fall f = 1 war
bislang als Spinreorientierungsübergang betrachtet worden, tatsächlich kommt f =
fmin diese Rolle zu, denn erst dort findet im Nullfeld der Übergang zwischen einem
homogen in-plane magnetisierten Zustand und einem Streifendomänenzustand statt
(mit a = w).
Auch für Filme mit Schichtdicken von mehreren (n) Monolagen und für Übergangsmetalle (hier Fe) lassen sich Anisotropieparameter fn und Streifenbreiten an
berechnen:
fn = 1 + (f − 1)n2 c
an
1 a RF e
=
.
a0
n a0 RGd
RGd
RF e
(2.14)
(2.15)
Dabei sind RGd = 25 und RF e = 140 [Yaf 88]. Berger und Erickson [Ber 97] erweitern das hier vorgestellte Modell, indem sie zulassen, dass die Magnetisierung
innerhalb der Streifen unterschiedlich stark verkippt ist und die entgegengesetzt
magnetisierten Streifen verschieden breit sind. Abb. 2.9 zeigt das berechnete Phasendiagramm der energetisch günstigsten Einstellungen der Magnetisierung in einer
Schicht aus 4 Monolagen (ML) Eisen.
Ein temperaturabhängiges Bild der Domänenstruktur bei der Spinreorientierung
entwerfen Abanov et al. [Aba 95]. Sie beschreiben die Streifendomänenphase analog
zu einem zweidimensionalen Flüssigkristall. Der Übergang von der senkrecht magnetisierten (eindomänigen) Phase zur in der Filmebene magnetisierten (planaren)
Phase verläuft danach in drei Schritten (siehe Phasendiagramm Abb. 2.10): Mit
14
2.5 Ummagnetisierungsprozess
Abbildung 2.10:
Phasendiagramm
eines
ultradünnen Filmes im dreidimensionalen, aus Hk , H⊥ und T
aufgespannten Raum. Bei realen
Systemen ist die Paramagnetic
Phase der eindomänige Zustand,
der Übergang findet bei externen
Feldern von wenigen Oe statt.
[Aba 95]
zunehmender Temperatur werden sukzessive eine smektische, eine Ising-nematische
und eine tetragonal-flüssige Phase durchlaufen. Dabei zeichnet sich die smektische
Phase durch eine feste Orientierungsfernordnung und eine algebraisch zerfallende
Positionsfernordnung der Domänenstreifen aus, die gebundene Paare von Dislokationen, d.h. Abweichungen von der Streifenstruktur wie Verzweigungen, zulässt. In der
Ising-nematischen Phase treten auch ungebundene Dislokationen auf, die Positionsfernordnung zerfällt dabei exponentiell. Die Orientierungsfernordnung der Streifen
bleibt aber bestehen, da sich die Domänenwände entlang ausgezeichneter Richtungen der Substratoberfläche einstellen. Bei noch höheren Temperaturen schließlich
schmilzt auch die Orientierungsfernordnung, die Domänen sind keine Streifen mehr,
sondern zeigen entsprechend der Anisotropien des (hier) kubischen Substrats 90◦ Ecken. Kürzlich wurden die smektische und die tetragonal-flüssige Phase experimentell mit SEMPA7 an ultradünnen Filmen von Fe/Cu(100)8 beobachtet [Vat 00].
2.5 Ummagnetisierungsprozess
Der Ummagnetisierungsprozess eines eindomänigen magnetischen Partikels wird
durch das Stoner-Wohlfarth-Modell beschrieben: Im äußeren magnetischen Feld H
setzt sich der richtungsabhängige Teil der freien Energie aus Anisotropie- und Zeemanenergie zusammen. Wird das äußere Feld H senkrecht zum Film angelegt, so
gilt in Erweiterung von Gleichung 2.4:
G(θ) = K cos2 θ − µ0 HM cos θ.
7
8
(2.16)
Scanning Electron Microscopy with Polarization Analysis (SEMPA)
In dieser Studie wurden bei Zimmertemperatur gewachsene Filme untersucht, bei denen die
Curietemperatur unterhalb der Reorientierungstemperatur lag, d.h. die tatsächliche Spinreorientierung wurde nicht untersucht.
15
2 Magnetismus dünner Filme
Die stabilen Einstellungen der Magnetisierung sind die Minima dieser Funktion,
die Nullstellen der 1. Ableitung
dG
= (−2K cos θ + µ0 HM ) sin θ.
dθ
(2.17)
Abhängig von der leichten Richtung der Anisotropie des Films erfüllen diese Nullstellen in unterschiedlichen Intervallen auch die hinreichende Bedingung für Minima9 . Wir betrachten hier gleich die senkrechte Komponente der Magnetisierung
M⊥ = M cos θ und unterscheiden dabei zwei Fälle:
1. K > 0, d.h. die leichte Richtung liegt in der Ebene. Hier findet man:
M⊥ (H) =







µ0 M 2
H
2K
±M
für
|H| <
für ±H ≥
2K
µ0 M
(2.18)
2K
.
µ0 M
2. K < 0, d.h. die leichte Richtung steht senkrecht auf dem Film. Dann gilt:
M⊥ (H) =





+M für
H≥
−M für H ≤
2K
µ0 M
(2.19)
2K
.
µ0 M
Das magnetische Feld HSW = µ2K
nennt man Stoner-Wohlfarth-Feld. Auffällig
0M
ist, dass es bei K < 0 für Felder kleiner als HSW zwei stabile Einstellungen der
Magnetisierung gibt, wobei nur die Einstellung parallel zum äußeren Feld das thermodynamische Gleichgewicht darstellt. Beim Ummagnetisierungsprozess mit Magnetfeld entlang einer leichten Richtung verbleibt die Magnetisierung jedoch in der
metastabilen Einstellung, bis das entgegengerichtete Feld die Koerzitivfeldstärke erreicht hat, und klappt erst dann um, sonst müsste die Magnetisierung bei kohärenter
Drehung energetisch ungünstige Richtungen durchlaufen. So entsteht eine Hysterese.
Die Form der Magnetisierungskurven M⊥ (H) ist in Fig. 2.11 dargestellt. 10
In dünnen magnetischen Filmen werden viel geringere Koerzitivfelder Hc gemesSW
sen (typisch sind Hc = H100
). Dieser Brownsches Paradoxon genannte Sachverhalt
kann erklärt werden, wenn man den Ummagnetisierungsprozess nicht als kohärente
Drehung aller Spins versteht, sondern als Wachstum entgegengesetzt magnetisierter
Domänen. Domänenwachstum erfolgt durch Domänenwandverschiebung, einen Prozess, der im Idealfall nur sehr wenig Energie benötigt. Die Herkunft der Domänenkeime erklärt man entweder mit einer Nukleation bei geringem Koerzitivfeld oder aber
9 d2 G
dθ 2
10
>0
Man beachte, dass Fall (1) allgemein die zum Feld parallele Magnetisierungskomponente
MkH (H) beschreibt, wenn H in einer schweren Richtung angelegt wird. Fall (2) beschreibt
MkH (H) allgemein für leichte Richtungen.
16
2.5 Ummagnetisierungsprozess
M
MS
M
K>0
K>0
MS
K<0
K<0
H
(a)
HSW
HSW H
(b)
HC
Abbildung 2.11: Magnetisierungskurven bei senkrechtem äußeren Magnetfeld und
leichter Magnetisierungsrichtung in der Ebene (K > 0) und senkrecht dazu (K <
0) (a) bei einem eindomänigen magnetischen Partikel nach dem Stoner-WohlfarthModell und (b) bei reduziertem Koerzitivfeld in einem dünnen Film.
damit, dass das Koerzitivfeld lokal so stark erhöht ist, dass die Ummagnetisierung
nie ganz vollständig ist. Beides sind mögliche Folgen lokaler Variationen der Anisotropie an der Filmoberfläche, die durch erniedrigte Symmetrie z.B. an Defekten
oder Stufenkanten hervorgerufen werden. [Arr 91]
Die Koerzitivfelder realer Filme steigen mit abnehmender Schichtdicke stark an,
weil die Filmrauhigkeit dann eine größere Rolle spielt (vgl. Abb. 2.12). Rauhigkeit erzeugt lokale Fluktuationen der Domänenwandenergie, da sie die Wandfläche
verändert und die Anisotropien beeinflusst. Die Bewegung einer Domänenwand
durch ein von Rauhigkeit verändertes (zweidimensionales) Potential kann in einem
eindimensionalen Modell beschrieben werden. An den Minima dieses Potentials sind
die Domänenwände gepinnt. Nur durch thermische Aktivierung oder durch Anlegen eines äußeren Feldes kann eine Domänenwand in sog. Barkhausensprüngen die
Maxima des Potentials überwinden und weiter über die Probe wandern. [Bru 90]:
Die Dynamik der Ummagnetisierung ist außer von der Morphologie grundsätzlich von der Stärke des äußeren Magnetfeldes und von der Temperatur bestimmt.
Bei niedrigen Feldern, im sog. Creep-Bereich, spielt die thermische Aktivierung der
Domänennukleation und von Barkhausensprüngen der Domänenwand eine entscheidende Rolle. Die Rate der Nukleation R folgt ebenso wie die Geschwindigkeit der
Wandbewegung v einem Arrhenius-Gesetz:
EN − 2HMs VN
R(H) = R0 exp −
(2.20)
kB T
EB − 2HMs VB
v(H) = v0 exp −
.
(2.21)
kB T
Hier bezeichnen EN und EB die Aktivierungsenergien der Nukleation und der
Barkhausensprünge. VN ist das Volumen der nukleierten Domänen und VB das Film-
17
2 Magnetismus dünner Filme
Abbildung 2.12:
Koerzitivfeldstärke Hc und
Entmagnetisierungsfeld Hd in
Abhängigkeit der Schichtdicke tCo , gemessen an
Au/Co/Au und berechnet
mit dem eindimensionalen
Modell der durch Rauhigkeit induzierten Potentiale.
[Bru 90]
volumen, das bei einem Barkhausensprung ummagnetisiert wird. Aus R und v kann
man mit Hilfe des Fatuzzo-Modells die zeitliche Entwicklung der Ummagnetisierung
bestimmen [Fat 62].
Im Experiment zeigt sich, dass die Aktivierungsenergien EN und EB bei dünnen
Filmen mit einer gewissen Verteilung auftreten. Lassen sich Barkhausensprünge
leichter aktivieren als die lokale Keimbildung, so breiten sich die entgegengesetzt
magnetisierten Domänen zwar sehr schnell im gesamten Film aus, schwer aktivierbare Stellen verhindern aber das vorhergesagte exponentielle Wachstum. Ist die Nukleation dagegen leichter zu aktivieren als die Barkhausensprünge, so dauert die
Ummagnetisierung länger, da die Domänenkeime lokal bei unterschiedlichen Magnetfeldern entstehen. [Pom 90]
Bei hohen magnetischen Feldern in der Größenordnung der im Stoner-WohlfarthModell vorhergesagten Koerzitivfelder HSW verläuft die Ummagnetisierung in Form
einer kohärenten Präzession der Magnetisierung um die Richtung des Magnetfeldes. In einem Dämpfungsprozess stellt sich die Magnetisierung dabei auf der Zeitskala von Nanosekunden unter kontinuierlicher Abnahme der Präzessionsamplitude parallel zur Feldrichtung ein. Die Dynamik wird mit einer Landau-LifschitzBewegungsgleichung beschrieben und im Wesentlichen von der Dämpfungskonstante
α bestimmt [Sta 99]:
~
~
dM
~ ×H
~ + α M
~ × dM .
= −γ M
dt
Ms
dt
(2.22)
Der erste Term auf der rechten Seite ist der Präzessionsterm, γ ist dabei das
gyromagnetische Verhältnis und H ist als ein effektives Feld zu verstehen, das sowohl äußere Magnetfelder als auch Anisotropien berücksichtigt. Der zweite (sog.
18
2.5 Ummagnetisierungsprozess
f=1.010
f=0.992
dM/dH
Abbildung 2.13:
Berechnete Magnetisierungskurven und Suszeptibilität eines
4 ML Fe Films für verschiedene
Werte des Anisotropieparameters
nach [Ber 97].
M(H)
f=1.000
f=0.987
Magnetfeld H
Gilbert-Term) beschreibt die Dämpfung. Hohe Ummagnetisierungsgeschwindigkeiten können erreicht werden, wenn zusätzlich zum entgegengerichteten Magnetfeld ein
Schaltfeld senkrecht zur Magnetisierung verwendet wird. Hierzu reichen Feldpulse
von wenigen Pikosekunden Dauer aus [Bac 99].
Domänenwachstum durch thermisch aktivierte Nukleationen und Barkhausensprünge sowie die beschriebene kohärente Dynamik der magnetischen Momente sollten sich auch im Ummagnetisierungsverhalten eines dünnen Filmes nahe der Spinreorientierung zeigen können. Fraglich ist aber, welcher der beiden Prozesse überwiegt:
Bei Berücksichtigung von Anisotropien höherer Ordnung durchläuft nach Abb.
2.6(a) die leichte Magnetisierungsrichtung des ferromagnetischen dünnen Films in
der Nähe der Spinreorientierung (K/K4 = 0) bei Erhöhung des senkrecht zum Film
angelegten Magnetfeldes H⊥ zunächst eine Phase der Koexistenz von senkrechter
und geneigter Magnetisierungsrichtung. Bei ausreichend großem Magnetfeld gibt es
dann einen diskontinuierlichen Übergang in den senkrecht magnetisierten Zustand,
der bei Reduzierung des Magnetfeldes zunächst metastabil ist und bei Umkehr des
Magnetfeldes in der Phase der Koexistenz in den verkippt magnetisierten Zustand
übergeht. Die Magnetisierungskurve weist daher eine zu Abb. 2.6(c) äquivalente,
sanduhrförmige Hystereseform auf (wobei Mk und Hk gemäß [Mil 98] durch M⊥
bzw. H⊥ zu ersetzen sind). Entsprechend ist oberhalb der Spinreorientierung im
senkrecht angelegten Feld (K > K4 > 0) eine Magnetisierungskurve der in Abb.
2.6(b) gezeigten Form zu erwarten.
19
2 Magnetismus dünner Filme
Abbildung 2.14:
Domänenstruktur
eines
Yttrium-Eisen-Granatfilms
(a) in Remanenz und (b,c)
im ansteigenden äußeren
Magnetfeld [Hub 98].
(a)
(b)
(c)
Auch das Streifendomänenmodell ermöglicht die Beschreibung der bei der Ummagnetisierung auftretenden Prozesse. So können Magnetisierungskurven für verschiedene Werte des Anisotropieparameters berechnet werden, die den in Abb. 2.6
gezeigten ähneln, wenn man den aus der Phase der Koexistenz resultierenden Hystereseeffekt vernachlässigt. Sie lassen sich mit experimentellen Befunden in Einklang
bringen [Ber 96a]. Abb. 2.13 zeigt Magnetisierung und Suszeptibilität beim Übergang von K > 0 nach K < 0 bei der Spinreorientierung (vgl. Abb. 2.11). Die Spitzen
in der Suszeptibilität werden als diskontinuierlicher Übergang zwischen Domänenzustand und homogener Magnetisierung verstanden. Entsprechend dem im Phasendiagramm (Abb. 2.9) gezeigten Verhalten nimmt die Sprungfeldstärke mit zunehmender
Anisotropie kontinuierlich ab.
Es sollte hier erwähnt werden, dass Magnetisierungskurven von Filmen mit starker
senkrechter Anisotropie (z.B. Granatfilme) den in Abb. 2.13 gezeigten Kurven ähneln
[Hub 98, Zve 97]. Der zugrunde liegende Ummagnetisierungsprozess verläuft in zwei
Schritten: Zunächst wachsen die in Magnetfeldrichtung polarisierten Streifen in der
Breite (Majoritätsstreifen), während die entgegengesetzt polarisierten schmaler werden, bis eine Mindeststreifenbreite erreicht ist (Minoritätsstreifen) (Abb. 2.14(b)).
Dann nehmen die Abstände der Minoritätsstreifen zu, was wie ein Phasenübergang
2. Ordnung in den eindomänigen Zustand erscheint (Abb. 2.14(c)).
Jensen [Jen 94] beschreibt den Ummagnetisierungsprozess des Streifendomänenzustandes bei ultradünnen Filmen analog zu den YIG-Filmen mit Streifenwachstum
durch Domänenwandverschiebungen. Das Wachstum ist proportional zum angelegten Feld. Bevor die maximale Verschiebung erreicht ist, wird die homogen senkrechte
Phase instabil, was zur sprunghaften Änderung der Magnetisierung führt. In einem
kleinen Intervall von Werten des Anisotropieparameters f < fmin ist der Prozess
komplexer: Hier ist im Nullfeld die Einstellung von der Magnetisierung parallel zur
Filmebene günstig. Bei Erhöhung des senkrechten äußeren Magnetfeldes dreht der
Magnetisierungsvektor zunächst kohärent im Feld, vor Erreichen der senkrechten
Einstellung wird aber eine Domänenphase durchlaufen.
Auch Kashuba und Pokrovsky [Kas 93b] beschreiben den Ummagnetisierungsprozess mit Majoritäts- und Minoritätsstreifen. Sie leiten daraus auch die Form der
20
2.5 Ummagnetisierungsprozess
Magnetisierungskurven ab:
M (H) =
H
2
MS arcsin
.
π
Hcr
(2.23)
Hier ist MS die Sättigungsmagnetisierung und Hcr bezeichnet das kritische Feld,
bei dem der Phasenübergang in den gesättigten Zustand übergeht. Kashuba und
Pokrovsky finden bei den dünnen Filmen nahe der Spinreorientierung auch Unterschiede zu den Filmen mit starker Anisotropie: Im Nullfeld wird experimentell
eine Asymmetrie der Verteilung von entgegengesetzt magnetisierten Domänen beobachtet. Zur Erklärung wird ein Hystereseeffekt vorgeschlagen, der aus Pinning von
Domänenwänden resultiert [Kas 93b].
21
2 Magnetismus dünner Filme
22
3 Magnetooptische Mikroskopie
Will man im äußeren Magnetfeld das Wachstum von Streifendomänen ultradünner
magnetischer Filme untersuchen, so benötigt man nach den Überlegungen des vorangegangenen Kapitels eine empfindliche magnetische Abbildungsmethode mit hoher
Ortsauflösung (typische Streifenbreiten < 1 µm). Die magnetischen Mikroskopietechniken konnten in den vergangenen Jahren erheblich verbessert werden, jedoch
erlauben bislang nur sehr wenige Methoden direkte Domänenabbildungen in Anwesenheit äußerer Magnetfelder. Die magnetooptische Mikroskopie zählt dazu. Ihr
Kontrast stellt ein direktes Maß der Magnetisierung dar und kann auch für dynamische Messungen verwendet werden. Ich führe hier zunächst die Phänomene Kerrund Faraday-Effekt ein und erläutere die zugrundeliegende Physik. Dann stelle ich
einige magnetooptische Messtechniken vor, u.a. ein Sagnac-Interferometer. Besondere Aufmerksamkeit gilt der magnetooptischen Mikroskopie, die im Rahmen dieser
Arbeit sowohl im Fernfeld als auch in Nahfeld verwendet wird. Ein eigener Abschnitt
widmet sich der Rasternahfeldmikroskopie, denn damit lässt sich in Kombination
mit der Magnetooptik eine Abbildungsmethode für magnetische Domänen realisieren, die das Beugungslimit umgeht.
3.1 Kerr- und Faraday-Effekt
Die Wechselwirkung mit magnetisierter Materie prägt dem elektrischen Feldvektor
von linear polarisiertem Licht eine Rotation und eine Elliptizität auf. Diese magnetooptischen Effekte [Zve 97] werden bei Transmission Faraday-Effekt 1 und bei
Reflexion Kerr-Effekt 2 genannt. Sie werden formal als Real- bzw. Imaginärteile
eines komplexen Winkels φF bzw. φK beschrieben (Abb. 3.1) und sind in erster
~ . Ihre Ursache ist ein Unterschied der
Näherung proportional zur Magnetisierung M
Absorptionskoeffizienten für rechts- und linkszirkular polarisiertes Licht, der Magnetische Zirkulardichroismus (MCD), denn das elektrische Feld des linear polarisiert
einfallenden Lichtes ist eine Superposition zweier zirkularer Polarisationskomponenten entgegengesetzter Händigkeit. Der MCD ist über die Kramers-Kronig-Relationen
~ in einer Ebene liegen. Bei ~k ⊥ M
~ spricht
Das gilt nur dann, wenn der Wellenvektor ~k und M
man vom Voigt-Effekt.
2
Man unterscheidet weiter polaren, longitudinalen und transversalen Kerr-Effekt. Beim ersteren
~ senkrecht zur Probenoberfläche, bei den beiden anderen liegt es in der Ebene, beim
steht M
longitudinalen Effekt in der Einfallsebene des Lichts und beim transversalen senkrecht dazu.
1
23
3 Magnetooptische Mikroskopie
E
fK
M
fF
Abbildung 3.1:
Die
magnetooptischen
Effekte:
Faraday-Effekt (bei Transmission)
und Kerr-Effekt (bei Reflexion).
Der Realteil des komplexen Rotationswinkels φF (bzw. φK ) gibt die
Drehung des Polarisationsvektors an,
der Imaginärteil die Elliptizität.
mit einer Aufspaltung der Dispersionskurve der Brechungsindizes (Zirkulare Doppelbrechung) verknüpft, die einer Phasendifferenz der beiden Komponenten entspricht.
Symmetrieargumente machen das Auftreten von Dichroismus und Doppelbrechnug
plausibel [Bau 00]: Beim Faraday-Effekt sowie beim polaren und longitudinalen
Kerr-Effekt wird der Wellenvektor ~k zu einem gewissen Teil auf die Magnetisie~ projiziert. M
~ ist ein axialer Vektor, daher ist die Spiegelsymmetrie
rungsrichtung M
der magnetischen Probe gebrochen. Jede Transformation, die die zirkularen Polarisationskomponenten ineinander überführt, ändert auch die Probe. Rechts- und
linkszirkular polarisiertes Licht erfahren daher einen Unterschied der Brechungsindizes. Das zeigt auch eine klassische Betrachtung der Elektronenbewegung [Qiu 00]:
Bei der Ausbreitung im Medium zwingt das elektrische Feld von zirkular polarisiertem Licht Elektronen auf eine Kreisbahn. Ein magnetisches Feld parallel zur
Ausbreitungsrichtung verursacht dann eine Lorentzkraft in radialer Richtung. Sie
führt zu unterschiedlichen Radii für rechts- und linkszirkular polarisiertes Licht, also zu Dichroismus. Die Symmetrieüberlegung zeigt auch, dass die magnetooptischen
Effekte nicht reziprok sind[Spi 92]: Lichtwellen, die sich im magnetisierten Medium
gegenläufig ausbreiten, werden wegen der unterschiedlichen relativen Orientierung
~ verschieden stark gedämpft und relativ zueinander in der Phase vervon ~k und M
schoben.
Der Kerr-Effekt wird zum Auslesen der Bitinformation aus magnetooptischen Datenspeichermedien (MO-Disk, Minidisc) verwendet [Man 95]. Technologische Anwendungen des Faraday-Effektes sind magnetooptische Modulatoren und Isolatoren, die in Glasfaser-Datennetzen eingesetzt werden, um die Lichtintensität zu modulieren bzw. um den schädigenden Eintritt von Lichtreflexen in eine Laserquelle
zu verhindern. In der Materialforschung stellt die Messung von Magnetisierungskurven (vgl. Abb. 2.11) mittels magnetooptischer Effekte eine Standardmethode
24
3.1 Kerr- und Faraday-Effekt
dar, die z.B. die Bestimmung von Anisotropien ermöglicht. Ebenso ist die KerrMikroskopie eine häufig verwendete Methode zur Abbildung magnetischer Domänen
[Hub 98]. Darüber hinaus ermöglicht die Magnetooptik zeitaufgelöste Untersuchungen der Magnetisierungsdynamik [Koo 00] und bei der Kombination von Orts- und
Zeitauflösung die Beobachtung von Domänenbildungsprozessen, die innerhalb von
wenigen hundert Pikosekunden ablaufen [Cho 01].
Magnetooptische Effekte gibt es auch in der nichtlinearen Optik: Bei Einstrahlung von Licht sehr hoher Intensität wird an Grenz- und Oberflächen der Probe
aufgrund der Brechung der Inversionssymmetrie frequenzverdoppeltes Licht, Second
Harmonic Generation (SHG), erzeugt, das im Falle einer magnetisierten Probe einen
magnetisierungsabhängigen Anteil hat (MSHG). Die zugehörigen Rotationen des Polarisationsvektors sind größer als bei der linearen Magnetooptik [Pan 89, Hue 89].
Magnetooptische Effekte treten zudem nicht nur bei infrarotem, sichtbarem und
ultraviolettem Licht auf, wo sie mikroskopisch mit Unterschieden der klassischen
Elektronenbewegung im magnetisierten Medium erklärt werden können, sondern
auch bei Verwendung von Röntgenstrahlung (XMCD) [Ers 75]. Damit werden in
der Nähe von K-Absorptionskanten große Unterschiede der Spektren für entgegengesetzte Einstellungen der Magnetisierung beobachtet [Sch 87]. Auch in der Photoemission tritt ein magnetischer Dichroismus auf, der auf der Aufspaltung kernnaher
Energieniveaus und deren Wechselwirkung mit Valenzelektronen beruht [Sta 00]. All
diese Effekte werden auch für magnetische Mikroskopie genutzt.
Makroskopisch werden Kerr- und Faraday-Effekt im Rahmen einer phänomenologischen, dielektrischen Theorie aus der Annahme abgeleitet, dass das Vorliegen einer Magnetisierung antisymmetrische Nichtdiagonalelemente des Dieelektrizitätstensors ˜ hervorruft [Lan 60, Sch 91, Zve 97, Fum 99, Bau 00]. Mikroskopisch
werden die magnetooptischen Effekte als Folge von Austauschaufspaltung und SpinBahn-Kopplung verstanden [Arg 55, Sch 91, Bru 96]. Die Modelle sind komplementär und werden daher beide im Folgenden kurz erklärt.
3.1.1 Makroskopische Beschreibung
Die Wechselwirkung von Licht mit einem ungeladenen, polarisierbaren, magnetisierbaren und leitfähigen Material wird durch die Maxwellgleichungen beschrieben:
~ ×E
~ = −B
~˙
∇
~ ×H
~ = D
~˙ + ~j
∇
~ ·E
~ = 0
∇
~ ·H
~ = 0.
∇
(3.1)
(3.2)
(3.3)
(3.4)
~ und die dielektrische Verschiebung D
~ sind mit dem
Die magnetische Induktion B
~ und dem Magnetfeld H
~ verknüpft. Sie hängen zudem mit der
elektrischen Feld E
~ zusammen:
elektrischen Polarisation P~ und und der Magnetisierung M
25
3 Magnetooptische Mikroskopie
~ = µ 0 (H
~ +M
~)
B
~ = 0 E
~ + P~
D
(3.5)
(3.6)
Im Fall von linearen Effekten, auf die sich diese Arbeit konzentriert, werden die
Materialeigenschaften wie folgt durch die Tensoren χ (magnetische Suszeptibilität),
α (Polarisierbarkeit) und σ (spezifische Leitfähigkeit) beschrieben:
~ = χ · H,
~
M
~
P~ = α · E,
~
~j = σ · E.
(3.7)
Mit dem komplexen Dielektrizitätstensor
˜ = 1 +
1
i
α−
σ.
0
ω0
(3.8)
vereinfachen sich die Maxwellgleichungen im Fall periodischer Lösungen, (bei den
hohen Frequenzen des sichtbaren Lichts) beinahe verschwindender Suszeptibilität χ
und homogener Medien und man findet folgende Wellengleichungen:
1 ¨~
˜E
c2
~ = 1 ˜H.
~¨
∆H
2
c
~ =
∆E
(3.9)
(3.10)
Lösungen der Form
~ = E~0 ei~k~r−iωt
E
(3.11)
führen mit ~k = ωc ~n auf das Eigenwertproblem
~ = n2 E
~ − ~n(E
~ · ~n).
˜E
(3.12)
~ und ~n senkrecht aufeinander und die dielektrische
In isotropen Medien stehen E
Funktion ist ein Skalar, für den gilt ˜ = n2 . Folglich ist n im allgemeinen eine komplexe Zahl, der komplexe Brechungsindex. In anisotropen Medien ist ˜ ein Tensor
mit komplexen Elementen ij , der rein phänomenologisch betrachtet aus Symmetriegründen folgende Form aufweist:


12 13

23 .
˜ =  −12

−13 −23 26
(3.13)
3.1 Kerr- und Faraday-Effekt
Der linke Teil der Eigenwertgleichung lautet damit
~ = E
~ + iQm
~
~ × E,
˜E
wobei


23


iQm
~ =  −13 .
−12
(3.14)
Die Materialkonstante Q (Voigt-Konstante) ist dabei eine zur Magnetisierung der
Probe proportionale Größe und m
~ der Einheitsvektor in Richtung der Magnetisierung. Der zweite Summand der Gleichung repräsentiert daher die Wirkung einer
Lorentzkraft, die in der klassischen Erklärung magnetooptischer Effekte die vom
eingestrahlten elektrischen Feld bewegten Elektronen senkrecht zu elektrischem Feld
und Magnetisierung beschleunigt und somit eine Drehung der Polarisationsrichtung
verursacht.
In polarer Geometrie, der im Rahmen dieser Arbeit relevanten Situation, hat die
~ nur eine Komponente senkrecht zur Probe (z-Richtung) und das
Magnetisierung M
~ sind orthogonal und das EigenwertLicht wird senkrecht eingestrahlt, d.h. ~k und E
problem reduziert sich auf die Form





1
iQ 0
Ex
Ex




2
~
−iQ
1
0
E
˜E = 
  y  = n  Ey  .
0
0 1
0
0
(3.15)
Linear polarisiertes Licht erfüllt diese Forderung nicht, da die Nichtdiagonalele~
mente des ˜-Tensors eine Kopplung zwischen den x- und y-Komponenten von E
herstellen. Die Eigenwerte sind die Nullstellen des charakteristischen Polynoms
− n2
2
+ (iQ)2 = 0.
(3.16)
Man findet hier
n2± = (1 ∓ Q).
(3.17)
Die zugehörigen Eigenvektoren sind rechts- und linkszirkular polarisiertes Licht
~
~ − mit der Form
E+ bzw. E
√
~ ± = E~0~e± ei ωc n± z−iωt ,
E
wobei
~e± = 2 (~ex ± i~ey ) .
(3.18)
Linear polarisiertes Licht kann in rechts- und linkszirkular polarisierte Komponenten zerlegt werden, die beim Durchgang durch magnetisiertes Material unterschiedliche Brechungsindizes (n+ und n− ) vorfinden. Das erzeugt nach einer Strecke
d eine Phasendifferenz ∆φ zwischen den beiden zirkularen Komponenten und damit
die Faraday-Rotation der linearen Polarisation um den Winkel
1
ω
ω√
φF = ∆φ =
(n− − n+ ) d ≈
Qd.
2
2c
2c
(3.19)
27
3 Magnetooptische Mikroskopie
y
fF, K’
LCP
x
a
RCP
b
fF, K’’= b/a
Abbildung 3.2: Faraday- (bzw. Kerr-) Rotationswinkel φ0F,K und Elliptizität φ00F,K
werden durch Phasendifferenz (Doppelbrechung) bzw. unterschiedliche starke Absorption (Dichroismus) von links und rechts zirkular polarisiertem Licht (LCP und
RCP ) hervorgerufen.
Der Realteil von Q beschreibt also die zirkulare Doppelbrechung des Mediums,
während der Imaginärteil den zirkularen Dichroismus widerspiegelt. Der Realteil
von φF , φ0F ist die Drehung der Polarisationsebene und der Imaginärteil φ00F die
Elliptizität (vgl. Abb. 3.2).
Im Fall der Reflexion wird der Zusammenhang zwischen Brechungsindex und dem
Rotationswinkel der Polarisation (Kerr-Rotation) durch die Fresnelformeln für die
Reflexionskoeffizienten ρ+ von rechtszirkular polarisiertem Licht und ρ− von linkszirkular polarisiertem Licht hergestellt. Sie geben das Verhältnis der Amplituden der
~ i und der reflektierten Lichtwelle E~r an. Bei senkrechtem
einfallenden Lichtwelle E
Lichteinfall gilt:
ρ± =
n± − 1
.
n± + 1
(3.20)
~i = E
~ i,+ + E
~ i,− liegt
Für linear parallel zur x-Achse polarisiert einfallendes Licht E
im reflektierten Licht eine x-Komponete vor:
Er,x =
n+ n− − 1
Ei,x .
(n− + 1)(n+ + 1)
(3.21)
Zudem tritt eine durch die Magnetisierung hervorgerufene y-Komponente auf:
Er,y = i
28
n+ − n −
Ei,x .
(n− + 1)(n+ + 1)
(3.22)
3.1 Kerr- und Faraday-Effekt
Definiert man den (komplexen) Kerr-Rotationswinkel φK so, dass Er,x = cos φK Ei,x
und Er,y = sin φK Ei,x sind und beschränkt man sich auf kleine Rotationen (d.h.
tan φK ≈ φK ), dann ist
√
n+ − n −
Q
φK = i
≈i
.
(3.23)
n+ n− − 1
1−
Hierbei wurden Terme quadratisch in Q vernachlässigt. Das ist gerechtfertigt, da
im allgemeinen |Q| 1 ist. Bei rein reellem Q tritt (anders als beim FaradayEffekt) keine Drehung, sondern nur eine Elliptizität der reflektierten Welle auf. Eine
Kerr-Drehung setzt also einen imaginären Anteil und damit eine gewisse Absorption
voraus. Der nächste Abschnitt wird zeigen, dass die Proportionalität von φF und
~ | ist.
φK zu Q (Gl. 3.19 bzw. Gl. 3.23) letztlich eine Proportionalität zu |M
3.1.2 Mikroskopische Beschreibung
Die Nichtdiagonalelemente des Dielektrizitätstensors geben die Differenz der Brechungsindizes für rechts- und linkszirkular polarisiertes Licht an (Gl. 3.19 bzw. Gl.
3.23). Mikroskopisch liegt dieser Verknüpfung im Ferromagneten ein Ungleichgewicht der Anregungen von Elektronen beider Spinsorten zugrunde, das aus der Kombination von Austauschaufspaltung und Spin-Bahn-Kopplung resultiert [Zve 97].
Die ausschlaggebenden Wechselwirkungsprozesse sind für Interband- bzw. Intrabandübergänge im Detail unterschiedlich. Im Folgenden stelle ich sie kurz dar und
beschreibe, wie sie die Elemente des Leitfähigkeitstensors ~σ beeinflussen, die den
Kerr-Rotationswinkel in polarer Geometrie φK wie folgt bestimmen:
φK =
−σxy
q
σxx 1 −
4πi
σ
ω xx
.
(3.24)
In theoretischen Arbeiten wird häufig diese Darstellung gewählt. Die in Gl. 3.23
angegebene Form für φK ergibt sich mit der Relation σij = (iω/4π)(ij −δij ). Realteil
und Imaginärteil der Tensorelemente σij sind über die Kramers-Kronig-Relation
verknüpft. Der Realteil der Nichtdiagonalelemente beschreibt den dispersiven Anteil
des Leitfähigkeitstensors, während der Imaginärteil den absorptiven und damit den
magnetischen zirkularen Dichroismus angibt.
Für Interbandübergänge gilt
00
σxy
(ω) ∝
1X
f (Ei ) (1 − f (Ef )) |hi|p− |f i|2 − |hi|p+ |f i|2 δ(ωif − ω). (3.25)
ω i,f
Dabei sind f(E) die Fermifunktion, h̄ωif = Ef − Ei und hi|p± |f i Dipol-Matrixelemente für rechts- bzw. linkszirkular polarisiertes Licht. Den Interbandübergängen
liegen die Auswahlregeln für lichtinduzierte elektronische Übergänge zugrunde: ∆l =
±1 und ∆ml = ±1, d.h. bei den Übergangsmetallen sind Übergänge zwischen p- und
29
3 Magnetooptische Mikroskopie
Abbildung 3.3: Elektronische Dipolübergänge für rechts- und linkszirkular polarisiertes Licht im Ferromagneten bei Spin-Bahn-Aufspaltung ∆SO und Austauschaufspaltung ∆ex atomarer d-Niveaus. Das zugehöriges Absorptionsspektrum zeigt den
zirkularen Dichroismus [Bru 96].
d-Niveaus erlaubt und diese können von rechtszirkular (∆ml = −1) bzw. linkszirkular (∆ml = +1) polarisierten Photonen angeregt werden. Das Auftreten des magnetischen zirkularen Dichroismus soll hier an einem atomaren Modell demonstriert
werden [Bru 96] - an den optischen Übergängen zwischen einem zweifach entarteten
dxy,yz -Niveau (l = 2, ml = ±1) und einem pz -Niveau (l = 1, ml = 0): In einem Ferromagneten werden die d-Niveaus für Spin-Up- und Spin-Down-Elektronen infolge der
Austauschwechselwirkung um die Energiedifferenz ∆ex (typ. 1 − 2 eV) gegeneinander verschoben, gleichzeitig wird durch die Spin-Bahn-Kopplung die Entartung der
dxy,yz -Niveaus bzgl. des Bahndrehimpulses aufgehoben zu d(x+iy)z mit ml = +1 und
d(x−iy)z mit ml = −1, die nun um den Energiebetrag ∆SO gegeneinander verschoben
sind (typ. einige 10 meV bei den 3d-Übergangsmetallen). Für Spin-Up-Elektronen
hat das Niveau mit ml = +1 die höhere Energie, für Spin-Down-Elektronen das
andere. Aus den Absorptionsspektra für rechts- und linkszirkular polarisiertes Licht
ist der Dichroismus klar zu erkennen (Abb. 3.3).
Im Unterschied zu diesem atomaren Modell sind im Festkörper die elektronischen Bänder mehrere eV breit. Der Dichroismus bei Interbandübergängen ist also
wesentlich geringer als der suggerierte 100%-Effekt. Im Ferromagneten liegt aber
zusätzlich ein Unterschied in der Anzahl n↑ von Spin-Up-Elektronen und n↓ von
Spin-Down-Elektronen vor, so dass der Effekt nicht ganz verschwindet. Er beträgt
in den 3d-Übergangsmetallen aber nicht mehr als ein paar Prozent [Vol 99]. Die
30
3.1 Kerr- und Faraday-Effekt
Abbildung 3.4: Vergleich von Experiment und Theorie des Kerr-Effektes bei Fe
und Ni nach [Opp 92]. Theoriewerte in den durchgezogenen Kurven, die gepunkteten
Kurven berücksichtigen Intrabandübergänge.
Nichtdiagonalelemente des Leitfähigkeitstensors sind proportional zur Spinpolarisa~ [Sch 91].
tion (n↑ − n↓ /n↑ + n↓ ) und damit zur Magnetisierung M
Unter Intrabandübergängen versteht man die Beiträge freier Ladungsträger zur
Leitfähigkeit, die bei Energien zwischen Null und wenigen eV eine Rolle spielen. In
Analogie zur Betrachtung des Einflusses eines magnetischen Feldes auf die Bahnbewegung von lokalisierten Elektronen mit der klassischen Drude-Lorentz-Theorie
wird hier die Wirkung der Spin-Bahn-Kopplung auf die Bahnbewegung untersucht.
Die Spin-Bahn-Kopplung hat auf die durch das eingestrahlte elektromagnetische
Feld angeregten Elektronen mit Impuls p~ die Wirkung einer Lorentzkraft proportional zum Spinmoment ~s, denn mit dem Hamiltonoperator für Spin-Bahn-Kopplung
Hso = λ~l · ~s (λ ist der Spin-Bahn-Kopplungsparameter) und den Vertauschungsrelationen [pi , rj ] = −ih̄δij erhält man
i
p × ~s) .
F~ = [Hso , p~] = λ (~
h̄
(3.26)
Die Wirkung der Spin-Bahn-Kopplung kann also als ein effektives Magnetfeld
aufgefasst werden:
~ SL = λ hSi.
~
H
2µB
(3.27)
~ das mittlere Spinmoment. In den Übergangsmetallen beträgt HSL ≈
Dabei ist hSi
6
10 Oe [Zve 97]. Der Leitfähigkeitstensor lässt sich nun analog zum Drudemodell be~ SL bestimmte Frequenz anstelle der Larmorfrequenz
rechnen, wobei man die durch H
einsetzt. Auch die Nichtdiagonalelemente, die die Intrabandübergänge beschreiben,
sind proportional zur Spinpolarisation und damit zur Magnetisierung [Sch 91].
31
3 Magnetooptische Mikroskopie
Argyres hat erstmalig eine Formulierung der Leitfähigkeitstensoren ferromagnetischer Materialien vorgenommen [Arg 55]. Numerische Berechnungen der resultierenden Kerr-Rotation unter Berücksichtigung von Interband- und Intrabandübergängen
zeigen für Fe und Ni eine gute Übereinstimmung mit experimentellen Daten (Abb.
3.4). Deutlich ist dabei zu erkennen, dass die Kerr-Rotation von Fe drei- bis sechsmal
größer ist als die von Ni. Bei Energien unter 1 eV findet man eine Übereinstimmung
mit dem Experiment nur bei Berücksichtigung von Intrabandübergängen [Opp 92].
3.2 Messmethoden
Die Messung absoluter Werte des komplexen Kerr- bzw. Faraday-Rotationswinkels
ist insbesondere für spektroskopische Untersuchungen von Interesse, die darauf abzielen, σx,y (ω) (Gl. 3.24) zu bestimmen und die elektronischen Anregungen des Materials im Detail zu verstehen. Dazu müssen sowohl die Rotation des Polarisationsvektors als auch die Elliptizität separat gemessen werden. Nach dem Prinzip von Senarmont lässt sich die Messung der Elliptizität durch Verwendung eines Viertelwellenplättchens in eine Winkelmessung verwandeln, so dass nur Rotationen bestimmt
werden müssen. Dazu gibt es verschiedene Methoden [Fum 99]: Entweder die direkte Winkelmessung durch Verdrehen eines Analysators3 gegenüber der Polarisation
des einfallenden Lichtstahls. Der Winkel, der nötig ist, um den magnetooptischen
Effekt zu kompensieren, ist dann der Rotationswinkel. Die Empfindlichkeit dieser
Methode kann durch Modulation der Polarisation (mit einem Faraday-Rotator oder
einem photoelastischen Modulator (PEM)) erhöht werden. Die Rotation kann auch
aus der Phasenverschiebung zwischen einem mit der Probe wechselwirkenden Strahl
und einem Referenzstrahl gemessen werden, oder aus einer Intensitätsmessung zweier orthogonaler Polarisationskomponenten mit einem Wollaston-Prisma [Cha 93].
In Rahmen dieser Arbeit werden jedoch nicht die elektronische Struktur, sondern Anisotropien und kritische Phänomene wie der Spinreorientierungsübergang
ultradünner magnetischer Filme studiert. Dazu müssen mit hoher Empfindlichkeit
~ (H)
~ wie die in Abb. 2.13 gezeigten aufgenommen werden.
Magnetisierungskurven M
~ ist, der absolute WinWichtig ist dabei, dass das Messsignal proportional zu M
kel der Rotation (den man z.B. mit einem Wollastonprima bestimmen kann) spielt
hingegen eine untergeordnete Rolle. Die spektroskopische Information φK (ω) (vgl.
Abb. 3.4) bestimmt hier die Wahl der (festen) Photonenenergie h̄ω mit: Die stärksten Kerr-Rotationen von z.B. Fe dürften in rotem Licht auftreten. Zur Messung
von Magnetisierungskurven wurden in dieser Arbeit zwei Methoden verwendet: Die
MOKE-Messung mit gekreuzten Polarisatoren und Intensitätsmodulation und ein
Sagnac-Interferometer. Beide Methoden liefern in Kombination mit Mikroskopen
auch einen Domänenkontrast. Sie werden daher kurz vorgestellt.
3
Dabei steht der Analysator i.A. in gekreuzter Stellung zum Polarisator, so dass die detektierte
Intensität minimal ist.
32
3.2 Messmethoden
Probe
Polarisator fK
l/4
Polarisator
Analysator
a
Abbildung 3.5: Experimenteller Aufbau zur Messung des magnetooptischen KerrEffekts φK mit beinahe gekreuzter Stellung von Polarisator und Analysator (der
Winkel α gibt die Abweichung an) [Bad 94].
3.2.1 Magnetooptischer Kerr-Effekt (MOKE)
Der in Abb. 3.5 gezeigte MOKE-Aufbau ist zur Aufnahme von Magnetisierungskurven ultradünner Filme besonders gut geeignet, denn er liefert ein Messsignal mit zu
~ proportionaler Intensität und einer hohen Empfindlichkeit. Die Elliptizität wird
M
durch Verwendung eines Viertelwellenplättchens (λ/4) kompensiert und trägt mit
zum Messsignal bei. Eine Trennung von φ0K und φ00K ist hier nicht möglich, aber auch
~ sind. Der Ananicht nötig, da beide Komponenten nach Gl. 3.23 proportional zu M
lysator steht beinahe senkrecht zur Polarisation des eingestrahlten Lichts, denn bei
Auslöschung des Signals für eine der beiden entgegengesetzten Magnetisierungsrichtungen ist der größte Kontrast zu erwarten. Die optimale Einstellung findet man ein
paar Grad von der gekreuzten Stellung entfernt [Bad 94]: Für eine Kerr-Rotation
um den Winkel ±φK und eine um den Winkel α aus der Auslöschung verdrehte
Einstellung des Analysators ist die detektierte Intensität
I(±M ) = I0 sin2 (α ± φK ) + IR .
(3.28)
Dabei bezeichnet ±M die beiden entgegengesetzten (Sättigungs-)Magnetisierungen, I0 ist die von der Probe abgestrahlte Intensität und IR die Restlichtintensität, die wegen des endlichen Auslöschungsverhältnisses der Polarisatoren und aufgrund von Depolarisationseffekten im Aufbau auch bei völlig gekreuzter Stellung
des Analysators zur Lichtpolarisation noch auftritt. Bei kleinen Winkeln α und φK
ist sin2 (α ± φK ) ≈ (α ± φK )2 . Das bei der Aufnahme von Magnetisierungskurven
ausgewerte Signal S ist damit
S = I(+M ) − I(−M ) ≈ 4I0 αφK .
(3.29)
Um ein von der Gesamtintensität I0 unabhängiges Signal zu erhalten, wird bei
den in dieser Arbeit gezeigten Magnetisierungskurven eine Normierung auf I(−M )
33
3 Magnetooptische Mikroskopie
vorgenommen. Wählt man den Analysatorwinkel α |φK | so erhält man ein linear
von φK und damit linear von der Magnetisierung abhängiges Signal. Der damit
einhergehende Kontrastverlust hat bei einem idealen Aufbau auf die Qualität des
Messsignals keinen Einfluss, denn das Rauschen N ist nur das aus der Quantennatur
des Lichtes resultierende Shot Noise [Bau 00]
N≈
q
I0 sin2 (α) ≈
q
I0 α.
(3.30)
Das Signal-zu-Rausch-Verhältnis ist also
q
S
= 4 I 0 φK .
N
(3.31)
Dies ist die sog. Figure of Merit. Eine Optimierung wird also durch Intensitätserhöhung, nicht aber durch Kontrasterhöhung erreicht. Durch Verdrehen des Analysatorwinkels aus der Einstellung mit optimalem Kontrast nahe der Auslöschung
können sogar bis zu 30% an S/N gewonnen werden [Hub 98]. Um den idealen
rauscharmen Aufbau zu realisieren, werden Beiträge von Streulicht durch eine Intensitätsmodulation des Lasers und Messung des Signals mittels Lock-In Technik
unterdrückt.
3.2.2 Sagnac-Interferometer
Ein Sagnac-Interferometer [Eze 82] ist ein empfindlicher Rotationssensor, der Phasendifferenzen ∆φ misst, die zwischen gegenläufig auf denselben optischen Weg
sich ausbreitenden Lichtstrahlen auftreten. Solche nichtreziproken Phasendifferenzen können durch eine mechanische Rotation des Lichtweges hervorgerufen werden4 ,
sie können aber auch von magnetooptischen Effekten herrühren, wenn das Licht
der gegenläufig wandernden Strahlen in zirkular polarisiertes Licht verwandelt wird
[Spi 92].
Abb. 3.6 zeigt das Prinzip eines solchen für magnetooptische Messungen modifizierten Sagnac-Interferometers: Der Strahl eines Lasers wird an einem 50:50Strahlteiler in zwei Teilstrahlen zerlegt, die im Uhrzeigersinn (CW) oder gegen den
Uhrzeigersinn (CCW) durch eine polarisationserhaltende Glasfaserschleife wandern.
Nach der Passage der Faserschleife werden die Strahlen am Strahlteiler zur Interferenz gebracht. Die Gesamtintensität der Interferenz wird mit einer Photodiode
detektiert. Von Null abweichende Phasenverschiebungen ∆φ zwischen den Feldern
ECW und ECCW , die sich nach dem Strahlteiler auf reziprokem Wege ausbreiten, machen sich als Veränderung der detektierten Intensität I(∆φ) bemerkbar. Bezeichnet
man mit I0 die eingestrahlte Intensität des kohärent durch das Interferometer wan2
2
dernden Lichts, so erhält man ECW
= ECCW
= 1/2I0 . Bei der zweiten Passage
4
Der ausschlaggebende relativistische Effekt wird bei Gyroskopen in Flugzeugen zur Rotationsbestimmung eingesetzt.
34
3.2 Messmethoden
Glasfaserschleife
Enr
Er
I(t)
I0
CW
CCW
Polarisator
E0
Strahlteiler
eif(t)
Phasenmodulator
Abbildung 3.6: Prinzip des Sagnac-Interferometers. Es wird die Interferenz I(t)
zweier sich auf reziprokem Weg ausbreitender Teilstrahlen gemessen.
des Strahlteilers verlässt die Hälfte von I0 das Interferometer über den nichtreziproken Ausgang, die andere Hälfte gelangt über den reziproken Ausgang zum Detektor
[Spi 92]:
I=
2
1 1
ECW ei∆φ + ECCW = I0 (1 + cos(∆φ)).
2
2
(3.32)
Die aus dem Kerr-Effekt resultierenden Phasenverschiebungen sind bei dünnen
Filmen sehr klein und wären in diesem Signal nicht ohne Weiteres messbar. Für
einen magnetischen Domänenkontrast ist zudem die Polarität von ∆φ von Interesse.
Daher wird ein Phasenmodulator in die Faserschleife eingesetzt, der den Brechungsindex in Form einer Sinusfunktion mit der Frequenz ω variiert und so der Phase
die Modulation φ(t) = φm sin(ωt) aufprägt. Optimale Modulation wird dann erreicht, wenn die beiden Teilstrahlen den Modulator mit einer zeitlichen Verzögerung
τ = π/ω passieren. Dann gilt: φ(t − τ ) = −φ(t). Dies wird durch die Position des
Modulators im Interferometer erreicht: Steht er direkt an einem Ende der Glasfaserschleife, so wird der eine der beiden Strahlen gegenüber dem anderen um die
Laufzeit τ = nL/c durch die Faserschleife mit der Länge L und dem Brechungsindex
n verzögert. Für die detektierte Intensität gilt dann:
I=
2
1 1
ECW eiφ(t)+i∆φ + ECCW eiφ(t−τ ) = I0 (1+cos(2φm sin(ωt)+∆φ)).(3.33)
2
2
Durch die Modulation oszilliert die Phasenverschiebung φ(t) also um ∆φ. Betrachtet man die Modulation um verschiedene ∆φ, dann erkennt man, dass I(t) bei
∆φ = 0 mit der Frequenz 2ω variiert und nur bei ∆φ 6= 0 einen ω-Anteil hat, der
proportional zu sin ∆φ ist und deshalb bei Vorzeichenwechsel von ∆φ einen Phasensprung um π macht (Abb. 3.7). Das sieht man auch, wenn man die Intensität nach
Anwendung der Additionstheoreme in Frequenzkomponenten zerlegt:
35
3 Magnetooptische Mikroskopie
I(Df)
I(t), Df0 = 0
I(t), Df0 > 0
fm
-p
0 Df0
p
Df
Abbildung 3.7: Sagnac-Interferenzsignal I(∆φ) bei Phasenmodulation mit der
Amplitude φm und der Frequenz ω. Auftreten des ω-Signals zeigt das Vorliegen
einer nicht-reziproken Phasenverschiebung ∆φ0 an.
I
1
=
[1 + cos(∆φ)J0 (2φm )]
I0
2
− [sin(∆φ)J1 (2φm )] sin ωt
+ [cos(∆φ)J2 (2φm )] cos 2ωt
+ ...
Die Jn sind Besselfunktionen. Mit einem Lock-In-Verstärker kann man ω- und 2ωSignal getrennt und phasenempfindlich messen. Das ω-Signal gibt Auskunft über die
nicht-reziproke Phasenverschiebung ∆φ und ihr Vorzeichen, während das 2ω-Signal
proportional zur Intensität I0 des kohärenten Lichtes ist, das auf dem richtigen
Weg durch das Interferometer gewandert ist. Es kann daher zur Justage des Interferometers verwendet werden und liefert beim Rasternahfeldmikroskop zudem eine
vorteilhafte Möglichkeit zur Kontrolle des Abstandes von Spitze und Probe.
Zur Messung magnetooptischer Effekte wird das Sagnac-Interferometer so modifiziert, dass die Teilstrahlen in zirkular polarisiertes Licht verwandelt werden. Die
Geometrien für die Messung in Transmission (Faraday-Effekt) und Reflexion (KerrEffekt) sind in den Abb. 3.8 und 3.9 gezeigt. Der Drehimpulsvektor des einen Strahls
steht dann antiparallel zum Magnetisierungsvektor, der des anderen Strahls steht
parallel. So ergeben sich für CCW- und CW-Strahl aus der zirkularen Doppelbrechung unterschiedliche Brechungsindizes und es resultiert eine nicht-reziproke Phasenverschiebung ∆φ, die der doppelten Faraday- bzw. Kerr-Rotation des Mediums
entspricht. Entgegengesetzt magnetisierte Domänen unterscheiden sich nur um das
Vorzeichen von ∆φ. In einer phasenempfindlichen Messung des ω-Signals kann dieser
Vorzeichenwechsel nachgewiesen werden.
36
3.3 Kerr-Mikroskopie
Abbildung 3.8:
Modifikation des Sagnac-Interferometers
zur Messung des Faraday-Effektes.
Abbildung 3.9:
Modifikation zur Messung des
Kerr-Effektes.
Für die Messung des Faraday-Effektes werden beide Lichtstrahlen nach der Auskopplung aus der Glasfaser mittels eines Viertelwellenplättchens in zirkular polarisiertes Licht gleicher Händigkeit (in Ausbreitungsrichtung) verwandelt, beide Strahlen treten durch die Probe, der eine breitet sich parallel zum Magnetisierungsvektor
aus, der andere antiparallel. In dieser nicht-reziproken Situation ergibt sich eine Phasenverschiebung ∆φ, die den Faraday-Effekt repräsentiert (vgl. Gl. 3.19). Nach der
Transmission werden die beiden Teilstrahlen durch die Viertelwellenplättchen wieder
in linear polarisiertes Licht verwandelt und setzen ihren Weg dann in der Glasfaserschleife fort. Für Messungen des Kerr-Effektes werden die Polarisationsrichtungen der beiden gegenläufigen Teilstrahlen zunächst senkrecht zueinander eingestellt,
dann werden die Strahlen mit einem polarisationsabhängigen Strahlteiler überlagert
und mittels eines Viertelwellenplättchens in zirkular polarisiertes Licht verwandelt.
Beide Strahlen treffen nun relativ zum Magnetisierungsvektor in gleicher Richtung
auf, unterscheiden sich aber in der Händigkeit der zirkularen Polarisation. Dies erzeugt aufgrund des Kerr-Effektes eine nicht-reziproke Phasenverschiebung. Der 90◦ Phasensprung, den beide Lichtstrahlen bei der Reflexion zusätzlich erfahren, stellt
sicher, dass das reflektierte Licht nach Passieren des Viertelwellenplättchens orthogonal zum einfallenden Licht polarisiert ist und über den polarisationsabhängigen
Strahlteiler seinen Weg durch die Glasfaserschleife fortsetzt.
3.3 Kerr-Mikroskopie
Ein Kerr-Mikroskop ist besonders gut zur Abbildung magnetischer Domänen geeignet [Hub 98], weil es mit einem kompakten Aufbau und einer herkömmlichen Lichtquelle einen vergleichsweise großen magnetischen Kontrast liefert, der von äußeren
Feldern unbeeinflusst ist. Beim Kerr-Mikroskop (Abb. 3.10) wird ein linear polarisierter Lichtstrahl mit Hilfe einer Linse auf die Probe fokussiert. Der beleuchtete
Bereich wird mit einem Mikroskop abgebildet, vor dessen Objektiv ein Analysator
37
3 Magnetooptische Mikroskopie
Abbildung 3.10: Kerr-Mikroskop. Der linke Aufbau liefert kontrastreichere Aufnahmen mit geringerer Auflösung, der rechte hat eine höhere Auflösung und liefert
dafür weniger guten Kontrast [Hub 93].
installiert ist. Zur Vermeidung von Beugungs- und Interferenzeffekten verwendet
man eine inkohärente Lichtquelle, meist eine Quecksilber-Dampflampe. Die hohe
Intensität einer solchen Lampe wird benötigt, weil ein Kerr-Mikroskop mit beinahe
gekreuzter Stellung von Polarisator und Analysator betrieben wird, was mit einem
Verlust an Gesamtintensität einhergeht. Die Probe wird mit einem konvergenten
Strahlenbündel beleuchtet, bei dem Strahlen am Rand einen größeren Einfallswinkel haben als in der Mitte und damit einen verringerten polaren Kerr-Effekt erfahren.
Zur Kontrasterhöhung wird daher eine Spaltblende eingesetzt.
Das Auflösungsvermögen eines Kerr-Mikroskops für Domänenmuster wird von
zwei Parametern bestimmt, von der magnetooptischen Empfindlichkeit und von der
lateralen Auflösung. Die magnetooptische Empfindlichkeit wird dabei (anders als
bei MOKE) nicht vom Signal-zu-Rausch-Verhältnis (Gl. 3.31), sondern vom Kontrast C begrenzt, denn lokale Variationen der Reflektivität überlagern das Messsignal. Seien I(+M ) und I(−M ) wieder die mit einem um den Winkel α aus der
Auslöschung verdrehten Analysator gemessenen Intensitäten entgegengesetzt magnetisierter Domänen mit der Kerr-Rotation ±φK , dann ist mit Gl. 3.28
C=
I(+M ) − I(−M )
I0 (sin2 (α + φK ) − sin2 (α − φK ))
=
.
I(+M )
I0 sin2 (α + φK ) + IR
(3.34)
IR bezeichnet wieder die Restlichtintensität, die aus dem endlichen Auslöschungsverhältnis = IR /I0 der Polarisatoren resultiert. Mit kleinen Winkeln α und φK
und α φK erhält man
C≈
38
4αφK
.
α2 + (3.35)
3.4 Magnetooptische Rasternahfeldmikroskopie
Nur für einen idealen Analysator ( = 0) findet man C ≈ φK /α und damit den
maximalen Kontrast genau in der gekreuzten Stellung (α = 0). Sonst liegt das
Optimum bei endlichem α. Zudem limitieren Rauschquellen α [Bau 00].
Die Ortsauflösung eines (im Fernfeld betriebenen) Kerr-Mikroskops ist durch das
Rayleigh Kriterium gegeben [Bor 59]: Mit Licht der Wellenlänge λ müssen zwei
Punkte einen Mindestabstand d besitzen, um mit einer Linse der numerischen Apertur n sin(θ) noch getrennt voneinander wahrgenommen werden zu können:
d = 0, 61
λ
.
n sin(θ)
(3.36)
Laterale Auflösung und magnetooptischer Kontrast stehen beim Kerr-Mikroskop
zueinander in Konkurrenz: Zur Erhöhung der Ortsauflösung muß die numerische
Apertur vergrößert werden, damit tragen aber Strahlen zum Signal bei, die unter
einem zunehmend von der Senkrechten abweichenden Winkel auftreffen. Der polare
Kerr-Effekt nimmt dabei ab. Dies erklärt, wieso bei Proben mit geringem magnetooptischen Kontrast die Ortsauflösung das Beugungslimit nicht erreichen kann.
Je nachdem, ob der Kontrast oder die laterale Auflösung optimiert werden sollen, wird man zwei unterschiedliche Aufbauten realisieren (vgl. [Hub 98]): Der erste
(Abb. 3.10(a) zeichnet sich durch hohen Domänenkontrast aus - wenn der longitudinale Kerr-Effekt gemessen wird, sogar für in der Ebene magnetisierte Domänen
[McC 95]) - da zwischen Polarisator und Analysator nur die Probe steht. Die Ortsauflösung ist aber durch Linsenfehler und die eingeschränkte numerische Apertur
auf 2 µm beschränkt. Höhere laterale Auflösung lässt sich mit dem zweiten Konzept
(Abb. 3.10(b) erreichen, da die Objektivlinse viel näher an der Probe steht und
so eine höhere numerische Apertur erreicht werden kann. Dafür tritt die erwähnte
Kontrastreduktion auf.
Eine Alternative ist ein Raster -Kerr-Mikroskop. Dabei wird die Probe mit einem
fokussierten Laserstrahl abgetastet und an jedem Punkt wird der magnetooptische
Kerr-Effekt gemessen. Der Laserstrahl wird in einem konfokalen Aufbau mit demselben Objektiv eingestrahlt
wie aufgesammelt. So lässt sich die Ortsauflösung im
√
Prinzip um den Faktor 2 gegenüber einem Mikroskop mit paralleler Beleuchtung
erhöhen [Hub 98]. Auch ein Kontrast von Domänen, deren Magnetisierungsrichtungen in der Ebene liegen, ist damit möglich [Arg 87]. Spektakulärste Anwendung des
Raster-Kerr-Mikroskops dürfte die zeitaufgelöste Abbildung ultraschneller Magnetisierungsprozesse sein, wobei an jedem Rasterpunkt ein Pump-Probe-Experiment mit
fester Zeitverzögerung gemacht wird. Die Entwicklung der Prozesse in der Zeit wird
durch Erhöhung der Zeitverzögerung von Bild zu Bild sichtbar gemacht [Cho 01].
3.4 Magnetooptische Rasternahfeldmikroskopie
Feinstrukturierte magnetische Domänenmuster wie die weniger als ein µm breiten Streifendomänen ultradünner ferromagnetischer Filme können mit einem Kerr-
39
3 Magnetooptische Mikroskopie
Laser
Pol.
BS
Pol. Detektor
Faserspitze
Probe
Abbildung 3.11:
Prinzip eines magnetooptischen SNOM im
Shared Aperture Modus (BS: Strahlteiler,
H: äußeres Magnetfeld, Pol.: Polarisator).
H
Mikroskop kaum abgebildet werden, weil die Ortsauflösung durch das RayleighKriterium begrenzt ist. Insbesondere bei einem für in situ Messungen am Fenster
einer UHV-Kammer betriebenen Gerät ist die numerische Apertur n sin(θ) in Gl.
3.36 wegen des großen Arbeitsabstandes zu klein. Die Potentiale der Magnetoop~ , Untik (hohe magnetische Empfindlichkeit, Proportionalität des Signals zu M
~ hohe Zeitauflösung) sind aber geraempfindlichkeit des Kontrastes gegenüber H,
de für die Untersuchung von Ummagnetisierungsprozessen solcher Filme von Vorteil. In einem optischen Rasternahfeldmikroskop5 , das die magnetooptischen Effekte
misst, können diese Möglichkeiten auch mit Ortsauflösungen unterhalb des Beugungslimits ausgeschöpft werden. Das SNOM zählt wie das Rastertunnnelmikroskop (STM) und das Rasterkraftmikroskop (AFM) zu den Rastersondenmethoden
[Poh 92, Bet 91, Pae 96]. Es misst jedoch nicht die lokale Variation von Tunnelströmen oder Kräften, sondern die Details des elektromagnetischen Feldes nahe der
Probenoberfläche (Nahfeld). Eine detaillierte Beschreibung wird im folgenden Abschnitt gegeben. Abb. 3.11 zeigt hier zunächst einen vereinfachten Aufbau zur magnetooptischen Mikroskopie mit SNOM: Eine Sonde mit einer Licht emittierenden
(und/oder Licht aufsammelnden) Öffnung von sehr kleinem Durchmesser (typischerweise 100 nm) wird in sehr nahem Abstand λ über die Probenoberfläche geführt.
Diese Sonde ist meist die bis auf ein winziges Loch metallbedampfte Spitze einer
Glasfaser. Beleuchtet man die Öffnung von hinten durch die Glasfaser, so tritt das
elektromagnetische Nahfeld mit der Probe in Wechselwirkung, und zwar in einem
Bereich, der durch den Durchmesser der Öffnung begrenzt ist. An einem Rasterpunkt gemessenes Licht stammt dann nur aus diesem begrenzten Bereich der Nahfeldanregung. Wird nun (wie bei MOKE) mit beinahe gekreuzten Polarisatoren an
jedem Rasterpunkt der Kerr-Effekt gemessen, so kann man aus den Messdaten ein
hochaufgelöstes Domänenbild zusammensetzen. Die z-Auslenkung6 der Spitze fährt
5
6
Scanning Near-Field Optical Microscope (SNOM).
Hier ist z die Koordinate senkrecht zur Oberfläche.
40
3.4 Magnetooptische Rasternahfeldmikroskopie
Abbildung 3.12: Hertzscher Dipol.
beim Rastern die Kontur der Oberfläche nach, damit der Abstand von Spitze und
Probe konstant bleibt. Die an jedem Punkt registrierten z-Auslenkungen (hier: zSpannungen des Rasterpiezos) werden simultan zu einem Abbild der Probentopographie zusammengesetzt. Nur durch den Vergleich mit diesem Topographiebild kann
man das optische Bild richtig interpretieren und echte Domänenkontraste von einem
Übersprechen der Topographie auf den optischen Kanal unterscheiden, welches bei
SNOM ein typisches Artefakt darstellt [San 97, Ros 01].
Die Theorie des Nahfeldes, das Prinzip seiner Detektion und die Methode der Abstandskontrolle werden im Folgenden genauer dargestellt. Dann werden die bislang
aufgebauten magnetooptischen SNOM vorgestellt und es wird ein Abriss theoretischer Behandlungen von Magnetooptik im Nahfeld gegeben.
3.4.1 Optische Rasternahfeldmikroskopie
Das elektromagnetische Feld eines strahlenden Objekts weist sowohl propagierende
(Fernfeld-) Anteile als auch an der Oberfläche lokalisierte sog. evaneszente Anteile
auf, die als Nahfeld bezeichnet werden. Die strukturellen Unterschiede lassen sich
am Beispiel eines einzelnen Hertzschen Dipols studieren [Bor 59]: Ein Dipol, dessen
Zeitabhängigkeit mit p(t) beschrieben wird, oszilliere in z-Richtung (Abb. 3.12).
Dann ist das Dipolfeld an einem Punkt (θ, ψ, R) eine Lösung der Maxwellgleichungen
mit der Form
!
p(t) ṗ(t)
ER = 2
+
cos θ,
(3.37)
R3
cR2
!
p(t) ṗ(t) p̈(t)
Eθ =
+
+
sin θ,
(3.38)
R3
cR2 c2 R
41
3 Magnetooptische Mikroskopie
Hψ =
!
ṗ(t) p̈(t)
+
sin θ.
cR2 c2 R
(3.39)
Hier beschreibt die Funktion p(t) = p0 cos ω(t − R/c) die verzögerte Oszillation im
Abstand R [Bor 59].
In der Fernfeldnäherung R λ/2π können die Terme mit R−2 und R−3 vernachlässigt werden und das Fernfeld ist das bekannte Dipolfeld, das mit 1/R schwächer
wird und Energie abstrahlt. In der Nahfeldnäherung R λ/2π hingegen überwiegen
die Terme mit R−2 und R−3 . Das Nahfeld fällt also viel stärker ab und strahlt keine
Energie ab. Ein weiterer struktureller Unterschied zum Fernfeld ist das Auftreten
einer Feldkomponente in Dipolrichtung (z-Richtung).
Die Abstrahlung eines Objekts, das mit kohärentem Licht beleuchtet wird, erfolgt
nun durch eine große Zahl von kohärent oszillierenden Dipolen. Betrachtet man die
Verteilung des Strahlungsfeldes U hinter einem in der x, y−Ebene liegenden Objekt
mit Hilfe der Fourieroptik, so wird deutlich, dass Informationen über Strukturen von
U , die kleiner als die Lichtwellenlänge sind, nicht ins Fernfeld gelangen können: Dazu
wird das Strahlungsfeld U (x, y, z = 0) in der Gegenstandsebene in seine Fourierkomponenten A(kx , ky ) zerlegt, die die Verteilung der räumlichen Frequenzen kx und ky
angeben. Im Abstand z findet man unter Berücksichtigung der Beugungsbedingung
und der Wellengleichung [Goo 68, Bau 00]:
1 Z Z
~
A(kx , ky )eik~r dkx dky
U (x, y, z) = √
2π
(3.40)
mit ~k = (kx , ky , kz := k 2 − kx2 − ky2 ) und k := |~k| = 2π/λ. Für große Abstände
z ist die Strahlungsverteilung das Beugungsbild. Es entspricht der Fouriertransformierten von U (x, y, z = 0):
q
1
x y
U (x, y, z → ∞) = √ A(k , k ).
z z
2π
(3.41)
Zu diesem Beugungsmuster
tragen jedoch die räumlichen Frequenzanteile kx , ky
q
2
2
nur dann bei, wenn kx + ky < k ist, denn für Beiträge höherer Frequenzen ist
kz imaginär, die Beiträge können also gar nicht ins Fernfeld gelangen und gehen
bei der optischen Abbildung verloren (Rayleigh-Kriterium). Bringt man jedoch eine
Sonde ins Nahfeld der Probe, so können auch die feiner strukturierten Anteile des
Strahlungsfeldes, das sogenannte evaneszente Feld, abgebildet werden.
Der Prozess der Nahfeld-Detektion ist in Abb. 3.13 skizziert. Er verläuft in zwei
Schritten. Zunächst werden durch Beleuchtung der Probe die Dipole an der Oberfläche zu Oszillationen angeregt. Dann wird sehr nahe an die Oberfläche die Sonde,
ein Nano-Kollektor, herangeführt. Das ist ein Streuzentrum von wenigen Nanometern Durchmesser, das im evaneszenten Feld angeregt wird und dann selbst evaneszente und propagierende Felder erzeugt. Rastert man den Kollektor relativ zum
42
3.4 Magnetooptische Rasternahfeldmikroskopie
Abbildung 3.13: Prozess der Nahfelddetektion.
beleuchteten Gegenstand und misst man an jedem Rasterpunkt das vom NanoKollektor ausgehende propagierende Feld, dann kann man mit hoher Ortsauflösung
Information über die Feinstruktur der Oberfläche gewinnen [Cou 94]. Die Richtung
des Detektionsprozesses läßt sich auch umkehren: Dann wird das kleine Streuzentrum von Ferne direkt beleuchtet und wirkt als Nano-Emitter. Das erzeugte Nahfeld regt die Dipole an der Oberfläche des untersuchten Gegenstandes nur lokal zu
Schwingungen an. Von ihnen ausgehende propagierende Felder werden in Ferne aufgesammelt und enthalten wieder Information über die Feinstruktur der Oberfläche.
Der erste SNOM-Aufbau wurde 1984 von Pohl et al. publiziert [Poh 84]. Technisch ähnelt ein SNOM dem STM [Bin 82]: Eine geeignete Sonde (meist eine Licht
emittierende und/oder aufsammelnde Glasfaserspitze) wird mit piezoelektrischen
Stellelementen relativ zur Probenoberfläche in der x, y-Ebene verfahren und senkrecht zur Oberfläche in z-Richtung so vor- und zurückgeschoben, dass ein stark vom
Abstand abhängiges Signal konstant bleibt. Dazu wird eine Feedback-Elektronik
eingesetzt. Die beim Rastern in z-Richtung angelegten elektrischen Spannungen ergeben bei Auftragung über den zugehörigen Positionen in der x, y-Ebene eine Kontur konstanten Abstandssignals (Topographiebild), die Intensitäten der zugehörigen
Nahfeld-Wechselwirkung erzeugen das optische Bild.
3.4.2 Abstandskontrolle
Die am weitesten verbreitete Methode zur Kontrolle des Abstandes zwischen SNOMSpitze und Probe ist die Scherkraftdetektion, die eine Modifikation der Kontrastmethode eines Rasterkraftmikroskops (AFM) darstellt. Beim (Non-Contact) AFM
wird die an einem Kantilever befestigte Spitze zu Oszillationen senkrecht zur Ober-
43
3 Magnetooptische Mikroskopie
Amplitude x
ohne Wechselwirkung
mit der Probe
bei Wirkung von
Scherkräften
Abbildung 3.14:
Prinzip der Kontrolle des
Abstandes von SNOM-Spitze
und Probe durch Detektion
von Scherkräften.
Dx
f
f0 fD
Frequenz
fläche angeregt und der Abstand zwischen Spitze und Probe wird durch Regelung
auf konstanten Kraftgradienten kontrolliert [Gru 92]. Im Unterschied zum AFMKantilever wird die SNOM-Spitze zu Oszillationen parallel zur Oberfläche angeregt.
Die Horizontalschwingung ist bei einer Spitze, die ja das Ende einer langen, im
Raum befestigten Glasfaser darstellt, zunächst die einzig freie Schwingungsmöglichkeit. Außerdem bleibt dabei der Spitze-Probe-Abstand konstant, was bei SNOM
von Vorteil ist, denn die starke Abstandsabhängigkeit des Nahfeldes würde sonst
zu einer Modulation des Messsignals mit der Anregungsfrequenz führen. Der Einfluss der Probenoberfläche auf diese sog. Dither -Schwingung wird auf die Wirkung
von Scherkräften zurückgeführt. Die Dynamik kann als eine erzwungene Schwingung
beschrieben werden, bei der die Gegenwart der Probenoberfläche zwei zusätzliche
Kraftbeiträge hervorruft, eine zur Auslenkung x proportionale elastische Rückstellkraft FE = k · x und eine aus der viskosen Reibung resultierende Kraft FV = M γ ẋ.
Damit nimmt die Bewegungsgleichung der mit der Kraft FD angeregten Schwingung
folgende Form an [Kar 00]:
M ẍ + M (γ + γ0 )ẋ + (K + k)x = FD .
(3.42)
Dabei bezeichnet M die effektive Masse der Feder“(hier: der Glasfaserspitze und
”
der zur Anregung und Detektion damit verbundenen Bauteile). K ist die Federkonstante und γ0 die Dämpfungskonstante, beides weit entfernt von der Oberfläche. Die
Wirkung der zusätzlichen Kräfte ruft eine Dämpfung der Amplitude x und eine Verschiebung der Resonanzfrequenz f (gegenüber x0 und f0 fern von der Oberfläche)
hervor:
x = x0
γ
γ0
1
,
+1
f = f0
s
k
+ 1.
K
(3.43)
Die Feedbackelektronik der Abstandskontrolle hält nun die Signalamplitude x(fD )
bei einer Frequenz fD nahe f0 konstant, denn dort tritt bei Frequenzverschiebung
44
3.4 Magnetooptische Rasternahfeldmikroskopie
die stärkste Signaländerung ∆x auf (siehe Abb. 3.14). Hohe Empfindlichkeit erreicht man mit Kantilevern hoher Güte Q, kleiner Federkonstanten K und geringer
Dämpfung γ0 . So wird beim Rastern der SNOM-Spitze ein konstanter Abstand zur
Probe eingehalten, gleichzeitig kann berührungsfrei ein Profil des Oberfläche (Topographiebild) erstellt werden. Die Oszillation der Spitze wird bei SNOM entweder
durch einfache Piezoelemente [Bru 97] oder durch eine Quartz-Stimmgabel [Kar 95]
angeregt bzw. detektiert.
Die Ursache der Scherkräfte ist noch nicht völlig geklärt, vermutlich handelt es sich
um Reibung an Adsorbaten und Feuchtigkeit auf der Oberfläche [Pae 96, Bru 99].
Erstaunlicherweise funktioniert die Scherkraftdetektion auch im Vakuum. Zur Erklärung wurde hier die Wirkung einer nichtlinearen Biegekraft vorgeschlagen, die
aus dem kurzzeitigen mechanischen Kontakt der Spitze mit der Probe (Knocking)
resultiert [Gre 96] und auch bei tiefen Temperaturen beobachtet wird [Bru 99]. Im
Hochvakuum lassen sich die Scherkräfte aber auch auf die Anwesenheit von Adsorbaten zurückführen [Kar 00].
Bei neueren Konzepten zur Abstandskontrolle wird die Spitze von der Glasfaser
abgetrennt. Sie kann dann auch in z-Richtung oszillieren, ohne dass der Lichtweg
unterbrochen wird (bei guter Justage). Die Stimmgabel übernimmt die Rolle des
Kantilevers bei diesem mit einem AFM vergleichbaren Aufbau, der sich durch hohe
Stabilität, Empfindlichkeit und Ortsauflösung auszeichnet [LuH 03].
Es sollte noch erwähnt werden, dass es auch optische Methoden der Abstandskontrolle gibt, die z.B. mit einem Interferometer aus dem Abstand der Interferenzmaxima von Newtonringen den Abstand von Sonde und Probe ableiten [Sil 96]. Dies
setzt eine sehr glatte Oberfläche voraus.
3.4.3 Nahfeldsonden
Bei SNOM nimmt man in einem zweiten Kanal zusätzlich zum Signal der Abstandskontrolle die Intensität des detektierten Nahfeldes auf. Zur Anregung oder zum
Aufsammeln räumlich hochfrequenter Komponenten des Strahlungsfeldes U (x, y, z)
(Gl. 3.40) wird eine Nahfeldsonde verwendet, entweder eine Apertursonde oder eine
aperturlose Sonde.
Die Apertursonde ist eine kleine Öffnung in einem Metallfilm (Al, Ag), dessen
Dicke größer als die Eindringtiefe des verwendeten Lichtes ist (typ. 5 − 10 nm).
Der Durchmesser der Öffnung kann unterhalb von 100 nm liegen. Meist wird die
Apertursonde von der metallummantelten Spitze einer Glasfaser gebildet [Bet 91].
Die Glasfaser hat dabei die Funktion, infolge der Nahfeldwechselwirkung entstehende propagierende Moden zum Detektor zu leiten oder das Licht der Laserquelle
zur Apertur zu bringen. Metallummantelte Glasfaserspitzen können eine hohe Ortsauflösung liefern, die von der endlichen Eindringtiefe des Lichtes in die Metallschicht
begrenzt wird und daher bis zu 30 nm erreichen kann [Nov 95]. Ein großer Nachteil
ist aber die geringe Effizienz, mit der sie Licht transmittieren: Von der eingekoppelten Intensität des Lichtes (hier: mit einer Wellenlänge von ca. 600 nm) verlässt
45
3 Magnetooptische Mikroskopie
bei gezogenen Spitzen nur eine Anteil von 10−4 -10−6 die Spitze durch die Apertur
[Hal 95], bei geätzten Spitzen sind es 10−3 [Zei 96]. Den Grund für die geringe Transmission zeigt eine Modenanalyse der Spitze [Oht 02, Yat 03]: Bei einer Glasfaser ist
die Fundamentalmode im Zentrum der Faser lokalisiert, die Fundamentalmode der
metallummantelten Glasfaserspitze ist aber ein Oberflächenplasmon. Nur dieses gelangt bis zur Apertur am extremen Ende der Spitze, weil es seinen Cutoff erst
bei einem Faserdurchmesser von 30 nm erreicht. Die zentrale Mode dagegen ist in
der Spitze die nächst höhere Mode. Sie hat ihren Cutoff -Durchmesser schon bei
450 nm erreicht (bei Licht mit einer Wellenlänge von 830 nm), gelangt also nicht bis
zur Apertur. Bei Verwendung einer Single-Mode-Glasfaser wird nur ein verschwindend geringer Anteil der eingekoppelten Lichtintensität von der metallummantelten
Spitze transmittiert, weil dazu Licht aus der Fundamentalmode der Faser in das
Oberflächenplasmon übertreten muss.
Als Alternative wurden in verschiedenen SNOM-Arbeiten unbedampfte Glasfaserspitzen verwendet. Bei diesen tritt die beschriebene Einschränkung der Transmission
so nicht auf, jedoch gelangt auch hier nur wenig Intensität ins Nahfeld der Glasfaserspitze, viel Licht tritt schon vorher aus der Faser aus und erzeugt ein Hintergrundsignal. Bozhevolnyi und Vohnsen haben die Intensitätsverteilung auf der Oberfläche
einer mit einer unbedampften Glasfaserspitze beleuchteten Probe für Licht einer
Wellenlänge von 633 nm, einen Spitzendurchmesser von 20 nm und verschiedene Öffnungswinkel berechnet. Sie finden an zentraler Position am Spitzenende evaneszente
Feldkomponenten, deren Intensität zwar von der Spitzenform bestimmt ist, aber
immer zu einem Peak mit einer Halbwertbreite von 150 nm führt (Abb. 3.15). Dies
entspricht dem halben Wert der Lichtwellenlänge im hier untersuchten Material
(n=2). Qualitativ entspricht die unbedampfte Spitze danach der Kombination einer
Sub-λ-Apertur und einer großen Fernfeldöffnung [Boz 97]. Diese Sub-λ-Apertur von
unbedampften Glasfaserspitzen wird meist damit begründet, dass die Fundamentalmode der Glasfaser ab einem Faserdurchmesser unterhalb der halben Wellenlänge
nicht mehr geleitet werden kann und dann hinausgedrängt wird. Wenn die Spitze
im Internal Reflection-Modus sowohl zur Beleuchtung also auch zum Aufsammeln
von Licht verwendet wird, lassen sich Auflösungen von λ/2 bis λ/3 realisieren, die
letzlich das Beugungslimit der Fernfeldoptik widerspiegeln [San 97, Ati 98]. Müller
und Lienau begründen das Auftreten eines Lichtspots mit dem Durchmesser λ/3
mit Totalreflexion in der unbedampften Glasfaserspitze [Mul 00]. Berichte von wesentlich höheren Ortsauflösungen mit unbedampften Glasfaserspitzen erwiesen sich
im Nachhinein als topographieinduzierte Artefakte [San 97].
Eine weitere Alternative bieten aperturlose Sonden. Dabei wird eine Metallspitze
als Streusonde ins Nahfeld der Probe gebracht, die von Ferne beleuchtet wird. Das
elektro-magnetische Feld, das mit der Probenoberfläche wechselwirkt, kann durch
die Anregung von Oberflächenplasmonen in der Spitze verstärkt werden. Dann sammelt man das Streufeld dieser Nahfeldwechselwirkung von Streusonde und Probe
auf [Spe 92]. Es ist jedoch sehr klein im Vergleich zum Hintergrund des an Spitze und Probe reflektierten Lichtes. Durch Modulation des Probe-Spitze-Abstandes
46
Feld-Intensität (a.u.)
Feld-Intensität (a.u.)
3.4 Magnetooptische Rasternahfeldmikroskopie
(a)
Abstand (nm)
(b)
Abstand (nm)
Abbildung 3.15: (a) Verteilung des von unbedampften Glasfaserspitzen emittierten Feldes auf der Probenoberfläche für unterschiedliche Öffnungswinkel
(90◦ (gestrichelt), 66◦ (gepunktet), 53◦ (durchgezogene Linie)). (b) Ausschnitt aus
(a). Nach [Boz 97].
kann man dem Nahfeldsignal eine Frequenz aufprägen und es mit Lock-In Technik
herausfiltern. Dabei hat sich gezeigt, dass eine Detektion auf höheren Harmonischen
der Anregungsfrequenz vorteilhaft ist, denn durch die Abstandsmodulation erhalten
auch die an Probe und Spitze reflektierten Anteile des Hintergrundsignals eine relative Phasenverschiebung und die Intensität der interferierenden Wellen ist ebenfalls
mit der Anregungsfrequenz moduliert. Nur das Nahfeld hat wegen seiner exponentiellen Abstandsabhängigkeit auch Anteile höherer Frequenz. Die Detektion höherer
Harmonischer setzt allerdings eine sehr empfindliche Intensitätsmessung voraus, die
mit interferometrischen Methoden realisiert werden kann [Hil 02]. Mit aperturlosen
Sonden wurde in der Vergangenheit eine laterale Auflösung von bis zu 1 nm erreicht.
[Zen 95].
3.4.4 Magnetooptisches SNOM
Die erste Demonstration von magnetooptischem Kontrast in einem SNOM stammt
von Betzig et al. [Bet 92]. Dabei wurde der linear polarisierte Strahl eines Ar+ -Lasers
in eine Glasfaser eingekoppelt, deren Ende zu einer Spitze geformt und bis auf eine
kleine Apertur metallbedampft war. Die Faraday-Rotation des von einer magnetischen Probe im Nahfeld der Spitze transmittierten Lichtes wurde im Fernfeld mit
Hilfe eines Polarisators analysiert, der für optimalen Domänenkontrast in beinahe gekreuzter Stellung betrieben wurde. Mit diesem Aufbau gelang es, magnetische
Domänen in Co/Pt-Vielfachschichten abzubilden, die auf ein Glassubstrat präpariert
wurden. Die Autoren geben die Ortsauflösung mit 30 − 50 nm an, was angesichts
47
3 Magnetooptische Mikroskopie
Glasfaser
L
P
D
A
P L
PEM
PEM
BS
Spiegel
D
L P
l/2
A
D
(a)
(b)
AgPar
tik
AFM
el
(c)
Abbildung 3.16: SNOM-Aufbauen zur Messung des magnetooptischen KerrEffekts (a) Apertur-SNOM, (b) Plasmon-Kerr-SNOM und (c) aperturloses MCDSNOM. L: Laser, P: Polarisator, A: Analysator, BS: Strahlteiler, D: Detektor.
des sehr einfachen Aufbaus, den sie verwendeten, auch gut zehn Jahre später noch
als spektakulär bezeichnet werden darf. Angaben zum Signal-zu-Rausch-Verhältnis werden nicht gemacht, magnetische Bits, deren Abstand mit 120 nm angegeben
wird, sind aber in den Abbildungen noch unterscheidbar. Diese erste Arbeit zog eine
Reihe von Entwicklungen magnetooptischer SNOM nach sich, von denen die meisten in Transmission betrieben wurden (z.T. mit aperturlosen Sonden). Sie messen
den Faraday-Effekt [Lac 97, Egg 97, Mit 98, Ber 98, Wio 99, Dic 03], bzw. den magnetischen Zirkulardichroismus [Kot 97, Ber 99]. Bei der letzteren Kontrastmethode
werden im Vergleich zu den magnetooptischen Methoden alle Manipulationen an der
Lichtpolarisation im einfallenden Lichtstrahl gemacht und die Faserspitze dient ausschließlich der lokalen Messung der Gesamtintensität. Eine besondere Variante ist
die Messung der transmittierten Intensität mit einer lichtempfindlichen STM-Spitze
aus Galliumarsenid (GaAs) [Pri 95].
Für Messungen des Kerr-Effektes wurden in der Vergangenheit Reflexions-SNOMAufbauten realisiert, bei denen drei verschiedene Typen von Nahfeldsonden zum
Einsatz kommen (Abb. 3.16): (a) die Apertur einer bedampften Glasfaserspitze
[Dur 97, Fum 98], (b) ein Nano-Metallpartikel [Sil 94], und (c) eine zu einem Kantilever gebogene Wolframspitze [Aig 99].
Die Apertur-Kerr-SNOM Aufbauten (Abb. 3.16 a) haben gemeinsam, dass eine
angespitzte und mit Metall bedampfte Glasfaser zur lokalen Beleuchtung der Probe
mit linear polarisiertem, sichtbarem Laserlicht (λ=635 nm [Dur 98], λ=488/512 nm
[Fum 99]) verwendet wird. Das reflektierte Licht wird mit einem sphärischen Spiegel
eingesammelt und hinter der Probe auf einen Photodetektor fokussiert, wobei eine
Polarisationsanalyse vorgenommen wird. Durch Einbau eines photoelastischen Modulators (PEM) kann dabei die magnetooptische Empfindlichkeit erhöht werden,
zudem ist eine quantitative Bestimmung des Rotationswinkels möglich [Fum 98].
48
3.4 Magnetooptische Rasternahfeldmikroskopie
1mm
(a)
1mm
(b)
1mm
(c)
Abbildung 3.17: Magnetische Domänen in Co/Pt-Vielfachschichten, (a) aufgenommen mit Kerr-SNOM (man beachte die Kontrastumkehr nach Drehung des Analysators im oberen Teil des Bildes) [Fum 98], (b) mit dem Plasmon-Kerr-SNOM [Sil 94],
(c) mit aperturlosem SNOM zur Messung des magnetischen Zirkulardichroismus
[Aig 99].
Die instrumentelle Herausforderung besteht darin, eine Geometrie zu finden, bei der
das vom Spiegel auf den Detektor fokussierte Licht möglichst wenig abgeschattet
wird. Die Messungen wurden an Testproben mit senkrechter Anisotropie durchgeführt: CoPt-Vielfachschichten mit etwa 0,25◦ Kerr-Rotation 7 [Dur 97, Fum 98].
Die Domänenmuster waren thermomagnetisch (wie bei einer magnetooptischen Diskette) geschriebene Bits. Deren Abbildung gelang mit einem Signal-zu-Rausch Verhältnis von lediglich 1:1 [Dur 97] bzw. 4:1 [Fum 98] und mit einer Ortsauflösung von
50 nm bzw. 200 nm (Abb. 3.17(a). Höhere Empfindlichkeiten werden durch Doppelbrechung nicht magnetischen Ursprungs verhindert, die aus mechanischen Verspannungen der Glasfaser bzw. der Probe resultiert. Zudem wurde beobachtet, dass sich
das Auslöschungsverhältnis beim Rastern einer metallumgebenen Apertur über eine leitende Oberfläche verändert [Egg 01]. Es stellte sich auch heraus, dass der zur
Messung magnetooptischer Effekte nötige Polarisationskontrast durch die topographische Struktur der Oberfläche beeinflusst sein kann [Dur 98].
Das erste Rasternahfeldmikroskop zur Messung des Kerr-Effektes basierte auf
der Verwendung eines Metallpartikels als Streusonde [Sil 94]: Das im Durchmesser 40 nm große Silberkügelchen wird optisch bei der Resonanzfrequenz von Oberflächenplasmonen angeregt und strahlt dann wie ein oszillierender Dipol ab (Abb.
3.16(b)). Bei der Plasmonresonanz ist der Streuquerschnitt stark erhöht, so dass eine Unterscheidung des von der Nahfeldsonde gestreuten Lichtes vom Streulicht der
Probenoberfläche möglich ist. Zudem ist der Polarisationszustand des ins Fernfeld
abgestrahlten Lichtes wohl definiert. Das Silberkügelchen ist auf der flachen Seite
eines halbkugelförmigen Glaskörpers angebracht und wird mit einem Laserstrahl
7
Mit Kerr-Rotation ist hier die Hälfte der Differenz der Kerr-Drehungen entgegengesetzt magnetisierter Bereiche der Probe gemeint.
49
3 Magnetooptische Mikroskopie
beleuchtet, der an der Innenfläche des Glaskörpers totalreflektiert wird. Wenn das
Metallpartikel im Nahfeld einer magnetischen Probe zur Oszillation angeregt wird,
finden sich im abgestrahlten Licht Polarisationsänderungen, die hier wieder mit einem PEM analysiert werden [Sil 96]. Damit war es möglich, 0, 5 µm große Domänen
in Co/Pt-Vielfachschichten abzubilden. Der Film hatte eine senkrechte Anisotropie
und wies eine Kerr-Rotation von 0,15◦ auf. Die laterale Auflösung betrug 200 nm8 ,
das Signal-zu-Rausch-Verhältnis war 5:1 (Abb. 3.17(b)). Bemerkenswert ist, dass mit
dem Streusonden-SNOM auch die Abbildung des Kerr-Effektes in einem PermalloyFilm möglich war, bei dem die Magnetisierung in der Ebene lag. Die gemessene
Kerr-Rotation nahm bei Verringerung des Abstandes zwischen Sonde und Probe
exponentiell zu, was zeigt, dass es sich um ein reines Nahfeld-Phänomen handelt
[Sil 96].
Obwohl natürlich auch das Plasmon-Kerr-SNOM ein aperturloses SNOM ist, versteht man im engeren Sinne unter einem aperturlosen Kerr-SNOM ein SNOM, das
auf der Streuung des lokalen elektromagnetischen Feldes durch eine Metallspitze basiert (Abb. 3.16(c)). Diese wird im Fokus eines Fernfeld-Mikroskops wie ein AFMKantilever im Tapping Mode zu Oszillationen angeregt, deren Amplitude beim Rastern konstant gehalten wird. Die Probe wird im Bereich der Spitze mit dem Licht
einer Laserdiode durch ein Mikroskopobjektiv beleuchtet und das von der Spitze
gestreute sowie das spekular reflektierte Licht werden mit dem Mikroskopobjektiv
wieder aufgesammelt und zu einem Detektor geführt. Mit Hilfe von Lock-In-Technik
wird das im Nahfeld von der Spitze gestreute und mit der Oszillationsfrequenz des
Kantilevers modulierte Licht vom Fernfeld-Hintergrund getrennt. Zur Erhöhung der
magnetooptischen Empfindlichkeit wird auch hier ein PEM verwendet. Domänen
auf einer Co/Pt-Dreifachschicht (0,1◦ Kerr-Rotation) konnten mit einem Signal-zuRausch Verhältnis von 4:1 und einer lateralen Auflösung, die mit 200 nm angegeben
wird, abgebildet werden [Aig 99]. Abb. 3.17(c)) zeigt eine Domänenwand in der
Probe.
Zu den aperturbasierten Kerr-SNOM gehört im weiteren Sinne auch das Instrument von Smolyaninov et al. [Smo 97]. Dabei wird mit einem Laserstrahl hoher
Intensität die Oberfläche eines Nickel-Einkristalls zur Abstrahlung von Licht mit
der doppelten Frequenz (SHG) angeregt, welches mit Hilfe einer (unbedampften)
Glasfaserspitze aufgesammelt wird. Bei geeigneter Wahl der Polarisation des einfallenden Lichts relativ zur Kristallsymmetrie und zur Magnetisierungsrichtung gibt
die Intensität der SHG einen Domänenkontrast wieder, der auf dem nichtlinearen
magnetooptischen Kerr-Effekt beruht.
Die bislang beste magnetooptische Empfindlichkeit erreicht mit 0,06◦ das PlasmonKerr-SNOM. Damit sollte die Abbildung des Kontrastes senkrecht magnetisierter
dünner Eisenfilme möglich sein. Dieser beträgt höchstens 0,15◦ [Mul 95]. Die bis8
Die Autoren geben eine Abschätzung von 100 nm an, die auf der Halbwertsbreite der
Domänenwände beruht. Zu besseren Vergleichbarkeit gebe ich hier die üblicherweise verwendete
volle Breite an.
50
3.4 Magnetooptische Rasternahfeldmikroskopie
herigen Apertur-Kerr-SNOM erreichen die nötige Empfindlichkeit nur sehr knapp.
Beim aperturlosen SNOM würde die Empfindlichkeit (0,05◦ ) zwar ausreichen, es
ist aber fraglich, ob die nur wenige hundert Nanometer breiten Streifen wirklich
sichtbar wären, denn die angegebene Ortsauflösung von 200 nm konnte bislang nicht
überzeugend belegt werden.
3.4.5 Magnetooptik im Nahfeld
Die wenigen theoretischen Behandlungen der magnetooptischen Rasternahfeldmikroskopie, die bislang verfügbar sind [Kos 98, Sta 01, Wal 02], beschäftigen sich mit
unterschiedlichen Teilaspekten, z.B. mit der in einem bestimmten Aufbau erreichbaren Auflösung oder mit dem Kontrast einer speziellen Probensorte. Im Prinzip läßt
sich das Auftreten von magnetooptischem Kontrast im Nahfeld begründen, da die
zugrunde liegenden elektronischen Anregungsprozesse und deren Wechselwirkung
mit dem Magnetisierungsvektor über die Spin-Bahn-Wechselwirkung an einzelnen
Elektronen stattfinden, die natürlich auch im Nahfeld angeregt werden können. Der
Unterschied gegenüber dem Fernfeld liegt in der Polarisation des von einer Nahfeldsonde erzeugten bzw. detektierten Feldes. Diese läßt sich nur begrenzt gut vorher einstellen, das typische Auslöschungsverhältnis einer bedampften Faserspitze ist
1:20. Und schon die Betrachtung des Hertzschen Dipoles führt zu einer Abweichung
der bei Einstrahlung erzeugten Elektronenbewegung von der Geometrie im Fernfeld.
Weitergehende theoretische Ansätze ziehen zudem in Betracht, dass nicht nur die
Probe, sondern auch die Sonde bei SNOM ein Streuzentrum darstellt. Walford et al.
begründen damit die im Vergleich mit dem magnetooptischen Apertur-SNOM eher
schlechte Ortsauflösung des aperturlosen magnetooptischen SNOM [Wal 02]. Diese
Überlegungen ziehen jedoch nicht in Betracht, dass beim Apertur-SNOM Depolarisation auftritt, die aus Polarisationsänderung an den Rändern der metallischen
Apertur resultiert. Zudem ist mit depolarisierenden Effekten zu rechnen, die aus
der breiten Verteilung der Einfallswinkel resultieren, ein Problem, das auch beim
Fernfeld-Kerr-Mikroskop mit großer Apertur auftritt [Man 95].
Eine theoretische Beschreibung der Kontrastentstehung beim Kerr-SNOM wird
in den Arbeiten von Kosobukin vorgenommen [Kos 99]. In Anlehnung an den experimentellen Aufbau des (aperturlosen) magnetooptischen Plasmon-SNOM von Silva
et al. [Sil 94] wird darin eine kleine nichtmagnetische Nahfeldquelle mit dem Durchmesser a λ betrachtet, die im Abstand Z über die Oberfläche einer magnetischen Probe geführt wird (vgl. Abb. 3.18). Das vom kombinierten System Probe
plus Sonde gestreute Licht wird im Fernfeld detektiert und enthält Informationen
über den Probenbereich im Nahfeld der Sonde. Dazu wird angenommen, dass das
Metallpartikel ein langlebiges Oberflächenplasmon ausbildet, welches den optischen
Response verstärkt. Die bei der magnetooptischen Streuung zusätzlich zum konventionellen Kerr-Effekt und zur Streuung von Licht an der Sonde auftretenden
Prozesse der Nahfeld-Magnetooptik sind in Abb. 3.18 (3-5) skizziert. Die zugehörigen Korrekturen der Polarisationswinkel und Elliptizität des abgestrahlten Lichtes
51
3 Magnetooptische Mikroskopie
l
g
uun
e
r
St
Sonde
a
Z
z0
M
D
(1)
(2)
(3)
(4)
(5)
Abbildung 3.18: Geometrie des aperturlosen, magnetooptischen SNOM zur Abbildung eines Domänenkontrastes. (rechts: 1-5) Magnetooptische Streuprozesse. Einfache Linien bezeichnen propagierende Wellen, doppelte Linien evaneszente Wellen,
Punkte bei Streuung an der Sonde und Kreuze bei Streuung durch die Magnetisierung auftretende Kerr-Effekte (nach [Kos 99]).
können in Abhängigkeit der Energie, Polarisationsrichtung des einfallenden Lichtes,
der Magnetisierungsrichtung und der Nichtdiagonalelemente im Dielektrizitätstensor
der Probe berechnet werden. Kosobukin analysiert den magnetooptischen SNOMKontrast, der so durch eine Domänenwand der Breite ∆ in einem senkrecht magnetisierten, atomar dünnen Film erzeugt wird: Unter der Voraussetzung, dass |Z|, z0
und ∆ a ( vgl. Abb. 3.18), sind die Zwischenzustände der Nahfeldstreuung (3-5 in
Abb. 3.18) quasi elektrostatische evaneszente Moden, deren Abstrahlcharakteristik
und Streuwahrscheinlichkeiten sich von dem Fall homogener Magnetisierung stark
unterscheiden. Der Domänenkontrast kann abgebildet werden, und zwar mit einer
Auflösung von bestenfalls ∆x = |Z| + z0 + ∆. Da |Z| > a ist, gibt der Durchmesser
des als Nahfeldsonde verwendeten Metallpartikels eine untere Grenze der Auflösung
an und mit Zunahme von |Z| wird die Auflösung gröber.
52
4 Experimenteller Aufbau
Im Rahmen meiner Doktorarbeit habe ich ein Ultrahochvakuum-(UHV-)System aufgebaut, das der in situ Untersuchung von Domänenmustern ultradünner magnetischer Filme bei variablen Schichtdicken, Temperaturen und Magnetfeldern dient.
Die Kammer ist mit Mikroskopen ausgestattet, die den magnetooptischen KerrEffekt messen, und zwar sowohl im Fernfeld als auch im Nahfeld. Insbesondere erlaubt die Verwendung eines magnetooptischen SNOM die Abbildung von Domänen
mit lateralen Ausdehnungen unterhalb der Beugungsgrenze. Dazu wird erstmals ein
SNOM im UHV eingesetzt. Die Kombination des SNOM mit einem modifizierten
Sagnac-Interferometer erweist sich dabei als besonders vorteilhaft: Das Interferometer ermöglicht eine SNOM-adäquate und empfindliche Messung des Kerr-Effekts,
und es bietet eine rein optische Methode zur Kontrolle des Abstandes von SNOMSpitze und Probe, die im UHV der herkömmlichen, mechanischen Scherkraftabstandskontrolle überlegen ist. In diesem Kapitel beschreibe ich im Detail den experimentellen Aufbau und zeige Ergebnisse von Testmessungen, die die Eignung des
SNOM zur Abbildung von magnetischen Domänen in ultradünnen Filmen belegen.
4.1 Ultrahochvakuum-System
Das UHV ist eine methodische Vorbedingung für die experimentelle Oberflächenphysik [Zan 88]. Es verzögert die Adsorption von Restgasmolekülen auf Substratoberflächen. Dies stellt eine Voraussetzung für epitaktisches Wachstum ultradünner
metallischer Filme dar. Nach dem Filmwachstum hält das UHV die magnetischen
Eigenschaften über Stunden konstant: Es ist bekannt, dass Adsorbate die Oberflächenanisotropien verändern und damit z.B. die Spinreorientierung verschieben
[Pet 02]. Im Prinzip könnten die Filme nach der Präparation auch mit einer Schutzschicht versehen und außerhalb des UHV weiter untersucht werden. Die Anwesenheit
einer solchen Schutzschicht würde jedoch ebenfalls in die Anisotropien des Filmes
eingreifen. Das ist hier nicht erwünscht, denn diese Arbeit konzentriert sich auf den
Einfluss von Temperatur und Schichtdicke auf die magnetischen Eigenschaften. Auch
für den Betrieb eines Kryostaten wird ein (Hoch-)Vakuum benötigt.
Die in dieser Arbeit aufgebaute UHV-Kammer für magnetooptische Mikroskopie ersetzt ein kleineres Vorgängersystem, das ausschließlich für MOKE und KerrMikroskopie ausgelegt war und zur Temperatureinstellung nur über einen LN2 -Kühl-
53
4 Experimenteller Aufbau
KerrMikroskop
CCD-Kamera
QuestarLong Distance
Mikroskop
Polarisator
Pol.
UHV
2
3
Polarisator
Laserdiode
MOKE
670 nm
Laserdiode
1
4
Polarisator
Photodiode
LEED
STM
Auger
Proben1
transfer
Polarisator
SagnacInterferometer
4
Photodiode
UHV-SNOM
Phasenmodulator
Faser
schleife
CW
CCW
E
PrepKammer
3 2
Polarisations-Controller
l/4
l/2 l/4
Polyimidummantelte
Glasfaser
Abbildung 4.1: Überblick über das UHV-System zur Abbildung magnetischer Domänen mit MOKE, Kerr-Mikroskopie und Sagnac-SNOM. (1) HeDurchflusskryostat, (2) UHV-Elektromagnet (um zwei Achsen drehbar), (3) SNOMKopf mit Dithereinheit, Röhrenpiezo und Faserspitze und (4) Probenkäfig aus Cu.
finger mit integrierter Heizung verfügte [Men 97a]. Die Kammer ist mit zwei weiteren
Kammern verbunden, eine dient der Präparation von Substraten und Filmen, sie ist
dazu mit einer Sputterkanone, Elektronenstrahlverdampfern, Schichtdickenmesser,
Probenheizung und einem LN2 -Kühlfinger für die Filmpräparation bei niedrigen
Temperaturen (80 K) ausgestattet. Zur Charakterisierung von Substratoberflächen
und Filmen gibt es dort zudem ein LEED 1 und ein Augerelektronen-Spektrometer.
Die zweite Kammer enthält ein Rastertunnelmikroskop, das bei Zimmertemperatur
betrieben wird und das Studium der Morphologie von Film und Substrat ermöglicht.
Der Druck in den Kammern liegt auch bei der Filmpräparation unterhalb von
1 × 10−10 hPa.
Nach der Präparation und Charakterisierung werden die Proben für in situ Untersuchungen in die Magnetooptik-Kammer transferiert (Abb. 4.1). Sie werden dort
in einem aus Cu gefertigten Probenkäfig abgelegt, der direkt an den Wärmetauscher eines LHe-Durchflusskryostaten (KONTI-Kryostat von CryoVac) geschraubt
ist. Für den thermischen Kontakt wird der Probenhalter (ebenfalls aus Cu) mit einem Federblech an die Wand des Käfigs gedrückt. Ein Durchgangsloch mit 5 mm
Durchmesser in der Wand des Käfigs gibt den Blick auf den Film frei. Der Kryostat
ist mit einer Si-Diode ausgestattet, die eine präzise Temperaturkontrolle zulässt.
Durch Regelung des He-Durchflusses und durch eine zusätzliche Heizung kann die
Temperatur der Probe zwischen 20 K und 450 K stufenlos eingestellt werden.
1
Low Energy Electron Diffraction (LEED)
54
LHe-Ein
4.1 Ultrahochvakuum-System
s
ga
b
A
1
He
LHeDurchflussKryostat
4
3
2
Drehdurchführung
Linearhub
Blick in die
Kammer
z
Teflonführung
Lineartische
Edelstahl-Stützrohr
x
Strahlungsschild
y
Wärmetauscher
SNOM-Transfer
1
KerrMikroskop
3
4
2
Glasfaser
Fenster
Pumpen
Linearhub
Drehdurchführung
Dämpfer
Drehdurchführung
für den Magneten
Dämpfer
10cm
Abbildung 4.2: Skizze der UHV-Kammer zum Betrieb eines magnetooptischen
SNOM für in situ Messungen, ausgestattet mit LHe-Durchflusskryostat und Elektromagneten. Das Foto erlaubt einen Blick in die Kammer. (1-4) Vgl. Abb. 4.1.
55
4 Experimenteller Aufbau
Die Kammer ist mit drei magnetooptischen Messmethoden ausgestattet, die sich
hinsichtlich ihrer Ortsausflösung und Empfindlichkeit unterscheiden: 1.) Mit polarem und longitudinalem MOKE, die ortsintegrierend Auskunft über das Magnetisierungsverhalten der Probe geben (typischer Durchmesser des Laserspots: 1 mm).
2.) Mit einem Fernfeld-Kerr-Mikroskop, das die Aufnahme eines Überblicksbildes
der Domänenstruktur mit einer Ortsauflösung von 3 µm ermöglicht. Und 3.) mit
einem SNOM, dessen Ortsauflösung eine Größenordnung höher ist, so dass man
in die Kerr-Mikroskopiebilder hineinzoomen“und die Domänenstruktur im Detail
”
studieren kann. Das Umschalten zwischen den Methoden erfordert keinen weiteren
Probentransfer, für die Kerr-Mikroskopie muss der Kryostat mit dem Probenhalter
lediglich um 180◦ gedreht werden. Die Proben können so bei konstanter Temperatur
nacheinander mit allen drei Methoden untersucht werden. Zur exakten Positionierung der Probe wird der Kryostat in der x, y-Ebene mit Mikrometerschrauben und
in z-Richtung mit einem Linearhub verschoben. Eine differentiell gepumpte Drehdurchführung läßt die Drehung des Kryostaten um seine Achse zu (Abb. 4.2). Für
MOKE und Kerr-Mikroskopie befinden sich alle optischen Bauteile außerhalb der
Kammer und das Licht wird durch UHV-Fenster zugeführt bzw. aufgesammelt. Für
das SNOM wird nur eine Glasfaser in die Kammer geführt, alle weiteren optischen
Komponenten befinden sich auf einem optischen Tisch neben der Kammer.
Für Messungen des Magnetisierungsverhaltens der Proben können äußere Magnetfelder bis zu 1500 Oe 2 angelegt werden, und zwar in der Filmebene genauso wie
senkrecht zum Film. Dazu ist in der UHV-Kammer ein Elektromagnet installiert,
der um zwei Achsen gedreht werden kann und beinahe jede Messposition erreicht
(Abb 4.2). Der Probenkäfig kann zwischen die Polschuhe des Magneten gefahren
werden. Für MOKE-Messungen in polarer Geometrie wird das Licht dann durch ein
konisches Loch geführt, das in einem der beiden Polschuhe angebracht ist.
Ähnlich wie ein STM muss auch ein SNOM gegen Vibrationsanregungen geschützt
werden. Spitze und Probe sind zwar um ein bis zwei Größenordnungen weiter voneinander entfernt als beim STM, wegen der starken Abstandsabhängigkeit der Intensität ist beim SNOM aber ein Übersprechen von Vibrationen auf das optische
Messsignal zu erwarten. Zudem bergen Schwingungen das Risiko eines Tip-Crashes.
Die beiden wichtigsten Quellen für Schwingungsanregungen sind Gebäudeschwingungen (wenige Hz) und akustisch angeregte Luftschwingungen (einige hundert Hz).
Durch Hintereinanderschalten von schwingungsfähigen Systemen mit stark unterschiedlichen Eigenfrequenzen kann eine Übertragung auf das System Spitze-Probe
unterdrückt werden [Kuk 89]. Die Magnetooptik-Kammer lagert daher auf pneumatischen Dämpfern von Newport, deren Eigenfrequenz niedrig, bei 2 Hz, liegt (Abb.
4.2). Der zweite Dämpfungsschritt mit hoher Eigenfrequenz wird beim STM normalerweise durch einen starren Aufbau erreicht. Beim UHV-SNOM sollen Spitze
und Probe aber unabhängig voneinander transferiert werden können. Dies ist nur
in einem weniger kompakten Aufbau möglich. Als Kompromiss wurden die schwin2
1Oersted(Oe)=80 A/m.
56
4.2 Präparation von Substraten und Filmen
gungsfähigen Bauteile kurz gehalten,
denn die Verkürzung der Länge l eines Pendels
q
erhöht die Eigenfrequenz f ∝ g/l: Der SNOM-Kopf wird vom langen Transferarm auf einem Halter direkt an der Innenwand der Kammer abgesetzt und der
lange Kryostat wird durch Stützrohre aus Edelstahl und eine Teflonführung tief
in der Kammer stabilisiert (Abb. 4.2). Der Transfer von akustischen Anregungen
auf den SNOM-Aufbau kann damit jedoch nicht vollständig unterdrückt werden.
Daher müssen bei SNOM-Messungen die Klimaanlage und die mechanischen Vakuumpumpen abgeschaltet werden. Das Ultrahochvakuum (P < 2 × 10−10 hPa) in
der Magnetooptik-Kammer kann über mehrere Stunden von einer Ionengetterpumpe
und einer Ti-Sublimationspumpe mit LN2 -Kaltwand aufrecht erhalten werden. Das
Vorvakuum zweier differentiell gepumpter Drehdurchführungen wird dann vorübergehend aus einem Hochvakuumreservoir (50 l-Bierfass) gespeist.
4.2 Präparation von Substraten und Filmen
Diese Arbeit beschäftigt sich mit ultradünnen Filmen von Fe (und Ni), die durch epitaktisches Wachstum auf (100)-Oberflächen von Cu-Einkristallen präpariert werden.
Die Kristalle werden von MatecK, Jülich mit einer polierten Oberfläche (Rauhtiefe
< 0, 03 µm) und einer Missorientierung kleiner als 0,25◦ geliefert. Nach Transport
und Lagerung an Luft muss die Politur aufgefrischt werden. Dazu wird der Kristall zunächst unter Verwendung von Al2 O3 -Pulver mechanisch poliert, wobei die
Körnung des Pulvers bei jedem Schritt weiter abnimmt (erst 3 µm, dann 1 µm und
am Ende 0, 3 µm). Daran schließt sich eine Elektropolitur an, die in einer Lösung
von 40 ml H3 PO4 (70%), 9 ml H2 O und 5 ml H2 SO3 bei einer Spannung von +1, 85 V
durchgeführt wird [Wei 96]. Dieses Vorgehen erzeugt extrem glatte Oberflächen mit
einigen wenigen Ätzlöchern, die beim Elektropolieren an Dislokationen der Kristalloberfläche entstehen. Nach dem Transfer in die UHV-Kammer werden die Kristalle
zur Reinigung in drei bis fünf Zyklen mit Ar+ -Ionen beschossen (Sputtering) und
durch Aufheizen ausgeheilt (Annealing), bis scharfe LEED-Muster beobachtet werden und die Terrassen im STM breit und frei von Verunreinigungen sind [Rit 96].
Mit Sputter-Anneal-Zyklen werden auch aufgedampfte Filme wieder entfernt.
Die Fe-Filme werden durch Elektronenstrahlverdampfung auf die (100)-Oberfläche
aufgebracht. Dazu wird ein Eisenstab mit 99,999%-iger Reinheit verwendet. Die
Dampfrate beträgt typischerweise 1Å/min. Sie wird mit einer Genauigkeit von 20%
mit einem Schwingquartz gemessen, vor dem Aufdampfen stabilisiert und nach dem
Aufdampfen erneut gemessen. Die Dampfrate während des Aufdampfens wird aus
beiden Messwerten extrapoliert. Der Druck in der Kammer steigt beim Verdampfen
nicht über 1 × 10−10 hPa an. Die Epitaxie der Filme kann nach dem Aufwachsen mit
LEED kontrolliert werden, die Morphologie mit STM.
57
4 Experimenteller Aufbau
4.3 MOKE-Aufbau
Der MOKE-Aufbau setzt das in Abb. 3.5 skizzierte Konzept um. Er hat zwei Teile,
die aus optischen Komponenten des Mikrobank -Systems von Linos zusammengesetzt
sind. Der eine Teil (Polarisatorbank) dient zur Erzeugung von linear polarisiertem
Licht, der andere (Analysatorbank) zur Analyse des Kerr-Effektes im reflektierten
Licht. Beide Teile sind direkt vor CF35-UHV-Fenster geschraubt, die unter einem
Winkel von ±30◦ relativ zur Senkrechten an der Außenwand der Kammer angebracht sind (vgl. Abb. 4.1). Dazu wurden Adapter entworfen und gebaut, die das
Mikrobank system aufnehmen können und eine Justage der lateralen Position und der
Winkel vor dem Fenster ermöglichen. Als Lichtquelle wird eine Laserdiode mit der
Wellenlänge λ = 635 nm und einer Ausgangsleistung von 12 mW verwendet, deren
Intensität modulierbar ist. Die Polarisatorbank nimmt zudem einen Dünnschichtpolarisator und eine Irisblende auf. Auf der Analysatorbank dient zunächst ein λ/4Plättchen zur Kompensation von Elliptizitäten, die bei Kerr-Effekt und auch bei der
Transmission durch die UHV-Fenster auftreten. Ein weiterer Dünnschichtpolarisator wird in nahezu gekreuzter Stellung zur Polarisation des eingestrahlten Lichts als
Analysator verwendet. Eine Linse fokussiert das transmittierte Licht schließlich auf
eine Photodiode. Dabei dient ein Interferenzfilter zur Unterdrückung von Streulicht.
Die Intensität des Lasers wird mit einer Frequenz von etwa 1 kHz moduliert und
das Signal der Photodiode wird phasensensitiv mit einem Lock-In-Verstärker (EGG
Instruments 5210 ) bei dieser Frequenz gemessen. Zur Aufnahme von Magnetisierungskurven wird das Ausgangssignal des Lock-In-Verstärkers mit einem LabView Programm am PC gegen den Strom im Elektromagneten aufgetragen. Das Magnetfeld ist proportional zu diesem Strom - die Eichung wird mit einer Hallsonde
vorgenommen. Das auf das niedriger liegende Sättigungsniveau normierte MOKESignal ist in guter Näherung proportional zur Magnetisierung der Probe (vgl. Kapitel 3.2.1). Für Polar-MOKE Messungen wird das äußere Magnetfeld senkrecht zur
Ebene angelegt, die Probe wird entweder direkt in das Gap des Elektromagneten
geschoben und durch das in das Joch eingelassene Loch beleuchtet, oder der Magnet
steht neben der Probe an einer definierten Position.
4.4 Kerr-Mikroskop
Das Kerr-Mikroskop steht außerhalb des UHV mit auf dem Gestell, das die Kammer
hält und auf den Vibrationsdämpfern aufliegt (siehe Abb. 4.2). Durch ein CF35UHV-Fenster wird das Licht eingestrahlt und aufgesammelt. Die Messposition liegt
direkt hinter dem Fenster, so dass das magnetische Domänenmuster mit einem LongDistance-Mikroskop mit 10 cm Arbeitsabstand abgebildet werden kann. Da unter
diesen Bedingungen keine hohe numerische Apertur zu erwarten ist, entspricht der
Aufbau dem in Abb. 3.10 links gezeigten und auf magnetischen Kontrast optimierten
Konzept.
58
4.4 Kerr-Mikroskop
CCD-Kamera
l
ge
ie
Sp de
en
Bl
n
he
tc
ät or
Pl at
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Po 46n r
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Ka er
m
är
W
justierbarer
Spiegel
LongDistance
Mikroskop
UHV-Fenster
HgDampfLampe
Probentransfer
H
UHVKammer
Probe
Präparationskammer
Abbildung 4.3: Der Strahlengang des UHV-Kerr-Mikroskops.
Abb. 4.3 zeigt den Strahlengang des hier verwendeten Aufbaus: Als Lichtquelle wird eine Hg-Dampflampe mit einer Lichtstärke von 220000 cd/cm2 verwendet
(OSRAM HBO 100W/2 ). Das Licht wird mit einem Dünnschichtpolarisator linear polarisiert und mit Hilfe einer Linse auf die Probenoberfläche fokussiert. Ein
Wärmereflexionsfilter verhindert dabei das Aufheizen der optischen Komponenten
und der Probe. Mit einem Kantenfilter (546 nm) wird das Spektrum des eingestrahlten Lichtes eingeschränkt. Dies erhöht den magnetooptischen Kontrast gegenüber
einer Nutzung des gesamten Spektrums, weil der Kerr-Effekt von der Wellenlänge
abhängig ist (vgl. Abb. 3.4). Genauso wie beim MOKE-Aufbau wird zur Kompensation von Elliptizitäten ein λ/4-Plättchen verwendet. Der einfallende Strahl tritt
zudem durch eine Blende und wird mit einem kleinen justierbaren Spiegel (Fläche:
(10 × 10) mm2 ) auf die Probe gelenkt. Der Spiegel steht direkt vor dem Mikroskopobjektiv, versperrt dieses wegen der relativ geringen Ausmaße aber nur geringfügig.
Man erreicht so einen Einfallswinkel von etwa 7◦ .
Das reflektierte Licht wird mit dem Long-Distance-Mikroskop (Questar QM 100 )
aufgesammelt. Vor der Objektivlinse ist ein Polarisator montiert, der als Analysator verwendet wird. Das Bild wird auf den Chip einer CCD-Kamera (512 × 512
Pixel) fokussiert, die mit einem Bildverarbeitungssystem (Hamamatsu Argus 20 )
verbunden ist. Dieses erlaubt die Digitalisierung der Bilder mit einer Sampling-Tiefe
von 16 Bit und die Integration über bis zu 256 Frames. Außerdem kann während
der Bildaufnahme ein Hintergrundsbild abgezogen werden. Das Auflösungsvermögen
des Kerr-Mikroskops ist durch die numerische Apertur bestimmt. Sie beträgt hier
59
4 Experimenteller Aufbau
sin θ = 0, 185. An Luft und im Vakuum (n = 1) ergibt das Rayleigh-Kriterium
(Gl. 3.36) damit eine laterale Auflösung von 1, 8 µm. Tatsächlich erreichen wir etwa
3 µm. Die Abweichung ist auf die Gegenwart des Fensters und des Spiegels vor dem
Mikroskopobjektiv zurückzuführen.
Das hier verwendete UHV-Kerr-Mikroskop ermöglicht die in situ Abbildung magnetischer Domänen in ultradünnen Filmen in Anwesenheit äußerer magnetischer
Felder. Das wurde in vorangegangenen Arbeiten gezeigt [Men 97a, Bau 00]. Dabei erwies sich die Verwendung des Hintergrundabzuges als unabdingbar, denn
von Defekten der Kristalloberfläche hervorgerufene Intensitätseffekte sind größer
als der magnetooptische Kontrast. Zur Abbildung des Ummagnetisierungsprozesses
mit Hintergrundsabzug wird der Film zunächst im äußeren Magnetfeld in einen eindomänigen Zustand (Sättigung) überführt. Dann wird das Feld umgekehrt und der
nukleierende Domänenzustand durch leichtes Zurückfahren der Feldstärke eingefro’
ren‘. Bei Abzug des Hintergrundsbildes wird er sichtbar. Unter Berücksichtigung der
Intensitätsfluktuationen der Lichtquelle und des endlichen Auslöschungsverhältnisses des Polarisators kann man mit Gl. 3.35 den mindestens erreichbaren Kontrast
auf 200 µrad abschätzen [Bau 00]. Die Anwendbarkeit eines UHV-Kerr-Mikroskops
zur Abbildung von magnetischen Domänen in ultradünnen Filmen ist in der Vergangenheit auch von anderen Gruppen demonstriert worden. Bei einem mit unserem Aufbau vergleichbaren Gerät wurde dabei eine Auflösung von 10 µm erreicht
[Gie 96], höhere Ortsauflösungen (1 µm) gelangen nur bei Verwendung eines mehr
auf laterale Auflösung hin optimierten Aufbaus (vgl. Abb. 3.10 rechts) [Pet 03] bzw.
mit einer Rastermethode [Vat 97].
4.5 Sagnac-SNOM
Die Idee, ein SNOM zur Messung des Kerr-Effektes mit einem Sagnac-Interferometer
zu kombinieren, geht auf eine Publikation von Kapitulnik et al. zurück, die schon
vor der Realisierung des ersten Kerr-SNOM erschienen war [Kap 94]. Die Autoren
erwarteten, daß die Detektion des Kerr-Effektes mit SNOM Schwierigkeiten bereiten würde, wenn man sie wie beim Kerr-Mikroskop mit gekreuzten Polarisatoren
vornähme: Sie rechneten mit einer Reihe von Effekten, die die Polarisation ändern,
aber nicht mit der Magnetisierung der Probe zusammenhängen, z.B. Doppelbrechung, Vielfachreflexionen, Auswirkungen von Aperturform, Einstrahlrichtung und
Leitfähigkeiten von Spitze und Probe. Es wurden daher für die Realisierung eines
magnetooptischen SNOM in Reflexion vorbeugend zwei Maßnahmen vorgeschlagen:
1.) Die Verwendung des Shared Aperture-Modus3 , bei dem die Spitze sowohl zur
Beleuchtung der Probe als auch zum Aufsammeln des reflektierten Lichts dient. Dadurch würden Richtungsabhängigkeiten reduziert, mit bedampften Glasfaserspitzen
ist allerdings gleichzeitig mit einem immensen Intensitätsverlust (≈ 10−6 ) zu rech3
Alternativ werden auch die Begriffe Internal Reflection Mode und Illumination-Collection Mode
verwendet.
60
4.5 Sagnac-SNOM
Öl
HF
(a)
Öl
HF
Öl
HF
(b)
Öl
HF
100mm
(c)
Abbildung 4.4: Ätzmethode für Glasfaserspitzen in HF mit einer Öl-Schutzschicht
(Protection Layer -Methode) nach [Tur 84]; (a) Ätzaufbau, (b) selbstorganisierter
Prozess der Spitzenformung und (c) Glasfaserspitze (aufgenommen mit einem Rasterelektronenmikroskop).
nen. Als zweite Maßnahme wurde die Verwendung eines Sagnac-Interferometers zur
Messung der Kerr-Rotation angeregt, denn dieses ist ausschließlich für die nichtreziproke Wechselwirkung des Nahfeldes mit der Probenmagnetisierung empfindlich,
nicht aber für reziproke Effekte wie die Fernfeld-Reflexion des Lichtes innerhalb der
Faser und Doppelbrechung an Probendefekten.
Ein magnetooptisches Reflexions-SNOM, das diese beiden Maßnahmen umsetzt,
wurde erstmalig (an Luft) im Rahmen meiner Diplomarbeit entwickelt, im Unterschied zu dem Konzept von Kapitulnik et al. werden jedoch unbedampfte Glasfaserspitzen verwendet. Die Intensitätsverluste sind dann wesentlich geringer. In dieser
Doktorarbeit wurde das Sagnac-SNOM ins UHV eingebracht.
61
4 Experimenteller Aufbau
4.5.1 UHV-SNOM-Aufbau
Beim UHV-SNOM-Aufbau wird Licht mit einer Wellenlänge von 670 nm mit einer Glasfaser ins Nahfeld gebracht und dort wieder aufgesammelt. Wir verwenden
hier eine mit Polyimid (Kapton) beschichtete Single-Mode Glasfaser mit einem Core-Durchmesser von 3, 7 µm, einer Cutoff -Wellenlänge von 580 nm und einem Cladding-Durchmesser von 125 µm, die Ausheiztemperaturen bis zu 150◦ C verträgt.
In das Ende der Faser wird eine Spitze geätzt. Dazu wird zunächst die PolyimidUmmantelung (Coating) auf einer Länge von 5 cm entfernt 4 . Anschließend wird mit
40%iger Flusssäure (HF) in einem selbstorganisierten Prozess (Protection-LayerMethod, Abb. 4.4) eine Spitze in die bloße Faser geätzt [Tur 84]. Das dauert etwa 80 min. Gute Spitzen zeichnen sich durch einen konstanten Konuswinkel von
23◦ ±2◦ aus und weisen bei Einkopplung von Laserlicht in die Faser ein charakteristisches kreisförmiges Strahlprofil auf. 5 In den hier geschilderten Experimenten
wurden die Spitzen nicht mit einer Metallschicht bedampft, um ausreichend Intensität zu haben, Polarisationseffekte der Apertur zu vermeiden und nicht zuletzt
auch, um den Prozess der Spitzenpräparation für erste UHV-SNOM-Experimente
nicht unnötig kompliziert zu gestalten. Es gibt eine Kontroverse über die Frage, ob
mit unbedampften Spitzen im Shared-Aperture-Modus überhaupt das Beugungslimit unterschritten werden kann. Solche Spitzen verlieren ihre Leitfähigkeit für die
Fundamentalmode, sobald ihr Durchmesser die Lichtwellenlänge unterschreitet. Sie
werden dann durch eine Kombination von Fernfeld- und Nahfeldspitze modelliert
(vgl. Abb. 3.15). Bei topographisch strukturierten Proben erzeugen sie eine scheinbar sehr hohe Ortsauflösung, die aber nicht aus einem Nahfeldkontrast, sondern aus
der Abstandsabhängigkeit der Lichteinkopplung im Fernfeld resultiert [San 97]. Bei
topographisch flachen Proben wie der sauberen Oberfläche eines Einkristalls sind
solche topographisch induzierten Effekte lediglich bei Defekten zu erwarten. Fernfeldkomponenten können hier zwar auch zum Kontrast beitragen, jedoch sollten diese
die Strukturen verbreitern statt verkleinern. Die Unterschreitung des Beugungslimits
wurde mit unbedampften Spitzen in unserem Luft-Sagnac-SNOM-Aufbau zuvor bereits realisiert. Bei nichtmagnetischen Proben wird damit im Shared-Aperture-Mode
ebenfalls eine Auflösung von λ/(2, 6) erreicht [Ati 98].
Über die Glasfaser hinaus werden in die UHV-Kammer keine weiteren optischen
Bauteile eingebracht. Die Faser wird durch ein Loch in einem CF16-Flansch geführt,
das mit UHV-Klebstoff (Torrseal ) abgedichtet ist. Sie ist mit dem SNOM-Kopf
4
Polyimid ist chemisch weitgehend inert. Es wird daher zur Ummantelung von elektrischen und
optischen Leitungen verwendet, die unter Extrembedingungen verwendet werden. Man setzt es
gerne im UHV ein, weil es nur sehr wenig ausgast. Die Lösung des Polyimid-Coatings gelang
erst mit einstündigem Eintauchen in siedende 30%ige Natronlauge (NaOH).
5
Die alternative und weit verbreitete Tube Etching Methode [Sto 99] liefert im Allgemeinen noch
besser reproduzierbare Ergebnisse, kann hier aber nicht verwendet werden, weil die HF-inerte
Polyimidschicht nicht gleichmäßig dicht auf der Faseroberfläche aufliegt. Die Flusssäure steigt
daher durch einen Kapillareffekt ungleichmäßig stark an der Faser auf und der Ätzprozess
verläuft asymmetrisch.
62
Rasterpiezo
Glasfaser
Aluminiumblock
Ditherpiezo
Udither
Umic
Spitze
Metallkanüle
Mikrofonspannung (a.u.)
4.5 Sagnac-SNOM
Glasfaserspitze
ungedämpft
gedämpft
54
56
58
60
62
64
66
Anregungsfrequenz (kHz)
Probe
(b)
(a)
Abbildung 4.5: (a) Aufbau des UHV-SNOM-Kopfes zur ScherkraftAbstandskontrolle und zum Rastern der Probe im Ultrahochvakuum. (b) Resonanzspektren: Der Vergleich der Spektren mit gedämpfter und ungedämpfter
Oszillation der Glasfaserspitze zeigt den Resonanzpeak der Spitze.
verbunden, der in die Kammer hineintransferiert werden kann und die Spitze über
die Probe führt. Der SNOM-Kopf (Abb. 4.5(a)) besteht aus zwei Teilen, (a) einem
Röhrenpiezo zum Rastern der Spitze in der x, y-Ebene und zur z-Auslenkung und
(b) einer darauf montierten sog. Dithereinheit, die der Detektion von Scherkräften
bei der Abstandskontolle dient (vgl. Kap. 3.4.2)[Bru 97]. Daran ist eine Metallkanüle
festgeschraubt, die die Glasfaser hält. Die Dithereinheit besteht aus einem Al-Block,
auf den an zwei gegenüberliegenden Seiten Piezoplättchen angebracht sind. Eines
der Plättchen regt den Al-Block und damit auch die Glasfaser zu Schwingungen an,
während der zweite (als Mikrofon) die Schwingungen des Blocks detektiert; bei den
Resonanzfrequenzen der Einzelbauteile sind diese Signale besonders stark. Die Höhe
des Resonanzpeaks der Glasfaserspitze wird mit einem Lock-In-Verstärker (Stanford
Research SR 810 ) gemessen. Sie zeigt die Dämpfung durch Scherkräfte an und ist
daher ein Maß für den Abstand von Spitze und Probe. Die Resonanzfrequenz der
Glasfaserspitze ist die Eigenfrequenz ν eines Biegebalkens der Länge L mit dem
Radius R, dem Elastizitätsmodul E und der Dichte ρ. Für sie gilt [Cre 98]:
R
ν = 0, 28 2
l
s
E
.
ρ
(4.1)
Die Resonanzfrequenz kann also über die Länge des aus der starren Metallkanüle
herausstehenden Faserendes eingestellt werden, bei l = 1, 3 mm z.B. beträgt sie
63
4 Experimenteller Aufbau
Spitze
Linearhub
Rasterpiezo
Ditherpiezo
Transfergreifer
UHVKammer
Abbildung 4.6: UHV-SNOM-Kopf mit Greifer zum Transfer in die Garage, wo
z.B. ein Spitzenwechsel vorgenommen werden kann.
bei der hier verwendeten Glasfaser6 etwa 60 kHz. Die genaue Frequenz kann durch
einen Vergleich der Schwingungsspektren mit und ohne Dämpfung der Spitze gefunden werden 7 (Abb. 4.5(b)). Sie verschiebt sich beim Ausheizen des SNOM-Kopfes
nur geringfügig. Das Abkühlen der Probe hat anders als bei SNOM-Aufbauten, bei
denen der SNOM-Kopf im Kryostaten mit gekühlt wird [Ang 03], keinen Einfluß
auf die Resonanzfrequenz. Bei den Domänenabbildungen von ultradünnen magnetischen Filmen wird eine optische Methode zur Abstandskontrolle verwendet. Die
Scherkraftdetektion läuft dabei aber immer mit und zieht die Spitze zurück, wenn
die optische Methode an stark absorbierenden Stellen der Probe versagt.
Der SNOM-Kopf wird mit einer Halterung direkt an der Wand der UHV-Kammer
befestigt. Diese Halterung ermöglicht die elektrische Ankopplung und die mechanische Stabilisierung des Kopfes. Zum Spitzenwechsel wird der SNOM-Kopf aus der
Halterung gelöst und in eine Garage gefahren, die mit einem Plattenventil von der
übrigen UHV-Kammer getrennt und dann belüftet werden kann. Zum Transfer wurde eigens ein Greifer (Abb. 4.6) entwickelt, der an einer ca. 40 cm langen Stange
befestigt ist. Die Stange wird mit einem Linearhub vor- bzw. zurückgeführt, dazu
ist die Garage mit einem Faltenbalg ausgestattet. Zur mechanischen Entkopplung
wird die Stange mit dem fest darauf geschraubten Greifer nach dem Ablegen des
SNOM-Kopfes auf der Halterung wieder in die Garage zurückgezogen (Abb.4.2).
Zur Grob-Annäherung von Spitze und Probe wird im vorliegenden Aufbau der
Kryostat mit der Probe bewegt. Bislang verläuft der Vorgang der Annäherung manuell: Die Grobschritte werden durch sehr vorsichtiges Drehen der Mikrometerschrau6
7
E = 76 × 109 N/m2 , ρ = 2, 2 × 103 kg/m3 , R = 62, 5µm.
Zur Dämpfung wird an Luft im Mikroskop die Kante eines Metallblechs seitlich an die Spitze
herangefahren.
64
4.5 Sagnac-SNOM
be eingestellt, die Kontrolle erfolgt anfangs mit einem Lichtmikroskop, mit dem die
Licht streuende Spitze und ihr Spiegelbild auf der Kristalloberfläche beobachtet werden können. Wenn diese nicht mehr klar voneinander getrennt werden können, wird
nach jedem Grobschritt eine Feinannäherung mit Abstandskontrolle durchgeführt.
Nur wenn dabei kein Kontakt mit der Spitze auftritt, erfolgt der nächste manuelle
Grobschritt.
4.5.2 Sagnac-Interferometer
Vorbild für den Aufbau des Sagnac-Interferometers (vgl. Abb. 4.7) ist das von Steven
Spielman am Ginzton Lab der Stanford University entwickelte Instrument, das ebenfalls zur Messung von magnetooptischen Effekten gedacht war [Spi 92]. Genauso wie
dort wird hier eine Laserdiode mit 670 nm Wellenlänge als Lichtquelle verwendet.
Maximalen Kerr-Effekt würde man nach Abb. 3.4 bei Fe zwar im Infraroten erwarten, sichtbares Licht erleichtert aber die recht aufwändige Justage. Eine Laserdiode
wird anderen Laserquellen vorgezogen, weil sie eine kurze Kohärenzlänge hat. So
wird das Auftreten konkurrierender Interferometer unterdrückt, die z.B. durch Reflexionen an den Objektiven der Glasfaserkoppler entstehen könnten. Wir verwenden
hier eine Diode von Toshiba mit einer Ausgangsleistung von 5 mW. Sie ist peltiergekühlt, um Modensprünge zu vermeiden. Der Lichtstrahl passiert zunächst einen
Faraday-Isolator und wird in eine polarisationserhaltende Single-Mode-Glasfaser eingekoppelt. Eine Strahlformungsoptik am anderen Ende der Faser emittiert dann
einen Strahl mit einer Leistung von 1, 8 mW, mit rundem Profil und 1 mm Durchmesser. Kommerziell erhältliche Sagnac-Interferometer, z.B. faseroptische Gyroskope, die als Rotationssensoren verwendet werden, basieren meist auf einem Aufbau
mit integrierter Optik. Wir entschieden uns dagegen für einen Aufbau aus BulkKomponenten auf einem optischen Tisch, weil dies zunächst mehr Freiheiten beim
Experimentieren lässt. Der 50:50-Strahlteiler (BS) und der polarisationsabhängige
Strahlteiler (pol. BS) sind bulk-optische Komponenten. Beide können zur Justage um eine Achse senkrecht zur optischen Ebene gedreht und leicht gegen diese
Ebene gekippt werden. Genauso wie Spielman verwenden wir eine 20 m lange Glasfaserschleife, um die relative Verzögerung der beiden gegenläufigen Teilstrahlen zu
erreichen. Zur Einkopplung in die Faser werden Faserkoppler von Newport verwendet, bei denen sowohl das Mikroskopobjektiv (40X) als auch die Glasfaser mit Hilfe
von Feingewindeschrauben sehr empfindlich in x-, y- und z-Richtung verschoben
werden können. Die Koppler lassen zudem eine Verkippung der Glasfaser im Fokus
des Objektivs zu. Dadurch kann die Einkopplung zusätzlich optimiert werden 8 . Das
Drehen der Faserschleife um ihre Achse erzeugt aufgrund des Sagnac-Effektes ein
ω-Signal (vgl. Abb. 3.7), an dem sich die Justage des Interferometers kontrollieren lässt. Ein Vorteil der langen Verzögerungsstrecke ist, dass die Frequenz ν der
8
Diese Faserkoppler erwiesen sich als sehr langzeitstabil. Eine einmal optimierte Justage war auch
nach mehreren Wochen noch unverändert.
65
4 Experimenteller Aufbau
Sagnac Interferometer
Laser- Faradaydiode Isolator
FC
BS
FC
Pol. BS
CW
670 nm
Photo
Diode
Bandpass
Lock-In
Pol.erh.
Faser
5 MHz
FC
E
Pol. BS
I2w
E Phasenmodulator
Iw
A/D
FC
A/D
SingleModeFaser
DSP-Karte
ISA
A/D
D/A
CCW
PolarisationsController
x y z
HochspannungsVerstärker
Rasterpiezo
» 30 kHz
Lock-In
Spitze
SNOM
Ditherpiezo
Probe
UHV
Abbildung 4.7: Optischer Aufbau des UHV-Sagnac-SNOM und elektronische Ansteuerung für Abstandskontrolle und Datenaufnahme. FC: Faserkoppler, Pol: Polarisator, BS: Strahlteiler.
66
4.5 Sagnac-SNOM
Phasenmodulation klein bleibt. Für die optimale Einstellung gilt nach Kap. 3.2.2:
ν=
1
c
=
.
2τ
2nL
(4.2)
Das ergibt für eine Verzögerungsstrecke L = 20 m und einen Brechungsindex von
1,48 eine Modulationsfrequenz ν ≈ 5 MHz. Ein ac-Signal mit dieser Frequenz wird
von einen Frequenzgenerator (HP 33120A) erzeugt und an den elektrooptischen
Modulator im Strahlengang (PM 4001 von New Focus) gegeben. Die Amplitude bestimmt die Modulationstiefe. Ein TTL-Signal gleicher Frequenz dient als Referenz
am Lock-In-Verstärker. Zur Verwandlung des in die Glasfaserspitze eingespeisten
Lichtes in rechts- bzw. links-zirkular polarisiertes Licht (LCP bzw. RCP) wird ein
Polarisations-Controller verwendet. Dieser erzeugt durch kontrollierte Verkippung
einer kleinen Faserschlaufe eine Verspannung, die kontrolliert eine Doppelbrechung
hervorruft. Der Polarisations-Controller aus drei solchen Faserschlaufen wirkt dabei wie eine Kombination von einem λ/4-, einem λ/2- und einem weiteren λ/4Plättchen. Zur Detektion der Sagnac-Interferenz wird eine Photodiode mit einem
Verstärker (Strom-Spannungswandler mit anschließendem Hochpassfilter) verwendet, der zur Vermeidung von Masseschleifen von Batterien gespeist wird. Diode
und Verstärker sind gegen elektromagnetische Einstreuungen in einer Aluminiumbox verborgen. Das Ausgangssignal wird hinsichtlich der Amplituden von ω und
2ω-Signal analysiert. Das 2ω-Signal ist ein Maß für die Intensität des Lichts, das
nach der Wechselwirkung mit der Probe von der Spitze wieder aufgesammelt wird.
Es wird mit einem in der Elektronikwerkstatt entworfenen Bandpassfilter (10 MHz)
ausgewertet. Das ω-Signal trägt die magnetooptische Information, es wird mit einem
Lock-In-Verstärker (Stanford Research SR 844 ) gemessen, der auf der Modulationsfrequenz arbeitet.
4.5.3 Elektronische Ansteuerung
Die elektronische Ansteuerung des UHV-Sagnac-SNOM ist in Abb. 4.7 skizziert. Das
Kernstück bildet hier eine Digital Signal Processing (DSP-)Karte, die über den ISABus eines Personalcomputers angesteuert wird und über vier 16-Bit Analog-DigitalWandler und vier Digital-Analog-Wandler verfügt. Über diese Wandler liest die Karte drei verschiedene Messsignale ein: 1.) Das ω-Signal des Sagnac-Interferometers
vom Ausgang des Lock-In-Verstärkers SR 844, 2.) das 2ω-Signal, das von einem
10 MHz-Bandpass-Filter erzeugt wird und 3.) das Signal der Scherkraftabstandskontrolle, das am Ausgang des Lock-In-Verstärkers SR 810 abgegriffen wird. Das
Scherkraftsignal ist die Amplitude des Mikrofonpiezos, die bei der Annäherung der
Spitze an die Probe sinkt. Von den Ausgängen der DSP-Karte aus werden über einen
Hochspannungsverstärker die Segmente des x, y, z-Rasterpiezos angesprochen. Die
DSP-Karte dient einerseits der Übertragung von Messwerten (z.B. ω-Signal) an den
67
4 Experimenteller Aufbau
PC, 9 andererseits läuft darauf ein Regelkreis-Algorithmus (Feedback -Routine), der
aus dem 2ω-Signal als Regelwert (alternativ aus dem Scherkraftsignal) die z-PiezoSpannung (Stellwert) berechnet.
Die Feedback -Routine ist in der Programmiersprache C implementiert und wird
mit einer Frequenz von 50 kHz wiederholt. Sie simuliert im Wesentlichen einen Proportional-Integral (PI-)Regler, wie er in einer analogen Feedback-Elektronik [Tie 89]
zum Einsatz kommt. Das Flussdiagramm Abb. 4.8 zeigt die Feedback-Routine für
die optische Abstandskontrolle10 : Sofern das Steuerprogramm auf dem PC nicht
den Aufruf des Command Managers verlangt, z.B. um die Bildaufnahme zu unterbrechen, läuft die Regelschleife ab. Auch bei der optischen Abstandskontrolle
wird zunächst das Signal der Scherkraftdetektion eingelesen. Stellt diese aufgrund
zu dichter Annäherung der Spitze an die Probe eine Überschreitung des Sollwertes
soll scher fest, so wird der Sollwert der optischen Abstandskontrolle soll opt auf einen
Minimalwert gestellt, was dann zum Zurückfahren des z-Piezos führt. Der tatsächliche Regelkreis beginnt mit dem Einlesen des 2ω-Signals vom Sagnac-Interferometer.
Die Differenz d zum Sollwert wird mit einem Faktor cRC , der einer Zeitkonstante
entspricht, und einem Faktor cgain cRC verstärkt, vom Speicherwert p abgezogen
und ergibt i, den Stellwert der z-Piezospannung (i > 0 fährt den Piezo vor, i < 0
zieht ihn zurück). Gespeichert wird in p nur der integrale Anteil, der proportionale
Teil wird daher vorher wieder abgezogen.
4.6 Performance-Tests
Der Aufbau des UHV-Sagnac-SNOM war von einer Vielzahl offener Fragen begleitet,
die zunächst noch Zweifel daran ließen, ob die Methode zur Abbildung von Domänen
in ultradünnen Filmen überhaupt geeignet wäre: (1.) Es war unklar, ob der Aufbau
so stabil sein würde, dass die Scherkraftabstandskontrolle ohneTip Crashes und ohne allzu große Intensitätsvariationen funktioniert. (2.) Es war außerdem fraglich,
ob mit den unbedampften Glasfaserspitzen Strukturen unterhalb des Beugungslimits vernünftig abgebildet werden könnten und (3.) es war nicht sicher, ob sich die
magnetooptische Empfindlichkeit, die im Luft-Sagnac-SNOM realisiert worden war,
auch im UHV erreichen ließe und ob sie zur Abbildung von magnetischen Domänen
in ultradünnen Filmen ausreichen würde. Das Instrument wurde daher zunächst
einigen Performance-Tests unterzogen, die ich im Folgenden zusammenfasse.
9
Der Datenaustausch wird über einen Dualport abgewickelt, auf den sowohl die Karte als auch
der Rechner zugreifen können.
10
Genau genommen wurden im Rahmen dieser Arbeit zwei verschiedene Versionen der FeedbackRoutine verwendet, eine für die Scherkraftabstandskontrolle, die andere für die optische Abstandskontrolle.
68
4.6 Performance-Tests
Start
Aufruf
Command Manager
gewünscht ?
Nein
A/D-Wandler 1
auslesen
xscher
ScherkraftAbstandskontrolle
Ja
|xscher| > sollscher
Ja
sollopt := min
Nein
Command
Manager
sollopt := sollopt, alt
Übertragung von
Daten an
Dualportpuffer
A/D-Wandler 2
auslesen
xopt
Wartezeit
vorbei ?
Sagnac Interferometer
(2w-Signal)
Ja
Bewegung des
Rasterpiezos
Nein
d := xopt - sollopt
p := p - cRC*d - cgain*d
(PI-Regler)
i := p
p := p + cgain*d
Ausgabe von
i an den
D/A Wandler 0
z-PiezoSpannung
Ende
Abbildung 4.8: Flussdiagramm der Feedback -Routine zur optischen Abstandskontrolle, die einen PI-Regler simuliert und zur Sicherheit auch das Scherkraftsignal mit
aufnimmt.
69
4 Experimenteller Aufbau
4.6.1 Scherkraft-Abstandskontrolle im UHV
Es war anfangs beabsichtigt worden, ausschließlich mit der Scherkraftabstandskontrolle zu arbeiten. Die optische Methode unter Verwendung des 2ω-Signals der
Sagnac-Interferenz ist erst während der Messungen an ultradünnen Filmen entwickelt worden, und auch dabei läuft die Scherkraftabstandskontrolle zur Sicherheit mit (vgl. Abb. 4.8). Daher beziehen sich die Performancetests zunächst hierauf. Zur Kontrolle der Scherkraftdetektion werden während des Experiments stets
die Mikrofonspannung (Ausgangssignal des Lock-In) und die z-Piezospannung auf
einem Oszilloskop angezeigt. Dabei zeigt sich, dass Spitze und Probe leicht zueinander in Schwingungen geraten, deren Frequenzen typischerweise im unteren Bereich
((20 − 100) Hz) liegen und deren Amplituden häufig kurze Berührungen von Spitze
und Probe hervorrufen. Wählt man den Sollwert der Mikrofonspannung (soll scher in
Abb. 4.8) und die Zeitkonstante der Feedback-Routine niedrig (d.h. cRC hoch), dann
lassen sich solche Berührungen offenbar knapp vermeiden. Dieses Verhalten unterscheidet sich deutlich von der mit SNOM-Aufbauten an Luft gemachten Erfahrung,
dass sich die Mikrofonspannung leicht zwischen den Signalniveaus von Berührung
und Nichtberührung stabilisieren läßt. Wir schließen daraus, dass bei Abwesenheit
von Adsorbaten auf der Probe die Dämpfung der Ditherschwingung hauptsächlich
durch leichte Stöße der Spitze gegen die Probe zustande kommt.
Typische Amplituden, mit denen die z-Piezospannung die Schwingungen der Mikrosfonspannung ausregelt, betragen ±0, 5 V. Das entspricht bei dem hier verwendeten Röhrenpiezo einer Auslenkung von ±10 nm [Cre 98]. Da dies deutlich unterhalb
der Lichtwellenlänge liegt, sollte zwar die Beobachtung von Nahfeldeffekten möglich
sein, es ist aber wegen der starken Abstandsabhängigkeit der Nahfeldintensität mit
einem Übersprechen der Abstandskontrolle auf den optischen Kanal zu rechnen.
Zum Test der Abstandskontrolle wurde im UHV eine Kalibrierprobe untersucht:
Ein Liniengitter, das mit einer Periodizität von 3 µm und einer Tiefe von 100 nm
in die SiO2 -Schicht auf einem Si-Wafer geätzt ist, wobei die Vertiefungen etwas
breiter sind als die Erhebungen (TGZ2 von NT-MDT, Moskau) (Abb. 4.9(a)). Das
mit Scherkraftabstandskontrolle aufgenommene Topographiebild (Abb. 4.9(c)) zeigt
deutlich die Vertiefungen (dunkel) und die Erhebungen (hell). Aus der Kontur entlang der Linie A (Abb. 4.9(e)) liest man eine Rauschamplitude < 5 nm ab.
4.6.2 Optischer Kontrast unbedampfter Glasfaserspitzen
Die Testprobe TGZ2 wurde auch zur Charakterisierung des optischen Kontrastes
mit unbedampften Glasfaserspitzen verwendet. Dazu diente ein einfacher SNOMAufbau (Abb. 4.9(b)): Linear polarisiertes Licht wird in die Glasfaser eingekoppelt
und das im Shared-Aperture-Modus aufgesammelte Licht wird mit einer Photodiode
detektiert. Zur Vermeidung von Streulichtbeiträgen wird die Intensität der Laserdiode (λ=670 nm) mit einer Frequenz von etwa 50 kHz moduliert und mit Lock-InTechnik das Photodiodensignal auf dieser Frequenz gemessen.
70
4.6 Performance-Tests
Laserdiode Pol. BS
Pol.
50kHz
3mm
Photo
Diode
Lock-In
(a)
(b)
A
B
(c)
(d)
Höhe (nm)
80
60
Intensität (a.u.)
100
A
40
20
0
0
(e)
1
2
3
4
5
Abstand (mm)
6
7
FC
1.4
1.2
1.0
0.8
0.6
0.4
0.2
0.0
0
(f)
Probe
Spitze
UHVKammer
DSP-Karte
B
1
2
3
4
5
Abstand (mm)
6
7
Abbildung 4.9: (a) Testgitter mit 100 nm tiefen Gräben in der SiO2 -Schicht eines Si-Wafers (aufgenommen mit einem Rasterelektronenmikroskop), (b) SNOMAufbau, (c,d) Topographie und optisches Signal des Testgitters, (e,f) Rasterlinien
entlang A und B.
71
4 Experimenteller Aufbau
Abstandssensor
D
Sub-l
Apertur
ef
ek
t
Topographie
a)
Optisches
Signal
Topographie
b)
Graben
Optisches
Signal
Abbildung 4.10: Ursache für die Verschiebung der Position des Defektes zwischen
den Topographie und optischem Signal ist die unterschiedliche Lokalisierung von
Abstandssensor und Sub-λ-Apertur an der Spitze: (a) Zunächst wird der optische
Kontrast bemerkt und dann (b) ein paar Rasterlinien später der topographische.
Das optische Bild, das gleichzeitig mit der Topographie (Abb. 4.9(c)) aufgenommen wurde, ist in Abb. 4.9(d) gezeigt, die Kontur entlang der Line B ist in Abb.
4.9(f) abgebildet. Drei Eigenschaften dieses Bildes fallen ins Auge: (1.) Es gibt einen
starken Kontrast von abwechselnd hellen und dunklen Streifen, die genau an den
Stellen der Erhebungen bzw. der Vertiefungen der Topographie liegen. (2.) Eine sehr
helle Stelle, die offenbar von einem Defekt in der Topographie herrührt, ist gegenüber
der Position des Defektes im Topographiebild nach oben verschoben. (3.) Zusätzlich
sind auf den dunklen und (etwas schwächer) auf den hellen Streifen schmale Linien
mit leicht erhöhter Intensität zu erkennen.
Diese Effekte kommen vermutlich durch drei unterschiedliche Eigenschaften der
unbedampften SNOM-Spitze zustande, (1.) durch ihre Sub-λ-Apertur, (2.) durch ihre Funktion als Topographiesensor und (3.) möglicherweise durch den Hintergrund
an Licht, das schon vor Erreichen der Sub-λ-Apertur aus der Spitze austritt. Verschiebungen erklären sich damit, dass diese Funktionen an unterschiedlichen Orten
auf der Spitze lokalisiert sind - eine Folge eines asymmetrischen Ätzprozesses. In
der Beleuchtung durch die Sub-λ-Apertur erscheinen die Erhebungen der Probenoberfläche hell und die Vertiefungen dunkel. Der Grund dafür ist wahrscheinlich der
Unterschied der Reflektivitäten von Erhebungen (SiO2 ) und Vertiefungen, wo die
SiO2 -Schicht beim Ätzen entfernt wurde. Die stark leuchtende Stelle ist ein Nahfeldartefakt, das typischerweise bei SNOM mit unbedampften Spitzen auftritt (Abb.
72
4.6 Performance-Tests
4.10): Der Abstandssensor und die Sub-λ-Apertur sind so gegeneinander verschoben,
dass zuerst die Apertur über den Defekt fährt, der eine Erhebung darstellt. Die Spitze wird aber nicht zurückgezogen, da der Topographiesensor den Effekt noch nicht
bemerkt hat. Also steigt die reflektierte Intensität lokal an. Der Topographiesensor
erkennt den Defekt erst ein paar Rasterlinien später und zieht die Spitze zurück. Das
ist im optischen Bild nicht zu sehen, weil die Apertur nun ja wieder über der Vertiefung steht, die keinen Kontrast liefert. Die schmalen, etwa in der Mitte sowohl der
hellen als auch der dunklen Streifen lokalisierten Linien erhöhter Intensität (Halbwertsbreite (300 − 400) nm) sind möglicherweise ein Interferenzeffekt, der durch die
Beugung von Lichtwellen, die schon vor Erreichen der Sub-λ-Apertur aus der Spitze
austreten, an den Kanten des Gitters entsteht. Mit entgegengesetzter Ausbreitungsrichtung senkrecht zu den Kanten aus der Spitze austretende Wellen finden bei einer
Position der Spitze in der Mitte des Grabens eine symmetrische Situation vor: Die
an den Kanten entstehenden Elementarwellen interferieren in der Mitte des Grabens konstruktiv - dort wo sich die Spitze befindet. Nur in dieser Position wird
eine erhöhte Intensität registriert, nicht aber, wenn die Spitze die Mitte des Grabens verlässt. Der gleiche Effekte könnte auf den Erhebungen auftreten, denn diese
bestehen aus SiO2 , sind also transparent.
4.6.3 Magnetooptischer Kontrast
Um die magnetooptische Empfindlichkeit des Sagnac-SNOM im UHV zu testen,
wurden die magnetischen Bits einer Magnetooptischen Diskette (MOD) abgebildet.
Diese Probe eignet sich besonders gut zur Charakterisierung von magnetischen Rastersondenverfahren, da sie pronouncierte topographische und magnetische Strukturen aufweist, die völlig unabhängig voneinander und lateral getrennt sind. Insbesondere kann so das Übersprechen der Topographie auf die magnetischen Abbildungen
untersucht werden. Die hier verwendete Probe stammt aus der Entwicklungsabteilung von Philips in Eindhoven und wurde zuvor schon an der Universität Basel
zur Eichung von Magnetischen Kraftmikroskopen (MFM) verwendet [Mey 92]. Es
handelt sich um eine TbFeCo-Legierung, also um eine für die magnetooptische Datenspeicherung besonders geeignete Mischung von Übergangsmetallen und Seltenen
Erden mit senkrechter leichter Magnetisierungsrichtung (vgl. Kap. 2.2). Die Probe wurde aus dem Produktionsprozess entnommen und mit einer nur 70 nm dicken
Schutzschicht versehen. Die Kerr-Rotation für rotes Licht beträgt etwa 0,4◦ . Das
Oberflächenprofil besteht aus 1 µm breiten Spuren (Lands), die durch 0, 6 µm breite
und 100 nm tiefe Gräben (Grooves) voneinander getrennt sind [Man 95]. Die magnetischen Bits sind etwa 1 µm breit und 3 µm lang und wurden mit konstanter
Frequenz thermisch in die Spuren geschrieben (Abb. 4.11(a)). In diesen Bits steht
die Magnetisierung entgegengesetzt zur Magnetisierung der Umgebung.
Zunächst wurde versucht, die magnetischen Bits mit einem Depolarisations-SNOMAufbau (wie Abb. 4.9(b), aber mit Verwendung eines zweiten Polarisators vor der
Photodiode [Ade 99]) abzubilden, der ja gleichzeitig das einfachste Kerr-SNOM im
73
4 Experimenteller Aufbau
e
G
d
ov
o
r
n
a
L
0,
6m
m
1m
m
t
Bi
(c)
Kerr-SNOM Signal
(a)
A
A
0
(b)
1
2
3
4
Abstand (mm)
5
(d)
Abbildung 4.11: (a) Magnetische Bits einer magnetooptischen Diskette (MOD),
sichtbar gemacht mit einem Kerr-Mikroskop [Joh 89] (c,d) 7 × 7µm2 Rasterbilder
Topographie und des optischen Signals der magnetooptischen Diskette aufgenommen mit konventionellem Kerr-SNOM (Depolarisations-SNOM) im UHV. (b) Eine
Konturlinie entlang Linie A zeigt, dass die magnetischen Bits sich hinter den starken
Intensitätskontrasten verbergen.
74
4.6 Performance-Tests
Shared-Aperture-Modus darstellt (vgl. Abb. 3.11). Abb. 4.11(b,d) zeigen jedoch, dass
die Abbildung der magnetischen Bits nahezu unmöglich ist, weil starke, nichtmagnetische Polarisationsänderungen an den Konturen der Topographie und an Defekten
auftreten (siehe auch die Konturlinie in Abb. 4.11(d)). Die starken Kontraste an den
Gräben kommen wie bei der Kalibrierprobe durch eine Überlagerung der Kontraste
von Sub-λ-Apertur und der Topographiesonde zustande.
Im nächsten Schritt wurde die Probe mit dem UHV-Sagnac-SNOM untersucht.
Abb. 4.12(a,b) zeigt Topographie und optisches Signal eines (15 × 15) µm2 großen
Überblicksbildes, und Abb. 4.12(c,d) sind (7 × 7) µm2 große Ausschnitte, die an der
gleichen Position der Probe aufgenommen wurden. Spuren und Gräben sind im Topographiebild klar zu erkennen, was erneut zeigt, dass die Scherkraft-Abstandskontrolle im Ultrahochvakuum funktioniert. Die geriffelte Struktur resultiert aus den
Vibrationen des Systems Spitze-Probe, die akustisch angeregt sind. Aus der Konturlinie der Topographie (Abb. 4.12(e)) entnimmt man, dass die rms-Rauschschwelle
unterhalb von 10 nm liegt. Die Verzerrung der Bilder ist auf Piezo-Creep zurückzuführen, also auf den Drift, der aus der endlichen Antwortzeit der Piezoauslenkung
auf eine Spannungsänderung resultiert.
Die einzelnen Bits sind in den optischen Abbildungen klar unterscheidbar. Sogar
die Krümmung des Randes kann man erkennen. Aus der Konturlinie entlang einer Spur (Abb. 4.12(f)) lassen sich die laterale Auflösung und die magnetooptische
Empfindlichkeit der Methode bestimmen: Die Breite der Kanten beträgt ungefähr
300 nm, damit liegt die laterale Auflösung unterhalb der halben Wellenlänge, die
die theoretische Auflösungsgrenze der Fernfeld-Mikroskopie darstellt. Das Signalzu-Rausch Verhältnis beträgt etwa 10. Das Rauschen resultiert dabei aus mechanischen Schwingungen des Aufbaus, die sich auf den optischen Kanal übertragen, weil
die Intensität des reflektierten Lichtes exponentiell vom Abstand abhängt. Der Signalunterschied zwischen entgegengesetzt magnetisierten Bits ist zweimal die KerrRotation des Materials, also 0,8◦ . Die magnetooptische Empfindlichkeit kann damit
aus dem Signal-zu-Rausch Verhältnis auf 1, 3 mrad abgeschätzt werden. Das sollte
zur Abbildung von magnetischen Domänen in ultradünnen Filmen von Fe/Cu(100)
ab einer Schichtdicke von 2 ML bereits ausreichen [Mul 95].
Auch bei der MOD ist ein Übersprechen der Topographie auf den optischen Kanal zu erkennen. Der Vergleich von simultan aufgenommenen Signalen entlang der
Linien A und B zeigt die Ursachen (Abb. 4.12(e)): Die Konturlinie A fällt an den
Gräben zunächst kontinuierlich flach ab und steigt dann sehr steil wieder an. Die
Spitze taucht beim Rastern also offenbar erst allmählich in den Graben ein, um dann
schlagartig zurückzufahren. Dies ist in Konturlinie B zuerst mit einem Signalanstieg
verbunden, auf den zwei Minima folgen, das erste stimmt mit dem Minimum in Linie A überein, das zweite ist gegenüber dem Graben nach rechts verschoben. Dieses
Verhalten kann man wiederum damit erklären, dass die verschiedenen Funktionen
der Spitze an unterschiedlichen Positionen wirksam sind: Die Apertur der Spitze
registriert die topographische Struktur der Probe offenbar später als der Topographiesensor. Daher steigt die Intensität beim Eintauchen der Spitze in den Graben
75
4 Experimenteller Aufbau
(b)
(a)
C
B
A
(c)
B
100
A
0
0.0
(e)
0.4
0.8
1.2
1.6
Abstand (mm)
(mm)
Abstand
Optisches Signal (a.u.)
Optisches Signal (a.u.)
Höhe (nm)
(d)
2.0
C
0
2
4
6
Abstand (mm)
(mm)
Abstand
8
(f)
Abbildung 4.12: (15 × 15) µm2 Abbildung einer Magnetooptischen Diskette, aufgenommen mit UHV-Sagnac-SNOM. (a) Topographie und (b) optisches Bild (ωSignal). (c,d) sind (7 × 7) µm2 große Ausschnitte daraus und (e,f) sind die mit A
und B in den Bildern markierten Konturlinien.
76
Optisches Signal (a.u.)
4.6 Performance-Tests
Abbildung 4.13: Lokale Magnetisierungskurven,
in situ
aufgenommen
mit
UHV-Sagnac-SNOM
an
(a) 15 ML Ni/Cu(100) (ScherkraftAbstandskontrolle) und (b) 3, 7 ML
Fe/Cu(100) (Optische Abstandskontrolle).
(a)
(b)
-80
-40
0
40
80
H(Oe)
zunächst an. Die beiden Minima sind der optische Kontrast der Kanten des Grabens, wobei die rechte Kante erst dann bemerkt wird, wenn die Spitze schon längst
wieder aus dem Graben herausgezogen wurde. Möglicherweise ist die Erhöhung des
optischen Signals zwischen den beiden Kanten wieder auf den schon beim Si-Gitter
beobachteten Interferenzeffekt zurückzuführen. Der Eindruck, dass die magnetischen
Domänen eher durch den zweiten, weniger dunklen Streifen getrennt zu sein scheinen, als durch den ersten, stützt zumindest die These einer relativen Verschiebung
von Topographiesensor und optischer Detektion.
Eine noch höhere magnetooptische Empfindlichkeit lässt sich bei Verwendung
der optischen Abstandskontrolle erzielen. Der Vergleich lokaler Magnetisierungskurven, die mit UHV-Sagnac-SNOM an fester Probenposition im senkrechten äußeren Magnetfeld aufgenommen wurden, zeigt dies deutlich: Abb.4.13(a) wurde mit
Scherkraftabstandskontrolle an 15 ML Ni/Cu(100) aufgenommen, Abb. 4.13(b) mit
optischer Abstandskontrolle an 3, 7 ML Fe/Cu(100) (bei 80 K gewachsen). Beide
Kurven zeigen eine rechteckige Form, denn die Filme haben eine senkrechte leichte
Magnetisierungsrichtung. Berücksichtigt man, dass der Kerr-Effekt von Fe bei der
verwendeten Lichtwellenlänge etwa viermal so groß ist wie der von Ni (vgl. Abb. 3.4)
und zieht man in Betracht, dass bei ultradünnen Filmen mit einer Schichtdicke unterhalb der Eindringtiefe des Lichtes der Kerr-Effekt proportional zur Schichtdicke
ist [Bad 91], dann sollte man für beide Proben etwa gleiches Signal erwarten. Das
kleinere Signal für Fe in Abb. 4.13(b) folgt daraus, dass bei tiefen Temperaturen
77
4 Experimenteller Aufbau
gewachsene Eisenfilme in MOKE-Messungen eine sehr große Elliptizität aufweisen.
Das Sagnac-Interferometer misst aber ausschließlich Kerr-Rotationen und keine Elliptizitäten. Das Signal-zu-Rausch-Verhältnis ist aber mit der optischen Abstandskontrolle trotzdem eindeutig höher als mit der Scherkraftmethode.
Offenbar liegt auf beiden Kurven ein linearer Untergrund. Dieser läßt sich mit
dem Faraday-Effekt erklären: Das Streufeld des Magneten induziert in der Glasfaserspitze eine Faraday-Rotation ΦF = V dH, wobei V die Verdet’sche Konstante,
d die Länge des durchlaufenen Mediums und H das Feld angeben. Die Länge, auf
der die Glasfaser mit dem Feld in Wechselwirkung tritt, beträgt ca. 5 mm. Auf dieser Länge kann das Feld als konstant angenommen werden, da Spitze und Probe
nahe am Gap des Eisenjochs aufgestellt sind. Berücksichtigt man noch, dass das
Licht im Shared-Aperture-Modus den doppelten Faraday-Effekt erfährt (d=1 cm),
rad
eine
so ergibt sich mit der Verdet’schen Konstante von Glas V = 1, 79 · 10−5 Gcm
Faraday-Rotation ΦF = 720 µrad. Für 3, 7 ML Fe/Cu(100) wurde 1050 µrad Remanenz (Kerr-Effekt) nachgewiesen [Mul 95]. Da das Sagnac-Interferometer nur für die
Kerr-Rotation empfindlich ist, dürfte die Remanenz der lokalen Hysterese jedoch
wesentlich kleiner sein, so dass der Offset tatsächlich als Faraday-Effekt identifiziert
werden kann.
Neben dem höheren Signal-zu-Rausch Verhältnis der mit optischer Abstandskontrolle aufgenommenen Magnetisierungskurve fällt ein weiterer Unterschied ins Auge:
In Abb. 4.13(a) ist ein zusätzlicher V-förmiger Hintergrund zu erkennen, der mit dem
Betrag des äußeren Magnetfeldes ansteigt. Dies ist vermutlich ein Intensitätseffekt,
der aus der Einwirkung des magnetischen Feldes auf magnetisierbare Bauteile des
SNOM-Kopfes resultiert und dort eine leichte Verschiebung des Resonanzspektrums
erzeugt. Dies verändert den Abstand von Spitze und Probe. Mit der optischen Abstandskontrolle erreicht man nicht nur ein höheres Signal-zu-Rauschen Verhältnis,
sondern man vermeidet auch solche zusätzlichen Störeffekte. Daher wird sie bei der
in situ Untersuchung ultradünner Filme mit SNOM bevorzugt.
78
5 Magnetische Domänen in
Fe/Cu(100)
Mit Hilfe des UHV-Sagnac-SNOM gelang im Rahmen dieser Arbeit die Abbildung
der magnetischen Domänenstruktur ultradünner Eisenfilme, die bei tiefer Temperatur (80 K) auf Cu(100) gewachsen waren. Durch Variation von Schichtdicke und
Probentemperatur konnten sowohl Filme mit senkrechter effektiver Anisotropie als
auch Filme bei der Spinreorientierung untersucht werden. Es wurde der vorhergesagte Streifendomänenzustand abgebildet und erstmals1 in äußeren Magnetfeldern
beobachtet. Dabei stellte sich heraus, dass die Ummagnetisierung durch die Transformation des Streifendomänenzustandes geschieht, die von Nukleation und Wachstum
der Domänen bestimmt ist. Dies erklärt auch die Temperaturabhängigkeit der Form
von Magnetisierungskurven, die mit MOKE an den Filmen aufgenommen wurden,
ebenso wie Kontraständerungen im Kerr-Mikroskop. In diesem Kapitel stelle ich die
Ergebnisse der Messungen an Fe/Cu(100) dar und ordne sie in den Kontext vorliegender theoretischer und experimenteller Erkenntnisse ein. Schließlich entwerfe ich
ein Gesamtbild des Ummagnetisierungsprozesses am Spinreorientierungsübergang.
5.1 Dünne Eisenfilme auf Cu(100)
Ultradünne Filme von Fe auf Cu(100) sind ein Prototyp für Systeme mit senkrechter magnetischer Anisotropie. Das Studium ihrer Eigenschaften ist daher nicht
nur von akademischem Interesse, sondern im Hinblick auf die Entwicklung von Datenspeichermedien mit hoher Speicherdichte auch technologisch relevant. Obwohl
Fe/Cu(100) schon seit vielen Jahren intensiv untersucht wird, ist bis heute ein steter
Zuwachs an Erkenntnis über dieses System zu verzeichnen, der insbesondere durch
Fortschritte bei den Methoden zur Oberflächenanalyse (z.B. STM) gefördert wird.
Magnetismus, Kristallstruktur und Morphologie sind bei Fe/Cu(100) eng miteinander verknüpft, sie werden nicht zuletzt durch die Wachstumsbedingungen des Films
bestimmt - insbesondere durch die Substrattemperatur beim Aufdampfen [Liu 88].
Im Weiteren wird daher zwischen Präparation bei Zimmertemperatur (300 K, RT1
Kürzlich gelang dies auch einer Gruppe in Berkeley mit Low Energy Electron Microscopy with
Spin-polarized Electrons (SPLEEM) [Pha 03].
79
fcc<110>
bcc<111>
5 Magnetische Domänen in Fe/Cu(100)
19,5°
14°
(a)
(b)
fcc<110>
bcc<112>
(c)
Cu
Fe
Abbildung 5.1: Wachstum von Fe auf Cu(100): (a) Pseudomorphe fcc(100)-Phase,
(b) um 14◦ gescherte fcc(100)-Phase und (c) bcc(110)-Phase.
Präparation) und Präparation im LN2 -Kühlfinger (80 K, LT-Präparation) mit anschließendem Tempern auf 300 K unterschieden.
Grundsätzlich treten bei dünnen Eisenfilmen zwei strukturelle Phasen auf: αFe, das in bcc-Struktur vorliegt und die typische ferromagnetische Phase eines Eisenkristalls darstellt und γ-Fe, das fcc-Struktur hat und antiferromagnetisch ist
[Pep 00]. Die Gitterkonstante von γ-Fe (3, 57 Å) weicht nur geringfügig von der
des fcc-Kupferkristalls (3, 61 Å) ab, so dass γ-Fe mit nur geringer Fehlanpassung
pseudomorph auf dem Cu-Substrat aufwachsen kann (Abb. 5.1(a)). Gleichzeitig ist
aber α-Fe die bei Raumtemperatur thermodynamisch stabile Phase. Im Wettbewerb
dieser beiden Phasen stellen sich die Kristallstrukturen der dünnen Eisenfilme ein
[Mul 95].
Im Folgenden werden kurz die Wachstumsmodi, die dabei entstehenden kristallinen Strukturen und die magnetischen Eigenschaften dünner Filme von Fe/Cu(100)
in unterschiedlichen Schichtdickenbereichen erläutert, und zwar separat für RT- und
LT-Präparation. Daran wird ersichtlich, warum LT-präparierte Filme gegenüber RTpräparierten für die Untersuchung von Prozessen am Spinreorientierungsübergang
besonders geeignet sind.
Bei RT präparierte Filme wachsen Lage für Lage (Van-der-Merve-Wachstum).
Man unterscheidet 4 Schichtdickenbereiche (Abb. 5.2) [Mul 95, Gie 95, Zha 97, Bie 01]:
A (0 - 1,7 ML) Wegen der im Vergleich zum Fe geringeren Oberflächenenergie
von Cu(100) kommt es zur Interdiffusion von Fe und Cu, die Fe-Atome bilden anfangs Cluster aus, die in die Cu-Oberfläche eingebettet sind. Die langreichweitige ferromagnetische Ordnung setzt verspätet ein, d.h. erst, wenn die
Perkolation von Inseln der zweiten Lage beginnt. Möglicherweise ist dies eine
Folge der Interdiffusion.
B (1,7 - 5 ML) Die Fe-Atome wachsen hier in einer um 14◦ gescherten fcc-Phase auf,
die eine große Ähnlichkeit mit der bcc(110)-Phase aufweist und daher nicht
80
5.1 Dünne Eisenfilme auf Cu(100)
Abbildung 5.2:
Remanenzmagnetisierung in Abhängigkeit von der Schichtdicke
für (a) RT-präparierte und (b) LT
präparierte Filme von Fe/Cu(100)
[Mul 95].
A B
C
K L
M
D
a)
b)
antiferromagnetisch sondern ferromagnetisch ist (vgl. Abb. 5.1(b) und (c)).
Eine STM-Studie belegt, daß die bcc-artigen Bereiche in Form weniger Atome
breiter Streifen wachsen und zur Kompensation der Gitterfehlanpassung ein
Zick-zack-Muster bilden (abwechselnde Scherung um ±14◦ ). Gegenüber der
tatsächlichen bcc(110)-Phase ist die bcc-artige Phase verzerrt [Bie 01]. Die
Rekonstruktion des fcc-Gitters ist früher u.a. schon mit LEED beobachtet
worden2 . Sie geht mit einer Erhöhung des atomaren Volumens von 11, 4 Å auf
12, 1 Å einher und wurde als tetragonale Verzerrung des fcc-Gitters erklärt
(fct-Phase). Das Auftreten des Ferromagnetismus erschien als Folge höheren
atomaren Volumens [Mul 95]. Auch die mit STM beobachtete Scherung des
fcc-Gitters erhöht das atomare Volumen [Bie 01]. Jede der Schichten trägt in
der beschriebenen Weise zum magnetischen Signal bei, daher nimmt es mit
steigender Bedeckung zu.
C (5 - 11 ML) In diesem Schichtdickenbereich relaxiert die Rekonstruktion des
fcc-Gitters. Direkt auf der Cu(100)-Oberfläche wächst das Eisen in antiferromagnetischer Phase (fcc) (Abb. 5.1(a)). Nur die obersten beiden Schichten
2
Die dabei gefundenen Überstrukturen finden sich auch in den STM-Bildern wieder, sie wurden
ursprünglich aber mit einer sinusförmigen Verschiebung der fcc-Atompositionen erklärt, nicht
mit der zick-zack-förmigen Scherung.
81
5 Magnetische Domänen in Fe/Cu(100)
sind im ferromagnetischen Zustand, das magnetische Signal bleibt daher über
einen relativ grossen Feldbereich auf niedrigem Niveau konstant.
D (> 11 ML) Bei einer Schichtdicke von etwa 11 Lagen kommt es schließlich zu
einem Martensitübergang, bei dem das fcc-Eisen in bcc-Eisen übergeht. Damit
ist auch eine Reorientierung der leichten Magnetisierungsrichtung in die Ebene
verbunden.
Bei LT-Präparation wird die Interdiffusion von Fe und Cu unterdrückt und die Filme sind insgesamt rauher. Auch hier hängen Morphologie, kristalline Struktur und
Magnetismus wieder eng zusammen. Man unterscheidet 3 Phasen [Zil 94, Gie 95,
Mul 95, Bie 01]:
K (0 - 0,9 ML) Im Sub-Monolagenbereich wächst Eisen bei tiefen Temperaturen in
doppellagigen Inseln. Mit der Koaleszenz dieser Inseln bei 0, 9 ML wird auch
das Auftreten von Ferromagnetismus beobachtet [Men 97a].
L (0,9 - 4 ML) Hier ist wieder ein Lage-für-Lage-Wachstum zu beobachten, aber
mit einer höheren Rauhigkeit als bei den RT-präparierten Filmen. Die Kristallstruktur ist wieder fcc mit einer Scherung um 14◦ und Zick-zack-Muster
[Bie 01]. Die Magnetisierung steigt mit zunehmender Schichtdicke an und steht
durch die Oberflächenansiotropie wie in Phase B senkrecht zum Film.
M (> 4 ML) Hier findet ein Spinreorientierungsübergang statt3 . Bei höheren Schichtdicken liegt das Eisen in bcc(110)-Struktur vor. Der strukturelle Übergang von
L nach M ist mit STM nicht untersucht worden.
Die Phase C eines mehrlagigen fcc-Films tritt offenbar bei LT-Präparation nicht
auf. Der Grund für den direkten Übergang der gescherten fcc-Phase in die bcc-Phase
schon bei sehr kleinen Schichtdicken könnte sein, daß die nötigen Transformationen
(Kontraktion des gescherten fcc-Gitters zu bcc und gleichzeitige Zunahme der Gitterfehlanpassung (Abb. 5.1(b-c)) in den rauhen LT-Filmen auf kleinerer Skala ablaufen
und daher eine geringere Aktivierungsenergie besitzen als in einem homogenen Film
[Bau 00]. Einen strukturellen Phasenübergang wie den Martensitübergang von C
nach D gibt es bei den LT-präparierten Filmen also vermutlich gar nicht. Es ist
eher davon auszugehen, dass der Übergang von L nach M lokal bei unterschiedlichen Bedeckungen und damit kontinuierlich verläuft. Die Spinreorientierung ist
also ausschließlich auf die Temperatur- und Schichtdickenabhängigkeit der Oberflächenanisotropie zurückzuführen. Damit sind die LT-gewachsenen Filme für die
Untersuchung von Streifendomänen nahe der Spinreorientierung in besonderer Weise geeignet. Alle Messungen in dieser Arbeit wurden daran vorgenommen.
3
Die kritische Schichtdicke hängt empfindlich von der Substrattemperatur bei der Präparation
und von der Annealingtemperatur ab.
82
5.1 Dünne Eisenfilme auf Cu(100)
Abbildung 5.3:
Spinpolarisation der Sekundärelektronen zweier Filme Fe/Cu(100)
bei unterschiedlichen Schichtdicken
[Pap 90].
Die Temperatur- und die Schichtdickenabhängigkeit des Spinreorientierungsübergangs von LT-präpariertem Fe/Cu(100) sind in den vergangenen Jahren mit verschiedenen Methoden sowohl ortsintegrierend als auch ortsauflösend untersucht worden. Abb. 5.2 zeigt MOKE-Messungen der Remanenz am schichtdickenabhängigen
Phasenübergang, Abb. 5.3 die Temperaturabhängikeit der Spinpolarisation, die mit
SEMPA4 bei zwei verschiedenen Schichtdicken bestimmt wurde. Auffällig ist, dass
beim Spinreorientierungsübergang das Messsignal deutlich reduziert ist. Dieser Effekt war schon in Abb. 2.5 zu sehen und wird mit dem Auftreten eines Domänenzustandes erklärt, der eine gegenüber der homogenen Magnetisierung verringerte
Nettomagnetisierung aufweist.
Nach den Überlegungen in Kapitel 2.4 sollten die Domänen streifenförmig sein und
nahe der Spinreorientierung eine Breite von weniger als einem Mikrometer aufweisen (sog. Mikrodomänen). Die ortsaufgelöste Abbildung dieses Domänenzustandes
ist bei LT-präpariertem Fe/Cu(100) bisher in nur sehr wenigen Studien gelungen5 .
Allenspach und Bischof [All 92] haben dazu SEMPA verwendet und fanden sowohl
bei der schichtdickenabhängigen als auch bei der temperaturabhängigen Spinreorientierung Mikrodomänen (siehe Abb. 5.4). Die Messungen wurden an einem auf
4
5
Scanning Electron Microscopy with Polarization Analysis (SEMPA)
Auch bei anderen Systemen ist die Datenlage eher dürftig: Es gibt eine Studie an hcpKobaltfilmen auf Au(111), die die Abbildung des Mikrodomänenstandes bei der schichtdickenabhängigen Spinreorientierung mittels SEMPA berichtet [Spe 95]. An RT-gewachsenen
Fe/Cu(100) wurde neulich der Streifenddomänenzustand abgebildet und bei Annäherung an
die Curietemperatur seine Transformation in eine streifenlose Phase von Mikrodomänen mit
rechtwinkligen Ecken entdeckt [Vat 00].
83
5 Magnetische Domänen in Fe/Cu(100)
(a)
20mm
Temperatur (K)
(b)
(c) Schichtdicke (ML)
Abbildung 5.4: SEMPA-Studie von Domänenstrukturen beim Spinreorientierungsübergang von Fe/Cu(100) [All 92]. (a) Fe-Keil, bei 90 K auf Cu(100) gewachsen, (b) senkrechte und parallele Magnetisierungskomponente (Vergrößerung zeigt
Mikrodomänen an der Spinreorientierungsschichtdicke), (c) Temperaturabhängigkeit der Spinreorientierung bei fester Schichtdicke, oben: senkrechte Komponente
der Magnetisierung, unten: parallele.
Cu(100) epitaktisch bei 90 K aufgewachsenen Eisenkeil vorgenommen (Abb. 5.4(a)).
Das Auftreten des Mikrodomänenzustandes bei Temperaturvariation kann in Abb.
5.4c verfolgt werden: Bei einer Temperatur unterhalb von 230 K ist der Film senkrecht magnetisiert, bei 230 K treten erste Domänen auf, die bei Annäherung an die
Reorientierungstemperatur in der Länge wachsen und aneinander rücken, wobei sie
in der [001]-Richtung ausgerichtet zu sein scheinen. Die Breite der Streifen wird auf
etwa 2 µm geschätzt. Zwischen 280 K und 285 K findet dann die Spinreorientierung
statt: Die Domänenstreifen verschwinden, statt dessen erscheinen Domänenmuster,
die parallel zur Filmebene magnetisiert sind. Die Autoren erwarten, dass ein vergleichbares Verhalten sich auch in äußeren Magnetfeldern finden lassen sollte. Wegen
der Schwierigkeit, hochauflösende magnetische Mikroskopie in Anwesenheit äußerer
Magnetfelder durchzuführen, war eine experimentelle Beobachtung jedoch lange Zeit
nicht möglich. Sie gelang erst mit dem magnetooptischen SNOM im Rahmen dieser
Doktorarbeit und in der Untersuchung mit SPLEEM.
Eine erste Arbeit, die auf die Abbildung des Streifendomänenzustandes von LTgewachsenem Fe/Cu(100) in Anwesenheit magnetischer Felder abzielt, wurde kürzlich von Choi et al. [Cho 02] publiziert. Es handelt sich um eine Studie mittels
PEEM6 an einem Fe-Keil, auf den ein virtuelles Magnetfeld einwirkt. Darunter ist
die Wirkung der Magnetisierung eines darunterliegenden und auf Cu(100) aufgebrachten Nickelfilms mit senkrechter Anisotropie zu verstehen. Um den Einfluss der
6
Photoemission Electron Microscopy (PEEM)
84
15mm
5.1 Dünne Eisenfilme auf Cu(100)
30 ML Cu
dFe
dCu
Fe-Keil
dFe= 4,75 ML
(b)
5,15 ML 5,40 ML
(dCu= 10,7 ML)
5,75 ML
10,4 ML
10,7 ML
(dFe= 5,40 ML)
11,0 ML
Cu-Keil
30 ML Ni
Cu(100)
dCu= 10,0 ML
(a)
(c)
11,5 ML
Abbildung 5.5: PEEM-Studie zum Spinreorientierungsübergang von Fe/Cu(100)
im virtuellen Magnetfeld [Cho 02]. (a) Magnetisch gekoppeltes Fe/Cu/Ni/Cu(100)System, (b) Domänenstruktur im virtuellen Nullfeld bei Erhöhung der FeSchichtdicke und (c) bei der Spinreorientierungsschichtdicke in variablem virtuellen
Magnetfeld.
Nickel-Magnetisierung auf den Eisenkeil zu modulieren, liegt dazwischen ein um
90◦ gedrehter weiterer Keil und zwar aus Kupfer, der die Magnetisierung über die
Zwischenschichtkopplung vermittelt (Abb. 5.5). Die Oszillation des Kopplungsparameters mit der Dicke der dazwischenliegenden Metallschicht ergibt entlang der Steigung des Kupferkeils periodisch antiferromagnetische und ferromagnetische Kopplung. Dazwischen liegen Positionen ohne Kopplung. Für die Abbildung magnetischer
Domänenmuster in Abhängigkeit von der Stärke der Kopplung und der Schichtdicke
wird die Messposition auf der Probe verfahren.
Dabei wird im Nullfeld bei der Spinreorientierungsschichtdicke ein Streifendomänenzustand beobachtet (Abb. 5.5(b)). In Abb. 5.5(c) wurde von diesem Zustand ausgehend nur die Kopplung an den Nickelfilm variiert. Die Autoren entnehmen ihren
Bildern, dass der im Nullfeld gefundene Streifendomänenzustand durch folgenden
Prozess verschwindet: Streifen, deren Magnetisierung parallel zum Austauschfeld ist
(Majoritätsstreifen), werden breiter, die Minortätsstreifen aber werden nicht schmaler, sondern kürzer. Die Autoren bestimmen eine Streifenbreite von 490 nm. Abweichungen von theoretischen Werten begründen Sie mit Pinningeffekten, die sie mit
ihrer Methode jedoch nicht untersuchen können. Von Messungen im echten äußeren Magnetfeld unterscheidet sich diese Studie ja dadurch, dass eine Variation des
Magnetfelds hier nur durch Änderung der Messposition möglich ist. Die Transformation von ein und demselben Abschnitt der Domänenstruktur kann damit nicht
untersucht werden.
85
Intensität (a.u.)
5 Magnetische Domänen in Fe/Cu(100)
3,8 ML
-400
(a)
0
H (Oe)
400
(b)
(c)
Abbildung 5.6: Polar MOKE- und Kerr-Mikroskopie Studie zum Ummagnetisierungsprozess bei 3, 8 ML LT-gewachsenem Fe/Cu(100) nach [Men 97a]. (a) Sanduhrförmige Magnetisierungskurve und (b) Nukleation von Domänen beim Koerzitivfeld, (c) Kontrastverringerung bei Reduktion des äußeren Magnetfeldes.
Mentz et al. [Men 99] haben die Prozesse nahe der Spinreorientierung von LTgewachsenem Fe/Cu(100) mit Messungen des Ummagnetisierungsverhaltens untersucht. Sie verwendeten das schon erwähnte UHV-System, den Vorgänger des hier
entwickelten Systems, und kombinierten mit polarem MOKE gemessene Magnetisierungskurven und Kerr-Mikroskopieaufnahmen im äußeren magnetischen Feld. Sie
fanden bei einer Schichtdicke von 3, 8 ML eine sanduhrförmige Magnetisierungskurve
(Abb. 5.6(a)), die charakteristisch für die Spinreorientierung ist (vgl. Abb. 2.6 und
2.13). Der Film zeigt zwar noch nahezu vollständige Remanenz, die Kurve ist aber
nicht mehr rechteckig, sondern steigt am Koerzitivfeld erst sehr steil und dann bei
weiterer Felderhöhung im zweiten Teil eher flach an. Vergleichbare Kurven wurden
z.B. bei Fe/Cu3 Au(100) gefunden [Bau 95]. Ohne Kenntnis der dabei auftretenden
Domänenstrukturen kann über den Ummagnetisierungsprozess lediglich spekuliert
werden. Im Kerr-Mikroskop beobachtet man die Nukleation und das Wachstum
eines stark ausgefransten Domänenmusters (Abb. 5.6(b)). Auffällig ist, dass sich
dieses Domänenmuster nicht zurückbildet, wenn das Feld reduziert wird, sondern
lediglich seinen Kontrast gegenüber den homogen magnetisierten Bereichen verliert
(Abb. 5.6(c)). Offenbar hängt die Reduktion der Magnetisierung mit der Bildung
dieser Domänen zusammen. Zwei verschiedene Ansätze werden zur Erklärung dieses
Verhaltens herangezogen: Entweder liegt innerhalb der Domänen ein gleichmäßig
gekippter Magnetisierungszustand vor, der im äußeren Magnetfeld kohärent dreht,
oder es gibt dort ein Muster von Mikrodomänen, die im äußeren Magnetfeld wachsen, aber mit der verwendeten Mikroskopiemethode lateral nicht aufgelöst werden
können. Die Sättigung der Magnetisierungskurve (Abb. 5.6(a)) wird bei einem Magnetfeld von etwa 200 Oe erreicht, was vom theoretischen Wert für den Übergang
eines Streifendomänenmusters in die Sättigung (50 Oe) deutlich abweicht. Mentz et
al. [Men 99] nahmen an, dass die effektive Anisotropiekonstante K bei der vorliegenden Schichtdicke bereits ihr Vorzeichen gewechselt haben könnte, so dass die leichte
Magnetisierungsrichtung der Domänen in der Ebene liegt, während der out-of-plane
86
5.2 Charakterisierung von Substraten und Filmen
a
b
c
Abbildung 5.7: 4, 3 µm ×4, 3 µm SPLEEM-Aufnahmen der Mikrodomänen von
2, 5 ML Fe/Cu(100): (a) Streifendomänen in Remanenz und (b,c) tröpfchenförmige
Domänenstrukturen im äußeren Magnetfeld entgegengesetzter senkrechter Orientierungen (11, 9 Oe, −10, 2 Oe) unterhalb des Sättigungsfeldes [Pha 03].
Zustand metastabil ist. Die linearen Anstiege der Kurve und die Kontrastveränderung in den Kerr-Mikroskopiebildern repräsentieren demnach die kohärente Drehung
der in-plane-Magnetisierung im senkrecht anliegenden Magnetfeld 7 .
Solange es keine magnetischen Abbildungsmethoden mit ausreichend hoher Ortsauflösung gab, die gleichzeitig Messungen im äußeren Magnetfeld zulassen, blieb die
Frage nach der Natur des Ummagnetisierungsprozesses am Spinreorientierungsübergang von Fe/Cu(100) offen. Mit UHV-Sagnac-SNOM ist hier nun erstmalig eine
genaue Analyse möglich. Zeitgleich gelang auch mit SPLEEM eine Abbildung der
Streifendomänen von Fe/Cu(100) im äußeren Magnetfeld (siehe Abb. 5.7) [Pha 03].
5.2 Charakterisierung von Substraten und Filmen
Wie in Kapitel 4.2 beschrieben, wurden die Cu-Kristalle nach mechanischer und
Elektro-Politur in die UHV-Kammer eingeschleust und dort mit Sputter-AnnealZyklen weiter gereinigt. Dadurch erhält man saubere (100)-Oberflächen mit großen
Terrassen, was sich mit LEED und STM nachweisen lässt. Ein typisches STM-Bild
der (100)-Oberfläche von Cu ist in Abb. 5.8 gezeigt: Die Terrassen zwischen den
monoatomaren Stufen sind frei von Verunreinigungen und im Mittel etwa 300 Å
breit. Die mittlere Terrassenbreite ist durch die Missorientierung der Oberfläche
gegeben, die laut Hersteller maximal 0,25◦ beträgt. Bei einem Interlagenabstand
von 1, 8 Å können die Terrassen im Mittel also 410 Å breit werden. Abweichungen
erklären sich damit, dass Cu-Stufen an Defekten oder Verunreinigungen gepinnt sein
7
Die Abweichung ist vermutlich geringer. Die Magnetisierungskurven in Abb. 5.6(a) wurden zwischen 0 und ±50 Oe mit Zwischenpunkten aufgenommen, das Feld wurde hier also langsamer
erhöht als oberhalb von 50 Oe. Die höhere Steigung der Kurve in diesem Bereich erklärt sich aus
der verzögerten Reaktion der Probe auf das Magnetfeld. Hätte man die ganze Kurve langsam
aufgenommen, so wäre die Sättigung möglicherweise schon bei 80 Oe erreicht worden.
87
5 Magnetische Domänen in Fe/Cu(100)
Abbildung 5.8: STM-Aufnahme der polierten (100)-Oberfläche des Cu-Einkristalls
(2000 Å×2000 Å)
können. Das ist schon bei Konzentrationen von Defekten oder Verunreinigungen ab
0,1% der Fall und erklärt die in Abb. 5.8 beobachtete Streuung der auftretenden
Streifenbreiten: an dieser Probenstelle sind die Terrassen bis zu 800 Å breit[Rit 96].
5.3 Spinreorientierungsübergang in Fe/Cu(100)
Mit den in Kap. 4.1 beschriebenen instrumentellen Möglichkeiten kann die Oberflächenanisotropie eines dünnen Filmes zunächst durch die Wahl der passenden
Schichtdicke und anschließend mit der Probentemperatur eingestellt werden. So
konnten in dieser Arbeit LT-präparierte ultradünne Filme von Fe/Cu(100) in der
Nähe des Spinreorientierungsübergangs (K = 0, vgl. Kap. 2.3) untersucht werden.
Dieser Phasenübergang zeigt sich im polaren MOKE an der Änderung der Form
der Magnetisierungskurve von der rechteckigen Hysterese mit der leichten Richtung
senkrecht zur Ebene (K > 0) in eine flache Kurve mit verschwindender Remanenz
für die leichte Richtung parallel zur Oberfläche (K < 0)(vgl. Abb. 2.11). Abb. 5.9
zeigt diesen Übergang in Abhängigkeit von der Probentemperatur für einen 4, 2 ML
dicken Film von Fe/Cu(100), der nach der Präparation bei 80 K auf 300 K getempert
wurde. Während der Film bei einer Messtemperatur 260 K noch eine vollständige
Remanenz aufweist und die Kurve bis auf die flach auslaufenden Flanken eine rechteckige Hysterese zeigt, liegt bei 300 K eine weitgehend flache Form vor, die jedoch
noch eine leichte Hysterese hat, ebenso wie eine gewisse Nichtlinearität der Flanken.
Der Übergang ist durch sanduhrförmige Hysteresen gekennzeichnet, die eine endliche
88
5.3 Spinreorientierungsübergang in Fe/Cu(100)
Remanenz aufweisen und die schon bei der schichtdickenabhängigen Spinreorientierung des gleichen Systems gefunden wurden (Abb. 5.6(a)) [Men 99], ebenso wie bei
Fe/Cu3 Au(100) [Bau 95] und bei Fe/Ag(100) [Ber 96b].
Trägt man die Remanenz und die Sättigung der mit polarem MOKE in der
Nähe der Spinreorientierung aufgenommenen Magnetisierungskurven über der Probentemperatur auf (Abb. 5.10), so beobachtet man mit zunehmender Temperatur
zunächst die allmähliche Verringerung der Signale entsprechend dem aus der Mean
Field Theorie bekannten Verhalten. Dann erfolgt ein charakteristischer Einbruch
der Remanenz. Das unverändert hohe Niveau der Sättigungsmagnetisierung zeigt,
dass dies bei Temperaturen weit unterhalb der Curietemperatur geschieht. Das Verschwinden der Remanenz wurde bei ultradünnen Fe-Filmen auch in früheren Studien
schon gefunden (vgl. Abb. 5.3) [Pap 90, Qiu 93, Ber 96b]. Es wird als Reduktion der
Nettomagnetisierung (im Nullfeld) interpretiert, die unterhalb der kritischen Temperatur der Spinreorientierung auftritt, denn die zur parallelen Magnetisierungsrichtung gehörige Remanenz des longitudinalen MOKE ist erst bei (50 − 100) K
höheren Temperaturen messbar. Auch die hier vorgestellten Studien umfassten die
Messung der in-plane Magnetisierung mittels longitudinalem MOKE. Dabei geht
der Einbruch der senkrechten Magnetisierung ebenfalls nicht mit dem Auftreten einer in-plane-Komponente einher8 . Die Temperatur, bei der der Einbruch stattfindet
(280 K, bzw. 240 K in Abb. 5.10), ist im Einklang mit vorangegangenen Beobachtungen am gleichen System [Pap 90, Pap 91]. Die kritische Schichtdicke nimmt also
mit zunehmender Temperatur ab.
Unabhängig vom Modell des zugrunde liegenden Ummagnetisierungsprozesses
wird eine Hysterese und damit eine endliche Remanenz der Magnetisierungskurven
als Zeichen für das Vorliegen eines metastabilen Zustands aufgefasst, der beim Koerzitivfeld durch Nukleation und Wachstum von Domänen zerfällt (vgl. Abb. 2.11(b)).
Die fast verschwindende Remanenz bei der inneren Hystereseschleife (T = 280 K
in Abb. 5.9) zeigt deutlich, dass hier ein Zustand nahe dem thermodynamischen
Grundzustand vorliegt. Der flache Anstieg der vollen Magnetisierungskurve bis zur
Sättigung ist durch die innere Struktur dieses energetisch günstigeren Magnetisierungszustandes gegeben. Welches Modell man sich davon macht, hängt entscheidend davon ab, wo man die Lage des kritischen Punktes des SpinreorientierungsPhasenübergangs vermutet: Legt man den kritischen Punkt auf die Temperatur
(bzw. die Schichtdicke), bei der die Remanenz des polaren MOKE einbricht (Modell
A), so muss man annehmen, dass die Magnetisierung der Domänen des Grundzustandes in der Filmebene liegt und die magnetischen Momente kohärent in das nun
in schwerer Richtung anliegenden Magnetfeldes drehen. Diesem Modell widerspricht
die Tatsache, dass eine Remanenz der parallelen Magnetisierung erst bei wesentlich höheren Temperaturen (bzw. Schichtdicken) auftritt. Legt man den kritischen
Punkt mit dem Auftreten dieser in-plane Remanenz zusammen (Modell B), dann
ist der energetisch günstige Zustand innerhalb der Bereiche, die beim Koerzitiv8
Das schließt nicht aus, dass die in-plane Komponente bei höheren Temperaturen auftritt.
89
MOKE intensity (arb. units)
5 Magnetische Domänen in Fe/Cu(100)
-80
(a)
300 K
(b)
290 K
(c)
280 K
(d)
270 K
(e)
260 K
-40
0
H(Oe)
40
80
Abbildung 5.9: Temperaturabhängigkeit des Spinreorientierungsübergangs von
4, 2 ML Fe/Cu(100) zeigt sich hier in der Form der Magnetisierungskurven, die für
sinkende Temperaturen mittels polarem MOKE aufgenommen wurden.
90
fKerr (T) / fKerr (100 K)
5.3 Spinreorientierungsübergang in Fe/Cu(100)
1.0
0.8
0.6
0.4
0.2
0.0
H = 0 Oe
H = 130 Oe
200
210
220
230
240
250
260
Temperature (K)
Abbildung 5.10: Temperaturabhängigkeit des Polar-MOKE Signals eines 4, 7 ML
dicken Films von Fe/Cu(100) (normiert auf das Signal bei 100 K). Offene Kreise
markieren Messwerte im senkrecht angelegten Magnetfeld von 130 Oe und entsprechen der Sättigungsmagnetisierung. Ausgefüllte Kreise markieren Messwerte nach
Reduktion des Magnetfeldes auf 0 Oe. Sie geben die Remanenz an.
feld nukleieren, eine Mikrodomänenstruktur, die im äußeren Feld allmählich in den
eindomänigen Zustand überführt wird. Die Form der Magnetisierungskurven (Abb.
5.9) bei der Spinreorientierung kann in diesen beiden Modellen durch den zugrundeliegenden Ummagnetisierungsprozess beschrieben werden:
Modell A: Berücksichtigt man, dass Anisotropien vierter Ordnung bei der Spinreorientierung zum Tragen kommen, so koexistieren bei Fe/Cu(100) (K4 > 0) in
Anwesenheit äußerer magnetischer Felder die senkrechte Magnetisierung und der in
Feldrichtung gekippte in-plane Zustand (Abb. 2.5(b)). Dem Phasendiagramm von
Millev et al. (Abb. 2.6(a)) kann die Form der zugehörigen Magnetisierungskurven
entnommen werden [Mil 98]: Für K > K4 > 0 ergeben sich beim Anlegen des Feldes H⊥ Magnetisierungskurven M⊥ (H⊥ ) des in Abb. 2.6(b) gezeigten Typs A. Das
heißt, die Magnetisierung wird ausgehend von der im Nullfeld in der Ebene liegenden leichten Richtung im senkrecht anliegenden Feld aus dem Film gekippt, die
senkrechte Komponente der Magnetisierung steigt linear an. Nach Durchlaufen des
Koexistenzbereichs findet ein diskontinuierlicher Sprung in die senkrechte Richtung
statt. Die Magnetisierung gelangt dadurch in die metastabile senkrechte Sättigung,
die sie bei Verringerung des Magnetfeldes bis zur unteren Grenze des Koexistenzbereiches beibehält. Diese Grenze liegt bei K = K4 beim Nullfeld (Kurve Typ B, Abb.
2.6(c)), rückt für größere Anisotropien aber zu höheren Feldern. Dort findet dann ein
weiterer diskontinuierlicher Sprung zurück in den gekippten Zustand statt. Die bei
T=280 K gemessene Magnetisierungskurve (Abb. 5.9) zeigt - abgesehen von einer
91
5 Magnetische Domänen in Fe/Cu(100)
gewissen Verbreiterung beim Sättigungsfeld - qualitativ das bei K = K4 erwartete Verhalten, während die bei höheren Temperaturen aufgenommenen Kurven dem
Modell für größere K entsprechen. Dort lassen sich sowohl der diskontinuierliche
Sprung beim Phasenübergang als auch die Verschiebung der Hysterese beobachten.
Für 0 < K < K4 liegt die Koexistenz der in-plane und der out-of-plane Phase auch
im Nullfeld vor. Polare Magnetisierungskurven sollten daher die rechteckige Form
der Kurven für die leichte Richtung aufweisen. Dies zeigt sich in den Kurven für
T=260 K und T = 270 K (Abb. 5.9).
Modell B: Versteht man den Magnetisierungszustand innerhalb der Bereiche,
die beim Koerzitivfeld nukleieren, als einen Mikrodomänenzustand (und legt man
damit den kritischen Punkt der Reorientierung mit dem Auftreten einer parallelen
Magnetisierung zusammen), dann liegt das Verschwinden der Remanenz im Nullfeld daran, dass über das Signal der schmalen senkrecht magnetisierten Domänen
integriert wird. Erklären muss man aber den abrupten Einbruch der Remanenz.
Hier spielen zwei Aspekte eine Rolle: Erstens nimmt die Breite der erwarteten Streifendomänen mit abnehmender Temperatur exponentiell zu [Yaf 88, Kas 93a]. Die
Domänen erstrecken sich schließlich über die Fläche der gesamten Probe und es entsteht der Eindruck eines eindomänigen Zustandes. Zweitens spielt der metastabile
Charakter des gesättigten Zustandes eine Rolle. Berger und Hopster berichten von
Fe/Ag(100), dass sich nach genügend langer Zeit bei jeder Temperatur ein entmagnetisierter Zustand einstelle, die Lebensdauer des eindomänigen Zustandes nehme
aber mit abnehmender Temperatur exponentiell zu [Ber 96b].
Die Form der Magnetisierungskurven wird in diesem Modell nun so verstanden:
Der Domänenzustand verändert sich durch Nukleation und Wachstum, so dass das
über die Probe integrierte Signal kontinuierlich ansteigt und schließlich in einem diskontinuierlichen Sprung in den eindomänigen Zustand übergeht [Bau 95, Ber 96a].
Dies geschieht bei Magnetfeldstärken von wenigen 10 Oe [Ber 97, Kas 93a]. Die Hystereseeffekte werden feldabhängiger Stabilisierung des metastabilen, eindomänigen
Zustandes zugerechnet [Ber 96b]. Der metastabile Charakter wird auch durch unsere
Beobachtung innerer Hysteresen bestätigt.
Mehr als eine qualitative Abwägung, welches der Modelle (A oder B) das passendere sein könnte, ist mit polarem MOKE nicht möglich. Folgende Hinweise stützen
aber eher das zweite Modell: Das Fehlen der in-plane Remanenz beim Einbruch der
Magnetisierung, die Zunahme des Sättigungsfeldes mit abnehmender Temperatur
(Diese kann auch in den Daten von Berger und Hopster beobachtet werden, ohne
dort explizit erwähnt zu werden [Ber 96b]), was auf Pinning von Domänenwänden
hindeutet, und schließlich die kleinen Aktivierungs- und Sättigungsfelder, die wir in
Einklang mit der Literatur finden.
In dieser Arbeit wurden die beim Ummagnetisierungsprozess auftretenden metastabilen Domänenzustände und -strukturen abgebildet und ihr Transformationsverhalten wurde in äußeren magnetischen Feldern studiert. Dabei wurde für jede Probe
zunächst mit polarem MOKE das in Abb. 5.9 gefundene Verhalten reproduziert.
Der charakteristische Einbruch des polaren MOKE-Signals wurde dabei immer ge-
92
norm. MOKE-Signal
5.4 Domänen und Ummagnetisierung in Fe/Cu(100) mit senkrechter Anisotropie
1.2
(a)
(b)
1.1
(c)
1.0
-150 -100 -50
0 50 100 150
H(Oe)
Abbildung 5.11:
Mit polarem MOKE gemessene Magnetisierungskurven für (a)
3, 7 ML Fe/Cu(100), getempert
auf 345 K, gemessen bei 285 K,
(b) 3, 7 ML Fe/Cu(100) ungetempert gemessen bei 63 K, (c)
3, 1 ML Fe/Cu(100), getempert
auf 300 K, gemessen bei 300 K.
funden, wobei die kritische Temperatur stark von der Schichtdicke abhängt. Zudem
verursacht Tempern des Filmes im Allgemeinen eine Verschiebung des Einbruchs
der Remanenz hin zu niedrigeren Temperaturen. Dies war schon in vorangegangenen Arbeiten beobachtet worden und wird als eine Folge der verringerten effektiven Schichtdicke verstanden, die sich beim Ausheilen der Filmkorrugation einstellt
[Men 97b].
5.4 Domänen und Ummagnetisierung in Fe/Cu(100)
mit senkrechter Anisotropie
Zunächst wurden LT-gewachsene Filme von Fe/Cu(100) untersucht, die bei Temperaturen und Schichtdicken unterhalb des Spinreorientierungsübergangs eine senkrechte magnetische Anisotropie aufweisen. Die Kombination von Messungen mit
MOKE, Kerr-Mikroskop und z.T. SNOM gibt Hinweise darauf, welche Domänenbildungsprozesse den Ummagnetisisierungsvorgang bestimmen, wie z.B. Domänennukleation und Domänenwandverschiebung relativ zueinander gewichtet sind. Die
Resultate lassen auch Aussagen über die Leistungsfähigkeit der verwendeten Methoden zu. Das ist hier insbesondere für das UHV-Sagnac-SNOM interessant, mit dem
an diesen Filmen die allerersten in situ SNOM-Abbildungen magnetischer Domänenmuster gelangen.
Mit einem Film von 3, 7 ML Schichtdicke, der bei 80 K aufgebracht und vor der
Messung bei 285 K auf 345 K getempert wurde, kommt man der Spinreorientierung
recht nahe. Die mit polarem MOKE aufgenommene Hysterese zeigt noch die unterhalb der Spinreorientierung charakteristische rechteckige Form (Abb. 5.11(a)).
Das Koerzitivfeld ist mit etwa 25 Oe aber schon sehr klein. Es spiegelt die Tatsache wieder, dass nahe der Spinreorientierung die Nukleation von Domänen infolge
der erniedrigten Anisotropie und des damit verbundenen geringen Aufwands für die
Bildung von Domänenwänden leicht möglich ist. Erniedrigt man Schichtdicke oder
93
5 Magnetische Domänen in Fe/Cu(100)
50mm
(a)
50mm
(b)
Abbildung 5.12: Kerr-Mikroskopie-Daten von (a) 3, 7 ML Fe/Cu(100), getempert
bei 345 K und gemessen bei 285 K (im entmagnetisierten Zustand) und (b) 3, 7 ML
Fe/Cu(100) ungetempert gemessen bei 63 K (während der Ummagnetisierung).
Temperatur, so steigen die Koerzitivfelder an, auf 50 Oe bei 3, 7 ML Fe/Cu(100), ungetempert gemessen bei 63 K, (Abb. 5.11b) und auf 30 Oe bei 3, 1 ML Fe/Cu(100)
getempert und gemessen bei 300 K (Abb. 5.11(c)). Diese Beobachtungen sind im
Einklang mit Arbeiten, die von einem Anstieg des Koerzitivfeldes bei Zunahme
des Anisotropiebetrages unterhalb der Spinreorientierung berichten [Bru 90] (vgl.
Abb. 2.12). Nukleation von Domänen und Domänenwandverschiebung, die beiden
Prozesse, die die Ummagnetisierung bestimmen, benötigen dort zunehmend höhere
Aktivierungsenergien. Es fällt auf, dass alle drei Magnetisierungskurven ein Abflachen der Flanke kurz vor Erreichen der Sättigung aufweisen. Dies kann mit Pinning
von Domänenwänden an Defekten erklärt werden.
Mehr Aufschluss über die Gewichtung der bei der Ummagnetisierung auftretenden Prozesse Domänennukleation und Domänenwandverschiebung geben die KerrMikroskopie-Daten: Abb. 5.12(a)) zeigt einen nahezu entmagnetisierten Zustand9
des 3, 7 ML dicken und auf 345 K getemperten Films. Ein wirbelförmiges, zum Teil
gestreiftes Domänenmuster ist darin zu erkennen10 . Die Strukturen sind klein und
haben ausgefranste Ränder, da der Film bereits nahe an der Spinreorientierung ist.
9
Zur Einstellung eines entmagnetisierten Zustandes wird das äußere Magnetfeld erst bis zum
Koerzitivfeld erhöht und nach Einsetzen der Nukleation von Domänen sofort auf Null zurückgefahren. Der Domänenzustand wird dadurch eingefroren, wobei die Nettomagnetisierung des
Filmes verschwindet.
10
Abb. 5.12(a) zeigt Rohdaten, die ohne Hintergrundsabzug aufgenommen wurden. Defekte auf
der Probenoberfläche erzeugen dadurch zusätzlichen Kontrast (die dunklen Punkte). Sie dienen
zur Orientierung bei der Positionierung der Spitze in der SNOM-Messung.
94
5.4 Domänen und Ummagnetisierung in Fe/Cu(100) mit senkrechter Anisotropie
50mm
(a)
(b)
Abbildung 5.13: Kerr-Mikroskopiebilder (550 µm ×550 µm) vom Ummagnetisierungsprozess in 3, 5 ML Fe/Cu(100), ungetempert gemessen bei 80 K: (a) Domänenwandbewegung durch Barkhausensprünge beim Koerzitivfeld, (b) Zerfall der gewachsenen Domäne in Streifendomänen durch Umkehr des äußeren Magnetfeldes
vor Erreichen der Sättigungsfeldstärke. Die eindeutige Ausbreitungsrichtung der
Domänenwand weist auf eine Inhomogenität des Magnetfeldes hin.
Bei tieferen Temperaturen entstehen bei einem Film gleicher Schichtdicke wesentlich größere Strukturen während der Ummagnetisierung. Abb. 5.12(b) zeigt den
Domänenzustand, der dabei durchlaufen wird 11 . Das Wachstum der entgegengesetzt
magnetisierten Domäne geht offenbar von einem Polierkratzer aus, der von oben
nach unten über das Bild läuft. Vermutlich ist hier die Anisotropie lokal reduziert.
Die wandernde Domänenwand ist wesentlich glatter als bei hohen Temperaturen
und bewegt sich in Barkhausensprüngen über die Defekte an der Oberfläche. In der
zugehörigen Magnetisierungsskurve (Abb. 5.11(b)) fallen diese Pinningeffekte nicht
so stark ins Gewicht, weil sie von dem hohen Koerzitivfeld überdeckt werden.
Das Wachstum von Domänen durch Domänenwandverschiebung lässt sich an einem auf fast dieselbe Weise hergestellten Film verfolgen (3, 5 ML Fe/Cu(100), gewachsen bei 80 K, ungetempert gemessen bei 80 K). Abb. 5.13(a) zeigt die Wanderung der Domänenwand am Koerzitivfeld, die offenbar von Defekten an der Probenoberfläche gestört wird. Die Wand ist daher nicht glatt, sondern auf kleiner Skala ausgefranst. Vor Erreichen der Sättigung wurde bei Abb. 5.13(b) die Richtung
des äußeren Magnetfeldes umgekehrt, dabei zerfiel die vorher geschlossen wirkende
dunkle Domäne in viele parallele Streifen. Die wandernde Domänenwand wird offenbar von den Defekten gepinnt und bildet in Folge 360◦ -Wände aus, die sich nicht
von allein auflösen können. Diese Wände sind zu schmal, um im Kerr-Mikroskop
11
Auch hier wurde kein Hintergrundsabzug vorgenommen.
95
optisches Signal
5 Magnetische Domänen in Fe/Cu(100)
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
-80
-40
0
H(Oe)
40
80
Abbildung 5.14:
Lokale Hysteresekurve, aufgenommen mit SNOM an 3, 7 ML
Fe/Cu(100),
getempert
auf
345 K, gemessen bei 285 K,
gepunktet: Rohdaten, durchgezogene Linie: nach Abzug des
Faraday-Effektes, der durch das
Streufeld des Magneten in der
Glasfaser hervorgerufen wird.
abgebildet werden zu können. Sie wirken bei der Ummagnetisierung aber als Ausgangspunkt für eine leicht aktivierbare Domänenwandbewegung. Ein vergleichbares
Verhalten ist von Ni/Cu(100) bekannt [Bau 99]. Die Organisation des Domänenmusters in Streifen wird im thermodynamischen Grundzustand bei dünnen Fe/Cu(100)
Filmen in der Nähe der Spinreorientierung häufig beobachtet. Es ist fraglich, ob hier
ein solcher Grundzustand vorliegt, wenn ja, dann ist die große Breite der Streifen
(mehrere µm) im Einklang mit der Aussage der Theorie, dass die Streifenbreite
unterhalb der Spinreorientierung stark zunimmt (vgl. Abb. 2.8(b)).
Mit SNOM ist es nun möglich, lokal die Magnetisierung der Probe abzubilden.
Hält man die Position der Spitze fest und variiert das Magnetfeld, so kann man eine
Magnetisierungskurve aufnehmen, die das Ummagnetisierungsverhalten des Films
an der Rasterposition widergibt. Abb. 5.14 zeigt dies für einen 3, 7 ML dicken Film.
Auf der Kurve liegt ein linearer Hintergrund, der nach den Überlegungen in Kapitel
4.6.3 dem Faraday-Effekt entspricht, den das Streufeld des Elektromagneten in der
Glasfaserspitze erzeugt. Nach Abzug dieses linearen Hintergrunds hat die Kurve
eine rechteckige Form. Das Koerzitivfeld ist mit 30 Oe geringfügig höher als das des
gesamten Films, aber kleiner als das Sättigungsfeld (vgl. Abb. 5.11(a)). Die Kurve
zeigt daher die Nukleation einer Domäne an einer Stelle mit geringfügig erhöhter
Anisotropie.
Beim Rastern kann man mit SNOM (12×20) µm2 große Auschnitte12 der Domänenstruktur anschauen (Beim Kerr-Mikroskop beträgt das Gesichtsfeld (550×550) µm2 ).
In Abb. 5.15(a-d) sind SNOM-Bilder des getemperten 3, 7 ML dicken Fe-Films gezeigt, die an verschiedenen um jeweils wenige Mikrometer nach rechts verschobenen
Positionen der Probe aufgenommen wurden.
Das Domänenmuster hat lokal eine Streifenstruktur, wobei die Streifen unterschiedliche Breiten zwischen einem und zehn Mikrometern besitzen und zudem in12
Die Asymmetrie der Bilder entspringt einer falschen Skalierung von x- und y-Richtung während
der Messung. Durch Vermessen einer Testprobe mit definierter topographischer Struktur konnte
die Skalierung nachträglich angepasst werden.
96
5.4 Domänen und Ummagnetisierung in Fe/Cu(100) mit senkrechter Anisotropie
2mm
B
A
(a)
(b)
(c)
(d)
Abbildung 5.15: SNOM-Bilder des Domänenmusters in einem 3, 7 ML Film
Fe/Cu(100). Von Bild zu Bild wurde die Startposition der Bildaufnahme um einige
Mikrometer nach rechts verschoben
nerhalb eines Einzelstreifens die Breite variiert. Zudem können Dislokationen beobachtet werden, d.h. unterbrochene bzw. im Rahmen des Gesichtfelds endende Streifen, beispielsweise in Abb. 5.15(c). Diese topologischen Charakteristika können im
Rahmen des von Abanov et al. entwickelten Bildes beschrieben werden, das die Streifendomänenstruktur analog zu einem zweidimensionalen Flüssigkristall betrachtet
[Aba 95]. In der smektischen Phase besteht eine Orientierungs-Fernordnung, die die
Streifendomänen parallel ausrichtet, während die Positions-Fernordnung algebraisch
mit dem Abstand zerfällt (Abb. 2.10). Dabei treten an bestimmte Positionen gebundene Paare von Dislokationen auf. Die beiden hellen Domänen in Abb. 5.15c können
als ein solches Paar von Dislokationen aufgefasst werden13 . Vergleichbare Muster
wurden kürzlich mittels SEMPA an RT-gewachsenem Fe/Cu(100) beobachtet, wobei
eine Mäandrierung der Streifen bei gleichzeitiger lokaler Orientierungsfernordnung
auftrat [Vat 00].
Da es sich um die allerersten mit magnetooptischem SNOM in situ an ultradünnen
Filmen aufgenommenen Domänenbilder handelt, sollen im Folgenden anhand dieser Resultate einige Aussagen über die Leistungsfähigkeit der Methode gemacht
werden. Abb. 5.16 zeigt eine typische Konturlinie, hier entlang der Strecke AB in
Abb. 5.15(b). Die volle Breite der Flanke an der Domänenwand - ein (konservatives)
Maß für die laterale Auflösung - beträgt 300 nm. Sie ist also geringer als λ/2. Das
Signal-zu-Rausch-Verhältnis ist S/N = 6. Berücksichtigt man, dass der Kontrast
entgegengesetzt magnetisierter Domänen das Doppelte des als Remanenz einer Ma13
Abanov et al. bezeichnen ein solches Paar, das von einer von unten und einer von oben gewachsenen Domäne gebildet wird, als passage oder strait.
97
5 Magnetische Domänen in Fe/Cu(100)
w-Signal (mV)
50
40
30
Abbildung 5.16:
Konturlinie entlang der Strecke
AB in Abb. 5.15.
20
10
0
1
2
3
4
Position (mm)
5
gnetisierungskurve bezeichneten Wertes ist (vgl. Abb. 5.16 mit Abb. 5.14) und dass
dieser bei einem 3, 7 ML dicken Film 1050 µrad beträgt (Abb. 5.2(b)), so ergibt dies
eine Empfindlichkeit von 350 µrad oder 0, 02◦ .
Um den magnetischen Ursprung des auf den Bildern sichtbaren Kontrastes zusätzlich zu belegen, wird in Abb. 5.17(a) das Topographiebild (hier: Kontur konstanter
Intensität) zum letzten Bild aus der in Abb. 5.15 gezeigten Serie dargestellt. Die
Domänenmuster sind darin nicht zu erkennen, die Trennung von magnetischem ωSignal und nichtmagnetischem 2ω-Signal (Das bei der optischen Abstandskontrolle
konstant gehalten wird) mit dem Sagnac-Interferometer gelingt also. Nur die halbkreisförmige Defektstruktur in der Topographie führt zu einem Übersprechen in den
magnetischen Kanal. Ursache ist vermutlich ein Defekt auf der Probenoberfläche,
der am Kreismittelpunkt lokalisiert ist. Denkbar ist ein stark streuendes Partikel, das
im Beleuchtungsbereich der Spitze erscheint. Nimmt man an, daß die Einkopplung
in die Glasfaserspitze nur unter bestimmten Winkeln effektiv ist, so findet diese im
konstanten Abstand zum Partikel statt. Bei den Positionen, an denen der Halbkreis
erscheint, ist immer gerade dieser konstante Abstand zu dem Streuer gegeben. Die
Intensitätsveränderung regt die Feedback-Abstandkontrolle zur Änderung des Abstandes zwischen Spitze und Probe an, wodurch sich auch der Polarisationszustand
auf der Probe und damit letztlich das gemessene Signal verändert.
Bei der Aufnahme des Bildes in Abb. 5.17(c) wurde nach etwa 40% der Scanlini14
en kurzzeitig ein äußeres Magnetfeld von 150 Oe eingeschaltet. Dies führte dazu,
dass der Film eindomänig wurde. Nur die Defektstruktur blieb von diesem Feld
unbeeindruckt. Ein nochmaliger Scan an derselben Probenposition (Abb. 5.17(d))
zeigt, dass auch im oberen Bereich des Bildes das Domänenmuster gelöscht wurde, auch wenn die Ummagnetisierung anfangs nicht ganz vollständig war (siehe den
kleinen hellen Bereich oberhalb des Defektes in Abb. 5.17(c), bei dem offenbar eine
Domäne gepinnt ist.) Legt man den Magnetfeldpuls von 150 Oe kurzzeitig in die ent14
Die Scanrichtung ist horizontal von oben links nach unten rechts
98
5.4 Domänen und Ummagnetisierung in Fe/Cu(100) mit senkrechter Anisotropie
2mm
(a)
(b)
(c)
(d)
Abbildung 5.17: SNOM-Bilder der Domänen in dem 3, 7 ML dicken Film
Fe/Cu(100). (a) Topographie und (b) optisches Signal, (c) Ummagnetisierung des
Filmes durch Anlegen eines 150 Oe Magnetfeldpulses in einer Scanzeile (gestrichelt)
und d) erneute Ummagnetiserung mit −150 Oe. Der halbkreisförmiger Defekt ist ein
Überprechen der Topographie auf den magnetschen Kanal.
gegengesetzte Richtung an, so ist sogar noch eine zweite Kontrastumkehr erkennbar
(Abb. 5.17(d)). Damit herrscht Gewissheit, dass das abgebildete Domänenmuster
magnetischen Ursprungs ist.
Ein SNOM-Artefakt ist in allen Bildern zu erkennen: Die Verdopplung der Domänenränder. Bei jedem Linescan erscheint erst der starke Domänenkontrast und danach, um einige hundert nm nach rechts verschoben, eine Linie mit reduziertem
Kontrast, die die Form der Domänenwand wiedergibt. Das ist auch im Konturplot
zu erkennen (Abb. 5.16). Wir können Artefakte wie Phasenkontrast oder relative
Zeitverzögerungen bei der Bearbeitung der Messsignale ausschließen und nehmen
daher an, dass es sich um einen Doppelspitzeneffekt handelt. Eine solche Doppelspitze könnte eine Kombination einer Fernfeld- und der Sub-λ-Apertur sein, wie dies
für die hier verwendeten, unbedampften Glasfaserspitzen vorhergesagt wurde (vgl.
Kapitel 3.4.3), die aber anders als in der Theorie nicht konzentrisch sind. Eine zweite
Nahfeldsonde könnte auch von einem Metallpartikel gebildet worden sein, das sich
beim Rastern auf die Spitze gesetzt hat. Ob der beobachtete Kontrast eine Reduktion
der Gesamtintensität oder ein magnetischer Effekt ist, kann hier nicht abschließend
beantwortet werden. Ein 2ω-Effekt, der eine Reduktion der Intensität an der Position der Domänenwände anzeigen würde, ist in den Topographiebildern nicht zu
beobachten. Das Auftreten eines rein magnetischen Domänenwandkontrastes erfordert die Annahme des reinen Nahfeld-Kerr-Effektes, wie ihn Silva et al. beobachten
[Sil 94]. Dies ließe sich durch abstandsabhängige Messungen überprüfen.
99
5 Magnetische Domänen in Fe/Cu(100)
5.5 Streifendomänen in Fe/Cu(100)
Es war ein Ziel dieses Dissertationsvorhabens, den Ummagnetisierungsprozess von
LT-gewachsenem Fe/Cu(100) nahe der Spinreorientierung zu studieren. Vorherige
Arbeiten hatten an diesem System mit polarem MOKE sanduhrförmige Hysteresekurven gefunden sowie mit konventioneller (Fernfeld-) Kerr-Mikroskopie einen bei
der Remanenz reduzierten Domänenkontrast [Men 99]. Die Form der Hysteresekurven ließ sich in dieser Arbeit am temperaturabhängigen Spinreorientierungsübergang
eines Filmes mit 3, 7 ML Schichtdicke reproduzieren (Abb. 5.9). Die Ursache dieses
Phänomens konnte bislang aber nicht vollständig aufgeklärt werden. Zur Erklärung
wurden in Kapitel 5.3 zwei Modelle (A und B) vorgeschlagen.
Mit dem Kerr-Mikroskop und dem UHV-Sagnac-SNOM wurde der Ummagnetisierungsprozess nun exemplarisch an einem weiteren Fe-Film gleicher Dicke bei der
Temperatur untersucht, bei der die Remanenz des polaren MOKE-Signals einbricht
(hier: 150 K). Dort ist das Koerzitivfeld Hc verschwindend klein. Das Kerr-Mikroskop
zeigt, dass der metastabile, eindomänige Zustand durch Domänennukleation und
Domänenwandverschiebung bei Hc fast schlagartig in einen neuen Zustand übergeht
(Abb. 5.18(b)). Dieser entspricht aber noch nicht dem gesättigten Zustand mit entgegengesetzter Magnetisierungsrichtung, da er eine reduzierte Nettomagnetisierung
hat. Verringert man das äußere magnetische Feld, dann ändert sich das Domänenmuster des neuen Zustandes nicht, sondern es reduziert sich nur der Kontrast (Abb.
5.18(c)), sogar im entgegengesetzten Magnetfeld kann das Domänenmuster noch
eindeutig ausgemacht werden (Abb. 5.18(d)). Auch das entspricht den bekannten
Tatsachen über dieses System (vgl. Abb. 5.6(c)).
Durch die Verwendung des Rasternahfeldmikroskops ist es nun möglich, eine klare Entscheidung zwischen den beiden Modellen A und B zu treffen: Die mit UHVSagnac-SNOM an demselben 3, 7 ML dicken Film aufgenommenen Domänenbilder
(Abb. 5.19(a) und Abb. 5.21) zeigen deutlich, dass die innere Struktur der bei Hc
nukleierten Bereiche selbst ein Mikrodomänenzustand ist, der aus senkrecht magnetisierten Streifen besteht (Modell B)15 . Die Streifenbreite wurde durch Auswertung von Profillinien der Streifendomänen in Abb. 5.19(a) ausgemessen, die im Wesentlichen alle die gleiche Breite haben. Sie beträgt (380 ± 30) nm, liegt also um
eine Größenordnung unterhalb der Auflösungsgrenze des hier verwendeten KerrMikroskops. Daher erzeugen die Streifendomänen dort nur einen Graustufenkontrast. Die gemessene Streifenbreite kann mit Berechnungen für den thermodynamischen Grundzustand verglichen werden: Yafet und Gyorgy [Yaf 88] haben eine starke Abhängigkeit der Streifenbreite a vom Anisotropieparameter f gefunden (vgl.
Abb. 2.8(b)). Ebenso fanden Berger und Erickson einen Zusammenhang zwischen
f und dem normierten Sättigungsfeld h (Abb. 2.9) [Ber 97]. Damit sind Streifen15
Man beachte, dass auch die Streifendomänenmuster im UHV-Sagnac-SNOM Bild von einem
lateral verschobenen Domänenwandkontrast begleitet sind. Hier treten Streifen auf, die nach
links verschoben sind, und zwar weiter als die Domänenwandbreite. Sie sind daher links neben
den tatsächlichen Domänenstreifen als parallele Doppelstreifen zu erkennen.
100
5.5 Streifendomänen in Fe/Cu(100)
(a)
(b)
(c)
(d)
Abbildung 5.18: 500 µm×500 µm Kerr-Mikroskopiebilder von 4, 2 ML Fe/Cu(100)
aufgenommen bei einer Probentemperatur von 150 K im variierenden äußeren Magnetfeld: (a) homogen senkrecht magnetisierter Film, (b) während des Domänenwachstums bei H = HC , (c) bei reduziertem äußeren Magnetfeld (0 < H < Hc ) und
(d) im Gegenfeld (−Hc < H < 0).
101
(a)
(d)
MOKE signal
5 Magnetische Domänen in Fe/Cu(100)
(b)
Optical signal
-50
2 mm
0
50
H(Oe)
(c)
-100
0
100
H(Oe)
Abbildung 5.19: Streifendomänenmuster von 4, 2 ML Fe/Cu(100), aufgenommen
mit UHV-Sagnac-SNOM bei einer Probentemperatur von 200 K. (a) Domänenmuster in Remanenz, nachdem der Film zuvor einem Gegenfeld von 30 Oe ausgesetzt war. (b) Polar-MOKE Hysterese des Films zeigt die Nähe zum Spinreorientierungsübergang an. (c) Mit Sagnac-SNOM an einer festen Probenposition aufgenommene mikroskopische Hysterese (nach Abzug des aus dem Faraday-Effekt resultierenden Hintergrunds.) Diese spiegelt den Barkhausensprung einer Domänenwand
wider.
102
5.5 Streifendomänen in Fe/Cu(100)
Abbildung 5.20:
Streifenbreite im Domänenmuster eines 4 ML dicken Fe-Filmes
in Abhängigkeit vom Sättigungsfeld.
Streifenbreite (nm)
800
600
400
200
0
20
40
60
80 100
Sättigungsfeld (Oe)
breite und Sättigungsfeld über f direkt miteinander verknüpft. Während die Kurve
in Abb. 2.9 den Fall von 4 ML Fe beschreibt (und sich daher hier direkt verwenden lässt), muss die Kurve in Abb. 2.8(b) noch neu skaliert werden. Der angepasste
Anisotropieparameter f4 ergibt sich nach Gl. 2.14 aus f für n = 4, die normierte
Streifenbreite a4 /a
√ 0 aus Gl. 2.15. a0 ist hier der nächste-Nachbar-Abstand des fccFe, also a0 = (1/ 2)3, 61 Å. Um die hier beobachteten Sättigungsfelder beschreiben
zu können, musste die Kurve in Abb. 2.9 bis f = 1, 03 extrapoliert werden, wozu
eine Fitfunktion der Form h(f ) = (af + b)−1 verwendet wurde. Nach dieser Neuskalierung und der Berechnung der Sättigungfelder in Abb. 2.9 mit H0 = 4πhM
(Sättigungsmagnetisierung M ≈ 2200 Oe bei Fe) kann eine direkte Zuordnung von
Streifenbreite und Sättigungsfeld erfolgen (Abb. 5.20). Aus der zu dem untersuchten
Film gehörigen Hysteresekurve, die mit polarem MOKE aufgenommen wurde (Abb.
5.19(b)), bestimmen wir ein Sättigungsfeld von H0 = (45 ± 5) Oe. Dafür entnimmt
man Abb. 5.20 eine Streifenbreite von (345 ± 50) nm. Das ist in sehr guter Übereinstimmung mit dem gemessenen Wert. Der in Abb. 5.20 gezeigte Zusammenhang
von Streifenbreite und Sättigungsfeld wird damit erstmals experimentell bestätigt.
Der gestreifte Mikrodomänenzustand zeigt über die Streifenbreite hinaus charakteristische Eigenschaften: Parallele Ausrichtung und Orientierungsfernordnung mit
geringer Positionsfernordnung, wodurch die beobachteten Muster wieder in Analogie zu einem Flüssigkristall beschrieben werden können [Aba 95, Vat 00]. Dies
zeigt, dass der Film bereits Eigenschaften des Grundzustandes aufweist, obwohl die
Nettomagnetisierung im Nullfeld noch nicht vollständig verschwindet: In Übereinstimmung mit der endlichen Remanenz, die wir bei der inneren Hystereseschleife
finden (Abb. 5.9), sind die (Minoritäts-)Streifen viel weiter als eine Streifenbreite
voneinander entfernt. Inhomogenitäten der Struktur oder Morphologie des Films
verhindern hier offenbar reversible Transformationen der Mikrodomänenstruktur.
Der Streifendomänenzustand stellt sich also nicht spontan ein, sondern durch Nukleation von Streifen mit entgegengesetzter Magnetisierung, die durch thermisch
aktivierte Schritte (Barkhausensprünge) mäanderförmig wachsen.
103
5 Magnetische Domänen in Fe/Cu(100)
Das Modell eines thermisch aktivierten Ummagnetisierungsprozesses wird durch
die Form der Hysteresekurven gestützt: Bei Verringerung der Probentemperatur
nimmt das Sättigungsfeld zu (vgl. Abb. 5.9). Bei einem reversiblen Prozess müsste
das Gegenteil der Fall sein: Tiefere Temperaturen bedeuten eine erhöhte Kristallanisotropie und damit eine erhöhte senkrechte Anisotropie. Das erniedrigt die Bindungsenergie von Mikrodomänenzuständen und sollte sich an geringeren Sättigungsfeldern ablesen lassen (vgl. Abb. 2.9). Anzeichen eines reversiblen Prozesses findet
man aber bei höheren Temperaturen: Die Magnetisierungskurven zeigen dort weniger Hysterese und ihre Form weist den für eine reversible Transformation vom
Mikrodomänenzustand in den eindomänigen Zustand charakteristischen diskontinuierlichen Sprung auf [Ber 97].
5.6 Ummagnetisierungsprozess bei der
Spinreorientierung
Die bei der Ummagnetisierung auftretenden Domänenbildungsprozesse können direkt an den Streifendomänen beobachtet werden, wenn man ein äußeres Magnetfeld
anlegt: Abb. 5.21(a-c) wurden nacheinander an derselben Stelle auf der Probe bei
äußeren Magnetfeldern von −15 Oe, 0 Oe, und +15 Oe aufgenommen, Abb. 5.21(d)
stammt von einer anderen Position auf der gleichen Probe. Dort betrug das äußere
Magnetfeld +30 Oe 16 . Es fällt zunächst auf, dass die Domänenstreifen nicht frei
beweglich, sondern an gewisse Positionen gepinnt sind. Solches Pinning wird von
Inhomogenitäten der Anisotropie und Schichtdicke hervorgerufen, z.B. von Polierkratzern. Der Vergleich der Bilder zeigt, wie sich das Domänenmuster angesichts von
Pinning an die Bedingung anpasst, dass im äußeren Magnetfeld Domänenstreifen
mit einer Magnetisierung parallel zum Feld durch die Zunahme der Zeemanenergie
stabilisiert werden, während solche mit antiparalleler Einstellung instabiler werden:
Erstere (Majoritätsstreifen) nehmen im äußeren Feld gegenüber der zweiten Sorte
(Minoritätsstreifen) mehr Platz ein. Umgekehrt breiten sich die Minoritätsdomänen
bei Verringerung des Feldes wieder aus. Dieser Prozess kann von Abb. 5.21(a) nach
(b) verfolgt werden: Die Minoritätsstreifen (dunkel) werden länger. Außerdem nukleieren neue Domänen. Bei Umkehr der Richtung des Magnetfeldes werden die
Minoritätsstreifen breit (und damit zu Majoritätsstreifen) und die Majoritätsstreifen werden zu Minoritätsstreifen (Abb. 5.21(b-c)). Das erscheint zunächst wie eine
Kontrastumkehr, eine eindeutige Zuordnung von dunklen Streifen in Abb. 5.21(b) zu
hellen Streifen in (c) ist aber nicht möglich. Die Auswirkung einer weiteren Erhöhung
des äußeren Feldes kann im Prinzip Abb. 5.21(d) entnommen werden, auch wenn
diese an anderer Probenposition aufgenommen wurde: Die Minoritätsstreifen (hier:
16
Die Kontraste in Abb. 5.21 sind etwas schwächer im Vergleich zu Abb. 5.19(a), weil zwischenzeitlich ein Tip Crash aufgetreten war, der die Polarisationseigenschaften der Spitze verändert
hat.
104
5.6 Ummagnetisierungsprozess bei der Spinreorientierung
A
A
B
B
(a)
(b)
C
2mm
(c)
(d)
Abbildung 5.21: Streifendomänenmuster von 4, 2 ML Fe/Cu(100), aufgenommen
mit UHV-Sagnac-SNOM im variablen Magnetfeld: (a) Bei −15 Oe, (b) bei 0 Oe, (c)
bei +15 Oe und (d) bei +30 Oe. Nukleation (A) und Wachstum (B) von Domänen bei
kleineren magnetischen Feldern, bei höheren Feldern: Tröpfchenphase (C). Die Bilder wurden einer Fourierfilterung unterzogen, (d) wurde an anderer Probenposition
aufgenommen. Die Bilder wurden durch Rastern in vertikaler Richtung aufgenommen.
105
5 Magnetische Domänen in Fe/Cu(100)
die hellen Domänenstreifen) sind kürzer als in Abb. 5.21(c) und reißen in Stücke auf.
Das Aufreißen des Streifendomänenmusters nahe dem Sättigungsfeld wurde auch mit
SPLEEM an diesem System beobachtet (vgl. Abb. 5.7(b,c)). Gemeinsam haben alle
Muster in Abb. 5.21, dass sich die Breite der Minoritätsstreifen kaum ändert.
Theoretisch würde man folgendes Transformationsverhalten des Streifendomänenmusters erwarten: Die Majoritätsstreifen sollten im äußeren Magnetfeld auf Kosten
der Minoritätsstreifen in die Breite wachsen, bis die Minoritätsstreifen eine Mindestbreite erreicht haben, die sie nicht weiter unterschreiten können. Bei weiterer
Felderhöhung sollte das Verhalten dann asymmetrisch werden: die Minoritätsstreifen
driften auseinander, was zum Kollaps des Streifendomänenmusters führt [Kas 93b].
Das ist analog zum Verhalten der Granatfilme (vgl. Abb. 2.14) [Zve 97, Hub 98] und
erklärt dort wie hier bei den ultradünnen Filmen die Form der Magnetisierungskurven (vgl. Abb. 2.13): Die (auf die Sättigungsmagnetisierung normierte) Nettomagnetisierung m ergibt sich bei einem Streifendomänenmuster mit den Streifenbreiten w1 und w2 zu m = ((w1 − w2 )/(w1 + w2 )). Solange die Mindeststreifenbreite
nicht erreicht ist, sollte (w1 − w2 ) linear mit dem äußeren Magnetfeld ansteigen
(mit einer von der Domänenwandenergie abhängigen Steigung), während (w1 + w2 )
konstant bleibt. In diesem Bereich ist die Magnetisierungskurve eine Gerade. Ist
die Mindeststreifenbreite aber erreicht (w2 =konstant), dann divergiert bei weiterer
Felderhöhung (w1 + w2 ) und w1 steigt zum Erreichen der Sättigung über alle Maße.
Damit ist ein diskontinuierlicher Übergang der Magnetisierung in die Sättigung verbunden [Hub 98], den Berger et al. auch für ultradünne Filme vorhersagen [Ber 97].
Möglicherweise spielen bei der Vernichtung der Minoritätsstreifen aber auch andere Prozesse eine Rolle: Man könnte sich eine kohärente Drehung der Magnetisierung in den Streifen vorstellen, die sich nahe der Spinreorientierung mit den nichtverschwindenden Anisotropien 4. Ordnung begründen ließe. Ebenso wird diskutiert,
ob der Streifendomänenzustand in eine Phase von tröpfchen- oder blasenförmigen
Domänen (Bubble Domains) übergehen könnte. Der Grund dafür wäre, dass die
Minoritätsstreifen nach Erreichen der Mindestbreite in der Nähe des Sättigungsfeldes aufgrund ihres großen Abstandes voneinander als isolierte Domänenstreifen
ohne magnetostatische Wechselwirkung aufgefasst werden können. Im thermodynamischen Gleichgewicht ist die Konzentration von magnetischen Momenten, die dem
äußeren Magnetfeld entgegengerichtet sind, in einzelnen isolierten Streifen fester
Breite und großem Abstand ungünstig. Ng und Vanderbilt fanden, dass ab einer
Bedeckung der Probe mit weniger als 30% Minoritätsdomänen ein Tröpfchenmuster energetisch dem Streifenmuster überlegen ist. Allerdings ist der Energiegewinn
gering (maximal 8%) [NgV 95]. Bei den Granatfilmen ist dies ähnlich. Die Energiedifferenz ist aber zu klein, um spontane Übergänge zwischen den beiden Mustern
zu ermöglichen, die ja mit einer Neuordnung der Domänen verbunden wären. Den
Übergang des Tröpfchenmusters in den gesättigten Zustand könnte man sich aber
wieder als ein diskontinuierliches Zerstäuben“der Domänen vorstellen.
”
Das in Abb. 5.21 beobachtete Verhalten entspricht diesen theoretischen Erwägungen nur zum Teil. Konstante Breiten der Minoritätsstreifen sind dort durchaus zu
106
5.6 Ummagnetisierungsprozess bei der Spinreorientierung
finden, ebenso der Wechsel von Minoritäts- und Majoritätsstreifen bei Umkehr des
äußeren Magnetfeldes. Das war bei ultradünnen Filmen von Fe/Cu(100) auch im virtuellen Magnetfeld (Abb. 5.5) zuvor schon gefunden worden [Cho 02]. Ein kontinuierlicher Übergang zwischen Minoritäts- und Majoritätsstreifen lässt sich aber nicht
explizit beobachten, auch nicht das Auseinanderdriften der Minoritätsstreifen. Das
wird hier durch Pinning von Domänenwänden an Polierkratzern verhindert, was bei
ultradünnen Filmen beinahe unvermeidlich ist. Aus jüngsten Untersuchungen von
temperaturinduzierten Transformationsprozessen der Streifendomänen ultradünner
Filme von Fe/Cu(100) weiß man, dass die Streifendomänen (in Analogie zu einem
Flüssigkristall betrachtet) neben der Orientierungsfernordnung aufgrund von Pinning auch eine gewisse Positionsfernordnung aufweisen [Por 03]. Vermutlich ist auch
das Aufreißen der Domänenstreifen, das wir bei Annäherung an das Sättigungsfeld
in Abb. 5.21(d) beobachten, eine Konsequenz von Pinning: Die Streifendomänen
vergrößern nicht ihre gegenseitigen Abstände, sondern ihre Längen, um eine geringere Bedeckung der Fläche mit Minoritätsdomänen zu erreichen. Die Energiebarriere, die überwunden werden müsste, um die Domänenwände aus dem Pinning zu
lösen, ist offenbar höher als der energetische Aufwand zur Umordnung der Domänen.
Deren Muster stellt wegen seiner Ähnlichkeit mit den Tröpfchendomänen danach
die energetisch günstigere Konfiguration dar. Auch die SPLEEM-Untersuchung an
Fe/Cu(100) zeigt die enge Verbindung von Pinning und dem Auftreten des Tröpfchenmusters: Abb. 5.7(b) und (c) sind in entgegengesetzt gerichteten Magnetfeldern
nahe der Sättigung entstanden, weisen aber eine große Ähnlichkeit der Domänenmuster auf, die nur durch eine Positionsfernordnung infolge von Pinning erklärt werden
kann (dieser Aspekt wird in der Publikation jedoch nicht explizit erwähnt [Pha 03]).
Der starke Einfluss des Pinnings auf die Transformationsprozesse des Streifendomänenzustandes lässt sich auch an den Magnetisierungskurven (Abb. 5.9) ablesen:
Bei tieferen Temperaturen (wo Pinningeffekte zunehmen), werden hohe Sättigungsfelder beobachtet, während bei höheren Temperaturen eher der diskontinuierliche
Übergang stattfindet. Ob dabei auch ein Tröpfchendomänenzustand durchlaufen
wird oder die freier beweglichen Streifen einfach kollabieren, lässt sich mit den vorliegenden Ergebnissen nicht sagen.
Quintessenz dieser Arbeit ist nun der Entwurf eines vollständigen Modells des
Ummagnetisierungsprozesses ultradünner Filme nahe der Spinreorientierung, das
insbesondere das Pinning von Domänenwänden berücksichtigt. Es ist ein zweidimensionales Domänenwachstum, dem defektinduzierte Verzweigungen und Mäandrierungen zugrunde liegen. Man betrachte hierzu Abb. 5.22. Darin wird zunächst
idealisiert die Form einer Magnetisierungskurve ohne Pinning und Hysterese gezeigt
(A) (vgl. Theoriekurven in Abb. 2.13). Zudem sind zwei Kurven eingetragen, die in
Realität auftretende Formen aufweisen, wobei eine (C) dem Fall höherer, die andere
(D) dem Fall eher niedrigerer Temperatur entspricht (vgl. T=290 K und T=270 K in
Abb. 5.9). Außerdem wird eine innere Hystereseschleife gezeigt (B). Niedrigere Temperaturen führen zu zwei Effekten, erstens wird die Koerzitivfeldstärke größer, da
aufgrund der zunehmenden senkrechten Anisotropie mehr Energie zur Ausbildung
107
5 Magnetische Domänen in Fe/Cu(100)
(1)
(2)
(3)
M
(4)
(5)
H
(6)
Defekt
A BC
D
Kratzer
Abbildung 5.22: Modell des Ummagnetisierungsprozesses eines ultradünnen magnetischen Filmes bei der Spinreorientierung unter Berücksichtigung von Pinningeffekten und der Abhängigkeit der Domänenwandenergie vom Magnetfeld. Magnetisierungskurven: (A) ohne Pinningeffekte, (C) bei höherer, (D) bei niedriger Temperatur, (B) innere Hystereseschleife. (1)-(6): Transformation des Streifendomänenzustandes im äußeren Magnetfeld.
108
5.6 Ummagnetisierungsprozess bei der Spinreorientierung
von Domänenwänden aufgebracht werden muss, zweitens steigt das Sättigungsfeld,
da sich die Minoritätsdomänen im Magnetfeld zurückbilden, dieser Prozess aber zunehmend durch Pinning aufgehalten wird. Die innere Hystereseschleife ist frei von
solchen den Übergang zwischen vieldomänigem und eindomänigem Zustand betreffenden Prozessen. Anhand dieser inneren Hystereseschleife lassen sich die Transformationsprozesse des Streifendomänenzustands diskutieren:
Ausgehend von kleinen, tröpfchenförmigen Domänen (1) knapp unterhalb des
Sättigungsfeldes beginnt bei Verringerung des äußeren Magnetfeldes (2) die Verzweigung, da den Minoritätsdomänen bei Abnahme der Zeemanenergie mehr Platz
zugebilligt wird. Hier spielen Stellen mit erhöhter Anisotropie, z.B. Oberflächendefekte die Rolle von Verzweigungspunkten, da die Domänenwand sie nicht ohne
weiteres überwinden kann. An Stellen mit erniedrigter Anisotropie dagegen bilden
sich bevorzugt neue Domänen aus, z.B. an Polierkratzern. Daran entlang wachsen
die Domänen in die Länge, es können sogar kleine neue Domänen entstehen (3). Die
Polierkratzer geben für benachbarte Domänen eine Vorzugsrichtung vor, was anders
als bei den dicken Granatfilmen nicht zu Mäandern, sondern zu einem Streifenmuster
führt. Die Umkehr der Richtung des äußeren Magnetfeldes (4) lässt die Domänen
nun zunächst sprunghaft in der Breite wachsen, wobei sich ihre Position aufgrund
von Pinning nicht ändert. Majoritätsdomänen werden zu Minoritätsdomänen und
umgekehrt. Bei weiterer Felderhöhung (5) bilden sich Verzweigungen zurück. Nur
Streifen, die nicht gepinnt sind, können auseinander driften. Die gepinnten Streifendomänen reißen schließlich auf und ermöglichen so eine gleichmäßige Verteilung der
Minoritätsdomänen (6). Anders als bei den Granatfilmen gibt es also einen Kanal für
die Transformation des Streifendomänenmusters in den Tröpfchendomänenzustand.
109
5 Magnetische Domänen in Fe/Cu(100)
110
6 Zusammenfassung und Ausblick
In dieser Doktorarbeit wurde in situ mit magnetooptischem SNOM der Streifendomänenzustand ultradünner Filme von Fe/Cu(100) abgebildet, der nahe dem Spinreorientierungsübergang den thermodynamischen Grundzustand des Systems bildet.
Die Streifenbreite ist theoretisch direkt mit dem Sättigungsfeld der zugehörigen Magnetisierungskurve verknüpft. Dies wird hier durch kombinierte SNOM- und MOKEMessungen erstmals experimentell bestätigt. Zu Beginn dieser Arbeit war noch unklar, ob der Streifendomänenzustand beim Ummagnetisierungsprozess des Filmes
eine Rolle spielen würde. Vorliegende Daten konnten auch mit einer kohärenten
Drehung des Magnetisierungsvektors erklärt werden. Erst die Beobachtung einzelner Streifendomänen im äußeren Magnetfeld, die in dieser Arbeit und kürzlich auch
mit SPLEEM am gleichen System erfolgte, zeigt eindeutig, dass sich der Ummagnetisierungsprozess durch eine Anpassung des Domänenmusters an das Magnetfeld organisiert. Damit können die Form der Magnetisierungskurve und Domänenkontraste
im Kerr-Mikroskop eindeutig erklärt werden. Die auftretenden Domänenbildungsprozesse weisen eine Analogie zu dem von (viel dickeren) Granatfilmen bekannten
Verhalten auf. In theoretischen Publikationen über Streifendomänen in ultradünnen
Filmen findet dies jedoch kaum Erwähnung. Auch bei den Granatfilmen ist nahe
dem Sättigungsfeld ein Muster aus Tröpfchendomänen energetisch günstiger als das
Streifendomänenmuster. Der entscheidende Unterschied zwischen beiden Systemen
wird erst mit den Resultaten dieser Arbeit klar. Er liegt im lokalen Einfluss von
Inhomogenitäten des Substrats (z.B. Polierkratzer) auf die Anisotropien. Anders als
bei den Granatfilmen sind solche Inhomogenitäten bei ultradünnen Filmen unvermeidbar, mit zwei Konsequenzen für das Domänenmuster: 1.) Polierkratzer stellen
eine bevorzugte Schiene“für das Längenwachstum von Streifendomänen dar und ge”
ben damit eine Vorzugsrichtung für die Orientierungsfernordnung der Streifen vor,
während bei den Granatfilmen meist Mäanderstrukturen auftreten, denen eine solche Vorzugsrichtung fehlt. 2.) Pinning von Domänenwänden an Polierkratzern ruft
eine Positionsfernordnung hervor, die das Auseinanderdriften der Minoritätsstreifen
verhindert und damit das Aufreißen von Streifen in der Nähe vom Sättigungsfeld
fördert. Dies stellt einen Kanal für die Transformation des Streifendomänenmusters
in eine Tröpfchenphase dar, den es bei den Granatfilmen in dieser Weise nicht gibt.
Das Streifendomänenmuster ultradünner Filme von Fe/Cu(100) stellt auch künftig einen interessanten Untersuchungsgegenstand dar. Insbesondere ist das Bild vom
Übergang des Streifendomänenmusters in die Sättigung noch nicht vollständig. Na-
111
6 Zusammenfassung und Ausblick
he der Spinreorientierung ist neben dem Auftreten der Tröpfchendomänen auch eine
kohärente Drehung verkippter magnetischer Momente der Streifen im äußeren Feld
ebenso denkbar wie der Kollaps des Streifendomänenmusters, der von den Granatfilmen bekannt ist. Für eine detailliertere Untersuchung sollte man zunächst das
Pinning von Domänenwänden unterdrücken. Dazu ist eine höhere Glätte der Filme
nötig, die man durch eine große Zahl von Sputter-Anneal -Zyklen erreicht. Bisher hindern uns zeitaufwändige Probentransfers und Abpumpprozeduren daran. Um den
Raum der möglichen Messpunkte eines Experiments um eine variable Schichtdicke
zu erweitern, könnten anstelle von Fe-Filmen Fe-Keile aufgedampft werden.
Die Experimente wurden in einer Ultrahochvakuumkammer vorgenommen, die
im Rahmen dieser Arbeit aufgebaut wurde und die einen MOKE-Aufbau, ein KerrMikroskop und ein magnetooptisches SNOM kombiniert. Ein SNOM wird damit
erstmals im UHV eingesetzt. Es misst hier den Kerr-Effekt mit einem SagnacInterferometer, was gegenüber dem konventionellen Aufbau mit gekreuzten Polarisatoren den Vorteil hat, dass ausschließlich magnetooptische Kontraste gemessen
werden, nicht aber sonst SNOM-typische Artefakte wie Doppelbrechungseffekte. Das
Sagnac-Interferometer liefert simultan zum magnetischen Signal ein Gesamtintensitäts-Signal, das hier für eine optische Abstandskontrolle verwendet wird. Es zeigte
sich, dass diese im UHV der konventionellen Scherkraftabstandskontrolle überlegen
ist. Das SNOM kann in Anwesenheit äußerer Magnetfelder verwendet werden und
hat bei einer Ortsauflösung von 300 nm (kleiner als λ/2) eine Empfindlichkeit von
350 µrad. Die Abbildung von Domänenmustern in den ultradünnen Fe-Filmen belegt
dies. Sie stellt zum ersten Mal eine Anwendung des magnetooptischen SNOM dar,
die über die Untersuchung von Testproben mit starken Kerr-Drehungen und vorher
bekannten Domänenmustern hinausgeht.
Die Ergebnisse dieser Arbeit erlauben den Versuch, das Sagnac-SNOM in den
Kanon der magnetischen Mikroskopiemethoden einzureihen, die in den vergangenen
Jahren erhebliche Fortschritte an Leistungsfähigkeit verzeichnen konnten: Spinpolarisiertes STM steigerte die Ortsauflösung bis auf atomare Dimensionen [Bod 03],
SEMPA [Ung 00] und MFM [Hug 98] liefern sehr große magnetische Kontraste im
Bereich von Ortsauflösungen deutlich unter 100 nm. Nur wenige Methoden vereinen aber hohen magnetischen Kontrast mit der Möglichkeit magnetfeldabhängiger
Messungen: Dies erfordert meist besondere Tricks wie die Verwendung einer antiferromagnetischen Spitze im SP-STM [Kub 02] oder die starke räumliche Konzentration des Magnetfelds bei SEMPA [Ste 02]. Auch MFM [Lie 02] und SPLEEM
[Pop 02] können unter gewissen Voraussetzungen im äußeren Magnetfeld betrieben
werden. Vom Magnetfeld unbeeinflusste Messungen läßt im Prinzip aber nur die
Magnetooptik zu. Um von diesem Vorteil profitieren zu können, muss das laterale
Auflösungsvermögen des SNOM aber noch erhöht werden. Mit blauem Licht sollte
in unserem Aufbau eine Ortsauflösung von 150 nm möglich sein. Weitere Auflösungserhöhung ist bei Verwendung aperturloser Sonden denkbar, wie kürzlich vorgeschlagen wurde [Joh 01]. Alternativ wird für magnetooptische Mikroskopie im äußeren
Feld häufig Röntgenstrahlung verwendet, bei magnetischer Transmissionsröntgenmi-
112
kroskopie (MTXM)[Eim 01] oder Photoemissions Elektronen Mikroskopie (PEEM)
[Sto 93], die bei der Ortsauflösung dem SNOM überlegen bleiben dürften. Ein Vorteil
von SNOM ist aber sein im Vergleich zu diesen Methoden recht hoher magnetischer
Kontrast, der zudem mit einfachen Mitteln im Labor erreicht wird und nicht an eine
Synchrotronstrahlungsquelle gebunden ist.
Die Magnetooptik ist auch bei den meisten aktuellen Experimenten zur ultraschnellen Magnetisierungsdynamik die Methode der Wahl. Diese werden entweder direkt
mit fs-Laserpulsen als Pump-Probe-Experiment durchgeführt [Bea 96, Koo 00], oder
es wird ein kurzer magnetischer Feldpuls, der mit dem Laser synchronisiert ist, zur
Anregung der Spindynamik verwendet [Acr 00, Cho 01, Par 02]. Zur ortsaufgelösten
Messung wird solch ein stroboskopisches Experiment an jedem Rasterpunkt durchgeführt. Auf diese Weise sollte sich auch zeitaufgelöstes, magnetooptisches SNOM
realisieren lassen. SNOM-Experimente auf der fs-Zeitskala sind in der Vergangenheit
z.B. mit der Untersuchung des nichtlinearen optischen Response einzelner HalbleiterQuantendots bereits eindrucksvoll demonstriert worden [Gue 02]. Für magnetooptische Messungen könnte sich die Verwendung des Sagnac-Interferometers erneut auszahlen: Verwandelt man die ultrakurzen Pulse eines fs-Lasers mit einem Strahlteiler
in gegenläufige Teilpulse unterschiedlich hoher Intensität, so könnte der intensivere
davon als Pump- und der andere als Probe-Puls verwendet werden. Durch Einfügen
von Verzögerungsstrecken (Delay Lines) in das Sagnac-Interferometer sollte sich die
Zeitverzögerung zwischen den beiden Pulsen einstellen lassen. Die in der SagnacInterferenz sichtbare nicht-reziproke Phasenverschiebung ist dann ein Maß für die
zeitliche Änderung der Magnetisierung zwischen dem Eintreffen von Pump- und
Probe-Pulsen. Anwendungen dafür gäbe es wieder bei den ultradünnen magnetischen Filmen: Nahe der Spinreorientierung sollte sich bei Erhöhung der Temperatur
eine Spinpräzession sehr effektiv anregen lassen, da der Wechsel der leichten Magnetisierungsrichtung wie ein effektives senkrechtes Magnetfeld wirkt. Das wurde
in Experimenten von Koopmans et al. in der Vergangenheit schon demonstriert
[Koo 00]. Interessant ist die Frage, welchen Einfluss die Domänenstruktur auf die
Spindynamik hat.
113
6 Zusammenfassung und Ausblick
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• A. Bauer, B.L. Petersen, T. Crecelius, G. Meyer, D. Wegner, and G. Kaindl
Magnetic domain imaging with a scanning near-field optical microscope using
a Sagnac interferometer,
J. Microscopy 194, 507 (1999).
• D. Wegner, U. Conrad, J. Güdde, G. Meyer, T. Crecelius, and A. Bauer,
In-plane magnetization of garnet films imaged by proximal probe nonlinearmagneto-optical microscopy,
J. Appl. Phys. 87, 2166 (2000).
• G. Meyer, T. Crecelius, G. Kaindl, and A. Bauer,
Versatile UHV system for combined far-field and near-field magneto-optical
microscopy of thin films,
J. Magn. Magn. Mat. 240, 76 (2002).
• G. Meyer, T. Crecelius, A. Bauer, D. Wegner, I. Mauch, and G. Kaindl,
Magneto-optical near-field microscopy of ultrathin films in ultrahigh vacuum,
J. Microscopy 210, 209 (2003).
• G. Meyer, T. Crecelius, A. Bauer, I. Mauch, and G. Kaindl,
In-situ near-field imaging of magnetic domain pattern in ultrathin iron films,
Appl. Phys. Lett. 83, 1394 (2003).
• G. Meyer, A. Bauer, T. Crecelius, I. Mauch, and G. Kaindl,
Magnetization reversal via formation of stripe domains in ultrathin Fe films
on Cu(100),
Phys. Rev. B 68, 2124XX (2003).
125
Publikationen
126
Vorträge und Poster
• G. Meyer, T. Crecelius, A. Bauer, B.L. Petersen, and G. Kaindl,
Sagnac-SNOM zur Untersuchung magnetischer Domänen (Vortrag),
DPG-Frühjahrstagung, Regensburg, 23.3.1998.
• G. Meyer, D. Wegner, T. Crecelius, A. Bauer, B.L. Petersen, and G. Kaindl,
Abbildung magnetischer Domänen mit Reflexions-SNOM (Poster),
Workshop ”Rastersondenverfahren in Nanostrukturforschung und industrieller
Applikation“, Universität Saarbrücken, 1.10.1998.
• A. Bauer, D. Wegner, G. Meyer, J. Güdde, U. Conrad, E. Matthias, G. Kaindl,
Linear and Nonlinear Magneto-optical SNOM (Poster),
228. WE-Heraeus-Seminar ”Metal-Nonmetal Structures for Magnetoelectronics”, Bad Honnef, 5.1.2000.
• G. Meyer, D. Wegner, T. Crecelius, A. Bauer, and G. Kaindl,
Magnetooptisches SNOM mit Sagnac-Interferometer: Vergleich mit konventioneller Polarisationsanalyse (Vortrag),
DPG-Frühjahrstagung, Regensburg, 27.3.2000.
• A. Bauer, D. Wegner, G. Meyer, T. Crecelius, J. Güdde, G. Kaindl,
Linear and Nonlinear Magneto-optical SNOM (Poster)
6th International Conference on Near-field Optics and Related Techniques
(NFO-6), University of Twente, Enschede (NL), 29.8.2000.
• G. Meyer, D. Wegner, T. Crecelius, G. Kaindl, and A. Bauer,
Combined MOKE, Kerr-microscopy and Sagnac-SNOM measurements of ultrathin magnetic films (Poster),
4th Intern. Symposium on Metallic Multilayers (MML’01), Aachen, 25.6.2001.
• G. Meyer, D. Wegner, T. Crecelius, G. Kaindl, and A. Bauer,
Linear and nonlinear magneto-optical scanning near-field microscopy for imaging domains in thin films (Vortrag),
11th International Conference on Scanning Tunneling Microscopy and Related
Techniques (STM’01), Vancouver (Kanada), 19.7.2001.
127
Vorträge und Poster
• G. Meyer, T. Crecelius, I. Mauch, G. Kaindl, and A. Bauer,
In-situ near-field and far-field magneto-optical microscopy for studying magnetization reversal in ultrathin films (Vortrag),
269. WE-Heraeus-Sem. ”Magnetism on the sub-µm Scale”, Bad Honnef 8.1.2002.
• G. Meyer, T. Crecelius, I. Mauch, G. Kaindl, and A. Bauer,
Magnetooptische Mikroskopie im Nah- und Fernfeld zur in-situ Abbildung magnetischer Domänen in dünnen Filmen(Vortrag),
DPG-Frühjahrstagung, Regensburg, 11.3.2002.
• G. Meyer, T. Crecelius, G. Kaindl, and A. Bauer,
In-situ Abbildung magnetischer Domänen mit SNOM im UHV (Poster),
DPG-Frühjahrstagung, Regensburg, 12.3.2002.
• G. Meyer, T. Crecelius, G. Kaindl, and A. Bauer,
In-situ imaging of magnetic domains in ultrathin Fe/Cu(100) films by scanning
near-field magneto-optical microscopy (Vortrag),
7th International Conference on Scanning Near-field Optical Microscopy and
Related Techniques (NFO-7), Rochester, N.Y. (USA), 12.08.2002.
• G. Meyer,
In-situ imaging of magnetic domains in ultrathin Fe/Cu(100) films by scanning
near-field magneto-optical microscopy (Vortrag),
National Institute of Standards and Technology (NIST), Gaithersburg, MD
(USA) 20.08.2002.
• G. Meyer, T. Crecelius, I. Mauch, A. Bauer, and G. Kaindl,
Magnetization reversal via formation of stripe domains in ultrathin films of
Fe/Cu(100) (Poster),
294. WE-Heraeus-Seminar ”Frontiers of Nanomagnetism”, Bad Honnef, 7.1.2003.
• G. Meyer,
In-situ imaging of magnetic-domain nucleation and growth in ultrathin films
by magneto-optical SNOM (Vortrag),
1st German-Japanese Symposium on ”Spatially resolved spectroscopy and fabrication of nanostructures for nano-atom optics”, Berlin, 18.3.2003.
• G. Meyer, T. Crecelius, I. Mauch, A. Bauer, and G. Kaindl,
Magnetization reversal via formation of stripe domains in ultrathin films of
Fe/Cu(100) (Vortrag), DPG-Frühjahrstagung, Dresden, 27.3.2003.
• G. Meyer, T. Crecelius, I. Mauch, A. Bauer, and G. Kaindl,
Magnetization reversal via formation of stripe domains in ultrathin films of
Fe/Cu(100) (Poster),
XVIII. International Colloquium on Magnetic Films and Surfaces (ICMFS),
Madrid, Spanien 24.7.2003.
128
Dank
Mit dieser Dissertation schließe ich einen ereignisreichen und spannenden Abschnitt
meiner wissenschaftlichen Tätigkeit ab. Mein Dank gilt an erster Stelle Prof. Dr.
Günter Kaindl für die ausgezeichnete wissenschaftliche Förderung. Ebenso danke
ich Dr. Andreas Bauer für die engagierte fachliche Betreuung, auch über Kontinente hinweg. Die in dieser Arbeit zusammengefassten Ergebnisse sind mit Hilfe eines
großartigen Teams entstanden: Tristan Crecelius hat den UHV-SNOM-Kopf und die
zu seinem Betrieb nötige Software entwickelt, Irene Mauch hat Kupferkristalle und
Filme präpariert und charakterisiert. Daniel Wegner konnte manch wertvolle Erfahrung mit dem Sagnac-Interferometer beisteuern. Ihnen bin ich für ihre Kollegialität
und ihre Unterstützung, auch während der häufig bis in die Morgenstunden dauernden Messzeiten, sehr dankbar. Tristan hat zudem eine Reihe von EDV-Problemen
für mich gelöst. Alle Mitglieder der Arbeitsgruppe haben mit ihrer Aufgeschlossenheit und ihrem Interesse zum Gelingen dieser Arbeit beigetragen. Für administrative
Unterstützung danke ich Birgit Dabisch und Dieter Sobanski.
Wissenschaftlich waren Begegnungen mit Rob Celotta und Mark Stiles (NIST,
Gaithersburg), mit Mitsuochi Ohtsu (Tokio Institute of Technology) und mit Gernot Güntherodt (RWTH Aachen) förderlich. Wertvolle Hinweise verdanke ich zudem Mario Dähne (TU Berlin), Vladimir Kosobukin (Ioffe Instiut, St. Petersburg)
und Christoph Lienau (Max-Born-Institut, Berlin). Allen Korrekturlesern des Manuskripts sei herzlich für Ihre Mühe gedankt, insbesondere Georgios Ctistis für die
kritische inhaltliche Durchsicht und meiner Mutter Lioba für die sorgfältige Kontrolle der Orthographie.
Die vergangenen Jahre waren durch die Geburten und das Heranwachsen meiner
beiden Töchter Johara und Annika auch in persönlicher Hinsicht ereignisreich. Die
Vereinbarkeit von Familie und Beruf war eine Herausforderung, die ich häufig nur
unzulänglich gemeistert habe. Meine Frau Anna hat dies mit bemerkenswerter Geduld ertragen und mir, wo es nötig war, den Rücken freigehalten. Ihr gebührt daher
auch mein größter Dank. Viel Unterstützung verdanken wir unseren Nachbarn und
Freunden in Berlin.
Schließlich sei meinen Eltern und Großeltern in Osnabrück noch für die handfeste
finanzielle Stütze gedankt, ohne die ich diese Arbeit wohl zugunsten eines einträglicheren Broterwerbs hätte aufgeben müssen.
129
Dank
130
Lebenslauf
Zur Person
Gereon Meyer,
geboren am 4. Januar 1971
in Georgsmarienhütte (Kreis Osnabrück),
verheiratet mit Anna Meyer, Sportpädagogin,
2 Kinder (3 21 Jahre, 21 Jahr).
Bildungsgang
Mai 1990
Abitur in Osnabrück
Okt. 90 - Sept. 91
Studium der Germanistik und Publizistik,
Freie Universität Berlin
Okt. 91 - Sept. 93
Grundstudium der Physik,
Carl-von-Ossietzky Universität Oldenburg
Sept. 93
Vordiplom Physik
Okt. 93 - Juli 98
Hauptstudium der Physik,
Freie Universität Berlin
Juli 98
Diplom Physik,
Diplomarbeit bei Prof. Dr. Dr. hc. G. Kaindl:
Kerr-SNOM zur Untersuchung magnetischer Domänen
(Optischer Aufbau)
Berufliche Tätigkeiten
Im Studium:
Freier Hörfunkjournalist,
Assistent auf einem Meeresforschungsschiff
seit Sept. 98
Wissenschaftlicher Mitarbeiter am Fachbereich Physik
der Freien Universität Berlin
Lehrtätigkeiten
Okt. 98 - Feb. 03
Tutor und Tagesleiter im Physikpraktikum
für Medizinstudenten
seit April 03
Betreuer im Fortgeschrittenenpraktikum Physik
(Magnetooptischer Kerreffekt, γ-Spektrometrie, Halleffekt)
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