Ein neues beugungsbasiertes Laser
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Ein neues beugungsbasiertes Laser-Messverfahren zur Teilchengrößenmessung (DFG-Förderung im Normalverfahren Ru 345/21-1 und -2) von Prof. Dr.-Ing. Dr. h.c. Bodo Ruck Dr.-Ing. Boris Pavlovski Institut für Hydromechanik Universität Karlsruhe Kaiserstr. 12, 76128 Karlsruhe Mai 2002 Inhaltsverzeichnis -I- Inhaltsverzeichnis Inhaltsverzeichnis .............................................................................................................. I Abbildungsverzeichnis ...................................................................................................... II Tabellenverzeichnis ......................................................................................................... IV Vorwort ............................................................................................................................. V 1 Einleitung ......................................................................................................................... 1 1.1 Stand des Wissens ..................................................................................................... 1 1.2 Funktionsprinzip ......................................................................................................... 2 2 Parametervariation und Einsatzbedingungen ............................................................... 6 2.1 Optische Anordnung .................................................................................................. 6 2.2 Empfindlichkeit des Verfahrens bei direkter Umwandlung des Beugungsmusters in ein zeitveränderliches Signal .................................................................................. 9 2.3 Einfluss des Laserstrahlrotationswinkels auf das Beugungssignal ............................14 2.4 Einfluss des Messortes .............................................................................................18 3 Instrumentelle Realisierung...........................................................................................21 3.1 Optischer Aufbau ......................................................................................................21 3.2 Signalerfassung und Signalverarbeitung ...................................................................23 3.3 Auswertungsalgorithmus ...........................................................................................25 4 Entwicklung der Software mit Microsoft Visual C++ ....................................................30 4.1 Beschreibung der Auswertungsprogramme ..............................................................30 4.2 Hardware und Softwareeinstellung ...........................................................................31 4.3 Signalsimulation ........................................................................................................34 4.4 Struktur des Programms ...........................................................................................36 4.4 Darstellung der experimentellen Ergebnisse .............................................................37 5 Experimentelle Untersuchungen ...................................................................................40 5.1 Testmessungen und Kalibrierung ...............................................................................40 5.2 Erzeugung von Teilchen und verwendete Teilchensorten ..........................................44 5.3 Experimentelle Ergebnisse ........................................................................................46 6 Zusammenfassung .........................................................................................................54 7 Literaturverzeichnis .......................................................................................................56 Abbildungsverzeichnis - II - Abbildungsverzeichnis Abb. 1.1: Funktionsprinzip des neuen Verfahrens; dargestellt sind drei Beleuchtungsrichtungen A, B,C hintereinander ............................................................................................................. 3 Abb. 1.2: Konzeptoptimierung mit empfangseitiger Rotation des Beugungsmusters ............................ 6 Abb. 2.1: Optische Anordnung des Verfahrens (Alternative 1) ............................................................. 6 Abb. 2.2: Herausheben der Detektionseinrichtung aus der Mittenebene .............................................. 7 Abb. 2.3: Detaillierte Skizze der optimierten Variante (empfangsseitige Rotation des Beugungsmusters) ................................................................................................................. 8 Abb. 2.4: Limitierende Teilchengrößen durch die Detektionsanordnung ............................................... 9 Abb. 2.5: Berechnetes Beugungssignal für ein Teilchen mit Durchmesser 20 µm; Bahn 1: Beugungsmuster wird nicht genau mittig über den Detektor geführt; Bahn 2: mittige Führung ................................................................................................................................ 10 Abb. 2.6: Gemessenes Beugungssignal für ein Teilchen mit Durchmesser 10 µm; Bahn 1: Beugungsmuster wird nicht genau mittig über den Detektor geführt; Bahn 2: mittige Führung ................................................................................................................................ 11 Abb. 2.7: Pulsdauer des detektierten Signals in Abhängigkeit vom Teilchendurchmesser ................. 11 Abb. 2.8: Typische Signale von Mikroblenden (Pinholes) 20, 30 und 50 µm ...................................... 13 Abb. 2.9: Messung des Durchmessers eines 'pinhole' d = 20 µm ....................................................... 13 Abb. 2.10: Polare Darstellung der Streulichtintensitäten von kugelförmigen Teilchen mit unterschiedlichem Durchmesser (Mie-Theorie) ................................................................... 14 Abb. 2.11: Detektiertes unvollständiges Beugungssignal eines kleinen Teilchens............................... 15 Abb. 2.12: Verfälschte Pulsdauerverteilung für 1-2 µm Teilchen (links) und Verteilung eines Gemischs aus 1-2 µm Öltropfchen und 20 µm CaCO3 -Teilchen (rechts) ......................... 15 Abb. 2.13: Messbereich des Prototypsystems aus Abb. 2.1 ................................................................. 17 Abb. 2.14: Abhängigkeit der Signaldauer von der Koordinate z1 (Messort) des Teilchens für die optische Anordnung mit empfangseitiger Rotation der Beugungsbilder (s. Abb. 2.3) ......... 18 Abb. 2.15: Mögliche Aufenthaltsorte der Teilchen während der Messung ............................................ 19 Abb. 2.16: Resultierende Signalverläufe in Abhängigkeit vom Teilchenmessort .................................. 20 Abb. 3.1: Versuchsaufbau .................................................................................................................... 21 Abb. 3.2: Drehspiegel im Versuchsaufbau ........................................................................................... 22 Abb. 3.3: Polygonscanner im Versuchsaufbau .................................................................................... 22 Abb. 3.4: Übersicht der Signalerfassung .............................................................................................. 23 Abb. 3.5: Signalverläufe in Abhängigkeit von der Position des Detektors .......................................... 26 Abb. 3.6: Signale von Teilchen, die vor oder hinter dem Messvolumen (in Strahlrichtung betrachtet) den beleuchtenden Laserstrahl durchqueren .................................................... 27 Abb. 3.7: Algorithmus zur Auswertung des Beugungssignals für den Fall, daß das Beugungsmuster nicht genau mittig über den Detektor geführt wird. .................................. 27 Abbildungsverzeichnis - III - Abb. 3.8: Algorithmus zur Auswertung des Beugungssignals für Bahn 2:Beugungsmuster wird genau mittig über den Detektor geführt. .............................................................................. 29 Abb. 4.1: Parametereinstellung für PAD 52 ......................................................................................... 32 Abb. 4.2: Parametereinstellung für PCI.208 ......................................................................................... 32 Abb. 4.3: Einstellung des Korrekturfaktors kR ...................................................................................... 33 Abb. 4.4: Einstellung der Pulsdauerauswertungsparameter ................................................................ 33 Abb. 4.5: Einstellung der Simulationssparameter ................................................................................ 34 Abb. 4.6: Simulationssignale ................................................................................................................ 35 Abb. 4.7: Die Oberfläche des Programms „Berechnung des Teilchendurchmessers“ ........................ 38 Abb. 4.8: Die Signalverläufe in beiden Kanälen ................................................................................... 39 Abb. 5.1: Anordnung des Messsystems bei den experimentellen Untersuchungen ............................ 40 Abb. 5.2: Berechnete Beugungsdurchmesser 0. Ordnung (links) und die entsprechende (rechts) zeitliche Signalbreite (Pulsbreite) in Abhängigkeit von der Teilchengröße ............ 41 Abb. 5.3: Limitierende Teilchengröße durch Detektionsanordnung ..................................................... 41 Abb. 5.4: Messbereich des Messsystems aus Abb. 5.1 ....................................................................... 42 Abb. 5.5: Einfluss des Teilchenmessortes auf die Dauer des Beugungssignals ................................. 42 Abb. 5.6: Pulsdauerverteilung bei der Messung des Durchmessers eines 'pinhole' d = 10 µm .......... 43 Abb. 5.7: Pulsdauerverteilung bei der Messung von unbewegten Testpartikeln d = 10 µm ............... 44 Abb. 5.8: Teilchensorten für die Testmessungen (Stärketeilchen - C6H10O5, naturreines Calciumcarbonat - CaCO3 ) mit mittleren Durchmessern (5,7,10,15,20 µm) nach Angabe des Herstellers ........................................................................................................ 45 Abb. 5.9: Teilchenflugzeitverteilung durch das Messvolumen ............................................................. 47 Abb. 5.10: Teilchengrößenverteilung von (1-6) µm Öl – Teilchen bei unterschiedlichen Triggerschwellen (verschiedene Photomultiplierspannungen) ............................................ 47 Abb. 5.11: Teilchengrößenverteilung von 5 µm - Teilchen (CaC03 ) bei unterschiedlichen Triggerschwellen (verschiedene Photomultiplierspannungen) ............................................ 48 Abb. 5.12: Teilchengrößenverteilung von 7 µm - Teilchen (CaC03 ) bei unterschiedlichen Triggerschwellen (verschiedene Photomultiplierspannungen) ............................................ 49 Abb. 5.13: Teilchengrößenverteilung von 10 µm - Teilchen (CaC03 ) bei unterschiedlichen Triggerschwellen (verschiedene Photomultiplierspannungen) ............................................ 50 Abb. 5.14: Teilchengrößenverteilung von 15 µm - Teilchen (Stärke – C6H10O5) bei unterschiedlichen Triggerschwellen (verschiedene Photomultiplierspannungen) ............... 51 Abb. 5.15: Teilchengrößenverteilung von 20 µm - Teilchen (Stärke – C6H10O5) bei unterschiedlichen Triggerschwellen (verschiedene Photomultiplierspannungen) ............... 52 Abb. 5.16: Änderung des gemessenen mittleren Teilchendurchmessers in Abhängigkeit von der Photomultiplierspannung (Triggerschwelle) ................................................................. 53 Abbildungsverzeichnis - IV - Tabellenverzeichnis Tabelle 3.1: Parameter des Transientenrecorders (ADW) .................................................................... 24 Tabelle 4.1: Beschreibung der Programmkomponenten ....................................................................... 36 Vorwort -V- Vorwort Die vorliegende Arbeit beschreibt ein neues laseroptisches Messprinzip zur Messung des Durchmessers von in Fluiden suspendierten Kleinstteilchen bis hinunter in den Mikrometerbereich, das von der Idee her erstmals im Jahre 1996 [1] vorgestellt wurde. Kennzeichnend für diese Verfahren ist, dass ein Laserstrahl in einem zuvor definierten Winkelbereich während der Messung um das zu analysierende Teilchen geführt wird. Hierbei ergibt sich ein für den Teilchendurchmesser charakteristisches Beugungsmuster hinter dem betrachteten Teilchen, das im Raum mitgedreht wird. Ein Punktdetektor, der an geeigneter Stelle im Raum positioniert wird, detektiert das über ihn hinwegstreichende Beugungsmuster als zeitveränderliches Signal. Dieses Signal kann im Zeitbereich oder im Frequenzbereich ausgewertet werden. Einleitung -1- 1 Einleitung 1.1 Stand des Wissens Die Bestimmung von Teilchendurchmessern und somit von Teilchengrößenverteilungen ist heutzutage eine wichtige Voraussetzung für die technologische Weiterentwicklung z.B. in der Produktionstechnik. Als Beispiele seien Verfahren der Sprühkühlung, Vernebelung, Beschichtung, Gemischaufbereitung oder Lackierung genannt. Vergleichbares gilt für den Bereich der Reinraumtechnik oder des Umweltschutzes, wo der Nachweis von Luftinhaltsstoffen und die Messung korrespondierender Teilchengrößenverteilungen eine zentrale Bedeutung in der Analytik erlangt hat. Existierende Teilchengrößenmessverfahren lassen sich grob einteilen in mechanische Filter- und Trägheitsabscheider, elektrische Messverfahren, radioaktive Messverfahren und optische Messverfahren, wobei noch eine weitere Unterteilung darin besteht, ob am Einzelteilchen oder am Teilchenkollektiv ausgewertet wird. Den meisten nichtoptischen Messverfahren gemein ist, dass erst langwierige Auswertungen z.B. von Impaktor- oder Filterflächen vorgenommen werden müssen, um die gewünschte Teilchengrößeninformation zu erhalten. Demgegenüber stehen die optischen oder laseroptischen Messverfahren. Insbesondere hervorzuheben sind hierbei die Messverfahren, die "in-situ" die Teilchendurchmesser zu messen erlauben, und zu deren Klasse das neue Verfahren zählt. Die in den letzten beiden Jahrzehnten entwickelten optischen Teilchengrößenmessverfahren verwenden überwiegend Laserlicht. Das Laserlicht wird hierbei meist in einem Punkt gebündelt, dem sogenannten Messvolumen, durch das die zu analysierenden Teilchen geführt werden [1]. Das Streulicht, das von Teilchen erzeugt wird, die dieses Messvolumen durchqueren, wird hinsichtlich verschiedener Eigenschaften ausgewertet. So kommen etwa Meßsysteme zur Anwendung, die auf der Beugung der einfallenden Laserstrahlung an den Teilchen beruhen [2,3]. Charakteristisch für diese Verfahren ist, dass die sich ergebenden komplexen Beugungsmuster flächenhaft erfasst werden müssen, um die Teilchengrößeninformation in Form des Durchmessers bestimmen zu können. Entsprechend werden Flächendetektoren, z.B. Ringdetektoren, bestehend aus vielen Ringelementen oder Segmenten, eingesetzt. Beugungsverfahren ermöglichen Aussagen über den geometrischen Durchmesser von Teilchen und werden heutzutage an Einzelteilchen, aber auch an Teilchenkollektiven eingesetzt. Andere, nicht auf der Beugung basierende Meßsysteme werten z.B. die Amplitudenhöhe des an Teilchen gestreuten Lichtes aus [4,5], um auf die Teilchengröße zurückzuschließen, was der Bestimmung eines optischen Äquivalenzdurchmessers entspricht. Wieder andere Messverfahren erlauben es, aus der Modulationstiefe von Laser-Doppler-Anemo-metrie-Signalen (LDA) Rückschlüsse auf die Teilchengröße zu ziehen [6,7]. Als Messverfahren neuerer Art hat sich die Phasen-Doppler-Anemometrie (PDA) etabliert, bei der LDA-Signale mit zwei räumlich getrennten Photodetektoren empfangen werden und aus dem zeitlichen Versatz (Phasenverzug) der Signale auf die Teilchengröße zurückgeschlossen wird [8-10]. Die PDA-Technik liefert einen geometrischen Einleitung -2- Äquivalenzradius. Abschließend zu erwähnen seien noch holographische Verfahren zur Teilchengrößenbestimmung [11] sowie Verfahren, die auf Fluoreszenz-Effekten [12] und Trübungseffekten aufbauen [13]. Diese Verfahren haben jedoch in der Vergangenheit keine praktische Relevanz erreichen können, da entweder ihre relativ komplizierte Handhabung "in-situ"- Messungen verbietet, oder die Aussageunschärfe als zu groß einzuschätzen ist. Zusammenfassende Darstellungen und Erläuterungen über optische und laseroptische Messverfahren zur Teilchengrößenmessung finden sich in der Literatur in Form von Übersichtsartikeln [14-16]. Beschränkt man sich auf beugungsbasierte Teilchengrößenmessverfahren, so zeigt sich, dass diese Verfahren in weiten Bereichen unabhängig von den Eigenschaften des Teilchenmediums arbeiten. Die entscheidende Rolle spielt nur die lichtbeugende Kante, d.h. die Kontur des zu analysierenden Teilchens. Langwierige Kalibrierungen wie etwa bei Verfahren, die die Höhe einer Streulichtamplitude auswerten, entfallen. Existierende Teilchengrößenmessverfahren, die auf dem Beugungsprinzip arbeiten, lassen sich derzeit dahingehend charakterisieren, dass die zu analysierenden Teilchen von einem raumfesten Punkt, d.h. aus einer Richtung, beleuchtet werden und die sich ergebende räumliche Verteilung des Streulichtes flächenhaft vom Detektor aufgelöst werden muss. Letzteres bringt beträchtliche Probleme hinsichtlich der Auflösung der Detektoren und der anschließenden Signalverarbeitung mit sich. Da heutzutage häufig CCD-Bildsensoren wegen der angestrebten Echtzeitfähigkeit des Messverfahrens eingesetzt werden, kann man sich leicht vorstellen, dass hohe Pixeldichten erforderlich sind, um Feinheiten des Beugungsmusters noch auflösen zu können. Nach der Erfassung durch den Bilddetektor müssen die Bildpunkte dann noch digital ausgewertet werden, was sehr zeitintensiv ist. Die verwendeten Flächen oder Ringdetektoren sind außerdem im Vergleich zu den anderen Bauelementen eines solchen Meßsystems äußerst teuer. 1.2 Funktionsprinzip Charakteristisch für das neue Verfahren ist, dass, im Gegensatz zu allen bisherigen auf der Ausnutzung der Beugung beruhenden Teilchengrößenmessverfahren, der beleuchtende Laserstrahl während der Messung in einem Winkelbereich um das Teilchen geführt wird. Die Richtungsänderung der Beleuchtung geschieht z.B. mit konstanter Winkelgeschwindigkeit so schnell, dass eine eventuelle Eigenbewegung des Teilchens, das beispielsweise in einem Fluid suspendiert vorliegt, vernachlässigt werden kann. Den Drehmittelpunkt für die Richtungsänderung der Beleuchtung stellt das Messvolumen, bzw. das Teilchen im Messvolumen dar. Durch die Richtungsänderung wird die sich hinter dem Teilchen ausbildende Beugungsverteilung ebenfalls im Raum mitgedreht. Das Beugungsmuster wird hierbei über einen geeignet im Raum fest angeordneten Punktdetektor hinwegbewegt, der die Minima und Maxima der Beugungsverteilung detektiert, siehe Abb. 1.1. Hierdurch werden z.B. das Maximum 0. Ordnung und das folgende Maximum 1. Ordnung der Beugungsverteilung als Lichtpulse detektierbar, da sie über den Detektor hinwegstreichen. Da die Richtungsänderung des beleuchtenden Laserstrahles vorzugsweise mit konstanter Einleitung -3- oder zumindest annähernd konstanter Winkelgeschwindigkeit erfolgt, kann aus der Zeit, die zwischen den detektierten Maxima oder Minima, z.B. den Maxima 0. und 1. Ordnung, verstreicht, auf den Teil- Abb. 1.1: Funktionsprinzip des neuen Verfahrens; dargestellt sind drei Beleuchtungsrichtungen A, B,C hintereinander chendurchmesser zurückgeschlossen werden. Der Winkel zwischen 0. Maximum und z.B. 1. Minimum der Beugungsverteilung hinter einer beugenden Scheibe (Teilchen) steht bekanntlich in eindeutigem Zusammenhang zum Teilchendurchmesser. Letzteres gilt, wie man leicht anhand der Mie-Theorie nachweisen kann [17], für Teilchen, deren Durchmesser größer als die Wellenlänge des beleuchtenden Lichtes ist und legt zusammen mit dem Winkelbereich der Beleuchtungsrichtungsänderung den Messbereich des neuen Verfahrens nach unten hin, d.h. zu kleinen Teilchendurchmessern, fest. Entscheidend ist hierbei, dass der gewählte Winkelbereich noch mindestens zwei Minima oder Maxima der Beugungsverteilung zu bestimmen erlaubt. Um ein Beispiel zu nennen sei auf [18] verwiesen, wo gezeigt werden konnte, dass das Maximum 1. Ordnung der Beugungsverteilung bei einem Teilchen vom Radius 1µm noch in einen, sicherlich leicht zu realisierenden, Winkelbereich kleiner 30 Grad fällt. Die obere Messbereichsbegrenzung wird durch die Größenordnung der Dicke des beleuchtenden Laserstrahles vorgegeben. Selbstverständlich sollte sichergestellt sein, dass das Teilchen bei der Messung vom Laserstrahl vollständig beleuchtet wird, d.h. der maximal erfassbare Teilchendurchmesser ergibt sich kleiner als der Laserstrahldurchmesser am Messort. Die Winkelgeschwindigkeit des sich in der Richtung ändernden, das Teilchen beleuchtenden Laserstrahles wird vorteilhafterweise konstant gewählt werden, da hierdurch die Auswertung des zeitveränderlichen Detektorsignals einfach wird. Um bei der Detektion Übersteuerungen des Detektors zu vermeiden, wenn der beleuchtende Laserstrahl selbst über den Detektor Einleitung -4- hinwegstreicht, kann der Detektor ein wenig aus der Ebene, die durch den sich in der Richtung ändernden Laserstrahl gebildet wird, herausgehoben positioniert werden. Denkbar wäre auch die Verwendung einer Empfangslinse oder einer kleinen Scheibe vor dem Detektor, die an der Schnittlinie, an der sie vom beleuchtenden Laserstrahl überstrichen werden, mit Hilfe eines dünnen Blendenstreifens lichtundurchlässig ausgebildet werden. Für die räumliche Anordnung des Detektors ist ansonsten nur wichtig, dass er zumindest noch einen Teil des 0. Maximums der Beugungsfigur empfängt. Um Streulicht, das nicht vom Messvolumen herrührt auszublenden, können sende- wie empfangsseitig zusätzlich Blenden oder Masken in den Strahlengang der Beleuchtung oder der Detektion eingebracht werden. Sofern es sich bei den zu analysierenden Teilchen um transparente Medien handelt, können der Beugungsverteilung Streulichtanteile aus Lichtbrechung und -reflexion am bzw. im Teilchen überlagert sein. Letztere treten jedoch meistens unter Winkeln zur Beleuchtungsrichtung auf, die bei der Auswertung der Vorwärtslichtbeugung nicht herangezogen werden. Das Überstreichen des Winkelbereichs durch den das Teilchen beleuchtenden Laserstrahl, und damit die Messung, erfolgt in einer Zeitdauer, die viel kleiner sein sollte als die Durchtrittszeit des Teilchens durch den Messort. Hierdurch wird der Einfluss, den die Eigenbewegung des Teilchens auf das Messergebnis ausüben könnte, weitgehend unterdrückt. Das neue Verfahren ermöglicht die kontinuierliche Aufzeichnung der Intensitätsverteilung der Beugungsfigur auf einer Schnittlinie durch dieselbe. Hierbei findet keine Quantisierung in Form von Bildpunkten statt, wie etwa bei der flächenhaften Auflösung von Beugungsfiguren auf CCD- Bildsensoren, die eine nachteilige Auswirkung auf die Messgenauigkeit zeitigen könnte. Es muss somit kein Bilddetektor verwendet werden, ein Punktdetektor reicht aus. Zum Zwecke der Beeinflussung der Ortsauflösung des Detektors kann vor diesem eine Blende angebracht werden. Das detektierte Signal wird in einer Auswerteeinheit ausgewertet. Hierbei wird z.B. der Zeitabstand zwischen ausgewählten Maxima oder Minima des Detektorsignals bestimmt, der in Zusammenhang mit dem Teilchendurchmesser steht. Aus den erhaltenen Werten der Einzelteilchenmessungen lässt sich danach eine Teilchengrößenverteilung erstellen. Besonders hervorzuheben bleibt, dass mit dem neuen Verfahren die bislang flächenhaft anfallende Information nun durch ein zeitveränderliches Signal wiedergegeben wird, das im Zeit- oder Frequenzbereich ausgewertet werden kann. Letzteres eröffnet die vorteilhafte Möglichkeit, für die Auswertung der erhaltenen Signale im Zeitbereich einfach den Abstand der beiden 1.Minima zu bestimmen, oder im Frequenzbereich eine Fast-Fourier-Transformation (FFT) bzw. eine Digitale Fast-Fourier-Transformation (DFFT) des detektierten Signals durchzuführen. Das Detektorsignal spiegelt nämlich einen charakteristischen Teil des Verlaufs der teilchengrößenabhängigen Beugungsfigur wider. Unterwirft man dieses Signal oder Teile des Signals einer FFT oder DFFT, so erhält man eine Frequenzinformation, die in direktem Zusammenhang mit dem Teilchendurchmesser steht. Es kann also in diesem Fall eine, die Beugungsfigur kennzeichnende Frequenzinformation erhalten werden, die einer bestimmten Teilchengröße entspricht. Bei der Bestimmung der Teilchengrößenverteilung aus den Ergebnissen von Einzelteilchenmessungen kann, je nach Aufenthaltsdauer der Teilchen im Messvolumen, Einleitung -5- der Fall eintreten, dass z.B. aufgrund einer hohen Repetitionsrate des Messvorganges, dasselbe Teilchen mehrfach ausgewertet wird, da es das Messvolumen noch nicht verlassen hat. Hierzu ist anzumerken, dass erstens die Einzelmessungen weiterhin korrekt sind, und zweitens der Umstand der Mehrfachauswertung von Teilchen keine Verfälschung der zu ermittelnden Teilchengrößenverteilung bedingt. Es spielt nämlich keine Rolle, ob ein Teilchen mehrfach ausgewertet wird bis das nächste Teilchen ins Messvolumen gelangt, da dieses dann ebenfalls, statistisch betrachtet, mehrfach ausgewertet wird usw. Die relative Häufigkeit der Teilchen unterschiedlicher Größe, aus der die Teilchengrößenverteilung aufgebaut wird, wird hierdurch nicht verfälscht. Die sich während der Verifikationsmessungen herausgestellten Fehlereinflüsse können durch eine geeignete Versuchsführung minimiert werden. Gleichwohl widersprechen strenge, fast schon präparativ zu nennende Randbedingungen (aerodynamische Fokussierung) dem Ziel der angestrebten, einfachen und universellen Handhabung des neuen Verfahrens. Es stellte sich somit die Frage, ob das Prinzip der Rotation eines Teilchenbeugungsmusters nicht auf andere Weise realisiert werden kann, ohne dass derartige Positionsunschärfen einen Fehlereinfluss ausüben. In diesem Zusammenhang wurde deshalb dazu übergegangen, die Rotation des Beugungsmusters empfangsseitig zu verwirklichen. Abbildung 1.2 zeigt die Grundidee dieser Verfahrensvariante. Anstelle der Rotation des Laserstrahls im Messvolumen wird nun eine feste, unveränderliche Beleuchtungsanordnung mit Hilfe eines fokussierten Laserstrahls verwendet. Das sich ergebende Beugungsmuster der zu analysierenden Teilchen wird kurz nach dem Beugungsvorgang durch eine Rotationsspiegelanordnung über einen Punktdetektor geführt. Hierdurch werden zudem Justageprobleme minimiert, die zuvor durch die Rotation des PD beleuchtenden Laserstrahls entstanden. Prinzipiell liefert diese Variante deutlich bessere und unverrauschtere Signale. Die Ausblendung des direkten beleuchtenden Laserstrahls gelingt bei dieser Anordnung ebenfalls wesentlich einfacher, da nun der Strahl unbewegt und fixiert einstrahlt, ohne dass Positionstoleranzen, wie sie in der vorigen Anordnung durch die mechanische Ablenkung des beleuchtenden Laserstrahls entstanden, auftreten können. Linse d Laser f ut Teilchengenerator rotierender oder schwingender Spiegel Einleitung -6- Abb. 1.2: Konzeptoptimierung mit empfangseitiger Rotation des Beugungsmusters 2 Parametervariation und Einsatzbedingungen Angesichts der großen Vielzahl möglicher Einflussfaktoren ist es schwer, alle Parameter analytisch zu berücksichtigen. In dem vorliegenden Kapitel sollte insbesondere die prinzipbedingte Messungenauigkeit und die wichtigsten Einflussparameter analysiert werden: optischer Aufbau, Strömungszustand, Teilchengröße und Teilchenkonzentration, Messort der gemessenen Teilchen, Triggerungsschwelle bei der Auswertung des Beugungssignals. 2.1 Optische Anordnung Das Verfahren kann mit Hilfe einer Laserlichtquelle, eines rotierenden oder schwingenden Spiegels, einer Konvexlinse und eines herkömmlichen Punktdetektors aufgebaut werden. Die Winkelgeschwindigkeit des sich in der Richtung ändernden, das Teilchen beleuchtenden Laserstrahles wird vorteilhafterweise konstant gewählt werden, da hierdurch die Auswertung des zeitveränderlichen Detektorsignals einfach wird. In Abb. 2.1 wird der Grundaufbau wiedergegeben, wie er für die ersten experimentellen Untersuchungen verwendet wurde. Abb. 2.1: Optische Anordnung des Verfahrens (Alternative 1) Um bei der Detektion Übersteuerungen des Detektors zu vermeiden, wenn der beleuchtende Laserstrahl selbst über den Detektor hinwegstreicht, kann der Detektor ein wenig aus der Ebene, die durch den sich in der Richtung ändernden Laserstrahl gebildet wird, herausgehoben positioniert werden. Hierdurch wird allerdings ein in der Amplitude Parametervariation und Einsatzbedingungen -7- reduziertes Beugungssignal aufgenommen, wie Abb. 2.2 zeigt. Der durch das Herausheben verursachte geringe Versatz der Nullstellenpositionen der Beugungskurve kann bei kleinen Elevationswinkeln vernachlässigt werden. Man könnte sich auch vorstellen, die Verwendung einer kleinen Scheibe vor dem Detektor D2B vorzusehen, die an der Schnittlinie, an der sie vom beleuchtenden Laserstrahl überstrichen wird, mit Hilfe eines dünnen Blendenstreifens lichtundurchlässig ausgebildet werden. Für die räumliche Anordnung des Detektors ist sonst nur wichtig, dass er vom betrachteten Winkelbereich zumindest noch das Hauptmaximum der Beugungsfigur empfängt. Um Streulicht, das nicht vom Messvolumen herrührt auszublenden, können sende- wie empfangsseitig zusätzlich Blenden oder Masken in den Strahlengang der Beleuchtung oder der Detektion eingebracht werden. Charakteristisch für das neue Verfahren ist, dass die Richtungsänderung der Beleuchtung mit konstanter Winkelgeschwindigkeit so schnell passiert, dass eine eventuelle Eigenbewegung des Teilchens, das beispielsweise in einem Fluid suspendiert vorliegt, vernachlässigt werden kann. Bei dem Verfahren werden Einzelteilchen ausgewertet, deren Signale klassifiziert und abgespeichert werden. Hieraus lässt sich danach eine Teilchengrößenverteilung erstellen. Abb. 2.2: Herausheben der Detektionseinrichtung aus der Mittenebene In Abb. 2.3 wird eine detaillierte Skizze der optimierten Variante (empfangseitige Rotation des Beugungsmusters s. auch Abb. 1.2) wiedergegeben. Wie der Zeichnung entnommen werden kann, beschränken zwei Winkel den Messbereich des Verfahrens. Der Winkel legt hierbei die untere gerade noch zu detektierende Teilchengröße fest, da Beugungsfiguren, deren 1. Minima gerade noch in den durch vorgegebenen Winkelbereich passen, fehlerfrei detektiert werden können. Demgegenüber legt der Winkel die obere Grenze der bestimmbaren Teilchengröße fest, da für größere Teilchen engere Beugungskeulen in Vorwärtslichtstreuung vorliegen, so dass der 'beam stop' in der Mitte der abbildenden Linse Beugungskeulen verdeckt, die kleiner sind als seine Abmessungen. Die limitierenden Teilchengrößen lassen sich formelmäßig angeben, siehe Abb. 2.4. Wie der Abb. 2.3 weiter Parametervariation und Einsatzbedingungen -8- entnommen werden kann, ergeben sich je nach Abbildung der Beugungsfigur über den Detektor unterschiedliche Signalverläufe. Abb. 2.3: Detaillierte Skizze der optimierten Variante (empfangsseitige Rotation des Beugungsmusters) Parametervariation und Einsatzbedingungen -9- Abb. 2.4: Limitierende Teilchengrößen durch die Detektionsanordnung Wird die Beugungsfigur mittig durch die Rotationsspiegelanordnung über den Detektor geführt, so entstehen Beugungssignale, die zwei Spitzen aufweisen, da sie auch den ausgeblendeten Fleck des 'beam stop' enthalten. Ein leichtes Herausheben des Detektors aus der Mittenebene resultiert in Signalformen mit nur einer Spitze. Beide Signalformen können zur Auswertung herangezogen werden. 2.2 Empfindlichkeit des Verfahrens bei direkter Umwandlung des Beugungsmusters in ein zeitveränderliches Signal Bei der Auswertung im Zeitbereich werden die Minima 1. Ordnung der Beugungsverteilung detektiert und zur Auswertung herangezogen. Aufgrund des eindeutigen Zusammenhangs zwischen Minima- oder Maximaabständen und der Teilchengröße kann der Teilchendurchmesser bestimmt werden. Für die erste Version der optische Anordnung mit rotierendem beleuchtenden Laserstrahl gilt (s. Abb. 2.1 und 2.2): D1P 2,44 z3 z z F 1 4 3 dP F z3 z z F D2 P D2 1 4 3 F z3 (2.1) (2.2) Für die optimierte Variante (empfangsseitige Rotation des Beugungsmusters) gilt (s. Abb. 2.3 und 2.4): D1P z z3 z1 F 2,44 z1 1 2 dP F z1 z z3 z1 F D2 P D2 1 2 F z1 (2.3) (2.4) Mit der optimierten Anordnung mit empfangsseitiger Rotation des erhaltenen Beugungsmusters entstehen somit Signalverläufe, je nach Justage des Detektors, die denen der Abbildungen 2.5 und 2.6 entsprechen. In Abb.2.5 wird ein simulierter gerechneter Signalverlauf wiedergegeben und Abb.2.5 enthält korrespondierende reale Teilchensignale, wie sie mit der optimierten Anordnung gemessen werden. Die Signale stellen Zeitsignale dar, Parametervariation und Einsatzbedingungen - 10 - deren Zeitlänge in erster Linie durch die räumliche Ausdehnung des Beugungsmusters und die Winkelgeschwindigkeit des Rotationsspiegels vorgegeben wird. Abb. 2.5: Berechnetes Beugungssignal für ein Teilchen mit Durchmesser 20 µm; Bahn 1: Beugungsmuster wird nicht genau mittig über den Detektor geführt; Bahn 2: mittige Führung Parametervariation und Einsatzbedingungen - 11 - Abb. 2.6: Gemessenes Beugungssignal für ein Teilchen mit Durchmesser 10 µm; Bahn 1: Beugungsmuster wird nicht genau mittig über den Detektor geführt; Bahn 2: mittige Führung Unter Zugrundlegung der einfachen Geometrie aus Abb. 2.1 und Abb. 2.3 lässt sich die Pulsdauer des detektierten Signals als Funktion des Teilchenmessortes und der Geschwindigkeit der Rotation des Beugungsmusters berechnen. Es ergibt sich für die erste Version mit rotierendem beleuchtenden Laserstrahl (2.1) und für die optimierte Variante mit empfangseitiger Rotation des Beugungsmusters (2.3) entsprechend: 1P 1P z z F 1 4 3 F z3 (2.5) z z3 z3 F 1 2 F z1 (2.6) 2,44 z2 d P 2 f S z1 2,44 z1 d P 2 f S z3 Abb. 2.7 zeigt die Abhängigkeit der Pulsdauer vom Teilchendurchmesser für die optische Anordnung mit rotierendem Laserstrahl (Abb. 2.1) Abb. 2.7: Pulsdauer des detektierten Signals in Abhängigkeit vom Teilchendurchmesser Wie man sieht, nimmt die Empfindlichkeit des Messverfahrens d 1P mit der Zunahme von d dd p ab und ändert sich von anfänglich ca. 45 µs/µm im Bereich d < 5µm auf 0.3 µs/µm im Bereich d > 20 µm. Bei solchen optisch-geometrischen Verhältnissen ist die Messung von Parametervariation und Einsatzbedingungen - 12 - Teilchendurchmessern größer als 25 µm mit erheblichen Schwierigkeiten und Ungenauigkeit verbunden bzw. überhaupt nicht mehr möglich, da die Empfindlichkeit des Messverfahrens in diesem Bereich zu Null strebt. Außerdem wird die obere Messbereichsbegrenzung durch die Größenordnung der Dicke des beleuchtenden Laserstrahles vorgegeben. Das Teilchen wird bei der Messung vom Laserstrahl vollständig beleuchtet, d.h. der maximal erfassbare Teilchendurchmesser sollte somit kleiner als der Laserstrahldurchmesser am Messort sein: d 1P d m (2.7) Andererseits erfolgt das Überstreichen des Winkelbereichs durch den das Teilchen beleuchtenden Laserstrahl, und damit die Messung in einer Zeitdauer, die viel kleiner sein sollte als die Durchtrittszeit des Teilchens durch den Messort, d.h. die Flugzeit τm des Teilchens durch das Messvolumen sollte wesentlich länger als die Dauer des detektierten Beugungssignals sein (s. Abb. 2.1 – 2.4), m dm uT m 1 P (2.8) was bei der Auslegung des optischen Systems berücksichtigt werden sollte (s. Gl. (2.5) und Gl. (2.6)). Liegt die Teilchengeschwindigkeit bei uT = 1m/s und der Laserstrahldurchmesser bei dm = 100 µm, so ergibt sich die Flugzeit zu τm = 100 µs, was bedeutet, dass nur Teilchen größer als 5 µm gemessen werden könnten (s. Abb. 2.7). Letzteres stellt also eine zusätzliche untere Messbereichsbegrenzung dar und legt ebenso den minimal erfassbaren Teilchendurchmesser (s. auch Kap. 2.3) fest. Eine Vergrößerung von τm ist entweder durch eine Vergrößerung der Dicke des beleuchtenden Laserstrahles möglich, was das Signal/Rausch-Verhältnis verkleinert, oder durch eine Verkleinerung der Teilchengeschwindigkeit ut. Letzteres vergrößert allerdings das erfasste, mit Teilchen erfüllte Volumen, da die aerodynamische Fokussierung bei kleinen Strömungsgeschwindigkeiten schwieriger wird. In Abb. 2.8 werden detektierte Signalverläufe für Testteilchen (Testlöcher) vom Durchmesser 20, 30 und 50 µm wiedergegeben (für die Anordnung mit rotierendem Laserstrahl). Wie man sieht, stimmt die gemessene Pulsdauer des Signals mit der berechneten Pulsdauer nach Gl. (2.5) bei der Auswertung am NullpunktAmplitudenschwellwert (Pulsdauer τ0) gut überein. In der Abbildung 2.9 wird eine gemessene Pulsdauerverteilung wiedergegeben. Der Durchmesser des Testteilchens (Testlöcher) konnte exakt mit der in Abb. 2.1 dargestellten Anordnung verifiziert werden. Weiterhin wurden diese Testlöcher für die Kalibrierung des Messverfahrens verwendet (zu Signal/Rauschverhältnis und Einführung eines Korrekturfaktors, siehe Kap. 3.3) Parametervariation und Einsatzbedingungen Abb. 2.8: Typische Signale von Mikroblenden (Pinholes) 20, 30 und 50 µm Abb. 2.9: Messung des Durchmessers eines 'pinhole' d = 20 µm - 13 - Parametervariation und Einsatzbedingungen - 14 - 2.3 Einfluss des Laserstrahlrotationswinkels auf das Beugungssignal Das Messverfahren beruht darauf, dass die Vorwärtskeule (Beugung) der Streulichtverteilung um kugelförmige Teilchen zeitlich abgebildet wird. Die Größe der Beugungskeule steht in direktem Zusammenhang zum Teilchendurchmesser, wie anhand von Mie-Berechnungen in Abb. 2.10 gezeigt wird. Mit zunehmendem Teilchendurchmesser wird die Beugungskeule schmaler. Abb. 2.10: Polare Darstellung der Streulichtintensitäten von kugelförmigen Teilchen mit unterschiedlichem Durchmesser (Mie-Theorie) Anhand Abb. 2.1 und 2.3 erkennt man, dass der durch den Laserstrahl überstrichene Win ereich vorgibt, in dem das Maximum 0.Ordnung der Beugungsfigur des zu analysierenden Teilchens gerade noch hineinpassen muss. Wird ein Teilchen mit Laserlicht beaufschlagt, das einen zu kleinen Durchmesser aufweist, so liegen die Minimalpunkte der Beugungsfigur außerhalb dieses Winkelbereichs mit der Folge, dass ab einem durch die Geometrie des Aufbaus vorgegebenen Teilchendurchmesser dpmin keine Unterscheidung zu kleineren Durchmessern mehr erfolgen kann. Der für diese Teilchengröße nicht mehr ausreichende Strahlrotationswinkel schneidet die Beugungsfigur ab. In Abb. 2.11 wird verdeutlicht, welcher Signalverlauf aus einem unvollständig erfassten Beugungssignal (Beugungskeule 0. Ordnung) entsteht. Überschreitet die Breite des Beugungssignals den Erfassungswinkel, d.h. den Winkel der Strahlrotation, der vom Abstand des Drehspiegels von der Linse und vom Linsendurchmesser abhängt, so entstehen Signale, die an beiden Seiten wie abgeschnitten wirken. Parametervariation und Einsatzbedingungen - 15 - Abb. 2.11: Detektiertes unvollständiges Beugungssignal eines kleinen Teilchens Entsprechend wird eine Pulsdauer- oder Teilchengrößenverteilung abrupt abgeschnitten, wie dies in den Abbildungen 2.12 (links) wiedergegeben wird, wo 1-6 µm Öltröpfchen, die eigentlich eine Pulsdauer von τ >100 µsec liefern müssten, fälschlicherweise von einer Verteilung mit Peak bei τ = 57 µsec wiedergegeben werden. In Abb. 2.12 (rechts) wird die resultierende Verteilung eines Gemischs aus 1-6 µm Öltröpfchen und 20 µm CaCO3Teilchen gezeigt. Während die Teilchen mit Durchmesser von 20 µm noch richtig wiedergegeben werden, wird die Verteilung der 1-6 µm-Teilchen aufgrund des unzureichenden Laserstrahlrotationswinkels verfälscht. Die geometrischen Auslegungsparameter eines auf der Basis des vorgestellten Prinzips arbeitenden Teilchengrößenmessgerätes bestimmen somit in entscheidendem Maße den Messbereich. Abb. 2.12: Verfälschte Pulsdauerverteilung für 1-2 µm Teilchen (links) und Verteilung eines Gemischs aus 1-2 µm Öltropfchen und 20 µm CaCO3 -Teilchen (rechts) Parametervariation und Einsatzbedingungen - 16 - Die Berechnung des minimal detektierbaren Teilchendurchmessers bei vorgegebenem optischen Aufbau, festgelegt durch die Angaben gemäß Abb. 2.1, kann mit folgenden Berechnungsformeln durchgeführt werden: tan D2 S 2 z2 sin 1.22 trigonometrische Beziehung (s. Abb. 2.1) Halbwinkel ß, unter dem im Fernfeld (Fraunhofer Beugung) des Teilchens das 1. Minimum der Beugungsfigur vorgefunden wird. dp Bei < überschreitet die Breite des Beugungssignals der Erfassungswinkel, d.h. die Messergebnisse werden aufgrund verfälscht. Die geometrischen des unzureichenden Laserstrahlrotationswinkels Auslegungsparameter bestimmen den Laserstrahlrotationswinkel und somit den minimal detektierbaren Teilchendurchmesser bei = . In diesem Fall: 1.22 d p min D2 S 2 z2 D 1 2 S 2 z2 2 Unter Berücksichtigung der Linsengleichung: d p min 2 ,44 D2 S d p min 2 ,44 z2 D2 S 1 1 1 F1 z1 z 2 F12 z12 D 2S 2 z1 F1 4 D 1 2 S 2 z2 2 (2.9) folgt: 2 (2.10) Bei kleinem Winkel (wenn: tan sin ) wird Gl. 2.10 vereinfacht: d p min 2 ,44 D2 S F1 z1 z1 F1 (2.11) Hiernach kann der minimal detektierbare Teilchendurchmesser als Funktion der Brennweite F1 der Linse, der Wellenlänge des Laserlichts λ, der Blendenbreite D2S und des Abstands z1 zwischen Laserstrahldrehpunkt und Linse L1 ausgedrückt werden. Man sieht sehr deutlich, wie die Verkleinerung der Blendenbreite D2S bzw. eine Verkürzung des Abstandes z1 zwischen Laserstrahldrehpunkt und Linse L1 zu deutlich größeren minimal detektierbaren Parametervariation und Einsatzbedingungen - 17 - Teilchendurchmessern führen. Für den Fall des Prototypsystems aus Abb. 2.1 ergibt sich somit ein Messbereich, wie er in Abb. 2.13 wiedergegeben wird. Abb. 2.13: Messbereich des Prototypsystems aus Abb. 2.1 Parametervariation und Einsatzbedingungen - 18 - 2.4 Einfluss des Messortes Das neue Partikelgrößenmessverfahren weist viele Vorteile im Vergleich zu herkömmlichen Verfahren auf. Allerdings ergeben sich prinzipbedingt auch Ungenauigkeiten, die im folgenden kurz diskutiert werden sollen. Wie man aus Gl. (2.5 und 2.6) sieht, hängt die Dauer des Beugungssignals (Maß für Teilchengröße) von den Koordinaten z2 und z3 (s. Abb. 2.1) des Teilchens für die optische Anordnung mit rotierendem Laserstrahl und z1 (s. Abb. 2.3) für die optimierte Variante mit empfangsseitiger Rotation der Beugungsbilder ab, d.h. die Teilchenzuführung durch eine Strömung muss sehr präzis das Messvolumen treffen. Bei der realen Messsituation stellt die Strömung den Raum mit vielen, regellos verteilten Teilchen dar. Abb. 2.14 zeigt die Abhängigkeit der Dauer des Beugungssignals vom Teilchenmessort (s. Abb. 2.3). Abb. 2.14: Abhängigkeit der Signaldauer von der Koordinate z1 (Messort) des Teilchens für optische Anordnung mit empfangseitiger Rotation der Beugungsbilder (s. Abb. 2.3) Wie man sieht, ruft die Unsicherheit der Koordinaten des fliegenden Messteilchens die Änderung der Dauer des Beugungssignals hervor. Letzteres kann man als die ergänzende Verbreitung der Teilchengrößenverteilung (Vergrößerung der Standardabweichung) interpretieren. Die Reduzierung dieses Fehlers steht mit der Verkleinerung der Länge des Messvolumens mit Hilfe der aerodynamischen Fokussierung in Zusammenhang. Die aerodynamische Fokussierung ist nur bei einer höheren Strömungsgeschwindigkeit sehr gut Parametervariation und Einsatzbedingungen - 19 - realisierbar, was der Bedingung nach Gl. (2.8) widerspricht. Außerdem birgt das Verfahren mit rotierendem beleuchtenden Laserstrahl zwangsläufig die Gefahr, dass Teilchen, die sich zum Zeitpunkt der Messung nicht direkt im Messvolumen befinden, nur zeitweise beleuchtet werden, was zu fehlerhaften Signalverläufen Anlass geben kann. In Abb. 2.15 wird ein solches Fehlerszenario skizziert. Abb. 2.15: Mögliche Aufenthaltsorte der Teilchen während der Messung Während die Teilchenpositionen 1, 2, 3 und 4 zu auswertbaren Signalen führen, werden die Teilchen in den Positionen 5 und 6 vom rotierenden Laserstrahl nur zeitweise erfasst, was in der Folge zu zeitlich kürzeren und damit fehlerhaften Signalen führen kann. Außerdem entstehen, da die Messpulsdauer von der Teilchenentfernung z2 und z3 abhängt und die Kalibrierung nur für bestimmte z2 und z3 gilt (s. Abb. 2.1), Messfehler für Teilchenpositionen 3, 4, 5 und 6. Letzteres ließe sich nur dadurch vermeiden, dass die Teilchen direkt durch das Messvolumen geleitet werden, ohne die umgebenden Raumbereiche zu durchdringen (Teilchenposition 1 und 2). Bewerkstelligt werden kann dies durch eine aerodynamische Fokussierung der teilchenbeladenen, zu analysierenden Strömung. In der Abbildung 2.16 werden für Teilchen vom Durchmesser 10µm die an den Positionen aus Abbildung 2.15 zu erwartenden Fehlsignale wiedergegeben. Wie man sieht, können insbesondere für kleine Teilchen Signalverkürzungen auftreten, die in der Folge von der Signalverarbeitung als von größeren Teilchen stammende Information gewertet werden kann. Zusammenfassend lässt sich somit aussagen, dass bei der Rotation des Laserstrahls durch das Messvolumen prinzipbedingt Unschärfen bei der Durchmesserbestimmung zu erwarten sind, die nicht bei der Einschätzung der Genauigkeit des Verfahrens vernachlässigt werden dürfen. Parametervariation und Einsatzbedingungen Abb. 2.16: Resultierende Signalverläufe in Abhängigkeit vom Teilchenmessort - 20 - Instrumentelle Realisierung - 21 - 3 Instrumentelle Realisierung Das Verfahren kann mit Hilfe einer Laserlichtquelle, eines rotierenden oder schwingenden Spiegels, einer Konvexlinse und eines herkömmlichen Punktdetektors aufgebaut werden. Die Winkelgeschwindigkeit des sich in der Richtung ändernden, das Teilchen beleuchtenden Laserstrahles wird vorteilhafterweise konstant gewählt werden, da hierdurch die Auswertung des zeitveränderlichen Detektorsignals einfach wird. In Abb. 2.3 wird der Grundaufbau wiedergegeben, wie er für die Untersuchungen verwendet wurde. 3.1 Optischer Aufbau Der erste Teil der Untersuchungen befasste sich somit mit der Auslegung und dem Aufbau der Messstrecke. Hierzu wurde als Lichtquelle ein 15 mW HeNe-Laser verwendet, siehe Abb. 3.1. Später, für weitere experimentelle Untersuchungen, wurde ein 100 mW ArgonLaser mit Luftkühlung verwendet. Der Laserstrahl wurde durch eine Kollimationsanordnung aufgeweitet und auf einen Drehspiegel geführt, siehe Abb. 3.2. Von dort wurde er auf die Empfangsoptik reflektiert und durchdrang die Abschlusslinse (Konvexlinse) bis zum Messort, an dem eine Teilchenströmung freigesetzt wurde. Als Ablenkeinrichtung kam alternativ auch ein Polygonscanner zum Einsatz. Hierbei handelt es sich um eine rotierende Trägerscheibe, auf der sich stirnseitig eine bestimmte Anzahl von Facetten (Spiegelflächen) befindet (Abb. 3.3). Abb. 3.1: Versuchsaufbau Instrumentelle Realisierung Abb. 3.2: Drehspiegel im Versuchsaufbau Abb. 3.3: Polygonscanner im Versuchsaufbau - 22 - Instrumentelle Realisierung - 23 - 3.2 Signalerfassung und Signalverarbeitung Wie schon in Kap. 2 erwähnt, stellen die Messsignale Pulszeitsignale dar, deren Zeitlänge in erster Linie durch die räumliche Ausdehnung des Beugungsmusters und die Winkelgeschwindigkeit des Rotationsspiegels vorgegeben wird. Im Zeitbereich bietet sich deshalb die Digitalisierung des detektierten Signals mit einer Erfassungselektronik und die anschließende Auswertung per Software an. Die Auswertung im Frequenzbereich ermöglicht den Erhalt einer charakteristischen Frequenz des nun als zeitveränderliches Signal vorliegenden Beugungsverlaufs und damit des Teilchendurchmessers. Für die Signalverarbeitung kam ein klassisches Verfahren mit einer Signalauswertung auf Basis eines Transientenrekorders zum Einsatz. Das Streulicht, das von Teilchen beim Passieren der Messpunkte erzeugt wird, wird von den Photomultipliern detektiert. Die empfangenen Signale werden verstärkt, bevor das Signal von einem Analog-Digital Wandler (ADW) digitalisiert wird. Der ADW akzeptiert ein Signal, sobald die Signalamplitude ein vorgegebenes Triggerlevel überschreitet. Allein durch das Verändern der Triggerschwelle kann hier eine erste Diskriminierung der Pulssignale vorgenommen werden. Nach der Signaldigitalisierung wird die digitale Information an einen Rechner (PC) weitergeleitet. Dort kann eine Auswertung des Signals mittels einer geeigneten Software erfolgen, die die gemessene Pulsdauer und nach Umrechnung die gemessene Teilchengröße auf ein Ausgabegerät ausgibt. Eine Übersicht der Signalauswertung wird in Abb. 3.4 dargestellt. Abb. 3.4: Übersicht der Signalerfassung Instrumentelle Realisierung - 24 - Das Programm zur Bestimmung der Pulsdauer errechnet aufgrund des vom PC-Bus übermittelten digitalisierten Signals den Teilchendurchmesser, sofern das Signal entsprechende Qualitätsmerkmale erfüllt. Werden die Auswahlkriterien nicht erfüllt, so erfolgt keine Auswertung und das Signal wird verworfen. Wird ein Signal erfasst, so wird anschließend die erwähnte Umrechnung der Pulsdauer in Teilchendurchmesser durchgeführt. Die Datenerfassung bei der Messung der Pulsdauer erfolgt mit einer PAD 52 (ISA-Karte) oder mit einer PCI.208. Die einzelnen Parameter sind in Tabelle 3.1 beschrieben [20-21], die per Software einstellbar sind. Die Karten können entweder im Modus Multiple Recording oder Single Recording arbeiten. Bei dieser Anwendung wurde das Letztere eingestellt, wobei nach dem Startbefehl der Speicher nur einmal mit Daten gefüllt und ausgelesen wird. Dabei bleibt die Amplitudenauflösung von 8 bit für die Speicherlänge von 1024 Samples konstant. Der Posttriggerung besitzt einen Wert von 1024 Samples und bleibt ebenfalls konstant, d.h. erst nach dem Triggerereignis wird der Speicher mit Daten gefüllt. Dieser Wert wurde anhand theoretischer Überlegungen und experimenteller Ergebnisse ermittelt, so dass ein Pulssignal mit etwa 500 Punkten abgebildet werden kann. Liegt das Signal in Form von Datenpunkten im Speicher des Computers vor, kann mit der Bestimmung der Pulsdauer nach entsprechendem Auswertealgorithmus angefangen werden (s. weiter Kap. 3.3) Tabelle 3.1: Parameter des Transientenrecorders (ADW) PAD 52 Abtastzeit Min 20 ns PCI.208 Min 10 ns Eingangspegel ±0.2 V, ±0.5 V, ±1 V ±0.2 V, ±0.5 V, ±1 V 1/16, 2/16,… 15/16 mit ±Flanke der Eingangspegel 1/16, 2/16,… 15/16 mit ±Flanke Triggerlevel Speicherlänge 128 KSample 1 MSample Auflösung 8 bit Triggerung 8 bit der Eingangspegel Flanke, Kanal 0/1, Pegel, oder externes Flanke, Kanal 0/1, Pegel, oder externes Logiksignal Logiksignal Durch die Digitalisierung entsteht zwangsläufig ein Quantisierungsrauschen, das von der Zeitauflösung (Abtastzeit) und der Amplitudenauflösung (Wertevorrat pro Digitalisierungspunkt abhängt. Dieses Quantisierungsrauschen führt zu einer Unsicherheit bei der Pulsdauerauswertung sowohl im Zeit- als auch im Frequenzbereich. Für die Verminderung der Mess-ungenauigkeit, die sich durch die Digitalisierung des zeitlichen Instrumentelle Realisierung - 25 - Verlaufs des Signals (Abtastung) ergibt, wird notwendige Abtastratenanpassung durchgeführt. Letzteres ist hinreichend bekannt und wird ausführlich in der Literatur [22-23] erörtert. Ein hierdurch induzierter Fehler fällt deutlich geringer aus als etwa die Gesamtgenauigkeit bei der Messung der Pulsdauer. Er hat einen untergeordneten Einfluss auf die Genauigkeit bei der Auswertung der Pulsdauer und kann somit bei üblichen Messanwendungen vernachlässigt werden. 3.3 Auswertungsalgorithmus Es treten keineswegs immer Signalverläufe auf, die ideal glatte Kurvenverläufe zeigen. Fast alle Signale weisen gewisse Abweichungen von der Idealform auf, sei es durch überlagertes Rauschen oder durch diskrete Phasensprünge, die sich aufgrund von gleichzeitigen Signalen mehrerer Streuteilchen im Messvolumen ergeben können (s. Abb. 2.6 und Abb. 2.8). Der Auswertungsalgorithmus muss dergestalt konzipiert sein, dass Signale mit Störstellen diskriminiert und von einer weiteren Verarbeitung ausgeschlossen werden. Ansonsten würden falsche Auswertungen durchgeführt werden, die die Teilchengrößeinformation unbrauchbar machen würden. Auf der anderen Seite müssen die Bewertungskriterien ausreichend Spiel lassen, um leicht verrauschte Signale akzeptieren zu können. Wie der Abb. (2.3 – 2.6) entnommen werden kann, ergeben sich je nach Abbildung der Beugungsfigur über den Detektor unterschiedliche Signalverläufe. Wird die Beugungsfigur mittig durch die Rotationsspiegelanordnung über den Detektor geführt, so entstehen Beugungssignale, die zwei Spitzen aufweisen (Bahn 2), da sie auch den ausgeblendeten Fleck des 'beam stop' enthalten (s. Abb. 3.5). Ein leichtes Herausheben des Detektors aus der Mittenebene resultiert in Signalformen mit nur einer Spitze (Bahn 1). Beide Signalformen können zur Auswertung herangezogen werden, jedoch besitzt man nun mit dem Zweispitzensignal ein eindeutiges Ergebnis. Letzteres ist darauf zurückzuführen, dass alle Signale, egal von welcher Teilchengröße herrührend, diesen dunklen Fleck zeigen müssen, wenn sie von Teilchen erzeugt werden, die durch die Mitte des Messvolumens fliegen. Außerdem ist für das Instrumentelle Realisierung - 26 - Abb. 3.5: Signalverläufe in Abhängigkeit von der Position des Detektors relativ des Beugungsmusters Zweispitzensignal der dynamische Amplitudenbereich von Teilchen verschiedener Größe wesentlich kleiner als für das Beugungssignal mit einer Spitze (b2 << b1 s. Abb. 3.5), was die Auswertung des Beugungssignals weiterhin erheblich vereinfacht und die Genauigkeit bei der Messung der Pulszeitdauer erhöht. Dieses Signalcharakteristikum kann nun herangezogen werden, um die Position des Teilchens im Messvolumen zu diskretisieren und zu beurteilen, ob die Teilchen wirklich direkt das Messvolumen durchquert haben. Die bei der ersten Version des Prototypsystems (rotierender beleuchtender Laserstrahl) aufgetretene Messungenauigkeit durch unterschiedliche Positionen des zu analysierenden Teilchens außerhalb des Messvolumens kann mit diesem Signalcharakteristikum wirkungsvoll unterdrückt werden. Befindet sich ein Teilchen nämlich nicht im abgebildeten Laserstrahlbereich (Messvolumen) sondern davor oder dahinter, so wird nach den Abbildungsgesetzen der dunkle Fleck D2P in einer anderen Größe abgebildet, wie dies Abb. 3.6 zeigt. Auf diese Weise kann eine eindeutige Diskretisierung der Teilchenposition anhand des detektierten Signals erfolgen. Beugungssignale, die von Teilchen herrühren, die folglich das Messvolumen nicht durchquert haben, sondern den beleuchtenden Strahl an einer anderen Stelle, können von der weiteren Bearbeitung bzw. Auswertung leicht über Software-Diskriminierung ausgeschlossen werden. Instrumentelle Realisierung - 27 - Abb. 3.6: Signale von Teilchen, die vor oder hinter dem Messvolumen (in Strahlrichtung betrachtet) den beleuchtenden Laserstrahl durchqueren Neben der Frage, ob ein Teilchen vor oder nach dem Messvolumen den beleuchtenden Laserstrahl durchquert, bleibt zu klären, ob ein seitlicher Durchtritt durch das Messvolumen Fehler hervorruft. Diese Frage kann klar verneint werden, da das Verfahren nicht auf der Auswertung der Amplitudenhöhe, sondern auf der Auswertung der Signalbreite (1. Minima der Beugungsfigur) basiert. Ein Teilchen, das folglich den Laserstrahl in Ausbreitungsrichtung im Messvolumen durchquert, das Messvolumen aber nicht mittig durchtritt, führt nicht zu ausgesprochenen Fehlmessungen. Zusammenfassend kann somit ausgesagt werden, dass die Genauigkeitsprobleme durch den nicht genauen Durchtritt der Teilchen durch das Messvolumen, die bei der ersten Prototypversion mit rotierendem Laserstrahl auftraten, nun in der optimierten Version mit empfangsseitiger Rotation des Beugungsmusters nicht mehr festgestellt werden. Die kennzeichnenden Bewertungskriterien für den realisierten Algorithmus für einspitzige Signalverläufe werden im Abb. 3.7 skizziert. Abb. 3.7: Algorithmus der Auswertung des Beugungssignals für Fall: Beugungsmuster wird nicht genau mittig über den Detektor geführt. Für ein Auswertungsalgorithmus dieser Art gelten die folgenden Bewertungskriterien: Instrumentelle Realisierung - 28 - - zwei positive asymmetrische Schwellenwerte s_trig und s_trig + irg müssen in Folge überschritten werden (Ereignisse „Punkt 1“ und „Punkt 2“), bevor mit der Pulsdauerbestimmung angefangen werden kann, - wird der Wert der positiven Schwellenwerte (s_trig) unterschritten (Punkt 3), darf die Pulsdauer τ1P gezählt werden. - weil die gemessene Pulsdauer von der absoluten Amplitudenschwelle abhängt und sich die Amplitude des Beugungssignals von verschiedenen Teilchen ändert, muß die Pulsdauer immer auf konstanter Schwelle relativ zur Amplitude gemessen werden, d.h. die relative (prozentuale) Messschwelle Messschwel le Pulsamplit ude soll invariant zur Pulsamplitude sein. Die Pulsdauer wird bestimmt nach der Formel: 1P StelleP3 StelleP1 * Abtastzeit (3.1) Der Teilchendurchmesser wird aus der Formel (2.6) berechnet: dP 2,44 z1 1P 2 f S z3 z z3 z3 F kT 1 2 F z1 1P (3.2) kT (der theoretische Faktor) wird als Funktion der optischen Geometrie, des Teilchenmessortes und der Geschwindigkeit der Rotation des Beugungsmusters berechnet und Formel (3.2) gilt bei folgenden beiden Voraussetzungen: - Die Amplitudenschwelle „s_trig“ , bei welcher die Pulsdauer gemessen wird, hat den Wert Null (s. Abb. 2.8 und Abb. 3.5) - Das Beugungsmuster wird genau mittig über den Detektor geführt (s. Abb. 2.6). In der Realität wird bei einem einspitzigen Signalverlauf das Beugungsmuster nicht genau mittig über den Detektor geführt und die Pulsdauer wird wegen des Rauschens bei der Amplitudenschwelle „s_trig 0“ gemessen, weshalb gilt: dP kR 1P (3.3) kR - Kalibrierungsfaktor, kR kT . Für die Kalibrierung wurden vordefinierte Testteilchen (Testlöcher) verwendet (s. Abb. 2.8 – 2.9). Instrumentelle Realisierung - 29 - Die kennzeichnenden Bewertungskriterien für den realisierten Algorithmus mit bimodalem Signalverlauf werden im Abb. 3.8 skizziert. Abb. 3.8: Algorithmus der Auswertung des Beugungssignals für Bahn 2:Beugungsmuster wird genau mittig über den Detektor geführt. Für ein Auswertungsalgorithmus dieser Art gelten die folgenden Bewertungskriterien: - - Zwei positive asymmetrische Schwellenwerte s_trig und s_trig + irg müssen in Folge überschritten werden (Ereignisse „Punkt 1“ und „Punkt 2“), Der Wert der positiven Schwellenwerte (s_trig + irg) muß in Folge unterschritten werden (Ereignisse „Punkt 3“), Der Wert der positiven Schwellenwerte (s_trig + irg) muss überschritten werden (Ereignisse „Punkt 4“), Der Wert der positiven Schwellenwerte (s_trig + irg) muss in Folge unterschritten werden (Ereignisse „Punkt 5“), bevor mit der Pulsdauerbestimmung angefangen werden kann, Wird in Folge der Wert der positiven Schwellenwerte (s_trig - Messschwelle) unterschritten (Punkt 6), darf die Pulsdauer τ1P gezählt werden. Instrumentelle Realisierung - 30 - Für die Kalibrierung wurden wiederum vordefinierte Testteilchen (Testlöcher) verwendet (Gl. 3.3). Es gelten die gleichen Voraussetzungen wie bei der Auswertung des Beugungssignals mit einem monomodalen Signalverlauf. Entwicklung der Software mit Microsoft Visual C++ - 30 - 4 Entwicklung der Software mit Microsoft Visual C++ Die Vorteile des objektorientierten Konzepts und das Durchsetzen der Microsoft Foundation Classes (MFC) als Industriestandard haben die Wahl der Entwicklungsumgebung für das Auswertungsprogramm bedingt - Microsoft Visual Studio (C++) 6.0 [24-27]. 4.1 Beschreibung der Auswertungsprogramme Es wurden zwei Windows-Programme erstellt - eins für die Bestimmung der Pulsdauerverteilung und ein anderes für die Bestimmung der Teilchengrößenverteilung, das auch Bestimmung der Pulsdauerverteilung beinhaltet und bis dahin dem ersten Programm gleicht. Im folgenden wird nur das zweite Programm betrachtet. Dem Programm liegt die Multiple Dokument Interface (MDI)-Gestaltung zugrunde, was erlaubt, dass mehrere Fenster mit verschiedenen Messungen gleichzeitig geöffnet werden können. Einstellungen des Programms können gespeichert und bei Bedarf geöffnet werden. Beim Neustart des Programms wird die letzte Konfiguration und die Ergebnisse der letzten Messung geladen. Weiterhin lassen sich die Messergebnisse in ASCII-Format speichern bzw. laden. Das Programm spricht die beiden Transientenrecorder (SPECTRUM Systementwicklung Microelektronik GmbH) mittels einer vom Hersteller gelieferten und im Programm einbezogenen dynamischen Bibliothek (Dynamic Link Library - DLL) an. Es bestehen im Programm die Möglichkeiten die Pulsdauerauswertungsparameter, die Durchmesserauswertungsparameter und die Hardware-Parameter einzustellen. Im folgenden wird näher darauf eingegangen. Die Datenerfassung bei der Messung der Pulsdauer erfolgt mit PAD 52 (ISA-Karte) und/oder mit PCI.208 (s. Kap 3.2). Der Auswertungsalgorithmus wird in Kap. 3.3 beschrieben. Die Bestimmung der Teilchengröße setzt die Kenntnisse des Korrekturfaktors voraus. Der Teilchendurchmesser wird aufgrund der Messung der Pulsdauer des Beugungssignals berechnet. Dieser Vorgang wird solange wiederholt, bis die Anzahl der berechneten Durchmesser mit der vorgegebenen Statistik übereinstimmt. Aus den gesamten Pulsdauern wird unter anderem ein arithmetischer Mittelwert gebildet. Aus der mittleren Pulsdauer und Kenntnis des Umrechnungsfaktors kR ist der Teilchendurchmesser direkt bestimmbar. Die Teilchengrößenverteilung und Pulsdauerverteilung wird vom Programm gleichzeitig grafisch dargestellt. Bei der Teilchengrößenverteilung bezieht sich die Prozentangabe für die einzelne Teilchengrößenklasse auf die Gesamtanzahl aller registrierten Teilchen. Die Teilchengrößenverteilung kann auf Wunsch in einer Datei abgespeichert werden. In die Datei werden alle Teilchengrößenklassen mit der entsprechenden Anzahl an registrierten Teilchen übertragen. Auf dem Bildschirm erscheinen zusätzlich zum Histogramm die mittleren Werte des Teilchendurchmessers, die gemäß der Gleichungen (4.1) berechnet werden, sowie die Standardabweichung der dargestellten Teilchengrößenverteilung nach Gl. (4.2). Entwicklung der Software mit Microsoft Visual C++ - 31 - n d 1P N i 1 i d 1 Pi N i 1 rms (4.1) n d d 1P n 1 1 Pi i 2 (4.2) Für die Signalauswertung existieren zwei Programme entsprechend des Algorithmus der Auswertung des Beugungssignals mit ein- oder zweispitzigem Signalverlauf 4.2 Hardware und Softwareeinstellung Die Benutzerschnittstelle im Programm für die Einstellung der beiden Transientenrecorder wird durch zwei Dialogfenster realisiert, die in den nächsten Bildern dargestellt werden. Die Basisadresse im obersten Feld des Dialogfensters (s. Abb. 4.1) kann nicht vom Benutzer geändert werden und stellt die Adresse der ISA-Karte im Rechner dar. Im zweiten Feld wird die Abtastfrequenz durch Wahl eines vordefinierten Wertes eingestellt. Im dritten und im vierten Feld sind die Werte der Speicherlänge und des Posttriggers voreingestellt (1024), auf die der Benutzer keinen Zugriff hat. Im fünften Feld kann der Triggermodus gewählt werden. Hierbei bestehen zwei Möglichkeiten: Es wird bei steigender Flanke des Signals vom Datenkanal getriggert (CH0 pos.) oder es wird bei fallender Flanke dieses Signals getriggert (CH0 neg.). Standardmäßig wird mit der ersten Möglichkeit gearbeitet. Im sechsten Feld kann ein Wert für den Triggerlevel in mV eingegeben werden (von 0 bis 1000). Da der Triggerlevel beim Transientenrecorder in ein 4-bit Register geschrieben wird und dementsprechend der Eingangspegel in 15 Teile geteilt wird, wird beim erstellten Algorithmus ein Vergleich des eingegebenen Wertes mit den 15 Intervallen der Triggerung vorgenommen, die symmetrisch bzgl. der Nullniveau sind. Fällt der Wert in einem der Intervalle, wird hardwaremäßig die korrekte Triggerung eingestellt. Ist das nicht der Fall, wird das erste Triggerungsniveau nach dem Nullniveau eingestellt. Im siebten Feld wird der Eingangspegel (Verstärkung) eingegeben. Hier gibt es insgesamt drei Möglichkeiten: 0.2 V, 0.5 V und 1 V. Abb. 4.2 stellt das Einstellungsdialogfenster für PCI.208 dar. Dieses Dialogfenster gleicht bis zur Eingabe der Basisadresse den Einstellungen bei PAD 52. Entwicklung der Software mit Microsoft Visual C++ Abb. 4.1: Parametereinstellung für PAD 52 Abb. 4.2: Parametereinstellung für PCI.208 - 32 - Entwicklung der Software mit Microsoft Visual C++ - 33 - Abb. 4.3 stellt das Dialogfenster zur Einstellung des Korrekturfaktors kR dar. Abb. 4.4 stellt das Dialogfenster zur Einstellung der Pulsdauerauswertungsparameter dar. Hier können Werte für den Software-Trigger (s_trig) und die interne Rauschgrenze (irg) eingegeben werden. Der Wert von „Anzahl Signale“ gibt an, wieviel Pulsdauerwerte zur Statistik und zur Bestimmung der Teilchengrößenverteilung herangezogen werden. Der Wert von „Anzahl Klassen“ definiert die Anzahl der Unterteilungen bei der Pulsdauer- bzw. Teilchendurchmesserverteilung. Abb. 4.3: Einstellung des Korrekturfaktors kR Abb. 4.4: Einstellung der Pulsdauerauswertungsparameter Entwicklung der Software mit Microsoft Visual C++ - 34 - 4.3 Signalsimulation Zum Testen des erstellten Algorithmus wurden zahlreiche Messungen mit simulierten Signalen durchgeführt. Unter Simulation wurde die theoretische Nachbildung von rauschbehafteten Beugungssignalen verstanden. Das Simulationsprogramm ermöglichte es zudem, vordefiniertes Rauschen dem Signal zu überlagern. Das Rauschen wurde durch den Zufallsgenerator eines Rechners erzeugt und nach einer Gaußverteilung bzgl. der Zeitachse verteilt. Simulationsparameter wurden über ein spezielles Fenster angegeben (Abb. 4.5). Abb. 4.5: Einstellung der Simulationssparameter Ein spezielles Auswerteprogramm berechnete die Pulsdauer des simulierten Beugungssignals bei unterschiedlichem Rauschen (s. Abb. 4.6) sowie die Verteilungsfunktion der Pulsdauer bzw. die Teilchengrößenverteilung. Mit Hilfe des Simulationsprogramms wurden die erstellten Algorithmen überprüft und für unterschiedene SNR-Verhältnisse optimiert. Entwicklung der Software mit Microsoft Visual C++ Abb. 4.6: Simulationssignale - 35 - Entwicklung der Software mit Microsoft Visual C++ - 36 - 4.4 Struktur des Programms Das Programm ist nach dem objektorientierten Prinzip mit Visual C++ erstellt worden und besteht aus Komponenten, die die Variablen und die Funktionen beinhalten. Das Programm besteht aus zwei Teilen, wobei einerseits die Pulsdauerverteilung und andererseits die Teilchengrößenverteilung berechnet wird. Bei beiden Teilen werden die gleichen Softwarekomponenten benutzt. Dies ist vor allem die Komponente CAuswertung, hinter der sich der Algorithmus für die Pulsdauerbestimmung verbirgt. Diese Komponente beinhaltet auch Methoden für die Ermittlung der Standardabweichung, der mittleren Pulsdauer und der Verteilung aller Pulsdauern in Klassen. Die Komponente CDatenrate und CDurchmesser dienen entsprechend für die Ermittlung der Datenrate und der Teilchengröße aus den ermittelten Pulsdauern. Die Komponente CDurchmesser beinhaltet alle Funktionen zwecks Bestimmung der Durchmesserwerte und zur Bestimmung statistischer Größen wie mittlerer Durchmesser, Größenverteilung und Standardabweichung. Es existieren verschiedene Modi für die Bedienung des Programms. Die einzelnen Pulsdauerverteilungen und die Teilchengrößenverteilungen können manuell und parallel bestimmt werden. Ein weiterer Modus besteht im Auslesen eines Datensatzes für die Bestimmung der Teilchengrößenverteilung aus einer ASCII-Datei und dessen Auswertung. Die Datenaufnahme mit den beiden Transientenrecordern kann aufgrund der Diskriminierungskriterien einige Zeit dauern. Während Daten aufgenommen werden, zeigt eine Progress-Leiste den Prozentanteil der verarbeiteten Signale. Außerdem wird die Anzahl sämtlicher Signale und der Prozentwert der „guten“ bewerteten Signale angezeigt und fortlaufend aktualisiert. In Tabelle 4.1 werden die verwendeten Komponenten beschrieben. Tabelle 4.1: Beschreibung der Programmkomponenten Header-Datei Implementierung Beschreibung ASCIISpeichern.h ASCIISpeichern.cpp Enthält Funktionen zum Speichern der Ergebnisse in ASCII Format AuswDlg.h AuswDlg.cpp Erzeugung des Dialogfensters zur Einstellung der Auswerteparameter Auswertung.h Auswertung.cpp Enthält Funktionen für die Auswertung der Pulsdauer BerechnungDurchmeser.cpp Erzeugt eine Untergruppe für diese Anwendung BerechnungDurchmessDoc.cpp Zentrales Dokument, enthält alle Variablen und erzeugten Untergruppen BerechnungDurchm esser.h BerechnungDurchm esserDoc.h BerechnungDurchm esserView.h BerechnungDurchmesseView.cpp Erzeugt die Oberfläche des Programms Board.h Board.cpp Enthält Funktionen Transientenrecorder zum Steuern der Entwicklung der Software mit Microsoft Visual C++ - 37 - ChildFrame.h ChildFrame.cpp Erzeugt das Fenster des Programms Datenrate.h Datenrate.cpp Enthält Funktion Datenrate DurchmDlg.h DurchmDlg.cpp Erzeugt das Dialogfenster zur Einstellung der Parameter bei der Berechnung des Durchmessers Durchmesser.h Durchmesser.cpp Enthält alle Funktionen für die Berechnung des Durchmessers MainFrame.h MainFrame.cpp Erzeugt das Hauptfenster des Programms PadDlg.h PadDlg.cpp Erzeugt das Dialogfenster zur Einstellung der Parameter von PAD 52 PadRech.h PadRech.cpp Erzeugt das Dialogfenster, das den Status der Datenaufnahme bei PAD 52 zeigt PciDlg.h PciDlg.cpp Erzeugt das Dialogfenster zur Einstellung der Parameter von PCI RechPci.h RechPci.cpp Erzeugt das Dialogfenster, das den Status der Datenaufnahme bei PCI zeigt Resource.h -- Enthält die Resourcen des Programms (Menüs, Toolbar Buttons, etc) SpeichernAllesDlg.h SpeichernAllesDlg.cpp Erzeugt das Dialogfenster zum Speichern von allen Ergebnissen in ASCII Format SpeichernDDlg.h Erzeugt das Dialogfenster zum Speichern vom Histogramm der Teilchengrößenverteilung in ASCII Format StdAfx.h SpeichernDDlg.cpp zum Berechnen der Enthält Standard-Include-Dateien 4.4 Darstellung der experimentellen Ergebnisse Abb. 4.5 zeigt die Oberfläche des Programms, wobei Ergebnisse einer Testmessung angezeigt werden. Die erste Spalte bezieht sich auf die Auswertung der Pulsdauer und Teilchengröße mit Hilfe der Karte ADW-PAD-52, die zweite Spalte auf die Verwendung der Karte ADW-PCI-208. Es sind die Hardware-Einstellungen, die Software-Einstellungen, die berechneten statistischen Größen und anschließend die Pulsdauerverteilung und Teilchengrößeverteilung zu sehen. Alle Verteilungsklassen im Diagramm werden auf die Klasse mit dem maximalen Anteil bezogen. Der Bereich ist zwischen den minimalen und den maximalen Werten auf die Anzahl der Klassen verteilt. Es werden die statistischen Größen angezeigt (Anzahl der Signale und Klassen bei der Auswertung, mittlerer Durchmesser, Standardabweichung, Datenrate, prozentueller Anteil der akzeptierenden Signale). Anschließend wird die Teilchengrößenverteilung selbst dargestellt. Ein weiteres Programm, das nur zur Zeichnung des Beugungssignales dient, unterstützt die Auswahl der richtigen Auswertungsparameter. Ein Beispiel des Programms wird ebenfalls dargestellt, (s. Abb. 4.6). Entwicklung der Software mit Microsoft Visual C++ Abb. 4.7: Die Oberfläche des Programms „Berechnung des Teilchendurchmessers“ - 38 - Entwicklung der Software mit Microsoft Visual C++ Abb. 4.8: Die Signalverläufe in beiden Kanälen - 39 - Experimentelle Untersuchungen - 40 - 5 Experimentelle Untersuchungen Zur Überprüfung der in den letzten Kapiteln getätigten theoretischen Vorhersagen und zum Testen des erstellten Algorithmus wurden zahlreiche Messungen durchgeführt. 5.1 Testmessungen und Kalibrierung Die Funktionstüchtigkeit des neuen Messprinzips wurde durch Messungen verifiziert. Zuerst wurde das Programm mit verschiedenen Signalen getestet, die durch Simulation erzeugt wurden. Während des Ablaufs des Algorithmus gab es im Programm die Möglichkeit, die berechnete Pulsdauer zu überwachen. Somit ergab sich bei einem Signal ohne Rauschen ein direkter Nachweis für die Richtigkeit der Auswertung. Für die experimentellen Untersuchungen wurde eine optische Anordnung mit der empfangseitigen Rotation des Beugungsmusters (s. Abb. 2.3) verwendet. Eine detaillierte Skizze der endgültigen Anordnung des Messsystems und der geometrischen Parameter wird in Abb. 5.1 wiedergegeben. Abb. 5.1: Anordnung des Messsystems bei den experimentellen Untersuchungen Der Laserstrahl wurde durch eine Linse in ein Messvolumen fokussiert. Das sich ergebende Beugungsmuster der zu analysierenden Teilchen wird nach dem Beugungsvorgang durch eine Polygonscaneranordnung mit 6 Facetten (Spiegelflächen) über einen Punktdetektor geführt. Hierdurch werden zudem Justageprobleme minimiert, die zuvor durch die Rotation des beleuchtenden Laserstrahls entstanden. Um den Bereich des Messvolumens, der beobachteten Optik auf dem Photomultiplier abgebildet wird, genau zu definieren, und um Experimentelle Untersuchungen - 41 - parasitäres Streulicht von optischen Fenstern abzublocken, ist es notwendig, Blenden in den Empfangsstrahlengang einzubringen. Die Ausblendung des direkten beleuchtenden Laserstrahls wird mit Hilfe der Blende D2B realisiert. Ferner konnte mit Kenntnis der Versuchsparameter die berechnete Teilchengröße nachgewiesen werden. Abb. 5.2 zeigt den berechneten Beugungsdurchmesser 0. Ordnung (links) und die entsprechende (rechts) zeitliche Signalbreite (Pulsbreite) in Abhängigkeit von der Teilchengröße bei der Auswertung am Schwellenwert Null (theoretische Kalibrierungskurve). Abb. 5.2: Berechnete Beugungsdurchmesser 0. Ordnung (links) und die entsprechende (rechts) zeitliche Signalbreite (Pulsbreite) in Abhängigkeit von der Teilchengröße Abb. 5.3: Limitierende Teilchengröße durch Detektionsanordnung Experimentelle Untersuchungen - 42 - Zwei Winkel α und γ (bzw. Blende D2B und D2S ) beschränken den Messbereich des Verfahrens (s. auch Kap. 2.1). Für den Fall des Prototypsystems aus Abb. 5.1 ergibt sich somit ein Messbereich, wie er in Abb. 5.3 und Abb. 5.4 wiedergegeben wird. Abb. 5.4: Messbereich des Messsystems aus Abb. 5.1 Abb. 5.5: Einfluss des Teilchenmessortes auf die Dauer des Beugungssignals Experimentelle Untersuchungen - 43 - Abb. 5.5 zeigt den Einfluss des Teilchenmessortes auf die Dauer des Beugungssignals. Wie man sieht, ruft die Unsicherheit der Koordinaten des fliegenden Messteilchens von 0.5 mm (Messvolumen hat die Länge 1 mm, z2 = 80 0.5 mm) eine Änderung der Dauer des Beugungssignals von ca. 5 % hervor, d.h. bei einem Messvolumen mit der Länge 1 mm entsteht die prinzipbedingte Ungenauigkeit der Messung des Teilchendurchmessers ca. 5%. Zuerst wurden Experimente mit im Messvolumen feststehenden Teilchen durchgeführt, wobei Teilchen auf Objektträger aufgebracht wurden. Ebenso wurden in gleicher Weise Experimente mit Mikroblenden (pinholes) vorgenommen. In den Abbildungen 5.6 und 5.7 werden entsprechende Ergebnisse wiedergegeben. Der Durchmesser der Testteilchen (Testlöcher) konnte exakt mit der in Abb. 5.1 dargestellten Anordnung verifiziert werden. In einem zweiten Schritt wurde zu bewegten Teilchen übergegangen, deren Messungen sich schwieriger gestalteten. Letzteres lag an der Teilchenzuführung durch eine Strömung, die sehr präzise das Messvolumen treffen musste. Diese ersten Messungen bestätigten, dass das Funktionsprinzip zu sinnvollen Ergebnissen führen kann, gleichwohl muss berücksichtigt werden, dass reale Messsituationen mit vielen, regellos im Strömungsraum verteilten Teilchen andere Messbedingungen darstellen als die hier realisierten (siehe später). Abb. 5.6: Pulsdauerverteilung bei der Messung des Durchmessers eines 'pinhole' d = 10 µm Experimentelle Untersuchungen - 44 - Abb. 5.7: Pulsdauerverteilung bei der Messung von unbewegten Testpartikeln d = 10 µm 5.2 Erzeugung von Teilchen und verwendete Teilchensorten Die Bestimmung des Teilchendurchmessers erfolgt an Partikeln, die in Luft suspendiert wurden und das Messvolumen durchströmten. Die Testmessungen wurden mit verschiedenen Teilchensorten (Öl, Stärketeilchen - C6H10O5, naturreines Calciumcarbonat CaCO3) durchgeführt, deren Durchmesser durch mikroskopische Aufnahmen kontrolliert wurden. Diese Partikel sind streng genommen nicht monodispers und weisen eine relativ große Streuung in ihrer Größe auf. Sie finden in der Druckbestäubungstechnik Anwendung und können kostengünstig in größeren Mengen bezogen werden. Die Teilchen wurden in einer Luftkammer durch Pressluft aufgewirbelt und trocken in die Messstrecke geführt. Für die Testmessungen wurden Teilchen der Durchmesser 5 µm bis 20 µm ausgewählt (Abb. 5.8). Bei der Partikelzerstäubung treten gewisse Schwierigkeiten hinsichtlich der Zerstäubung einer kontrollierten Teilchengröße auf, weil der Grad der Dispersion von der Oberfläche, von der Feuchtigkeit des Pulvers und der Konsistenz der Partikel (Agglomerationsgefahr) abhängt. Es wurden auch Messungen mit Ölteilchen in der Größenordnung 1-6 µm durchgeführt. Das Öl wurde hierbei in einem Gefäß durch Pressluft zerstäubt und dem Messkanal zugeführt. Experimentelle Untersuchungen - 45 - Abb. 5.8: Teilchensorten für die Testmessungen (Stärketeilchen - C6H10O5, naturreines Calciumcarbonat - CaCO3 ) mit mittleren Durchmessern (5,7,10,15,20 µm) nach Angabe des Herstellers Zur Durchführung von Testmessungen kamen die folgenden Teilchensorten zum Einsatz: - Naturreines Calciumcarbonat (CaCO3 ) mit der Dichte 2,7 g/cm3 und einem mittleren Teilchendurchmesser (nach Angabe des Herstellers) von ca. 5, 7, 10 µm. Die Teilchen besitzen eine nicht ganz abgerundete äußere Form (s. Abb. 5.8). - Stärke (C6H10O5) mit der Dichte 1,47 g/cm3 und einem mittleren Teilchendurchmesser (nach Angabe des Herstellers) von ca. 15 und 20 µm. Die Teilchen hatten eine kugelige abgerundete äußere Form (s. auch Abb. 5.8) Der Zuführungsweg, durch den das Aerosol bei Testmessungen eventuell geführt wird, sollte nicht zu lang sein, da sonst die Gefahr wächst, dass Teichen unterwegs agglomerieren und so am Ort der Messung die ursprüngliche Größenverteilung nicht mehr garantiert werden kann. Experimentelle Untersuchungen - 46 - 5.3 Experimentelle Ergebnisse Bei Messungen in realen Strömungen zeigen die Beugungssignale im Gegensatz zum zuvor beschriebenen Experiment (s. Abb. 5.6 und 5.7) keine konstanten Parameter auf, d.h. die Amplitude ändert sich von Signal zu Signal und hängt von Teilchengröße, Teilchenform und Teilchenbahn durch das Messvolumen ab. Es entstehen somit von der unterschiedlichen Signalgüte abhängige Ungenauigkeiten. Zur Vermeidung weiterer Fehler wurde ein spezielles Algorithmus für „zweispitzige Signalverläufe“ in Auswerteprogramm verwendet (s. Kap. 3.3). Ferner wurden die Signale mit kleinerer Amplitude normiert, was die Messgenauigkeit wesentlich erhöhte (s. auch Kap. 3.3). Weil die zerstäubten Teilchen nicht monodispers vorlagen, hingen die Ergebnisse bei der Messung der Pulsdauer von der Triggerschwelle (Photomultiplierspannung) der Signalerfassung ab. Mit Erhöhung der Triggerschwelle (Senken der Photomultiplierspannung) bei der Signalerfassung wird eine Selektion der detektierten Signale durchgeführt, und die relative Anzahl der erfassten größeren Teilchen wächst an. Als Folge hiervon verschiebt sich die Teilchengrößenverteilung in Richtung der Teilchen mit größerem Durchmesser. Da die Flugzeit des Teilchens durch das Messvolumen τm wesentlich länger als das detektierte Beugungssignal sein sollte (s. Kap. 2.2), sollte diese Bedingung (s. Gl. 2.8) auch experimentell bestätigt werden. In Abb. 5.9 wird die Teilchenflugzeitverteilung durch das Messvolumen wiedergegeben. Experimentelle Untersuchungen - 47 - Abb. 5.9: Teilchenflugzeitverteilung durch das Messvolumen Wie man sieht, beträgt der minimale Wert der Flugzeit ca. 130 µs. Letzteres stellte die untere Messbereichsbegrenzung fest, d.h. der minimal erfassbare Teilchendurchmesser. Gleichzeitig sollte diese Flugzeit nicht kleiner sein, als die maximale Breite des Beugungssignals (s. auch Kap. 2.3). Für den Fall des Prototypsystems aus Abb. 5.1 ergibt sich somit eine untere Grenze für den minimale Teilchendurchmesser von ca. 3-4 µm. In den Abbildungen 5.10-5.15 werden die Verteilungen der Pulsdauer und entsprechend berechnete Teilchengrößenverteilungen für verschiedene Teilchen dargestellt. Gemessen wurde, wie bereits erwähnt, die Zeitdauer des Beugungssignals (Zeitabstand zwischen den Minima 1. Ordnung), das über den Detektor hinwegstreicht. In Abb. 5.16 werden die Veränderungen im mittleren, gemessenen Teilchendurchmesser als Funktion der Photomultiplierspannung (Triggerschwelle) bei der Signalauswertung zusammengestellt. Aus den Untersuchungen kann eindeutig gefolgert werden, dass die Triggerschwelle bei der Erfassung der zur Auswertung herangezogenen Signale auf ein minimales Niveau gesetzt werden sollte, um mögliche geringe Verfälschungen der sich ergebenden Teilchengrößenverteilungen zu unterdrücken. Alles in allem ergibt sich eine für die technische Teilchengrößenanalyse befriedigende Genauigkeit zwischen den Messwerten, den elektronenmikroskopisch kontrollierten Teilchengrößen und den Größenangaben des Teilchenlieferanten. Abb. 5.10: Teilchengrößenverteilung von (1-6) µm Öl – Teilchen bei unterschiedlichen Triggerschwellen (verschiedene Photomultiplierspannungen) Experimentelle Untersuchungen Abb. 5.11: Teilchengrößenverteilung von 5 µm - Teilchen (CaC03 ) bei unterschiedlichen Triggerschwellen (verschiedene Photomultiplierspannungen) - 48 - Experimentelle Untersuchungen Abb. 5.12: Teilchengrößenverteilung von 7 µm - Teilchen (CaC03 ) bei unterschiedlichen Triggerschwellen (verschiedene Photomultiplierspannungen) - 49 - Experimentelle Untersuchungen Abb. 5.13: Teilchengrößenverteilung von 10 µm - Teilchen (CaC03 ) bei unterschiedlichen Triggerschwellen (verschiedene Photomultiplierspannungen) - 50 - Experimentelle Untersuchungen - 51 - Abb. 5.14: Teilchengrößenverteilung von 15 µm - Teilchen (Stärke – C6H10O5) bei unterschiedlichen Triggerschwellen (verschiedene Photomultiplierspannungen) Experimentelle Untersuchungen - 52 - Abb. 5.15: Teilchengrößenverteilung von 20 µm - Teilchen (Stärke – C6H10O5) bei unterschiedlichen Triggerschwellen (verschiedene Photomultiplierspannungen) Experimentelle Untersuchungen Abb. 5.16: Änderung des gemessenen mittleren Teilchendurchmessers in Abhängigkeit von der Photomultiplierspannung (Triggerschwelle) - 53 - Zusammenfassung - 54 - 6 Zusammenfassung Im Rahmen dieser Arbeit wurde ein neues Messverfahren zur Bestimmung des geometrischen Durchmessers von Teilchen vorgestellt die in einer Fluidströmung suspendiert vorliegen. Das Verfahren beruht auf der direkten Umwandlung des Beugungsmusters von beleuchteten Teilchen in ein zeitveränderliches Signal. Das Funktionsprinzip wurde ausgetestet und die Berechnungsgrundlagen bereitgestellt. Anhand theoretischer Überlegungen und nach Durchführung von experimentellen Untersuchungen sowie von Testmessungen konnten optimale Parameterkonfigurationen und Einsatzbedingungen angegeben werden. Gerätekonzeptionen und Bemessungsgrundlagen wurden erarbeitet, die es nun erlauben, Messsysteme auf Basis des neuen Prinzips zu bauen. Zwecks Auswertung der Messsignale wurde eine Windows-basierte Software entwickelt, die eine benutzerfreundliche Bedienung des Messsystems ermöglicht. Die Einstellung der Erfassungs- und Auswerteparameter erfolgt über entsprechend entwickelte Oberflächen (Kap. 4). Anschließend wurden zahlreiche Messungen mit einerseits Simulationssignalen und andererseits mit Teilchen bekannter Größe wie Öl-Tröpfchen (1-6 µm), CaCO3-Teilchen (5-20 µm) und C6H10O5-Teilchen (15-20 µm) durchgeführt. Der vorliegende Bericht und die darin zusammengestellten Ergebnisse bestätigen, dass das neue Teilchengrößenmessverfahren, das auf der Basis der Rotation des Beugungsmusters von beleuchteten Teilchen basiert, voll funktionstüchtig ist und den geometrischen Durchmesser von in Strömungen suspendierten, kugelförmigen Kleinstteilchen im Durchmesserbereich von Mikrometern sehr genau zu bestimmen erlaubt. Die durchgeführten Grundlagenuntersuchungen ergaben, dass die empfangsseitige Rotation des Beugungsmusters gegenüber der sendeseitigen Rotation deutliche Vorteile hinsichtlich der Praktikabilität des Verfahrens mit sich bringt. Insbesondere gelingt es bei der empfangsseitigen Anordnung, den Durchtrittsort der Teilchen durch das Messvolumen einfacher zu diskretisieren, und damit Signale von Teilchen vom Rand des Messvolumens oder von Bereichen vor oder hinter dem Messvolumen, die zu fehlerhaften Auswertungen Anlass geben können, zu diskriminieren. Die Genauigkeit des Verfahrens wurde ausgetestet und muss als außerordentlich gut eingestuft werden, wenn man die Messergebnisse mit denen von konkurrierenden Teilchengrößenmessverfahren vergleicht. Die Ungenauigkeiten des Verfahrens liegen im Bereich von wenigen Prozenten, was in der Partikelmesstechnik als sehr präzise bezeichnet werden muss. Damit hat sich herausgestellt, dass dieses neue Messprinzip die Grundlage einer neuen Gerätegruppe bilden kann, die sich im Vergleich zu existierenden Verfahren durch einen einfacheren und kostengünstigeren Aufbau auszeichnet. Die Ergebnisse von Verifikationsmessungen mit diesem neuen Messverfahren stimmen relativ gut mit experimentellen Ergebnissen überein, die mit Hilfe der anderen Messverfahren erhalten wurden [28]. Zusammenfassung - 55 - Es liegen nunmehr die Bemessungs- und Auslegungsgrundlagen für einen neuen Messgerätetyp vor, der mit kleinbauenden, kostengünstigen Komponenten realisiert werden kann, und der im industriellen Einsatz auch in größeren Stückzahlen Verwendung finden könnte. Der Deutschen Forschungsgemeinschaft sei an dieser Stelle für die gewährte Sachbeihilfe Ru 345/21 gedankt, ohne die die Entwicklung der Grundlagen des neuen Teilchengrößenmessverfahrens nicht hätte vorangetrieben werden können. Literaturverzeichnis - 56 - 7 Literaturverzeichnis [1] Ruck, B., 1996: "Ein neues beugungsbasiertes Verfahren zur Bestimmung des Durchmessers von Teilchen", Proc. der 5. 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