FORSCHUNGSBERICHTE DES LANDES NORDRHEIN-WESTFALEN Herausgegeben im Auftrage des Ministerpräsidenten Dr. Franz Meyers von Staatssekretär Professor Dr. h.c. Dr. E.h. Leo Brandt DK 537.52.001.5: 536.51/.53: 62.002 Nr.985 Dr. Hans Strack Gesellschaft zur Förderung der Glimmentladungsforschung e. V" Köln Temperaturmessung in Glimmentladungen Als Manuskript gedruckt WESTDEUTSCHER VERLAG I KOLN UND OPLADEN 1962 ISBN 978-3-663-03750-7 ISBN 978-3-663-04939-5 (eBook) DOI 10.1007/978-3-663-04939-5 G 1 i e d e r u n g .·· 1. Meßgeräte 1.3 1.4 1.5 s. ····· ······ Stabausdehnungsregler ···· ····· ·· Widerstandsthermometer ······ Thermoelemente ···· ····· Gesamtstrahlungspyrometer ·········· 1 • 1 Thermometer 1.2 ···· s. s. s. s. s. 5 5 6 6 6 7 s. 8 s. 8 s. 8 S. 10 2.13 Stromdurchführung mit Meßsonde S. 11 2.14 Spezielle Anordnungen S. 11 2.141 Messungen an dünnen Blechen S. 12 2.142 Messungen an dünnen Drähten s. 14 s. 15 s. 15 S. 18 2. Meßtechnik ········ ···· ···· ···· Thermoelementhalterung · Thermoelement-Vakuumdurchführung 2.1 Konstruktive Maßnahmen 2.11 2.12 ······· ········· 2.15 Pyrometerhalterung 2.2 Regelkreis ······ ···· ······ .···················· 3. 1 Messungen an ausgedehnten Prüfkörpern · ···· 3·11 Regelabhängigkeit ·· · · Druckabhängigkeit 3.12 ···· 3.13 Leistungsabhängigkeit ····· S. 18 s. 19 S. 21 S. 22 s. 25 3.2 Vergleich von Thermoelement und Pyrometermessung s. 26 s. 34 3· Meßreihen 3.14 Abhängigkeit von der Innenanodenbelastung 4· Zusammenfassung ····················· Sei te 3 Die Temperaturmessung in der Glimmentladung - oder genauer gesagt, die Temperaturmessung an Glimmentladungselektroden - stellt an und für sich kein besonderes Problem der Temperaturmessung dar. Sämtliche bekannten Temperaturmeßverfahren lassen sich im Prinzip auch für Messungen in Glimmentladungen verwenden. Es ist im wesentlichen ein technisches Problem, den Temperaturfühler durch die Vakuumgefäßwandung so an die Meßstelle heranzuführen, daß die Glimmentladung oder die durch die Glimmentladung hervorgerufenen Verändernungen der Elektrodenoberfläche das Meßergebnis nicht beeinflussen. Umgekehrt ist Wert darauf zu legen, daß durch den Temperaturmeßvorgang die Temperatur an der Meßstelle nur in vernachlässigbarem Umfange geändert wird. 1. Meßgeräte Die Besonderheit der Messungen besteht darin, daß je nach Art des benutzten Gerätes ein verschiedener konstruktiver Aufwand erforderlich ist, um den Temperaturfühler an die Meßstelle heranzuführen. Es wird daher kurz auf die Brauchbarkeit der handelsüblichen Meßgeräte eingegangen werden. Dabei sollen die Vor- und Nachteile der einzelnen Meßmethoden miteinander verglichen und die Einsatzmöglichkeit in der Glimmentladung erörtert werden. 1.1 Thermometer Falls der Körper, dessen Temperatur gemessen werden soll, so an der Vakuumgefäßwand befestigt ist, daß die Meßstelle von außen zugängig ist, kann ohne weiteres ein Thermometer benutzt werden. Es ist jedoch wünschenswert, insbesondere bei länger andauernden Versuchen, wo es zur Erzielung einwandfreier Ergebnisse auf eine gute Temperaturkonstanz ankommt, eine Regelmöglichkeit zu besitzen, die die Temperatur automatisch auf einen vorgegebenen Sollwert hält. Regeltechnisch gesehen fehlt jedoch, zumindest in handelsüblicher Ausführung, ein Gerät, z.B. eine fotoelektrische Abtastvorrichtung des Quecksilberfadens, das eine Meßgröße liefert, die mit dem eingestellten Sollwert verglichen werden kann und die festgestellte Regelabweichung zur Steuerung der Temperatur wieder in den Regelkreis eingibt. Messungen mit einem Thermometer scheiden daher in den meisten Fällen aus, und es sind auch keine Versuche dieser Art durchgeführt worden. Seite 5 1.2 Stabausdehnungsregler Dieses Gerät nutzt die verschiedene Wärmeausdehnung zweier Körper zur Temperaturmessung aus. Die Ausdehnung des Meßstabes wird über einen Hebel auf einen einstellbaren Kontakt übertragen, so daß gleichzeitig gemessen und geregelt wird. Jedoch fehlt hierbei die Istwert-Anzeige, d.h., es läßt sich nicht ohne weiteres feststellen, ob die Temperatur steigt oder sinkt, oder wie sich bei mehreren Meßstellen die Temperaturen untereinander verhalten. Daher sind auch mit dem Stabausdehnungsregler keine Versuche durchgeführt worden. 1.3 Widerstandsthermometer Widerstandsthermometer besitzen eine hohe Meßgenauigkeit. Sie erfordern jedoch eine relativ große Einbaulänge. So besitzt z.B. der Meßwiderstand Herawit 2 mit einer Platinwicklung in Keramikmasse für Temperaturen bis 700 0 C eine Wickellänge von 25 mm. Weiterhin ist zur Temperaturbestimmung eine Widerstandsmessung erforderlich, so daß zur Regelung ein Gerät benutzt werden muß, das eine Meßbrücke enthält. Beim Einbau des Temperaturfühlers bestehen dieselben Schwierigkeiten wie beim Einbau von Thermoelementen, so daß wegen der einfacheren meß- und regeltechnischen Handhabung das Thermoelement in den meisten Fällen bevorzugt wurde. 1.4 Thermoelemente Wird die Temperatur mit Thermoelementen gemessen, ist es weitgehend möglich, sich mit der Meßanordnung der jeweiligen AufgabensteIlung anzupassen. Regelgeräte und Meßgeräte für die Temperaturmessung mit Thermoelementen stehen in verschiedenen Ausführungen zur Verfügung. Material und Drahtdurchmesser richten sich danach, was und unter welchen Bedingungen gemessen wird. So besteht z.B. bei dünnen Drähten und Blechen die Gefahr, daß über die Thermoelemente soviel Wärme abgeleitet wird, daß durch den Meßvorgang selbst die Temperatur erniedrigt wird. Daher sind in diesen Fällen Drähte mit einem Durchmesser von 0,1 mm, die einen hohen Wärmeleitwiderstand haben, besonders geeignet. Für Betriebsmessungen an ausgedehnten Werkstücken werden Drahtdurchmesser von 0,5 mm und mehr verwendet, da auch eine gewisse mechanische Festigkeit verlangt werden muß. Sei te 6 Wählt man das Drahtmaterial nach den Gesichtspunkten der mechanischen Festigkeit, der Wirtschaftlichkeit und der Höhe der abgegebenen Thermospannung aus, kommen im Temperaturbereich bis 1200 0 C nur Nickel Chrom / Nickel oder die entsprechenden Chromel / Alumel Thermoelemente in Frage. Daher wurden alle Versuche mit diesen Materialien ausgeführt. 1.5 Gesamtstrahlungspyrometer Bisher wurden Temperaturmessungen in der Glimmentladung vielfach - beispielsweise bei der Nietrierung von Werkstückoberflächen - mit dem Gesamtstrahlungspyrometer durchgeführt. Diese messen die gesamte von einem Körper entsprechend dem Stefan-Boltzmann-Gesetz ausgesandte Strahlung. Das Meßorgan besteht (in der Ausführung nach Prof. HASE, Pyrowerk, Hannover) aus einem mit Platinmohr geschwärzten Blech als Strahlungsempfänger, dessen Temperatur mit einem Halbleiter-Thermoelement gemessen wird. Dieses System ist in eine evakuierte Bleiglaskugel eingeschmolzen. Durch eine Quarzlinse wird die von dem Werkstück ausgestrahlte Energie auf den Strahlungsempfänger konzentriert. Die Empfindlichkeit einer solchen Anordnung beträgt im Bereich von 500 0 C ca. 45 Mikrovolt/oC, das ist der gleiche Wert wie bei einem NickelChrom/Nickel-Thermoelement. Zu höheren Temperaturen hin wird die Empfindlichkeit beim Strahlungsthermometer größer, während sie beim Thermoelement praktisch konstant bleibt. Um den Einfluß der Temperatur des Schutzgehäuses auf den Strahlungsempfänger zu eliminieren, wurde bei den vorliegenden Versuchen ein Differentialstrahlungsthermoelement verwendet. Dieses besteht aus zwei gegeneinander geschalteten Strahlungsthermoelementen in demselben Glaskolben, wobei die eine Meßstelle die Umgebungstemperatur die andere die Werkstücktemperatur mißt. Hierdurch wird das Meßergebnis unabhängig von der Umgebungs temperatur und besondere Kühlvorrichtungen des Pyrometergehäuses sind überflüssig. Der Nachteil aller Pyrometer liegt in der Abhängigkeit der Anzeige von der Oberflächenbeschaffenheit des Meßobjektes, worauf noch näher eingegangen wird. Seite 7 2. Meßtechnik 2.1 Konstruktive Maßnahmen Die folgenden Abschnitte sollen sich mit der mechanischen Befestigung der Thermoelemente am Werkstück und mit der Anordnung der Thermoelemente im Vakuumgefäß beschäftigen. Das elektrische Verhalten des Regelkreises wird in einem weiteren Abschnitt behandelt. 2.11 Thermoelementhalterung Bei der Befestigung der Thermoelemente an der Elektrodenoberfläche müssen zwei Forderungen erfüllt sein: 1. Der Thermoelementdraht soll gegenüber der Elektrode elektrisch iso- liert sein. 2. Das Thermoelement soll nicht der Einwirkung der Glimmentladung aus- gesetzt sein. Unter speziellen labormäßigen Bedingungen kann hiervon abgesehen werden. In diesen Fällen ist jedoch besondere Vorsicht bei der Beurteilung der Meßergebnisse angebracht. Zu 1. Von besonderer technische Bedeutung ist zur Zeit die Temperaturmessung in der Glimmentladung bei der sogenannten Glimmnitrierung von Werkstückoberflächen. Daher soll hierauf im weiteren genauer eingegangen werden, obwohl die Überlegungen selbstverständlich auch für andere Anwendungsfälle gelten. Beim Nitriervorgang wird normalerweise das zu behandelnde Werkstück als Kathode einer Glimmentladung geschaltet, während als Anode u.a. der Vakuumgefäßmantel dienen kann. Aus Sicherheitsgründen erhält dieser Gefäßmantel eine Schutzerde, so daß die Kathode nicht geerdet werden kann, da sonst der gesamte Vakuumbehälter mitglimmen würde. Selbst wenn die Anode isoliert in das Vakuumgefäß eingeführt wird, und beide Elektroden nicht geerdet sind, liegt auf den Thermoelementdrähten immer eine unerwünscht hohe Spannung, wenn man nicht von vornherein die Lötperle gegenüber der Werkstoffoberfläche isoliert. Seite 8 Zu 2. Wird der Thermoele~entdraht dem negativen Glimmlicht einer Ammoniakent- ladung ausgesetzt, wird nicht nur die Werkstückoberfläche sondern auch der Thermoelementdraht nitriert, wodurch sich die thermoelektrischen Eigenschaften des Drahtes ändern. Man spricht in diesem Falle von einer Vergiftung des Thermoelementdrahtes. Ebenso können durch Aufladungsvorgänge des Drahtes Fehler in der Messung auftreten, wenn die Thermodrähte nicht abgeschirmt werden. Bei technischen Messungen soll der Temperaturfühler außerdem leicht angebracht und entfernt werden und auch robusten Betriebsbedingungen ausgesetzt werden können. Der im Anhang I in der Zeichnung wiedergegebene Temperaturmeßkopf erfüllt die obigen Bedingungen. Der Meßkopf wird an das Werkstück selbst oder an einen am Werk3tück befestigten Halterungsring angeschraubt und das Thermopaar, das durch ein unten abgeschlossenes keramisches Schutzrohr isoliert ist, durch die Bohrung in der Mitte des Meßkopfes an das Werkstück herangeführt. Der Teil A ist durch die Keramik D mit dem Teil E mechanisch verbunden und gleichzeitig elektrisch getrennt. Dadurch glimmt nur der Teil E mit. Zweierlei ist hierdurch erreicht worden. Durch das Mitglimmen des Teiles E erreicht dieser Teil nahezu die gleiche Temperatur wi8 das Werkstück selbst, so daß die Wärmeableitung an der Meßstelle und dadurch eine Beeinflussung der zu messenden Te~peratur durch den Meßvorgang weitgehend unterdrückt wird. Zum anderen wird durch den elektrisch neutralen Teil A verhindert, daß das keramische Schutzrohr bestäubt wird und dadurch eine leitende Verbindung zur Kathode entsteht. Zur wirksamen Unterbrechung des Glimmlichtes zwischen dem Teil A und dem Teil E dienen Spalte, die durch Aufeinanderschichten von Metallscheiben C und Isolierungen aus Glimmer hergestellt werden. Eine Feder B hält das keramische Schutzrohr fest, wenn es in die Bohrung hineingeschoben wird. Die Termodrähte sind einzeln gegeneinander durch Keramikröhrchen oder Quarzseideschlauch isoliert und mit einem Gemisch von Magnesiumoxyd und Wasserglas in das Keramikschutzrohr eingekittet. Zur zusätzlichen Abschirmung und zum mechanischen Schutz ist hierüber noch ein flexibler Metallschlauch gezogen (siehe Abb. 1). Seite 9 A b b i 1 dun g 1 2.12 Thermoelement-Vakuumdurchführung Bei der Durchführung der Thermoelementdrähte durch die Vakuumgefäßwandung müssen ebenfalls bestimmte Forderungen erfüllt werden. 1. An den Anklemmstellen der Thermoelementdrähte dürfen keine zusätz- lichen Thermospannungen auftreten. 2. Die Klemmstellen dürfen keinen starken mechanischen Belastungen ausgesetzt sein, die leicht auftreten können, da nicht nur das Gewicht der Thermodrähte sondern auch das der Keramikrährchen und der Metallschläuche, die u.U. einige Meter lang sein können, an den Klemmen hängt. 3. Die Metallschutzrohre selbst müssen gegenüber der Gefäßwandung isoliert abgefangen werden, damit sie beim Betrieb nicht anodisch mitglimmen. 4. Die Montage der Thermoelemente muß in kurzer Zeit bewerkstelligt werden können, damit bei Betriebsmessungen eine leichte Auswechselbarkeit gewährleistet ist. Zu diesem Zweck ist eine Thermoelementdurchführung gebaut worden (Anhang II), die den obigen Anforderungen genügt. Sie besteht im wesentlichen aus einer Thermoelementvakuumdurchführung (A) der Firma Balzer GmbH, Vaduz, bei der im Boden des Gehäuses vier Glaseinschmelzungen eingelassen sind, in die wiederum Nickel-Chrom bzw. Nickeldrähte vakuumdicht eingeschmolzen sind. Die Thermoelementdrähte werden in der Keramik B an diese Chrom-Nickelstifte angeschraubt, so daß keine Thermospannungen Seite 10 an den Klemmstellen auttreten. Außerhalb des Rezipienten bestehen die Meßleitungen aus Ausgleichsleitungen. Der Teil D dient dazu, die Schutzrohre abzufangen und über Teflonscheiben E gegenüber dem Deckel zu isolieren. Die Konstruktion ist so ausgeführt, daß auch die einzelnen Schutzrohre gegeneinander isoliert sind. Nach Lösen einer Überwurfmutter C kann die ganze Thermoelementdurchführung mit den Thermoelementen aus dem Rezipienten herausgenommen werden. Pro Durchführung können 2 Thermoelementpaare angeschlossen werden. 2.13 Stromdurchführung mit Meßsonde Eine besondere Thermoelementdurchführung erübrigt sich, wenn der zu messende Körper von außen zugänglich ist. Im Anhang 111 ist die Zeichnung einer sogenannten ThermostromdurChführung wiedergegeben, die gleichzeitig zur Stromdurchführung für den Betrieb einer Glimmentladung und zur Heranführung des Temperaturfühlers dient. Der PrObekörper wird auf ein Gewinde D aufgeschraubt, während die Lötstelle des Thermoelementpaares durch die achsiale Bohrung A isoliert bis an die Meßstelle D herangeführt werden kann. Damit sind die Forderungen, die unter 2.11 und 2.12 aufgestellt wurden, erfüllt. Der Teil C enthält die Isolation der Kathode gegen den anodischen Mantel und stellt im Prinzip eine Vergrößerung des im Anhang I schon erwähnten Spalt systems dar. Nach Lösen der Schrauben CB) kann die gesamte Stromdurchführung mit dem Thermoelement und der Probe aus dem Rezipienten herausgenommen werden. 2.14 Spezielle Anordnungen Bei Messungen im Labor treten zuweilen Probleme auf, die spezielle Maßnahmen erfordern, so z.B. die Temperaturmessung von dünnen Blechen oder von dünnen Drähten. Als Beispiel seien zwei Auszüge aus Arbeiten wiedergegeben, die bei der GfG 1) durchgeführt wurden und sich mit diesen Problemen beschäftigten. 1. Gesellschaft zur Förderung der Glimmentladungsforschung, Köln Seite 11 2.141 Messungen an dünnen Blechen 2) Bei Permeationsmessungen an 0,1 mm dicken Metallfolien trat das Problem auf, die Temperaturverteilung an einem Blech zu messen, das auf der einen Seite von einer Glimmentladung aufgeheizt wurde, während die andere Seite abgeschirmt war. Um die Temperaturverteilung auf dem Blech zu bestimmen, wurden vier Thermoelemente auf der der Entladung abgewandten Seite auf die Folie aufgepunktet. Ein Thermoelement sitzt im Zentrum, die übrigen 3 Thermoelemente sind in Abständen von 11, 22 und 33 mm vom Zentrum angebracht. Die Verteilung der Elemente auf dem Blech zeigt Abbildung 2. Durch die gewählte Anordnung wird ein Einfluß der Terhmoelemente auf die Temperaturverteilung durch Wärmeableitung herabgesetzt. Die Herstellung der Thermoelemente erfolgte nach einem Verfahren, welches die Firma Heraeus freundlicherweise mitgeteilt hat. Die Apparatur zeigt Abbildung 3. A b b i 1 dun g 2 2. H. WICHMANN, Einfluß einer Glimmentladung auf die Permeation von Gasen durch Metalle (Gesellschaft zur Förderung der Glimmentladungsforschung e.V., Köln, Forschungsbericht des Landes NordrheinWestfalen Nr. 1038) Seite 12 C-ELEX1RODE VEROR1LL~ THER#«){)RAHT A b b i 1 dun g A b 3 b i 1 dun g 3a Die bei den Thermodrähte werden verdrillt, in eine Halterung der Isolierstange eingespannt und an den positiven Pol einer Spannungsquelle von etwa 300 Volt angeschlossen. Berührt man mit der Spitze der verdrillten Drähte die Kohleelektrode, die auf negativem Potential liegt, und trennt dann die beiden Elektroden, so schmelzen die beiden Drähte in dem entstehenden Bogen zu einer kleinen Perle zusammen. Mit der beschriebenen Anordnung ist es möglich, Thermoperlen mit einem Durchmesser von 1 mm herzustellen. Um eine Oxydation der Thermoelemente bei der Herstellung zu vermeiden, wird unter Wasserstoffschutz gearbeitet. Das Aufpunkten der Thermoelemente auf die Folie geschieht mit der in Abbildung 3a dargestellten Apparatur. Die Perle wird mit der Schraube S1 in einen Feilkloben eingespannt, dieser mit der Schraube S2 an dem Druckmechanismus befestigt. Als Lötsubstanz dient eine Mischung von Borax und Silberfeilspänen. Um die bei dem Lötvorgang entstehende Wärme gut abzuleiten, wird die Folie auf e Lnen Kupferblock gelegt. Durch einen Druck auf den Knopf K wird die Thermoperle auf die Folie gedrückt und taucht dabei in das Lötmittel ein. Ein sehr kurzzeitiger Stromstoß von ca. 10 Amp., der durch ein kurzzeitiges Einschalten eines Schweißtransformators hervorgerufen wird, erzeugt die für den Lötvorgang nötige Tempe- Seite 13 ratur von ca. 700 oC. Durch das beschriebene Verfahren wurden die Thermoelemente auf die Folie gepunktet, ohne daß an den Lötstellen später Undichtigkeiten entstanden. 2.142 Messungen an dünnen Drähten 3) Die Temperaturmessung dünner Drähte mit einem Durchmesser von 0,2 mm bereitet besondere Schwierigkeiten. Zur Lösung des Problems wurde folgendes Verfahren gewählt: ein Nickel-Chrom/Nickel-Thermoelement (Drahtdurchmesser 0,1 mm) wurde unter Wasserstoffatmosphäre im Lichtbogen auf den Nitrierdraht gepunktet, wie schon im vorigen Abschnitt beschrieben. Die Drahttemperatur konnte alsi direkt am Ort der Nitrierung gemessen werden. Allerdings wurde auch die Perle des Thermoelementes mitnitriert und wahrscheinlich durch Stickstoffeinwanderung vergiftet, so daß die nach einiger Zeit gemessene Thermospannung nicht mehr die wahre Temperatur angab. Ein auf dem Draht angebrachtes Thermoelement wird sich daher nicht für den Dauerbetrieb eignen. Man kann aber zu Beginn des Nitriervorganges, wenn noch keine nennenswerte Nitrierung des Thermoelementes eingetreten sein kann, die Temperatur des Drahtes gegen aufgebrachte Leistung für eine vorgegebene Drahtlänge aufnehmen. Die Versuchsanordnung ist in Abbildung 4 veranschaulicht. Die Entladungsbegrenzung auf den Draht wurde mit dünnen, übereinandergeschobenen Aluminiumoxydröhrchen erzielt, die ebenfalls ein Spaltsystem darstellen. ro KR AR .------------------- 0 A b b i I dun g 4 3. G. WAIDMANN, Nitrierung dünner Stahlschichten mit Hilfe einer Glimmentladung (Gesellschaft zur Förderung der Glimmentladungsforschung e.V., Köln, Forschungsbericht des Landes NordrheinWestfalen Nr. 944) Seite 14 Zu Abbildung 4 TD Thermoelementdraht KR Keramikröhrchen zur Isolierung der Thermoelementdrähte AR = Schutzrohr D = Meßobjekt 2.15 Pyrometerhalterung Das Pyrometer kann mit jeder beliebigen Halterungsvorrichtung befestigt werden, die es erlaubt, das Gerät sowohl in seinem Abstand vom Meßobjekt als auch in seiner Höhe und in seiner Drehung senkrecht zur Beobachtungsachse zu variieren. Die Beobachtungsfenster in den Rezipienten bestehen gewöhnlich aus einem hitzebeständigen Glas z.B. Tempaxglas. Diese Gläser absorbieren jedoch im Wellenlängenbereich oberhalb 2,5 /u sehr stark, so daß sie für Pyrometermessungen bei niedrigen Temperaturen ausscheiden. Da das Intensitätsmaximum der von einem schwarzen Körper ausge~andten Strah- lung, der sich auf einer Temperatur von 520 0 C befindet, bei 3,5 /u liegt, kommen daher für die Messung mit Gesamtstrahlungspyrometern in diesem Temperaturbereich nur Quarzgläser in Frage. Bei unseren Versuchen wurde Infrasil-Quarzglas benutzt, das von der Quarzschmelze Hanau hergestellt wird, und dessen Durchlässigkeit im Ultraroten erst oberhalb 3,5 /u stark absinkt. Infrasil besitzt gegenüber den anderen Quarzgläsern wie Herasil, Ultrasil und Suprasil den Vorteil, daß die starke Absorptionsbande bei 2,75 /u fehlt. 2.2 Regelkreis Der bei unseren Versuchen benutzte Zwölfpunktdrucker Polycomp der Firma Siemens und Halske ist ein Kompensationsschreiber mit einer Meßgenauißkeit von 0,25 %. Anschlußmöglichkeiten für 12 Thermopaare sind vorge- sehen, jedoch so, daß je vier Thermoelemente denselben Meßbereich besitzen. Beim Anschluß von nur vier Meßstellen, wie es bei den in den folgenden Abschnitten beschriebenen Messungen der Fall ist, werden die Thermoelemente parallel auf die verschiedenen Meßbereiche gelegt. Diese Einrichtung erlaubt es z.B., bei der Nitrierhärtung in der Glimmentladung den Temperaturverlauf während der Aufheizperiode (0 bis 300 0 C), Seite 15 während des Betriebes (300° bis 600°C), sowie den Gesamtverlauf (0 bis 600°C) gleichzeitig aufzunehmen. Die Abgleichwiderstände für die einzelnen Meßbereiche sind in austauschbare Steckerkästchen eingebaut, was eine Änderung des Meßbereiches zu jedem gewünschten Zeitpunkt ermöglicht. Die Punktfolgezeit, d.h. die Zeit zwischen zwei aufeinanderfolgenden Messungen, kann auf zwei bis 16 Sekunden eingestellt werden. Die Abweichung der vier benutzten Thermoelemente untereinander wurde zu 0,3 %in dem am meisten interessierenden Temperaturbereich um ca. 500°C bestimmt. Bei einem Meßbereich von 0 bis 600° und der angegebenen Meßgenauigkeit von 0,25 %kann eine Temperatur von 500° unter Be- rücksichtigung der Abweichung der Thermoelemente untereinander auf ~ 0,4 % oder ~ 2°C angegeben werden. Es ist hierbei jedoch zu erwähnen, daß diese Genauigkeit sich nur auf Relativmessungen der Te~peraturen an den vier meßstellen untereinander oder desselben Thermoelementes zu verschiedenen Zeitpunkten bezieht. Nach DIN 43710 haben handelsübliche Nickel-Chrom/Nickel Thermoelemente eine zulässige Abweichung von 0,75 %bei der Bestimmung der Absoluttemperatur, so daß mit den ° obigen Werten die Absolutbestimmung einer Temperatur von 500 C nur + 0 auf - 4 C möglich ist, wenn man nicht die Elemente gegen Platindraht eicht. Um das Gerät als Regler benutzen zu können, sind zwei verstellbare Grenzkontaktschalter eingebaut (2-Punktregelung). Mit dieser Ausrüstung ist es jedoch nur möglich, um beim Beispiel der Nitrierhärtung zu bleiben, einen Gleichrichter zu steuern, wobei jede Meßstelle unabhängig entsprechend ihrer Temperatur regelt. Es wurde daher eine Zusatzeinrichtung entworfen, mit der es möglich war, die Temperatur von Probekörpern in verschiedenen Rezipienten unabhängig voneinander von getrennten Gleichrichtern aus zu regeln. Gleichzeitig konnte die Temperatur der einzelnen Probekörper an mehreren Stellen gemessen werden und durch Steckerverbindungen gerade die Meßstelle oder die Meßstellen herausgegriffen werden, die zur Regelung benutzt werden sollten. Im folgenden sei kurz auf die Wirkungsweise dieses Zusatzgerätes eingegangen (Anhang IV). Die Anzahl der unabhängig voneinander zu regelnden Temperaturen hängt ab von der Anzahl der Grenzkontakte S. In der Zeichnung ist angenommen, Seite 16 daß zwei Arbeitskontakte im Meßgerät eingebaut sind. Wieviele Gleichrichter zu jeder dieser Temperaturen gesteuert werden können, richtet sich nach der Zahl der Nachbilderelaispaare (R 3 und R4 , R5 und R6 usw.). Aus der Abbildung ist ersichtlich, daß je zwei Gleichrichter angeschlossen werden können, die zur Stromversorgung von vier Rezipienten dienen. In jedem Rezipienten befindet sich ein Probekörper, dessen Temperatur an drei verschiedenen Stellen gemessen werden kann. Die insgesamt 12 Thermoelementpaare werden auf die Klemmpaare des Meßgerätes gelegt. Durch den rotierenden Schalter U werden die 12 Meßstellen U1 bis U12 in der eingestellten Punktfolgezeit abgetastet. Die Zuordnung der Meßstellen zu den entsprechenden Gleichrichtern erfolgt durch Steckerverbindung. Soll z.B. die Meßstelle 1 den Fleichrichter 1 regeln, während von den Meßstellen 2 und 3 desselben Probekörpers nur der Temperaturverlauf aufgezeichnet werden soll, wird die Steckbuchse U1 und G1 verbunden, U2 und U3 bleiben frei. Wir betrachten nun die Meßstelle 1, die den Gleichrichter G1 regelt und nehmen an, daß die Solltemperatur erreicht sei. Dann ist der Schalter S2 geschlossen, das Relais R2 zieht an und gibt über den Umschalter U1 und die Steckverhindung nach G1 Spannung auf das Relais 9, das auf den Gleichrichter 1 einen Impuls zur Leistungserniedrigung gibt. Das Relais 9 hält sich dabei über den Ruhekontakt von Relais 10. Es sei jetzt angenommen, daß nach einem vollen Umlauf des Umschalters die Temperatur wieder unter den Sollwert gesunken sei. Schalter S2 ist dann geöffnet, das Relais R2 abgefallen und Spannung wird wieder über den Umschalter dieses Mal auf Relais 10 gegeben, das dem Gleichrichter das Signal gibt, die Leistung heraufzusetzen. Das Relais 10 hält sich selbst über einen Ruhekontakt des nunmehr abgefallenen Relais R9 . In derselben Weise arbeiten die übrigen Gleichrichter und Relaiskombinationen. Es soll noch erwähnt werden, daß sich die Anwendungsmöglichkeit des Zusatzgerätes noch erweitern läßt, wenn die einzelnen Meßbereiche verschiedene Temperaturintervalle umfassen, da dann die Grenzkontakte S, je nach Meßbereich auf verschiedene Soll temperaturen eingestellt sind. Selbst komplizierte Meß- und Regelvorgänge können daher mit nur einem Meßgerät ausgeführt werden, wodurch die Übersichtlichkeit und Vergleichbarkeit der Messungen erheblich verbessert werden. Seite 17 3. Meßreihen Es war die Aufgabe gestellt worden, die Temperaturverteilung an ausgedehnten Elektrodenflächen zu messen, sowie die bisherige Methode, die Temperatur mit einem Pyrometer zu bestimmen, auf ihre Brauchbarkeit zu prüfen. Diese Fragen sind von besonderem praktischen Interesse, da es bisher in der Technik der Glimmnitrierung üblich war, bei verschiedenen, in einem Rezipienten behandelten Proben jeweils nur eine Probe und diese nur an einer Stelle zu messen. Es sollte herausgefunden werden, inwieweit diese Methode zulässig ist. Zur Lösung der Frage 1 wurde ein langer hohlzylindrischer Prüfkörper an verschiedenen Stellen mit Thermomeßköpfen versehen, wie sie im Abschnitt 2.11 beschrieben worden sind. Die Meßköpfe waren bis an die Rohrinnenwand herangeführt. Die vier Thermopaare wurden zum Schreiber und Regler geführt, um die Temperaturverteilung in Abhängigkeit von verschiedenen Parametern untersuchen zu können. Die geometrischen Abmessungen des Rohres sowie die Befestigungsvorrichtung für die Innenanode sind aus dem Anhang V zu ersehen. Zur Klärung der Frage 2 wurde in einem zweiten Rezipienten ein Prüfkörper behandelt, bei dem die Temperatur gleichzeitig an derselben Stelle einmal mit einem Pyrometer, einmal mit einem Thermoelement gemessen wurde. Beide Meßwerte wurden ebenfalls auf den oben beschriebenen Schreiber gegeben und verglichen. 3.1 Messungen an ausgedehnten Prüfkörpern Zur Beurteilung der Gleichmäßigkeit der Temperaturverteilung wurde als Maß die mittlere Temperaturabweichung über die Rohrlänge eingeführt. Diese sei in der üblichen Weise definiert als n - L (T - Ti) 2 n - 1 wobei mT die mittlere streuung und mT ' die relative mittlere Streuung darstellt. Seite 18