FORSCHUNGSBERICHTE DES LANDES NORDRHEIN

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FORSCHUNGSBERICHTE DES LANDES NORDRHEIN-WESTFALEN
Herausgegeben
im Auftrage des Ministerpräsidenten Dr. Franz Meyers
von Staatssekretär Professor Dr. h.c. Dr. E.h. Leo Brandt
DK 537.52.001.5: 536.51/.53: 62.002
Nr.985
Dr. Hans Strack
Gesellschaft zur Förderung der Glimmentladungsforschung e. V" Köln
Temperaturmessung in Glimmentladungen
Als Manuskript gedruckt
WESTDEUTSCHER VERLAG I KOLN UND OPLADEN
1962
ISBN 978-3-663-03750-7
ISBN 978-3-663-04939-5 (eBook)
DOI 10.1007/978-3-663-04939-5
G 1 i e d e r u n g
.··
1. Meßgeräte
1.3
1.4
1.5
s.
·····
······
Stabausdehnungsregler
····
·····
··
Widerstandsthermometer
······
Thermoelemente
····
·····
Gesamtstrahlungspyrometer
··········
1 • 1 Thermometer
1.2
····
s.
s.
s.
s.
s.
5
5
6
6
6
7
s.
8
s.
8
s.
8
S.
10
2.13 Stromdurchführung mit Meßsonde
S.
11
2.14 Spezielle Anordnungen
S.
11
2.141 Messungen an dünnen Blechen
S.
12
2.142 Messungen an dünnen Drähten
s.
14
s.
15
s.
15
S.
18
2. Meßtechnik
········
····
····
····
Thermoelementhalterung
·
Thermoelement-Vakuumdurchführung
2.1 Konstruktive Maßnahmen
2.11
2.12
·······
·········
2.15 Pyrometerhalterung
2.2 Regelkreis
······
····
······
.····················
3. 1 Messungen an ausgedehnten Prüfkörpern
·
····
3·11 Regelabhängigkeit
··
·
·
Druckabhängigkeit
3.12
····
3.13 Leistungsabhängigkeit
·····
S.
18
s.
19
S.
21
S.
22
s.
25
3.2 Vergleich von Thermoelement und Pyrometermessung
s.
26
s.
34
3· Meßreihen
3.14 Abhängigkeit von der Innenanodenbelastung
4· Zusammenfassung
·····················
Sei te
3
Die Temperaturmessung in der Glimmentladung - oder genauer gesagt, die
Temperaturmessung an Glimmentladungselektroden - stellt an und für sich
kein besonderes Problem der Temperaturmessung dar. Sämtliche bekannten
Temperaturmeßverfahren lassen sich im Prinzip auch für Messungen in
Glimmentladungen verwenden. Es ist im wesentlichen ein technisches
Problem, den Temperaturfühler durch die Vakuumgefäßwandung so an die
Meßstelle heranzuführen, daß die Glimmentladung oder die durch die
Glimmentladung hervorgerufenen Verändernungen der Elektrodenoberfläche
das Meßergebnis nicht beeinflussen. Umgekehrt ist Wert darauf zu legen,
daß durch den Temperaturmeßvorgang die Temperatur an der Meßstelle nur
in vernachlässigbarem Umfange geändert wird.
1. Meßgeräte
Die Besonderheit der Messungen besteht darin, daß je nach Art des benutzten Gerätes ein verschiedener konstruktiver Aufwand erforderlich
ist, um den Temperaturfühler an die Meßstelle heranzuführen. Es wird
daher kurz auf die Brauchbarkeit der handelsüblichen Meßgeräte eingegangen werden. Dabei sollen die Vor- und Nachteile der einzelnen Meßmethoden miteinander verglichen und die Einsatzmöglichkeit in der
Glimmentladung erörtert werden.
1.1 Thermometer
Falls der Körper, dessen Temperatur gemessen werden soll, so an der
Vakuumgefäßwand befestigt ist, daß die Meßstelle von außen zugängig
ist, kann ohne weiteres ein Thermometer benutzt werden. Es ist jedoch
wünschenswert, insbesondere bei länger andauernden Versuchen, wo es zur
Erzielung einwandfreier Ergebnisse auf eine gute Temperaturkonstanz ankommt, eine Regelmöglichkeit zu besitzen, die die Temperatur automatisch auf einen vorgegebenen Sollwert hält. Regeltechnisch gesehen
fehlt jedoch, zumindest in handelsüblicher Ausführung, ein Gerät, z.B.
eine fotoelektrische Abtastvorrichtung des Quecksilberfadens, das eine
Meßgröße liefert, die mit dem eingestellten Sollwert verglichen werden
kann und die festgestellte Regelabweichung zur Steuerung der Temperatur wieder in den Regelkreis eingibt. Messungen mit einem Thermometer
scheiden daher in den meisten Fällen aus, und es sind auch keine Versuche dieser Art durchgeführt worden.
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5
1.2 Stabausdehnungsregler
Dieses Gerät nutzt die verschiedene Wärmeausdehnung zweier Körper zur
Temperaturmessung aus. Die Ausdehnung des Meßstabes wird über einen
Hebel auf einen einstellbaren Kontakt übertragen, so daß gleichzeitig
gemessen und geregelt wird. Jedoch fehlt hierbei die Istwert-Anzeige,
d.h., es läßt sich nicht ohne weiteres feststellen, ob die Temperatur
steigt oder sinkt, oder wie sich bei mehreren Meßstellen die Temperaturen untereinander verhalten. Daher sind auch mit dem Stabausdehnungsregler keine Versuche durchgeführt worden.
1.3 Widerstandsthermometer
Widerstandsthermometer besitzen eine hohe Meßgenauigkeit. Sie erfordern
jedoch eine relativ große Einbaulänge. So besitzt z.B. der Meßwiderstand Herawit 2 mit einer Platinwicklung in Keramikmasse für Temperaturen bis 700 0 C eine Wickellänge von 25 mm. Weiterhin ist zur Temperaturbestimmung eine Widerstandsmessung erforderlich, so daß zur Regelung
ein Gerät benutzt werden muß, das eine Meßbrücke enthält. Beim Einbau
des Temperaturfühlers bestehen dieselben Schwierigkeiten wie beim Einbau von Thermoelementen, so daß wegen der einfacheren meß- und regeltechnischen Handhabung das Thermoelement in den meisten Fällen bevorzugt wurde.
1.4 Thermoelemente
Wird die Temperatur mit Thermoelementen gemessen, ist es weitgehend
möglich, sich mit der Meßanordnung der jeweiligen AufgabensteIlung anzupassen. Regelgeräte und Meßgeräte für die Temperaturmessung mit Thermoelementen stehen in verschiedenen Ausführungen zur Verfügung. Material und Drahtdurchmesser richten sich danach, was und unter welchen Bedingungen gemessen wird. So besteht z.B. bei dünnen Drähten und Blechen
die Gefahr, daß über die Thermoelemente soviel Wärme abgeleitet wird,
daß durch den Meßvorgang selbst die Temperatur erniedrigt wird. Daher
sind in diesen Fällen Drähte mit einem Durchmesser von 0,1 mm, die
einen hohen Wärmeleitwiderstand haben, besonders geeignet. Für Betriebsmessungen an ausgedehnten Werkstücken werden Drahtdurchmesser von 0,5 mm
und mehr verwendet, da auch eine gewisse mechanische Festigkeit verlangt werden muß.
Sei te 6
Wählt man das Drahtmaterial nach den Gesichtspunkten der mechanischen
Festigkeit, der Wirtschaftlichkeit und der Höhe der abgegebenen Thermospannung aus, kommen im Temperaturbereich bis 1200 0 C nur Nickel Chrom / Nickel oder die entsprechenden Chromel / Alumel Thermoelemente
in Frage. Daher wurden alle Versuche mit diesen Materialien ausgeführt.
1.5 Gesamtstrahlungspyrometer
Bisher wurden Temperaturmessungen in der Glimmentladung vielfach
- beispielsweise bei der Nietrierung von Werkstückoberflächen - mit
dem Gesamtstrahlungspyrometer durchgeführt. Diese messen die gesamte
von einem Körper entsprechend dem Stefan-Boltzmann-Gesetz ausgesandte
Strahlung. Das Meßorgan besteht (in der Ausführung nach Prof. HASE,
Pyrowerk, Hannover) aus einem mit Platinmohr geschwärzten Blech als
Strahlungsempfänger, dessen Temperatur mit einem Halbleiter-Thermoelement gemessen wird. Dieses System ist in eine evakuierte Bleiglaskugel eingeschmolzen. Durch eine Quarzlinse wird die von dem Werkstück
ausgestrahlte Energie auf den Strahlungsempfänger konzentriert. Die
Empfindlichkeit einer solchen Anordnung beträgt im Bereich von 500 0 C
ca. 45 Mikrovolt/oC, das ist der gleiche Wert wie bei einem NickelChrom/Nickel-Thermoelement. Zu höheren Temperaturen hin wird die Empfindlichkeit beim Strahlungsthermometer größer, während sie beim Thermoelement praktisch konstant bleibt. Um den Einfluß der Temperatur des
Schutzgehäuses auf den Strahlungsempfänger zu eliminieren, wurde bei
den vorliegenden Versuchen ein Differentialstrahlungsthermoelement verwendet. Dieses besteht aus zwei gegeneinander geschalteten Strahlungsthermoelementen in demselben Glaskolben, wobei die eine Meßstelle die
Umgebungstemperatur die andere die Werkstücktemperatur mißt. Hierdurch
wird das Meßergebnis unabhängig von der Umgebungs temperatur und besondere Kühlvorrichtungen des Pyrometergehäuses sind überflüssig. Der
Nachteil aller Pyrometer liegt in der Abhängigkeit der Anzeige von der
Oberflächenbeschaffenheit des Meßobjektes, worauf noch näher eingegangen wird.
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7
2.
Meßtechnik
2.1 Konstruktive Maßnahmen
Die folgenden Abschnitte sollen sich mit der mechanischen Befestigung
der Thermoelemente am Werkstück und mit der Anordnung der Thermoelemente im Vakuumgefäß beschäftigen. Das elektrische Verhalten des Regelkreises wird in einem weiteren Abschnitt behandelt.
2.11 Thermoelementhalterung
Bei der Befestigung der Thermoelemente an der Elektrodenoberfläche
müssen zwei Forderungen erfüllt sein:
1. Der Thermoelementdraht soll gegenüber der Elektrode elektrisch iso-
liert sein.
2. Das Thermoelement soll nicht der Einwirkung der Glimmentladung aus-
gesetzt sein.
Unter speziellen labormäßigen Bedingungen kann hiervon abgesehen werden. In diesen Fällen ist jedoch besondere Vorsicht bei der Beurteilung
der Meßergebnisse angebracht.
Zu 1.
Von besonderer technische Bedeutung ist zur Zeit die Temperaturmessung
in der Glimmentladung bei der sogenannten Glimmnitrierung von Werkstückoberflächen. Daher soll hierauf im weiteren genauer eingegangen werden,
obwohl die Überlegungen selbstverständlich auch für andere Anwendungsfälle gelten. Beim Nitriervorgang wird normalerweise das zu behandelnde Werkstück als Kathode einer Glimmentladung geschaltet, während als
Anode u.a. der Vakuumgefäßmantel dienen kann. Aus Sicherheitsgründen
erhält dieser Gefäßmantel eine Schutzerde, so daß die Kathode nicht
geerdet werden kann, da sonst der gesamte Vakuumbehälter mitglimmen
würde. Selbst wenn die Anode isoliert in das Vakuumgefäß eingeführt
wird, und beide Elektroden nicht geerdet sind, liegt auf den Thermoelementdrähten immer eine unerwünscht hohe Spannung, wenn man nicht von
vornherein die Lötperle gegenüber der Werkstoffoberfläche isoliert.
Seite
8
Zu 2.
Wird der
Thermoele~entdraht
dem negativen Glimmlicht einer Ammoniakent-
ladung ausgesetzt, wird nicht nur die Werkstückoberfläche sondern auch
der Thermoelementdraht nitriert, wodurch sich die thermoelektrischen
Eigenschaften des Drahtes ändern. Man spricht in diesem Falle von einer
Vergiftung des Thermoelementdrahtes. Ebenso können durch Aufladungsvorgänge des Drahtes Fehler in der Messung auftreten, wenn die Thermodrähte nicht abgeschirmt werden.
Bei technischen Messungen soll der Temperaturfühler außerdem leicht angebracht und entfernt werden und auch robusten Betriebsbedingungen ausgesetzt werden können. Der im Anhang I in der Zeichnung wiedergegebene
Temperaturmeßkopf erfüllt die obigen Bedingungen. Der Meßkopf wird an
das Werkstück selbst oder an einen am Werk3tück befestigten Halterungsring angeschraubt und das Thermopaar, das durch ein unten abgeschlossenes keramisches Schutzrohr isoliert ist, durch die Bohrung in der
Mitte des Meßkopfes an das Werkstück herangeführt. Der Teil A ist durch
die Keramik D mit dem Teil E mechanisch verbunden und gleichzeitig
elektrisch getrennt. Dadurch glimmt nur der Teil E mit. Zweierlei ist
hierdurch erreicht worden. Durch das Mitglimmen des Teiles E erreicht
dieser Teil nahezu die gleiche Temperatur wi8 das Werkstück selbst, so
daß die Wärmeableitung an der Meßstelle und dadurch eine Beeinflussung
der zu messenden
Te~peratur
durch den Meßvorgang weitgehend unterdrückt
wird. Zum anderen wird durch den elektrisch neutralen Teil A verhindert,
daß das keramische Schutzrohr bestäubt wird und dadurch eine leitende
Verbindung zur Kathode entsteht. Zur wirksamen Unterbrechung des Glimmlichtes zwischen dem Teil A und dem Teil E dienen Spalte, die durch
Aufeinanderschichten von Metallscheiben C und Isolierungen aus Glimmer
hergestellt werden. Eine Feder B hält das keramische Schutzrohr fest,
wenn es in die Bohrung hineingeschoben wird.
Die Termodrähte sind einzeln gegeneinander durch Keramikröhrchen oder
Quarzseideschlauch isoliert und mit einem Gemisch von Magnesiumoxyd
und Wasserglas in das Keramikschutzrohr eingekittet. Zur zusätzlichen
Abschirmung und zum mechanischen Schutz ist hierüber noch ein flexibler Metallschlauch gezogen (siehe Abb. 1).
Seite
9
A b b i 1 dun g
1
2.12 Thermoelement-Vakuumdurchführung
Bei der Durchführung der Thermoelementdrähte durch die Vakuumgefäßwandung müssen ebenfalls bestimmte Forderungen erfüllt werden.
1. An den Anklemmstellen der Thermoelementdrähte dürfen keine zusätz-
lichen Thermospannungen auftreten.
2. Die Klemmstellen dürfen keinen starken mechanischen Belastungen ausgesetzt sein, die leicht auftreten können, da nicht nur das Gewicht
der Thermodrähte sondern auch das der Keramikrährchen und der Metallschläuche, die u.U. einige Meter lang sein können, an den Klemmen hängt.
3. Die Metallschutzrohre selbst müssen gegenüber der Gefäßwandung isoliert abgefangen werden, damit sie beim Betrieb nicht anodisch mitglimmen.
4. Die Montage der Thermoelemente muß in kurzer Zeit bewerkstelligt
werden können, damit bei Betriebsmessungen eine leichte Auswechselbarkeit gewährleistet ist.
Zu diesem Zweck ist eine Thermoelementdurchführung gebaut worden (Anhang II), die den obigen Anforderungen genügt. Sie besteht im wesentlichen aus einer Thermoelementvakuumdurchführung (A) der Firma Balzer
GmbH, Vaduz, bei der im Boden des Gehäuses vier Glaseinschmelzungen
eingelassen sind, in die wiederum Nickel-Chrom bzw. Nickeldrähte vakuumdicht eingeschmolzen sind. Die Thermoelementdrähte werden in der Keramik B
an diese Chrom-Nickelstifte angeschraubt, so daß keine Thermospannungen
Seite
10
an den Klemmstellen auttreten. Außerhalb des Rezipienten bestehen die
Meßleitungen aus Ausgleichsleitungen. Der Teil D dient dazu, die Schutzrohre abzufangen und über Teflonscheiben E gegenüber dem Deckel zu isolieren. Die Konstruktion ist so ausgeführt, daß auch die einzelnen
Schutzrohre gegeneinander isoliert sind. Nach Lösen einer Überwurfmutter C kann die ganze Thermoelementdurchführung mit den Thermoelementen
aus dem Rezipienten herausgenommen werden. Pro Durchführung können 2
Thermoelementpaare angeschlossen werden.
2.13 Stromdurchführung mit Meßsonde
Eine besondere Thermoelementdurchführung erübrigt sich, wenn der zu
messende Körper von außen zugänglich ist. Im Anhang 111 ist die Zeichnung einer sogenannten ThermostromdurChführung wiedergegeben, die gleichzeitig zur Stromdurchführung für den Betrieb einer Glimmentladung und
zur Heranführung des Temperaturfühlers dient. Der PrObekörper wird
auf ein Gewinde D aufgeschraubt, während die Lötstelle des Thermoelementpaares durch die achsiale Bohrung A isoliert bis an die Meßstelle D
herangeführt werden kann. Damit sind die Forderungen, die unter 2.11
und 2.12 aufgestellt wurden, erfüllt. Der Teil C enthält die Isolation
der Kathode gegen den anodischen Mantel und stellt im Prinzip eine Vergrößerung des im Anhang I schon erwähnten Spalt systems dar. Nach Lösen
der Schrauben CB) kann die gesamte Stromdurchführung mit dem Thermoelement und der Probe aus dem Rezipienten herausgenommen werden.
2.14 Spezielle Anordnungen
Bei Messungen im Labor treten zuweilen Probleme auf, die spezielle
Maßnahmen erfordern, so z.B. die Temperaturmessung von dünnen Blechen
oder von dünnen Drähten. Als Beispiel seien zwei Auszüge aus Arbeiten
wiedergegeben, die bei der GfG 1) durchgeführt wurden und sich mit diesen Problemen beschäftigten.
1.
Gesellschaft zur Förderung der Glimmentladungsforschung, Köln
Seite 11
2.141 Messungen an dünnen Blechen 2)
Bei Permeationsmessungen an 0,1 mm dicken Metallfolien trat das Problem auf, die Temperaturverteilung an einem Blech zu messen, das auf
der einen Seite von einer Glimmentladung aufgeheizt wurde, während
die andere Seite abgeschirmt war. Um die Temperaturverteilung auf dem
Blech zu bestimmen, wurden vier Thermoelemente auf der der Entladung
abgewandten Seite auf die Folie aufgepunktet. Ein Thermoelement sitzt
im Zentrum, die übrigen 3 Thermoelemente sind in Abständen von 11, 22
und 33 mm vom Zentrum angebracht. Die Verteilung der Elemente auf dem
Blech zeigt Abbildung 2. Durch die gewählte Anordnung wird ein Einfluß
der Terhmoelemente auf die Temperaturverteilung durch Wärmeableitung
herabgesetzt. Die Herstellung der Thermoelemente erfolgte nach einem
Verfahren, welches die Firma Heraeus freundlicherweise mitgeteilt hat.
Die Apparatur zeigt Abbildung 3.
A b b i 1 dun g
2
2. H. WICHMANN, Einfluß einer Glimmentladung auf die Permeation von
Gasen durch Metalle (Gesellschaft zur Förderung der Glimmentladungsforschung e.V., Köln, Forschungsbericht des Landes NordrheinWestfalen Nr. 1038)
Seite
12
C-ELEX1RODE
VEROR1LL~
THER#«){)RAHT
A b b i 1 dun g
A b
3
b i 1 dun g
3a
Die bei den Thermodrähte werden verdrillt, in eine Halterung der Isolierstange eingespannt und an den positiven Pol einer Spannungsquelle
von etwa 300 Volt angeschlossen. Berührt man mit der Spitze der verdrillten Drähte die Kohleelektrode, die auf negativem Potential liegt,
und trennt dann die beiden Elektroden, so schmelzen die beiden Drähte
in dem entstehenden Bogen zu einer kleinen Perle zusammen. Mit der beschriebenen Anordnung ist es möglich, Thermoperlen mit einem Durchmesser von 1 mm herzustellen. Um eine Oxydation der Thermoelemente bei der
Herstellung zu vermeiden, wird unter Wasserstoffschutz gearbeitet. Das
Aufpunkten der Thermoelemente auf die Folie geschieht mit der in Abbildung 3a dargestellten Apparatur. Die Perle wird mit der Schraube S1 in
einen Feilkloben eingespannt, dieser mit der Schraube S2 an dem Druckmechanismus befestigt. Als Lötsubstanz dient eine Mischung von Borax und
Silberfeilspänen. Um die bei dem Lötvorgang entstehende Wärme gut abzuleiten, wird die Folie auf e Lnen Kupferblock gelegt. Durch einen Druck
auf den Knopf K wird die Thermoperle auf die Folie gedrückt und taucht
dabei in das Lötmittel ein. Ein sehr kurzzeitiger Stromstoß von ca. 10
Amp., der durch ein kurzzeitiges Einschalten eines Schweißtransformators hervorgerufen wird, erzeugt die für den Lötvorgang nötige Tempe-
Seite
13
ratur von ca. 700 oC. Durch das beschriebene Verfahren wurden die Thermoelemente auf die Folie gepunktet, ohne daß an den Lötstellen später
Undichtigkeiten entstanden.
2.142 Messungen an dünnen Drähten 3)
Die Temperaturmessung dünner Drähte mit einem Durchmesser von 0,2 mm
bereitet besondere Schwierigkeiten. Zur Lösung des Problems wurde folgendes Verfahren gewählt: ein Nickel-Chrom/Nickel-Thermoelement (Drahtdurchmesser 0,1 mm) wurde unter Wasserstoffatmosphäre im Lichtbogen auf
den Nitrierdraht gepunktet, wie schon im vorigen Abschnitt beschrieben.
Die Drahttemperatur konnte alsi direkt am Ort der Nitrierung gemessen
werden. Allerdings wurde auch die Perle des Thermoelementes mitnitriert
und wahrscheinlich durch Stickstoffeinwanderung vergiftet, so daß die
nach einiger Zeit gemessene Thermospannung nicht mehr die wahre Temperatur angab. Ein auf dem Draht angebrachtes Thermoelement wird sich
daher nicht für den Dauerbetrieb eignen. Man kann aber zu Beginn des
Nitriervorganges, wenn noch keine nennenswerte Nitrierung des Thermoelementes eingetreten sein kann, die Temperatur des Drahtes gegen aufgebrachte Leistung für eine vorgegebene Drahtlänge aufnehmen. Die Versuchsanordnung ist in Abbildung 4 veranschaulicht. Die Entladungsbegrenzung auf den Draht wurde mit dünnen, übereinandergeschobenen
Aluminiumoxydröhrchen erzielt, die ebenfalls ein Spaltsystem darstellen.
ro
KR
AR
.------------------- 0
A b b i I dun g
4
3. G. WAIDMANN, Nitrierung dünner Stahlschichten mit Hilfe einer
Glimmentladung (Gesellschaft zur Förderung der Glimmentladungsforschung e.V., Köln, Forschungsbericht des Landes NordrheinWestfalen Nr. 944)
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14
Zu Abbildung
4
TD
Thermoelementdraht
KR
Keramikröhrchen zur Isolierung der Thermoelementdrähte
AR = Schutzrohr
D = Meßobjekt
2.15 Pyrometerhalterung
Das Pyrometer kann mit jeder beliebigen Halterungsvorrichtung befestigt
werden, die es erlaubt, das Gerät sowohl in seinem Abstand vom Meßobjekt als auch in seiner Höhe und in seiner Drehung senkrecht zur Beobachtungsachse zu variieren.
Die Beobachtungsfenster in den Rezipienten bestehen gewöhnlich aus
einem hitzebeständigen Glas z.B. Tempaxglas. Diese Gläser absorbieren
jedoch im Wellenlängenbereich oberhalb 2,5 /u sehr stark, so daß sie
für Pyrometermessungen bei niedrigen Temperaturen ausscheiden. Da das
Intensitätsmaximum der von einem schwarzen Körper
ausge~andten
Strah-
lung, der sich auf einer Temperatur von 520 0 C befindet, bei 3,5 /u
liegt, kommen daher für die Messung mit Gesamtstrahlungspyrometern in
diesem Temperaturbereich nur Quarzgläser in Frage. Bei unseren Versuchen wurde Infrasil-Quarzglas benutzt, das von der Quarzschmelze Hanau
hergestellt wird, und dessen Durchlässigkeit im Ultraroten erst oberhalb 3,5 /u stark absinkt. Infrasil besitzt gegenüber den anderen Quarzgläsern wie Herasil, Ultrasil und Suprasil den Vorteil, daß die starke
Absorptionsbande bei 2,75 /u fehlt.
2.2 Regelkreis
Der bei unseren Versuchen benutzte Zwölfpunktdrucker Polycomp der Firma
Siemens und Halske ist ein Kompensationsschreiber mit einer Meßgenauißkeit von 0,25
%.
Anschlußmöglichkeiten für 12 Thermopaare sind vorge-
sehen, jedoch so, daß je vier Thermoelemente denselben Meßbereich besitzen. Beim Anschluß von nur vier Meßstellen, wie es bei den in den
folgenden Abschnitten beschriebenen Messungen der Fall ist, werden die
Thermoelemente parallel auf die verschiedenen Meßbereiche gelegt. Diese
Einrichtung erlaubt es z.B., bei der Nitrierhärtung in der Glimmentladung den Temperaturverlauf während der Aufheizperiode (0 bis 300 0 C),
Seite 15
während des Betriebes (300° bis 600°C), sowie den Gesamtverlauf (0 bis
600°C) gleichzeitig aufzunehmen. Die Abgleichwiderstände für die einzelnen Meßbereiche sind in austauschbare Steckerkästchen eingebaut, was
eine Änderung des Meßbereiches zu jedem gewünschten Zeitpunkt ermöglicht.
Die Punktfolgezeit, d.h. die Zeit zwischen zwei aufeinanderfolgenden
Messungen, kann auf zwei bis 16 Sekunden eingestellt werden.
Die Abweichung der vier benutzten Thermoelemente untereinander wurde
zu 0,3
%in
dem am meisten interessierenden Temperaturbereich um ca.
500°C bestimmt. Bei einem Meßbereich von 0 bis 600° und der angegebenen Meßgenauigkeit von 0,25
%kann
eine Temperatur von 500° unter Be-
rücksichtigung der Abweichung der Thermoelemente untereinander auf
~ 0,4
% oder
~ 2°C angegeben werden. Es ist hierbei jedoch zu erwähnen,
daß diese Genauigkeit sich nur auf Relativmessungen der
Te~peraturen
an den vier meßstellen untereinander oder desselben Thermoelementes
zu verschiedenen Zeitpunkten bezieht. Nach DIN 43710 haben handelsübliche Nickel-Chrom/Nickel Thermoelemente eine zulässige Abweichung
von 0,75
%bei
der Bestimmung der Absoluttemperatur, so daß mit den
°
obigen Werten die Absolutbestimmung einer Temperatur von 500 C nur
+ 0
auf - 4 C möglich ist, wenn man nicht die Elemente gegen Platindraht
eicht.
Um das Gerät als Regler benutzen zu können, sind zwei verstellbare
Grenzkontaktschalter eingebaut (2-Punktregelung). Mit dieser Ausrüstung ist es jedoch nur möglich, um beim Beispiel der Nitrierhärtung
zu bleiben, einen Gleichrichter zu steuern, wobei jede Meßstelle unabhängig entsprechend ihrer Temperatur regelt. Es wurde daher eine Zusatzeinrichtung entworfen, mit der es möglich war, die Temperatur von
Probekörpern in verschiedenen Rezipienten unabhängig voneinander von
getrennten Gleichrichtern aus zu regeln. Gleichzeitig konnte die Temperatur der einzelnen Probekörper an mehreren Stellen gemessen werden
und durch Steckerverbindungen gerade die Meßstelle oder die Meßstellen
herausgegriffen werden, die zur Regelung benutzt werden sollten. Im
folgenden sei kurz auf die Wirkungsweise dieses Zusatzgerätes eingegangen (Anhang IV).
Die Anzahl der unabhängig voneinander zu regelnden Temperaturen hängt
ab von der Anzahl der Grenzkontakte S. In der Zeichnung ist angenommen,
Seite 16
daß zwei Arbeitskontakte im Meßgerät eingebaut sind. Wieviele Gleichrichter zu jeder dieser Temperaturen gesteuert werden können, richtet
sich nach der Zahl der Nachbilderelaispaare (R 3 und R4 , R5 und R6 usw.).
Aus der Abbildung ist ersichtlich, daß je zwei Gleichrichter angeschlossen werden können, die zur Stromversorgung von vier Rezipienten dienen.
In jedem Rezipienten befindet sich ein Probekörper, dessen Temperatur
an drei verschiedenen Stellen gemessen werden kann. Die insgesamt 12
Thermoelementpaare werden auf die Klemmpaare des Meßgerätes gelegt.
Durch den rotierenden Schalter U werden die 12 Meßstellen U1 bis U12
in der eingestellten Punktfolgezeit abgetastet. Die Zuordnung der
Meßstellen zu den entsprechenden Gleichrichtern erfolgt durch Steckerverbindung. Soll z.B. die Meßstelle 1 den Fleichrichter 1 regeln,
während von den Meßstellen 2 und 3 desselben Probekörpers nur der Temperaturverlauf aufgezeichnet werden soll, wird die Steckbuchse U1 und
G1 verbunden, U2 und U3 bleiben frei.
Wir betrachten nun die Meßstelle 1, die den Gleichrichter G1 regelt
und nehmen an, daß die Solltemperatur erreicht sei. Dann ist der
Schalter S2 geschlossen, das Relais R2 zieht an und gibt über den Umschalter U1 und die Steckverhindung nach G1 Spannung auf das Relais 9,
das auf den Gleichrichter 1 einen Impuls zur Leistungserniedrigung
gibt. Das Relais 9 hält sich dabei über den Ruhekontakt von Relais 10.
Es sei jetzt angenommen, daß nach einem vollen Umlauf des Umschalters
die Temperatur wieder unter den Sollwert gesunken sei. Schalter S2 ist
dann geöffnet, das Relais R2 abgefallen und Spannung wird wieder über
den Umschalter dieses Mal auf Relais 10 gegeben, das dem Gleichrichter
das Signal gibt, die Leistung heraufzusetzen. Das Relais 10 hält sich
selbst über einen Ruhekontakt des nunmehr abgefallenen Relais R9 . In
derselben Weise arbeiten die übrigen Gleichrichter und Relaiskombinationen.
Es soll noch erwähnt werden, daß sich die Anwendungsmöglichkeit des
Zusatzgerätes noch erweitern läßt, wenn die einzelnen Meßbereiche verschiedene Temperaturintervalle umfassen, da dann die Grenzkontakte S,
je nach Meßbereich auf verschiedene Soll temperaturen eingestellt sind.
Selbst komplizierte Meß- und Regelvorgänge können daher mit nur einem
Meßgerät ausgeführt werden, wodurch die Übersichtlichkeit und Vergleichbarkeit der Messungen erheblich verbessert werden.
Seite
17
3.
Meßreihen
Es war die Aufgabe gestellt worden, die Temperaturverteilung an ausgedehnten Elektrodenflächen zu messen, sowie die bisherige Methode, die
Temperatur mit einem Pyrometer zu bestimmen, auf ihre Brauchbarkeit zu
prüfen. Diese Fragen sind von besonderem praktischen Interesse, da es bisher in der Technik der Glimmnitrierung üblich war, bei verschiedenen,
in einem Rezipienten behandelten Proben jeweils nur eine Probe und diese nur an einer Stelle zu messen. Es sollte herausgefunden werden, inwieweit diese Methode zulässig ist. Zur Lösung der Frage 1 wurde ein
langer hohlzylindrischer Prüfkörper an verschiedenen Stellen mit Thermomeßköpfen versehen, wie sie im Abschnitt 2.11 beschrieben worden sind.
Die Meßköpfe waren bis an die Rohrinnenwand herangeführt. Die vier Thermopaare wurden zum Schreiber und Regler geführt, um die Temperaturverteilung in Abhängigkeit von verschiedenen Parametern untersuchen zu
können. Die geometrischen Abmessungen des Rohres sowie die Befestigungsvorrichtung für die Innenanode sind aus dem Anhang V zu ersehen.
Zur Klärung der Frage 2 wurde in einem zweiten Rezipienten ein Prüfkörper behandelt, bei dem die Temperatur gleichzeitig an derselben
Stelle einmal mit einem Pyrometer, einmal mit einem Thermoelement gemessen wurde. Beide Meßwerte wurden ebenfalls auf den oben beschriebenen Schreiber gegeben und verglichen.
3.1 Messungen an ausgedehnten Prüfkörpern
Zur Beurteilung der Gleichmäßigkeit der Temperaturverteilung wurde als
Maß die mittlere Temperaturabweichung über die Rohrlänge eingeführt.
Diese sei in der üblichen Weise definiert als
n
-
L (T - Ti)
2
n - 1
wobei mT die mittlere streuung und mT ' die relative mittlere Streuung
darstellt.
Seite 18
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