Feuer unter Wasser - Physik
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Anorganisch-Chemisches Praktikum für Naturwissenschaftler Herstellung eines Silberspiegels 2 Praktikanten Vorbereitungen: Man stellt folgende Lösungen her: A: 50 ml einer 10%igen Silbernitratlösung B: 15 ml einer 10%igen Natronlauge C: 50 ml einer 15%igen Traubenzuckerlösung Es handelt sich jeweils um Gewichtsprozente! In einem 1 l Becherglas wird Wasser mit Hilfe eines Brenners auf ca. 90°C erhitzt. Durchführung: In dem zu versilbernden Glasgefäß wird zur Lösung A unter stetem Rühren Lösung B zugegeben. Danach wird solange mit kleinen Portionen konzentrierten Ammoniaks versetzt, bis sich der gebildete Niederschlag von Ag2O gerade wieder auflöst. Das Glasgefäß wird nun tief in das vorbereitete Wasserbad getaucht und dabei gelegentlich geschwenkt. Wenn sich die im Glasgefäß befindliche Lösung genügend erwärmt hat, wird unter Rühren Lösung C zugegeben.An der Glaswand scheidet sich ein Spiegel von glänzendem, metallischem Silber ab. Hinweise: Silber und seine Verbindungen sind teuer. Verschwenden Sie daher nichts! Es muß sauber gearbeitet werden, da unlösliche Fremdkörper in der Lösung zum Mißgelingen des Experiments führen können. Weiterhin bedingt eine fettige oder anderweitig verschmutzte Glasoberfläche Haftungsprobleme. Die Silbernitratlösung muß unter Lichtausschluß aufbewahrt (Alufolie) werden. Nach beendetem Vortrag entleeren Sie das Glasgefäß, spülen mit Wasser aus und entfernen den Silberbelag mit einigen (1-3) ml konz. Salpetersäure. Literatur: J. Liebig, Liebigs Ann. Chem.90 (1856!) 132; H. Beyer, W. Walter: Lehrbuch der Organischen Chemie, 19. Aufl. Hirzel-Verlag, Stuttgart 1981, S. 392. Weitere Hinweise beim Assistenten einholen. Anorganisch-Chemisches Praktikum für Naturwissenschaftler Chemolumineszenz 2 Praktikanten Vorbereitungen: Man stellt folgende Lösungen her: A: 0,3 g Luminol (5-Amino-2,3-dihydrophthalazin-1,4-dion) werden in 15 ml 10%iger Natronlauge (selbst herstellen) gelöst und mit Wasser auf 150 ml aufgefüllt. B: 4,4 g Kaliumhexacyanoferrat (III) in 145 ml Wasser Durchführung: Unmittelbar vor Versuchsbeginn werden 50 ml der Lösung A in einem geeigneten Gefäß mit Wasser auf 300 ml verdünnt (Lösung C). Ebenfalls kurz vor Versuchsbeginn werden 50 ml der Lösung B in 250 ml Wasser gegeben und mit 3 ml einer 30%igen Wasserstoffperoxidlösung versetzt. Dies ist nun Lösung D. In einem 1 l Standzylinder gibt man einige Körnchen Kaliumhexacyanoferrat(III) und füllt darauf gleichzeitig die beiden verdünnten Lösungen C und D ein (Versuchsraum abdunkeln). Hinweise: Die nachlassende Leuchterscheinung kann durch Zugabe kleiner Mengen Natronlauge aufgefrischt werden. Die vorbereiteten Lösungen A und B reichen für drei Versuche. Es ist sinnvoll, für den Vortrag bewährte Lösungen zu verwenden, welche in gut verschlossenen Flaschen aufbewahrt werden können. Wird Lösung B durch Blut ersetzt (einige Tropfen reichen aus), ist bei wesentlich längerer Abklingzeit auch ein andersartiges Leuchten zu erzielen. Literatur: F. Krafft, Angew. Chem. 81 (1969) 634. Anorganisch-Chemisches Praktikum für Naturwissenschaftler Oszillierende Reaktion 2 Praktikanten Vorbereitungen: Man stellt folgende Lösungen her: A: 4,3 g Kaliumiodat in 100 ml Wasser B: 100 ml 10%ige Wasserstoffperoxidlösung C: 1,6 g Malonsäure, 0,3 g Mangansulfat, 3 ml 1%ige Stärkelösung und 2 ml 60%ige Perchlorsäure werden in 40-50 ml demineralisiertem Wasser gelöst und auf 100 ml aufgefüllt. Durchführung: Die Lösungen A, B und C werden in dieser Reihenfolge nacheinander in einen 500 ml Standzylinder gegeben und mit einem Glasstab kräftig gemischt. Nach einer kurzen Anlaufzeit beginnt die Oszillation von blau nach (fast) farblos. Im weiteren Verlauf wird der Wechsel zunehmend seltener, wobei stets die blau-Phase länger erhalten bleibt. Hinweise: Informieren Sie sich über den Umgang mit konz. Perchlorsäure! Ein anderer, allerdings weniger auffälliger Oszillationsprozeß nach BelousowZhabotinsky kann folgendermaßen durchgeführt werden: In einem geeigneten Becherglas werden vorsichtig (!) 25 ml konz. Schwefelsäure in 250 ml Wasser eingetragen. Nach Abkühlen der Mischung auf Zimmertemperatur gibt man 3 g Malonsäure hinzu und versetzt nach vollständiger Auflösung mit 2,3 g Kaliumbromat (oder 2,0 g Natriumbromat). In die klare Lösung bringt man nun unter stetem Rühren 0,6 g Mangansulfat ein. Die Lösung färbt sich orange und entfärbt sich nach ca. 70-90 Sekunden wieder, um danach längere Zeit zu oszillieren. Wem's Spaß bereitet, der kann's mal ausprobieren. Literatur: R.J. Field, F.W. Schneider: Chemie in unserer Zeit, 22 (1988) 17 und die dort genannte Lit. S. auch H.W. Roesky, K. Möckel: Chemische Kabinettstücke, Verlag Chemie (1994), Versuch 96. Anorganisch-Chemisches Praktikum für Naturwissenschaftler Reagenzglasgewitter 2 Praktikanten Vorbereitungen: Sie benötigen folgende Chemikalien A: Ethanol, 96%ig B: konzentrierte Schwefelsäure (98%ig) C: grobkristallines Kaliumpermanganat Durchführung: In einen Standzylinder wird soviel 96%iger Ethanol gegeben, daß die Füllhöhe ca. 2 - 3 cm beträgt. Dann wird vorsichtig mit konzentrierter Schwefelsäure unterschichtet (ca. 1 - 2 cm Füllhöhe). Mit einem Spatel wirft man nun mehrere, größere Kaliumpermanganatkristalle hinzu. An der Grenzfläche Alkohol/Säure tritt nach einer kurzen Induktionsphase unter Aufblitzen und Knattern eine heftige Reaktion ein. Die Versuchsdauer kann bis zu 15 min betragen, wobei das Auftreten der Lichtblitze völlig unberechenbar bleibt. Hinweise: Schutzhandschuhe und -brille sind Pflicht! Zum Unterschichten hält man den Standzylinder schräg und läßt die Säure vorsichtig und langsam an der Glaswand einlaufen. (Die Säure kann auch mittels Vollpipette eingebracht werden, die Säure aber unter keinen Umständen mit dem Mund aufsaugen!!). Ruckartige Bewegungen sind wegen der Durchmischungsgefahr tunlichst zu vermeiden. Die Reaktion führt zu lokaler Überhitzung, so daß Spritzer aus dem Standzylinder herausgeschleudert werden können. Erst nachdem die Reaktion vollständig beendet ist, läßt man die Säure in viel Wasser einfließen und verdünnt sie somit sehr stark. Erst danach kann die Lösung verworfen werden. Literatur: M. Tömmel, M. Russ: Angew. Chem. 99 (1987) 1037; G. Wagner: Chemie in faszierenden Experimenten, Aulis Verlag, Köln (1991), Versuch 49. Anorganisch-Chemisches Praktikum für Naturwissenschaftler " Iodstickstoff " 2 Praktikanten Vorbereitungen: Sie benötigen folgende Chemikalien: A: max. 1 g Iod, pulverisiert, wird zusammen mit 1 g KI in möglichst wenig Wasser gelöst. B: 25%ige Ammoniaklösung (konz.) C: die Waschflüssigkeiten Ethanol oder Aceton und Diethylether Durchführung: Die konzentrierte KI3-Lösung wird unter Rühren in 15 ml konzentrierten Ammoniak eingetragen. Nach ca. 5 - 10 Minuten unter häufigem Schütteln filtriert man den entstandenen Feststoff ab, wäscht ihn mehrmals mit kleinen Mengen Aceton oder Ethanol und dann mit Diethylether nach. Der noch feuchte Feststoff wird, inklusive Filterpapier, auf ein Keramikdrahtnetz gelegt und nach dem Trocknen (10-15 min) durch Berühren mit einer Feder, welche an einem langen Holzstab befestigt ist, zur Explosion gebracht. Hinweise: Schutzbrille und -handschuhe sind Pflicht! Iodstickstoff ist in trockenem Zustand extrem instabil und kann unerwartet explodieren, wozu die leichteste Berührung oder gar ein Luftzug ausreichen kann. Feuchtes "NI3" ist dagegen relativ gefahrlos zu handhaben. Das feinpulverisierte Iod kann auch aus Iodid und Iodat hergestell werden. Rücksprache mit Assistenten. Vergessen Sie nicht, auf die bei der Explosion aufsteigende Iodwolke hinzuweisen. Dieser sog. "Iodstickstoff" ist keine einheitliche Verbindung sondern ein Gemisch aus dem Addukt NI3×NH3 und kleineren Anteilen von Additionsverbindungen des Ammoniaks mit verschiedenen Iodaminen. Reines NI3 erhält man nach I. Tornieporth-Oetting, T. Klapötke: Angew. Chem. 102 (1990) 726. Literatur: Hollemann-Wiberg: 91-100 Aufl., S. 575; G. Jander: Adv. Inorg. Chem. Radiochem. 19 (1976) 2. Anorganisch-Chemisches Praktikum für Naturwissenschaftler Singulett-Sauerstoff 2 Praktikanten Vorbereitungen: Sie benötigen: A: 20 g Natriumhydroxid gelöst in 140 ml Wasser B: 30 ml einer 30%igen Lösung von Wasserstoffperoxid C: Stahlflasche mit Chlor; Eiswasser Durchführung: Vor Beginn des Versuchs kühlt man die Lösungen A und B im Eisbad ab und vermischt diese anschließend in einer ausreichend dimensionierten Waschflasche. Im Abzug leitet man nun einen mittelstarken Chlorstrom durch die Lösung. Bei abgedunkeltem Versuchsraum ist das sofort auftretende, rote Leuchten im Bereich der Gasblasen gut zu beobachten. Erfolgt die Darstellung von Singulett Sauerstoff in Gegenwart von Farbstoffen, können andere Leuchtfarben erzeugt werden: bitten Sie z.B. um eine Spatelspitze "Luminol" (Gruppe mit dem "Chemolumineszenz"-Versuch), lösen dieses in wenig Natronlauge (Lösung A) und fügen dann diese Lösung dem Gemisch in der Waschflasche zu. Beim neuerlichen Einleiten von Chlor erzielen Sie ein prächtiges, lavendelblaues Leuchten. Hinweise: Handschuhe und Schutzbrille sind Pflicht! Äußerste Vorsicht beim Umgang mit der Chlor-Druckgasflasche! Chlor ist ein starkes Atemgift, daher ist das Einleiten nur im Abzug zulässig! Einweisung vor Öffnen der Chlorflasche durch den Assistenten! Vermeiden Sie jeden Hautkontakt mit der 30%igen H2O2-Lösung! Nach Schließen des Ventils an der Chlorflasche ist der Zuleitungsschlauch unverzüglich abzuziehen, sonst steigt Flüssigkeit aus der Waschflasche in den Schlauch und letztlich auch in das Ventil. Literatur: A. Adam, W. Baader: Chemie in unserer Zeit, 16 (1982) 169. Anorganisch-Chemisches Praktikum für Naturwissenschaftler "Hartes Wasser - Brennendes Wasser" 2 Praktikanten Vorbereitungen: Es werden benötigt: A: Eine Lösung von ca. 30 g Calciumacetat in 100 ml Wasser ( die Lösung muß gesättigt sein). Dies reicht für ca. 6-7 Versuche B: Ethanol (96%ig) Durchführung: In ein 400 ml Becherglas gibt man 20 ml Calciumacetatlösung. In ein zweites, gleich großes Becherglas füllt man ca. 150 ml Ethanol (96%ig) und gießt diesen zur ersten Lösung hinzu. Nun gießt man die Mischung (rasch!) in den Bechergläsern hin und her, bis ein festes Gel entsteht. Wenn man schnell genug ist, kann man die Mischung wiederholt umfüllen. Man gibt das Gel auf ein Keramikdrahtnetz, streut etwas Lithiumcarbonat darüber und entzündet es. Hinweise: Durch Variation der Ethanolmenge läßt sich das Gel bezüglich seiner Konsistenz und seiner Bildungsgeschwindigkeit variieren. Sie können das Gel anfärben, wenn Sie die Calciumacetatlösung zunächst mit soviel Natronlauge (1 M) versetzen, daß sie gegenüber Phenolphthalein schwach basisch reagiert. Dem nun zuzufügenden Alkohol wird nochmals reichlich (2-3 ml) Phenolphthaleinlösung zugesetzt. Verwenden Sie für die Vorversuche nur etwa 1/4 der angegebenen Mengen und nur bei der Vorführung den ganzen Ansatz. Literatur: H.W. Roesky, K. Möckel: Chemische Kabinettstücke, Verlag Chemie 1994, Versuch 115. Anorganisch-Chemisches Praktikum für Naturwissenschaftler Stichflamme 2 Praktikanten Vorbereitungen: Es müssen folgende Substanzmengen abgewogen werden: A: 5g Kaliumchlorat, feinpulverisiert B: 2 g Puderzucker Durchführung: Kaliumchlorat und Zucker werden auf einem Blatt Papier vorsichtig durch "Ineinanderschütten" vermischt und anschließend auf einem Keramikdrahtnetz zu einem kleinen Hügel angehäuft. Aus einer Pipette läßt man einen Tropfen konzentrierter Schwefelsäure auftropfen. Es entsteht eine Stichflamme. Hinweise: Schutzbrille, -handschuhe und -scheibe sind Pflicht. Kaliumchlorat darf nur als Reinsubstanz pulverisiert werden. Der Versuch muß im Abzug auf einer feuerfesten Unterlage durchgeführt werden, in der Nähe des Versuchs dürfen sich keine brennbaren Stoffe befinden. Bevor Sie die Substanzen A und B vermengen, ist bezüglich deren Vermischung unbedingt mit dem Assistenten Rücksprache zu halten. Zum Mischen dürfen keine harten Gegenstände verwendet werden - mehrmaliges Umschütten auf Papier hat sich gut bewährt. Die sehr stark oxydierende Wirkung von KClO3 kann in einer Versuchsvariante auch folgendermaßen demonstriert werden: 6-8 g Kalumchlorat werden in einem weiten Reagenzglas über dem Bunsenbrenner aufgeschmolzen. In das senkrecht eingespannte Reagenzglas gibt man nun (lange Pinzette oder Tiegelzange verwenden) ein Gummibärchen, egal ob rot, grün, gelb oder blau, hinzu. Letzteres verbrennt unter heftiger Feuererscheinung, wobei es auf der Salzschmelze herumtanzt und merkliche Geräusche von sich gibt. Aber Vorsicht: Die Reaktion kann so heftig sein, daß Teile der Schmelze mit dem entstehenden CO2 herausgeschleudert werden. Also Abzug schließen! Literatur: D.M. Sullivan: J. Chem. Educ. 69 (1992) 326; G. Wagner: Chemie in faszinierenden Experimenten, Aulis Verlag Köln 1991, Versuch 38. Anorganisch-Chemisches Praktikum für Naturwissenschaftler Chemischer Garten 2 Praktikanten Vorbereitung: In einem großen Becherglas wird Natronwasserglas (hochkonzentrierte, stark alkalische Lösung von Na2SiO3) mit Wasser auf das doppelte Volumen verdünnt. Die so vorbereitete Lösung kann in einer gut verschlossenen Flasche aufbewahrt werden. Durchführung: Man gibt folgende Metallsalze in das mit der Wasserglaslösung gefüllte Becherglas, so daß die Kristalle gleichmäßig den Boden bedecken: Nickel(II)chlorid oder -nitrat Kobalt(II)chlorid Kupfer(II)chlorid oder -sulfat Calciumchlorid Eisen(III)chlorid Hinweise: Verwenden Sie möglichst große Kristalle der Metallsalze oder pressen Sie diese zu kompakten, kleinen Pillen zusammen. Da es sich meist um gut kristallisierende Salze handelt, können Sie auch versuchen, größere Kristalle aus wässrigen Lösungen selbst zu züchten. Sie können auch andere Salze in Ihre Wachstumsexperimente einbeziehen, versäumen Sie aber nicht, deren Tauglichkeit bzw. Untauglichkeit zu begründen! Die Eisenchlorid-Kristalle sollten erst am Ende zugegeben werden, da sie das schnellste Wachstum besitzen. Nach dem Versuch gießt man die Wasserglaslösung vorsichtig ab und stellt aus dem Rückstand eine konzentrierte Lösung oder einen Schlamm der Metallsalze her, welcher den Schwermetallabfällen zugeführt wird. Literatur: G. Wagner: Chemie in faszinierenden Experimenten; Aulis Verlag, Köln 1991; Römpp: Chemische Experimente, die gelingen; Thieme Verlag, Stuttgart 1976, 8. Aufl. S. 98. Anorganisch-Chemisches Praktikum für Naturwissenschaftler Sympathetische Tinten 2 Praktikanten Vorbereitungen: Man stellt sich folgende Lösungen her: A: 3 g Kaliumhexacyanoferrat(II) in 100 ml Wasser B: 1 g Ammoniumthiocyanat in 100 ml Wasser C: 4 g Eisen(III)chlorid in 100 ml Wasser D: wäßrige Lösung von Kobaltchlorid Durchführung: Man schreibt mit einem Pinsel und den Lösungen A bzw. B auf saugfähige Papierbögen und läßt diese trocknen (Fön, damit es schneller geht). Mit einem Zerstäuber wird nun Lösung C aufgesprüht: das Geschriebene wird sichtbar. Auch Lösung D wird mit dem Pinsel auf einen Papierbogen aufgetragen. Das getrocknete Papier wird über eine Brennerflamme gehalten oder mit einem Heißluftfön angeblasen: das Geschriebene wird sichtbar (blau). Stellen Sie durch Versuche die geeignete Konzentration der Kobaltchloridlösung fest. Hinweise: Hochglanzpapier ist logischerweise unbrauchbar, dafür aber Reste von Rauhfasertapeten oder sog. Küchenkrepp, also oberflächlich unbehandeltes, saugfähiges Papier. Heißluftgebläse bei Assi erbitten; Zerstäuber oder Sprühflasche selbst auftreiben - nach Benutzung sorgfältig mit Wasser reinigen. Literatur: G. Wagner, Chemie in faszinierenden Experimenten, Aulis Verlag, Köln 1991; Versuch 67; N.N. Greenwood A. Earnshaw: Chemie der Elemente, Verlag Chemie, Weinheim 1988, S. 1402. Anorganisch-Chemisches Praktikum für Naturwissenschaftler Borsäuretrimethylester 2 Praktikanten Vorbereitungen: Sie benötigen folgende Chemikalien A: 20 g Borsäure B: 75 ml Methanol C: 10 ml konzentrierte Schwefelsäure Durchführung: In der angegebenen Reihenfolge trägt man die Substanzen A-C in einen 500 ml Erlenmeyerkolben ein. Danach wird der Stopfen inklusive Steigrohr aufgesetzt und der Kolben kräftig mit dem Brenner erwärmt. Der abdestillierende Ester kann am oberen Ende des Steigrohrs entzündet werden. Die Größe der leuchtend grünen Flamme läßt sich durch mehr oder minder starkes Erhitzen des Kolbens beeinflussen. Hinweise: Vorsicht beim Arbeiten mit konz. H2SO4! (Schutzbrille!!) Beim Experiment auf die Rauchentwicklung (weiß) beim Verbrennen des Esters hinweisen. Mischung nach dem Abkühlen in viel Wasser eintragen. Für die Vorversuche nur mit dem halben Ansatz arbeiten. Literatur: Mechanismus der Esterbildung: s. beliebiges Lehrbuch der Org. Chemie (z.B. Beyer/Walter) oder auch Hollemann-Wiberg (hier auch Einzelheiten zur Borsäure). Anorganisch-Chemisches Praktikum für Naturwissenschaftler Alkalimetalle und Wasser 2 Praktikanten Durchführung: In eine mit Wasser gefüllte Schüssel werden einige Tropfen Phenolphthalein gegeben. Das Alkalimetallstück wird, in der Mitte eines Filterpapiers liegend, in das Zentrum der Schüssel auf die Wasseroberfläche aufgelegt. Dieser Vorgang muß für die Metalle Li, Na und K getrennt durchgeführt werden. Sofern notwendig, entzündet man das entstehende Gas mit einem brennenden Span. Die gebildete Lauge färbt die Lösung rot. Hinweise: Handschuhe, Schutzbrille und Schutzscheibe sind Pflicht! Größere Alkalimetallstücke werden mittels Pinzette dem Vorratsgefäß entnommen und auf ein trockenes Filterpapier, auf trockenen Untergrund gelegt. Hier schneidet man mit dem Messer ein geeignetes Stückchen ab und gibt das nicht mehr benötigte Metall sofort in das Vorratsgefäß zurück. Das abgeschnittene Metall wird auf ein neues trockenes Filterpapier gelegt und damit auf die Wasseroberfläche gebracht. Das Filterpapier mit dem brennenden Metall darf die Wand der Schüssel nicht berühren. Machen Sie die Zuhörer auf die Rauchentwicklung aufmerksam (Begründung!). Zur Abwechslung können auch Indikatoren anderen Farbwechsels verwendet werden. Vergessen Sie nach Abschluß des Versuches nicht, vorsichtig und sorgfältig auch das Messer, an welchem noch Alkalimetallreste haften können, zu reinigen! Literatur: Hollemann-Wiberg (unter Alkalimetalle). Anorganisch-Chemisches Praktikum für Naturwissenschaftler Schießbaumwolle 2 Praktikanten Vorbereitung: Sie benötigen folgende Chemikalien: A: konzentrierte Schwefelsäure B: konzentrierte, rauchende Salpetersäure C: eine gesättigte Na(HCO3)-Lösung (ca. 8,5 g in 100 ml Wasser) Durchführung: In ein gekühltes 300 ml Becherglas (Eisbad) werden vorsichtig 35 ml konzentrierte, rauchende Salpetersäure und danach 70 ml konzentrierte Schwefelsäure gegeben. Mehrere ca. 0,5 - 1 g schwere Wattestücke werden nacheinander mit Hilfe eines Glasstabes ungefähr 2 - 3 Minuten im Säurebad gut bewegt und bearbeitet. Jedes Stück wird anschließend in 3 x 400 ml Wasser gut gespült (mit dem Glasstab im Wasser hin und her bewegen). Um von letzten Säurespuren zu befreien, taucht man noch in das Natrium-hydrogencarbonatbad ein. Wird hier eine Gasentwicklung beobachtet, muß die Waschprozedur wiederholt werden. Man spült kurz mit reinem Wasser nach, preßt die behandelte Watte zwischen saugfähigem Papier (Filterpapier) oder einem Tuch (Taschentuch, Labormantel) aus und läßt sie fein zerrupft an der Luft trocknen. (Nicht im Trockenschrank und auch nicht im Exsikkator über Trockenmitteln!) Die getrocknete Schießbaumwolle wird mit dem Brenner oder einem Feuerzeug gezündet. Lassen Sie etwas von der Schießbaumwolle in Essigsäureethylester quellen und streichen dann die gallertartige Masse auf eine Glasplatte auf. Nach dem Verdunsten des Lösungsmittels bleibt eine leicht ablösbare Haut zurück, die als "Rauchloses Pulver" bezeichnet wird und natürlich auch prima brennt. Hinweise: Schutzbrille und -handschuhe sind Pflicht. Nitrierung im Abzug durchführen! Das Mischen von Salpeter- und Schwefelsäure verläuft stark exotherm – Eisbad ( ! ). Schießbaumwolle ist extrem entzündlich und darf - besonders bei Anwesenheit von Säureresten - in trockenem Zustand nicht in geschlossenen Behältnissen gelagert werden! Das Abbrennen der nitrierten Watte auf der ungeschützten Handfläche ist tunlichst zu unterlassen, wenn a) die Schießbaumwolle aufgrund zu schlechter Nitrierung nur relativ langsam verbrennt (also vorher ausprobieren!) und b) wenn sich der Experimentator selbst als schreckhaft einstuft! Literatur: A. Dörmer: Technik der Experimentalchemie, Verlag Quelle u. Meyer 1972, S. 335 Anorganisch-Chemisches Praktikum für Naturwissenschaftler Das blaue Wunder 1 Praktikant Vorbereitungen: Man stellt folgende Lösungen her: A: 0,4 g Methylenblau in 200 ml Wasser B: 10 g Natriumhydroxid und 80 g Glucose in 800 ml Wasser Durchführung: In den 1 Schüttelzylinder werden Lösung B und 10 ml der Lösung A gegeben. Der Schüttelzylinder wird anschließend verschlossen. Nach kurzer Zeit ist die Lösung farblos. Wird die farblose Lösung kräftig geschüttelt, wird sie wieder blau. Nach ca. einer Minute ist diese Farbe erneut verschwunden. Wenn wieder geschüttelt wird, tritt die Farbe wiederum auf. Dieser Vorgang kann solange wiederholt werden, bis der Luftsauerstoff im Zylinder verbraucht ist. Belüftet man, dann kann das Spiel neu beginnen. Hinweise: Methylenblau färbt nicht nur die wäßrige Lösung intensiv blau sondern bevorzugt auch weiße Hemden, Hände und Gesicht. Schutzhandschuhe seien angeraten. Literatur: H.W. Roesky: Chemische Kabinettstücke (Teil 2) in: Kontakte (Merck-Darmstadt) 1984 (2), S. 44. Anorganisch-Chemisches Praktikum für Naturwissenschaftler Silberregen 2 Praktikanten Vorbereitung: Man stellt ein Gemisch aus 5 Gewichtsteilen Kaliumnitrat, 4 Gewichtsteilen grobem Aluminiumstaub, 0,5 Gewichtsteilen Aluminiumgrieß, 1 Teil Aluminiumbronze und 3 Gewichtsteilen Schwefel her. Stellen Sie eine weitere Mischung mit denselben Produktanteilen, aber ohne Aluminiumgrieß her. Durchführung: In ein Stativ mit Klammer wird eine Papphülse senkrecht eingespannt. Die untere Öffnung wird mit etwas Zellstoff verstopft, anschließend die Hülse mit dem vorbereiteten Gemisch gefüllt. Auf diese Füllung werden zwei Spatelspitzen eines Gemischs aus Bariumperoxid und Magnesium (2:1) gegeben. Diese sogenannte "Zündkirsche" wird mit einem heißen Draht oder einer Zündschnur gezündet. Hinweise: Schwefel und Kaliumnitrat separat fein pulverisieren. S, KNO3 und Al-pulver und evtl. Al-Grieß gut miteinander mischen, die staubfeine Al-Bronze erst am Schluß zumischen. Zündschnur bzw. Elektrozünder nur in die Zündkirsche stecken; ragt deren Ende bis in den Brandsatz, erfolgt in der Regel keine Zündung. Offenes Ende der Papphülse möglichst klein halten (höhere Fontäne) und nicht in Richtung Zuhörer einspannen! Literatur: K. Menke, Chemie in unserer Zeit, 12 (1978) 13 und die dort gegebene Literatur. Anorganisch-Chemisches Praktikum für Naturwissenschaftler Berger-Mischungen 2 Paktikanten Durchführung I: 10 g Zinkstaub und ca. 25 g Tetrachlormethan werden in einer Reibschale unter dem Abzug vermischt. Dann rührt man Kieselgur ein, bis ein dicker Brei entsteht. Diesen Brei gibt man auf ein Keramikdrahtnetz und entzündet die Masse mit einem Brenner. Durchführung II: 10 g Zinkstaub und 10 g Ammoniumnitrat, das vorher vorsichtig auf einem Blatt Papier zerkleinert wurde, werden in einem 300 ml Erlenmeyerkolben durch Schütteln vorsichtig gemischt.Das Gemisch wird auf eine Keramikplatte aufgehäuft, danach bringt man mit einer Spritzflasche etwas Wasser (nur 2 - 3 Tropfen!!) auf. Nach wenigen Sekunden tritt die Reaktion ein. In leichter Abwandlung dieses Verfahrens können zusätzlich zu 10 g Zn und 10 g NH4NO3 noch 2 g NH4Cl sowie 1 g Sr(NO3)2 zugemischt werden. Die Mischung wird mit einem Stückchen Eis "gezündet". Zusätzlich zur Rauchentwicklung ist die Stichflamme nun rötlich gefärbt. Beim Entzünden brennen diese Berger-Mischungen mit starker Rauchentwicklung ab. Sie arbeiten deshalb im Praktikumsraum nur unter dem Abzug und gleichen die eingesetzten Mengen der Leistungsfähigkeit des Abzuges an! Hinweise: Tetrachlormethan (CCl4) ist leicht flüchtig und giftig; Dämpfe nicht einatmen, stets im Abzug arbeiten! Ammoniumnitrat darf weder alleine noch in der Mischung mit anderen Substanzen mechanisch stark beansprucht werden (nicht in Reibschale pulverisieren). Mischungen aus Ammoniumnitrat und Zink müssen sofort verbraucht werden. Literatur: 1) Hollemann-Wiberg, nachlesen unter Ammoniumnitrat, Zink/Zinkoxid, Berger-Mischung 2) H.W. Roesky, K. Möckel: Chemische Kabinettstücke, Verlag Chemie 1994, Versuch 12. Anorganisch-Chemisches Praktikum für Naturwissenschaftler Bengalisches Feuer 2 Praktikanten Vorbereitungen: Alle verwendeten Substanzen werden getrennt getrocknet und pulverisiert. Die folgenden Mischungen werden in verschiedenen Bechergläsern bereitgestellt: Mischung A: 15 g Strontiumnitrat 0,6 g Holzkohlepulver 6,4 g Schwefelblüte 12,6 g Kaliumchlorat Mischung B: 10 g Bariumchlorat 15 g Zucker Eine etwas aufwendigere Mischung B für das Grün-Feuer besteht aus 7,5 g Bariumnitrat, 0,3 g Holzkohlepulver, 3,2 g Schwefelblüte und 6,3 g Kaliumchlorat. Wer eine umfangreiche Erklärung in Kauf nimmt, kann diese Mischung sehr elegant auch mit 1-2-Tropfen konz. Schwefelsäure "zünden". Mischung C: 10 g Natriumchlorat 15 g Zucker Durchführung: Die Bestandteile von A, B oder C werden in je ein trockenes Becherglas gegeben, welches dann mit einem Stück Pappe abgedeckt wird. Die Durchmischung der Komponenten wird dann durch vorsichtiges Schütteln und Drehen des Becherglases erreicht. Die Mischungen werden auf einem Keramikdrahtnetz zu länglichen Häufchen aufgeschüttet und mit einem Brenner gezündet. Hinweise: Schutzbrille tragen! Die Bestandteile der Mischungen dürfen nur einzeln pulverisiert und getrocknet werden. Wer die Mühe des Pulverisierens von Würfel- oder Kristallzucker scheut, verwende Puderzucker. Die fertigen Mischungen dürfen niemals im Mörser verrieben oder anderweitig mechanisch belastet werden. Literatur: K. Menke: Chemie in unserer Zeit 12 (1978) 13. H.W. Roesky: Chemische Kabinettstücke, Verlag Chemie (1994) Versuch 19. Anorganisch-Chemisches Praktikum für Naturwissenschaftler Feuer unter Wasser 2 Praktikanten Vorbereitungen: Man benötigt: A: für Ihre Sicherheit und evtl. Notfälle ist eine möglichst konz. Lösung von Kupfersulfat bereitzuhalten! (Nicht verwerfen) B: gut erbsengroße Stücke von weißem Phosphor (entnehmen Sie der Vorratsflasche mit der Pinzette ein größeres Stück und schneiden davon in einer kleinen Schale o.ä. unter Wasser ein geeignetes Teilstück ab. Den Rest sofort zurück in den Vorratsbehälter!) C: Im 2 l Becherglas ist Wasser mit Hilfe des Tauchsieders bis nahe an den Siedepunkt zu erhitzen. Durchführung: Das abgeschnittene Phosphorstückchen wird in das heiße Wasser eingebracht (Pinzette, Schutzhandschuhe). Dann wird aus einer Stahlflasche Sauerstoff eingeleitet. Mit der Spitze des Glas-Einleitungsrohres muß das Phosphorstück fast berührt werden (nur die Gasblasen dürfen zum P4 gelangen). Der geschmolzene Phosphor verbrennt unter heftiger Leuchterscheinung. Hinweise: Schutzbrille und -handschuhe sind Pflicht! Weißer Phosphor ist sehr giftig und an der Luft selbstentzündlich (besonders bei höherer Temperatur). Der am Ende des Versuchs unverbrauchte, weiße Phosphor wird durch Zugabe von Kupfersulfatlösung gebunden. Auch Pinzette und Messer sind mit der Kupfersulfatlösung zu reinigen. Vermeiden Sie das Eindringen von flüssigem, weißem Phosphor in das Innere des Glaseinleitungsrohres, da sonst wegen fehlender Kühlung ein Bersten des Rohres möglich ist. Sollten Sie - aus welchem Grund auch immer - mit weißem Phosphor in Berührung gekommen sein, waschen Sie die betroffenen Hautpartien sofort und gründlich mit der Kupfersalzlösung und danach mit viel Wasser mehrfach ab. Literatur: H.W. Roesky, K. Möckel: Chemische Kabinettstücke, Verlag Chemie 1994, Versuch 18. Anorganisch-Chemisches Praktikum für Naturwissenschaftler Gasverpuffung 2 Praktikanten Vorbereitungen: Die Woulfe'sche Flasche wird mit dem Gaseinleitungsrohr (gebogenes Glasrohr mit Korkstopfen) und dem langen Glasrohr (mit Korkstopfen) bestückt. Ein Gummistopfen verschließt den dritten Flaschenhals. Das Gaseinleitungsrohr wird mittels Schlauch mit dem Gashahn verbunden. Durchführung: Zuerst leitet man ca. 1 Minute lang einen kräftigen Gasstrom durch die Apparatur. Dann wird das Gas am Ende des langen Glasrohres entzündet. Um die Verpuffung auszuführen geht man folgendermaßen vor: 1) Das Gaseinleitungsrohr wird - inclusive Stopfen - aus der Flasche entfernt. 2) gleichzeitig wird die Gaszufuhr abgestellt und 3) der Gummistopfen etwas gelockert. Hinweise: Schutzbrille ist Pflicht! Die Reihenfolge 1 - 2 - 3 muß unbedingt eingehalten werden. Man entferne sich von der Apparatur. Mehrere Versuche zur Übung durchführen; stets auf eine vollständige Füllung der Flasche mit Gas achten. Literatur: F.J. Lauer, Z. Phys. 82, (1933) 179; Römpp, Chemisches Wörterbuch (jeweils die Stichworte), weitere Tips vom Assistenten. Anorganisch-Chemisches Praktikum für Naturwissenschaftler Stabilität von Aziden 2 Praktikanten Vorbereitungen: Es werden folgende Lösungen benötigt: A: 6,65 g Bleiacetat in 45 ml Wasser B: 3,25 g Natriumazid in 45 ml Wasser Durchführung: Man gibt maximal 10 ml von Lösung A und B zusammen. Der sofort entstehende Niederschlag von Bleiazid wird abfiltriert und gründlich mit Wasser gewaschen. Zum Schluß wäscht man noch mit 50 - 60 ml Ethanol in kleinen Portionen nach. Der noch feuchte (!!!!) Bleiazidniederschlag wird mit dem Bunsenbrenner auf einem zweiten, zunächst kalten Keramikdrahtnetz erhitzt. Währenddessen wird Natriumazid auf einem Keramikdrahtnetz erhitzt und die eintretende Zersetzung beobachtet. Hinweise: Schutzbrille und -scheibe sind Pflicht! Die thermischen Zersetzungen sind jeweils im geschlossenen Abzug durchzuführen. Das hergestellte Bleiazid darf aufgrund seiner Empfindlichkeit nicht gelagert oder getrocknet, sondern muß im Versuch vollständig verbraucht werden. Bleiverbindungen sind giftig und werden daher in den aufgestellten Behältern für Schwermetalle entsorgt. Literatur: Rheinboldt-Schmidt-Du Mont, Chemische Unterrichtsversuche, Steinkopf Verlag 1962, S. 386; Greenwood, Lehrbuch der Anorg. Chemie, S. 524, 534, 553; H.F. Wells, Structural Inorganic Chemistry, 4. Aufl., Oxford 1975 . Anorganisch-Chemisches Praktikum für Naturwissenschaftler Farbspielereien 2 Praktikanten Vorbereitung: Sie benötigen folgende Chemikalien: 30%ige Natronlauge 0,1%ige Phenolphthaleinlösung konz. Schwefelsäure Kaliumpermanganat, Eisen(II)sulfat, Kaliumrhodanid und Kaliumhexacyanoferrat(II) - jeweils in kristalliner, fester Form Durchführung: Die Bechergläser (s. Abb.) werden (vor der eigentlichen Demonstration) folgendermaßen präpariert: 1.Becher: 2.Becher: 3.Becher: 4.Becher: 5.Becher: 6.Becher: 7.Becher: 2-3 Tropfen 30%ige Natronlauge 2-3 Tropfen 0,1%ige Phenolphthaleinlösung 2-3 Tropfen konz. Schwefelsäure 2-3 Kristalle Kaliumpermanganat 5 Tropfen einer wäßrigen Eisen(II)sulfatlösung 2-3 Tropfen einer wäßrigen Kaliumrhodanidlösung 1-2 Tropfen einer wäßrigen Kaliumhexacyanoferrat-(II)lösung 8.Becher: 1 ml 30%ige Natronlauge Das 1. Becherglas wird demonstrativ mit Leitungswasser gefüllt und darauf in Becher 2 umgeschüttet. Den Inhalt von Glas 2 gießt man in den 3. Becher usw. Hinweise: Die Farbänderungen im 2. und 3. Glas beruhen auf der Indikatorwirkung. Die intensive Farbe des Permanganats (Becher 4) wird durch die sehr schwache Färbung des Mn2+-Ions (Becher 5) ersetzt. Gleichzeitig werden die Fe2+- zu Fe3+-Ionen oxidiert, die dann in Glas 6 zum intensiv roten Eisenrhodanid bzw. zum "BerlinerBlau" (Glas 7) reagieren können. Besonders sorgfältig sollten die Redoxreaktionen in Glas 5 sowie die Komplexbildungen in den Gläsern 6 und 7 diskutiert werden. Anorganisch-Chemisches Praktikum für Naturwissenschaftler Aluminothermisches Verfahren 2 Praktikanten Vorbereitung: Sie benötigen folgende Substanzmischungen: A: 20 g Kaliumdichromat und 35 g Eisen(III)oxid werden im Mörser fein pulverisiert und im Trockenschrank getrocknet. Nach dem Abkühlen wird das so behandelte Pulver mit 70 g Chrom(III)oxid (käufliches Cr2O3 aus der Chemikalienausgabe ist wegen seines Wassergehalts unbrauchbar!), 80 g Aluminiumgrieß und 35 g Calciumfluorid innig vermischt. B: Die Zündmischung, bestehend aus zwei Gewichtsteilen feinpulvrigem Bariumperoxid und einem Gewichtsteil Magnesiumpulver, wird durch vorsichtiges Umschütteln der Substanzen in einem 250 ml Becherglas dargestellt. Diese Mischung darf niemals in einem Mörser verrieben werden. Durchführung: Schutzbrille und dicke Schutzhandschuhe verwenden! Über einem Sandkasten spannt man in einen passenden Stativring einen Stahlzylinder, mit Bohrung im Boden, ein. Das Loch im Zylinderboden wird innen mit einem Stück Papier abgedeckt. Das Reaktionsgemisch A wird in diesen Stahlzylinder eingefüllt. Man drückt in das Pulver (z.B. mit dem Boden eines Makroreagenzglases eine Kuhle ein und füllt diese mit ca. 15 g der Zündmischung B auf. Unter die Bohrung des Stahlzylinders stellt man ein mit Sand gefülltes V2A-Stahlblech. In die Zündmischung wird eine Zündschnur gesteckt deren Ende nur in die Zündmischung, nicht aber bis in die Reaktionsmischung reichen darf. Nach Entzünden der Zündschnur (logischerweise am freien Ende!!) entferne man sich von der Apparatur, da die Mischung B sehr heftig und unter starker Rauchentwicklung abbrennt. Die eigenliche, stark exotherme Reaktion verläuft langsamer, wobei das entstehende, flüssige Metall (Fe/Cr) durch das Loch des Zylinders weißglühend austritt und in das darunter befindliche Stahlblech fließt. Hinweise: Die Vor-Trocknung des Eisen(III)oxidpulvers sollte im Trockenschrank bei ca. 150°C erfolgen, für Kaliumdichromat und Calciumfluorid reichen 110-120°C aus. Der erstarrte, nicht mehr glühende Metallregulus sollte zur Sicherheit mit kaltem Wasser abgekühlt werden, bevor er berührt wird (Tiegelzange!!). Um die MetallKristalle besser betrachten zu können, wird der Regulus (z.B. der aus dem Vorversuch) auf einer stabilen, harten Unterlage mit einem Hammer zerteilt. Literatur: F. Brandstätter, L. Sternhagen: Chemische Schulversuche, Wien 1950; H.W. Roesky, K. Möckel: Chemische Kabinettstücke, VCH-Verlag 1994.® Hier finden Sie einige nette Geschichten und Anekdoten zur Entdeckung des Aluminiums. Anorganisch-Chemisches Praktikum für Naturwissenschaftler Magnesium und Kohlendioxid 2 Praktikanten Vorbereitung: Sie benötigen: A: Trockeneis (festes Kohlendioxid), darunter ein kleiner Block (etwa in der Größe zweier Streichholzschachteln), in welchen Sie eine Vertiefung von etwa 2 cm Durchmesser einarbeiten (durch Kratzen, Bohren, durch Bearbeiten mit der kleinen Zündflamme eines Bunsenbrenners oder durch Anwendung eigenen "Ideengutes"). Daneben Mischung aus B: 2 g Magnesiumpulver + 2 g Magnesiumspäne C: 1 g Magnesiumpulver + 1 g Kaliumchlorat D: Magnesiumband, mehrere Stücke von 6-8 cm Länge Durchführung: 1) Der Boden des 400 ml Becherglases wird mit zerstoßenem, pulverisiertem Trockeneis belegt. Nach einiger Zeit senkt man einen brennenden Hozsspan in das Becherglas ab die Flamme erlischt. Dieser triviale Versuch wird mit einem brennenden Mg-Band wiederholt Metall brennt in der CO2-Atmosphäre weiter! 2) Der präparierte Trockeneisblock wird auf ein Keramikdrahtnetz - welches sich auf einer feuerfesten Unterlage befindet - gelegt. Mischung A wird in die Vertiefung eingefüllt, danach steckt man ein ca. 6 cm langes Stück Mg-Band in die Mischung. Um das Magnesiumband wird nun Mischung B angehäuft und das herausragende Ende des Bandes mit dem Brenner entzündet. Der abgekühlte Verbrennungsrückstand wird aufgebrochen und untersucht. Hinweise: Schutzbrille und Schutzhandschuher sind Pflicht! Nicht in die grelle Magnesiumflamme blicken! Auf der Haut kann Trockeneis (ca. -78°C!) "Brandblasen" verursachen! Mischung C darf nicht im Mörser oder einer Reibschale sondern muß durch gelindes Schütteln der Komponenten in einem trockenen Becherglas (geeigneter Größe) hergestellte werden. Kaliumchlorat darf nur als Reinsubsstanz in einem sauberen Mörser (Reibschale) pulverisiert werden! Anorganisch-Chemisches Praktikum für Naturwissenschaftler Brom und Aluminium 2 Praktikanten Vorbereitung: Sie benötigen: A: Aluminiumgries (ca. 1g pro Ansatz) B: Brom (ca. 1ml pro Ansatz) C: Zu Ihrer Sicherheit mindestens 1 l einer konz. Lösung von Natriumthiosulfat Durchführung: In den 250 ml Zweihalskolben, der mittels Muffe und Klammer gut an einem Stativ fixiert ist, werden max. 1g Aluminium(gries)pulver eingebracht. Anschließend werden Tropftrichter und Gasableitungsrohr aufgesetzt und mit HWS-Klammern gesichert. Vom Gasableitungsrohr führt ein PVC-Schlauch zum Abzugskanal. Unter den Kolben wird eine größere, mit Thiosulfatlösung gefüllte Kristallisierschale gestellt. Erst jetzt wird der bereits fixierte Tropftrichter mit max. 1 ml flüssigen Broms beschickt (trockene, griffige Schutzhandschuhe! Schutzbrille!). Durch Öffnen des Hahns am Tropftrichter wird langsam Brom auf das Aluminium getropft. Die sehr heftige, unter Feuererscheinungen ablaufende, exotherme Reaktion tritt mit deutlicher Verzögerung ein. Beachtlich Anteile des flüssigen Halogens verdampfen und entweichen durch das Ableitungsrohr (Abzug!!). Das gebildete, zunächst flüssige und daher z.T. an der Kolbenwandung verteilte AlBr3 erstarrt wegen des hohen Bromüberschusses gelbbraun. Hinweise: Gute, trockene Schutzhandschuhe und Schutzbrille sind Pflicht! Sollten Sie dennoch mit elementarem Brom in Kontakt gekommen sein, betroffene Hautpartien (auch im Gesicht!) sofort mehrfach mit der konz. Natriumthiosulfatlösung spülen. Erst danach gründlich mit Wasser waschen. Sollten hellbraune Stellen verbleiben, Prozedur wiederholen! Nach dem Abkühlen sind alle Gerätschaften, die mit Brom in Berührung kamen, ebenfalls mit der Thiosulfatlösung zu reinigen, wozu ca. 100 ml der Lösung in den leeren Tropftrichter gefüllt und von dort in den Reaktionskolben eingetropft werden.. Das gebildete AlBr3 wird dabei in ebenfalls exothermer Reaktion zersetzt; also zuerst langsam zutropfen! Unverbrauchte Natriumthiosulfatlösung nicht verwerfen! Literatur: G. Brauer: Handbuch der Präparativen Anorganischen Chemie, Band 2, S. 826; Enke Verlag 1978 und die dort zitierte Orginalliteratur. Für Eigenschaften und Strukturen der Aluminiumhalogenide s. z.B. HollemannWiberg. Anorganisch-Chemisches Praktikum für Naturwissenschaftler Eine umkehrbare BLAU-GOLD-Reaktion 2 Praktikanten Vorbereitung: Man benötigt folgende Lösungen (die angegebenen Mengen reichen für ca. 3 Ansätze) A: 200 ml 1M Kaliumnatriumtartratlösung (56,4 g KNaC4H4O64 H2O auf 200 ml Wasser) B: 5 ml 1M Kupfersulfatlösung (1,25 g CuSO45 H2O auf 5 ml H2O) C: 500 ml Wasserstoffperoxidlösung, 3%ig Durchführung: 60 bis 65 ml der wäßrigen Kaliumnatriumtartratlösung und 40 ml der H2O2-Lösung werden im 250 ml Becherglas gemischt und auf dem Drahtnetz mit dem Brenner auf knapp 50°C erhitzt (Thermometer gelegentlich als Rührstab benutzen). Nun gibt man unter Rühren (ohne dabei weiter zu erhitzen!) 1 ml der Kupfersulfatlösung zu. Die Lösung färbt sich zunächst himmelblau, erwärmt sich bis auf ca. 80°C, schäumt durch heftige Gasentwicklung stark auf (hauptsächlich O2Bildung) und schlägt plötzlich in undurchsichtiges Goldorange um. Fügt man nach Abklingen der Gasentwicklung weitere 40 ml der Wasserstoffperoxidlösung zu, beobachtet man, wie sich der orangefarbene Niederschlag auflöst, die blaue Farbe wieder auftritt (einige Male mit dem Thermometer umrühren) und kurz danach erneut in goldorange übergeht. Dieser Zyklus läßt sich etwa fünf- bis sechsmal wiederholen, wenn die Reaktionslösung genügend heiß (T ~ 70°C) bleibt. (Falls erforderlich neu erwärmen). Hinweise: Trotz mindergefährlicher Operationen: Schutzbrille! Sollte aus dem Gerätefundus ein heizbarer Magnetrührer zu erhalten sein, kann der "Blau-Gold" Übergang durch Anwendung eines Magnetrührstabes (nicht zu rasch rühren!) kontinuierlicher dargestellt werden. Außerdem sorgte die Heizplatte für den erforderlichen Wärmenachschub. Erwähnenswert ist die Zunahme des pH-Wertes der Mischung von anfänglich 5 auf etwa 9 nach einigen Zyklen. Zur Entsorgung läßt man die überstehende, klare Lösung absitzen ( Abwasser) und füllt den Niederschlag (Cu2O) in den Sammelbehälter für Schwermetallabfälle. Literatur: M.C. Sherman, D. Weil: J. Chem. Education, 68 (1991) 1037. Anorganisch-Chemisches Praktikum für Naturwissenschaftler Ammoniumdichromat-Vulkan 1 Praktikant Vorbereitungen: Erforderliche Chemikalien A: Ammoniumdichromat, (NH4)2Cr2O7 B: Aceton oder Ethanol (einige ml) Durchführung: 50 - 70 g (NH4)2Cr2O7 (für den Vorversuch nur die Hälfte) werden auf einer feuerfesten Unterlage (die sich ihrerseits in der Mitte einer großen, trockenen(!) Metallschale befindet) zu einem Kegel aufgeschüttet. Die Spitze des Salz-Kegels wird mit etwas Aceton (Alkohol) befeuchtet. Nach Entfernen der Acetonflasche (!) wird mit dem Brenner entzündet. Hinweise: Schutzhandschuhe und Schutzbrille tragen! Lösliche Chromverbindungen (wie das hier verwendete Dichromat) sind sehr giftig und canzerogen! Das bei der Reaktion unter starker Volumenzunahme entstehende, schwerlösliche Chrom(III)oxid gehört dagegen zu den "mindergiftigen" Stoffen. Es wird in dem dafür vorgesehenen Glasbehälter für Cr2O3 gesammelt. Bei der Versuchsbesprechung sollte nicht nur die simple Redoxreaktion formuliert sondern z.B. auch eine Darstellungsmöglichkeit für das Ammoniumdichromat, die Eigenheiten und die Struktur des Cr2O72--Anions und evtl. die zugehörigen Chromsäure(n) behandelt werden. Literatur: H.W. Roesky, K. Möckel: Chemische Kabinettstücke, VCH-Verlag (1994) S.79. Anorganisch-Chemisches Praktikum für Naturwissenschaftler Friedrich Wöhlers Pharaoschlangen 1 Praktikant Vorbereitungen: Sie benötigen: A: "Emser" Pastillen B: 10 - 20 ml Ethanol Durchführung: Auf einer feuerfesten Unterlage oder in einer Porzellanschale wird Sand zu einem Kegel aufgeschüttet. In dessen Spitze steckt man 3 - 4 "Emser"Pastillen (die u.a. aus NaHCO3 und gepulvertem Zucker bestehen), tränkt diese mit mindestens 5 ml Ethanol und entzündet danach den Alkohol (logischerweise den über die Pastillen gegossenen und nicht den im Vorratsgefäß befindlichen!!). Nach Abbrennen des Alkohols beginnen sich die Tabletten bei Erreichen der entsprechenden Temperatur zu schwärzen, sie blähen sich auf und erzeugen mit dem schmelzenden und ebenfalls partiell verbrennenden Zucker eine schwarze, poröse Masse, einer Schlange gleich, die gelegentlich eine beachtliche Länge erreichen kann. Hinweise: Das aus dem Natriumhydrogencarbonat entstehende CO2 und die Verbrennungsgase des Zuckers liefern den voluminösen Schaum. Alle Rückstände können über den Hausmüll entsorgt werden. Zwei Fragen zur Anregung bei der Vorbereitung des Vortrags: Wie kommt man zu diesem Hydrogencarbonat, das in bestimmten Mineralwässern enthalten ist, großtechnisch? Wozu dienen diese Pastillen normalerweise? Literatur: O. Krätz, Historisch-chemische Versuche, Aulis-Verlag, Köln, 1987, S. 63. Anorganisch-Chemisches Praktikum für Naturwissenschaftler Kupferseide 2 Praktikanten Vorbereitung: A: B: C: D: Sie benötigen für einen Ansatz: 1,5 g Kupfer(II)hydoxid 30 ml 20 - 30%ige Ammoniaklösung 2 g Watte (oder kleinste Fetzen weichen Filterpapiers) Fällbad aus 9 Volumenteilen NaOH (33%ig) und 1 Teil Glycerin Sollte kein Kupferhydroxid zu bekommen sein, lösen Sie ca. 3,8 g CuSO45 H2O in wenig Wasser und vermischen mit einer Lösung von 1,2 g festem NaOH in Wasser (stark exothermer Lösevorgang!!). Der gebildete Niederschlag wird abzentrifugiert, 1 - 2 mal mit Wasser gewaschen, nochmals zentrifugiert und wie folgt weiterverwendet. Durchführung: In einem verschließbaren 100 ml Erlenmeyer- oder Glaskolben wird das Kupferhydroxid (1,5 g) mit der Ammoniaklösung (30 ml) übergossen. In die intensiv blaue Lösung wird nun die Watte (2,0 g) eingetragen und mit einem Glasstab gut durchgerührt oder durchgeschwenkt. Unter gelegentlichem Schütteln muß die Mischung mindestens 24 h "reifen" - d.h. Sie müssen diesen ersten Versuchsteil 1 - 2 Tage vor dem eigentlichen Versuchstag durchführen. Zur Gewinnung des Fadens füllt man die blaue, kolloide Lösung in das Trichterrohr ein. Erst wenn die Lösung am Ende der Kapillaren auszutreten beginnt, taucht man letztere in das Fällbad ein, das sich in einer flachen Schale (Entwicklerwanne o.ä.) befindet. Faßt man nun den Faden am Ende der Kapillaren des Trichterrohres mit einer Pinzette, so kann man durch leichtes Anziehen lange Fäden (> 1 m!) erhalten. Dabei muß aber ein möglichst langes Teilstück des Fadens im Fällbad untergetaucht bleiben. Der Faden wird danach einige Male durch Wasser gezogen, in einem Schwefelsäurebad (2%ig) von Kupfersalz befreit, erneut mit Wasser gewaschen und unter leichter Spannung getrocknet. Hinweise: Stellen sie einige Fäden zur Demonstration her und zeigen diese in der getrockneten Form. Die Reißfestigkeit Kunstseidenfäden kann bis zu 100 g betragen! Das Glasrohr wird nach Beendigung des Versuches zuerst mit Wasser und einer Bürste gereinigt, danach gießt man etwas konz. H2SO4 ein (Schutzbrille!!), um letzte Reste der Zellulose aus der Engstelle herauszulösen. Literatur: A. Dörmer: Technik der Experimentalchemie, Verlag Quelle und Meyer, 1972, S. 337. Anorganisch-Chemisches Praktikum für Naturwissenschaftler Eine sehr hohe Reaktionswärme 1 Praktikant Vorbereitung: Sie benötigen: A: kleine Brocken von gebranntem Kalk (CaO) oder falls nicht erhältlich, wasserfreies Calciumchlorid (CaCl2) B: destilliertes Wasser Durchführung: Mit einem Substanzlöffel bringt man etwa 40 - 50 g CaO in Stücken in das Becherglas ein. Das Thermometer wird so zwischen die Kalkstücke gestellt, daß der Boden des Glases berührt wird. Danach gießt man ca. 15 ml Wasser auf den gebrannten Kalk. Sofort steigt die Temperatur erheblich, erreicht innerhalb weniger Sekunden 95°C und bald darauf nahezu 110°C. Dieses "Kalklöschen" ist zudem mit einer deutlichen Volumenzunahme und starker Dampfentwicklung verbunden. Die Hydratation von wasserfreiem Calciumchlorid verläuft weniger heftig. Mit ca. 40 g CaCl2 und 30 ml Wasser sind bei gleicher Versuchsanordnung aber immer noch Temperatursteigerungen von 50 bis 70°C zu erreichen. Hinweise: Schutzbrille und Schutzhandschuhe sind Pflicht!! CaO nicht mit den Fingern berühren. Vorsicht beim "Löschen" des Branntkalkes, es können kleine Partikel mit dem Wasserdampf herausgeschleudert werden. Gewinnung des Branntkalkes und Verwendung des Löschkalkes besprechen. Andernfalls über Hydratation, Gitterenergie und Solvatationsenergie berichten. Nach Neutralisation und starker Verdünnung können die Lösungen über das Abwasserwerk entsorgt werden. Literatur: H.W. Roesky, K. Möckel: Chemische Kabinettstücke, VCH-Verlag, 1994, S. 217. Anorganisch-Chemisches Praktikum für Naturwissenschaftler Staudinger-Bombe 1 Praktikant Vorbereitung: Sie benötigen: A: Kalium-Metall B: Tetrachlorkohlenstoff (einige ml) Durchführung: Auf den Amboß wird ein Blatt Filterpapier gelegt und mit Tetrachlorkohlenstoff (= Tetrachlormethan, CCl4) getränkt. Mit einem stabilen Spatel wird auf die Schlagfläche des Hammers eine dünne Scheibe Kaliummetall (die zuvor von Wachsresten befreit wurde) angepreßt, so daß sie haftet. (Vor dieser Prozedur ist sowohl der Spatel als auch der Hammer sorgfältigst zu trocknen!). Nun schlägt man mit dem Hammer auf das CCl4-feuchte Filterpapier. Hinweise: Schutzbrille, Gesichtsschutz und Schutzhandschuhe sind Pflicht! Man entnimmt dem Voratsgefäß mit der Pinzette ein größeres Stück Kalium, trocknet es mit Filterpapier, schneidet dann eine dünne Scheibe ab und gibt den Rest sofort in die Voratsflasche zurück. Gegebenenfalls sind die Ränder der Kaliumscheibe von einer Wachskruste zu befreien - auch diese dünnen Abfallstreifen werden in die Flasche verbracht. Der Explosionsknall und der Rückschlag des Hammers können beachtlich sein! Halten sie den Hammer fest! Benutzen Sie einen Gehörschutz (die Kopfhörer Ihres "Walkman" tuns's zur Not auch)! Tetrachlormethan ist giftig, vermeiden sie jeden Hautkontakt mit der Flüssigkeit und unterlassen Sie tunlichst das "Schnüffeln" an der Voratsflasche. CCl4-Reste sind im Sammelgefäß für chlorierte Kohlenwasserstoffe zu entsorgen. Lassen Sie äußerste Vorsicht bei der Reinigung des Messers, des Spatels, Hammers und Ambosses walten (Kaliumreste!!).
