Labor(Zucker und Alkohol)
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Name: Mat. Nummer: Proben-Nr.: 1) GEHALT AN REDUZIERENDEN ZUCKERN Bei Rotwein ist Entfärbung notwendig: 15 ml Rotwein in einem Kolben mit ca. 0,3 g Aktivkohle versetzen, kurz kräftig geschüttelt und dann durch ein Papierfilter (z.b. S&S 597) filtrieren wobei die ersten 5 ml Filtrat verworfen werden. Nicht reduzierende Zucker (z.B. Saccharose) werden nicht erfasst. dh. Invertierung mit Säure oder Enzymen 1.1) JODOMETRISCHE BESTIMMUNG (FEHLING BZW. REBELEIN) Arbeitsbereich: max. 25 g/l . Durchführung: Spiegelbrenner ca. 3 Minuten vorheizen Exakt 10,0 ml Kupfersulfatlsg. („Zucker 1“ CuSO4) luftblasenfrei gefüllten Büretten in einen 200 ml Erlenmeyer-Kolben geben, 5 ml Seignettesalzlösung („Zucker 2“) und 5 – 8 Bimssteinchen zugeben Exakt 2,0 ml des Weines (direkt oder verdünnt) zupipettieren. Erlenmeyer-Kolben auf angeheizten Spiegelbrenner setzen und 1 ½ Minuten erhitzen. Danach mit Leitungswasser auf Zimmertemperatur (ca. 3 min.) abkühlen (Erlenmeyerkolben abdecken) 10 ml Kaliumjodidlsg. („Zucker 3“) unter leichtem Umschwenken zugeben, 10 ml Schwefelsäure („Zucker 4“) unter leichtem Umschwenken zugeben 10 ml Stärkelsg („Zucker 5“ ) unter leichtem Umschwenken zugeben Die tiefblaue Flüssigkeit mit Natriumthiosulfatlsg. („Zucker 6“) auf den Farbton „rahmgelb“ titrieren. Zuckergehalt an der Titrationsbürette ablesen, abgelesenen Wert gegebenenfalls mit dem Verdünnungsfaktor multiplizieren. Auf Spezialbüretten direkte Ablesung (=Zuckergehalt g/l) 1.2.) Abschätzung des Zuckergehaltes mittels Clinitesttabletten Arbeitsbereich: max. 5 (10) g/l 1,0 ml Wein in Eprovetten geben und 1 Clinitesttablette mit Pinzette zusetzten. Falls sich die Probe orange verfärbt, ist der Zuckergehalt größer 5 g/l, man kann versuchen durch Zusatz einer zweiten Tablette den Messbereich auf 10 g/l zu verdoppeln. Nach Abschluss der Reaktion (ca. 1 min.) 5 ml dest Wasser zugesetzt, gut durchmischen und die Probenfarbe mit der Farbskala verglichen. Hierbei entspricht blau: ca. 0,5 g/L, grün: ca. 1 g/l, lichtgrün: 1-5-2-5 g/l, braungrün. 2,54;% g/l und orange einem Gehalt von 5 g/l oder mehr ( Verdünnung des Weines erforderlich). Name: Mat. Nummer: Proben-Nr.: 2) BESTIMMUNG DES VORHANDENEN ALKOHOLS 2.1. Alkoholbestimmung nach Destillation und Reaktion mit Kaliumdichromat (Rebelein) Durchführung: Spiegelbrenner und Füllrohr im Destillierrohr durch 3 Minuten-Destillation von ca. 12 ml Deionat erwärmen Vorbereiten der Vorlage: Exakt 10,0 ml Oxidationslösung (Alkohol 1) aus luftblasenfrei in einem 500 ml Erlenmeyer-Kolben einfließen lassen, anhängende Tropfen an der Innenwand des Kolbens abstreifen. Vorsichtig 25 ml Salpetersäure (Alkohol 2) mit Dosierzylinder in den 500 ml Erlenmeyer-Kolben kippen (Achtung: stark ätzend) Erlenmeyerkolben mit Schrägneigung unter Destillierrohr stellen und Destillierrohr bis zum Kolbenboden einfahren. Vorbereiten des Destillierkolbens: Da die für die Analyse benötigte Weinmenge (1 ml) schwierig zu pipettieren ist, gibt es auch die Möglichkeit den Wein vorher 1:10 zu verdünnen und dann 10 ml verdünnte Weinprobe zu nehmen (Gesamtvolumen muss 13 ml sein) Je nach Weinmenge beträgt Wasserzusatz 12 bzw. 3 ml. a) 12 ml dest. Wasser (Meßpipette), ca. 10 Bimssteinchen, 1 Tropfen AntischaumLösung und 1,0 ml Wein in 100 ml Enghalserlenmeyerkolben geben und sofort dicht am Siliconstopfen des Destillierrohres befestigen. b) 3 ml dest. Wasser, ca. 10 Bimssteinchen, 1 Tropfen Antischaum-Lösung, 10,0 ml des verdünnten Weines in den 100 ml Enghalserlenmeyerkolben geben und sofort dicht am Siliconstopfen des Destillierrohres befestigen. Destillation und Analyse: Destillierkolben auf Spiegelbrenner einschwenken, exakt 3 Minuten destillieren. Destillierkolben muss satt auf dem Spiegelbrenner aufsitzen, Destillierrohr bis zur tiefsten Stelle des schräg-geneigten 500 ml Erlenmeyerkolbens reichen Zuerst Destillierrohr hochstellen und Destillierrohrende außen mit dest. Wasser in den 500 ml Kolben abspülen. Erst danach Destillierkolben vom Siliconstopfen abnehmen und Destillierrohrende nochmals abspülen. 500 ml Erlenmeyerkolben unter Abspülung der an der Innenwandung haftenden Tropfen ungefähr bis auf 300 ml mit Wasser auffüllen und abkühlen !!!! 10 ml Kaliumjodidlösung (=Alkohol 3) zukippen Auf Magnetrührer mit Lichtquelle rühren Alkoholbürette mit Alkohol 4 luftblasenfrei bis oben füllen. Inhalt des 500 ml Erlenmeyerkolben mit Natriumthiosulfat titrieren, anfangs rotbraune Farbe wird gelb/gelbgrün (militärgrün). Titration unterbrechen 10 ml Alkohol 5 zugeben und die nun tiefblaue Flüssigkeit vorsichtig tropfenweise bis zu einem wasserhellen Blau ("Agaisblau") weitertitrieren. Kontrolle auf Übertitration: Zugabe von 1 Tropfen Alkohol 1 => Blaufärbung. Ergebnisablesung: Original Rebelein Bürette direkt Alkohol (g/l) Name: Mat. Nummer: Proben-Nr.: Umrechnung: g/l : 7,894 = %vol 2.2.) Alkoholbestimmung mittels Ebullioskop (nach Malligand) Nur für trockene Weine DURCHFÜHRUNG Wasserwert (Nullpunkt): Vor jeder Bestimmung ist der Siedepunkt des Wassers festzustellen. In den konischen Behälter bis zum unteren Ring Wasser einfüllen Spiritusflamme unter dem kleinen Kamin anzünden, Stellschraube der Alkoholskala lockern, wenn Quecksilbersäule konstanten Wert anzeigt, stellt man den Nullpunkt der Skala mit dem äußersten Ende der Quecksilbersäule gleich und zieht die Stellschraube fest. Nullpunkt der Skala = Siedepunkt des Wassers (0 %vol) bei aktuellem Luftdruck. Weinanalyse: Wasser ausgießen, Behälter mit ein wenig Wein spülen, mit Wein bis an den oberen, inneren Ring füllen (Quecksilberkugel des Thermometers taucht in die Flüssigkeit ein). Kühler mit kaltem Wasser füllen, Spiritusflamme anzünden, wenn Quecksilbersäule nach dem Ansteigen stehen bleibt kann man auf Skala den Alkoholgehalt direkt in %vol ablesen. Arbeitsbereich: Max. Alkoholgehalte ca. 17 Bestimmungsgenauigkeit 0,5 %vol. %vol, Ablesegenauigkeit ca. 0,2 %vol, 2.3.) Destillative Bestimmung des Alkoholgehaltes Durchführung: 100 (ev. 200 ml) Wein in einem Messkolben exakt abgemessen und in einem Destillationskolben überspülen. Messkolben 3 mal mit ca. 10 ml dest. Wasser nachspülen, dieses Wasser immer zum Inhalt des Destillationskolben dazugegeben. Einige Siedesteinchen zugegeben. Falls mit dem Destillationsrückstand keine Extraktbestimmung vorgesehen ist, kann auch 1 Tropfen Anti-Schaumlösung bzw. etwas Bentonit zur Unterdrückung der Schaumbildung zugegeben werden. Flüchtige und schwefelige Säure, die eine Dichte größer 1 haben, werden auch abdestilliert und bewirken im Destillat eine Zunahme der Dichte und somit eine Verringerung des Alkoholgehaltes. Daher ist der Zusatz von Neutralisationsmitteln z.B. Calciumhydroxid bzw. 1N Natronlauge erforderlich. Dann Destillationskolben dicht mit Fixierschraube an die Destillationsapparatur anschließen und den ursprünglich verwendete, innen mit ca. 5 ml Wasser befeuchteten, 100 ml (oder 200 ml) Messkolben so unter das Destillationsrohr gestellt, dass dieses tief in den Kolben eintaucht (vorzugsweise auf einer Laborhebebühne). Bei stark aufgedrehter Wasserkühlung langsam destillieren (Überschäumen vermeiden !) bis der Messkolben zu ca. 80 % gefüllt ist. Bei Beendigung der Destillation zunächst den Messkolben nach unten stellen sodass das Destillationsrohr nicht mehr in das Destillat eintaucht danach Destillationskolben entfernen und abkühlen damit der Inhalt nicht anbrennt, währenddessen können die noch im Destillationsrohr verbleibenden Tropfen in den Messkolben abtropfen. Inhalt des Messkolbens exakt auf die Marke (100 bzw. 200 ml) mit dest. Wasser auffüllen, gut vermischen und für die Alkoholbestimmung temperieren (20°C). Name: Mat. Nummer: Proben-Nr.: Der Alkoholgehalt im Destillat kann dann auf mehrere Arten bestimmt werden z.B. Alkoholspindeln (direkt), Pyknometer oder Biegeschwinger (Umwandlung mittels Tabellen).
