Workshop „Inline-Partikelmessung in Wirbelschichtprozessen“ Magdeburg, 24. Mai 2012 Ein-Punkt-Abtastung plus Ortsfiltertechnik – Messprinzipien der Parsum-Partikelmessung Dieter Petrak bis 2009 Technische Universität Chemnitz Institut für Mechanik und Thermodynamik Professur Strömungsmechanik 1 Übersicht • Einführung • Messprinzip Ein-Punkt-Abtatastung • Messprinzip Ortsfiltertechnik • Parsum-Partikelmessung • Zusammenfassung 2 Granulieren Glatt-ProCell Modell Glatt-WSG 3 Granulieren Eine wichtige Prozessgröße ist die Größe der Agglomerate: während des Prozesses am Prozessende Ziele: inline-Partikelgrößenmessung direkte Partikelgrößenmessung prozesstaugliche Partikelgrößenmessung 4 Suche nach geeigneten Messverfahren Band 1: Probenahme und Partikelgrößenmessung Band 2: Oberfläche und Porengröße Ausgabe 1997 Erfasster Wissensstand: 1995 525 Seiten Firmenverzeichnis inline-Partikelgrößenmessung: Lasentec Bypass Partikelgrößenmessung: Insitec Neue inline-Partikelgrößenmessung der Parsum GmbH: Kombination von Ein-Punkt-Abtastung und Ortsfiltertechnik 5 Ein--Punkt Ein Punkt--Abtastung Begriff stammt aus der quantitativen Bildanalyse mittels Mikroskop und Rechner Parsum: Schattenbild des Partikels, Ein -“Punkt“- Abtastung mittels Lichtleitfaser 6 Ein--Punkt Ein Punkt--Abtastung x : Partikelgröße tp t 2 t1 tp b v x v t3 t 2 0 tp t 4 t1 2b v x b 7 x b v tp b t3 t 2 b v t 4 t3 Ein--Punkt Ein Punkt--Abtastung Messgröße: Sehnenlänge xSehne statistischer Wert Vrs.: gleiche Aufenthaltsdauer im Messvolumen Beispiel: Kugel Ø x P gibt Wahrscheinlichkeit an, dass bei einem zufälligen Schnitt die Sehnenlänge zwischen xSehne1 und xSehne2 liegt: P xSehne 1 , xSehne 2 8 x2 2 xSehne 1 x2 x 2 xSehne 2 1. Beispiel Beispiel:: monodisperse Kugelverteilung 200 µm Kugel 200 µm 0,11 q3(xSehne) q3(x) aus q 0(xSehne) berechnet q3(x) Start 0,10 0,09 q3 [1/µm] 0,08 0,07 0,06 0,05 0,04 0,03 0,02 0,01 0,00 0 20 40 60 80 100 120 x, xSehne [µm] 9 140 160 180 200 2. Beispiel Beispiel:: modale Kugelverteilung 100…200 µm 0,018 q3(xSehne) q3(x) aus q 0(xSehne) berechnet q3(x) Start 0,016 0,014 q3 [1/µm] 0,012 0,010 0,008 0,006 0,004 0,002 0,000 0 50 100 x, xSehne [µm] 10 150 200 Ortsfiltertechnik – Spatial Filtering Velocimetry = optische, d.h. berührungsfreie, Geschwindigkeitsmessung 1. Buchzusammenfassung Spatial Filtering Velocimetry Fundamentals and Applications Y. Aizu & T. Asakura Springer-Verlag 2006 Prinzip und Eigenschaften Signalanalyse Ortsfilter Anwendungen: Strömungsgeschwindigkeiten im Makro- und Mikromaßstab Produktionsprozesse abgeleitete Messgrößen • Vergleich mit ähnlichen Methoden • • • • 11 Ortsfiltertechnik – Spatial Filtering Velocimetry 12 Ortsfiltertechnik – Spatial Filtering Velocimetry Ausgangssignal: g xr , y r f xr x, y r xr v x t c1 , yr v y t c2 13 y h x, y dx dy Ortsfiltertechnik – Spatial Filtering Velocimetry Annahme: f(x,y) folge einem stationären, zweidimensionalen, ergodischen Zufallsprozess Ortsfrequenzen in x, y-Richtung: [1/m] Über die Bildung der Autokorrelationsfunktion des Signals g(xr, yr) und deren Fouriertransformierte erhält man das LeistungsdichteSpektrum Gp( ) des Signals: Gp Fp ( Hp ( , Fp , Hp , ): Leistungsdichtespektrum der Bildintensität f(x,y) ): Leistungsdichtespektrum der Transmission h(x,y) 14 Ortsfiltertechnik – Spatial Filtering Velocimetry Vereinfachung: vx=v, vy=0 h(x,y) hat Periodizität nur in x-Richtung Integration bezüglich f v Gp f 1 v Fp f , v Hp f , v d Leistungsdichtespektrum im Zeitbereich Signalspektrum eines Signalanalysators Hp besitzt schmalbandige Spektralkomponente bei Gp(f) besitzt Maximum bei f = f0 = µ0·v = v/g v 15 0 g = 1/g f0 Ortsfiltertechnik – Spatial Filtering Velocimetry Ortsfiltertyp: H Hp , Schlitzgitter Prismengitter Flüssigkristall Photoempfänger (Photodiodenarray, CCDArray, Solarzellenarray) Faseroptisches Gitter h x, y exp i 2 , H , 2 x 2 4 y dxdy b sin g / 2 2 16 sin N g sin g 2 J1 2 b b 2 2 2 2 Messprinzipien der Parsum – Messsonde IPP 70 1 Partikel im Messvolumen, Zählverfahren, Mengenart: Anzahl Verteilungsdichte q0(xSehne), Verteilungssumme Q0(xSehne), Verteilungsparameter xSehne50,0,… Umrechnung in andere Mengenarten, z. B. q3, Q3, xSehne50,3, … 17 Schematischer Aufbau der Parsum – Messsonde IPP 70 18 Results of modelling Results of Dissertation Tero Närvänen, University of Helsinki, Faculty of Pharmacy, 2009: „Particle Size Determination during Fluid Bed Granulation“ Second-order polynomial fitting Values of modelling: median granule size, relative width of size distribution, humidity inlet air, liquid feed rate, pauses of liquid feed Granule size measurement: Spatial filtering , Sieve analysis, Laser diffraction X50,3 Spatial filtering Sieve analysis Laser diffraction Goodness of fit 0.94 0.89 0.90 Goodness of prediction 0.90 0.68 0.76 (x90,3-x10),3/x50,3 Spatial filtering Sieve analysis Goodness of fit 0.71 Goodness of prediction 0.31 19 Laser diffraction Zusammenfassung Die faseroptische Ein-Punkt-Abtastung des Partikelschattenbildes führt zur Messung der Sehnenlänge des Partikelschattenbildes. Die faseroptische Ortsfiltertechnik wird zur Bestimmung der erforderlichen Hilfsgröße Partikelgeschwindigkeit eingesetzt. Die Parsum-Partikelmessung, die beide Messmethoden nutzt, ist ein Zählverfahren mit der Mengenart Anzahl, die primär die Verteilungsdichte q0(xSehne) und die Verteilungssumme Q0(xSehne) liefert. Die Parsum-Partikelmessung ist eine direkte Messmethode, die bei geeignetem Sondenaufbau inline-Messungen in Wirbelschichtprozessen gestattet. Die Eignung bezüglich Standzeit, Auflösung der Partikelgröße und Messdynamik (Partikelrate) ist für Messungen der Wirbelschichtgranulation erforderlich. 20 Thank you for your attention 21