Hydrogeochemische Modellierung Blockkurs 01.04
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2. Spezielle Probenahme- und Aufbereitungstechniken • Gestein B-P-11 TM 2.1 B.Sc. Geow – Karius 1 Probenahme Gestein • Handstück • Kernbohrung • Spülbohrung (Bohrklein) B-P-11 TM 2.1 B.Sc. Geow – Karius 2 Handstück www.geoberg.de http://gastein-im-bild.info B-P-11 TM 2.1 B.Sc. Geow – Karius 3 Spülbohrung http://net.grundfos.com www.water-click.de B-P-11 TM 2.1 www.rohrbau-arnold.de B.Sc. Geow – Karius 4 Kernbohrung www.daldrup.com www.dbs-duerrschmied.de B-P-11 TM 2.1 B.Sc. Geow – Karius 5 Mörsermühle Ähnlich wie im Handmörser wird die Mahlprobe zwischen Pistill und Mörserschale durch Druck und Reibung zerkleinert. Die Mörserschale wird durch einen Getriebemotor gedreht und treibt das frei drehbar gelagerte Pistill durch Reibung an. Die Mörsermühle geht von allen Mühlen am schonendsten mit der Probe um. Der Pistillandruck kann dem Mahlgut angepasst werden. Dieser Mühlentyp ist ideal, um Proben zu homogenisieren. Gröbere Körner und Kornaggregate sinken immer wieder auf den Boden der Mühle und werden schließlich zerkleinert. B-P-11 TM 2.1 B.Sc. Geow – Karius 6 Schüttel- oder Schwingmühle Die Schüttelmühle ist zum Trocken- und Nassmahlen vor allem für kleinere Probenmengen bis 2 (max 5) cm3 geeignet. Sie kann auch zum Homogenisieren verwendet werden. Die erreichbare Feinheit ist abhängig von • Feinheit des Aufgabegutes • Menge des Aufgabegutes • Mahldauer (Zeitschaltuhr) • Schüttelintensität (regelbar?) • Kontamination durch Mahlelemente? McCrone Mironising Mill - ca. 7 ml Wasser oder Propanol - ca. 5 g Probe < 0.5 mm - 10 min Mahldauer - 2* mit 15 ml Flüssigkeit reinigen B-P-11 TM 2.1 B.Sc. Geow – Karius 7 Scheibenschwingmühle Prinzip: Die auf einem federgelagerten System aufgespannte Mahlgarnitur wird durch eine rotierende Unwucht in horizontale Schwingungen versetzt. Die Taumelbewegung beschleunigt infolge der Zentrifugalkraft die in der Mahlgarnitur liegenden Mahlkörper (Ringe und Kern). Das Mahlgut wird durch Schlag und Reibung zerkleinert. Sie geht nicht gerade zimperlich mit den Proben um. Es ist kein Problem, aus Tonen röntgenamorphe Substanzen entstehen zu lassen. Bei tonärmeren silikatischen Proben liegt die übliche Endfeinheit nach einigen Minuten mahlen bei ca. 20 µm. Die Mühle kann aber an der Zerkleinerung organischer Fasern scheitern. B-P-11 TM 2.1 Vorsicht: - Die Einsätze müssen aus dem gleichen Material wie das Mahlgefäß selbst bestehen (z.B. WC oder Achat). - Nie weniger als 50% Nutzinhalt einfüllen! B.Sc. Geow 8 - Immer sofort und– Karius gut trocknen! - Mahleinsätze mit abgerundeter Seite nach unten einsetzen. Walzenmühle Über einen großen Trichter fällt das vor gebrochene Material auf eine vibrierende Schiene und wird von dieser auf die Walzen gebracht. Eine effektive Maschine für große Probenmengen. Unbedingt die Sicherheitsvorschriften beachten ! B-P-11 TM 2.1 B.Sc. Geow – Karius 9 Walzenmühle Das Material wird zwischen den gegeneinander rotierenden Walzen zerquetscht. Die Spaltbreite zwischen den Walzen kann verändert werden. Eine Walze ist gefedert und kann nach „hinten“ ausweichen. Die Walzenmühle gilt daher als schonende Aufbereitung, nur wenige Minerale werden zerbrochen. B-P-11 TM 2.1 B.Sc. Geow – Karius 10 Effektivität von unterschiedlicher Typen von Kugelmühlen bei der Zerkleinerung von Sandgranulat von 1-2 mm auf < 63µm. Die Wahl richtet sich nach: - Bruchverhalten - Aufgabemenge - Aufgabekorngröße - geforderte Endfeinheit - Reinheitsforderung - Probenzahl B-P-11 TM 2.1 Retsch (1995): die probe 6, S. 1 B.Sc. Geow – Karius 11 Abhängigkeit der Probenhomogenität von den Mahlzeiten, ausgedrückt als relative Standardabweichung Ermittlung der Homogenisierungszeit von Fichtennadeln in einer Schwingmühle, gemessen anhand des Elementes Mn B-P-11 TM 2.1 B.Sc. Geow – Karius Krivan & Schladach (1986): Fresenius Z. Anal. Chem. 324, S. 158 12 B-P-11 TM 2.1 B.Sc. Geow – Karius 13 Korngrößenfraktionierung - Sieben Das Sieben ist eine Standardtechnik zur Fraktionierung von Korngrößenklassen Mit Hilfe des Siebturms können Siebe unterschiedlicher Maschenweiten übereinander gestapelt automatisch betrieben werden. B-P-11 TM 2.1 Mit Hilfe des automatischen Rüttelsiebs können sehr große Probenmengen bearbeitet werden. B.Sc. Geow – Karius 14 Korngrößenfraktionierung - Sieben In das automatische Rüttelsieb kann pro Arbeitsgang nur ein Sieb eingespannt werden. Die Fraktionen < und > Maschenweite werden in großen Behältern aufgefangen. B-P-11 TM 2.1 B.Sc. Geow – Karius 15 Schweretrennung (Naßrütteltisch oder Wilfley-Tisch) Die Schweretrennung auf dem Naßrütteltisch ist der erste Schritt zur Anreicherung von Schwermineralen wie Zircon, Titanit, Monazit, Apatit, Granat, Rutil etc. Der Tisch - hier im Bild noch trocken - ist geneigt und wird auf der gesamten Fläche gleichmäßig von Wasser überströmt. Über einen Motor wird der gesamte Tisch exzentrisch in Bewegung gesetzt. Das Probenmaterial wird über eine sich drehende Trommel gleichmäßig dem Tisch zugeführt. B-P-11 TM 2.1 B.Sc. Geow – Karius 16 Schweretrennung (Naßrütteltisch oder Wilfley-Tisch) Schwerminerale vor zurück Das Wasser überströmt den Tisch von oben nach unten, während sich der Tisch exzentrisch langsam vor und schnell zurück bewegt. Die Mineralkörner wandern auf dem Tisch von rechts nach links und bilden am Ende der Führungsleisten Bänder verschiedener Schwere aus. Die Schwerminerale sammeln sich ganz außen und können getrennt von den anderen Mineralen abgefangen werden. Die „Schwere“ ist eine Kombination von physikalischer Dichte sowie Korngröße und Kornform. Die Staubfraktion wird vom Wasser weggespült. Die Minerale sind sauber. Das ist wichtig für die weitere Bearbeitung. B-P-11 TM 2.1 B.Sc. Geow – Karius 17 Die Schwerefraktion vom Naßrütteltisch muss vor der weiteren Bearbeitung getrocknet werden. Hierzu wird die Fraktion mehrmals mit Aceton gewaschen, um das Wasser aus dem Porenraum zu verdrängen, dann erfolgt die Trocknung über Nacht im Abzug unter der Rotlichtlampe. Für Spaltspurenanalytik und He-Datierung kein Rotlicht!!! (T<60°C) B-P-11 TM 2.1 B.Sc. Geow – Karius 19 Magnetische Suszeptibilität Ein Standardverfahren zur Trennung verschiedener Minerale beruht auf der unterschiedlichen, magnetischen Suszeptibilität von Mineraltypen. Suszeptibilität bedeutet „Übernahmefähigkeit“. Unter welchen Bedingungen übernehmen Minerale magnetische Eigenschaften ? Ferromagnetische Minerale oder Elemente sind stets magnetisch, bleiben an einem Magneten haften, wie Eisen oder Magnetit. Alle nicht-ferromagnetischen Minerale sind diamagnetisch, d.h. sie sind nicht magnetisierbar (im Gegenteil, sie werden vom Magnetfeld leicht abgestoßen). Legt man ein äußeres Magnetfeld an, werden Minerale, je nach Stärke des Magnetfeldes doch magnetisierbar, sie übernehmen magnetische Fähigkeiten, man nennt sie dann paramagnetisch. Diesen Effekt nutzt der FRANTZ-Magnetscheider um verschiedene Minerale abzutrennen. B-P-11 TM 2.1 B.Sc. Geow – Karius 20 Magnetische Suszeptibilität κ=dM/dH nach: Berckheimer, 1990 B-P-11 TM 2.1 B.Sc. Geow – Karius 21 Magnetische Suszeptibilität Vor dem Einsatz des Magnetscheiders müssen alle ferromagnetischen Minerale (und der Eisenabrieb von den Maschinen) mit dem Handmagneten entfernt werden. Sie würden sonst den Magnetscheider „verstopfen“. Dann geht´s weiter mit dem FRANTZ .... B-P-11 TM 2.1 B.Sc. Geow – Karius 22 Magnetische Eigenschaften Magnetische Suszeptibilität κ (kappa) :M = κ H (Tensorcharakter !) Ursache liegt in der Orientierung der Elektronenspins. Magnetischer Charakter (Mineralsuszeptibilität in 10-6) ferrimagnetisch (Permanentmagnete) paramagnetisch (Anziehung) diamagnetisch (Abstoßung) B-P-11 TM 2.1 Magnetit Pyrrhotin Ilmenit Almandin Biotit Muskovit Fluorit Quarz, Calcit B.Sc. Geow – Karius 50 000 geomagnetische 5 000 Prospektion 200 100 50 5 - 0,3 - 0,4 23 Der FRANTZ B-P-11 TM 2.1 B.Sc. Geow – Karius 24 Der FRANTZ Eine Schiene, auf der die Minerale durch ein Magnetfeld rutschen, kann in zwei Richtungen geneigt werden, nach links und zum Bearbeiter. Die Mineralkörner werden oben rechts auf die in der Mitte geteilte Schiene gestreut und rutschen auf ihr nach unten. Ist das Magnetfeld ausgeschaltet landen alle Körner der Schwerkraft folgend auf dem unteren Teil der Schiene und somit im vorderen Auffangbehälter. Wird das Magnetfeld aktiviert, werden einige Minerale paramagnetisch, sie werden im oberen Teil der Schiene gehalten und landen im hinteren Auffangbehälter. B-P-11 TM 2.1 B.Sc. Geow – Karius 25 Der FRANTZ Hier kommen die Mineralkörner auf die Rutsche und somit ins Magnetfeld Hier erfolgt die Trennung, paramagnetisch oben, diamagnetisch unten Beide Fraktionen werden getrennt aufgefangen. Das Resultat B-P-11 TM 2.1 B.Sc. Geow – Karius 26 Mineralfraktionen • Magnetisch (Auswahl) – – – – – – – – – – Biotit Amphibol Pyroxen Epidot Staurolit Turmalin Granat Magnetit Ilmenit Hämatit B-P-11 TM 2.1 • Nicht magnetisch (Auswahl) – – – – – – – – – – B.Sc. Geow – Karius Quarz Feldspat Calcit Fluorit Rutil Pyrit Zirkon Apatit Monazit Disthen 27 Dichtetrennung Bei der Dichtetrennung werden unterschiedliche Schwerflüssigkeiten eingesetzt: Bromoform (2,84 g/cm3) Besser: Na-Polywolframat (2.85-2.95) Dijodmethan (3,32 g/cm3) Man vermischt das Mineralgemenge mit einer der Schwereflüssigkeiten im Scheidetrichter. Minerale, die leichter sind schwimmen auf (z.B. Quarz und Feldspäte), schwerere sinken ab (Zirkon, Titanit, Monazit etc.). Erster Durchgang mit Bromoform, zweiter mit Dijodmethan, man erhält drei Fraktionen. ⟩ < Bromoform Bromoform < ⟩ < Dijodmethan ⟩ > Dijodmethan B-P-11 TM 2.1 B.Sc. Geow – Karius 28 Dichtetrennung Das Bromoform wird in den Scheidetrichter gefüllt. Die Probe ebenso. Minerale, schwerer als Bromoform sammeln sich über dem Drehventil und können abgelassen werden. Der Auffangbehälter mit Filter. Das Bromoform kann durch das Filtern wieder verwendet werden. Dijodmethan B-P-11 TM 2.1 B.Sc. Geow – Karius 29 Dichtetrennung Bromoform und Dijodmethan sind giftig ! Unbedingt Sicherheitsvorschriften beachten ! B-P-11 TM 2.1 B.Sc. Geow – Karius 30 Picken Auslese unter dem Binokular Auch nach der besten Mineraltrennung muss zum Schluss das gewünschte Mineral begutachtet und ausgelesen werden. Diese Arbeit ist sehr unbeliebt, weil sie Geduld, Konzentration und genaues Hinsehen erfordert. Das linke Bild zeigt zwei Pickschalen, die obere hat Löcher. Auf sie werden die Minerale gestreut. Dann setzt man die obere Schale auf die untere und sucht systematisch Quadrat für Quadrat ab. Alle Mineralkörner von Interesse werden mit der Picknadel ins nächste Loch geschubst, sie landen dann in der unteren Schale. B-P-11 TM 2.1 B.Sc. Geow – Karius 31 Picken Auslese unter dem Binokular Das Picken von Zirkonen ist besonders schwierig, da sie i.d.R. sehr klein sind. Oft werden die fraglichen Minerale auf einer Glasplatte mit Hilfe einer Rasierklinge zu einer Linie gezogen. Sie liegen dann einzeln in einer Reihe nebeneinander und können nacheinander begutachtet werden. Die gewünschten Minerale werden mit der Picknadel aus der Reihe geschubst, nach unten oder oben. Von dort können sie mit der Rasierklinge zusammen geschoben werden. B-P-11 TM 2.1 B.Sc. Geow – Karius 32
