Protokoll - Supraleitung und Phasenübergänge

F-Praktikum: Physikalisches Institut
Stark korrelierte Elektronen und Spins
Protokoll
Laborpraktikum
Supraleitung und Phasenübergänge
Antje Peters
Physik Master
[email protected]
Sven Köppel
Physik Master
[email protected]
Versuchsdurchführung:
Abgabe des Protokolls:
Montag, 05.11.2012, 09:00-11:00
Montag, 12.11.2012
Betreuer:
Stephan Knöner
Raum-Nr.: _0.317, Tel: 47328
[email protected]
Protokollant:
Sven Köppel
Tagesprotokoll:
Umfang des Protokolls:
3 Seiten (2 Blätter), anliegend
15 Seiten
Einführung
In diesem Versuch werden Hochtemperatur-Supraleiter vermessen, und zwar zunächst
qualitativ durch Beobachtung eines über einem Supraleiter schwebenden Magneten,
anschließend quantitativ durch Vermessen einer Probe in einem deutlich aufwändigerem, Helium-gekühltem Versuchsaufbau. In diesem Protokoll werden ferner grundlegende Theorien und Eigenschaften von Supraleitern erster und zweiter Art diskutiert
und das B-T-Phasendiagramm von beiden in obengenannter Ausführlichkeit dargelegt.
Theorie der Supraleiter
Die Entdeckung der Supraleitung geht auf Kamerling Onnes 1911 zurück. Nachdem
ihm erstmals die Verflüssigung von Helium gelang, untersuchte er das Verschwinden
des elektrischen Widerstandes R = U/I → 0, ein Effekt, der bei hinreichend tiefen
Temperaturen auftritt. Unterhalb einer kritischen Temperatur Tc befindet sich der Supraleiter in seiner supraleitenden Phase. Für die phänomenologische Erklärung dieses
Phänomens gingen bis zu den Gleichungen von Fritz und Heinz London 1935 über 20
Jahre ins Land, das thermodynamische Verständnis durch die noch immer makroskopische Theorie durch Witali Ginsburg und Lew Landau 1950 nochmals über 20 Jahre.
Erst John Bardeen, Leon Cooper und John Schrieffer konnten wenige Jahre später mit
der berühmten BCS-Theorie eine mikroskopische Beschreibung liefern, die an den zeitgenössischen Diskurs von Quantenfeldtheorien zu Festkörpern anknüpfte.
Die beiden London-Gleichungen erhält man, in dem man in den klassischen Maxwellgleichungen die Stromdichte
nq2 ~
London nqh̄ ~ ~
~ = σ~E −−−−→
∇S −
A
(1)
m
m
ersetzt, mit den neuen makroskopischen Größen S (Phase einer neuen makroskopischen Wellenfunktion) und der Ladungsträgerdichte n (und wie bislang m: Ladungsträ~ Vektorpotential, usw.).
germasse, q: Ladungsträgerladung, A:
Einsetzen in die Maxwell-Gleichungen liefert die London-Gleichungen
∂t~ =
n q2 ~
E
m
2
und
~ ×~ = − n q ~B.
∇
m
(2)
Aus der zweiten Gleichung erhält man schließlich mit (∆ − λ2L )~B = 0 für ein homogenes B-Feld in z-Richtung das exponentielle Eindringgesetz B(z) ∝ e−z/λ L für das Magnetfeld, welches die B-Feldverdrängung aus dem Supraleiter beschreibt, den MeißnerOchsenfeld-Effekt.
Die Ginsburg-Landau-Theorie der Supraleitung baut auf Landaus PhasenübergangsFormalismus auf. Sie beschreibt den Supraleiter nahe dem Phasenübergang mit komF-Praktikum, Supraleiter
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plexwertigen Ordnungsparametern ψ, deren Betragsquadrate |ψ|2 als semiklassische
Cooperpaardichte interpretiert werden kann. Der von Ginsburg und Landau entwickelte Formalismus bewegt sich im Kanon der Formulierung klassischer Quantenmechanik
(Schrödingergleichung) und stellt als Eichtheorie auch eine semiklassische Feldtheorie
dar. Zur schon von den Londons formulierten Eindringtiefe λ L fanden Ginsburg und
Landau ein zweites Charakteristikum, die Kohärenzlänge ξ = h̄(2m|ζ |)−0.5 (wobei ζ
einer der Freiheitsgrad-Parameter ist, die in den Ginsburg-Landau-Gleichungen auftreten, die ich aber hier nicht zitieren will). Mittels dem Verhältnis κ = λ L /ξ unterschieden
sie anschließend die Supraleiter erster (κ < 2−0.5 ) und zweiter (κ > 2−0.5 ) Art. Während
bei ersteren durch Anlegen von starken Feldern aprupt die supraleitende Phase zerstört wird, beobachtet man bei letzteren das Eindringen des Magnetfeldes auch in die
supraleitende Phase.
Dieses Phänomen beschrieb Alexei Abrikossow
wenige Jahre darauf 1957 durch Flussschläuche, die
an Metallverunreinigungen in einem hexagonalen
Gitter auftreten. Der Supraleiter befindet sich dann
in der Schubnikow-Phase.
Stromtransport und Messung im Supraleiter
Flussschläuche
sind physikalisch makroskopisch beobachtbar, typischerweise durch
Metallspäne auf dem Supraleiter. Bildquelle: [Bild1]
Die derzeit anerkannte Erklärungstheorie für Supraleiter ist die BCS-Theorie geblieben, die auf dem Konzept der Cooper-Paare aufbaut. In der supraleitenden Phase suchen sich die fermionischen Elektronen
einen den Pauli-Prinzipien genügenden Partner und
bilden mit ihm ein bosonisches Cooper-Paar. Dazu
kommt es, wenn der Festkörper derart abgekühlt ist
und von derart wenig Strom durchflossen wird, dass das Elektron durch seine elektromagnetische Wechselwirkung mit dem Gitter selbiges derart auslenkt, dass ein zweites
Elektron einen Energiegewinn (typischerweise effektiv durch ein Phonon ausgedrückt)
erfährt, sodass es etwaige Rest-Coulomb-Barrieren, sodenn die Gitterdeformation nicht
das Ihrige schon geleistet hat, durchqueren kann und mit dem anderen besagten Elektron durch Spinadditionsregel einen bosonischen Zustand eingeht. Die sich bildende
makroskopische Wellenfunktion des Bose-Einstein-Kondensats ist von Hindernissen,
die die Leitfähigkeit eines Metalls normalerweise vermindern, wie Stößen, nicht mehr
beeindruckt.
In einem Supraleiter sind Cooper-Paare die stromtragenden (q = 2e) Elementarteilchen. Sie befinden sich energetisch weit unterhand der Fermikante, die das niedrigste
Energielevel für die noch verbleibenden Elektronen darstellen, die es nicht geschafft
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haben, einen Cooper-Partner zu finden. Die Energiedifferenz ∆E entspricht eben der,
um ein Cooper-Paar aufzutrennen oder herzustellen. Solange der Strom im Supraleiter
diese Differenz nicht übersteigt, kann ihn der Supraleiter gänzlich verlustfrei leiten.
Der geringe (R = 0) Widerstand des Supraleiters
macht es andererseits außerordentlich schwierig, ihn
zu messen. Daher arbeitet man gerne mit der Vierpunktmethode, in der der Supraleiter von vier stationären Messspitzen in typischerweise äquidistanter
eindimensionaler Verteilung abgetastet wird. Während die äußeren Spitzen auf dem Metall eine Spannung anlegen, kann die abfallende Spannung auf den
inneren Spitzen quasi ohne Verlusten in den Leitungen gemessen werden, da durch die Messleitungen Die Vierpolmessung ermöglicht
die Messung von Rt ohne die
selbst kein Strom fließt.
Dieses Verfahren funktioniert ausgezeichnet in Leiterwiederstände RLtg mitzuZusammenarbeit mit einem Lock-In-Verstärker, der messen. Bildquelle: [Bild2]
einen Bandpassfilter mit sehr schmaler Bandbreite
darstellt. Mittels einem Referenzsignal, welches er idealerweise als Netzteil in der Vierpunktmethode selbst anlegt, verstärkt er speziell die angelegte Frequenz und filtert somit jegliche Störsignale a priori raus.
Die Temperaturmessung funktioniert ebenso mittels Widerstandsmessung über einem Cernox-Thermometer. Das ist ein Halbleiter, denn Halbleiter liefern bei tiefen Temperaturen in hervorragender Weise genau das wünschenswerte Verhalten: Es ist etwa
R( T ) ∝ eα/T , α > 0, sodass ∂ T R( T ) exponentiell für kleine Temperaturen. Temperaturschwankungen bei in Supraleitungs-Temperaturdomänen lassen sich damit sehr einfach messen.
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Schwebender Magnet
Im ersten Teil des Versuchs wurde der Hochtemperatursupraleiter YBa2 Cu3 O7 mit flüssigem Stickstoff (T = 73K) gekühlt. Der verwendete Supraleiter wird bei Tc = 93K
supraleitend.
Durchführung
Der Supraleiter befand sich dafür auf einem Kupferblock in einer isoliert gelagerten
Stahlwanne, in die der flüssige Stickstoff über einen Schlauch eingelassen wurde. Das
Runterkühlen des Versuchsaufbaus dauert etwa 10 Minuten. Der Stickstoff verdampft
bei Raumtemperatur nur langsam und braucht so erst nach etwa 8 Minuten wieder
nachgefüllt werden.
Vor dem Runterkühlen wurde der Magnet auf den Kupferblock gesetzt. Nach dem
Überschreiten der kritischen Temperatur Tc wird die Schwebehöhe des Magneten mit
einem Millimeterpapier gemessen, anschließend wird der Magnet dem Experiment entnommen und erneut von oben auf die Apperatur gebracht. Nun wird nochmal die
Schwebehöhe gemessen.
Der Versuchsaufbau
Messen der Schwebehöhe
Beobachtung und Auswertung
Nach etwa 10 Minuten kann man beobachten, wie sich der Magnet langsam (in der Größenordnung von 30 Sekunden) von der Kupferplatte abhebt und dann auf konstanter
Höhe schwebt.
Im ersten Versuchsteil, in dem der Magnet während dem Phasenübergang auflag,
schwebt er etwa h = 2mm..2, 5mm über dem Kupfer. Entnimmt man ihn und versucht
dann von »unendlicher Entfernung« (»~r = ∞«), ihn auf das Kupfer zu legen, misst man
eine Schwebehöhe von etwa h = 3mm..4mm, also etwas höher.
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Dies erklärt sich durch die
physikalisch völlig verschiedenen Prozesse. Die nebenstehende Grafik zeigt die beiden Wege
im Phasendiagramm des (vorliegenden Typ II-)Supraleiters.
Im ersten Teilversuch wurde
Weg 1 quer durch die breite Schubnikow-Phase gewählt,
sodass der Supraleiter Flussschläuche in die zu dieser
Zeit vorliegende MagnetfeldRaumkonfiguration ausbildete.
Im zweiten Teilversuch wurde
diese Phase umgangen. Die gestrichelten Teilweglinienelemente waren nicht Teil des Versuches, können aber im Gedankenexperiment leicht dazugedacht werden, sodass die beiden Wege den gleichen
Übergang von der normalleitenden Anfangskonfiguration B0 , T0 zur supraleitenden
Endkonfiguration B1 , T1 beschreiben. Offensichtlich sorgt der Phasenübergang dazu,
dass thermodynamische Zustandsveränderungen nicht mehr wegunabhängig sind.
Die seltsamen Bewegungseigenschaften und scheinbaren Freiheitsgrade des Magnets auf dem Supraleiter sind ein weiterer Indikator für die Ausbildung der
Flussschläuche in eine bevorzugte Raumrichtung. Entlang dieser Richtung lässt sich der Magnet leicht in Rotation versetzen (im Bild auf der linken Seite ist dies entlang der radialsymmetrischen Achse des Magneten). In
die anderen Raumrichtungen hindern makroskopisch
fühlbare Kräfte die freie Bewegung des Magneten.
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Phasendiagramm von Indium
Im zweiten Teil des Versuches wird ein völlig anderer Versuchsaufbau mit einem Supraleiter 1. Ordnung bei deutlich tieferen Temperaturen (Heliumkühlung, THe = 4, 2K TS = 75K gegenüber Stickstoff) betrachtet. Durch Messung des Supraleiter-Widerstandes
gegen die ihn umgebende Temperatur soll Tc bestimmt werden, und zwar bei verschiedenen externen homogenen B-Feldern, die durch Helmholtz-Spulen generiert werden.
Ziel ist die Erstellung eines B − T-Phasendiagramms für Indium und Extrapolation zum
kritischen Magnetfeld Bc ( T = 0).
Aufbau und Messung
Die Probe befindet sich auf einer Messapperatur in einem aufwändigen Kryostat mit
fünf Glasschichten, die von außen nach Innen trennen: Luft (T = 300K), Vakuum (thermische Isolation), Stickstoff (T = 75K), Vakuum, Helium (T = 4, 2K).
Messaufbau zum zweiten Teil. Bildquelle: [Versuchsanleitung]
Zentrum des Versuchsaufbaus ist der digitale Lock-In-Verstärker EG&G 7260. Er
kann eine Frequenz im Bereich von 0.001Hz bis 250kHz bei gerade mal 1-10µA anregen
und den Spannungsabfall mit einer Auflösung von 2nV bestimmen (Quelle: [Datasheet7260]). Im Gegensatz zur Beschreibung im Theorieteil werden seine Sonden jedoch
nicht direkt auf die Probe geschraubt; die Messung erfolgt vielmehr induktiv über ein
Spulensystem von vier Spulen, die die Probe von zwei Seiten umgaben. In je einer Achse
findet sich so eine Erreger-Spule und eine Pick-Up-Spule. Da Wechselstrom verwendet
wurde und die Amplitude um Größenordnungen kleiner ist, stört die Messung nicht
F-Praktikum, Supraleiter
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das konstante Magnetfeld, welches zum Ausmessen des Phasendiagramms verwendet
wird.
Für die Temperaturmessung mit dem im Theorieteil angesprochenen Halbleiter kommt
gewöhnliche Elektronik zur Gleichspannungserzeugung und Spannungsmessung zum
Einsatz. Bei O(100 )K im Kryostat werden auf die Halbleiterprobe etwa 10µA angelegt,
dabei misst man ca 1.29mV (siehe Abbildung). Das Thermometer-Spannungsmessgerät
sowie der Spannungsmesser des 7260 werden nun über ein digitales Laborsystem mit
dem Computer verbunden und mittels einem LabView-Programm ausgewertet. Die
Temperatur-Abbildung T (V, A) = T ( R) wird dabei mittels einer vorab erstellten Tabelle (Vermessung des Halbleiters bei bekannten Temperaturen), die Spline-interpoliert
wird, berechnet.
Für Indium gilt erfahrungsgemäß etwa Tc = 3, 41K, was sich unterhalb der Siedetemperatur von Helium befindet. In dem die Apperatur einem Unterdruck ausgesetzt
wird, reduziert man die Temperatur (man rufe sich die ideale Gasgleichung pV = Nk B T
ins Gedächtnis und lese p ∝ T). Dadurch ist es möglich, durch bloßes Öffnen und Schließen der Ventile den Temperaturbereich von T = 2..4K zu durchfahren. Währenddessen
werden am Computer ständig Messwerte aufgenommen. Der Prozess geschieht hinreichend langsam, als dass das System im ständigen Gleichgewicht betrachtet werden
kann.
Links der Versuchsaufbau, daneben der Messplatz: Unten Lock-In; rechts Voltmeter,
drüber Stromgeber für Thermometer, links Strom für Magnetfeldspulen, drüber ein Widerstand.
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Auswertung
Es wurden vier Messungen bei Bi ∈ 0, 100, 200, 300 mA gemacht. Eine Messung startete
stets bei großen Temperaturen; durch einen Unterdruck wurde auf T = 2, 8K runtergekühlt und schließlich wieder Helium eingelassen, sodass sich jeweils ein geschlossener
Weg in der R( T )-Kurve bildet, die aufgenommen wurde:
V e r g le ic h d e r M e s s u n g e n b e i fa lle n d e n u n d s te ig e n d e n T e m p e r a tu r e n
0 ,7
0 m A
0 m A
1 0 0 m
1 0 0 m
2 0 0 m
2 0 0 m
3 0 0 m
3 0 0 m
0 ,6
W id e r s ta n d [O h m ]
0 ,5
0 ,4
fa lle n d
s te ig e n d
A fa lle n d
A s te ig e n d
A fa lle n d
A s te ig e n d
A fa lle n d
A s te ig e n d
0 ,3
0 ,2
0 ,1
0 ,0
2 ,8
2 ,9
3 ,0
3 ,1
3 ,2
3 ,3
3 ,4
3 ,5
3 ,6
T e m p e ra tu r [K ]
Auf der Ordinate sind dabei bereits die Strom-Spannungs-Werte des Lock-In-Verstärkers
verrechnet, auf der Abzisse ebenso die Abbildung T (V, U ) anhand der Wertetabelle im
Computer vollzogen. Am Verlauf der Graphen erkennt man, dass die Temperaturen in
der Regel schneller vielen als stiegen und die Werte dadurch chaotischer scheinen. Vor
allem aber die Aufwärmkurve aus physikalischen Gründen der Abwärmkurve vorzuziehen, da sie genauer ist, weil der Supraleiter sich bei niedrigen Temperaturen vor der
Messung mangels Widerstand nicht aufgeheizt hat und so die Messergebnisse nicht so
verfälscht wie bei hohen Temperaturen mit endlichem Widerstand.
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Daher sind im Folgenden nur die Aufwärmkurven aufgetragen:
Boltzmann
Modell
y = A2 + (A1-A2)/(1 + exp((x-x0)/dx))
B e s tim m u n g d e r k r itis c h e n T e m p e r a tu r
Gleichung
6,28731E-7
Chi-Quadr
Reduziert
5,43687E-4
0,99999
Kor. R-Quadrat
0,98962
Wert
A1
0 ,6
W id e r s ta n d [O h m ]
Widerstand
0 ,4
3,23148E-4
0,99214
Standardfehler
0
0
A2
0,6209
1,98399E-4
x0
3,45615
7,28482E-6
dx
6,44376E-4
7,83891E-6
A1
0
0
A2
0,63124
0,00627
x0
3,35819
0,00105
dx
0,02156
9,01536E-4
A1
0
0
A2
0,66853
0,01373
x0
3,29288
0,0036
dx
0,06462
0,00201
A1
0
0
A2
0,66921
0,00514
x0
3,18779
0,00265
dx
0,09852
0,00211
0 ,2
0 ,0
2 ,8
2 ,9
3 ,0
3 ,1
3 ,2
3 ,3
3 ,4
3 ,5
T e m p e ra tu r [K ]
3 0 0 m A s te ig e n d
2 0 0 m A s te ig e n d
1 0 0 m A s te ig e n d
0 m A s te ig e n d
Die Temperaturabhängigkeit des Widerstandes wurde in obigem Plot an eine Sigmoidfunktion gefittet, und zwar mit Boltzmann:
R( T ) = Tlow,i +
Tlow,i − Thigh,i
h
i
T − T0,i
1 + exp T
(3)
c,i
Wobei i die vier Graphen durchnummeriert. Gesetzt wurde freilich Tlow,i ≡ 0∀i,
allerdings gibt es Verbesserungspotential an der Implementierung einer gemeinsamen
Fitabhängigkeit Thigh,i = Thigh,j ∀i, j, der Fall ist derzeit für kein Paar i 6= j erfüllt. Außerdem konvergieren die Plots für zunehmendes Magnetfeld Bi = B( Ii ) immer schlechter.
Der Übergang von supraleitende in normalleitende Phase ist aber auch nicht mehr als
Sprunghaft zu bezeichnen. Vermutlich sind Verunreinigungen daran schuld.
Zunächst sind die angelegten Ströme in den Betrag deren induzierter Magnetfelder
umzurechnen. Da es sich um eine einfache Helmholtzspule mit Radius R = 15mm,
Windungszahl N = 750 handelt, gilt die Propertionalität
r
4 4 µ0 N
B( I ) =
I ≡ BH I
(4)
5 5 R
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mit BH = 4, 495 · 10−2 T/A (Si-Einheiten, µ0 = 1, 2566 · 10−7 N/A2 ). Mit folgender
Näherungsgleichung für das Phasendiagramm können die kritischen B-Felder bei T =
0 für die vier Messgrößen bestimmt werden:
(5)
Bc ( T ) = Bc (0) · 1 − ( T/Tc (0))2
Umgestellt nach Bc (0) = Bi /(1 − ( T/Tc,0 )2 ) ergibt das mit der Sprungtemperatur Tc
= Tc,0 , die man aus der Tabelle abliest:
i
0
1
2
3
Ii [mA]
0
100
200
300
Bi [mT]
0
4,4958
8,9916
13,4874
Tc,i [K]
3,45615(73)
3,35(819)
3,29(288)
3,(18779)
Bc,i (0) [mT]
0
80,44094
97,46522
90,35571
Fittet man die Funktion an diese drei Werte, erhält man mit geeigneten Ausgangsparametern den Wert Tc = 91mT und damit das interpolierte Phasendiagramm:
D a s P h a s e n d ia g r a m m
v o n In d iu m
1 0 0
9 0
8 0
M a g n e tfe ld [m T ]
7 0
Modell
SupraBetaFit (
User)
Gleichung
y = beta * (1 - (
x / tc)^2)
Chi-Quadr
Reduziert
0,23716
Kor. R-Quadrat
0,99296
Wert
Magnetfeld
6 0
beta
tc
Standardfehler
91,22774
2,64437
3,45616
0
5 0
N L
4 0
S L
3 0
2 0
1 0
0
0 ,0
0 ,5
1 ,0
1 ,5
2 ,0
2 ,5
3 ,0
3 ,5
4 ,0
k r itis c h e T e m p e r a tu r [K ]
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Die geringen Fittingfehler täuschen über die Tatsache hinweg, dass jegliche physikalische Messfehler bereits über alle Grenzen gestiegen sind. Das erweist auch der
Vergleich mit dem Literaturwert Tc,Lit = 30mT.
Allerdings wurde uns bereits vorab gesagt, dass die Helmholtzspulen in der Apperatur nicht komplett parallel sind. Betrachtet man ein Helmholtzspulenpaar, bei dem
eine Spule um einen Winkel θ von der Parallelebene abweicht, dann deckt die verschobene Spule auf einem verminderten Flächenbereich von A → cos(θ ) A nur noch einen
effektiven B-Feldanteil von B → cos(θ ) B. Diesen verminderten Wirkungsgrad kann
man als Faktor B = BH I → BH I ( 12 cos2 θ ) ≡ BH I · Θ formulieren, der sich durch alle
Rechnungen fortpflanzt und in Tc,Lit = Tc,Real · Θ auftaucht, sodass man Θ ≈ 0, 3 bestimmen kann, also θ ≈ 35◦ . Eine derartige Fehlstellung ist mir aber in der Apperatur
nicht aufgefallen.
Fazit
Der Versuch konnte größenordnungsgemäß die theoretischen Vorhersagen treffen und
phänomenologische Aussagen bestätigen. Wir konnten erstmals eigene Erfahrungen
mit dem faszinierenden Gebiet der Supraleitung gewinnen, nicht zuletzt dank einem
transparenten Versuchsaufbau mit kompetentem Betreuer ohne magischen »Black Boxes«. Diese Atmosphäre ist mehr wert als korrekte Messergebnisse.
Quellen
[Buch] W. Buckel, R. Kleiner: Supraleitung, Wiley-VHC Verlag
[Datasheet7260] http://www.atecorp.com/Equipment/egg/7260.asp (Aufgerufen 06.11.2012)
[Versuchsanleitung] Knöner 2012: http://www.pi.physik.uni-frankfurt.
de/fb/fb13/pi/veranstaltungen/fpraktikum/pdfs/
Supraleitung-und-Phasenuebergaenge.pdf (Aufgerufen 01.11.2012)
[Bild1] Bildquelle Flusslinienverteilung in Pbln: http://commons.wikimedia.
org/wiki/File:Flussliniengitterpbin.jpg (Aufgerufen 12.11.2012)
[Bild2] Bildquelle Temperatur-Messschaltung mit vier Leitern: http://commons.
wikimedia.org/wiki/File:TempMess_4_Leit.svg
(Aufgerufen
12.11.2012)
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