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Maxum Gesamtschwefel
Anwendung
Die folgend beschriebene Anordnung ermöglicht die quantitative Bestimmung der Summe aller
Schwefelverbindungen in Kraftstoffen aller Art.
Die häufigst eingesetzte Messung, ist die Bestimmung des Gesamtschwefelgehalts in Benzin, Mitteldestillat oder
Diesel, zur Erfüllung der gesetzlichen Auflagen.
Messungen in Gasgemischen sind ebenfalls möglich und arbeiten nach dem selben Prinzip.
Abb. 1: Maxum-GC Gesamtschwefel – linker Ofen FPD / rechter Ofen FID
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Der Inhalt wurde auf Übereinstimmung mit der beschriebenen Hard- und Software geprüft, dennoch können Abweichungen nicht
ausgeschlossen werden. Technische Änderungen vorbehalten.
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Beschreibung des Prinzips für Gesamtschwefel in Kraftstoffen
Der zu analysierende Kraftstoff wird mit Stickstoff in einen Verdampfer gesprüht und dabei verdampft. Ein
Teilstrom dieses gasförmigen Stickstoff /Kraftstoff-Gemisches gelangt anschließend in einen FID, der gleichzeitig
als Verbrennungsreaktor und Detektor arbeitet. Der Kraftstoff wird dort zu Kohlendioxid und Wasser, anorganisch
und organisch gebundener Schwefel werden zu Schwefeldioxid verbrannt. Der Schwefeldioxid-Gehalt im
Verbrennungsgas wird anschließend gaschromatographisch analysiert und über das FID-Signal mit der verbrannten
Kohlenwasserstoffmatrix verrechnet.
Abb. 2: Ofen rechts – Probenzuführung Kraftstoff, Verbrennungsreaktor / FID
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Beschreibung des Prinzips für Gesamtschwefel in Gasgemischen
Ein Teilstrom der druckstabilisierten gasförmigen Probe gelangt in einen FID, der gleichzeitig als
Verbrennungsreaktor und Detektor arbeitet. Das Gasgemisch wird dort zu Kohlendioxid und Wasser, anorganischer
und organisch gebundener Schwefel werden zu Schwefeldioxid verbrannt. Der Schwefeldioxid-Gehalt im
Verbrennungsgas wird anschließend gaschromatographisch analysiert und über das FID-Signal mit der verbrannten
Kohlenwasserstoffmatrix verrechnet.
Abb. 3: Ofen rechts – Probenzuführung Gasgemisch, Verbrennungsreaktor / FID
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Probenzuführung
Die Probe wird über das Umschaltventil SR1 dem Analysensystem zugeführt. Ein Teilstrom (einige µl /s) wird über
eine Fused Silica Kapillare als Restriktion in einen relativ großvolumigen Verdampfer geleitet. Durch Zumischen
von Stickstoff (ca. 4,2 mL/s bzw. 250 mL/min) wird die Probe zerstäubt, was eine vollständige und gleichmäßige
Verdampfung ermöglicht. Aus dem Verhältnis von Proben- und Stickstoffstrom resultiert letztendlich die zu
messende SO2-Konzentration. Dieses Verhältnis ist essentiell für diese Analytik und muss deshalb konstant und
reproduzierbar und präzise einstellbar sein. Der Stickstoff und die Probe sind druckgeregelt, in beiden Wegen sind
Festdrosseln installiert. Der Stickstoffstrom ist mit 250 - 300 mL/min vorgegeben, so dass das Mischungsverhältnis
ausschließlich über den Probendruck eingestellt wird.
Ähnliches gilt für die Verdampfertemperatur; auch sie ist an den Siedepunkt der Probe anzupassen. Sind hoch- und
niedrigsiedende Kraftstoffe zu analysieren (z. B. Benzin und Diesel), werden 2 Nebulizer bei unterschiedlicher
Temperatur eingesetzt.
Analytik im rechten Ofen (Verbrennungsreaktor / FID)
Nach dem Verdampfer wird der Probenstrom gesplittet, 10-20% werden zum Reaktor/FID geleitet und unter
Wasserstoff- und Luftbeimischung verbrannt. Da diese Verbrennungsreaktion in einem FID stattfindet, kann die
Kohlenwasserstoffmatrix gleichzeitig quantitativ erfasst und als Bezugsgrösse für die SO2-Bestimmung
herangezogen werden. Damit lassen sich eventuelle Dosierschwankungen, z. B. durch Änderungen der
Umgebungstemperatur im Bereich der Probenzuführung/Verdampfung kompensieren, was die Genauigkeit der
Messung erhöht.
Die Verbrennungsgase werden in einem nachgeschalteten Edelstahlzylinder vermischt und zum GC-System im
linken Ofen geführt.
Die Zusammenhänge mit dem Nebulizer und dem Siedebereich sind etwas komplex und folgendes ist zu beachten:
Verwendet werden 2 Typen von Nebulizern (Benzin & Diesel) die im inneren sehr unterschiedlich aufgebaut sind.
Der Diesel-Nebulizer hat einen 3 cm langen Drahtwendel mit einem sehr hohen Wärmekontakt zum Verdampfer.
Bei Diesel stellt man die Temperatur des Verdampfers so hoch ein (240°C - 280°C), dass das Dieselgemisch auf
dieser 3 cm langen Strecke in seiner Viskosität so weit herabgesetzt wird, das es vernebelt werden kann.
Ist die Temperatur zu niedrig, (also am Rande des Siedebereichs) wird es nicht mehr richtig vernebelt und ein Teil
wird im Verdampfer flüssig bleiben.
Ist die Temperatur zu hoch, wird das Gemisch schon im Nebulizer also in dem Bereich der 3 cm fraktionieren und
zum Teil schon dort verdampfen.
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Analytik im linken Ofen (FPD)
Im linken Ofen befindet sich ein konventionelles GC-System bestehend aus einem 6Wege-Membranventil SL1,
einer Rückspülschaltung CL1 und einem FPD für die Schwefelbestimmung. Nach der Dosierung erfolgt zunächst in
der A-Säule eine Vortrennung der Kohlendioxid/Schwefeldioxid sowie deren Abtrennung vom Wasser. Das Wasser
wird zurückgespült, die übrigen Komponenten werden in die B-Säule transferiert, wo das Schwefeldioxid von den
übrigen Komponenten getrennt und am FPD detektiert wird. Elutionsreihenfolge: Kohlendioxid > Schwefeldioxid >
(Wasser)
Abb. 4: Ofen links – konventionelles GC-System mit FPD
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Bauteilbeschreibungen
Verdampfer
Speziell für diese Technik wurde ein groß dimensionierter Verdampfer mit einem Innenvolumen von ca. 12 mL
entwickelt der im Außendurchmesser dem FDV-Verdampferpilz entspricht und von der FDV-Heizplatte direkt
beheizt wird.
Der Verdampfer wird durch eine an der rechten Ofenwand befestigten Schelle an der Aussenwand fixiert.
Für Reinigungszwecke kann der Verdampfer nach Entfernen des Gasanschlusses mit Verschraubung im
Ofeninneren und lösen der Befestigungsschelle aussen, aus der Heizplatte nach aussen gezogen und geöffnet
werden.
Die Verschraubung ist mit einer Alu-Dichtung gedichtet, letztere ist eventuell nach der Reinigung zu ersetzen.
Abb. 5: Der Verdampfer
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Nebulizer
Es gibt 2 Versionen von Nebulizern, welche als Benzin- und Diesel-Nebulizer bezeichnet sind.
Beide Version bestehen aus einem 6 mm Messingrohr 40 mm lang.
Sie unterscheiden sich in der Tiefe der Innenbohrung und damit in der Länge des Wärmekontakts auf das
eingelötete 1/16 Zoll Silcosteelrohr.
Die Benzinversion ist bis auf die Stirnseite aufgebohrt und der Wärmekontakt auf das Innenrohr ist etwa 3 mm.
Die Dieselversion ist nur etwa 10 mm aufgebohrt und der Wärmekontakt auf das Innenrohr ist etwa 30 mm.
Welche Version für welche Probe geeignet ist entscheidet sich durch die anwendbaren bzw. notwendigen
Verdampfertemperaturen und Siedebereiche der Probe.
Ein sehr wesentlicher Unterschied zwischen Benzin- und Dieselnebulizer ist das „Innenleben“ des 1/16 Zoll
Silcosteelrohres.
Bei der Benzinversion ist in das Rohr ein 10mm langes Vanadium-Stahlseil (VA) eingebracht welches 1 mm vor
der Stirnseite endet. Die probeführende Fused-Silica-Kapillare wird dann bis fest gegen den Anfang dieses
Stahlseils geführt.
Bei der Dieselversion ist in das Rohr ein 30 mm langes Vanadium-Stahlseil (VA) eingebracht welches 1 mm vor der
Stirnseite endet. Die probeführende Fused-Silica-Kapillare wird dann bis fest gegen den Anfang dieses Stahlseils
geführt.
Aufgabe beider Versionen ist die Überführung der Flüssigprobe in einen Aerosolnebel mittels beigemischtem
Stickstoff. Aufbau und Temperatur ist so zu wählen, daß die Probe zwar vernebelt aber noch nicht verdampft aus
dem Nebulizer austritt. Nur so ist sicherzustellen, daß unverdampfbare Anteile der Probe im Verdampfer und nicht
im Nebulizer ausfallen.
Abb. 6: Der Nebulizer mit Verschraubung (links) am T-Stück (rechts)
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Abb. 7: Die zwei Nebulizer-Typen für Benzin und Diesel
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Anlauf einer Messung
Im linken Ofen ist konventionell aufgebaut eine gepackte Backflush-Schaltung mit 6Wege-Membran-Ventil.
Als Dosiervolumen wird ein Teflonschlauch mit einem Volumen von 6,3mL eingesetzt.
Dieses Volumen wird bei der Applikation bestimmt und richtet sich nach der geforderten Nachweisgrenze und
Trennleistung wie bei jedem Gaschromatographen.
Im rechten Ofen arbeitet der Nebulizer der je nach Probendruck und Viskosität der Probe, mehr oder weniger
Substanz vernebelt und dem FID zuführt. Hier ist eine neue Denkart gefordert!
Der FID der als Reaktor aber auch als Detektor arbeitet führt somit je nach Menge eingenebelter Probe, dem
zweiten Dosiersystem im linken Ofen einen Volumenstrom mit mehr oder weniger SO2 Konzentration zu, ohne dass
sich die tatsächliche Gesamtschwefelkonzentration in der zugeführten Probe geändert hat.
Die jeweils eingespritzte Menge Probe multipliziert mit dem Gesamtschwefelgehalt der Probe, ist demnach als
Dosiermenge der zu messenden SO2-Konzentration zu sehen.
Dies ist bei der Auswertung zu berücksichtigen. Durch die Doppelfunktion des FID der als Reaktor und Detektor
zugleich arbeitet, sind diese Zusammenhänge mittels Normierung der Signale und bei Diesel mittels zusätzlicher
mathematischer Korrektur aber voll beherrschbar.
Vorbereitende Massnahmen
• Die Probe ist über Sample In angeschlossen.
• Der Probendruck zum Nebulizer sollte zwischen 0,7 und 1,5 bar liegen.
• Die Flammen der Detektoren (FID/FPD) müssen brennen, ggf. über die MaxBasic Programme
FID_ignite_enable und FPD_ignite_enable zünden:
Abb. 8: MaxBasic-Programme zur Zündung der Detektoren
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•
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Den Druck N2-Purge kontrollieren, so das 200 mbar am VID (Verdampfer-InnenDruck) angezeigt
werden.
Das FDV-Probenventil SR1 ist noch ausgeschalten (OFF). Zum Nebulizer gelangt noch keine Probe:
Abb. 9: FID-Signal ohne Probenfluss
•
Die Fehlermeldung 960 wird angezeigt, da das FID-Signal unter 1 V liegt. Wird dieser Wert überschritten,
kann die Fehlermeldung quittiert werden.
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Die Messung
• Das Probenventil SR1 einschalten (ON). Da das FID-Signal eine gewisse Zeit braucht bis es 1 V erreicht,
kann es passieren, dass dieses wieder automatisch abgeschalten wird. Dann erneut einschalten. Alternativ
dazu, kann das Probenventil durch das Starten des MaxBasic Programms SR1_to_run eingeschalten
werden.
• Das FID-Signal steigt an und pegelt sich ein:
Abb. 10: FID-Signal kurz nach Einschalten des Probenventils SR1
•
•
Probendruck so einstellen, dass das Signal zwischen 4 und 9 V einläuft.
Wenn sich das Signal stabilisiert hat, wird der GC gestartet (RUN).
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Die Flip-Flop-Schaltung
Da sich der ideale Zustand, Verdampfung aller Bestandteile ausschließlich im Verdampfer in der Praxis nicht ohne
weiteres erreichen läßt, teils durch wechselnde Probenzusammensetzung und lange notwendigen
Beobachtungsphasen, verfügt das Gerät über eine zusätzliche Spülschaltung.
In jeder Analyse wird der Sprühstickstoff für 1 bis 3 Sekunden gestoppt (Start bei 65 sec). Da der Probenfluß weiter
besteht, läuft am Ende der Fused-Silica-Kapillare ein Tropfen Probe zusammen, der beim Wiederzuschalten des
Sprühstickstoffs den Nebulizer freispült und eventuell angefallene Schwebstoffe abtransportiert.
Abb. 11: Auswirkung der Flip-Flop-Schaltung auf das FID-Signal
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Die Kalibrierung
Diese sollte immer als Autokalibrierung (AUTOCAL) über das MMI erfolgen.
Zuvor sollten die Konzentrationsangaben in EZChrom > Peak/Group Tables kontrolliert werden. Für den FPD sind
definiert: CO2 (Flammenüberwachung!) und SABS. Für den FID erfolgt die Angabe FID (noise). Die Werte müssen
in Level 1 eingetragen sein. Diese können alternativ auch über das MMI eingetragen werden.
Abb. 12: Typisches Chromatogramm und Peak-Tabelle FPD
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Abb. 13: Typisches Chromatogramm und Peak-Tabelle FID
Nach den entspr. Änderungen in EZChrom, muss die geänderte Methode in den GC exportiert werden.
Wichtiger Hinweis: Es sollte unbedingt darauf geachtet werden, dass der Export mit folgenden Einstellungen
erfolgt:
Abb. 14: Erforderliche Einstellungen zum Export einer Methode
Erfolgt dies nicht, dann ist eine korrekte Berechnung der Messergebnisse nicht möglich!
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Auswertung
Abb. 15: Typisches FPD-Chromatogramm
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Der SO2-Peak besitzt die ID 1 und dessen Flächenwert entspricht dem Ergebnis SABS
Der CO2-Peak besitzt die ID 2, wird auf 100% kalibriert und dient der FPD-Flammenüberwachung
Die Formel zur Berechnung des korrigierten Schwefelgehaltes lautet:
Korr. S = SABS / Area Ratio (FID)
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Abb. 16: Typisches FID-Chromatogramm
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Der manuelle Peak für den FID besitzt die ID 3 und entspricht der Raw Area (Area Ratio)
Die Fläche darunter (s. Abb. 11), wird auf ‘1’ kalibriert
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Wartung
Justage Nebulizer / Fused-Silica-Kapillaren
Es folgt das schrittweise Vorgehen des Einbaus für beide Typen bei Austausch der Kapillaren:
1.
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Vorbereitung:
Für Benzin wird eine ca. 40 cm lange Fused-Silica-Kapillare mit 0,1 mm Innendurchmesser verwendet.
Für Diesel wird eine ca. 40 cm lange Fused-Silica-Kapillare mit 0,15 mm Innendurchmesser verwendet.
Für Benzin und Diesel wird ein Teflonschlauch mit den Maßen 0,5 x 0,23 mm verwendet.
Hinweis: Entnehmen Sie die genauen Daten aus den Applikationsunterlagen.
•
Schneiden Sie mit einem sehr scharfen Messer ein Stück Teflonschlauch mit 25 cm und ein Stück mit 10
cm. Länge.
Führen Sie die Fused-Silica-Kapillare in das 25 cm lange Teflonschlauchstück ein und prüfen Sie ob sich
die Fused-Silica-Kapillare durch das Ende des Schlauches frei hindurchschieben lässt.
Justieren Sie Schlauch und Fused-Silica-Kapillare so zueinander, dass die Fused-Silica-Kapillare etwa 2
mm aus dem Schlauch herausragt.
Markieren Sie mit einem geeigneten Filzstift am anderen Ende des Teflonschlauchs die Position auf der
Fused-Silica-Kapillare mit einem schwarzen Strich auf der braunen Polyamidhaut der Kapillare. Sie
können somit später die Position des Schlauches und der Kapillare im innern des Nebulizers prüfen.
Für die Abdichtung zur Atmosphäre dieser Kombination aus Schlauch und Kapillare wird eine 1,5 mm
Teflonkegeldichtung mit einem 1 mm Druckstück und normalem Außenring und Mutter verwendet wie sie
im übrigen Gerät vielfach verwendet wird. Eine neue Dichtung sollte aber zuerst auf einem 1 mm Rohr
oder Stift von 1,5 mm auf 1 mm vorgepresst werden. Die Verwendung einer schon gebrauchten Dichtung
an gleicher Stelle ist möglich wenn die Dichtung mit einem Rohr oder Stift auf 1 mm aufgeweitet wird.
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Abb. 17: Vaporiser-Nebulizer-T-Stück
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2.
Anschluß der Nebulizer-Kapillare an den Nebulizer:
•
Bei dem am Rohrende des Nebulizers angebrachte T-Stück wird die untere Mutter völlig gelöst und das TStück angehoben. Die Teflondichtung bleibt auf dem Rohrende des Nebulizers.
Der seitliche Gasanschluss bleibt am T-Stück fest angeschlossen und „hält das T-Stück in der Schwebe“.
Führen Sie jetzt die Schlauch/Kapillarkombination zuerst durch das T-Stück und dann in den
Rohranschluss des Nebulizers bis zum Anschlag ein.
Verschrauben Sie das T-Stück fest mit dem Nebulizer.
Die äußere Verschraubung welche die Schlauch/Kapillarkombination dichtet wird ebenfalls jetzt locker
angezogen. Am Ende des Teflonschlauches muß jetzt kontrolliert werden, ob die mit Filzstift angebrachte
Markierung noch in Position ist.
Nehmen Sie den Schlauch in die linke und die Fused-Silica-Kapillare in die rechte Hand. Die
Verschraubung sollte noch so locker angezogen sein, dass der Schlauch zwar fixiert ist, sich die FusedSilica-Kapillare aber noch in dem Schlauch hin und her bewegen läßt.
Jetzt schieben Sie die Fused-Silica-Kapillare fest gegen das Stahlseil im Nebulizer. Die Filzstiftmarkierung
auf der Kapillare darf dabei ein paar Millimeter in den Schlauch hineingehen oder die Position beibehalten
wie ursprünglich justiert. Wichtig bei beiden Nebulizertypen ist, dass die Fused-Silica-Kapillare fest auf
das Stahlseil im Nebulizer aufsteht.
Ziehen Sie jetzt die Verschraubung für die Schlauch/Kapillarkombination fest an. Die Dichtigkeit dieser
Verschraubung zeigt sich sehr deutlich wenn der Betrieb aufgenommen wird. Falls sie noch zu lose ist,
wird ein Flüssigkeitsfilm zwischen Schlauch und Kapillare deutlich sichtbar.
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3.
Anschluß der Nebulizer-Kapillare an das Probenumschaltventil (SR1)
•
Schieben Sie das 10 cm lange Teflonschlauchstück über das freie Ende der Fused-Silica-Kapillare und
justieren Sie beides so zueinander, daß die Fused-Silica-Kapillare 5-10 mm aus dem Teflonschlauch
heraussteht.
Markieren Sie am anderen Ende mit einem schwarzen Strich auf der braunen Polyamidhaut der Kapillare
die Position. So können Sie bei der folgenden Montage die Position des Schlauches und der Kapillare
zueinander prüfen.
Für die Montage benötigen Sie wie beim Nebulizer eine auf 1 mm gequetschte Teflondichtung, ein 1 mm
Druckstück, Außenring und Mutter wie bei der normalen 1,5 mm Verschraubung.
Schließen Sie die Kapillare jetzt an den Seitenanschluß des T-Stücks auf dem Probenumschaltventil an.
Die Einstecktiefe des Schlauches durch die Teflondichtung sollte so kurz wie möglich sein. Das bedeutet
der Schlauch soll ca. 1-2 mm durch die Teflonkegeldichtung hindurch ragen.
Montieren Sie die Verschraubung und ziehen sie so fest an, daß der Teflonschlauch sicher durch die
Quetschung gehalten ist.
Die Fused-Silica-Kapillare wird so weit in das T-Stück eingeschoben wie möglich und dann 1 mm
zurückgezogen.
Das T-Stück hat die Funktion, nach dem Umschaltventil gebildete Gasblasen abzuscheiden, welche über
die oben angeschlossene zweite Kapillare abgeleitet werden (s. nächsten Punkt).
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•
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Als Betriebsgeheimnis anvertraut. Alle Rechte vorbehalten.
Der Inhalt wurde auf Übereinstimmung mit der beschriebenen Hard- und Software geprüft, dennoch können Abweichungen nicht
ausgeschlossen werden. Technische Änderungen vorbehalten.
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Page 19 of 66
4.
Vorbereitung der Entgasungs-Kapillare für das T-Stück am Probenumschaltventil
•
Der Innendurchmesser für diese Fused-Silica-Kapillare (s. Zeichnung *) ist unkritisch. Es kann ID 0,1 oder
0,15 mm in jeder Anwendung verwendet werden. Schneiden Sie die Fused-Silica-Kapillare und
Teflonschlauch 0,5 x 0,23 mm auf eine Länge von 40 cm.
Schieben Sie die Fused-Silica-Kapillare mehr oder weniger bündig in den Teflonschlauch ein. Die genaue
Justage ist unkritisch.
•
5.
Anschluß der Entgasungs-Kapillare an T-Stück und Ausgang
•
Wie bei der Nebulizer-Kapillare werden auf 1 mm vorgequetschte Teflondichtungen mit 1 mm Druckstück
und Standard-Außenring und Mutter-Schlüsselweite 9 mm verwendet.
Von Bedeutung ist hierbei nur die Justage der Kombination aus Schlauch und Kapillare im oberen
Anschluß des T-Stücks am Probenumschaltventil. Justieren Sie die Kombination aus Schlauch und
Kapillare so, daß die Kombination gerade durch die Teflonkegeldichtung ragt. Sich ansammelnde
Gasblasen sollen schnellstmöglich abtransportiert werden bevor sich das T-Stück mit Gas füllt welches den
Nebulizerbetrieb stört.
Die Einstecktiefe der Kombination aus Schlauch und Kapillare am T-Stück des Kondensatausgangs ist
unkritisch und muß lediglich dicht sein und Durchgang haben.
•
•
Abb. 18: Anschluss Entgasungs-Kapillare an T-Stück und Probenumschaltventil (SR1)
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Beispiele aus der Praxis
Beispiel 1: Zusammenhänge bei einer Messung von zwei Proben unterschiedlicher Viskosität
Ein extrem hochviskoser Diesel mit 100 ppm Gesamtschwefelkonzentration wird mit 1,3 bar über 40 cm FusedSilca-Karillare als Restriktion dem Nebulizer zugeführt. Das ergibt einen FID-Signal von 4 V dessen Abgas eine
gewisse Menge SO2 enthält welche wir im linken System mit 6Wege-Ventil dosieren und als 1,0 V Signal auf dem
FPD kalibrieren.
Jetzt wechseln wir die Probe auf ein extrem niederviskoses Petroleum, fast so dünnflüssig wie Benzin, mit ebenfalls
100 ppm und behalten den Druck von 1,3 bar bei.
Entsprechend der wesentlich niedrigeren Viskosität fließt jetzt eine wesentlich größere Menge Probe zum Nebulizer
und der FID wird einen Strom von 8 V anzeigen und entsprechend der größeren Probenmenge auch wesentlich
mehr SO2 erzeugen.
Da sich die zweifache Signalhöhe beim FID einstellt ist auch mit einer zweifach größeren SO2 Menge zu rechnen.
Die Praxis zeigt, daß durch die Reaktionsmechanismen, sogar noch mit einer wesentlich höheren SO2–
Konzentration zu rechnen ist. Dementsprechend muß dies in der Normierung mathematisch berücksichtigt werden.
Für dieses Beispiel benötigen wir somit zur Kalibrierung zwei Proben mit bekanntem Schwefelgehalt aber
unterschiedlicher Viskosität mit jeweils 100 ppm Gesamtschwefelgehalt.
Die erste Probe sollte möglichst die höchste Viskosität haben die im Probenstrom vorkommen kann.
In unserem Beispiel der dickflüssige Diesel.
Die zweite Probe sollte möglichst die niedrigste Viskosität haben die im Probenstrom vorkommen kann.
In unserem Beispiel das Petroleum (Viskosität fast wie Benzin).
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Beispiel 2: Chromatogramme einer Dieselprobe mit höherer Gesamtschwefel-Konzentration
FID
R_FID
Stream 1 (23.01.2006 13:43:47)
10
10
FID 1,92 factor
Name
ESTD concentration
Units
8
8
6
6
4
4
2
2
0
0
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
110
120
130
140
150
160
170
180
Seconds
FPD
L_FPD
Stream 1 (23.01.2006 13:43:47)
Name
ESTD concentration
Units
2,0
1,5
1,5
1,0
1,0
CO2 115,80 %
2,0
0,5
S ABS 95,16 wt-ppm
0,5
0,0
0
10
20
30
40
50
60
0,0
70
80
90
100
110
120
130
140
150
160
170
180
Seconds
Abb. 19-20: Chromatogramme für ca. 67 ppm Gesamtschwefel in Diesel
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Beispiel 3: Chromatogramme einer Dieselprobe mit niedriger Gesamtschwefel-Konzentration
FID
13
12
13
R_FID
Stream 1 (07.10.2005 11:26:43)
Name
ESTD concentration
Units
12
11
FID 1,78 factor
11
10
10
9
9
8
8
7
7
6
6
5
5
4
4
3
3
2
2
1
1
0
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
110
120
130
140
150
160
170
0
180
Seconds
FPD
L_FPD
Stream 1 (07.10.2005 11:26:43)
0,0325
0,0325
Name
ESTD concentration
Units
0,0300
0,0275
0,0275
0,0250
0,0250
0,0225
0,0225
0,0200
0,0200
0,0175
0,0175
0,0150
0,0150
0,0125
0,0125
0,0100
0,0100
S ABS 2,07 wt-ppm
0,0300
0,0075
0,0050
0,0075
0,0050
0,0025
CO2 110,74 %
0,0025
0,0000
-0,0025
0
10
20
0,0000
-0,0025
30
40
50
60
70
80
90
100
110
120
130
140
150
160
170
180
Seconds
Abb. 21-22: Chromatogramme für ca. 2 ppm Gesamtschwefel in Diesel
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Beispiel 4: Chromatogramme einer Benzin-Probe mit niedriger Gesamtschwefel-Konzentration
FID
13
12
13
R_FID
Stream 1 (07.10.2005 11:26:43)
Name
ESTD concentration
Units
12
11
FID 1,78 factor
11
10
10
9
9
8
8
7
7
6
6
5
5
4
4
3
3
2
2
1
1
0
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
110
120
130
140
150
160
170
0
180
Seconds
FPD
L_FPD
Stream 1 (07.10.2005 11:26:43)
0,0325
0,0325
Name
ESTD concentration
Units
0,0300
0,0275
0,0275
0,0250
0,0250
0,0225
0,0225
0,0200
0,0200
0,0175
0,0175
0,0150
0,0150
0,0125
0,0125
0,0100
0,0100
S ABS 2,07 wt-ppm
0,0300
0,0075
0,0050
0,0075
0,0050
0,0025
CO2 110,74 %
0,0025
0,0000
-0,0025
0
10
20
0,0000
-0,0025
30
40
50
60
70
80
90
100
110
120
130
140
150
160
170
180
Seconds
Fig. 23-24: Chromatogramme für ca. 2 ppm Gesamtschwefel in Benzin
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Applikative Details
Auswahl der Probenmengenzufuhr
Der Probendruck und Fused-Silica-Kapillare werden durch die applikative Anforderung bestimmt.
Limitierend für den Probendruck ist lediglich der Verdampferinnendruck von 200 mbar auf den die probenführende
Kapillare im Nebulizer endet und die Regelgüte des Probendruckreglers. Entsprechend sollte der Probendruck 500
mbar nicht unterschreiten da ansonsten der Störabstand der beiden Drücke zu klein wird. Als ideal ist ein
Probendruck zwischen 1,5 und 2 bar mit einer Genauigkeit von +-50 mbar anzusehen.
( Je höher der Probendruck um so geringer gehen die Regelabweichungen ein )
Je nach Viskosität der Probe kommt eine Fused-Silica-Kapillare mit einem Innendurchmesser von 0,1 oder 0,15 mm
zur Anwendung. Die Länge der Kapillare sollte so kurz als möglich gehalten werden da ein Einfluss durch die
Umgebungstemperatur besteht. Sie ist lediglich limitiert durch den zu überbrückenden Abstand zwischen dem
speziellen Probenumschaltventil und dem Nebulizer. Das normale Maß der Länge liegt bei ca. 30 bis 40 cm.
Abb. 25: Aufbau Probeneingang
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MaxBasic-Programme
disable alarm.bas
Rem Info: Disable alarm 02/06/03 13:32:22 @ 02/06/03 13:47:35 (3e425622,3e4255d6)
Sub main()
'=====================================================================
'
' This program disables an alarm
'
'
Version
Date
Author
Comments
'
3.2Ba
04-Feb-03
Johan Reynaert
None
'
'
Arguments:
'
- iArg0: Alarmcode of alarm to dis- or enable
'
'
Schedule: As cyclic event in the Method / Instrument Setup / Events
'
'======================================================================
'*** Dimension Variables ***
Dim n As Long
Dim Sql As String
Sql
Sql
Sql
Sql
n =
= " Update Alarmhandler"
= Sql & " Set enable = False"
= Sql & " Where application_id = " & Str$(Appl)
= Sql & " And alarm_code = " & Str$(iArg0)
db.ExecuteSQL(Sql)
End Sub
enable alarm.bas
Rem Info: Enable alarm
02/06/03 13:32:50 @ 02/06/03 13:47:54 (3e425620,3e4255f2)
Sub main()
'=====================================================================
'
' This program Enables an alarm
'
'
Version
Date
Author
Comments
'
3.2Ba
04-Feb-03
Johan Reynaert
None
'
'
Arguments:
'
- iArg0: Alarmcode of alarm to dis- or enable
'
'
Schedule: As cyclic event in the Method / Instrument Setup / Events
'
'======================================================================
'*** Dimension Variables ***
Dim n As Long
Dim Sql As String
Sql
Sql
Sql
Sql
n =
= " Update Alarmhandler"
= Sql & " Set enable = True"
= Sql & " Where application_id = " & Str$(Appl)
= Sql & " And alarm_code = " & Str$(iArg0)
db.ExecuteSQL(Sql)
End Sub
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Page 26 of 66
L_FPD ignite enable.bas
Option explicit
Sub main()
'==========================================================================
'Function: Enables PGM #990
'input parameter
'Revision History
Name
Date
Comments
'1.0
USpi
11/20/03
Rewritten for 4.0
'
Modified
W.Schr.
19.12.2003
(iArg0 added)
'
iArg0 = Program ID to Enable
'==========================================================================
Dim sql As String
Dim n As Long
Sql = " Update program Set enable = TRUE Where id = " & Str$(iarg0)
n = db.ExecuteSQL(sql)
End Sub
L_FPD ignite.bas
Rem Info: L_FPD_Ignite
Rem Info: L_FID_Ignite
08/26/04 09:37:35 @ 08/26/04 09:39:25 (412caf23,412d933f)
01/05/04 10:54:26 @ 08/25/04 17:37:12 (3ff93452,3ff93452)
Option explicit
Sub main()
'==============================================================================
'Function: Disables the DO for any funktion
'input parameter
'Revision History
Name
Date
Comments
'1.0
USpi
11/20/03
Rewritten for 4.0
'
Modified
W.Schr.
19.12.2003
(iArg1 added)
'
'Arguments:
iArg0 - id of appdo / iArg1 - id of program
'==============================================================================
Dim tblDO As Table
Dim sql As String
Dim strSQL As String
Dim n As Long
Dim dblIgnitionPressure As Double
Dim intFPDAirApp_AO_id As Integer
'==============================================================================
'SET CONSTANTS
intFPDAirApp_AO_id = iArg2
dblIgnitionPressure = rArg0
'===============================================================================
'SET THE FPD_AIR SET POINT TO THE IGNITION PRESSURE
strSQL
strSQL
strSQL
strSQL
strSQL
strSQL
=
=
=
=
=
=
strSQL
strSQL
strSQL
strSQL
strSQL
strSQL
&
&
&
&
&
&
"; Update appao Set value = " & Str$(dblIgnitionPressure)
" Where application_id = " & Appl
" And id = " & intFPDAirApp_AO_id
"; Send 'forcewrite' To appao"
" Where application_id = " & Appl
" And id = " & intFPDAirApp_AO_id
n = db.ExecuteSQL(strSQL)
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0
1
2
3
sql = "Select application_id,id,value,enable"
sql = sql + " From appdo Where"
sql = sql + " application_id = " + Str$(Appl)
sql = sql + " And id = " + Str$(iArg0)
' select Appdo to modify
Set tblDO = db.OpenTable(sql)
tblDO.MoveFirst
tblDO.Edit
' set enable to true
tblDO(3) = True
tblDO.Update
tblDO.Close
' set DO off/on for ignite FID
sql = "Update appdo Set value = false"
sql = sql + " Where application_id = " + Str$(Appl)
sql = sql + " And id = " + Str$(iArg0)
n = db.ExecuteSQL(sql)
sql = "Update appdo Set value = true"
sql = sql + " Where application_id = " + Str$(Appl)
sql = sql + " And id = " + Str$(iArg0)
n = db.ExecuteSQL(sql)
sql = "Select application_id,id,value,enable"
sql = sql + " From appdo Where"
sql = sql + " application_id = " + Str$(Appl)
sql = sql + " And id = " + Str$(iArg0)
' select Appdo to modify
Set tblDO = db.OpenTable(sql)
tblDO.MoveFirst
tblDO.Edit
' set enable to false
tblDO(3) = False
tblDO.Update
tblDO.Close
Sql = " Update program Set enable = FALSE Where id = " & Str$(iarg1)
n = db.ExecuteSQL(sql)
End Sub
R_FID ignite enable.bas
Option explicit
Sub main()
'==============================================================================
'Function: Enables PGM #990
'input parameter
'Revision History
Name
Date
Comments
'1.0
USpi
11/20/03
Rewritten for 4.0
'
Modified
W.Schr.
19.12.2003
(iArg0 added)
'
iArg0 = Program ID to Enable
'==============================================================================
Dim sql As String
Dim n As Long
Sql = " Update program Set enable = TRUE Where id = " & Str$(iarg0)
n = db.ExecuteSQL(sql)
End Sub
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R_FID ignite.bas
Rem Info: L_FID_Ignite
01/05/04 10:54:26 @ 08/25/04 17:37:12 (3ff93452,3ff93452)
Option explicit
Sub main()
'==============================================================================
'Function: Disables the DO for any funktion
'input parameter
'Revision History
Name
Date
Comments
'1.0
USpi
11/20/03
Rewritten for 4.0
'
Modified
W.Schr.
19.12.2003
(iArg1 added)
'
'Arguments:
iArg0 - id of appdo / iArg1 - id of program
'==============================================================================
Dim tblDO As Table
Dim sql As String
Dim strSQL As String
Dim n As Long
Dim dblIgnitionPressure As Double
Dim intFPDAirApp_AO_id As Integer
'==============================================================================
'SET CONSTANTS
intFPDAirApp_AO_id = iArg2
dblIgnitionPressure = rArg0
'===============================================================================
'SET THE FPD_AIR SET POINT TO THE IGNITION PRESSURE
strSQL
strSQL
strSQL
strSQL
strSQL
strSQL
=
=
=
=
=
=
strSQL
strSQL
strSQL
strSQL
strSQL
strSQL
&
&
&
&
&
&
"; Update appao Set value = " & Str$(dblIgnitionPressure)
" Where application_id = " & Appl
" And id = " & intFPDAirApp_AO_id
"; Send 'forcewrite' To appao"
" Where application_id = " & Appl
" And id = " & intFPDAirApp_AO_id
n = db.ExecuteSQL(strSQL)
'==============================================================================
0
1
2
3
sql = "Select application_id,id,value,enable"
sql = sql + " From appdo Where"
sql = sql + " application_id = " + Str$(Appl)
sql = sql + " And id = " + Str$(iArg0)
' select Appdo to modify
Set tblDO = db.OpenTable(sql)
tblDO.MoveFirst
tblDO.Edit
' set enable to true
tblDO(3) = True
tblDO.Update
tblDO.Close
' set
sql =
sql =
sql =
DO off/on for ignite FID
"Update appdo Set value = false"
sql + " Where application_id = " + Str$(Appl)
sql + " And id = " + Str$(iArg0)
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n =
sql
sql
sql
n =
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db.ExecuteSQL(sql)
= "Update appdo Set value = true"
= sql + " Where application_id = " + Str$(Appl)
= sql + " And id = " + Str$(iArg0)
db.ExecuteSQL(sql)
sql = "Select application_id,id,value,enable"
sql = sql + " From appdo Where"
sql = sql + " application_id = " + Str$(Appl)
sql = sql + " And id = " + Str$(iArg0)
' select Appdo to modify
Set tblDO = db.OpenTable(sql)
tblDO.MoveFirst
tblDO.Edit
' set enable to false
tblDO(3) = False
tblDO.Update
tblDO.Close
Sql = " Update program Set enable = FALSE Where id = " & Str$(iarg1)
n = db.ExecuteSQL(sql)
End Sub
SR 1 to RUN
Rem Info: DO_to_ON 06/25/04 14:09:36 @ 06/25/04 14:09:53 (40dc15d6,40dc1600)
Option Explicit
Sub main()
'25.JUN.2004 by Werner Schreiter
' iArg0 = DO-ID of SR1
' iArg1 = Alarmhandler-ID of SR1 to OFF
Dim SStr As String
Dim n As Long
SStr = "Update appdo Set value = true Where ID = " & Str$(iArg0)
SStr = SStr + ";Update Alarmhandler Set enable = FALSE Where alarm_code = " & Str$(iArg1)
n = db.ExecuteSQL(SStr)
End Sub
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Als Betriebsgeheimnis anvertraut. Alle Rechte vorbehalten.
Der Inhalt wurde auf Übereinstimmung mit der beschriebenen Hard- und Software geprüft, dennoch können Abweichungen nicht
ausgeschlossen werden. Technische Änderungen vorbehalten.
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While we have verified the contents of this TSI in agreement with hardware and software described, variations remain possible. Thus
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Total Sulphur Correction Process Stream
Rem Info: 500624_Total_Sulphur_Correction 08/30/04 09:09:13
Rem Info: TS-Correction 06/29/04 15:14:11 @ 06/29/04 15:14:46 (40dfe800,40e16b23)
Rem Info: total_sulphur_corr 05/31/04 14:32:21 @ 05/31/04 14:46:02 (40878f3c,40bb25d5)
Sub main()
' Function: 500624, Total Sulphur Analyzer, FID area correction to SO2 peak, Dual Stream
' Arguments: none
' Parameters: rArg0 = Parameter(1) - FID raw area collected during Method 1 calibration
'
rArg1 = Parameter(2) - FID raw area collected during Method 2 calibration
' Schedule:
This program should be scheduled in the mvrprogram on all streams
' Written by Wade Riffe, May 17, 2002
' Edited by Johan Reynaert 05-Feb-2003
' Edited by Ulrich Marewski 2004-05-31: changed logic of FID-ratio according to PGC302
'
'
Dim Sql As String
Dim Tbl As Table
Dim CalRawArea As Double
Dim CurrentRawArea As Double
Dim AreaRatio As Double
Dim Corrected_SO2 As Double
Dim N As Long
'MsgBox " Strm = " & Str$(Strm)
'
'Fetch raw area stored from last calibration
If Strm = 1 Then
CalRawArea = rArg0
End If
If Strm = 30 Then
CalRawArea = rArg0
End If
If Strm = 2 Then
CalRawArea = rArg1
End If
If Strm = 31 Then
CalRawArea = rArg1
End If
'
'Fetch current raw area and calculate ratio
'
0
1
2
3
4
5
Sql = "Select application_id, stream_id, method_id, channel, peak_index, raw_area"
Sql = Sql + " From ezchrom_result_chrompeak Where application_id = 1"
Sql = Sql + " And stream_id = " + Trim(Str$(Strm)) + " And method_id = " + Str$(Method)
Sql = Sql + " And channel = 13 And peak_index = 3"
Set Tbl = db.OpenTable(Sql)
CurrentRawArea = Tbl(5)
Tbl.Close
If CalRawArea = 0 Then
CalRawArea = 1
End If
'AreaRatio = CalRawArea / CurrentRawArea
AreaRatio = CurrentRawArea / CalRawArea
If AreaRatio = 0 Then
AreaRatio = 1
End If
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'
'If Cal
If Strm
Sql
Sql
Sql
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Strm, save ratio to R(3001), save current raw area to Parameter 1 or 2, exit the sub
= 30 Then
= "Update result Set buffered_value = " + Trim(Str$(AreaRatio))
= Sql + " Where application_id = 1 And stream_id = " + Str$(Strm)
= Sql + " And result_index = 3001"
Sql = Sql + ";Update parameter Set value = '" + Str$(CurrentRawArea) + "'"
Sql = Sql + " Where appcontext = 1 And streamcontext = -1"
Sql = Sql + " And parameter_id = 1"
'Release End of Cycle flag
Sql = Sql + ";Send 'release_eoc' To stream_method Where application_id = 1"
Sql = Sql + " And stream_id = " + Str$(Strm)
Sql = Sql + " And method_id = " + Str$(Method)
N = db.ExecuteSQL(Sql)
ElseIf Strm = 31 Then
Sql = "Update result Set buffered_value = " + Trim(Str$(AreaRatio))
Sql = Sql + " Where application_id = 1 And stream_id = " + Str$(Strm)
Sql = Sql + " And result_index = 3001"
Sql = Sql + ";Update parameter Set value = '" + Trim(Str$(CurrentRawArea)) + "'"
Sql = Sql + " Where appcontext = 1"
Sql = Sql + " And parameter_id = 2"
'Release End of Cycle flag
Sql = Sql + ";Send 'release_eoc' To stream_method Where application_id = 1"
Sql = Sql + " And stream_id = " + Str$(Strm)
Sql = Sql + " And method_id = " + Str$(Method)
N = db.ExecuteSQL(Sql)
Else
'
For Streams 1 and 2, fetch raw SO2 result and store corrected value in R(3000)
'
Store the calculated ratio in R(3001)
'
If the ratio is greater than 2, then use the same ratio as the previous cycle
'
0
1
2
3
Sql = "Select application_id, stream_id, result_index, buffered_value From result"
Sql = Sql + " Where application_id = 1 And stream_id = " + Trim(Str$(Strm))
Sql = Sql + " Order By result_index"
Set Tbl = db.OpenTable(Sql)
Tbl.MoveFirst
MsgBox "1"
If ( ( AreaRatio > 2 ) Or ( AreaRatio < 0.5 ) )Then
' If AreaRatio is > 2 or < 0.5 then use the previous area
Tbl.MoveLast
AreaRatio = Tbl(3)
Tbl.MoveFirst
End If
'
Corrected_SO2 = Tbl(3) * AreaRatio
Corrected_SO2 = Tbl(3) / AreaRatio
Tbl.Close
Sql = "Update result Set buffered_value = " + Trim(Str$(Corrected_SO2))
Sql = Sql + " Where application_id = 1 And stream_id = " + Trim(Str$(Strm))
Sql = Sql + " And result_index = 3000"
Sql = Sql + ";Update result Set buffered_value = " + Trim(Str$(AreaRatio))
Sql = Sql + " Where application_id = 1 And stream_id = " + Trim(Str$(Strm))
Sql = Sql + " And result_index = 3001"
n = db.ExecuteSQL(Sql)
End If
'MsgBox "Calculation complete"
End Sub
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Limits und Zuordnung der Programme/Parameter
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Mitwirkende
Chef Agent Udo Offermanns
Agent Thomas Kirn
Agent Niko Benas
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Maxum Total Sulphur
Application
The following instruction describes the quantitative determination of the sum of all sulphur compounds in fuels of
any nature.
The common used measurement is the determination of total sulphur in gasoline (petrol), medium distillate or diesel
fuel to get compliancy with the legal restraints.
Measurements in gaseous mixtures are also possible and work in the same manner.
Fig. 1: Maxum-GC Total Sulphur – left Oven FPD / right Oven FID
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Description of the principle for total sulphur in gasoline
The analyzing gasoline and nitrogen is vaporised in a vaporiser where it evaporates. A component current of this
gaseous nitrogen/gasoline-mixture reaches the FID, which is working at the same time as a combustion reactor and
a detector. The gasoline deflagrates (burn with great heat and intense light) to carbon dioxide and water, inorganic
and organic bounded sulphur burns to sulphur dioxide. The amount of sulphur dioxide of the combustion gas gets
subsequently analysed and across the FID signal allocated with the burned hydrocarbon matrix.
Fig. 2: Oven right – Sample delivery gasoline, combustion reactor / FID
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Description of the principle for total sulphur in gas mixtures
A component current of the pressure rugged sample accesses the FID, which is working at the same time as a
combustion reactor and a detector. The gas mixture deflagrates to carbon dioxide and water, inorganic and organic
bounded sulphur burns to sulphur dioxide. The amount of sulphur dioxide of the combustion gas gets subsequently
analysed and across the FID signal allocated with the burned hydrocarbon matrix.
Fig. 3: Oven right – Sample delivery gas mixture, combustion reactor / FID
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Sample supply
The sample is delivered to the analysing system via the change-over valve SR1. A component current (some µL/s)
is routed to a vaporiser with a big volume.
After adding nitrogen (approx. 4,2 mL/s respectively 250 mL/min) the sample is nebulized, which allows a
complete and constant vaporization. The ratio of the sample and the nitrogen flow results in the measured SO2
concentration.
This ratio is essential for this analysis and therefore it must be constant, reproducible and precisely adjustable.
The nitrogen and the sample are pressure controlled, in both paths fixed restrictors are installed.
The nitrogen flow is given with 250 – 300 mL/min, so that the mixing ratio is exclusively adjustable from the
sample pressure.
Similar applies for the vaporising temperature, it also has to be adjusted to the boiling point of the sample.
If very high and low boiling fuels have to be analysed (e.g. petrol and diesel), 2 nebulizer are used at different
temperatures.
Analysis in the right oven (burning reactor / FID)
A part of the sample is split after the vaporizer, 10-20 % are directed to the reactor/FID and burned with the
addition of hydrogen and air. Since this burning reaction takes place in a FID, the hydrocarbon matrix can be
measured quantitatively and used as a reference value for the SO2 determination.
Possible injection fluctuations, e.g. by changes of the environmental temperature in the area of the part of the
sample supplying evaporation can be compensated, which increases the precision of the measurement. The burning
gasses are mixed in a post-connected stainless steel cylinder and led to the GC system in the left oven.
The interrelationship with the nebulizer and the boiling area are a little complex and the following has to be taken
into account:
Two types of nebulizers (petrol & diesel) are used, which are constructed very differently. The diesel fuel nebulizer
has a spiral wire 3 cm long with a very high heat contact to the evaporator.
The temperature of the vaporizer for diesel fuel is adjusted to a high value (240°C - 280°C), so that the diesel
mixture which can nebulized is reduced in its viscosity on this 3 cm long path.
If the temperature is too low (near of the boiling area), the diesel mixture is no longer nebulized and a part will
remain liquid in the vaporizer.
If the temperature is too high, the mixture will start to fractionate in the area of the 3 cm wire and will partially
vaporize there.
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Analysis in the left oven (FPD)
A conventional GC system is implemented in the left oven consisting of one 6way diaphragm valve SL1, a
backflush switch CL1 and a FPD for the sulphur determination. At first a pre-separation of carbon dioxide/sulphur
dioxide as well as its separation of the water is carried out after the injection in the A-column. The water is
backflushed, the other components are transferred into the B-column where the sulphur dioxide gets separated from
the other components and detected at the FPD. Elution order: carbon dioxide > sulphur dioxide > (water).
Fig. 4: left oven – conventional GC-system with FPD
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Component description
The vaporizer
Especially for this technique a big dimensioned vaporizer was developed. The interior volume is about 12 mL, the
external diameter corresponds to the LIV mushroom evaporator and is heated from the LIV hot plate directly.
The vaporizer is fixed outside with a clamp at the right wall of the oven.
After dismantling the gas connector in the oven, loosening the clamping piece outside and extracting the hot plate,
the vaporizer can be removed for cleaning purposes.
The screw connection is sealed with an aluminium gasket, the latter has to be replaced possibly after the
maintenance.
Fig. 5: The vaporizer
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The nebulizer
There exist two versions of nebulizers, which are identified as petrol- and diesel-nebulizer.
Both versions are composed of a 6mm brass tubing 40 mm long.
They differ in the depth of the inside drilling and therewith in the length of the heat contact at the soldered 1/16 inch
silcosteel tube.
The petrol version is bored up to the front end and the heat contact to the inner tube is approx. 3 mm.
The diesel version is bored up only 10mm and the heat contact to the inner tube is approx. 30 mm.
Which version is suitable for which sample is dependent upon the applicable or necessary evaporator temperatures
and boiling areas of the sample.
An essential difference between petrol and diesel nebulizer is the ‘inner life’ of the 1/16 inch silcosteel tube:
At the petrol version a 10 mm long Vanadium (VA) steel cable is brought in of which 1 mm ends before the front
end. The sample directing fused silica capillary is routed tightly against the beginning of this steel cable.
At the diesel version a 30 mm long Vanadium (VA) steel cable is brought in of which 1 mm ends before the front
end. The sample directing fused silica capillary is routed tightly against the beginning of this steel cable.
The task of both versions is the transportation of the liquid sample into an aerosol fog by means of added nitrogen.
The construction and the temperature should be choosen in such a manner, so that the sample gets out of the
nebulizer atomized but not vaporized. Only in such a way it is ensured that condensed parts of the sample are
dropped in the vaporizer and not in the nebulizer.
Fig. 6: The nebulizer with screw connection (left) at the T-piece (right)
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Fig. 7: The two types of nebulizer s for petrol and diesel
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Startup of a measurement
A packed backflush switching with a 6way membrane vent is built up in the left oven. Injection volume is a teflon
tube with a volume of 6.3 mL. This volume is determined from the application and varies according to the required
detection limit and separating performance as in the case of every GC.
In the right oven the nebulizer works depending on sample pressure and viscosity of the sample, more or less
sample is nebulized and applied to the FID. A new way of thinking is demanded here!
However, as a reactor also as a detector the FID supplies a volume of fogged sample into the second injector system
in the left oven a volume flow with more or less SO2 concentration, without changing the actual complete sulphur
concentration of the supplied sample.
Each injected amount of sample multiplied with the total sulphur content of the sample therefore can be considered
as the injected amount of the measured SO2 concentration. This has to be taken into account at the evaluation. Since
the FID works as reactor and detector at the same time, however, these interrelationsships are fully controllable by
means of normalisation of the signals and with diesel using an additional mathematical correction.
Preliminary steps
• The sample is connected at Sample In.
• The sample pressure to the nebulizer should be set between 0,7 and 1,5 bar.
• The flames of the detectors (FID/FPD) must burn, if necessary ignition via the MaxBasic programs
FID_ignite_enable and FPD_ignite_enable:
Fig. 8: MaxBasic programs for the ignition of the detectors
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•
•
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Verify N2-Purge pressure:must be 200 mbar at the VIP (VaporizerInnerPressure) manometer.
The LIV sample vent SR1 must be OFF. No sample reaches the nebulizer:
Fig. 9: FID signal without sample flow
•
Alarm message 960 appears, because the FID signal is below 1 V. If this value is increased above 1 volt,
the alarm message can be acknowledged.
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Measurement
• Turn ON the sample valve SR1. Since the FID signal needs some time to reach 1 V, it can happen that the
sample valve turns back to OFF (security option). Switch it ON again. Alternatively you can execute the
MaxBasic program SR1_to_run.
• The FID signal will increase and soon becomes stable:
Fig. 10: FID signal short after switching on the sample valve SR1
•
•
Adjust the sample pressure so that the FID signal comes in between 4 and 9 V.
When the signal becomes stable, the GC can be started (RUN).
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The flip flop control
Since the ideal condition, evaporation of every ingredient exclusively in the vaporizer cannot be reached in practice
(alternating sample composition, long observation phases), the device disposes of an additional purge circuit.
In every analysis the spraying nitrogen is stopped for 1 to 3 seconds (start at 65 sec). Since the sample flow
continues, a drop of sample at the end of the fused-silica capillary merges, which flushes the nebulizer of
accumulated substances after switching back the spraying nitrogen.
Fig. 11: Impact of the flip flop control at the FID signal
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Page 46 of 66
Calibration
You should always start as AUTOCAL via the MMI.
Verify the correct concentrations in EZChrom > Peak/Group Tables. For the FPD they are defined as CO2 (flame
monitoring!) and SABS. For the FID its FID (noise).
The values must be entered in Level 1. These can be edited via the MMI too.
Fig. 12: typical chromatogram and FPD peak table
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Page 47 of 66
Fig. 13: typical chromatogram and FID peak table
After the appropriate changes in EZChrom, the method must be exported back to the GC.
Important note: the export option must take place with following settings:
Fig. 14: Required settings to export a method
If this is not carried out , a correct calculation of the results is not possible!
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Interpretation
Fig. 15: typical FPD chromatogram
•
•
•
The SO2 peak owns ID 1 and his area value is equivalent to the result SABS
The CO2 peak owns ID 2, it is calibrated to 100% and is used for the FPD flame monitoring
The formula for the calculation of the corrected sulphur amount is:
Corr. S = SABS / Area Ratio (FID)
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Fig. 16: typical FID chromatogram
•
•
The manual peak for the FID owns ID 3 and is equivalent to the Raw Area (Area Ratio)
The area below (see Fig. 11), is calibrated to ‘1’
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Maintenance
Nebulizer and fused silica capillary adjustment
The stepwise procedure of mounting the two types of nebulizer in case of the capillaries exchange follows:
•
•
•
•
•
•
•
•
1. Preparation:
For gasoline an approx. 40 cm long fused silica capillary with 0,1 mm inner diameter is used.
For diesel an approx. 40 cm long fused silica capillary with 0,15 mm inner diameter is used.
For gasoline and diesel a teflon tube with the dimensions 0,5 x 0,23 mm is used.
Note: verify the proper dimensions from the application data
Cut a piece of teflon tube of 25 cm and also a piece of 10 cm with a very sharp knife.
Push the fused silica capillary into the 25 cm long teflon tube and verify if you are able to push the fused
silica capillary through the end of the tube.
Adjust tube and fused silica capillary to each other, so that the fused silica capillary sticks approx. 2 mm
out of the tube.
Mark at the end of the teflon tube the position at the fused silica capillary on the brown polyamide surface
of the the capillary column. You can therefore check later the position of the tube and the capillary inside
the nebulizer.
For the insulation of the combination of tube and capillary to atmosphere, a 1,5 mm teflon cone gasket with
a 1 mm pressure piece with a normal outer ring and nut is used. However, a new seal should be pre-pressed
before onto a 1 mm pipe or a brad from 1,5 mm to 1 mm. The use of an already used seal in the same place
is possibly if the seal is stretched before with a pipe or brad to 1 mm.
Fog. 17: vaporiser-nebulizer-T-piece
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2. Connection of the nebulizer capillary to the nebulizer
•
•
•
•
•
•
•
•
From the end of nebulizers tube end-mounted T-piece unscrew the lower nut complete and remove the Tpiece. The teflon seal remains at the tube end of the nebulizer.
The gas connector on the side remains fixed at the T-piece which allows the T-piece to hang in the balance.
Pass the combination of tube/capillary first through the T-piece and then in the pipe connection of the
nebulizer as far as it will go.
Screw together T-piece and nebulizer tight.
The external screw connection which seals the tube/capillary combination must also be tightened loosely
now. At the end of the teflon tube you should verify if the marking is in the correct position.
Take the tube in the left and the fused silica capillary in the tight hand. The screw connection should be
loosely enough, so that the tube is fixed, but the fused silica capillary can be moved back and forth.
Now push the fused silica capillary hard against the steel cable in the nebulizer. The marking at the
capillary may go some millimeter inside or may keep the original adjustment. Important for both nebulizers
is that the fused silica capillary must touch the steel cable of the nebulizer.
Tighten the screw connection for the tube/capillary combination. The leak tightness of this screw
connection becomes apparent when starting the operation. If it’s too loose, a fluid film is clearly visible
between the tube and the capillary.
3. Connection of the nebulizer capillary to the sample injection valve (SR1)
•
•
•
•
•
•
•
Push the 10 cm long teflon tube over the free end of the fused silica capillary and adjust both in such a
manner together, so that the fused silica capillary sticks out of the teflon tube 5-10 mm.
Mark the one end the capillary in position. In this way you can proof the position of the tube and of the
capillary to each other.
As for the nebulizer you need for the installation a 1 mm pinched teflon seal, a 1 mm pressure piece, an
outer ring and a nut as for the usual 1,5 mm screw connection.
Connect the capillary to the side port on the T-piece of the sample injection valve. The insertion depth of
the tube through the teflon gasket must be as short as possible. This means that the tube must stick out
through the teflon cone gasket approx. 1–2 mm.
Mount the screw connections and screw down as hard, so that the teflon tubing is fixed through the crush.
Insert the fused silica capillary into the T-piece as far as possible and then take back 1 mm.
The T-piece acts as a stripper, so that accumulated vapour locks are separated by the upper second
capillary column (see next chapter).
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4. Prearrangement for the degasification capillary for the T-piece at the sample injection valve
•
•
The inner diameter for this fused silica capillary (see figure 18 *) is noncritical. You can use 0,1 or 0,15
mm. Cut a piece of fused silica and teflon tube 0,5 x 0,23 mm with a length of 40 cm.
Push the fused silica capillary more or less flush in the teflon tube. The accurate adjustment is not critical.
5. Connection of the degasification capillary at the T-piece and outlet
•
•
•
As for the nebulizer capillary you need a 1 mm pre-pinched teflon gasket with a 1 mm pressure piece,
standard outer ring and a nut with 9 mm wrench size.
Relevant is the mounting of the tube/capillary combination at the upper connection of the T-piece at the
sample injection valve. Adjust this combination in such a manner, so that it rises just about through the
teflon gasket. Accumulated vapour locks must be removed as quickly as possible before the T-piece gets
filled with gas, which disturbs the operation of the nebulizer.
The insertion depth of the combination at the T-piece of the condensate outlet is not critical but must be
leak-proof and continuous.
Fig. 18: Connection of the degasification capillary at the T-piece and sample injection valve (SR1)
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Examples in practice
Example 1: Background of a measurement of two samples which differ in their viscosity
One extreme highly viscous diesel fuel which contains 100 ppm total sulphur is supplied to the nebulizer with 1,3
bar sample pressure over a 40 cm fused silica as a restriction.
This arises to a FID-signal of 4,0 V whose exhaust gas contains a certain amount of SO2. This one is injected in the
left oven over a 6port vent and which calibrates a 1,0 V signal on the FPD.
Now we replace the sample with an extreme low viscous petroleum, which also contains 100 ppm total sulphur at
1,3 bar sample pressure.
Accordant to the considerably lower level of viscosity a significant higher anount of sample is flowing into the
nebulizer and the FID is indicating a signal of 8,0 V. A larger amount of sample will produce much more SO2.
Because of the duplicate signal height at the FID we must count on a duplicate amount of SO2.
The experience shows that because of the reaction mechanism, a much higher amount of SO2 is expected.
This must be taken into consideration while normalizing mathematically.
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Example 2: Chromatograms of a diesel fuel containing higher total sulphur amount
FID
R_FID
Stream 1 (23.01.2006 13:43:47)
10
10
FID 1,92 factor
Name
ESTD concentration
Units
8
8
6
6
4
4
2
2
0
0
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
110
120
130
140
150
160
170
180
Seconds
FPD
L_FPD
Stream 1 (23.01.2006 13:43:47)
Name
ESTD concentration
Units
2,0
1,5
1,5
1,0
1,0
CO2 115,80 %
2,0
0,5
S ABS 95,16 wt-ppm
0,5
0,0
0
10
20
30
40
50
60
0,0
70
80
90
100
110
120
130
140
150
160
170
180
Seconds
Fig. 19-20: Chromatograms of approx. 67 ppm total sulphur in diesel fuel
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Example 3: Chromatograms of a diesel fuel containing lower total sulphur amount
FID
13
12
13
R_FID
Stream 1 (07.10.2005 11:26:43)
Name
ESTD concentration
Units
12
11
FID 1,78 factor
11
10
10
9
9
8
8
7
7
6
6
5
5
4
4
3
3
2
2
1
1
0
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
110
120
130
140
150
160
170
0
180
Seconds
FPD
L_FPD
Stream 1 (07.10.2005 11:26:43)
0,0325
0,0325
Name
ESTD concentration
Units
0,0300
0,0275
0,0275
0,0250
0,0250
0,0225
0,0225
0,0200
0,0200
0,0175
0,0175
0,0150
0,0150
0,0125
0,0125
0,0100
0,0100
S ABS 2,07 wt-ppm
0,0300
0,0075
0,0050
0,0075
0,0050
0,0025
CO2 110,74 %
0,0025
0,0000
-0,0025
0
10
20
0,0000
-0,0025
30
40
50
60
70
80
90
100
110
120
130
140
150
160
170
180
Seconds
Fig. 21-22: Chromatograms of approx. 2 ppm total sulphur in diesel fuel
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Example 4: Chromatograms of petrol containing lower total sulphur amount
FID
13
12
13
R_FID
Stream 1 (07.10.2005 11:26:43)
Name
ESTD concentration
Units
12
11
FID 1,78 factor
11
10
10
9
9
8
8
7
7
6
6
5
5
4
4
3
3
2
2
1
1
0
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
110
120
130
140
150
160
170
0
180
Seconds
FPD
L_FPD
Stream 1 (07.10.2005 11:26:43)
0,0325
0,0325
Name
ESTD concentration
Units
0,0300
0,0275
0,0275
0,0250
0,0250
0,0225
0,0225
0,0200
0,0200
0,0175
0,0175
0,0150
0,0150
0,0125
0,0125
0,0100
0,0100
S ABS 2,07 wt-ppm
0,0300
0,0075
0,0050
0,0075
0,0050
0,0025
CO2 110,74 %
0,0025
0,0000
-0,0025
0
10
20
0,0000
-0,0025
30
40
50
60
70
80
90
100
110
120
130
140
150
160
170
180
Seconds
Fig. 23-24: Chromatograms of approx. 2 ppm total sulphur in petrol
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Application Details
Selection of the sample amount supply
The sample pressure and the fused silica capillary are defined by the application requirement.
The limitation for the sample pressure is merely given from the inner pressure of the vaporizer (200 mbar) where
the sample leading capillary ends and the performance of the sample pressure controller.
The sample pressure shouldn’t fall below 500 mbar otherwise the signal/noise ratio of both pressures gets too low.
A perfect sample pressure is between 1,5 and 2 bar with an accuracy of +-50 mbar. The higher the pressure the
lesser the offset.
Depending on the viscosity of the sample a fused silica capillary of 0,1 or 0,15 mm is used. The length of the
capillary should be as short as possible, because of the influence of the ambient temperature.
The limitation is given from the by-passed interval between the special sample reversing-valve and the nebulizer.
The usual size is 30 to 40 cm.
Fig. 25: Sample entry assembly
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MaxBasic programs
disable alarm.bas
Rem Info: Disable alarm 02/06/03 13:32:22 @ 02/06/03 13:47:35 (3e425622,3e4255d6)
Sub main()
'=====================================================================
'
' This program disables an alarm
'
'
Version
Date
Author
Comments
'
3.2Ba
04-Feb-03
Johan Reynaert
None
'
'
Arguments:
'
- iArg0: Alarmcode of alarm to dis- or enable
'
'
Schedule: As cyclic event in the Method / Instrument Setup / Events
'
'======================================================================
'*** Dimension Variables ***
Dim n As Long
Dim Sql As String
Sql
Sql
Sql
Sql
n =
= " Update Alarmhandler"
= Sql & " Set enable = False"
= Sql & " Where application_id = " & Str$(Appl)
= Sql & " And alarm_code = " & Str$(iArg0)
db.ExecuteSQL(Sql)
End Sub
enable alarm.bas
Rem Info: Enable alarm
02/06/03 13:32:50 @ 02/06/03 13:47:54 (3e425620,3e4255f2)
Sub main()
'=====================================================================
'
' This program Enables an alarm
'
'
Version
Date
Author
Comments
'
3.2Ba
04-Feb-03
Johan Reynaert
None
'
'
Arguments:
'
- iArg0: Alarmcode of alarm to dis- or enable
'
'
Schedule: As cyclic event in the Method / Instrument Setup / Events
'
'======================================================================
'*** Dimension Variables ***
Dim n As Long
Dim Sql As String
Sql
Sql
Sql
Sql
n =
= " Update Alarmhandler"
= Sql & " Set enable = True"
= Sql & " Where application_id = " & Str$(Appl)
= Sql & " And alarm_code = " & Str$(iArg0)
db.ExecuteSQL(Sql)
End Sub
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L_FPD ignite enable.bas
Option explicit
Sub main()
'==========================================================================
'Function: Enables PGM #990
'input parameter
'Revision History
Name
Date
Comments
'1.0
USpi
11/20/03
Rewritten for 4.0
'
Modified
W.Schr.
19.12.2003
(iArg0 added)
'
iArg0 = Program ID to Enable
'==========================================================================
Dim sql As String
Dim n As Long
Sql = " Update program Set enable = TRUE Where id = " & Str$(iarg0)
n = db.ExecuteSQL(sql)
End Sub
L_FPD ignite.bas
Rem Info: L_FPD_Ignite
Rem Info: L_FID_Ignite
08/26/04 09:37:35 @ 08/26/04 09:39:25 (412caf23,412d933f)
01/05/04 10:54:26 @ 08/25/04 17:37:12 (3ff93452,3ff93452)
Option explicit
Sub main()
'==============================================================================
'Function: Disables the DO for any funktion
'input parameter
'Revision History
Name
Date
Comments
'1.0
USpi
11/20/03
Rewritten for 4.0
'
Modified
W.Schr.
19.12.2003
(iArg1 added)
'
'Arguments:
iArg0 - id of appdo / iArg1 - id of program
'==============================================================================
Dim tblDO As Table
Dim sql As String
Dim strSQL As String
Dim n As Long
Dim dblIgnitionPressure As Double
Dim intFPDAirApp_AO_id As Integer
'==============================================================================
'SET CONSTANTS
intFPDAirApp_AO_id = iArg2
dblIgnitionPressure = rArg0
'===============================================================================
'SET THE FPD_AIR SET POINT TO THE IGNITION PRESSURE
strSQL
strSQL
strSQL
strSQL
strSQL
strSQL
=
=
=
=
=
=
strSQL
strSQL
strSQL
strSQL
strSQL
strSQL
&
&
&
&
&
&
"; Update appao Set value = " & Str$(dblIgnitionPressure)
" Where application_id = " & Appl
" And id = " & intFPDAirApp_AO_id
"; Send 'forcewrite' To appao"
" Where application_id = " & Appl
" And id = " & intFPDAirApp_AO_id
n = db.ExecuteSQL(strSQL)
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0
1
2
3
sql = "Select application_id,id,value,enable"
sql = sql + " From appdo Where"
sql = sql + " application_id = " + Str$(Appl)
sql = sql + " And id = " + Str$(iArg0)
' select Appdo to modify
Set tblDO = db.OpenTable(sql)
tblDO.MoveFirst
tblDO.Edit
' set enable to true
tblDO(3) = True
tblDO.Update
tblDO.Close
' set DO off/on for ignite FID
sql = "Update appdo Set value = false"
sql = sql + " Where application_id = " + Str$(Appl)
sql = sql + " And id = " + Str$(iArg0)
n = db.ExecuteSQL(sql)
sql = "Update appdo Set value = true"
sql = sql + " Where application_id = " + Str$(Appl)
sql = sql + " And id = " + Str$(iArg0)
n = db.ExecuteSQL(sql)
sql = "Select application_id,id,value,enable"
sql = sql + " From appdo Where"
sql = sql + " application_id = " + Str$(Appl)
sql = sql + " And id = " + Str$(iArg0)
' select Appdo to modify
Set tblDO = db.OpenTable(sql)
tblDO.MoveFirst
tblDO.Edit
' set enable to false
tblDO(3) = False
tblDO.Update
tblDO.Close
Sql = " Update program Set enable = FALSE Where id = " & Str$(iarg1)
n = db.ExecuteSQL(sql)
End Sub
R_FID ignite enable.bas
Option explicit
Sub main()
'==============================================================================
'Function: Enables PGM #990
'input parameter
'Revision History
Name
Date
Comments
'1.0
USpi
11/20/03
Rewritten for 4.0
'
Modified
W.Schr.
19.12.2003
(iArg0 added)
'
iArg0 = Program ID to Enable
'==============================================================================
Dim sql As String
Dim n As Long
Sql = " Update program Set enable = TRUE Where id = " & Str$(iarg0)
n = db.ExecuteSQL(sql)
End Sub
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Der Inhalt wurde auf Übereinstimmung mit der beschriebenen Hard- und Software geprüft, dennoch können Abweichungen nicht
ausgeschlossen werden. Technische Änderungen vorbehalten.
Proprietary data. All rights reserved.
While we have verified the contents of this TSI in agreement with hardware and software described, variations remain possible. Thus
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R_FID ignite.bas
Rem Info: L_FID_Ignite
01/05/04 10:54:26 @ 08/25/04 17:37:12 (3ff93452,3ff93452)
Option explicit
Sub main()
'==============================================================================
'Function: Disables the DO for any funktion
'input parameter
'Revision History
Name
Date
Comments
'1.0
USpi
11/20/03
Rewritten for 4.0
'
Modified
W.Schr.
19.12.2003
(iArg1 added)
'
'Arguments:
iArg0 - id of appdo / iArg1 - id of program
'==============================================================================
Dim tblDO As Table
Dim sql As String
Dim strSQL As String
Dim n As Long
Dim dblIgnitionPressure As Double
Dim intFPDAirApp_AO_id As Integer
'==============================================================================
'SET CONSTANTS
intFPDAirApp_AO_id = iArg2
dblIgnitionPressure = rArg0
'===============================================================================
'SET THE FPD_AIR SET POINT TO THE IGNITION PRESSURE
strSQL
strSQL
strSQL
strSQL
strSQL
strSQL
=
=
=
=
=
=
strSQL
strSQL
strSQL
strSQL
strSQL
strSQL
&
&
&
&
&
&
"; Update appao Set value = " & Str$(dblIgnitionPressure)
" Where application_id = " & Appl
" And id = " & intFPDAirApp_AO_id
"; Send 'forcewrite' To appao"
" Where application_id = " & Appl
" And id = " & intFPDAirApp_AO_id
n = db.ExecuteSQL(strSQL)
'==============================================================================
0
1
2
3
sql = "Select application_id,id,value,enable"
sql = sql + " From appdo Where"
sql = sql + " application_id = " + Str$(Appl)
sql = sql + " And id = " + Str$(iArg0)
' select Appdo to modify
Set tblDO = db.OpenTable(sql)
tblDO.MoveFirst
tblDO.Edit
' set enable to true
tblDO(3) = True
tblDO.Update
tblDO.Close
' set
sql =
sql =
sql =
DO off/on for ignite FID
"Update appdo Set value = false"
sql + " Where application_id = " + Str$(Appl)
sql + " And id = " + Str$(iArg0)
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n =
sql
sql
sql
n =
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db.ExecuteSQL(sql)
= "Update appdo Set value = true"
= sql + " Where application_id = " + Str$(Appl)
= sql + " And id = " + Str$(iArg0)
db.ExecuteSQL(sql)
sql = "Select application_id,id,value,enable"
sql = sql + " From appdo Where"
sql = sql + " application_id = " + Str$(Appl)
sql = sql + " And id = " + Str$(iArg0)
' select Appdo to modify
Set tblDO = db.OpenTable(sql)
tblDO.MoveFirst
tblDO.Edit
' set enable to false
tblDO(3) = False
tblDO.Update
tblDO.Close
Sql = " Update program Set enable = FALSE Where id = " & Str$(iarg1)
n = db.ExecuteSQL(sql)
End Sub
SR 1 to RUN
Rem Info: DO_to_ON 06/25/04 14:09:36 @ 06/25/04 14:09:53 (40dc15d6,40dc1600)
Option Explicit
Sub main()
'25.JUN.2004 by Werner Schreiter
' iArg0 = DO-ID of SR1
' iArg1 = Alarmhandler-ID of SR1 to OFF
Dim SStr As String
Dim n As Long
SStr = "Update appdo Set value = true Where ID = " & Str$(iArg0)
SStr = SStr + ";Update Alarmhandler Set enable = FALSE Where alarm_code = " & Str$(iArg1)
n = db.ExecuteSQL(SStr)
End Sub
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Total Sulphur Correction Process Stream
Rem Info: 500624_Total_Sulphur_Correction 08/30/04 09:09:13
Rem Info: TS-Correction 06/29/04 15:14:11 @ 06/29/04 15:14:46 (40dfe800,40e16b23)
Rem Info: total_sulphur_corr 05/31/04 14:32:21 @ 05/31/04 14:46:02 (40878f3c,40bb25d5)
Sub main()
' Function: 500624, Total Sulphur Analyzer, FID area correction to SO2 peak, Dual Stream
' Arguments: none
' Parameters: rArg0 = Parameter(1) - FID raw area collected during Method 1 calibration
'
rArg1 = Parameter(2) - FID raw area collected during Method 2 calibration
' Schedule:
This program should be scheduled in the mvrprogram on all streams
' Written by Wade Riffe, May 17, 2002
' Edited by Johan Reynaert 05-Feb-2003
' Edited by Ulrich Marewski 2004-05-31: changed logic of FID-ratio according to PGC302
'
'
Dim Sql As String
Dim Tbl As Table
Dim CalRawArea As Double
Dim CurrentRawArea As Double
Dim AreaRatio As Double
Dim Corrected_SO2 As Double
Dim N As Long
'MsgBox " Strm = " & Str$(Strm)
'
'Fetch raw area stored from last calibration
If Strm = 1 Then
CalRawArea = rArg0
End If
If Strm = 30 Then
CalRawArea = rArg0
End If
If Strm = 2 Then
CalRawArea = rArg1
End If
If Strm = 31 Then
CalRawArea = rArg1
End If
'
'Fetch current raw area and calculate ratio
'
0
1
2
3
4
5
Sql = "Select application_id, stream_id, method_id, channel, peak_index, raw_area"
Sql = Sql + " From ezchrom_result_chrompeak Where application_id = 1"
Sql = Sql + " And stream_id = " + Trim(Str$(Strm)) + " And method_id = " + Str$(Method)
Sql = Sql + " And channel = 13 And peak_index = 3"
Set Tbl = db.OpenTable(Sql)
CurrentRawArea = Tbl(5)
Tbl.Close
If CalRawArea = 0 Then
CalRawArea = 1
End If
'AreaRatio = CalRawArea / CurrentRawArea
AreaRatio = CurrentRawArea / CalRawArea
If AreaRatio = 0 Then
AreaRatio = 1
End If
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'
'If Cal
If Strm
Sql
Sql
Sql
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Strm, save ratio to R(3001), save current raw area to Parameter 1 or 2, exit the sub
= 30 Then
= "Update result Set buffered_value = " + Trim(Str$(AreaRatio))
= Sql + " Where application_id = 1 And stream_id = " + Str$(Strm)
= Sql + " And result_index = 3001"
Sql = Sql + ";Update parameter Set value = '" + Str$(CurrentRawArea) + "'"
Sql = Sql + " Where appcontext = 1 And streamcontext = -1"
Sql = Sql + " And parameter_id = 1"
'Release End of Cycle flag
Sql = Sql + ";Send 'release_eoc' To stream_method Where application_id = 1"
Sql = Sql + " And stream_id = " + Str$(Strm)
Sql = Sql + " And method_id = " + Str$(Method)
N = db.ExecuteSQL(Sql)
ElseIf Strm = 31 Then
Sql = "Update result Set buffered_value = " + Trim(Str$(AreaRatio))
Sql = Sql + " Where application_id = 1 And stream_id = " + Str$(Strm)
Sql = Sql + " And result_index = 3001"
Sql = Sql + ";Update parameter Set value = '" + Trim(Str$(CurrentRawArea)) + "'"
Sql = Sql + " Where appcontext = 1"
Sql = Sql + " And parameter_id = 2"
'Release End of Cycle flag
Sql = Sql + ";Send 'release_eoc' To stream_method Where application_id = 1"
Sql = Sql + " And stream_id = " + Str$(Strm)
Sql = Sql + " And method_id = " + Str$(Method)
N = db.ExecuteSQL(Sql)
Else
'
For Streams 1 and 2, fetch raw SO2 result and store corrected value in R(3000)
'
Store the calculated ratio in R(3001)
'
If the ratio is greater than 2, then use the same ratio as the previous cycle
'
0
1
2
3
Sql = "Select application_id, stream_id, result_index, buffered_value From result"
Sql = Sql + " Where application_id = 1 And stream_id = " + Trim(Str$(Strm))
Sql = Sql + " Order By result_index"
Set Tbl = db.OpenTable(Sql)
Tbl.MoveFirst
MsgBox "1"
If ( ( AreaRatio > 2 ) Or ( AreaRatio < 0.5 ) )Then
' If AreaRatio is > 2 or < 0.5 then use the previous area
Tbl.MoveLast
AreaRatio = Tbl(3)
Tbl.MoveFirst
End If
'
Corrected_SO2 = Tbl(3) * AreaRatio
Corrected_SO2 = Tbl(3) / AreaRatio
Tbl.Close
Sql = "Update result Set buffered_value = " + Trim(Str$(Corrected_SO2))
Sql = Sql + " Where application_id = 1 And stream_id = " + Trim(Str$(Strm))
Sql = Sql + " And result_index = 3000"
Sql = Sql + ";Update result Set buffered_value = " + Trim(Str$(AreaRatio))
Sql = Sql + " Where application_id = 1 And stream_id = " + Trim(Str$(Strm))
Sql = Sql + " And result_index = 3001"
n = db.ExecuteSQL(Sql)
End If
'MsgBox "Calculation complete"
End Sub
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Limits and allocation of the programs/parameter
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Credits
Chief Agent Udo Offermanns
Agent Thomas Kirn
Agent Niko Benas
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