Professur Bauchemie und Polymere Werkstoffe
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Professur Bauchemie und Polymere Werkstoffe Bauhaus-Universität Weimar Manuel Heidenreich Professur Bauchemie und Polymere Werkstoffe Untersuchungen zum Verhalten von keramischen Schüttungen zur Erzeugung eines gleichmäßigen Sauerstoffstromes für die Umweltanalytik F. A. Finger-Institut für Baustoffkunde Professur Bauchemie und Polymere Werkstoffe Bauhaus-Universität Weimar Einleitung und Motivation Warum Forschung zur Sauerstoffbereitstellung? Sauerstoff als technisches Gas wird in zunehmenden Mengen benötigt! Weltproduktion an O2 ≈ 200 Mt/a das entspricht ≈ 140.000.000.000 m³/a (bei SATP) SATP = standard ambient temperature and pressure (25 °C, 1 bar) Thüringer Werkstofftag 2017 30.03.2017 Folie 2 Professur Bauchemie und Polymere Werkstoffe Bauhaus-Universität Weimar Typische Verbraucher von großen Mengen an Sauerstoff Quelle: vs ultra Quelle: APA/HANS KLAUS TECHT Quelle: fotolia Quelle: hamburgwasser Thüringer Werkstofftag 2017 Quelle: cantonschools 30.03.2017 Folie 3 Professur Bauchemie und Polymere Werkstoffe Bauhaus-Universität Weimar Kleintechnischer Anwendungsfall – Multi-Elementanalysator • Primäres Einsatzgebiet der regenerativen Sauerstoffbereitstellung durch keramische Schüttungen – Bereinigung des Probenraumes von sich absetzenden noch oxidierbaren Komponenten • Verringerung der Verfälschung von Messergebnissen infolge Verschleppung • Benötigte Mengen an Sauerstoff sind klein • Anforderungen an die Reinheit des Sauerstoff sind hoch Quelle: Analytik Jena Thüringer Werkstofftag 2017 30.03.2017 Folie 4 Professur Bauchemie und Polymere Werkstoffe Bauhaus-Universität Weimar Materialien für die regenerative Sauerstoffbereitstellung • Ausgewählt wurden kubische Perowskite ABO3(-δ) • Die kubische Kristallstruktur ermöglicht den leichtesten Transport von Sauerstoff • Vermeidung der Umwandlung in andere Kristallsysteme um die absoluten Sauerstoffbereitstellungsmengen pro Zyklus gleichbleibend zu halten • Gewährleistung einer hohen Zyklenstabilität Nutzung folgender reversibler Reaktion: +4/+3 ABO3−δ beladen (s) +3/+2 ABO3−δ Thüringer Werkstofftag 2017 entladen (s) + ∆δO2 (g) 30.03.2017 Folie 5 Professur Bauchemie und Polymere Werkstoffe Bauhaus-Universität Weimar Funktionsweise der regenerativen Sauerstoffbereitstellung Thüringer Werkstofftag 2017 30.03.2017 Folie 6 Bauhaus-Universität Weimar Professur Bauchemie und Polymere Werkstoffe Wie bauen Perowskitschüttungen Sauerstoff aus? Bisherige Methode: Thermogravimetrie Ba0,5Sr0,5 Co0,8 Fe0,2O2,50 -0,5 -1,0 -1,5 -2,0 -2,5 Weitere Feststellung: Sauerstoff Luft Argon 0,0 Masseverlust in % Geht von folgenden Dingen aus: • Masseverringerung entspricht der Sauerstoffabgabe • Zuordnung der einzelnen „Stufen“ der Masseverringerung zu den Valenzwechseln der verschiedenen B-Kationen • d. h. erste „Stufe“ der Masseverringerung ist auf den Redoxwechsel des Cobalts und die zweite „Stufe“ auf den Eisens zurückzuführen, jedoch sind diese „Stufen“ verhältnismäßig schwach ausgeprägt 0 200 400 600 800 1000 1200 Temperatur in °C • jedoch ist der Beginn der Sauerstoffabgabe • Verläufe des Masseverlustes in drei mit niedrigerem pO2 der Umgebung eher verschiedenen Atmosphären verhältnismäßig wahrzunehmen gleich, d. h. geringe Abhängigkeit vom pO2 Thüringer Werkstofftag 2017 30.03.2017 Folie 7 Bauhaus-Universität Weimar Professur Bauchemie und Polymere Werkstoffe 50 100 150 200 250 300 350 400 450 500 TProbe 2,0 1,8 1,6 1,4 1,2 1,0 0,8 0,6 0,4 0,2 0,0 TProbe TOfen TProbe TOfen TOfen 0 50 Thüringer Werkstofftag 2017 100 150 200 250 300 350 30.03.2017 400 450 500 Folie 8 O2-Volumenstrom in Nml/min 0 O2-Volumenstrom in Nml/min K/ m in 5 TProbe TOfen TOfen 1100 1000 900 800 700 600 500 400 300 200 100 0 Zeit in min 2,0 1,8 1,6 1,4 1,2 1,0 0,8 0,6 0,4 0,2 0,0 TProbe TOfen K/ m in Temperatur in °C Zeit in min Ba0,5Sr0,5Co0,2Fe0,8O2,69 TProbe 1100 1000 900 800 700 600 500 400 300 200 100 0 5 Ba0,5Sr0,5Co0,8Fe0,2O2,50 Temperatur in °C O2-Ausbaudynamik von zwei perowskitischen Zusammensetzungen Professur Bauchemie und Polymere Werkstoffe Bauhaus-Universität Weimar Regelsystem zur Vergleichmäßigung des O2-Volumenstromes Thüringer Werkstofftag 2017 30.03.2017 Folie 9 Bauhaus-Universität Weimar Professur Bauchemie und Polymere Werkstoffe Abweichung des O2-Gehaltes vom Zielwert im Ar-Trägergas in % Optimierung der Reglerparameter 150 125 100 75 50 25 0 -25 -50 -75 -100 vom Sauerstoffgehalt der Luft kommend mit einer Änderungsgeschwinigkeit von 85 %/s Zielwert 10000 ppmv O2 Optimierte Regelparameter (FB + FF) Reglerparameter zu schnell Reglerparameter zu langsam 0 5 10 15 20 25 Zeit in min Thüringer Werkstofftag 2017 30.03.2017 Folie 10 Bauhaus-Universität Weimar Professur Bauchemie und Polymere Werkstoffe 150 700 100 650 50 600 0 550 -50 Zyklus 1 bis 4 Zyklus 100 bis 103 Zyklus 600 bis 603 Zyklus 1200 bis 1203 500 Temperatur in °C Abweichung des O2-Gehaltes vom Zielwert im Ar-Trägergas in % Multizyklische Langzeituntersuchungen zur regenerativen Sauerstoffbereitstellung mit Ba0,5Sr0,5 Co0,8 Fe0,2O2,50 -100 450 -150 400 -200 350 -250 300 0 20 40 60 80 0 20 40 60 80 0 20 40 60 80 Thüringer Werkstofftag 2017 0 20 40 60 80 Zeit in min 30.03.2017 Folie 11 Professur Bauchemie und Polymere Werkstoffe Bauhaus-Universität Weimar Manuel Heidenreich Email: [email protected] Fon: +49(0)3643/584774 Thüringer Werkstofftag 2017 30.03.2017 Folie 12
