Versuchsvorschrift als pdf

Darstellung von Zeolith A
Sachinformation:
In dieser Vorschrift wird die Herstellung des Zeolithen A beschrieben. Es ist ein
Alumosilicat, welches aus Sodalitheinheiten aufgebaut ist ("Folien und Hintergrundtexte"
und weiter "Kristallstruktur von Zeolithen"). Dieser Versuch kann von Schülern
durchgeführt werden.
Arbeitsmaterialien:
Geräte:
5 Bechergläser (50 mL) aus Polypropylen (PP), 2 Flaschen (50 mL) aus PP, Waage (am
besten
Analysenwaage),
Stativ,
Muffe,
Klemme,
Ölbad,
Glasstab,
2
Spatel,
Trockenschrank, Pumpe, Saugflasche, Büchnertrichter, Filterpapier, pH-Indikatorpapier,
Petrischale.
Chemikalien:
demineralisiertes Wasser
Natriumhydroxid, NaOH(s), (ätzend, C), R 35, S 26-36/37/39-45
Natriumaluminat, NaAlO2(s), (reizend, Xi), R 41, S 26-28-37/39
Natriumsilicat, Na2SiO3(s), (ätzend, C), R 34-37, S 1/2-22-26-28-45
Molmassen:
M(NaOH) = 39,997 g · mol-1
M(NaAlO2) = 81,97 g · mol-1
M(Na2SiO3) = 122,063 g · mol-1
Benötigte Menge für etwa 5 g Zeolith:
0,362 g NaOH, 4,129 g NaAlO2, 7,74 g Na2SiO3
Sicherheitsvorschriften:
Aufgrund der ätzenden und reizenden Wirkung der verwendeten Chemikalien sollte auf
das Tragen geeigneter Schutzkleidung und Schutzbrille geachtet werden. Da im
Trockenschrank eine Temperatur von ca. 100°C herrscht sollten die Schüler auf die
Verbrennungsgefahr hingewiesen werden.
Versuchsdauer:
Abwiegen der Edukte: 15 Minuten, Vorbereitung des Gels: 60 Minuten, Reaktionsdauer im
Trockenschrank: mind. 4 Stunden (auch über Nacht möglich), Aufbereitung und Reinigung
des Produkts: 60 Minuten
Durchführung:
Für die Herstellung von 5 g des Zeolithen werden 0,362 g Natriumhydroxid, 4,129 g
Natriumaluminat und 7,74 g Natriumsilicat genau abgewogen. Dann wird unter Rühren das
Natriumhydroxid in 40 mL demineralisiertem Wasser in einem PP-Becherglas vollständig
gelöst. Anschließend wird diese Lösung in zwei PP-Bechergläser geteilt. Zu der ersten
Hälfte dieser Lösung wird das abgewogene Natriumaluminat hinzugegeben, danach der
Behälter verschlossen und so lange geschüttelt, bis sich das Pulver vollständig gelöst hat.
Zu der zweiten Hälfte der Natriumhydroxidlösung wird das Natriumsilicat hinzugegeben.
Auch hier wird der Behälter verschlossen und geschüttelt, gegebenenfalls kann die
Suspension bei 50°C bis 60°C in einem Ölbad gerührt werden, was die Dauer des
Lösevorgangs beträchtlich verkürzt. Nun wird zuerst die Natriumaluminat-Lösung in eine
PP-Flasche umgefüllt und danach die Natriumsilicat-Lösung hinzugegeben. Es sollte sich
ein dickes Gel ausbilden. Die Flasche wird verschlossen und zur vollständigen
Vermischung der beiden Lösungen miteinander geschüttelt. Im Anschluss daran wird die
zunächst wieder geöffnete Flasche in den vorher auf die Temperatur von 99±1°C
aufgeheizten Trockenschrank gestellt und nach 5 Minuten verschlossen, wobei auf die
mögliche Verbrennungsgefahr geachtet werden sollte. Nach mindestens 4 Stunden wird
die Flasche aus dem Trockenschrank herausgenommen und gewartet, bis sie auf etwa
30°C abgekühlt ist. Die Reaktion im Trockenschrank kann aber auch über Nacht im
Trockenschrank durchgeführt werden. Nun wird der Feststoff mithilfe einer Saugflasche
und eines Büchnertrichters abfiltriert und mit demineralisiertem Wasser so lange
gewaschen, bis der pH-Wert auf unter 9 abgefallen ist. Nun wird der so gewonnene
Feststoff auf dem Filterpapier in einer Petrischale über Nacht bei einer Temperatur von
80°C bis 100°C getrocknet.
Entsorgung:
Das Filtrat wird neutralisiert und in den Behälter für anorganische Lösungen entsorgt.
Fehlerquellen:
Ungenaues Wiegen der Ausgangssubstanzen kann zu einer Veränderung des Produktes
führen. Hinzu ist bei der Herstellung dieses Zeolithen die genaue Temperatureinstellung im
Trockenschrank wichtig. Es sollte darauf geachtet werden, dass die Temperatur genau bei
99°C liegt und höchstens um einen Grad nach oben bzw. unten variiert.