Quantitative anorganische Analyse

17.04.2008
Versuchsprotokoll 8
6.Quantitative anorganische Analyse

6.3 Komplexometrie
o 6.3.2 Calcium-Bestimmung
Einführung
Die Komplexometrie (Chelatometrie) beinhaltet die Bildung von Chelatkomplexen. Sie wird angewandt
bei der quantitativen Analyse von Metallionen, meist in wässrigen Lösungen. Die Reaktionen laufen
durch Anwesenheit von Komplexbildnern ab.
Zur Ermittlung des Ca2+ -Gehalts in der Analyselösung wird eine komplexometrische Titration mit EDTA
durchgeführt. Als Indikator wird Eriochromschwarz T (Erio-T) verwendet, ein Stoff, der mit Calcium
einen Komplex eingeht, der weniger stabil ist als der mit EDTA.
Experimentelle Durchführung
Chemikalien: Analyselösung, Magnesiumchlorid (MgCl2x6H2O), Eriochromschwarz-T (Erio-T), Pufferlsg
(pH=10), 0,1N EDTA
Materialien: Erlenmeyerkolben, Bürette, Stativ, Becherglas, Pipetten
Durchführung: Zur Durchführung einer Calcium-Bestimmung muss vorerst eine Mg-EDTA-Komplexlsg
hergestellt werden. Dazu werden 0,2g MgCl 2x6H2O in 50ml entionisiertem Wasser gelöst, 2ml der
Pufferlösung, sowie eine Mikrospitze Erio-T zugefügt. Man füllt 0,1N EDTA in die Bürette und titriert
von rot-pink nach schmutzig violett.
Die Analyselösung wird mit entionisiertem Wasser bis auf 100ml aufgefüllt. Davon werden 25ml
entnommen, in einen 300ml Erlenmeyerkolben gegeben, mit 2ml Pufferlsg., 2-3ml Mg-EDTAKomplexlsg. und einer Mikro-Ssp. Erio-T
versetzt. Mit einer 0,1N EDTA-Lsg. wird bis zum
Farbumschlag von rot-pink nach violett titriert. Die Durchführung der Calciumbestimmung wird 2x
wiederholt.
Ergebnis
Pro Versuch werden 17,9ml, 18,0ml, sowie 18,2ml 0,1N EDTA-Lsg. bis zum Farbumschlag benötigt.
 Mittelwert: 18,03ml
Schlussfolgerung
Reaktionen:
Mg2+ + [Erio-T]3- ↔ [Mg-Erio-T][Mg_Erio-T]- + [EDTA]4- ↔ [Mg-EDTA]2- + [Erio-T]3 Herstellung des Mg-EDTA-Komplexes
[Mg-EDTA]2- + Ca2+  [Ca-EDTA]2- + Mg2+
[Mg-Erio-T]- + [EDTA]4- ↔ [Mg-EDTA]2- + [Erio-T]3[Ca-EDTA]2- (pKb = -10,7/ Kb = 1,995x10-11) wird solange gebildet, bis kein Ca2+ mehr
frei in der Lösung vorliegt. Ist Ca2+ verbraucht, so bildet sich erneut der Mg-EDTAKomplex (pKb = -8,7/ Kb = 1,995x10-9).
[Ca-Erio-T]- + Mg2+  [Mg-Erio-T]- + Ca2+
Da der Ca-EDTA-Komplex stabiler ist, als der Ca-Erio-T-Komplex (pKb = -5,4/ Kb =
3,981x10-6), kommt es bei Zugabe von EDTA zur Auflösung des Ca-Erio-T-Komplexes
und zur Bildung des Mg-Erio-T-Komplexes (pKb = -7,0/ Kb = 1x10-7). Diese
Reaktionsmechanismen laufen deswegen so ab, da der Mg-Erio-T-Komplex stabiler als
der Ca-Erio-T-Komplex ist, jedoch eher zerfällt als der Mg-EDTA-Komplex.
Als Indidkator wird Erio-T verwendet, welcher pH-abhängig ist (pH<6:rot,
6<pH<11,5:blau, pH>11,5:gelb). Der Farbumschlag erfolgt, wenn alle Ca2+
verbraucht sind und sich wieder der Mg-EDTA-Komplex bildet, Erio-T also frei wird. Er
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erfolgt langsam, wodurch es schwer fällt den genauen Umschlagspunkt zu bestimmen
und eine exakte ml-Bestimmung durchzuführen.
Rechnung:
Stoffmenge n = V * c = 18,03ml * 0,1mol = 1,803mmol
Molmasse M = 40,08 g/mol
Masse
m = M * n = 40,08 g/mol * 1,803mmol
= 72,264 mg
Gesamtmasse = 4 * m = 289,1 mg
Literatur
Praktikum Chemie für Biologen: Anorganische, Organische und Physikalische Chemie für Biologen, von
Holger Fleischer, erschienen WS 2004/05, Institut für Anorganische Chemie und Analytische Chemie
Johannes Gutenberg-Universität Mainz
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