KH4_POTT - Webstil.info

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KH 4:
Komplexometrische Bestimmung von Lactose und Saccharose nach
Potterat-Eschmann
Prinzip der Methode:
2

2
Cu
red.Zucker





Cu
O

2
(Gl.1)
HNO
2

3




2
Cu
Cu
O
2
(Gl.2)




Cu

H
Y



CuY
2H
(Gl.3)
2
2

2

GG
2


Na
H
Y

EDTA,
Na

Salz
2
2
Die Methode nach Potterat-Eschmann ist für die Bestimmung von Lactose und Saccharose,
wie sie in Milchschokoladen vorliegen, sehr gut geeignet.
Die vorliegenden Zucker in der Probe werden gelöst und nach dem Klären durch Carrez I und
Carrez II mit einer definierten Menge Kupfer-Komplexonat-Lösung vor und nach der
Inversion in der Siedehitze umgesetzt. Die Cu2+ - Ionen werden zu Cu+ reduziert und fallen
als Cu2O aus (roter Niederschlag) [Gl. 1]. Das Oxid wird abfiltriert und mit HNO3 aufgelöst
und komplexometrisch mit EDTA titriert [Gl. 2 und 3].
Die Lactose wird aus der Reduktionswirkung vor der Inversion bestimmt, Saccharose aus den
Werten vor und nach der Inversion berechnet (Tabelle nach Potterat-Eschmann).
Auswertung:
verwendetet Formeln:
für Lactose
für Saccharose
korr
lV
Z
%
L
E100
sV
8
%
 korr
Z
S
E
100
l:
wasserfreie Lactose in mg, die in 10 ml der Lösung vor der Inversion enthalten ist, der
Wert kann direkt aus der Tabelle nach Potterat-Eschmann abgelesen werden
s:
Saccharose in mg, die in 10 ml der Lösung nach der Inversion enthalten ist, berechnet
aus den titrimetrisch ermittelten ml an Komplexon-Maßlösung (0,02mol/l) nach der
Inversion Vn, vermindert um die ml-Komplexon-Lösung die ⅛ von l entsprechen.
E:
Einwage der Probe in g
Vkorr: tatsächliches Volumen, Volumenkorrektur nach :
V

200

(0,0123

l)

(0,0984

s)
korr
Vertrauensbereich:
Einwage:
s = (Zmax-Zmin)∙0,59
Probe I:
Probe II:
mI = 6,04g
mII= 6,08g
Probe III:
mIII= 6,01g
ohne Inversion (Lactose):
Probe
I
V Maßlsg.
[ml]
26,7
l
[mg]
27,92
s
[mg]
13,55
Vkorr
ZL [%]
201,677
9,322
Ergebniss
[%]
9,24±0,14
II
III
26,2
26,5
27,40
27,71
13,78
13,47
201,693
201,666
9,089
9,298
l
[mg]
27,92
s
[mg]
13,55
Vkorr
ZS [%]
201,677
36,195
mit Inversion (Saccharose):
Probe
I
V Maßlsg.
[ml]
21,4
Ergebniss
[%]
36,33±0,49
II
III
21,7
21,3
27,40
27,71
13,78
13,47
201,693
201,666
36,809
36,981
Diskussion der Ergebnisse:
Die deutsche Kakao-Verordnung legt für Milchschokolade fest, dass diese u.a. mindestens
25% Kakaobestandteile und 25% Fett enthalten muss. Mindestens 3,5% des Fetts muss
Milchfett sein, der Rest ist Kakaobutter. Der Saccharose-Gehalt darf höchstens 55 Prozent
betragen, in unserem Falle liegt dieser bei ca. 36% und verstößt somit nicht gegen die
Verordnung. Der Lactose-Gehalt von Milchschokolade, laut Literatur, liegt bei ca. 9,5%,
dieser Wert entspricht ungefähr dem Unseren, welcher jedoch etwas zu niedrig ist. Die
Ursache liegt darin, dass in jedem Abschnitt eines Analyseverfahrens systematische Fehler
auftreten können. Da jedoch unsere jeweiligen drei Messergebnisse eine geringe Streuung
aufweisen, sind Ungenauigkeiten durch Wägefehler, unpräzise Zeitmesser, Elementverluste
während der Analyse oder Inhomogenität bei der Probenvorbereitung zu vernachlässigen.
Allerdings ist hierbei zu sagen, dass drei Messwerte keine vernünftige Aussage über den
Ausschluss von Fehlerquellen zulässt. Die Gründe für die etwas zu niedrig ermittelten Werte
könnten in der ungenauen Titerkonzentation liegen bzw. ist das Erreichen des
Farbumschlages bei einer Titration immer eine individuelle Entscheidung des Praktikanten,
selbst bei scharfem Umschlagspunkt.
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