A7 - Massenspektroskopie

Jan Philipp Dietrich
Christian Müller
A7 Massenspektroskopie Protokoll
1. Aufbau des Massenspektrographen
a. Skizzen
b. Erläuterung
c. Benutzung
2. Auswertung der Messergebnisse
a. Messwerte/Messwerte/-diagramme
b. Bestandteile der Luft
c. Bestimmung der Inhaltsstoffe
d. Beispielhafte
Beispielhafte Berechnung des Fehlers
e. Massenverhältnisse
1.Aufbau
1.a. Skizze
Seitenansicht
Vorderansicht
1.b Erläuterung
Eine Vakuumpumpe verringert den Druck in der Versuchsapparatur auf < 1 Pa . Das
verbleibende Gas (die zu analysierende Substanz) wird
wird daraufhin in einer PenningPenningIonenquelle ionisiert. Die Ionen werden durch ein elektrisches Feld zwischen zwei
Kondensatorplatten auf Zykloidbahnen gebracht. Der IonenIonen-Absaugkegel, zieht diese
beschleunigt
nigt sie. Danach wirkt ein
dann aus der Penningionenquelle heraus, bündelt und beschleu
Hall--Sonde gemessen
starkes magnetisches Feld, welches mit Hilfe einer angebrachten Hall
wird, auf die Ionen, so dass diese dabei durch die LorentzLorentz-Kraft auf eine vertikale
Parabelbahn nach oben abgelenkt werden.
Desweiteren wirkt innerhalb
innerhalb des Massenspektrographen ein elektrisches Feld. Die hier
wirkende Kraft lenkt die Ionen nun horizontal, in Flugrichtung gesehen, nach links ab.
Nach verlassen der Felder fliegen die so abgelenkten Ionen auf ein Strommessgerät und
danach auf einen fluoreszierenden
fluoreszierenden Schirm.
1.c Benutzung
Als erstes musste die Vakuumpumpe angeschalten werden. Nachdem der Druck in der
Versuchsapparatur weit genug gesunken ist und Ionenquelle und Ionenbeschleuniger
angeschaltet worden sind, wird das elektrische Feld durch
durch ändern der Spannung justiert,
so dass die Ionen gerade soweit horizontal abgelenkt werden, dass sie bei entsprechender
Ablenkung durch das Magnetfeld das Strommessgerät treffen. Daraufhin werden mehrere
Messungen bei unterschiedlichen magnetischen Flussdichten
Flussdichten vorgenommen, um die
Stärke des Ionenstroms der jeweiligen Ionenmassen zu messen.
Aus den dabei gewonnenen Werten können nun die in dem Gas vorhandenen Stoffe und
ihre Mengenverhältnisse ermittelt werden.
2. Auswertung der Messergebnisse
2.a. Messwerte/-diagramme
Die Messdiagramme sind beigefügt.
2.b. Bestandteile der Luft
Stoff prozentualer Anteil
in der Luft
N2
78,1 %
21,0 %
O2
Ar
0,9 %
CO2 0,03
0,03 %
Ne
0,02 %
He
5*10-4 %
CH4 2*10-4 %
Kr
1*10-4 %
N2O 5*10-5 %
CO
1*10-5 %
Xe
8*10-6 %
1*10-6 %
O3
NH3 1*10-6 %
NO2 1*10-7 %
SO2 2*10-8 %
H2S 2*10-8 %
relative
Massenzahl
28
32
40
44
20
4
16
84
44
28
131
48
17
46
64
34
2.c. Bestimmung der Inhaltsstoffe
Einsetzen der Wertepaare für den maximalen/lokalen Ionenstrom.
Vergleich der relativen Atommassen A mit den Bestandteilen der Luft
Die Ionenstromstärke I wurde nur im Bereich von 60,2 A und 86,2 T aufgezeichnet,
deshalb wurden auch nur die Werte aus diesem Bereich in das Protokoll aufgenommen.
C ist hierbei die GeräteGeräte-Konstante 2,78 * 10-3 m4/v2s2 .
I
B in mT
18,7
26,6
11,8
65,6
59,4
70,7
79,1
2228,0
14,5
85,0
101,0
106,2
125,0
Berechnung A=B2*C
349,6 * C
707,6 * C
4303,4 * C
4998,5 * C
6256,8 * C
7225 * C
10201 * C
11278,4 * C
15625 * C
Ergebnis A
0,97
1,97
11,96
13,9
17,4
20,09
28,36
31,35
43,44
Zutreffender Stoff
H – 1,0 u
H2 – 2 g/mol
C – 12,0 u
N – 14,0 u
OH- – 17,0 g/mol
Ne – 20,2 u
N2 ∨ CO (28 g/mol)
O2 32 g/mol
CO2 44 g/mol
Hierbei haben wir die Ergebnisse
Ergebnisse mit den Massenzahlen der in der Luft enthalten Stoffe
verglichen, wobei wir unsere Vergleichswerte dem Periodensystem der Elemente
entnommen haben.
2.d Beispielhafte Fehlerberechnung
Wir berechnen den Fehler an einem Hochpunkt um so die Abweichung der
der
Messergebnisse vom richtigen Stoff zu erkennen.
Fehler für OH- mit gemessener magn. Flussdichte von 79,1 mT.
Errechnete Masse: 17,4 g/mol
|(17,4 –17,0)| / 17 = 0,024
wir haben eine Abweichung von 2,4 %.
2.e Massenverhältnisse
Unter Betrachtung der Massenverhältnisse fällt auf, dass die schweren Moleküle in einer
größeren Konzentration bei dem Versuch vorlagen, als es in der Realität der Fall ist. Dies
kann man beispielhaft an Wasser sehen: H2O spaltet sich u.a. in OH und H auf. Während
sich OH nur durch
durch die Spaltung von Wasser bilden kann, gibt es für H noch andere
Moleküle bei denen es durch Abspaltung entstehen kann, dennoch ist der gemessene
Anteil OH wesentlich höher als der Anteil an H.
Diese Ergebnisse lassen darauf schließen, dass die Vakuumpumpe
Vakuumpumpe vor allem leichte
Teilchen besonders gut abpumpen kann, während die schwereren Teilchen weniger gut
abgepumpt werden.
Christian Müller
Jan Philipp Dietrich