Technische Chemie

Technische Chemie
LD
Handblätter
Chemie
Großtechnische Verfahren
Gewinnung von Metallen aus Erzen
C5.1.2.3
Kupfer-Raffination
Zeitbedarf: 40 – 50 min
Versuchsziele
 Einführung in die Metallurgie
 Raffination als Veredelungsprozess kennenlernen.
 Kupfer durch Raffination aufreinigen.
 Gravimetrie als quantitativen Nachweis anwenden.
Das reine Metall scheidet sich feinverteilt an der Kathode ab.
Zur Raffination von Kupfer wird meist eine Kupfer-(II)-sulfatLösung verwendet.
Grundlagen
Nach der Gewinnung von Metallen enthalten die meisten von
ihnen noch Verunreinigungen und Störfaktoren. Die Entfernung dieser wird Raffination genannt.
Aber was geschieht nun während dieser Elektrolyse?
An der Anode wird neben dem unedlen Metall auch Kupfer oxidiert und geht daher in Lösung. An der Kathode wird dieses
dann reduziert und scheidet sich ab. Die unedleren Metalle in
der Anode (bspw. Zink) werden oxidiert und gehen in Lösung.
Diese werden an der Kathode nicht abgeschieden und bleiben
in Lösung. Dieser Überstand wird als Anodenschlamm bezeichnet. Nachfolgende Gleichung zeigt die Elektrodenreaktionen.
Für verschiedene Metalle gibt es auch verschiedene Raffinationsmethoden. Des Weiteren können durch die Raffination die
späteren Eigenschaften des Metalls eingestellt werden. Beispielsweise kann durch Raffination nicht nur Verunreinigungen
entfernt werden, sondern auch gezielte Begleitstoffe eingeführt
werden, welche die Eigenschaften beeinflussen.
Mit der elektrolytischen Raffination werden eine Reihe von Metallen (Kupfer, Chrom, Nickel, Silber, Gold, Zink und Blei) gereinigt. Dabei dient das unedlere/verunreinigte Metall als
Anode. Als Elektrolyt wird eine Salzlösung des zu reinigenden
Metalls verwendet.
Redoxpotenziale
0
Anode
Cu
+II
→ Cu2+ + 2 e-
+II
Kathode
Cu2+ + 2 e-
+0,35
0
→ Cu
+0,35
In diesem Versuch soll ein Messingblech, welches als Rohkupferersatz dient, raffiniert werden und die abgeschiedene Kupfermenge gravimetrisch untersucht werden.
Gefährdungsbeurteilung
ACHTUNG! Schwefelsäure und Natronlauge sind ätzend
Schutzkittel und -brille tragen. Ggf. Schutzhandschuhe benutzen.
AA-2016-11
Kupfersulfat ist umweltschädigend. Darf nicht im Ausguss entsorgt werden.
Abb. 1: Aufbau und Materialien des Versuchs.
1
C5.1.2.3
LD Handblätter Chemie
Gefahrenhinweise
sam mit Wasser spülen. Vorhandene Kontaktlinsen nach Möglichkeit entfernen. Weiter spülen.
H302 Gesundheitsschädlich bei Verschlucken.
P310 Sofort GIFTINFORMATIONSZENTRUM oder Arzt anrufen.
H319 Verursacht schwere Augenreizung.
P301+P330+P331 BEI VERSCHLUCKEN:
Mund ausspülen. KEIN Erbrechen herbeiführen.
Kupfer-(II)-sulfat-5-hydrat
H315 Verursacht Hautreizungen.
H410 Sehr giftig für Wasserorganismen mit
langfristiger Wirkung.
P406 In korrosionsbeständigem Behälter
mit korrosionsbeständiger Auskleidung
aufbewahren.
Sicherheitshinweise
P273 Freisetzung in die Umwelt vermeiden.
Signalwort:
Achtung
P302+P352 BEI KONTAKT MIT DER
HAUT: Mit viel Wasser und Seife waschen.
Geräte und Chemikalien
1 Demonstrationsgerät Elektrochemie, CPS .... 664 4071
1 Profilrahmen C50, zweizeilig CPS ................. 666 425
1 Tisch zur Elektrochemie. CPS ....................... 666 472
1 Elektrochemie-Zubehör-Set .......................... 664 401
1 Zelltrog .......................................................... aus 664 401
1 Schmiergelstein ............................................. aus 664 401
1 Pinzette ......................................................... aus 664 401
1 Auffangschale................................................ aus 664 401
2 Experimentierkabel........................................ aus 664 401
2 Abgreifklemmen ............................................ aus 664 401
1 Kupfer-Elektrode ........................................... aus 664 401
1 Messing-Elektrode......................................... aus 664 401
1 Becherglas, 250 ml........................................ 664 130
1 Becherglas, 400 ml........................................ 664 131
1 Messzylinder, 100 ml ..................................... 665 754
1 Analysenwaage ...........................................ADAHCB123
1 Kartuschenbrenner ........................................ 666 714
1 Glasrührstab .................................................. 602 783
1 Pasteurpipette ............................................... 665 9531
1 Pipettenhütchen ............................................ 665 9541
1 Filtriergestell .................................................. 666 584
1 Glastrichter .................................................... 665 005
1 Faltenfilter ..................................................... aus 609 081
1 Kupfer(II)-sulfat-5-hydrat, 100 g .................... 672 9600
1 Schwefelsäure, konz, 250 ml ........................ 674 7850
1 Natronlauge, verdünnt, ca. 2 N, 500 ml ......... 673 8400
1 Wasser, rein, 1 l ............................................ 675 3400
Zusätzlich:
Papiertuch
P305+P351+P338 BEI KONTAKT MIT
DEN AUGEN: Einige Minuten lang behutsam mit Wasser spülen. Vorhandene Kontaktlinsen nach Möglichkeit entfernen. Weiter spülen
Schwefelsäure, 95 – 98 %
Gefahrenhinweise
H302 Verursacht schwere Verätzungen der
Haut und schwere Augenschäden
H290 Kann gegenüber Metallen korrosiv
sein
Signalwort:
Gefahr
Sicherheitshinweise
P280 Schutzhandschuhe/ Schutzkleidung/
Augenschutz tragen
P301+P330+P331nBEI VERSCHLUCKEN:
Mund ausspülen. KEIN Erbrechen herbeiführen
P309+P310 BEI Exposition oder Unwohlsein: Sofort GIFTINFORMATIONSZENTRUM oder Arzt anrufen.
P305+P351+P338 BEI KONTAKT MIT
DEN AUGEN: Einige Minuten lang behutsam mit Wasser spülen. Vorhandene Kontaktlinsen nach Möglichkeit entfernen. Weiter spülen
Versuchsaufbau und -vorbereitung
Natronlauge, verdünnt, ca. 2 N (8%)
Versuchsaufbau
Gefahrenhinweise
Das Demonstrationsgerät (Abb. 3) und den Tisch zur Elektrochemie in den Profilrahmen einhängen. Die Auffangschale
mittig auf den Tisch zur Elektrochemie stellen. Die beiden
Halbzellblöcke des Zelltrogs mit den Schrauben fixieren. Der
Zelltrog sollte nun dicht sein.
H314 Verursacht schwere Verätzungen der
Haut und schwere Augenschäden.
H290 Kann gegenüber Metallen korrosiv
sein
Sicherheitshinweise
Signalwort:
Gefahr
P280 Schutzhandschuhe/ Schutzkleidung/
Augenschutz tragen
P303+P361+P353 BEI KONTAKT MIT
DER HAUT (oder dem Haar): Alle beschmutzten, getränkten Kleidungsstücke
sofort ausziehen. Haut mit Wasser abwaschen/duschen.
P305+P351+P338 BEI KONTAKT MIT
DEN AUGEN: Einige Minuten lang behut-
2
C5.1.2.3
LD Handblätter Chemie
Zum Beginnen der Elektrolyse wird das Demonstrationsgerät
mit Umschalter (18) angeschaltet. Am Regler (4) wird eine
Spannung von 1 V eingestellt. Konzentrationsunterschiede,
welche während der Elektrolyse auftauchen, können durch
leichtes Umschwenken des Zelltrogs oder durch Rühren mit
einem Glasrührstab ausgeglichen werden.
Die Elektrolyse kann nach 30 min durch Ausschalten des Demonstrationsgerätes (Umschalter (18)) beendet werden. Die
Elektroden werden herausgenommen und über einer rauschenden Brennerflamme getrocknet. Anschließend werden
die Elektroden zum Abkühlen auf ein Papiertuch gelegt. Die
Elektroden werden auf äußerliche Veränderung hin untersucht
und anschließend wird das Gewicht ermittelt. Was fällt auf?
Beobachtung
Elektroden sehen äußerlich verändert aus. Auf der Kupferelektrode ist ein fein verteilter Niederschlag zu sehen. Die Messingelektrode weist Unebenheiten auf der Oberfläche auf.
Auswertung
Abb. 2: Skizze des Demonstrationsgeräts.
M
V
A
Die Elektroden wurden vor Versuchsbeginn tariert. Die Spannung betrug während des Versuches U = 1,07 V und die
Stromstärke I = 0,735 A.
Tab. 1: Experimentell ermittelte abgeschiedene Cu-Menge und theoretischer Vergleich.
N
+
=1V
Elektrode
Tara
ΔTara
Theoret.
Menge
Messing
25,832 g
- 0,471 g
-
Kupfer
26,422 g
+ 0,517 g
0,453 g
Abweichung: + 14,1 %
Cu/CuSO4|Ms/CuSO4
Abb. 3: Schaltung des Versuchs.
Versuchsvorbereitung
Für eine 0,5 molaren Kupfersulfat-Lösung werden in einem Becherglas (250 ml) 19 g (76 mmol) Kupfer(II)-Sulfat-5-hydrat in
150 ml dest. Wasser gelöst. Zu dieser Lösung werden nun mit
Hilfe einer Pasteurpipette 15 g (etwa 8 – 9 ml) konz. Schwefelsäure eingewogen. Die Lösung wird mit einem Glasrührstab
homogenisiert. Eine Kupfer- und eine Messing-Elektrode werden mit dem Schmirgelstein gesäubert und auf einer Analysenwaage tariert.
In die drittäußerste Nut des Zelltrogs werden die zuvor tarierten Kupfer- und Messing-Elektroden eingehängt. Der so vorbereitete Zelltrog wird mittig mit der Auffangschale auf den
Tisch zur Elektrochemie gestellt.
Die Elektroden werden mit einem Experimentierkabel und Abgreifklemme mit dem Netzteil (5) des Demonstrationsgerätes
verbunden (vgl. Abb. 2). Dabei werden die positive Ausgangsbuchse mit der Messingelektrode und der negative Ausgang
mit der Kupferelektrode verbunden.
Am Netzteil (5) wird der Umschalter (2) auf Gleichstrom (DC)
gestellt. Umschalter (8) und Regler (15) werden ebenfalls auf
Gleichstrom gestellt. Umschalter (6) wird auf interne Stromquelle gebracht.
Versuchsdurchführung
Die theoretisch abscheidbare Menge Kupfer kann mit dem Faraday-Gesetz berechnet werden.
𝑔
𝐼 ⋅ 𝑡 ⋅ 𝑀 0,735 𝐴 ⋅ 1800 𝑠 ⋅ 63,456 𝑚𝑜𝑙
𝑚=
=
= 453 𝑚𝑔
𝐹⋅𝑧
𝐹⋅2
Ergebnis
An der Kupferelektrode hat sich feinverteiltes Kupfer abgeschieden (Nachweisreaktion NUR IM ABZUG: Lösen in konz.
Salpetersäure). Die Messingelektrode weist durch herausgelöstes elementares Kupfer eine unebene Oberfläche auf. Das
zusätzliche Tarieren der beiden Elektroden vor und nach der
Elektrolyse bestätigt zudem diese Beobachtung. Die MessingElektrode ist leichter, die Kupfer-Elektrode hingegen schwerer
geworden.
Wie zu erkennen ist, ist die elektrolytische Raffination von Kupfer auch im Labormaßstab durchführbar. Ein up- oder downscaling führt zu keiner Verschlechterung des Ergebnisses.
Reinigung und Entsorgung
Die Elektrolytlösung wird in ein Becherglas (400 ml) übergeführt. Zu dieser Lösung wird portionsweise eiskalte Natronlauge, 2 N, zugegeben. Es fällt ein hellblauer Niederschlag
aus. Dieser über einen Faltenfilter mit Glastrichter und Filtriergestell abfiltrieren. Das Filtrat wird nochmals mit eiskalter Natronlauge versetzt. Falls kein Niederschlag mehr ausfällt, kann
die Lösung mit viel Wasser im Ausguss entsorgt werden. Der
Filter wird im Abzug getrocknet und kann anschließen im Abfallbehält für Anorganische Feststoffe entsorgt werden.
Die vorbereitete Elektrolytlösung wird in den Zelltrog übergeführt. Dabei werden die Elektroden etwas angehoben, damit
die Lösung auch hinter die Elektroden gelangen kann.
© by LD DIDACTIC GmbH · Leyboldstr. 1 · D-50354 Hürth · Telefon: +49-2233-604-0 · Fax: +49-2233-604-222 · E-Mail: [email protected]
www.ld-didactic.com
Technische Änderungen vorbehalten