Teil2

Physikalische Eigenschaften der
Röntgenstrahlung
… wurden von Wilhelm Conrad Röntgen im Jahre 1896 als folgt formuliert:

Strahlen X sind elektromagnetische Wellen, die sich im Vakuum mit der
Lichtgeschwindigkeit verbreiten.
Für elektromagnetische Wellen gilt (Maxwell-Gleichungen):

Vektoren des elektrischen (E) und magnetischen (H) Feldes sind zueinander orthogonal
und orthogonal zur Richtung der elektromagnetischen Welle. Beide Vektoren sind eine
harmonische Funktion der Zeit
Spektraler Bereich der Röntgenstrahlung:

Die Wellenlänge der Röntgenstrahlung liegt zwischen der UV-Strahlung und der gStrahlung von radioaktiven Substanzen (0,4 – 2,5 Å). 1 Å = 10–10 m = 0.1 nm.
Optische Eigenschaften von Materialien:

Der Brechungsindex für Röntgenstrahlung, n0.99995

Röntgenstrahlung kann mit optischen Elementen (Linsen) nicht fokussiert werden, kann
daher nicht für eine direkte Beobachtung im direkten Raum genutzt werden. Der Ausweg:
Beobachtung im reziproken Raum – die Röntgenbeugung
1
Kontinuierliches Frequenzspektrum
Wellenpaket – Photon
Frequenzspektrum
1.6
1
0.8
1.4
0.6
1.2
0.4
1
0.2
0.8
0
0.6
-0.2
-0.4
0.4
-0.6
0.2
0
-0.8
0
20
40
60
80
100
120
140
160
180
200
-1
0
20
40
60
80
100
120
140
160
180
200
Fourier-Transformation des Signals = Frequenz-Spektrum
Inverse Fourier-Transformation des Frequenz-Spektrum = Signal
2
„Länge“ des Wellenpaketes
Aus dem Heisenberg-Prinzip:
p  x  h
p
h

 p  
h

2

2
 2   x  h  x 


h
Die Plancksche Konstante: h = 6,62620 x 10-34 J.s
Spektralbreite der CuK1-Strahlung:  = 3.6 x 10-4 Å
Länge des Wellenpaketes ( = 1.54056 Å): x = 0.66 µm
3
Kohärenzlänge der Röntgenstrahlung

Longitudinale
Kohärenzlänge

Laterale Kohärenzlänge
R
rS
LT 

2
2
… from the Heisenberg
principle
i
LS  
S
R




2rS 2 S  i
Typische Werte (für CuK1):
 = 1.54056 Å,  = 3.615x10-4 Å
LT > 1 mm
V. Holy, U. Pietsch, T. Baumbach: High-Resolution X-ray Scattering from Thin Films and Multilayers,
Springer Tracts in Modern Physics, Volume 149, Springer Verlag Berlin Heidelberg, 1999.
4
Laterale Kohärenzlänge
LS  
Konventionelle Röntgenröhre
Fokus 0.110 mm²
 = 1.5418 Å
R = 30 cm
rS = 0.1 mm
LS = 0.23 µm
R




2rS 2 S  i
Synchrotronstrahlung
 = 1.5418 Å
R = 40 m
rS = 40 µm
LS = 77 µm
5
Laterale Kohärenzlänge beim streifenden
Einfall
Lp 
Ltotal
L p0
cos  i
Ls 
Ls 0
sin  i
 
   1
1
1
1





2   i sin  i  f sin  f    cos  i cos  f
Konventionelle Röntgenröhre
LS > 13 µm




Synchrotronstrahlung
LS > 4 mm
6
Limitierung der Röntgenstreuung
(zugängliche Bereiche im direkten Raum)
Weitwinkellimit (kleine Abstände
im direkten Raum)
qd  2n
 4
q 
sin 




  d min 
2

 Bestimmt durch die
Wellenlänge der
Röntgenstrahlung
Kleinwinkellimit (große Abstände
im direkten Raum)
 Bestimmt durch das
Auflösungsvermögen des
Diffraktometers bei sehr kleinem q
 … und durch die Kohärenzlänge
der Strahlung (longitudinale und
laterale)
  2   
q  d   s  s0   d  2n

s  s0   d  n  LC
7
dI
1
t :  I0
dz
e
sin   sin 
xe 
m sin   sin  
Beispiel:
CuK Strahlung
Au, m = 4011 cm-1
Penetration depth (mm)
Eindringtiefe der Röntgenstrahlung
10
0
sym.scan
g=20
o
g=10
o
o
10
g=5
-1
o
g=2
o
g=1
10
-2
0
20
40
60
80
100
120
140
o
Diffraction angle ( 2)
8
Eindringtiefe der Röntgenstrahlung
L.G. Parratt, Surface Studies of Solids by Total Reflection of X-rays, Physical Review
95 (1954) 359-369.
Reflectivity
10
10
-1
10
-2
10
-3
0
-1
TE R
10
-2
10
-3
Beispiel: Gold
d = 4.640910-5
 = -4.5823 10-6
0.0
0.5
1.0
1.5
2.0
2.5
3.0
o
Glancing angle ( 2  )
9
Penetration depth ( m m )
re 2
n  1   1  1

2
2
re 2
n  1
 e  f 0  f   if 
2
n  1  d  i  1

10
Symmetrische Beugungsgeometrie
 Koplanare Beugung
 Parafokussierende Geometrie
 Symmetrische Anordnung
 Feste Richtung der
Beugungsvektors
qz
qx  0, q y  0, qz  1 10Å-1
qy
qx
10
Symmetrische Beugungsgeometrie
Plus
Minus
 Arbeitet mit divergentem
Primärstahl
 Beugungsebene sind parallel zur
Probenoberfläche
 Simple Scans im reziproken Raum
(Textur)
 Anwendbar hauptsächlich für
polykristalline Materialien
 Beugungsebenen sind parallel zur
Probenoberfläche
 Eindringtiefe hängt vom
Beugungswinkel ab
11
Röntgenbeugung unter streifendem Einfall
(Glancing angle X-ray Diffraction, GAXRD)
 Koplanare Beugungsgeometrie
 Kleiner (und konstanter)
Primärwinkel
 Bewegender Detektor
 Variable Richtung des
Beugungsvektors
qx  7  0Å-1, q y  0, qz  1  4Å-1
qz
qy
qx
12
Röntgenbeugung unter streifendem Einfall
(Glancing angle X-ray Diffraction, GAXRD)
Minus
Plus
 Reduktion der Eindringtiefe beim
kleinen Einfallwinkel
 Die Eindringtiefe ist fast
unabhängig vom Beugungswinkel
 Anwendbar für polykristalline
Werkstoffe
 Komplexe Untersuchung des
reziproken Raumes (bes. bei einer
Vorzugsorientierung)
 Probleme mit Oberflächenabsorption
(Abnahme der Intensität bei rauen
Oberflächen)
13
GAXRD – Experimentelle Anordnung

Asymmetrische Beugungsgeometrie; kleiner Einfallwinkel; großer
Austrittwinkel
Seemann-Bohlin geometry
Parallel beam optics
Detector with
receiving slit
Monochromator
Diffractometer axis
Detector
X-ray
tube
Sample
Monochromator
Sample
X-ray tube
Soller
collimator
References:
H. Seemann: Ann. Physik 59 (1919) 455.
H. Bohlin: Ann. Physik 61 (1920) 420.
14
-Verfahren
 Nichtkoplanare
Beugungsgeometrie
 Asymmetrische (/2) Geometrie
 Variable Richtung des
Beugungsvektors
q x   10,10Å -1, q y  0, q z  1  10Å -1
qz
qy
qx
15
-Verfahren
Plus
Minus
 Messung in verschiedenen
Richtungen des Beugungsvektors
(notwendig für Eigenspannungsund Texturmessungen)
 Beschränkter Winkelbereich
 Die Eindringtiefe hängt vom
Beugungswinkel und von der Kippung
der Probe ab
16
-Verfahren
 Nichtkoplanare
Beugungsgeometrie
 /2 symmetrisch, Probe wird
gekippt
 Variable Richtung des
Beugungsvektors
qx  0, q y  0 10Å-1, qz  1  10Å-1
qz
qy
qx
17
-Verfahren
Plus
Minus
 Messung in verschiedenen
Richtungen des Beugungsvektors
(notwendig für Eigenspannungsund Texturmessungen)
 Die Eindringtiefe hängt vom
Beugungswinkel und von der Kippung
der Probe ab
 Der Primärstrahl muss kollimiert
werden, dass die instrumentellen
Aberrationen nicht zu groß sind und
dass eine gute Kohärenz der Strahlung
auch in der y-Richtung gewährleistet ist
 Netzebenen sind erreichbar, die in
koplanarer Beugungsgeometrie
nicht untersucht werden können
18
Röntgenreflexion im Kleinwinkelbereich
Monochromator
Detektor
Probe
 Koplanare symmetrische
Beugungsgeometrie
 Kleiner Einfallwinkel, kleiner
Austrittswinkel
 Unveränderliche Richtung des
Beugungsvektors
qx  0, q y  0, qz  0  0.7Å-1
Plus
 Amorphe oder kristalline
Materialien (Schichten) können
untersucht werden
 Eine geringe Eindringtiefe –
oberflächensensitive Methode
Minus
 Kleine Divergenz des Primärstrahles ist
wichtig
 Anwendbar nur für glatte Oberflächen
19
Grazing-incidence X-ray Diffraction
(GIXRD)
 Nichtkoplanare
Beugungsgeometrie
 Beugung an den zur
Probenoberfläche senkrechten
Netzebenen
 Messung im oberflächennahen
Bereich
 Gute Qualität der Oberfläche ist
notwendig (die Oberfläche muss
die Röntgenstrahlung
reflektieren)
qz
qy
qx
qx  1 10Å-1, q y  1 10Å-1, qz  0
20
Grazing-incidence X-ray Diffraction
(GIXRD)
Minus
 Zugänglich sind nur die Netzebenen
(hk0)
 Sehr kleine Eindringtiefe
 Anwendbar für Proben mit kleiner
(Oberflächenbeugung), einstellbar
Oberflächenrauhigkeit (Messung in der
durch den Primärwinkel
Nähe der totalen Reflexion)
 Die Eindringtiefe ist konstant
 Notwendig ist eine gute Kohärenz in der
 Strukturanalyse an polykristallinen
horizontalen sowie vertikalen Richtung
und epitaktischen Schichten
(Synchrotronstrahlung)
Plus
21