Nanostrukturierung von Dielektrika mit geformten

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Lars Englert Nanostrukturierung von Dielektrika mit geformten Femtosekunden-Laserpulsen
ISBN 978-3-86219-726-2
Lars Englert
Nanostrukturierung von Dielektrika mit
geformten Femtosekunden-Laserpulsen
Lars Englert
Nanostrukturierung von Dielektrika mit
geformten Femtosekunden-Laserpulsen
kassel
university
press
Die vorliegende Arbeit wurde vom Fachbereich Mathematik und Naturwissenschaften der Universität Kassel
als Dissertation zur Erlangung des akademischen Grades eines Doktors der Naturwissenschaften (Dr. rer.
nat.) angenommen.
Erster Gutachter: Prof. Dr. Thomas Baumert
Zweiter Gutachter: Prof Dr. Arno Ehresmann
Weitere Mitglieder der Prüfungskommission:
Prof. Dr. Matthias Wollenhaupt
Prof. Dr. Martin E. Garcia
Tag der mündlichen Prüfung
Bibliografische Information der Deutschen Nationalbibliothek
Die Deutsche Nationalbibliothek verzeichnet diese Publikation in der Deutschen
Nationalbibliografie; detaillierte bibliografische Daten sind im Internet über
http://dnb.dnb.de abrufbar
Zugl.: Kassel, Univ., Diss. 2013
ISBN 978-3-86219-726-2 (print)
ISBN 978-3-86219-727-9 (e-book)
URN: http://nbn-resolving.de/urn:nbn:de:0002-37275
© 2014, kassel university press GmbH, Kassel
www.uni-kassel.de/upress
Druck und Verarbeitung: Print Management Logistics Solutions, Kassel
Printed in Germany
12. Dezember 2013
i
INHALTSVERZEICHNIS
Inhaltsverzeichnis
1
Einleitung
2
Grundlagen
2.1 Grundlagen ultrakurzer gepulster Laserstrahlung . . . . . . . . . . .
2.1.1 Mathematische Beschreibung . . . . . . . . . . . . . . . . .
2.1.2 Zeitliche Laserpulsformung durch spektrale Phasenmodulation
2.1.3 Energiegrößen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2.1.4 Fokussierung von Strahlung . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2.2 Interaktion von gepulster Laserstrahlung mit Dielektrika . . . . . . .
2.2.1 Materialeigenschaften . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2.2.2 Elektronendynamik im Dielektrikum . . . . . . . . . . . . .
2.2.3 Simulation der Elektronendynamik durch Ratengleichungen .
2.2.4 Nichtlineare Propagation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2.2.5 Materialablation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
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29
35
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42
Diagnostik
3.1 Spektrale Intensitätsverteilung . . . . . . . . . . . . . . . . .
3.2 Zeitliche Pulscharakterisierung . . . . . . . . . . . . . . . . .
3.2.1 Autokorrelation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
3.2.2 Kreuzkorrelation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
3.2.3 GRENOUILLE . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
3.3 Optimierung der Pulsdauer . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
3.3.1 Pulsdaueroptimierung mittels nichtlinearer Photodiode
3.3.2 Pulsdaueroptimierung mittels Plasmalumineszenz . . .
3.4 Energiestabilität . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
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62
62
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3
4
Experimentelle Anordnung und Analyse
4.1 Aufbau . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
4.2 Vorbereitungen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
4.2.1 Reinigung der Probe . . . . . . . . . . . . .
4.2.2 Konfokale Bestimmung der Probenoberfläche
4.3 Durchführung der Materialbearbeitung . . . . . . . .
4.3.1 Erzeugung des Messmusters . . . . . . . . .
1
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ii
INHALTSVERZEICHNIS
4.4
5
6
7
Analyse der Messmuster . . . . . . . . . . . . . . . . .
4.4.1 Analyse per Rasterelektronenmikroskop (SEM) .
4.4.2 Analyse per Rasterkraftmikroskop (AFM) . . . .
4.4.3 Vergleich der Analysemethoden AFM und SEM
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69
Materialbearbeitung mit geformten fs-Laserpulsen
5.1 Ultrakurze (bandbreitebegrenzte) Laserpulse . . . . . . . . . . . .
5.2 Intensitätsasymmetrie: Third Order Dispersion (TOD) . . . . . . .
5.3 Frequenzasymmetrie: Gruppengeschwindigkeitsdispersion (GDD)
5.4 Doppelpulse . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
5.5 Zusammenfassung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
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102
Simulation der Elektronendynamik
6.1 Berechnung der Elektronendichte im Leitungsband
6.2 Ablationsdurchmesser . . . . . . . . . . . . . . . .
6.3 Verwendete Laserpulsmodulationen . . . . . . . .
6.4 Koeffizienten für Generierungsprozesse . . . . . .
6.5 Koeffizienten für Verlustprozesse . . . . . . . . . .
6.6 Evolutionäre Bestimmung von Koeffizienten . . . .
6.7 Zusammenfassung . . . . . . . . . . . . . . . . .
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Zusammenfassung und Ausblick
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A Publikationsliste
119
B Ablationsexperimente mit Doppelpulsen
121
B.1 Doppelpulse mit zwei kurzen Pulsen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 121
B.2 Kombination aus Verzögerung und GDD . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 128
B.3 Polarisationsmodulation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 137
C Evolution: Spline-basierte Phasenfunktionen
146
D Experimenteller Aufbau
D.1 Femtosekunden Laser . . . . . . . . . . . . . .
D.2 spektraler Phasenformer . . . . . . . . . . . .
D.3 spektraler Polarisationsformer . . . . . . . . .
D.4 Materialbearbeitungsplattform . . . . . . . . .
D.5 Probe . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
D.6 Nichtlineare Photodiode . . . . . . . . . . . .
D.7 Spektrometer für Anregungsstrahl . . . . . . .
D.8 Spektrometer für Plasmaemission . . . . . . .
D.9 Strahlstabilisierung: Lock Beam Position Modul
D.9.1 Bedienung . . . . . . . . . . . . . . .
D.9.2 Funktionsweise und Beschaltung . . . .
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iii
INHALTSVERZEICHNIS
E Entwickelte Software
E.1 Zentrales Messprogramm . . . . . . . . . . . . . . .
E.1.1 Konfiguration von Software und Hardware .
E.1.2 Probentranslation . . . . . . . . . . . . . . .
E.1.3 Laserkontrolle . . . . . . . . . . . . . . . .
E.1.4 Energiekontrolle . . . . . . . . . . . . . . .
E.1.5 Fokussierung mittels konfokaler Detektion .
E.1.6 EZ-Scan . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
E.2 Kommunikation mit Pulsformern über das Netzwerk
E.3 Simulation der Elektronendichte . . . . . . . . . . .
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171
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F Literaturwerte
181
G Literaturverzeichnis
189
iv
INHALTSVERZEICHNIS
1
Kapitel 1
Einleitung
Seit vielen Jahren werden Laser für die industrielle Materialbearbeitung eingesetzt. Bekannte
Anwendungsbereiche sind Ablation, Bohren, Schneiden, Schweißen und andere Materialmodifikationen. Laser bieten Vorteile der berühungslosen Materialbearbeitung bei hoher Präzision und
Vielseitigkeit. Die in der Industrie häufig anzutreffenden Laser (CO2, Nd:YAG oder ExcimerLaser) erzeugen kontinuierliche Laserstrahlung oder gepulste Laserstrahlung mit Pulsdauern in
der Größenordnung von Millisekunden bis hin zu einigen hundert Pikosekunden.
Erste Lasersysteme mit Pulsdauern unterhalb von 100 Femtosekunden (1 fs = 1 · 10−15 s) basierten auf Farbstofflasern und waren wartungsintensiv und schwierig zu handhaben [1]. Der Durchbruch für die Erzeugung ultrakurzer Laserpulse erfolgte mit Ti:Saphir-Festkörperlasern [2] unter
Verwendung des Kerr Lens Modelockings [3] und der Chirped Pulse Amplification [4].
Ultrakurze Laserstrahlung mit einer Pulsdauer im Femtosekundenbereich hat sich zu einem vielseitigen Werkzeug entwickelt. Das Anwendungsspektrum reicht von der Präzisionsmaterialbearbeitung bis hin zur Life Science [5–10]. Materialsysteme von Metallen [11] über Halbleiter [12]
bis hin zu Dielektrika [13] können bearbeitet werden. Der Einsatz von ultrakurzer Laserstrahlung
mit Pulsdauern unterhalb von einer Pikosekunde zeigt fundamentale Unterschiede für die LaserMaterie-Wechselwirkung im Vergleich zu längeren Laserpulsen. Der Energieeintrag ultrakurzer
Laserpulse in die Materie ist abgeschlossen, bevor hydrodynamische Prozesse stattfinden. Dies
führt zu einer reduzierten Wärmeeintragszone. Hohe Intensitäten ermöglichen nichtlineare primäre Wechselwirkungsprozesse und erzeugen auf der ultrakurzen Zeitskala ein Ungleichgewicht
zwischen den Elektronen- und Ionentemperaturen, welches erst auf einer wesentlich längeren
Zeitskala relaxiert.
Aus technischer Sicht bietet ultrakurze Laserstrahlung für die Materialbearbeitung den Vorteil
der Erzeugung von reproduzierbaren Strukturen im Sub-Mikrometerbereich bei einer reduzierten
Wärmeeintragszone und damit einer höheren Präzision. Außerdem verringert sich der Aufwand
für die Nachbearbeitung. Substrate, die im sichtbaren bzw. nahen infraroten Wellenlängenbereich
transparent sind, können aufgrund der hohen Intensität und der damit verbundenen nichtlinearen
Absorption direkt bearbeitet werden.
2
KAPITEL 1. EINLEITUNG
Viele der primären Wechselwirkungsprozesse zwischen der Laserstrahlung und der Materie des
Festkörpers finden auf der Zeitskala von einigen Femtosekunden bis zu einigen Pikosekunden
statt. Für eine gezielte Beeinflussung und Kontrolle dieser Primärprozesse wird die spektrale
Phasenmodulation zur Erzeugung von zeitlich modulierten Femtosekunden-Laserpulsen verwendet. Mit der spektralen Phasenmodulation wurde bereits die Kontrolle der Elektronendynamik
an Atomen und Molekülen demonstriert [14]. In dieser Arbeit wird die Kontrolle der Primärprozesse durch geformte Femtosekunden-Laserpulse auf Festkörper ausgeweitet und die daraus
resultierenden Auswirkungen für die Nanostrukturierung an Dielektrika untersucht.
Diese Arbeit ist wie folgt gegliedert: Kapitel 2 beschreibt die mathematischen Grundlagen ultrakurzer Laserstrahlung, die Fokussierung von Laserstrahlung und die Modulation der zeitlichen
Intensitätsverteilung durch die spektrale Phasenmodulation. Der zweite Schwerpunkt dieses Kapitels umfasst die Interaktion von ultrakurzer Laserstrahlung mit Dielektrika. Es werden die primären Anregungs- und Relaxierungsprozesse der Elektronen im Festkörper vorgestellt und die
Elektronendynamik über Ratengleichungen beschrieben sowie auf die Prozesse zur Materialablation eingegegangen.
Kapitel 3 widmet sich der Diagnostik und umfasst die spektrale und zeitliche Charakterisierung
der ultrakurzen Laserstrahlung im Interaktionsgebiet, sowie die Optimierung der Laserpulsdauer
und Erfassung der Pulsenergie.
In Kapitel 4 wird der experimentelle Aufbau der Materialbearbeitungsplattform und die Analyse der Ablationsstrukturen mit Rasterkraft- und Rasterelektronenmikroskop beschrieben und
diskutiert.
Kapitel 5 legt die Ergebnisse der Ablationsexperimente an Quarzglas und Saphir für verschiedene
zeitliche Intensitätsmodulationen dar. Es werden Modulationen mit symmetrischer und asymmetrischer Intensitätsverteilung sowie Doppelpulse verwendet. Eine quantitative Analyse beinhaltet
unter anderem die Untersuchtung der Durchmesser, Tiefen und Volumina der Ablationsstrukturen in Abhängigkeit der Laserpulsenergie. Es werden Simulationen der Elektronendichte vorgestellt und in Bezug zu den experimentellen Ergebnissen gestellt.
In Kapitel 6 werden die Simulationen der Elektronendichte im Leitungsband des Dielektrikums
über Ratengleichungen für unterschiedliche Laserpulsmodulationen vorgestellt. Die Anregungsund Relaxierungsprozesse der freien Elektronen werden auf Basis des Vergleichs zwischen Simulation und Experiment diskutiert. Abschließend wird in Kapitel 7 eine Zusammenfassung und
Diskussion der Ergebnisse präsentiert.
Anhang A enthält eine Liste eigener Publikationen aus den Themengebieten der Lasermaterialbearbeitung an Dielektrika [15–23], der Materialforschung an Titan-Aluminium-Legierungen
[24,25] und der Erzeugung von Nanokanalstrukturen über Nahfeldeffekte [26,27]. Im Anhang B
werden Ablationsstrukturen für zusätzliche komplexe phasen- und polarisationsgeformte Doppelpulse beschrieben. Weiterhin werden in Anhang C Laserpulsmodulationen vorgestellt, die auf
evolutionären Algorithmen basieren. Anhang D beschreibt die Details des Aufbaus der Materi-
3
albearbeitungsplattform und die Integration und Automatisierung weiterer Laborhardware. Anhang E beschreibt die Steuersoftware für die Materialbearbeitungsplattform und eine Auswahl
an anderer entwickelter Software.
4
KAPITEL 1. EINLEITUNG
Symbol
Beschreibung
F
W
P
Fluenz
Energie
Leistung
t
∆t
τ̃
τ
E(t)
E(t)
E0
Emod (t)
ω(t)
ζ(t)
I(t)
Zeit
Pulsdauer (FWHM)
statistische Pulsdauer
normierte statistische Pulsdauer
komplexes elektrisches Feld als Funktion der Zeit
komplexe Einhüllende des elektrischen Felds als Funktion der Zeit
Amplitude der Einhüllenden des elektrischen Felds
kompl. Einh. des modulierten elektrischen Felds als Funktion der Zeit
instantane Frequenz als Funktion der Zeit
Phase als Funktion der Zeit
Intensität als Funktion der Zeit
ω
ω0
Ẽ(ω)
Ẽmod (ω)
ϕ(ω)
ϕi
ωs
Frequenz
Zentralfrequenz des Laserspektrums
komplexe Einhüllende des E-Felds als Funktion der Frequenz
kompl. Einh. des modulierten E-Felds als Funktion der Frequenz
Phase als Funktion der Frequenz
spektrale Phasenkoeffizienten i-ter Ordnung in Taylor-Entwicklung
Übergangsfrequenz für Phasenmodulationen mit geteiltem Spektrum
εr
χe
P
n
n2
ωp
dielektrische Funktion
effektive Suszeptibilität
Polarisierung im Medium
linearer Brechungsindex
nichtlinearer Brechungsindex
Plasmafrequenz
ne
σ6
α
τtrap
ηrecomb
quasifreie Elektronendichte
Koeffizient für Multiphotonen-Ionisation (für 6-Photonen-Prozesse)
Koeffizient für Avalanche-Ionisation
Koeffizient für Trapping
Koeffizient für Rekombination
din
dout
din,sim
d(W )
innerer Durchmesser (gemessen)
äußerer Durchmesser (gemessen)
innerer Durchmesser (Simulation)
Ausgleichsfunktion Strukturdurchmesser als Fkt. der Energie
Beschreibung der verwendeten Symbole und Variablen.
5
Symbol
Beschreibung
D
Wthr
dout (din )
D0
Ξ
Koeffizient: Skalierung Durchmesser
Koeffizient: Schwellenergie
Ausgleichsfunktion äußerer Durchmesser als Fkt. des inneren Durchm.
Koeffizient: extrapolierter äußerer Durchmesser an der Schwelle
Koeffizient: Skalierung Abstand zwischen inneren und äußeren Durchm.
Tabelle 1.1: Beschreibung der verwendeten Symbole und Variablen.
Symbol
Beschreibung
e
me
ε0
c
Elementarladung
effektive Masse des Elektrons
dielektrische Feldkonstante
Lichtgeschwindigkeit
Tabelle 1.2: Beschreibung der verwendeten Naturkonstanten.
Abkürzung
Beschreibung (engl.)
Beschreibung (deutsch)
MPI
AI
GDD
TOD
FWHM
STE
SP
UC
DC
multiphoton ionisation
avalanche ionisation
group delay dispersion
third order dispersion
full width at half maximum
self-trapped excitons
short pulse
up-chirp
down-chirp
Multiphotonionisierung
Lawinenionisierung
Gruppengeschwindigkeitsdispersion
Dispersion dritter Ordnung
volle Halbwertsbreite
Einfangen in Exzitonenzustände
kurzer Laserpuls
Laserpuls mit positiver GDD
Laserpuls mit negativer GDD
Tabelle 1.3: Abkürzungsverzeichnis
6
KAPITEL 1. EINLEITUNG
7
Kapitel 2
Grundlagen
In diesem Kapitel wird ein Überblick über die Grundlagen ultrakurzer gepulster Laserstrahlung gegeben, wobei auf die besonderen Eigenschaften der Femtosekundenlaserpulse (1 fs =
1 · 10−15 s) und die Möglichkeiten der zeitlichen Pulsformung eingegangen wird. Im zweiten
Abschnitt wird die Interaktion zwischen ultrakurzer gepulster Laserstrahlung und Dielektrika
geschildert. Nach einer kurzen Darlegung der optischen Eigenschaften von Dielektrika wird der
Energietransfer der gepulsten Strahlung in die Materie, der zur Materialbearbeitung führen kann,
beschrieben.
2.1
Grundlagen ultrakurzer gepulster Laserstrahlung
Der erste funktionierende Laser wurde 1960 von T. Maiman entwickelt und verwendete als aktives Medium mit Chromionen dotiertes Saphir (Al2O3). Dieser Festkörperlaser erzeugte gepulste
Strahlung mit einer Pulsdauer von unter einer Millisekunde [28]. Pulsdauern im Bereich von
Nanosekunden wurden durch Variation der Resonatorgüte (Q-Switch) erreicht. Durch die aktive
oder passive Kopplung von longitudinalen Moden kann die Pulsdauer weiter verringert werden [29]. Der Einsatz von Farbstofflasern mit größerer Bandbreite ermöglicht Pulsdauern im
Pikosekundenbereich [30, 31]. In den 1980er Jahren konnten mit Farbstofflasern Pulsdauern von
unter 100 Femtosekunden erreicht werden [1]. Der nötige technische Aufwand für die Erzeugung
von Femtosekundenlaserpulsen konnte in den 1990er Jahren durch den Einsatz von Kerr-LensModelocking [3] und dem Umstieg auf Festkörperlaser mit Ti:Saphir als aktives Medium [2]
deutlich reduziert werden. Die Entwicklung von chirped pulse amplification [4] zur Verstärkung
von Femtosekundenlaserpulsen eröffnete ein neues Intensitätsregime und erlaubt damit auch den
Einsatz von Femtosekundenlaserpulsen für technische und medizinische Anwendungen [7].
2.1.1
Mathematische Beschreibung
Im Folgenden wird auf die Beschreibung ultrakurzer gepulster Strahlung als elektromagnetische
Welle im Zeit- und Frequenzbereich eingegangen und die für die spektrale Pulsformung notwendigen Formalismen vorgestellt. Eine ausführlichere Beschreibung findet sich im „Handbook of
8
KAPITEL 2. GRUNDLAGEN
Lasers and Optics“ [32] bzw. in „Ultrashort Laser Pulse Phenomenon“ [33]. Der Einfachheit
halber wird im Folgenden für gepulste Laserstrahlung synonym der Begriff Laserpuls oder Puls
verwendet.
Zur mathematischen Beschreibung der Laserstrahlung wird das linear polarisierte elektrische
Feld an einem fixen Ort als Funktion der Zeit dargestellt. Auf die räumliche Abhängigkeiten des
elektrischen Felds wird in Abschnitt 2.1.3 und folgende eingegangen. Das reelle zeitabhängige
elektrische Feld E(t) wird als Produkt der Trägerwelle mit der Einhüllenden A(t) dargestellt, es
gilt
E(t) = A(t) · cos [Φ0 + ω0 t + Φa (t)] .
(2.1)
Die Kreisfrequenz ω0 der Trägerwelle ergibt sich aus der Frequenz ν der Laserstrahlung durch
ω0 = 2πν. Für typische infrarote Strahlung im fs-Bereich mit einer Zentralwellenlänge von
800 nm gilt ω0 = 2,35 rad/fs bzw. eine Periodendauer von T = 2,67 fs. Die absolute Phase Φ0
beschreibt die Phasenbeziehung zwischen der Einhüllenden A(t) und der Trägerwelle und ist besonders für Laserpulse mit nur wenigen Oszillationen von großer Bedeutung. Die zeitabhängige
Phase Φa (t) spielt bei der Pulsformung eine entscheidende Rolle (siehe Kapitel 2.1.2). Neben
der Darstellung des elektrischen Felds E(t) als Funktion der Zeit t kann auch die Darstellung
des elektrischen Felds Ẽ(ω) als Funktion der Frequenz ω gewählt werden. Beide Darstellungen
sind äquivalent und durch die Fouriertransformation verknüpft:
1
E(t) = E(t) + E − (t) =
2π
Z∞
Ẽ(ω)eiωt dω
(2.2)
E(t)e−iωt dt
(2.3)
−∞
Ẽ(ω) = Ẽ(ω) + Ẽ − (ω) =
Z∞
−∞
Bei der Fouriertransformation treten positive und negative Frequenzanteile auf, wobei hier der
Einfachheit halber nur die (physikalisch relevanten) positiven Frequenzanteile Ẽ(ω) betrachtet
werden. Die Darstellung des Pulses im Frequenzbereich bietet insbesondere für die spektrale
Phasenmodulation (siehe Kapitel 2.1.2) Vorteile. Der Puls kann durch eine spektrale Amplitude
|Ẽ(ω)| und eine spektrale Phase ϕ(ω) charakterisiert werden:
Ẽ(ω) = Ẽ(ω) e−iϕ(ω)
(2.4)
In der Zeitdarstellung sind das reelle elektrische Feld E(t) und das analytische Signal E(t) über
E(t) = 2<[E(t)] verknüpft. Die Einhüllende des oszillierenden elektrischen Felds lässt sich als
A(t) = 2 |E(t)| beschreiben.
Die zeitliche Intensitätsverteilung lässt sich entweder über die Oszillationen einer Periode mitteln [32, 33] oder als oszillierende Intensität Iosc (t) beschreiben, deren Variationen den Oszillationen des elektrischen Felds E(t) folgen. Üblicherweise wird die über eine Periode gemittelte
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