TEM Untersuchung von Nanopartikeln Co/CoO – Core/Shell Nanopartikel Magnetische Nanopartikel sind für so unterschiedliche Anwendungsgebiete wie z. B. Speicherbausteine mit höchster Informationsdichte, neue Abbildungstechniken in der Medizin und magnetische Flüssigkeiten von Interesse. Die magnetischen Eigenschaften dieser Nanopartikel unterscheiden sich deutlich von denen makroskopischer Materialien. Sie hängen stark von der Mikrostruktur der Partikel ab, insbesondere deren Größe, Morphologie und Zusammensetzung sowie ihrer »supramolekularen« Anordnung. Mithilfe der Transmissionselektronenmikroskopie ist es möglich, die Struktur dieser Partikel über mehrere Größenordnungen hinweg – vom atomaren Aufbau bis hin zur Struktur der Aggregate – zu charakterisieren und somit eine Grundlage für ein Verständnis Ihrer Eigenschaften zu schaffen. Die Untersuchung wurde von Dr. Christian Kübel bei FEI Company in Eindhoven an einer Probe von Prof. A. Wei, Purdue University, durchgeführt. Für weitere Informationen wenden Sie sich bitte an: Dr. Christian Kübel Fraunhofer Institut für Fertigungstechnik und Angewandte Materialforschung Wiener Straße 12 28359 Bremen Germany Phone: +49 (421) 2246-452 E-mail: [email protected] Abbildung 1: Das hochaufgelöste TEM-Bild eines einzelnen Co/CoO Nanopartikels zeigt den einkristallinen Co-Core mit einer etwa 3 Nanometer dicken CoO-Shell. Ein Beispiel für schwach ferromagnetische Nanopartikel sind Co/CoO-Core/Shell Systeme. Im hier dargestellten Fall zeigt die Analyse, dass die kleinsten Nanopartikel vollständig oxidiert sind (Abb. 2), während die größeren Partikel aus einem 5 bis 25 Nanometer großen, ein- oder polykristallinen Kern und einer 2 bis 4 Nanometer dicken polykristallinen Hülle bestehen (Abb. 1-3). Nur diese größeren Partikel mit einem Co-Core sind schwach ferromagnetisch und daher für die Anwendung interessant. Abbildung 3: HAADF-STEM-Abbildung eines Aggregats von Co/CoO-Core/Shell Partikeln. Die EELS und EDX Nanoanalyse zeigt, dass die Partikel aus einem Co-Core mit einer CoO-Shell bestehen. Durch die Charakterisierung der 3-D-Struktur der Aggregate mittels Elektronentomographie ist es darüber hinaus möglich Informationen zur Bildung der Core-Shell Partikel zu bekommen. Die 3-D Visualisierung (Abb. 4) zeigt in der Regel Partikel mit einem isolierten Co-Core und jeweils eigener Oxidschicht. Dies deutet darauf hin, dass die Aggregation der Partikel erst nach der Bildung der Oxidschicht erfolgte. Nur in wenigen Fällen waren die Partikel vor der Oxidation versintert und haben daher eine gemeinsame Oxidschicht ausgebildet (Abb. 4b). a) b) Abbildung 2: TEM-Abbildung eines Aggregats von Co/CoOCore/Shell Nanopartikeln. Die multivariate Analyse der entsprechenden Co- und O-Elementverteilungsaufnahmen zeigt die Co- (grün) und CoO- (blau) Verteilung innerhalb der Partikel. Abbildung 4: Das Volume-Rendering (2 verschiedene Orientierungen) zeigt die 3-D-Struktur der Nanopartikel bestehend aus dem Co-Core (blau) und der CoO-Shell (gelb). Der Pfeil markiert zwei Partikel, die vor der Oxidation versintert waren.