Viskositäten unterkühlter Metallschmelzen

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Viskositäten
unterkühlter Metallschmelzen
Von der Fakultät für
Mathematik, Informatik und Naturwissenschaften
der Rheinisch-Westfälischen Technischen Hochschule Aachen
zur Erlangung des akademischen Grades eines
Doktors der Naturwissenschaften genehmigte Dissertation
vorgelegt von
Diplom-Physiker
Stephan Schneider
aus Köln
Berichter: Prof. Dr. I. Egry
Prof. Dr. G. Güntherodt
Tag der mündlichen Prüfung: 27.3.2002
Diese Dissertation ist auf den Internetseiten der
Hochschulbibliothek online verfügbar.
Inhaltsverzeichnis
1 Einleitung
1
2 Viskosität
3
2.1
2.2
Ansätze zur Beschreibung der Viskosität . . . . . . . . . . . . . .
5
2.1.1
Theoretische Ansätze . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
5
2.1.2
Semiempirische Modelle . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
7
2.1.3
Empirische Modelle . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
11
Methoden der Viskositätsmessung . . . . . . . . . . . . . . . . . .
12
2.2.1
Die Kapillarmethode . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
12
2.2.2
Messung mittels eines schwingenden Behälters . . . . . . .
13
2.2.3
Die Rotationsmethode . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
15
2.2.4
Messung über eine schwingende Platte . . . . . . . . . . .
16
2.2.5
Gasblasenviskosimeter . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
17
2.2.6
Berührungsfreie Methoden . . . . . . . . . . . . . . . . . .
17
3 Grundlagen der Unterkühlung
3.1
21
Keimbildung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
23
3.1.1
Homogene Keimbildung . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
23
3.1.2
Heterogene Keimbildung . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
25
4 Elektromagnetische Levitation
27
4.1
Kraft auf eine levitierte Probe . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
28
4.2
Gleichgewicht . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
30
4.3
Leistungsaufnahme einer levitierten Probe . . . . . . . . . . . . .
30
4.4
Wärmeverluste . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
31
II
INHALTSVERZEICHNIS
4.5
Viskositätsmessungen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
5 Oberflächenschwingungen
33
35
5.1
Schwingungen ohne äußere Kräfte . . . . . . . . . . . . . . . . . .
35
5.2
Schwingungen unter dem Einfluss äußerer Kräfte . . . . . . . . . .
36
5.3
Einfluss der Probenrotation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
38
5.4
Geometrie der Schwingungsmoden . . . . . . . . . . . . . . . . . .
38
5.5
Modenidentifikation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
42
6 Erzwungene Schwingungen
45
6.1
Anregung durch eine periodische Kraft . . . . . . . . . . . . . . .
46
6.2
Anregung durch einen Kraftstoß
. . . . . . . . . . . . . . . . . .
48
6.3
Technische Aspekte . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
49
7 Messung der Resonanzkurve
53
7.1
Resonanzkurve . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
53
7.2
Versuchsaufbau und Auswertung
. . . . . . . . . . . . . . . . . .
56
7.2.1
Aufbau der Levitationsanlage des DLR . . . . . . . . . . .
56
7.2.2
Bildauswertung und Analyse . . . . . . . . . . . . . . . . .
57
7.2.3
Modulationsamplitude des Generators . . . . . . . . . . .
59
8 Ergebnisse der Levitation unter 1g
65
8.1
Materialien . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
65
8.2
Auswertung der Resonanzkurven . . . . . . . . . . . . . . . . . .
67
8.3
Dämpfung durch das Magnetfeld . . . . . . . . . . . . . . . . . .
73
9 Schwingungsanregung unter µ-g Bedingungen
79
9.1
TEMPUS-Anlage . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
79
9.2
Messmethode . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
80
9.3
Experimentdurchführung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
83
9.4
Ergebnisse . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
84
9.4.1
P d76 Cu6 Si18 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
84
9.4.2
Co80 P d20 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
88
INHALTSVERZEICHNIS
III
10 Zusammenfassung und Ausblick
91
A Messung der Modulationsamplitude
95
B Phasendiagramme
97
Literaturverzeichnis
100
Danksagung
108
Kapitel 1
Einleitung
Die Viskosität einer flüssigen Metallschmelze ist einer der wichtigsten thermophysikalischen Parameter. Bei Diffusionsprozessen ist die Viskosität einer der
dominierenden Parameter, da durch sie die Beweglichkeit der Teilchen beschrieben wird. Der Zusammenhang zwischen der Viskosität η und der Diffusionskonstanten D einer Flüssigkeit lässt sich durch die Stokes-Einstein Beziehung
η=
kB T
6πRD
(1.1)
ausdrücken (kB ist die Boltzmannkonstante und R der Radius der Teilchen).
Besonders bei allen Gießereiprozessen ist die Viskosität eine entscheidende
Größe, da dort die Zähigkeit der Flüssigkeit beim Guss in eine Form die Verteilung
und Fließgeschwindigkeit der Schmelze beeinflusst.
Zur Untersuchung der Viskosität gibt es zwar viele verschiedene Messmethoden, aber die Mehrzahl ist auf Temperaturbereiche über dem Schmelzpunkt
beschränkt. Messungen bei Temperaturen unter dem Schmelzpunkt sind besonders schwierig, da sich eine solche unterkühlte Flüssigkeit in einem metastabilen
Zustand befindet und den festen Zustand anstrebt. Für physikalische Untersuchungen in diesem metastabilen Bereich unterkühlter Metallschmelzen sind daher besondere Untersuchungstechniken notwendig. Eine Möglichkeit, unterkühlte
Metallschmelzen zu prozessieren und deren thermophysikalische Eigenschaften zu
messen, bietet die elektromagnetische Levitation, da diese ein berührungsfreies
Verfahren ist und somit die heterogene Keimbildung in der Schmelze verhindern
2
EINLEITUNG
bzw. reduzieren kann.
Im Rahmen dieser Arbeit wurden Untersuchungen zu Viskositätsmessungen
unterkühlter Metallschmelzen in elektromagnetischer Levitation auf der Erde sowie unter Schwerelosigkeit durchgeführt. Da die Messung auf der Analyse der
Oberflächenschwingungen basiert, wurde die Technik der schwingenden Tropfen
als Untersuchungsmethode gewählt. Hierbei wird ein freischwebender Tropfen
mittels Videokameras beobachtet, was es dem Experimentator ermöglicht, die
Schwingung ohne den störenden Einfluss eines Substrates zu untersuchen und außerdem aufgrund des behälterlosen Verfahrens die Schmelze auch im unterkühlten
Zustand zu prozessieren. Bei den Messungen kamen zwei Formen der erzwungenen Schwingung zur Anwendung:
• Bei den Experimenten auf der Erde wurden erzwungene Schwingungen
durch eine sinusförmigen Modulation des Magnetfeldes erzeugt. Mittels
digitaler Bildverarbeitung wurden die Schwingungsamplituden der schwingenden Tropfen aufgezeichnet und daraus eine Resonanzkurve erstellt. Da
in der Bodenlevitation das starke Magnetfeld die Messung beeinträchtigt,
wird dieser Einfluss untersucht und diskutiert.
• Bei den Experimenten unter Schwerelosigkeit wurde die Probe durch einen
Puls zu einer einzelnen Schwingung angeregt und mit digitaler Bildauswertung ausgewertet. Aus dem Abklingverhalten der Schwingung wird das
Dämpfungsmaß (und damit die Viskosität) bestimmt.
Kapitel 2
Viskosität
Der Unterschied zwischen einer idealen und einer realen (zähen) Flüssigkeit liegt
in der Viskosität. Während bei einer idealen Flüssigkeit keine innere Reibung
auftritt, existiert bei realen Flüssigkeiten, die einer inhomogenen Strömung unterworfen sind, eine Reibung zwischen den Volumenelementen. Die Viskosität ist
ein Maß für diese Reibung.
u
h
y
dV
x
Abbildung 2.1: Geschwindigkeitsverteilung einer Flüssigkeit zwischen zwei gegeneinander bewegten Platten und Geschwindigkeitsvektoren in der Flüssigkeit
Ein Zusammenhang zwischen der Viskosität und einer Scherströmung lässt
sich anhand folgenden Aufbaus experimentell ableiten. Man betrachtet die Geschwindigkeit einer Flüssigkeit zwischen zwei in x-Richtung gegeneinander bewegten Platten. Eine solche Anordnung ist in Abbildung 2.1 dargestellt. Die
Ausdehnung in z-Richtung soll keinen Einfluss auf die Strömung haben, sodass
4
VISKOSITÄT
man hier das Problem nur in der x-y Ebene betrachtet. Für y=0 ist vx = 0 und für
y=h ist vx = u. Damit hat man eine Geschwindigkeitsverteilung in y-Richtung,
die sich linear mit y ändert also:
~v =
µ
u hy
0
¶
(2.1)
oder wenn man nur die Geschwindigkeitskomponente in x Richtung betrachtet
gilt:
vx =
u
y
h
(2.2)
~ v = 0 und
Dieses Geschwindigkeitsfeld hat eine verschwindende Divergenz ∇~
~ v )z = − ∂vx . Experimentell
von der Rotation existiert nur die z-Komponente (∇×~
∂y
hat man festgestellt, dass die Scherkraft pro Flächeneinheit dA proportional zum
Geschwindigkeitsgradienten
∂vx
∂y
ist. Das bedeutet, dass die Kraft sich schreiben
lässt als:
Fx = η
∂vx
dA
∂y
(2.3)
Der Proportionalitätsfaktor η zwischen der Kraft, die auf ein Flächenelement
ausgeübt wird, und dem Geschwindigkeitsgradienten ist die Viskosität.
Die Viskosität ist mit dem Spannungstensor Tij nach [26] über folgende Gleichung verknüpft:
Txy = Tyx = −η
∂vx
∂y
(2.4)
Für eine inkompressible Flüssigkeit lässt sich dann die Navier-Stokes Gleichung ableiten, welche die grundlegende Bewegungsgleichung einer Flüssigkeit
ist:
ρ(
∂~v
~ v ) = −∇p
~ + η∇2~v
+ ~v ∇~
∂t
(2.5)
2.1 ANSÄTZE ZUR BESCHREIBUNG DER VISKOSITÄT
5
Dabei ist ρ die Dichte der Flüssigkeit und p der Druck.
kg
] oder [P as], daneben ist aber auch im CGSDie Einheit der Viskosität ist [ ms
System die Einheit Poise gebräuchlich: 1 Poise = 1
g
cms
(oder 10 Poise = 1 Pas).
Die Viskosität η wird auch dynamische oder Scherviskosität genannt. Der
Kehrwert der Viskosität wird als Fluidität bezeichnet. Das Verhältnis von dynamischer Viskosität zur Dichte der Flüssigkeit
2.1
η
ρ
ist die kinematische Viskosität.
Ansätze zur Beschreibung der Viskosität
Eine Zusammenstellung verschiedener Modelle zur Berechnung bzw. Beschreibung der Viskosität findet sich z.B. bei Iida [34]; eine kurze Einführung in die
Modellansätze, die besonders die Viskosität unterkühlter Schmelzen beschreiben,
findet sich z.B. bei Wilde [87]. Im folgenden wird zwischen theoretischen, semiempirischen und empirischen Modellen unterschieden. Die theoretischen Ansätze beschreiben die Viskosität aus einem physikalischen Modell und einigen Materialparametern, ohne Viskositätsmessungen zu Hilfe zu nehmen. Die semiempirischen
Modelle basieren ebenfalls auf physikalischen Modellen und Materialparametern,
nehmen aber Viskositätsmessungen zu Hilfe, um Korrekturfaktoren, Vorfaktoren
etc. zu bestimmen. Die empirischen Modelle basieren zwar auf theoretischen
Modellen, die Parameter in dem empirischen Modell werden jedoch aus einem
Fit des Modelles an die Messwerte gewonnen.
2.1.1
Theoretische Ansätze
Die meisten theoretischen Vorhersagen von Transporteigenschaften (u.a. der Viskosität) flüssiger Metalle basieren auf der statistischen Mechanik. Wenn die Paarverteilungsfunktion g(r) und das Paar-Potenzial φ(r) bekannt sind, kann man die
thermodynamischen Eigenschaften der Flüssigkeit berechnen. Die Berechnung
der dynamischen Eigenschaften einer Schmelze ist ungleich schwieriger, da die
Bewegung der Atome nicht als Funktion der Zeit vorhergesagt werden kann.
Daraus resultieren die großen Unterschiede zwischen theoretischer Vorhersage
und den experimentellen Daten der dynamischen Größen.
6
VISKOSITÄT
Kinetische Theorie
1947 benutzten Born und Green [9] ihre kinetische Theorie, um die Viskosität
in Abhängigkeit von der Paarverteilungsfunktion und des interatomaren Paarpotenzials auszudrücken. Der Ausdruck für die Viskosität (von Flüssigkeiten und
Gasen) besteht dabei aus zwei Teilen. Der erste resultiert aus der thermischen Bewegung der Moleküle und der zweite aus den intermolekularen Kräften. Während
in der kinetischen Gastheorie nur der erste anwendbar ist, sind bei Flüssigkeiten
die intermolekularen Kräfte dominierend. Das führt zu folgendem vereinfachten
Ausdruck:
2π
η=
15
r
m 2
n
kT 0
Z
0
∞
g(r)
∂φ(r) 4
r dr
∂r
(2.6)
(m ist die Atommasse)
Mit Hilfe dieser Gleichung wurden z.B. von Johnson et al. [37] u.a. [74] [84]
[85] [86] die Viskositäten verschiedener Metalle berechnet und mit experimentellen Werten verglichen. Für die mit der Born-Green Integralgleichung (die einen
Zusammenhang zwischen g(r) und φ(r) herstellt) berechneten Werte ergab sich
(mit Ausnahme einiger Metalle) eine gute Übereinstimmung mit den experimentellen Daten.
Einen ähnlichen Ansatz benutzten Rice und Mitarbeiter [65] [66], die die Viskosität in: a) einen kinetischen Anteil ηk b) einen Anteil aus Impulsübertragungen
aus Kollisionen harter Kugeln ηφ (σ) und c) einen Beitrag aus der langreichweitigen Wechselwirkung zwischen den Atomen ηφ (r > σ) aufteilen. Dabei ist der
kinetische Beitrag vernachlässigbar klein (ηk ¿ ηφ (σ) < ηφ (r > σ)) und der
Anteil der Paarwechselwirkung dominiert im flüssigen Zustand (70-80 % der Viskosität). Daraus resultiert folgende Gleichung:
½
¾
Z
2πmn20 ∞ 4 ∂ 2 φ(r) 4 ∂φ(r)
ηφ (r > σ) =
r
+
g(r)dr
15ζ
∂r2
r ∂r
0
(2.7)
wobei ζ ein molekularer Reibungskoeffizient ist.
Damit ermittelte Viskositätswerte stimmen bis auf einen Faktor zwei mit den
experimentellen Werten überein. Rechnet man die Werte semiempirisch, d.h. gibt
2.1 ANSÄTZE ZUR BESCHREIBUNG DER VISKOSITÄT
7
für einige Ausdrücke experimentell ermittelte Daten vor, liegt die Abweichung im
Prozentbereich.
Das Modell harter Kugeln
Unter der Annahme einer dichten Flüssigkeit von sich nicht anziehenden harten
Kugeln entwickelten Longuet-Higgins und Pople 1956 [43] eine Formel für die
Viskosität:
4a mkT
η=
5 π
µ
P
− NV
kT
¶
(2.8)
wobei m und a die Masse und der Radius der Kugeln sind. Diese wurde von
Faber [25] in Abhängigkeit von der Packungsdichte χ ausgedrückt.
−8 (M T )
η = 3.8 ∗ 10
V
2
3
1
2
2
χ 3 (1 − χ/2)
(1 − χ)3
(2.9)
wobei M die Molmasse und V das Molvolumen ist.
Setzt man für die Packungsdichte flüssiger Metalle an ihrem Schmelzpunkt
den Näherungswert 0.45 ein, so ergibt sich für die Viskosität am Schmelzpunkt:
−7 (M Tm )
ηm = 0.61 ∗ 10
2
1
2
(2.10)
Vm3
Die Werte, die mit dieser Formel ermittelt werden, liegen ungefähr um einen
Faktor 0.3 zu tief.
2.1.2
Semiempirische Modelle
Die quasikristalline Theorie
Nach der Theorie von Andrade [2] schwingen die Atome im flüssigen Zustand
in der Nähe des Schmelzpunktes mit zufälligen Perioden und in zufällige Raumrichtungen wie bei einem Festkörper (Einstein Oszillatoren). Der Unterschied
zwischen dem festen und flüssigen Zustand ist hierbei nicht in der Größe der interatomaren Kraft (welche die Schwingungen bestimmt), sondern vielmehr in der
Amplitude der Schwingungen begründet. Die Folge ist, dass im flüssigen Zustand
die Atome miteinander in Kontakt kommen und sich die Gleichgewichtsposition
8
VISKOSITÄT
(die im Festkörper fest ist) leicht verändert. Diesem Modell zufolge resultiert die
Viskosität aus einem Impulsübertrag der Schwingungen von einer Atomlage zur
nächsten. Andrade folgerte daraus folgende Formel für eine einfache (einatomare)
Flüssigkeit nahe des Schmelzpunktes.
ηm =
4 νm
3 a
(2.11)
wobei ν die charakteristische Schwingungsfrequenz, a der mittlere Abstand und
m die Masse der Atome ist. Der Vorfaktor
4
3
ist aus experimentellen Daten grob
abgeschätzt. Um die Viskosität zu berechnen, benutzte Andrade die LindemannFormel
ν=C
s
Tm
MV
(2.12)
2
3
1
und (V /NA ) 3 für a. C ist dabei eine Konstante, die für alle Metalle annähernd
gleich ist (C ≈ 9.0 ∗ 108 in SI-Einheiten). Damit lässt sich Gleichung 2.11 schreiben als:
−7 (M Tm )
ηm = 1.6 ∗ 10
2
1
2
(2.13)
Vm3
Diese Gleichung beschreibt die Viskosität in guter Übereinstimmung mit den
gemessenen Werten [35].
Weiterhin hat Andrade eine Formel für den Temperaturverlauf der Viskosität
angegeben:
1
c
ηv 3 = Ae vT
(2.14)
wobei A und c Konstanten und v das spezifische Volumen ist. Auch wenn die
Formel bisher theoretisch nicht befriedigend erklärt wurde, beschreibt sie sehr
gut die experimentellen Daten.
Reaktionsgeschwindigkeitstheorie
Eyring [24] und Glasstone [31] benutzten einen Ansatz, die Viskosität mittels
Sprüngen von Teilchen über einen Potenzialwall auf benachbarte Plätze zu beschreiben. Dieser Ansatz ist als Reaktionsgeschwindigkeitstheorie oder Theory
”
2.1 ANSÄTZE ZUR BESCHREIBUNG DER VISKOSITÄT
9
of rate process “bekannt. Die Rate, mit der ein Teilchen den Potenzialwall W
überwindet und zum Nachbarplatz springt ist [69]:
−W
s = s0 e kT
(2.15)
Im Gleichgewicht ist die Sprungrate s in alle Richtungen gleich; wirkt auf die
die Schichten jedoch eine Scherspannung f, so wird der Potenzialberg auf einer
Seite erhöht und auf der anderen Seite erniedrigt. Der Energieaufwand für einen
Sprung in Kraftrichtung erniedrigt sich damit. Als Sprungrate in Kraftrichtung
ergibt sich dann:
∆s ≈ s
f a3
kT
(2.16)
wobei s die Gleichgewichtssprungrate und a die Gitterkonstante des Kristalls ist.
Die Geschwindigkeit des Teilchens ergibt sich aus der Sprungrate mal Sprungweite:
v = a∆s
(2.17)
Da die Viskosität durch Kraft pro Fläche (f) durch den Geschwindigkeitsgradienten (v/a) gegeben ist, folgt:
η=
af
f
kT
nkT
=
= 3 =
v
∆s
as
s
(2.18)
dabei ist die Teilchendichte n durch n = a−3 ausgedrückt.
Löchertheorie
Das Löchermodell wurde von Eyring [23] und Frenkel [27] eingeführt, um mehrere
verschiedene Eigenschaften, von denen eine die Viskosität ist, einer Schmelze zu
beschreiben. Die Viskosität wird dabei durch viskoses Fließen von Molekülen
in anliegende Mikrohohlräume erklärt. Die Wahrscheinlichkeit für einen solchen
Prozess hängt also von der Wahrscheinlichkeit für die Bildung von Löchern und
10
VISKOSITÄT
der Wahrscheinlichkeit für das Besetzen eines Loches durch ein angrenzendes
Teilchen ab. Dieses Modell führt zu folgender Proportionalität:
η(T ) ∝ e
∆Eη
RT
(2.19)
Dabei entspricht ∆Eη dem Energiebetrag, der aufgewendet werden muss, um
die Potenzialbarriere bei der Bewegung in alternative Positionen zu überwinden.
1965 kombinierten Litovitz und Macedo [41] die Löchertheorie mit der Theorie
des freien Volumens zur so genannten Hybridgleichung:
η(T ) = AT e
∗
γνf
νf
e
∆Eη
RT
(2.20)
Wobei νf das mittlere freie Volumen pro Atom ist und νf∗ ist ein Grenzwert
für molekularen Transport. Ein molekularer Transport in der Schmelze ist nur
möglich, wenn νf ≥ νf∗ ist. Somit ist Gleichung 2.20 nur für νf ≥ νf∗ physikalisch
sinnvoll.
Theorie des freien Volumens
Nach Cohen und Turnbull ([16], [80], [81]) kann man Viskositätsänderungen aus
Veränderungen der Mikrohohlräume in einer Schmelze erklären. Der mittlere Anteil des freien Volumens V̄f nimmt mit abnehmender Temperatur ab, wodurch die
Beweglichkeit der Atome eingeschränkt wird und in der Nähe des Glasübergangs
fast völlig verschwindet. Der Zusammenhang zwischen Viskosität und freiem
Volumen wird durch folgende Gleichungen beschrieben [87]:
η(T ) = η1 e
V̄f ∼
T − T0 +
γVm
V̄f
p
(T − T0 )2 + CT
2
(2.21)
(2.22)
Wobei γ und C Konstanten sind, Vm das molare Volumen der Teilchen und
T0 eine kritische thermodynamische Temperatur ist.
2.1 ANSÄTZE ZUR BESCHREIBUNG DER VISKOSITÄT
2.1.3
11
Empirische Modelle
Der Verlauf der Viskosität in Abhängigkeit von der Temperatur zeigt einen sehr
steilen Verlauf bei tieferen Temperaturen und eine geringe Steigung bei hohen
Temperaturen. Um diesen Verlauf zu beschreiben, kann man entweder einen
Ansatz wählen, der eine kritische Temperatur T0 enthält, bei der die Viskosität
divergiert (Vogel-Fulcher-Tammann Gesetz und Potenzgesetz) oder einen Ansatz,
der den Verlauf kontinuierlich bis 0 K (Arrheniusgesetz) beschreibt.
Die folgenden Modelle wurden deswegen als empirisch bezeichnet, weil sie
die zugrunde liegende Funktionsgleichung zwar aus theoretischen Modellen ableiten, die notwendigen Parameter werden jedoch aus einer Anpassung der Viskositätsfunktion an Messwerte ermittelt.
Vogel-Fulcher-Tammann Gesetz
Die Vogel-Fulcher-Tammann Gleichung wurde um 1925 von den Autoren [83] [30]
[77] zur Beschreibung des steilen Anstiegs der Viskosität um den Glasübergang
aufgestellt. Die Gleichung zur Beschreibung der Viskosität leitet sich dabei im
wesentlichen aus dem Modell des freien Volumens von Cohen und Turnbull her.
B
η(T ) = η0 e T −T0
(2.23)
Dabei ist B eine Konstante, die mit der Aktivierungsenergie für das viskose Fließen verknüpft ist, T0 ist die Glastemperatur und η0 ist ein Skalierungsfaktor.
Potenzgesetz
Ein anderer Ansatz, der sich einer kritischen Temperatur T0 bedient, um die
Viskosität zu beschreiben ist ein Potenzansatz. Physikalisch ist ein solcher Ansatz
durch die Modenkopplungstheorien motiviert, die zu einem Potenzgesetz in der
Temperaturabhängigkeit führen:
η = A ∗ (T − T0 )−α
Wobei A und α Konstanten sind und T0 die Glastemperatur ist.
(2.24)
12
VISKOSITÄT
Arrhenius Gesetz
Ein Ansatz, der die Viskosität kontinuierlich beschreibt, ist vom Arrheniustyp.
Man betrachtet dabei die Viskosität als thermisch aktivierten Prozess, wobei
die Viskosität exponentiell von dem Verhältnis der Aktivierungsenergie ∆E zur
thermischen Energie RT (wobei R die molare Gaskonstante ist) abhängt:
∆E
η = η0 ∗ e RT
2.2
(2.25)
Methoden der Viskositätsmessung
Im folgenden wird ein Überblick über einige der gängigen Methoden gegeben, die
benutzt werden, um Viskositäten zu messen. Eine Übersicht über die verschiedenen Messtechniken findet sich z.B. bei Iida [34] und Bakhtiyarov [6].
2.2.1
Die Kapillarmethode
Bei der Kapillarmethode werden die Strömungseigenschaften einer viskosen Flüssigkeit zur Messung der Viskosität benutzt.
Grundlage für diese Methode ist die Hagen-Poiseuille Gleichung, die die Strömungsgeschwindigkeit einer viskosen Flüssigkeit beschreibt. Man betrachtet dabei einen Flüssigkeitszylinder mit dem Radius r in einem Hohlzylinder mit dem
Radius R und der Länge l, in welchem die Druckdifferenz p1 − p2 herrscht. Die
Gleichung für die Strömungsgeschwindigkeit lautet dann :
v(r) =
p1 − p2 2
(R − r2 )
4ηl
(2.26)
Für den gesamten Volumenstrom V̇ durch den Hohlzylinder gilt:
V̇ =
πR4 (p1 − p2 )
8ηl
(2.27)
Um die Viskosität zu bestimmen, wird ein Messaufbau wie in Abbildung 2.2
benutzt. Dabei wird aus der Zeit t, die ein Volumen V braucht um durch eine
2.2 METHODEN DER VISKOSITÄTSMESSUNG
13
Kapillare in ein Messgefäß zu fließen nach einer modifizierten Hagen-PoiseuilleGleichung die Viskosität η errechnet.
η=
πr4 ρht
mρV
−
8V (l + nr) 8π(l + nr)t
(2.28)
Dabei ist r und l Radius und Länge der Kapillare, h die effektive Höhe der
Flüssigkeitssäule, ρ die Dichte, V das Volumen, das in der Zeit t die Messpunkte
m1 und m2 durchfließt, und m und n sind Korrekturfaktoren.
m2
Meßgefäß
m1
Flüssiges Metall
Kapillare
Abbildung 2.2: Messapparatur zur Viskositätsmessung mit der Kapillarmethode
2.2.2
Messung mittels eines schwingenden Behälters
Bei dieser Methode wird der Behälter mit der flüssigen Probe über eine Torsionsfeder in Schwingungen versetzt. Die resultierende Bewegung wird durch die
Viskosität der Flüssigkeit gedämpft. Aus der Dämpfung und der Zeitkonstanten
der Schwingung des Systems kann dann die Viskosität berechnet werden. Leider
ist die Entwicklung einer Gleichung zur Berechnung der Viskosität unter Einbeziehung der Geräteparameter relativ schwierig. Zur Berechnung der Viskosität
aus den so bestimmten Schwingungsparametern gibt es daher mehrere Arbeitsgleichungen, wovon zwei der wichtigsten hier exemplarisch aufgeführt werden:
14
VISKOSITÄT
Aufhängung
Spiegel
flüssige
Probe
Behälter
Abbildung 2.3: Messung über einen schwingenden Behälter
Die Gleichung von Knappwost
Diese semiempirisch entwickelte Formel wurde von Knappwost [38] [39] vorgeschlagen, um die Viskosität einer flüssigen Probe in einem Behälter mit einem kleinen Verhältnis von Höhe zu Breite aus dem logarithmischen Dekrement δ = ΓT
der Schwingung und der Schwingungperiode T zu berechnen. Das logarithmische Dekrement ist der Logarithmus zweier aufeinander folgender Amplituden
der Schwingung und berechnet sich als Produkt des Dämpfungsmaßes Γ (siehe
Kapitel 6) und der Schwingungsperiode T. Die Viskosität ist dann mit der Schwingungsdauer und dem logarithmischen Dekrement folgendermaßen verknüpft:
3
1
δT 2 = K(ρη) 2
(2.29)
Wobei ρ die Dichte der Flüssigkeit und K eine Gerätekonstante ist, die durch Kalibriermessungen mit Flüssigkeiten bekannter Viskosität bestimmt werden muss.
Diese Gleichung wurde wegen ihrer Einfachheit oft für relative Viskositätsmessungen benutzt.
2.2 METHODEN DER VISKOSITÄTSMESSUNG
15
Die Gleichung von Roscoe
Eine andere Gleichung, die vor allem zur Berechnung absoluter Viskositäten benutzt wird, ist die Formel von Roscoe [70] [71]. Da die Formel an sich relativ
komplex ist, sei hier nur zur Verdeutlichung die Näherungsformel für kleine logarithmische Dekremente angegeben:
à ! 12
à ! 23
à !
δ
η
η
η
=A
+B
+C
ρ
ρ
ρ
ρ
(2.30)
Wobei die Konstanten A,B,C von den geometrischen Abmessungen der Apparatur
und der Schwingungsdauer T abhängen. Das logarithmische Dekrement besitzt
neben dem dominanten Term der Viskosität der Flüssigkeit auch einen Anteil
der Dämpfung durch die Apparatur (Dämpfung durch den Torsionsdraht und
die Schutzgasatmosphäre). Dieser Anteil muss daher durch Messungen mit dem
leeren Behälter vorher bestimmt werden.
2.2.3
Die Rotationsmethode
Aufhängung
Spiegel
r2
r1
äußerer Zylinder
flüssiges Metall
innerer Zylinder
Motor
Abbildung 2.4: Rotationsviskosimeter
Die Rotationsmethode beruht auf dem Effekt, dass durch eine viskose Flüssigkeit eine Kraft übertragen werden kann. Dabei benutzt man zwei koaxiale Zylinder und lässt den äußeren mit konstanter Winkelgeschwindigkeit rotieren. Im
16
VISKOSITÄT
Zwischenraum zwischen den Zylindern befindet sich die flüssige Probe, die aufgrund der Viskosität eine Drehkraft auf den inneren Zylinder ausübt. Diese Kraft
kann durch die Drehung, die mit einem Spiegel bestimmt wird, gemessen und daraus die Viskosität ermittelt werden.
Diese Methode wird auch in dem umgekehrten Aufbau benutzt, bei dem man
den inneren Zylinder in der Flüssigkeit rotieren lässt und die dazu nötige Kraft
als Messgröße der Viskosität benutzt. Dieses Messprinzip wird in verschiedenen
geometrischen Formen benutzt, um die Viskosität zu messen.
Eine Beschreibung der Auswertung einer solchen Methode findet sich z.B. bei
Bakhtiyarov [6]. Dabei befindet sich ein flüssiges Metall zwischen zwei Zylindern
mit dem Aussenradius r1 bzw. Innenradius r2 . Einer der Zylinder wird mit der
konstanten Winkelgeschwindigkeit ω bewegt und übt ein Drehmoment M über
die viskose Flüssigkeit auf den anderen Zylinder aus. Um Effekte des äusseren Zylinderbodens zu eliminieren, wird das ausgeübte Drehmoment bei zwei Füllhöhen
h1 und h2 des Zwischenraumes gemessen. Das dann resultierende Drehmoment
ist M1 bzw. M2 . Die Viskosität errechnet sich dann gemäß folgender Formel:
η=
2.2.4
(M1 − M2 )(r22 − r12 )
4π(h1 − h2 )ωr12 r22
(2.31)
Messung über eine schwingende Platte
Die Messung über eine schwingende Platte nutzt den Dämpfungseffekt, den eine
Flüssigkeit auf einen bewegten Körper ausübt. Dabei wird mittels eines Motors
eine Platte in der Flüssigkeit in Schwingungen versetzt. Die Amplitude dieser
Schwingungen wird durch die Dämpfung der Flüssigkeit bestimmt. Aus einem
Vergleich der Schwingungsamplituden mit und ohne dämpfendes Medium kann
man die Viskosität bestimmen [34].
ρη = K0
Ã
!2
fa Ea
−1
fE
(2.32)
Dabei sind fa und f die Resonanzfrequenzen der Platte an Luft bzw. in der
Flüssigkeit und Ea und E die Schwingungsamplituden der Platte an Luft und in
2.2 METHODEN DER VISKOSITÄTSMESSUNG
17
Motor
Oszillierende Platte
Flüssiges Metall
Behälter
Abbildung 2.5: Messung mit einer schwingenden Platte
der Flüssigkeit. K0 ist eine Gerätekonstante, die von dem mechanischen Widerstand RM , der Resonanzfrequenz f und der Fläche A der Platte abhängt:
K0 =
2.2.5
2
RM
πf A2
(2.33)
Gasblasenviskosimeter
Bei der Gasblasenmethode [28] wird die Viskosität über die Zeit bestimmt, die
Gasblasen brauchen, um in einer Schmelze aus einer Kapillare an die Oberfläche aufzusteigen. Die Druckänderung in der Kapillare gibt dabei genaue Auskunft über den Zeitpunkt des Austritts der Gasblase. Ein Vorteil dieser Technik ist, dass die Druckänderung in der Kapillare während der Gasblasenbildung
es ermöglicht, die Dichte und Oberflächenspannung des flüssigen Metalls abzuschätzen.
2.2.6
Berührungsfreie Methoden
Es ist möglich, mit verschiedenen Methoden Proben zu levitieren und behälterfrei
zu prozessieren. Die im folgenden erklärten Verfahren zur Viskositätsmessung
sind ähnlich den in dieser Arbeit benutzten und werden daher hier nur kurz
erläutert. Es gibt folgende Methoden, um Proben behälterfrei zu levitieren:
• elektromagnetische Levitation
18
VISKOSITÄT
• elektrostatische Levitation
• Gasfilmlevitation
• akustische Levitation
Auf elektromagnetische Levitation wird später gesondert eingegangen, daher
werden nur die Möglichkeiten der anderen Levitationstechniken erklärt.
Schwingungsanregung
Bei dieser Methodik wird die levitierte Probe durch eine äußere Kraft zu einer (einzelnen) Schwingung angeregt, und aus deren Abklingverhalten wird die
Dämpfung und damit die Viskosität bestimmt. Diese Methodik wird bei verschiedenen Levitationstechniken realisiert:
Die elektrostatische Levitation nutzt die Kraft, die ein elektrostatisches Feld
auf eine geladene Probe ausübt. Dadurch wird die Gravitation kompensiert,
und die Probe schwebt. Durch seitliche Elektroden kann ein Störfeld überlagert
werden und die Probe zu einer Schwingung angeregt werden. Einen Überblick
über die Technik und die Ergebnisse findet man z.B. in folgenden Artikeln: [61]
[62] [53] [63] [64] [54]
Bei der Gasfilmlevitation [4] [5] schwebt die Probe auf einem Gaspolster über
einer Düse, aus der ein Gas ausströmt. Die Probe wird dann durch mechanische
Verformung mittels eines Stempels, der sie zusammendrückt, zu Schwingungen
angeregt.
Die akustische Levitation [78] nutzt den Druck, den Schallwellen auf die Probe
ausüben, um diese zu levitieren. Die Zeitkonstante lässt sich aus der Dämpfung
einer anfänglichen Störung oder aus der Zeit, die eine stark verformte Probe
braucht, um ihre Normalform wiedereinzunehmen, ermitteln.
Schwingungsmodulation
Bei der akustischen Levitation wird die hochfrequente Druckwelle mit einer niederfrequenten Schwingung moduliert [50]. Die daraus resultierende Schwingungsamplitude des Probenradius wird in Abhängigkeit von der Modulationsfrequenz
2.2 METHODEN DER VISKOSITÄTSMESSUNG
19
aufgetragen und somit eine Resonanzkurve bestimmt. Aus der Breite dieser Kurve wird das Dämpfungsmaß (und daraus die Viskosität) bestimmt.
Ähnliche Untersuchungen wurden mit Gasfilmlevitation durchgeführt [56],
wobei die Modulation über eine Bewegung der Gasdüse verursacht wurde. Die so
erhaltenen Resonanzkurven und Tropfenformen waren dabei asymmetrisch. Diese Asymmetrie wird von den Autoren auf einen nichtlinearen Schwingungsanteil
zurückgeführt.
Kapitel 3
Grundlagen der Unterkühlung
Das geeignete thermodynamische Potenzial, um den Übergang von einer Schmelze
in einen Festkörper zu beschreiben, ist die freie Enthalpie G, da diese von den
Parametern Druck P und Temperatur T (und der Teilchenzahl) abhängt.
∆G
Gs
∆T
Gl
T
Tm
Temperatur T
Abbildung 3.1: Freie Enthalpie in der flüssigen und festen Phase
Der stabilste Zustand für das Material ist der mit der geringsten freien Enthalpie. Wie man in Abbildung 3.1 sieht, ist oberhalb der Schmelztemperatur Tm der
flüssige Zustand und unterhalb Tm der feste Zustand energetisch am günstigsten.
22
GRUNDLAGEN DER UNTERKÜHLUNG
Kühlt man eine Flüssigkeit unter ihre Schmelztemperatur Tm ab, so kann sie
unter gewissen Bedingungen im energetisch ungünstigeren flüssigen Zustand verharren. Man spricht dann von einer unterkühlten Flüssigkeit. Die treibende
Kraft für eine Kristallisation ist proportional zu ∆G. Je höher die Unterkühlung
∆T = Tm − T , um so größer wird die Differenz der ∆G = Gs − Gl der festen und
flüssigen Phase, sie errechnet sich aus:
∆G = ∆H(T ) − T ∆S(T )
(3.1)
mit
∆H(T ) = ∆Hm −
Z
Tm
∆cP (T 0 )dT 0
(3.2)
∆cP (T 0 )dT 0
T0
(3.3)
T
∆S(T ) = ∆Sm −
Z
Tm
T
Dabei ist ∆cP die Differenz der spezifischen Wärmen der festen und flüssigen Phase. Die Temperaturabhängigkeit von ∆cP ist experimentell nur schwer zugänglich,
während die Schmelzentropie ∆Sm und die Schmelzenthalpie ∆Hm für viele Metalle und Legierungen bekannt ist.
Die Eigenschaft, dass eine Flüssigkeit in dem energetisch ungünstigerem Zustand der Unterkühlung verharren kann, lässt sich durch eine Aktivierungsenergie, die überwunden werden muss, um einen Phasenübergang auszulösen, erklären.
Bei der Erstarrung erwärmt sich eine unterkühlte Flüssigkeit wieder, da die
Kristallisationswärme frei wird und zu einer Aufheizung bis zur Schmelztemperatur führt. Dieser Effekt wird Rekaleszenz genannt. Bei der so genannten
Hypercooling-Grenze ∆THyp reicht die Schmelzwärme ∆Hm gerade aus, um die
Flüssigkeit wieder auf Tm aufzuheizen. Bei höheren Unterkühlungen erreicht der
Temperaturanstieg daher nicht wieder die Schmelztemperatur. Die HypercoolingGrenze lässt sich mit Hilfe der spezifischen Wärme der Schmelze durch
∆THyp =
ausdrücken [69].
∆Hm
cp
(3.4)
3.1 KEIMBILDUNG
3.1
23
Keimbildung
Die zur Kristallisation erforderliche Aktivierungsenergie wird im Rahmen der
Keimbildungstheorie eingeführt. Man unterscheidet grundsätzlich zwischen homogener und heterogener Keimbildung. Erstere beschreibt einen intrinsischen
Prozess, bei dem der Keim aus Fluktuationen in der Schmelze entsteht, letztere
stellt ein extrinsisches Phänomen dar, bei dem eine Fremdphase die Aktivierungsschwelle senkt und die Keimbildung dadurch begünstigt bzw. auslöst.
3.1.1
Homogene Keimbildung
Die Grundlagen der Keimbildungstheorie wurden 1926 von Volmer und Weber
[82] gelegt, welche die Kondensation von Tröpfchen aus übersättigtem Dampf
beschrieben. Becker und Döring [8] erweiterten deren Theorie und Turnbull und
Fisher [79] übertrugen die Theorie auf den Phasenübergang flüssig-fest.
In der unterkühlten Flüssigkeit kommt es durch lokale Dichtefluktuationen
zur Ausbildung von Atomclustern, die eine festkörperähnliche Struktur besitzen.
Dies führt einerseits zu einem Gewinn an freier Enthalpie aufgrund der niedrigeren Enthalpie des Festkörpers, andererseits wirkt dem ein Verlust an Energie Aσ
(σ ist die Grenzflächenenergie), die zum Aufbau der Grenzschicht der Fläche A
zwischen der festen und flüssigen Phase nötig ist, entgegen. Dieser Energieaufwand ist für die Aktivierungsschwelle verantwortlich. Für einen kugelförmigen
Cluster mit dem Radius r ergibt sich daher folgende Energiebilanz:
4
∆GCl = πr3 ∆GV + 4πr2 σ
3
(3.5)
wobei ∆GV negativ ist.
Der erste Term beschreibt den Energiegewinn ∆GV pro Volumen, der zweite
den Energieverlust durch den Aufbau der Grenzfläche. In Abbildung 3.2 ist die
Energie schematisch in Abhängigkeit vom Clusterradius dargestellt.
Die Funktion in Gl. 3.5 hat ein Maximum bei r = r∗ = 2σ/∆GV . Cluster,
deren Radius kleiner ist als r*, benötigen Energie zum Wachstum und tendieren
daher zum Zerfall, Cluster, deren Radius größer ist als r*, gewinnen Energie
24
GRUNDLAGEN DER UNTERKÜHLUNG
4 π r2σ
-4/3π r3 ∆GV + 4 π r2 σ
r*
-4/3 π r3 ∆GV
Radius des Clusters
Abbildung 3.2: Differenz der freien Enthalpien ∆GCl von Cluster und unterkühlter Schmelze in Abhängigkeit vom Clusterradius
beim Wachstum. Keimbildung setzt also erst für r > r* ein, und die notwendige
Aktivierungsenergie zur Bildung eines Keims mit dem Radius r* beträgt:
∆GCl (r = r∗ ) =
16 σ 3 (T )
π
3 ∆G2V (T )
(3.6)
Sinkt die Temperatur einer Schmelze also unter die Schmelztemperatur Tm ,
so befindet diese sich in einem metastabilen Zustand, da zum Erreichen der energetisch stabilen festen Phase erst die Aktivierungsenergie zur Bildung des Keims
aufgewandt werden muss. Die Wahrscheinlichkeit zur Kristallisation wächst mit
der Unterkühlung ∆T , da die treibende Kraft ∆G mit der Unterkühlung zunimmt. Erst bei sehr großen Unterkühlungen sinkt die Wahrscheinlichkeit für
eine Keimbildung wieder, da bei tiefen Temperaturen die thermische Energie geringer ist und es somit für die Flüssigkeit schwieriger wird, einen kritischen Keim
aufzubauen. Zusätzlich erschwert die anwachsende Viskosität die Bewegung der
Atome und damit die Bildung eines kritischen Keims.
3.1 KEIMBILDUNG
3.1.2
25
Heterogene Keimbildung
Bei der heterogenen Keimbildung handelt es sich um einen extrinsischen Effekt,
der die Aktivierungsenergie herabsetzt und damit katalytisch für die Keimbildung wirkt. Befinden sich in der unterkühlten Schmelze Fremdkörper, wie z.B.
Verunreinigungen oder Tiegelwände, so stellen diese ein Substrat dar, auf dem
ein Keim wachsen kann. In Abbildung 3.3 ist solch ein Keim auf einem Substrat
gezeigt.
Schmelze
Keim
θ
Substrat
Abbildung 3.3: Bildung eines Keimes auf einem Substrat mit Benetzungswinkel
Θ
Man muss nun neben der Grenzflächenenergie zwischen Keim und Schmelze
σlk auch die Grenzflächenenergie zwischen Keim und Substrat σks und zwischen
Schmelze und Substrat σls berücksichtigen. Für den Benetzungswinkel Θ ergibt
sich aus dem Kräftegleichgewicht am Rand des Kugelsegments:
26
GRUNDLAGEN DER UNTERKÜHLUNG
cos(Θ) =
σls − σlk
σks
(3.7)
Das Volumen des Keimes, der die Form eines Kugelsegments mit dem Radius
r hat, ist:
V =
π 3
r (1 − cos(Θ))2 (2 + cos(Θ)) = VKugel f (Θ)
3
(3.8)
wobei f (Θ) das Verhältnis des Volumens der Kugelkalotte zum Volumen der
Vollkugel ist (und Werte zwischen 0 und 1 annehmen kann für Winkel zwischen
0 und 180 Grad).
1
f (Θ) = (2 − 3cos(Θ) + cos3 (Θ))
4
(3.9)
.
Die freie Enthalpie bei heterogener Keimbildung ergibt sich zu:
∆Ghet = ∆Ghom f (Θ)
(3.10)
Die Aktivierungsenergie der homogenen Keimbildung wird um einen Faktor
f (Θ) gesenkt. Daraus erklärt sich bei Experimenten mit unterkühlten Flüssigkeiten
die Notwendigkeit kontaktfreier Methoden und hochreiner Prozessbedingungen,
wie sie z.B. bei elektromagnetischer Levitation gegeben sind.
Kapitel 4
Elektromagnetische Levitation
Um thermophysikalische Eigenschaften flüssiger Metalle auch im unterkühlten
Bereich messen zu können, ist es notwendig, die heterogene Keimbildung zu reduzieren und so eine Kristallisation zu verhindern bzw. zu verzögern. Eine
Möglichkeit dazu ist eine Glaseinlagerung der Metallschmelze. Leider ist bei dieser Methode das Metall in einem Tiegel der Untersuchung nicht frei zugänglich
und, da der Tropfen aufliegt, ist bei Schwingungsanalysen (Oberflächenspannung
und Viskosität) keine Schwingung um eine freie Kugelform möglich. Eine erfolgversprechendere Methode bietet hingegen die elektromagnetische Levitation.
Bei dieser Technik wird durch das freie Schweben des Metalltropfens ein Kontakt mit Tiegelwänden vermieden. Dadurch wird die heterogene Keimbildung
herabgesetzt, und es können auch sehr reaktive Materialien prozessiert werden.
Desweiteren ist der Tropfen der Beobachtung mit Videokameras frei zugänglich
und vollführt freie Schwingungen um seine Tropfenform.
Das Verfahren der elektromagnetischen Levitation beruht auf der Wechselwirkung zwischen dem Hochfrequenzfeld einer konischen Spule und den dadurch
in der Probe induzierten Wirbelströmen. Das hochfrequente Wechselfeld (ν =
300 - 500 kHz) der Spule erzeugt in der Probe Wirbelströme. Diese führen zu
einer abstoßenden Kraft in Wechselwirkung mit dem Magnetfeld der Spule und
sorgen gleichzeitig durch die ohmschen Verluste für eine Aufheizung der Probe.
Eine ausführliche Diskussion dieser Technik findet sich bei Okress [55], Fromm
[29], Rony [68], Lohöfer [44] und Sahm [69].
28
ELEKTROMAGNETISCHE LEVITATION
Abbildung 4.1: Levitierte Metallprobe
4.1
Kraft auf eine levitierte Probe
Da das Magnetfeld am Ort der Probe nur schwach variiert, kann man seine Taylorentwicklung nach dem ersten Glied abbrechen. Die Lorentzkraft auf eine Probe
lässt sich dann folgendermaßen beschreiben:
~ m
~
F~ = ∇(
~ B)
(4.1)
~ das äußere Magnetfeld
wobei m
~ das magnetische Dipolmoment der Probe und B
ist. Setzt man das magnetische Dipolmoment einer nichtferromagnetischen, gut
leitenden Kugel in einem homogenen Magnetfeld ein, so erhält man als mittlere
Kraft auf die Kugel:
~ 2
4πR3 ∇B
F̄ = −
G(q)
3 2µ0
(4.2)
4.1 KRAFT AUF EINE LEVITIERTE PROBE
29
mit
und q =
R
δ
3 sinh(2q) − sin(2q)
3
)
G(q) = (1 −
4
2q cosh(2q) − cos(2q)
q
2
(R=Radius der Probe; δ = µωσ
Skintiefe [36]).
(4.3)
Die in Gleichung 4.2 auftauchenden Terme haben folgende Bedeutung:
•
~ 2
∇B
2µ0
stellt eine Kraftdichte dar
•
4πR3
3
ist das Volumen der Probe und ergibt zusammen mit der Kraftdichte
die Kraft auf die Probe
• G(q) stellt einen Wirkungsgrad dar, der von der Frequenz des HF-Feldes,
der Größe der Probe und deren Leitfähigkeit abhängt
0,7
Wirkungsgrad G(q)
0,6
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0,0
0
2
4
6
8
10
12
14
16
q
Abbildung 4.2: Wirkungsgrad G(q) aufgetragen gegen q =
R
δ
In Abbildung 4.2 ist die Abhängigkeit des Wirkungsgrades G(q) in Abhängigkeit von q dargestellt. Man sieht, dass für q→ 0 (das entspricht einer verschwindenden Leitfähigkeit) aufgrund der fehlenden Wechselwirkung zwischen Feld und
Probe G(q)→ 0 geht. Für q→ ∞ strebt G(q)→ 43 .
30
ELEKTROMAGNETISCHE LEVITATION
4.2
Gleichgewicht
Für eine stabile Levitation muss die elektromagnetische Kraft gerade die Gravitationskraft auf die Probe kompensieren.
F~em = F~G
mit Gleichung 4.2 und F~G =
4π 3
R ρg,
3
(4.4)
wobei ρ die Dichte des Materials und g die
Erdbeschleunigung ist, ergibt sich für die z-Komponente der Kraft:
2
~
∂B
2µ0 g
=
ρ
∂z
G(q)
(4.5)
Das bedeutet, dass die Levitationseigenschaften im wesentlichen von der Dichte
des Materials (und natürlich der Skintiefe) abhängen und nicht von der Masse.
4.3
Leistungsaufnahme einer levitierten Probe
Die mittlere absorbierte Leistung ergibt sich zu
P̄ =
B 2 4π 3
ω R H(q)
2µ0 3
(4.6)
mit
9
H(q) = 2
4q
µ
¶
sinh(2q) + sin(2q)
q
−1
cosh(2q) − cos(2q)
(4.7)
Auch in Gleichung 4.6 kann man den verschiedenen Termen eine physikalische
Bedeutung zuordnen:
•
B2
2µ0
ist die Energiedichte des elektromagnetischen Feldes
• die Dimension von ω ist [1/s]; ω ergibt also mit dem ersten Term eine
Leistungsdichte
•
4π 3
R
3
ist das Volumen, d.h. die ersten 3 Terme ergeben eine Leistung
• H(q) ist ein Wirkungsgrad
4.4 WÄRMEVERLUSTE
31
0,6
Wirkungsgrad H(q)
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0,0
0
2
4
6
8
10
12
14
16
q
Abbildung 4.3: Wirkungsgrad H(q) aufgetragen gegen q =
R
δ
In Abbildung 4.3 ist die Abhängigkeit des Wirkungsgrades H(q) in Abhängigkeit von q wiedergegeben. Für q → 0 folgt H(q)→ 0, d.h. für eine verschwindende
Leitfähigkeit existiert keine Wechselwirkung zwischen Probe und Feld. Für q →
∞ geht auch H(q) → 0, da dieses einem idealen Leiter entspricht und somit die
Ohmschen Verluste verschwinden.
4.4
Wärmeverluste
Da sich die Probe aufgrund der Leistungsaufnahme ständig weiter aufheizen
würde, muss diese Leistung durch Wärmeverluste abgeführt werden. Im Vakuum
treten nur Verluste durch Wärmestrahlung gemäß dem Stefan-Boltzmann-Gesetz
auf
Prad = Aσ²(T 4 − TU4 )
(4.8)
wobei A die Oberfläche der Probe, σ die Stefan-Boltzmann-Konstante, TU die
Umgebungstemperatur und ² die totale hemisphärische Emissivität ist. Führt
32
ELEKTROMAGNETISCHE LEVITATION
man die Experimente unter einer Schutzgasatmosphäre durch, so tritt zusätzlich
eine Kühlung durch Wärmeleitung und Konvektion auf:
PW L = 4πRλef f (T − TR )
(4.9)
Dabei ist λef f eine effektive Wärmeleitung, die auch Konvektion mit berücksichtigt. Beide Prozesse haben unterschiedliche Temperatur- und Volumenabhängigkeiten. In Abbildung 4.4 sieht man, dass bei niedrigen Temperaturen die Wärmeleitung und bei hohen Temperaturen die Wärmestrahlung dominiert.
e = 0.4
Verlustleistung [W]
e = 0.3
e = 0.2
Helium
Argon
Temperatur [K]
Abbildung 4.4: Wärmeverluste durch Strahlung (für Emissivitäten von ²=0.2, 0.3
und 0.4) und Wärmeleitung durch Helium- und Argongas
Es stellt sich ein Gleichgewicht bei der Temperatur ein, bei der die Wärmeverluste genau die Leistungseinkopplung in die Probe kompensieren. In der Regel
wird vor allem konvektiv über einen Gasstrom, der über die Probe bläst, gekühlt.
Durch Verstärken oder Abschwächen dieses Gasstromes kann man also die Temperatur kontrollieren. Eine Ausnahme bilden die Experimente mit Aluminium,
da dabei nicht über einen Gasstrom, sondern über die Wärmeleitung mit dem
Schutzgas gekühlt wird. Die Temperaturregelung geschieht dann über den Druck
in dem Rezipienten.
4.5 VISKOSITÄTSMESSUNGEN
4.5
33
Viskositätsmessungen
Die Technik der elektromagnetischen Levitation wurde im folgenden benutzt,
um berührungsfrei Metalle zu prozessieren und deren Viskosität bzw. Schwingungsdämpfung zu messen. Dazu wurden zwei verschiedene Methoden benutzt:
• Modulation des Magnetfeldes und dadurch Anregung der Probe zu erzwungenen Schwingungen; daraus Bestimmung der Resonanzkurve und des
Dämpfungskoeffizienten
• Anregung der Probe zu einzelnen Schwingungen und Berechnung der Viskosität aus dem Abklingverhalten
Kapitel 5
Oberflächenschwingungen
Da bei der Messung der Resonanzkurve das Schwingungsverhalten der flüssigen
Metalltropfen untersucht wird, ist es nötig, etwas näher auf die Geometrie der
Schwingungen einzugehen.
5.1
Schwingungen ohne äußere Kräfte
Die Oberfläche einer Flüssigkeit führt bei Existenz einer Schwingungsanregung
Oszillationen um die Ruhelage aus. Als rücktreibende Kraft dient die Eigengravitation oder die Oberflächenspannung. Da die Gravitation nur für große Systeme
(Sterne etc.) relevant ist, wird im folgenden nur auf Schwingungen aufgrund der
Oberflächenspannung eingegangen. Lord Rayleigh [58] erweiterte 1879 Rechnungen, die sich mit Schwingungen aufgrund der Eigengravitation beschäftigten, auf
flüssige Kugeln, die nur durch die Oberflächenspannung oszillieren. Bei den Rechnungen wurde Rotationssymmetrie angenommen und der Probenradius R(x, t)
wurde durch Legendrepolynome Pl beschrieben:
∞
X
al Pl (x)sin(ωl t))
R(x, t) = (
(5.1)
l=0
mit
l/2
X
(−1)k
Pl (x) =
k=0
(2l − 2k)!
xl−2k
− k)!(l − 2k)!
2l k!(l
(5.2)
36
OBERFLÄCHENSCHWINGUNGEN
Die Variable x ist hier der allgemeinen Definition entnommen, für unseren Fall
ist x = cosΘ.
und für die Schwingungsfrequenzen ergab sich:
ωl2 = l(l + 2)(l − 1)
γ
ρR3
(5.3)
(wobei R der Radius, ρ die Dichte und γ die Oberflächenspannung ist)
Diese Formel wird allgemein als Rayleighformel bezeichnet.
Lamb [40] und Chandrasekhar [15] erweiterten diese Formel auf viskose Flüssigkeiten. Für kleine Viskositäten werden die Frequenzen nicht verändert, es tritt
t
nur eine Dämpfung der Schwingung (∼ e− τ ) auf. Die Relaxationszeit τ ist dabei
folgendermaßen mit der Viskosität η verknüpft:
τ=
5.2
1
ρR2
(l − 1)(2l + 1) η
(5.4)
Schwingungen unter dem Einfluss äußerer
Kräfte
Die bisher erwähnten Rechnungen wurden alle für den Fall kugelförmiger Tropfen
ohne äußere Kräfte durchgeführt. Bei Experimenten, die in elektromagnetischen
Levitationsanlagen durchgeführt werden, treten zwei zusätzliche Effekte auf:
• Wegen des Skineffektes lässt sich die Levitationskraft als magnetischer
Druck beschreiben, daraus resultiert eine Verschiebung der Schwingungsfrequenzen zu höheren Werten.
• Da die Levitationskraft nicht gleichmäßig auf die Probenoberfläche wirkt,
wird die Probe deformiert, dieses führt zu einer Aufspaltung der Schwingungsfrequenzen.
Die Levitationskraft greift vor allem am Äquator der Probe an und wird zum
Pol hin geringer. Daher wird die Probe aufgrund der Gravitation in die Länge
gezogen, und nur die Oberflächenspannung verhindert ein Ausfließen der Probe
5.2 SCHWINGUNGEN UNTER DEM EINFLUSS ÄUSSERER
KRÄFTE
37
nach unten. Die Probe nimmt daher im statischen Fall eine nicht kugelsymmetrische Form an.
Durch die Wechselwirkung der Wirbelströme, die auf der Oberfläche der Probe induziert werden, mit dem äußeren Magnetfeld entsteht auf der Oberfläche der
Probe eine nach innen gerichtete Kraft. Diese Kraft wird als magnetischer Druck
bezeichnet. Cummings und Blackburn [17] haben den Einfluss des magnetischen
Druckes und der Probenform unter der Annahme eines linearen Magnetfeldgradienten untersucht. Dabei berechneten sie folgende Effekte:
• Die Entartung der Schwingungsmoden wird aufgehoben, und die Schwingungsmoden spalten sich (für l=2) in drei Frequenzen zu |m| =≤ l auf; die
Entartung zwischen ±m bleibt bestehen.
• Die Schwingungsfrequenzen verschieben sich und müssen mit einem Zusatzterm korrigiert werden.
Für Messungen der Oberflächenspannung und Viskosität sind vor allem die
Schwingungen zu l=2 wichtig. Die Schwingung zu l=0 entspricht einem Aufblähen der Kugel, was wegen der Inkompressibilität der Materialien nicht möglich
ist, l=1 ist für die kleinen Amplituden, die man in der Realität vorliegen hat,
hauptsächlich eine Translation und kaum eine Oszillation. Für l > 2 liegt zwar
eine Oszillation vor, aber bei hohen Frequenzen und in der Realität mit kleinen
Amplituden. Die Ursache für die geringeren Amplituden lässt sich aus Gleichung
5.3 ableiten, da das Dämpfungsmaß (1/τ ) proportional zu
(l−1)(2l+1)
l
ist. Die
Dämpfungsmaß ist somit für l=3 fast doppelt so groß wie für l=2.
Es ergibt sich für jede Schwingungsmode eine Formel, welche die Schwingungsfrequenzen der einzelnen Moden zu l=2 und |m| = 0, 1, 2 vorhersagt:
2
= ωR2 + ωτ2 (3.832 − 0.1714(z0 /R)2 )
ω2,0
(5.5)
2
ω2,±1
= ωR2 + ωτ2 (3.775 − 0.5143(z0 /R)2 )
(5.6)
2
ω2,±2
= ωR2 + ωτ2 (−0.9297 − 2.571(z0 /R)2 )
(5.7)
wobei ωR die Rayleighfrequenz (vergleiche Gleichung 5.3), ωτ die gemittelte
p
Translationsfrequenz (ωτ2 = ωx2 + ωy2 + ωz2 ), z0 die Position der Probe relativ
38
OBERFLÄCHENSCHWINGUNGEN
zur Gleichgewichtslage der Probe und R der Radius der Probe ist
5.3
Einfluss der Probenrotation
Die bisherigen Überlegungen setzten alle Rotationssymmetrie voraus. In der
Realität ist aber weder das Spulensystem noch die Probe rotationssymmetrisch.
Durch die dadurch verursachten Inhomogenitäten und die Probenform entstehen
zusätzliche Drehmomente auf die Probe, die zu einer Rotation führen können.
Busse [13] leitete 1983 eine einfache Formel zur Berechnung der Frequenzaufspaltung aufgrund der Rotation her. Die Schwingungsfrequenzen einer rotierenden
Probe errechnen sich in erster Näherung folgendermaßen:
ωRot ≈ ω0 +
m
Ω
2
(5.8)
Dabei ist ω0 die Schwingungsfrequenz ohne Rotation und Ω die Rotationsfrequenz. Die Schwingungsfrequenz spaltet also symmetrisch proportional zu m
und der Rotationsfrequenz auf.
Das bedeutet, dass bei einer rotierenden Probe in einem Magnetfeld die Entartung der Schwingungsmoden vollständig aufgehoben wird. Dadurch wird jeder
Schwingungsmode eindeutig eine Frequenz zugeordnet, und man kann gezielt eine Mode durch Wahl des entsprechenden Frequenzbereiches zu Schwingungen
anregen.
5.4
Geometrie der Schwingungsmoden
Für nicht rotationssymmetrische Oberflächen muss der Ansatz 5.1 wie folgt verallgemeinert werden:
R(ϑ, φ, t) =
X m=+l
X
al,m (t)Ylm (ϑ, φ)
(5.9)
l=0 m=−l
wobei R der Radius der deformierten Kugel, al,m die Amplituden der verschiedenen Beiträge und Ylm die Kugelflächenfunktionen sind. Für l=0 erhält man den
5.4 GEOMETRIE DER SCHWINGUNGSMODEN
39
t=1/8T
t=0
t=1/4T
t=3/8T
t=1/2T
Abbildung 5.1: Schwingungsmode zu l=2 und m=0, dargestellt ist die Form der
Probe für eine halbe Schwingungsperiode
ungestörten Radius R0 der Kugel. Die Deformation von der Kugelform wird also
durch die Summanden mit l ≥ 1 dargestellt.
Die Kugelflächenfunktionen sind folgendermaßen definiert [11] [3]:
Ylm (ϑ, φ) = Plm (cosϑ)cos(mφ) für m ≥ 0
(5.10)
Ylm (ϑ, φ) = Pl−m (cosϑ)sin(−mφ) für m < 0
(5.11)
wobei Plm die zugeordneten Legendre Polynome sind, die folgendermaßen definiert sind [3]:
Plm (x) = (1 − x2 )m/2
dm
Pl (x)
dxm
(5.12)
40
OBERFLÄCHENSCHWINGUNGEN
t=1/8 T
t=0
t=1/4 T
t=3/8 T
t=1/2 T
Abbildung 5.2: Schwingungsmode zu l=2 und m=1, dargestellt ist die Form der
Probe für eine halbe Schwingungsperiode
und Pl die in Gleichung 5.2 definierten Legendre Polynome sind.
Die Schwingung, die Experimenten am besten zugänglich ist, ist l=2 zugeordnet (siehe Kapitel 5.2). Im folgenden wird deswegen etwas näher auf die
Geometrie dieser Schwingungen eingegangen. Zu l=2 gibt es fünf verschiedene
Schwingungsarten, die zu den Indizes m= -2, -1, 0,1 ,2 gehören. Der Radius der
deformierten Kugel lässt sich gemäß Gleichung 5.9 berechnen:
5.4 GEOMETRIE DER SCHWINGUNGSMODEN
41
t=1/8T
t=0T
t=1/4T
t=3/8T
t=1/2T
Abbildung 5.3: Schwingungsmode zu l=2 und m=2, dargestellt ist die Form der
Probe für eine halbe Schwingungsperiode
1
R2,0 (ϑ, φ, t) = a0 + a2,0 (t)(3cos2 ϑ − 1)
2
R2,+1 (ϑ, φ, t) = a0 + 3a2,+1 (t)sinϑcosϑcosφ
(5.14)
R2,−1 (ϑ, φ, t) = a0 + 3a2,−1 (t)sinϑcosϑsinφ
(5.15)
R2,+2 (ϑ, φ, t) = a0 + 3a2,+2 (t)sin2 ϑcos(2φ)
(5.16)
R2,−2 (ϑ, φ, t) = a0 + 3a2,−2 (t)sin2 ϑsin(2φ)
(5.17)
(5.13)
Die Geometrie dieser Schwingungen für l=2 und m = 0, ±1, ±2 ist in den Abbildungen 5.1, 5.2 und 5.3 dargestellt. Aufgrund der Rotationssymmetrie lässt
sich die Schwingungsmode zu m=0 durch eine periodische Modulation des Ma-
42
OBERFLÄCHENSCHWINGUNGEN
gnetfeldes am besten zu Schwingungen anregen.
5.5
Modenidentifikation
r2+∆r2
r2
r2-∆r2
r1-∆r1
r1
r1+∆r1
Abbildung 5.4: Schwingungsmode zu l=2, m=0; die obere Zeile zeigt die
Schrägansicht (vgl. Abbildung 5.1), die untere Zeile zeigt die Aufsicht; die Radien werden gleichzeitig größer bzw. kleiner; das bedeutet die Differenz der Radien
ist konstant, die Summe ändert sich periodisch mit der Schwingungsfrequenz
Für die Messung der Resonanzkurven und bei Experimenten zur Messung der
Oberflächenspannung ist es notwendig, die beobachteten Frequenzen den Schwingungsmoden zuzuordnen. Zur Bestimmung einer Resonanzkurve ist es notwendig,
vor dem Experiment ein Spektrum aufzunehmen und in diesem die Frequenz der
m=0 Schwingungsmode zu ermitteln, um den Messbereich festzulegen.
Die Technik der digitalen Bildauswertung wird später noch näher erläutert.
Im folgenden Abschnitt wird erklärt, wie man aufgrund der Geometrie der Schwin-
5.5 MODENIDENTIFIKATION
r2-∆r2
43
r1+∆r1
r2
r1
r1-∆r1
r2+∆r2
Abbildung 5.5: Schwingungsmode zu l=2, |m|=2; die obere Zeile zeigt die
Schrägansicht (vgl. Abbildung 5.3), die untere Zeile zeigt die Aufsicht; die Radien ändern sich antizyklisch, wenn r1 wächst fällt r2 und umgekehrt; das bedeutet
die Summe der Radien ist konstant, die Differenz ändert sich periodisch mit der
Schwingungsfrequenz
gungen aus der Messung zweier senkrechter Radien die Schwingungsmoden unterscheiden kann.
Bei den Experimenten wurden die Proben mittels einer CCD-Kamera von
oben beobachtet und zwei senkrechte Radien, die Querschnittsfläche und deren
Schwerpunktskoordinaten in x- und y-Richtung in Abhängigkeit von der Zeit
aufgezeichnet.
In den Abbildungen 5.4 und 5.5 ist neben einer Schrägansicht eine Aufsicht auf
die Probe dargestellt. In diese Aufsichten sind jeweils zwei senkrechten Radien
zu verschiedenen Zeiten eingezeichnet. Von diesen zwei senkrechten Radien r1
und r2 betrachtet man die Summe und Differenz.
44
OBERFLÄCHENSCHWINGUNGEN
Mit den Definitionen
π
, t)
2
π
R−,m (ϑ, φ, t) = R2,m (ϑ, φ, t) − R2,m (ϑ, φ + , t)
2
R+,m (ϑ, φ, t) = R2,m (ϑ, φ, t) + R2,m (ϑ, φ +
(5.18)
(5.19)
folgt mit den Gleichungen 5.13 - 5.17:
R+,0 (ϑ, φ, t) = 2a0 + (3cos2 ϑ − 1)a2,0 (t)
(5.20)
R−,0 (ϑ, φ, t) = 0
(5.21)
R+,2 (ϑ, φ, t) = 2a0 + 3a2,2 (t)sin2 ϑ(cos2φ + cos(2φ + π)) = 2a0
(5.22)
R−,2 (ϑ, φ, t) = 3a2,2 sin2 ϑ(cos2φ − cos(2φ + π)) = 6sin2 ϑcos2φa2,2 (t)
(5.23)
Diese Gleichungen zeigen, dass für die Schwingungsmode mit m=0 die Differenz
der senkrechten Radien konstant ist, während für die Schwingungsmoden für
|m|=2 die Summe zweier senkrechten Radien konstant ist. Geometrisch wird
dieser Zusammenhang in den Abbildungen 5.4 und 5.5 verdeutlicht.
In Abbildung 5.4 für m=0 erkennt man, dass die Differenz konstant ist, da
sich beide Radien in gleichem Verhältnis ändern. Die Summe der Radien ändert
sich jedoch periodisch mit der Schwingungsfrequenz der Probe.
In der Abbildung 5.5 für |m|=2 sieht man, dass sich die Differenz der Radien
periodisch mit der Schwingungsfrequenz ändert, während die Summe konstant
ist.
Eine Fouriertransformation der Summe der Radien erzeugt also ein Spektrum
bei dem die Frequenzen für |m|=2 nicht sichtbar sind. Analog führt eine Fouriertransformation der Differenz der Radien zu einem Spektrum, das keinen Peak bei
der Frequenz der m=0 Schwingungsmode zeigt. Die Geometrie für m=1 wird hier
nicht näher betrachtet, da weder Differenz noch Summe der Radien konstant ist.
Als Auswahlregel reicht jedoch die Konstanz der Summe für |m|=2 bzw. Differenz
für m=0, da es somit möglich ist zwei von drei Schwingungsmoden zuzuordnen
und damit auch die dritte zu bestimmen.
Eine Auswertung der Differenz- und Summenspektren erlaubt also eine eindeutige Zuordnung der Frequenzen im Spektrum zu den Schwingungsmoden.
Kapitel 6
Erzwungene Schwingungen
Beide in dieser Arbeit benutzten Verfahren zur Viskositätsmessung basieren auf
erzwungenen Schwingungen. Daher wird im folgenden Kapitel die Theorie der erzwungenen Schwingungen und ihre Anwendung auf Levitationsexperimente etwas
näher erläutert.
Die Bewegungsgleichung für eine erzwungene gedämpfte Schwingung lautet:
m
d2 x(t)
dx(t)
+c
+ kx(t) = F0 F (t)
2
dt
dt
(6.1)
Dabei ist m die Masse des Oszillators, c repräsentiert den Dämpfungsanteil
und k ist der Proportionalitätsfaktor der rücktreibenden Kraft, F(t) ist die Funktionsgleichung der anregenden Kraft mit der Amplitude F0 .
Dividiert man diese Gleichung durch die Masse m, so erhält man:
¨ + 2Γx(t)
˙ + ω 2 x(t) = F0 F (t)
x(t)
0
m
Wobei Γ =
c
2m
und ω02 =
k
m
(6.2)
ist.
Diese Differenzialgleichung lässt sich auch kürzer schreiben, indem man
F0
F (t)
m
zu einer Anregung f(t) zusammenfasst:
¨ + 2Γx(t)
˙ + ω 2 x(t) = f (t)
x(t)
0
(6.3)
46
ERZWUNGENE SCHWINGUNGEN
Die Lösung dieser inhomogenen Differenzialgleichung ergibt sich als Summe
der allgemeinen Lösung der homogenen Gleichung und einer speziellen Lösung
der inhomogenen Gleichung.
x(t) = X(t) + c1 x1 (t) + c2 x2 (t)
(6.4)
Dabei ist X(t) eine spezielle Lösung der inhomogenen Gleichung und c1 x1 (t) +
c2 x2 (t) die allgemeine Lösung der homogenen Gleichung. Die homogene Lösung
ist von der Form x(t) = e−Γt sinωt (eigentlich eine Summation aus einem Sinusund einem Kosinusterm, die sich zu einer Sinusfunktion mit einer Phasenverschiebung zusammenfassen lassen). Das bedeutet das zeitliche Verhalten ist auf
großen Zeitskalen proportional zu e−Γt und damit verschwindet dieser Term für
t → ∞. Dieses wird als Abklingen des Einschwingvorganges bezeichnet.
Die beiden in dieser Arbeit benutzten Methoden bedienen sich unterschiedlicher Formen der erzwungenen Schwingung:
• Anregung durch eine periodische (Sinus) Funktion und Messung der Schwingungsamplitude und Bestimmung der Dämpfung aus der Form der Resonanzkurve
• Anregung durch einen Kraftstoß (Deltafunktion) und Messung der Dämpfung über das Abklingverhalten der Schwingung
6.1
Anregung durch eine periodische Kraft
Die folgende Herleitung ist an die Behandlung von Schnakenberg angelehnt [73].
Regt man den Oszillator durch eine periodische Schwingung (Sinusfunktion)
an, so kann man die anregende Funktion komplex schreiben als:
f (t) = eiωt
(6.5)
Als Lösung wählt man einen Ansatz der Form:
X(t) = A(ω)eiωt
(6.6)
6.1 ANREGUNG DURCH EINE PERIODISCHE KRAFT
47
Setzt man diesen Ansatz in Differenzialgleichung ein, so ergibt sich:
⇒ (−ω 2 + 2iΓω + ω02 )A(ω) = 1
⇒ A(ω) =
(ω02
−
1
+ 2iΓω)
ω2
(6.7)
(6.8)
Ein analoges Vorgehen für
f (t) = e−iωt
(6.9)
liefert
1
(6.10)
− − 2iΓω)
Da beide Ansätze eine Lösung der Differenzialgleichung sind, ist die Lösung
⇒ A(ω) =
(ω02
ω2
eine Linearkombination beider Lösungsansätze.
f (t) = (eiωt + e−iωt )/2 = cosωt
(6.11)
1
1
⇒ X(t) = A(ω)eiωt + A(−ω)e−iωt
2
2
(6.12)
mit
A(ω) = |A(ω)|e−iαt
(6.13)
A(−ω) = A∗ (ω) = |A(ω)|e+iαt
(6.14)
⇒ |A(ω)| = p
1
(ω02
− ω 2 )2 + 4Γ2 ω 2
(6.15)
1
(6.16)
⇒ X(t) = |A(ω)| [eiωt−iα(ω) + e−iωt+iα(ω) ] = |A(ω)|cos(ωt − α(ω))
2
wobei A|(ω)| die frequenzabhängige Amplitudenfunktion und α(ω) die Phasenverschiebung zwischen anregender Schwingung und der stationären erzwungenen
Schwingung ist. Die Form einer solchen Amplitudenfunktion ist in Abbildung 6.1
für eine Eigenfrequenz von 35 Hz und einem Dämpfungsmaß Γ = 0.01 dargestellt,
diese Funktion wird oft auch Resonanzkurve genannt.
48
ERZWUNGENE SCHWINGUNGEN
Schwingungsamplitude [a.u.]
50
40
30
20
10
n0=35Hz
0
30
32
34
36
38
40
Anregungsfrequenz [Hz]
Abbildung 6.1: berechnete Resonanzkurve zu einer Eigenfrequenz ν0 = 35 Hz und
einem Dämpfungsmaß Γ=0.01
6.2
Anregung durch einen Kraftstoß
Die zweite Methode benutzt einen einzelnen kurzen Kraftstoß zur Schwingungsanregung. Eine Behandlung dieses Falles findet sich beispielsweise bei G. Süssmann
[76]. Der zeitliche Verlauf eines solchen Kraftstoßes lässt sich mit der Dirac’schen
Deltafunktion beschreiben. Die δ- Funktion ist so definiert [3] , dass sie für x 6= 0
verschwindet und ihr Integral im Intervall [−∞, ∞] auf 1 normiert ist:
Z
∞
δ(x)dx = 1
(6.17)
δ(x)f (x)dx = f (0)
(6.18)
−∞
Daraus folgt:
Z
∞
−∞
Die Differenzialgleichung der Schwingung für eine Anregung über einen kurzen
Kraftstoß lautet :
6.3 TECHNISCHE ASPEKTE
m
dx(t)
d2 x(t)
+k
+ cx(t) = F0 δ(t)
2
dt
dt
49
(6.19)
Eine Lösung für diese Differenzialgleichung lässt sich folgendermaßen schreiben:
q
1
−Γt
p
x(t) =
e sin( ω02 − Γ2 t)Θ(t)
ω02 − Γ2
(6.20)
Dabei ist Θ(t) eine Treppenfunktion für die



 0 für t < 0
1
1
Θ(t) = (1 + sgn(t)) =
für t = 0
2

2

 1 für t > 0
(6.21)
gilt und deren Ableitung Θ0 (t) = δ(t) ist. Die Richtigkeit dieser Lösung überprüft
man leicht durch Einsetzen in die Differenzialgleichung.
6.3
Technische Aspekte der Viskositätsbestimmung mittels erzwungener Schwingungen
In den letzten zwei Kapiteln wurde eine erzwungene Schwingung mit einer periodischen Anregung und einer Anregung über einen Kraftstoß diskutiert. Beide
Techniken haben also denselben physikalischen und mathematischen Hintergrund,
müssen aber aufgrund der verschiedenen Anregungsform technisch anders realisiert werden.
Bei Messungen auf der Erde ist es technisch ohne weiteres möglich, die Probe zu periodischen Schwingungen anzuregen. Die ständige Anregung hat den
Vorteil, dass die Amplitude der angeregten Schwingung größer ist als die der
selbstangeregten Schwingung. Eine Steuerung der Amplitude ist mit der Amplitude der anregenden Schwingung möglich. Auf die Amplituden der anregenden
Schwingung wird später noch gesondert eingegangen, da die Amplitude des vom
50
ERZWUNGENE SCHWINGUNGEN
Generator erzeugten Magnetfeldes eine sehr komplexe Reaktion auf eine modulierte Steuerspannung darstellt. Die Schwingungsamplitude ist proportional zur
Modulationsamplitude des Magnetfeldes.
Eine Anregung durch einen einzelnen Puls ist schwer realisierbar, weil ein
Puls, der durch das Magnetfeld ausgeübt wird, zu einer schlagartigen Erhöhung
oder Erniedrigung des Feldes führen muss. Die Probe wird daher in der Spule
entweder nach oben gedrückt oder sackt nach unten ab. Das erste Problem, das
sich daraus ergibt, ist die Stabilität der Levitation. Bei einem zu starken Absacken der Probe besteht die Gefahr, dass die Probe nicht mehr von dem Feld
getragen werden kann und abstürzt. Bei einem Impuls nach oben entstehen sehr
starke Translationen der Probe, welche zu einer Berührung mit der Spule und
somit zu einem Abbruch des Experimentes führen können. Selbst wenn man
durch eine geschickte Dosierung der Stärke des Pulses eine Levitation ohne Absturz der Probe erreichen kann, führt die Lageänderung in der Spule dazu, dass
die Probe in einem Bereich mit stärkerem oder schwächerem Feld levitiert wird
und die Temperatur (die Heizleistung in der Probe ist proportional zum Quadrat des Magnetfeldes) dadurch drastisch geändert wird. Eine Messung bei einer
konstanten Temperatur wird dadurch merklich erschwert. Das größte Problem
ist allerdings die Überlagerung der selbstangeregten Schwingungen mit der durch
den Puls angeregten Schwingung. Aufgrund der Amplitudenverhältnisse dieser
beiden Schwingungen (die Amplituden sind etwa gleich groß (bzw. die durch
einen Puls angeregte Schwingungsamplitude ist in einem Spektrum eher kleiner)
kann man das Abklingen der angeregten Schwingung nicht verfolgen, da ständig
neue Schwingungen angeregt werden. Diese Methode erfordert also Proben, die
kaum selbstangeregte Schwingungen zeigen.
Einen Ausweg aus diesem Dilemma bieten Experimente unter Schwerelosigkeit, da dort keine selbstangeregten Schwingungen existieren. Aufgrund der Trennung von Heiz- und Positionierspule (siehe Abbildung 9.1) kann man durch die
Heizspule einen Puls auf die Probe geben, ohne die Position zu verändern. Man
kann also die Probe gezielt zu einer Einzelschwinung anregen und deren zeitlichen Verlauf beobachten. Rein theoretisch ist es natürlich auch möglich, unter
Schwerelosigkeit die Probe durch eine Modulation des Feldes zu erzwungenen
6.3 TECHNISCHE ASPEKTE
51
Schwingungen anzuregen. Die notwendige Technik war jedoch in der benutzten
TEMPUS-Anlage nicht verfügbar. Daher konnten derartige Experimente bei den
hier bearbeiteten Messungen nicht ausgeführt werden.
Man kann also zusammenfassend feststellen:
• Auf der Erde lässt sich der zeitliche Verlauf einzelner Schwingungen nicht
verfolgen und daher lassen sich nur Messungen mittels einer periodischen
Anregung und der Bestimmung der Resonanzkurve durchführen.
• Unter Schwerelosigkeit ist der zeitliche Verlauf einzelner Schwingungen gut
beobachtbar, und daher ist eine Schwingungsanregung über einen einzelnen
Kraftstoß realisierbar.
Kapitel 7
Messung der Resonanzkurve
Der in dieser Arbeit zur Levitation benutzte Hochfrequenzgenerator lässt sich extern durch einen Funktionsgenerator ansteuern. Damit ist es möglich, die hochfrequente Schwingung des Generators mit einer niederfrequenten sinusförmigen
Modulation zu überlagern.
Das Magnetfeld lässt sich dann darstellen als:
B = B0 sin(ωH t)(1 + δM ∗ sin(ωM t))
(7.1)
wobei B0 die Amplitude des Magnetfeldes, ωH die hochfrequente Eigenfrequenz des Generators (≈ 300 - 660 kHz), ωM die Modulationsfrequenz (≈ 30 - 50
Hz) und die Amplitude der Modulation δM im Idealfall ein konstanter Wert ist.
Schematisch ist ein solches Feld in Abbildung 7.1 dargestellt, die Hochfrequenz
wurde zur Anschauung kleiner als in der Realität gewählt. Eine Probe, die einem
solchen Feld ausgesetzt ist, wird dadurch neben den selbsterregten Schwingungen
zu erzwungenen Schwingungen angeregt.
7.1
Resonanzkurve
Die niederfrequente Modulation des Feldes führt zu einer erzwungenen Schwingung der Probe und lässt sich in Analogie zu mechanischen Schwingungen beschreiben. Die Differenzialgleichung, die die Schwingungsamplitude des Probenradius beschreibt, ist also äquivalent zu Gleichung 6.1. Die Resonanzkur-
54
MESSUNG DER RESONANZKURVE
6
4
Magnetfeld
2
0
-2
-4
-6
0,00
0,02
0,04
0,06
0,08
0,10
Zeit [s]
Abbildung 7.1: Schematische Darstellung des modulierten Magnetfeldes, in dieser Abbildung beträgt die Hochfrequenz ωH 300 Hz und die Modulationsfrequenz
ωM 30 Hz, diese Werte sind rein willkürlich gewählt und dienen nur der Veranschaulichung
ve (Abhängigkeit der Schwingungsamplitude von der Frequenz) lässt sich also
folgendermaßen ausdrücken:
1
A(ω) = A0 p 2
(ω0 − ω 2 )2 + 4Γ2 ω 2
(7.2)
Dabei ist A0 die Amplitude der anregenden Schwingung.
Das Dämpfungsmaß Γ ist mit der Relaxationszeit τ über folgende Gleichungen
verknüpft.
1
=Γ
τ
(7.3)
Nach Gleichung 5.4 gilt für eine Schwingung mit l=2 schließlich folgender
Zusammenhang zwischen der Relaxationszeit und der Viskosität:
7.1 RESONANZKURVE
55
1
20π ηR0
=Γ=
τ
3 m
(7.4)
wobei R0 und m Radius und Masse der Probe sind.
Die Probe kann also durch Modulation des Generators zu erzwungenen Schwingungen angeregt werden. Durch eine Anpassung einer theoretischen Resonanzfunktion an die gemessenen Werte lässt sich das Dämpfungsmaß errechnen. Dabei
treten folgende Probleme auf:
• Die Schwingungsamplituden der erzwungenen und selbsterregten Schwingungen überlagern sich
• Die Schwingungsamplituden der verschiedenen Schwingungsmoden überlagern sich
• Die Anregungsamplitude A0 ist von der Anregungsfrequenz abhängig
Das Problem der Schwingungsüberlagerung lässt sich durch die Form der Spule beeinflussen. Durch die Modulation wird vor allem die Schwingungsmode zu
m=0 angeregt. Bei der benutzten Spule wies die Schwingungsmode zu m=2 die
höchsten Amplituden auf. Durch die Form der Spule wurde eine Rotation der
Probe hervorgerufen, woraus eine Aufspaltung der Schwingungsmoden resultiert.
Dadurch liegt die Schwingungsfrequenz der m=2 Mode bei einer anderen Frequenz als die der m=0 Mode. Daher lässt sich die erzwungene Schwingung der
Schwingungsmode mit m=0 gut von der sehr hohen selbstangeregten Schwingungsmode bei m=2 trennen. Die selbsterregte Amplitude für m=0 kann man
durch eine Messung ohne Modulation bestimmen. Dabei stellte sich heraus, dass
die Amplitude der erzwungenen Schwingung viel größer ist als die der selbsterregten Schwingung, sodass eine Korrektur überflüssig ist.
Wenn bisher von Modulationsamplitude die Rede war, dann bezog sich das
auf die Modulation der Steuerspannung, die mit dem Funktionsgenerator vorgegeben wird. Der Generator reagiert aber leider nicht linear auf eine vorgegebene Steuerspannung, sodass die resultierende Modulationsamplitude des Magnetfeldes eine Funktion der Anregungsfrequenz und der Modulationsamplitude des
56
MESSUNG DER RESONANZKURVE
Funktionsgenerators ist. Diese Abhängigkeit der Anregungsamplitude von der
Anregungsfrequenz und Amplitude wird in Kapitel 7.2.3 diskutiert.
7.2
Versuchsaufbau und Auswertung
7.2.1
Aufbau der Levitationsanlage des DLR
Im folgenden wird kurz die in dieser Arbeit benutzte Levitationsanlage des DLR
(siehe Abbildung 7.2) beschrieben.
T-t.
Pyrometer
1550°C
PC-Datenerfassung
Videorekorder
CCD
CCD-Kamera
Rezipient
HochfrequenzGenerator
Vakuum-Pumpstand
He
35Hz
He/H2
Funktionsgenerator
Abbildung 7.2: Levitationsanlage des DLR
Die Anlage besteht im wesentlichen aus einem Hüttinger Hochfrequenzgenerator Typ IG20/600 mit einer Maximalleistung von 24 kW; die Hochfrequenz kann
durch An- und Abklemmen der Kondensatoren im Induktor diskret zwischen 300
7.2 VERSUCHSAUFBAU UND AUSWERTUNG
57
und 660 kHz variiert werden. Angesteuert wurde der Generator durch einen SRSDS 345 Funktionsgenerator, sodass durch eine Modulation der Steuerspannung
(die im Normalfall eine Gleichspannung und proportional zum Magnetfeld ist) der
Generator niederfrequent (0-50 Hz) moduliert werden konnte. Die Spule befindet
sich in einem Edelstahlvakuumrezipienten, der auf 10−4 mbar evakuiert werden
kann und somit ein Arbeiten unter Schutzgasatmosphäre ermöglicht. Als Gas
wurde Helium oder ein Gemisch aus 92% Helium und 8% Wasserstoff (beides in
der Reinheit 5.0) benutzt. Durch eine Gaszuleitung direkt unter der Probe wird
das Gas über die Probe geblasen und somit die Probe konvektiv gekühlt. Die
Temperatur wird berührungsfrei mit einem Infrarotstrahlungspyrometer (Maurer
TMR 485-d) gemessen.
7.2.2
Bildauswertung und Analyse
Um ein Schwingungsspektrum zu erhalten, wird das Bild der Probe von oben
mit einer Videokamera aufgenommen. Zur Gewinnung eines eindeutigen Spektrums muss nach dem Nyquist-Theorem die Abtastrate mindestens doppelt so
groß sein wie die höchste vorkommende Frequenz. Da bei den verwendeten Proben die Schwingungsfrequenzen typischerweise ≤ 50 Hz sind, ist für eine schnelle
Fouriertransformation eine Aufnahmefrequenz von mindestens 100 Hz notwendig.
Für die Aufnahmen wurde eine Videokamera vom Typ KAPPA CF 100 mit einem Zoomobjektiv 18-108 mm benutzt. Um die erforderliche Aufnahmefrequenz
zu erreichen, kann man die räumliche Auflösung reduzieren und dadurch die Abtastrate erhöhen. Speichert man zwei Halbbilder des CCD-Chips untereinander
auf ein Videobild (siehe Abbildung 7.3), so erreicht man eine Aufnahmefrequenz
von 100 Hz. Die Aufnahmen werden auf einem PAL-Videoband gespeichert und
mit einer digitalen Bildauswertung weiterverarbeitet. Dabei werden die Videobilder einzeln über eine Framegrabberkarte und einen Bildsynchronisator (um ein
Zittern der Bilder zu vermeiden) in einen PC-eingelesen [32]. Weil die heiße Probe heller ist als die Umgebung, können durch Festsetzen eines Schwellenwertes
die Pixel, die zur Probe gehören, selektiert werden. Von jedem Bild werden die
Schwerpunktskoordinaten, zwei senkrechte Radien und die Querschnittsfläche der
58
MESSUNG DER RESONANZKURVE
Probe bestimmt. Diese Informationen werden jeweils in eine Datei geschrieben,
die die Radius-Zeit-Abhängigkeit festhält.
Abbildung 7.3: Aufnahme der Probe in der Ansicht von oben; die schwarzen
Striche zeigen die Radien, die von der Bildauswertung bestimmt werden
Zur Aufnahme einer Resonanzkurve wird für eine Sequenz von Anregungsfrequenzen, die um die Eigenfrequenz der m=0 Mode gewählt werden, eine Bilderserie (in der Regel 4096 Bilder) aufgenommen. Diese Bilderserie wird wie oben
beschrieben verarbeitet. Auf den zeitabhängigen Daten (Schwerpunktskoordinaten, Fläche, zwei senkrechte Radien) wird mittels eines bei der DLR geschriebenen
Programmes [67] eine schnelle Fourier-Transformation (FFT) durchgeführt. Bei
dem dadurch erhaltenen Frequenzspektrum kann man dann mit dem Programm
die Schwingungsamplitude in relativen Einheiten ausmessen. Trägt man diese
Schwingungsamplituden gegen die Anregungsfrequenzen auf, so erhält man die
Resonanzkurve.
An diese Resonanzkurve wird folgende Funktion von der Form der Amplitudenfunktion 7.2 angepasst:
d
f (x) = p
+c
x 2 2
(1 − ( a ) ) + 4b2 ( xa )2
(7.5)
7.2 VERSUCHSAUFBAU UND AUSWERTUNG
59
Dabei ist d die relative Amplitude der Schwingung, a die Resonanzfrequenz, b
der Dämpfungsparameter, c ein konstanter Untergrundwert und x die Frequenz.
Dabei gilt b ∗ a ∗ 2 ∗ π = Γ, das heißt Γ = b ∗ ω0 . Die Anpassung wurde mit dem
Programm Origin 5.0 von Microcal durchgeführt.
7.2.3
Modulationsamplitude des Generators
4000
FFT-Amplitude [mV]
3500
3000
Modulation:
0.1 V
0.2 V
0.3 V
0.4 V
0.5 V
2500
2000
1500
1000
500
0
0
25
50
75
100
125
150
175
200
225
Modulationsfrequenz [Hz]
Abbildung 7.4: relative Modulationsamplitude in Abhängigkeit von der Modulation der Steuerspannung; die Gleichspannung betrug 1.15 V, die Amplitude der
Modulation wurde bis 0.5 V variiert
Da der Generator mit dem Induktor eine Hochfrequenzschaltung mit angeschlossenem Schwingkreis darstellt, ist zu erwarten, dass die Ausgangsspannung
nicht linear von der Steuerspannung abhängt. Der Generator wird im Normalbetrieb mit einer Steuerspannung von 0-5 V (Gleichspannung) betrieben. Aufgrund
von internen Widerstandsverhältnissen entspricht das einer Spannung von 2,5 V
des Funktionsgenerators. Bei einem Modulationsexperiment wird diese Steuerspannung durch eine Wechselspannung (0 - 0,5 V) moduliert. Die Spannung lässt
60
MESSUNG DER RESONANZKURVE
3000
FFT-Amplitude [mV]
2500
Modulation
0.1 V
0.2 V
0.3 V
0.4 V
0.5 V
2000
1500
1000
500
0
0
25
50
75
100
125
150
175
200
225
Modulationsfrequenz [Hz]
Abbildung 7.5: relative Modulationsamplitude in Abhängigkeit von der Modulation der Steuerspannung; die Gleichspannung betrug 2.3 V, die Amplitude der
Modulation wurde bis 0.5 V variiert
sich dann folgendermaßen schreiben:
V (t) = V0 + δV sin(ωM t)
(7.6)
Das Magnetfeld des Generators wird mit der gleichen Wechselspannung ωM t
moduliert. Während der Funktionsgenerator natürlich eine Steuerspannung mit
konstanter Modulationsamplitude δV ausgibt, hängt die Modulationsamplitude
des Magnetfeldes δM wie oben erwähnt von der Modulationsfrequenz ab. Daher wurde die Modulationsamplitude des Magnetfeldes in Abhängigkeit von der
Modulationsfrequenz und Amplitude der Steuerspannung mit einer Schaltung
gemessen. Diese Schaltung wird im Anhang A näher erläutert.
In den Abbildungen 7.4 und 7.5 sieht man, dass für kleine Frequenzen die
Modulationsamplitude des Magnetfeldes (wegen der Messung mittels FFT FFTAmplitude genannt) linear proportional zur Steuerspannung ist und leicht mit
der Frequenz steigt. Für Frequenzen kleiner als 5 Hz ist das teilweise durch die
7.2 VERSUCHSAUFBAU UND AUSWERTUNG
61
Modulationamplitude (FFT) [mV]
3000
0,1V Modulation
0,2V Modulation
0,3V Modulation
0,4V Modulation
0,5V Modulation
2500
2000
1500
1000
500
0
0
20
40
60
80
100
120
Modulationsfrequenz [Hz]
Abbildung 7.6: relative Modulationsamplitude in Abhängigkeit von der Modulation der Steuerspannung; die Gleichspannung betrug 1.15 V, die Amplitude der
Modulation wurde bis 0.5 V variiert; der starke Abfall bei niedrigen Frequenzen
wurde durch einen Hochpass in der Messapparatur hervorgerufen; die Abbildung
ist vergleichbar zu Abbildung 7.4, jedoch ist der messtechnisch interessante Bereich zwischen 25 Hz und 55 Hz für die benutzten Modulationsamplituden von
0,1 V und 0,3 V mit höherer Auflösung vermessen
Hochpasseigenschaften der Messapparatur bedingt, für höhere Frequenzen ist das
ein physikalischer Effekt des Hochfrequenzsystems. Die Kurven durchlaufen ein
Maximum und nähern sich dann unabhängig von der Modulationsamplitude einer abfallenden einhüllenden Funktion. Der Abfall ist durch die Trägheit des
schwingenden Systems begründet, und die Modulationsamplitude des Magnetfeldes hängt nicht mehr von der Modulationsamplitude der Steuerspannung ab.
Der Einbruch bei 50 Hz beruht wahrscheinlich auf einer Interferenz mit der Netzfrequenz. Die Messung findet in der Regel in einem Frequenzbereich zwischen 35
und 50 Hz statt. Für kleine Modulationsamplituden befindet man sich auf einem
62
MESSUNG DER RESONANZKURVE
4000
FFT-Amplitude [a.u.]
3500
3000
2500
Modulationsfrequenz
5 Hz
15 Hz
30 Hz
60 Hz
90 Hz
2000
1500
1000
500
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
Modulationsamplitude [V]
Abbildung 7.7: FFT-Amplitude in Abhängigkeit von der Modulationsamplitude
der Steuerspannung, als Parameter wurde die Anregungsfrequenz benutzt, die
Gleichspannung betrug 1,15 V
Plateau und die Modulation ist fast konstant: die Amplitude muss daher nicht
korrigiert werden. Für die höheren Amplituden, die in diesem Bereich einen steilen Abfall aufweisen, kann man an den Verlauf ein Polynom anpassen und damit
die Amplituden normieren.
Trägt man die FFT-Amplitude gegen die Modulationsamplitude des Funktionsgenerators mit der Modulationsfrequenz als Parameter auf (siehe Abbildung
7.7 und 7.8), so bestätigt sich das Ergebnis, dass für kleine Frequenzen der Zusammenhang linear ist, während bei höheren Frequenzen die FFT-Amplitude einen
konstanten Wert nicht überschreitet. Je höher die Modulationsfrequenz ist, desto
eher geht die Kurve in einen konstanten Wert über.
Die hier benutzte Messmethode für die Modulationsamplitude des Magnetfeldes lässt also zwei Verfahren für die Messung der Resonanzkurven zu:
• Wahl der Versuchsparameter Frequenz und Modulationsamplitude des Funk-
7.2 VERSUCHSAUFBAU UND AUSWERTUNG
63
3000
FFT-Amplitude [a.u.]
2500
2000
Modulationsfrequenz
5 Hz
15 Hz
30 Hz
60 Hz
90 Hz
1500
1000
500
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
Modulationsamplitude [V]
Abbildung 7.8: FFT-Amplitude in Abhängigkeit von der Modulationsamplitude
der Steuerspannung, als Parameter wurde die Anregungsfrequenz benutzt, die
Gleichspannung betrug 2,3 V
tionsgenerators dergestalt, dass die Modulationsamplitude des Magnetfeldes in dem Messbereich möglichst konstant ist; diese Methode wurde in der
vorliegenden Arbeit benutzt
• Korrektur der Modulationsamplitude; sollte eine Messung in einem Bereich
notwendig sein, in dem die Modulationsamplitude nicht konstant ist, kann
die Amplitude nach den Messungen in den Abbildungen 7.4 bis 7.6 (bzw.
7.7 oder 7.8) auf den Wert bei einer Frequenz normiert werden.
Kapitel 8
Ergebnisse der Levitation unter
1g
8.1
Materialien
Im Rahmen dieser Arbeit wurde die Viskosität von N ickel, Co80 P d20 , P d82 Si18 ,
N i36 Zr64 und Aluminium untersucht. Die Phasendiagramme der binären Legierungen finden sich in Anhang B. Diese Materialien (Liquidustemperaturen und
Literaturwerte der Viskosität finden sich in Tabelle 8.1) wurden aus folgenden
Gründen für die Untersuchungen ausgewählt:
• Nickel ist wegen seiner guten Levitationseigenschaften als Testmaterial sehr
gut geeignet.
• Co80 P d20 und P d82 Si18 wurden wegen ihrer gegensätzlichen Eigenschaften
gewählt: Co80 P d20 ist ein Material mit einem relativ hohen Schmelzpunkt
und einer geringen Viskosität. Ein Grund, sich mit dieser Legierung zu
beschäftigen, liegt in ihren magnetischen Eigenschaften. Eine Forschungsgruppe veröffentlichte Messungen [1] [12] [60], bei denen flüssiges Co80 P d20
unter die Curie-Temperatur abgekühlt wurde und kurzzeitig als flüssiger
Ferromagnet vorlag. Weiterhin gibt es Untersuchungen [72] aufgrund von
statistischen und magnetischen Messungen, die vermuten lassen, dass die
Keimbildung durch den Effekt der zunehmenden magnetischen Ordnung
66
ERGEBNISSE DER LEVITATION UNTER 1G
in der weit unterkühlten, paramagnetischen Co80 P d20 -Schmelze induziert
wird. P d82 Si18 besitzt einen niedrigen Schmelzpunkt und ist ein Glasbildner, die Viskosität steigt also mit abnehmender Temperatur stark an. Als
Zusammensetzung der Legierung wurde eine der eutektischen Konzentrationen gewählt. Ein Vorteil dieser Materialien ist auch die Vergleichbarkeit mit Viskositätsmessungen in Schwerelosigkeit, da bei der MSL-1 Mission 1997 Co80 P d20 , P d76 Cu6 Si18 und P d82 Si18 untersucht wurden. Weil
P d82 Si18 in terrestrischer elektromagnetischer Levitation zu starken Temperaturschwankungen neigt, welche eine starke Änderung der Viskosität
nach sich ziehen, konnte keine auswertbare Messung durchgeführt werden.
• Um den Einfluss von Störeffekten zu reduzieren, wurde versucht, ein anderes Material mit hoher Viskosität zu levitieren, in der Hoffnung, ein besseres Verhältnis des Messwertes zu der Störung zu bekommen. Dafür wurde
wegen seiner hohen Viskosität N i36 Zr64 gewählt. Da N i36 Zr64 aber zur
Bildung einer starken Oxidhaut neigt, konnten leider nur schlechte Resonanzkurven aufgenommen werden.
• Als letztes wurde Aluminium levitiert, da es sehr leicht ist und nur geringe
Levitationsspannungen braucht.
Eine Übersicht über die Liquidustemperaturen und die Viskositäten dieser
Materialien ist in Tabelle 8.1 gegeben.
Metall
Liquidustemp. [K]
Viskosität [mPas]
Ni
1728
4.5-6.4
Al
933
1-4
Co80 P d20
1610
10
P d82 Si18
1093
37-66
N i36 Zr64
1343
20
Tabelle 8.1: Liquidustemperaturen und Literaturwerte [34] [61] [7] [33] [52] der
Viskosität der untersuchten Metalle
8.2 AUSWERTUNG DER RESONANZKURVEN
8.2
67
Auswertung der Resonanzkurven
5,0
4,5
Amplitude [a.u.]
4,0
3,5
3,0
2,5
2,0
1,5
1,0
0,5
32
33
34
35
36
37
38
39
40
41
42
43
44
Anregungsfrequenz [Hz]
Abbildung 8.1: Resonanzkurve von Nickel mit angepasster Amplitudenfunktion
(siehe Gl. 7.5) bei 1453◦ C
In den Abbildungen 8.1, 8.2, 8.3 und 8.4 sind exemplarisch Resonanzkurven
von Nickel und Aluminium und die angepassten Amplitudenfunktionen dargestellt.
Anhand von den Datenpunkten in Abbildung 8.1 wurde der Einfluss von einer weiteren (kleineren) Resonanzfrequenz untersucht. Die Abbildung lässt die
Existenz einer weiteren Resonanzfrequenz bei einer höheren Frequenz (41,5 Hz)
vermuten. Daher wurde untersucht, ob sich der Dämpfungsparameter ändert,
wenn die Amplitudenfunktion nur an die linke Flanke der Datenpunkte angepasst wird oder eine weitere Eigenfrequenz in die Anpassung einbezogen wird:
68
ERGEBNISSE DER LEVITATION UNTER 1G
Material
Λ Nr. Temp. Frequenz
[K]
[Hz]
b
Masse Viskosität
[g]
[mPas]
UL
UM
[V]
[V]
Nickel
90
A
1723
37,15
0,018
0,98
65,3
4,00 1,00
Nickel
90
B
1649
39,24
0,040
0,99
149,4
4,60 0,50
Nickel
90
C
1568
41,16
0,018
1,00
69,7
4,85 0,15
Nickel
F
C
1568
41,20
0,016
1,00
63,5
4,85 0,15
Nickel
0
D
1616
41,06
0,006
0,99
23,4
4,85 0,30
Nickel
90
E
1592
41,65
0,012
0,99
49,4
4,85 0,10
Nickel
0
F
1726
40,72
0,012
0,99
43,0
4,85 0,10
Nickel
90
F
1726
40,70
0,011
0,99
42,9
4,85 0,10
Nickel
0
G
1726
35,82
0,011
1,05
39,3
4,70 0,10
Nickel
90
G
1726
35,72
0,011
1,05
39,2
4,70 0,10
Co80 P d20
0
A
1600
40,23
0,017
0,96
65,5
4,60 0,40
Co80 P d20
0
B
1621
41,20
0,014
0,97
55,7
4,60 0,20
Co80 P d20
F
B
1621
41,20
0,018
0,97
74,8
4,60 0,20
Aluminium F
A
1686
36,00
0,022
0,64
36,6
2,30 0,60
Aluminium
0
A
1686
36,05
0,021
0,64
35,8
2,30 0,60
Aluminium F
B
1343
38,45
0,012
0,40
14,5
2,50 0,20
Aluminium
0
B
1343
38,47
0,010
0,40
13,1
2,50 0,20
N i36 Zr64
F
A
1753
36,27
0,044
1,00
145,6
4,60 0,40
N i36 Zr64
0
A
1753
36,74
0,029
1,00
96,8
4,60 0,40
Tabelle 8.2: Ergebnisse der ausgewerteten Resonanzkurven und benutzte Versuchsparameter: Λ ist die ausgewertete Messgröße: 90 steht dabei für den senkrechten Radius, 0 für den horizontalen Radius und F für die Querschnittsfläche
der Probe; Nr.
ist eine Nummerierung der Experimente, die erläutert wel-
che Messgrößen in einem Experiment ausgewertet werden konnten; b ist der
Dämpfungsparameter; Viskosität bezeichnet die aus diesen Werten ermittelte
Viskosität nach Gl. 7.4; UL ist die Levitations- und UM ist die Modulationsspannung;
8.2 AUSWERTUNG DER RESONANZKURVEN
69
2800
4,0
Amplitude der FFT
Untergrund
korrigierte Amplitude
Amplitude der FFT [a.u.]
3,5
3,0
2400
2000
2,5
1600
2,0
1200
1,5
800
1,0
400
0,5
0
0,0
30
32
34
36
38
40
42
44
46
48
50
Anregungsfrequenz [Hz]
Abbildung 8.2: Resonanzkurve von Nickel bei 1376 ◦ C; die offenen Kreise sind
die unkorrigierten Werte, die ausgefüllten Quadrate stellen den Untergrund ohne
Modulation dar, die ausgefüllten Dreiecke geben die korrigierten Werte an, neben
der angepassten Amplitudenfunktion 7.2 ist auch ein selbsterregtes Spektrum
eingezeichnet
Art der Anpassung
Dämpfung b
Anpassung an alle Punkte
0,01833
nur linke Flanke, Eigenfrequenz offen gelassen
0,01486
nur linke Flanke, Eigenfrequenz auf 31,15 Hz festgelegt
0,02068
zwei Peaks (keine Konvergenz auf den kleineren Peak)
0,01947
Die Anpassungen ergaben, dass alle Dämpfungsparameter in der gleichen
Größenordnung (Abweichung ± 10%) liegen. Es stellte sich aber heraus, dass
der Peak bei der höheren Frequenz zu klein war um gefittet zu werden, da die
Anpassung der benutzten Fitroutine (Origin 5.0, 6.0) divergierte. Ebenfalls zeigte
sich, dass ein Fit, der nur auf Datenpunkten auf der linken Flanke durchgeführt
70
ERGEBNISSE DER LEVITATION UNTER 1G
2,2
2,0
Amplitude der FFT
Untergrund
korrigierte Amplitude
1,8
Amplitude [a.u.]
1,6
1,4
1,2
1,0
0,8
0,6
0,4
0,2
0,0
-0,2
34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51
Anregungsfrequenz [Hz]
Abbildung 8.3: Resonanzkurve von Nickel bei 1295 ◦ C, die offenen Quadrate sind
die unkorrigierten Werte, die offenen Dreiecke stellen den Untergrund ohne Modulation dar, die ausgefüllten Kreise geben die korrigierten Werte an
wurde, besser konvergierte wenn die Resonanzfrequenz fest vorgegeben wurde.
Die später noch zu diskutierenden großen Abweichungen der Messungen von den
Literaturwerten sind mit der Art der Anpassung also nicht zu erklären.
In den Abbildungen 8.2 und 8.3 ist zusätzlich der Untergrund (selbsterregte Schwingung), der ohne Modulation gemessen wurde, eingezeichnet, sowie die
Werte, bei denen der Untergrund abgezogen wurde. Man sieht, dass die Amplitude der selbsterregten Schwingungen erheblich geringer ist als die der erzwungenen
Schwingungen und damit die Originalwerte und korrigierten Werte fast aufeinanderliegen. In Abbildung 8.2 ist zusätzlich ein selbsterregtes Spektrum eingezeichnet, um die Lage Schwingungspeaks der einzelnen Moden zu verdeutlichen.
Die Amplitude ist allerdings willkürlich gewählt und dient nur der Anschauung
(d.h. die Amplitude dieser Schwingungspeaks ist nicht zu vergleichen mit den
Amplituden der Resonanzkurve).
8.2 AUSWERTUNG DER RESONANZKURVEN
71
Schwingungsamplitude [a.u.]
1800
1600
1400
1200
1000
800
600
400
200
26
28
30
32
34
36
38
40
42
Anregungsfrequenz [Hz]
Abbildung 8.4: Resonanzkurve von Aluminium bei T=1120 ◦ C
Die Ergebnisse der Messungen sind in Tabelle 8.2 zusammengefasst. Eingetragen ist jeweils das Material, die Messgröße, mit der die Resonanzkurve erstellt wurde (Radius der Probe in 90-Grad Richtung, Radius in 0-Grad Richtung,
Fläche der Probe), die Temperatur, die Eigenfrequenz der Schwingungsmode zu
m=0, der aus der Anpassung bestimmte Dämpfungsparameter b, die Masse der
Probe, die nach Formel 7.4 bestimmte Viskosität, die Gleichspannung und die
Modulationsspannung, mit der der Generator angesteuert wurde. Wie schon in
Kapitel 7.2.3 erwähnt, sind diese Spannungen doppelt so groß wie die am Funktionsgenerator SRS-DS 345 eingestellten. Die Dämpfungsparameter b sind in
den Abbildungen 8.5, 8.6, 8.7, und 8.8 für die untersuchten Materialien als Histogramm dargestellt. Dort sind die einzelnen Versuche, aus denen die Daten
resultieren, alphabetisch benannt. Die jeweils ausgewertete Messgröße ist hinter
dem Buchstaben angegeben. Dabei bedeutet 0 den waagerechten Radius, 90 den
senkrechten Radius und F die Querschnittsfläche der Probe.
Die Mittelwerte der Dämpfungsparameter b und Dämpfungsmaße Γ der ver-
72
ERGEBNISSE DER LEVITATION UNTER 1G
0,045
0,040
Dämpfungsmaß
0,035
0,030
Nickel
0,025
0,020
0,015
0,010
0,005
0,000
A,90
B,90
C,90
C,F
D,0
E,90
F,0
F,90
G,0
G,90
Versuchsnummer und Messgröße
Abbildung 8.5: Histogramm der Dämpfungsparameter b für Nickel; die Versuche
sind alphabetisch durchnummeriert und 0, 90, F gibt in Analogie zu Tabelle
8.2 die Messgröße an, die Temperatur lag zwischen 1568 und 1726 K (in der
Reihenfolge der Werte in Tabelle 8.2)
schiedenen Materialien sind in Tabelle 8.3 zusammengefasst. Zum Vergleich sind
auch die aus den Literaturwerten (siehe Tabelle 8.1) errechneten Dämpfungsmaße
ΓLit aufgeführt.
Ein Vergleich der aus der Bodenlevitation abgeleiteten Dämpfungsmaße mit
Literaturwerten (siehe Tabelle 8.3) zeigt, dass die in dieser Arbeit ermittelten
Werte eine Größenordnung über den Literaturwerten liegen.
Der Grund ist, dass neben der molekularen Viskosität die Turbulenzen des
Strömungsfeldes und das hochfrequente Magnetfeld einen dämpfenden Einfluss
besitzen. Daher wird der Einfluss des Magnetfeldes im folgenden Kapitel näher
diskutiert.
8.3 DÄMPFUNG DURCH DAS MAGNETFELD
73
0,045
0,040
0,035
CoPd
Dämpfungsmaß
0,030
0,025
0,020
0,015
0,010
0,005
0,000
A,0
B,0
B,F
Versuchsnummer und Messgröße
Abbildung 8.6: Histogramm der Dämpfungsparameter b für Co80 P d20 ; die Versuche sind alphabetisch durchnummeriert und 0 , F gibt in Analogie zu Tabelle
8.2 die Messgröße an, bei Versuch A betrug die Temperatur 1600 K, bei Versuch
B 1621 K
Material
Dämpfungsparameter b
Γ
ΓLit
Ni
0.015
3.84 0.35
Co80 P d20
0.016
4.19 0.63
Al
0.016
3.76 0.16
N i36 Zr64
0.037
8.36 1.26
Tabelle 8.3: Mittelwerte der in der Bodenlevitation ermittelten Dämpfungsparameter b und Dämpfungsmaße Γ, zum Vergleich sind aus Literaturwerten
errechnete Dämpfungsmaße ΓLit mitaufgeführt
8.3
Dämpfung durch das Magnetfeld
Eine elektrisch leitende Flüssigkeit, die sich in einem Magnetfeld bewegt, unterliegt neben den molekularviskosen Reibungskräften Kräften, die durch das
74
ERGEBNISSE DER LEVITATION UNTER 1G
0,045
0,040
Dämpfungsmaß
0,035
Aluminium
0,030
0,025
0,020
0,015
0,010
0,005
0,000
A,F
A,0
B,F
B,0
Versuchsnummer und Messgröße
Abbildung 8.7: Histogramm der Dämpfungsparameter b für Aluminium; die Versuche sind alphabetisch durchnummeriert und 0, F gibt in Analogie zu Tabelle
8.2 die Messgröße an, bei Versuch A betrug die Temperatur 1683 K, bei Versuch
B 1343 K
Magnetfeld hervorgerufen werden. Stellt man die Bewegungsgleichung für eine
viskose Flüssigkeitsschicht der Höhe h, die sich in einem Magnetfeld B bewegt,
auf, so enthält diese als Ausdruck für die Dämpfung den dimensionslosen Parameter Ha . Dieser Parameter wird Hartmannzahl genannt: das Quadrat der
Hartmannzahl gibt das Verhältnis der magnetischen Dämpfung zur molekularen
Viskosität wieder.
Ha2 =
ηmag
ηmol
(8.1)
Die Hartmannzahl ist definiert als:
Ha =
r
σ
Bh
η
(8.2)
8.3 DÄMPFUNG DURCH DAS MAGNETFELD
75
0,045
0,040
NiZr
0,035
Dämpfungsmaß
0,030
0,025
0,020
0,015
0,010
0,005
0,000
A,F
A,0
Versuchsnummer und Messgröße
Abbildung 8.8: Histogramm der Dämpfungsparameter b für N i36 Zr64 ; die Daten stammen aus einem Versuch und 0, F gibt in Analogie zu Tabelle 8.2 die
Messgröße an, die Temperatur betrug 1753 K
wobei σ die elektrische Leitfähigkeit ist.
Eine Herleitung über die magnetohydrodynamischen Grundgleichungen findet
man z.B. bei Jackson [36] oder Moreau [51].
Die Anwendung auf eine kugelförmige Probe ergibt eine analoge Formel:
Ha =
r
σ
BR
η
(8.3)
wobei R der Radius der Probe ist.
Zur Berechnung der Hartmannzahl ist die Kenntnis der magnetischen Flussdichte B notwendig. Das Magnetfeld der benutzten Spule wurde dazu als Superposition der Magnetfelder von mehreren kreisförmigen Leiterschleifen berechnet.
Die magnetische Flussdichte B einer Schleife auf einer Achse z senkrecht durch
die Mitte der Querschnittsfläche errechnet sich nach dem Biot-Savart Gesetz fol-
76
ERGEBNISSE DER LEVITATION UNTER 1G
gendermaßen [57]:
Bz =
r2
µ0 I
2 (r2 + z 2 )3/2
(8.4)
wobei I der Strom durch die Leiterschleife, r der Radius der Leiterschleife und z
der vertikale Abstand ist.
Das Gesamtfeld der benutzten Spule setzte sich aus 6 kreisförmigen Leiterschleifen zusammen, wobei eine Leiterschleife als Gegenwicklung gewickelt war.
Das daraus resultierende Feld ist in Abbildung 8.9 dargestellt. Der maximale
Stromfluss wurde zu 400 A abgeschätzt. Mit diesen Werten ergibt sich als maximale magnetische Flussdichte in der Spule 0,09 Tesla. Da Aluminium wegen
seiner geringeren Dichte mit kleineren Feldern levitiert werden konnte, ergab sich
für Aluminium eine errechnete maximale magnetische Flussdichte von 0,05 Tesla.
0,10
0,08
B [Tesla]
0,06
0,04
0,02
0,00
-0,02
-20
-10
0
10
20
Abstand von der obersten Windung [mm]
Abbildung 8.9: Berechnete magnetische Flussdichte der benutzten Spule: der
Nullpunkt der x-Achse ist durch die oberste Spulenwindung festgelegt
Mit Formel 8.3 wurden die Hartmannzahlen für Nickel, Aluminium und
8.3 DÄMPFUNG DURCH DAS MAGNETFELD
77
Co80 P d20 abgeschätzt. Die eingehenden Daten wurden [34], [45] und [20] entnommen.
Material
S
]
Leitfähigkeit [ m
B-Feld [T]
η[mPas]
Ha2
Nickel
1529051
0,09
5
17
Aluminium
4132231
0,05
2
22
Co80 P d20
609756
0,09
10
4
Tabelle 8.4: Quadrat der Hartmannzahlen für Nickel, Aluminium und Co80 P d20
Material
Γexp
ΓLit
Γmag
Γvis
Ha2
Nickel
11
10
17
Aluminium
23
22
22
Co80 P d20
7
6
4
Tabelle 8.5: Vergleich der errechneten Hartmannzahlen Ha und dem Verhältnis
des experimentell ermittelten Dämpfungsmaßes und der viskosen Dämpfung
bzw. der magnetischen Dämpfung und der viskosen Dämpfung
Γmag
Γvis
Γexp
,
ΓLit
für Nickel,
Aluminium und Co80 P d20
Aus Tabelle 8.4 kann man ersehen, dass die Hartmannzahlen alle größer eins
sind. Das bedeutet, dass der Dämpfungseffekt des Magnetfeldes die Dämpfung
durch die Viskosität überwiegt.
Um Aufschluss darüber zu erhalten, wie gut die Hartmannzahl die magnetische Dämpfung beschreibt, wird in Tabelle 8.5 die Hartmannzahl, die aus dem
Magnetfeld und den Materialparametern errechnet wurde (siehe Tabelle 8.4)
mit dem Verhältnis des im Experiment ermittelten Dämpfungsmaßes und dem
Dämpfungsmaß aus Literaturwerten (viskose Dämpfung) aus Tabelle 8.3 (im folgenden auch experimentelle Hartmannzahl genannt) verglichen. Das experimentell ermittelte Dämpfungsmaß setzt sich dabei aus der magnetischen Dämpfung
und der viskosen Dämpfung zusammen:
Γexp = Γmag + Γvis
(8.5)
78
ERGEBNISSE DER LEVITATION UNTER 1G
Das Verhältnis der experimentell bestimmten Dämpfung und der Dämpfung
aus Literaturdaten oder anderen Messwerten ist also:
Γexp
Γmag + Γvis
Γmag
=
=
+ 1 = Ha2 + 1
Γvis
Γvis
Γvis
(8.6)
Wie man sieht, stimmt die experimentell bestimmte Hartmannzahl mit der
errechneten Hartmannzahl relativ gut überein. Die Auswertungen der Resonanzkurven zeigen also, dass die Dämpfung eindeutig von dem Dämpfungsanteil durch
das Magnetfeld dominiert wird und dass die Größenordnung der Dämpfung mit
der Hartmannzahl abgeschätzt werden kann.
Neben der Tatsache, dass das Magnetfeld direkt eine Dämpfung hervorruft,
verursacht das alternierende Magnetfeld turbulente Strömungen in der Probe.
Diese Strömungen verursachen ebenfalls eine Schwingungsdämpfung, welche allerdings nicht direkt messbar bzw. quantifizierbar ist. Die tatsächliche Dämpfung ist
wahrscheinlich also ein wenig größer als die über die Hartmannzahl abgeschätzte.
Die Tatsache, dass die Probe einem starken Magnetfeld unterliegt, lässt sich
nicht ändern, da das Magnetfeld essentiell für die elektromagnetische Levitation
ist. Die Levitationskraft in bodengebundener elektromagnetischer Levitation ist
zwar abhängig vom Gradienten des Magnetfeldes und nicht von der Stärke des
Feldes, aber dennoch lässt sich das Magnetfeld technisch nicht weit genug reduzieren, um den Einfluss geringer als die Eigendämpfung zu halten. Man könnte
die Methode zwar auf Materialien mit sehr hoher Viskosität anwenden (z.B. stark
unterkühlte Glasbildner), aber da die Messung über die Schwingungsamplituden
geschieht, würde die dann insgesamt zu hohe Viskosität die Schwingung zu stark
dämpfen. Die einzige Möglichkeit, dem Dilemma der hohen Magnetfelder zu entkommen, ist eine Prozessmethode, die nicht an solche starken Felder gekoppelt
ist. Eine solche Methodik wurde in der TEMPUS-Anlage angewandt.
Kapitel 9
Schwingungsanregung unter µ-g
Bedingungen
9.1
TEMPUS-Anlage
POSITIONIEREN
HEIZEN
Abbildung 9.1: Schematische Darstellung des Spulensystems der TEMPUSAnlage, Heizen und Positionieren der Probe erfolgt mit zwei getrennten Spulen
und kann daher unabhängig voneinander gesteuert werden
Eine andere Methode, Viskositäten unterkühlter Metallschmelzen zu bestimmen, ist mit der TEMPUS-Apparatur [18] unter Schwerelosigkeit im Spacelab gegeben. TEMPUS steht hierbei für Tiegelfreies ElektroMagnetisches Positionieren Unter Schwerelosigkeit. Das Spulensystem der TEMPUS-Anlage besteht im
SCHWINGUNGSANREGUNG UNTER µ-G BEDINGUNGEN
80
Gegensatz zu erdgebundener Levitation aus zwei getrennten Spulen, die in Abbildung 9.1 schematisch dargestellt sind. Eine Spule erzeugt ein Feld mit einem
Magnetfeldgradienten und hat die Aufgabe, die Probe zu positionieren. Da die
Messung unter Schwerelosigkeit erfolgt, ist keine Levitationskraft vonnöten, und
man braucht nur ein schwaches Feld, um die Probe in der Mitte der Spule zu
halten. Die zweite Spule erzeugt ein homogenes Magnetfeld und wird zum induktiven Aufheizen der Probe benutzt. Das Heizen und Positionieren kann hier
getrennt erfolgen, da das Positionierfeld sehr gering ist und die damit verbundenen Wirbelströme kaum Heizleistung besitzen.
Nach einer Rechnung von G. Lohöfer [46] liegt die magnetische Flussdichte des
Positionierfeldes der Tempusanlage bei 0.0088 Tesla, während bei eingeschaltetem
Heizfeld ein Feld von 0.014 Tesla präsent sein kann. Da die Dämpfung vom
Quadrat der Hartmannzahl und somit vom Quadrat der magnetischen Flussdichte
abhängt, folgt daraus, dass die Dämpfung durch das Positionierfeld in TEMPUS
um 2 Größenordnungen geringer ist, als durch das Levitationsfeld auf der Erde.
Selbst bei eingeschalteter Heizspule beträgt das Feld nur ein vierzigstel des Feldes
einer Levitationsanlage auf der Erde. Die magnetische Viskosität ergibt sich aus
dem Zähler der Hartmannzahl (siehe Gleichung 8.1 und 8.3):
ηmagn = σB 2 R02
(9.1)
Damit ergibt sich als magnetische Viskosität für Co80 P d20 im Positionierfeld
von TEMPUS 0.4 mPas. Der Beitrag der magnetischen Dämpfung liegt damit
nur noch im Prozentbereich, statt wie auf der Erde die molekulare Viskosität um
eine Größenordnung zu überwiegen.
9.2
Messmethode
Durch kurzes Einschalten der Heizspule wird die Probe verformt und zu einer Schwingung (Schwingungsmode m=0) angeregt, die durch die Viskosität
gedämpft wird. Die Amplitude dieser einzelnen Schwingung lässt sich beschreiben
durch:
9.2 MESSMETHODE
81
A = A0 cos(ωt)e−Γt
(9.2)
wobei A die Amplitude, A0 die Anfangsamplitude, und Γ das Dämpfungsmaß ist.
Ein typischer Messzyklus ist in Abbildung 9.2 dargestellt. Die Probe wird
zunächst mit konstanter Heizspannung aufgeheizt und aufgeschmolzen. Danach
wird der Heizer abgeschaltet, und die Probe kühlt durch die Strahlungsverluste
ab. Während der Abkühlphase wird die Heizspannung in mehreren kurzen Einzelpulsen erhöht. Dadurch wird die Probe zu Schwingungen angeregt. Letztendlich
erstarrt die Probe aus dem unterkühlten Zustand, was man an der schlagartigen
Erhöhung der Temperatur während der Rekaleszenz erkennt. Die Rekaleszenz
ist dabei die Wiedererwärmung der Probe durch die freiwerdende Kristallisationswärme.
500
1800
Heizspannung [V]
Temperatur [K]
Schmelzplateau
450
1700
Temperatur [K]
1600
350
Rekaleszenz
1500
300
1400
250
Heizspannung [V]
400
200
1300
Heizpulse
1200
19:32:30
150
19:33:00
19:33:30
19:34:00
19:34:30
19:35:00
19:35:30
19:36:00
GMT
Abbildung 9.2: Ein Messzyklus einer Co80 P d20 Probe, dargestellt ist die Heizspannung mit den Heizpulsen und die Temperatur der Probe, man erkennt den
Anstieg der Temperatur bei eingeschaltetem Heizfeld, die Abkühlphase nach Abschalten der Heizspule und die Temperaturerhöhung bei der Erstarrung der Probe, welche die große Unterkühlung verdeutlicht
82
SCHWINGUNGSANREGUNG UNTER µ-G BEDINGUNGEN
Während der Messung wird die Probe mit einer Videokamera aufgenommen.
Ausgewertet wurden die Seitenaufnahmen der Probe, die mit einer Frequenz von
30 Hz aufgezeichnet wurden (siehe Abbildung 9.3).
Abbildung 9.3: Seitenansicht einer Co80 P d20 Probe, die Zahlen am oberen Bildrand geben die Zeit seit Missionsbeginn an
Aus diesen Aufnahmen wurde mittels digitaler Bildverarbeitung der waagerechte Radius der Probe bestimmt. Dieser waagerechte Radius der Probe für
einen Messzyklus ist in Abbildung 9.4 dargestellt. Man erkennt deutlich die Radienänderung nach dem Puls sowie das exponentielle Abklingen der so angeregten
Schwingung.
An diese Messwerte wird eine einhüllende Exponentialfunktion angepasst und
aus dieser das Dämpfungsmaß Γ bestimmt.
In Abbildung 9.5 ist ein einzelner Puls und die einhüllende Exponentialfunktion eingezeichnet.
Aus dem Dämpfungsmaß Γ lässt sich dann die Viskosität ableiten:
Γ=
20π ηR0
3 m
9.3 EXPERIMENTDURCHFÜHRUNG
83
600
590
Radius [pixel]
580
570
560
550
540
530
0
5
10
15
20
25
Zeit [s]
Abbildung 9.4: Horizontaler Radius einer Co80 P d20 Probe während eines Messzyklus
9.3
Experimentdurchführung
Die im folgenden vorgestellten Ergebnisse wurden im Rahmen der MSL-1 (Microgravity Science Laboratory) Mission [52], während der Shuttleflüge STS-83 und
STS-94 gewonnen. Die Messungen wurden an Co80 P d20 und P d76 Cu6 Si18 durchgeführt. Während es möglich war, Co80 P d20 ungefähr 340K unter den Schmelzpunkt zu unterkühlen, konnte P d76 Cu6 Si18 nicht unterkühlt werden. Beide Experimente wurden unter einer Schutzgasatmosphäre durchgeführt. Bei P d76 Cu6 Si18
wurde die Messung unter 100 mbar Argon (6.0 Reinheit) und bei Co80 P d20 unter
100 mbar He − 4%H2 Atmosphäre durchgeführt. Die Temperatur wurde berührungsfrei mit einem Pyrometer mit einem InAs-Detektor gemessen. Der Messbereich lag zwischen 600 K und 2000 K und die Messrate des Pyrometers betrug
100 Hz. Die Videobilder wurden mit 30 Hz aufgenommen, und jedes Bild wurde
mit einer Zeiteinblendung, welche die seit Missionsbeginn vergangene Zeit angab, versehen. Dadurch war es möglich, beide Signale mit einer Genauigkeit von
weniger als 0.1 s abzugleichen.
SCHWINGUNGSANREGUNG UNTER µ-G BEDINGUNGEN
84
590
Radius [Pixel]
580
570
560
550
4
5
6
7
8
9
Zeit [s]
Abbildung 9.5: Schwingung der Metallprobe nach einem Anregungspuls und angepasste Exponentialfunktion
Die Proben wurden nach einer Stabilisierung aufgeschmolzen und 100-400 K
überhitzt. Danach wurde das Heizfeld entweder ganz abgeschaltet oder reduziert.
In Abbildung 9.2 ist der Temperaturverlauf einer Co80 P d20 -Probe dargestellt.
Zusätzlich ist die Heizspannung eingezeichnet, und man sieht sehr deutlich den
Temperaturabfall, der bei Reduktion der Heizspannung einsetzt. Die Abkühlung
trat dann durch Strahlungsverluste ein. Die Messung geschieht dabei während
der Abkühlung und damit geht ein Temperaturfehler von 5-10 K einher. Um die
Temperatur konstant zu halten, müsste man das Heizfeld einschalten, wodurch
allerdings die Messung verfälscht würde (siehe Abschnitt 8.3).
9.4
Ergebnisse
9.4.1
P d76 Cu6 Si18
P d76 Cu6 Si18 ist ein Glasbildner bei einer eutektischen Zusammensetzung und
einer Liquidustemperatur von 1033 K. Die Zugabe von Cu in das binäre Pd-Si
9.4 ERGEBNISSE
85
Abbildung 9.6: Viskosität von P d76 Cu6 Si18 unter µ-g Bedingungen; an die
Messwerte wurde ein Vogel-Fulcher, ein Arrhenius- und ein Potenzgesetz angepasst; dargestellt sind Datensätze aus den Shuttleflügen STS-83 und STS-94,
wobei die Daten der STS-94 Mission eine höhere Streuung aufweisen
System soll die Glasbildnereigenschaften verbessern. Leider reduzierte die Bildung von Cu-O die Unterkühlung von P d76 Cu6 Si18 . Die Daten wurden wegen
technischer Probleme des Shuttles während zweier Missionen gewonnen. Die erste
Mission STS-83 musste vorzeitig abgebrochen werden, und das Experiment wurde
während des Flugs STS-94 zu Ende geführt. Bei STS-83 konnten drei Messzyklen (mit jeweils mehreren Aufschmelz- und Erstarrungsvorgängen) durchgeführt
werden und bei STS-94 16 Zyklen.
Es wurden verschiedene Viskositätsmodelle, die eine Glastemperatur miteinbeziehen (siehe Kapitel 2), an die Messdaten angepasst. Als Modell für die Anpassungskurven wurde ein Vogel-Fulcher-Gesetz, ein Arrheniusgesetz und ein Potenzgesetz gewählt. Die Messdaten mit den angepassten Modellkurven sind in
Abbildung 9.6 dargestellt [20], [21], [22]. In dieser Abbildung sind die Messungen
für die zwei Missionen STS-83 und STS-94 getrennt dargestellt, da die Streuung
86
SCHWINGUNGSANREGUNG UNTER µ-G BEDINGUNGEN
Abbildung 9.7: Viskosität von P d76 Cu6 Si18 , zum Vergleich zu den in dieser Arbeit ermittelten Werten (gefüllte Quadrate) sind zwei widersprüchliche Literaturwerte eingezeichnet; aufgrund der guten Übereinstimmung mit den Werten von
Lee et al. [42] können diese Werte im Gegensatz zu den Werten von Steinberg et
al. [75] bestätigt werden
der Daten aus der ersten Mission erheblich geringer ist als die Streuung der Daten
aus der zweiten Mission. Eine mögliche Ursache für die unterschiedliche Qualität
der Daten ist die unterschiedliche µ-g Qualität während der beiden Missionen. Da
die Ergebnisse zwar eine unterschiedliche Streuung aufweisen, aber dennoch den
gleichen Verlauf (die Fitkurven für beide Datensätze sind identisch) zeigen, wurden die Modellkurven an beide Datensätze gemeinsam angepasst. Die Ergebnisse
dieser Anpassung sind in den folgenden Gleichungen zusammengefasst:
V ogel − F ulcher − Gesetz :
Arrhenius − Gesetz :
P otenzgesetz :
η = 1.97 ∗ e
1.82∗10−20
k(T −630)
η = 0.134 ∗ e
8.35∗10−20
kT
[mP as]
[mP as]
η = 7.49 ∗ 107 (T − 630)−2.38 [mP as]
(9.3)
9.4 ERGEBNISSE
87
wobei k die Boltzmannkonstante und T die Temperatur in K ist.
Um zu entscheiden, welches Modell die Daten am besten beschreibt, wurde die relative quadratische Abweichung ζ der Messpunkte von der angepassten
Modellfunktion bestimmt:
ζ=
N
X
(yi − η(xi ))2
1
(9.4)
η(xi )2
Dabei sind (xi ; yi ) die Temperatur und Viskosität der Messwerte und η(xi ) ist
der Funktionswert der theoretischen Modellfunktion bei einer Temperatur xi .
Um diesen Wert von der Anzahl der Datenpunkte unabhängig zu machen, wurde
durch die Anzahl der Datenpunkte dividiert:
N
1 X (yi − η(xi ))2
ζN =
N 1
η(xi )2
(9.5)
Die Ergebnisse der summierten relativen quadratischen Abweichung ζ und der
mittleren relativen quadratischen Abweichung ζN sind für einen Vogel-Fulcher-,
Arrhenius- und einen Potenzansatz in Tabelle 9.1 zusammengestellt.
theor. Modell
ζ
ζN
Vogel-Fulcher
4,04003
0,0708
Arrhenius
4,02493 0,07061
Potenzgesetz
4,01912 0,07051
Tabelle 9.1: summierte und mittlere relative quadratische Abweichung der theoretischen Modellkurven von den Messwerten
Da sich die mittlere quadratische Abweichung ζN der angepassten Modellkurven (siehe Abbildung 9.6) kaum voneinander unterscheidet, ist es nicht möglich
zu entscheiden, welches Modell für eine Beschreibung der Viskosität der unterkühlten Metallschmelze am sinnvollsten ist. Es ist denkbar, dass man eine
solche Unterscheidung treffen könnte, wenn Daten bis zu großen Unterkühlungen
vorlägen, da die Modellkurven bei tieferen Temperaturen auseinanderlaufen. Es
88
SCHWINGUNGSANREGUNG UNTER µ-G BEDINGUNGEN
ist aber ebenfalls sehr gut denkbar, dass alle Modelle auch einen größeren Datensatz ähnlich gut beschreiben und wieder erst jenseits der vorhandenen Daten
Unterschiede aufweisen.
Die Vogel-Fulcher Gleichung weicht erst in der Nähe der Glastemperatur stark
von den anderen Modellen ab, da sie dort einen steileren Anstieg vorhersagt.
Um eine eindeutige Bestätigung dieses Modells zu erhalten, sind also Messungen
bei sehr tiefen Temperaturen notwendig. Diese sind aber mit Levitationsexperimenten wegen der geringen Kühlrate schwierig. Zudem wird durch die hohe
Viskosität in der Nähe der Glastemperatur die Schwingungsamplitude der Probe extrem klein und eine Messung mittels Schwingungsmessung schwierig oder
unmöglich.
Die Viskosität von P d76 Cu6 Si18 wurde von zwei Arbeitsgruppen mit unterschiedlichen Ergebnissen untersucht. Die Werte von Steinberg et al. [75] liegen
um ein bis zwei Größenordnung höher als die Werte von Lee et al. [42]. Zum
Vergleich sind beide Datensätze in die mit TEMPUS ermittelten Daten eingetragen (siehe Abbildung 9.7). Man sieht, dass die Werte von Lee et al. sehr gut
mit den TEMPUS-Werten übereinstimmen, während die Werte von Steinberg
deutlich höher liegen und daher ausgeschlossen werden können.
9.4.2
Co80 P d20
Die Viskositätswerte für Co80 P d20 sind in Abbildung 9.8 dargestellt [20], [22],
[47]. Zur Verdeutlichung der großen Unterkühlung von ca. 340 K ist die Liquidustemperatur durch einen senkrechten Strich eingetragen. Bei den erreichten Unterkühlungen wurde das Hypercooling Limit (siehe Gleichung 3.4) überschritten
(erkennbar am Rekaleszenzpeak, der nicht die Höhe des Schmelzplateaus erreicht), und die Temperatur kam in die Nähe der Curie-Temperatur der flüssigen
Phase.
Da Co80 P d20 kein Glasbildner ist, wurde hier zur Beschreibung der Daten ein
kontinuierlicher Ansatz vom Arrheniustyp gewählt:
η = 0.15 ∗ e
9.37∗10−20
kT
[mP as]
(9.6)
9.4 ERGEBNISSE
89
Abbildung 9.8: Viskosität von Co80 P d20
Die gemessenen Viskositäten reichen von 5 bis 30 mPas, und die Unterkühlung
von ca. 300 K führt zu einem Anstieg der Viskosität auf das dreifache des Wertes
am Schmelzpunkt.
Kapitel 10
Zusammenfassung und Ausblick
Im Rahmen dieser Arbeit wurden Viskositätsmessungen mit zwei verschiedenen
Formen der erzwungenen Schwingung durchgeführt:
Messung der Resonanzkurve
Es ist erstmals gelungen, in elektromagnetischer Levitation einen flüssigen
Metalltropfen zu erzwungenen Schwingungen anzuregen und die Resonanzkurve aufzuzeichnen. Auf der Erde ist es möglich, durch die Wahl einer geeigneten Anregung die erzwungene Schwingung von den selbstangeregten zu trennen.
Aus der Resonanzkurve konnte dann die Dämpfung eines schwingenden Tropfens im elektromagnetischen Feld ermittelt werden. Aus einem Vergleich mit
Literaturwerten und Daten aus der TEMPUS-Anlage, die unter Mikrogravitationsbedingungen und bei erheblich geringeren Feldstärken gewonnen wurden, ist
der Einfluss der magnetischen Dämpfung verdeutlicht worden. Eine Abschätzung
für diesen Dämpfungseffekt liefert die Hartmannzahl. Ein Vergleich der gemessenen Dämpfung mit den errechneten Hartmannzahlen zeigt, dass die magnetische
Dämpfung gut durch die Hartmannzahl abgeschätzt werden kann.
Diese Arbeit hat gezeigt, dass die magnetische Dämpfung die Dämpfung durch
die Viskosität überwiegt. Die elektromagnetische Levitation lässt sich sicherlich
im Hinblick auf die Hartmannzahlen etwas verbessern, indem man z.B. Materialien mit einer größeren Viskosität prozessiert und Spulen entwickelt, die ein
geringeres absolutes Feld bei ähnlicher Levitationskraft haben. Die Änderungs-
92
ZUSAMMENFASSUNG UND AUSBLICK
möglichkeiten für das Feld sind natürlich eingeschränkt, da stets ein starkes Levitationsfeld vonnöten ist. Die Viskosität des Metalls unterliegt ebenfalls gewissen Grenzen, da ein zu viskoses Material geringere Schwingungsamplituden zeigen würde und damit eine Schwingungsanalyse entsprechend erschweren würde.
Ein Ansatzpunkt für weitere Untersuchungen könnte eher eine genauere quantitative und qualitative Analyse des magnetischen Dämpfungseffektes sein. Es
wäre denkbar, auf diesem Wege Aufschluss über die magnetohydrodynamischen
Verhältnisse und Vorgänge in der Schmelze zu bekommen.
Messung des Abklingverhaltens
Bei Messungen unter Schwerelosigkeit war es möglich, das Problem der Dämpfung durch das Magnetfeld zu umgehen. Die Messungen unter Schwerelosigkeit
stellen somit eine gute Methode dar, Referenzmessungen für unterkühlte Metallschmelzen zu bekommen und die Werte mit Daten, die in Levitationsanlagen auf
der Erde gewonnen wurden, zu vergleichen. Damit konnte die Gültigkeit der
Hartmannzahl als Maß für die magnetische Dämpfung gezeigt werden.
Die Messungen der Viskosität während der MSL-1 Missionen konnten die
Unsicherheit in bezug auf die Viskosität von P d76 Cu6 Si18 beseitigen und die
Richtigkeit der Messungen von Lee et al. [42] zeigen. Leider war es nicht möglich,
eine Aussage über die Gültigkeit der verschiedenen Viskositätsmodelle zu machen,
da der Temperaturbereich für eine derartige Aussage zu gering war.
Die Messungen von Co80 P d20 konnten über einen großen Temperaturbereich
bis weit in den unterkühlten Bereich durchgeführt werden. Diese Messungen
wurden durch die Kombination der berührungsfreien Methode der elektromagnetischen Levitation mit der Mikrogravitationsumgebung in der TEMPUS-Anlage
ermöglicht.
Es hat sich somit gezeigt, dass diese Technik eine gute Möglichkeit bietet,
zuverlässige Daten unterkühlter Metallschmelzen zu bekommen. Weitere Messungen über einen weiteren Temperaturbereich und bei größeren Temperaturen
könnten auch Aufschluss über die Gültigkeitsbereiche der verschiedenen Viskositätsmodelle liefern. Es wäre auch durchaus denkbar, die benutzten Methoden zu
kombinieren und Resonanzkurven in Schwerelosigkeit aufzunehmen. Dieses hätte
93
gegenüber den Experimenten auf der Erde den Vorteil, dass keinerlei selbsterregte Schwingungen auftreten. Aufgrund des getrennten Spulensystems in der
TEMPUS-Anlage und der Geometrie der Heizspule ließe sich dort sehr gezielt
nur die m=0 Mode der Schwingung anregen, was sich sicherlich eine höhere Genauigkeit der Resonanzkurve zur Folge hätte. Die Abwesenheit starker magnetischer Felder würde es ermöglichen, Viskositätsmessung mittels der Resonanzkurve
durchzuführen und eventuell Vergleiche zwischen den auf der Erde gewonnenen
Resonanzkurven und denen unter Mikrogravitation gewonnenen zu ziehen. Das
wiederum könnte qualitativ verbesserte Aussagen über den Einfluss des Magnetfeldes bei der Schwingungsdämpfung ermöglichen.
Anhang A
Messung der
Modulationsamplitude
Da die Amplitude der Modulation des Magnetfeldes nicht linear von der Amplitude der Modulation der Steuerspannung abhängt, wurde die Modulationsamplitude des Magnetfeldes des Generators mit der Schaltung [67] in Abbildung
A.1 gemessen. Die Magnetfeldstärke wurde mit einer Induktionsspule in eine
Spannung umgewandelt.
330+20kW
1nF
10kW
22kW
3,3 kW
8mF
4,7kW
4,7kW
4,7kW
LR412CN
LR412CN
+
5kW
+
1mF
1mF
470kW
100kW
12kW
+
HA3-28415
Abbildung A.1: Schaltung zur Messung der Modulationsamplitude des HFGenerators
Bei der Messung der frequenzabhängigen Modulationsamplitude geschieht folgendes:
• Die Spannungswerte werden über mehrere Perioden gemittelt, sodass der
96
MESSUNG DER MODULATIONSAMPLITUDE
6
6
I
II
4
2
4
2
0
0
-2
-2
-4
-4
-6
0,00
0,02
0,04
0,06
0,08
-6
0,00
0,10
0,02
0,04
Zeit [s]
0,08
0,10
2,0
6
III
0,06
Zeit [s]
IV
4
1,8
1,6
1,4
2
1,2
1,0
0
0,8
-2
0,6
0,4
-4
0,2
-6
0,00
0,0
0,02
0,04
0,06
Zeit [s]
0,08
0,10
0
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
Frequenz [Hz]
Abbildung A.2: schematische Arbeitsweise der Schaltung zur Messung der Modulationsamplitude: zuerst wird der Hochfrequenzanteil durch eine Mittelung entfernt (II), danach wird die so gewonnene Einhüllende Funktion auf die x-Achse
verschoben (III) und aus diesem Signal wird durch eine FFT die Anregungsamplitude bestimmt (IV)
hochfrequente Anteil innerhalb einer Einhüllenden des modulierten Wechselfeldes verschwindet und nur die Einhüllende übrig bleibt
• Von dieser einhüllenden Funktion wird der Gleichspannungsanteil abgezogen und somit eine Schwingung, die symmetrisch zur Zeitachse ist, erzeugt
• Analysieren der resultierenden Wechselspannung mit einem digitalen Oszilloskop (TDS 520), welches eine FFT durchführt und so die Modulation von
anderen Störeffekten wie Netzspannung etc. trennen kann
• Aus der Höhe des Peaks der Anregungsfrequenz im Spektrum der FFT wird
die Anregungsamplitude (in relativen Einheiten) abgelesen
Anhang B
Phasendiagramme
Abbildung B.1: Phasendiagramm von Nickel-Zirkon
98
PHASENDIAGRAMME
Abbildung B.2: Phasendiagramm von Palladium-Silizium
99
Abbildung B.3: Phasendiagramm von Kobalt-Palladium
Literaturverzeichnis
[1] T. Albrecht et al.: First observation of ferromagnetism and ferromagnetic
domains in a liquid metal, Appl. Phys. A 65, 1997
[2] E.N. da C. Andrade: A theory of the viscosity of liquids, Philosophical
Magazine, Vol.17, No. 112, pp. 455-474, 1934
[3] G. Arfken: Mathematical methods for physicists, 3. Auflage, Academic press,
Inc., San Diego, 1985
[4] J.-Ch. Barbe et al.: Container-free temperature viscosity measurement by
gas-film levitation, Paper presented at the 5th Internaional Workshop on
subsecond thermophysics, Aix-en-Provence, 1998
[5] J.-Ch. Barbe et al.: High temperature containerless viscosity measurement
by gas-film levitation, Verre-Paris then Versailles, Vol. 5, No.4 , 1999
[6] S.I. Bakhtiyarov, R.A. Overfelt: Measurement of liquid metal viscosity by
rotational technique, Acta materialia Vol. 47, No. 17, 4311-4319, 1999
[7] L. Battezzati, A.L. Greer: The viscosity of liquid metals and alloys, Acta
Met. 37, 1791, 1989
[8] R. Becker, W. Döring, Ann. Phys. 24, 719, 1935
[9] M. Born, H.S. Green: A general kinetic theory of liquids III, Proc. of R.
Soc., A190, 455, 1947
[10] A. Bratz, I. Egry: Surface oscillations of electromagnetically levitated viscous metal droplets, J. Fluid Mech. 298, 341-359, 1995
102
LITERATURVERZEICHNIS
[11] I.N. Bronstein, K.A. Semendjajew: Taschenbuch der Mathematik, herausgeg. von G. Grosche, V. Ziegler, D. Ziegler, Verlag Harri Deutsch, Thun und
Frankfurt am Main, 1987
[12] C. Bührer et al.: The liquid ferromagnet Co80 P d20 and its critical exponent
γ, Journal of magnetism and magnetic materials 212, 2000
[13] F.H. Busse: Oscillations of a rotating liquid drop, J. Fluid Mech., Vol. 142,
1984
[14] S. Chandrasekhar: Hydrodynamic and hydromagnetic stability, Dover, New
York, 1961
[15] S. Chandrasekhar, Proc. London Math. Soc. (3), 9, 1959
[16] M.H. Cohen, D. Turnbull, J. Chem. Phys., 31, 1164, 1959
[17] D.L. Cummings, D.A. Blackburn: Oscillations of magnetically levitated aspherical droplets, J. Fluid Mech., Vol. 224, 1991
[18] Dornier: LS 2069-6000-DO/01, 1993
[19] P.A. Egelstaff: An introduction to the liquid state, Oxford Sci. Publ., 1994
[20] I. Egry, G. Lohöfer, I. Seyhan, S. Schneider, B. Feuerbacher: Viscosity and
surface tension measurements in microgravity, Int. J. Thermophys., 20, S.
1005-1015, 1999
[21] I. Egry, G. Lohöfer, I. Seyhan, S. Schneider, B. Feuerbacher: Viscosity of
eutectic P d78 Cu6 Si16 measured by the oscillating drop technique in microgravity, Applied Physics Letters, 73, (1998), S. 462-463
[22] I. Egry, G. Lohöfer, S. Schneider, I. Seyhan, B. Feuerbacher: Thermophysical property measurements in microgravity, TMS, Solidification 1999, 15-22,
TMS Warrendale 1999
[23] H. Eyring, J. Chem. Phys., 4, 283, 1936
LITERATURVERZEICHNIS
103
[24] H. Eyring et al.: Statistical mechanics and dynamics, John Wiley and Sons,
New York, 1964
[25] T.E. Faber: Introduction to the theory of liquid metals, Cambridge University press, pp. 165, 1972
[26] A.L. Fetter, J.D. Walecka: Theoretical mechanics of particles and continua,
McGraw-Hill, 1980
[27] Y.J. Frenkel: Kinetische Theorie der Flüssigkeiten, Akad. der Wiss., USSR
1959
[28] H.A. Friedrichs, L.W. Ronkow, P. Vermot, S.A. Bliznjukow, Steel Res. 66
(12), 1995
[29] E. Fromm, H. Jehn: Electromagnetic forces and power absorption in levitation melting, British J. Appl. Phys. 16, 653-663, 1965
[30] G.S. Fulcher, J. Amer., Chem. Soc., 8, 339, 1925
[31] S. Glasstone, K.J. Laider, H. Eyring: The theory of rate process, McGrawHill, New York, 1941
[32] E. Gorges: Bestimmung der Dichte und Oberflächenspannung von levitierten
flüssigen Metallegierungen am Beispiel des Systems Kupfer-Nickel, Dissertation RWTH AAchen, 1996
[33] R.W. Hyers: Modeling of and experiments on electromagnetic levitation for
material processing, PhD-Thesis, MIT, 1998
[34] T. Iida, R. Guthrie: The physical properties of liquid metals, Clarendon
Press, 1993
[35] T. Iida, Z. Morita, Bull. Japan Inst. Metals 19, 655, 1980
[36] J.D. Jackson: Klassische Elektrodynamik, 2. Auflage, de Gruyter, 1993
[37] M.D. Johnson, P. Hutchinson, N.H. March, Proc. R. Soc. A282 283, 1964
104
LITERATURVERZEICHNIS
[38] A. Knappwost, Z. Metallkunde, 39, 314, 1948
[39] A. Knappwost, z. Phys. Chem., 200, 81, 1952
[40] Sir H. Lamb: On the oscillations of a viscous spheroid, Proc. London Math.
Soc. (1), 1881
[41] T.A. Litovitz, P.B. Macedo, J. Chem. Phys., 42, 245, 1965
[42] S.K. Lee, H. Tsang, H.W. Kui: Viscosity of molten P d77 Cu6.5 Si16.5 and the
principle of corresponding states, J. Appl. Phys. 70 (9), pp. 4842, 1991
[43] H.C. Longuet-Higgins, J.A. Pople: Transport properties of a dense fluid of
hard spheres, Journal of chemical physics, Vol. 25, No. 5, 1956
[44] G. Lohöfer , SIAM J. Appl. Math. 49, 567-581, 1989
[45] G. Lohöfer, I. Egry: Electrical resistivity measurements in TEMPUS: Results for solid, liquid and undercooled Co80 P d20 , in: Solidification 1999,
W.H. Hofmeister, J.R. Rogers, N.B. Singh, S.P. Marsh, and P.W. Vorhees,
eds., The Minerals, Metals & Materials Society, Warrendale, 1999, p. 65.
[46] G. Lohöfer, private Mitteilung
[47] G. Lohöfer, S. Schneider, I. Egry: Thermophysical properties of undercooled
liquid Co80 P d20 , Int. Journal of Thermophysics, Vol. 22, 2, 2001
[48] K. Magnus: Schwingungen, Teubner, 1986
[49] T.B. Massalski: Binary alloy phase diagrams, American society for metals,
1986
[50] G.F. Mitchell, Y. Bayazitoglu, R. Shampine: Acoustically levitated droplet
viscosity measurement, J. Thermophysics, Vol. 12, No.4, 1998
[51] R. Moreau: Magnetohydrodynamics, Kluwer Academic Publishers, 1990
[52] Microgravity Science Laboratory (MSL-1) Final Report, NASA/CP-1998208868, 1998
LITERATURVERZEICHNIS
105
[53] K. Ohsaka, S.K. Chung, W.K. Rhim: Specific volumes and viscosities of the
Ni-Zr alloys and their correlation with the glass formability of the alloys,
Acta mater., Vol. 46, No. 13, 4535-4542, 1998
[54] K. Ohsaka, W.K. Rhim: Electrostatic levitation technique for thermophysical property measurement of molten materials on earth and in space, Advances in the Astronautical Science, Vol. 96, 1997
[55] E.C. Okress , D.M. Wroughton , G. Comentz, P.H. Brace, J.C.R. Kelly, J.
Appl. Phys., 23, 545, 1952
[56] M. Papoular, C. Parayre: Gas-Film levitated liquids: Shape Fluctuations of
viscous drops, Physical Review Letters, Vol. 78, No. 11, 1997
[57] E.M. Purcell: Elektrizität und Magnetismus, Berkeley Physik Kurs 2, Vieweg Verlag, 4. Auflage, 1989
[58] Lord Rayleigh, Proc. Roy. Soc., 29, 1879
[59] W.H. Reid, Q. Appl. Math., 18, 1960
[60] J. Reske et al.: Evidence for the existence of long-range magnetic ordering
in a liquid undercooled metal, Physical Review Letters, Vol. 75, No. 4, 1995
[61] W.-K.X. Rhim et al.: Undercooling limits and thermophysical properties in
glassforming alloys, Nasa Conference Publication, Nr. 209092, pp. 547, 1999
[62] W.-K.X. Rhim et al.: Noncontact technique for measuring surface tension
and viscosity of molten materials using high temperature electrostatic levitation, Review of scientific instruments, Vol. 70, No. 6, 1999
[63] W.-K.X. Rhim: Thermophysical property measurements of molten Semiconductors in 1-g and reduced-g condition, NASA Conference Publication, Nr.
209092, pp. 541, 1999
[64] W.-K.Rhim: Development of an electrostatic levitator and containerless processing of metals, alloys and semiconductors, Proc. SPIE The International
Soc. Optical Engineering Nr. 3792, 1999
106
LITERATURVERZEICHNIS
[65] S.A. Rice, J.G. Kirkwood: On an approximate theory of transport in dense
media, Journal of chemical physics, Vol. 31, No.4, 1959
[66] S.A. Rice, P. Gray: The statistical mechanics of simple liquids, Interscience,
New York 1965
[67] T. Richardsen, private Mitteilung
[68] P.R. Rony: The electromagnetic levitation of metals, in Trans. Vacuum Met.
Conference, 1964, M. A. Cocca, ed., Am. Vacuum Society, Boston, MA, 55135, 1965
[69] P.R. Sahm, I. Egry, T. Volkmann: Schmelze, Erstarrung, Grenzflächen,
Vieweg 1999
[70] R. Roscoe, Proc. Phys. Soc., 72, 576, 1958
[71] R. Roscoe, W. Bainbridge: Proc. Phys. Soc., 72, 585, 1958
[72] T. Schenk, D. Holland-Moritz, D.M. Herlach: Observation of magnetically
induced crystallisation of undercooled Co-Pd alloys, Europhys. Lett., 50 (3),
2000
[73] J. Schnakenberg: Theoretische Mechanik, Vorlesung an der RWTH Aachen
[74] M. Shimoji, Adv. Phys. 16, 705, 1967
[75] J. Steinberg, S. Tyagi, A.E. Lord Jr.: Calculation of the critical cooling rate
for amorphous P d77 Cu6.5 Si16.5 , Appl. Phys. Lett. 38 (11), pp. 878, 1981
[76] G. Süssmann, Theoretische Mechanik I, Bibliographisches Insitut, Mannheim, 1966
[77] G. Tammann, G. Hesse, Z. Anorg. Allg. Chem., 156, 245, 1926
[78] E.H. Trinh, K. Ohsaka: Dynamic nucleation of supercooled melts and measurement of the surface tension and viscosity, NASA Conference Publication,
Nr. 209092, pp. 629, 1999
LITERATURVERZEICHNIS
107
[79] D. Turnbull, J.C. Fisher, J. Chem. Phys. 17, 71, 1949
[80] D. Turnbull, M.H. Cohen, J. Chem. Phys. 34, 120, 1961
[81] D. Turnbull, M.H. Cohen, J. Chem. Phys. 52, 120, 1970
[82] M. Volmer, A. Weber, Z. Phys. Chem., 119, 227, 1926
[83] H. Vogel, Phys. Zeitschr., 22, 645, 1921
[84] Y. Waseda, K. Suzuki, Phys. Status Solidi (b) 57, 351, 1973
[85] Y. Waseda, M. Ohtani, Sci. Rep. Res. Inst. Tohoku Univ. 24A, 218, 1973
[86] Y. Waseda: The structure of non-crystalline materials: Liquids and amorphous solids, McGraw-Hill, New York, pp.198, 1980
[87] G. Wilde: Makroskopische Eigenschaftsänderungen unterkühlter metallischer Schmelzen, Dissertation, TU Berlin, 1997
Danksagung
Schließlich möchte ich mich bei allen bedanken, die mich bei der Erstellung dieser
Dissertation unterstützt haben.
Herrn Prof. Dr. I. Egry gilt mein besonderer Dank für die interessante Themenstellung, seine ständige Diskussionsbereitschaft und die vielen Ratschläge bei den
Problemen, die sich im Rahmen dieser Dissertation ergeben haben.
Bei Herrn Prof. Dr. B. Feuerbacher bedanke ich mich für die Möglichkeit, die
vorliegende Arbeit am Institut für Raumsimulation durchführen zu können.
Ebenfalls möchte ich mich bei Herrn Prof. Dr. Güntherodt für die Übernahme
des Koreferats bedanken.
Desgleichen gilt mein Dank den Mitarbeitern des Instituts für das kollegiale Arbeitsklima, viele hilfreiche Tipps und anregende Diskussionen. Besonders hervorheben möchte ich hier Thomas Richardsen, der mir bei vielen technischen
Problemen geholfen hat und der viele Ideen zur Verbesserung der Messtechnik
und Auswertung der Ergebnisse geliefert hat.
Ebenso möchte ich mich bei meinen Eltern bedanken, die mir das Physikstudium
ermöglicht und mich stets unterstützt haben.
Nicht zuletzt bedanke ich mich bei Christine Goebel für ihre Unterstützung und
Geduld während der Entstehung dieser Arbeit.
Lebenslauf
2.12.1968
geboren in Köln-Porz
Sept. 1975 – Juli 1979
Grundschule Porz-Grengel
Sept. 1979 – Juni 1988
Gymnasium Porz-Wahn
Okt. 1988
Beginn des Physik-Studiums
an der Universität Bonn
8.4.1991
Mai 1994
Vordiplom Physik
– 31.5.1995
Diplomarbeit
Aug. 1995 – Feb. 1997
Mathe Sek.II Studium
01.02.1997 – 6.3.2000
Stipendiat im Graduiertenkolleg
Schmelze, Erstarrung, Grenzflächen“
”
Seit 06.03.2000
Wissenschaftlicher Mitarbeiter
im Institut für Raumsimulation,
Deutsches Zentrum für Luftund Raumfahrt (DLR),
Köln-Porz
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