Elektronenoptische Bank und Elektronenbeugung

Elektronenoptische Bank
(Elektronenbeugung)
- Version: Oktober 2015 Ziel des Versuchs ist es, den Studierenden Einblick in das äußerst vielfältige Gebiet der
Elektronenstrahlerzeugung, der Elektronenoptik und der Elektronen-Strukturanalyse zu
geben. Zusätzlich gewährt der Versuch Einblick sowohl in die Vakuum- als auch in die
Hochspannungstechnik.
Im ersten Versuchsteil sollen die Eigenschaften einer Glühemissions-Elektronenkanone
untersucht werden. Hierbei lernen die Studierenden die Wirkungsweise einer Triodenanordnung kennen und verifizieren zudem das für die Glühemission geltende RichardsonDushman-Gesetz.
Im zweiten Versuchsteil werden die optischen Eigenschaften einer Magnetlinse, wie sie auch
praktisch in Elektronenmikroskopen zum Einsatz kommt, untersucht und mit den
Vorhersagen der Glaser-Theorie verglichen.
In der zur Röntgenstrukturanalyse analogen Elektronen-Strukturanalyse, d.h. der elastischen
Streuung von Elektronen an periodischen Strukturen, findet die Elektronenoptische Bank
schließlich eine praktische Anwendung: Anhand der Auswertung des Beugungsbildes, das bei
der Streuung von Elektronen an einer Goldfolie bzw. einer mikrokristallinen Probe entsteht,
können sowohl der Gittertyp als auch die Gitterkonstante des jeweiligen Kristalls mit großer
Präzision bestimmt werden.
Inhaltsverzeichnis
……………………………………………………………Seite 2
1.
Aufgabenstellung
2.
Erforderliche Kenntnisse ……………………………………………………… Seite 2
3.
Literatur
4.
Versuchsaufbau ...……………………………………………………………… Seite 3
5.
Hinweise zur Versuchsdurchführung
6.
Hinweise zur Versuchsauswertung ..…………………………………………… Seite 11
7.
Anhang (im Versuchsordner)
..…………………………………………………………………… Seite 3
...……………………………………… Seite 9
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1. Aufgabenstellung
1.1 Untersuchen Sie Eigenschaften eines Strahlerzeugers für keV-Elektronen.
Dazu ermitteln Sie:
a) die Abhängigkeit des Strahlstroms von der Wehneltspannung für verschiedene
Kathodenheizströme und
b) die Abhängigkeit des Strahlstroms vom Heizstrom für verschiedene
Wehneltspannungen.
Vergleichen Sie dieses Ergebnis mit dem Gesetz von Richardson für Thermoemission
von Elektronen.
1.2 Untersuchen Sie die Abbildungseigenschaften einer magnetischen Elektronenlinse mittels
der Schattenprojektion eines Kupfernetzes.
a) Man bestimme die Abhängigkeit der Brennweite und des Hauptebenenabstandes
vom Spulenstrom.
b) Untersuchen Sie die Abhängigkeit der Bilddrehung vom Spulenstrom.
1.3 Erzeugen Sie mindestens 2 Elektronenbeugungsdiagramme der Proben Thalliumchlorid,
Gold, Molybdänoxid oder Aluminium. Man identifiziere die Beugungsringe und
bestimme die zunächst als unbekannt (!) angenommenen Gitterkonstanten.
1.4 Zusatzaufgabe (optional)
Messen Sie die Abpumpkurve des Vakuumsystems (Druck-Zeit-Abhängigkeit).
Bestimmen Sie die Leckrate und das effektive Saugvermögen (siehe Seite 13).
2. Erforderliche Kenntnisse
Vakuumtechnik
- Erzeugung von Fein- und Hochvakuum, Druckmessung, Pumpgleichung
Strahlerzeugersystem
- Hochspannungstechnik, Aufbau und Geometrie des Kathodensystems, Methoden der
Elektronenemission, Richtstrahlwert, Regelung des Strahlstroms und Strahlbündelung,
Elektrodenpotentiale und Äquipotentialflächen
- Fermi-Dirac-Verteilungsfunktion und Zustandsdichte für Elektronen im Festkörper,
Richardson-Gesetz für Thermoemission von Elektronen
Elektronenoptik
- Analogien und Unterschiede zwischen Lichtoptik und Elektronenoptik, Lorentzkraft,
Linsenbeschreibung durch Hauptebenen, Linsenfehler, Immersionslinsen, Vor- und
Nachteile elektrostatischer und magnetischer Linsen für die Mikroskopie,
Auflösungsbegrenzung beim Elektronenmikroskop, Elektronenbahnen in der
elektrostatischen und magnetischen Linse
Elektronenbeugung
- Elektronenwellenlänge, de Broglie-Beziehung, Gruppen- und Phasengeschwindigkeit,
Beugung am Kristallgitter, Laue-Bedingung, Bragg-Gleichung, reziprokes Gitter,
Indizierung von Netzebenen, Atomformfaktor, Gitterfaktor (Auslöschungsregeln),
Debeye-Scherrer-Verfahren.
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3. Literatur
M. v. Ardenne:
L.Reimer:
Tabellen zur Angewandten Physik, Bd 1 [PHY 019/004]
Elektronenmikroskopische Untersuchungs- und Präparationsmethoden [PHY 564/005]
C. Kittel:
Einführung in die Festkörperphysik [FP 69 u. 70]
P. B. Hirsch, R. B. Nichols: Electron Microscopy of Thin Chrystals [PHY 564/011]
P. W. Hawkes, E. Kasper: Principles of Electron Optics [PHY 564/089 (HA GLTS)]
W. Glaser:
Grundlagen der Elektronenoptik [PHY 564/068]
J. M. Großer:
Einführung in die Teilchenoptik [FP 298, 336, 337, 342, 343]
H. Ibach, H. Lüth:
Festkörperphysik [PHY 650/064]
H. Bethge, J. Heydenreich: Elektronenmikroskopie in der Festkörperphysik [PHY 564/081]
4. Versuchsaufbau
Der Versuchsaufbau der elektronenopt. Bank besteht aus vier wesentlichen Komponenten:
- Diffusionspumpstand zur Erzeugung von Hochvakuum
- Hochspannungsgerät (30 kV)
- Magnetische Linse mit Netzgerät
- Kamera-Einheit mit Leuchtschirm für 2 Photoplatten für die Elektronenmikroskopie
Aus drei Gründen muss das Experiment im Hochvakuum betrieben werden:
- Die freie Weglänge der Elektronen muss deutlich größer als der Flugweg der Elektronen
in der Apparatur sein, damit der Elektronenstrahl nicht durch Stöße abgeschwächt wird.
- Die heiße Glühkathode (typ. 2500°C), die die Elektronen emittiert, wird bei zu hohen
Drücken durch Sauerstoff angegriffen. Um die Lebensdauer der Kathode zu erhöhen,
sollte der Strahlerzeuger nur bei Drücken unter 310-5 mbar betrieben werden.
- Die am Strahlerzeuger anliegende Hochspannung (30 kV) führt bei Drücken oberhalb
10-4 mbar zu Überschlägen und evtl. zum Zünden von Gasentladungen in der Apparatur.
4.1 Vakuumsystem
Um die notwendigen Drücke unter 310-5 mbar zu erzeugen, sind zwei Pumpstufen
erforderlich:
- Das Hochvakuum wird mit einer Öl-Diffusionspumpe erzeugt (Saugvermögen 700 l/s).
- Für das benötigte Vorvakuum sorgt eine zweistufige Drehschieberpumpe (Saugvermögen
25 m3/h).
Zwei mit Frigen betriebene Kühlfallen über der Diffusionspumpe und in der
Vorvakuumleitung sollen Pumpenöldämpfe zurückhalten.
Da die Abkühl- und Aufheizzeiten der Öl-Diffusionspumpe untragbar lang (ca. 1 h) sind, wird
ein Pumpstand mit Ventilen und Umwegleitung verwendet (siehe Abb. 4.1). Bei diesem
Aufbau läuft die Öl-Diffusionspumpe durchgehend, lediglich der Rezipient wird durch das
Hauptventil an- und abgekoppelt. Vor dem Ankoppeln des Rezipienten an die ÖlDiffusionspumpe muss der Rezipient über die Umwegleitung mit der Vorpumpe vorevakuiert
werden.
Die Messung des Hochvakuums (p < 10-3 mbar) erfolgt durch ein Ionisationsvakuummeter
(Bauart: Bayard-Alpert), die Messung des Vorvakuums (p > 10-3 mbar) mit einem
Wärmeleitungsvakuummeter (Bauart: Pirani).
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Abbildung 4.1: Pumpstand (schematisch).
Vorsicht !
Vor jeder Betätigung von Ventilen überlegen, was die Folge ist!
Dabei immer die Druckanzeige im Auge behalten!
Vorsicht !
Diffusionspumpe und eingeschalteter Hochvakuummesskopf dürfen
niemals mit Atmosphärendruck in Kontakt kommen! Das führt zu
sofortigem Defekt!
Vorsicht !
Ventile niemals mit Gewalt öffnen oder schließen!
Vorsicht !
Ventile immer ganz schließen oder ganz öffnen!
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Inbetriebnahme des Pumpstands:
- alle Ventile sind geschlossen
- Vorpumpe starten
- Vorvakuummessgerät einschalten
- Vorvakuumventil öffnen
- Wasserwächter Kühlwasser Diffusionspumpe öffnen
- warten bis Vordruck < 10-2 mbar
- Diffusionspumpe starten
- ca. 1 Stunde warten
Evakuieren des Rezipienten:
- Belüftungsventil schließen
- Vorvakuumventil schließen
- Kameraventil öffnen (wenn geschlossen)
- Umwegventil öffnen
Achtung !
-
Vorvakuumventil und Umwegventil dürfen nie gleichzeitig geöffnet
sein!
warten bis Vordruck <10-2 mbar
Umwegventil schließen
Vorvakuumventil öffnen
Hauptventil öffnen, dabei Druckanzeige beobachten
Ionisationsvakuummeter auf Messbereich 10-4 mbar stellen und einschalten
Belüften des Rezipienten:
- Hochspannung ausschalten
- Kathode abkühlen lassen (ca. 5 – 10 min)
- Ionisationsvakuummeter ausschalten
- Kameraventil schließen (bei Fotoplatten-Wechsel)
- Hauptventil schließen
- Belüftungsventil öffnen
Abschalten des Pumpstandes (nur durch Betreuer):
- Hauptventil ist geschlossen, Ionisationsmanometer aus
- Diffusionspumpe abschalten
- Diffusionspumpe ca. 1 h abkühlen lassen
- Vorvakuumventil schließen
- Vorpumpe abstellen
- Vorvakuummessgerät abschalten
Endzustand:
- alle Geräte sind ausgeschaltet
- alle Ventile sind geschlossen
- die Diffusionspumpe steht unter Vorvakuumsdruck
- der Rezipient sollte ebenfalls unter Vorvakuumsdruck stehen
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Das Bauteilsystem:
- Der Rezipient kann aus verschiedenen genormten Röhrenbauteilen variabel
zusammengestellt werden. Die Abdichtung zwischen den Bauteilen erfolgt mit VitonDichtringen, die von Messing-Zentrierringen gehalten werden. Außer den
Standardröhrenbauteilen gibt es eine Reihe von Modifikationen wie z.B. das
Kamerabauteil, drei Verschiebetischbauteile für Anode und Kathode des
Strahlerzeugers bzw. als Probenhalterung und Bauteile mit Fenstern und
Klappmechanismen für Leuchtschirme.
- Beim Zusammenbau der elektronenoptischen Säule ist darauf zu achten, dass die
Dichtflächen keine Kratzer aufweisen (Abhilfe: feines Schmirgelpapier) und dass kein
Schmutz auf den Dichtflächen liegt (Abhilfe: Putzen mit Ethanol). Kleinste
Schmutzpartikel (Staub, Haare...) können die Vakuumerzeugung unmöglich machen.
- Die Bauteilsäule wird mit einem auf zwei Gewindestangen sitzendem Joch leicht
verspannt. Beim Evakuieren wird die Säule durch den Umgebungsdruck etwas
zusammengedrückt.
- Werden die Schrauben beim Evakuieren nachgezogen, ist beim Belüften darauf zu
achten, diese wieder zu lockern, da sonst die Gewindestangen bei Ausdehnung des
Rezipienten zerstört werden!
Vorsicht !
Falls die Säule nicht dicht ist: stärkeres Verspannen hilft nicht,
zerstört jedoch die Gewindestangen!
Abbildung 4.2: Elektronen-optische Säule.
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4.2 Der Elektronenstrahlerzeuger
Den Strahlerzeuger bildet ein Triodensystem aus Glühkathode, Anode und Steuerelektrode,
wie es z.B. auch in Elektronenmikroskopen benutzt wird (Abb.: „Elektronenstrahlerzeuger“).
Die Elektronen werden durch thermische Emission aus einem glühenden Wolframdraht
(Kathode) freigesetzt und durch ein elektrisches Feld (30 kV) in Richtung auf eine
Gegenelektrode (Anode) beschleunigt. Durch eine Bohrung (Durchmesser 200 µm) in der
Mitte der Anodenscheibe treten die Elektronen als Strahl aus. Zwischen Kathode und Anode
sitzt eine Steuerelektrode, der sogenannte Wehneltzylinder, der negativ gegen die Kathode
vorgespannt wird (0 - 270 V) und damit erlaubt, den Durchgriff des Beschleunigungspotentials auf die Kathode zu steuern.
Der Strahlkopf mit Kathode und Wehnelt und die Anode sind jeweils auf Verschiebetischen
befestigt und definiert gegeneinander verschiebbar (Abb.: „Elektronenstrahlerzeuger“). Die
Anode liegt auf Erdpotential, Kathode und Wehnelt sind gegeneinander und gegen den Turm
isoliert und liegen im Betrieb auf Beschleunigungspotential.
Die Versorgung für die Glühkathode und den Wehneltzylinder ist in einem isolierenden
Plexiglas/Holz-Kasten untergebracht und liegt im Betrieb auf Beschleunigungspotential.
Die Kathodenheizung erfolgt durch einen 12V Bleiakkumulator über zwei regelbare
Widerstände (0,3 – 16 ). Der jeweilige Heizstrom wird auf einem Instrument angezeigt und
sollte 3,4 A nicht übersteigen. Die Wehneltspannung (0 - 270 V) wird mit einem regelbaren
Spannungsteiler von einem Block aus 30 9 V-Zellen abgegriffen. Ein 100 kSchutzwiderstand begrenzt bei Kurzschluss den Strom.
Das Beschleunigungspotential (ca. 30 kV) wird der Schaltung über einen 100 MStrombegrenzungswiderstand zugeführt.
Der Spannungsabfall an diesem Widerstand kann bei höherem Strahlstrom die
Beschleunigungsspannung deutlich verringern. So ist bei einem Strahlstrom von 100 µA
der Spannungsabfall schon 10 kV, d.h. die Beschleunigungsspannung beträgt nur noch
20 kV.
Das Strahlstrom-Messgerät im Hochspannungskasten zeigt den aus dem Strahlkopf
herausfließenden Strom an, welcher als „Strahlstrom“ definiert wird. Tatsächlich passiert
speziell bei kleinen Wehnelt-Spannungen nur ein Teil dieses Stroms auch die Anodenblende.
Der Hochspannungskasten darf nicht von Praktikanten geöffnet
werden!
Vorsicht !
Der 270 V-Batterieblock für die Wehneltspannung ist nicht
abgesichert!
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4.3 Hochspannungsversorgung
Das Hochspannungsgerät HA60R (60 kV) der Firma AEG ist intern auf halbe
Ausgangsleistung umgerüstet und liefert als maximale Spannung (ohne Belastung, nach
mindestens 60 min Laufzeit):
Umax = 29,78 kV
Der Innenwiderstand beträgt 7,2 M, wodurch sich die Ausgangsspannung bei Belastung
verringert (siehe Abb.: „Belastungscharakteristik“).
Bedienungs- und Kontrollelemente:
- Schalter Vorheizen + Kontrolllampe*
- Schalter Hochspannung + Kontrolllampe*
- Hochspannungsregler Grob mit Stellungen 1-10
- Hochspannungsregler Fein (defekt, daher blockiert)
- Instrument Strom + Taster
- Instrument Hochspannung
* die Lampen sind außer Betrieb, da sie die Photoplatten belichten könnten.
Einschalten der Hochspannung:
- auf Vorheizen stellen, mindestens 1 min warten
- Druck im Rezipient muss unter 10-4 mbar sein!!!
- Hochspannungsregler auf Stufe 1 stellen
- Schalter Hochspannung einschalten
- Hochspannungsregler langsam bis auf Stufe 10 drehen (falls früher Überschläge
auftreten Hochspannung wieder herunterregeln und Anlage prüfen).
- Auf dem Hochspannungsmessgerät werden statt 30 kV nur 20 kV (40 kV Skala)
angezeigt. Hier kann man auch das Hochlaufen der Spannung (s. Zeitverhalten)
verfolgen.
Zeitverhalten:
- Die Hochspannung wird erst ca. 60 min nach einschalten stabil.
- Nach kurzem Vorheizen liegt die Spannung nach 40 min immer noch um 100 V von
Umax entfernt. Diese Zeit verringert sich bei längerem Vorheizen auf ca. 25 min (siehe
Abb. im Anhang).
- Das Hochspannungsgerät sollte daher stets auf Vorheizen gestellt sein, wenn das
Gerät am gleichen Versuchstag benutzt werden soll. Bei der Durchführung der
Versuche ist darauf zu achten, dass die Hochspannung jeweils mindestens 25 min auf
Stufe 10 eingeschaltet war.
Abschalten der Hochspannung:
- Regler auf Stufe 1 drehen
- Hochspannung abschalten.
Vorsicht !
Es dauert einige Zeit bis die Hochspannung abgebaut ist!
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Sicherheit:
Die Hochspannung ist an keiner Stelle direkt zugänglich. Allerdings sollte man folgende
Stellen meiden:
- Rückseite des Hochspannungskastens
- Kabel vom Hochspannungskasten zum Strahlerzeuger
- Vakuumdurchführung zum Strahlerzeuger
Das Öffnen des Hochspannungsgeräts und das Abziehen des
Hochspannungskabels sind untersagt!
Vorsicht !
Die im Innern des Geräts auftretenden Gleichspannungen sind
lebensgefährlich!
5. Hinweise zur Versuchsdurchführung
5.1 Strahlerzeugung
Nachdem das Vakuum im Rezipienten 10-4 mbar unterschritten hat, kann die Hochspannung
eingeschaltet werden (Wartezeit bis zur annähernden Stabilität etwa 25 min). Hat der Druck
310-5 mbar unterschritten, kann auch die Kathode (langsam) hochgeheizt werden. Der
maximale Heizstrom ist ca. 3,4 A. Das Herunterheizen soll, um die Kathode zu schonen, auch
langsam erfolgen (bei zusätzlicher Belüftung ca. 5 bis 10 min Abkühlzeit beachten).
5.2 Handhabung der Kamera
Die Kamera fasst zwei Filmplatten, die sich in der richtigen Position befinden, wenn der
Kameraschlitten mit der Drehdurchführung am Kamerabauteil an einem seiner beiden
Endanschläge gefahren ist. Der Leuchtschirm in der Kamera dient gleichzeitig als
Kameraverschluss und wird mit der oberen Drehdurchführung angehoben.
Typische Belichtungszeiten sind 1 - 2 s, wenn der Elektronenstrahl gerade so intensiv ist, dass
das Leuchtschirmbild nicht blendet. Die Platten befinden sich 38 mm unter der
Kamerabauteiloberkante.
Um bei einem Wechsel der Fotoplatten die Pumpzeiten zu verkürzen, befindet sich über der
Kamera ein weiteres Ventil ("Kameraventil", siehe Abb. 4.1 bzw. Abb. 4.2). Beim Wechsel
der Fotoplatten wird dieses Ventil vor dem Belüften geschlossen, so dass nur die Kamera,
nicht aber der Strahlerzeuger belüftet wird.
Trotzdem verschlechtert sich der Druck am Strahlerzeuger so weit, dass der Heizstrom
auf Null heruntergefahren und die Hochspannung ausgeschaltet werden muss, bevor
das Kameraventil geschlossen wird!
Bevor Heizstrom und Hochspannung wieder eingeschaltet werden, sollte sichergestellt
sein, dass das Kameraventil wieder geöffnet wurde!
Beim Wechsel der Fotoplatten (dunklere Seite der Filme nach oben) ist darauf zu achten, dass
die Dichtflächen der Kameraschleuse nicht zerkratzt werden. auf Fremdkörper (z.B. Haare)
achten! Die Fotoplatten werden nur durch Rotlicht NICHT (bzw. kaum) belichtet.
Richtlinien für die Zeiten bzgl. der Filmentwicklung sind 5 min – 5 min – 5 min – 5 min
(Entwickler – Wasserbad – Fixierer – Wasserbad).
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5.3 Ausmessen der Magnetlinse
Die Beschreibung der Methode von Heise und Rang zur Ausmessung von Elektronenlinsen
befindet sich im Anhang. Ihre Technik ist einfach: Man nimmt für eine bestimmte
Linsenstärke je zwei Schattenprojektionen eines Drahtnetzes auf, das sich einmal vor und
einmal hinter der Linse befindet. Anhand der gemessenen Vergrößerungen und der Abstände
lassen sich dann die Brennweite und der Hauptebenenabstand berechnen. Zu beachten ist:
-
-
-
-
-
Die Abstände zwischen Quelle und Linse bzw. zwischen Linse und Photoplatte sind
konstant zu halten. (Die genaue Position der Linsenmitte relativ zu den Bauteilkanten
kann der Zusammenbauzeichnung im Anhang entnommen werden. Als Quellpunkt
kann man die Kathodenspitze annehmen).
Brennweite und Hauptebenenabstand hängen auch vom Beschleunigungspotential ab.
Aufgrund
des
Spannungsabfalls
am
100 M-Schutzwiderstand
im
Hochspannungskasten hängt die Beschleunigungsspannung vom Strahlstrom ab.
Bei längerem Betrieb erhitzt sich die Spule in der Magnetlinse so stark, dass der
Maximalstrom von 2 A nicht mehr erreicht wird. Es empfiehlt sich daher, bei großen
Spulenströmen anzufangen und während des Wechsels der Fotoplatten die Linse
abzuschalten.
Die Formeln von Heise und Rang sind nur sinnvoll, wenn in der Stellung „Netz unter
der Linse“ der Bildpunkt der Quelle über dem Netz liegt. Das entspricht je nach
Aufbau einer Mindeststromstärke von etwa 0,5 A.
Die Maschenweite des Cu-Drahtnetzes ist in Abb. 5.1 dargestellt.
Abbildung 5.1: Mikroskop-Aufnahme des Cu-Netzes.
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5.4 Erstellen von Debye-Scherrer-Beugungsdiagrammen
Die Probe wird mit einem Verschiebetisch unter der Linse angeordnet und durchstrahlt, wobei
auf die Fotoplatte fokussiert wird.
Aufgrund des Spannungsabfalls am 100 M-Schutzwiderstand im Hochspannungskasten
(aber auch zum Schutz der Proben) sollte mit möglichst kleinem Strahlstrom gearbeitet
werden (längere Belichtungszeit beachten).
Vorsicht !
Proben unter keinen Umständen berühren!
6. Hinweise zur Versuchsauswertung
6.1 Strahlerzeugereigenschaften
Zum Nachweis des Richardson-Dushman-Gesetzes kann man annehmen, dass die Temperatur
bzgl. des Heizstroms proportional ist. Den genauen Verlauf zeigt die Abbildung 6.1. Man
überlege sich eine geeignete Auftragung, so dass Geraden entstehen.
6.2 Magnetische Linse
Die Hauptebenenabstände bei magnetischen Elektronenlinsen sind stets negativ!
In der Formel für den Hauptebenenabstand sollte (insbesondere für die Fehlerrechnung) die
Brennweite durch Einsetzen eliminiert werden (warum?)
6.3 Elektronenbeugung
Als Beschleunigungsspannung benutzt man Umax = 29,78 kV (s.o.), evtl. etwas nach unten
korrigiert (Zeitverhalten des Hochspannungsgeräts und Spannungsabfall am 100 MVorwiderstand). Daraus folgt die Elektronenwellenlänge (spielen relativistische Effekte ein
Rolle?).
Bei der Auswertung der Ringsysteme ist zu beachten, dass bei der Goldprobe nicht jede
erlaubte hkl-Kombination tatsächlich einen Ring ergibt (z.B. 400-Ring ist erlaubt, aber
bestenfalls schwach zu sehen).
Die Gitterkonstante von TlCl beträgt 3,841 Ångström nach WITT (Zeitschrift f.
Naturforschung 19a, S.1363 (1965)).
Abbildung 6.1: Abhängigkeit der Kathodentemperatur vom Heizstrom.
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6.4 Vorgehensweise zur Zuordnung der Netzebenen:
Der Zusammenhang zwischen dem Beugungswinkel 𝜃 in der angefertigten Aufnahme und
den Millerschen Indizes (h, k, l) der Netzebenen im Kristall kann durch eine quadratische
Form ausgedrückt werden. Diese hat für das kubische Kristallsystem folgendes Aussehen:
𝜆 2 2
sin 𝜃 = ( ) ∙ 𝑛 ∙ (ℎ2 + 𝑘 2 + 𝑙 2 ) ,
2𝑎
2
mit:
𝑛: Beugungsordnung
𝜆: De-Broglie-Wellenlänge der Elektronen
𝑎: Gitterkonstante
Indizierung kubischer Substanzen bei unbekannter Gitterkonstante:
Im Gegensatz zu hexagonalen Systemen, wo zur Zuordnung der Reflexe sogenannte HullDavey-Nomogramme verwendet werden, kann in kubischen Kristallen wie folgt vorgegangen
werden.
Aus den Beugungswinkeln berechnet man die sin2 𝜃-Werte für jeden Reflex und bildet eine
Tabelle, indem man die ersten drei sin2 𝜃-Werte solange durch ganze Zahlen größer eins teilt,
bis sich in allen 3 Spalten in unterschiedlichen Reihen eine „annähernd gleiche Zahl“ ergibt.
Diese gefundene Zahl soll den sin2 𝜃100 -Wert der hypothetischen 100 Netzebene entsprechen.
Zur Überprüfung der Richtigkeit dividiert man in einer weiteren Tabellenspalte alle sin2 𝜃Werte des Beugungsdiagramms durch den gefundenen Zahlenwert für sin2 𝜃100 und bei
richtiger Wahl erhält man wieder annähernd ganze Zahlen, die die Summe der quadrierten
Millerschen Indizes repräsentiert (Beugungsordnung beachten!).
Zur Kontrolle bzw. alternativen Bestimmung kann auch sin 𝜃 ≈ 𝜃 gegen 𝑛 ∙ √ℎ2 + 𝑘 2 + 𝑙 2
aufgetragen werden. Bei korrekter Zuordnung der Reflexe ergibt sich eine Gerade mit
𝜆
Steigung 2𝑎.
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7. Zusatzaufgabe 1.4 (optional)
1) Leiten Sie die Pumpgleichung
𝑉  𝑝̇ = 𝐿 − 𝑆𝑒𝑓𝑓  𝑝
mit der Leckrate 𝐿 = 𝑁̇ ∙ 𝑘𝐵 𝑇
und dem Saugvermögen 𝑆𝑒𝑓𝑓 = 𝑉̇
aus dem idealen Gasgesetz her!
2) Bestimmen Sie den theoretisch minimal erzielbaren Enddruck 𝑝𝑒𝑛𝑑 (stationärer Zustand).
3) Lösen Sie die Pumpgleichung mit dem Ansatz:
𝑡
𝑝(𝑡) = 𝐴 + 𝐵  𝑒 −𝜏
Verwenden Sie entsprechende Randbedingungen zur Bestimmung von A, B & 𝜏.
4) Modifizieren Sie nun die Leckrate wie folgt
𝐿 → 𝐿(𝑡) = 𝐿0 + 𝐿𝐺𝐴 (𝑡)
mit der Gasabgaberate 𝐿𝐺𝐴 (𝑡) = 𝐿𝐺𝐴,0  𝑒
−
𝑡
𝜏𝐺𝐴
der Gefäßwände und führen Sie damit entsprechende Substitutionen in Teil 2) bzw. 3)
durch. Wie lautet nun die Lösung der Pumpgleichung?
5) Messen Sie die Abpumpkurve 𝑝(𝑡) für das vorliegende Vakuumsystem.
6) Schätzen Sie das Volumen des Rezipienten ab.
7) Bestimmen Sie das effektive Saugvermögen und die Leckrate!
8) Wie groß ist der Strömungswiderstand bzw. der Leitwert der Rohrleitungen (Vergleich
mit Datenblatt der Pumpe notwendig)?