Optische Mikroresonatoren für die Wasserstoffdetektion Aversumsergebnisse 2011 Prof. Dr. Jürgen Wöllenstein Lehrstuhl für Gassensoren Institut für Mikrosystemtechnik - IMTEK Universität Freiburg, Deutschland Fraunhofer IPM Fraunhofer-IPM Stuttgart, g , 19.02.2013 Palladium für den Wasserstoffnachweis g H2 absorbieren Palladium kann g große Mengen ¾ Wasserstoff dissoziiert und lagert sich in metallisches Gitter ein ¾ Reversibel Æ wird für Wasserstoffnachweis genutzt 19.02.2013 Jürgen Wöllenstein -2- Pd-Feldeffekttransistor Stand der Technik: Lündström-FET Wasserstoff-Sensor mit Gate-Elektrode aus Palladium. 1975 von Lundström et al al. vorgestellt H2-sensitive Eigenschaften von Pd Ist der optische Nachweis generell möglich? Lasertransmissionsmessungg mit eingespanntem Objektträger beschichtet mit 10 nm Pd Analog Messung iin R Reflexion A l M fl i 19.02.2013 Jürgen Wöllenstein -5- H2-sensitive Eigenschaften von Pd Normiertes Transmissionsverhalten der Palladiumschicht für drei ansteigende H2Konzentrationen Konzentrationen. Transmissionsverhalten für wiederholte H2 Beaufschlagung mit anschließender Evakuation der Messkammer Messkammer. 30% Änderung in der transmittierten Intensität – „Proof of Principle“ erfolgreich 19.02.2013 Jürgen Wöllenstein -6- Prinzip eines optischen Resonators Sehr empfindlicher Nachweis von Brechzahländerungen 19.02.2013 Jürgen Wöllenstein -7- Detektionsprinzip & Güte Detektionsprinzipien Güte Q Resonanzverschiebung Dämpfung Dä f Doublet Peaks Maß für gespeicherte Energiemenge g g in einem schwingfähigen System Kehrwert beschreibt Verlustfaktor F. Vollmer, et al., Nature Methods, Vol. 5, No. 7, pp. 591-596, 2008 19.02.2013 Jürgen Wöllenstein -8- Bekannte Ausführungen in Mikrosystemtechnik Vahala Research Group Mikrotoroide ¾ Isotroper XeF2 Ätzprozess ¾ Aufschmelzen der Disks mit CO2- Laser ¾ Hohe Güte D. K. Armani et al., "Ultra-high-Q toroid microcavity on p Nature, vol. 421, pp pp. 925-929, 2003. a chip“ 19.02.2013 -9Jürgen Wöllenstein Technologieansatz im Projekt Maskendesign Lithographie HF-Strukturierung g des Oxids KOH – Ätzvariationen ¾ etabliertes Ätzverfahren ¾ „einfaches“ Handling Palladiumschicht aufdampfen 19.02.2013 Jürgen Wöllenstein - 10 - SiO2 - Mikrodisks 19.02.2013 Jürgen Wöllenstein - 11 - Vergleich mit Theorie 19.02.2013 Jürgen Wöllenstein - 12 - SiO2 - Mikrodisks Problem: Mechanische Verspannung der Oxidscheibe 19.02.2013 Jürgen Wöllenstein - 13 - Optische Messtechnik Einkoppeln mit „Tapered Fibers“ Single Fasern g Mode optische p werden ausgedünnt Evanszenzfeld, Einkopplung in Resonator R t Evaluation des Verfahrens an Mikroglassphären 19.02.2013 Jürgen Wöllenstein - 14 - Optische Messtechnik g von getaperten g Herstellung Fasern Claddingg entfernen Unter konstantem Zug mit fokussierter Flamme aufschmelzen f h l Links: Ausgedünnte Faser mit einem Restdurchmesser von 7µm 19.02.2013 Jürgen Wöllenstein - 15 - Experimenteller Aufbau Verspannung der Disks zu hoch für erfolgreiche Lichteinkopplung pp g 19.02.2013 Jürgen Wöllenstein - 16 - Zusammenfassung g Mikrodisks Technologie Evaluation der besten ÄtzParameter ¾ möglichst spannungsfrei ¾ Reduktion Spannungsrisse ¾ Zugabe von Isopropanol - höhere mech. & chem. Beständigkeit Technologie g Faserkoppler pp Reduktion des Faserdurchmessers um Faktor 15 Proof of Principle der Lichteinkopplung an Mikroglasspähren 19.02.2013 Jürgen Wöllenstein - 17 - Optimierungspotential Langsamere Ätzraten verringern Verspannungen Tiefere Unterätzung sind verspannungsärmer Mikrodisks aufschmelzen ¾ Kompensation der Welligkeit Evaluation Palladiumeigenschaften g ¾ Optimale Schichtdicke Tapered Fiber Handling 3D-Piezostage für optimale Positionierung 19.02.2013 Jürgen Wöllenstein - 18 - Abschlussarbeiten M. Ketterer, BSc - Herstellung von siliziumbasierten optischen Mikroresonatoren, 2012 H. Hamid, MSc – Optical Micro Resonators and Their Application in the Photothermal Spectroscopy, 2012 19.02.2013 Jürgen Wöllenstein - 19 - Vielen Dank für Ihre Aufmerksamkeit! 19.02.2013 Jürgen Wöllenstein - 20 -