Optische Eigenschaften metallischer und dielektrischer Dünnfilme
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Optische Eigenschaften metallischer und dielektrischer Dünnfilme bei der Ionenstrahlbeschichtung C. Bundesmann, I.-M. Eichentopf, S. Mändl, H. Neumann Leibniz-Institut für Oberflächenmodifizierung e.V., Permoserstraße15, Leipzig, D-04318, Germany Leibniz-Institut für Oberflächenmodifizierung e.V. XIV. Erfahrungsaustausch Oberflächentechnologie, Mühlleithen, 13.-15. März 2007 1 Inhalt • Einführung und Grundlagen • Metallische Dünnfilme - Vorauswahl - Reflektivitäten von Ag und Au • Dielektrische Dünnfilme - SiOx (in-situ und ex-situ) - TiOx (ex-situ) • Zusammenfassung Leibniz-Institut für Oberflächenmodifizierung e.V. XIV. Erfahrungsaustausch Oberflächentechnologie, Mühlleithen, 13.-15. März 2007 2 Abscheidung: Aufgabenstellung Lösung: Laserspiegel für Mikrolaserspiegel - Abscheidung mit “Dual ion beam deposition (DIBD)” - Kombination von metallischen und dielektrische Dünnfilmen (Bragg-Spiegel) (λ = 1064 nm) - Hohe Reflektivität (R > 99.5%) - Minimale Dicke (d < 2 µm) - Minimale Verspannung (σ < 20 MPa) TiO2 SiO2 Vortrag I.-M. Eichentopf “Variation der Verspannung optischer dünner Schichten abgeschieden mit DIBD “ Leibniz-Institut für Oberflächenmodifizierung e.V. TiO2 n Schichtpaare Ziel: SiO2 Metall (Au, Ag, Al) XIV. Erfahrungsaustausch Oberflächentechnologie, Mühlleithen, 13.-15. März 2007 3 DIBD-Aufbau RF-Ionenstrahlquelle II („Assist source“) ∅ 40 mm, Energie bis zu 2 keV Pulslängenmodulation (PLM) Ar, Xe Targethalter (manuell) Ellipsometereinheit Ellipsometereinheit RF-Ionenstrahlquelle I Substrathalter („Sputter source“) ∅ 40 mm, Energie bis zu 2 keV Ar (automatisiert, rotierend) Leibniz-Institut für Oberflächenmodifizierung e.V. XIV. Erfahrungsaustausch Oberflächentechnologie, Mühlleithen, 13.-15. März 2007 Gaseinlass Reaktivgas (O2) 4 Spektroskopische Ellipsometrie Grundlegende Gleichung: ρ= Rp/s … Rp = tanΨ cos i∆ Rs Reflexionskoeffizient für Licht polarisiert parallel/senkrecht zur Einfallsebene Prinzip: - Änderung des Polarisationszustandes bei Reflexion Merkmale - Optische Konstanten n und k, Schichtdicke d Merkmale - Zerstörungsfreie Methode - ρ ist Intensitätsverhältnis Keine Referenzmessung notwendig 2 Parameter je Messung (bis zu 16 Parameter) Ideal für ex-situ und in-situ Leibniz-Institut für Oberflächenmodifizierung e.V. XIV. Erfahrungsaustausch Oberflächentechnologie, Mühlleithen, 13.-15. März 2007 5 Ellipsometer In-situ IOM Leipzig Prozesskontrolle: • Wachstumsraten • Einstellen der Schichtdicke • Komposition M88 (J. A. Woollam Inc.): • 88 Wellenlängen • λ = 370 …800 nm • t = 1/25 s Ex-situ Optische Charakterisierung: • Brechungsindex • Reflektivität M2000-VI (J. A. Woollam Inc.): • 514 Wellenlängen • λ = 370 …1700 nm • Rotierender Kompensator www.jawoollam.com Leibniz-Institut für Oberflächenmodifizierung e.V. XIV. Erfahrungsaustausch Oberflächentechnologie, Mühlleithen, 13.-15. März 2007 6 Inhalt • Einführung und Grundlagen • Metallische Dünnfilme - Vorauswahl - Reflektivitäten von Ag und Au • Dielektrische Dünnfilme - SiOx (in-situ und ex-situ) - TiOx (ex-situ) • Zusammenfassung Leibniz-Institut für Oberflächenmodifizierung e.V. XIV. Erfahrungsaustausch Oberflächentechnologie, Mühlleithen, 13.-15. März 2007 7 Vorauswahl Metalle – Reflektivität Berechnete Reflexionsspektren unter Verwendung tabellierter optischer Konstanten. 1.00 n=5 Einfallswinkel 10° TiO2 0.98 Ag n=1 R SiO2 0.99 n Schichtpaare TiO2 Al + Bragg n … Anzahl der Schichtpaare 0.97 Au SiO2 Au, Ag, Al 0.96 0.95 400 Al 600 800 1000 1200 λ [nm] Reflektivität R > 99.5% für 5 Paare SiO2 (d=183.5nm) / TiO2 (d=144.2nm). Gesamtdicke des Schichtstapels d < 2µm. E. D. Palik (Ed.), Handbook of Optical Constants of Solids, 1985 Leibniz-Institut für Oberflächenmodifizierung e.V. XIV. Erfahrungsaustausch Oberflächentechnologie, Mühlleithen, 13.-15. März 2007 8 Vorauswahl Metalle – Reflektivität λ = 1064 nm Einfallswinkel 10° 1.00 0.98 Ag, Au, Al Ag 0.96 R 0.94 Au, Ag, Al Au 0.92 0.90 Al Ellipsometrie 0.88 Palik 0.86 400 600 800 1000 1200 λ [nm] Vergleich der Reflexionsspektren berechnet mit tabellierten optischen Konstanten (Palik) und experimentell bestimmten optischen Konstanten (Ellipsometrie). Au or Ag, Reflektivität von Al zu klein Leibniz-Institut für Oberflächenmodifizierung e.V. XIV. Erfahrungsaustausch Oberflächentechnologie, Mühlleithen, 13.-15. März 2007 9 Au + Ag: Reflektivität bei λ = 1064 nm Variation der Energie der Sputterionen (Ubeam) Au 0.978 0.976 0.974 0.972 600 800 1000 Ag 0.990 Reflektivität bei λ=1064nm Reflektivität bei λ=1064nm 0.980 1200 1400 0.988 0.986 0.984 0.982 600 800 UBeam [V] 1200 1400 UBeam [V] - Reflektivität (bei λ=1064nm) für alle Au, Ag d~300nm 1000 Au Filme größer als 97,4% Ag Filme größer als 98.4% Wachstumsparameter UAcc: 80 V PFWD: 121 W Ar-Fluss: 2,0 sccm Mit Substratrotation - Maximum für geringe Ionenergie Leibniz-Institut für Oberflächenmodifizierung e.V. XIV. Erfahrungsaustausch Oberflächentechnologie, Mühlleithen, 13.-15. März 2007 10 Au und Ag: Spezifischer Widerstand 3.4 Au 3.2 3.0 2.8 2.6 2.4 600 800 1000 1200 1400 Spezif. Widerstand [willk.Einh.] Spezif. Widerstand [willk.Einh.] Variation der Energie der Sputterionen (Ubeam) 2.8 Ag 2.6 2.4 2.2 2.0 1.8 600 800 UBeam [V] 1000 1200 1400 UBeam [V] - Schichtwiderstandsmessungen: Spezifischer Widerstand nimmt mit steigender Ionenergie zu Rsq = ρ d - XRD: Hinweis auf Änderungen in der Mikrostruktur Leibniz-Institut für Oberflächenmodifizierung e.V. XIV. Erfahrungsaustausch Oberflächentechnologie, Mühlleithen, 13.-15. März 2007 11 Inhalt • Einführung und Grundlagen • Metallische Dünnfilme - Vorauswahl - Reflektivitäten von Ag und Au • Dielektrische Dünnfilme - SiOx (in-situ und ex-situ) - TiOx (ex-situ) • Zusammenfassung Leibniz-Institut für Oberflächenmodifizierung e.V. XIV. Erfahrungsaustausch Oberflächentechnologie, Mühlleithen, 13.-15. März 2007 12 SiOx: In-situ Ellipsometrie M8875 Wachstumsrate: ~10nm/min Modell Exp λ = 303,5 nm Exp λ = 502,5 nm Exp λ = 701,1 nm 60 O2-Fluss: 2 sccm Höhe der Interferenzoszillationen wächst mit zunehmenden O2-Fluss Ψ [°] 45 30 15 75 O2-Fluss: 4 sccm 60 Ψ [°] 45 30 15 0 0 5 10 15 20 25 30 35 Brechungsindex nimmt ab Absorption nimmt ab Wachstumsparameter: UBeam: 800 V UAcc: 80 V PFWD: 121 W Ar-Fluss: 2,0 sccm Ohne Substratrotation t [min] Leibniz-Institut für Oberflächenmodifizierung e.V. XIV. Erfahrungsaustausch Oberflächentechnologie, Mühlleithen, 13.-15. März 2007 13 SiOx: Optische Eigenschaften Variation des O2-Flusses n M2000 2.0 sccm O2 4.0 sccm O2 2.8 2.6 2.4 2.2 2.0 1.8 1.6 A C Si A B C 0.06 0.04 A B C A B C 0.02 0.00 400 B SiOx 0.08 k 3.0 sccm O2 800 1200 1600 400 800 1200 1600400 800 λ [nm] 1200 1600 A: d ~ 330 nm B: d ~ 260 nm C: d ~ 190 nm Wachstumsparameter UBeam: 800 V / 1200 V UAcc: 80 V / 121 V PFWD: 121 W /121 W Ar-Fluss: 2,0 sccm Ohne Substratrotation Änderung der optischen Eigenschaften mit Änderung des Verhältnisse der zerstäubten Si-atome / O2-Partialdruck Leibniz-Institut für Oberflächenmodifizierung e.V. XIV. Erfahrungsaustausch Oberflächentechnologie, Mühlleithen, 13.-15. März 2007 14 SiOx (DIBD): Brechungsindex Abscheidung mit Ar-Ionenbeschuss / Einsatz Quelle 2 Variation Ionenflussdichte (PLM) 1.53 UBeam,2 = 0 V, PLM = 0 % 1.53 UBeam,2 = 0 V, PLM = 0 % 1.52 UBeam,2 = 1200 V, PLM = 1 % 1.52 UBeam,2 = 600 V, PLM = 4 % UBeam,2 = 1200 V, PLM = 2 % 1.51 n 1.48 1.47 1.47 1.46 1.46 1.45 1.45 600 800 1000 1200 1400 1600 UBeam,2 = 1400 V, PLM = 4 % UBeam,2 = 1540 V, PLM = 4 % 1.49 1.48 400 UBeam,2 = 1000 V, PLM = 4 % 1.50 UBeam,2 = 1200 V, PLM = 8 % 1.49 UBeam,2 = 800 V, PLM = 4 % 1.51 UBeam,2 = 1200 V, PLM = 6 % 1.50 n Variation Ionenergie (UBeam) 400 λ [nm] 600 800 1000 1200 1400 1600 λ [nm] - Brechnungsindex wird kleiner, aber k = 0 ! - Ähnliche Ergebnisse für Beschuss mit Xe-Ionen, aber geringere Änderungen in n. Leibniz-Institut für Oberflächenmodifizierung e.V. XIV. Erfahrungsaustausch Oberflächentechnologie, Mühlleithen, 13.-15. März 2007 15 TiOx: Optische Eigenschaften Variation des O2-Flusses M2000 2.0 sccm O2 3.0 sccm O2 6.0 sccm O2 2.7 n 2.6 2.5 2.4 2.3 TiOx 0.08 Si d = 51 nm d = 35 nm d = 24 nm k 0.06 0.04 d = 47 nm d = 32 nm d = 21 nm d = 214 nm d = 145 nm d = 97 nm 0.02 0.00 400 800 1200 1600 400 800 1200 1600400 800 λ [nm] - n variiert nur gering mit O2-Fluss -k=0 Leibniz-Institut für Oberflächenmodifizierung e.V. 1200 1600 Wachstumsparameter UBeam: 1000 V / 1200 V UAcc: 80 V / 121 V PFWD: 121 W /121 W Ar-Fluss: 2,0 sccm Ohne Substratrotation Geringerer O2-Fluss als für SiO2 ausreichend XIV. Erfahrungsaustausch Oberflächentechnologie, Mühlleithen, 13.-15. März 2007 16 TiOx (DIBD): Brechungsindex Abscheidung mit Ar-Ionenbeschuss / Einsatz Quelle 2 Variation Ionenflussdichte (PLM) Variation Ionenergie (UBeam) 2.9 2.9 UBeam,2 = 0 V, PLM = 0 % 2.8 UBeam,2 = 1200 V, PLM = 1 % UBeam,2 = 1200 V, PLM = 2 % 2.7 n n 2.6 UBeam,2 = 1200 V, PLM = 4 % 2.5 UBeam,2 = 1400 V, PLM = 4 % 2.4 2.4 2.3 2.3 2.2 2.2 2.1 400 600 800 1000 1200 1400 1600 UBeam,2 = 800 V, PLM = 4 % UBeam,2 = 1000 V, PLM = 4 % UBeam,2 = 1200 V, PLM = 6 % 2.5 UBeam,2 = 600 V, PLM = 4 % 2.7 UBeam,2 = 1200 V, PLM = 4 % 2.6 UBeam,2 = 0 V, PLM = 0 % 2.8 2.1 400 λ [nm] 600 800 1000 1200 1400 1600 λ [nm] - Brechnungsindex wird kleiner, aber k = 0 ! - Ähnliche Ergebnisse für Beschuss mit Xe-Ionen Leibniz-Institut für Oberflächenmodifizierung e.V. XIV. Erfahrungsaustausch Oberflächentechnologie, Mühlleithen, 13.-15. März 2007 17 Inhalt • Einführung und Grundlagen • Metallische Dünnfilme - Vorauswahl - Reflektivitäten von Ag und Au • Dielektrische Dünnfilme - SiOx (in-situ und ex-situ) - TiOx (ex-situ) • Zusammenfassung Leibniz-Institut für Oberflächenmodifizierung e.V. XIV. Erfahrungsaustausch Oberflächentechnologie, Mühlleithen, 13.-15. März 2007 18 Zusammenfassung und Ausblick Ergebnisse: - Erolgreicher in-situ Einsatz der Ellipsometrie zur Charakterisierung metallischer und dielektrischer Schichten (Wachstumsraten, Stöchiometrie) - Ex-situ Charakterisierung (optische Konstanten und Reflektivitäten) - Zusammenhang zwischen optischen und/oder elektrischen Eigenschaften mit Wachstumsparametern Nächste Schritte: - Abscheidung und Optimierung der Spiegelschichsysteme Leibniz-Institut für Oberflächenmodifizierung e.V. XIV. Erfahrungsaustausch Oberflächentechnologie, Mühlleithen, 13.-15. März 2007 19 Danksagung Prof. M. Grundmann, Prof. B. Rheinländer (Universität Leipzig) M2000 J. W. Gerlach (IOM) XRD F. Scholze, B. Faust (IOM) ISQ Finanzielle Unterstützung: Sächsische Aufbaubank (10866/1681). Leibniz-Institut für Oberflächenmodifizierung e.V. XIV. Erfahrungsaustausch Oberflächentechnologie, Mühlleithen, 13.-15. März 2007 20 Danke für Ihre Aufmerksamkeit ! [email protected] http://www.iom-leipzig.de Leibniz-Institut für Oberflächenmodifizierung e.V. XIV. Erfahrungsaustausch Oberflächentechnologie, Mühlleithen, 13.-15. März 2007 21
