Bestimmung des Gehalts an organischen Stoffen in

Bestimmung des Gehalts an organischen Stoffen
in Keramikton
Javier Pérez Martínez, Analyselabor Colorobbia España S.A.
Diese Studie betrachtet eine Arbeitsmethode zur Bestimmung des Gehalts an organischen Stoffen in Ton mittels Differenzialthermoanalyse
und Thermogravimetrie. Die Resultate werden mit den Ergebnissen der
coulometrischen Bestimmung des Kohlenstoffgehaltes in den gleichen
Proben verglichen.
Einführung
Tonerden sind Rohstoffe, die bei verschiedensten Anwendungen im Keramikbereich und in der Glasbranche häufig
zum Einsatz kommen. Bei einigen dieser
Anwendungen muss der Gehalt an organischen Stoffen in der Tonerde überwacht
werden, da er u.a. die rheologischen Eigenschaften und das Materialverhalten
der Keramikteile beeinflusst.
keine Verbrennungsprozesse stattfinden
können und dass bei 600 ºC das Strukturwasser aus den meisten Tonmineralien ausgetrieben werden kann, wurde die
Methode folgendermassen optimiert:
1. 10 Minuten isothermes Halten bei
25 ºC in einer Stickstoffatmosphäre
2. Aufheizen mit 10 K/min bis 600 ºC in
einer Stickstoffatmosphäre
3. 20 Minuten isothermes Halten bei
600 ºC in einer Stickstoffatmosphäre
4. 15 Minuten isothermes Halten bei
600 ºC unter Luft.
Resultate
Die Resultate dieses Verfahrens sind aus
Abbildung 2 zu entnehmen, in der Messungen der Tonerde C, die organische
Stoffe enthält, und der Tonerde A gezeigt
werden, die keine enthält.
Abbildung 1:
Eigenschaften von
Tonerden bei
konstanter Wärmezufuhr in Luftatmosphäre bis 1200 ºC.
Eine genaue Bestimmung des Gehalts an
Kohle ist mit einem Kohlenstoff-Analysegerät möglich, wobei die Probe einem
Brennzyklus ausgesetzt und der freiwerdende Kohlenstoff mittels Coulometrie
ermittelt wird.
Bei der thermischen Analyse, bei der
der Ton einem Temperaturprogramm
von 25−1200 ºC mit einer Heizrate von
25 K/min in Luftatmosphäre ausgesetzt
wird, ist in einigen Fällen ein Gewichtsverlust zwischen 200 ºC und 500 ºC zu
verzeichnen, der auf die Oxidation der
organischen Stoffe zurückzuführen ist
(Abbildung 1, Prozess 2).
Abbildung 2:
Stufenweiser Gewichtsverlust von
Tonerden unter
Anwendung einer
Methode mit Gaswechsel.
Im Allgemeinen fällt das Ende dieses
Prozesses mit dem Verlust des Strukturwassers der Tonmineralien zusammen
(Abbildung 1, Prozess 3), wodurch die
genaue Ermittlung des Gehalts an organischen Stoffen besonders bei kleinen
Mengen erschwert wird.
Experimenteller Teil
Die vorliegende Untersuchung wurde mit
einem TGA/SDTA851e durchgeführt.Es
wurde darauf geachtet, möglichst repräsentative Proben zu nehmen. Die Proben
wurden vor dem Einfüllen in die Tiegel
homogenisiert. In Anbetracht der Tatsache, dass bei Abwesenheit von Sauerstoff
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Applikationen
Die Tonerde C wurde ausgewählt, da sie
einen geringen Gehalt an organischen
Stoffen aufweist. Es wurde eine Kohlenstoffbestimmung mittels Coulometrie
durchgeführt und das Ergebnis mit dem
mit Hilfe der Differenzialthermoanalyse
und der Thermogravimetrie erhaltenen
Resultat verglichen (Tabelle 1).
ringe Abweichungen im Gehalt an organischen Stoffen innerhalb desselben Produktloses und innerhalb verschiedener,
im Laufe der Zeit hergestellter Lose ermittelt. Versuche zur Wiederholbarkeit,
welche an Tonerde B ausgeführt wurden,
ergaben einen Gehalt an organischen
Stoffen von 0.90 ± 0.02 %.
Die Ergebnisse, welche aus den Messungen mit thermischer Analyse erhalten
wurden, weichen wenig (6.5%) von denen
der Coulometrie ab. Dies zeigt, dass die
thermische Analyse durchaus zur verlässlichen Bestimmung des Kohlenstoffgehaltes eingesetzt werden kann.
Beispielhafte Ergebnisse, welche in Abbildung 3 gezeigt werden, zeigen die im
Allgemeinen gute Wiederholbarkeit.
Schlussfolgerungen
Sowohl diese Studie als auch die Erfahrungswerte aus Messungen zahlreicher
Proben im industriellen Bereich zeigen,
dass die mit dem TGA/SDTA851e erzielten
Resultate unter Anwendung des oben
dargelegten Verfahrens mit Atmosphärenwechsel geeignet sind, um geringe
Abweichungen im Gehalt an organischen
Stoffen in Tonerden zu ermitteln.
Die optimierte Methode hat folgende Vorteile gegenüber der in Abbildung 1 aufgezeigten Methode:
1. Der Prozess der Verbrennung organischer Stoffe (2) wird von den übrigen (1 und 3) getrennt.
2. Eindeutige TGA- und SDTA-Signale
werden durch Beschleunigung des Verbrennungsprozesses erhalten.
Literatur
[1] „Materias primas para la fabricación
de soportes de baldosas cerámicas”,
Instituto de Tecnología Cerámica
(ITC) - AICE, 1997, Castellón, Spanien.
[2] R. Riesen, UserCom 14, Seite 18–20
Thermische Analyse wird bei Colorobbia
España bei der Routineüberwachung von
Tonerden eingesetzt. Damit werden geTabelle 1:
Vergleich der Bestimmung organischer
Stoffe mittels Thermoanalyse mit der
mittels Coulometrie
bei 500 ºC.
Probe
TGA/SDTA
Coulometrisch
Ton A
0
0
Ton C
0.61
0.65
Abbildung 3:
Erfassung der Abweichungen im
Gehalt an organischen Stoffen in
Ton zeitlich verschiedener Produktlose.
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% Organische Stoffe
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