Protokoll: Asche in Wein Aufgabe: Bestimmen Sie den Aschegehalt und die Gesamtalkalität der Asche im Wein. Vergleichen Sie die experimentell ermittelten Werte mit Angaben aus der Literatur. Analysennummer: 18 Probeneingangsdatum: 17.11.2006 Probenart: Weißwein (gelblich klare Flüssigkeit, eher herb im Geschmack, trocken oder halbtrocken) Literatur (zum Prinzip der Methode): [1] RAPP, A.: Weinanalytik, in: Analytiker-Taschenbuch Nr. 5 (1984), S.237 [2] RAUSCHER, K.; ENGST, R.; FREIMUTH, U.: Untersuchung von Lebensmitteln, 2. Auflage, Leipzig: Fachbuchverlag Leipzig, 1986, S. 714 – 715 Prinzip der Methode: WA 7: Veraschung von Wein und Bestimmung der Gesamtalkalität Praktikumsanleitung Abweichungen: Da aufgrund des Spülens der Pipette 25 ml der Probe verloren gegangen sind, wurden zwei Untersuchungen mit 25 ml Probe (2 und 3) und eine Untersuchung mit 20 ml Probe (1) durchgeführt, um drei Messwerte zu erhalten. Mit der Probe 1 wurde genauso verfahren wie mit den anderen beiden Proben. Analysendaten: Veraschung: Aschegehalt aus Masse der Asche von 20 bzw. 25 ml Wein: 1000 ml w m 1 l Asche V Pr obe 1000 ml g 1000 ml g w 0 , 0560 g 1 l 2 , 800 ;w 0 , 0699 g 1 l 2 , 796 ; 1 2 20 ml l 25 ml l 1000 ml g w 0 , 0694 g 1 l 2 , 776 3 25 ml l Proben- Proben- Masse der leeren Masse der Masse der Aschegehalt in g/l (nach nummer volumen in ml 1 20 2 25 3 25 Veraschungsschale in g 24,5808 17,6695 21,3732 Schale nach der Asche in g Veraschung in g 24,6368 0,0560 17,7394 0,0699 21,4426 0,0694 obiger Formel) 2,800 2,796 2,776 Titration mit NaOH: Probennummer Volumen an verbrauchter 0,10 molarer NaOH in ml 4,75 3,3 3,4 1 2 3 Formel Errechneter Mineralgehalt in mmol/l 5*(10-4,75) 4*(10-3,3) 4*(10-3,4) 26,25 26,8 26,4 Ergebnisse: 1. Aschegehalt: 3 w 2 , 800 2 ,796 2 ,776 g i g 2 ,79 3 l l g g s ( 2 , 800 2 ,776 ) 0 ,59 0 ,01 l l w 3 i 1 Ergebnis: 2 g w ,79 0 ,01 l 2. Mineralgehalt: 3 w 26 , 25 26 , 80 26 , 40 mmol mmol i i 1 w 3 26 , 5 3 l l mmol mmol s ( 26 , 80 26 , 25 ) 0 , 59 0 , 3 l l Ergebnis: mmol w 26 , 5 0 , 3 l Vergleich mit Literaturwerten: „Taschenatlas der Lebensmittelchemie“ von Georg Schwedt, Georg Thieme Verlag Stuttgart Aschegehalt für Kabinettwein: 2,9-5,3 g/l - damit wäre unsere Probe gerade nicht mehr in diesem Bereich was für einen sehr geringen Aschegehalt des untersuchten Weines spricht „Nährwerttabellen“ von Souci, Fachmann, Kraut Mineralgehalt von Weißwein: 0,16 – 0,41 g/100g ; Durchschnitt: 0,24 g/100g Fehlerdiskussion: Die Abschätzungen der Standardabweichungen wurden ja schon berechnet um den Vertrauensbereich der erhaltenen Ergebnisse anzugeben. Hiermit wird vor allem der zufällige Fehler der Messmethode wiedergegeben. Einige geringe systematische Fehler können sich noch durch Eichfehler der verwendeten Pipetten und durch Wiegefehler der Präzisionswaage ergeben. Diese sind jedoch so gering das sie vernachlässigbar sind. Bei der ersten Veraschung im 550°C heißen, vorgeheizten Muffelofen kam es auf Grund des hohen Temperaturunterschiedes zur Raumtemperatur, und damit zur Temperatur der Veraschungsschalen, zu einer Selbstentzündung der Proben und damit zu geringen Probenverlusten durch Herausspritzen und Verdampfung vom Boden des Ofens.