Fraktionierte Destillation von Erdöl Erdöl und Erdgas sind heute die wichtigsten Ausgangsstoffe für die chemische Industrie geworden. Es gibt kaum einen Bereich des alltäglichen Lebens, der heute nicht durch die Petrochemie geprägt ist. Doch wie wird aus dem schwarzen Rohöl nun der Rohstoff für die Petrochemie? Die Verarbeitung des Erdöls findet in der Raffinerie statt, eine ganze „chemische Stadt“ für sich mit einem äußerst komplexen und perfekt aufeinander abgestimmten Gefüge von einzelnen Verarbeitungsschritten. Aus diesem Geflecht wollen wir uns für den heutigen Versuchstag nur einen Schritt herausgreifen, nämlich die Destillation des Rohöls bei Atmosphärendruck. -45 o Im Labor vereinfachen wir den Destillationsturm, indem wir beim Übersieden die einzelnen Bestandteile in verschiedenen Gefäßen auffangen. Eine drehbare Destillationsvorlage, eine sog. „Spinne“, ermöglicht dies ohne die Gefäße abnehmen zu müssen. NS 14 o -75 75o 25 m L 25 mL 25 m L Die Abbildungen stammen aus der Broschüre „Mineralöl und Raffinerien“ Mineralölwirtschaftsverband e.V., Hamburg, Internet: www.mwv.de, November 1999 Fraktionierte Destillation Geräte: Chemikalien: 1 Hebebühne („Hexe“) Rohöl 1 Magnetrührer 1 Sandbadschale mit Sand 1 Rundkolben 250 mL 1 Destillierbrücke 1 Schliffthermometer 1 Destilliervorlage („Spinne“) 6 Spitzkolben NS14 4 Schliffsicherungen NS14 Stativmaterial 1 Messzylinder 100 mL (Glas) Bechergläser 100 mL als Ständer für die Spitzkolben 10 mL Vollpipette mit Pipettierhilfe (grün) Waage (zentral) Durchführung: 1. Beim Versuchsaufbau setzt du zunächst die Spinne mit den 4 Spitzkolben zusammen und sicherst jeden Spitzkolben mit einer Schliffsicherung. Dann baust du den Rest der Apparatur zusammen. 2. - Zur Trennung der verschiedenen Rohölfraktionen erhitzt du 150 mL Rohöl im 250 mL-Rundkolben nach dem Hinzfügen von 5 Siedesteinchen mit Hilfe des Sandbades. Beobachte die Temperatur in der Gasphase und gewinne durch Drehen der Spinne die Destillate, die bei folgenden Temperaturen abdestillieren (Die Kolben sind entsprechend zu beschriften.): a) bis 60 °C b) 60 bis 80 °C c) 80 bis 100 °C d) 100 bis 120 °C e) 120 bis 140 °C f) 140 bis 160 °C. Aufgaben: 1. Beschreibe das Aussehen der einzelnen Rohölfraktionen. g 2. Bestimme die Dichte (in ) der verschiedenen Rohölfraktionen. cm ³ 3. Miss die Viskosität der verschiedenen Rohölfraktionen, indem du eine 10 mL-Vollpipette mit der Flüssigkeit füllt und dann die Zeit für das Leeerlaufen der Pipette bestimmst. 4. Ermittle mit Hilfe der Siedetemperaturen der Alkane, welche Substanzen deine Fraktionen enthalten. Fraktion Aussehen a) bis 60 °C b) 60 – 80 °C c) 80 – 100 °C d) 100 – 120 °C e) 120 – 140 °C f) 140 – 160 °C Entsorgung: Sammelgefäße Dichte [g/cm] Viskosität [s/10 mL) Enthaltene Alkane Eigenschaften der Alkane Schmelztemperatur in °C Siedetemperatur in °C Methan -183 -162 Ethan -172 -88,5 Propan -187 -42 n-Butan -138 0 n-Pentan -130 36 n-Hexan -95 69 n-Heptan -90,5 98 n-Octan -57 126 n-Nonan -54 151 n-Decan -30 174 n-Undecan -26 196 n-Dodecan -10 216 Benötigte Geräte und Chemikalien pro Gruppe: Erdöldestillation Benötigte Geräte Anzahl 2 Geräte Schutzbrillen 1 Hebebühne („Hexe“) 1 Magnetrührer 1 Sandbadschale mit Sand 1 Rundkolben 250 mL 1 Destillierbrücke 1 Schliffthermometer 1 Destilliervorlage („Spinne“) 6 Spitzkolben NS14 4 Schliffsicherungen NS14 Stativmaterial 1 Messzylinder 100 mL (Glas) Bechergläser 100 mL als Ständer für die Spitzkolben 10 mL Vollpipette mit Pipettierhilfe (grün) Benötigte Chemikalien Menge 150 mL Chemikalien Rohöl Zentral stehende Geräte und Chemikalien: Anzahl 1 Geräte Grobwaage (1/10 g) Anmerkungen Der Versuch ist so nicht durchführbar!! Das Sandbad bringt die nötigen Temperaturen nicht (auch nicht bei Isolierung des Kolbens mit Alufolie); das Sandbad heizt zu langsam auf (dauert mind. 2 Stunden; in der Zeit kann man sinnvollerweise nur wenig machen; die Schüler langweilen sich) Heizpilz ist nötig Das Rohöl verschmiert schon den Messzylinder und lässt sich praktisch nicht umfüllen (überhaupt nicht mit einem Trichter); stinkt! eine Möglichkeit: Rohöl vorwärmen, damit es weniger viskos ist (im Wasserbad) Die Apparaturen und benötigten Geräte werden entsetzlich verschmiert (Reinigung nur äußerst mühsam und umweltverschmutzend möglich: es geht am besten mit Seifenlösung und / oder Scheuerpulver; Lösungsmittel wirken praktisch gar nicht; KOH-Bad?? Entsorgung ist problematisch: Wohin mit mehr als einem Liter Rohöl: Altöl-Abgabestelle?? Bei den ersten Fraktionen erhält man jeweils nur ein paar Tröpfchen an Alkanen: Damit ist eine Dichte- und Viskositätsbestimmung nicht möglich. Man müsste die reinen Substanzen verwenden Alternative nach Blume: Viskosität abschätzen durch Ausgießen in Porzellanschale; Entflammbarkeit mit einem Streichholz prüfen; das müsste auch mit kleinsten Mengen noch gehen. Es bleibt die Frage: Ist das nicht ein klassischer Demonstrationsversuch??!!